-
Die
vorliegende Erfindung betrifft eine Atomsonde und insbesondere eine
abtastende Atomsonde.
-
Eine
bekannte Konstruktion einer Atomsonde ist einem Artikel von A. Cerezo
et al beschrieben, der im EMSA Bulletin 20:2, November 1990 veröffentlicht
wurde. Die Konstruktion umfasst im Wesentlichen eine Gegenelektrode
und einen Detektor, der in einem gewissen Abstand (z. B. ungefähr 600 mm) hinter
der Gegenelektrode angeordnet ist. Wenigstens ein Teil der Gegenelektrode
ist angepasst, um den Durchtritt von Ionen zu gestatten (z. B. indem
sie eine darin ausgebildete Öffnung
aufweist). Eine zu analysierende Probe in Form einer scharf angespitzten
Nadel mit einem Endradius von ungefähr 20–100 nm wird vor die Gegenelektrode
gebracht, so dass sie im Wesentlichen mit demjenigen Teil der Gegenelektrode
ausgerichtet ist, der angepasst ist, um den Durchtritt von Ionen
zu gestatten. Durch Anlegen einer großen positiven Spannung zwischen
der Mikrospitze und der Gegenelektrode kann ein ausreichend starkes
elektrische Feld am Nadelende erzeugt werden, um freiliegende Atome
darauf zu ionisieren. Die so gebildeten Ionen verdampfen, verlassen
die Nadel und werden dann in Richtung der Gegenelektrode beschleunigt.
Die Ionen, die sich zu demjenigen Teil der Gegenelektrode hin bewegen,
der angepasst ist, um den Durchtritt von Ionen zu gestatten, bewegen sich
jenseits der Elektrode weiter bis zum Detektor.
-
Theoretisch
ist es möglich,
unter Verwendung von Flugzeit-Massenspektrometrie
ein Ion zu identifizieren, das von einer Probe entfernt worden ist.
Dies erfordert die Kenntnis der Flugzeit tf des Ions,
die typischerweise einige Mikrosekunden beträgt, zusätzlich zur kinetischen Energie
des Ions. Um die Flugzeit genau zu kennen, ist es notwendig, mit
einem hohen Grad an Genauigkeit sowohl zu wissen, wann das Ion die
Nadel verließ und
wann es am Detektor ankam. Um genau zu bestimmen, wann die Ionen
das Nadelende verlassen, wird im Allgemeinen über einer positiven Bias-Gleichspannung
VS, die kontinuierlich an der Probe angelegt
wird, ein sehr kurzer positiver Spannungsimpuls VP an
der Probe angelegt. Alternativ kann statt dessen ein kurzer negativer
Spannungsimpuls an der Elektrode angelegt werden. Die Gleichspannung
VS ist kleiner als diejenige, die erforderlich ist, um am Nadelende
eine elektrische Feldstärke
zu erzeugen, welche ausreichend ist, um eine Ionisation und Verdampfung
von freiliegenden oder vorstehenden Atomen auf dem Nadelende zu
bewirken, liegt jedoch in deren Nähe. Wenn der Spannungsimpuls
VP an der Probe angelegt wird, wird die
elektrische Feldstärke
in einem wohldefinierten Zeitpunkt für eine wohldefinierte Dauer
vergrößert, so
dass eine Ionisation und Verdampfung stattfindet. Auf diese Weise
kann der Zeitpunkt bestimmt werden, zu dem ein Ion die Probe verlässt. Jedoch verursacht
die Verwendung eines Spannungsimpulses die Situation, dass Ionen
in einem zeitlich variierenden elektrischen Feld von der Nadel weg
beschleunigt werden, was zu einer breiten Streuung der kinetischen
Energien der sich zum Detektor bewegenden Ionen führt. Somit
ist die kinetische Energie von einzelnen Ionen, welche die Probe
verlassen und sich zur Gegenelektrode bewegen, nicht wohldefiniert.
-
Die
vorliegende Erfindung trachtet danach, eine Atomsonde bereitzustellen,
die eine enge Streuung von kinetischen Energien von Ionen liefert,
so dass für
eine verbesserte Massenauflösung
von erfassten Ionen gesorgt wird. Bei einer bevorzugten Ausführungsform
wird die kinetische Energie im Wesentlichen durch das Spannungspotenzial
zwischen Probe und Detektor definiert.
-
Gemäß der vorliegenden
Erfindung wird eine Atomsonde zum Analysieren der Oberfläche einer Probe
bereitgestellt, umfassend einen Detektor, eine Gegenelektrode, die
eine erste Platte und wenigstens eine zwischen der ersten Platte
und dem Detektor befindliche zweite Platte einschließt, ein
Steuer- und Stromversorgungsmittel, das mit der ersten und der zweiten
Platte verbunden ist, um wenigstens eine zweite Platte auf einer
im Wesentlichen konstanten Spannung in Bezug zum Detektor zu halten
und um einen negativen Spannungsimpuls zur ersten Platte zu liefern,
wobei das Steuer- und Versorgungsmittel angepasst ist, um einen
Spannungsimpuls zu liefern, der eine im Wesentlichen konstante maximale
negative Spannung für
eine Zeitperiode aufweist, die vom Abstand von wenigstens einer
zweiten Platte von der Probe abhängig
ist, wobei die konstante maximale Spannung geliefert wird, während sich
Ionen auf dem Weg zwischen der Probe und der wenigstens einen zweiten
Platte befinden.
-
Vorzugsweise
wird die erste Platte auf im Wesentlichen derselben Spannung gehalten,
wie die wenigstens eine zweite Platte, außer dann, wenn der negative
Spannungsimpuls an der ersten Platte angelegt wird, wenn ihre Spannung
vorzugsweise unter diejenige der wenigstens einen zweiten Platte
absinkt.
-
Außerdem werden
idealerweise die wenigstens eine zweite Platte und der Detektor
auf im Wesentlichen derselben Spannung gehalten, so dass die erste
Elektrode passierende Ionen verlangsamt werden und dann auf den
Detektor zu treiben.
-
Auch
ist ein bevorzugter Abstand zwischen der ersten und der zweiten
Platte kleiner als 250 μm. Dies
hat den Vorteil, dass es ermöglicht
wird, die erste Platte weiter als 1 μm von der Spitze der zu analysierenden
Probe weg anzuordnen (vorzugsweise etwa 5–30 μm), während es noch immer ermöglicht wird,
dass Ionen, welche die Probe verlassen, die zweite Platte innerhalb
von etwa 1 Nanosekunde erreichen, wenn sie durch eine Potenzialdifferenz
von ungefähr
10 kV beschleunigt werden. Dies ist ungefähr die bevorzugte Genauigkeit,
innerhalb derer die Verdampfungszeit bekannt sein muss, um einen merklichen
Verlust an Auflösung
zu verhindern.
-
Die
Probe kann die Form einer scharf angespitzten Nadel mit einem Endradius
von ungefähr 20–100 nm
oder eine im Wesentlichen ebene Oberfläche mit einer oder mehreren
Mikrospitzen darauf annehmen.
-
Indem
man das Potenzial an der zweiten Platte während der Laufzeit eines Ions
zwischen dem Nadelende oder der Mikrospitze und der wenigstens einen
zweiten Platte im Wesentlichen konstant hält (oder indem man das Potenzial
während
dieser Zeit, typischerweise weniger als 1 ns, nur langsam verändert),
wird die endgültige
kinetische Energie des Ions nicht stark von dem genauen Wert der
Spannung an der ersten Platte zum Zeitpunkt der Verdampfung abhängen. Infolgedessen
ist die Streuung von kinetischen Energien von Ionen, die auf diese
Weise beschleunigt werden, relativ eng. Jegliche Veränderungen
der Spannung der ersten Platte, nachdem ein Ion die zweite Platte
passiert hat, werden die kinetische Energie des Ions nicht beeinflussen.
-
Das
Steuer- und Versorgungsmittel schließt vorzugsweise wenigstens
einen Festkörper-
oder Halbleiterschalter ein, der den Spannungsimpuls zur ersten
Platte liefert. Die Verwendung von einem oder mehreren Festkörperschaltern
ermöglicht
es, einen Spannungsimpuls bereitzustellen, der einen relativ glatten
Anstieg und Abfall sowie eine Plateaudauer von ungefähr 1 ns
aufweist. Ein solcher Spannungsimpuls ist zur Verwendung mit der
Atomsonde der vorliegenden Erfindung gut angepasst.
-
Der
Detektor ist vorzugsweise positionsempfindlich oder positionssensitiv,
so dass eine dreidimensionale Analyse der Probe vorgenommen werden
kann.
-
Außerdem ist
die Gegenelektrode vorzugsweise auf einem Antriebsmittel montiert,
um es zu ermöglichen,
die Gegenelektrode in Bezug zur Probe zu bewegen, so dass eine Ausrichtung
der Gegenelektrode mit einer scharf angespitzten Probe ermöglicht wird
und/oder es ermöglicht
wird, eine Anzahl von verschiedenen Mikrospitzen auf einer im Wesentlichen
ebenen Oberfläche
nacheinander zu analysieren. Im letzteren Fall ist die Atomsonde
imstande, als abtastende Atomsonde zu arbeiten. Alternativ kann
die Probe in Bezug zu einer feststehenden/beweglichen Gegenelektrode
bewegt werden, um für eine
Relativbewegung zu sorgen.
-
Wenigstens
die erste Platte der Gegenelektrode kann in der Richtung weg vom
Detektor allgemein kegelförmig
sein. Dies ermöglicht
es, das an der Probe erzeugte elektrische Feld an nur einer einzigen Mikrospitze
zu konzentrieren, wodurch eine Störung von jeglichen nahebei
gelegenen Mikrospitzen verhindert wird.
-
Die
Gegenelektrode kann zweckmäßig von zwei
getrennt gefertigten Platten gebildet werden, die dann zusammengefügt werden,
zusammen mit isolierenden Abstandshaltern, die für eine Isolierung zwischen
den Platten sorgen, einen geeigneten Abstand zwischen den Platten
sicherstellen und zur Positionierung und Ausrichtung der Platten
in Bezug zueinander beitragen. Alternativ kann die Gegenelektrode
als Einheit ausgebildet werden, wobei eine Kombination von Metall-
und Isolatorschichten auf einem geformten Substrat verwendet wird.
-
Damit
die vorliegende Erfindung besser verständlich wird, wird nun eine
Ausführungsform
derselben lediglich beispielhaft und unter Bezugnahme auf die begleitenden
Zeichnungen beschrieben, in denen:
-
1 ein schematisches Schaubild
einer Atomsonde gemäß der vorliegenden
Erfindung ist;
-
2 ein schematisches Schaubild
einer zur Verwendung bei der vorliegenden Erfindung geeigneten Gegenelektrode
ist;
-
3 ein Schaubild ist, das
die ungefähre Form
eines zur Verwendung bei der vorliegenden Erfindung geeigneten Spannungsimpulses
zeigt; und
-
4 eine Kurve einer theoretischen
Massenauflösung
von Ionen ist, die von der Atomsonde der vorliegenden Erfindung
erfasst werden, aufgetragen gegen das Masse-Ladungs-Verhältnis der
Ionen für
verschiedene Ionisierungsspannungen.
-
Insbesondere
Bezug nehmend auf die 1 und 2, besteht die Atomsonde
im Wesentlichen aus einer zweiteiligen Gegenelektrode 10 und
einem hinter der Gegenelektrode angeordneten Detektor 20. Eine
in geeigneter Weise vorbereitete Probe 30 mit einer Anzahl
von darauf ausgebildeten Mikrospitzen 31, 31a wird
vor der Gegenelektrode 10 angebracht, und die gesamte Anordnung
wird in einem Vakuum angebracht.
-
Die
Gegenelektrode 10 wird von einer ersten Platte 11 und
einer zweiten Platte 12 gebildet, die durch geeignete isolierende
Abstandshalterelemente 15 (siehe 2) elektrisch voneinander isoliert sind. Wenigstens
die erste Platte 11 ist mit kegelstumpfförmigen Oberflächen unter
einem Winkel weg von der Ebene des Detektors 20 geformt,
so dass das zwischen der Probe 30 und der ersten Platte 11 erzeugte elektrische
Feld durch eine geeignete Ausrichtung zwischen der Probe 30 und
der Gegenelektrode 10 an nur einer Mikrospitze 31a konzentriert
wird.
-
Eine
positive Gleichspannung VS wird vom Steuer- und Stromversorgungsmittel
(nicht dargestellt) an der Probe angelegt (die aus einem leitenden oder
halbleitenden Material gebildet ist, das analysiert werden soll).
Die erste Platte 11 wird bei ungefähr null Volt gehalten, bis
ein negativer Spannungsimpuls VP angelegt
wird. Wenn sich die erste Platte 11 bei ungefähr null
Volt befindet, ist das an der jeweiligen Mikrospitze 31a erzeugte
elektrische Feld kleiner als die elektrische Feldstärke, bei
der freiliegende oder vorstehende Atome auf der Mikrospitze dafür anfällig sind,
ionisiert zu werden, und die so gebildeten Ionen desorbiert oder
verdampft und zur Gegenelektrode 10 hin beschleunigt werden,
liegt jedoch in deren Nähe.
-
Der
negative Spannungsimpuls VP ist vorzugsweise
so geformt, wie in 3 dargestellt,
mit einer Stärke
von ungefähr
1–2 kV.
Die an der Probe angelegte Gleichspannung VS beträgt vorzugsweise etwa
10 kV, obwohl dies zur Anpassung an die Bedingungen der Atomsonde
und der gerade analysierten Probe beträchtlich verändert werden kann (siehe 4). Faktoren, welche die
Gleichspannung VS beeinflussen, schließen die Abmessungen der Mikrospitze,
die Zusammensetzung der Probe, den Abstand zwischen der Probe und
der Gegenelektrode usw. ein. Um die kritische elektrische Feldstärke herum
(d. h. die elektrische Feldstärke,
unterhalb von der keine merkliche Ionisierung stattfindet, oberhalb von
der jedoch eine merkliche Ionisierung stattfindet), verändert eine
1–2%ige
Veränderung
der Feldstärke
die Ionisierungsgeschwindigkeit um einen Faktor von ungefähr 10. Aus
diesem Grund ist eine merkliche Ionisierung im Wesentlichen auf
die obersten 1–2%
der angelegten Spannung beschränkt.
Da jedoch die gesamte angelegte Spannung zwischen der Probe und
der ersten Platte etwa zehn mal größer als der Spannungsimpuls
ist, kann man auch sagen, dass eine merkliche Ionisierung in erster
Linie auf die oberen 10–20%
des Spannungsimpulses beschränkt
ist. Dies stellt eine kurze Zeitperiode dar, während der die Ionen gebildet
und verdampft worden sein könnten,
was daher den Zeitpunkt des Abflugs der Ionen von der Mikrospitze
ziemlich genau definiert (d. h. auf innerhalb von einigen Nanosekunden
und vorzugsweise auf innerhalb von 2 Nanosekunden), was wichtig
ist, um eine hohe Massenauflösung
der Ionen, die erfasst werden, sicherzustellen.
-
Um
einen passend geformten Spannungsimpuls VP zu
erzeugen, kann ein Festkörperschalter verwendet
werden. Solche Vorrichtungen (die auf dem Gebiet der Impulserzeugungsvorrichtungen
an sich wohlbekannt sind) sind imstande, Impulse hoher Spannung
und kurzer Dauer bei einer verhältnismäßig hohen
Frequenz zu erzeugen, und die Form der Impulse kann maßgeschneidert
werden, um die Bedürfnisse
irgendeiner bestimmten Patentanmeldung zu erfüllen.
-
Ein
Spannungsimpuls, der von einem solchen Festkörperschalter erzeugt wird und
zur Verwendung bei der vorliegenden Erfindung geeignet ist, ist
in 3 dargestellt, in
der die horizontalen Unterteilungen jeweils 2 Nanosekunden darstellen,
während
der vertikale Maßstab
beliebig aber linear ist. Ein solcher Impuls weist eine Stärke von
etwa 1–2
kV, einen relativ glatten Anstieg und Abfall innerhalb der oberen
20% (der Stärke)
des Spannungsimpulses auf, sowie ein Plateau, das sich vorzugsweise
nur über
ein oder zwei Nanosekunden erstreckt.
-
Die
Verwendung des Spannungsimpulses, wie desjenigen, der in 3 dargestellt ist, in Kombination
mit der Gegenelektrode 10, wo die erste 11 und die zweite
12 Platte relativ dicht zusammen angeordnet sind (z. B. etwa 100
Mikron auseinander) ermöglicht
es, dass die Mehrheit der auf der Mikrospitze 31a gebildeten,
gerade analysierten Ionen (diejenigen, die angesichts der Beschleunigungsspannung
ein ausreichend niedriges Masse/Ladungs-Verhältnis besitzen) die Reise zwischen
der Mikrospitze 31a und der zweiten Platte 12 in
ausreichend kurzer Zeit (z. B. weniger als eine Nanosekunde) machen,
so dass die Spannung an der ersten Platte 11 im Wesentlichen
konstant bleibt oder sich nur langsam verändert, während sich die Ionen auf dem
Weg zwischen der Mikrospitze 31a und der zweiten Platte 12 befinden.
Vorausgesetzt, die obige Bedingung wird erfüllt, hängt die kinetische Energie von
Ionen, die aus der Gegenelektrode 10 austreten, in erster
Linie nur von der Beschleunigungsspannung zwischen der Mikrospitze 31a und
der zweiten Platte 12 ab und ist von der tatsächlichen
Spannung zwischen der Mikrospitze 31a und der ersten Platte 11 zum
Zeitpunkt der Ionisierung im Wesentlichen unabhängig. Auf diese Weise wird
das lange bestehende, mit der Streuung von Energiewerten von in
einem zeitlich veränderlichen
elektrischen Feld erzeugten Ionen verbundene Problem im Wesentlichen überwunden.
-
Die
zweite Platte 12 und der Detektor 20 sind vorzugsweise
geerdet, so dass aus der Gegenelektrode 10 austretende
Ionen zuerst verlangsamt werden und dann durch eine Zone, die im
Wesentlichen frei von jeglichen elektrischen Feldern ist, langsam auf
den Detektor zu treiben.
-
Wenn
ein Ion auf den Detektor 20 auftrifft, wird ein kleiner
Spannungsimpuls erzeugt. Indem man den Zeitpunkt des Anlegens des
Spannungsimpulses VP an der ersten Platte 11 und
den Zeitpunkt der Erzeugung eines kleinen Spannungsimpulses durch
den Detektor 20 verfolgt (z. B. mit einem elektronischen
Zeitgeber, der vorzugsweise eine Zeitauflösung von wenigstens einer Nanosekunde
aufweist), kann die Flugzeit tf eine Ions
oder von Ionen zwischen dem Verlassen der Mikrospitze 31a und dem
Auftreffen auf den Detektor 20 genau bestimmt werden. Da
die kinetische Energie eines solchen Ions wohlbekannt ist, ist es
möglich,
das Masse-Ladungs-Verhältnis
des Ions zu berechnen, und somit festzustellen, welche Art von Ion
erfasst worden ist.
-
Weil
das elektrische Feld zwischen der Mikrospitze 31a und der
Gegenelektrode 10 im Wesentlichen gleichförmig divergent
ist, entspricht außerdem
die Position auf dem Detektor 20, wo die Ionen auftreffen
(infolge des divergenten elektrischen Feldes in einer stark vergrößerten Weise)
der Ausgangsposition des Atoms, aus dem das Ion auf der Mikrospitze 31a gebildet
wurde, wie einem Fachmann auf dem Gebiet von Atomsonden wohlbekannt sein
wird.
-
Um
diese Positionsinformationen zu erhalten, ist der Detektor 20 imstande,
festzustellen, wo jedes Ion auf den Detektor 20 auftrifft,
und dies dem Steuer- und Stromversorgungsmittel mitzuteilen. Geeignete
Detektoren 20 für
diesen Zweck sind auf dem Fachgebiet bekannt, und so wird ihre vollständige Funktionsweise
hier nicht beschrieben. Ein Beispiel eines geeigneten Detektors
ist in dem im EMSA Bulletin 20:2, November 1990 von A. Cerezo et
al veröffentlichten
Artikel beschrieben, dessen Inhalt hier durch Bezugnahme eingeschlossen
wird.
-
Die
Gegenelektrode 10 ist vorzugsweise auf Antriebsmitteln
(nicht dargestellt) montiert, wie einem Piezoantrieb, um es zu ermöglichen,
die Gegenelektrode 10 in Bezug zur Probe 30 zu
bewegen. Auf diese Weise kann die Gegenelektrode 10 in
Relation zu der zu analysierenden Mikrospitze 31a genau
in die richtige Position manövriert
werden, und dort, wo die Probe 30 eine Anzahl von darauf
ausgebildeten Mikrospitzen 31, 31a aufweist, kann
die Gegenelektrode 10 herumbewegt werden, um mehr als eine
Mikrospitze nacheinander zu analysieren. Selbstverständlich könnte eine
Relativbewegung zwischen der Gegenelektrode 10 und der
Probe 30 alternativ erreicht werden, indem man die Probe 30 auf
einem geeigneten Antriebsmittel anbringt, an Stelle oder zusätzlich zu
einer Anbringung der Gegenelektrode 10 auf einem Antriebsmittel.
-
Die
Verfahren zum Erzeugen einer Mehrzahl von Mikrospitzen auf einer
Probe sind auf dem Fachgebiet bekannt und werden hier nicht ausführlich erörtert. Ein
geeignetes Verfahren besteht jedoch darin, die Probe mit harten
Kugeln, wie Diamantkugeln, zu maskieren und dann unter Verwendung
einer Technik, wie Ionenfräsen,
die unmaskierte Oberfläche
wegzuätzen.
-
Um
die Gegenelektrode 10 richtig zu positionieren, kann die
Atomsonde in einem Feldelektronenemissionsmodus betrieben werden,
und daher kann ein abgetastetes Bild der Mikrospitzen 31, 31a erzeugt
werden. Die Gegenelektrode 10 kann dann nacheinander mit
jeder der zu analysierenden Mikrospitzen richtig ausgerichtet werden,
bevor die Sonde wiederum als Atomsonde betrieben wird. Alternativ könnte ein
durch die Öffnung
in der Gegenelektrode 10 gerichteter Laserstrahl eine optische
Ausrichtung gestatten. Andere mögliche
Verfahren zur Relativpositionierung sind auf dem Fachgebiet bekannt
und könnten
ebenfalls angewandt werden.