DE712434C - Verfahren zur Herstellung von reinen Oberflaechenfiltern und Ultrafiltern - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von reinen Oberflächenfiltern und Ultrafiltern Um bei einer Braunschen Röhre eine Bohrung in einer Blende genau in der optischen Achse des Strahlenganges anzubringen, ist es bekannt, das ganze System der Röhre völlig fertig zu montieren, dann die Röhre gasdicht abzuschließen und danach durch den Elektronenstrahl die gewünschte Bohrung in die Blende einzubrennen. Die Blende selbst, welche einen wesentlichen Bestandteil der Röhre bildet, bleibt danach fest in der Röhre eingebaut.
• Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von reinen Oberflächenfiltern und Ultrafiltern. Die bisher bekannten Filter und auch die Ultrafilter der holloidcliemie sind im allgemeinen Tiefenfilter. Diese sind so aufgebaut, daß verhältnismäßig dicke l@iltermassen verwendet werden, in welchen kanalartige Poren enthalten sind, die sich nicht nur senkrecht zur Filterfläche erstrecken uhd keineswegs geradlinig verlaufen. Außerdem weisen sie keinen konstanten Querschnitt auf. Auch ist der mittlere Durchmesser der einzelnen Poren bei den bekannten Filtern stets recht verschieden. Die Filtereigenschaften sind nicht nur eine Funktion der Porengröße, sondern auch eine Funktion der physikalisch-chemischen Beschaffenheit der Wände der Porenschläuche, da Adsorptionsvorgänge an diesen Wänden eine wesentliche Rolle spielen.
• Die geschilderten Nachteile werden durch die vorliegende Erfindung vermieden. Durch deren Anwendung gelingt es, Filter und Ultralilter kerzustellen, die gc,#,eniiiicr der I'orengriil.ie dünn, und zwar gleichmäßig diinn sind, wobei die Poren eine dclinierte Gröl..,e haben. Die Filter nach der l:rlindiiiig erfüllen also alle lie.lingungen eine.. reinen Oberflächenfilters. " I3cirn Arbeiten mit ihnen ergibt sich znn@irl:5t die Annehmlichkeit, daß die Filtereigenschaften nur noch von der I'orcngrüße und -form abhängen und nicht mehr von den Eigenschaften der 1'ore,%-änd.e beeinflußt werden. Da die Größe aller Poren völlig gleich ist, ist bei der Verwendung von Filtern nach der vorliel-enden Erfindung (las Filtrat einheitlicher.
• Gemäß der Erfindung «erden in dünnen Folien, z. B. aus Cellulosederivaten oder Metall, Sieblöcher konstanter vorgegebener Größe und Form in gewünschtem Abstand voneinander durch an sich bekanntes Einbrennen mittels Kathodenstrahlen erzeugt. Die Herstellung der Filter geht im einzelnen in der Weise vor sich, daß zunächst nach einem der bekannten Verfahren eine Kollodiumfolie oder auch eine dünne Metallfolie o. dgl. von etwa i: bis roo mfc Dicke hergestellt wird; sodann wird diese Folie im Vakuum mit einem fein gebündelten Kathodenstrahl abgerastert, in -der gleichen Weise, wie der Leuchtschirm in der Braunsehen Rühre eines Fernsehempfängers vom Kathodenstrahl abgerastert wird. Der Elektronenbrennfieck hat dabei einen Durchmesser, der etwa gleich der gewünschten Porengröße ist. Er kann durch ein- oder mehrstufige Verkleinerung einer intensiven Elektronenquelle hergestellt werden. Beim Abrastern der Folie wird der Elektronenstrahl ähnlich wie im Fernsehempfänger moduliert. jedoch ist nur eine Modulation zwischen den Endzustä nden ganz hell und ganz dunkel notwendig. Während der Bewegung des Strahles wird an den Stellen, wo eine Pore in der Folie erzeugt werden soll, der Strahl auf die volle Intensität gesteuert. Dabei wird in die Folie ein Loch gebrannt, welches etwa dem Elektronenbrennfle_k entspricht. Während des Weges bis zur nächsten Pore wird der Strahl dann durch entsprechende Schaltmaßnahmen auf Dunkel gesteuert.
• Die Verweilzeit des Strahles auf der Folie für jede einzubrennende Pore und der Strahlstrom müssen dem I# olienmaterial und der Foliendicke angepaßt werden. In den Fällen, wo sich eine große Herstellungszeit für das Filter ergeben würde, kann es zweckmäßig sein, den Strahl nicht mit einer stetigen Gesc hwindigkeitlängs einer Rasterzeile zu bewegen, sondern ihn ruckartig nach dem E=inbrennen einer Pore an den Ort der nächsten Pore zu verschieben.
• Durch geeignete Schaltmaßnahmen ist es leicht möglich, von einer zur anderen Zeile den Porenort gegen die vorige Zeile um eine halbe Porenteilung zu \-ersetzen. Hierfür kann man beispielsweise dein Strahl bei jec!er zweiten Zeile eine @usatzablenkun:; erteilen, die einer halben Porenteilung entspricht.
• Die zti (ltircliliicl crnden Folica wird inan zwe-kniäßigcr«-e,'@e auf eincindurchbohrten Folientriiger ("I-rägerhlende) befestigen, die einerseits in ein entspre: hendes Futter des Perforierapparates und andererseits in ein entsprechendes Futter der Filtrierapparatur paßt. Wie `'ersuche gezeigt haben, können Kollodiumfolien im umperforierten Zustand über einer Trägerblende von (;,z mm Durchmesser bei einer Dicke von 5o mrr noch einem Druckunterschie;l von einer Atmosphäre standhalten, wobei sie .vakuumdicht bleiben. Sie sind also als außerordentlich widerstandsfähig anzusprezhen. Will man mit den aus solchen Folien nach .dem neuen Verfahren hergestellten Filtern und Ultrafiltern irgendwelche kolloidalen Lösungen oder sonstige irgendwelche kleinen Teilchen enthaltende Flüssigkeiten filtrieren, so ist es demnach möglich, eine beträchtliche Druckdifferenz an das Filter zu legen. Andererseits kann man natürlich auch die bekannten elektrolvtischen Filtrierverfahren anwenden. Auch ist es möglich, das Filtrans während des Filtriervorganges zu beweöen oder zu schütteln.
• Um das Verfahren der Herstellung solcher Filter abzukürzen, kann es zweckmäßig sein, nicht einen Elektronenbrennfleck zum Einbrennen der Löcher zu verwenden, sondern mit einer Vielheit von solchen Elektronenbrennflecken zu arbeiten, die alle den vorgeschriebenen Durchmesser und den vorgeschriebenen Abstand haben. Ein sol-lies .Bündel kann man dadurch herstellen, daß man entweder nicht eine punktförmige Elektronenquelle, sondern eine mehrfach durchbohrte Blende oder ein Netz abbildet oder auch dadurch, i daß man eine solche mehrfach durchbohrte Blende oder ein entspre;hendes Netz am Ort des Zwischenbildes oder eines der Zwischenbilder anordnet. Hierbei muß man dann durch Schaltmaßnahmen dafür Sorge tragen, claß das i Kathodenstrahibündel nach dem Einbrennen eines solchen Lochbereiches nicht um eine Porenteilung, sondern vielmehr um eine entsprechende Vielheit von Porenteilungen abgelenkt wird, oder daß die Folie durch geeignete i mechanische Mittel entsprezliend quer zum Kathodenstrahlbündel bewegt wird.
• Mit einem besonders intensiven Kathodenstrahl kann es gelingen, auch in Folien Löcher zu brennen, die gegenüber den später im Filter i zu verwendenden Folien entweder wärmetechnisch oder me-hanisch wesentlich fester sind. Man kann gewissermaßen in einer solchen beständigen Folie eine Filterschablone erzeugen und diese mit geeigneten Mitteln auf die eigent- i liehen Filterfolien abziehen. Dabei kann man entweder die Schablonenfolic und die Filterfolie ins Vakuum bringen und dort von der Seite der Schablone her mit Elektronen beschießen.
• Die beschriebenen Filter eignen sich besonders gut für Mikrofilter, weil mit ihnen auch no_h Substanzmengen von einigen mm3 ohne Ve_-luste gefiltert werden können, während man bei den seither üblichen :Mikrofiltern noch mit einigen cm-' re°hnen mußte.
• Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es auch durch elektronenoptische Maßnahmen ohne weiteres möglich, dem Elektronenbrennfleck eine vom Kreis abweichende Form zu geben. 'Man kann das entweder durch eine passende Form des Elektronenbrennfle_kes erreichen, indem man beispielsweise eine entspre--hend geformte Zwischenbildblende einbaut und abbildet, oder man kann ein längliches Loch erzielen, indem man den Fle_k während eines längeren Rasterweges hell steuert. Auf diese Weise kann man Filter und Ultrafilter herstellen, die Löcher beliebiger Form haben, also beispielsweise länglich oval, länglich mit halbkreisförmigen Enden, re_hteckig oder andersgestaltet sind. Damit kann es gelingen, Körper gleicher Längs- aber verschiedener Querausdehnung mit besserem Ergebnis zu trennen.
• Für Filter größerer Ergiebigkeit wird man die Folie auf einem groben Trägersieb anordnen und beispielsweise auf jeder Masche dieses Trägersiebes mit dem . Kathodenstrahl einen perforierten Bereich erzeugen. Bei der Herstellung verschiebt man dabei zweckmäßigerweise nach der Herstellung je eines solchen Bereiches die Folie mit Trägernetz mittels mechanischer 'Mittel gegen den Elektronenstrahl.
• Bedeutet N die Zahl der Löcher eines Bereiches, D den 'Mittelabstand je zweier Löcher-und d den Durchmesser eines Loches, so lassen sich folgende Grenzen für praktisch verwendbare Filter ünd Ultrafilter angeben: 200 OOo > N > 20 :[5d->D> 2d 30o m,u > d > 3 m,u. Die erfindungsgemäßen Filter sind außer auf dem Gebiet der Kolloidchemie auch unmittelbar von Wichtigkeit für die Medizin, und zwar beispielsweise für die Trennung von Bakterien und Viren verschiedener Größe oder für die Gewinnung verschiedener ultravisibler Blutstäubchen oder für die Isolierung irgendwelcher Kolloide aus Zellmassen mittels fraktionierter Filtration.
• Ein weiterer besonderer Vorteil des erfindungsg emä ' ßen Filters ist der, daß man den nach dem Abschluß des Filtrierens auf dem Filter befindlichen Rückstand unmittelbar im Lichtmikroskop und Elektronenmikroskop untersuchen kann, wobei dann die Filterfolie als Objektträger dient. .Hierzu ist es zweckmäßig, die Trägerblende so auszubilden, daß sie außer in die Perforationsapparatur und die Filterapparatur auch in die Objekthalter der beiden Mikroskope paßt.

Claims (7)

1. PATLNTAnsPicÜci11:: i. Verfahren zur Herstellung von reinen Oberflächenfiltern und Ultrafiltern, dadurch gekennzeichnet, daß in dünnen Folien, z. B. aus Cellulosederivaten oder Metall, Sieblöcher konstanter vorgegebener Größe und Form in gewünschtem Abstand voneinander durch an sich bekanntes Einbrennen mittels Kathodenstrahlen erzeugt werden.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der die Filterporen einbrennende Elektronenstrahl in seiner Stromstärke von voller Helligkeit bis zu voller Dunkelheit und umgekehrt moduliert wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch i oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der die Filterporen einbrennende Elektronenstrahl sprunghaft von einem Porenort zum nächsten bewegt wird.
4. 4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Filterporen durch den Elektronenstrahl bei jeder zweiten Zeile an einer gegen die vorhergehende Zeile um eine halbe Porenteilung versetzten Stelle eingebrannt werden.
5. 5. Verfahren nach Anspruch i oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß durch elektronenoptische Mittel, beispielsweise durch Abbildung einer Zwischenbildblende, einer Anodenblende oder einer entsprechend geformten Kathode, ein Elektronenbrennfleck von gewünschter Querschnittsform (Kreis, Ellipse, Quadrat o. dgl.) hergestellt wird.
6. 6. Verfahren nach Anspruch i oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektronenbrennfleck während eines längeren Rasterweges hell gesteuert wird.
7. 7. Verfahren nach Anspruch i oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daB mehrere Rasterbereiche auf einer Folie angebracht werden, wobei die Folie an den zwischen den einzelnen Rasterbereichen liegenden Stellen zweckmäßig durch ein gröberes Trägersieb gestützt wird. B. Verfahren nach Anspruch i oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Folie von Rasterbereich zu Rasterbereich gegenüber dem Kathodenstrahl durch me--hanische Mittel innerhalb- des evakuierten Raumes verschoben wird. g. Verfahren nach Ahspruch i oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß durch Abbildung eines in die Nähe der Kathode oder an den Ort des Zwischenbildes -ebrachten Netzes oder sonstigen durchhohrten librpers eine Vielzahl von Löchern "leichzeitig in die Filterfolie gebrannt oder geschmolzen werden. tu. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dalß nach (lern Einbrennen oder Einschmelzen einerVielzahl von Löchern in der Filterfolie das liathodenstrahlbündel oder die Folie um eine entsprechende Vielzahl von Porenteilungen verschoben wird und daB alsdann ein weiterer Einbrennvorgang vorgenommen wird.