DE69937529T2

DE69937529T2 - Bauteil aus Aluminiumnitrid und Verfahren zu dessen Herstellung

Info

Publication number: DE69937529T2
Application number: DE69937529T
Authority: DE
Inventors: Masao Tokoname City Nishioka; Naotaka Owariasahi City Kato
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 1998-09-29
Filing date: 1999-09-28
Publication date: 2008-10-23
Anticipated expiration: 2019-09-29
Also published as: US6387551B1; EP0990630B1; DE69937529D1; US20020041983A1; KR20000023534A; EP0990630A1; TW477782B; KR100381588B1

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG
1. Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft einen Strukturkörper und ein Verfahren zu dessen Herstellung, wobei er eine ausgezeichnete Wärmekreislaufbeständigkeit aufweist.
2. Beschreibung des Stands der Technik
Im Allgemeinen wird eine elektrostatische Halterung zum Einspannen eines Halbleiterwafers und das Halten desselben während der Schritte der Filmbildung, wie z. B. während Transfer, Bestrahlung, thermische CVD (Gasphasenabscheidungsverfahren), Plasma-CVD, und des Sputterns des Haibleiterwafers, der Feinbearbeitung, des Waschens, Ätzens, Würfelns usw. eingesetzt. Als Substrat für die oben erwähnte elektrostatische Halterung und als Substrat für das Heizelement werden in letzter Zeit dichte Keramikmaterialien mit hoher Dichte eingesetzt. Insbesondere in einer Vorrichtung zur Herstellung von Halbleitern werden korrosive Halogengase, wie z. B. CIF₃ etc., häufig als Ätzgase und Reinigungsgase eingesetzt. Um den Halbleiterwafer, während er gehalten wird, rasch zu erhitzen oder abzukühlen, ist es wünschenswert, dass das Substrat der elektrostatischen Halterung eine hohe Wärmeleitfähigkeit aufweist. Weiters ist es wünschenswert, dass das Substrat der elektrostatischen Halterung eine Temperaturwechselbeständigkeit aufweist, so dass es aufgrund rascher Temperaturveränderungen zu Brüchen kommt.
Dichtes Aluminiumnitrid weist eine hohe Korrosionsbeständigkeit in Bezug auf die oben angesprochenen korrosiven Halogengase auf. Weiters ist dichtes Aluminiumnitrid als Material bekannt, das eine hohe Wärmeleitfähigkeit aufweist, wie z. B. einen spezifischen Volumenwiderstand von mehr als 10⁸ ohm-cm. Zusätzlich dazu ist dichtes Aluminiumnitrid als Substanz mit einer hohen Temperaturwechselbeständigkeit bekannt. Aus diesem Grund wird angenommen, dass das Substrat für die elektrostatische Halterung oder das Heizelement, die zur Herstellung von Halbleitern eingesetzt werden, vorzugsweise aus einem Aluminiumnitridsinterkörper gebildet wird.
Als korrosionsbeständiges Element, das in der zuvor erwähnten Vorrichtung zur Herstellung von Halbleitern einem korrosiven Gas ausgesetzt wird, untersuchten die Erfinder ein korrosionsbeständiges Element, bei dem ein Siliciumcarbidfilm mittels Gasphasenabscheidungsverfahren wie in JP II 060356 A auf einer Oberfläche des Aluminiumnitridsubstrats ausgebildet wurde. Wenn solch ein korrosionsbeständiges Element einem Wärmezyklus unterzogen wurde, wurde es auf das korrosionsbeständige Element angewandt. In diesem Fall wurde festgestellt, dass bei einer Steigerung der Wiederholungen des Wärmezyklus die Tendenz bestand, dass es zu Sprüngen oder Abbrüchen kam. Wenn Sprünge in dem korrosionsbeständigen Element entstanden, wurde das AIN-Substrat durch das korrosive Gas abgetragen, so dass der Siliciumcarbidfilm abgelöst wurde.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Ein Ziel der vorliegenden Erfindung besteht in der Bereitstellung eines Strukturkörpers, worin ein Siliciumcarbidfilm auf einem Aluminiumnitridsinterkörper ausgebildet wird, wobei keine Sprünge oder Abbrüche des Siliciumcarbidfilms entstehen, wenn der Strukturkörper einem Wärmezyklus unterzogen wird.
Gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst ein Strukturkörper einen Aluminiumnitridsinterkörper, einen Siliciumcarbidfilm, der auf einer Oberfläche des Aluminiumnitridsinterkörpers ausgebildet ist, und eine Zwischenschicht, die zwischen dem Aluminiumnitridsinterkörper und dem Siliciumcarbidfilm ausgebildet ist, wobei diese Zwischenschicht hauptsächlich aus Siliciumnitrid beseht.
Weiters umfasst ein Verfahren zur Herstellung des oben erwähnten Strukturkörpers gemäß der vorliegenden Erfindung die Schritte des Strömens von Wasserstoff bei einer Filmbildungstemperatur; des Strömens eines Gases für eine erste Silicium bildende Verbindung, die zumindest Silicium, Chlor und Wasserstoff umfasst; sowie des Strömens eines Gases für eine zweite Silicium bildende Verbindung und eine Kohlenstoff bildende Verbindung; wodurch der Siliciumcarbidfilm auf dem Alumini umsinterkörper mittels chemischer Gasphasenabscheidungsverfahren ausgebildet wird.
KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
1 ist eine Querschnittsansicht, die eine Ausführungsform einer chemischen Gasphasenabscheidungsvorrichtung zur Ausbildung eines Siliciumcarbidfilms zeigt;
2 ist eine schematische Ansicht, die eine Ausführungsform einer Testvorrichtung für einen Wärmezyklustest zeigt;
3 zeigt ein Analyseergebnis insbesondere für Kohlenstoff, Stickstoff, Aluminium unter Einsatz einer Röntgenmikroanalysevorrichtung für einen Grenzabschnitt zwischen einem Aluminiumnitridsinterkörper und dem Siliciumcarbidfilm;
4 zeigt ein Analyseergebnis insbesondere für Silicium und Chlor unter Einsatz einer Röntgenmikroanalysevorrichtung für den Grenzabschnitt zwischen dem Aluminiumnitridsinterkörper und dem Siliciumcarbidfilm;
5 ist ein von einem Rasterelektronenmikroskop aufgenommenes Foto, das einen Grenzabschnitt eines Strukturkörpers gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zwischen dem Siliciumcarbidfilm und dem Aluminiumnitridsinterkörper zeigt;
6 ist ein von einem Rasterelektronenmikroskop aufgenommenes Foto, das einen Grenzabschnitt eines Strukturkörpers gemäß einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zwischen dem Siliciumcarbidfilm und dem Aluminiumnitridsinterkörper zeigt;
7 ist ein von einem Rasterelektronenmikroskop aufgenommenes Foto, das einen Grenzabschnitt eines Strukturkörpers gemäß einer Vergleichsausführungsform der vorliegenden Erfindung zwischen dem Siliciumcarbidfilm und dem Aluminiumnitridsinterkörper zeigt;
8 ist eine Draufsicht, die eine Ausführungsform eines Heizelements zeigt, in dem der Siliciumcarbidfilm als Widerstandsheizelement fungiert;
9 ist eine perspektivische Ansicht, die das in 8 dargestellte Heizelement zeigt;
10 ist eine vergrößerte Querschnittsansicht des in 8 dargestellten Heizelements;
11a ist eine Draufsicht, die eine Ausführungsform eines Keramikheizelements 31 gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt, und 11b ist eine schematische Querschnittsansicht des in 11a dargestellten Heizelements; und
12a, 12b und 12c sind Querschnittsansichten, die jeweils eine netzartige Mikrostruktur zeigen, die in der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden kann.
BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORM
Die Erfinder haben eine Reihe von Untersuchungen so durchgeführt, dass verschiedene chemische Gasphasenabscheidungsverfahren untersucht wurden, und so, dass ein Mikrostruktur- und eine Wärmezyklustest eines korrosionsbeständigen Elements, in dem ein Siliciumcarbidfilm auf einem Aluminiumnitridsinterkörper ausgebildet war, detailliert untersucht wurden. Während dieser Untersuchungsverfahren haben die Erfinder festgestellt, dass, wenn der Siliciumcarbidfilm unter bestimmten, untenstehend angeführten Bedingungen ausgebildet wurde, manchmal eine Zwischenschicht, die hauptsächlich aus Siliciumnitrid bestand, in einem Grenzabschnitt zwischen dem Sinterkörper und dem Siliciumcarbidfilm entstand und dass in diesem Fall die Wärmezyklusbeständigkeit außergewöhnlich verbessert wurde. Die vorliegende Erfindung wurde durch diese Erkenntnisse ermöglicht.
In der vorliegenden Ausführungsform ist es erforderlich, dass ein Hauptinhaltsstoff der Zwischenschicht Siliciumnitrid ist, und vorzugsweise beträgt die Siliciumnitridmenge mehr als 90 Gew.-%. in der Zwischenschicht kann Aluminium aus dem Aluminiumnitridsinterkörper und Kohlenstoff aus dem Siliciumcarbid enthalten sein. In diesem Fall beträgt die Aluminiummenge vorzugsweise weniger als 5 Gew.-% und die Kohlenstoffmenge weniger als 5 Gew.-%. Weiters ist, wie untenstehend angesprochen, bei Verwendung von Chlorgas bei der Erzeugung des Siliciumcarbidfilms Chlor manchmal in Form von Verunreinigungen enthalten, wobei die Chlormenge jedoch vorzugsweise weniger als 1 Gew.-% beträgt.
Warum der Siliciumcarbidfilm aufgrund der Erzeugung der Zwischenschicht nicht von dem Sinterkörper abgelöst wird, ist nicht klar, aber es wird Folgendes vermutet:
Aufgrund eines Unterschieds in Bezug auf den Wärmeausdehnungskoeffizienten zwischen dem Sinterkörper und dem Siliciumcarbidfilm entsteht eine thermische Spannung. Da der Wärmeausdehnungskoeffizient des Siliciumcarbidfilms geringer ist als der des Sinterkörpers entsteht in dem Siliciumcarbidfilm eine Druckspannung und in dem Sinterkörper eine Zugspannung. Wenn der Siliciumcarbidfilm nur auf 0physikalische Weise, ohne verbunden zu werden, auf dem Sinterkörper angeordnet wird, kommt es aufgrund dieser Spannungen zu einer Ablösung des Siliciumcarbidfilms von dem Sinterkörper. Wenn die Zwischenschicht gemäß der vorliegenden Erfindung erzeugt wird, weist diese jedoch eine chemische Bindungskraft auf, weshalb diese wahrscheinlich fest mit dem Sinterkörper und dem Siliciumcarbidfilm verbunden ist.
Um einen Abbruch des Siliciumcarbidfilms zu verhindern, ist die Zwischenschicht vorzugsweise dicker als 0,2 μm, noch bevorzugter dicker als 2 μm. Weiters wird im Allgemeinen keine Obergrenze für die Dicke der Zwischenschicht festgelegt. Jedoch ist es aufgrund der tatsächlichen Herstellungsverfahren schwierig, die Dicke der Zwischenschicht größer als einen vorbestimmten Wert zu gestalten. In dieser Hinsicht ist die Dicke der Zwischenschicht vorzugsweise geringer als 20 μm und in Hinblick auf die Wärmezyklusbeständigkeit noch bevorzugter geringer als 10 μm.
Das Verfahren zur Herstellung der Zwischenschicht unterliegt keinen Beschränkungen, wobei jedoch vorzugsweise folgende Verfahren eingesetzt werden. Ein Verfahren zur Herstellung des Strukturkörpers umfasst, wenn ein Siliciumcarbidfilm auf dem Aluminiumnitridsinterkörper durch chemisches Gasphasenabscheidungsverfahren ausgebildet wird, folgende Schritte: das Strömen von Wasserstoff bei einer Filmbildungstemperatur; das Strömen eines Gases für eine erste Silicium bildende Verbindung, die zumindest Silicium, Chlor und Wasserstoff umfasst; sowie das Strömen eines Gases für eine zweite Silicium bildende Verbindung und eine Kohlenstoff bildende Verbindung. Als erste Silicium bildende Verbindung wird vorzugsweise zumindest eine aus der aus SiCl₄, SiHCl₃ und SiH₂Cl₂ bestehenden Gruppe ausgewählte Verbindung eingesetzt. Als zweite Silicium bildende Verbindung wird vorzugsweise zumindest eine aus der aus SiCl₄, SiHCl₃, SiH₂Cl₂ und SiH₄ bestehenden Gruppe ausgewählte Verbindung eingesetzt. Als Kohlenstoff bildende Verbindung wird besonders bevorzugt zumindest eine aus der aus CH₄, C₂H₆ und C₃H₈ bestehenden Gruppe ausgewählte Verbindung eingesetzt. Vorzugsweise ist die erste Silicium bildende Verbindung dieselbe wie die zweite Silicium bildende Verbindung, wobei es sich jedoch auch um verschiedene Verbindungen handeln kann.
Wie oben erwähnt, wird während des chemischen Gasphasenabscheidungsverfahrens vor einem Gas für eine Kohlenstoff bildende Verbindung bei hoher Temperatur ein Gas für eine erste Silicium bildende. Verbindung, die zumindest Wasserstoff umfasst, eingeleitet. Aus diesem Grund wird Siliciumchlorid mit Wasserstoff umgesetzt und gelöst, um Wasserstoffchlorid zu erzeugen. Das auf diese Weise erzeugte Wasserstoffchloridgas dient zur Korrosion und Aktivierung einer Oberfläche des Aluminiumnitrids. Dabei werden Siliciumatome gebunden, um Siliciumnitrid zu bilden, wobei der danach eingeleitete Kohlenstoff mit dem Silicium umgesetzt werden kann, und das auf diese Weise erzeugte Siliciumcarbid wird wahrscheinlich fest an das Siliciumnitrid als Substrat gebunden. Die Einleitphase für die erste Silicium bildende, Chlor umfassende Verbindung, wie z. B. Siliciumtetrachlorid, wird auf geeignete Weise gemäß einer Filmbildungstemperatur bestimmt, um die Zwischenschicht mit einer gewünschten Dicke zu erzeugen. Vorzugsweise wird die Filmbildungstemperatur auf 1350–1500°C, noch bevorzugter auf 1400–1450°C, eingestellt.
Die Wärmezyklusbeständigkeit des Sinterkörpers und des Siliciumcarbidfilms wurde weiter dadurch verbessert, dass die Reinheit des Aluminiumnitrids des Aluminiumsinterkörpers mehr als 90%, noch bevorzugter mehr als 94%, betrug. Dadurch können nämlich die Wirkungen der Oxide in dem Sinterkörper reduziert werden. Weiters wird die relative Dichte des Sinterkörpers in Hinblick auf Festigkeit und Wärmeleitfähigkeit vorzugsweise auf mehr als 94% eingestellt.
Es ist besonders wichtig, dass ein reaktives Plasmagas, das in der Vorrichtung zur Herstellung von Halbleitern eingesetzt wird, als korrosive Substanz eingesetzt wird. Zu solchen reaktiven Plasmagasen gehören Cl₂, BCl₃, ClF₃, HCl, HBr usw., die alle eine starke Korrosionsfähigkeit aufweisen. Was diese betrifft, weist der Strukturkörper der vorliegenden Erfindung eine außerordentlich hohe Korrosionsbeständigkeit in Bezug auf Chloridgas auf. In einem hohen Temperaturbereich mit 600–1000°C wird vorzugsweise ein Strukturkörper gemäß der vorliegenden Erfindung als korrosionsbeständiges Element eingesetzt, das insbesondere Chloridgas ausgesetzt wird.
Der Strukturkörper der vorliegenden Erfindung kann in verschiedenen Produkten zur Anwendung kommen. Als solches Produkt kann der Strukturkörper gemäß der vorliegenden Erfindung vorzugsweise für ein elektromagnetisches Strahlungsübertragungselement eingesetzt werden. Es gibt beispielsweise elektromagnetische Strahlungsübertragungsfenster, Hochfrequenzelektrodenvorrichtungen, Röhren zur Erzeugung von Hochfrequenzplasma sowie Glocken zur Erzeugung von Hochfrequenzplasma. Weiters kann der erfindungsgemäße Strukturkörper für einen Aufnehmer für das Einstellen eines Halbleiterwafers eingesetzt werden. Als Aufnehmer gibt es elektrostatische Keramikhalterungen, Keramikheizelemente, Hochfrequenzelektrodenvorrichtungen. Weiters kann der Strukturkörper der vorliegenden Erfindung als ein Substrat für die Halbleiterherstellungsvorrichtung eingesetzt werden, wie z. B. als Spritzplatte, Hubstift zum Tragen des Halbleiterwafers, Schattenring und Dummy-Wafer.
Wenn der Strukturkörper gemäß der vorliegenden Erfindung für das Element eingesetzt wird, das in Plasma eingelassen wird, besteht der Vorteil, dass das Maß der Aufladung einer Oberfläche des Strukturkörpers in Plasma durch den Siliciumcarbidfilm reduziert werden kann. Insbesondere wenn der Strukturkörper gemäß der vorliegenden Erfindung für den in Plasma eingelassenen Aufnehmer eingesetzt wird, ist es möglich, die Entstehung von Ladungen auf einer Oberfläche des Aufnehmers zu reduzieren, da die Oberfläche des Aufnehmers mit dem Siliciumcarbidfilm mit Halbleitereigenschaft bedeckt ist.
Weiters kann der erfindungsgemäße Strukturkörper in einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung für die elektrostatische Halterung eingesetzt werden.
Im Allgemeinen wurde die elektrostatische Halterung durch das Einbetten einer Metallelektrode in das aus einem Aluminiumnitridsinterkörper hergestellte Substrat erzeugt. Bei dem oben geschilderten Verfahren ist es schwierig, einen Abstand zwischen der Elektrode und einer Halteoberfläche des Sinterkörpers konstant zu halten, wodurch der Nachteil entsteht, dass die elektrostatische Halterungskraft wahrscheinlich in der Halteoberfläche variiert. Da es erforderlich ist, die Metallelektrode vor korrosiven Atmosphären zu schützen, ist es weiters notwendig, die Gesamtdicke des Substrats zu steigern. Aus diesem Grund besteht die Tendenz, dass die Wärmekapazität der elektrostatischen Halterung ansteigt. Wenn die Wärmekapazität ansteigt, brauchen die Erhitz- und Abkühlvorgänge zusätzliche Zeit.
Im Gegensatz dazu kann die elektrostatische Halterung durch das Ausbilden eines Siliciumcarbidfilms auf einer Oberfläche des erfindungsgemäßen Aluminiumnitridsinterkörpers erhalten werden, worin der Siliciumcarbidfilm als elektrostatische Halterungselektrode und der Sinterkörper als dielektrische Schicht dient. In diesem Fall ist es leicht, die Dicke des Sinterkörpers durch mechanische Bearbeitung konstant zu halten, wodurch die Haltekraft in der Halteoberfläche nicht variiert. Weiters ist der Siliciumcarbidfilm äußerst beständig in Bezug auf korrosive Atmosphären, wodurch es leichter ist, den Sinterkörper im Vergleich mit der Metallelektrode dünner zu gestalten. Zusätzlich dazu treten bei dem Siliciumcarbidfilm, wenn der Sinterkörper dünner gestaltet wird, im Vergleich mit der in Metall eingebetteten Elektrode keine Probleme auf. Aus diesem Grund ist es möglich, die Gesamtwärmekapazität der elektrostatischen Halterung zu senken.
Nachstehend werden die Ergebnisse von Experimenten detailliert angeführt.
(Experiment 1)
Ein Siliciumcarbidfilm wurde auf einem Aluminiumsinterkörper unter Einsatz der in 1 schematisch dargestellten chemischen Gasphasenabscheidungs-(CVD-)Vorrichtung ausgebildet. Ein Substrat 1 wurde in einen Ofen gegeben. Das Substrat 1 wurde von einem Trägerelement 5 getragen. In dieser Vorrichtung war eine Rohmaterialzufuhrrohr 8 mit T-förmiger Vorderansicht fixiert. Das Rohmaterialzufuhrrohr 8 umfasst einen Basisabschnitt 8b und einen Glasabschnitt 8a, der sich über die Breite erstreckt. Eine vorbestimmte Anzahl an Gasausiassöffnungen 9 wurde auf einer Oberfläche 8c gegenüber eines Substrats des Blasabschnitts 8a angeordnet. Bezugszahl 6 bezeichnet ein inneres zylinderförmiges Element und Bezugszahl 7 ein externes Heizelement.
Der Abstand zwischen der Oberfläche 8c des Rohmaterialzufuhrrohrs 8 und dem Substrat 1 wurde auf 100–300 mm eingestellt. Ein Gas wurde aus den Gasauslassöffnungen 9 zugeführt, während das Rohmaterialzufuhrrohr 8 gedreht wurde. Ein Rohmaterialgas für CVD wurde aus den Gasauslassöffnungen 9 eingeleitet, in einen Raum 10 geströmt, traf auf einer Oberfläche des Substrats 1 auf, wurde entlang einer Oberfläche des Substrats 1 geströmt und durch die in dem Trägerelement 5 ausgebildeten Gasablasslöcher 3 geleitet.
Da ein Rohmaterialzufuhrrohr 8 mit der oben erwähnten Form eingesetzt wurde und das Gas unter Rotation des Rohmaterialzufuhrrohrs 8 abgelassen wurde, konnte die Dicke des Siliciumcarbidfilms, der die gesamte Oberfläche des Substrats 1 bedeckte, konstant gehalten werden.
In dieser Vorrichtung wurde bei einer Filmbildungstemperatur Wasserstoff in den Ofen eingeströmt, wonach Siliciumtetrachlorid zugeführt wurde, wonach wiederum zusätzlich Siliciumtetrachlorid und Methan zugeführt wurden. Nach dem CVD-Verfahren wurde der Siliciumcarbidfilm einem Schleifverfahren unterzogen, um ein Produkt mit vorbestimmten Eigenschaften Dicke erhalten zu können.
Ein Strukturkörper wurde gemäß dem oben beschriebenen Verfahren unter Einsatz der in 1 dargestellten Vorrichtung hergestellt. Als Substrat 1 wurde ein scheibenförmiger Aluminiumnitridsinterkörper mit einem Durchmesser von 250 mm und einer Dicke von 20 mm eingesetzt. Die Reinheit von Aluminiumnitrid in dem Sinterkörper betrug 99,5%, wobei der Rest Yttriumoxid war. Die entsprechenden Rohmaterialgase wurden gemäß den entsprechenden in Tabelle 1 angeführten Bedingungen eingeleitet, um einen Siliciumcarbidfilm auszubilden. Der Druck während der Filmbildung betrug 1,60 × 10⁴ Pa (120 Torr). Die Dicke des Siliciumcarbidfilms betrug im zentralen Abschnitt des Films 100 μm. In Vergleichsbeispiel 1 wurde nur Argon in den Ofen einströmen gelassen, während die Temperatur auf bis zu 1425°C gesteigert wurde, und Wasserstoff, Siliciumtetrachlorid und Methan wurden bei 1425°C einströmen gelassen. In den Beispielen 1, 2 und 3 gemäß der vorliegenden Erfindung wurde Argon nur bis zu den entsprechenden Filmbildungstemperaturen während eines Temperatursteigerungsverfahrens in den Ofen einströmen gelassen, Wasserstoff wurde danach bei der entsprechenden Filmbildungstemperatur 10 min lang einströmen gelassen, dann wurden Wasserstoff und Siliciumtetrachlorid 1 min lang einströmen gelassen, wonach zusätzlich Methan einströmen gelassen wurde.
In Bezug auf die auf diese Weise entsprechend hergestellten Strukturkörper wurde ein Wärmezyklustest in einem Temperaturbereich zwischen Raumtemperatur und 900°C durchgeführt. In diesem Fall wurde die in 2 schematisch dargestellte Wärmezyklustestvorrichtung eingesetzt. Aus den jeweiligen Strukturkörpern wurden rechteckige Probenstücke mit den Dimensionen 4 mm × 3 mm × 50 mm ausgeschnitten. In diesem Fall wurde der Siliciumcarbidfilm auf einer 4 mm × 50 mm großen Fläche angeordnet. Das auf diese Weise hergestellte Probestück 14 wurde durch ein Halteelement 15 aus Inconel in einem auf Raumtemperatur gehaltenen Raum 19 ge tragen. Ein Abschnitt zwischen einem Widerstandsheizofen 11 und einem Zylinder 17 war mit einem geschlossenen Gefäß 16 bedeckt, und Argongas wurde unter atmosphärischem Druck in das geschlossene Gefäß 16 eingeleitet. Eine Außenwand des Widerstandsheizofens 11 war mit einer Metallplatte auf dicht abgeschlossene Weise bedeckt.
Das Probestück 14 wurde durch eine Bewegung des Luftdruckzylinders 17 in den Ofeninnenraum 13 des Widerstandsheizofens 11 eingeführt. Bezugszahl 12 bezeichnet ein Widerstandsheizelement. Die Temperatur des Ofeninnenraums 13 wurde auf 900°C gehalten. Das Probestück 14 wurde 1 min lang in dem Ofeninnenraum 13 gehalten und dann aus diesem durch eine Bewegung des Luftdruckzylinders 17 herausgezogen. Argongas wurde aus einer Düse 18 mit einem Durchmesser von 2 mm in einer Rate von 2 l/min eingeblasen, und das Probestück 14 wurde 1 min lang abgekühlt. Die Temperatur des Probestücks 14 betrug, als es vollständig aus dem Ofeninnenraum 13 hinausgezogen war, weniger als 30°C. Das durch die Düse 18 eingeblasene Argongas wurde durch ein an dem geschlossenen Gefäß 16 angeordnetes Regulierventil abgelassen. Unter Einsatz der oben beschriebenen Testvorrichtung wurde die Wärmezyklusbeständigkeit des Probestücks untersucht, wobei eine Oxidation des Aluminiumnitrids in der Argonatmosphäre verhindert wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 angeführt.
In Vergleichsbeispiel 1 weisen alle fünf Probestücke das Ergebnis auf, dass der Film von dem Substrat nach bestenfalls 10 Wärmezyklen abgelöst wurde. In den Beispielen 1 und 3 kam es selbst nach 50.000 Wärmezyklen nicht zum Abbruch des Films. In Beispiel 2 wiesen drei von fünf Teststücken nach 10.000 Wärmezyklen keinen Filmabbruch auf.
Aus dem Probestück aus Beispiel 1 wurden Proben für die Betrachtung durch ein Mikroskop ausgeschnitten, und die auf diese Weise ausgeschnittenen Proben wurden weiter in einem Winkel von 20° in Bezug auf die Grenze zwischen Aluminiumnitrid und Siliciumcarbid zerschnitten. Dann wurde die im Winkel von 20° geschnittene Oberfläche der Proben geschliffen, und die auf diese Weise geschliffenen, ausgeschnittenen Oberflächen wurden durch ein Rasterelektronenmikroskop betrachtet. Das Ergebnis ist in 5 angeführt. In 5 handelt es sich bei der unteren Seite um den Sinterkörper und bei der oberen Seite um den Siliciumcarbidfilm. Weiters konnte die Zwischenschicht mit einer Dicke von etwa 7 μm zwischen dem Sinterkörper und dem Siliciumcarbidfilm betrachtet werden. Die Zwischenschicht wurde mittels EPMA (Röntgenmikroanalysevorrichtung) analysiert. Die Ergebnisse sind in 3 und 4 angeführt. Die Zusammensetzung der Zwischenschicht sah wie folgt aus: 60 Gew.-% Silicium, 35 Gew.-% Stickstoff, 1 Gew.-% Kohlenstoff, 2 Gew.-% Aluminium und 0,04 Gew.-% Chlor. Weiters wurde die Zwischenschicht mittels Mikrofokusröntgen gemessen. In der Folge wurde bestätigt, dass in der Zwischenschicht ein Siliciumnitridkristall vorhanden war, der JCPDS-Karte Nr. 33-1160 entsprach.
6 zeigt das Ergebnis der Betrachtung der Probe aus Beispiel 2. Es wurde eine Zwischenschicht mit einer Dicke von 0,2 μm erzeugt. Weiters zeigt 7 das Ergebnis der Beobachtung der Probe aus Vergleichsbeispiel 1. Es wurde keine Zwischenschicht erzeugt, und der Siliciumcarbidfilm wurde von dem Aluminiumnitridsinterkörper abgelöst.
(Experiment 2)
Auf dieselbe Weise wie in Experiment 1 wurden die in Tabelle 2 angeführten Proben hergestellt, und die so hergestellten Proben wurden einem Wärmezyklustest unterzogen. In diesem Experiment 2 wurde Propan anstelle von dem in Experiment 1 verwendeten Methan eingesetzt. Die Mikrostrukturen der Probe aus Vergleichsbeispiel 2 entsprachen jenen der Probe aus Vergleichsbeispiel 1, und die Mikrostrukturen der Proben aus den Beispielen 4, 5 und 6 entsprachen jenen der Proben aus den Beispielen 1, 2 und 3. In diesem Experiment 2 betrug die Dicke der Zwischenschicht in Beispiel 4 8 μm, in Beispiel 5 2 μm und in Beispiel 6 12 μm. Weiters sah die Zusammensetzung der Zwischenschicht von Beispiel 4 wie folgt aus: Siliciumnitrid als Hauptinhaltsstoff, 3 Gew.-% Aluminium und 4 Gew.-% Kohlenstoff; jene von Beispiel 5: Siliciumnitrid als Hauptinhaltsstoff, 4 Gew.-% Aluminium und 3 Gew.-% Kohlenstoff; jene von Beispiel 6: Siliciumnitrid als Hauptinhaltsstoff, 2 Gew.-% Aluminium und 2 Gew.-% Kohlenstoff.
(Experiment 3)
Wie in Experiment 1 wurden jeweils die in Tabelle 3 angeführten Proben hergestellt, und die so hergestellten Proben wurden einem Wärmezyklustest unterzogen. In diesem Experiment 3 wurde Silantrichlorid anstelle des in Experiment 1 verwendeten Siliciumtetrachlorids eingesetzt. Die Mikrostrukturen der Probe aus Vergleichsbeispiel 3 entsprachen jenen der Probe aus Vergleichsbeispiel 1, und die Mikrostrukturen der Proben aus den Beispielen 7, 8 und 9 entsprachen jenen der Proben aus den Beispielen 1, 2 und 3. In diesem Experiment 3 betrug die Dicke der Zwischenschicht in Beispiel 7 7 μm, in Beispiel 8 1 μm und in Beispiel 9 10 μm. Weiters sah die Zusammensetzung der Zwischenschicht von Beispiel 7 wie folgt aus: Siliciumnitrid als Hauptinhaltsstoff, 2 Gew.-% Aluminium und 3 Gew.-% Kohlenstoff; jene von Beispiel 8: Siliciumnitrid als Hauptinhaltsstoff, 1,5 Gew.-% Aluminium und 3 Gew.-% Kohlenstoff; jene von Beispiel 9: Siliciumnitrid als Hauptinhaltsstoff, 2 Gew.-% Aluminium und 2 Gew.-% Kohlenstoff.
(Experiment 4)

Wie in Experiment 1 wurden die jeweiligen Proben hergestellt, und die so hergestellten Proben wurden einem Wärmezyklustest unterzogen. In diesem Experiment 4 wurden die Filmbildungstemperatur, vorhergehende Einströmzeit von Siliciumtetrachlorid und vorhergehende Einströmdurchflussmenge von Siliciumtetrachlorid wie in Tabelle 4 angeführt variiert. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 angeführt. Tabelle 4

Filmbildungstemperatur (°C)	vorhergehende SiCl₄-Einströmzeit (min)	vorhergehende SiCl₄-Einströmdurchflussmenge (l/min)	Dicke der Zwischenschicht (μm)	Wärmezyklusbeständigkeit (Anzahl der Zyklen)
1400	0	0	0	100
1350	3	5,2	0,5	1000
1375	3	5,2	0,2	1000
1400	1	5,2	0,2	1000
1400	3	5,2	2	10000
1425	1	5,2	7	50000
1425	3	5,2	10	50000
1450	1	5,2	12	50000
1450	3	5,2	12	50000
1500	1	5,2	4	50000
1500	1	5,2	2	50000

In Experiment 4 sah die Zusammensetzung der Zwischenschichten gemäß den in Tabelle 3 angeführten jeweiligen Proben wie folgt aus: Siliciumnitrid als Hauptinhaltsstoff, 1–3 Gew.-% Aluminium, 1–3 Gew.-% Kohlenstoff und 0,02–0,3 Gew.-% Chlor. Durch diese Ergebnisse wurde bestätigt, dass die Dicke der Zwischenschicht vorzugsweise mehr als 0,2 μm, noch bevorzugter mehr als 2 μm und noch bevorzugter mehr als 4 μm beträgt.
(Experiment 5)
In Experiment 5 wurde die Reinheit des Aluminiumnitrids in dem Sinterkörper wie in Tabelle 5 angeführt variiert. Zusammensetzungen, die außer dem Aluminiumnitrid in dem Sinterkörper enthalten waren, waren Sintermittel, die hauptsächlich aus Yttrium, Ytterbium, Sauerstoff, Magnesium, Kohlenstoff etc. bestanden, sowie unvermeidbare Verunreinigungen. Wie aus den in Tabelle 5 angeführten Ergebnissen hervorgeht, beträgt die Reinheit von Aluminiumnitrid vorzugsweise mehr als 90% und noch bevorzugter mehr als 94%. Tabelle 5

Reinheit von Aluminiumnitrid (%) Wärmezyklusbeständigkeit (Anzahl der Zyklen)

85

90 10000

94 50000

99 50000

99,5 50000
(Experiment 6)
Proben wurden auf dieselbe Weise wie in Experiment 1 hergestellt. In diesem Experiment 6 wurde ein scheibenförmiges Substrat mit einer Dicke von 2 mm und einem Durchmesser von 200 mm eingesetzt, das aus einem Aluminiumnitridsinterkörper mit einer Reinheit von 99,5% hergestellt wurde. Auf das oben erwähnte Substrat wurde ein Siliciumcarbidfilm mit einer Dicke von 50 μm unter den Bedingungen von Beispiel 1 in Experiment 1 aufgebracht. Die Dicke der Zwischenschicht betrugt 8 μm. Zusammensetzungen, die außer Siliciumnitrid in der Zwischenschicht enthalten waren, waren 2 Gew.-% Aluminium, 1 Gew.-% Kohlenstoff und 0,05 Gew.-% Chlor.
Die auf diese Weise hergestellte Probe wurde einem Chlorplasma bei 825°C ausgesetzt. In diesem Fall betrug die Durchflussmenge des Chlorgases 300 Ncm³, der Druck 13,3 Pa (0,1 Torr), die Wechselstromstärke 800 W und die Dauer des Aussetzens 2 h. In der Folge wurde der Siliciumcarbidfilm überhaupt nicht korrodiert.
Nachstehend wird die Ausführungsform erläutert, bei der der erfindungsgemäße Strukturkörper für ein Heizelement eingesetzt wird, insbesondere für ein Heizelement, das korrosivem Gas ausgesetzt wird.
Zunächst wird ein Heizelement erläutert, in dem der Siliciumcarbidfilm selbst als Widerstandsheizelement fungiert.
Wenn ein Metallwiderstandsheizelement in ein Substrat aus einem Aluminiumnitridsinterkörper eingebettet ist, ist es erforderlich, Abschnitte des Widerstandsheizelements mit Abständen dazwischen anzuordnen, um einen Kontakt zwischen diesen Abschnitten in dem Substrat zu vermeiden. Wenn das Heizelement daher von der Seite der Heizoberfläche aus betrachtet wird, wird aus diesem Grund die Temperatur der über dem Widerstandsheizelement befindlichen Oberfläche hoch, während die Temperatur der über einem Abschnitt, in dem kein Widerstandsheizelement eingebettet ist, angeordneten Oberfläche gering ist, so dass auf der Heizoberfläche Temperaturschwankungen entstehen. Da außerdem die Wärmekapazität des Heizelements ansteigt, ist es schwierig, abrupte Erhitzungs- und Abkühlvorgänge durchzuführen, wodurch keine präzise Temperatursteuerung erfolgen kann. Wenn das Widerstandsheizelement jedoch durch die Strukturierung des Siliciumcarbidfilms gebildet wird, ist es, da es keine Begrenzungen des Heizelements gibt wie in dem Fall, in dem das Metallwiderstandsheizelement in dem Sinterkörper eingebettet ist, möglich, die obenstehend beschriebenen Temperaturschwankungen auf der Heizoberfläche zu eliminieren, indem die Abstände in der Struktur des Siliciumcarbidfilms ausreichend kleiner gestaltet werden. In diesem Fall ist es ferner möglich, abrupte Erhitzungs- und Abkühlvorgänge durchzuführen.
Wenn ferner eine Struktur aus einem Metallfilm auf einer Oberfläche des Sinterkörpers ausgebildet wird und die Struktur Wärme erzeugt, kommt es dazu, dass der Metallfilm bei Anwendung eines Wärmezyklus allmählich aufgrund des Unterschieds in Bezug auf den Wärmeausdehnungskoeffizienten zwischen dem Metallfilm und dem Sinterkörper abgelöst wird oder dass der Widerstandswert teilweise aufgrund einer Oxidation des Metallfilms variiert. Wenn jedoch die Siliciumcarbidfilmstruktur gemäß der vorliegenden Erfindung als Widerstandsheizelement eingesetzt wird, kommt es, auch bei Anwendung eines Langzeitwärmezyklus, zu keiner Variation des Widerstandsheizelements auf der Oberfläche der Substanz.
Die Erfinder haben ein Heizelement mit der in den 8–10 dargestellten Form hergestellt. 8 ist eine Draufsicht des Heizelements 21, 9 ist eine perspektivische Ansicht des Heizelements 21, und 10 ist eine Querschnittsteilansicht des Heizelements 21.
Ein plattenähnliches Substrat 22 mit den Dimensionen 300 mm × 300 mm × 3 mm aus einem Aluminiumnitridsinterkörper mit einer Reinheit von 99,5% wurde hergestellt. Ein Siliciumcarbidfilm mit einer Dicke von etwa 100 μm wurde auf einer Oberfläche des Substrats 22 gemäß dem in Experiment 1 erläuterten Verfahren aufgebracht. Eine Zwischenschicht mit einer Dicke von 7 μm wurde an der Grenze zwischen dem Siliciumcarbidfilm und dem Substrat erzeugt. Ein Hauptinhaltsstoff der Zwischenschicht war Siliciumnitrid, und sie umfasste auch 2 Gew.-% Aluminium, 1 Gew.-% Kohlenstoff und 0,05 Gew.-% Chlor.
Wie durch die in 8 und 9 veranschaulichte planare Struktur gezeigt wird, wurden Vertiefungen 24 jeweils mit einer Tiefe von etwa 200 μm und einer Breite von etwa 1 mm unter Einsatz eines Diamantschneiders und einer Widerstandsheizelementstruktur 23 ausgebildet. Die Struktur 23 umfasste lineare Abschnitte 23c und Verbindungsabschnitte 23d zur Verbindung der Enden der jeweiligen linearen Abschnitte 23c. Die Breite der linearen Abschnitte 23c betrugt 1 mm. Aluminiumnitrid wurde am Boden der Vertiefung 24 freigelegt. Platindrähte 26 wurden mit beiden Enden 23a und 23b der Struktur 23 verbunden, und die Widerstandsheizelementstruktur 23 wurde durch die Platindrähte 26 mit Strom versorgt, um Wärme zu erzeugen. Nach Einsetzen der Stromversorgung wurde die Temperatur der Oberfläche des Substrats 22, auf der keine Struktur 23 ausgebildet war, unter Einsatz einer Strahlung gemessen. In der Folge lag der Temperaturunterschied in einem Bereich innerhalb von 8 mm von den entsprechenden Eckabschnitten des Substrats innerhalb von 0,4°C, und die Temperatur wurde in diesem Bereich einheitlich gesteigert. Zusätzlich dazu wurde auf der Heizelementoberfläche keine deutliche Temperaturverteilung nachgewiesen, da die Auflösung des Strahlungsthermometers 0,5 mm betrug.
Dann wurde das auf diese Weise hergestellte Heizelement einem Wärmezyklustest unter einer Argonatmosphäre, umfassend 5% Wasserstoff, unterzogen. Ein Wärmezyklus lief wie folgt ab: Die Temperatur des Heizelements wurde 0,5 h lang auf 500°C gesteigert, 0,1 h lang auf 500°C gehalten und 0,5 h lang auf Raumtemperatur gesenkt. Nach 100 Wärmezyklen wurde die Temperaturverteilung auf der Heizelementoberfläche unter Einsatz des Strahlungsthermometers gemessen. In der Folge lag der mittlere Temperaturunterschied im Vergleich mit dem Heizelement vor dem Wärmezyklustest innerhalb von ± 0,2°C und die Temperaturverteilung innerhalb von ± 0,4°C.
Für eine Vorrichtung zur Herstellung von Halbleitern ist ein Heizelement bekannt, in das ein Metallwiderstandsheizelement in einem Aluminiumnitridsinterkörper eingebettet ist. Es ist jedoch bisher kein Heizelement bekannt, das vorzugsweise unter Bedingungen eingesetzt wird, bei denen ein Wärmezyklus zwischen Raumtemperatur und einem hohen Temperaturbereich, wie z. B. 600–1100°C, zur Anwendung kommt, und einem korrosiven Gas, insbesondere korrosivem Chlorgas, ausgesetzt wird. Es besteht großer Bedarf an einem solchen Heizelement.
Gemäß der vorliegenden Erfindung konnte ein Heizelement bereitgestellt werden, das eine Lösung für alle oben angesprochenen Nachteile darstellte, indem ein Widerstandsheizelement in einen Aluminiumsinterkörper eingebettet wurde, das die gesamte Oberfläche des Sinterkörpers bedeckt, und eine Zwischenschicht an der Grenze zwischen dem Sinterkörper und dem Siliciumcarbidfilm ausgebildet wurde.
Das bedeutet, dass der durch ein chemisches Gasphasenabscheidungsverfahren ausgebildete Siliciumcarbidfilm in einem hohen Temperaturbereich, insbesondere in einem hohen Temperaturbereich von 600–1100°C, eine außerordentlich hohe Korrosionsbeständigkeit in Bezug auf ein korrosives Chlorgas aufweist. Zusätzlich dazu kann, da der Siliciumcarbidfilm mit dem Aluminiumnitridsinterkörper, in dem ein Widerstandsheizelement eingebettet ist, durch die Zwischenschicht einstückig ausgebildet ist, ein Strukturkörper mit einer großen Wärmezyklusbeständigkeit bereitgestellt werden. Der Grund dafür ist vermutlich folgender:
Wenn der Strukturkörper gemäß der vorliegenden Erfindung als Aufnehmer eingesetzt wird und dieser der Wärme von einer externen Wärmequelle (beispielsweise einer Infrarotlampe) ausgesetzt wird, dringt die Wärme von der externen Wärmequelle durch Wärmestrahlung zunächst in den Siliciumcarbidfilm ein und wird dann durch die Zwischenschicht in den Aluminiumnitridsinterkörper geleitet. In diesem Fall wird zunächst der gesamte Siliciumcarbidfilm rasch erhitzt, und die Temperatur wird außergewöhnlich erhöht. Da der Wärmeausdehnungskoeffizient des Siliciumcarbidfilms größer ist als jener des Aluminiumnitridsinterkörpers, wird, wenn sowohl der Siliciumcarbidfilm als auch der Aluminiumnitridsinterkörper erhitzt werden, der Siliciumcarbidfilm im Vergleich mit dem Aluminiumnitridsinterkörper weiter ausgedehnt, wodurch eine Druckspannung auf den Siliciumcarbidfilm wirkt. Zusätzlich dazu besteht die Wahrscheinlichkeit, dass übermäßige Druckspannung auf den Siliciumcarbidfilm wirkt, da die Temperatur des Siliciumcarbidfilms zunächst aufgrund der Wärmestrahlung rasch erhöht wird. Auch wenn die Pufferfunktion der erfindungsgemäßen Zwischenschicht berücksichtigt wird, besteht dennoch aus diesem Grund die Wahrscheinlichkeit, dass es nach Anwendung des Wärmezyklus zur Entstehung von Abbrüchen des Films kommt.
Wenn andererseits der Siliciumcarbidfilm durch die Zwischenschicht mit dem Aluminiumnitridsinterkörper, in dem das Widerstandsheizelement eingebettet ist, einstückig ausgebildet ist, wird die Wärme von dem Widerstandsheizelement durch Wärmeleitung durch den Sinterkörper geleitet und erreicht den Siliciumcarbidfilm durch die Zwischenschicht. Da die Wärmekapazität des Sinterkörpers größer ist als jene des Siliciumcarbidfilms und der Siliciumcarbidfilm dünn ist, ist in diesem Fall, wenn Wärme von dem Sinterkörper durch die Zwischenschicht während eines Temperaturerhöhungsschritts in den Siliciumcarbidfilm geleitet wird, der Temperaturunterschied zwischen dem Siliciumcarbidfilm und dem äußersten Bereich des Sinterkörpers gering, und die Temperatur des Siliciumcarbidfilms ist niedriger als die des Sinterkörpers. Da der Wärmeausdehnungskoeffizient des Sinterkörpers niedriger ist als der des Siliciumcarbidfilms, wird zusätzlich dazu der Unterschied in Bezug auf die Wärmeausdehnung zwischen dem Sinterkörper und der Siliciumcarbidschicht immer geringer. Aus diesem Grund kann die Spannung, die während des Schritts des Erhitzens nahe der Grenze zwischen dem äußersten Bereich des Sinterkörpers und dem Siliciumcarbidfilm wirkt, weitgehend abgebaut werden und wird ferner durch die Zwischenschicht dispergiert.
Als in den Aluminiumnitridsinterkörper eingebettetes Widerstandsheizelement werden vorzugsweise Metalldrähte mit Spulenfederform, Metallfolien und Metallplatten eingesetzt und sind auf dem Gebiet der Heizelemente bekannt.
In dieser Ausführungsform wird vorzugsweise ein Heizelement eingesetzt, in dem das Widerstandsheizelement in den Aluminiumnitridsinterkörper eingebettet ist, und zumindest ein Teil des Widerstandsheizelements besteht aus einem leitfähigen netzartigen Element, wobei Aluminiumnitrid in das Netz oder netzartige Element gefüllt wird. Das Heizelement mit dem oben beschriebenen Aufbau weist eine herausragende Langlebigkeit in Bezug auf Wärmezyklen auf, insbesondere bei Zyklen zwischen einem hohen Temperaturbereich und einem niedrigen Temperaturbereich, wie z. B. einem Raumtemperaturbereich.
Die Materialien für das netzartige Element unterliegen keinen Beschränkungen, wobei jedoch vorzugsweise ein Metall mit hohem Schmelzpunkt eingesetzt wird, wenn die Temperatur während der Verwendung mehr als 600°C beträgt. Als Metall mit hohem Schmelzpunkt werden Wolfram, Molybdän, Platin, Rhenium, Hafnium und Legierungen davon eingesetzt.
In Bezug auf den Aufbau des netzartigen Elements werden vorzugsweise netzartige Elemente aus Fasern oder Drähten eingesetzt. Wenn der Querschnitt der Faser oder des Drahts in diesem Fall kreisförmig ist, ist es möglich, die durch die Wärmeausdehnung hervorgerufene Spannungskonzentration zu reduzieren.
In einer bevorzugten Ausführungsform sollte das netzartige Element wie ein mit einem einzigen Pinselstrich gezeichnetes Bild in schmale Stränge zerschnitten werden. In diesem Fall besteht im Vergleich mit dem kreisförmigen netzartigen Element nicht die Wahrscheinlichkeit der Erzeugung einer ungleichmäßigen Temperaturverteilung aufgrund von Stromkonzentration, da der Strom in Längsrichtung des aus den schmalen Streifen gebildeten, netzartigen Elements geleitet wird.
11a ist eine Draufsicht, die ein Keramikheizelement 31 gemäß einer anderen Ausführungsform der Erfindung zeigt, und 11b ist eine Querschnittsansicht entlang der Linie Xb-Xb in 11a. in dem Keramikheizelement 31 ist ein netzartiges Element 34 in ein Substrat 32 eingebettet, das beispielsweise scheibenförmig ist.
An einem zentralen Abschnitt des Substrats 32 ist ein Anschluss 33A eingebettet, der bis zu der hinteren Oberfläche 32b weiterverläuft, und an einem Randabschnitt des Substrats 32 ist ein Anschluss 33B eingebettet, der bis zu der hinteren Oberfläche 32b weiterverläuft. Der Anschluss 33A und der Anschluss 33B werden durch das netzartige Element 34 verbunden. Die Bezugszahl 32a bezeichnet eine Heizoberfläche. Das Substrat 32 umfasst einen scheibenförmigen Aluminiumnitridsinterkörper 36 und einen Siliciumcarbidfilm 35, der eine Oberfläche des Sinterkörpers 36 bedeckt.
Das netzartige Element 34 ist durch ein Netz ausgebildet, das beispielsweise den in den 12a–12c dargestellten Aufbau aufweist. Es ist anzumerken, dass der feine Netzaufbau des netzartigen Elements 34 aufgrund einer Größenbeschränkung nicht in den 11a und 11b dargestellt ist. Das netzartige Element 34 weist in einer Hauptebene zwischen den Anschlüssen 33A und 33B eine gewundene Form auf. Die Anschlüsse 33A und 33B sind mit einem nicht dargestellten Stromversorgungskabel verbunden.
12a–12c sind Querschnittsansichten, die jeweils eine Ausführungsform des netzartigen Elements zeigen. In einem in 12a dargestellten netzartigen Element 46 sind Längsdrähte 46b und Querdrähte 46a dreidimensional verknüpft, und sowohl die Längs- als auch die Querdrähte sind gewellt. In einem in 12b dargestellten netzartigen Element 47 sind die Querdrähte 47a gerade und die Längsdrähte 47b gebogen. In einem in 12c dargestellten netzartigen Element 48 sind Längsdrähte 48b und Querdrähte 48a dreidimensional verknüpft, und sowohl die Längs- als auch die Querdrähte sind gewellt. Außerdem wird das netzartige Element 48 durch ein Walzwerk bearbeitet, wodurch die Außenoberflächen der Längsdrähte und Querdrähte entlang der Strichpunktlinien A und B angeordnet werden.
Nachstehend wird das Ergebnis eines Experiments für ein Heizelement, in dem das Widerstandsheizelement in dem Sinterkörper eingebettet ist, erläutert.
Aluminiumnitridpulver, die durch ein Reduktionsnitridierungsverfahren erhalten wurden, wurden als Rohmaterialpulver verwendet. In Aluminiumnitridpulvern waren die Anteile an Si, Fe, Ca, Mg, K, Na, Cr, Mn, Ni, Cu, Zn, W, B, Y jeweils geringer als 100 ppm, und die anderen Metallkomponenten wurden, mit Ausnahme von Aluminium, nicht detektiert. Ein vorab gebildeter, scheibenförmiger Körper wurde durch das Formen der Rohmaterialpulver durch die Einwirkung von in eine Richtung gerichteter Spannung auf diese hergestellt. Ein Widerstandsheizelement aus Molybdän mit Spulenfederform wurde in den vorab gebildeten Körper eingebettet. Der vorab gebildete Körper wurde durch ein Heißpressverfahren unter einem Druck von 200 kp/cm³ bei 1900°C gesintert, um einen Aluminiumnitridsinterkörper zu erhalten. Der Sinterkörper wies einen Durchmesser von 250 mm und eine Dicke von 20 mm auf.
Ein Siliciumcarbidfilm mit einer Dicke von 50 μm wurde auf einer Oberfläche des Sinterkörpers unter den Bedingungen von Beispiel 1 in Experiment 1 ausgebildet. Die Dicke der Zwischenschicht betrug 7 μm. Außer dem Siliciumnitrid enthielt die Zwi schenschicht folgende chemische Zusammensetzungen: 2 Gew.-% Aluminium, 1 Gew.-% Kohlenstoff und 0,04 Gew.-% Chlor. Ein Siliciumwafer wurde auf dem erfindungsgemäßen Heizelement platziert. Wie in Vergleichsbeispiel 1 wurde ein Heizelement 1 hergestellt, in dem kein Siliciumcarbidfilm auf dem Sinterkörper ausgebildet wurde. Wie in Vergleichsbeispiel 2 wurde ein Heizelement 2 hergestellt, in dem der Siliciumcarbidfilm mit einer Dicke von 50 μm gemäß den Bedingungen von Vergleichsbeispiel 1 in Experiment 1 ausgebildet wurde.
Die jeweiligen Heizelemente wurden einem Chlorplasma ausgesetzt. In diesem Fall betrug die Durchflussmenge des Chlorgases 300 Ncm³, der Druck 13,3 Pa (0,1 Torr), die Wechselstromstärke 800 W und die Dauer des Aussetzens 2 h. Das Widerstandsheizelement des Heizelements wurde mit Strom versorgt, und die Temperatur des Siliciumwafers wurde auf 800°C gehalten. In der Folge wurde der Siliciumcarbidfilm im erfindungsgemäßen Beispiel 1 überhaupt nicht korrodiert. Das Substrat wurde in dem Vergleichsbeispiel jedoch stark korrodiert. Das Verunreinigungsmaß Al in Bezug auf den Siliciumwafer sah ferner wie folgt aus: In dem Heizelement gemäß Vergleichsbeispiel 1 betrug das Verunreinigungsmaß 10¹⁵ atm/cm². In dem erfindungsgemäßen Heizelement betrug das Verunreinigungsmaß andererseits 10¹⁰ atm/cm². Da das Verunreinigungsmaß von 10¹⁰ atm/cm² jenem des Siliciumwafers vor der Bearbeitung entsprach, konnte ein Plasmaerhitzungsverfahren unter Bedingungen durchgeführt werden, unter denen es im Wesentlichen zu keiner Verunreinigung des Siliciumwafers in dem erfindungsgemäßen Heizelement kam.
Da der Siliciumcarbidfilm leitfähig ist, war es möglich, die Teilchenhaftung aufgrund eines elektrostatischen Potentials zu vermeiden, welche in dem Aluminiumnitridsinterkörper mit Isolationseigenschaften ein Problem darstellte. Es war insbesondere möglich, die Erzeugung eines elektrostatischen Potentials vollständig zu verhindern, indem der Siliciumcarbidfilm geerdet wurde.
In Bezug auf das erfindungsgemäße Heizelement und das Heizelement gemäß Vergleichsbeispiel 2 wurde ein Wärmezyklustest auf dieselbe Weise wie in Experiment 1 durchgeführt. Das Ergebnis sah wie folgt aus: In dem erfindungsgemäßen Heizele ment wurde der Siliciumcarbidfilm selbst nach 10.000 Wärmezyklen nicht abgelöst. In dem Heizelement gemäß Vergleichsbeispiel 2 wurde der Siliciumcarbidfilm jedoch bereits nach 20 Wärmezyklen abgelöst.
Wie aus den obenstehenden Erläuterungen deutlich hervorgeht, ist der Siliciumcarbidfilm in dem Strukturkörper der vorliegenden Erfindung, in dem der Siliciumcarbidfilm auf einer Oberfläche des Aluminiumnitridsinterkörpers ausgebildet ist, fest mit dem Sinterkörper verbunden, wodurch es möglich ist, einen Abbruch des Siliciumcarbidfilms zu verhindern, wenn der Strukturkörper einem Wärmezyklus unterzogen wird.

Claims

Strukturkörper, umfassend einen Aluminiumnitridsinterkörper, einen auf einer Oberfläche des Aluminiumnitridsinterkörpers ausgebildeten Siliciumcarbidfilm und eine zwischen dem Aluminiumnitridsinterkörper und dem Siliciumcarbidfilm ausgebildete Zwischenschicht, wobei die Zwischenschicht hauptsächlich aus Siliciumnitrid besteht.
Strukturkörper nach Anspruch 1, worin weniger als 5 Gew.-% Kohlenstoff und weniger als 5 Gew.-% Aluminium in der Zwischenschicht vorhanden sind.
Strukturkörper nach Anspruch 1, worin die Dicke der Zwischenschicht mehr als 0,2 μm beträgt.
Strukturkörper nach Anspruch 1, worin die Reinheit des Aluminiumnitridsinterkörpers mehr als 94% beträgt.
Strukturkörper nach Anspruch 1, worin ein Widerstandsheizelement in dem Aluminiumnitridsinterkörper eingebettet ist.
Strukturkörper nach Anspruch 1, ferner umfassend Stromversorgungsmittel zur Versorgung des Siliciumcarbidfilms mit Strom, worin der Siliciumcarbidfilm als Widerstandsheizelement fungiert, wenn an den Siliciumcarbidfilm Strom angelegt wird.
Verfahren zur Herstellung des Strukturkörpers nach einem der Ansprüche 1 bis 6, umfassend, wenn ein Siliciumcarbidfilm durch chemische Gasphasenabscheidungsverfahren auf dem Aluminiumnitridsinterkörper ausgebildet wird, die Schritte des Strömens von Wasserstoff bei einer Filmbildungstemperatur; des Strömens von Gas für eine erste Silicium bildende Verbindung, umfassend zumindest Silicium, Chlor und Wasserstoff; sowie des Strömens von Gas für eine zweite Silicium bildende Verbindung und eine Kohlenstoff bildende Verbindung.
Verfahren nach Anspruch 7, worin die erste Silicium bildende Verbindung eine Silicium bildende Verbindung ist, die aus zumindest einem Material besteht, welches aus der aus SiCl₄, SiHCl₃ und SiH₂Cl₂ bestehenden Gruppe ausgewählt ist.