BR112012015922B1

BR112012015922B1 - Barra de lavagem pessoal extrudada

Info

Publication number: BR112012015922B1
Application number: BR112012015922-4A
Authority: BR
Inventors: Rafael Astolfi; Cristiane Aparecida Furtado Canto; André Messias Krell Pedro; Sergio Roberto Leopoldino
Original assignee: Unilever Ip Holdings B.V
Priority date: 2009-12-29
Filing date: 2010-12-16
Publication date: 2021-09-08
Also published as: AR079747A1; CN102939368B; CO6501135A2; BR112012015922A2; CN102939368A; GB0922649D0; WO2011080101A1

Abstract

barra de lavagem pessoal extrudada. a presente invenção refere-se a uma barra de lavagem pessoal extrudada com baixo teor de tfm que compreende uma fase contínua, sendo que a dita fase contínua é substancialmente livre de builder de detergente solúvel em água e que compreende: a. 20% a 50% de sabão de ácido graxo, em que o sabão de ácido graxo compreende menos do que 39% de um sabão de ácido graxo insaturado em peso do sabão de ácido graxo; b. um sistema de estruturação que compreende: i. a partir de 10% a 45% em peso da fase contínua de um estruturante polissacarídico selecionado a partir do grupo que consiste em amido, celulose e uma combinação dos mesmos, ii. a partir de 6% a 30% em peso da fase contínua de um poliol selecionado a partir do grupo que consiste em glicerol, sorbitol e suas misturas, e iii. o a 15% em peso da fase contínua de um material particulado insolúvel em água; c. 0,5% a menos do que 3% de um agente anti-rachadura selecionado a partir do grupo que consiste em carboximetilcelulose, polímeros de poliacrilato e misturas dos mesmos; d. a partir de 10% a 20% de água; em que a barra tem um índice de rachadura de 1 ou menos; e em que a fase contínua consiste em uma massa extrudável que tem uma dureza medida por penetrômetro de 3 a 8 kg e uma tensão de escoamento de 350 a 2000 kpa medidos a uma temperatura de 40 ºc.

Description

CAMPO DA INVENÇÃO

[001] A presente invenção refere-se a barras de lavagem pessoais com baixo teor de matéria graxa total (TFM) que são feitas por meio de extrusão de alta velocidade e estampagem e são adequadas para o mercado de massa. As barras de lavagem pessoais exibem uma tendência reduzida à rachadura durante o uso.

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO

[002] As barras de lavagem pessoais, tais como, barras de sabão, têm desempenhado um papel importante na higiene e cuidados com a pele. Seu uso rotineiro tem sido crítico na redução da difusão de doenças contagiosas. Os fabricantes têm procurado continuamente formas de aperfeiçoar as propriedades em uso e compatibilidade de pele de barras de lavagem pessoais e de aumentar sua acessibilidade econômica para os consumidores ao redor do mundo.

[003] Os sabões de ácido graxo derivados a partir de triglicerídeos consistem em um tensoativo predominante usado em barras de lavagem pessoais. Com as demandas crescentes por triglicerídeos como alimentos e recentemente como combustíveis alternativos, seu custo está aumentando. Consequentemente, os fabricantes têm procurado formas de utilizar sabões de ácido graxo de maneira mais eficaz em barras de sabão. Quando o tensoativo predominante na barra de lavagem pessoal consiste em sabão de ácido graxo, uma redução em tensoativo é comumente expressa como uma redução em “matéria graxa total” ou TFM (Total Fatty Matter). O termo TFM é usado para denotar a porcentagem em peso de ácido graxo e resíduos de triglicerídeo presentes em sabões sem levar em conta os cátions acompanhantes. A medição de TFM é bem conhecida na técnica.

[004] Uma estratégia que tem sido usada para reduzir o teor de sabão em barras consiste em substituir parte do sabão de ácido graxo por cargas inorgânicas e/ou níveis maiores de água. No entanto, o uso de altos níveis de cargas inorgânicas e/ou altos níveis de água conduz a várias propriedades negativas que inclui um encolhimento significante da barra durante o armazenamento por meio da evaporação de água e a um volume de barra menor devido à quantidade maior de materiais inorgânicos.

[005] Outra abordagem que tem sido usada para diminuir o teor de tensoativo das barras consiste no uso de coagéis formados em um processo de fundição. Aqui, uma solução de tensoativo fundida é derramada em um molde e resfriada. A solução de tensoativo em combinação com agentes de gelificantes e/ou de estruturação forma uma rede tridimensional altamente estendida. Embora a tecnologia de fundição produza barras que têm um teor de tensoativo menor, sua produção é menos eficaz do que os sabões extrudados.Adicionalmente, as barras moldadas por fusão têm níveis substanciais de água e solventes, são submetidas à secagem e sua taxa de desgaste é muito maior do que os sabonetes moídos. Consequentemente, as barras moldadas por fusão são menos econômicas em uso do que os sabões moídos.

[006] Os exemplos de abordagens com base nos conceitos acima incluem: o documento sob o no. WO 01/42418 a Chokappa et al., que apresenta uma barra de detergente com alumina amorfa; o documento sob o no.WO 2006/094586 que apresenta a barra de detergente com baixo teor de TFM, que inclui particulados inorgânicos e alumino-silicato; o documento sob o no.US 6.440.908 que apresenta barras com alto teor de umidade que incluem boratos; o documento sob o no. WO98/18896 que apresenta barras paralavagem de roupas com alto teor de umidade que incluem amido e sabão estruturado; os documentos sob os nos. US 2007/0021314 e US 2007/0155639 que apresentam barras de limpeza que incluem um componente selecionado a partir do grupo que consiste em estruturante de carboidrato, umectantes, ácido graxo livre, tensoativos sintéticos, e misturas dos mesmos; o documento sob o no. WO 2007/146027 que apresenta composições de barra de limpeza que incluem estruturantes de carboidrato e polímeros catiônicos; o documento sob o no.U.S. 6838420B2 que apresenta a composição translúcida ou transparente que inclui umectantes, estruturantes e agentes de atrito; o documento sob o no. US 4.808.322 que apresenta barras de limpeza-condicionamento de pele não espumantes que consistem essencialmente em materiais de tensoativo aniônico específicos; emolientes insolúveis em água específicos, carga derivada de amido opcional e água; o documento sob o no. WO 99/14307 que apresenta composições com alto teor de umidade que incluem uma fase de sabão estruturada com um material de celulose.

[007] O trabalho anterior descrito nos pedidos de patente GB 806340.6 e GB901953.0 identificou composições de barra de sabão extrudáveis com teor de TFM menor que incluíram amido, polióis específicos e opcionalmente partículas insolúveis em água que não exigiam níveis altos de água e cargas inorgânicas. Embora estas composições com baixo teor de TFM tivessem geralmente espuma e propriedades em uso boas, descobriu-se que são mais suscetíveis à rachadura e fissura durante o uso do que as barras de sabão tradicionais, as quais contêm tipicamente 75 a 85% de sabão, especialmente quando as barras são deixadas repetidamente encharcadas seguido pela secagem.

[008] A rachadura de sabonetes tem sido considerada nos documentos sob os nos.EP031 1343A2 e GB21 14145A1.

[009] A experimentação extensiva adicional tem revelado que a tendência á rachadura de barras com baixo teor de TFM pode ser dramaticamente aperfeiçoada mediante a incorporação de determinado agente anti-rachadura em quantidade limitadas na fase contínua da barra, desde que as barras sejam substancialmente livres de builders de detergente solúveis em água, especialmente, aqueles à base de sais solúveis em água de ânions tri- e multivalentes de ácidos fortes, tais como polifosfato de sódio e pirofosfato de tetrassódio. Esta tecnologia é o assunto da presente invenção.

DESCRIÇÃO RESUMIDA DA INVENÇÃO

[010] As barras de lavagem pessoais da invenção são extrudadas e, de preferência, barras estampadas adequadas para aplicações de mercado de massa. Uma modalidade da invenção consiste em uma barra de lavagem pessoal que inclui uma fase contínua que é substancialmente livre de um builder de detergente solúvel em água, a fase contínua que compreende: a. 20% a 50%, de preferência, 25% a 40%, com mais preferência, 30% a 37% de sabão de ácido graxo, em que o sabão de ácido graxo compreende menos do que 39% de um sabão de ácido graxo insaturado em peso do sabão de ácido graxo; b. um sistema de estruturação que compreende: 1. a partir de 10% a 45%, de preferência, 20% a 40%, em peso da fase contínua de um estruturante polissacarídico selecionado a partir do grupo que consiste em amido, celulose e uma combinação dos mesmos, ii a partir de 6,0% a 30%, de preferência, 10% a 20%, em peso da fase contínua de um poliol selecionado a partir do grupo que consiste em glicerol, sorbitol e suas misturas, e111. 0 a 15%, de preferência, 4% a 10%, em peso da fase contínua de um material particulado insolúvel em água; c. 0,5% até menos do que 3%, de preferência, 0,5% a menos do que 2,5%, de um agente anti-rachadura selecionado a partir do grupo que consiste em carboximetilcelulose, poliacrilatos e misturas dos mesmos; d. a partir de 10% a 20%, de preferência, 15% a 18% de água; em que a fase contínua consiste em uma massa extrudável que tem uma dureza medida por penetrômetro de 3 a 8 Kg e uma tensão de escoamento de 350 a 2000 kPa medida a uma temperatura de 40 °C. Convenientemente, a barra tem um Índice de Rachadura de 1 ou menos.

[011] Em outra modalidade, a composição de fase contínua inclui um tensoativo sintético em um nível de até cerca de 10%, em peso da barra, de preferência, entre 2% e 8%, em peso.

[012] Em mais outra modalidade, a fase contínua inclui um modificador de deslizamento (slip modifier) que aperfeiçoa muito a sensação da barra úmida quando está esfregando na pele, especialmente, quando o polissacarídeo e/ou partículas insolúveis estão presentes na barra em níveis que se aproximam dos limites superiores de suas faixas de concentração úteis.

[013] Estas e outras modalidades são descritas de forma mais completa abaixo na seguinte descrição escrita e diversas modalidades que são ilustradas nos exemplos.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO

[014] Para uso na presente invenção, porcentagem ou porcentagem em peso, se refere à porcentagem em peso de um ingrediente conforme comparado com o peso total da composição ou componente que está sendo discutido (geralmente, a composição da fase contínua ou a composição do sabão de ácido graxo).

[015] Exceto nos exemplos comparativos e de operação, ou onde explicitamente indicado em contrário, todos os números nesta descrição que indicam quantidades de material ou condições de reação, propriedades físicas de materiais e/ou uso devem ser compreendidos como modificados pela expressão "cerca de". Exceto onde especificado em contrário, o termo composição irá se referir á composição da fase contínua da barra.

[016] Para evitar dúvida, a palavra "compreende" é destinada a significar "incluir", mas não necessariamente "consistir em" ou “composto de". Em outras palavras, as etapas, opções ou alternativas relacionadas não precisam ser exaustivas.

[017] A presente invenção se refere a barras de lavagem pessoais extrudadas nas quais a fase contínua da barra compreende níveis específicos de sabões de ácido graxo, designado mais adiante nesse documento simplesmente como "sabão", a partir de cerca de 30% a cerca de 60% de um sistema de estruturação; agente anti-rachadura específico que tem sido usado por reduzir rachadura e diversos ingredientes opcionais. As composições usadas para preparar a fase contínua de barras da invenção e os métodos usados para fabricar e avaliar as composições e barras feitas a partir das composições são descritas abaixo.

[018] O termo "fase contínua da barra" é usado no presente documento em um sentido macroscópico para descrever a fase sólida macia predominante na qual diversos domínios sólido macroscópicos, a "fase dispersa", podem ser opcionalmente dispersos ou distribuídos. A fase contínua não consiste geralmente em uma única fase no sentido microscópico, mas consiste, de preferência, em uma mistura substancialmente uniforme (isto é, dispersão) de cristais de sabão microscópicos e materiais líquidos e gel ou cristalinos líquidos, componentes do sistema de estruturação (por exemplo, amido, poliol, material particulado insolúvel), e diversos ingredientes opcionais. A fase contínua compreende geralmente a partir de 65% a 100%, em peso da barra de lavagem pessoal.Na maioria das aplicações, a fase contínua compreende 90% a 100% da barra de lavagem pessoal.

[019] A fase dispersa opcional pode ser na forma de tiras ou variegações, pedaços (por exemplo, peças ou nacos de sólido), inclusões semelhantes à placa, nervuras, e similares, e misturas dos mesmos. A fase dispersa tem geralmente uma composição geral diferente da fase contínua, mas pode se diferir somente no nível ou tipo de corante.

[020] Os exemplos que ilustram as barras de lavagem pessoais multifásicas que têm uma fase macroscópica dispersa são citadas abaixo na seção de fases dispersas.

[021] As composições de barra da invenção são capazes de serem fabricadas em altas taxas de produção por processos que envolvem geralmente a formação por extrusão de lingotes ou blocos, e estampagem ou moldagem destes blocos em tabletes, bolos ou barras individuais.

[022] O termo "capaz de altas taxas de fabricação" significa que a massa formada a partir da composição de fase contínua e qualquer fase dispersa é capaz de ser extrudada em uma taxa além de 9 kg por minuto, de preferência, em ou excedendo 27 kg por minuto e, idealmente, em ou excedendo 36 kg por minuto.

[023] As barras de lavagem pessoais produzidas a partir de composições de acordo com a invenção, em adição a ser capaz de serem processadas em altas taxas de produção, também possuem uma gama de propriedades físicas desejáveis que as tornam altamente adequadas para o uso diário por consumidores do mercado de massa.

[024] Os métodos de teste para avaliar diversas propriedades físicas da composição que fornecem os critérios alvo para as propriedades em uso e fabricação de barras são descritos abaixo na seção de metodologia de teste.

[025] As composições de fase contínua de acordo com a presente invenção consistem em massas extrudáveis que são substancialmente livres de builders de detergente solúveis em água e incluem sabão de ácido graxo, um sistema de estruturação, um agente anti-rachadura, água e diversos ingredientes opcionais.

[026] O termo "substancialmente livre" se refere a um nível de builder de detergente solúvel em água que é menor do que 0,8%, de preferência, menor do que 0,5%, com mais preferência ainda, menor do que 0,3% e em alguns casos menor do que 0,1%, com base no peso total da fase contínua.

[027] Para os propósitos da presente invenção, os builders de detergente (ou simplesmente " builders") são definidos como sais solúveis em água que têm ânions di-, tri- e multivalentes com um grau de polimerização geralmente menor do que 50, geralmente, menor do que 25, os quais interagem fortemente com cátions di- e multivalentes, tais como cálcio e magnésio. Os builders de detergente consistem geralmente em sais de ácidos fortes.

[028] Revelou-se surpreendentemente que os builders de detergente neutralizam os efeitos dos agentes específicos que se descobriu que reduzem a rachadura em barras extrudadas com baixo teor de TFM.

[029] Os builders particularmente deletérios consistem nos sais de metal alcalino solúveis em água de fosfato, especialmente, pirofosfatos, ortofosfatos, tripolifosfatos, polifosfatos superiores, e misturas dos mesmos. Os exemplos incluem sal de metal alcalino solúvel em água de tripolifosfato, e uma mistura de tripolifosfato e pirofosfato, por exemplo, tripolifosfatos de sódio (STPP), pirofosfatos tetrassódicos (TSPP).

[030] Os exemplos de builders de detergente inorgânicos não fosfato incluem carbonatos inorgânicos solúveis em água, tais como carbonatos e silicatos de sódio e potássio.

[031] Outro tipo de builder consiste em sais quelantes fortes que são capazes de sequestrar e quelar íons de magnésio e cálcio e cátions de metal pesado, tais como ferro, manganês, zinco e alumínio. Estes incluem quelantes de fosfonato, tais como ácido dietilenotriamina penta(metileno fosfônico), ácido etileno diamina tetra(metileno fosfônico), sais e complexos dos mesmos, e quelantes de acetato, tais como ácido dietilenotriamina penta(acético), ácido etileno diamina tetra(acético) (EDTA) e sais dos mesmos. Os baixos níveis de determinados sais quelantes, tais como EDTA, são amplamente usados como um conservante em barras de sabão em muitos níveis. Isto é aceitável desde que o nível permaneça abaixo de cerca de 0,3%.

[032] A fase descontínua da barra pode conter algum builder de detergente solúvel em água contanto que o sal de builder não migre para a fase contínua, isto é, contanto que a fase contínua permaneça substancialmente livre de builder de detergente. No entanto, revelou-se que é preferível que toda a barra seja substancialmente livre de builder, especialmente, builder de fosfato com o significado de "substancialmente" conforme definido acima. Isto é, o nível de builder de detergente solúvel em água em toda a barra de lavagem pessoal (isto é, fase descontínua e contínua) é menor do que 0,8%, de preferência, menor do que 0,5%, com mais preferência ainda, menor do que 0,3% e em alguns casos menor do que 0,1% com base no peso total da barra.

[033] Os sabões de ácido graxo, os tensoativos opcionais e, de fato, todos os componentes das barras deveriam ser adequados para o contato rotineiro com a pele humana e, de preferência, rendem barras que são altamente espumantes.

[034] O tipo preferido de tensoativo consiste em sabão de ácido graxo. O termo "sabão" é usado no presente documento para se referir a um metal alcalino ou sais de alcanol amônio de ácidos alifáticos, alcano- ou alceno monocarboxílico usualmente derivados a partir de triglicerídeos naturais. Os cátions de sódio, potássio, magnésio, mono-, di- e tri-etanol amônio, ou combinações dos mesmos, são os mais adequados para os propósitos desta invenção. Em geral, os sabões de sódio são usados nas composições da invenção, mas a partir de cerca de 1% a cerca de 25% do sabão pode consistir em sabões de potássio, magnésio ou trietanolamina. Os sabões úteis no presente documento são os sais de metal alcalino bem conhecidos de ácidos alifáticos naturais ou sintéticos (alcanóico ou alcenóico) que têm cerca de 8 a cerca de 22 átomos de carbono, de preferência, cerca de 10 a cerca de 18 átomos de carbono. Estes podem ser descritos como carboxilatos de metal alcalino de hidrocarbonetos saturados ou insaturados que têm cerca de 8 a cerca de 22 átomos de carbono.

[035] Os sabões que têm a distribuição de ácido graxo de óleo de coco e óleo de caroço de palma podem fornecer a extremidade inferior da ampla faixa de peso molecular. Aqueles sabões que têm a distribuição de ácido graxo de óleo de amendoim ou colza, ou seus derivados hidrogenados, podem fornecer a extremidade superior da ampla faixa de peso molecular.

[036] Prefere-se utilizar sabões que têm a distribuição de ácido graxo de óleo de coco ou sebo, ou misturas dos mesmos, desde que estes estejam entre as gorduras de triglicerídeo mais prontamente disponíveis. A proporção de ácidos graxos que têm ao menos 12 átomos de carbono em sabão de óleo de coco é de cerca de 85%. Esta proporção será maior quando as misturas de óleo de coco e gorduras, tais como sebo, óleo de palma, ou gorduras ou óleos de noz não tropical são usadas, em que os comprimentos de cadeia principal são C16 e maiores. O sabão preferido para o uso nas composições desta invenção tem ao menos cerca de 85% de ácidos graxos com cerca de 12 a 18 átomos de carbono.

[037] Os sabões preferidos para o uso na presente invenção deveriam incluir ao menos cerca de 30% de sabões saturados, isto é, sabões derivados a partir de ácidos graxos saturados, de preferência, ao menos cerca de 40%, com mais preferência, cerca de 50%, de sabões saturados em peso do sabão de ácido graxo.

[038] Os sabões podem ser classificados em três amplas categorias que se diferem no comprimento de cadeia da cadeia de hidrocarboneto, isto é, o comprimento de cadeia do ácido graxo, e se o ácido graxo é saturado ou insaturado. Para os propósitos da presente invenção estas classificações são:

[039] Sabões "láuricos" que incluem os sabões que são derivados predominantemente a partir de ácido graxo saturado C12 a C14, isto é, ácido láurico e mirístico, mas podem conter quantidades menores de sabões derivados a partir de ácidos graxos de cadeia mais curta, por exemplo, C10. Os sabões láuricos são geralmente derivados, em prática, a partir da hidrólise de óleos de noz, tais como óleo de coco e óleo de caroço de palma.

[040] Sabões "esteáricos" que incluem os sabões que são derivados predominantemente a partir de ácido graxo saturado C16 a C18, isto é, ácido palmítico e esteárico, mas podem conter nível menor de sabões saturados derivados a partir de ácidos graxos de cadeia mais longa, por exemplo, C20. Os sabões esteáricos são geralmente derivados, em prática, a partir de óleos de triglicerídeo, tais como sebo, óleo de palma e estearina de palma.

[041] Sabões “oleicos" que incluem os sabões que são derivados a partir de ácidos graxos insaturados que incluem predominantemente ácido oleico (CI8:I), ácido linoleico (CI8:2), ácido miristoleico (CI4:I) e ácido palmitoleico (CI6:I), assim como as quantidades menores de ácidos graxos insaturados e poliinsaturados de cadeia mais curta e mais longa. Os sabões oleicos são geralmente derivados, em prática, a partir da hidrólise de diversos óleos e gorduras de triglicerídeo, tais como sebo, óleo de palma, óleo de semente de girassol e óleo de soja.

[042] O óleo de coco empregado para o sabão pode ser substituído totalmente ou em parte por outros óleos "com alto teor de láurico" ou "rico em láurico", isto é, óleos ou gorduras em que ao menos 45% dos ácidos graxos totais são compostos de ácido láurico, ácido mirístico e misturas dos mesmos. Estes óleos são geralmente exemplificados pelos óleos de noz tropical da classe de óleo de coco. Por exemplo, os mesmos incluem: óleo de caroço de palma, óleo de babaçu, óleo de ouricuri, óleo de tucum, óleo de nozes de palmeira cohune, óleo de murumuru, óleo de semente de cachimbo- de-jabuti, óleo de semente de khakan, óleo de noz dika (manga africana) e manteiga de ucuúba.

[043] Quando uma massa sólida que inclui uma mistura de sabões láuricos, esteáricos e oleicos é aquecida, os sabões láuricos e oleicos, os quais são mais solúveis em água e têm pontos de fusão menores do que os sabões esteáricos, combinam com água e outros componentes presentes na composição para formar uma fase de cristal líquida mais ou menos fluida dependendo do teor de água e temperatura. Esta transformação de sabões láuricos e oleicos a partir de um sólido para uma fase de cristal líquida fornece plasticidade para a massa que permite que a mesma seja misturada e trabalhada sob cisalhamento, isto é, a massa é termoplástica.

[044] Revelou-se que é crítico quando se utiliza um sistema de estruturação que compreende uma mistura de amido e/ou celulose, poliol e material particulado insolúvel opcional, para controlar o nível total de sabões insaturados na fase contínua para se alcançar barras que podem ser extrudadas e estampadas em altas taxas de produção.

[045] O nível de sabões insaturados na fase contínua expressos como a porcentagem em peso do teor de sabão total da fase contínua deveria ser menor do que 40%, de preferência, menor do que 39% e, de preferência, entre 32% e 37% da fase contínua.

[046] Um sabão preferido consiste em uma mistura de cerca de 10% a cerca de 40% de derivados a partir de óleo de coco, óleo de caroço de palma ou outros óleos ricos em láuricos e cerca de 90% a cerca de 60% de sebo, óleo de palma, estearina de palma ou outros óleos ricos em esteáricos ou uma combinação dos mesmos.

[047] Os sabões podem ser feitos pelo processo de ebulição em chaleira clássico ou por processos de fabricação de sabão contínuos modernos, em que as gorduras e óleos naturais, tais como sebo, óleo de palma ou óleo de coco ou seus equivalentes, são saponificados com um hidróxido de metal alcalino com o uso de procedimentos bem conhecidos pelos elementos versados na técnica. Dois processos amplos são de importância comercial particular. O processo SAGE, onde os triglicerídeos são saponificados com uma base, por exemplo, hidróxido de sódio, e os produtos de reação tratados de forma intensa e o componente de glicerina extraído e recuperado. O segundo processo consiste no processo SWING, onde o produto de saponificação é diretamente usado com menos tratamento exaustivo e a glicerina a partir do triglicerídeo não é separada, mas, de preferência, incluída nos macarronetes e/ou barras de sabão acabadas.

[048] Alternativamente, os sabões podem ser feitos mediante a neutralização de ácidos graxos (por exemplo, ácidos graxos destilados), tais como ácido láurico (C12), mirístico (C14), palmítico (C16), esteárico (C18) e oleico (CI8:I) e suas misturas com um hidróxido de metal alcalino ou carbonato (desde que o nível de carbonato de sódio residual seja suficientemente baixo - vide acima).

[049] O nível de sabão de ácido graxo na fase contínua da barra (geralmente, uma mistura de diferentes comprimentos de cadeia e/ou isômeros) pode se situar em uma faixa a partir de cerca de 20% a menos do que cerca de 52%, geralmente, menos do que 50%, de preferência, 20% a cerca de 45%, de preferência, 25% a 40%, de preferência, cerca de 25% a 37% e, de preferência, 30 a 37% com base no peso total da composição de fase contínua.

[050] Os tensoativos além do sabão (comumente conhecidos como "tensoativos sintéticos" ou " syndets" (detergentes sintéticos)) podem ser opcionalmente incluídos na barra em níveis geralmente até e que incluem cerca de 10%, de preferência, em níveis entre cerca de 2% a cerca de 7%, em peso da barra. Os exemplos de syndets adequados são descritos abaixo.

[051] O sistema de estruturação inclui um ou mais estruturantes de polissacarídeo selecionados a partir do grupo que consiste em amido, celulose e suas misturas; um ou mais polióis; e, opcionalmente, um material particulado insolúvel em água.

[052] O nível total do sistema de estruturação usado na composição é geralmente de cerca de 30% a 70%, em peso da fase contínua, de preferência, 30% a 60% e, com a máxima preferência, cerca de 35% a cerca de 55%, com base no peso total da fase contínua. O termo nível total do sistema de estruturação se refere à soma dos pesos do amido/celulose, poliol e material particulado insolúvel opcional na fase contínua.

[053] Os materiais de amido adequados incluem amido natural (a partir de milho, trigo, arroz, batata, tapioca e similares), amido pré- gelatinizado, amido físico e quimicamente modificado e misturas dos mesmos. O termo amido natural, também conhecido como amido nativo ou bruto, se refere ao amido que não tem sido submetido à modificação química ou física adicional deparada das etapas associadas com a separação e moagem.

[054] Um amido preferido consiste no amido natural ou nativo (comumente conhecido como amido bruto) a partir de milho, mandioca, trigo, batata, arroz e outras fontes naturais. O amido bruto com razão diferente de amilose e amilopectina inclui: milho (25% de amilose); milho ceroso (0%); milho com alto teor de amilose (70%); batata (23%); arroz (16%); sagu (27%); mandioca (18%); trigo (30%) e outros. O amido bruto pode ser usado diretamente ou modificado durante o processo de fabricação da composição da barra, de tal modo que o amido se torne parcial ou completamente gelatinizado.

[055] Outro amido adequado que é pré-gelatinizado consiste no amido que tem sido gelatinizado antes de ser adicionado como um ingrediente nas presentes composições de barra. Estão disponíveis diversas formas que irão gelificar em diferentes temperaturas, por exemplo, amido dispersível em água fria. Um amido pré-gelatinizado comercial adequado é fornecido junto a National Starch Co. (Brasil) sob o nome comercial FARMAL CS 3400, mas outros materiais comercialmente disponíveis que têm características similares são adequados.

[056] Os materiais de celulose adequados incluem celulose microcristalina, éter de hidroxi-alquil-alquil-celulose e mistura dos mesmos.

[057] Um material de celulose preferido é celulose microcristalina (uma celulose particulada altamente cristalina feita principalmente de agregados cristalinos) que é obtida mediante a remoção de regiões de celulose fibrosa amorfa de um material de fonte de celulose purificado por meio de degradação hidrolítica.Isto é tipicamente feito com um ácido mineral forte (por exemplo, cloreto de hidrogênio). O processo de hidrólise de ácido produz a celulose microcristalina de agregados de particulado predominantemente grossos, tipicamente de tamanho médio que se situa em uma faixa de 10 a 40 mícrons. Uma celulose microcristalina comercial adequada é fornecida junto a FMC Biopolymer (Brasil) sob o nome comercial AVICEL GP 1030, mas outros materiais comercialmente disponíveis que têm características similares são adequados.

[058] Um estruturante polissacarídico preferido é o amido, com a máxima preferência, um amido natural (amido bruto), um amido pré- gelatinizado, um amido quimicamente modificado ou misturas dos mesmos. O amido bruto é preferido.

[059] A quantidade do componente de polissacarídeo (por exemplo, amido e/ou celulose) na fase contínua pode se situar em uma faixa a partir de cerca de 10% a cerca de 40%, de preferência, 20% a 40%, de preferência, 25% a 40% e, de preferência, 30% a 40%, em peso da composição.

[060] Um segundo componente crítico do sistema de estruturação é um poliol ou mistura de polióis. O poliol é um termo usado no presente documento para designar um composto que tem múltiplos grupos hidroxila (ao menos dois, de preferência, ao menos três) que é altamente solúvel em água, de preferência, abundantemente solúvel em água.

[061] Estão disponíveis muitos tipos de polióis que incluem: compostos de polihidroxi de cadeia curta com peso molecular relativamente baixo, tais como glicerol e propilenoglicol; açúcares, tais como sorbitol, manitol, sucrose e glicose; carboidratos modificados, tais como amido hidrolisado, dextrina e maltodextrina, e polióis sintéticos poliméricos, tais como polialquilenoglicóis, por exemplo, polioxietileno glicol (PEG) e polioxipropilenoglicol (PPG).

[062] Os polióis preferidos são o composto de peso molecular relativamente baixo que são líquidos ou soluções aquosas altamente concentradas de forma prontamente estável ou, por exemplo, maior do que 50% e, de preferência, 70% ou mais, em peso, em água. Estes incluem açúcares e polióis de baixo peso molecular.

[063] Os polióis especialmente preferidos consistem em glicerol, sorbitol e suas misturas.

[064] O nível de poliol é crítico na formação de uma massa termoplástica cujas propriedades de material são adequadas tanto para a fabricação de alta velocidade (27 a 36 Kg/min.) como para o uso como uma barra de lavagem pessoal. Revelou-se que quando o nível de poliol é baixo demais, a massa não é suficientemente plástica na temperatura de extrusão, tipicamente, 40° C a 45° C. De forma contrária, quando o nível de poliol é alto demais, a massa se torna mole demais para ser formada de maneira eficaz em barras por meio de extrusão em temperaturas normais do processo.

[065] O nível de poliol deveria ser entre 6% e 30%, de preferência, 8 a 20% e, de preferência, cerca de 8% a cerca de 15%, em peso da composição.

[066] A razão de peso de amido e/ou celulose para poliol na fase contínua se situa geralmente na faixa de 2:1 a 6:1, de preferência, 3:1 a 5:1, por exemplo, cerca de 4:1.

[067] O sistema de estruturação pode incluir opcionalmente um ou uma combinação de materiais particulados insolúveis. O termo material particulado insolúvel se refere a materiais que estão presentes na fase contínua como partículas sólidas divididas finamente e são adequados para aplicações de lavagem pessoal. O material particulado pode ser inorgânico ou orgânico ou uma combinação, contanto que seja insolúvel em água. O material particulado insolúvel não deveria ser percebido como áspero ou granular e, deste modo, deveria ter um tamanho de partícula menor do que 300 mícrons, com mais preferência, menor do que 100 mícrons e com a máxima preferência, menor do que 50 mícrons.

[068] O material particulado inorgânico preferido inclui talco e carbonato de cálcio. O talco consiste em um material de silicato de magnésio, com uma estrutura de silicato laminar representada pela fórmula química MgaSi4 (O)I0(OH)2, e pode estar disponível na forma hidratada. O talco tem uma morfologia semelhante à placa e é substancialmente oleofílico/ hidrofóbico.

[069] O carbonato de cálcio ou giz existe em três formas de cristal: calcita, aragonita e vaterita. A morfologia natural de calcita é romboédrica ou cúbica, acicular ou dendrítica para aragonita e esferoidal paravaterita.

[070] Comercialmente, o carbonato de cálcio ou giz (carbonato de cálcio precipitado) é produzido por meio de um método de carbonação em que o gás de dióxido de carbono é borbulhado através de uma suspensão aquosa de hidróxido de cálcio. Neste processo, o tipo de cristal de carbonato de cálcio é calcita ou uma mistura de calcita e aragonita.

[071] Os exemplos de outros materiais particulados inorgânicos insolúveis opcionais incluem alumino silicatos, aluminatos, silicatos, fosfatos, sulfatos insolúveis, boratos e argilas (por exemplo, caulim, argila da china) e suas combinações.

[072] Os materiais particulados orgânicos incluem: polissacarídeos insolúveis, tais como amido altamente reticulado ou insolubilizado (por exemplo, por meio da reação com um hidrófobo, tal como succinato de octila); polímeros sintéticos ou naturais, tais como diversas retículas de polímero e polímeros de suspensão, e misturas dos mesmos.

[073] O sistema de estruturação pode compreender até e inclui cerca de 15% de material particulado insolúvel, de preferência, 4% a cerca de 10%, com base no peso total da composição.

[074] Revelou-se que as barras de lavagem pessoais extrudadas que têm uma fase contínua contendo 50% ou menos de um sabão de ácido graxo estão muito mais suscetíveis à formação de rachaduras e fissuras durante o uso do que as barras de sabão convencionais.

[075] “Rachadura" (ou "fissura") de barras de sabão é bem conhecida na técnica de sabão extrudado. Acredita-se que o processo se origina a partir da delaminação ou separação da massa de sabão especialmente nas extremidades da barra ("rachadura de extremidade") e ao longo de linhas de compressão formadas na junção de elementos de fluxo de extrusão conhecidos como velas de sabão. Este tipo de rachadura é percebido pelo consumidor como uma negativa distinta muitas vezes associada com sabões de baixa qualidade. O grau de rachadura pode ser severo especialmente quando a barra é deixada encharcada de água ao assentar em uma vasilha de sabão drenada de modo insatisfatório e, então, seca por longos períodos de tempo. Um teste para avaliar o potencial de um extrudado para rachar em uso é descrito abaixo na seção de metodologia de teste.

[076] Revelou-se que determinados polímeros solúveis em água quando incorporados na fase contínua de uma barra de extrudada com baixo teor de TFM substancialmente livre de builder são completamente eficazes na redução ou eliminação de rachadura e fissura. Os polímeros que consistem nos agentes anti-rachaduras mais eficazes são carboximetilcelulose, polímeros de acrilato e suas misturas.

[077] As gomas de carboximetilcelulose de sódio empregadas nesta invenção consistem em polímeros aniônicos de cadeia longa e solúveis em água derivados a partir de celulose geralmente pela reação de celulose com alcalino e ácido cloroacético. As propriedades variam com o número médio de grupos carboximetila que são substituídos por unidade de anidroglicose em cada molécula de celulose. Esta propriedade é geralmente mencionada como "o grau de substituição". O grau máximo de substituição, DS, possível designado como "3,0", desde que existam apenas três grupos hidroxi capazes de reação em cada unidade de anidroglicose. Para a prática desta invenção, revelou-se que as gomas de carboximetilcelulose que têm um grau de substituição a partir de 0,4 a 1,3 são adequadas. A viscosidade de 1 por cento de solução da goma, medida a 25 °C, deveria se situar na faixa a partir de cerca de 15 a 10.000 de preferência, 1.000 a 5.000 centipoises.

[078] Como exemplos de gomas de carboximetilcelulose de sódio comercialmente disponíveis para o uso nesta invenção podem ser mencionadas aquelas vendidas por Danisco, como os tipos CG BEV350, CG BEV 050, BEV 150, CG MAS 120, SCMC 9H. O tipo 9H é preferido para o uso nesta invenção.

[079] Entre os polímeros de acrilato adequados para os propósitos da presente invenção estão incluídos crospolímeros de acrilato (copolímeros de ácido acrílico, ácido metacrílico ou um de seus simples ésteres, reticulados com glicol dimetacrilato), copolímeros de acrilato (copolímeros de dois ou mais monômeros que consistem em ácido acrílico, ácido metacrílico ou um de seus simples ésteres), carbômeros e acrilatos/crospolímeros de acrilato de alquila Cx-y (copolímeros de acrilato de alquila Cx-y e um ou mais monômeros de ácido acrílico, ácido metacrílico ou um de seus simples ésteres reticulados com um alquil éter de sucrose ou um alil éter de pentaeritritol), onde x e y variam a partir de 2 a 30, com mais preferência, a partir de 10 a 30, com viscosidade (25 °C, 1% de solução) a partir de 4.000 a 100.000 cP. Os exemplos incluem Carbopol ETD 2020, Carbopol 940, Carbopol 934, Carbopol Ultrez 20, Carbopol Ultrez 10, Carbopol 934, Carbopol 941 , Carbopol 981.

[080] Os agentes neutralizantes adequados para o uso na neutralização dos grupos carboxílicos dos agentes de polímero discutidos acima incluem hidróxido de sódio, hidróxido de potássio, hidróxido deamônio, monoetanolamina, dietanolamina e trietanolamina.

[081] Um agente anti-rachadura preferido consiste em carboximetilcelulose de sódio que tem viscosidade (25 °C, 1%) de 15 a 10.000 cP e um grau de substituição de 0,5 a 1,3.

[082] O agente anti-rachadura está presente na fase contínua em um nível de ao menos 0,3%, de preferência, ao menos 0,5%, em peso da fase contínua, mas deveria ser de menos do que cerca de 3%. Quando presente em um nível abaixo de 0,3%, os agentes não são suficientemente eficazes para reduzir rachadura das barras com baixo teor de TFM. No entanto, quando os agentes são incorporados na fase contínua em níveis de 3% ou mais, revelou-se que os agentes anti-rachaduras poliméricos têm um impacto negativo sobre o volume da espuma gerada e também pode contribuir para o inchaço excessivo da barra quando é colocada em contato com a água e/ou tornar a barra viscosa durante o uso.

[083] Geralmente, o nível ótimo exigido para se alcançar uma graduação de rachadura no teste de rachadura acelerado (vide seção de metodologia de teste) de 1 ou menos é entre cerca de 0,5%, em peso, a cerca de 2,5%, em peso, com base no peso total da fase contínua.

[084] Revelou-se surpreendentemente que o nível ótimo de agente anti-rachadura exigido para reduzir ou eliminar substancialmente a rachadura está inversamente relacionado ao teor de sabão de ácido graxo total da fase contínua e depende da razão dos sabões insaturados de ácido graxo em relação ao teor de água na barra. Este nível ótimo é aproximadamente dado pela seguinte equação:

onde RUS/W é a razão dos sabões insaturados totais por cento na fase contínua para a porcentagem de água na fase contínua.

[085] Por exemplo, com o uso de um sabão de ácido graxo que tem cerca de 36% de insaturação, o nível ótimo de agente anti-rachadura nas fases contínuas que têm diferentes níveis de sabão e contendo cerca de 18% de água seria:

[086] Surpreendentemente, revelou-se que as barras de sabão que têm um teor de sabão de ácido graxo maior do que cerca de 51 a 52%, por exemplo, 54 a 55% e acima são muito menos suscetíveis à rachadura e a influência dos agentes anti-rachaduras identificados no presente documento é muito menos pronunciada ou insignificante do que para as barras com baixo teor de TFM que são o assunto da presente invenção.

[087] As composições de barra da invenção não compreendem um nível especialmente alto de água comparadas com as barras de sabão extrudadas e estampadas típicas que podem se situar tipicamente na faixa a partir de cerca de 13 a cerca de 18% de água, quando recém preparadas, isto é, após a extrusão e estampagem. De fato, prefere-se que o teor de água da fase contínua na barra recém preparada seja de 10% a cerca de 20%, em peso, de preferência, entre 14% e 18% e, com mais preferência, 15% a 18% com base no peso total da fase contínua. Deste modo, em modalidades preferidas, o nível de água das barras recém preparadas da invenção é muito menor do que o teor de água de barras moldadas por fusão ou derramadas e moldadas por fusão recém preparadas, isto é, o teor de água nominal com base na formulação conforme feita em um fábrica, o qual excede tipicamente 25%, em peso em composições moldadas por fusão.

[088] É enfatizado que os níveis de teor de água preferidos citados acima se refere a barras recém preparadas, os quais são designados como o "nível de água inicial" ou "teor de água inicial" também são conhecidos como o "teor de água nominal" ou "nível de água nominal" da composição. Conforme é bem conhecido, as barras de sabão estão sujeitas à secagem durante o armazenamento, isto é, a água evapora a partir da barra quando a umidade relativa é menor do que a pressão de vapor parcial de água em equilíbrio com a composição da barra e depende da taxa de difusão de água a partir da barra. Por conseguinte, dependendo de como a barra é armazenada (tipo de envoltório, temperatura, umidade, circulação de ar, etc.), o teor de água real da barra no momento de amostragem pode se diferir do teor de água nominal da barra imediatamente após a fabricação.

[089] Em termos de ingredientes opcionais possíveis, diversos eletrólitos adicionais (em adição ao sabão de ácido graxo e outros tensoativos carregados que consistem em eletrólito), especialmente, aqueles que têm cátions de metal alcalino pode estar presentes na barra. Estes eletrólitos estão presentes como uma consequência da saponificação e neutralização dos ácidos graxos, por exemplo, NaCI gerado a partir da saponificação com hidróxido de sódio e neutralização com ácido clorídrico, ou como sais adicionados, tais como sulfato de sódio ou potássio, que podem ser usados para controlar a dureza. Diversos eletrólitos podem ser usados em poucas quantidades, contanto que não consistam em builders de detergente fortes ou interfiram de outra forma com a eficácia dos agentes anti-rachadura.

[090] O nível de eletrólitos deveria ser menor do que 2,0%, de preferência, menor do que 1,5%, de preferência, até cerca de 1,0%, de preferência, até e incluindo 0,8%. Em algumas circunstâncias, um nível de sal a partir de cerca de 0,3% a cerca de 0,8% é útil. No entanto, em outros casos, especialmente, à medida que o teor de sabão total da fase contínua diminuiu abaixo de cerca de 35%, pode ser preferido limitar o eletrólito total a menos do que 0,8%, por exemplo, 0,3% a 0,7% ou 0,1% a 0,5%.

[091] Deve-se observar que os sais não são usados na presente invenção para reduzir a atividade de água, a fim de acomodar níveis muitos altos de água na barra, o qual é característico de algumas barras com baixo teor de TFM descritas na técnica anterior, isto é, o use de eletrólitos para evitar ou diminuir a velocidade da secagem da barra. De fato, as barras da presente invenção têm níveis de água que não são especialmente altos (até cerca de 20%) coparado com as barras de sabão comerciais normais que podem se situar na faixa a partir de cerca de 13 a cerca de 15 a 18% de teor de água nominal. De fato, os níveis de sais na faixa de 2,5 a 8% típicos das barras de alto teor de água da técnica anterior seriam prejudiciais para as barrasdescritas no presente documento.

[092] Um ingrediente opcional útil consiste em ácido graxo livre e/ou triglicerídeos, o qual é útil para aperfeiçoar a espuma, assim como modificar a reologia em baixos níveis incorporados na composição para aumentar a plasticidade.

[093] Os ácidos graxos potencialmente adequados são ácidos graxos C8-C22.Os ácidos graxos preferidos são os ácidos graxos de cadeia linear C12-C18, de preferência, predominantemente saturados. No entanto, alguns ácidos graxos insaturados também podem ser empregados. Certamente, os ácidos graxos livres podem consistir em misturas de ácidos graxos com comprimento de cadeia mais curta (por exemplo, C10-C14) e comprimento de cadeia mais longa (por exemplo, C16-C18). Por exemplo, um ácido graxo útil é o ácido graxo derivado a partir de triglicerídeos com alto teor de láuricos, tais como óleo de coco, óleo de caroço de palma e óleo de babaçu.

[094] O ácido graxo pode ser incorporado diretamente ou pode ser gerado in-situ pela adição de um ácido prótico ao sabão durante o processamento. Os exemplos de ácidos próticos adequados incluem: ácidos minerais, tais como ácido clorídrico e ácido sulfúrico, ácido adípico, ácido cítrico, ácido glicólico, ácido acético, ácido fórmico, ácido fumárico, ácido lático, ácido málico, ácido maléico, ácido succínico, ácido tartárico e ácido poliacrílico. No entanto, deve-se tomar cuidado que o eletrólito residual presente na barra não reduza substancialmente a eficácia do agente anti-rachadura.

[095] O nível de ácido graxo que tem um comprimento de cadeia de 14 átomos de carbono e abaixo não deveria exceder, geralmente, 5,0%, de preferência, não exceder cerca de 1% e, com a máxima preferência, ser de 0,8% ou menos, com base no peso total da fase contínua.

[096] As composições de barra podem incluir opcionalmente tensoativos do tipo sintético não saponáceos (detergentes) - os chamados "syndets". Os syndets podem incluir tensoativos aniônicos, tensoativos não iônicos, tensoativos anfotéricos ou zwiteriônicos e tensoativos catiônicos.

[097] O nível de tensoativo sintético presente na barra é geralmente não maior do que cerca de 10% na fase contínua, embora a inclusão de níveis mais altos na barra possa ser vantajosa para algumas aplicações. Algumas modalidades da invenção incluem syndets em um nível de cerca de 2% a 10%, de preferência, cerca de 4% a cerca de 10%.

[098] Os syndets adequados incluem tensoativos aniônicos (não- saponáceos), tensoativos anfotéricos e tensoativos não iônicos.

[099] As composições de sabonete da presente invenção podem conter um ou mais tensoativos syndets aniônicos não saponáceos (simplesmente designados "syndets aniônicos") em um nível até cerca de 20%, de preferência, 0 a 10% e, com mais preferência, 2% a 5% com base no peso total da fase contínua. Os syndets aniônicos adequados podem consistir, por exemplo, em um sulfonato alifático, tal como um sulfonato de alcano primário (por exemplo, C8-C22), dissulfonato de alcano primário (por exemplo, C8-C22), sulfonato de alceno C8-C22, sulfonato de hidroxialcano C8-C22 ou alquil gliceril éter sulfonato (AGS); ou um sulfonato aromático, tal como alquil benzeno sulfonato. Os alfa olefina sulfonatos consistem em outro tensoativo aniônico adequado.

[0100] O syndet aniônico também pode consistir em um sulfato de alquila (por exemplo, sulfato de alquila C12-C18), especialmente, um sulfato de álcool primário ou um alquil éter sulfato (que inclui alquil gliceril éter sulfatos).

[0101] O syndet aniônico também pode consistir em um ácido graxo sulfonatado, tal como ácido graxo de sebo alfa sulfonatado, um éster de ácido graxo sulfonatado, tal como metil seboato alfa sulfonatado ou misturas dos mesmos.

[0102] O syndet aniônico também pode consistir em sulfosuccinatos de alquila (que incluem sulfosuccinatos de mono- e dialquila, por exemplo, C6-C22); tauratos de alquila e acila, sarcosinatos de alquila e acila, sulfoacetatos, fosfatos de alquila C8-C22 e fosfatos, alquil fosfato ésteres e alcoxil alquil fosfato ésteres, lactatos de acila ou lactilatos, succinatos de monoalquila C8-C22 e maleatos, sulfoacetatos e isetionatos de acila.

[0103] Outra classe de syndets aniônicos consiste em de alquil etóxi C8 a C20 (1-20 EO) carboxilatos.

[0104] Outro syndet aniônico adequado consiste em isetionatos de acila C8-C18. Estes ésteres são preparados pela reação entre isetionato de metal alcalino com ácidos graxos alifáticos misturados que têm a partir de 6 a 18 átomos de carbono e um valor de iodo de menos do que 20. Ao menos 75% dos ácidos graxos misturados têm a partir de 12 a 18 átomos de carbono e até 25% têm a partir de 6 a 10 átomos de carbono. O isetionato de acila também pode consistir em isetionatos alcoxilados.

[0105] Frequentemente, o syndet aniônico irá compreender uma maioria dos tensoativos sintéticos usados na composição.

[0106] Os tensoativos anfotéricos que podem ser usados nesta invenção incluem ao menos um grupo ácido.Este pode ser um grupo ácido carboxílico ou sulfônico.Incluem nitrogênio quaternário e, portanto, consistem em ácidos amido quaternário. Deveriam incluir geralmente um grupo alquila ou alcenila de 7 a 18 átomos de carbono. Os tensoativos anfotéricos adequados incluem anfoacetatos, alquil e alquil amido betaínas, e alquil e alquil amido sulfobetaínas.

[0107] Os anfoacetatos e dianfoacetatos também são destinados a serem incluídos em possíveis compostos zwiteriônicos e/ou anfotéricos que podem ser usados.

[0108] Os tensoativos não iônicos adequados incluem os produtos de reação de compostos que têm um grupo hidrofóbico e um átomo de hidrogênio reativo, por exemplo, alcoóis ou ácidos graxos alifáticos, com óxidos de alquileno, especialmente, óxidos de etileno sozinho ou com óxido de propileno. Os exemplos incluem os produtos de condensação de alcoóis alifáticos (C8-C18) primários ou secundários, lineares ou ramificados com óxido de etileno, e produtos feitos pela condensação de óxido de etileno com os produtos de reação de óxido de propileno e etilenodiamina.Outros chamados compostos de detergente não iônico incluem os óxidos de amina terciária de cadeia longa, óxidos de fosfina terciária de cadeia longa e dialquil sulfóxidos.

[0109] O tensoativo não iônico também pode consistir em um carboidrato ou éteres, ésteres ou amidas à base de açúcar, tais como alquil (poli)sacarídeos e alquil (poli)sacarídeo amidas.

[0110] Os exemplos de detergentes catiônicos consistem nos compostos de amônio quaternário, tais como haletos de alquildimetilamônio.

[0111] Outros tensoativos que podem ser usados são descritos na patente U.S. no. 3.723.325 a Parran Jr. e "Surface Active Agents andDetergents" (Vol. I & II) por Schwartz, Perry & Berch, dos quais ambos também estão incorporados no presente pedido, à título de referência.

[0112] O termo "modificador de deslizamento" é usado no presente documento para designar materiais que quando presentes em níveis relativamente baixos (geralmente, menos do que 1,5% com base no peso total da composição da barra) irão reduzir significantemente o atrito percebido entre a barra úmida e a pele. Os modificadores de deslizamento mais adequados são úteis em um nível de 1% ou menos, de preferência, a partir de 0,05 a 1% e, com mais preferência, a partir de 0,05% a 0,5%.

[0113] Os modificadores de deslizamento são particularmente úteis em composições de barra que contêm amido/celulose e/ou partículas insolúveis cujos níveis se aproximam à extremidade mais alta da faixa de concentração útil para estes materiais, por exemplo, 30 a 40% para amido com 5 a 10% de material particulado insolúvel. Revelou-se que a incorporação de níveis maiores de amido e/ou partículas insolúveis aumenta o atrito da pela úmida da barra e as barras são percebidas como "arrastante" (têm um alto nível percebido de “arrasto” de atrito sobre a pele). Embora alguns consumidores não observem esta qualidade sensória, outros não gostam da sensação. Em geral, os consumidores preferem as barras que são percebidas como deslizantes facilmente sobre a pele e são percebidas como sendo escorregadias.

[0114] Revelou-se que determinados materiais hidrofóbicos incorporados em baixos níveis podem reduzir dramaticamente o arrasto de atrito da pele úmida de barras contendo níveis maiores de amido e/ou partículas insolúveis para aperfeiçoar a aceitabilidade do consumidor.

[0115] O modificador de deslizamento adequado inclui petrolato, ceras, lanolinas, óxidos de poli-alcano, -alceno, - polialcalieno, resinas de óxido de polietileno com alto peso molecular, silicones, poli etileno glicóis e misturas dos mesmos.

[0116] Os modificadores de deslizamento particularmente adequados consistem em resinas de homopolímero de óxido de polietileno com alto peso molecular que tem pesos moleculares a partir de cerca de 100.000 a cerca de 7.000.000.Os polímeros têm um grau de polimerização a partir de cerca de 2.000 a cerca de 100.000. Estes polímeros estão disponíveis como pós brancos.

[0117] Prefere-se que o peso molecular da resina de óxido de polietileno seja maior do que 80.000, com mais preferência, ao menos 100.000 Daltons e, com a máxima preferência, ao menos 400.000 Daltons. Os exemplos de resinas de óxido de polietileno com alto peso molecular adequadas consistem em resinas solúveis em água fornecidas junto a Dow Chemical Company sob o nome comercial POLYOX. Um exemplo consiste emWSR N-301 (peso molecular de 4.000.000 Daltons).

[0118] Os adjuvantes são ingredientes que aperfeiçoam as qualidades estéticas da barra, especialmente, as propriedades visuais, táteis e olfativas de forma direta (perfume) ou indireta (conservantes).Uma ampla variedade de ingredientes opcionais pode ser incorporada em barras da presente invenção. Os exemplos de adjuvantes incluem, mas não se limitam a: perfumes; agentes opacificantes, tais como alcoóis graxos, ácidos graxos etoxilados, ésteres sólidos, e TiO2; corantes e pigmentos; agente perolizante, tal como micas revestidas com TiO2 e outros pigmentos de interferência; partículas de espelho semelhantes a placa, tais como, elementos de brilho orgânicos; elementos sensoriais, tais como mentol e gengibre; conservantes, tais como dimetilol dimetil hidantoína (Glydant XL1000), parabenos, ácido sórbicos, e similares; antioxidantes, tais como, por exemplo, hidroxitolueno butilado (BHT); agentes quelantes, tais como sais de ácido etileno diamina tetra acético (EDTA) e etridronato trissódico (desde que esteja presente em menos do que cerca de 0,3%); estabilizadores de emulsão; espessantes auxiliares; agentes de tamponamento; e misturas dos mesmos.

[0119] O nível de agente perolizante deveria ser entre cerca de 0,1% a cerca de 3%, de preferência, entre 0,1% e 0,5% e, com a máxima preferência, entre cerca de 0,2 a cerca de 0,4% com base no peso total da composição.

[0120] Os adjuvantes são comumente designados de forma coletiva como "ingredientes secundários" na técnica de fabricação de sabão e incluem frequentemente em um mínimo, corante (corantes e pigmentos), perfume, conservantes e sais e óleos residuais a partir do processo de fabricação de sabão, e diversos ingredientes emotivos, tais como hamamelis. Os ingredientes secundários geralmente constituem 4 a 10% em peso da composição de fase contínua total, de preferência, 4 a 8%, e muitas vezescerca de 5 a 7% da fase contínua.

[0121] Uma classe particular de ingredientes opcionais aqui destacados consiste em agentes de benefício para a pele incluídos para promover condição e saúde da pele e cabelo. Os agentes de benefício potenciais incluem, mas não se limitam a: lipídios, tais como colesterol, ceramidas e pseudoceramidas; agentes antimicrobianos, tais como TRICLOSAN; protetores solares, tais como cinamatos; partículas esfoliantes, tais como esferas de polietileno, cascas de noz, sementes de damasco, sementes e pétalas de flor, e inorgânicos, tais como sílica, e pedra-pomes; emolientes adicionais (agentes para amaciamento da pele), tais como alcoóis de cadeia longa e ceras como lanolina; umectantes adicionais; agentes tonificantes para a pele; nutrientes da pele, tais como vitaminas como a Vitamina C, D e E e óleos essenciais como bergamota, citrus unshiu, cálamo, e similares; extratos solúveis ou insolúveis em água de abacate, uva, semente de uva, mirra, pepino, agrião, calêndula, flor de sambuco, gerânio, flor de tília, amaranto, alga, gingko, ginseng, cenoura; beijo-de-frade, camu-camu, folha de alpina e outros extratos vegetais, tais como hamamelis, e misturas dos mesmos.

[0122] A composição também pode incluir uma variedade de outros ingredientes ativos que fornecem benefícios adicionais para a pele (que inclui, o couro cabeludo). Os exemplos incluem agentes antiacne, tais como ácidos salicílicos e resorcinol; aminoácidos D e L contendo enxofre e seus derivados e sais, particularmente, seus derivados de N-acetil; ingredientes ativos antirrugas, anti-atrofia da pele e reparadores da pele, tais como vitaminas (por exemplo, A, E e K), alquil ésteres de vitamina, minerais, magnésio, cálcio, cobre, zinco e outros componentes metálicos; ácido retinóico e ésteres e derivados, tais como retinal e retinol, compostos de vitamina B3, alfa hidroxi ácidos, beta hidroxi ácidos, por exemplo, ácido salicílico e derivados do mesmo; agentes suavizantes da pele, tais como aloe vera, óleo de jojoba, derivados de ácido propiônico e acético, derivados de ácido fenâmico; agentes para o bronzeamento artificial, tais como diidroxiacetona; tirosina; ésteres de tirosina, tais como etil tirosinato e tirosinato de glicose; agentes para o clareamento da pele, tais como extrato de aloe e niacinamida, ácido alfa- gliceril-L-ascórbico, aminotiroxina, lactato de amônio, ácido glicólico, hidroquinona, 4 hidroxianisol, agentes para a estimulação de sebo, tais como ácido brionólico, dehidroepiandrosterona (DHEA) e orizano; inibidores de sebo, tais como hidroxi cloreto de alumínio, corticosteroides, ácido dehidroacético e seus sais, diclorofenil imidazoldioxolano (disponível junto a Elubiol); efeitos antioxidantes, inibição da protease; agentes para a firmeza da pele, tais como terpolímeros de vinilpirrolidona, ácido (met)acrílico e um monômero hidrofóbico que compreende (met)acrilatos de alquila de cadeia longa; agentes anti- coceira, tais como hidrocortisona, metdilizina e trimeprazina, inibição de crescimento de cabelo; inibidores de 5-alfa redutase; agentes que otimizam a descamação; agentes anti-glicação; agentes anticaspa, tais como piridinationa de zinco; promotores de crescimento capilar, tais como finasterida, minoxidil, análogos de vitamina D e ácido retinóico, e misturas dos mesmos.

[0123] Independente dos agentes ou agente opcional empregado, seu nível deveria ser escolhido de tal modo que a composição seja uma massa extrudável (dureza medida por penetrômetro de 3 a 8 Kg e uma tensão de escoamento de 350 a 2000 kPa medida a uma temperatura de 40 °C) e as barras derivadas a partir da composição tenham de maneira conveniente um Índice de Rachadura de 1 ou menos.

DOMÍNIOS OPCIONAIS DISPERSOS NA FASE CONTÍNUA

[0124] As barras extrudadas de acordo com a invenção podem incluir diversos tipos de domínios macroscópicos opcionais que têm geralmente uma composição diferente da fase contínua, os quais são dispersos ou distribuídos de maneira uniforme ou não uniforme na fase contínua da barra. A composição dos domínios pode se diferir da composição da fase contínua em, por exemplo, corante, nível e tipo de tensoativo, agentes de benefício, estruturantes e/ou matriz.

[0125] Os domínios dispersos opcionais podem incluir um ou uma combinação de tiras ou variegações, tal como descrito nas patentes U.S. nos. 4.634.564, 3.673.294, 3.884.605 e 6.383.999, pedaços ou placas, conforme descrito na patente U.S. no. 6.730.642, nervuras, conforme descrito no pedido de patente U.S. no. 2008/214430, inclusões semelhantes à placa, e inclusões de superfície, tal como é descrito na patente U.S. no. 7.538.077.

[0126] Os domínios podem ser incluídos durante a extrusão por meio de injeção, coextrusão, dispersão e pós-extrusão por meio de impactação de superfície.

PROPRIEDADES DO MATERIAL DE UMA MASSA EXTRUDADA

[0127] As barras de lavagem pessoal descritas no presente documento consistem em massas extrudadas. O termo "massa extrudadas" significa que as barras são feitas por meio de um processo que envolve tanto a mistura intensiva ou trabalho da massa de sabão, enquanto que o mesmo está em um estado plástico semi-sólido, como a formação em uma massa coesiva pelo processo de extrusão.

[0128] A mistura intensiva pode ser realizada por uma ou mais operações de unidade conhecidas na técnica, as quais podem incluir laminação, refinação, e extrusão de múltiplos estágios ou única. Tais processos trabalham (cisalham) a composição a uma temperatura entre cerca de 30 °C e cerca de 50 °C para formar uma rede homogênea de materiais sólidos insolúveis dispersos em um fase líquida viscosa e/ou cristalina líquida contendo os tensoativos mais solúveis com ponto de fusão menor (por exemplo, sabões láuricos e oleicos e outros materiais dispersíveis/solúveis em água).

[0129] Uma massa extrudada precisa ser termoplástica dentro da temperatura do processo de extrusão, a qual é geralmente entre cerca de 30 °C e cerca de 45 °C, de preferência, a uma temperatura entre cerca de 33 °C a cerca de 42 °C. Deste modo, o material amolecer dentro desta janela de temperatura do processo, mas permanecer altamente viscoso, isto é, o material não deveria amolecer excessivamente para formar uma massa pegajosa. O material precisa recuperar sua estrutura e endurecer rapidamente à medida que a temperatura é reduzida abaixo de seu ponto de amolecimento. Isto significa que a estrutura interna precisa se reformar de maneira rápida geralmente por meio da resolidificação das unidades de formação de estrutura, por exemplo, cristais.

[0130] Adicionalmente, a massa amolecida, embora flexível, precisa ser suficientemente viscosa de modo que não adere às superfícies da extrusora, para que seja capaz de ser transportada pelos parafusos da extrusora, mas não flexione excessivamente ao sair da extrusora como um bloco. No entanto, se a massa for viscosa demais, não será capaz da extrusão em taxas razoáveis. Deste modo, a dureza da massa deveria se incluir nos limites dentro da janela de temperatura do processo para que seja capaz de altas taxas de produção, conforme definido acima.

[0131] As barras de lavagem pessoais formadas por meio de extrusão (também amplamente conhecidas como sabões laminados) têm propriedades fisioquímicas e uma estrutura interna que são completamente diferentes dos sabões que são feitos por meio de um processo de moldagem por fusão em que a composição da barra é primeiro fundida em alta temperatura (por exemplo, 70 °C) para formar uma fase líquida, a qual é, então, derramada em moldes para solidificar por meio do resfriamento quiescente.

[0132] Estas diferenças em estrutura interna, composição e característica fisioquímicas fornecem barras de lavagem pessoais extrudadas com propriedades em uso gerais que são melhor adequadas para o mercado de massa do que os sabões fundidos. Estas propriedades incluem: taxas de desgastes muito menores, mais resistência ao atrito e amassamento, e uma espuma opaca mais cremosa e mais farta.

[0133] Uma ou mais propriedades chaves que servem como “impressões digitais” características de uma massa extrudadas consistem em: (i) anisotropia estrutural (em micro e macro escala); (ii) o nível de materiais com alto ponto de fusão, tais como sabões esteáricos; (iii) alto ponto de fusão e reversibilidade térmica; e (iv) recuperação rápida da dureza após aquecimento e cisalhamento. Estas características são resumidas na tabela 1.TABELA 1 - PROPRIEDADES DE COMPOSIÇÕES ADEQUADAS PARA EXTRUSÃO

METODOLOGIA DE TESTE PROPRIEDADES REOLÓGICAS - DUREZA E TENSÃO DE ESCOAMENTO

[0134] Para que uma composição de sabão seja capaz de ser extrudada e estampada em altas velocidades, suas propriedades reológicas deveriam atender determinados critérios. Especificamente, a dureza da massa e sua tensão de escoamento deveriam se incluir em determinados limites.

[0135] Uma variedade de métodos é conhecida na técnica para medir a dureza e a tensão de escoamento de sólidos moles, tais como sabonetes. Uma técnica usada no atual trabalho consiste no teste de penetração, o qual mede a penetração de uma agulha ou haste afunilada sob carga. A distância percorrida (penetração da agulha na massa de teste) sob uma carga constante ou a carga exigida para produzir uma determinada distância de penetração pode ser medida. No método de teste usado no presente trabalho, a última abordagem de medição é empregada, isto é, a carga variável para se alcançar uma profundidade de penetração fixa.

[0136] Embora a invenção seja descrita por parâmetros que são medidos pelo teste de penetração, diversos outros métodos reológicos podem ser usados e intercorrelacionados com os métodos usados no presente documento.

[0137] As medições de penetração de dureza foram feitas com o uso de barras de sabonete acabadas com o uso do analisador de textura TA- XT Plus fornecido por Stable Micro Systems.

[0138] Os parâmetros reológicos das barras acabadas foram determinados mediante a medição do peso necessário para sonda de teste penetrar a amostra a uma distância de 15 mm (vide tabela abaixo). A sonda de teste cônica de 30° é feita a partir de aço inoxidável X2 e as dimensões são: Comprimento, 60,4 mm; Diâmetro 30 mm.

[0139] Os parâmetros de instrumento usados nas análises de dureza com o analisador TA-XT são dados na tabela abaixo.TABELA 2

[0140] O analisador de textura TA-XT Plus permite diversas velocidades da sonda pré-ajustadas. Nos exemplos descritos no presente documento, os parâmetros reológicos além da dureza foram realizados em diversas velocidades (mínimo 10), que se situam na faixa a partir de 0,01 a 10 mm/s e as forças medidas consequentemente. As tensões de cisalhamento e taxas de cisalhamento foram calculadas e os gráficos reológicos foram construídos. Os parâmetros reológicos foram finalmente calculados por quadrados mínimos utilizando a equação de Herschel-Bulkley:

onde o é a tensão de cisalhamento, 00 é a tensão de escoamento, k representa o índice de consistência, n é o índice de fluxo e Y é a taxa de cisalhamento.

[0141] As composições de barra de sabão adequadas para a presente invenção deveriam ter uma tensão de escoamento e dureza medida por penetrômetro (ou simplesmente uma "dureza") que se incluem nas seguintes faixas: Tensão de escoamento: a partir de 350 a 2000 kPa quando medida a uma temperatura de 40 °C, de preferência, a partir de 500 a 1000 kPa. Dureza: a partir de 3 a 8 Kg quando medida a uma temperatura de 40 °C, de preferência, a partir de 4,5 Kg a 6,5 Kg.

[0142] As propriedades reológicas de uma composição de sabão termoplástica não somente dependem da composição de sabão, sistema de estruturação e teor de água, mas também de ingredientes opcionais incluídos na composição de barra. Por exemplo, a inclusão de quantidades excessivas de emolientes com baixo ponto de fusão, por exemplo, óleo mineral e/ou tensoativos não iônicos líquidos pode conduzir ao amolecimento excessivo da composição de barra. De modo contrário, a inclusão de níveis excessivos de eletrólito(s) ou material particulado pode produzir uma massa que é altamente frágil e não coesiva.

[0143] As medições de tensão de escoamento e dureza fornecem um meio para determinar se os ingredientes opcionais particulares nos níveis observados podem ser incluídos na composição da barra, sem comprometer excessivamente as taxas de extrusão e estampagem da composição. Deste modo, os ingredientes opcionais podem ser incorporados na composição de fase contínua desde que a massa tenha uma dureza medida por penetrômetro de 3 a 8 Kg e uma tensão de escoamento de 350 a 2000 kPa medidas a uma temperatura entre 35 e 45, de preferência, em torno de 40 °C.

TESTE DE TAXA DE DESGASTE

[0144] A taxa de desgaste da barra foi medida pelo seguinte procedimento.

[0145] Quatro amostras pesadas de cada barra de testes são colocadas em bandejas de sabão. Dois tipos de bandejas de sabão são empregados: aquelas que têm escoadores ou grades elevadas de modo que a água deixada sobre a barra após o enxague seja drenada para longe; e nenhum escoador de modo que a água pode ser adicionada à bandeja para permitir que as barras se tornem "encharcadas de água". As bandejas são codificadas conforme exposto a seguir:

10 ml de água destilada (temperatura ambiente) são derramados na bandeja não drenada (25° e 40 °C).

[0146] Cada tablete de sabão é tratado conforme exposto a seguir:- Uma bacia de lavagem é preenchida com cerca de 5 litros de água, na temperatura desejada (20 °C ou 40 °C). - Os tabletes de teste (barras de massa e dimensões fixas) são marcados para identificar a face superior (por exemplo, ao se fazer um pequeno orifício com uma agulha). - Com o uso de luvas à prova d’água, os tabletes são imersos um de cada vez na água e volteados 15 vezes (180° a cada vez) nas mãos acima da água. - O tablete é imerso novamente na água e volteados por mais 15 vezes (180° a cada vez) nas mãos acima da água. - O tablete tratado é brevemente imerso na água para remover a espuma. - O tablete é colocado de volta em sua bandeja de sabão, assegurando que a face oposta está mais elevada (por exemplo, a face não marcada).

[0147] O procedimento acima é realizado 6 vezes por dia durante 4 dias consecutivos, em intervalos uniformemente espaçados durante cada dia. A face alternativa de cada barra é colocada na posição para baixo (voltada para o fundo da bandeja) após cada lavagem. Entre as lavagens, as bandejas de sabão deveriam ser deixadas em uma placa de drenagem ou bancada aberta, em condições ambiente. Após cada ciclo de lavagem, a posição de cada bandeja/tablete de sabão é modificada para minimizar a variabilidade nas condições de secagem.

[0148] Ao final de cada dia, cada bandeja de sabão com escoador é enxaguada e seca. As bandejas de sabão sem escoadores são repreenchidas com 10 ml de água destilada (temperatura ambiente). Após a última lavagem (4° dia), todas as bandejas de sabão são enxaguadas e secas. Cada barra lavada é colocada em sua bandeja e deixada secar por até um período de 9 dias. Na tarde do 5° dia, as amostras são viradas de modo que ambos os lados do tablete sejam deixados secar. No 8° dia, cada tablete é pesado.

[0149] A taxa de desgaste é definida como a porcentagem de perda de peso conforme exposto a seguir:

MINGAU DE BARRA - TESTE DE IMERSÃO DE MINGAU

[0150] O mingau consiste em uma pasta ou gel de sabão e água, formado quando o sabão é deixado em contato com a água como em uma saboneteira. Os componentes solúveis do sabão se movem em solução e a água é absorvida no sabão sólido restante causando inchação, e para a maioria dos sabões, também a recristalização. A natureza do mingau depende do equilíbrio desta solução e das ações de absorção. A presença de um alto nível de mingau é indesejável não somente devido ao fato de que isto transmite uma sensação e aparência desagradável para o sabão, mas também especialmente devido ao fato de que o mingau pode se separar da barra e deixar uma porção sobre o lavabo. O mingau residual ou resíduo de sabão consiste em um aspecto negativo para o consumidor conhecido.

[0151] O teste de imersão de mingau descrito no presente documento proporciona um valor numérico para a quantidade de mingau formado sobre uma barra. O teste é realizado conforme exposto a seguir:

[0152] Um bloco retangular a partir do tablete de sabão é cortado nas dimensões exigidas com o uso de um cepilho, faca ou gabarito de corte. A largura e profundidade do bloco cortado são precisamente medidas (+/- 0,1 cm). Uma linha é desenhada através do bloco 5 cm a partir do fundo do bloco. Esta linha representa a profundidade de imersão.

[0153] O bloco é fixado a um suporte de amostra e suspenso em um béquer vazio.

[0154] A água desmineralizada (ou destilada) a 20 °C é adicionada ao béquer até que o nível de água atingisse a marca de 5 cm sobre o bloco. O béquer é colocado em um banho de água a 20 °C (+/- 0,5 °C) e deixado por exatamente 2 horas.

[0155] O suporte de sabão + bloco é removido, a água esvaziada do béquer e o suporte de sabão + bloco é recolocado sobre o béquer por 1 minuto, de modo que o excesso de água possa escoar. A água externa é retirada, o bloco é removido do suporte de sabão e o peso do bloco permanecendo em sua extremidade seca é registrado (WM).

[0156] Todos o mingau a partir de todas as 5 faces do bloco é cuidadosamente raspado e qualquer resíduo de mingau restante é removido mediante a limpeza de modo suave com um tecido. O peso do bloco dentro de 5 minutos de raspagem é registrado (WR).

[0157] O teor quantitativo de mingau é calculado conforme exposto a seguir:

onde A é a área de superfície.A quantidade de água absorvida também é calculada conforme exposto a seguir:

onde Wo é o peso inicial. *

TESTE DE RACHADURA DE BARRA ACELERADA

[0158] O potencial de barras de rachar em uso é avaliado por meio da lavagem das barras de uma maneira controlada 6 vezes opor dia durante 4 dias, armazenando as barras entre as lavagens sob diferentes condições, para estimular diferentes hábitos do consumidor e, então, deixando as barras secarem por diferentes períodos de tempo para induzir a rachadura. O procedimento é conforme exposto a seguir: - Quatro amostras pesadas (barras) de cada composição de teste são colocadas em bandejas de sabão em uma disposição idêntica conforme descrito acima no teste de taxa de desgaste. - 10 ml de água destilada (temperatura ambiente) são derramados na bandeja não drenada (25° e 40 °C). - Cada tablete de sabão é, então, tratado de uma maneira idêntica conforme descrito acima para o teste de taxa de desgaste. - Após a última lavagem (4° dia), todas as bandejas de sabão são enxaguadas e secas e cada barra lavada é colocada em sua bandeja e deixada secar por até um período de 9 dias. - Uma avaliação subjetiva do grau de rachadura é realizada sobre cada barra. Alguma rachadura pode ocorrer durante os primeiros 5 dias do teste, mas para sensibilidade e realismo máximo, é melhor avaliar rachadura após a secagem (isto é, no 8° ou 9° dia).

[0159] Um avaliador treinado examina a aparência das linhas de rachadura nos tabletes e as classifica conforme uma função da quantidade de rachaduras e da profundidade das rachaduras em toda a barra, conforme exposto a seguir:

[0160] O grau de rachadura é classificado com o uso da seguinte escala de 0 a 5: 0 - Nenhuma rachadura 1 - Rachadura pequena ou superficial: Várias rachaduras superficiais curtas 2 - Rachadura pequena e de profundidade média: Inúmeras rachaduras superficiais curtas, ou uma ou duas rachaduras longas razoavelmente profundas. 3 - Rachadura média e profunda: Uma rachadura longa profunda ou múltiplas rachaduras menores 4 - Rachadura grande e profunda: Duas ou mais rachaduras longas profundas. 5 - Rachadura muito grande e muito profunda: Inúmeras rachaduras longas e profundas

[0161] É vantajoso utilizar padrões fotográficos representando cada uma destas classificações, produzidas a partir de amostras de sabão local típicas.Isto proporciona maior consistência da avaliação entre técnicos.

INCHAÇÃO DA BARRA

[0162] A inchação da barra ocorre quando o sabão é deixado em contato com água em uma saboneteira drenada de maneira insatisfatória. A água absorvida modifica o tamanho da barra e sua aparência, os quais podem ser avaliados visualmente mediante a comparação com uma barra que foi mantida sob condições secas.

[0163] A avaliação visual é executada após os testes de taxa de desgaste e rachadura, os tabletes de sabão são avaliados visualmente acerca da inchação. Um avaliador treinado examina os tabletes e registra o grau de inchação.

[0164] O grau de inchação é classificado com o uso da seguinte escala: 1 - Ligeiramente inchado 3 - Moderadamente inchado 5 - Altamente inchado A quantidade de água absorvida também pode ser obtida pela seguinte equação já descrita no protocolo de teste de imersão de mingau.

EXEMPLOS

[0165] Os seguintes exemplos não limitadores ilustram diversos aspectos da invenção e modalidades preferidas.Os exemplos da invenção são designados com o prefixo "Ex", enquanto que os exemplos comparativos são designados com o prefixo "C".

EXEMPLOS 1 - 2

[0166] O exemplo Ex1 ilustra um exemplo de composição da barra de acordo com a invenção. As composições usadas para preparar a fase contínua das barras de lavagem pessoais do Exemplo Ex1 e exemplo de referência Ex2 são apresentadas na Tabela 3A e contêm cerca de 30% e 50% de sabão, respectivamente (cerca de 28% e 47% de TFM). O sistema de estruturação tem por base o amido (amido de milho nativo) como o polissacarídeo, glicerina como o poliol e talco como o material particulado insolúvel. Ambas as composições contêm 1% do agente anti-rachadura carboximetilcelulose sódica (SCMC 9H disponível junto a Danisco).

[0167] As composições de fase contínua e barras foram preparadas em escala de planta piloto com o uso de equipamentos convencionais usados na fabricação de sabão extrudado. As barras são 100% fase contínua, isto é, não contêm uma fase dispersa no sentido definido acima. Em suma, as composições foram preparadas mediante a combinação de macarronetes do sabão com os ingredientes restantes na Tabela 3A em um misturador de lâmina Z e passando a mistura através de um moinho de 3 cilindros e um refinador. As composições dos macarronetes do sabão são dadas na segunda fila da tabela e foram compostas de uma mistura de ácidos graxos derivados a partir de óleo de caroço de palma (PKO - sabão láurico) e uma mistura derivada a partir de óleo de palma (PO) e estearina de palma (POS), fontes de sabões esteáricos e oléicos, com o uso das razões de peso apresentadas na tabela.

[0168] A mistura foi adicionada ao depósito alimentador de uma extrusora de dois estágios e extrudada a uma temperatura de 35 °C a 45 °C em uma taxa de extrusão entre cerca de 1,2 a 4,0 Kg/min, através de uma placa de proteção com uma seção transversal de 3,5 X 3,5 cm para formar blocos que foram cortados a cerca de 12 cm de comprimentos. Os blocos foram, então, transferidos para um estampador de sabão manual e estampado para formar a barra de lavagem pessoal acabada com o uso de um conjunto de matriz que define um molde que tem um volume de aproximadamente 79 a 80 cm3.

[0169] As propriedades de uso geral e físicas são incluídas na parte inferior da Tabela 3B. A segunda coluna da esquerda sob as propriedades físicas fornece a "faixa ideal" para estas propriedades para barras que combinam capacidade de fabricação excelente (dureza, tensão de escoamento e taxa de rendimento de extrusão em escala piloto) e propriedades em uso altamente aceitáveis (alto volume de espuma, baixa taxa de desgaste, nenhuma inchação excessiva quando assentado em água e potencial de rachadura muito baixo). Os resultados na tabela 3B indicam que as composições exemplificadoras exibem uma dureza e tensão de escoamento que irá permitir a fabricação de alta taxa de rendimento (por exemplo, 36 Kg por minuto) e excelentes propriedades em uso com pouca rachadura no teste de rachadura acelerada.TABELA 3: COMPOSIÇÃO E PROPRIEDADES FÍSICAS DE EX1 E EX2

EXEMPLOS COMPARATIVOS C1 A C4

[0170] As composições usadas para preparar as barras de lavagem pessoais dos exemplos comparativos C1 a C4 são mostradas na Tabela 4A. O exemplo comparativo C1, C3 não contém agente anti-rachadura, enquanto que o comparativo C2, C4 contém agente anti-rachadura e 0,3% do builder solúvel em água tripolifosfato de sódio (STPP). As barras foram preparadas de acordo com os métodos descritos para o exemplo Ex1 e exemplo de referência Ex2.A organização e forma da Tabela 4B e os significados dos parâmetros são conforme descrito acima no Ex1 e Ex2.

[0171] Todas as barras comparativas podem ser extrudadas em alta velocidade. No entanto, em contraste com o Exemplo Ex 1 e exemplo de referência Ex 2, a composição comparativa C1 e C3 que não contém o agente anti-rachadura exibe potencial para rachadura muito maior do que a composição correspondente que se inclui no escopo da presente invenção, Ex1.

[0172] Surpreendentemente, apenas 0,3% do sal de builder solúvel em água, STPP, tinha um impacto muito significante sobre o potencial para rachadura e neutralizou completamente o efeito do agente anti-rachadura (comparação de Ex1 com C2 e Ex2 com C4).TABELA 4: EXEMPLOS COMPARATIVOS 1 A 4

EXEMPLOS COMPARATIVOS 5-6

[0173] As composições dos exemplos comparativos C5 e C6 são apresentadas na Tabela 5A e correspondem às barras que têm 40 e 48% de sabão, respectivamente, e contêm 3,5% de carboximetilcelulose sódica. As barras foram preparadas de acordo com os métodos do Exemplo Ex1 e exemplo de referência Ex2 e consistiram em barras de 100% fase contínua. A organização e forma da Tabela 5B é a mesma conforme descrito acima.TABELA 5: EXEMPLOS COMPARATIVOS C5 E C6

[0174] Os exemplos comparativos C5 e C6 contendo 3,5% de agente anti-rachadura (SCMC) têm um baixo potencial para rachadura. No entanto, em relação ao exemplo Ex1 e exemplo de referência Ex2, há uma redução dramática no volume de espuma e as barras exibem inchação excessiva quando são deixadas em contato com a água por um período prolongado, conforme ocorreria em uma saboneteira úmida. O nível de agente anti-rachadura deveria ser mantido abaixo de 3% e, de preferência, abaixo de cerca de 2,5%, com base no peso da fase contínua.

EXEMPLO EX3 E EXEMPLOS COMPARATIVOS C7 A C9 (40% DE TFM)

[0175] As composições do exemplo Ex 3 e exemplos comparativos C7 a C9 são apresentadas na Tabela 6A (cerca de 43% de sabão de ácido graxo). As barras foram preparadas de acordo com os métodos do Ex1 e Ex2. As barras não têm fase dispersa.TABELA 6: EXEMPLO EX3 E EXEMPLOS COMPARATIVOS C7 A C9

[0176] A composição Ex 3 exemplificadora se difere dos exemploscomparativos somente pelo fato de que 0,3% do sabão de ácido graxo tem sido substituído por 0,3% dos sais de builder solúveis, tripolifosfato de sódio (STP), pirofosfato de tetrassódio (TKPP) ou o etilenodiamina tetra-acetato de sódio (EDTA). É evidente a partir dos resultados que a inclusão de apenas 0,3% destes sais de builders solúveis em água essencialmente neutraliza os efeitos benéficos do agente anti-rachadura sobre o potencial para rachadura.

EXEMPLO 4 E EXEMPLO DE REFERÊNCIA 5

[0177] As composições do Exemplo Ex 4 e exemplo de referênciaEx5 são apresentadas abaixa na Tabela 7A. As barras foram preparadas de acordo com os métodos descritos anteriormente.As barras não contêm uma fase dispersa. O exemplo Ex4 e exemplo de referência Ex5 empregam Carbopol© 980 disponível junto a Noveon como o agente anti-rachadura. As barras têm excelentes propriedades e exibem um baixo potencial para rachadura (1 ou menos) em contraste com as composições de controle, nasquais os polímeros são substituídos por sabão (3-5) - não mostrado.TABELA 7: EXEMPLO EX4 E EXEMPLO DE REFERÊNCIA EX5

EXEMPLOS 6 A 9

[0178] A Tabela 8 ilustra adicionalmente as composições de fase contínua de acordo com a presente invenção.TABELA 8: COMPOSIÇÕES DOS EXEMPLOS EX6 A EX8 E EXEMPLO DE REFERÊNCIAEx9

EXEMPLO DE REFERÊNCIA 10 E EXEMPLO COMPARATIVO 10 - 12

[0179] As composições do exemplo de referência Ex 10 e exemplos comparativos C11 a C13 são apresentadas na Tabela 9A. As barras foram preparadas de acordo com os métodos descritos anteriormente.As barras não contêm uma fase dispersa. TABELA 9: EXEMPLOS DE REFERÊNCIA EX10 E EXEMPLOS COMPARATIVOS C11 - C12

EXEMPLO EX11 E EXEMPLOS COMPARATIVOS C14 A C16

[0180] Estes exemplos ilustram os níveis ótimos de agente anti- rachadura computados a partir da equação 1 acima. As composições do Exemplo Ex 11 e Exemplos comparativos C14 a C16 são apresentadas na Tabela 10A. As barras foram preparadas de acordo com os métodos do Ex1 e Ex2. As barras não têm fase dispersa.

[0181] A composição Ex 11 exemplificadora se difere dos exemplos comparativos principalmente no fato de ter um nível de agente anti- rachadura (SCMC) na faixa ótima computada de acordo com a equação 1 e é livre de sais de builder de detergente. Esta barra é essencialmente livre de rachadura. Em contrapartida, as barras que têm uma fase contínua que contém um nível menor de agente anti-rachadura que está fora da faixa ótima exigida (C14 e C15) ou que contém apenas 0,3% de sal de builder exibem rachadura substancial.TABELA 10: EXEMPLO EX 11 E EXEMPLOS COMPARATIVOS C14 A 16

Claims

1. BARRA DE LAVAGEM PESSOAL EXTRUDADA com baixo teor de matéria graxa total (TFM), caracterizada por compreender uma fase contínua, em que a dita fase contínua contém menos do que 0,3% de um builder de detergente solúvel em água e que compreende: (a) 25 % a 37 % de sabão de ácido graxo, em que o sabão de ácido graxo compreende menos do que 39 % de um sabão de ácido graxo insaturado em peso do sabão de ácido graxo; (b) um sistema de estruturação que compreende: (i) de 10 % a 45 % em peso da fase contínua de um estruturante polissacarídico selecionado a partir do grupo que consiste em amido, celulose e uma combinação dos mesmos, (ii) de 6 % a 30% em peso da fase contínua de um poliol, em que o poliol é selecionado a partir do grupo que consiste em glicerol, sorbitol e misturas dos mesmos; e (iii) 0 a 15% em peso da fase contínua de um material particulado insolúvel em água; (c) ao menos 0,3% a menos do que 3% de um agente anti- rachadura selecionado a partir do grupo que consiste em carboximetilcelulose, crospolímeros de acrilato, carbômeros e crospolímeros de acrilato de alquila Cx- y, em que x e y variam a partir de 2 a 30, e misturas dos mesmos; (d) menos do que 2% de um eletrólito adicionado; (e) de 10% a 20% de água; em que a barra tem um Índice de Rachadura de 1 ou menos; e em que a fase contínua é em uma massa extrudável que tem uma dureza medida por penetrômetro de 3 a 8 Kg e uma tensão de escoamento de 350 a 2.000 kPa medidas a uma temperatura de 40 °C.

2. BARRA, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo sabão de ácido graxo compreender de 32 % a 37 % de sabão de ácido graxo insaturado em peso do sabão de ácido graxo.

3. BARRA, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo agente anti-rachadura estar presente em uma quantidade de 0,5 % a menos do que 3 %.

4. BARRA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pelo estruturante polissacarídico compreender de 20 % a 40 %, e o poliol compreender de 10 % a 20 % em peso da fase contínua.

5. BARRA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizada pelo amido ser um amido natural, um amido pré-gelatinizado, um amido quimicamente modificado ou misturas dos mesmos; e em que a celulose é celulose microcristalina, éter de hidroxi-alquil-alquil-celulose ou misturas dos mesmos.

6. BARRA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizada pelo material particulado insolúvel em água ser um material particulado inorgânico, selecionado a partir do grupo que consiste em carbonatos, sulfatos, silicatos, argilas, aluminatos, fosfatos, talco e misturas dos mesmos, ou um material particulado orgânico, selecionado a partir de polímeros sintéticos.

7. BARRA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizada pelo material particulado insolúvel em água compreender de 4 % a 10 % da fase contínua em peso.

8. BARRA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizada pelo agente anti-rachadura compreender de 0,5 % a menos do que 2,5 % da fase contínua.

9. BARRA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizada pela porcentagem em peso do agente anti-rachadura na fase contínua se incluir em uma faixa que é dada pela seguinte relação (1): % de Agente anti-rachadura = (4,3 e-1,68Rus/w) ± 15 % (1) em que RUS/W é a razão da porcentagem de sabões insaturados totais na fase contínua para a porcentagem de água na fase contínua.

10. BARRA, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pela concentração total de eletrólito inorgânico solúvel ser até 0,85 % da fase contínua.

11. BARRA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizada por compreender, adicionalmente, um tensoativo sintético presente em um nível de 10% ou menos, com base no peso total da composição de barra, em que o tensoativo sintético é selecionado a partir do grupo que consiste em tensoativos aniônicos não saponáceos, tensoativos não iônicos, tensoativos anfotéricos e misturas dos mesmos.

12. BARRA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizada por compreender, adicionalmente, de 0,05 a 1 % de um modificador de deslizamento (slip modifier), selecionado a partir do grupo que consiste em petrolato, ceras, lanolinas, polialcanos, polialcenos, resinas de óxido de polietileno de alto peso molecular, silicones, polietilenoglicóis e misturas dos mesmos.

13. BARRA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12, caracterizada pela composição imediatamente após o processamento ter um teor de água nominal entre 15 % e 18 %, com base no peso total da composição.

14. BARRA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 13, caracterizada pela barra de lavagem pessoal ter um nível de builder de detergente solúvel em água que é menor do que 0,5% em peso, com base no peso da barra.

15. BARRA, de acordo com a reivindicação 14, caracterizada pela barra de lavagem pessoal ter um nível de builder de detergente solúvel em água que é menor do que 0,3 % em peso, com base no peso da barra.

16. BARRA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 15, caracterizada pelo agente anti-rachadura ser carboximetilcelulose.