DE69929821T2

DE69929821T2 - Verfahren zur herstellung von seifenstücken mit niedrigem gesamtfettgehalt

Info

Publication number: DE69929821T2
Application number: DE69929821T
Authority: DE
Inventors: Rajapandian łHindustan Lever Ltd BENJAMIN; Sudhakar Yeshwant łHindustan Lever L MHASKAR; Subhash Shivshankar łHindustan Lever MHATRE
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 1998-12-14
Filing date: 1999-11-16
Publication date: 2006-08-17
Anticipated expiration: 2019-11-17
Also published as: CA2355235C; HU228756B1; ATE317421T1; US6207636B1; HUP0104460A3; PL189789B1; CZ302692B6; HUP0104460A2; BR9916252A; EP1141216B1; BR9916252B1; EP1141216A1; CA2355235A1; CZ20012133A3; WO2000036075A1; DE69929821D1; ID29428A; MXPA01005822A; CN1330708A; ES2257085T3

Description

Die Erfindung betrifft eine synergetische Zusammensetzung von Seife/Waschmittelriegeln zum Körper- oder Textilwaschen. Diese Erfindung betrifft insbesondere eine verbesserte Waschmittelriegelzusammensetzung mit einem niedrigen Gesamtfettstoff (TFM) mit überlegenen sensorischen und physikalischen Eigenschaften. In einem weiteren Aspekt betrifft die Erfindung auch ein Verfahren zur Herstellung von Seife/Waschmittelriegeln und insbesondere ein verbessertes Verfahren zum Herstellen eines Waschmittelriegels mit niedrigem Gesamtfettstoffanteil.
Übliche Waschmittelriegel, die auf Seife zum Körperwaschen basieren, enthalten etwa 70 Gew.-% TFM, wobei der Rest Wasser (etwa 10-20%) und andere Bestandteile, wie Farbe, Parfum, Konservierungsmittel, usw., ist. Strukturierungsmittel und Füllstoffe liegen auch in solchen Zusammensetzungen in kleinen Mengen vor, die etwas der Seife in dem Riegel ersetzen unter Beibehalten der gewünschten Härte des Riegels. Einige wenige bekannte Füllstoffe schließen Stärke, Kaolin und Talkum ein.
Harte, nicht pilierte Seifen, die Feuchtigkeit von weniger als 35% enthalten, sind auch verfügbar. Diese Riegel haben einen TFM von etwa 30-65%. Die Verminderung an TFM wurde durch die Anwendung von unlöslichen, teilchenförmigen Materialien und/oder löslichen Silikaten erreicht.
Pilierte Riegel haben im Allgemeinen einen Wassergehalt von etwa 8-15% und harte, nicht pilierte Riegel haben einen Wassergehalt von etwa 20-35%.
Das Schweizer Patent 226570 (1943) lehrt die Verwendung von kolloidalem Aluminiumoxidhydrat, vermischt mit „gepulverten Seifenkrautwurzeln" und Na-Naphthalinsulfonat. Kolloidale Aluminiumoxidgele in Gegenwart von Wasser bilden eine harte homogene Masse, die verpackt und vertrieben werden kann. Jedoch bezieht sich dies auf einen gegossenen Riegel.
US 2 677 665 offenbart eine stranggepresste, gefüllte Seife mit niedrigem TFM-Gehalt ohne das Beeinflussen der Härte des Riegels durch Zusetzen von Natriumaluminatsilikatgel zu der heiß geschmolzenen Seife. Das Natriumaluminatsilikatgel kann in situ durch Zusetzen von Natriumsilikatlösung und Natriumaluminatlösung zu der heiß geschmolzenen Seife erzeugt werden. Dieses Dokument lehrt nicht die in situ-Erzeugung von kolloidalem Aluminiumoxidhydrat.
IN 176384 offenbart eine Waschmittelzusammensetzung mit niedrigem TFM-Gehalt mit hohem Verhältnis an Wasser zu TFM ohne Beeinflussen von Härte, Reinigungs- und Schäumungseigenschaften des Riegels durch die Einarbeitung von bis zu 20% kolloidalem Aluminiumhydroxid (A-Gel). Die A-Gel/TFM-Kombination ermöglicht die Herstellung von Riegeln mit höherem Wassergehalt unter Anwenden von TFM mit einem geringeren Anteil. Dieses Dokument offenbart auch ein Verfahren, wobei es durch Bereitstellen einer ausgeglichenen Kombination von Aluminiumhydroxid und TFM möglich wird, einen Riegel mit niedrigem TFM bei hohem Wassergehalt herzustellen, jedoch mit befriedigender Härte. Die Anmeldung lehrt die Erzeugung von kolloidalem Aluminiumoxidhydrat in situ durch eine Reaktion von Fettsäure mit einer Säurevorstufe von einem aktiven Waschmittel mit einem Aluminium enthaltenden, alkalischen Material, wie Natriumaluminat, zur Bildung von Riegeln, die durch Strangpressen erhalten werden.
In dieser Lehre wird, obwohl die offenbarte A-Gelkonzentration bis zu 20 Gew.-% ist, die Demonstration der Erfindung auf die Anwendung von 7,5 Gew.-% A-Gel in Kombination mit 40 TFM mit einem weiteren Strukturierungsmittel, wie 5 Gew.-% alkalischem Silikat, begrenzt.
Es wurde gefunden, dass in situ-Erzeugung von Aluminiumhydroxid durch eine Reaktion von Fettsäure oder einer Säurevorstufe eines aktiven Waschmittels in einem Aluminium enthaltenden, alkalischen Material, wie Natriumaluminatlösung, die speziell einen Feststoffgehalt von 20 bis 55% aufweist, wobei das Aluminiumoxid (Al₂O₃) zu Natriumoxid (Na₂O) in einem Verhältnis von 0,5 zu 1,55 auf das Gewicht vorliegt, überlegene Riegeleigenschaften ergibt. Die Riegel haben verbesserte Härte und glätteres Anfühlen. Diese Reaktion kann in einem breiteren Temperaturbereich von 40 bis 95°C stattfinden.
Somit wird eine Waschmittelzusammensetzung mit niedrigem TFM-Gehalt mit überlegenen sensorischen und physikalischen Eigenschaften bereitgestellt, umfassend:

– 25 bis 70 Gew.-% Gesamtfettstoff;
– 9,0 bis 16 Gew.-% kolloidales Aluminiumhydroxid (A-Gel);
– 12 bis 52 Gew.-% Wasser; und
– gegebenenfalls andere flüssige Vorteilsmittel

Gemäß der Erfindung wird ein verbessertes Verfahren zum Herstellen eines Waschmittelriegels mit niedrigem TFM bereitgestellt, umfassend 25 bis 70 Gew.-% Gesamtfettstoff, 0,5 bis 20 Gew.-% kolloidales Aluminiumhydroxid (A-Gel), 15 bis 52 Gew.-% Wasser und wobei der Rest andere und geringe Additive, wie hierin vorstehend beschrieben, sind, wobei das Verfahren die Schritte umfasst von:

a. Umsetzen von einer oder mehreren Fettsäuren oder Fetten mit Natriumaluminat mit einem Feststoffgehalt von 20 bis 55% und worin das Al₂O₃ zu Na₂O in einem Verhältnis von 0,5 bis 1,55:1 vorliegt, zur Gewinnung eines Gemisches von Aluminiumhydroxid und Seife bei einer Temperatur zwischen 40°C bis 95°C;
b. Zusetzen einer vorbestimmten Wassermenge zu dem Gemisch von Aluminiumhydroxid und Seife;
c. Zusetzen, falls erwünscht, anderer und geringfügiger Additive, wie hierin beschrieben, zu dem Gemisch von Schritt (b);
d. Umwandeln des Produkts von Schritt (c) zu Riegeln durch ein übliches Verfahren.

Der Begriff Gesamtfettstoff, gewöhnlich abgekürzt als TFM, wird verwendet, um den Prozentsatz auf das Gewicht von Fettsäure und vorliegenden Triglyceridrückständen zu bezeichnen, ohne Berücksichtigung der begleitenden Kationen.
Für eine Seife mit 18 Kohlenstoffatomen wird ein begleitendes Natriumkation in einer Menge von etwa 8 Gew.-% vorliegen. Andere Kationen können, falls erwünscht, angewendet werden, beispielsweise Zink, Kalium, Magnesium, Alkylammonium und Aluminium.
Der Begriff Seife bedeutet Salze von Carbonfettsäuren. Die Seife kann von jedem der Triglyceride, die üblicherweise bei der Seifenherstellung verwendet werden, abgeleitet sein – folglich können die Carboxylatanionen in der Seife 8 bis 22 Kohlenstoffatome enthalten.
Die Seife kann durch Verseifen eines Fetts und/oder einer Fettsäure erhalten werden. Die Fette oder Öle, die im Allgemeinen bei der Seifenherstellung verwendet werden, können solche wie Talg, Talgstearine, Palmöl, Palmstearine, Sojabohnenöl, Fischöl, Rizinusöl, Reiskleieöl, Sonnenblumenöl, Kokosnussöl, Babassuöl, Palmkernöl und andere sein. In dem vorstehenden Verfahren sind die Fettsäuren abgeleitet von Ölen/Fetten, ausgewählt aus Kokosnuss, Reiskleie, Erdnuss, Talg, Palm, Palmkern, Baumwollsamen, Sojabohne, Rizinus, usw. Die Fettsäureseifen können auch synthetisch hergestellt werden (beispielsweise durch die Oxidation von Erdöl oder durch die Hydrierung von Kohlenmonoxid durch das Fischer-Tropsch-Verfahren. Harzsäuren, wie jene, die in Tallöl vorliegen, können angewendet werden. Naphthenische Säuren sind auch Talgfettsäuren können auch von verschiedenen tierischen Quellen abgeleitet sein und umfassen im Allgemeinen etwa 1-8% Myristinsäure, etwa 21-32% Palmitinsäure, etwa 14-31% Stearinsäure, etwa 0-4% Palmitoleinsäure, etwa 36-50% Ölsäure und etwa 0-5% Linolensäure. Eine typische Verteilung ist 2,5% Myristinsäure, 29% Palmitinsäure, 23% Stearinsäure, 2% Palmitoleinsäure, 41,5% Ölsäure und 3% Linolensäure. Andere Gemische mit ähnlicher Verteilung, wie jene von Palmöl, und jene, abgeleitet von verschiedenen tierischem Talg und Schweinefett, sind auch eingeschlossen.
Kokosnussöl bezieht sich auf Fettsäuregemische mit einer ungefähren Kohlenstoffkettenlängenverteilung von 8% C₈, 7% C₁₀, 48% C₁₂, 17% C₁₄, 8% C₁₆, 2% C₁₈, 7% Ölsäure und 2% Linolensäure (die ersten sechs angeführten Fettsäuren sind gesättigt). Andere Quellen mit ähnlichen Kohlenstoffkettenlängenverteilungen, wie Palmkernöl und Babassukernöl, sind in dem Begriff Kokosnussöl eingeschlossen.
Gemäß einem weiteren bevorzugten Aspekt stellt die Erfindung ein verbessertes Verfahren zum Herstellen eines Waschmittelriegels mit niedrigem TFM bereit, umfassend:

a) Umsetzen von einer oder mehreren Fettsäuren mit Natriumaluminat, mit einem Feststoffgehalt von 20-55%, wobei das Al₂O₃ zu Na₂O Verhältnis im Bereich 1,0-1,55:1 liegt, in Gegenwart von 0,5 bis 2 Gew.-% eines Löslichkeitsstabilisators, um ein Gemisch von Aluminiumhydroxid und Seife bei einer Temperatur zwischen 40°C bis 95°C zu erhalten;
b) Zusetzen einer vorbestimmten Wassermenge zu dem Gemisch von Aluminiumhydroxid und Seife;
c) Zusetzen, falls erwünscht, von weiteren geringfügigeren Additiven, wie hierin beschrieben zu dem Gemisch von Schritt b);
d) Umwandeln des Produkts von Schritt (c) zu Riegeln durch ein übliches Verfahren.

Der Löslichkeitsstabilisator ist passenderweise ausgewählt aus beliebigen, löslichen anorganischen oder organischen Salzen, Polymeren, anderen alkalischen Materialien, Alkalime tallsalz von Zitronen-, Wein-, Gluconsäure, Polyvinylalkohol, usw. Der besonders bevorzugte Löslichkeitsstabilisator ist Kaliumchlorid.
Gemäß einem bevorzugten Aspekt der Erfindung werden bis zu 30% von anderen flüssigen Vorteilsmitteln, wie Nichtseifentenside, Hautvorteilsmaterialien, wie Feuchtigkeitsmittel, Erweichungsmittel, Sonnenschutzmittel, Antialterungsverbindungen, in jedem Schritt vor dem Vermahlungsschritt eingearbeitet. Alternativ können bestimmte von diesen Vorteilsmitteln als Makrodomänen während des Strangpressens eingeführt werden.
Die Teilchengröße von Aluminiumhydroxid kann im Bereich von 0, 1 bis 25 μm liegen und vorzugsweise eine mittlere Teilchengröße von 2 bis 15 μm, und besonders bevorzugt 7 μm, aufweisen.
Fettsäure
Ein typisches geeignetes Fettsäureblend besteht aus 5 bis 30% Kokosnussfettsäuren und 70 bis 95% Fettsäuren aus gehärtetem Reiskleieöl. Fettsäuren, die von anderen geeigneten Ölen/Fetten, wie Erdnuss, Sojabohne, Talg, Palm, Palmkern, usw., abgeleitet sind, können in anderen gewünschten Verhältnissen verwendet werden.
Aluminium enthaltendes alkalisches Material
Es ist bevorzugt, das Aluminiumhydroxid in situ während der Verseifung der Fette/Fettsäuren zu erzeugen. Eine oder mehrere Fette/Fettsäuren können mit einem Aluminium enthaltenden alkalischen Material, wie Natriumaluminat, mit einem Feststoffgehalt von 20 bis 55%, vorzugsweise 30 bis 55% und worin das Al₂O₃ zu Na₂O in einem Verhältnis von 0, 5 bis 1, 55: 1, vorzugsweise 1,0 bis 1,5:1, vorliegt, zur Gewinnung eines Gemisches von Aluminiumhydroxid und Seife bei einer Temperatur zwischen 40°C bis 95°C, vorzugsweise zwischen 60 und 95°C, verseift werden. Ein Löslichkeitsstabilisator kann aus beliebigen löslichen anorganischen oder organischen Salzen ausge wählt sein, Polymere, andere alkalische Materialien, Alkalimetallsalz von Zitronen-, Wein-, Gluconsäure, Polyvinylalkohol, usw. können zusätzlich eingearbeitet werden. Der besonders bevorzugte Löslichkeitsstabilisator ist Kaliumchlorid.
In bestimmten Ausführungsformen, insbesondere jenen, die das erfindungsgemäße Verfahren betreffen, kann es bevorzugt sein, dass ein lösliches, anorganisches Salz vorliegt, um die Qualität des gebildeten Aluminiumhydroxids zu verbessern, wobei das anorganische Salz vorzugsweise Kaliumchlorid sein kann.
Kommerziell erhältliches Aluminiumhydroxid mit einer Teilchengrößenverteilung von 2 bis 40 μm oder jenes, hergestellt durch Reaktion einer Mineralsäure, wie Salzsäure, mit Natriumaluminatlösung, kann eingearbeitet werden.
Vorteilsmittel
Die Nichtseifentenside können anionisch, nichtionisch, kationisch, amphoter oder zwitterionisch oder ein Gemisch davon sein. Beispiele von Befeuchtungsmitteln und Feuchthaltemitteln schließen Polyole, Glycerin, Cetylalkohol, Carbopol 934, ethoxyliertes Rizinusöl, Paraffinöle, Lanolin und deren Derivate ein. Silikonverbindungen, wie Silikontenside, wie DC3225C (Dow Corning), und/oder Silikonerweichungsmittel, Silikonöl (DC-200 Ex-Dow Corning), können auch eingeschlossen sein. Sonnenschutzmittel, wie 4-tertiär-Butyl-4'-methoxydibenzoylmethan (erhältlich unter dem Handelsnamen PARSOL 1789 von Givaudan) und/oder Methoxyzimtsäure-2-ethylhexylester (erhältlich unter dem Handelsnamen PARSOL MCX von Givaudan), oder andere UV-A und UV-B Sonnenschutzmittel können auch eingeschlossen sein.
Andere Additive
Andere Additive, wie ein oder mehrere in Wasser unlösliche, teilchenförmige Stoffe, wie Talkum, Kaolin, Polysaccharide, wie Stärke oder modifizierte Stärke, wie in unserer Pa tentanmeldung IN 175386 beschrieben, können auch eingearbeitet werden.
Geringfügige Additive
In Schritt (c) des erfindungsgemäßen Verfahrens können geringe Additive, wie Parfum, Farbstoff, Konservierungsmittel und andere übliche Additive mit Anteilen von typischerweise rund 1 bis 2 Gew.-% eingearbeitet werden.
Nichtseifenwaschmittel
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung wird vorzugsweise waschaktive Stoffe umfassen, die im Allgemeinen aus sowohl anionischen als auch nichtionischen waschaktiven Stoffen ausgewählt sind.
Geeignete anionische waschaktive Verbindungen sind in Wasser lösliche Salze von organischen Schwefelreaktionsprodukten mit einer Molekularstruktur eines Alkylrests, der 8 bis 22 Kohlenstoffatome enthält, und einem Rest, ausgewählt aus Sulfonsäure und Schwefelsäureesterresten und Gemischen davon.
Beispiele für geeignete anionische Waschmittel sind Natrium- und Kaliumalkoholsulfate, insbesondere jene, erhalten durch Sulfatieren höherer Alkohole, die durch Reduzieren der Glyceride von Talg oder Kokosnussöl hergestellt wurden; Natrium- und Kaliumalkylbenzolsulfonate, wie jene, worin die Alkylgruppe 9 bis 15 Kohlenstoffatome enthält; Natriumalkylglycerylethersulfate, insbesondere jene Ether von höheren Alkoholen, die von Talg- und Kokosnussöl abgeleitet sind; Natriumkokosnussölfettsäuremonoglyceridsulfate; Natrium- und Kaliumsalze von Schwefelsäureestern von dem Reaktionsprodukt von einem Mol eines höheren Fettalkohols und 1 bis 6 Mol Ethylenoxid; Natrium- und Kaliumsalze von Alkylphenolethylenoxidethersulfat mit 1 bis 8 Einheiten Ethylenoxid im Molekül und worin die Alkylreste 4 bis 14 Kohlenstoffatome enthalten; und das Reaktionsprodukt von Fettsäuren, verestert mit Isethionsäure und neutralisiert mit Natriumhydroxid, wobei beispielsweise die Fettsäuren von Kokosnussöl und Gemischen davon abgeleitet sind.
Die bevorzugten in Wasser löslichen synthetischen anionischen waschaktiven Verbindungen sind die Alkalimetall- (wie Natrium und Kalium) und Erdalkalimetall (wie Calcium und Magnesium)-Salze von höheren Alkylbenzolsulfonaten und Gemische mit Olefinsulfonaten und höheren Alkylsulfaten und die höheren Fettsäuremonoglyceridsulfate. Die besonders bevorzugten anionischen waschaktiven Verbindungen sind höhere aromatische Alkylsulfonate, wie höhere Alkylbenzolsulfonate, die 6 bis 20 Kohlenstoffatome in der Alkylgruppe in einer geraden oder verzweigten Kette enthalten, besondere Beispiele davon sind Natriumsalze von höheren Alkylbenzolsulfonaten und höherem Alkyltoluol, Xylol oder Phenolsulfonaten, Alkylnaphthalinsulfonaten, Ammoniumdiamylnaphthalinsulfonat und Natriumdinonylnaphthalinsulfonat.
Geeignete nichtionische waschaktive Verbindungen können weitgehend als Verbindungen beschrieben werden, die durch die Kondensation von Alkylenoxidgruppen, die in der Beschaffenheit hydrophil sind, mit einer organischen hydrophoben Verbindung, die in der Beschaffenheit aliphatisch oder alkylaromatisch sein kann, hergestellt werden. Die Länge des hydrophilen oder Polyoxyalkylenrests, der mit einer beliebigen hydrophoben Gruppe kondensiert ist, kann leicht eingestellt werden, um eine Wasser lösliche Verbindung mit dem gewünschten Ausgleichsgrad zwischen hydrophilen und hydrophoben Elementen zu ergeben.
Spezielle Beispiele schließen das Kondensationsprodukt von aliphatischen Alkoholen mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen in beliebiger gerader oder verzweigter Kettenkonfiguration mit Ethylenoxid, wie ein Kokosnussölethylenoxidkondensat mit 2 bis 15 Mol Ethylenoxid pro Mol Kokosnussalkohol; Kondensate von Alkylphenolen, deren Alkylgruppe 6 bis 12 Kohlenstoffatome enthält, mit 5 bis 25 Mol Ethylenoxid pro Mol Alkylphenol; Kondensate des Reaktionsproduktes mit Ethylendiamin und Propy lenoxid mit Ethylenoxid, das Kondensat, das 40 bis 80% Polyoxyethylenreste, auf das Gewicht, enthält, und ein Molekulargewicht von 5 000 bis 11 000 aufweist; tertiäre Aminoxide der Struktur R₃NO, worin eine Gruppe R eine Alkylgruppe mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen darstellt, und die anderen jeweils Methyl, Ethyl oder Hydroxyethylgruppen darstellen, beispielsweise Dimethyldodecylaminoxid; tertiäre Phosphinoxide der Struktur R₃PO, worin eine Gruppe R eine Alkylgruppe mit 10 bis 18 Kohlenstoffatomen darstellt und die anderen jeweils Alkyl- oder Hydroxyalkylgruppen mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen darstellen, beispielsweise Dimethyldodecylphosphinoxid; und Dialkylsulfoxide der Struktur R₂SO, worin die Gruppe R eine Alkylgruppe mit 10 bis 18 Kohlenstoffatomen darstellt, und die andere Methyl oder Ethyl ist, beispielsweise Methyltetradecylsulfoxid; Fettsäurealkylolamide; Alkylenoxidkondensate von Fettsäurealkylolamiden und Alkylmercaptanen, ein.
Es ist auch möglich, amphotere, kationische oder zwitterionische waschaktive Verbindungen in die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen einzuschließen.
Der Reaktionsschritt (a) wird typischerweise bei einer Temperatur von 40-95°C, bevorzugter zwischen 60 und 95°C, ausgeführt. Die Folge des Reaktionsschritts (a) ist kritisch und es ist bevorzugt, Fettsäuren zu Natriumaluminat zuzusetzen.
Der Riegel kann durch übliche Verfahren hergestellt werden, beispielsweise durch das Rahmenkühlverfahren oder durch das Extrusions-(Strangpress)verfahren. Typischerweise werden in dem Extrusionsverfahren Fettsäuren mit Natriumaluminat, entweder als solche oder in Gegenwart von waschaktivem Nichtseifen-Stoff, neutralisiert, einige ausgewählte Additive werden zugesetzt und zu der geforderten Feuchtigkeit getrocknet. Die getrocknete Seife wird dann mit den verbleibenden geringen Additiven/Nichtseifenwaschmitteln vermischt, falls nicht bereits in den Mischer gegeben, mechanisch in einer Dreiwalzenmühle verarbeitet und unter Vakuum in Form von Blö cken stranggepresst. Die Blöcke werden später in Form von Riegeln gestempelt.
Die gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellten Seife/Waschmittelriegel haben ausgezeichnetes visuelles Aussehen, Anfühlen, Härte, Reinigungs- und schäumende Eigenschaften.
Veranschaulichung einiger nicht begrenzender Beispiele erfolgt hierin nur mit Hilfe der Erläuterung von Vergleichsergebnissen zu Zusammensetzungen und Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung und außerhalb des Umfangs der Erfindung.
Hergestellte Proben könnten auf Härte (Zugstreckgrenze) und Anfühlen (Sandigkeit) durch das nachstehende Verfahren getestet werden.
Streckgrenze
Die Streckgrenze quantifiziert die Härte eines Seifenriegels. Die Streckgrenze von Riegeln bei einer ausgewiesenen Temperatur wurde durch Beobachtung des Ausmaßes, zu dem ein Riegel durch einen mit Gewicht versehenen Käsedraht während einer ausgewiesenen Zeit geschnitten wurde, bestimmt. Die Apparatur besteht aus einem Käsedraht (Durchmesser d in cm), befestigt an einem ausgleichenden Gegenarm, der frei über ein tragendes Kugellager schwenken kann. Ein Seifenblock wird unter dem Draht derart positioniert, dass der Draht gerade mit der Kante des Blocks in Kontakt kommt. Durch Anwenden eines Gewichts (W g.) direkt oberhalb des Käsedrahts wird eine konstante Kraft auf den Draht ausgeübt, der in die Seife einschneiden wird. Die Fläche auf die die Kraft wirkt, wird sich erhöhen, wenn die Tiefe des Schnitts zunimmt und deshalb wird sich die ausgeübte Belastung erhöhen, bis sie exakt durch den Widerstand der Seife ausgeglichen wird und der Draht aufhört, sich zu bewegen. Die Belastung an diesem Punkt ist gleich der Streckgrenze der Seife. Die zur Erreichung dieses Punkts genommene Zeit wurde mit 30 Sekunden gefunden, sodass eine Standardzeit von 1 Minute ausgewählt wurde, um zu sichern, dass die Streckgrenze erreicht wurde. Nach dieser Zeit wurde das Gewicht entfernt und die Länge des Schnitts (L in cm) gemessen. Die Streckgrenze wird unter Anwendung der halbempirischen Formel berechnet:
Anfühlen
Einem Standardwaschverfahren in kaltem Wasser wird zur Einschätzung der Sandigkeit durch Anfühlen, vorgenommen von einer Gruppe von geschulten Probanden, gefolgt. Die Bewertung wird über eine Skala von 1-10 gegeben, wobei eine Bewertung von 1 das beste Anfühlen betrifft und 10 das schlechteste. Die Toilettenseifen von annehmbarer Qualität haben im Allgemeinen eine Anfühlbewertung im Bereich von 7,8 bis 8,0.
Die in Tabelle 1 wiedergegebenen Daten zeigen, dass die physikalischen Eigenschaften des Riegels, wie Härte und Verarbeitbarkeit, negativ beeinflusst sind, wenn der Gehalt an dem kolloidalen Aluminiumhydroxid außerhalb des wie gemäß der Erfindung definierten Bereichs liegt. Die Riegel gemäß der Erfindung hatten eine überlegene Anfühlbewertung, wobei die Riegel gemäß Beispiel 2 zum Verarbeiten zu weich waren und die Riegel gemäß Beispiel 3 sehr hart und sandig waren.
Beispiele 1-3
Beispiele 1-3 zeigen Verfahren gemäß der Erfindung, die Zusammensetzungen, die üblicherweise hergestellt wurden, ohne den Zusatz von jeglichem Aluminiumhydroxid und auch jene, hergestellt unter Verwendung von Aluminiumhydroxid, worin das spezielle Verhältnis von Al₂O₃:Na₂O in dem Natriumaluminat variiert wurde, vergleichen.
Verfahren zur Herstellung des Seifenriegels
a. Übliches Verfahren:
Eine Charge von 50 kg Seife wurde durch Schmelzen eines Gemisches von Fettsäuren bei 80-85°C in einer Mischvorrichtung und Neutralisieren mit 48% Natriumhydroxidlösung in Wasser hergestellt. Zusätzliches Wasser wurde zum Gewinnen eines Feuchtigkeitsgehalts von etwa 33% zugesetzt. Die Seifenmasse wurde unter Vakuum sprühgetrocknet und zu Nudeln geformt. Die Seifennudeln wurden mit Soda, Talkum, Parfum, Farbe und Titandioxid in einem Sigma-Mischer vermischt und zweimal durch eine Dreiwalzenmühle geleitet. Die vermahlenen Schnitzel wurden unter Vakuum stranggepresst und zu Blöcken geformt. Die Blöcke wurden geschnitten und zu Tabletten gestempelt.
b. Verfahren gemäß dem Stand der Technik:
Eine Charge von 50 kg Seife wurde durch Schmelzen eines Gemisches von Fettsäuren bei 80-85°C in einer Mischvorrichtung (Crutcher, Seifenmischer) und Neutralisieren mit 40% Natriumaluminatlösung hergestellt. Die Natriumaluminatlösung wurde durch Auflösen von festem Natriumaluminat in Wasser bei 90-95°C hergestellt. Weiteres Wasser wurde zugesetzt, um einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 36% zu erhalten. Die Seifenmasse wurde unter Vakuum sprühgetrocknet und zu Nudeln geformt. Die Seifennudeln wurden mit Soda, Parfum, Farbe und Titandioxid in einem Sigma-Mischer vermischt und zweimal durch eine Dreiwalzenmühle geleitet. Die vermahlenen Schnitzel wurden unter Vakuum stranggepresst und zu Blöcken geformt. Die Blöcke wurden geschnitten und zu Tabletten gestempelt.
c. Erfindungsgemäßes Verfahren:
Eine Charge von 50 kg Seife wurde durch Schmelzen eines Gemisches von Fettsäuren bei 80-85°C in einer Mischvorrichtung und Neutralisieren mit 40% Natriumaluminatlösung hergestellt. Die Natriumaluminatlösung wurde durch Auflösen von festem Aluminiumoxidtrihydrat in Natriumhydroxidlösung bei 90-95°C her gestellt. Zusätzliches Wasser wurde zugesetzt, um ein Feuchtigkeitsgehalt von etwa 36% zu erhalten. Die Seifenmasse wurde unter Vakuum sprühgetrocknet und zu Nudeln geformt. Die Seifennudeln wurden mit Soda, Parfum, Farbe und Titandioxid in einem Sigma-Mischer vermischt und zweimal durch eine Dreiwalzenmühle geleitet. Die vermahlenen Schnitzel wurden unter Vakuum stranggepresst und zu Blöcken geformt. Die Blöcke wurden geschnitten und zu Tabletten gestempelt.
Die wie vorstehend beschrieben hergestellten Proben wurden auf Härte (Streckgrenze) und Anfühlen (Sandigkeit), wie vorstehend beschrieben, getestet.
Ergebnisse
Tabelle 2
Die angegebenen Daten zeigen, dass neben einem Erhöhen des Feuchtigkeitsgehalts des Riegels auf 19,0, verglichen mit der Kontrolle mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 13,2 und Entfernen des vollständigen Füllstoffgehalts, die Härte des Riegels nicht signifikant beeinflusst wurde. Jedoch verglichen mit der Kontrolle und Riegeln, die gemäß dem Stand der Technik hergestellt wurden, ist das Anfühlen der erfindungsgemäßen Seife signifikant überlegen. Die Probanden gaben in den erfin dungsgemäßen Riegeln signifikant niedrigere Sandigkeitsbewertungen, verglichen mit den Kontrollriegeln.

Claims

Verfahren zur Herstellung eines Waschmittelriegels, umfassend ein Tensid, 25-70% Gesamtfettstoff, 0,5-20% kolloidales Aluminiumhydroxid und 15-52% Wasser, umfassend die Schritte von: a) Umsetzen von einer oder mehreren Fettsäuren oder Fetten mit Natriumaluminat mit einem Feststoffgehalt von 20-55%, wobei das Al₂O₃ zu Na₂O Verhältnis im Bereich 0,5-1,55:1 liegt, um ein Gemisch von Aluminiumhydroxid und Seife zu erhalten, bei einer Temperatur zwischen 40°C und 95°C; b) Zusetzen einer vorbestimmten Wassermenge zu dem Gemisch von Aluminiumhydroxid und Seife; c) Zusetzen von weiteren geringfügigeren Additiven, und d) Umwandeln des Produkts von Schritt (c) zu Riegeln.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Fettstoff Fettsäure- und/oder Triglyceridreste umfasst.
Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, wobei die Seife aus Talgfettsäuren und/oder Kokosnussöl gebildet wird.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei das Fettsäureblend 5-30% Kokosnussfettsäuren und 70-95% gehärtete Reiskleieölfettsäuren umfasst.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei 0,5-2 Gew.-% eines Löslichkeitsstabilisators während Schritt (a) zugegeben werden.
Verfahren nach Anspruch 5, wobei der Löslichkeitsstabilisator aus löslichen organischen oder anorganischen Salzen, Polymeren, Alkalimetallen, Polyvinylalkohol und Alkalimetallsalzen von Zitronen-, Wein- oder Gluconsäure ausgewählt ist.
Verfahren nach Anspruch 5 oder Anspruch 6, wobei der Löslichkeitsstabilisator Kaliumchlorid ist.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei das Tensid ein anionisches oder nichtionisches Tensid ist.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei während des Verfahrens zu der Zusammensetzung bis zu 30 Gew.-% eines flüssigen Vorteilsmittels, ausgewählt aus Nichtseifentensiden, Hautvorteilsmaterialien, Erweichungsmitteln, Sonnenschutzmitteln oder Antialterungsverbindungen oder Gemischen davon, zugesetzt werden.
Verfahren nach Anspruch 9, wobei das flüssige Vorteilsmittel bei einer beliebigen Stufe zu der Riegelzusammensetzung gegeben wird.
Verfahren nach Anspruch 9, wobei das flüssige Vorteilsmittel als Makrodomänen während des Strangpressens in die Riegelzusammensetzung eingeführt wird.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei das Aluminiumhydroxid während der Verseifung in situ erzeugt wird.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Teilchengröße des Aluminiumhydroxids im Bereich von 0,1 bis 25 μm liegt.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei das Verhältnis von Al₂O₃ zu Na₂O in Schritt (a) im Bereich 1,0-1,5:1 liegt.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Reaktionstemperatur in Schritt (a) 60-95°C ist.