DE909156C - Einrichtung zur Erzeugung von Gefuegebildern mit Elektronenstrahlen - Google Patents

Einrichtung zur Erzeugung von Gefuegebildern mit Elektronenstrahlen

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DE909156C
DE909156C DES25684D DES0025684D DE909156C DE 909156 C DE909156 C DE 909156C DE S25684 D DES25684 D DE S25684D DE S0025684 D DES0025684 D DE S0025684D DE 909156 C DE909156 C DE 909156C
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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/26Electron or ion microscopes; Electron or ion diffraction tubes
    • H01J37/295Electron or ion diffraction tubes

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Description

  • Einrichtung zur Erzeugung von Gefügebildern mit Elektronenstrahlen Zur Herstellung von Gefügebildern der Oberfläche kristalliner Haufwerke, z. B. von Metallen, bedient man. sich bisher in üblicher Weise des folgenden Verfahrens: Die Oberfläche des zu untersuchenden Körpers wird glattgeschliffen und einer Ätzung unterzogen, wodurch die Einzelkristallite des Gefüges je nach ihrer Lage in verschiedener Weise angegriffen werden. Bei mikroskopischer Betrachtung oder durch Mikrographie werden dann die Einzelkristallite infolge der verschiedenartigen Reflexion des auffallenden Lichtes sichtbar. Die dazu verwandte Apparatur besteht aus einem geeigneten Mikroskop mit Beleuchtungsvorrichtung. Ein Mangel der Arbeitsweise dieser Einrichtung ist dadurch begründet, da.ß sie zwar die Grenzen der Einzelkristallite sichtbar macht, über deren kristallographischen Bau jedoch keinerlei Auskunft gibt. Nach der vorliegenden Erfindung werden unter Benutzung von Elektronenstrahlen Gefügebilder erzielt, die auch über den. kristallographischen Aufbau Aufschluß geben. Die Erfindung macht sich dabei zwei physikalische Erscheinungen nutzbar. Die erste besteht darin, daß Elektronenstrahlen, ähnlich wie Röntgenstnahlen,von den Raumgittern der Kristallite abgebeugt werden. Weiterhin wird Gebrauch gemacht von der Erscheinung, da,ß man Elektronenstrahlen z. B. durch elektrische oder magnetische Felder in ähnlicher Weise lenken kann, wie Lichtstrahlen durch Brechung in einer optischen Linse. Es können also Elektronenstrahlen, die von einem Punkt -eines Gegenstandes divergent ausgehen, in einem Punkt einer Bildebene wieder vereinigt werden. Unter Ausnutzung dieser Erscheinungen werden erfindungsgemäß Gefügebilder kristalliner Haufwerke dadurch erzeugt, daß der zu untersuchende Körper mit Elektronenstrahlen durch-oder angestrahlt wird und eines oder mehrere der vom: dem kristallinen Gefüge selektiv gestreuten Strahlenbündel mittels geeigneter Mittel, wie elektrischer oder magnetischer Felder in einer Bildebene zu einem Bild vereinigt wird. Dies Bild hat dann den Charakter eines Gefügebildes, nicht den eines gewöhnlichen Oberflächenbildes. Denn dadurch, daß nur einzelne der erbgebeugten Strahlenbündel zur Abbildung verwandt werden, können nur die Teile der Oberfläche abgebildet werden, welche eben diese Strahlenbündel erbgebeugt haben. Das sind aber solche Oberflächenteile, in denen die Kristallitlägen ganz bestimmten Bedingungen gehorchen. Ein solches Bild wird man als Gefügebild bezeichnen. Die Auswahl der zur Bilderzeugung zu verwendenden Beugungskegel bestimmt die Lage der Kristallne an den Oberflächenteilen, «-elche im Gefügebild kenntlich werden. Diese Aus,%vahl wird in irgendeiner geeigneten Weise, vorzugsweise durch Ausblendung mittels körperlicher Blenden, z. B. Ringbletlden, vorgenommen.
  • Die Erfindung sei nachfolgend auf Grund der Fig. i an einem Beispiel näher erläutert, bei dem die Strahlenführung ähnlich wie bei der Erzeugung eines D,ebye-Scherer-Diagrammes ist. Ein eng ausgeblendeter und in bekannter Weise erzeugter Elektronenstrahl i b@zw. Strahlenbündel fällt im Vakuum auf ein den Prüfkörper darstellendes Metallblättchen 2, das in der Objektebene 2a :angeordnet ist. Das Strahlenbündel i wird beim Hindurchtreten durch den Metallkörper 2, wie oben angegeben, zum größten Teil von den Raumgittern der Kristallite in den einzelnen. Punkten der Objektebene 2a in Gestalt von einzelnen divergenten Strahlenhohlkegeln erbgebeugt. Diese von :den einzelnen Punkten der Objektebene 2a kommenden Strahlenhohlkegel werden in der Ebene 3 durch :ein elektrisches oder ein beispielsweise durch eine Flachspule erzeugtes magnetisches Feld gebrochen und in :entsprechenden Punkten der Bildebene q. wieder vereinigt, wobei das in der Bildebene i erzeugte Bild eine entsprechende Vergrößerung ;aufweist.
  • Die Fig. i zeigt in, üblicher Weise nur den Strahlengang für zwei einander entsprechende Punkte der Objektivebene 2a und der Bildebene q,. Von den beiden genannten Punkten der Objektebene 2a geht ,also je ein Strahlenhohlkegelaus, von welchen in Fiig. i jedoch nur die oberen und unteren Begrenzungslinien gezeigt sind. Unter den Gesamtstrahlen ist, wie oben angegeben, :eine Auswahl ,entsprechend dem gewünschten Gefügebild zu treffen. Es mögen z. B. unter diesen Gesichtspunkten nur die Strahlen in Betracht kommen, die, sofern man sie zur Aufzeichnung eines Debye-Dia,grammes benutzt, in diesem einen :einzigen Ring aufzeichnen. Diese Strahlen bilden einen Strahlenkegel von ganz best,ümmter Winkelöffnung und werden bei dem Beispiel nach Fig. i mittels .einer Ringblende 5 von ,den anderen durch den Prüfkörper 2 gestreuten. Strahlen .ausgesondert. Es entsteht mithin durch diese Strahlen in der Bildebene 4 von dem Objekt 2 eine Abbildung besonderer Art, sozusagen eine lückenhafte Abbildung, die jedoch gerade die hier interessierenden Einzelheiten aufzeigt. In den ausgeblendeten Strahlenkegel können nämlich nur Strahlen gelangen, welche von bestimmten und ganz bestimmt gerichteten Netzebenen der Einzelkrstallite des Prüfkörpers 2 reflektiert bzw. gestreut werden. Es tragen deshalb zur Bilderzeugung nur solche Kristallne bei, die sich in ganz bestimmten, auf Grund der Kristallstruktur angebbaren Orientierungen befinden. Nur solche Teile der Oberfläche, in der die Einzelkristallite in dieser Reflexionsstellung sind, können zum Bild in der Bildebene 4. beitragen. Das Bild wird also nur solche Teile wiedergeben. Auf einer Bildphotographie sind diejenigen Kristallne, welche den in Reflexionsstellung befindlichen Kristalliten benachbart sind, als geschwärzte Flächen, und zwar mit scharfer, der Form der Kristallite entsprechender Begrenzung sichtbar.
  • Das erzeugte Gefügebild macht also nur diejenigen Kristallitekenntlich, deren Orientierung einer kristallographisch ganz bestimmten Bedingung entspricht. Durch Ausblendung anderer Strahlenkegel lassen sieh ;auch solche Kristallite im Gefügebild kenntlich machen, deren Orientierung einer anderen, kristallographischen Bedingung entspricht. Man hat es daher in der Hand, durch entsprechende Ausblendung Gefügebilder bestimmter krist:allographischer Bedingungen b:zw. eine Anzahl derartiger Gefügebilder des gleichen Prüfkörpers zu erzeugen. Die Ausblendung kann durch entsprechende Einstellung der benutzten Blende geändert werden, ebenso läßt sie sich aber auch durch Einstellung der zur Erzeugung der Elektronenstrahlen benutzten Spannung in weiten Grenzen variieren. Diese Span,-nun"- bestimmt nämlich nach bekannten Gesetzen der Quantentheorie die Wellenlänge, die den Elektronenstrahlen zugeschrieben werden muß und von der wiederum der öffnungswinkel der erbgebeugten Strahlenkegel und damit die Orientierung der Reflexionsstellung eines Kristallites abhängt.
  • Die angeführten Mittel erlauben es, in einfacher Weise eine Reihe von Gefügebildern herzustellen, welche die Verteilung von Kristallnen verschiedener Orientierung .an der Oberfläche eines Krist.allhattfwerkes nacheinander darstellen.
  • Bei der Darstellung nach Fig. i durchdringen die Elektronenstrahlen den Prüfkörper. Es ist möglich, statt dessen die Bildebene q. .auf der gleichen Seite des Prüfkörpers 2 anzuordnen, auf der die Elektronenstrahlen diesem zugeleitet werden, d. h. die zugeleiteten Elektronenstrahlen durch den Prüfkörper 2 in die Bildebene 4. nach vorn oder seitlich reflektieren zu lassen, also im :auffallenden Licht zu arbeiten. Die Handhabttng und Ausbildung der Kreisblende zum Ausblenden eines Streukegels kann in. verschiedener Weise :erfolgen. Die Blende kann beispielsweise zur Einstellung der gewünschten Ausblendung axial verschiebbar sein. Die Blenden; öffnung läßt sich so gestalten, daß entweder nur ein einziger Streukegel oder mehrere durchgelassen, werden. Desgleichen kann sie auch so ausgebildet sein, daß nur ein einziger Streukegel am Durchgang verhindert und alle anderen durchgelassen werden. Gegebenenfalls kann auch ohne besondere Blende gearbeitet werden, da in manchen. Fällen eine gewisse Ausblendung der äußeren Beugungskegel von selbst eintreten wird. Die Bedeutung der unter diesen verschiedenen Bedingungen erzeugten Gefügebilder wird je nach den Bedingungen eine etwas verschiedene sein. Die magnetischen Felder, dia zur Brechung der Elektronenstrahlen in der Bildebene dienen, also auf die Elektronenstrahlen ähnlich wie eine optische Linse auf Lichtstrahlen, können, wie schon erwähnt, beispielsweise durch eine oder mehrere Stromspulen mit oder ohne Eisenarmierung erzeugt werden; ebenso können auch elektrische Felder hierzu Anwendung finden. Durch Regulierung der Feldstärke der die Elektronenstrahlen ablenkenden elektrischen oder magnetischen Felder läßt sich eine verschieden starke Vergrößerung der elektronenoptischen Abbildung erzielen.
  • Wie schon erwähnt, kann die Strahlenführung verschieden gewählt werden, also auch abweichend von der Ausführung gemäß Fig. i sowie bei Erzeugung des Laue-Diagrammes.
  • Die Erfindung kann auch Anwendung finden bei der Untersuchung einzelner Kristalle, beispielsweise um Fehler des Kristalles oder seine Natur als Zwillingskristall zu ermitteln. Man pflegt zwar ein derartiges Diagramm eines einzelnen Kristalle im allgemeinen nicht als Gefügebild kristalliner Haufwerk e zu bezeichnen; indes soll im vorliegenden Fall dieser Ausdruck einen allgemeinen Sinn haben.
  • Aus der Darstellung ergibt sich, daß zur Bildung der Gefügebilder nur die gerichtete Streustrahlung herangezogen wird und von Bedeutung ist. Der von den Einzelkristalliten des kristallinen Haufwerkes selektiv ,gestreuten Strahlung ist aber stets eine ung-erichtete Streustrahlung überlagert, die namentlich bei größeren Dicken der Untersuchungsprobe zu einer störenden Verschleierung des Bildes führen, kann. Dieser übeIstand läßt sich vermeiden, wenn man von dem Untersuchungskörper gemäß der Darstellung nach Fig.2 zunächst ein kleines Bild in gleicher Weise wie bei der Ausführung nach Fig. i entwirft und in der Bildebene q. dieses Bildes eine enge Blende 6 anbringt, die nur die Bildstrahlen, also die selektiv gestreute Strahlung, hindurchläßt, die regellos gestreuten Strählen jedoch zurückhält. Diese besitzen nämlich eine von der Geschwindigkeit der selektiv gestreuten Strahlen abweichende Geschwindigkeit und werden darum im allgemeinen nicht in dem Bild der Bildebene q. vereinigt. Durch vergrößerte Abbildung des letzteren Bildes in der Bildebene 7 erhält man dann das gewünschte von der Streustrahlung freie Gefügebild. Die Abbildung des Bildes der Bildebene ¢ in der Bildebene 7 erfolgt dabei in gleicher Weise wie gemäß Fig. i die Abbildung bzw. die selektive Abbildung des Prüfkörpers 2 in der Bildebene 4..
  • Es ist ersichtlich, daß die an Hand der Fig. 2 beschriebene Methode der Beseitigung des Einflusses der Streustrahlung zwar insbesondere in Verbindung mit der oben beschriebenen Erzeugung von Gefügebildern in Betracht kommt, darüber hinaus aber allgemeinere Bedeutung hat, d. h. allgemein dann Anwendung finden kann, wenn eine selektiv bzw. in bestimmter Weise gestreute Strahlung von einer regellosen Streustrahlung getrennt werden soll, also auch dann, wenn es sich um die Herstellung anderer Diagramme, beispielsweise eines Strükturdiagrammes, handelt. Im letzteren Fall wird dann unter Verwendung der Anordnung nach Fig. 2 die Bildebene, in der das von der regellosen Streustrahlung freie Diagramm entworfen wird, in die Ebene 8 vorverlegt, während alles übrige unverändert bleiben kann. Man erhält also in diesem Fall ein von der regellosen Streustrahlung freies Strukturdiagramm.

Claims (6)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. `Einrichtung zur Erzeugung von Gefügebildern kristalliner Haufwerke, dadurch gekennzeichnet, daß der zu untersuchende Körper mit Elektronenstrahlen durch- oder angestrahlt wird und daß von den durch die Kristallite des Prüfkörpers selektiv abgebeugten Strahlenbündeln eines oder mehrere abgesondert und durch ge-,eignete Mittel, wie elektrische oder magnetische Felder in einer Bildebene vereinigt werden, wodurch das gewünschte Gefügebild entsteht.
  2. 2. Einrichtung nach Anspruch i, gekennzeichnet durch Blenden, welche Strahlen einzelner selektiver Richtung ausblenden und so .an der Mitwirkung zur Bilderzeugung hindern.
  3. 3. Einrichtung nach Anspruch i oder 2 für Untersuchungen, bei welchen die Beugungskegel die Gestalt von Kreiskegeln besitzen, gekennzeichnet durch Blenden, welche die Strahlen eines oder mehrerer Kreiskegel durchlassen. q..
  4. Einrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Blenden in Richtung der Strahlen bzw. der Achse der Strahlenkegel verschiebbar sind, um die gewünschte Ausblendung zu erreichen.
  5. 5. Einrichtung nach Anspruch i oder folgen-@den, gekennzeichnet durch an sich bekannte Mittel, die gestatten, durch Einstellung der Feldstärke :der elektrischen oder magnetischen Felder die gewünschte Vergrößerung des elektronenoptischen Bildes einzustellen.
  6. 6. Verfahren und Einrichtung zur Trennung der selektiv gerichteten Elektronenstrahlen von regellos gestreuten Elektronenstrahlen abweichenden Geschwindigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß die ersteren ,analog der Methode nach Anspruch i zu einem verkleinerten Zwischenbild vereinigt werden und alle durch dieses Bild nicht hindurchgehenden Strahlen in der Ebene des Bildes abgeblendet werden, während die zur Erzeugung des Zwischenbildes beitragenden Strahlen zur Begrenzung des eigentlichen 1)#@agrammes weitergeleitet werden.
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