DE742426C - Reinigung von Nickelcarbonat - Google Patents

Description

• Reinigung von Nickelcarhonat Rohes Nickelcarbonat, wie es z. B. aus Sulfatlösungen durch Umsetzung mit Soda entsteht, enthält zumeist noch beträchtliche Mengen Sulfatschwefel, Calcium und Magnesium, während andere Verunreinigungen, wie Eisen, Kupfer, Blei, Chlor, mengenmäßig stark zurücktreten und, wie Kobalt, für die weiteren Verwendungszwecke des Nickels unschädlich sind. So ist es z. B. unmöglich, das bei der Reaktion Ni S 04 -f- Nag CO 3 = Ni C03 ;- Nag S 04 entstehende Natriumsulfat aus .dem voluminösen Nickelcarbonat restlos auszuwaschen. Die Nickelsulfatlösungen enthalten meistens etwas freie Schwefelsäure; bei der Fällung des Nickelcarbonates mit Soda wird offenbar freie Schwefelsäure in das ausfallende Ni C03 eingeschlossen, denn in später gelöstem Ni C03 ist freie Schwefelsäure nachweisbar. Diese läßt sich ebenfalls nicht ohne weiteres auswaschen. - Jedenfalls gelingt es nicht, durch Auswaschen .allein den Schwefelgehalt unter 30/0, auf Schwefelsäure berechnet, zu senken. Auch ist es außerordentlich schwierig, das im Nickelcanbonat enthaltene Calciumoxyd und Magnesi.umöxyd, die in Prozentsätzen von etwa 0,3 bis o,5010 vorhanden sind, zu entfernen. Ein aus dem Nickelcarbonat gewonnenes Nickel, das noch Verunreinigungen in den zuvor genannten Größenordnungen enthält, ist aber schwer verarbeitbar. Es bestand deshalb die Aufgabe, nach einem technisch brauchbaren und wirtschaftlichen Verfahren zur Reinigung des rohen Nickelcarbonats zu suchen.
• Es wurde nun gefunden"daß es möglich ist, durch Erhitzen des Nickelcarbonats in inniger Mischung mit Alkalisalzen, z. B. Soda, Salpeter, Kochsalz, auf Temperaturen über 700°, vorzugsweise 90o bis iioo°, und nachfolgendes gründliches Auswaschen des Röstgutes den Schwefel- und Calciumgehalt weitestgehend und die Beimengung von Magnesiumoxyd zu einem großen Teil zu entfernen. Man j:an:n hierbei mit verhältnismäßig geringen Mengen an Alkalisalzen auskommen.
• Eine besonders günstige Ausführungsform des Verfahrens besteht darin, daß das wassertreie Nickelcarbonat mit einem Zusatz an Soda von etwa 2 bis 161/o auf Temperaturen von 95o bis iooo' erhitzt wird. Nach einer mehrstündigen Röstung wird dann das Röstgut so lange mit Wasser ausgelaugt, das am besten auf 50 bis 700 erhitzt worden ist, bis im Filtrat keine Schwefelsäure mehr nachzuweisen ist. Bei einem solchen Vorgehen gelingt es, den Schwefelgehalt des Nickelcarbonats bis auf Spuren, den Calciumoxydgehalt fast quantitativ zu entfernen und das Magnesiumoxvd zumindest auf die Hälfte zu reduzieren. y Es ist zu betonen, daß bei dem neuen Verfahren kein Nickel in Lösung geht, das mit den Filtraten v erlorengehen würde.
• Statt der kohlensauren Salze des Natriums oder Kaliums können auch andere Alkalisalze, z. B. die Nitrate oder Kochsalz, verwendet werden.
• Wichtig für ein günstiges Ergebnis ist, daß die beiden Komponenten, das Nickelcarbonat und das Alkalisalz, innig miteinander gemischt worden sind; man benutzt zu diesem Zweck am besten einen Kollergang.
• Da das Magnesium in dem rohen Nickelcarbonat vermutlich als basisches Magnesiumcarbonat vorliegt, das bei Temperaturen von etwa 50o0 und darüber wahrscheinlich in Magnesiumoxyd übergeht und das nur schwer ausgelaugt werden kann, ist es verständlich, daß es nach dem beschriebenen Verfahren nicht möglich ist, auch das Magnesium restlos zu entfernen. Durch eine,der eigentlichen Sinterung vorgeschaltete Vorbehandlung des Nickelcarbonats bei Temperaturen unter 500°, vorzugsweise bei 40o bis 4500, mit geringen Mengen Alkalisalzen und darauffolgendes Auswaschen gelingt es nun, auch den Magnesiumgehalt sehr stark zu reduzieren. Die Menge der Alkalisalze (Soda, Nitrate, Kochsalz o. dgl.) ist bei dieser Vorbehandlung, wenn möglich, noch geringer zu wählen als bei der darauffolgenden Hauptbehandlung bei hoher Temperatur. Hierbei ist zu berücksichtigen, daß die bei der VorrÖstung eingesetzte Alkalimenge eine zumindest teilweise Ersparnis an solcher bei der Hauptbehandlung zur Folge hat; ebenso ist eine Beschränkung -der Dauer der Hauptröstung möglich. Das Auswaschen des bei 40o bis .a.500 vorbehandelten Röstgutes geschieht am besten ebenfalls mit heißem Wasser. Man wäscht mit der 5- bis 3fachen Wassermenge, bezogen auf das Nickelcarbonat. Das Sulfat wird hierbei nicht vollständig ausgewaschen; es braucht natürlich auch nicht so lange gewaschen zu werden, bis das Waschwasser schwefelsäurefrei ist; wesentlich ist nur, daß das letzte Filtrat frei von Magnesium ist. Beispiel 1 Es ist ein Nickelcarbonat zu reinigen, dessen Analyse folgendes Ergebnis hatte:

  Ni Co Cu Fe Pb Sn Sb As Zn Ca 0 Mg 0 H. S O., C1

  50,29 0,36 o,oo8 0,o28 o,oo2 - Spur - - 0,36 0,q.7 5,30 o,xo

  Das getrocknete Nickelcarbonat wird mit 31/1 technischer Soda im Kollergang gut durchmischt. Das Gemisch wird bei 95o bis r0000 während 7 .Stunden geröstet. Hierbei backt das Röstgut nicht zusammen und wird nicht stückig. Das Röstgut wird mit Wasser von 70' sorgfältig ausgewaschen, um alles Natriumsulfat zu entfernen. Das Waschen wird so lange durchgeführt, bis im Waschwasser keine Schwefelsäure mehr gefunden wird. Hierzu ist etwa die 5- bis 8fache Wassermenge, bezogen auf Ni C03, notwendig. Das Pulver wird nun getrocknet und dann sofort zu Würfeln v erpreßt, die auf metallisches Nickel weiterverarbeitet werden können.
• Ein auf diese Weise gereinigtes Nickelcarbonat ergibt ein Nickel folgender Zusammensetzung Ni Ca0 blg0 S Beispiel ?- Das gleiche Nickelcarbonat, das gemäß Beispiel 1 verwandt wurde, wird nach @demTrocknen mit 2°/" Soda im *Kollergang gut durchmischt. DasGemischwirdhieraufbei45o'etwa 4 Stunden geröstet. Das Röstgut wird mit Wasser von 700 ausgewaschen. Man wäscht mit der etwa 3- bis 6fachen Wassermenge, bezogen auf das Nickelcarbonat. Das Natriumsulfat wird damit nicht vollständig ausgewaschen; es braucht hier nicht so lange gewaschen zu «erden, bis das Waschwasser schwefelsäurefrei ist. Das Nickelcarbonat wird dann getrocknet; es backt dabei leicht zusammen. Das Nickelcarbonat wird im Kollergang gemahlen und dann mit 10/" Sod: gut durchgemischt. Das Gemisch wird hierauf .hei 95o0 etwa 5 Stunden geröstet. Das resultierende Röstgut wird mit Wasser von 70' so lange ausgewaschen, bis im Waschdazu die etwa 5- bis 8fache Wassermenge, bezogen auf das Ni O, erforderlich. Das Pulver wird dann getrocknet und kann zu Würfeln verpreßt werden.
• Ein aus diesem Nickelcarbonat hergestelltes Nickelmetall hat folgende Zusammensetzung:

  Ni Ca0 Mg0 S,

  99,6 bis 99,7 - o,26 Spuren

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Entfernen von Sulfatschlvefel, Calcium und Magnesium aus rohem Nickelcarbonat, dadurch gekennzeichnet, daß das Nickelcarbonat mit Alkalisalzen auf Temperaturen über 700° erhitzt und hierauf ausgewaschen wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das mit etwa 2 bis 16'/o Soda innigst gemischte Nickelcarbonatpulver bei goo bis iioo°, vorzugsweise 95o' bis iooo°, während mehrerer Stunden geröstet und hierauf mit heißem Wasser bis zur Schwefelsäurefreiheit des Filtrates ausgewaschen wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das zu reinigende Nickelcanbonat zunächst durch Erhitzen mit geringen Mengen Alkalisalzen, z. B. 2% Soda, auf Temperaturen unter 500°, vorzugsweise auf 400' bis q.50°, und darauffolgendes Auswaschen vorgereinigt wird.