DE70977C

DE70977C - Verfahren zur Reindarstellung von kohlensaurem Ammoniak

Info

Publication number: DE70977C
Application number: DENDAT70977D
Authority: DE
Original assignee: C. raspe in Berlin C, Sophienstr. 21
Anticipated expiration: 1912-08-24

Description

KAISERLICHES

PATENTAM

PATENTSCHRIFT

Patentirt im Deutschen Reiche vom 24. August 1892 ab.

Kohlensaures Ammoniak wird gegenwärtig hergestellt durch Erhitzen eines Ammoniaksalzes, so vornehmlich von Ammoniumsulfat, mit Kreide und Auffangen des sublimirenden Ammoniumcarbonates in Kühlvorrichtungen.

Bei Anwendung genügend reiner, von Empyreuma freier Ammoniumsalze erhält man auch ein genügend reines, von Empyreuma freies Carbonat. _?, ■

Die Herstellung des Ammoniumcarbonates setzte also immer das Vorhandensein von Ammoniumsalzen voraus, für deren Gewinnung man ausschliefslich die Abfallwasser der Gasanstalten, Kokereien, Hochöfen etc.- als Rohmaterial benutzte. Der Herstellung genügend reinen Ammoniumcarbonates mufste also immer die Erzeugung von reinem Ammoniaksalz aus solchem unreinen, an - Empyreuma reichen Wasser vorausgehen.

Der Zweck der vorliegenden Erfindung ist es nun, diese vorgängige Erzeugung von Ammoniaksalz zu umgehen und dadurch die Herstellung von Ammoniumcarbonat, unbeschadet der Reinheit desselben, zu vereinfachen und zu verbilligen.

Die zur Erreichung dieses Zieles angestellten Versuche zeigten, dafs es möglich ist, aus derartigen Wassern, welche Ammoniumcarbonat bereits enthalten, letzteres direct in genügend reinem Zustand zu gewinnen, da man im Stande ist, das Epyreuma vollständig zu beseitigen. Die Reinigung mittelst Kohle erwies sich nicht als genügend, bezw. erforderte dieselbe eine grofse Menge Kohle, da letztere sehr schnell unbrauchbar wurde. Bei diesen Versuchen wurde nun gefunden, dafs die Ursache hiervon die grofse Menge bezw. die Beschaffenheit des vorhandenen Epyreumas sein mochte, und dafs die Reinigung mittelst Kohle unter verhältnifsmäfsig geringem Kohlenverbrauch zu einem guten Resultat führen kann, wenn man vor dieser Reinigung mittelst Kohle zur Entfernung eines grofsen Theiles des Empyreumas das Ammoniumcarbonatwasser mit einem fetten OeI behandelt bezw. schüttelt und alsdann erst zur Beseitigung des Empyreumarestes die Reinigung mittelst Kohle vornimmt. Die Anwendung von fettem OeI allein erwies sich, ähnlich wie es bei der Kohle der Fall ist, durchaus nicht als hinreichend, da immer noch ein beträchtlicher Antheil an Empyreuma in der mit fettem OeI behandelten Ammoniumcarbonatlösung zurückblieb. Erst die eben erwähnte vereinigte Anwendung von fettem OeI und Kohle führte zu dem gewünschten Ziel.

W^Tendet man nach vorliegender Erfindung eine derartige fractionirte Empyreumabeseitigung an, so ist man im Stande, wie in Nachfolgendem unter Berücksichtigung der hauptsächlich möglichen Verunreinigungen beschrieben werden soll, aus ammoniumcarbonathaltigen Wassern, so namentlich den wässerigen Destillationsproducten der fossilen Bitumen- bezw. Brennmaterialien, der Knochen oder dergleichen auf directem Wege genügend reines kohlensaures Ammoniak zu gewinnen. Derartige Wasser enthalten meistens bezw. fast immer Schwefel, welchen man zweckmäfsig als Metallsulfid durch Zusatz von Metallsalz (vortheilhaft Metallcarbonat), Metalloxyd bezw. Metallhydroxyd entfernt. So kann man solches Wasser bis

zur völligen Beseitigung des Schwefels mit Zinkcarbonat versetzen, wobei die entsprechende Menge Ammoniumcarbonat und unlöslichen Zinksulfids sich bildet. Hierauf schüttelt man das Ammoniumcarbonatwasser mit fettem OeI, in welches ein bedeutender Antheil des Empyreumas übergeht und welches, auf dem Wasser schwimmend, leicht von letzterem getrennt werden kann. Das so behandelte Ammoniumcarbonatwasser wird jetzt erst einer Destillation unterworfen, für welche man sich zweckmäfsig eines Dephlegmationsapparates bedient, dessen durch etwa sich condensirendes Ammoniumcarbonat sich leicht verstopfende Verbindungsstellen zweckmäfsig möglichst weit gewählt bezw. heizbar eingerichtet werden. Die hierbei erzeugten Ammoniumcarbonatdämpfe werden durch vortheilhaft frisch geglühte . Holzkohle geleitet, um ihres Empyreumarestes entledigt zu werden, und alsdann zur Condensation gebracht. . Die Trocknung der Ammoniumcarbonatdämpfe kann man auch durch Anwendung von Trockenmitteln, so mit trockenen kohlensauren Salzen, wie mit trockener Potasche oder Soda, untersützen bezw. bewirken. Gleichzeitig mit dem Ammoniumcarbonat etwa entweichendes Ammoniak wird nach der Condensation des ersteren für sich aufgefangen und condensirt. Das Kohlenfilter wird vortheilhaft warm gehalten, um eine vorzeitige Condensation von Ammoniumcarbonat zu verhindern.

Enthielt das zu verarbeitende Wasser noch andere Ammoniumsalze als das Ammoniumcarbonat, so kann man vor der Destillation dem Wasser noch Alkalicarbonat, zweckmäfsig Soda, zusetzen.

Auf solche Weise erreicht man eine bedeutende Erniedrigung der Herstellungskosten für kohlensaures Ammoniak, da dasselbe nunmehr, wie beschrieben, direct aus dem Rohmaterial unter Umgehung aller Zwischenproducte (Ammoniaksalze) in vollkommener Reinheit gewinnbar ist; denn das hierbei erzielte Ammoniumcarbonat stellt ein weifses, äufserst trockenes, reines Salz dar.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur möglichst vollständigen Be- ; seitigung des Empyreumas aus dem Ammoniumcarbonat solches enthaltender Lösungen, um eine directe Erzielung eines möglichst reinen Ammoniümcarbonates zu ermöglichen, darin bestehend, dafs man solche Lösungen zunächst mit fettem OeI behandelt und alsdann erst die aus solchen vorgereinigten Lösungen bei der Destillation derselben entwickelten Ammoniumcarbonatdämpfe durch passend erhitzte Kohle leitet.

2. Das durch Anspruch i. gekennzeichnete Verfahren für die Gewinnung von möglichst trockenem kohlensauren Ammoniak in der Weise, dafs man die nach Anspruch i. erhaltenen gereinigten Dämpfe unter Dephlegmation zur Condensation bringt, welche Dephlegmation man durch Anwendung von trockenen kohlensauren Salzen als Trockenmittel unterstützen.bezw. ersetzen kann. .;■·.. ·■.

3. Das durch Anspruch 1. bezw. 2. gekennzeichnete Verfahren für die Gewinnung von reinem kohlensauren Ammoniak auf directem Wege aus den wässerigen Destillationsproducten von fossilen_; Bitumen- oder Brennmaterialien bezw. von Knochen in der Weise, dafs man solche Flüssigkeiten zunächst von dem etwa vorhandenen Schwefel durch Behandeln mit Zinkcarbonat vom Schwefel befreit .und dann wie angegeben weiter behandelt.