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Hintergrund der Erfindung
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Gebiet der Erfindung
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Die Erfindung betrifft im Allgemeinen
ein System zur Bestimmung der verbleibenden brauchbaren Lebensdauer
und der Leistungskenngrößen von
aus Nylon 11, einem aus 11-Aminoundekansäure gebildeten Polyamid, hergestellten
Teilen. Insbesondere benutzt die Erfindung Messungen des Molekulargewichtes,
um den Anteil der verbrauchten Lebensdauer oder der verbleibenden
Lebensdauer des Teiles, die Rate mit der die noch nutzbare Lebensdauer
verändert
wird, und den Zeitpunkt, zu dem das Teil ersetzt werden sollte,
zu bestimmen.
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Beschreibung
des Standes der Technik
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Lebensdauerüberwachung von Kunststoff-
und Verbundwerkstoff-Teilen ist für moderne industrielle Prozesse
sehr bedeutend geworden. Viele mechanischen Teile, einschließlich tragender
Teile werden nunmehr aus Kunststoffmaterialien hergestellt, weil
sie leichter als Metalle sind, weil sie nicht wie Metalle korrodieren,
weil sie leichter in gewünschte
Formen gebracht werden können,
weil sie Bedingungen mit bis zu extremen Temperaturen besser standhalten
als viele Metalle und aus anderen Gründen. Kunststoff- und Verbundwerkstoff-Teile
fallen jedoch aus und erfordern eine regelmäßige Ersetzung. Sie werden
insbesondere brüchig
und weisen eine mit der Zeit verringerte Zugfestigkeit in Folge
eines Ausgesetztseins von gewissen Chemikalien, pH-Bedingungen,
einer Temperatur, ultraviolettem Licht und wegen anderer Gründe auf.
Im Gegensatz zu Metallteilen ist die Alterung von Kunststoffteilen
schwieriger zu bestimmen. Zum Beispiel können Schwächen von metallenen Materialien
durch visuelles Feststellen von Rissen oder dergleichen bestimmt
werden. Eine Rissbildung in Feststellen von Rissen oder dergleichen
bestimmt werden. Eine Rissbildung in Kunststoffteilen ist jedoch
selten ein guter Indikator einer strukturellen Unversehrtheit.
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In der Industrie ist es eine normale
Praxis, Kunststoffteile regelmäßig vor
dem Ablauf ihrer nutzbaren Lebensdauer zu ersetzen. Dies wird durch
ein Durchführen
von Alterungsstudien an repräsentativen
Teilen und dann durch Etablieren einer Praxis des Ersetzens aller
Teile vor dem Ablauf einer vorhergesagten Lebensdauer des Teiles
erreicht. Diese Praxis führt
häufig
zu einer Ersetzung von Teilen lange bevor diese erforderlich ist,
was eine kostenträchtige
Sache sowohl hinsichtlich des Materials als auch hinsichtlich der
Abschaltungszeit einer Maschine zur Ersetzung des Teiles ist.
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Gegenwärtige mechanische Untersuchungspraktiken
verlangen häufig
Bestimmungen des Prozentsatzes einer Dehnung einer Testprobe unter
gewissen Beanspruchungen und der Beanspruchung beim Bruch der Testprobe. Änderungen
dieser Parameter werden dann benutzt, die Ermüdung eines Teiles festzusetzen. Zum
Beispiel kann eine Steigerung des Prozentsatzes der Dehnung anzeigen,
dass sich die Zugfestigkeit eines Teiles verschlechtert und Abnahmen
der Beanspruchung bei einem Bruch können eine Versprödung anzeigen.
Die Schwierigkeit bei einer Benutzung dieser Art von mechanischer
Untersuchung von Kunststoffteilen bei einem industriellen Betrieb
besteht darin, dass die Bedienperson häufig erst mitteilen kann, wann
das Teil nicht länger
brauchbar ist, wenn es zu spät
ist. Das heißt,
ein Teil wird häufig
bis zu dem Punkt gut arbeiten, an dem es bricht und in Teile zerfällt.
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Kürzlich
sind einige Fortschritte bei einer „Lebensdauer-Überwachung" gemacht worden,
die einen Vorgang des Bestimmens des Alters und/oder der verbleibenden
brauchbaren Lebensdauer eines Kunststoffteiles betreffen.
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U.S. Patent 5,305,645 von Reifsnider
et al. offenbart einen Vorgang zur dynamischen Messung von Materialfestigkeit
und Lebensdauer unter einer zyklischen Beanspruchung. Eine Ermüdungsschädigung in
einer Probe wird durch eine Überwachung
von unter Benutzung einer dynamischen Untersuchungsmaschine, die
eine zyklische Belastung auf die Probe ausübt, erzeugten Signalen beurteilt.
Durch ein Analysieren der Phasendifferenzen zwischen Verschiebungs-
und den Beanspruchungssignalen sowie einer Identifizierung einer
Veränderung
der Amplitude der Verschiebung kann die verbleibende Lebensdauer
und Restfestigkeit einer Probe ermittelt werden. Trotz seiner Vorteile
leidet die Technik von Reifsnider et al. daran, dass sie eine sehr kostspielige
Maschinerie benötigt
und ein Entfernen und Untersuchen von Proben erfordert.
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Das U.S. Patent 5,317,252 von Kranbuehl
offenbart eine Technik zur Überwachung
der Lebensdauer eines Kunststoffteiles oder eines chemischen Fluids über ein Überwachen
von Parametern der elektrischen Dielektrizitätskonstante eines Dosimeters.
Bei Kranbuehl werden „Dosimeter" beschrieben, die
auf der Oberfläche
eines zu überwachenden
Polymerteiles angewendet werden oder einfach benachbart zu dem Polymerteil
als ein „probestückartiger" Sensor positioniert
werden. Auf diese Art wird das Dosimeter derselben Umgebung wie
das zu überwachende
Teil ausgesetzt (bspw. Gebrauch von korrodierenden Fluids, Lichtbeschädigung,
Wärmeschädigung usw.).
Das Dosimeter enthält
einen Kondensator, der reproduzierbaren Änderungen in einer oder mehrerer
Komponenten bei einer Messung der komplexen Dielektrizitätskonstanten
unterzogen wird, und wobei diese Änderungen mit einem Grad an
Alterung des zu überwachenden
Polymermaterials korreliert werden. Der bei Kranbuehl beschriebene
Ansatz sieht bei geringen Kosten durchzuführende in-situ-Messungen vor.
Es ist jedoch eine Auswahl eines Sensors erforderlich, der reproduzierbaren Änderungen der
komplexen Dielektrizitätskonstanten-Komponenten
unterliegt, und ein Korrelieren der Änderungen mit der Alterung
einer Eigenschaft von Interesse erforderlich. Diese beiden Erfordernisse
können
in gewissen Situationen schwierig zu erfüllen sein.
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Ishak & Berry (1994) J. Appl. Pol. Sci.
51, 2145–2155
offenbaren hygrothermische Alterungsstudien von mit Nylon 6.6 verstärkten Kohlenstofffasern
unter Benutzung von DSC Kalorimetrie.
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Zusammenfassung
der Erfindung
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Es ist eine Aufgabe dieser Erfindung,
ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung des Anteils von
verbrauchter Lebensdauer oder verbleibender Lebensdauer für ein Nylon-11-Teil,
der Rate, mit welcher die brauchbare Lebensdauer des Nylon-11-Teils
sich ändert,
und des Zeitpunkts, bei dem das Nylon-11-Teil ersetzt werden sollte.
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Es ist eine andere Aufgabe dieser
Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Überwachung
und zum rechtzeitigen Vorsehen einer Ersetzung eines bei Bohr- und
Transportvorgängen
nach/von Öl
und Gas wie in flexiblen Rohren, Versorgungsleitungen, Schläuchen, Rohren
mit Metallfutter und dergleichen verwendeten Nylon-11-Teils.
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Gemäß der Erfindung ist bestimmt
worden, dass der einem mechanischen Fehler von aus Nylon-11 hergestellten
Teilen in Öl,
Gas, Wasser und Öl-Gas-Wasser-Umgebungen zu Grunde
liegende Alterungsmechanismus in einer chemischen Zersetzung der
Grundstruktur der Nylon-11-Polymer-Kette. Eine Zersetzung der chemischen
Grundstruktur führt
zu Abnahmen des Molekulargewichts der Polymerketten. Bei einem Betrieb
werden Änderungen
des Molekulargewichts eines Nylon-11-Teiles benutzt, um das Ausmaß der verbrauchten
Lebensdauer oder der verbleibenden Lebensdauer für ein Nylon-11-Teil, die Rate,
mit welcher die verbrauchbare Lebensdauer des Nylon-11-Teiles verändert wird,
und den Zeitpunkt, zu welchem das Nylon-11-Teil ausgetauscht werden
sollte, vorherzusagen. Das Molekulargewicht kann mittels einer Vielzahl
von wohlbekannten und standardisierten Techniken bestimmt werden.
Zum Beispiel kann das massegemittelte Molekulargewicht durch Lichtstreumessungen bestimmt
werden, das Molekulargewicht-Zahlenmittel kann über Gel-Permeations-Chromatographie-Experimente
bestimmt werden und das viskositätsgemittelte
Molekulargewicht kann unter Benutzung eines Viskosimeters bestimmt
werden. Andere Techniken zur Messung des Molekulargewichts wie osmotischer
Druck, magnetische Kernresonanz (NMR) und Gruppenanalyse können auch innerhalb
der Durchführung
der Erfindung benutzt werden.
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Experimente haben gezeigt, dass Änderungen
des Molekulargewichts von Nylon-11
eine tiefergehende Wirkung auf die mechanische Leistung von Nylon-11-Teilen als andere
Faktoren wie eine Eindiffusion von Plastifikator, Wasserausdiffusion, Änderungen
des Grades der Kristallinität
oder kristallinen Struktur oder Änderungen
in der amorphen Morphologie haben.
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Die Nylon-11-Teile können über eine
Vielzahl von Verfahren „überwacht" werden. Zum Beispiel
können Vergleichsprobestücke von
Nylon-11 in unmittelbarer Nähe
zu dem zu überwachenden
Nylon-11-Teil gehalten werden, sodass sie demselben Prozess und
denselben Umgebungsbedingungen wie das Nylon-11-Teil ausgesetzt
sind. Regelmäßig würde einer
der Vergleichsstücke
zur Durchführung
der Messungen des Molekulargewichts entnommen werden. Alternativ
kann das Nylon-11-Teil mit Bereichen hergestellt werden, von denen regelmäßig Kern-Proben
erhalten werden können
und für Änderungen
des Molekulargewichts analysiert werden können. Somit würde man
eine Kernprobe von dem Teil zu der Zeit nehmen, zu der die Messung
des Molekulargewichtes durchzuführen
ist. Als andere Alternative kann eine Umgebungskammer in einem Labor
errichtet werden, welche den Alterungsvorgang, welchem das Nylon-11-Teil im Einsatz ausgesetzt
ist, dupliziert. Eine aus Nylon-11 gefertigte Probe, die in der
Umgebungskammer positioniert ist, würde regelmäßig auf Änderungen des Molekulargewichts
hin untersucht werden.
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Andere Techniken zur Überwachung
von Nylon-11-Teilen könnten
ebenso innerhalb der Ausführung der
Erfindung benutzt werden. Das Haupterfordernis zum Ausführen der
Erfindung würde
es sein, einen Mechanismus zur regelmäßigen Bestimmung oder Ableitung
des Molekulargewichtes von Nylon-11 in einem überwachten Nylon-11-Teil bereitzustellen.
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Als ein spezifisches Beispiel in
einem Gas-/Öl-Betrieb
können
Vergleichs-Probestücke in einem
Füllstück eines
Rohres regelmäßig entfernt
werden, um eine Änderung
des Molekulargewichtes zu bestimmen und die Auswirkungen einer Änderung
des Molekulargewichts auf die Erfüllung mechanischer Eigenschaften beurteilen.
Auf eine Untersuchung der Messung des Molekulargewichts hin kann
die nutzbare verbleibende Lebensdauer, die Abnahmerate der brauchbaren
Lebensdauer und die vor einer Ersetzung des Nylon-11-Teiles gewünschte Zeit
bestimmt werden.
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Die Erfindung beabsichtigt sowohl
die Verwendung einer Messung eines Schwellen-Molekulargewichts,
um anzuzeigen, dass ein Nylon-11-Teil einer Ersetzung bedarf als
auch ein Modell zum Bereitstellen eines vorhergesagten Zeitraumes
einer Ersetzung des Teiles und einer Angabe von mechanischen Eigenschaften
des zu überwachenden
Teiles. Mit Bezug auf die Schwellenmesstechnik ist gefunden worden,
dass sich das mechanische Verhalten der Nylon-11-Teile auf ein nicht
akzeptierbares Maß unterhalb
einer Molekulargewichtsschwelle von ungefähr 15000 bis 20000 (bspw. 17000)
eines viskositätsgemittelten
Molekulargewichtes verschlechtert. Daher sollten Nylon-11-Teile
ersetzt werden, sobald ihr Molekulargewicht unter die viskositätsgemittelte
Molekulargewichtsschwelle von 15000 bis 20000 oder irgendein Äquivalent
davon einschließlich
des massegemittelten Molekulargewichts usw. fällt. Mit Bezug auf die Vorhersage-Modell-Technik sind
beschleunigte Alterungsstudien an Nylon-11 des Produktionsstandards
durchgeführt
worden. Bei diesen Studien wurde das viskositätsgemittelte Molekulargewicht
als Parameter beobachtet und ein Viskosimeter für die Messungen benutzt. Es
versteht sich jedoch, dass äquivalente
Molekulargewichtsmessungen und äquivalente
Messeinrichtungen ebenso innerhalb einer Ausführung der Erfindung benutzt
werden können.
Nylon-11 nach dem Produktionsstandard weist ein viskositätsgemitteltes
Molekulargwicht von 50000 ± 2000
MG auf. Die Experimente zeigten, dass das Molekulargewicht für verschiedene,
5% Wasser : 95% Öl
bis 95% Wasser : 5% Öl
umfassende Öl-,
Wasserumgebungen jeweils bei 105°C
und bei einem pH-Wert von 4,5 über
einen 60-tägigen
Zeitraum abnimmt, und dass nach 60 Tagen bei 105°C und einem pH-Wert von 4,5
das Molekulargewicht unter 17000 liegt, und die mechanischen Eigenschaften
von Nylon-11 für
die meisten Anwendungen ungeeignet sind (insbesondere Gas- und Öl-Bohranwendungen). Über einen
Vergleich von dem gemessenen Molekulargewicht einer Testprobe (bspw.
ein Vergleichsprobestück,
eine Kernprobe usw.) mit der Degradationskurve aus den Studien zur
beschleunigten Alterung können
die verbleibende brauchbare Lebensdauer, die Alterungsrate und die
mechanischen Eigenschaften des Nylon-11-Teiles bestimmt werden. Es ist geplant,
dass eine Schar von Kalibrierungskurven für verschiedene pH-, Temperatur-
und Ölzusammensetzungen
wie die hierin dargelegten Daten aufgebaut werden. Unter Benutzung
dieser Kalibrierungskurven würde
eine Kurve aus Alterungsmolekulargewicht über der Zeit benutzt werden,
welche die Alterungsbedingungen am besten beschreibt.
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Kurze Beschreibungen
der Zeichnungen
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Die vorerwähnten und anderen Aufgaben,
Gesichtspunkte und Vorteile werden aus der folgenden detaillierten
Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung
mit Bezug auf die Zeichnungen besser verstanden werden. Dabei ist:
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1 eine
graphische Darstellung, welche die Beziehung zwischen dem Molekulargewicht
einer beschleunigten Alterung ausgesetzten Nylon-11-Probe und den
Tagen der Probe in sowohl einem 95%igen Wasserbad als auch in einem
95%igen Ölbad
bei jeweils einem pH von 4,5 und bei 105°C zeigt,
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2a und 2b sind graphische Darstellungen,
welche die mechanischen Eigenschaften von gealterten Proben an verschiedenen
Tagen während
der beschleunigten Alterungsuntersuchung zeigen und welche insbesondere
die gemessene Beanspruchung bei Bruch beziehungsweise einen gemessenen
Prozentsatz der Bruchdehnung für
die Proben zeigen und
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3 und 3a sind graphische Darstellungen,
welche die Korrelation des Molekulargewichts mit den mechanischen
Eigenschaften der Beanspruchung bei Bruch beziehungsweise der prozentualen
Dehnung bei Bruch für
die Probematerialien zeigen.
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Detaillierte
Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung
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Eine Reihe von beschleunigten Alterungstests
sind an kommerziell erhältlichem
Nylon-11 nach Produktionsstandard durchgeführt worden. Bei den beschleunigten
Alterungstests wurden Probestücke
in ein flüssiges
Bad bei erhöhten
Temperaturen unter Druck gebracht. Ein flüssiges Bad enthielt 95 Vol.%
Wasser und 5 Vol.% Öl
der ASTM-Qualität,
das mit Kohlendioxid gesättigt
war. Das andere flüssige
Bad enthielt 95 Vol.% Öl
der ASTM-Qualität
3 und 5 Vol.% an mit Kohlendioxid gesättigtem Wasser. Beide flüssigen Bäder, die
jeweils Öl,
Wasser und Kohlendioxid enthielten, wurden bei einer Temperatur
von ungefähr
105°C in
einem geschlossenen Behälter
bei einem Gleichgewichtsdruck von ungefähr 1,2 bar gehalten. Die erhöhte Temperatur wurde
benutzt, um die Alterung über
einen einigermaßen
kurzen Zeitraum zu erzeugen.
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Die bei den Alterungstests benutzten
Proben waren von Atochem erhältliches
Rilsan BESNO P40 und hatten ein volumengemitteltes Molekulargewicht
von ungefähr
50000, was durch Viskosimetermessungen mit einem Ubbelohde-Viskosimeter bestimmt
wurde. Die Proben wurden von einem Nylon-11-Rohr abgetrennt und wurden
in einer Spannvorrichtung thermisch gestreckt. Einige „hundeknochenartige" Proben wurden für mechanische
Untersuchungen vorbereitet. Die Proben waren ungefähr 6 mm
dick und 40 mm im Quadrat. In den Alterungsbädern wurden die Proben in einem
kleinen Gestell gestapelt, um an beiden Seiten ein volle Einwirkung
zuzulassen.
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Zu vorbestimmten Intervallen nachdem
die Untersuchungen eingeleitet wurden, wurden die Alterungsbäder geöffnet, um
Molekulargewichtsmessungen durchzuführen und einen Dreifach-Probensatz
für mechanische
Untersuchungen herauszuholen. Die mechanische Untersuchung wurde
gemäß ASTM D638
durchgeführt.
Standard- und Mittelwerte werden unten dargelegt. Die Untersuchungen
wurden nach 150 Tagen der Alterung beendet.
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1 zeigt,
dass das Molekulargewicht von Nylon-11-Proben stetig von 50000 auf
ein Niveau unter 20000 bis 15000 zwischen 55 bis 70 Tagen abfällt, vom
Tag 60 bis zum Tag 150 (nicht gezeigt) ändert sich das Molekulargewicht
lediglich wenig. Die auftretende Abnahme des Molekulargewichts in
den ersten 60 Tagen der beschleunigten Alterungsuntersuchung ist
nicht von dem Medium abhängig,
da wie in 1 gezeigt,
eine Kurve durch Testpunkte von Tag 1 bis Tag 60 ungefähr sowohl
für das
Wasserbad als auch für
das Ölbad
gleich ist. Daher kann gefolgert werden, dass die Alterungsrate
in flüssigen
Umgebungen und insbesondere sowohl in einer Öl- als auch in einer Wasserumgebung
die gleiche ist.
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2a und 2b zeigen jeweils die Ergebnisse
der mechanischen Untersuchung von zwei kombinierten Alterungsuntersuchungen,
wobei 2a die Daten zur
Beanspruchung bei einem Bruch zeigt und 2b die gemäß ASTM D638 bestimmten Daten
einer prozentualen Dehnung bei einem Bruch zeigt. Jeder Wert ist
ein von drei Proben gemittelter Wert. Während 2a und 2b die
Testergebnisse für
Wasserbadexperimente zeigen, versteht sich, dass sich aus den Ölbadexperimenten ähnliche
Ergebnisse ergaben. Die Streuung der mechanischen Messungen für drei nominell
identische Proben zeigten eine signifikante Varianz an, welche die Unsicherheiten
bei dieser Art von Untersuchungen zeigt. 2a zeigt, dass die Beanspruchung bei
einem Bruch bei 60 Tagen dramatisch abnimmt. 2b zeigt, dass nach 60 Tagen die Dehnung
bei einem Bruch von 350% für
das Ausgangsmaterial auf ungefähr
45% gefallen war.
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2a und 2b zeigen, dass bei der Untersuchung
zum beschleunigten Altern ein signifikanter Abbau des Nylon-11-Materials
nach 60 Tagen auftritt. Die mechanischen Untersuchungen zeigen,
dass das Nylon-11-Material hinsichtlich der Dehnbarkeit nicht länger zur
Benutzung in einem flexiblen Rohr geeignet sein würde.
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Mit gleichzeitiger Referenz auf 1, 2a und 2b kann
man sehen, dass die Abnahme des Molekulargewichts einer Abnahme
der mechanischen Eigenschaften des Nylon-11 entspricht. Jedoch sieht
man mit besonderer Bedeutung, dass die Messungen des Molekulargewichts
bedeutend genauer zur Bestimmung des Zustands des Nylon-11-Materials
sind als die mechanischen Messungen. 2a und 2b zeigen auffallend, dass
eine kleine Änderung
der mechanischen Eigenschaften während
der anfänglichen
zwei Drittel der brauchbaren Lebensdauer des Nylon-11-Rohres auftritt.
Lediglich wenn man einem Ausfall näher kommt, stellen die mechanischen
Messungen eine eindeutige Information über das Lebensalter bereit.
Im Gegensatz dazu nehmen die in 1 gezeigten
Messungen des Molekulargewichts sofort mit der Alterungszeit ab
und fahren fort bis zum Punkt des Ausfalls abzunehmen (bspw. unter
15000 bis 20000 – d.
h. 17000 – des
viskositätsgemittelten
Molekulargewichts). Somit stellen die Messungen des Molekulargewichts
jederzeit eine sichere Information zur Alterung und zur Rate der
Alterung bereit.
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3a und 3b zeigen eine Korrelation
des Molekulargewichts der Proben mit den mechanischen Eigenschaften
der Beanspruchung bei einem Bruch und der Dehnung bei einem Bruch.
Wie zuvor in Verbindung mit 1, 2a und 2b diskutiert, zeigen 3a und 3b,
dass Messungen des Molekulargewichts benutzt werden können, um
mechanische Kennzeichen der aus Nylon-11-Material hergestellten
Teile zu bestimmen. Basierend auf 3a und 3b ist zu erwarten, dass ähnliche
Korrelationen zwischen dem Molekulargewicht und anderen mechanischen
Eigenschaften wie der Beanspruchung bei der Streckgrenze, der prozentualen
Dehnung bei der Streckgrenze, die Ergebnisse von Dreipunktbiegung,
Kompressionsmessungen usw. gemacht werden können.
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In einer einfachen Ausführungsform
der Erfindung wird ein Schwellenwert für das Molekulargewicht benutzt,
um eine Zeit für
eine Ersetzung eines Teiles auszuweisen. Wie aus den 3a und 3b ersichtlich, verschlechtern sich die
mechanischen Eigenschaften von ein viskositätsgemitteltes Molekulargewicht
unter ungefähr
15000 bis 20000 aufweisendem Nylon-11 bis zu einem Punkt, wo sie
für eine
Benutzung in vielen Anwendungen nicht mehr geeignet sind (bspw.
sind sie zu schwach für
eine Benutzung in flexiblen Rohren oder dergleichen, die bei der Öl- und Gassuche
benutzt werden und sich in Wasserströmen bewegen). Es sollte jedoch
beachtet werden, dass für
vergrabene Rohre oder sich nicht bewegende Rohre diese Schwelle
geringer sein würde.
Somit wird sich die Schwelle mit der Anwendung verändern. Während 3a und 3b einen Schwellenwert für das viskositätsgemittelte
Molekulargewicht zeigen, verstehen Fachleute auf diesem Fachgebiet,
dass äquivalente
Messungen des Molekulargewichts wie des Molekulargewicht-Zahlenmittels, des massegemittelten
Molekulargewichts usw. unter Benutzung von anderen Instrumenten
(bspw. Gel-Permeations-Chromatographie im Fall der Messungen von
dem Molekulargewicht-Zahlenmittel und Lichtstreumessungen in dem
Fall des massegemittelten Molekulargewichts) erhalten werden können.
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Im Betrieb würde das Molekulargewicht eines
Teiles regelmäßig bestimmt
werden und zu einer Zeit, zu der das Molekulargewicht unter einen
vorgewählten,
von der Bedienperson bestimmten Schwellenwert fällt (bspw. 15 000 bis 20000
als viskositätsgemitteltes
Molekulargewicht), würde
die Bedienperson angewiesen werden, das überwachte Teil zu ersetzen.
Nylon-11-Teile können durch
eine Vielzahl von Verfahren „überwacht" werden. Zum Beispiel
können
Vergleichsprobestücke
von Nylon-11 in unmittelbarer Nähe
des zu überwachenden
Nylon-11-Teiles gehalten werden, sodass diese denselben Prozess-
und Umweltbedingungen wie das Nylon-11-Teil ausgesetzt sind. Regelmäßig würde eines
der Vergleichsprobestücke
entnommen werden, um Messungen des Molekulargewichts durchzuführen. Alternativ
kann das Nylon-11- Teil
mit Bereichen hergestellt werden, aus denen Kernproben regelmäßig erhalten
und hinsichtlich Änderungen
des Molekulargewichts untersucht werden können. Somit würde eine
Kernprobe von dem Teil zu der Zeit, zu der eine Messung des Molekulargewichts
gemacht werden muss, entnommen werden. Als eine andere Alternative
kann eine Umgebungskammer in einem Labor errichtet werden, die den
Alterungsprozess, dem das Nylon-11-Teil unter Einsatzbedingungen
ausgesetzt ist, dupliziert. Zum Beispiel würde eine aus Nylon-11 hergestellte
Testprobe in der Umgebungskammer positioniert werden und würde regelmäßig hinsichtlich Änderungen
des Molekulargewichts untersucht werden. Andere Techniken zur Überwachung
von Nylon-11-Teilen könnten
ebenso innerhalb der Ausführung
dieser Erfindung benutzt werden. Das Haupterfordernis zur Ausführung der
Erfindung würde es
sein, einen Mechanismus zu einer periodischen Bestimmung oder Ableitung
des Molekulargewichts von Nylon-11 in einem überwachten Nylon-11-Teil bereitzustellen.
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In einer anderen Ausführungsform
der Erfindung werden der Prozentsatz von verbrauchter oder verbleibender
Lebensdauer eines Nylon-11-Teiles und die Rate, mit welcher die
brauchbare Lebensdauer des Nylon-11-Teiles verbraucht wird, aus
einer Standardkurve, wie sie in 1 für die Untersuchung
der beschleunigten Alterung gezeigt ist, bestimmt werden (oder aus
einer Tabelle oder einer anderen Einrichtung, die sich auf die Abhängigkeit
von Molekulargewicht zu Alter bezieht). Wie bei der einfachen Ausführungsform
zuvor diskutiert, würden
die Messungen des Molekulargewichts der Nylon-11-Teile regelmäßig bestimmt werden. Diese Messungen
des Molekulargewichts können
an in unmittelbarer Nähe
zu dem Teil positionierten Probestücken durchgeführt werden,
an aus dem Teil genommenen Kernproben oder an Testproben, die einer
Umgebung ausgesetzt sind, welche die Einsatzumgebung wie zuvor beschrieben
repliziert, oder durch andere Mittel. Nachdem die Messung des Molekulargewichts
durchgeführt
worden ist, würde
die Messung mit einer Kurve oder einer Tabelle verglichen werden,
die das Molekulargewicht (bspw. viskositätsgemitteltes Molekulargewicht,
massegemitteltes Molekulargewicht, Molekulargewicht-Zahlenmittel
usw.) mit der Zeit korreliert. Unter Benutzung des Molekulargewichts
von dem Nylon-11 zu Beginn seiner brauchbaren Lebensdauer (bspw.
das viskositätsgemittelt
Molekulargewicht von Nylon-11 der Produktionsqualität ist ungefähr 50000 ± 5000)
und unter Benutzung eines vorgewählten
Molekulargewichts für
Nylon-11 am Ende seiner brauchbaren Lebensdauer (bspw. das viskositätsgemittelte
Molekulargewicht von ungefähr
15 000 bis 20000 – d.
h. 17000) – und über eine
Bestimmung der Zeit zu Beginn der brauchbaren Lebensdauer des Nylon-11-Teils
und der Zeit, zu welcher die Messung des Molekulargewichts veranlasst
wird, kann die Bedienperson schnell und genau die Lebensdauer, die
verbraucht worden ist, oder die Lebensdauer, die verbleibt, sowie
die Rate der Alterung des Teiles bestimmen.
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Wenn zum Beispiel mit Bezug auf 1 ein Nylon-11-Teil im Außeneinsatz
für zehn
Jahre gebraucht worden ist, und das viskositätsgemittelte Molekulargewicht
des Teiles ungefähr
30000 beträgt,
entspricht dies ungefähr
30 Tagen auf der Kurve von 1 zur
beschleunigten Alterung und dieses entspricht der Hälfte der 60-tägigen Lebensdauer
bei der zuvor diskutierten Untersuchung zur beschleunigten Alterung.
Somit kann gefolgert werden, dass die Hälfte der brauchbaren Lebensdauer
des Nylon-11-Teiles verbraucht worden ist, dass dem Teil ungefähr ein 5-jähriger Zeitraum
an Lebensdauer verbleibt und dass die Rate der Alterung ungefähr 5% pro
Jahr beträgt.
Wenn das Nylon-11-Teil
lediglich in einem 5-jährigen
Einsatz benutzt worden war, aber dennoch ein viskositätsgemitteltes
Molekulargewicht von ungefähr
30000 aufweist, kann gefolgert werden, dass das Teil fünf Jahre
an verbleibender Lebensdauer hat und dass die Rate der Alterung
ungefähr
10% pro Jahr beträgt.
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Während 1 Daten für eine Messung
eines viskositätsgemittelten
Molekulargewichts und eine 60-tägige
Zeitspanne beschleunigter Lebensdauer bereitstellt, werden die Fachleute
in diesem Fachgebiet verstehen, dass andere Arten einer Messung
des Molekulargewichts ebenso benutzt werden könnten (bspw. massegemitteltes
Molekulargewicht, Molekulargewicht-Zahlenmittel usw.) und dass die
aus der zum Vergleich benutzten, für eine beschleunigte Alterung
entwickelten Standardkurve oder Tabelle in Dauer variieren kann (bspw.
1 bis 1000 Tage usw.). Zur Ausführung
der Erfindung wird erforderlich sein, ein geeignetes Mittel zur Messung
des Molekulargewichts, ein geeignetes Mittel zur Messung des Zeitraumes
von dem Tag der ersten Benutzung und eine geeignete Standardkurve
oder Tabelle, welche das Molekulargewicht mit der Zeit korreliert,
zu haben.
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Um die Verwendung des Molekulargewichts
bei der Bestimmung der Leistung der Nylon-11-Teile auszuwerten,
wurden im Außeneinsatz
eingesetzte Proben aus fünf
verschiedenartig gealterten Nylon-11-Rohren die von Exxon's Offshore Oil Division,
Houston, Texas übergeben
wurden, genommen. Die Proben wurden unter Benutzung sowohl mechanischer
Techniken als auch der zuvor beschriebenen Technik des Molekulargewichts
charakterisiert.
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Tabelle 1 zeigt ein Diagramm mit
den Eigenschaften des im Einsatz gealterten Nylon-11 (Proben A1, A2,
D2, E1 und E2) und vergleicht diese mit einem Kontrollstück (nicht
gealtert) aus Nylon-11 (Rilsan).
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Tabelle 1 erforderte zerstörende Messungen
an mehreren Proben beträchtlicher
Größe. Eine
anfängliche
Untersuchung der mechanischen Eigenschaften unter Verwendung von
traditionellen Methoden zeigt wenige deutliche Unterschiede zwischen
den Proben. Lediglich die Dehnungsdaten ergeben aussagekräftige Ergebnisse
mit Unterschieden, die groß genug
sind, um eine Einordnung der relativen Festigkeit zu vermuten (bspw.
C > E2 = D2 > E2 > A2 = A1). Während die
aus Tabelle 1 erhaltene Einordnung in Folge der Alterungszeit und
der Temperaturdaten der Tabelle plausibel ist, zeigen die Daten
eine große
Unsicherheit.
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Tabelle 2 zeigt die Messungen des
Molekulargewichts (viskositätsgemitteltes
Molekulargewicht) jeder im Außeneinsatz
der eingesetzten Proben und der Kontrollproben.
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Tabelle 2 gibt Werte des Molekulargewichts
sowohl von der Innen- als auch von der Außenschicht des Rohres an als
auch Daten für
Bereiche von außergewöhnlicher
Veränderung
in der Farbe an. Die Daten in Tabelle 2 zeigen deutlich, dass das
relative Alter und das Beibehalten der mechanischen Eigenschaften
für diese Proben
vorliegt wie C > D2 > E2 = A1 = E1 > A2.
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Den Daten aus Tabelle 2 kann man
entnehmen, dass gewisse Rohre als zu ersetzen ausgewiesen werden
würden,
wenn ein vorgewählter
Schwellenwert von 20000 benutzt wird. Zum Beispiel würde Rohr
A2 zur Reparatur ausgewiesen werden, und die Rohre E1 und E2 würden als
dem Ende ihrer brauchbaren Lebensdauer nahe ausgewiesen werden.
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Den Daten der Tabelle 2 entnimmt
man ebenso, dass der Betrag der brauchbaren Lebensdauer, der abgelaufen
ist oder verbleibt, bestimmt werden kann wie auch die Alterungsrate
und der erwartete Zeitpunkt einer Ersetzung für das Rohr. Zum Beispiel hat
die Probe D2 ein mittleres MG von 40 500. Unter Benutzung der Kurve
aus 1 als einen Standard
ist das MG von 40 500 äquivalent
zu 19 Tagen beschleunigter Alterung einer erwarteten beschleunigten
Lebensdauer von 60 Tagen. Somit sind 33% der Lebensdauer des D2-Rohres verbraucht
und 66% der Lebensdauer sind verblieben, die Alterung ist ungefähr 6% pro
Jahr bei einer verbrauchten Lebensdauer von 16,7 Jahren oder 11,3
verbliebenen Jahren unter der Annahme, dass sich die Alterungsbedingungen
nicht ändern.
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Mit Bezug auf die 3a und 3b kann
man ebenso feststellen, dass die Daten der Tabelle 2 mit Hilfe einer
Kalibrierungskurve oder Tabelle auch benutzt werden können, um
verschiedene mechanische Eigenschaften des Materials zu bestimmen.
