DE737628C - Verfahren zur Ermittlung von Undichtigkeiten in mit fluessigem Schwefeldioxyd arbeitenden Anlagen - Google Patents

Verfahren zur Ermittlung von Undichtigkeiten in mit fluessigem Schwefeldioxyd arbeitenden Anlagen

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DE737628C
DE737628C DEE54492D DEE0054492D DE737628C DE 737628 C DE737628 C DE 737628C DE E54492 D DEE54492 D DE E54492D DE E0054492 D DEE0054492 D DE E0054492D DE 737628 C DE737628 C DE 737628C
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cooling
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sulfur dioxide
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DEE54492D
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Dr Phil Karl Fischer
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Edeleanu GmbH
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Edeleanu GmbH
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G21/00Refining of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by extraction with selective solvents
    • C10G21/06Refining of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by extraction with selective solvents characterised by the solvent used
    • C10G21/08Inorganic compounds only
    • C10G21/10Sulfur dioxide
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01MTESTING STATIC OR DYNAMIC BALANCE OF MACHINES OR STRUCTURES; TESTING OF STRUCTURES OR APPARATUS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • G01M3/00Investigating fluid-tightness of structures
    • G01M3/02Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum
    • G01M3/04Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by detecting the presence of fluid at the leakage point
    • G01M3/16Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by detecting the presence of fluid at the leakage point using electric detection means
    • G01M3/18Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by detecting the presence of fluid at the leakage point using electric detection means for pipes, cables or tubes; for pipe joints or seals; for valves; for welds; for containers, e.g. radiators
    • G01M3/186Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by detecting the presence of fluid at the leakage point using electric detection means for pipes, cables or tubes; for pipe joints or seals; for valves; for welds; for containers, e.g. radiators for containers, e.g. radiators
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Description

  • Verfahren zur Ermittlung von Undichtigkeiten in mit flüssigem Schwefeldioxyd arbeitenden Anlagen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ermittlung von Undichtigkeiten in Kühl- bzw. Heizvorrichtungen von Anlagen, in denen Mineralöle oder Teere mit flüssigem Schwefelclioxyd oder Schwefeldioxyd enthaltenden Lösungsmittelgemischen aufgearbeitet- werden. Es handelt sich dabei vor allem um Anlagen, in denen Mineralöle und Teeröle mit flüssigem Schwefeldioxyd extrahiert oder entparaffiniert werden und in denen die Kühlung des c_iles oder auch des Lösungsmittels auf "indirektem Wege mit Hilfe von Wasser vorgenommen wird. Bei solchen Anlagen «-erden zu diesem Zweck u. a. sog. Doppelrohrkühler verwendet, deren Mantelräume von Kühlwasser durclillossen werden. An anderen Stellen solcher Anlagen sind Kondensatoren notwendig, in denen die dampfförmige schweflige Säure unter Druck zur Kondensation gebracht wird. Auch zu diesem Zweck benutzt man Röhrenkühler, welche von Wasser als Kühlmittel durchströmt werden. Weiterhin werden in den genannten Anlagen auch zur Erhitzung des üles oder der Allösungen Vorrichtungen benutzt, die vom Wasserdampf oder heißem Wasser durchströmt werden. Wenn nun die genannten Leitungssysteme und Vorrichtungen an irgendeiner Stelle undicht werden, so dringt das Lösungsmittel in das zur Temperaturregelung benutzte Wasser (Gebrauchswasser) ein und umgekehrt, und es bildet sich schweflige Säure, die bekanntlich auf Metalle stark korrodierend wirkt. Eine zunächst dem Auge kaum erkennbare Pore in einer Rohrleitung oder eirein sonstigen Maschinenteil kann,sich unter der Einwirkung der sich bildenden schwefligen Säure schon in kürzester Zeit zit einem verhältnismäßig großen Loch erweitern. Aus diesem Grunde ist es von großer Bedeutung, daß Apparaturen der genannten Art sorgfältig auf Dichtheit überprüft werden. Bei dieser Überprüfung ist es wiederum äußerst wichtig, daß es gelingt, schon möglichst geringe Spuren von Schwefeldioxyd, die durch die Wandungen der Rohrleitungen oder sonstiger Apparatur teile in das Kühl-, Heiz- oder Kondenswasser gelangen, einwandfrei und sofort festzustellen, damit sogleich Abhilfe geschaffen werden kann. Da gerade bei der Montage der eingangs genannten Anlagen, z. B. durch Schweiß- Fehler, häufig Undichtigkeiten entstehen, so ist die sorgsame Überprüfung besonders geboten, wenn die betreffende Anlage zum erstenmal in Betrieb gesetzt wird.
  • Es besteht nun die besondere Schwierigkeit, daß man hei einer oberflächlichen Prüfung der gefährdeten Apparaturen nicht ohne Heiteres feststellen kann, ob eine L ndichiigkcit entstanden ist. Deshalb hat man sich bei der Cherwachung der betreffenden Teile einer Anlage zur Aufarbeitung von Mineralöieil und Teeren dadurch zu helfen versucht, da1; das verwendete Kühlwasser auf chemischem Wege untersucht wurde, ob in ihm etwas von dem in der Anlage verwendeten Lösung,- liztl-. Fällutigsinittel enthalten war. Hierzu war es riotwendi-, an zahlreichen Stellen der Anlage in hestimniten Zeitabständen, z. B. stündlich, Proben des Gebrauchswassers, also z. B. des Kühlwassers, zu entnehmen. Die Entnahme von frohen, insbesondere aber die Durchführung- von Wasseruntersuchungen, ist umständlich und zeitraubend.
  • Der Erfindung liegt nun die Aufgabe Maßnahmen zu treffen, um bei Anlagen der einleitend erwähnten Art automatisch und sofort etwa vorhandene Undichtigkeiten erkennbar zu machen. Erfiiidtuigsgemäß wird diese Aufgabe, z. B. in Verhindun finit der CIlertvacliung einer Iüihlvorrichtung, dadurch gelost, daß die Leitfähi-keit des Kühlwassers an den zu überwachenden Stellen in der Kühlvorrichtung in Gegentakt- oder Brückenschaltung gegen die: Leitfähigkeit des der Kühlvorrichtung zuströmenden Frisclnvassers gemessen wird. Tritt infolge einer Undiditigkeit in den Kühlvorrichtungen Schwefeldio@.vd in das Kühlwasser über, dann wird die Leitfähigkeit heraufgesetzt, und das Mef:)-instrument zeigt diese Leitfähigkeitsveränderung an. Die Griil:)e des Aasschlages des MeLlinstrumentes, d. h. die Größe der Verä nderung der Leitfähigkeit in dem züi inessen-(len Kühlwasser, ist gleichzeitig ein \7s11,4 für die Größe des erfolgten Durchbruches und damit ein Mal:) für den Umfang der Undichtigkeit, das einen wertvollen Anhaltspunkt für dic# züi ergreifonden Ccgenmaf'>nalimeii gibt. Das erfindtnigsgemät:,e Verfahren hat den Vorteil, daß es jeden Durchbruch sofort anzeigt, selbsttätig arbeitet und fast keiner Wartung bedarf, Für den Fall, daß den Frischwasser zuströmt, dessen Leitfähigkeit sich nicht oder nur wenig verändert, kann an Stelle des Meßteils zur Messung der Leitfälligkeit des Frischwassers ein konstanter bzw. ein regelbarer Widerstand eingeschaltet wurden. Die Größe des Widerstandes ist -clann entsprechend der Größe des Widerstandes cIc°; die Leitfähigkeit des Frischwassers inessendcn Meßteils einzustellen. -
    Zur t-bet-LL-acliung von Heizvorrichtungen
    wird entsprechend verfahren. Werden diese:
    mit Dampf beheizt, so wird von dein der Heiz-
    vorrichtung zuströmenden Datnpf ein Teil züi
    \I(,f:)zwecken entnommen und kondensiert und
    die I.eitfäliiglkeit dieses Kondensats im Gegen-
    takt oder in Brückenschaltun- mit dem die
    Heizvorrichtung verlassenden Kondensat @e-
    messen. In diesem Fall empfiehlt es sich, als
    Verleiclisgrciße einen Widerstand in die
    Brückenschaltung einzuschalten. Bei g1-ific-
    ren Temperaturunterschieden der Ver_;leichs-
    llii"sigkeiten, z. B. solchen von mehr als 3o .
    ist e#_: zu-eckmäßig, vor der Messundie Tem-
    prr.itur auszugleichen. Dies kann 11.a. da-
    durch --eschelien, daß man die beiden Fliis-
    si" Icciten miteinander in Wärtneattstauscb
    bringt.
    Es ist bereits vor,-eschlagen, in Kälteniaschi-
    nen und Kondensatoren von Verdampfcr-
    anlagen die elektrolytische Leitfähigkeit der
    zu kühlenden Flüssigkeit, d.11. des Külilinittels
    der Kalteinasclilne bzw. des Kondensats in
    d--ti Verdampferanlagen, züi messen u11(1 durch
    Beobachtung der Veränderungen der I-cii-
    fähigkeit Undichtigkeiten festztistellc!i. Bci
    vorlie gcndem Verfahren ist nicht beabsichtigt,
    clicse Aufjahe durch Leitfäliigkeiisniessung(#ii
    an der zu kühlenden Flüssigkeit, d. h. der
    schwefeldioL@-<Ihaltigen Tc2i-- und \Iitterali@l-
    li3stiii en, zu lösen, sondern es wird die Vci--
    andcrung der Leitfähigkeit des die .@nlagt@
    unispülenden Kühl- bzw. Heizu-assers seIbsr
    bestimmt. Der umgekehrte Weg, «-ic c)- b( -i
    d-_n Bekannten Verfahren beschrieben wird.
    würde im vorliegenden Fall zu crheilli(-licti
    Schtvierigkeiten führen, da die bei der 1-in-
    setznng des Selil:-efeldlol\-ds mit (lein (-in(lrtll-
    geiiden Kiihl@xasser sich bildenden, k(n-r@x@ic-
    rend wirkenden, hochkonzentrierten 1-(r@iltl
    gen bald zu einer @chüdigttng de]- in die .11)
    paratur einzubauenden Elektroden führen
    würde. Hierdurch würde aber der Wcrt clc:-
    Messung illusorisch «-erden. Ganz a!@gesehcii
    hiervon besteht aber das Wesen clcr vor-
    liegenden Erfindung darin, die Leitfähi-keit
    des Kühl- oder Heizwassers gegen (nie Lcit-
    f:ihigkeit des den Kühl- bz«-. Hcizvrn-i-iclittiii-
    "',en Zuströmenden f rischu'assers test/tistell('l).
    An die Stelle der 1Iessttlg der alisc,ltit(,ii Vcr-
    ändcrungen der Leitfähi@-keit des- zu messen-
    den 1. lüssigl>citrn bei dem bekaniacn Ver-
    fahren tritt demnach die Veränderung der re-
    lativen Leitfähigkeit des Kühl- bz«-. 1-Iciz (I-as-
    sers innerhalb der Vorrichtung gegcnül;er der-
    jeni"en. des (,ebraucliswassers. llicraus er-
    gibt@ sich der Vorteil, daß ir:;endwelche Vcr-
    änderun-en der Leitfähigkeit des Gebrauch--
    bei der llessttng ni(Iit ins (ictt-icht
    fallen. Würde matt da;-egen lediglich div ah-
    soItttc Verätzderung der @eirf;ifügk(_it bcst@ui-
    melk so bestände die Gefahr, daß bei Anderung des der Anlage zuströmenden Wassers eine Undichtigkeit vorgetäuscht würde, auch wenn die Apparatur nicht undicht geworden ist.
  • Weiterhin ist eine Vorrichtung zur Bestimmung der Zusammensetzung einer herzustellenden Flüssigkeit durch Bestimmung ihrer elektrischen Leitfähigkeit bekannt, und zwar wird diese hierbei mit der Leitfähigkeit einer N,ormaltlüssigkeit im Wege einer Art Brückenschaltung verglichen. Die Messung der Leitfähigkeit von Kühl- bzw. Heizwasser zur Feststellung von Undichtigkeiten in Kühl- und Verdampferanlagen ist hierbei nicht beabsichtig t. Besonders ist hierdurch der Gedanke nicht nahegelegt, die Leitfähigkeit von Kühl-und Heizwasser laufend mit derjenigen des frischen Gebrauchswassers zu vergleichen.
  • Die bei der erfindungsgemäßen Messung in Anwendung zu bringende Anzeigevorrichtung wird vorteilhaft noch ausgestaltet, daß das in die Brückenschaltung eingeschaltete Meßinstrument eine Alarmvorricl itung steuert, und zwar derart, daß bei Cberschreitung einer bestimmten Mindestveränderung der Leitfähigkeit des zu prüfenden Kühl- oder Heizmittels an den zu überwachenden Stellen eine optische oder akustische Warnvorrichtung ausgelöst wird. Für die Steuerung der Warnvorrichtung über das Meßinstrument können bekannte Relais verwendet werden. Wird z. B. als empfindliches Meßinstrument ein Galvanometer benutzt, so kann dieses als Relaisgalvanometer ausgebildet werden, das z. B. ein Topfrelais steuert, das wiederum mit einem die Alarmvorrichtung steuernden - Starkstromrelais, z. B. einem Quecksilbertauchrelais, gekuppelt ist.
  • Besonders zweckmäßig ist es, über den zu überwachenden Bereich der Apparatur verschiedene Meßstellen zu verteilen und die einzelnen Meßstellen nacheinander fortlaufend durch ein Schaltorgan in die Brücken- bzw. Gegentaktschaltung einzuschalten. Sind z. B. bei einer ülaufarbeitungsanlage mehrere, beispielsweise io oder 2oKontrollstellen für das Kühlwasser bzw. Kondenswasser vorgesehen, so werden diese Meßstellen durch das Schaltorgan ständig nacheinander in die Brückenschaltung eingeschaltet. Als Schaltorgan wird vorzugsweise ein Drehwähler verwendet, der die Meßstellen nacheinander in die Brückenschaltung einschaltet. Als Drehwähler können die in der Fernsprechtechnik bekannten Geräte verwendet werden. Eine besonders v orteilhafte und betriebssichere Betätigung des Drehwählers ergibt sich, wenn der Drehwäh-Icrmit einer Rastenscheihe versehen und diese durch einen Rastenschalter betätigt wird. Zur Betätigung des Rastenschalters kann ein -in verhältnismäßig großen Zeitperioden von einigen Sekunden arbeitender Stromunterbrecher, z. B. ein auf Bimetall basierender oder ein Gasdruckstromunterbrecher_, benutzt werden.
  • Bei der Verwendung eines die einzelnen Meßstellen nacheinander fortlaufend einschaltenden Schaltorgans wird der Alarm eingeschaltet, wenn irgendeine der Meßstcllen cin.e Veränderung der Leitfähigkeit des Kiihlwasers und damit eine Undichtigkeit in der Apparatur anzeigt. Bei der Weiterschaltung der Meßstellen würde dieser Alarm unterbrochen «-erden. Um jedoch den Alarm längere Zeit aufrechtzuerhalten, ist es von Vorteil, das Schaltorgan mit einer die jeweilige Melistellc anzeigenden Anzeigevorrichtung zu kuppeln, und zwar derart, da13 bei Einschalteil des Alarms die Meßstelle auf der Aii7eigevorrichtung dauernd angezeigt bleibt. Als Anzeigevorrichtung kann z. B. ein Fallklappenrelais benutzt werden, das mit dem Schaltorgan und mit der Alarmvorrichtung derart verbunden is.t, daß bei Einschalten des Alarms die jeweilige Meßstelle an dem Fallklappenrelais angezeigt wird und in der Anzeigestellung auch dann verharrt, wenn das Schaltorgan fortlaufend die anderen Meßstellen nacheinander einschaltet. Es ist auch möglich, das Schaltorgan in einer Schaltstellung so lange festzuhalten, bis der Alarm von Hand oder anderweitig unterbrochen wird.
  • In der beiliegenden Zeichnung ist ein Schaltschema zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens beispielsweise dargestellt.
  • Von den .-Voltklemmen 2 und 3 eines Transformators i führen Leitaugen .1 und 5 zu den Wählkontakten 6 und 7 des nicht gezeichneten Drehwählers. Von den an sich in größerer Anzahl vorhandenen Kontaktpaaren ist in der Zeichnung nur ein Kontaktpaar 6, S und 7, 9 dargestellt. Dieses Kontaktpaar schließt bei jeder Umdrehung des Drehwählers für eine kurze Zeit die Mel3elelctrod.eli io und t i der Brückenschaltung ein. Die Elektrode io taucht in das der Kühlvorrichtung zulaufende Frischwasser, die Elekt;ode i i in den Strom des Kühlwassers an einer zu überwachenden Stelle der Kühlvorrichtung ein. Die von den Meßelektroden führenden Leitungen 12, 13 sind untereinander verbunden und geerdet und an einen Gleichrichter 1 4 angeschlossen. Die Leitungen 4. und 5 sind weiterhin über die Widerstände 15 und 16 untereinander und im Mittelgriff durch die Leitung i 7 mit dem Gleichrichter 1.1 verbunden.
  • Die Empfindlichkeit der Meßbrücke kann durch den -in die Leitung 5 eingebauten veränderlichen Widerstand 18 geälidert werden. An den ,Gleichrichter 1.1 ist über einen Schutzwiderstand 19 ein Milliamperemeter 2o einerseits und andererseits ein Galvanometerrelais 21 angeschlossen.
  • Bei annähernd gleicher Leitfähigkeit des Frisclnwassers und des im Betrieb umlaufenden Kühlwassers an der betreffenden 1Iel:tstelle bleibt das Galvanometerrelais in Ruhestellung. Wird jedoch die Leitfähigkeit im Kühlwasser an der Meßstelle im Verhältnis zur Leitfähigkeit des Frischwassers geändert. daün schlägt das Galvanometerrelais 21 aus. Der Ausschlag des Milliamperemeters 2o gibt deichzeitig einen Anhaltspunkt für den Umfang der Veränderung der Leitfähigkeit, d. h. also über die Größe der Undichtigkeit.
  • Beim Ausschlag des Galvanometerrelais 21 wird ein von den 8-Voltklemmen 22 und 2; des Transformators i gespeister Stromkreis über den Widerstand 24. in dem Gleichrichter 25 und der Wicklung des Topfrelais 26 geschlossen. Das Topfrelais schließt seinerseits wiederum den von den Klemmen 22 und 2 des Transformators i gespeisten Stromkreis des Quecksilberhauptrelais 27. Das Hauptrelais schließt den Starkstromkreis über das Alarmgerät 28; Parallel zum Alarmerät 28 kann über den Widerstand 3o die' Signalscheibe a9 eingeschaltet sein. Zur Betätigendes nicht gezeichneten Meßstellenzeigers dient der Rastenschalter 31 mit der Rastenscheibe ;2. Der Rastensehalter ist über den Gleichrichter 33 über das Heraettsrelais 34. mit den ,-Voltklemmen desTransformators verbunden. Das Heraeusrelais bedingt, daß der Gleichrichter 33 und damit der Rastenschalter ; i in "Leitabständen von einigen Sekunden einen Stromstol:, erhalten und damit die Rastenscheibe 32 des Drehwählers in den genannten Zeitabständen weiterbewegt und damit fortlaufend die Meßstellen im Kühlwasser eingeschaltet werden.
  • Die Transformatorhauptleitung wird in üblicher Weise durch Sicherungen abgesichert. Das gleiche Schaltschema kann vorgesehen sein, wenn an Stelle der Brückenschaltung die einfachere Gegentaktschaltung zur Anwendung kommt. In diesem Falle würde der eigentliche 1leßstroiil, bestehend aus den MeßzäMen io und i i, den Brückenwiderständen 15 und 16 und dem Nullinstrument. ersetzt werden durch zwei in der Stromrichtung gegenläufig geschaltete Gleichstromkreise niedriger, aber gleicher Spannung. denen beiden gemeinsam ein Galvanometerrelais eingeordnet ist, durch das die Ströme der beiden Kreise in entgegengesetzter Richtung geleitet «-erden. Bei Gleichheit der Leitfähigkeit in den beiden Meßzahlen bleibt das Relais in Ruhe, bei Abweichung der Leitfähigkeit einer der beiden Zahlen überwiegt ein Stromkreis, und das Relais springt ein.
  • Das vorliegende Verfahren und die zu seiner Durchführung geeigneten Vorrichtungen können nicht nur zur Überwachung der ordnungsgemäßen Beschaffenheit des Kühlwassers, sondern auch zur fortlaufenden L'berprüfung der Beschaffenheit des Heizwassers bz«-. Heizdampfes benutzt werden oder dessen Kondensats.

Claims (2)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Ermittlung von t'ndichtigkeiten in Kühl- bzw. oder Heizvorrichtungen von Anlagen, in denen Mineralöle oder Teere mit flüssigem Schwefeldioxyd oder Schwefeldioxyd enthaltenden Lösungsmittelgemisclien aufgearbeitet werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Leitfähigkeit des Kühl- oder Heizwassers an den zu überwachenden Stellen der Kiihl-bzw. Heizvorrichtung in an sich bekannter Gegentakt- oder Brückenschaltung gegen die Leitfähigkeit des der Kühl- bnt-. Heizvorrichtung zuströmenden Frischwassers gemessen wird.
  2. 2. Verfahren zur Anzeige des nach Anspruch i festgestellten Meßergebnisses, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere -Ießstellen der Kühl- oder Heizvorrichtung über ein Schaltorgan, vorzugsweise über einen Drelnvähler, an das gleiche 1leßinstrument derart geschaltet sind. dar, die JIeßergebnisse der einzelnen Meßstellen selbsttätig fortlaufend nacheinander angezeigt werden.
DEE54492D 1941-02-05 1941-02-06 Verfahren zur Ermittlung von Undichtigkeiten in mit fluessigem Schwefeldioxyd arbeitenden Anlagen Expired DE737628C (de)

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