DE2825381A1 - Verfahren und vorrichtung zum automatischen bestimmen von fuer die korrosion kritischen temperaturen - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zum automatischen bestimmen von fuer die korrosion kritischen temperaturenInfo
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Description
PATENTANWÄLTE A. GRÜNECKER
D)PL-(NG.
2825381 ^NGKINKELDEY
^y W. STOCKMAlR
*" ' f ~" DR-ING-AeE(CALTECHl
K. SCHUMANN
DR RER, NAT DPL-PHYS
P. H. JAKOB
1. Stig Allan Alfreds son °""Να
Troll st igen 3 t^^l~D
811 OO Sandviken «η**«-bfw»*
Schweden
8 MÜNCHEN 22
2. Sven-Olof Bernhardsson
Västerled 108 B q _ . .Q7R
811 OO Sandviken y* üuni 19/ö
Schweden . P 12 863-63/ku
Verfahren und Vorrichtung zum automatischen Bestimmen von
für die Eorrosion kritischen Temperaturen
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Bestimmen der für die Korrosion kritischen Temperaturen sowie auf eine
Vorrichtung zum automatischen Ausführen dieses Verfahrens.
Das gegenwärtig am weitesten verbreitete Verfahren zum Bestimmen
der Beständigkeit eines passivierbaren Metalls oder einer passivierbaren Legierung gegen Säurelösungen besteht
darin, daß sogenannte Gewichtsverlustbestimmungen ausgeführt werden. Als Beispiel für eine passivierbare Legierung sei
nichtrostender Stahl genannt. Bei diesem Verfahren werden Probekörper hergestellt und gewogen, für einen bestimmten
Zeitraum in die Lösung eingebracht und sodann wieder gewogen, worauf die Korrosionsgeschwindigkeit oder Korrosionsrate berechnet
werden kann. Im allgemeinen wird eine Korrosiongsgeschwindigkeit von 0,1 mm je Jahr als Grenzwert für die Verwendbarkeit
von nichtrostendem Stahl angesehen. Die Untersuchung wird im allgemeinen über einen Zeitraum von 1+3+3 Tagen
und Nächten für jede Konzentration und Temperatur ausge-
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TELEFON (OSQ) 22 28 62 TELHX O5-29 3BO TELEC3RAMME MONAPAT TELEKOPIE^ER
führt, was vier Wägungen erfordert und somit einen arbeitsintensiven
Vorgang darstellt. Außerdem werden für jede Konzentration
und Temperatur die Probekörper erneuert. Die Temperatur ist ein kritischer Faktor für die Korrosionsbeständigkeit
von Metallen, weil sie den Korrosionsfortgang sowie die Loslichkeiten, beispielsweise von Sauerstoff, beeinflußt. Eine
gesteigerte Temperatur kann zu einer deutlich gesteigerten Korrosion führen und es existiert eine kritische Temperatur
für die Korrosion. Somit ist unter der kritischen Temperatur diejenige Temperatur zu verstehen, bei welcher sich das Material
nicht mehr passiv verhält, sondern sich mit einer Geschwindigkeit von mehr als beispielsweise 0,1 mm je Jahr,
wie oben angegeben, löst.
Eine kritische Temperatur existiert nicht nur für die Korrosion in Säurelösungen, sondern auch für die Korrosion in neutralen,
chloridhaltigen Lösungen.
Außer durch Bestimmungen des Gewichtsverlustes kann die kritische Temperatur auch durch potentiostatische Untersuchungen bestimmt
werden. Ein Beispiel für eine derartige Bestimmungsmethode ist in der DE-PS 951 735 beschrieben.
Das bisher bekannte Verfahren ist jedoch sehr arbeitsreich , mühevoll, kostspielig und zeitraubend, da eine große Anzahl von
Versuchen bei unterschiedlichen Temperaturen durchgeführt werden muß, um die kritische Temperatur zu bestimmten. Außerdem
lassen sich die erzielten Ergebnisse häufig nur schwierig ermitteln und auswerten.
Der Zweck der vorliegenden Erfindung besteht darin, diese Nachteile
des Standes der Technik zu beseitigen und ein Verfahren und eine Vorrichtung für die rasche und effiziente Bestimmung
der kritischen Temperatur für die Korrosion von passivierbaren Metallen und Legierungen zu bestimmen.
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Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird mit Hilfe eines Verfahrens gelöst, bei welchem die Temperatur eines
Elektrolyten, in welchem eine Versuchselektrode und wenigstens eine weitere Elektrode eingetaucht sind, auf einen vorbestimmten
Wert eingestellt wird, worauf die Potentialdifferenz zwischen
den Elektroden oder die Stromintensität zwischen den Elektroden bei konstanter Potentialdifferenz dazwischen gemessen
und mit einer vorbestimmten Vergleichsspannung oder
einem vorbestimmten Vergleichs strom verglichen wird. Als Ergebnis
dieses Vergleiches wird entweder die eingestellte Temperatur als kritische Temperatur erkannt oder wird die
Elektrolytteapsratur verändert und der Meß- und Vergleichsvorgang wiederholt. Hinsichtlich der Vorrichtung wird die
der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe mittels einer Vorrichtung gelöst, die eine Versuchselektrode und wenigstens
eine weitere in einen Elektrolyten eingetauchte Elektrode aufweist. Charakteristischerweise besitzt die erfindungsgemäße
Vorrichtung eine Temperatureinstelleinrichtung, mit deren Hilfe die Elektrolyttemperatur auf einen vorbestimmten
Wert eingestellt wird, sowie eine Vergleichseinrichtung, mit deren Hilfe die Potentialdifferenz zwischen den Elektroden
oder die Stromintensität zwischen den Elektroden bei konstanter Potentialdifferenz dazwischen mit einer vorbestimmten Vergleichsspannung
oder einem vorbestimmten Vergleichsstrom verglichen wird. Außerdem liefert die Einrichtung ein Ausgangssignal,
welches in Abhängigkeit von diesem Vergleich entweder einen Indikator betätigt, der anzeigt, daß die
Elektrolyttemperatur gleich der kritischen Temperatur ist, oder die Temperatureinsteileinrichtung so ansteuert, daß die
Temperatur des Elektrolyten geändert wird. Unter Korrosionspotential ist dasjenige Potential zu verstehen, bei welchem
der anodische Prozess (Korrosionsprozess) gleich dem kathodischen Prozess (PLeduzierung von Op oder H ) ist. Die Erfindung
beruht auf der Gegebenheit, daß das Korrosionspotential hoch
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ist, wenn das Metall passiv ist, was bedeutet, daß die Korrosionsgeschwindigkeit
niedrig ist. Bei einem aktiven Metall ist demgegenüber das Korrosionspotential niedrig, was bedeutet, daß
die Korrosionsgeschwindigkeit hoch ist. Durch Bestimmen des
Korrosionspotentials ist es somit möglich, indirekt die Korrosionsgeschwindigkeit zu bestimmen. Die Differenz zwischen dem Korrosionspotential im aktiven und passiven Zustand beläuft
sich auf mehrere 100 mV, d.h. auf eine ausreichend große Meßgröße, um klare und deutlich eindeutige Ergebnisse zu erzielen. Außerdem ist die Korrosionsgeschwindigkeit entweder sehr hoch oder sehr gering und im Übergangsbereich zwischen dem aktiven und dem passiven Zustand ändert sich die Korrosionsgeschwindigkeit sprunghaft.
Korrosionspotentials ist es somit möglich, indirekt die Korrosionsgeschwindigkeit zu bestimmen. Die Differenz zwischen dem Korrosionspotential im aktiven und passiven Zustand beläuft
sich auf mehrere 100 mV, d.h. auf eine ausreichend große Meßgröße, um klare und deutlich eindeutige Ergebnisse zu erzielen. Außerdem ist die Korrosionsgeschwindigkeit entweder sehr hoch oder sehr gering und im Übergangsbereich zwischen dem aktiven und dem passiven Zustand ändert sich die Korrosionsgeschwindigkeit sprunghaft.
Demzufolge kann die kritische Temperatur als Temperatur definiert werden, bei welcher
a) das Potential eines Materials unterhalb eines bestimmten
Wertes liegt, oder
Wertes liegt, oder
b) die Korrosionsgeschwindigkeit (= der Strom) einen bestimmten Wert übersteigt.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren kann eine beliebige der vorstehenden
Bedingungen a) bzw. b) frei zur Definition der kritischen Temperatur gewählt werden und durch kontinuierliche
Verfolgung bzw. Aufzeichnung des Potentials oder der Korrosionsgeschwindigkeit (des Stromes) im Verlauf der Messung wird unverzüglich Kenntnis darüber erhalten, wann bzw. wenn die kritische Temperatur erreicht worden ist.
Verfolgung bzw. Aufzeichnung des Potentials oder der Korrosionsgeschwindigkeit (des Stromes) im Verlauf der Messung wird unverzüglich Kenntnis darüber erhalten, wann bzw. wenn die kritische Temperatur erreicht worden ist.
In neutralen chloridhaltigen Lösungen zeigt das Lochfraßkorrosionspotential
(pitting corrocion potential) von passivierbaren
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Metallen und Legierungen eine starke Temperaturabhängigkeit
in einem bestimmten Temperaturintervall. Diejenige Temperatur, bei welcher die Temperaturabhängigkeit am stärksten ist, wird
als kritische Lochfraßtemperatur bezeichnet. Diese Temperatur schwankt mit der Materialzusammensetzung und der Zusammensetzung
der Lösung. Herkömmlicherweise wird diese kritische Temperatur
bestimmt über das Bestimmen des Lochfraßkorrosionspotentials bei einer Anzahl verschiedener Temperaturen, was extensive
Untersuchungen erfordert. Anstelle der Veränderung des Potentials bei unterschiedlichen Temperaturen wird nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren und bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung die Temperatur bei einem festgelegten hohen Potential
variiert. Dieses gestattet eine raschere und zuverlässigere Bestimmung der kritischen Lochfraßtemperatur.
Somit sind das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung von Mutzen zur raschen und leichten Bestimmung der kritischen
Korrosionstemperaturen für alle passivierbaren Metalle und Legierungen, wie nichtrostende Stähle, Aluminiumlegierungen,
Nickellegierungen, Eisen und Titan sowie für mit derartigen Metallen und Legierungen beschichtete Werkstoffe.
Weitere Merkmale, Vorteile und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispieles anhand der Zeichnung. In dieser zeigt:
Fig. 1 ein Blockschaltbild der Vorrichtung und
Fig. 2 eine schematische Darstellung der Meßzelle, des Fühlgliedes, des Temperaturtransmitters
und der Wärmequelle der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung.
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Vie aus Fig. 2 ersichtlich, wird das zu untersuchende Material
in einen Elektrolyten 26 eingebracht, der in einer Meßzelle enthalten ist und eine Säure oder eine andere
korrosive Lösung darstellen kann. Das Material bildet sodann eine Versuchselektrode 28. Die Meßzelle enthält des weiteren
eine Gegenelektrode 30, die in den gleichen Elektrolyt eintaucht und aus dem gleichen Material wie der Probekörper
oder aus einen anderen Werkstoff bestehen kann. Häufig ist in der MeSzelle noch eine Vergleichs- oder Bezugselektrode
32 vorgesehen. Ein geeigneter Werkstoff für die Gegenelektrode
ist Platin.
Die Anfangstemperatur des Elektrolyten wird mit Hilfe einer
Temperatureinsteileinrichtung eingestellt, die eine Programmeinheit
4-, einen Regler 6 und einen Temperaturtransmitter 8 umfaßt, wie in Fig. 1 dargestellt. Die Programmeinheit 4- legt
an den Regler 6 ein dem Temperatursoliwert des Elektrolyten
entsprechendes Signal. Der Temperaturtransmitter 8 fühlt die
tatsächliche Temperatur (Isttemperatur) mit einem Temperaturfühler 34* wie in Fig. 2 dargestellt, und gibt kontinuierlich
auf den Regler ein der Isttemperatur entsprechendes Signal. In Abhängigkeit von diesen beiden Signalen steuert der Regler
mittels einer Wärmequelle 10 die Temperatur des Elektrolyten derart, daß die Solltemperatur erreicht wird. Die Wärmequelle
besteht vorzugsweise aus einem Tauchsieder 36 (wie in Fig. 2
dargestellt).
Ist die Ausgangstemperatur erreicht, so wird der Probekörper durch Anschließen eines Potentiostats 12 oder eines Galvanostats
14- über eine mit Hilfe eines Zeitrelais 16 vorbestimmte
Zeitdauer aktiviert, wie Fig. 1 zu entnehmen.
Nach dieser Aktivierung wird die Potentialdifferenz zwischen der Versuchselektrode 28 und der Bezugselektrode 32 gemessen
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und auf eine Komparatoreinheit 18 gegeben, in welcher die Potentialdifferenz
mit einem Vergleichsspannungswert verglichen
wird. Eine Einrichtung 20 ist an die Komparatoreinheit angeschlossen,
um diesen Vergleichs- oder Bezugswert willkürlich einzustellen.
Erreicht die gemessene Potentialdifferenz den Bezugs- oder Vergleichswert vor dem Ende eines mit Hilfe eines zweiten
Zeitrelais 22 "bestimmten Zeitintervalls, so steuert die Komparatoreinheit
18 die Programmeinheit so an, daß auf den
Regler 6 ein Signal gegeben wird, welches eine höhere Elektrolyttemperatur repräsentiert. Hach dem Einstellen dieser neuen
Temperatur wird der Probekörper wieder aktiviert und wird der Meß- und Vergleichs vor gang wiederholt. Diese Prozedur vrird
automatisch so lange wiederholt, bis eine Temperatur erreicht ist, bei v/elcher die gemessene Potentialdifferenz den Vergleichslevel
nicht vor dem Ende des Zeitintervalls erreicht.
Die Programmiereinheit 4 betätigt sodann einen Indikator 24
am Ende des Zeitintervalls, um diese Temperatur als.die kritische Temperatur aufzuzeichnen. Somit handelt es sich bei
dieser Temperatur um diejenige, bei welcher im Elektrolyten 26 keine Passivierung des Metalls oder der Legierung des Probekörpers
erfolgt.
Das obenbeschriebene Verfahren wird vollständig automatisch
von der Programmeinheit 4 gesteuert. Die Temperatur des Elektrolyten wird vorzugsweise über die Zeit in gleichmäßigen
Schritten erhöht. Die Größe der Temperaturschritte ist in der Programmeinheit 4 frei einstellbar und liegt vorzugsweise
im Bereich von 1 bis 10°C.
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Die Messungen können auch bei einer hohen Elektrolyttemperatur
begonnen werden, wobei die Temperatur dann allmählich abgesenkt wird. Bei einer solchen Ausführungsform ist die Komparatoreinheit
18 so konstruiert, daß sie die Programmeinheit 4-am Ende des vom Zeitrelais 22 bestimmten Zeitintervalls so
ansteuert, daß an den Begier 4- ein Signal gelegt wird, welches eine tiefere Elektrolyttemperatur repräsentiert, falls die gemessene
Potentialdifferenz den Bezugslevel nicht während des Zeitintervalls erreicht hat. Der Meß- und VergleichsVorgang
wird sodann bei dieser tieferen Temperatur wiederholt und wird so lange (bei zunehmend tieferen Temperaturen) wiederholt, bis
eine Temperatur erreicht ist,bei welcher die gemessene Potentialdifferenz
den Bezugswert während des Zeitintervalls erreicht.
Diese Temperatur wird sodann vom Indikator 24· als kritische Temperatur aufgezeichnet. Bei dieser mit einer hohen Temperatur
beginnenden und allmählich die Temperatur absenkenden Ausführungsform der Erfindung ist keine Aktivierung des Probekörpers
erforderlich.
Anstelle die Potentialdifferenz zwischen der Versuchselektrode 28 und der Bezugs- oder Vergleichselektrode
52 zu messen, kann der Strom zwischen der Versuchselektrode 28
und einer Gegenelektrode 30 (vergl. Fig. 2) gemessen werden.
Mach dem Einstellen der Elektrolyt-Ausgangstemperatur wird der Potentiostat 12 an die Elektroden angeschlossen, um die
Spannung zwischen der Versuchselektrode und der Gegenelektrode konstant zu halten. Wird mit fortschreitender Temperatursteigerung
gearbeitet, so wird die Komparatoreinheit sodann so eingerichtet,
daß die Programmeinheit 4 am Ende des durch das Zeitrelais 22 bestimmten Intervalls angesteuert wird, um auf den
Regler 6 ein Signal zu geben, welches eine höhere Elektrolyttemperatur
repräsentiert, falls der gemessene Strom nicht während des Zeitintervalls den Bezugslevel erreicht hat. Der Meß- und
Vergleichsvorgang wird sodann bei dieser höheren Temperatur wiederholt
und dieser Vorgang wird (bei jeweils gesteigerter Tem-
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peratur) so lange wiederholt, bis die Temperatur einen solchen Wert erreicht, daß der gemessene Strom innerhalb des Zeitintervalls
den Bezugsvrert erreicht. Diese Temperatur wird sodann vom
Indikator 24- als kritische Temperatur aufgezeichnet.
Wird mit fortschreitend erniedrigter Elektrolyttemperatur, ausgehend von einer Ausgangstemperatur, bei welcher der Strom
bei der eingestellten Spannung hoch ist, gearbeitet, so wird die Eomparatοreinheit 18 so eingerichtet, daß die Programmeinheit
angesteuert wird, um an den Segler 6 ein Signal zu legen, welches eine tiefere Elektrolyttemperatur repräsentiert, wenn
der Strom einen vorbestimmten Bezugs- oder Vergleichswert erreicht. Nachdem diese neue Temperatur eingestellt worden ist,
wird das Hessen und Vergleichen wiederholt und dieser Meß- und Vergleichsvorgang wird bei (jeweils veränderter Temperatur) so
lange wiederholt,bis eine Temperatur erreicht ist, bei welcher der gemessene Strom den Bezugslevel nicht langer vor dem Ende
des durch das Zeitrelais 22 bestimmten Zeitintervalls erreicht. Am Ende des Intervalls aktiviert die Programmeinheit 4- sodann
einen Indikator 24, um diese Temperatur als die kritische Temperatur aufzuzeichnen bzw. anzuzeigen.
Bei dieser Ausführungsform der Erfindung, die mit einer progressiven
Temperaturerniedrigung arbeitet, ist keine Aktivierung des Probekörpers erforderlich. Die letztgenannte Ausführungsform des Verfahrens ist speziell für Probekörper in chloridhaltigen
Lösungen geeignet, in welchen häufig örtliche Korrosionsangriffe auftreten, wenn die Stromdichte hoch ist.
Auch bei der auf Strommessungen basierenden Ausführungsform des
Verfahrens wird die Temperatur in vorbestimmten Temperaturschritten geändert.
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In der Praxis ist die erfindungsgemäße Vorrichtung vorzugsweise
so konstruiert, daß jede der vorstehend beschriebenen
Meßverfahren (Messen des Potentials bei progressiv gesteigerter Temperatur, Messen des Potentials bei progressiv erniedrigter
Temperatur, Messen des Stroms bei progressiv gesteigerter Temperatur und Messen des Stroms bei progressiv
erniedrigter Temperatur) frei durch einfaches Umschalten gewählt werden kann.
Das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung haben eine Vielzahl von Am-iendungsmöglichkeiten und jeder Einsatz der Erfindung
führt zu Kostenersparnissen und genaueren Ergebnissen, verglichen mit dem Stand der Technik. Eine Anzahl von Anwendungsbeispielen folgt nachstehend.
1. Auf zeichnen von Iso-Korrosionsdiagranunen in sauren Lösungen.
2. Untersuchungen des Einflneaos von Durchflußmengen auf die
Ausbildung der Iso-Korrosionsdiagramme. Diese Untersuchungen
werden vorzugsweise mit Hilfe von rotierenden Scheibenelektroden durchgeführt. Es ist nicht möglich, derartige Untersuchungen
mit Hilfe von Einrichtungen nach dem Stand der Technik auszuführen.
3· Untersuchungen des vom Sauerstoffgehalt auf die Ausbildung
der Iso-Korrosionsdiagramme ausgeübten Einflusses. Diese Untersuchungen
sind mit herkömmlichen Einrichtungen nur schwer durchführbar.
M-. Vergleich zwischen unterschiedlichen Qualitäten in einem
speziellen Medium. Um diese Vergleiche auszuführen, ist es erforderlich, kritische Temperaturen oder Konzentrationen
zu bestimmen. Während es sehr mühevoll und zeitraubend ist,
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derartige Untersuchungen durch Gewichtsverlustbestimmungen
durchzuführen, können diese Messungen sehr rasch mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung erfolgen.
5. Werkstoffwahl in einer speziellen Lösung. Das Problem ist
dasselbe wie vorstehend unter Punkt 4. erwähnt und durch die Erfindung werden die gleichen Vorteile erreicht.
6. Qualitätskontrolle. Erfindungsgemäße Messungen können leicht genormt oder standardisiert werden und für die Qualitätskontrolle
vervrendet werden.
7- Untersuchungen des Einflusses auf das Korrosionsverhalten
von bestehenden Werkstoffen durch Änderungen von beispielsweise Temperatur, Konzentration und Verunreinigungen in Verarbeitungslösungen.
8. Bestimmung der kritischen Temperaturen von Lochfraß- und Grübchenbildungskorrosion in einer gegebenen Lösung.
9. Rasche Bestimmung der kritischen Lochfraßtemperaturen bei
veränderten Durchflußmengen. Dieses wird vorzugsweise mit Hilfe rotierender Scheibenelektroden durchgeführt.
10. Untersuchungen des Einflusses des Chloridgehaltes auf die kritische Lochfraßtemperatur. Es können Diagramme aufgestellt
werden, die die Änderung der kritischen Lochfraßtemperatur mit dem Chloridgehalt für liormstähle gemäß
Typenreihe SIS 2333 sowie für andere Werkstoffsorten zeigen.
Dieses kann für die Auswahl von Werkstoffen und für die Werkstoffentwicklung verwendet werden.
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11. Untersuchung des pH-Wert-Einflusses auf die kritische
Lo chf raßt eiaper atur.
12. Es können Diagramme hergestellt werden,die die Abhängigkeit
der kritischen Lochfraßtemperatur von dem kombinierten Effekt von zwei oder mehr der Variablen, pH-Wert, Cl~-Gehalt
und Durchflußmenge zeigen.
13· Qualitätskontrolle, die leicht standardisiert werden kann, so daß sich die Erfindung zum Steuern von Erzeugungsprozessen
verwenden läßt.
«0988 3/0659
Claims (1)
- PAVhlNTANWÄLTE A. GRÜNECKEROPL-ING.H. KlNKELDEYDn-INaW. STOCKMAIR„.,Να A-E1CAOBCHK. SCHUMANNDR H£R NAT ■ PPL-PHYSP. H. JAKOBDIPU-ING.1. Stig Allan Alfredsson e. bezold Trollstigen 3 ΗΐΗ*Ν«·..ηρΐΛ«» 811 OO SandvikenSchweden 8 München 22MAXIMILIANSTRASSE 432. Sven-Olof Bernhardsson . Q T, . Västerled 108 B 9' Juni811 OO Sandviken ■ P 12 863-63/kuSchwedenPatentansprüche1.J Verfahren zum Bestimmen der kritischen Temperaturen füre Korrosion, dadurch gekennzeichnet , daß die Temperatur eines Elektrolyten, in welchem eine Versuchselektrode und wenigstens eine weitere Elektrode eingetaucht sind, auf einen vorbestimmten Wert eingestellt wird, worauf die Potentialdifferenz zwischen den Elektroden oder die Stromintensität zwischen den Elektroden bei konstanter Potentialdifferenz zwischen denselben gemessen und mit einem vorgegebenen Bezugsspannungs- oder -stromwert verglichen wird, und daß in Abhängigkeit von diesem Vergleich entweder die eingestellte Temperatur als kritische Temperatur aufgezeichnet oder die Elektrolyttemperatur verändert und der Meß- und Vergleichsvorgang wiederholt wird.2. Verfahren nach Anspruch 1, da durch gekennz ei c h n e t , daß der Meß- und Vergleichsvorgang unterbrochen wird, wenn die gemessene Potentialdifferenz oder der gemessene Strom den Bezugswert erreicht, worauf die Elektrolyttemperatur geändert und der Meß- und VergleichsVorgang erneut ausgeführt wird, wobei dieser Vorgang so lange wiederholt wird, bis die Temperatur derart ist, daß die gemessene Potentialdifferenz oder der Strom während eines vorbestimmten ZeitIntervalls nicht809883/0659TELEFON (Ο89) 022860 TELEX 00-00380 TELEGRAMME MONAPAT TELEKOPIERERORIGINAL INSPECTEDden Bezugswert erreichen, wobei diese Elektrolyttemperatur als kritische Temperatur aufgezeichnet wird.3· Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichn e t , daß der Meß- und Vergleichsvorgang während eines vorbestimmten Zeitintervalls ausgeführt wird, worauf, falls die gemessene Potentialdifferenz oder der Strom nicht den Bezugswert während dieses Intervalls erreicht hat, die Elektrolyttemperatur zu Ende des Intervalls geändert wird, worauf der Meß- und Vergleichsvorgang erneut ausgeführt wird, wobei dieser Vorgang so lange wiederholt wird, bis die Temperatur derart ist, daß die gemessene Potentialdifferenz oder der Strom deu Bezugswert während des Zeitintervalls erreicht, wobei die dabei vorliegende Elektrolyttemperatur als kritische Temperatur aufgezeichnet wird.4·. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrolyttemperatur entweder über die Versuchsdauer schrittweise gesteigert oder über die Versuchsdauer schrittweise erniedrigt wird.5· Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturänderungen in konstanten Temperaturschritten erfolgen.6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5* dadurch gekennzeichnet , daß die Versuchselektrode zwischen jedem Meß- und Vergleichsvorgang aktiviert wird.7· Vorrichtung zum automatischen Ausführen des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 6, mit einer Versuchselektrode und wenigstens einer weiteren in einen Elektrolyten eingetauchten Elektrode, dadurch gekennz ei chnet , daß eine Temperaturein-809883/0659stelleinrichtung vorgesehen ist, mit deren Hilfe die Elektrolyttemperatur auf einen vorbestimmten Vert einstellbar ist und daß eine Komparatoreinheit (18) vorgesehen ist, um die Potentialdifferenz zwischen den Elektroden (28, 32) oder die Stromintensität zwischen den Elektroden bei konstanter Potentialdifferenz zwischen denselben mit einer vorgegebenen Bezugsspannung bzw. einem vorgegebenen Bezugs stromwert zu vergleichen und um ein Ausgangssignal abzugeben, welches in Abhängigkeit von diesem Vergleich entweder einen Indikator (24) um anzuzeigen, daß die Elektrolyttemperatur gleich der kritischen Temperatur ist, oder um die Temperatureinstelleinrichtung dahingehend anzusteuern, daß die Elektrolyttemperatur geändert wird.8. Vorrichtung nach Anspruch 7j dadurch gekennz ei chn e t , daß die Temperatureinstelleinrichtung eine Programmeinheit (4) aufweist, die so angeordnet ist, daß sie das Ausgangssignal der Komparatoreinheit (18) empfängt und in Abhängigkeit von diesem Signal entweder den Indikator (24) betätigt oder die Temperatureinsteileinrichtung ansteuert, um die Elektrolyttemperatur zu verändern.9- Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennz eichn e t , daß die Temperatureinstelleinrichtung einen Regler (6) aufweist, der so angeordnet ist,daß er einerseits von der Programmiereinheit (4) ein Signal empfängt, welches eine Elektrolyt-Solltemperatur repräsentiert, und andererseits von einem Temperaturtransmitter (8) ein Signal empfängt, welches die Elektrolyt-Ist-Temperatur darstellt, wobei in Abhängigkeit von diesen Signalen die dem Elektrolyten zugeführte Wärme so steuerbar ist, daß die Elektrolyttemperatur die Solltemperatur annimmt.10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 9» zum Messen der zwischen den Elektroden herrschenden Potentialdifferenz,809883/0659dadurch gekennz ei ebnet, daß die Komparatoreinheit (18) eingerichtet ist, um die Temperatureinstelleinrichtung zwecks Erhöhung der Elektrolyttemperatur um einen vorbestimmten, konstanten Betrag zu steuern, wenn die Potentialdifferenz den Bezugsspannungswert erreicht, und daß ein erstes Zeitglied (16) vorgesehen ist, um für jede Temperatur ein maximales Zeitintervall für das Messen und Vergleichen zu bestimmen, wobei die Komparatoreinheit am Ende dieses Zeitintervalls das Betätigungssignal an den Indikator (24) legt, falls die gemessene Potentialdifferenz den Bezugswert nicht erreicht hat.11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 9 zum Messen der zwischen den Elektroden herrschenden Potentialdifferenz, dadurch gekennzeichnet , daß ein erstes Zeitglied (16) vorgesehen ist, um ein maximales Zeitintervall für das Messen und Vergleichen in der Komparatoreinheit (18) zu bestimmen und daß die Komparatoreinheit eingerichtet ist, um die Temperatureinsteileinrichtung zwecks Erniedrigung der Elektrolyttemperatur um einen vorbestimmten, konstanten Betrag am Ende eines jeden Zeitintervalls zu steuern, falls die Potentialdifferenz den Bezugswert nicht während des Intervalls erreicht, wobei die Komparatoreinheit das Betätigungssignal an den Indikator (2A-) legt, wenn die gemessene Potentialdifferenz den Bezugswert erreicht.12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 9 zum Messen des zwischen den Elektroden fließenden Stromes, dadurch g e kennze ichnet , daß ein Potentiostat (12) vorgesehen ist, um die Spannung zwischen den Elektroden (28, 30) konstant zu halten.13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet ,daß ein erstes Zeitglied (16) vorgesehen ist, um ein maximales Zeitintervall für das Messen und Vergleichen809883/0659in der Komparatoreinheit (18) zu bestimmen und daß die Komparatoreinheit eingerichtet ist, um die Temperatureinstelleinrichtung zwecks Temperaturerhöhung des Elektrolyten um einen vorbestimmten, konstanten Betrag zu Ende eines jeden Zeitintervalls zu steuern, falls der gemessene Strom den Bezugswert nicht während dieses Intervalls erreicht, wobei die Komparatoreinheit das Betätigungssignal an den Indikator (24) legt, wenn der gemessene Strom den Bezugswert erreicht.14. Vorrichtung nach .Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet , daß die Komparatoreinheit (18) vorgesehen ist, um eine Tsmperatureinstelleinrichtung zwecks Steigerung der Elektrolyttemperatur um einen vorbestimmten, konstanten Betrag zu steuern, wenn der Strom den Bezugswert erreicht, und daß ein erstes Zeitglied (16) vorgesehen ist, um ein maximales Zeitintervall für das Messen und Vergleichen bei jeder Temperatur zu bestimmen, wobei die Komparatoreinheit das Betätigungssignal an den Indikator (24) am Ende dieses Zeitintervalls legt, falls der gemessene Strom den Bezugswert nicht erreicht hat.15· Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11, dadurch g e kennz eichnet , daß die andere Elektrode (32) als Bezugselektrode Üir die Potentialmessung dient.16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet , daß die andere Elektrode (30) als Gegenelektrode für die Strommessung dient.17- Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 10, 12 oder 13, oder 15 und 16, dadurch gekennzei chne.t, daß ein Potentiostat (12) oder ein Galvanostat (24) vorgesehen ist, um während einer durch ein zweites Zeitglied (22) bestimmten809883/0659Zeitdauer die Versuchselektrode (28) vor dem Meß- und Vergleichsvorgang bei federn Temperaturwechsel des Elektrolyten zu aktivieren.18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 his 17» dadurch gekennzeichnet , daß eine Einrichtung (20) mit der Komparatoreinheit (18) versehen ist, um die Bezugsspannung bzw. den Bezugsstrom einzustellen.809883/0659
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