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Vorrichtung zum Azotieren von Calciumcarbid, insbesondere in einsatzlosen
Kalkstickstofföfen Um hochwertigen Kalkstickstoff zu erhalten, ist es bekanntlich
erforderlich, neben der Zuführung von reinem Stickstoff für die möglichst rasche
und vollständige Abführung der Luft und der bei der Azotierung sich bildenden Fremdgase
zu sorgen. Dabei soll aber die Wirkung der Heizung durch das einströmende, verhältnismäßig
kühle Stickstoffgas nicht abgeschwächt werden. Die Heizwärme soll den Azotierkörper
in allen Höhenlagen möglichst rasch durchdringen, um die Azotierdauer herabzusetzen
und Wärmestauungen zu vermeiden, die bekanntlich zur teilweisen Rückzersetzung des
bereits gebildeten fertigen Kalkstickstoffes führen können.
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Bei den bekannten Kalkstickstofföfen sind diese Erfordernisse meistens
nicht genügend beachtet. Bei diesen wird der Stickstoff meistens von: unten her
zugeführt und kühlt dabei die unteren Zonen des Azotierkörpers ab, die ohnehin schlechter
erwärmt werden, weil die durch die Heizung erwärmten Gase nach oben steigen. Die
Azotierung der unteren Schichten des Azotierkörpers ist infolgedessen meistens mangelhaft.
Zudem ist bekanntlich das Stickstoffgas, welches ein spezifisches Gewicht von o,9714
besitzt, leichter als trockene Luft mit dem spezifischen Gewicht von 1,053 bzw.
als die entstehenden Fremdgase und steigt daher im Kalkstickstoffofen nach oben.
Dadurch entsteht aber eine Mischung des Stickstoffes mit den abzuführenden Fremdgasen,-
was zur Folge hat, daß die Wirkung desselben auf den Azotierkörper herabgesetzt
wird und außerdem die Fremdgase, gleichviel ob sie oben oder unten aus dem Kalkstickstoffofen
abgeführt werden, verhältnismäßig viel Stickstoff enthalten; der der Azotierung
verlorengeht. Diese Nachteile machen sich bei der neuzeitlichen Azotierung von großen
Azotierkörpern, die eine Höhe von 3 m und mehr erreichen, ganz besonders stark bemerkbar.
Gerade hier zeigt sich die mangelhafte Durchazotierung der unteren Schichten des
Azotierkörpers besonders deutlich.
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Zur Beseitigung dieser Übelstände hat man bisher verschiedene Vorschläge
gemacht, jedoch ohne einen befriedigenden Erfolg. So wurde beispielweise vorgeschlagen,
den Stickstoff nicht nur von unten, sondern gleichzeitig auch von oben her in die
Ofenkammer einzuleiten,
um eine bessere Durchazotierung des Azotierkörpers
und gleichzeitig eine Verkürzung der Azotierdauer zu erreichen. Auch wurden in das
Carbidmehl auflockernde Schichten eingebettet, um das Eindringen des Stickstoffes
in den Azotierkörper in entgegengesetzter Richtung zum Fortschreiten der Reaktionszone
zu ermöglichen. Ferner ist ein Verfahren zur Schnellazotierung von Carbid, und zwar
in Einsatzöfen, hekanntgeworden, bei welchen besonderer Wert darauf gelegt ist,
daß der Stickstoff möglichst große Zündflächen umspült. Er wird dabei entweder von
unten oder von oben her in einen erweiterten Heizkanal des Azotierlörpers eingeführt,
strömt dann in den äußeren Ringraum in hierzu entgegengesetzter Richtung und wird
dann entsprechend oben oder unten aus der Ofenkammer abgesaugt. Bei allen diesen
bekannten Verfahren mischt sich aber stets der Stickstoff bei seinem Durchgange
durch die Ofenkammer mit den Fremdgasen und wird dadurch in seiner Wirkung herabgesetzt,
ganz abgesehen von dem auf die Dauer erheblichen Verlust an Stickstoff, der mit
den Fremdgasen entweicht.
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Die den Gegenstand der Erfindung bildende Vorrichtung zum Azotieren
von Calciumcarbid, insbesondere in einsatzlosen Kalkstickstoffen, ist geeignet,
diese Übelstände in einfachster Weise zu beseitigen, so daß auch bei der Großazotierung
trotz herabgesetzter Azotierdauer in allen Schichten gut durchazotierter Kalkstickstoff
gebildet wird. Den natürlichen Bedingungen entsprechend, erfolgt die Zuführung des
Stickstoffes in breitem Ouerschnitt von oben her zu dem zweckmäßig mit frei stehenden
senkrechten Hohlkanälen versehenen Azotierkörper, während die Luft und die sich
bildenden Fremdgase von unten aus dem Kalkstickstoffofen abgeführt werden. Da die
Heizwärme der Elektroden nach oben steigt, wird dabei das zugeführte Stickstoffgas
gleich nach seinem Eintritt in den Kalkstickstoffofen gut durchwärmt und dringt
nach Maßgabe der Zuströmgeschwindigkeit allmählich nach unten, wobei es als Wärmeträger
wirkt und auch die unteren Schichten des Azotierkörpers gut erwärmt. Da das Stickstoffgas
spezifisch leichter ist als (die Luft und die entsprechenden Fremdgase, drückt es
diese dabei allmählich nach unten zu den Abführungsstellen des Ofens, ohne sich
mit den Fremdgasen zu vermischen, so daß diese beim Austritt aus der Ofenkammer
verhältnismäßig geringe Mengen Stickstoff enthalten. Da das zuströmende Stickstoffgas
verhältnismäßig kühl ist und erst im Ofen selbst erwärmt wird, wird dabei der Ofendeckel
gekühlt und das Ausstrahlen I der Wärme durch den Deckel vermindert, so I daß geringere
Wärmeverluste entstehen.
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Bei dem einsatzlosen Kalkstickstoffofen der Erfindung erfolgt demnach
die Zuführung des Stickstoffes vom oberen Ofenrande her durch ein ringförmiges,
mit zahlreichen waagerechten Ausströmöffnungen versehenes und an das Zuleitungsrohr
für den Stickstoff angeschlossenes Rohr, auf welchem sich eine gleichfalls ringförmige
Sandtasse befindet, in welche zum gasdichten Abschluß der Ofenkammer der herabgezogene
Rand des Ofendeckels hineinragt, oder durch den Ofendeckel selbst, die Abführung
der Luft und der Fremdgase dagegen vom Boden des Kalkstickstoffofens aus entweder
unmittelbar durch am Boden angebrachte Abführungsxohre oder durch Tauchrohre, die
vom Ofendeckel aus in die im Azotierkörper verteilten Hohlkanäle hineinragen. Zu
diesem Zwecke sind im Ofendeckel sowohl in der Mitte als auch an denjenigen Stellen,
an welchen im Azotierkörper die Hohlkanäle angeordnet sind, mit Deckeln verschließbare
Öffnungen angebracht, in welche diese Tauchrohre während der Reaktion bzw. der Fremdgasbildung
zum Zwecke des Abführens oder Absaugens der Fremdgase aus dem unteren Teil der Ofenkammer
eingehängt werden. Die Tauchrohre reichen dabei je nach der Reinheit des Carbidmehls
mehr oder weniger tief in die Hohlkanäle herab und werden aus dem Ofen herausgezogen,
wenn die Fremdgasbildung aufgehört hat. Sie bestehen zweckmäßig aus blankgezogenem
Metall, zweckmäßig Molybdänstahl, damit sie weder durch die Hitze noch durch den
Einfluß der Fremdgase angegriffen werden. Am oberen Ende sind sie mit einem Hahn
oder einer Drossel versehen, um ihren Querschnitt der ausströmenden Gasmenge anpassen
zu können. Nach dem Herausziehen werden. .die Öffnungen des Deckels verschlossen.
Zweckmäßig läßt man dann einen besonderen am Deckel angebrachten Hahn zum Entweichen
der etwa noch vorhandenen Fremdgasreste offen.
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Die Tauchrohre können auch vom Deckel aus - statt in die Hohlkanäle
- unmittelbar in das Carbidmehl eingesenkt werden. Da sie unten offen sind, werden
sie in diesem Falle während des Einsenkens am unteren Ende durch einen Stopfen verschlossen,
damit sie sich nicht im Carbidmehl füllen. Dieser Stopfen ist an einer Stange befestigt,
mittels welcher er nach dem Einsenken aus dem Tauchrohr herausgezogen oder gestoßen
wird. Es ist zweckmäßig, diese unmittelbar. in das Carbidmehl eingesenkten Tauchrohre
während der Zeit, in welcher sie sich im Ofen befinden, zeitweise etwas zu drehen,
damit das in der Azotierung befindliche Carbidmehl
nicht anbacken
kann. Es ist auch möglich, die Tauchrohre bereits vor dem Füllen der Ofenkammer
innerhalb der zur Herstellung der freien Hohlkanäle dienenden Rohre in die Ofenkammer
einzusetzen. In diesem Falle sind die Tauchrohre mit Führungen versehen, an welchen
sich beim Herausziehen die Rohre für die Hohlkanäle führen können.
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Die frei stehenden Hohlkanäle im Azotierkörper, die auch zur Aufnahme
der Heizelektroden dienen, werden in der Weise hergestellt, daß beispielsweise bei
der Einfüllung des Carbidmehls in die Ofenkammer Standrohre o. dgl. eingesetzt werden,
welche nach erfolgter Füllung wieder herausgezogen werden, wobei die Azotiermasse
frei stehen bleibt.
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Soll die Füllung der Ofenkammer zur Vermeidung des Eindringens von
Luft in geschlossenem Zustande erfolgen, wobei, das Carbidmehl in bekannter Weise
durch den Deckel aus geschlossenen, mit Stickstoff gefüllten Behältern in den gleichfalls
mit Stickstoff gefüllten Ofenraum eingefüllt wird, können diese Hohlkanäle auch
durch vorheriges Einsetzen von Papprohren oder solchen aus hitzebeständigen Metallen
gebildet werden, die bei der Azotierung im Ofen verbleiben. Es können aber auch
hier Einsatzrohre verwendet werden, die durch den Ofendeckel hindurchragen und.
die bereits dann aus der Ofenkammer herausgezogen werden, wenn bald nach Beginn
der Azotierung bereits eine gewisse Verkrustung der äußeren Schichten des Carbidmehls
eingetreten ist, so daß ein Einstürzen der frei stehenden Hohlkanäle nicht mehr
zu befürchten ist.
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Der Azotierkörper selbst ruht in der Ofenkammer auf einer Grundplatte,
die ebenso wie die Ummantelung der Ofenkammer selbst zweckmäßig aus Stahlguß bzw.
Molybdänstahl oder einem anderen, auch .nichtmetallischen. Werkstoffe besteht, der
der Reaktionstemperatur von 115o° ' widerstehen kann, ohne zu leiden. Zur Ersparnis
von Wellpappe ist es dabei zweckmäßig, das Carbidmehl nach vorherigem Einsetzen
eines glatten Zylinders aus dünnem Eisenblech oder einem anderen hitzebeständigen,
auch nichtmetallischen Werkstoff, in die Ofenlcammer einzufüllen, wobei der geringe,
etwa 2 bis 3 cm betragende Zwischenraum zwischen diesem Füllzylinder und dem Ofenmantel
mit einer aus einem Abfallstoffe bestehenden Füllmasse, beispielsweise Kalkstaub,
abfallendem Staub aus dem Kalkstickstqffofen, Kalkstickstoffmehl oder einem Gemisch
dieser Stoffe, ausgefüllt wird. Das hat außerdem noch den Vorteil der Wärmeersparnis,
da der Kalkstickstoffofen ohne vorherige Abkühlung nunmehr sofort nach dem Herausheben
des fertigen Kalkstickstof£blockes wieder frisch beschickt werden kann. Der Füllzylinder
wird nach dem Einfüllen des Carbidmehls aus der Ofenkammer herausgezogen. Bei Kalkstickstofföfen,
die in geschlossenem Zustande gefüllt werden, bleibt er während der Azotierung im
Ofen und wird erst bei der Entleerung von dem fertigen Kalkstickstoffblock abgezogen.
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Das Herausheben des fertigen Kalkstickstoffblockes aus der Ofenkammer
erfolgt mittels einer Zugstange, die nach dem Abheben des Ofendeckels in den mittleren
Hohlkanal des Kalkstickstoffblockes eingeführt-- und mit der Grundplatte verankert
wird. Bei großen Azotierkörpern können natürlich auch mehrere dieser Zugstangen
an geeigneten Stellen des Azotierkörpers eingesetzt und mit der Grundplatte verankert
werden, an denen dann das Hebezeug angreifen kann. Dabei können diese Zugstangen
auch aus mit einem Hahn versehenen Rohren bestehen, die nach dem Einfüllen des Carbidmehls
in der Ofenkammer verbleiben und in gleicher Weise wie die erwähnten Tauchrohre
gleichzeitig zum Abführen der Fremdgase dienen können, wobei dieser Hahn dann mehr
oder weniger geöffnet bleibt.
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Es ist ferner zweckmäßig, die Grundplatte des Azotierkörpers vor dem
Einfüllen des Carbidmehls mit Kalk o. dgl. zu bestreuen, damit der Kalkstickstoffblock
an der Grundplatte nicht anbackt.
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Auf weitere Merkmale und Einzelheiten der Erfindung wird bei der folgenden
Beschreibung eines in der Zeichnung veranschaulichten Ausführungsbeispieles der
erfindungsgemäßen Vorrichtung an einem einsatzlosen Kalkstickstoffofen hingewiesen
werden.
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Es zeigen Abb. z einen senkrechten Querschnitt durch den erfindungsgemäßen
Kalkstickstoffofen, Abb. 2 einen waagerechten Querschnitt durch denselben, Abb.3
die Seitenansicht einer verriegelbaren Zugstange zum Herausheben des Kalkstickstoffblockes
aus der Ofenkammer vor dem Einsetzen in die Grundplatte des Azotierkörpers, Abb.
q. eine Draufsicht auf die Zugstange nach Abb. 3, Abb. 5 eine weitere Seitenansicht
der Zugstange nach Abb. 3 nach dem Einsetzen -und Verriegeln derselben in der Grundplatte
des Azotierkörpers, Abb. 6 eine weitere Seitenansicht des unteren Teiles der Zugstange
nach Abb. 5 in verriegeltem Zustande, Abb.7 eine Draufsicht auf die Zugstange nach
Abb. 5,
Abb.8 einen senkrechten Teilquerschnitt durch die Ofenkammer
mit einer Seitenansicht der als Tauchrohr ausgebildeten Zugstange innerhalb des
zur Herstellung der Hohlkanäle dienenden Rohres nach dem Einfüllen des Carbidmehls
in die geschlossene Ofenkammer, Abb. 9 die gleiche Darstellung wie in Abb. 8 nach
,dem Herausziehen des zur Herstellung der Hohlkanäle dienenden Rohres, Abb. io die
gleiche Darstellung der Ofenkammer wie in den Abb. 8 und 9 nach dem Herausziehen
auch des Tauchrohres.
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Wie .aus den Abb. i und 2 ersichtlich, ist die Ofenkammer am Boden
i und am Umfange 2 mit einer Auskleidung versehen, die aus Stahlguß oder dünnem
Stahlblech oder einem anderen hitzebeständigen, auch nichtmetallischen Werkstoff
besteht, der auch durch die entstehenden Fremdgase nicht angegriffen wird. Der Boden
i der Ofenkammer ist nach unten zu etwas trichterförmig gesenkt und hat in der Mitte
ein Senkrohr 3, das mittels eines Schiebers ,4 o. dgl. verschlossen werden kann.
Das Senkrohr 3 dient zur Aufnahme und Entfernung des im Ofen befindlichen Kalk-
oder Kalkstickstoffstaubes oder auch zum Abführen der Fremdgase aus der Ofenkammer,
wie später erläutert werden wird. Der Ofendeckel s, der bei größeren Kalkstickstofföfen
auch mehrteilig sein kann, ist mit einer aus mehreren Lamellen bestehenden Schutzauskleidung
6 versehen und taucht mit seinem herabgezogenen Rande in eine am Oberteil des Ofens
angebrachte, der Abdichtung dienende Sandtasse 7, die auf einem hohlen, der Stickstoffzuführung
dienenden, mit dem Zuführungsrohr 8 für den Stickstoff verbundenen und mit Ausströmöffnungen
9 versehenen Ofenring io aus Stahlguß o. dgl. ruht.
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Der Azotierkörper steht auf einer gleichfalls aus Stahlguß o. dgl.
bestehenden ebenen Grundplatte i i, die mit einem niedrigen, aufrecht stehenden
Rande versehen ist, welcher zur Führung eines aus dünnem Blech oder anderem Werkstoff
bestehenden Füllzylinders i2 dient. An der Grundplatte i i befindet sich sowohl
in der Mitte als auch über dieselbe verteilt eine Anzahl von Öffnungen 13 an denjenigen
Stellen, an welchen im Azotierkörper die frei stehenden oder sonstwie gebildeten
Hohlkanäle 14 für die Tauchrohre 15 bzw. die Hohlkanäle 16 für die Heizelektroden
i7 angebracht werden sollen. Diese Öffnungen befinden sich an entsprechenden kreisrunden
Erhöhungen 18, welche zur Führung der zur Herstellung dieser Hohlkanäle dienenden
Rohre i9 beim Einsetzen derselben in die Grundplatte i i dienen.
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In den ringförmigen, etwa 2 'bis 3 cm breiten Zwischenraum 2o zwischen
dem Ofenmantel 2 und dem Füllzylinder 12 wird ein Abfallstoff, beispielsweise Kalkstaub
oder Kalkstickstoffstaub oder ein Gemisch beider Stoffe, eingefüllt, mit welchen
zweckmäßig auch die Grundplatte i i des Azotierkörpers in dünner Schicht bestreut
wird, wie in Abb. i angedeutet, um ein Anbacken des Kalkstickstoffes zu verhindern.
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Die am unteren Ende offenen Tauchrohre 15, welche zweckmäßig aus blankgezogenem
Molybdänstahl oder einem anderen geeigneten hitzebeständigen Werkstoff bestehen,
sind an entsprechend am Ofendeckel 5 vorgesehenen Öffnungen in die frei stehenden
Hohlkanäle 14 des Azotierkörpers eingehängt und reichen je nach der Reinheit des
Carbidmehls mehr oder weniger tief in dieselben hinab. Sie sind am oberen Teile
etwas verengt und hier mit einem Hahn 2i oder einer Drossel versehen. Sie können
am Deckel fest angebracht sein und verbleiben in diesem Falle während der Azotierung
in der Ofenkammer, sie können aber auch, wie Abb. i zeigt, herausziehbar sein und
werden dann aus der Ofenkammer herausgezogen, wenn die Fremdgasbildung aufgehört
hat.
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Zum Herausheben des fertigen Kalkstickstoffblockes aus der Ofenkammer
dient eine in den Abb. 3 -bis 7 dargestellte Zugstange, welche, wie ersichtlich,
am unteren Ende mit einem kegelförmigen Bund 23 und einem rechteckigen Ouerstück
24 versehen ist, welches nach unten zu pyramidenartig abgeschrägt ist, damit es
sich leichter in die entsprechend geformte Öffnung 13 der Erhöhung 18 der
Grundplatte ii einsetzen läßt. Der Bund 23 verhindert dabei ein zu tiefes Herabsenken.
Nach einer Drehung der Zugstange 22 um 9o° kann dann, wie die Abb. 5 bis 7 zeigen,
die seitlich an derselben angebrachte, unten etwas zugespitzte Verriegelungsstange
26 neben der Zugstange 22 in die Öffnung 13 herabgesenkt werden, so daß ein unbeabsichtigtes
Zurückdrehen der Zugstange unmöglich ist. Die Verriegelungsstange 26 ist oben mit
einem Handgriff 27 versehen und besitzt einen Nocken 28, der, wie Abb. 3 zeigt,
vor der Verriegelung auf einer Führung 29 aufsitzt.
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Zum Zwecke der Verriegelung wird die Stange 26 in einem an der Führung
29 angebrachten Schlitz 3o hera@bgeschoben, bis der Nocken 28 sich in der aus Abb.
5 ersichtlichen Stellung unterhalb derselben befindet. Durch eine Drehung der Stange
26 um 9o° mittels des Handgriffes 27 wird verhindert, daß diese sich unbeabsichtigt
aus ihrer Verriegelungsstellung`verschiebt.
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Nach den Abb. 8 bis io ist die Zugstange 22 durch ein Zugrohr 3 1
ersetzt, welches in
seinem unteren- Teile in : der gleichen Weise
mit einem Bund 23 und einem Querstück 24 versehen ist,. wie diese. Jedoch ist das
gleichzeitig der Abführung der Fremdgase dienende Zugrohr 31 unten, xnit einigen
Öffnungen 32 und oben mit einem Hahn 21 sowie reit einem Querstück 33 für den Angriff
des Hebezeugs versehen. Die gleichfalls vorhandene Verriegelungsstange 26 ist in
der Zeichnung weggelassen worden. Ferner besitzt das Zugrohr 31 einige auf seine
Länge verteilte Führungsstücke 34, die zur Führung der Einsteckrohre 19 zur Herstellung
der -freien Hohlkanäle bei ihrem: Herausziehen aus dem Azotierkörper dienen -sollen.
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Wie Abb. B zeigt, werden die Tauchrohre 31 samt den zur Herstellung
der Hohlkanäle dienenden Einsatzrohren i9 vor dem Einfüllen des Carbidmehles in
die offene oder geschlossene Ofenkammer eingesetzt. Nach dem Einfüllen des Carbidmehles
werden dann zunächst die Einsatzrohre -i9 herausgezogen, während die Tauchrohre
31 bis zum Aufhören der Fremdgasbildung oder bis zur Beendigung der Azotierung in
der Öfenkammer verbleiben. Die Öffnung 35 in dem Ofendeckel 5 ist in. diesem Falle
mit einer Sandtasse 36 versehen, ebenso wie auch das obere Führungsstück 34 'des
Zugrohres 31 an der Oberseite eine solche Sandtasse 37 trägt, so daß ein ringförmiger
Verschiußdeckel 38 zum V erschluß der Deckelöffnung in der aus Abb. 9 ersichtlichen
Weise eingesetzt werden kann. Ist dann' auch das Tauchrohr 31 aus der Ofenkammer
entfernt worden, wird die Deckelöffnung 35 in der aus Abb. 1o ersichtlichen Weise
durch den Deckel 39 gänzlich verschlossen.
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Nach dem Herausheben des Azotierkörpers aus der Ofenkammer wird der
auf der Bodenplatte i i derselben zurückgebliebene Kalkstaub in das Senkrohr 3 gefegt,
von wo er nach dem-Verschließenides Schiebers 4 durch das Absaugrohr 4ö abgesaugt
werden kann. Dabei ist es zweckmäßig, . in das Senkrohr 3 durch die Leitung 41 Stickstoff
einzuführen. Am Senkrohr 3 ist oberhalb des Schiebers 4 noch ein durch einen Hahn
verschließbares Rohr 4 angebracht, durch welches bei verschlossenem Schieber'4 auch
hier' die Fremdgase abgeführt werden können, wenn man die Abführung derselben durch
die" am Ofendeckel angebrachten Tauchrohre vermeiden will. _ Das vorstehend beschriebene
Ausführungsbeispiel für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens bezieht
sich auf einsatzlose Kalkstickstofföfen: Selbstverständlich ist dieses Verfahren
auch auf Kalkstickstofföfen mit Einsatzbehältern anwendbar. In diesem Falle werden
die Hohlkanäle im Äzotierkörper, soweit sie durch eingesetzte-Papprohre o. dgl:
gebildet werden, vor dem Einsetzen des Azotierbehälters in den Kalkstickstoffofen
hergestellt. Bei der Herstellung von freien Hohlkanälen werden die dieselben bildenden
Einsatzrohre erst nach dem Einsetzen des Behälters in den Kalkstckstoffofen aus
der Carbidmässe herausgezogen. Der Ofendeckel kann in der gleichen Weise ausgebildet
sein, wie Abb. i zeigt, wobei also die Tauchrohre an demselben fest oder herausziehbar
angebracht sind.