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Verfahren zur Herstellung von Preßkörpern aus Kohlen Die vorliegende
Erfindung stellt sich die Aufgabe, aus Kohle Preßkörper herzustellen.
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Es gelingt nicht, aus der Kohle direkt durch Versetzen mit den in
der Kunststoffindustrie üblichen Bindemitteln 'brauchbare Produkte zu gewinnen.
Man hat auch schon zwecks Herstellung von Kunststoffen aus Kohle diese mit Lösungsmitteln,
wie Phenol oder Pyridin, behandelt und daraus Preßkörper hergestellt. Hierbei werden
nur sehr geringe Mengen Lösungsmittel verwendet, die in der Masse verbleiben. Weiterhin
ist schon versucht worden, bei der Herstellung von Kunststoffen von Kohleextrakten
auszugehen. Bei der Extraktion von Kohle mit geeigneten Lösungsmitteln bei erhöhten
Drucken und erhöhten Temperaturen gelangt man bei genügend langer Reaktionszeit
zu Extraktlösungen, die nach Abtrennung der ungelösten Bestandteile und nach Abdestillieren
des Lösungsmittels feste Kohleextrakte ergeben. Diese Extrakte haben einen verhältnismäßig
niedrigen Schmelzpunkt, der z. B.. bei Steinkohlenextrakt etwa zwischen z8o bis
22o° liegt und bei Braunkohlenextrakt zwischen 8o bis 90°. Wenn man die Extrakte
mit den .üblichen Bindemitteln, die in der Kunststoffindustrie benutzt werden, versetzt,
lassen sie sich jedoch nicht zu Kunstmassen verpressen, da sie außerordentlich spröde
und leicht zerbrechlich sind.
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Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man Preßkörper aus
Kohlen aller Art, wie Steinkohle, Braunkohle; Pechkohle, Torf und Lignin dadurch
erhalten kann, daß man die Kohle in Gegenwart von geeigneten Lösungsmitteln, wie
Tetrahydronaphthalin, Kresol, aromatischen Ölen, hydrierten Ölen oder Gemischen
dieser, einer thermischen Behandlung bei erhöhten Drucken und Temperaturen von etwa
35o bis q.50° bis zur Erreichung des Quellzustandes unterwirft. Es werden hierbei
im allgemeinen dieselben Lösungsmittel, Temperaturen und Drucke verwendet wie bei
den bekannten Kohleextraktionsverfahren. Jedoch werden gegenüber dem normalen Extraktionsprozeß
bedeutend abgekürzte Reaktionszeiten angewandt, wobei die Reaktionszeit um so kürzer
ist, je höher die Temperatur ist. Bei der erfindungsgemäßen Verfahrensweise beträgt
die Behandlungszeit bei Temperaturen
von etwa 350 bis q.50°
und Drucken, die im wesentlichen der Tension des Lösungsmittels bei der Behandlungstemperatur
entsprechen, weniger als i Stunde. Bei niedrigeren Temperaturen werden längere Behandlungszeiten
benötigt, während bei hohen Temperaturen von z. B. q.50° ganz kurze Behandlungszeiten
von wenigen Minuten genügen, um die Kohle in einen für den Herstellungsprozeß der
Preßkörper notwendigen Ouellzustand zu bringen.
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Man erhält bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kolloide Kohlelösungen,
die sich grundsätzlich verschieden verhalten von den Extraktlösungen, die bei der
üblichen Kohleextraktion erhalten werden. Diese kolloiden Lösungen sind unfiltrierbar,
und man kann sie infolgedessen auch nicht von ihren anorganischen und. nicht aufgeschlossenen
Bestandteilen trennen. Ferner hat die so behandelte Kohle nach dem Abdestillieren
des Lösungsmittels wohl einen Schmelzpunkt, der aber bedeutend höher liegt als der
Schmelzpunkt von Kohleextrakten. Das erfindungsgemäß gewonnene Material aus Steinkohle
z. B. hat nach dem Abdampfen des Löungsmittels einen Schmelzpunkt von 35o°.
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Die weitere Verarbeitung zu Preßkörpern geschieht in der Weise, daß
das Lösungsmittel aus dem Rohaufschluß vollständig abdestilliert wird. Das Kohleprodul;t
befindet sich dann immer noch in einem .gequollenen Zustand und wird mit den üblichen
Bindemitteln und Füllstoffen versetzt, die vor oder nach dem Abdestillieren des
Lösungsmittels zugesetzt werden können: Als Bindemittel werden .beispielsweise Asbest,
Holzwolle, Holzmehl, Gewebeschnitzel, Zellstoff, Papier usw. angewandt: als Füllstoffe
kommen Schwerspat, Gips, Gesteinsmehl u. dgl. in Frage.
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Es hat sich als besonders wirksam erwiesen, die Bindemittel und die
Füllstoffe vor (lern Abdestillieren der Lösungsmittel zuzusetzen, da hierdurch eine
besonders intensive Durchtränkung des Bindemittels mit der aufgeschlossenen Kohle
erreicht wird. Die nach dem Abdampfen der Lösungsmittel verbleibenden Rückstände
lassen sich erfindungsgemäß mit den üblichen Einrichtungen zu Preßmassen verarbeiten.
So können Gebrauchsgegenstände aller Art sowie Zubehörteile, insbesondere für die
elektrotechnische Industrie, ferner Platten, Rohre usw., hergestellt werden.
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Die erfindungsgemäß hergestellten Produkte sind sehr temperaturbeständig;
ferner sind sie gegen Säuren und Alkalien beständig. Außerdem haben die Stoffe hervorragende
isolierende Eigenschaften und besitzen eine gute Festigkeit. Beispiel" 50o g gemahlene
Steinkohle werden mit 60o g Tetrahydronaphthalin und i50 g Kresol in einem Druckgefäß
1512inuten auf eine Temperatur von qoo° erhitzt. Nach <lern Abkühlen wird das
Reaktionsgemisch dein Druckgefäß entnommen und diesem unter Rühren 50g, Asbestwolle,
io °/o bezogen auf Kohleeinsatz, zugesetzt. Die -Mischung wird nun in einer Blase
im Vakuum auf 25o= erhitzt und so das gesamte Lösungsmittel restlos abdestilliert.
Man zerkleinert nach Abkühlen der Blase den Rückstand mittels einer Zerreißmaschine
o. dgl. Das so hergestellte Material kann nun in Kunstharzpressen bei Temperaturen
von etwa 200'J und Drucken von ioo bis 15o kg/cm= zu den verschiedensten Artikeln
verpreßt werden und zeigt außerordentlich gute Kunstharzeigenschaftett.
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Wird derselbe Ansatz aber a Stunden im Rührautoklaven auf :loo° erhitzt
und dein' so gewonnenen Rohaufschluß ebenfalls 5o g Asbestwolle zugesetzt und das
Lösungsmittel bis -25o° im Vakuum abdestilliert, so sind die daraus hergestellten
Preßkörper nicht haltbar. Sie zerbrechen schon beim Herausnehmen aus der Form in
kleine Stücke.
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Beispiel a Der Ansatz ist wie im Beispiel i, mir wird dieser -a Minuten
auf .M50° gehalten. Verarbeitung und Ergebnis sind dieselben wie im Beispiel i.
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Beispie13 Ansatz wie bei Beispiel i, Temperatur und Verweilzeit ebenfalls
wie bei Beispiel i. Die Asbestwolle wird erst nach dem Abdestillieren des Lösungsmittels
dem "Material zugesetzt, innig vermischt und dann verprel.,t.
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Beispiel .l Ansatz, Temperatur und Verweilzeit wie Beispiel i. Nach
Herausnehmen des Rohaufschlusses aus dem Druckgefäß werden 25o Asbestwolle, 50°/o
bezogen auf Kohleeinsatz. zugesetzt und das Lösungsmittel ab(lestilliert. Die so
erhaltene Masse kann nach Auflockerung des -Materials durch eine Zerreil:imaschine
o. dgl. zu Gegenständen allen Art verpreßt werden.
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Beispiel s 5009 Feinkohle werden mit 750.-1 Steinl:oltlenteeröl,
siedend von aoo bi: 25o=. 15 -Minuten auf .loo° erhitzt. _Nach Zusatz von 5o g Asbestwolle
wird die Mischung «eiterbehandelt "wie im Beispiel i. Das s gewonnene Material läßt
sich ausgezeichnet zu Gegenständen aller Art verpressen.
Beispiel
6 Ansatz, Temperatur und Verweilzeit wie im Beispiel i- Zu dem Rohaufschluß werden
300/, Asbestwolle, bezogen auf eingesetzte Feinkohle, und 2o'/, fein gemahlener
Schwerspat zugesetzt und die Mischung nach Abdampfen des Lösungsmittels verpreßt.
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Beispiel ? 5oo g Feinkohle werden mit 750 g Mittelöl aus der
Pech- oder Extrakthydrierung 15 Minuten auf 4oo° erhitzt. Nach Abdestillieren des
Löungsmittels werden 50 g Holzmehl zugesetzt. Die Produkte werden
innig miteinander vermengt und können dann mit den üblichen Einrichtungen zu Gegenständen
aller Art verpreßt werden.
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Spezifisches - Gewicht des Mittelöles bei 15° = o,986.
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Siedeanalyse: Siedebeginn 2oo°, io % -21ö', 30010 - 227°, 5001, -
240', 70 26o°, 90 % - 290c', 97 °/o - 3T0'.' Beispiel ä 5oo g einer mitteldeutschen
Braunkohle werden mit 750 9 Mittelöl aus der Pechhydrierung io Minuten auf
36o° erhitzt. Nach Zusatz von 50 g Asbestwolle wird das Löungsmittel
abdestilliert und dient so, weiterbehandelt wie vorhin, als Ausgangsmaterial zur
Preßmassenherstellung. Das Mittelöl hat die gleichen physikalischen Daten wie im
Beispiel 7.