BR112012013537B1 - método para aumentar a retenção do perfume - Google Patents

Abstract

método para aumentar a retenção do perfume a presente invenção se refere a um método para melhorar a retenção do perfume, por exemplo, as barrar que fornecem uma melhor retenção. a presente invenção se refere ainda a um método para melhorar o bloom do perfume. selecionando as composições de barra específica (por exemplo, com baixo tfm e um sistema estruturante de amido-poliol específico), foi revelado inesperadamente que a retenção do perfume durante a armazenagem da barra seca é efetivamente aumentada; e/ou o bloom do perfume é aumentado na diluição de tais barras.

Description

“MÉTODO PARA AUMENTAR A RETENÇÃO DO PERFUME”

Campo da Invenção [001] A presente invenção se refere às barras extrudadas com quantidades relativamente baixas de matéria graxa total, em especial às barras que incluem perfume.

[002] A porcentagem de perfume retida no espaço vazio (“headspace”) sobre uma superfície da barra (especificamente, a concentração do espaço vazio (“headspace”) do perfume, após o armazenamento, dividida pela concentração do espaço vazio (“headspace”) do perfume no tempo inicial zero) medido após o armazenamento a 50° C durante um mês pode ser definida como a “retenção do espaço vazio (“headspace”) do perfume”. Uma melhor retenção na barra é importante, pois está relacionada à melhor atividade da fragrância que é percebida pelos consumidores, presumivelmente porque menos perfume (especialmente os elementos da nota de saída do perfume) é perdido.

[003] Separadamente, o impacto que um perfume específico terá sobre um consumidor, por exemplo, quando o mesmo se lava com uma barra de lavagem pessoal, é conhecido como o bloom do perfume.

[004] Tanto a retenção de perfume (minimizando a perda de perfume) como o bloom do perfume são inesperadamente melhoradas quando as barras extrudadas específicas descritas são utilizadas. As referências relativas a cada uma estão discutidas separadamente.

Antecedentes da Invenção Referências Relativas à Retenção de Perfume [005] Há uma série de referências relacionadas à perda de fragrância.

[006] A patente US 6.336.553 de Gordon descreve embalagens que impedem a perda da fragrância ou da umidade durante o armazenamento.

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2/60 [007] O documento JP 10.060.482 de Givaudan Roure Int. descreve um veículo de perfume que compreende um veículo hidrossolúvel sólido inorgânico, uma composição de perfume, um perfume espessante hidrossolúvel, e um perfume para limitar a perda de um perfume durante o armazenamento de uma barra.

[008] Há uma série de referências relacionadas à reduzir o nível de sabão total (matéria graxa total, TFM) utilizando a tecnologia estruturante. Estas referências incluem as seguintes:

[009] O documento WO 01/42418 de Chokappa et al., descreve uma barra detergente que contém de 0,5 a 30% de alumina amorfa, um sal de metal alcalino de ácido carboxílico/ sulfônico, de 5 a 70% de detergente ativo e de 10 a 55% de água.

[010] O documento US 6.207.636 de Benjamin et al., descreve barras de detergente que possuem de 25 a 70% de matéria graxa total, inclui de 9 a 16% em peso de hidróxido de alumínio coloidal e de 12 a 52% de água. A invenção também compreende um processo para a preparação da barra detergente.

[011] O documento WO 2006/094586 de Gangopadhayay et al., descreve uma barra detergente de baixo TFMincluindo o sabão (de 15 a 30% de TFM); de 25% a 70% de particulados inorgânicos incluindo o talco e o carbonato de cálcio; de 0,5% a 10% de alumino-silicato; e de 3% a 20% de água.

[012] O documento US 6.310.016 de Behal et al., descreve uma barra de detergente que inclui o sabão (de 15 a 70% de matéria graxa total); de 0,5 a 40% de complexo de fosfato - hidróxido de alumínio coloidal, e de 10 a 50% de água. Um processo para a fabricação de tais barras também é descrito.

[013] O documento US 6.440.908 de Racheria descreve

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3/60 composições de barra contendo umidade elevada que inclui um composto de borato. O composto de borato estrutura a água na barra permitindo desta forma a retenção de altas quantidades de umidade sem comprometer as propriedades da barra.

[014] O documento WO 2005/080541 de Gangopadhayay et al., descreve uma composição de limpeza sólida não granular que compreende de 50 a 70% de um sal de ácido graxo; de 1% a 15% de um mono ou dissacarídeo; e de 0,02% a 2% de um agente estabilizante. Os sacarídeos preferidos são a glicose, sacarose, manose e frutose e o agente estabilizante é, de preferência, selecionado a partir da classe de fungicidas incluindo o formaldeído, ácido benzéico e seus sais e o metil ou etil parabeno.

[015] O documento WO 03/010272 de Anderson et al., descreve a barra de sabão ou detergente que possui níveis relativamente baixos de matéria graxa total (de 40% a 78%), permitindo que níveis relativamente altos de água (7% a 30%) e/ou outros aditivos líquidos estejam presentes ao incorporar o hidróxido de alumínio e o tetra sódio pirofosfato decaidratado na barra. Os métodos para a produção de tais barras também estão descritos.

[016] O documento WO 96/35772 de Wise et al., descreve as composições de barras de lavanderia incluindo de cerca de 20% a cerca de 70% de tensoativo; de cerca de 12% a cerca de 24% de água; de cerca de 6,25% a cerca de 20% de carbonato de metal alcalino calculado superior a cerca de 2% a cerca de 20% de sal de eletrólito forte inorgânico solúvel em água; e diversos ingredientes opcionais incluindo o amido em pedaço.

[017] O documento WO 95/26710 de Kacher et al., descreve composições de barra de lavagem pessoal que incluem: cerca de 5 partes a cerca de 40 partes de um agente de umidificação da pele de lipídio: cerca de 10 partes a cerca de 50 partes de uma estrutura em rede de esqueleto cristalino rígido consistindo essencialmente em sabão de ácido graxo

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4/60 selecionado ou uma mistura de dito sabão e ácido graxo selecionado; cerca de 1 parte a cerca de 50 partes de um tensoativo sintético de espumação; e cerca de 10 partes a cerca de 50 partes de água.

[018] O documento WO 98/18896 de Rahamann et al., descreve uma composição de barra de lavanderia de umidade elevada que inclui de cerca de 45% a cerca de 95% de composição de sabão estruturado, em que dita composição de sabão estruturado compreende uma mistura previa de: cerca de 45% a cerca de 75% de sabão; de cerca de 5% a cerca de 50% de amido; de cerca de 25% a cerca de 45% de umidade; e em que a razão de amido para a umidade em dita composição de sabão estruturado é de cerca de 1:5 a cerca de 1,25:1, e de cerca de 1 % a cerca de 15% de tensoativo aniônico sintético; em que a umidade total na composição da barra acabada é de cerca de 20% a cerca de 40%.

[019] Os documentos 2007/0021314 e US 2007/0155639 de Salvador et al., descrevem as composições de barra de limpeza que possuem um teor elevado de água que inclui (a) pelo menos cerca de 15% em peso da composição de água; (b) de cerca de 40% a cerca de 84% em peso da composição de sabão; e (c) de cerca de 1% a cerca de 15% em peso da composição de sal inorgânico. As composições da barra ainda compreendem um componente selecionado a partir do grupo que consiste em estruturante de carboidrato, ácido graxo livre, tensoativos sintéticos e suas misturas. As composições da barra possuem, de preferência, uma Atividade de Água (“Aw”) inferior a cerca de 0,95, de preferência, inferior a cerca de 0,90 e, de maior preferência, inferior a cerca de 0,85. As composições da barra são, de preferência, fabricadas por um processo de moagem.

[020] Em geral, quando o tensoativo predominante na barra de lavagem pessoal é sabão de ácido gordo, a redução no tensoativo é comumente expressa como uma redução na “matéria graxa total” ou TFM. O

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5/60 termo TFM é utilizado para denotar a porcentagem em peso de ácido graxo e resíduos de triglicerídeos presentes nos sabões sem levar em consideração os cátions associados. A medida do TFM é bem conhecida no estado da técnica.Uma barra TFM “baixa” é comumente uma que possuirá <70%, de preferência <65%, de maior preferência <60% e de maior preferência ainda <55% TFM.

[021] Existem referências que geralmente descrevem barras extrudadas de Baixo TFM e que compreendem sistemas estruturantes, conforme os da presente invenção. O documento GB 0.806.340.6 de Leopoldino (Unilever), depositado em 08 de abril de 2008, por exemplo, descreve composições de barras de sabão extrudáveis de baixo TFM que incluem o amido, polióis e, opcionalmente, partículas insolúveis em água. O perfume é um ingrediente opcional que é citado a partir de uma longa lista de muitos, muitos opcionais possíveis, e não há descrição ou sugestão de que aja benefício (isto é, uma melhor retenção de perfume) ao utilizar o perfume em tais composições de barras em relação a qualquer outra composição de barra.

[022] Conforme indicado, os Depositantes depositaram um pedido provisório GB 0.806.340.6 de Leopoldino et al., chamado “Extruded Soap Bars Comprising a Composite Starch-polyol Structuring System”. Os Depositantes também depositaram um pedido provisório GB 0.901.953.0 de Canto et al., chamado “Low TFM Extruded Soap Bars Comprising Starch Polyol Structuring System”.

[023] Nenhuma das referências descreve ou reconhece a inesperada melhor retenção de perfume armazenado que ocorre quando se utiliza barras de amido-poliol de baixo TFM em relação às outras composições de barras.

[024] De modo bastante imprevisível, os Depositantes revelaram que, quando o perfume é utilizado em tais sistemas estruturantes específicos

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6/60 de amido-poliol de baixo TFM, (que compreende, por exemplo, de 5 a 30%, de preferência, de 6 a 25% em peso do poliol), observa-se uma melhor retenção de perfume durante o armazenamento em comparação com, por exemplo, o efeito do mesmo perfume utilizado em barras de sabão com > 60% em peso do sabão de ácido graxo.

Referências Relativas ao bloom do Perfume [025] Há uma série de referências relacionadas ao bloom do perfume durante a utilização do produto.

[026] A patente US 6.998.382 de Yang et al., descreve um processo para produzir o perfume contendo as composições tensoativas com a ruptura do perfume e o perfume melhorado quando diluído. A patente US 6.858.574 de Yang et al., também descreve um processo para produzir o perfume contendo as composições tensoativas com o bloom do perfume quando diluído, assim como fatores de formulação que afetam este processo. Nenhuma referência descreve um método para melhorar o bloom utilizando barras de baixo TFM com o sistema estruturante de amido-poliol.

[027] As seguintes referências a Proctor & Gamble geralmente se referem ao bloom do perfume em diversas formas de produtos conforme observado:

(1) EP 1.656.441 (barras de sabão);

(2) Patente US 7.030.068 (máquina de lavar louça automática);

(3) Patente US 6.194.362 (composição de limpeza de vidro);

(4) Documento US 2007/0280976 (composição multifásica de cuidados pessoais), e (5) EP 88.846 B1 (detergente para vaso sanitário).

[028] As referências acima descrevem a seleção de ingredientes de perfume para o bloom de acordo com a HIA (Acordo de Alto Impacto), que por sua vez é definida por fatores que incluem o ponto de ebulição, o

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7/60 coeficiente de partição óleo/água (CLOGP), e o limite de detecção de odor. O documento EP 1.656.441, por exemplo, descreve a encapsulação dos ingredientes do bloom do perfume de acordo com a HIA em barras de sabão. Os materiais de encapsulamento compreendem o amido, ciclodextrina, zeólito, sílica ou suas misturas.

[029] Novamente, não está descrito um método para melhorar o bloom, selecionando e utilizando o perfume nas barras extrudadas de material graxo total baixo da presente invenção que compreendem um sistema estruturante de amido-poliol.

[030] Conforme observado acima, existem referências que geralmente se referem às barras extrudadas com baixo TFM e que compreendem os sistemas estruturantes, conforme os da presente invenção. O documento GB 0.806.340.6 de Leopoldino (Unilever), depositado em 08 de abril de 2008, e o documento GB 0.901.953.0 de Canto et al.,chamado “Low TFM Soal Bars Employing a Starch Polyol Structuring System” estão observadas acima.

[031] Da mesma maneira que nenhuma referência descreve a retenção do perfume armazenado em tais barras, nenhuma referência descreve ou reconhece o inesperado bloom do perfume que ocorre quando se utiliza barras de amido-poliol de baixo TFM em relação às outras composições de barras.

[032] De maneira bastante imprevisível, no entanto, os Depositantes revelaram que, quando o perfume é utilizado em tais sistemas estruturantes específicos de amido-poliol de baixo TFM (que compreende, por exemplo, de 5 a 30%, de preferência, de 6 a 25% em peso do poliol), também se observa um melhor bloom do perfume quando comparada, por exemplo, com o efeito do bloom do perfume do mesmo perfume utilizado em barras de sabão com > 60% em peso do sabão de ácido graxo.

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8/60 [033] Embora não se pretenda estar restrito pela teoria, os Depositantes acreditam que os polióis (necessários para reduzir a TFM utilizando um sistema estruturante de amido-poliol) são bons solventes para os óleos de perfume e, uma vez que o perfume é dissolvido, normalmente resulta em um espaço vazio (“headspace” inferior do perfume sobre a barra. Esta “supressão” também significa, no entanto, que menos perfume é perdido na fase de vapor durante a armazenagem. Acredita-se que este efeito “supressão” dos polióis no espaço vazio (“headspace” do perfume desaparece quando a barra é diluída. De maneira bastante imprevisível, no entanto, a utilização de um nível alto de poliol no sistema de amido-poliol de baixo TFM realmente acaba retendo mais fragrância durante o armazenamento do que as barras convencionais sem o sistema de amido-poliol. Nas barras de TFM mais elevados (> 60% de sabão de ácido graxo), a mesma melhora não é observada.

Descrição da Invenção [034] A presente invenção fornece, por conseguinte, um método para melhorar a retenção do perfume durante o armazenamento e um método para, simplesmente, melhorar o bloom do perfume, porém de maneira bastante imprevisível, através da formulação de formulações de barras específicas, conforme definido.

[035] Mais particularmente, a presente invenção é um método para aumentar a retenção do perfume armazenado (por exemplo, em relação à retenção, se o mesmo perfume for utilizado em uma composição de barra de sabão com mais de 60% em peso do sabão de ácido graxo), e/ou um método de melhorar o bloom do perfume e/ou um método de preparação de uma barra de sabão, selecionando e formulando o perfume em composições de barra extrudáveis que compreendem (a) de 20 a menos de 60%, de preferência, de 20 a 55% em peso

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9/60 do sabão do ácido graxo;

(b) de 0,1% a 2,0, de preferência, de 0,3 a 1,5% de sal hidrossolúvel do cátion monovalente;

(c) de 0 a 5,0% de ácido graxo; e (d) o sistema estruturante que compreende:

(i) de 5 a 30%, de preferência, de 6 a 25%, de maior preferência ainda, de 8 a 20% em peso do poliol (de preferência, selecionado a partir do grupo que consiste em glicerol, sorbitol e suas misturas);

(ii) de 6% a 30%, de preferência, de 6 a 25% em peso do amido; e (iii) de 0% a 10% em peso das partículas hidrossolúveis.

[036] No caso da retenção do perfume, após a seleção e formulação em barras, as barras são então armazenadas em, por exemplo, uma caixa de cartão (para embalagem da barra) como está. Em uma realização da presente invenção, relacionada ao bloom do perfume, após a seleção e formulação do perfume em barras, as composições são diluídas com água na utilização (comumente, de cinco a dez vezes de diluição).

[037] Estes e outros aspectos, características e vantagens se tornarão evidentes para os técnicos no assunto regulares a partir da leitura da seguinte Descrição Detalhada da Invenção e das reivindicações em anexo. Para evitar dúvidas, qualquer característica de um aspecto da presente invenção poderá ser utilizada em qualquer outro aspecto da presente invenção. Observa-se que os exemplos dados na descrição abaixo se destinam a esclarecer a presente invenção e não se destinam a limitar a presente invenção a esses exemplos, per se. Exceto nos exemplos experimentais, ou quando indicado em contrário, todos os números que expressam quantidades de ingredientes ou condições de reação utilizadas no presente devem ser entendidos como modificados em todas as instâncias pelo termo “cerca de”.

[038] Da mesma forma, todas as porcentagens são dadas de

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10/60 peso/ peso da composição total salvo indicação em contrário Os intervalos numéricos expressos no formato “de x para y” devem ser entendidos incluindo x e y. Quando para uma característica específica, múltiplos intervalos preferidos são descritos no formato “de x para y”, entende-se que todos os intervalos que combinam os diferentes pontos finais também são contemplados. Ao especificar o intervalo de concentração, observa-se que qualquer concentração particular superior pode ser associada com qualquer concentração particular inferior. Se o termo “que compreende” for utilizado no relatório descritivo ou nas reivindicações, não se pretende excluir quaisquer termos, etapas ou características não especificamente. Para evitar dúvidas, a palavra “que compreende” significa “que inclui”, mas não necessariamente “que consiste em” ou “composto de”. Em outras palavras, as etapas indicadas ou opções não precisam ser exaustivas. Todas as temperaturas estão em graus Celsius (^oC), salvo indicação em contrário. Todas as medidas estão em unidades SI, salvo indicação em contrário. Todos os documentos citados são na parte relevante - incorporados no presente como referência.

[039] Em uma realização da presente invenção, a presente invenção se refere a um método para melhorar a retenção de perfume durante o armazenamento (definido por armazenamento a 50° C durante um mês), selecionando e formulando o perfume em formulações de barras específicas. Inesperadamente, os Depositantes revelaram que, quando os perfumes são formulados em formulações de baixo TFM (isto é, de 20% a menos de 60%, de preferência, de 20% a 55%, de maior preferência ainda, de 20% a 50% de sabão de ácido graxo) que são estruturadas com o sistema estruturante de amido-poliol, observa-se uma melhor retenção do perfume em relação aos valores de retenção obtidos a partir das composições à base de sabão de barras do “sabão estruturado”.

[040] Especificamente, a retenção melhorada é observada

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11/60 quando o perfume (de preferência, perfumes menos voláteis) é formulado em composições de barras que compreendem:

(a) de 20% a menos de 60 em peso, de preferência, de 20 a 55% em peso do sabão auxiliar graxo;

(b) de 0,1 a 2,0%, de preferência, de 0,3 a 1,5 % do sal solúvel adicionado do cátion monovalente;

(c) de 0 a 5,0% do ácido graxo; e (d) o sistema estruturante que compreende:

(i) de 5 a 30%, de preferência, de 6 a 25%, de maior preferência ainda, de 8 a 20% em peso do poliol (de preferência, selecionado a partir do grupo que consiste em glicerol, sorbitol e suas misturas);

(ii) de 6% a 30%, de preferência, de 6 a 25% em peso do amido; e (iii) de 0% a 10% em peso das partículas hidrossolúveis.

(e) em seguida, guardar as barras em caixa de papelão para embalagens.

[041] Em uma segunda realização, a presente invenção se refere a um método para melhorar o bloom do perfume, selecionando e formulando o perfume nas mesmas formulações de barras específicas.

[042] Especificamente, o melhor bloom (após a diluição) é observado quando o perfume é formulado em composições de barras que compreendem:

(a) de 20 a menos de 60%, de preferência, de 20 a 55% em peso do sabão de ácido graxo;

(b) de 0,1% a 2,0, de preferência, de 0,3 a 1,5% de sal hidrossolúvel do cátion monovalente;

(c) de 0 a 5,0% de ácido graxo; e (d) o sistema estruturante que compreende:

(i) de 5 a 30%, de preferência, de 6 a 25%, de maior preferência

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12/60 ainda, de 8 a 20% em peso do poliol (de preferência, selecionado a partir do grupo que consiste em glicerol, sorbitol e suas misturas);

(ii) de 6% a 30%, de preferência, de 6 a 25% em peso do amido; e (iii) de 0% a 10% em peso das partículas hidrossolúveis; e (e) em seguida, diluir dita barra na utilização (normalmente à diluição de 5 a 10 vezes).

[043] Em uma realização preferida da melhor aplicação de retenção do perfume, o sistema estruturante compreende:

(a) o poliol selecionado a partir do grupo que consiste em gliceróis, sorbitol e suas misturas;

(b) de 6% a 25 em peso do amido; e (c) as partículas opcionais insolúveis em água;

em que a soma dos pesos das partículas insolúveis em água, de amido e de poliol compreende pelo menos 20%, a menos de 70% da barra em peso, e a barra é uma massa extrudável com uma tensão inicial entre 350 e 2.000 kPa medida à temperatura de 40° C.

[044] Em uma outra realização, é fornecido um método de preparação de uma barra de sabão de acordo com qualquer das composições descritas no presente, que compreende a seleção e combinação dos componentes da composição para produzir uma barra de sabão, de preferência, uma barra de sabão extrudável.

[045] Em uma realização, as partículas opcionais insolúveis são partículas inorgânicas.

[046] Em realizações preferidas da melhor aplicação do bloom, o sistema estruturante compreende:

(a) o poliol selecionado a partir do grupo que consiste em gliceróis, sorbitol e suas misturas;

(b) de 6% a 25 em peso do amido; e

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13/60 (c) as partículas de água opcionais insolúveis;

em que a soma dos pesos das partículas insolúveis em água, de amido e de poliol compreende pelo menos 20%, a menos de 70% da barra em peso e a barra é uma massa extrudável com uma tensão inicial entre 1.500 g, e 8.000 g medida à temperatura de 40° C.

[047] Em uma realização, as partículas opcionais insolúveis são partículas inorgânicas.

[048] Para ambas as aplicações, a barra é descrita em detalhes conforme apresentada abaixo.

[049] A barra pode incluir o tensoativo sintético em níveis de até 10% em peso da barra, de preferência, de 2% a 8% em peso.

[050] A barra pode também incluir modificador de escorregamento que melhora a sensação da barra molhada quando esfregada sobre a pele, especialmente quando o amido e/ou as partículas insolúveis estão aproximando os níveis superiores da sua gama de concentração.

[051] Em outra realização, a composição contém menos de 20%, de preferência, de 14 a 19% de água quando a barra é inicialmente produzida, isto é, imediatamente após ser extrudada e selada.

[052] As barras utilizadas no método para a melhor retenção no armazenamento ou para o melhor bloom são barras de lavagem pessoais extrudadas que compreendem níveis específicos de sabões de ácidos graxos; um ou mais sais solúveis adicionados; ácido graxo opcional; um sistema estruturante (presente em níveis de cerca de 20% a 70%, em grande parte, dependendo dos níveis do sabão de ácido graxo utilizados) e diversos outros ingredientes opcionais. Estes componentes da composição de barras, bem como o método utilizado para fabricar e avaliar as barras, estão descritos abaixo.

[053] As composições de barra da presente invenção são

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14/60 capazes de serem fabricados a altas taxas de produção por processos que geralmente envolvem a extrusão na formação de lingotes ou barras brutas, e a estampagem ou moldagem destas barras brutas em tabletes individuais, bolos, ou barras.

[054] Por “capaz de taxas altas de produção” significa que a massa formada a partir da composição de barras é capaz de:

(i) ser extrudada a uma taxa superior a 9 kg por minuto, de preferência, igual ou superior a 27 kg por minuto e de maior preferência, igual ou superior a 36 kg por minuto, e (ii) ser capaz de ser estampada, a uma taxa superior a 100 bars por minuto, de preferência, superior a 300 bars por minuto e, de maneira ideal, a uma taxa igual ou superior a 400 bars por minuto.

[055] Além disso, as barras de lavagem pessoais produzidas a partir destas taxas de produção altas de ditas composições devem possuir uma gama de propriedades físicas que as tornam inteiramente adequadas para a utilização diária pelos consumidores do mercado de massa.

[056] Os métodos de teste úteis na avaliação de diversas propriedades físicas das barras fabricados a partir destas composições para estabelecer critérios para a capacidade de produção e aceitação pelos consumidores estão descritos abaixo na seção de metodologia de teste.

Composição da Barra (Utilizada no Método da Presente Invenção)

Sabão de Ácido Graxo [057] Os sabões de ácido graxo, outros tensoativos e, na prática, todos os componentes da barra devem ser apropriados para a rotina de contato com a pele humana e, de preferência, conferir barras que são de espumação elevada.

[058] O tipo preferido de tensoativo é o sabão de ácido graxo. O termo “sabão” é utilizado no presente em seu sentido popular, isto é, o metal

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15/60 alcalino ou os sais de alcanol amônio de ácidos monocarboxílicos alifáticos, alcano ou alqueno. Os cátions de sódio, potássio, magnésio, mono-, di- e trietanol amônio, ou suas combinações, são os mais apropriados para os propósitos da presente invenção. Em geral, os sabões de sódio são utilizados nas composições da presente invenção, mas de cerca de 1% a cerca de 25% do sabão pode ser sabões de potássio, magnésio ou trietanolamina. Os sabões úteis no presente são os sais de metal alcalino bem conhecidos de ácidos alifáticos (alcanóico ou alquenóico) naturais ou sintéticos possuindo de cerca de 8 a cerca de 22 átomos de carbono, de preferência, de cerca de 10 a cerca de 18 átomos de carbono. Eles podem ser descritos como carboxilatos de metal alcalino de hidrocarbonetos saturados ou insaturados possuindo de cerca de 8 a cerca de 22 átomos de carbono.

[059] Os sabões que possuem a distribuição de ácido graxo do óleo de coco podem fornecer o menor limite do amplo intervalo de peso molecular. Estes sabões que possuem a distribuição do ácido graxo de amendoim ou óleo de colza, ou seus derivados hidrogenados, podem apresentar o limite superior do amplo intervalo de peso molecular.

[060] É preferível utilizar os sabões que possuem a distribuição de ácido graxo do óleo de coco ou sebo, ou suas misturas, uma vez que estes estão entre as gorduras mais prontamente disponíveis. A proporção de ácidos graxos que possuem pelo menos 12 átomos de carbono no sabão de óleo de coco é cerca de 85%. Esta proporção será maior quando as misturas de óleo de coco e gorduras, tais como o sebo, óleo de palma ou óleos de nozes não tropicais ou gorduras, são utilizadas, em que os comprimentos de cadeia principal são C16 e maior. O sabão preferido para o uso nas composições da presente invenção possui pelo menos cerca de 85% de ácidos graxos possuindo cerca de 12 a 18 átomos de carbono.

[061] O óleo de coco empregado para o sabão pode ser

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16/60 substituído no todo ou em parte por outros óleos “de alto teor de láurico” ou “rico em láurico”, isto é, óleos ou gorduras em que pelo menos 50% dos ácidos graxos totais são compostos de ácidos láurico ou mirístico e suas misturas. Estes óleos são, em geral, exemplificados pelos óleos de nozes tropicais da classe de óleo de coco. Por exemplo, eles incluem: óleo de palmiste, óleo de babaçu, óleo de ouricuri, óleo de tucum, óleo de noz de cohune, óleo de murumuru, óleo de jaboti, óleo de khakan, óleo de noz de semente de manga africana (dika nut) e manteiga de ucuhuba.

[062] Um sabão preferido é uma mistura de cerca de 10% a cerca de 40% derivado de óleo de coco, óleo de palmiste ou outros óleos ricos em láurico (“sabões ricos em láurico”) e cerca de 90% a cerca de 60% de sebo, óleo de palma ou outros óleos ricos em esteárico (“sabões ricos em esteárico”).

[063] Os sabões podem conter a insaturação de acordo com os padrões comercialmente aceitáveis. A insaturação excessiva é normalmente evitada por causa do potencial para o ranço.

[064] Os sabões podem ser fabricados pelo processo de fervura em caldeira clássico ou os processos de fabricação de sabão contínuo modernos em que as gorduras naturais e os óleos, tais como sebo, óleo de palma ou óleo de coco ou seus equivalentes são saponificados com um hidróxido de metal alcalino utilizando os procedimentos bem conhecidos pelos técnicos no assunto. Dois processos principais são de importância comercial particular. O processo SAGE onde os triglicerídeos são saponificados com uma base, por exemplo, o hidróxido de sódio e os produtos da reação tratados extensivamente e o componente de glicerina extraído e recuperado. O segundo processo é o processo SWING onde o produto da saponificação é utilizado diretamente com menos tratamento exaustivo e a glicerina do triglicerídeo não é separada, mas incluída nas tiras e/ou nas barras de sabão final.

[065] Alternativamente, os sabões podem ser fabricados pela

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17/60 neutralização dos ácidos graxos, tais como ácidos láurico (C12), mirístico (C14), palmítico (C16) ou esteárico (C18) com um hidróxido ou carbonato de metal alcalino.

[066] O nível de sabão de ácido graxo na barra (em geral, uma mistura de comprimentos de cadeia diferentes e/ou isômeros) pode variar de 40% a 60%, de preferência, de 45% a 60%, de maior preferência, de 45% a 55% e, de maior preferência, ainda, de 45% a 52% com base no peso total da composição da barra.

[067] Os tensoativos exceto o sabão (comumente conhecido como “tensoativos sintético” ou “sindets”) podem ser opcionalmente incluídos na barra em níveis de até cerca de 25%, de preferência, até 15%, de maior preferência, de 2% a 10% e, de maior preferência, ainda, de 2% a 7% em peso da barra. Os exemplos de sindets apropriados estão descritos abaixo em Ingredientes Opcionais.

Sais Adicionados Solúveis [068] Pelo termo sal solúvel “adicionado” entende-se um ou mais sais que são introduzidos na barra em adição aos sais que estão presentes na barra como um resultado da saponificação e da neutralização dos ácidos graxos, por exemplo, o NaCl gerado a partir da saponificação com o hidróxido de sódio e da neutralização com o ácido clorídrico.

[069] Uma variedade de sais hidrossolúveis poderia ser potencialmente utilizada. Os sais preferidos são os sais hidrossolúveis que não contém cátions que precipitam com sabão, isto é, que formam precipitados insolúveis com carboxilatos de ácido graxo. Assim, os sais hidrossolúveis contendo íons divalentes, tais como cálcio, magnésio e zinco e íons trivalentes, tais como alumínio, deveriam ser evitados. Obviamente, os sais de cálcio altamente insolúveis, tais como o carbonato de cálcio, podem ser utilizados como partículas insolúveis opcionais como parte do sistema estruturante (vide

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18/60 abaixo).

[070] Os sais solúveis especialmente preferidos compreendem os cátions monovalentes que formam os sabões de ácido graxo solúveis (tais como sódio, potássio, alquilanolamônio, mas não lítio) e os anios divalentes (por exemplo, sulfatos, carbonatos e isetionatos), anions trivalentes (por exemplo, citratos, sulfosuccinatos, fosfatos) e anions multivalentes (por exemplo, polifosfatos e poliacilatos).

[071] Os sais especialmente preferidos são os sulfatos, carbonatos, fosfatos, citratos, sulfosuccinatos e isetionatos de sódio e potássio e suas misturas.

[072] Sem querer estar restrito à teoria, acredita-se que uma quantidade limitada de um ou mais sais hidrossolúveis reduz o nível da fase de cristal líquido (por exemplo, fase lamelar) na barra e, portanto, permite que a barra acomode um sistema estruturante compósito que, por si, compreende algum líquido. Entretanto, a incorporação de muito sal reduz a fase de cristal líquido em um nível onde a barra se torna insuficientemente flexível e exibe rachadura excessiva.

[073] O nível de sal deve ser de pelo menos cerca de 0,3%, mas menos de 1,50%, de preferência, 0,3% a menos de 1,50%, de maior preferência, de 0,3% a 0,80%.

[074] Deve ser mencionado que o papel dos sais na presente invenção não é principalmente uma diminuição da atividade de água de modo a acomodar níveis muito elevados de água na barra, que são característicos de barras de TFM baixo descrito no estado da técnica anterior, isto é, a utilização de eletrólitos para evitar ou diminuir a secagem da barra. Na verdade, as barras da presente invenção possuem níveis de atividade de água que não são especialmente elevados (até cerca de 20%) comparados às barras de sabão comerciais normais que podem variar de cerca de 13 a cerca de 15 a 18%.

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Portanto, os níveis de sais no intervalo de 2,5 a 8% típicos de barras de teor de água elevado do estado da técnica anterior seriam prejudiciais às barras descritas no presente.

ÁCIDO Graxo [075] Um ingrediente útil opcional é o ácido graxo. Embora seja bem conhecido que os ácidos graxos são úteis no fornecimento de espuma, sua função principal nas barras descritas no presente é modificar a reologia em níveis baixos incorporados na composição da barra, de modo a fornecer uma termo-plasticidade adequada à massa.

[076] Os ácidos graxos potencialmente apropriados são os ácidos graxos C8-C22. Os ácidos graxos preferidos são o C12-C18, de preferência, ácidos graxos de cadeia linear, predominantemente saturados. Entretanto, alguns ácidos graxos insaturados também podem ser empregados. Obviamente, os ácidos graxos livres podem ser as misturas de ácidos graxos de comprimentos de cadeia mais curtos (por exemplo, C10-C14) e comprimentos de cadeia mais longos (por exemplo, C16-C18). Por exemplo, um ácido graxo úteis é o ácido graxo derivado de triglicerídeos de teor elevado de láurico, tal como o óleo de coco, óleo de palmiste e óleo de babaçu.

[077] O ácido graxo pode ser incorporado diretamente ou ele pode ser gerado in situ pela adição de um ácido prótico ao sabão durante o processamento. Os exemplos de ácidos próticos apropriados incluem: ácidos inorgânicos, tais como o ácido clorídrico e ácido sulfúrico, ácido adípico, ácido cítrico, ácido glicólico, ácido acético, ácido fórmico, ácido fumárico, ácido láctico, ácido málico, ácido maléico, ácido succínico, ácido tartárico e ácido poliacrílico.

[078] O nível de ácido graxo não deve exceder 5,0%, de preferência, não deve exceder cerca de 1% e, de maior preferência, estar entre 0,3% e 0,8% com base no peso total da composição da barra.

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Sistema Estruturante [079] O sistema estruturante inclui um ou mais componentes amido, um ou mais polióis e, opcionalmente, partículas insolúveis em água (isto é, material particulado).

[080] O nível total de sistema estruturante utilizado na composição da barra deve ser pelo menos cerca de 20%, a menos de 60,0%, de preferência, de 25% a 60% com base no peso total da composição da barra. Pelo nível total do sistema estruturante, entende-se a soma dos pesos de amido, poliol e componentes de partículas insolúveis opcionais.

[081] Os materiais de amido apropriados incluem amido natural (de milho, trigo, arroz, batata, tapioca e similares), amido pré-gelatinizado, diversos amidos fisicamente e quimicamente modificados e suas misturas. Pelo termo “amido natural” entende-se o amido que não foi submetido à modificação química ou física - também conhecido como amido bruto ou nativo.

[082] Um amido preferido é o amido natural ou nativo do milho, mandioca, trigo, batata, arroz e outras fontes naturais do mesmo. O amido bruto com proporção diferente de amilose e amilopectina: por exemplo, milho (25% de amilose); milho ceroso (0%); milho de teor de amilose elevado (70%); batata (23%); arroz (16%); sagu (17%); mandioca (18%); trigo (30%) e outros. O amido brito pode ser utilizado diretamente ou modificado durante o processo de fabricação da composição da barra, tal que o amido se torna gelatinizado, parcialmente ou completamente gelatinizado.

[083] Outro amido apropriado é o pré-gelatinizado que é o amido que foi gelatinizado antes de ser adicionado como um ingrediente na presente composição da barra. As diversas formas estão disponíveis e irão formar gel em temperaturas diferentes, por exemplo, amido dispersível em água fria. Um amido pré-gelatinizado comercial apropriado é fornecido pelo National Starch Co (Brasil) com o nome comercial de Farmal CS 3.400, mas outros materiais

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21/60 disponíveis comercialmente que possuem características similares estão disponíveis.

[084] A quantidade de componente amido no conteúdo pode variar de cerca de 5% a cerca de 25%, de preferência, de 6% a 25%, de preferência, de 10% a 25%, de maior preferência, de 10% a 20% e, de maior preferência, ainda de 10% a 15% em peso da composição da barra total.

[085] Um segundo componente crítico do sistema estruturante é um poliol ou uma mistura de polióis. O poliol é um termo utilizado no presente para designar um composto que possui múltiplos grupos de hidroxila (pelo menos dois, de preferência, pelo menos três) que é altamente hidrossolúvel, de preferência, livremente solúvel em água.

[086] Muitos tipos de polióis estão disponíveis incluindo: os compostos de poli-hidróxi de cadeia curta de peso molecular relativamente baixo, tais como o glicerol e o propileno glicol; açúcares tais como o sorbitol, manitol, sacarose e glicose; carboidratos modificados, tais como o amido hidrolisado, dextrina e maltodextrina, e os polióis sintéticos poliméricos, tais como o polialquileno glicóis, por exemplo, o polioxietileno glicol (PEG) e o polioxipropileno glicol (PPG).

[087] Os polióis preferidos são os compostos de peso molecular relativamente baixos que são líquidos ou formam prontamente soluções aquosas altamente concentradas estáveis, por exemplo, maiores do que 50% e, de preferência, 70% ou maiores, em peso de água. Estes incluem os polióis de baixo peso molecular e os açúcares.

[088] O poliol especialmente preferido é o glicerol, sorbitol e suas misturas.

[089] O nível de poliol é critico na formação de uma massa termoplástica cujas propriedades do material são apropriadas ambas para a alta velocidade de fabricação (300 a 400 barras por minuto) e para a utilização

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22/60 como uma barra de lavagem pessoal. Foi revelado que quando o nível de poliol é muito baixo, a massa não é suficientemente plástica na temperatura de extrusão (por exemplo, 40° C a 45° C) e as barras tendem a exibir maior formação de polpa e velocidades de desgaste. Inversamente, quando o nível de poliol for muito alto, a massa se torna muito macia para ser transformada em barras em alta velocidade, na temperatura normal do processo.

[090] O nível de poliol deve estar entre 5,0% a 14%, de preferência, de 6% a 12% e, de maior preferência, de cerca de 6% a cerca de 10% em peso com base no peso total da composição da barra. Além disso, foi revelado que a proporção de poliol para amido está, de preferência, entre cerca de 1:1 a 1:4,5 em peso, e de maior preferência, entre 1:1 e 1:1,25.

[091] Conforme indicado acima, é inesperado e imprevisível que os elevados níveis de poliol conduziríam a uma melhor retenção do perfume durante o armazenamento e/ou uma melhor bloom. Aparentemente e, embora não pretenda estar restrito à teoria, contudo, estes níveis mais elevados de poliol “suprimem” o perfume e, devido a esta supressão:

(1) menos perfume foi perdido para a fase de vapor durante a armazenagem (por exemplo, uma concentração mais elevada é mantida e possui maiorimpacto olfativo); e (2) o perfume fornece um melhor bloom com a diluição.

[092] Opcionalmente, o sistema estruturante pode incluir partículas insolúveis que compreendem um ou uma combinação de materiais. Por partículas insolúveis, entende-se os materiais que estão presentes na forma de particulado sólido e apropriados para a lavagem pessoal. O material particulado pode ser potencialmente inorgânico ou orgânico ou uma combinação, contanto que ele seja insolúvel em água. As partículas insolúveis em água não devem ser sentidas como ásperas ou granulares e, portanto, devem possuir um tamanho de partícula inferior a 300 μm, de preferência,

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23/60 inferior a 100 um e, de maior preferência, inferiores a 50 gm.

[093] O material particulado inorgânico preferido inclui o talco e o carbonato de cálcio. O talco é um material mineral de silicato de magnésio, com uma estrutura de silicato em folha e uma composição Mg3Si4(OH)22, e pode estar disponível na forma hidratada. Ele possui uma morfologia do tipo placa e é essencialmente oleofílico/ hidrofóbico, isto é, é molhado por óleo ao invés de água.

[094] O carbonato de cálcio ou a greda existe em três formas de cristal: calcita, aragonita e vaterite. A morfologia natural da calcita é romboédrica ou cuboidal, acicular ou dendrítica para a aragonita e esferoidal para a vaterita.

[095] Comercialmente, o carbonato de cálcio ou a greda, conhecida como carbonato de cálcio precipitado, é produzido por um método de carbonação em que o gás dióxido de carbono é borbulhado através de uma suspensão aquosa de hidróxido de cálcio. Neste processo, o tipo cristal do carbonato de cálcio é a calcita ou uma mistura de calcita e aragonita.

[096] Os exemplos de outros materiais particulados inorgânicos insolúveis opcionais incluem os aluminossilicatos, aluminatos, silicatos, fosfatos, sulfatos insolúveis, boratos e argilas (por exemplo, caulim, argila chinesa) e suas combinações.

[097] Os materiais particulados orgânicos incluem: os polissacarídeos insolúveis, tais como o amido altamente reticulado ou insolubilizado (por exemplo, pela reação com um hidrófobo, tal como o succinato de octila) e a celulose; polímeros sintéticos, tais como os diversos entrelaçados poliméricos e os polímeros em suspensão; sabões insolúveis e suas misturas.

[098] O sistema estruturante pode compreender até 10% de partículas insolúveis, de preferência, de 5% a 8%, com base no peso total da

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24/60 composição da barra.

Teor de Água [099] Conforme mencionadas anteriormente, as composições da barra da presente invenção não compreendem um nível especialmente elevado de água comparado às barras de sabão extrudadas e estampadas que podem, tipicamente, variar de cerca de 13 a cerca de 18% de água, quando feitas recentemente, isto é, após a extrusão e a estampagem. Na verdade, é preferível que o teor de água da barra recém produzida seja inferior a 20% e, de preferência, esteja entre 14% e 18% com base no peso total da barra. Assim, nas realizações preferidas, o nível de água das barras recém produzidas da presente invenção é inferior ao teor de água das barras recém produzidas, fundidas e vertidas ou moldadas por fusão, isto é, o teor de água nominal com base na formulação, que excede tipicamente 25% em peso das composições moldadas por fusão.

[0100] É enfatizado que os níveis de água preferidos citados acima se referem às barras recém produzidas. Como é bem conhecido, as barras de sabão são sujeitas à secagem, isto é, à evaporação da água. Portanto, dependendo de como a barra é armazenada (tipo de embalagem, temperatura, umidade, circulação do ar, etc) o teor de água presente na barra no momento da amostragem pode, obviamente, diferir significativamente no teor de água inicial da barra imediatamente após a fabricação.

Ingredientes Opcionais Tensoativos Sintéticos [0101] As composições da barra podem, opcionalmente, incluir os tensoativos do tipo sintético de não sabão (detergentes) - denominados sindets. Os sindets podem incluir os tensoativos aniônicos, tensoativos não iônicos, tensoativos anfóteros ou zwitteriônicos e os tensoativos catiônicos.

[0102] O nível de tensoativo presente na barra é, em geral, inferior

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25/60 a 25%, de preferência, inferior a 15%, de maior preferência, até 10% e, de maior preferência, ainda, de 0 a 7% com base no peso total da composição da barra.

[0103] O tensoativo aniônico pode ser, por exemplo, um sulfonato alifático, tal como um sulfonato de alcano primário (por exemplo, C8-C22), dissulfonato de alcano primário (por exemplo, C8-C22), sulfonato de alqueno C8C22, sulfonato de hidroxialcano C8-C22 ou sulfonato de alquil gliceril éter (AGS); ou um sulfonato aromático, tal como um sulfonato de alquil benzeno. Os sulfonatos de alfa olefina são outro tensoativo aniônico apropriado.

[0104] O aniônico também pode ser um alquil sulfato (por exemplo, alquil sulfato C12-C18), em especial um sulfato de álcool primário ou um sulfato de alquil éter (incluindo os sulfatos de alquil gliceril éter).

[0105] O tensoativo aniônico também pode ser um ácido graxo sulfonatado, tal como o ácido graxo de sebo alfa sulfonatado, um éster ácido graxo sulfonatado, tal como um metil sebacato alfa sulfonatado ou suas misturas.

[0106] O tensoativo aniônico também pode ser os alquil sulfosuccinatos (incluindo o mono- e o di-alquila, por exemplo, os sulfosuccinatos C6-C22); alquil e acil tauratos, alquil e acil sarcosinatos, sulfoacetatos, alquil fosfatos e fosfatos C8-C22, ésteres de alquil fosfato e ésteres de alcóxi alquil fosfatos, acil lactatos ou lactilatos, succinatos e maleatos de monoalquila C8-C22, sulfoacetatos e acil isetionatos.

[0107] Outra classe de aniônicos é o alquil etóxi carboxilato C8 a C20 (1-20 EO).

[0108] Outro tensoativo aniônico apropriado é o isetionato de acila C8-C18. Estes ésteres são preparados pela reação entre o isetionato de metal alcalino com ácidos graxos alifáticos misturados possuindo de 6 a 18 átomos de carbono e um valor de iodo inferior a 20. Pelo menos 75% dos ácidos

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26/60 graxos misturados possuem de 12 a 18 átomos de carbono e até 25% possuem de 6 a 10 átomos de carbono. O isetionato de acila também pode ser o isetionato alcoxilado.

[0109] Os acil isetionatos, quando presentes, irão, em geral, variar de cerca de 0,5% a cerca de 25% em peso da composição total.

[0110] Em geral, o componente aniônico irá compreender a maior parte dos tensoativos sintéticos utilizados na composição da barra.

[0111] Os detergentes anfóteros que podem ser utilizados na presente invenção incluem, pelo menos um grupo ácido. Este pode ser um grupo de ácido carboxílico ou sulfônico. Eles incluem o nitrogênio quaternário e, portanto, são aminoácidos quaternários. Em geral, eles devem incluir um grupo alquila ou alquenila de 7 a 18 átomos de carbono. Os tensoativos apropriados incluem os anfoacetatos, alquil e alquil amido betaínas, e alquil e alquil amido sulfobetaínas.

[0112] Os anfoacetatos e os dianfoacetatos também pretendem estar englobados nos possíveis compostos zwitteriônicos e/ou anfóteros que podem ser utilizados.

[0113] Os tensoativos não iônicos apropriados incluem os produtos da reação dos compostos que possuem um grupo hidrofóbico e um átomo de hidrogênio reativo, por exemplo, álcoois alifáticos ou ácidos graxos, com óxidos de alquileno, em especial, óxido de etileno sozinho ou com óxido de propileno. Os exemplos incluem os produtos de condensação de álcoois alifáticos (C8-C18), primário ou secundário, linear ou ramificado com óxido de etileno, e os produtos fabricados pela condensação do óxido de etileno com os produtos da reação do óxido de propileno e do etilenodiamina. Outros compostos de detergente não iônicos assim denominados incluem os óxidos de amina terciária de cadeia longa, os óxidos de fosfina terciária de cadeia longa e os sulfóxidos de dialquila.

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27/60 [0114] O não iônico também pode ser uma amida de açúcar, tal como um polissacarídeo de alquila e as amidas de polissacarídeo de alquila.

[0115] Os exemplos de detergentes catiônicos são os compostos de amônio quaternário, tal como os haletos de alquildimetilamônio.

[0116] Outros tensoativos que podem ser utilizados estão descritos na patente US 3.723.325 de Parran Jr. e Surface Active Agents and Detergents (Vol I & II) de Schwartz, Perry & Berch, ambos os quais também são incorporados no objeto aplicação como referência.

[0117] A não iónico pode também ser uma amida de açúcar, tais como polissacáridos alquilo e amidas de polissacáridos alquilo.

Modificador de Escorregamento [0118] Os ingredientes opcionais muito úteis são os modificadores de escorregamento. O termo “modificador de escorregamento” é utilizado no presente para designar os materiais que, quando presentes em níveis relativamente baixos (em geral, menos de 1,5% com base no peso total da composição da barra) irá reduzir significativamente a fricção percebida entre a barra úmida e a pele. Os modificadores de escorregamento mais apropriados são úteis em um nível de 1% ou menos, de preferência, de 0,05 a 1% e, de maior preferência, de 0,05% a 0,5%.

[0119] Os modificadores de escorregamento são particularmente úteis nas composições da barra que contém amido e/ou partículas insolúveis cujos níveis se aproximam da maior extremidade do intervalo de concentração útil para estes materiais, por exemplo, de 20 a 25% para o amido. Foi revelado que a incorporação de níveis mais elevados de amido e/ou partículas insolúveis aumenta a fricção na pele úmida da barra e as barras são percebidas como “lentas” no escorregamento (possuem um nível de percepção da fricção “lento” na pele). Embora alguns consumidores não se importem com esta qualidade sensorial, outros não gostam. Em geral, os consumidores preferem as barras

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28/60 que são percebidas como de fácil deslizamento sobre a pele e são percebidas como sendo escorregadias.

[0120] Foi revelado que certos materiais hidrofóbicos podem, em níveis mais baixos, reduzir dramaticamente a lentidão friccional da pele úmida contendo níveis mais elevados de amido e/ou partículas insolúveis. Isto melhora em muito a aceitabilidade do consumidor de tais barras.

[0121] Os modificadores de escorregamento apropriados incluem a vaselina, as ceras, as lanolinas, o poli-alcano, -alqueno, -óxidos de polialcalieno, resinas de óxido de polietileno de peso molecular elevado, silicones, polietileno glicóis e suas misturas.

[0122] O modificador de escorregamento particularmente apropriado são as resinas de óxido de polietileno de peso molecular elevado porque foi revelado que elas são eficazes em concentrações relativamente baixas na composição. De preferência, o peso molecular da resina de óxido de polietileno é superior a 80.000, de maior preferência, pelo menos 100.000 Daltons e, de maior preferência, pelo menos 400.000 Daltons. Os exemplos das resinas de óxido de polietileno de peso molecular elevado apropriados são as resinas hidrossolúveis fornecidas pela Dow Chemical Company com o nome comercial de Poliox. Um exemplo é o WSR N-301 (peso molecular de 4.000.000 Daltons).

Adjuvantes [0123] Adjuvantes são ingredientes que melhoram as qualidades estéticas da barra, em especial as propriedades visuais, táteis e olfativas diretamente (perfume) ou indiretamente (conservantes). Uma grande variedade de ingredientes opcionais pode ser incorporada na composição da barra da presente invenção. Os exemplos de adjuvantes incluem, mas não estão limitados a: perfumes; agentes opacificantes tais como ácidos graxos, ácidos graxos etoxilados, ésteres sólidos e TiO2; corantes e pigmentos; agentes

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29/60 perolados, tais como micas revestidas com T1O2 e outros pigmentos de interferência; partículas espelho do tipo placas tais como os brilhos orgânicos; sensações tais como de mentol e gengibre; conservantes tal como dimetiloldimetil hidantoína (Glydant XL1000), parabenos, ácido sórbico e similares; ani-oxidantes tais como, por exemplo, hidroxitolueno butilado (BHT); agentes quelantes, tais como sais de ácido etileno diamina tetra acético (EDTA) e etridronato de trissódio; estabilizantes de emulsão; espessantes auxiliares; agentes tampões e suas misturas.

[0124] O nível de agente perolado deve estar entre cerca de 0,1% a cerca de 3%, de preferência, entre 0,1% e 0,5% e, de maior preferência, entre cerca de 0,2% a cerca de 0,4% com base no peso total da composição da barra.

Agentes de Benefícios da Pele [0125] Uma classe particular de ingredientes opcionais destacados no presente é a dos agentes de benefício da pele, incluídos para promover a saúde e a condição da pele e do cabelo. Os agentes de benefício potenciais incluem, mas não estão limitados a: lipídios tal como colesterol, ceramidas e pseudoceramidas; agentes antimicrobianos tais como Triclosan; filtros solares tais como cinamatos, outros tipos de partículas esfoliantes, tais como gotas de polietileno, cascas de nozes, sementes de damasco, pétalas de flores e sementes, e inorgânicos, tais como sílica e pedra pomes; emolientes adicionais (agentes para a maciez da pele), tal como álcoois de cadeia longa e ceras como a lanolina; hidratantes adicionais; agentes de tônus da pele; nutrientes da pele, tais como vitaminas, como a vitamina C, D e E e óleos essenciais como a bergamota, unshiu cítrico, calamos e similares; extratos hidrossolúveis ou insolúveis de abacate, uva, semente de uva, mirra, pepino, alface, calêndula, flores antigas, gerânio, tília florida, amarante, alga marinha, ginco, ginseng, cenoura; balsamia não-me-toque, camu camu, folha de alpina e

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30/60 outros extratos de planta, tais como a similar à nogueira e suas misturas.

[0126] A composição também pode incluir uma variedade de outros ingredientes ativos que fornecem benefícios adicionais à pele (incluindo o couro cabeludo). Os exemplos incluem os agentes anti-acne, tal como o salicílico e resorcinol; enxofre contendo aminoácidos D e L e seus derivados e sais, em particular, seus derivados de N-acetila; anti-rugas, anti-atrofia da pele e ativos de reparo da pele tais como vitaminas (por exemplo, A, E e K), vitamina de ésteres de alquila, minerais, magnésio, cálcio, cobre, zinco e outros componentes metálicos; ácido retinóico e ésteres e derivados, tais como retinal e retinol, compostos de vitamina B3, ácidos alfa hidróxi, ácidos beta hidróxi, por exemplo, ácido salicílico e seus derivados; agentes amaciantes da pele, tais como aloe vera, óleo de jojoba, derivados de ácido acético e propiônico, derivados de ácido fenâmico; agentes de bronzeamento artificial, tal como diidroxiacetona; tirosina; ésteres de tirosina com tirosinato de etila e tirosinato glicose; agentes de clareamento da pele, tal como extrato de aloe vera e niacinamida, ácido alfa-giceril-L-ascórbico, aminotiroxina, lactato de amônio, ácido glicólico, hidroquinona, 4-hidroxianisol, agentes de estimulação do sebo tal como ácido brionólico, deidroepiandrosterona (DHEA) e orizano; inibidores do sebo, tais como hidróxi cloreto de alumínio, corticosteróides, deidroacético e seus sais, diclorofenil imidazoldioxolan (disponível pela Elubiol); efeitos antioxidantes, inibidores da protease; agentes de fortalecimento da pele, tal como terpolímeros de vinilpirrolidona, ácido (met)acrílico e um monômero hidrofóbico compreendido de (met)acrilatos de alquila de cadeia longa; agentes anticoceira, tais como hidrocortisona, metdilizina e trimeprazina, inibição do crescimento capilar; inibidores da 5-alfa reductase, agentes que melhoram a descamação; agentes anti-glicação; agentes anti-caspa, tal como piridinationa de zinco; promotores do crescimento capilar, tais como finasterida, minoxidil, análogos da vitamina D e ácido retinóico e suas misturas.

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31/60 [0127] No que diz respeito aos perfumes que podem ser utilizados, o perfume pode ser utilizado para os propósitos da presente invenção, embora os perfumes que são menos voláteis sejam os preferidos.

[0128] Os perfumes podem ser classificados em quatro categorias de acordo com os coeficientes de partição de óleo/água e constantes de volatilidade, conforme descrito, por exemplo, na patente US 6.806.249 de Yang et al., incorporada como referência em sua totalidade, no presente.

[0129] Por exemplo, as moléculas de fragrância na categoria Tipo 1 possuem baixo coeficiente de partição (reflexo da baixa solubilidade na fase tensoativa) e elevada volatilidade e as moléculas do Tipo 2 possuem alto coeficiente de partição e baixa volatilidade (por exemplo, elas prontamente se dissolvem em tensoativos, mas não são muito voláteis). Os exemplos específicos de moléculas de perfume do Tipo 2 incluem o propionato ciclohexano de alquila, benzoato de amila, cinamato de amila e outras moléculas observadas, por exemplo, na patente US 6.806.249 na coluna 7, linhas de 9 a 37.

[0130] A volatilidade constante (K) é uma constante que descreve a relação entre a concentração de perfume (x) em uma fase contínua (por exemplo, a fase de água de uma solução de águatensoativa) e a pressão parcial de perfume na fase de vapor (Pi):

Pi = Kx [0131] K pode ser determinado experimentalmente e tipicamente está na unidade de atmosfera (atm). Quanto maior o valor de K, maior será a volatilidade dos compostos de perfume a partir da solução de interesse para a fase de vapor.

[0132] Normalmente, os perfumes voláteis possuem uma volatilidade constante de cerca de 2 a 1.000, especialmente, de 50 a 1.000 atmosferas e moléculas de “baixa volatilidade” possuem uma volatilidade

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32/60 constante abaixo de 2, de preferência, de 1,5 e menor, de maior preferência, de cerca de 1 atmosfera e menor.

[0133] As moléculas do Tipo 3, normalmente possuem alto coeficiente de partição óleo/água e elevada volatilidade; os exemplos típicos incluem o caproato de alquila, anisole, canfeno, citral e outras moléculas encontradas na coluna 7, linhas de 49 a 65 da Patente US 6.806.249.

[0134] As moléculas de perfume do Tipo 4 possuem baixo coeficiente de partição óleo/água e baixa volatilidade. A molécula típica inclui o acetato de benzila, acetona de benzila, acetato de cinamila, e moléculas encontradas na coluna 8, linhas de 17 a 37 da Patente US 6.806.249 B2.

[0135] Conforme discutido nos exemplos relacionadas com a retenção de perfume, embora todos os perfumes podem ser utilizados, observou-se que os perfumes de menor volatilidade são os preferidos. Com relação o bloom, em moléculas de perfume gerais de alto coeficiente de partição óleo/água (tal como o tipo 2 e tipo 3) seria preferível obter o bloom no chuveiro. A razão é que, após a diluição, quando uma grande quantidade de água é adicionada à barra de sabão, as moléculas de fragrância de tipo 2 e tipo 3 tendem a se libertar do aprisionamento micelar e ir para a fase vapor, que é a fase responsável pelo efeito do bloom.

Propriedades do Material de uma Massa Extrudada [0136] As barras de lavagem pessoal descritas no presente são massas extrudadas. Pelo termo “massas extrudadas” entende-se que as barras são produzidas por meio de um processo que envolve a mistura intensiva ou o trabalho da massa de sabão enquanto ela está no estado plástico semi-sólido e sua formação em uma massa coesiva pelo processo de extrusão.

[0137] A mistura intensiva pode ser acompanhada por uma ou mais unidades de operações conhecidas no estado da técnica que podem incluir a moagem em rolo, refinamento e extrusão única ou multiestágio. Tais

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33/60 processos trabalham a massa da barra, por exemplo, a massa de sabão, em uma temperatura entre cerca de 30° C a cerca de 50° C para formar uma rede homogênea de materiais insolúveis dispersos em um líquido viscoso e/ou fase cristalina líquida contendo os tensoativos de menor ponto de fusão, menos solúveis (por exemplo, sabões e outros materiais hidrossolúveis/ dispersíveis).

[0138] Uma massa extrudada deve ser termoplástica dentro da temperatura do processo da extrusão que é, em geral, entre cerca de 30° C a cerca de 45° C, de preferência, em uma temperatura entre cerca de 33° C a cerca de 42° C. Assim, este material deve amolecer dentro desta janela de temperatura do processo, mas permanece altamente viscoso, isto é, não macio de modo excessivo para formar uma massa pegajosa. O material deve recuperar sua estrutura e endurecer rapidamente conforme a temperatura é diminuída abaixo do ponto de amolecimento. Isto significa que a estrutura interna deve reformar rapidamente, em geral, por uma re-solidificação das unidades formadoras da estrutura, por exemplo, os cristais.

[0139] Além disso, a massa amaciada embora flexível, deve ser suficientemente viscosa tal que ela não grude nas superfícies da extrusora a fim de ser capaz de se deslocar pelos fusos da extrusora, mas não dobrar excessivamente quando sair da extrusora como uma barra. Entretanto, se a massa for muito viscosa, ela não será capaz de extrusão em taxas razoáveis. Assim, a dureza da massa deve estar inclusa nos limites da janela de temperatura do processo para ser capaz de altas taxas de produção. Por alta taxa de produção entende-se mais de cerca de 50 tabletes ou barras por minuto (4,5 Kg/min por 90 Kg de barra), de preferência, superior a cerca de 150 barras por minuto (13,5 Kg/min), de maior preferência, superior a cerca de 250 barras por minuto (22,5 Kg/min), e de maior preferência, ainda, superior a 400 barras por minuto (36 Kg/min).

[0140] As barras de lavagem pessoal formadas por extrusão

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34/60 (também geralmente denominadas sabões moídos) possuem propriedades físico-químicas e uma estrutura interna que é bastante diferente dos sabões que são fabricados pelo processo de moldagem por fusão, em que a composição da barra é primeiro fundida em alta temperatura (por exemplo, 70° C) para formar uma fase líquida que é então vertida em moldes para solidificar pelo resfriamento rápido.

[0141] Estas diferenças na estrutura interna, composição e características físico-químicas fornecem barras de lavagem pessoal extrudadas com propriedades de uso geral que são mais bem satisfeitas para o mercado de massa do que os sabões moldados. Estas propriedades incluem: taxas de desgaste muito menores, maior resistência ao escorregamento e a amassos, e uma espuma opaca mais rica e mais cremosa.

[0142] Uma ou mais propriedades chaves que servem como características “digitais” de uma massa extrudada são a anisotropia estrutural, o nível de alto ponto de fusão dos materiais, tais como sabões esteáricos, alto ponto de fusão e reversibilidade térmica, e recuperação rápida da dureza após o aquecimento e o cisalhamento. Estas características são brevemente descritas abaixo.

Anisotropia Estrutural [0143] As barras fabricadas pela extrusão possuem tipicamente uma estrutura interna anisotrópica característica com relação ao alinhamento dos cristais e a macro-estrutura geral.

[0144] Um elemento importante da macro-estrutura é a “estrutura em vela”, descrita, por exemplo, por Schonig et al., patente US 4.720.362 que é produzida na extrusora e modificada na estampagem. As forças de cisalhamento geradas no olhal (eyeplate) e as subseqüentes forças extensionais na extrusora em cone produzem o alinhamento notável dentro das velas e, assim, influencia a estrutura coloidal da massa extrudada. Embora haja

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35/60 alguma modificação no alinhamento após a estampagem, a barra resultante geralmente possui um alinhamento macroscópico característico das cristalitas e domínios relativos à superfície da barra e a alguma estrutura de vela residual.

[0145] A fase líquida (cristalina) gerada na temperatura de extrusão possui uma viscosidade relativamente baixa e é esperada fluir, de preferência, para a superfície das velas durante o estágio de compressão da extrusora.

[0146] Em contraste, as barras moldadas por fusão possuem uma estrutura predominantemente isotrópica porque a cristalização ocorre durante o resfriamento quiescente e, assim, o alinhamento dos cristais é mínimo e não há estrutura de vela.

[0147] As diferenças na estrutura interna entre as barras extrudadas e moldadas por fusão podem ser visualizadas por um simples procedimento de extração do etanol. Neste procedimento, as barras são aplainadas, por exemplo, com um plano de bandolim para revelar as superfícies internas (as barras podem ser aplainadas em diversas direções ortogonais). Estas seções aplainadas são então imersas em álcool anidro 3A durante a noite. Após a remoção do álcool, barras são deixadas para secar no repouso e um padrão de pequenas rachaduras aparece. Estas rachaduras são indicativas da micro-estrutura orientada da barra. O álcool extrai os sabões mais solúveis em barras extrudadas, expondo, desta forma, a interface de estrutura interna da vela e as linhas do fluxo. Nas barras moldadas por fusão, as linhas de fluxo e a estrutura em vela estão ausentes e as rachaduras finas são muito menos pronunciadas ou ausentes após a emersão em álcool.

Nível dos Materiais de Fusão Elevada [0148] A fim de obter as propriedades reológicas requeridas para a moagem e a extrusão, uma massa extrudada deve possuir um nível suficiente de partículas sólidas para estruturar adequadamente a massa na

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36/60 temperatura do processo, isto é, a barra contém os materiais cujo ponto de fusão está acima da temperatura de extrusão.

[0149] Para as barras que são compreendidas predominantemente de sabão, estes sólidos de alto ponto de fusão são fornecidos pelo menos em parte pelos sabões esteáricos que incluem os sabões saturados C16 e C18.

[0150] O nível de sólidos de alto ponto de fusão (ponto de fusão maior do que a temperatura de extrusão) encontrado nas barras extrudadas é, em geral, maior do que 20%, tipicamente maior do que 30%. Para um extrudado adequado para a presente invenção que é predominantemente compreendido de sabão, o nível de sabões esteáricos ricos em esteárico está, em geral, entre cerca de 25% e cerca de 55% com base no peso total da barra, de preferência, entre 25% a cerca de 40%. Outras fontes de partículas sólidas também estão presentes nas barras descritas no presente.

Ponto de Fusão e Reversibilidade Térmica [0151] Devido à presença de sólidos de ponto de fusão significativamente alto (por exemplo, sabões ricos em esteáricos e estruturantes) e os menores níveis de líquidos com relação aos sabões moldados, as massas extrudadas possuem altos pontos de fusão que são, em geral, acima de 80° C, tipicamente acima de 90° C e, geralmente, acima de 100° C. Em contraste, os sabões moldados fundem, em geral, à temperatura entre 70° C e 80° C.

[0152] Além disso, uma massa extrudada recupera sua estrutura e endurece rapidamente conforme a temperatura é diminuída abaixo de seu ponto de amolecimento. Isso significa que a estrutura interna se reforma rapidamente, em geral, pela re-solidificação das unidades formadoras da estrutura, por exemplo, cristais de sabão. Esta rápida re-solidificação é, em geral, observada como a reversibilidade térmica na calorimetria por varredura diferencial (DSC). Pelo termo

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37/60 reversibilidade térmica, entende-se que o aumento e a diminuição da varredura da temperatura tende a ser super impossível, embora compense por uma diferença característica de temperatura da composição. Em contraste, os sabões moldados requerem períodos muito mais longos de tempo para reformar as unidades estruturais do sólido e exibir menor reversibilidade térmica, por exemplo, o aumento e a diminuição da varredura da temperatura não são super capazes de serem impostas ou são compensadas pelas temperaturas muito maiores do que é encontrado com uma massa.

Recuperação da Dureza Após o Aquecimento e o Cisalhamento [0153] Uma massa extrudada deve amolecer quando ela é aquecida na temperatura do processo de extrusão que está tipicamente no intervalo de cerca de 35° C a cerca de 45° C. Entretanto, nesta temperatura, ela deve reter uma dureza suficiente. Foi revelado experimentalmente que, para obter as taxas desejadas de produção, a dureza da massa deve, em geral, ser pelo menos cerca de 1.500 g, de preferência, pelo menos 3.000 g, mas em geral, não superior a cerca de 8.000 g, de preferência, entre cerca de 3.000 g e 5.000 g conforme medido pelo Teste de Penetração de Dureza descrito na seção de Metodologia de Teste, dita medida sendo realizada em uma temperatura no intervalo de cerca de 40° C.

[0154] Uma massa extrudada também permanece coesiva após ela ter sido submetida ao cisalhamento na temperatura de extrusão sem exibir flexibilidade excessiva ou pegajosidade. Pelo termo “permanece coesiva” entende-se que quando compactada sob pressão, a massa deve ser capaz de sinterizar junto para formar uma unidade coesiva única que possui integridade mecânica.

[0155]Finalmente, foi revelado que uma massa extrudada recupera rapidamente seu limite de deformação (conforme medido por sua dureza no penetrômetro) quando é submetida ao cisalhamento na temperatura

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38/60 de extrusão (por exemplo, 40° C) e deixada para resfriar. Por exemplo, quando o extrudado é resfriado após a extrusão a 25° C, a massa deve recuperar pelo menos cerca de 75%, de preferência, pelo menos cerca de 85% e, de maior preferência, pelo menos cerca de 95% da dureza inicial antes de ter sido cisalhada, por exemplo, por extrusão através de um “orifício” da extrusora - vide abaixo.

[0156]A influência do cisalhamento na coesividade, pegajosidade, flexibilidade e recuperação do limite de deformação pode ser avaliada utilizando uma extrusora de “orifício” que fornece um fluxo extensional controlado similar ao encontrado pela massa durante a extrusão através de um olhal. Este dispositivo compreende um barril revestido térmico (por exemplo, 350 mm de comprimento por 90 mm de diâmetro) terminando em uma abertura estreita (tipicamente cerca de 2 a 4 mm) e um êmbolo que é acoplado a uma unidade propulsora, por exemplo, Instron Mechanical Tester. O êmbolo força a massa através do orifício para formar um extrudado. O extrudado pode ser avaliado na temperatura do processo.

[0157]O extrudado pode ser colocado no barril do orifício da extrusora, comprimido sob diferentes cargas e removido para determinar sua coesividade ou extensão de coesão, sua pegajosidade e sua capacidade de recuperar sua dureza após ter sido cisalhado na temperatura de extrusão (por exemplo, 40° C) e resfriado (por exemplo, 25° C).

[0158]Com base no critério de extrudabilidade acima, as composições denominadas fundidas e vertidas, tais como aquelas utilizadas para fazer sabões de glicerina que requerem moldagem em moldes a fim de formar barras, não são massas extrudáveis quando elas são inicialmente formadas a partir do fundido e não são adequadas. Assim,

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39/60 após uma composição de moldagem por fusão ter sido fundida e deixada para solidificar em um molde por diversas horas, a composição não forma uma massa não aderente e coesiva após a extrusão através do orifício da extrusora, e o extrudado não exibe a recuperação requerida da dureza após o resfriamento.

[0159]Em adição ao requerimento de ser apropriada para a extrusão, a massa da barra deve também ser suficientemente dura para ser estampada com os moldes de fabricação de sabão convencionais. O processo de estampagem envolve colocar uma barra bruta ou um lingote da massa extrudada em um molde dividido compreendido, em geral, de duas metades removíveis (os moldes). Estes moldes quando fechados comprimem a barra bruta (“estampa” a barra), espremendo o excesso de massa e definindo o último formato da barra. As metades dos moldes se encontram em uma linha de separação que se torna visível como uma linha na extremidade do perímetro da barra final moldada (barra estampada). Portanto, uma barra de lavagem pessoal estampada pode ser caracterizada como compreendendo o topo e o fundo das faces estampadas se encontrando em uma linha de separação.

[0160]A experiência mostrou que a estampagem pode ser obtida ao assegurar que uma barra bruta extrudada de massa de barra (também conhecida como lingote) possua uma dureza mínima de pelo menos cerca de 1.500 g na temperatura de estampagem que está tipicamente no intervalo de 25° a 45° C.

[0161]Uma ou mais características chave de uma massa extrudada são resumidas na Tabela abaixo.

Propriedade característica	Massa extrudada	Sabão moldado
Anisotropia estrutural	Cristais alinhados	Orientação normalmente

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Propriedade característica	Massa extrudada	Sabão moldado
		Linha de fluxo distintas/	aleatória do cristal
		estrutura da vela evidente como	Ausência de estrutura da
		pequenas rachaduras formadas	vela
		após a emersão em álcool	Sem linhas ou rachaduras
			proeminentes e
			sistemáticas evidentes após
			a emersão em álcool
Níveis de sabão ricos	De 20% a cerca de 55% com	Em geral, inferior a 15% ou
em esteárico (sabão	base no peso total da barra	ausente
C16/ C18)
Ponto de fusão/	Ponto de fusão acima de 80° C,	Ponto de fusão a 70° C e
características		tipicamente, acima de 90° C e	80° C
térmicas		geralmente acima de 100° C.	Grau relativamente baixo de
		Grau relativamente alto de	reversibilidade térmica
		reversibilidade térmica (DSC).
Recuperação	da	Recuperação de pelo menos	Após a fusão e a
dureza após	o	cerca de 75%, de preferência,	moldagem, baixa
aquecimento e	o	pelo menos cerca de 85% e, de	recuperação em éter da
cisalhamento		maior preferência, pelo menos	dureza após o cisalhamento
		cerca de 95% de sua dureza	e/ou falta de formação da
		inicial antes do cisalhamento.	massa coesiva após o
		Forma a massa coesiva após o	cisalhamento (fratu ra
		cisalhamento extensional	excessiva ou amaciamento)
		(extrusora de Orifício)

[0162]Além disso, as diversas metodologias de teste

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41/60 necessárias para testar as barras de dureza, taxa de desgaste, papa da barra, fendas, etc (isto é, para determinar se são extrudidas ou não) são bem conhecidos pelos técnicos do assunto. Tais testes estão descritos, por exemplo, no documento GB 0.806.340.6 de Leopoldino et al., ou GB 0.901.953.0 de Canto et al., ambas as quais são incorporadas no presente como referência.

Exemplos

Exemplos 1 a 6

Relacionados à Retenção de Perfume [0163]Formulações: a fim de estudar o efeito da retenção do perfume durante o armazenamento, as composições mostradas na Tabela 1 abaixo foram preparadas. As composições dos exemplos 1 e 2 possuem nível de TFM muito mais baixo em comparação com uma barra convencional (cerca de 80% em barras convencionais vs cerca de 50% nestes exemplos). Nestes exemplos, o amido, a glicerina, o talco e o sorbitol foram ou puderam ser utilizados para substituir o baixo TFM. As barras de sabão com valores de TFM mais elevados (Exemplos de Controle A e B) foram utilizadas como controle.

Tabela 1

Informação da Formulação

Formulações
Ingredientes (%)	Exemplo 1	Exemplo 2
	Protótipo de	Protótipo de	Controle A	Controle B
	Barra A	Barra B
	(Sorbitol SL	(Glicerol SL
	50)	50)
Sabão de sódio anidro	52	52	-	-
80/20

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Formulações
Ingredientes (%)	Exemplo 1	Exemplo 2
	Protótipo de	Protótipo de	Controle A	Controle B
	Barra A	Barra B
	(Sorbitol SL	(Glicerol SL
	50)	50)
Sabão de sódio anidro	-	-	84,5	74,5
90/10
Amido	14	14	-	-
Sorbitol	6	-	-	-
Glicerina	-	6	-	-
Talco	-	-	-	-
Carbonato de cálcio	10	10	-	10
(ppt)
Água	16	16	13,5	13,5
Ingredientes menores	2	2	2	2
TFM	48	48	78,8	68,8
Origem da Máteria	Sebo/PKO	Sebo/PKO	Sebo/PKO	Sebo/PKO
Graxa

TFM = Matéria graxa total

PKO = Óleo de Palmiste [0164]Composição da fragrância de óleo: Dois óleos de perfume comercialmente disponíveis foram escolhidos para estudar a retenção do perfume nas barras de baixo TFM (Exemplos 1 e 2) encontrados na Tabela 1 acima. As suas composições em termos de notas de saída (compostos com volatilidades elevadas), notas de meio (compostos com volatilidades intermédias) e notas de fundo (compostos

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43/60 com menos volatilidades), bem como os solventes (dipropilenoglicol), estão mostrados na Tabela 2 abaixo. O Perfume 1 é um representante dos óleos do perfume com volatilidades gerais relativamente altas. O Perfume 2 é um representante dos óleos do perfume que são bem equilibrados em termos de notas de saída, de meio e de fundo.

Tabela 2

Teor do Solvente/Alto/Médio/Baixo nos Óleos dos Perfumes 1 e 2

	Perfume 1	Perfume 2
Solvente	7	—
Notas de saída	55	36,9
Notas de meio	18	22,1
Notas de fundo	27	40,7

[0165] Os Depositantes executaram um conjunto de testes para testar a porcentagem do perfume 1 retido (área de pico do FID (detector de ionização de chama) do espaço vazio (“headspace”) total do perfume sobre a barra de superfície) após um mês de armazenamento a 50° C, normalizado para a área de pico do FID do espaço vazio (“headspace”) total em tempo zero. Uma maior área FID está correlacionada com a concentração mais elevada do perfume na fase de vapor, por exemplo, o perfume retido na barra após o armazenamento a 50° C, e, portanto, maior impacto olfativo após o armazenamento. Um segundo conjunto idêntico de testes foram executados para o perfume 2. Os resultados de ambos os conjuntos de testes são apresentados nas Tabelas 3 e 4 abaixo.

Tabela 3

Perfume 1
Exemplo	Composição da Barra	Porcentagem da retenção do perfume após o

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Perfume 1
		armazenamento de 1 mês à 50° C comparado com tempo zero
Exemplo 3	Protótipo de Barra A	22 ± 2%
Exemplo 4	Protótipo de Barra B	22 ± 2%
Controle 1.A	Controle A	14 ± 1,4%
Controle 1.B	Controle B	11 ± 1,1%

Tabela 4

Perfume 2
Exemplo	Composição da Barra	Porcentagem da retenção do perfume após o armazenamento de 1 mês à 50° C comparado com tempo zero
Exemplo 5	Protótipo de Barra A	76 ± 7,6%
Exemplo 6	Protótipo de Barra B	100± 10%
Controle 2.A	Controle A	45 ± 4,5%
Controle 2.B	Controle B	50 ± 5%

[0166]Conforme claramente observado, há uma grande vantagem (maior retenção) em utilizar ou o perfume 1 (Tabela 3) ou o 2 (Tabela 4) com as formulações de barras dos Exemplos 1 ou 2 (estruturados com o amido e o sorbitol ou o glicerol) versus a utilização do mesmo perfume nas barras de controle A ou B. Enquanto o espaço vazio (“headspace”) global varia dependendo do perfume específico utilizado (e não há limitação quanto a que perfume pode ser utilizado, embora perfumes menos voláteis sejam preferidos), a sensação global é a mesma,

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45/60 isto é, o espaço vazio (“headspace”) (uma função de retenção) após 1 mês de armazenamento a 50° C é mais elevado do que a barra protótipo A e a barra protótipo B (exemplo 1 e 2) em comparação com que as barras de controlo. Este resultado indica que menos perfume é perdido nos sistemas de barras estruturadas de amido-poliol na fase de vapor da presente invenção.

Exemplos de 7 a 10

Exemplos Complementares Relacionados à Retenção de Perfume [0167] Os Depositantes prepararam as mesmas formulações, conforme as apresentadas na Tabela 1 para executar um segundo conjunto de experiências (apresentadas nas Tabelas 5 e 6 abaixo). Nestes testes, os Depositantes mediram a área do pico FID sobre a superfície de base após as barras terem sido lavadas duas vezes ao dia e armazenadas à temperatura ambiente durante 20 dias e atingiram cerca de dois terços (2/3) do peso da barra original (por exemplo, as perdas de peso de barra devido à lavagem). A medição foi normalizada no tempo zero. Novamente, os Depositantes executaram o teste para os perfumes 1 e 2 e os resultados são apresentados nas Tabelas 5 e 6 abaixo:

Tabela 5

Perfume 1
Exemplo	Composição da Barra	Porcentagem da retenção do perfume após lavagem para 2/3 do peso da barra
Exemplo 7	Protótipo de Barra A	39 ± 3,9%
Exemplo 8	Protótipo de Barra B	37 ± 3,7%
Controle 3.A	Controle A	47 ± 4,7%
. Controle 3.B	Controle B	45 ± 4,5%

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Tabela 6

Perfume 1
Exemplo	Composição da Barra	Porcentagem da retenção do perfume após lavagem para 2/3 do peso da barra
Exemplo 9	Protótipo de Barra A	71 ± 7,1%
Exemplo 10	Protótipo de Barra B	68 ± 6,8%
Controle 4.A	Controle A	79 ± 7,9%
Controle 4.B	Controle B	62 ± 6,2%

[0168] Nestes exemplos, conforme discutido na seção de

Resultados (em contraste com os Exemplos 3 a 6, Tabela 3 e Tabela 4), há pouca ou nenhuma diferença na retenção do perfume com a lavagem/armazenamento duas vezes ao dia em condições de temperatura ambiente, conforme ilustrado na Tabela 5 e na Tabela 6.

Metodologia dos Exemplos [0169] Método experimental para a medição da perda de fragrância durante o armazenamento e antes da sua utilização: As barras recém fabricadas foram primeiramente armazenadas à temperatura ambiente durante cerca de 10 dias para equilibrar. As barras foram então armazenadas em um forno de armazenamento a 50° C durante um mês. Em seguida, as barras foram raspadas a partir da superfície (cerca de 0,5 cm de profundidade) para recolher amostras de flocos das barras para a análise da cromatografia gasosa (GC) que representam o impacto do perfume a partir da superfície da barra.

[0170] Método experimental para a medição da perda de perfume para as barras após a sua utilização: As barras recém fabricadas foram primeiramente armazenadas à temperatura ambiente durante cerca de 10 dias para equilibrar. As barras de sabão foram então lavadas duas vezes por dia em

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47/60 água corrente (temperatura da água a cerca de 23,88° C (75F). As barras foram rodadas 30 vezes com as mãos enluvadas. As lavagens foram realizadas por uma pessoa. Depois de cada lavagem, as barras de sabão foram secadas com uma toalha de papel e colocadas sobre uma grelha de arame à temperatura ambiente. As barras de sabão lavadas foram coletadas a partir da superfície da barra quando o peso da barra atingiu 1/3 do peso total da barra original.

[0171] Para ambos os testes de perda de fragrâncias, as amostras GC (2 g de flocos de barra foram pesadas em 20 mL de frascos GC) foram deixadas à temperatura ambiente durante pelo menos 12 horas antes da medição GC para assegurar o equilíbrio do perfume no espaço vazio (“headspace”). Não houve incubação (todas as experiências foram realizadas à temperatura ambiente) no amostrador automático para estas amostras. Os detalhes das condições GC são apresentados abaixo.

Método GC 6890

Fornalha

Temperatura inicial	75° C (Ligado)	Tempo inicial:	2,00 min
Rampas:
#	Taxa	Temp. Final	Tempo Final
1	15,00	220	0,00
2	7,00	300	2,00
Entrada Frontal (Split/Splitless)	Modo: Splitless
Temp. Inicial:	250° C (Ligado)	Pressão:	16,24 psi (Ligado)
Fluxo de purga:	50,0 mL/min	Tempo de purga:	2,00 min
Fluxo total:	54,1 mL/min	Válvula de gás:	Ligado
Fluxo econômico:	20,0 mL/min	Tempo econômico:	15,00 min

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48/60

Tipo de gás:	Hélio
Coluna 1		Número do Modelo	Agilent 19091S- 133
Detector Frontal		Agilent 5780 FID
Parâmetros de aquisição MS
Atraso do solvente:	2,00 min	Voltagem EM resultante:	1.576,5
Massa baixa:	35,0	Massa alta:	300,0
Limite:	150
Quad MS:	150° C	Fonte MS:	230°

Resultados dos Exemplos Discutidos [0172] Desempenho dos protótipos de baixo TFM para a perda de fragrância durante o armazenamento: Perda de fragrância durante o armazenamento da barra durante um mês a 50° C: Sabe-se que um problema que leva à baixa atividade da fragrância em barras de sabão é a perda inerente de perfume ao longo do tempo (falta de boa retenção) durante o armazenamento da barra na prateleira/no armazém, e durante a utilização da barra. Os Depositantes observaram anteriormente que até 75% do perfume é perdido a partir da superfície de uma barra de sabão após 12 semanas de armazenamento da barra à temperatura ambiente. A perda de perfume durante o armazenamento da barra pode ser física e química. Em um pacote de barra típico tais como embalagens ou caixas, a perda do ingrediente da fragrância é principalmente devida à evaporação durante o armazenamento da barra. O pH relativamente elevado da barra de sabão também leva à instabilidade química dos compostos das fragrâncias, de uma certa medida. As diversas abordagens foram investigadas anteriormente, numa tentativa de manter os níveis mais

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49/60 elevados do perfume em barras de sabão, incluindo as opções de embalagens, revestimento da superfície da barra, aumentando o teor da fase líquida cristalina, tipos de conservante, os níveis de dosagem de perfume e a adição de antioxidante.

[0173] Em comparação com uma barra de sabão convencional, os protótipos atuais de baixo TFM possuem alterações significativas no nível do TFM, teor do cristal líquido, e atividades da água na fase contínua, todas as quais podem desempenhar um papel na perda de perfume durante o armazenamento. Para investigar a perda da fragrância durante o armazenamento da barra de baixo TFM, os Depositantes escolheram duas misturas de perfumes comercialmente disponíveis, os Perfumes 1 e 2. As composições destas misturas estão definidas na Tabela 2 acima. O Perfume 1 contém o nível mais alto de notas de saída (55%). Entre as notas de saída contidos no Perfume 1, o limoneno, que é um composto hidrofóbico, é o principal componente (35%). Por outro lado, o Perfume 2 é bem equilibrado nas notas de saída/meio/fundo. O Perfume 1 e o Perfume 2 foram, portanto, escolhidos para o estudo da perda de fragrância durante o armazenamento, em que o Perfume 1 representa os óleos do perfume de alta volatilidade e alta hidrofobicidade, e o Perfume 2 representa os óleos do perfume de notas de saída/meio/fundo bem equilibradas.

[0174] Nos Exemplos de 3 a 6 (Tabelas 3 e 4), as porcentagem de retenção do espaço vazio (“headspace”) do perfume (concentração do espaço vazio (“headspace”) do perfume) após o armazenamento dividido pelo tempo inicial zero) sobre a superfície da barra, após 50° C de armazenamento durante um mês foi representada graficamente. Surpreendentemente, foi revelado que, as duas misturas de óleo da fragrância (Perfume 1 e Perfume 2), e os dois protótipos de baixo TFM (protótipo de barra A, sorbitol SL 50 e protótipo de barra B, glicerina SL 50) exibiram maior porcentagem de retenção de perfume

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50/60 em comparação com os controles, o que indica que barras SL 50 (protótipos de barra A e B) perdem significativamente menos compostos de perfume durante o armazenamento da barra à 50° C. As barras possuem o sistema estruturante de amido-poliol, conforme observado. Sem querer estar restrito à teoria, acredita-se que os polióis (por exemplo, de 5 a 14%) são, em geral, bons solventes para os componentes de perfume e podem “bloquear” o perfume dentro da matriz da barra e evitar a perda de perfume durante o armazenamento.

[0175] Perda da fragrância durante o armazenamento da barra sob condições de lavagem: Nos Exemplos de 7 a 10, a retenção de perfume (concentração do espaço vazio (“headspace”) do perfume após o armazenamento dividido pelo tempo inicial zero) foi testada após as barras serem lavadas duas vezes por dia e armazenadas à temperatura ambiente (1/3 de perda do peso da barra original, cerca de 20 dias de armazenamento). Surpreendentemente, diferente da retenção de perfume durante o armazenamento da barra (tal como a barra seca) observada nos Exemplos de 3 a 6, os dados dos Exemplos de 7 a 10 indicam que não há diferença significativa entre a retenção de perfume em protótipos de baixo TFM (protótipo de barra A e B) vs o dos controles para ambos os óleos de fragrâncias (Perfume 1 e Perfume 2) em condição de lavagem/ armazenamento duas vezes ao dia. Isto pode ser devido ao fato de que, durante a lavagem, as barras hidratam, e forma-se uma camada de papa sobre a superfície da barra. Portanto, a perda de perfume durante a utilização/armazenamento da barra parece exibir uma tendência diferente comparada com a do armazenamento da barra seca devido às alterações da matriz da barra sobre a superfície da barra. Também foi observado, a partir dos exemplos, que em ambas as condições de armazenamento, o óleo do Perfume 1 (que é rico em ingredientes de perfume de altas volatilidades) mostrou uma maior porcentagem de perda de perfume

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51/60 no mesmo protótipo de barra comparada com a do Perfume 2 (que é bem equilibrado nas notas de saída/meio'fundo). O perfume de baixa volatilidade, tal como o Perfume 2 é, portanto, o preferido.

Exemplos 11 a 17 e 18 a 24

Relacionados ao bloom do Perfume [0176] Formulações: Para estudar o efeito do bloom do perfume, foram preparadas as composições apresentadas na Tabela 7 abaixo. Estas composições possuem nível muito mais baixo do TFM em comparação com uma barra convencional (-80% em barras convencionais vs -50% nestes exemplos). Nestes exemplos, o amido, a glicerina, o talco e o sorbitol foram utilizados para substituir o TFM mais baixo. As barras de sabão com valores mais elevados do TFM (Controles A, B e C) foram utilizadas como controles dos exemplos de cada um destes grupos A, B e C. Os controles representam as barras de sabão de TFM típicos elevados e são apresentados na Tabela 8. Em um conjunto de experiências, as barras de TFM mais baixo (composição apresentada na Tabela 7) foram testadas contra os três controlos com maior nível de TFM (composição apresentada na Tabela 8) para o efeito do bloom utilizando o óleo do perfume A (isto é, o efeito do bloom do óleo de perfume A em formulações de barra de A11 a A13 foi testado contra o efeito do bloom na barra de Controle A; o efeito do bloom do óleo de perfume A em formulações de barra B14 e B15 foi testado contra o efeito do bloom no Controle de B, e o efeito do bloom do óleo do perfume A em formulações de barras C16 e C17 foi testado contra o efeito do bloom na barra de Controle C).

[0177] Em um segundo conjunto de experiências, as barras de TFM mais baixo foram testados contra os três controles para o efeito do bloom utilizando o óleo do perfume B. Análogo ao primeiro conjunto de testes, as formulações de barra de A11 a A13 foram testados contra o Controlo A; as formulações de barra B14 e B15 foram testadas contra o controle B e as

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52/60 formulações de barras C16 e C17 foram testados contra a barra de Controle C.

[0178] Os resultados da concentração do espaço vazio (“headspace”) do perfume sobre a superfície de barras para ambos os conjuntos de testes (efeito medido por comparação nas barras sobre a área FID (Detector de Ionização de Chama) total) são apresentados nas Tabelas 9 e 10 abaixo.

Tabela 7

Informação da Formulação

	Região (A)	Região (B)	Região (C)
Formulação da Barra	A11	A12	A13	B14	B15	C16	C17
Nome Químico (%)
Sabão de Sódio (Anidro) (20 CNO)	52,5	52,5	52,5	56,5	56,5	53,5	53,5
AOS (90%)	2,0	2,0	2,0	0,0	0,0	0,0	0,0
Flocos do PAS	2,0	2,0	2,0	0,0	0,0	2,5	2,5
CAPB	--	--	--	--	--	0,5	0,5
Talco	5,0	5,0	5,0	5,0	5,0	5,0	5,0
Amido nativo	10,0	14,0	14,0	10,0	14,0	10,0	14,0
Sulfato de Sódio	0,5	0,5	0,5	0,5	0,5	0,5	0,5
Sorbitol (100%)	--	--	6,0	--	--	--	--
Glicerina	10,0	6,0	0,0	10,0	6,0	10,0	6,0
Ingredientes	2,0	2,0	2,0	2,0	2,0	2,0	2,0

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53/60

	Região (A)	Região (B)	Região (C)
Formulação da Barra	A11	A12	A13	B14	B15	C16	C17
Nome Químico (%)
menores
Água	16,0	16,0	16,0	16,0	16,0	16,0	16,0
Taxa de gordura TFM 80/20	48,0	48,0	48,0	52,0	52,0	49,3	49,3
Origem da matéria graxa	DFAs Vegetal	Sebo/PKO	Óleos vegetais

PAS = Sulfato de álcool primário

DFA = Ácidos graxos destilados

PKO = Óleo de Pasmite

AOS = Sulfatos de alfa-olefinas

CAPB = Cocoamidopropil betaína

Tabela 8

Informações da Formulação para as Barras Regulares com Elevado TFM

Formulações de Controle
Ingredientes	Controle A	Controle B	Controle C
Sabão de sódio 80/20 anidro	80,5	--	84,5
Sabão de sódio 90/10 anidro	--	74,5	--
Talco	4	--	--

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Formulações de Controle
Ingredientes	Controle A	Controle B	Controle C
Carbonato de cálcio	--	10	--
(ppt)
Água	13,5	13,5	13,50
Ingredientes menores	2	2	2
TFM	74,5	68,8	78,2
Origem da matéria	Óleos vegetais/DFA	Sebo/PKO	Óleos vegetais
graxa

ppt = partes por mil

Tabela 9

Oléo do Perfume A
Exemplo	Formulação da barra	Área FID total
Controle A	Controle A	2,31E+07
11	A11	2,02E+07
12	A12	1.72E+07
13	A13	1.76E+07
Controle B	Controle B	2,39E+07
14	B14	2,23E+07
15	B15	2,12E+07
Controle C	Controle C	2,59E+07
16	C16	1.93E+07
17	C17	1.66E+07

Tabela 10

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55/60

Oléo do Perfume B
Exemplo	Formulação da barra	Área FID total
Controle A	Controle A	1,90E+07
18	A11	2,38E+07
19	A12	1,84E+07
20	A13	1,82E+07
Controle B	Controle B	2,51E+07
21	B14	2,38E+07
22	B15	2,15E+07
Controle C	Controle C	2,61E+07
23	C16	2,13E+07
24	C17	2,01E+07

[0179] O desvio padrão dessas medidas é de 10%.

[0180] Conforme discutido na seção “Resultados” e observados a partir dos números nas Tabelas 9 e 10 acima, o efeito do bloom nos exemplos relacionados ao controle é essencialmente não-existente, e em barras não diluídas, o impacto do perfume (“bloom”) não é maior quando se utiliza barras com menos TFM do que nas barras de controle com TFM superior a 80%.

Exemplos 25 a 31 e 32 a 38

Exemplos Complementares Relacionados ao bloom do Perfume [0181] Os Depositantes executaram os mesmos dois conjuntos de experimentos (utilizando o óleo do perfume A nos Exemplos de 25 a 31 e o óleo de perfume B nos Exemplos 32 a 38) conforme foram realizados para os exemplos de 11 a 17 e de 18 a 24. Neste caso, no entanto, as barras foram

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56/60 primeiramente diluídas com água (de uma proporção de 1 de floco da barra para 9 de água) conforme descrito na seção “Metodologia”.

[0182] Os resultados em ambos os conjuntos de teste são apresentados nas Tabelas 11 e 12 abaixo.

[0183] Novamente, conforme descrito em “Resultados”, estes dois conjuntos de exemplos (em comparação com os resultados das Tabelas 9 e 10) mostra o impacto do mesmo perfume sobre as mesmas barras que agora foram diluídas (conforme descritas). Dessa maneira, observa-se a partir das Tabelas 11 e 12 que, na maioria dos casos, o impacto do perfume a partir das barras diluídas de TFM mais baixo é muito maior do que os seus controles.

Tabela 11

Oléo do Perfume A
Exemplo	Formulação da barra	Área FID total
Controle A	Controle A	1,30E+06
25	A11	1,98E+06
26	A12	1,25E+06
27	A13	1,12E+06
Controle B	Controle B	6,71E+05
28	B14	1,54E+06
29	B15	1,26E+06
Controle C	Controle C	9,18E+05
30	C16	1,42E+06
31	C17	1,20E+06

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Tabela 12

Oléo do Perfume B
Exemplo	Formulação da barra	Área FID total
Controle A	Controle A	1.45E+06
32	A11	3,47E+06
33	A12	2,86E+06
34	A13	2,87E+06
Controle B	Controle B	1.24E+06
35	B14	1.77E+06
36	B15	1.78E+06
Controle C	Controle C	2,35E+06
37	C16	2,66E+06
38	C17	3,13E+06

[0184] O desvio padrão dessas medidas é de 10%.

Metodologia [0185] A análise da fragrância do espaço vazio (“headspace”) sobre as barras de sabão e lamas de sabão diluídas: amostras da cromatografia gasosa (GC) das barras de sabão foram obtidas por raspagem das camadas das barras, utilizando um plano ligado a uma estrutura de aço. A barra de sabão foi raspada para metade do volume total a partir de uma lateral, e os flocos raspados da barra foram bem misturados antes de 2 gramas serem pesados em um frasco GC de 20 mL para assegurar uma amostragem única, da parte exterior e interior da barra. A lama raspada da barra também foi misturada com a água destilada em uma relação em peso de 1 a 9, e foi

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58/60 colocada em uma placa de agitação durante 2 a 3 horas. Em seguida, 2 g da lama diluída da barra foram pesados em um frasco GC para testar o impacto do perfume sobre as amostras de barras diluídas. Todas as amostras GC foram deixadas à temperatura ambiente durante pelo menos 12 horas antes da medição GC para assegurar o equilíbrio do perfume no espaço vazio (headspace') do frasco GC. Não houve incubação (todas as experiências foram realizadas à temperatura ambiente) para estas amostras durante a medição GC. Os detalhes das condições de GC são apresentados abaixo:

Condições do Instrumento (GC/MS/FID) para Medir o Impacto do Perfume no Espaço Vazio (“Headspace”) sobre a Barra Original e a Lama da Barra Diluída 10 Vezes (com Água)

Método GC6890 (Conforme Definido Acima) Resultados [0186] Desempenho dos Exemplos conforme barra original (impacto inicial a partir das barras originais), conforme demonstrado nas Tabelas 9 e 10, e a suspensão diluída 10 vezes (bloom durante a utilização) e conforme demonstrado nas Tabelas 11 e 12:

[0187] Conforme barra original (não diluída): O espaço vazio (“headspace”) do perfume sobre os flocos da barra foi medido para as barras da presente invenção em relação ao controle para todas as três regiões de controle (A, B e C). A concentração medida do espaço vazio (“headspace”) do perfume representa o impacto do perfume sobre uma barra que um consumidor vai experimentar ao cheirar a barra. Nas Tabelas 9 e 10, a área de pico total de FID (Detector de Ionização de Chama) sobre a barra foi traçada para dois exemplos de perfume e para o controle a partir de todos os três grupos A, B e C. Com o nível de TFM mais baixo (e, portanto, nível baixo do tensoativo solúvel), pode-se pensar que os exemplos possuiríam um impacto maior de perfume sobre as barras originais. No entanto, surpreendentemente, revelou-se

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59/60 que, apesar dos exemplos possuírem nível de TFM total muito mais baixo, a concentração do espaço vazio (“headspace”) do perfume sobre as barras é direcionalmente menor do que as barras convencionais para ambos os óleos de fragrância (óleo do Perfume A e óleo do Perfume B). Os Exemplos de 11 a 13, por exemplo, possuem as leituras de FID mais baixas relacionados ao Controle A, os Exemplos 14 e 15 possuem FID mais baixos relacionados ao Controle B e os Exemplos 16 e 17 possuem FID mais baixos relacionados ao Controle C. As mesmas tendências são observadas nos Exemplos de 18 a 24 relacionados aos controles respectivos. Este resultado é muito provavelmente devido à existência de uma quantidade relativamente elevada de poli-óis (de 5 a 14%) utilizado para substituir o TFM, uma vez que os poli-óis são, geralmente, bons solventes para o óleo de perfume, que irão suprimir a concentração do espaço vazio (“headspace”) do perfume em vapor. No entanto, a diferença da concentração do espaço vazio (“headspace”) do perfume é muito pequena para a detecção humana baseados na nossa experiência passada de estudos do painel. Na verdade, algumas das diferenças apresentadas nas Tabelas 9 e 10 são demasiadamente pequenas para serem estatisticamente significativas, considerando a barra de erro da medição GC (± 10%). Nas avaliações de laboratório (nariz especialista) para o impacto sobre as barras de perfume, não há essencialmente nenhuma diferença detectada entre os exemplos vs as barras de controle.

[0188] Conforme lama da barra diluída 10 vezes: O desempenho do perfume na utilização após a diluição com água é outro aspecto importante da satisfação global do perfume. Na presente invenção, a concentração do espaço vazio (“headspace”) do perfume sobre a lama da barra diluída 10 vezes foi medida sob condição de equilíbrio que se correlaciona com impacto do perfume após a diluição com a água na utilização (bloom). Nas Tabelas 11 e 12, a concentração do espaço vazio (“headspace”) do perfume (como área de

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60/60 pico do perfume FID total) sobre a lama da barra diluída 10 vezes é observada para os dois óleos de perfume (óleo de Perfume A e óleo de Perfume B) para todas as três regiões: A, B e C. Em geral, revelou-se que exemplos possuem maior concentração do espaço vazio (“headspace”) após a diluição comparada com o controle. Portanto, o Exemplo 25 apresentou FID mais alto em relação ao Controle A. Os Exemplos 28 e 29 possuem FID mais alto em relação ao Controle B; os Exemplos 30 e 31 possuem FID mais alto em ao Controle C, etc. As mesmas tendências foram observadas nos Exemplos de 32 a 38 em relação aos respectivos controles. Comparados aos resultados obtidos nas Tabelas 9 e 10 (o impacto do perfume sobre a barra original) cujos exemplos mostraram o impacto do perfume mais baixo sobre a barra, os resultados (nas Tabelas 11 e 12) mostraram que é surpreendente que, após a diluição com água, os exemplos realmente mostraram um maior impacto global do perfume comparado com as barras convencionais. Os dados nas Tabelas 11 e 12 parecem indicar que o efeito de supressão de óleo do perfume, devido ao grande nível de inclusão dos poli-óis diminui após a diluição, e conduz, por conseguinte, a um melhor desempenho de bloom dos exemplos.

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Claims (4)

1. Reivindicações

   1. MÉTODO PARA AUMENTAR A RETENÇÃO DO PERFUME, durante o armazenamento da barra seca, caracterizado por compreender a seleção e a formulação do perfume em composições de barra extrudáveis que compreendem:

   (a) de 20% a menos de 55% em peso de sabão de ácido graxo;

   (b) de 0,1% a 2,0%, de preferência, de 0,3% a 1,5% de sal hidrossolúvel de cátion monovalente;

   (c) de 0% a 5,0% de ácido graxo; e (d) o sistema estruturante que compreende:

   (i) de 5,0% a 30%, de preferência, de 6,0% a 25%, de maior preferência ainda, de 8,0% a 20% em peso de poliol (de preferência, selecionado a partir do grupo que consiste em glicerol, sorbitol e misturas dos mesmos);

   (ii) de 6,0% a 30%, de preferência de 6,0% a 25% em peso de amido e;

   (iii) de 0% a 10% em peso de partículas hidrossolúveis; e em que a dita retenção de perfume melhorada é medida por meio do armazenamento da dita barra a 50°C, durante 1 mês.
2. 2. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo perfume ser de baixa volatilidade.
3. 3. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações

   1 a 2, caracterizado pelo perfume ser um perfume do Tipo 2, conforme definido.
4. 4. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações

   1 a 3, caracterizado pelas composições de barra extrudáveis compreenderem de 0,3% a 1,5% de sal hidrossolúvel de cátion monovalente.