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Kurze Beschreibung der Erfindung
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Diese
Erfindung bezieht sich im Allgemeinen auf eine Ionenquelle bei Atmosphärendruck
verbunden mit einem Massenanalysator durch eine Ionenübertragungsanordnung,
welche einen Kapillardurchgang beinhaltet, insbesondere auf eine
Kapillare mit einer Probenöffnung,
die nicht in der Sichtlinie der Ionenquelle liegt.
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Hintergrund der Erfindung
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Das
US-Patent 5 157 260 zeigt
einen Quadrupol-Massenfilter gekoppelt an eine Ionenquelle bei Atmosphärendruck,
und zwar durch eine Ionenübertragungsanordnung
mit einer Kapillare, einem konischen Oberflächenabsauger und einer Ionenoptik. Eine
Rohrlinse wirkt mit dem Ende der Kapillare zusammen, um die Ionen
in das Zentrum des Ionenstrahls zu zwingen, der sich durch den konischen Oberflächenabsauger
bewegt. Ein Quadrupol-Massenfilter analysiert den übertragenen
Ionenstrahl, um ein Massenspektrum zur Verfügung zu stellen.
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US-Patent Nr. 4 542 293 beschreibt
eine Kapillare hergestellt aus einem elektrischen Isolator, um die
Ionen aus dem ionisierenden Elektrospraybereich bei Atmosphärendruck
zu einem Bereich mit niedrigerem Druck zu führen. Eine leitende Ummantelung wird
an den Enden der Kapillare gebildet und eine Spannung ist quer darüber angelegt,
um die Ionen zu beschleunigen. Ein Oberflächenabsauger ist neben dem
Ende der Kapillare angeordnet, und wird auf einer Spannung gehalten,
welche eine weitere Beschleunigung der Ionen durch den Oberflächenabsauger
bewirkt und in einen Bereich mit niedrigerem Druck, der Fokussierlinsen
und Analysevorrichtungen beinhaltet.
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In
diesem und anderen Massenanalysesystemen aus dem Stand der Technik
ist die Öffnung
des Kapillardurchgangs, der die Kammer mit Atmosphärendruck
mit einer Kammer mit niedrigerem Druck verbindet, in einer Linie
mit dem Abfluss der Ionensprayvorrichtung, die die Probenionen für die Analyse
bildet. Diese Anordnung liefert exzellente Leistung für die Mehrzahl
von flüssigen
Systemen und Abflussmodellen, die in der Ionenanalyse (API) bei
Atmosphärendruck
benutzt werden. Wenn jedoch nichtflüchtige Puffersysteme benutzt
werden, besteht die Möglichkeit
des Verschmutzens des Kapillareingangs oder der Probenöffnung durch
Ablagerung von Salzen von nicht desolvatisierten Tröpfchen,
die gegen die Probenöffnung
stoßen
und verdampfen. Die abgelagerten Salze blockieren allmählich den
Fluss der Probenionen und reduzieren die Leistung des Gesamtsystems,
indem stufenweise die Anzahl von Ionen reduziert wird, die zu dem
Massenanalysator übertragen
werden.
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US-Patent Nr. 5 565 679 beschreibt
ein ICP-Massenspektrometer mit einer Öffnung, die sich weiter stromabwärts einer
Ionenquelle befindet. Die Öffnung
ist versetzt, um zu verhindern, dass sie mit verschmutzendem Material
von der Ionenquelle verstopft.
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Gegenstand und Zusammenfassung
der Erfindung
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Es
ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Kapillare vorzusehen,
in welcher die Probenöffnung
außerhalb
der Sichtlinie der Ionenquelle ist.
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Es
ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Anordnung
zur Kopplung einer Ionenquelle bei Atmosphärendruck an einen Massenanalysator
vorzusehen, welcher eine Kapillare mit einer Probenöffnung und
einen Adapter zur indirekten Kopplung der Probenöffnung an den Ausgang der Ionenquelle
beinhaltet, sodass eine Verschmutzung der Öffnung minimiert wird.
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Die
vorhergehenden und andere Aufgaben der Erfindung werden in einer
Ionenübertragungsanordnung
erreicht, die eine Ionenquelle bei Atmosphärendruck an einen Massenanalysator
koppelt durch eine Anordnung mit einer Kapillare mit einer Probenöffnung gegenüber der
Ionenquelle und einem Adapter, der an dem Probenende der Kapillare
befestig ist, um die Öffnung
indirekt an den Ausgang der Ionenquelle zu koppeln.
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Kurze Beschreibung der Zeichnungen
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Die
vorhergehenden und andere Aufgaben der Erfindung sind aus der folgenden
Beschreibung, wenn diese zusammen mit den begleitenden Zeichnungen
gelesen wird, besser verständlich,
wobei
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1 eine
Ionenquelle bei Atmosphärendruck
zeigt, die an einen Massenanalysator gekoppelt ist, mit einer Ionenübertragungsanordnung
gemäß dem Stand
der Technik.
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2 ist
eine vergrößerte Ansicht
einer Kapillar-Adapter-Anordnung
gemäß einer
Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung.
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3 ist
eine Vorderansicht des Adapters aus 2.
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4 ist
eine Rückansicht
des Adapters aus 2.
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5 ist
eine vergrößerte Schnittansicht
einer Kapillare mit einem anderen Adaptertyp, der die Kapillareneingangsöffnung indirekt
an die Ionenquelle koppelt.
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6 ist
eine Endansicht des Adapters aus 2.
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7 ist
eine Endansicht eines weiteren Adapters.
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8 ist
eine Endansicht eines geschlitzten Adapters.
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9 ist
eine Seitenansicht des geschlitzten Adapters aus 8.
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10 ist
eine Seitenansicht eines Adapters mit einem gebogenen Rohr.
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Beschreibung der bevorzugten
Ausführungsform
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Bezugnehmend
auf 1 wird schematisch eine Ionenquelle 11 bei
Atmosphärendruck
gezeigt, die an einen Massenanalysator 12 durch eine Ionenübertragungsanordnung
gekoppelt ist. Die Ionenquelle kann eine Elektrosprayionenquelle
oder eine Koronaentladungs-Ionenquelle
aufweisen. Die Ionenquelle bildet ein Ionenspray 13. Der
Ionisierungsmechanismus umfasst die Desorption von Ionen bei Atmosphärendruck
von den feinen elektrisch geladenen Partikeln, die durch eine Elektrosprayquelle
oder eine Koronaentladungsquelle gebildet werden. Das Ionenspray 13 kann
nicht desolvatisierte Tröpfchen beinhalten,
besonders wenn nichtflüchtige
Probenpuffer benutzt werden.
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Die
Ionenübertragungsanordnung
beinhaltet aufeinanderfolgende Kammern 16, 17 und 18,
die auf sukzessiv niedrigeren Drücken
gehalten werden, mit dem Massenanalysator 12 in der Kammer
mit dem niedrigsten Druck. Die erste Kammer 16 kommuniziert
mit der Ionisierungskammer 21 bei Atmosphärendruck über ein
Kapillarrohr 22. Durch die Druckunterschiede wird bewirkt,
dass Ionen und Gas in die Öffnung 23 des
Kapillarrohrs eintreten und durch den Kapillardurchgang in die Kammer 16 fließen. Es
wird eine Spannung zwischen den leitenden Manschetten 24 und 26 an
den Enden des nicht leitenden Kapillarrohrs angelegt, um einen Spannungsgradienten
zu liefern, der die geladenen Ionen beschleunigt.
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Das
andere Ende der Kapillare liegt gegenüber einem Oberflächenabsauger
31,
der die Kammer
16 von der Kammer
17 trennt, die
Octopol-Linsen
32 beherbergt. Der Oberflächenabsauger
beinhaltet eine zentrale Mündung
oder Öffnung
33,
die entlang der Achse der Bohrung der Kapillare ausgerichtet werden
kann oder die Kapillarbohrung kann leicht von der Achse versetzt
sein, um Ruherauschen wie in dem
US-Patent
Nr. RE 35 413 beschrieben zu reduzieren. Eine Rohrlinse
36 wirkt
mit dem Ende der Kapillare zusammen, um Ionen in das Zentrum des Ionenstrahls
zu zwingen, der die Kapillare verlässt und sich durch den Oberflächenabsauger
31 bewegt. Auf
die Octopol-Linse
32 folgt eine Ionenoptik, die einen zweiten
Oberflächenabsauger
34 und
eine Linse
35 umfassen kann, die die Ionen in die Analysekammer
18 und
in einen geeigneten Massenanalysator
12 führen. Die
Kombination aus Kapillarrohr
22, Oberflächenabsauger
31, Linse
32,
Oberflächenabsauger
34 und
Linse
35 bildet die Ionenübertragungsanordnung.
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Wie
oben beschrieben kann die Eingangsöffnung 23 des Kapillardurchlasses
durch Ablagerung von Salzen von Spraytröpfchen und nichtflüchtigem Material,
das gegen die Eingangsöffnung
der Kapillare stößt und verdampft,
verschmutzt werden. Die Verschmutzung wird in der vorliegenden Erfindung
minimiert, indem man die Probenöffnung
indirekt an den Ausgang der Ionenquelle koppelt, sodass diese nicht mehr
länger
in einer Sichtlinie mit den flüssigen Tröpfchen und
dem nichtflüchtigen
Material von dem Ionenspray 13 liegt. Ein Adapter, der
am Probenende der Kapillare angeordnet ist, verhindert den direkten Zugang
der Tröpfchen
und des nichtflüchtigen
Materials in die Eingangsöffnung.
Der Adapter, der am Eingangsende der Kapillare lokalisiert ist,
ermöglicht den
indirekten Fluss von Ionen in die Probenöffnung. Das heißt, dass
die Öffnung
nicht in direkter Sichtlinie mit der Ionenquelle liegt.
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Die
in den 2–4 gezeigte
bevorzugte Ausführungsform
beinhaltet einen Adapter 41, der eine Scheibe 42 gegenüber der
Kapillaröffnung 23 hält. Die
Scheibe verhindert, dass Flüssigkeit
und nichtflüchtiges
Material in der Sichtlinie direkt auf die Öffnung stößt. Folglich werden die Ionen
der Probe indirekt von der Ionenquelle an die Kapillaröffnung 23 gekoppelt.
Der Adapter 41 beinhaltet einen Kragen 43, der über das
Ende der Kapillare eingeführt
wird. Das Ende des Kragens 43 rastet mit der topfförmigen Halterung 44 ein.
Geeignete Haltevorrichtungen so wie Schrauben 46, 47 rasten
mit der Scheibe 42 ein und halten die Scheibe 42.
Der Boden der topfförmigen
Halterung 44 beinhaltet Schlitze 48, die es erlauben,
dass die Flüssigkeitströpfchen und
die nichtflüchtigen
Materialien abgelenkt werden von oder vorbeigelenkt werden an der Öffnung 23.
Die desolvatisierten Ionen strömen
um die äußeren Ränder der
Scheibe 42 herum und in die axialen Kapillardurchlässe als
ein Ergebnis des Druckunterschiedes zwischen der Kammer 21 bei
Atmosphärendruck
und der Kammer 26 mit niedrigerem Druck. Der Adapter verhindert,
dass sich flüssige
Tröpfchen
und nichtflüchtiges
Material an der Öffnung 23 anhäufen.
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5 und 6 zeigen
einen scheibenförmigen
Adapter 51, der einen radialen Durchlass 52 hat,
der in einem axialen Durchlass 53 endet. Der Adapter ist
in geeigneter Weise an dem Ende des Kapillarrohres 22 durch
den Kragen 54 befestigt. Dies verhindert, dass flüssige Tröpfchen direkt
in den Kapillardurchlass eintreten, aber es erlaubt, dass Ionen und
Gas in die Eingangsöffnung 23 der
Kapillare 22 durch die Durchlässe 52, 53 gesaugt
werden. 7 zeigt einen Adapter mit vier
radialen Durchlässen 56, was
für einen
größeren Ionenfluss
in die Kapillare 22 sorgt. Die 8 und 9 zeigen
einen Adapter 57, der einen Schlitz 58 beinhaltet,
der radiale Durchlässe
bildet, wenn der Adapter an der Kapillare 22 befestigt
ist. 10 zeigt einen Adapter 49 mit einem gebogenen
Rohr 61, was für
einen Fluss von Ionen in die Kapillare 22 sorgt.
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Die
Ausführungsformen
der 5–10 verhindern
alle den direkten Zugang von Tröpfchen und
nichtflüchtigem
Material in die Kapillaröffnung 25.
Der Adapter kann bei Bedarf benutzt werden, ohne dass das Ersetzen
der Kapillare in Massenanalysesystemen erforderlich ist, welche
normalerweise bei Proben mit flüchtigen
Puffern benutzt werden. Des weiteren kann der Adapter ersetzt werden,
wenn Verschmutzung auftritt, statt dass die ganze erhitzte Kapillare
ersetzt werden muss.
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So
wurde ein Ionenübertragungssystem
vorgesehen mit einer Kapillare und einem Adapter, der eine direkte
Sichtlinie zwischen der Ionen quelle und der Kapillaröffnung verhindert,
wodurch die Kapillaröffnung
nicht durch abgelagerte Salze von verdampften flüssigen Tröpfchen oder nichtflüchtigem
Material der Ionenquelle verschmutzt wird.