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Bereich der Erfindung
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Das vorliegende Dokument betrifft eine Erfindung allgemein mit Bezug auf Atomsonden und spezieller auf Atomsonden mit verbessertem Sichtfeld von zu analysierenden Proben.
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Hintergrund der Erfindung
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Eine Atomsonde, die zuweilen auch als Atomsondenmikroskop bezeichnet wird, ist eine Vorrichtung, die das Analysieren von Proben auf atomarer Ebene zulässt. Eine typische Atomsonde beinhaltet einen Probenhalter, eine lokale Elektrode und einen Detektor. Bei einer typischen Analyse befindet sich eine Probe im Probenhalter und eine positive elektrische Ladung (z.B. eine Basislinienspannung) wird an die Probe angelegt, so dass das elektrostatische Feld in der Nähe des Scheitelpunkts der Probe etwa 90 % von dem beträgt, das zum spontanen Ionisieren von Oberflächenatomen benötigt wird (im Allgemeinen in der Größenordnung von 5 bis 50 Volt pro Nanometer). Der Detektor ist von der Probe beabstandet und ist entweder geerdet oder negativ geladen. Die lokale Elektrode befindet sich zwischen der Probe und dem Detektor und ist entweder geerdet oder negativ geladen. (Die lokale Elektrode wird zuweilen als „Gegenelektrode“ oder als „Extraktionselektrode“ bezeichnet; zudem wird zuweilen, weil Elektroden in einer Atomsonde typischerweise als elektrostatische Linsen dienen, der Begriff „Linse“ anstatt des Begriffs „Elektrode“ verwendet.) Ein positiver elektrischer Puls (über der Basislinienspannung), ein Laserpuls (z.B. Photonenenergie) und/oder eine andere gepulste Form von Ionisierungsenergie (z.B. ein Elektronenstrahl oder -paket, Ionenstrahl, RF-Puls usw.) wird intermittierend an die Probe angelegt, um die Wahrscheinlichkeit zu erhöhen, dass Oberflächenatome auf der Probe ionisiert werden. Alternativ oder zusätzlich kann ein negativer Spannungspuls an die lokale Elektrode synchron zu den obigen ein oder mehreren Energiepulsen angelegt werden. Gelegentlich bewirkt ein Puls eine Ionisierung eines einzelnen Atoms in der Nähe der Spitze der Probe. Das/die ionisierte(n) Atom(e) trennt/trennen sich oder „verdampft/-en“ von der Oberfläche, passiert/-en durch eine Apertur in der lokalen Elektrode und trifft/treffen auf die Oberfläche des Detektors, typischerweise eine Mikrokanalplatte (MCP), auf. Die elementare Identität eines ionisierten Atoms kann durch Messen seiner Flugzeit (TOF), der Zeit zwischen dem Freisetzen des Ions von der Oberfläche der Probe durch den Puls und der Zeit seines Auftreffens auf den Detektor bestimmt werden. Die Geschwindigkeit der Ionen (oder somit ihre TOF) variiert auf der Basis des Masse-zu-Ladungszustand-Verhältnisses (m/n) des ionisierten Atoms, wobei leichtere und/oder höher geladene Ionen weniger Zeit brauchen, um den Detektor zu erreichen. Da die TOF eines Ions für das Masse-zu-Ladung-Verhältnis des Ions indikativ ist, das wiederum für die elementare Identität indikativ ist, kann die TOF dabei helfen, die Zusammensetzung des ionisierten Atoms zu identifizieren. Zusätzlich kann der Ort des ionisierten Atoms auf der Oberfläche der Probe durch Messen des Orts des Auftreffens des Atoms auf den Detektor bestimmt werden. So kann, während die Probe verdampft, ein(e) dreidimensionale(s) Karte oder Bild der Bestandatome der Probe konstruiert werden. Während das von der Karte repräsentierte Bild eine Punktprojektion ist, mit 6 atomischer Auflösung und einer mehr als 10 fachen Vergrößerung, können die Karten-/Bilddaten in praktisch jeder Orientierung analysiert werden, und so kann das Bild als von tomografischerer Natur angesehen werden. Weitere Einzelheiten über Atomsonden befinden sich beispielsweise in
US-Patent 5,440,124 ;
US-Patent 7,157,702 ;
US-Patent 7,683,318 ;
US-Patent 7,884,323 ;
US-Patent 8,074,292 ;
US-Patent 8,276,210 ; US-Patent [sic];
US-Patent 8,513,597 und
US-Patent 8,575,544 , sowie in den hierin referenzierten Patenten und sonstigen Literaturquellen.
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Eine der wichtigsten Spezifikationen einer Atomsonde ist ihre Massenauflösungsleistung, d.h. die Fähigkeit, eine Ionenspezies von einer anderen zu unterscheiden. Im Allgemeinen wird eine Massenauflösungsleistung von 500 oder besser für die meisten Anwendungen gewünscht, wobei die Massenauflösungsleistung als m/Δm bei Vollbreite/Halbmaximum definiert wird. Eine andere wichtige Spezifikation ist das Sichtfeld, d.h. der Bereich der Probe, der vom Detektor abgebildet wird (oder anders ausgedrückt, der Bereich der Probe, von dem Ionen mit sinnvoller Korrelation zu ihren ursprünglichen Positionen auf der Probe gesammelt werden können). Das Sichtfeld kann durch Verringern des Ionenflugwegs zwischen der Probe und dem Detektor erhöht werden, aber dies geht auf Kosten der Massenauflösungsleistung, die von längeren Flugwegen (und somit längerer TOF) profitiert. Die TOF kann durch den Einsatz von lokalen Elektroden, gepulsten Lasern oder anderen Quellen von Ionisierungsenergie erhöht werden, die das Anlegen von niedrigeren Spannungen an die Probe (und sodass die Abfluggeschwindigkeit von von der Probe verdampfenden Ionen sinkt) zulässt, sodass eine engere Beabstandung von Probe und Detektor (und größeres Sichtfeld) mit geringerer Herabsetzung der Massenauflösungsleistung ermöglicht wird. Aber seit Ende 2014 haben Hochleistungsatomsonden mit lokalen Elektroden und Lasern typischerweise ein Winkelsichtfeld von maximal 40–60 Grad Vollwinkel, mit einer maximalen Massenauflösungsleistung von 700–800 in der Mitte des Sichtfelds (und von der Mitte weg abnehmend). Die Massenauflösung kann auch durch Verwenden von energiekompensierenden Elektroden/Linsen wie einer Poschenrieder-Linse (z.B.
US-Patent 3,863,068 ) oder einem Reflektron (z.B.
US-Patent 6,740,872 ) verbessert werden. Diese Linsen biegen oder reflektieren den Flugweg und erlauben eine längere TOF, haben aber typischerweise ein sehr enges Sichtfeld aufgrund des begrenzten Akzeptanzwinkels dieser Linsen (wobei der Akzeptanzwinkel der Winkel ist, der durch die äußeren Begrenzungen des Kegels von von der Probe emittierten Ionen definiert wird). Das Reflektron von
US-Patent 8,134,119 hat eine spezifische gekrümmte Oberfläche, die einen großen Akzeptanzwinkel bietet, ein Sichtfeld von etwa 50 Grad Vollwinkel zulässt und gleichzeitig eine Massenauflösungsleistung von 1000 oder mehr bietet.
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Um jedoch alle (oder nahezu alle) von einem Probenscheitelpunkt emittierten Ionen zu sammeln, wird ein Sichtfeld von etwa 100 Grad (Vollwinkel) benötigt. Die Existenz einer solchen Atomsonde mit „vollem Sichtfeld“ war bisher nicht bekannt und das Mittel zum Konstruieren einer solchen Atomsonde – selbst mit äußerst unterlegener Massenauflösungsleistung – war unbekannt.
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Zusammenfassung der Erfindung
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Die Erfindung beinhaltet elektrostatische Atomsondenlinsenbaugruppen sowie Atomsonden, die die Linsenbaugruppen beinhalten, die zum wenigstens teilweisen Lösen der oben genannten Probleme gedacht sind. Um dem Leser ein Grundverständnis einiger der vorteilhaften Merkmale der Erfindung zu vermitteln, folgt eine kurze Zusammenfassung von bevorzugten Versionen der Linsenbaugruppen (und assoziierten Atomsonden), wobei auf die Begleitzeichnungen Bezug genommen wird, um das Verständnis des Lesers zu unterstützen (wobei die Zeichnungen nachfolgend im Teil „Kurzbeschreibung der Zeichnungen“ des vorliegenden Dokuments beschrieben werden). Da die nachfolgende Erörterung lediglich eine Zusammenfassung ist, ist zu verstehen, dass weitere Einzelheiten über die bevorzugten Versionen im Abschnitt „Ausführliche Beschreibung“ zu finden sind, der sich an einer anderen Stelle in dem vorliegenden Dokument befindet. Die am Ende dieses Dokuments dargelegten Ansprüche definieren dann die verschiedenen Versionen der Erfindung, an der exklusive Rechte gesichert sind.
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1 zeigt eine vereinfachte schematische Ansicht einer beispielhaften bevorzugten Atomsondenlinsenbaugruppe 100, die in eine Atomsonde 1000 integriert ist. Die Linsenbaugruppe 100 beinhaltet eine lokale Elektrode 110, eine Verzögerungselektrode 120 und ein Beschleunigungsgitter 130, wobei sich die Verzögerungselektrode 120 zwischen der lokalen Elektrode 110 und dem Beschleunigungsgitter 130 befindet. Die lokale Elektrode 110 hat eine lokale Elektrodenemitterseite 112, eine gegenüberliegende lokale Elektrodendetektorseite 114 und eine lokale Elektrodendicke dazwischen, wobei eine lokale Elektrodenapertur 116 zwischen der lokalen Elektrodenemitterseite 112 und der lokalen Elektrodendetektorseite 114 verläuft. Ebenso hat die Verzögerungselektrode 120 eine Verzögerungselektrodenemitterseite 122, eine gegenüberliegende Verzögerungselektrodendetektorseite 124 und eine Verzögerungselektrodendicke dazwischen, wobei eine Verzögerungselektrodenapertur 126 zwischen der Verzögerungselektrodenemitterseite 122 und der Verzögerungselektrodendetektorseite 124 verläuft. Das Beschleunigungsgitter 130 hat ebenfalls eine Beschleunigungsgitteremitterseite 132 und eine gegenüberliegende Beschleunigungsgitterdetektorseite 134 mit einer Beschleunigungsgitterdicke dazwischen und ist wenigstens im Wesentlichen lotrecht zu einer Achse orientiert, die zentral durch die lokale Elektrodenapertur 116 und die Verzögerungselektrodenapertur 126 verläuft.
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Wenn die Linsenbaugruppe 100 in einer Atomsonde 1000 bereitgestellt wird, dann befindet sie sich zwischen einem Probenhalter 1002 (der die zu analysierende Probe 10 trägt) und einem Detektor 1004, der zum Aufnehmen von Ionen von der Verzögerungselektrode 120 und dem Beschleunigungsgitter 130 positioniert ist, wobei die lokale Elektrode 110, die Verzögerungselektrode 120 und das Beschleunigungsgitter 130 in Serie zwischen dem Probenhalter 1002 und dem Detektor 1004 vorgesehen sind (wobei die lokale Elektrodenapertur 116 und die Verzögerungselektrodenapertur 126 mit dem Probenhalter 1002 und miteinander ausgerichtet sind, so dass der Flugweg von Ionen von der Probe 10 durch die Aperturen 116 und 126 verläuft). Beim Betrieb wird/werden die lokale Elektrode 110 und/oder der Probenhalter 1002 vorgespannt (d.h. geladen), um die Emission von Ionen von einer Probe 10 auf dem Probenhalter 1002 zu fördern, wobei eine solche Emission möglicherweise durch eine andere Quelle von Ionisierungsenergie (z.B. ein Laser 1006) unterstützt wird. Die Verzögerungselektrode 120 wird vorgespannt, um von der lokalen Elektrode 110 empfangene Ionen zu verzögern, vorzugsweise durch Vorspannen derselben auf ein Potential zwischen dem des Probenhalters 1002 und dem der lokalen Elektrode 110. Das Beschleunigungsgitter 130 wird vorgespannt, um von den Verzögerungs- und lokalen Elektroden 120 und 110 empfangene Ionen zu beschleunigen und sie auf den Detektor 1004 zu richten. Das Beschleunigungsgitter 130 wird vorzugsweise stärker vorgespannt als die lokale Elektrode 110 mit Bezug auf den Probenhalter 1002, so dass der Probenhalter 1002 und das Beschleunigungsgitter 130 eine Potentialdifferenz dazwischen haben, die größer ist als eine Potentialdifferenz zwischen dem Probenhalter 1002 und der lokalen Elektrode 110. Wie nachfolgend erörtert wird, können sich optional verschiedene Komponenten zwischen der Linsenbaugruppe 100 und dem Detektor 1004 befinden, wobei die beispielhafte Anordnung von 1 eine trichterförmige Elektrode 1008 mit einer wenigstens im Wesentlichen neutralen Vorspannung mit Bezug auf den Detektor 1004 und/oder das Beschleunigungsgitter 130 hat, um eine „Drift-Region“ zwischen dem Beschleunigungsgitter 130 und dem Detektor 1004 zu erzielen (d.h. eine Region mit vernachlässigbaren angelegten elektrischen Feldern, so dass Geschwindigkeit und Trajektorie von durch die Drift-Region wandernden Ionen im Wesentlichen unbeeinflusst bleiben). Die Linsenbaugruppe 100 bietet der Atomsonde 1000 nützlicherweise ein Sichtfeld für von mehr als 90 Grad (Vollwinkel), d.h. der Detektor 1004 hat ein Sichtfeld einer Probe 10 im Probenhalter 1002 von mehr als 90 Grad (Vollwinkel), wobei ein Sichtfeld von 100 Grad (Vollwinkel) oder größer leicht erzielbar ist. Im Gegensatz dazu haben typische Atomsonden ein Sichtfeld von etwa 40–60 Grad (Vollwinkel). Gleichzeitig kann die Atomsonde 1000 eine Massenauflösungsleistung (m/Δm) haben, die mit herkömmlichen Atomsonden unter Verwendung von lokalen Elektroden zumindest vergleichbar ist, d.h. eine Massenauflösungsleistung von etwa 750–1000 nahe der Mitte des Sichtfelds, wobei die Massenauflösungsleistung mit zunehmendem Abstand von der Mitte abnimmt (auf etwa 400–500 bei 50 Grad).
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Ein anderer signifikanter Vorteil des weiten Sichtfelds ist, dass von der Probenoberfläche erfasste Daten zum Verbessern der Regelung der Probenvorspannung benutzt werden können. Moderne Atomsonden nutzen komplexe Regelalgorithmen, um die Probenvorspannung mit sich entwickelnder Probe schnell zu justieren. Insbesondere muss, wenn ein Material, das unter einem niedrigeren Feld verdampft, auf dem Scheitelpunkt der Probe exponiert wird, die Probenvorspannung schnell reduziert werden, sonst kann es zu einer raschen Verdampfung des neuen Materials, zu unnötig hohen Belastungen auf der Probe und evtl. zu Bruch der Probe kommen. Viele Typen von Proben erfahren eine Umformung an der Probenperipherie, wobei ein extremes Beispiel von Proben kommt, die mehrlagige dünne Folien enthalten. Jede sukzessive Lage in einer mehrlagigen Probe wird zunächst auf der Peripherie der Probe exponiert, während die Probe erodiert; wenn eine neu exponierte Lage ein erheblich niedrigeres Verdampfungsfeld erfordert, dann beginnt sie mit einer unkontrollierten Rate zu verdampfen, bis es zu einer ausreichenden Erosion kommt, um diese Lage im Sichtfeld des Instruments zu platzieren. Frühere Atomsondendesigns waren für die Ränder der Probe blind, so dass es nicht möglich war, beim anfänglichen Exponieren einer neuen Lage die Probenvorspannung geeignet zu justieren. Dieses Problem wird in einer Atomsonde mit einem vollen Sichtfeld stark reduziert.
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Bestimmte Orte und Konfigurationen für die Komponenten der Linsenbaugruppe 100 tragen dazu bei, eine überlegene Leistung zu erzielen. Die lokale Elektrode 110 befindet sich näher an der Verzögerungselektrode 120 als an dem Beschleunigungsgitter 130, wobei die lokale Elektrode 110 und die Verzögerungselektrode 120 vorzugsweise um eine Distanz voneinander beabstandet sind, die gleich oder kleiner ist als etwa die Summe der lokalen Elektrodendicke und der Verzögerungselektrodendicke (typischerweise eine Distanz von 3 mm oder weniger). Die Verzögerungselektrodendetektorseite 124 ist vorzugsweise um maximal 40 % der Länge des Ionenflugwegs zwischen dem Probenhalter 1002 und dem Detektor 1004 vom Probenhalter 1002 beabstandet und ist vorzugsweise konkav. Die Beschleunigungsgitterdetektorseite 134 ist vorzugsweise um maximal 80 % der Länge des Ionenflugwegs zwischen Probenhalter 1002 und Detektor 1004 vom Probenhalter 1002 beabstandet.
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Da einige der verdampften Ionen auf das Beschleunigungsgitter 130 auftreffen, wirft das Beschleunigungsgitter 130 effektiv einen Schatten der Probe 10 auf den Detektor 1004 (und somit auf das Bild der Probe). Um Schatteneffekte zu reduzieren, kann es nützlich sein, das Beschleunigungsgitter 130 beweglich in Verbindung mit einem Aktuator 1010 zu montieren, sodass der Aktuator 1010 das Beschleunigungsgitter 130 aus dem Ionenflugweg (vorzugsweise zusammen mit der Verzögerungselektrode 120) in einem Ausmaß bewegen kann, das ausreicht, damit das Beschleunigungsgitter 130 keine von der lokalen Elektrode 110 wandernden Ionen stört (sowohl physisch, wie durch Blockieren von Ionen, als auch elektromagnetisch, d.h. das Beschleunigungsgitter 130 verzerrt die Felder der Verzögerungselektrode 120, des Detektors 1004 und anderer Elemente der Atomsonde 1000 nicht). Das Entfernen des Beschleunigungsgitters 130 erhöht die Erkennungseffizienz, obwohl dies auf Kosten eines kleineren Sichtfeldes geht. Alternativ oder zusätzlich kann der Aktuator 1010 so konfiguriert werden, dass er das Beschleunigungsgitter 130 entlang einer Ebene zittern (d.h. hin und her bewegen, rotieren oder anderweitig bewegen) lässt, die wenigstens im Wesentlichen lotrecht zum Ionenflugweg orientiert ist, so dass das Beschleunigungsgitter 130 kontinuierlich oder periodisch während des Datensammelns von einer Probe 10 bewegt werden kann. Das zitternde Beschleunigungsgitter 130 verursacht dann einen gelegentlichen Verlust von Ionen von einer Reihe verschiedener Orte um die Probe 10, im Gegensatz dazu, dass ein Beschleunigungsgitter 130 mit festem Ort bestimmte Verluste aller Ionen mit dem Beschleunigungsgitter 130 mit festem Ort auf ihrem Weg verursachen kann, wodurch der Einfluss von Schattenbildung auf dem Bild verringert wird.
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Weitere Vorteile, Merkmale und Aufgaben der Erfindung gehen aus dem Rest des vorliegenden Dokuments in Zusammenhang mit den zugehörigen Zeichnungen hervor.
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Kurzbeschreibung der Zeichnungen
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1 ist eine schematische Querschnittsansicht einer beispielhaften bevorzugten Linsenbaugruppe 100, die in einer beispielhaften Atomsonde 1000 installiert ist, die die lokale Elektrode 110, die Verzögerungselektrode 120 und das Beschleunigungsgitter 130 der Linsenbaugruppe 100 zwischen einer Probe 10 und einem Detektor 1004 platziert zeigt, wobei ein Laser 1006 auf die Probe 10 orientiert ist, um Ionisation zu fördern.
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2 ist eine schematische Querschnittsansicht einer anderen beispielhaften bevorzugten Linsenbaugruppe 100, die in einer beispielhaften Atomsonde 2000 installiert ist, wobei eine Einzeltyp-Linse 2008 anstatt einer Drift-Regionselektrode 1008 vorgesehen ist (wie in 1).
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3 ist eine schematische Querschnittsansicht einer anderen beispielhaften bevorzugten Linsenbaugruppe 100, die in einer beispielhaften Atomsonde 3000 installiert ist, wobei ein Reflektron 3008 auf dem Ionenflugweg zwischen der Linsenbaugruppe 100 und dem Detektor 3004 platziert ist.
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Ausführliche Beschreibung von bevorzugten Versionen der Erfindung
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Es folgt nun eine ausführlichere Betrachtung der obigen Erörterung der Linsenbaugruppe 100. In der beispielhaften Version der in 1 gezeigten Linsenbaugruppe 100 sind die lokale Elektrode 110, die Verzögerungselektrode 120 und das Beschleunigungsgitter 130 in Serie in einer Atomsonde 1000 mit geradem Flugweg zwischen einer zu analysierenden Probe 10 und einem Detektor 1004 platziert. Eine feldfreie Drift-Region, die optional ist, ist zwischen dem Beschleunigungsgitter 130 und dem Detektor 1004 platziert und ist mit einer Elektrode 1008 versehen, die die Ionenflugwege umgibt (schematisch durch gestrichelte Linien angedeutet). Beim Betrieb wird ein optisches Mikroskop oder ein anderes Ausrichtungswerkzeug zum Platzieren der Probe 10 koaxial mit der lokalen Elektrodenapertur 116 benutzt, wobei der Probenscheitelpunkt grob in der Ebene der Apertur 116 für eine überlegene Erweiterung des elektrischen Feldes (und Vereinfachung der Probenionisierung) platziert wird. Wenn die Probe 10 geringfügig durch die lokale Elektrodenapertur 116 verläuft, dann tut sie dies vorzugsweise um maximal eine Distanz r (wobei r der Radius der lokalen Elektrodenapertur 116 ist, typischerweise 50–150 μm). Ein weiterer Verlauf durch die Apertur 116 verringert die Feldausdehnung auf dem Scheitelpunkt der Probe 10, während gleichzeitig das Feld auf der lokalen Elektrode 110 um ihre Apertur 116 vergrößert wird. Das vergrößerte Feld auf der lokalen Elektrode 10 kann zu einer Feldemission von Elektroden von der lokalen Elektrode 10 führen, was Rauschen auf dem Detektor 1004 erzeugt und sowohl die Probe 10 als auch die lokale Elektrode 110 beschädigen kann. Wenn die Probe 10 von der lokalen Elektrodenapertur 116 beabstandet ist, dann ist sie vorzugsweise um eine Distanz von maximal 0,78r beabstandet, um Interferenz der Apertur mit dem Sichtfeld des Detektors der Probe 10 zu vermeiden.
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Die lokale Elektrode 110 wird dann vorzugsweise auf einer Vorspannung gehalten, die wesentlich geringer ist als die der Probe 10, um dadurch Ionenemission von der Probe 10 und durch die lokale Elektrodenapertur 116 zu fördern. Die lokale Elektrode 10 dient zum Vergrößern des elektrischen Feldes auf der Probenoberfläche, um Verdampfung von Ionen von der Probe 10 zu fördern, und schirmt die Probe 10 auch vor den von der Verzögerungselektrode erzeugten elektrischen Feldern ab. Während die lokale Elektrode 10 in 1 als eine (scheibenförmige) planare Elektrode veranschaulicht ist, deren lokale Elektrodenapertur 116 in der Mitte ausgebildet ist, sind auch andere Konfigurationen möglich, z.B. eine Schüsselform, deren konkave oder konvexe Seite in Richtung Probe 10 orientiert ist, oder eine Kegel-/Trichterform. Designs dieser Art, die die Verzögerungselektrode 120 weiter von der Probe 10 beabstanden, werden typischerweise nicht bevorzugt, da bevorzugt wird, dass die Verzögerungselektrode 120 Ionen bald nach ihrer Verdampfung von der Probe 10 verzögert.
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Die Verzögerungselektrode 120 wird vorzugsweise auf einer Vorspannung zwischen der der lokalen Elektrode 110 und der der Probe 10 gehalten, um dadurch von der lokalen Elektrode 110 und durch die Verzögerungselektrodenapertur 126 wandernde Ionen zu verzögern. Am meisten bevorzugt wird, wenn die Verzögerungselektrode 120 auf einer relativ mäßigen Vorspannung von etwa dem 0,5fachen der Differenz zwischen der Vorspannung der Probe 10 und der Vorspannung der lokalen Elektrode 110 gehalten wird, da stärkere Verzögerungsspannungen die chromatische Aberration erhöhen können. Zum Reduzieren von Aberrationen erfordern die Form der Verzögerungselektrode 120 und ihre Platzierung mit Bezug auf das Beschleunigungsgitter 130 und die lokale Elektrode 110 ein sorgfältiges Design. Was die Form der Verzögerungselektrode 120 angeht, so ist ihre Verzögerungselektrodendetektorseite 124 vorzugsweise konkav, mit einer Kegel-/Trichterform oder evtl. einer Schüsselform, so dass sich ihr Oberflächenprofil der Trajektorie der äußersten Ionen in dem „Flugkonus“ nähert, der durch die von der Probe 10 verdampften Ionen definiert wird. Die Gesamtdicke der Verzögerungselektrode 120 kann je nach der Größe anderer Komponenten der Atomsonde 1000 variieren, aber in bevorzugten Versionen der Linsenbaugruppe 100 beträgt die Dicke etwa 3–5 mm. Die Apertur 126 der Verzögerungselektrode 120 ist vorzugsweise so klein wie möglich, ohne den Flugweg der Ionen zu stören, und liegt typischerweise zwischen 1 und 10 mm. Was die Platzierung betrifft, so wird die Verzögerungselektrode 120 vorzugsweise möglichst nahe an der Ebene der lokalen Elektrodenapertur 116 platziert, um ein gleichförmiges Verzögerungsfeld konzentrisch mit dem Scheitelpunkt der Probe zu erzeugen und gleichzeitig Interferenzen der lokalen Elektrode mit den von der Verzögerungselektrode 120 (und dem Beschleunigungsgitter 130) erzeugten Feldern zu vermeiden. Die Verzögerungselektrode 120 könnte einen minimalen Abstand von null von der lokalen Elektrode 110 haben – d.h. die Apertur der Verzögerungselektrode 120 könnte in derselben Ebene liegen wie die Apertur der lokalen Elektrode 110, wobei sich die lokale Elektrode 110 innerhalb der Verzögerungselektrodenapertur 126 befindet (und evtl. eine Kegel-/Schüsselform hat, die sich in ihrem Verlauf in Richtung Detektor 1004 erweitert, und diese Konfiguration kann sphärische Aberrationen im Atomsondenbild reduzieren). Bei typischen Betriebsspannungen muss die Distanz zwischen der Verzögerungselektrode 120 und der lokalen Elektrode 110 größer als etwa 50 μm sein, da kleinere Lücken zu einem höheren Spannungsausfall führen. Es reicht typischerweise aus, die Verzögerungselektrode 120 von der lokalen Elektrode 110 um eine Distanz von bis zu etwa der Summe der lokalen Elektrodendicke und der Verzögerungselektrodendicke zu beabstanden, was in einer bevorzugten Version der Anordnung von 1 etwa 3 mm bedeutet, aber bis zu 6 mm sein kann. Die Verzögerungselektrode 120 ist vorzugsweise höchstens so weit vom Probenhalter 1002 beabstandet, dass ihre Verzögerungselektrodendetektorseite 124 maximal 40 % der Länge des Ionenflugwegs beträgt (gemessen zwischen dem Probenhalter 1002 und dem Detektor 1004).
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Das Beschleunigungsgitter 130 ist aus einem elektrisch leitenden Material konstruiert, das vorzugsweise eine Teilung von mehr als 20 Leitungen pro Zentimer und eine Transparenz von mehr als etwa 60 % hat. In einer bevorzugten Version der Anordnung von 1 hat sich erwiesen, dass auch eine Teilung von 80 Leitungen pro Zentimeter gut funktioniert. Das Beschleunigungsgitter 130 ist vorzugsweise lotrecht zu einer Achse orientiert, die zentral durch die lokale Elektrodenapertur 116 und die Verzögerungselektrodenapertur 126 verläuft, und ist von der Verzögerungselektrode 120 ausreichend dicht beabstandet, um im Wesentlichen alle Ionen von der Verzögerungselektrode 120 aufzunehmen, und ist vorzugsweise vom Probenhalter 1002 höchstens so weit beabstandet, dass seine Detektorseite 134 nicht weiter als 80 % der Länge des Ionenflugwegs entfernt ist (gemessen zwischen dem Probenhalter 1002 und dem Detektor 1004). In einer bevorzugten Ausgestaltung sind das Beschleunigungsgitter 130 und die Verzögerungselektrode 120 um eine Distanz von etwa gleich der Dicke der Verzögerungselektrode 120 (d.h. 3–5 mm) beabstandet. Wenn die Verzögerungselektrode 120 zum Verzögern von Ionen vorgespannt ist, dann wird das Beschleunigungsgitter 130 gleichzeitig zum Anziehen von Ionen in Richtung des Detektors 1004 vorgespannt, vorzugsweise mit einem Potential, das etwa das –0,5fache der Differenz zwischen der Probenspannung und der lokalen Elektrodenspannung beträgt. Unter dem kombinierten Einfluss der Verzögerungselektrode 120 und des Beschleunigungsgitters 130 werden die Ionenflugwege von der Probe 10 – die typischerweise im Wesentlichen gerade sind – einwärts in Richtung der Mitte des Flugkonus gezogen, so dass die Flugwege eine parabolischere Form erhalten und die winkelmäßige Ausdehnung des Flugkonus reduziert wird. Dadurch wird effektiv das Sichtfeld des Detektors 1004 ohne signifikante sphärische Aberration vergrößert. Es ist bemerkenswert, dass zwar mit einem planaren Gitter 130 eine außergewöhnliche Leistung erzielt wird, aber das Gitter 130 könnte alternativ auch kuppel-/schüsselartig gewölbt sein oder eine andere nichtplanare Konfiguration erhalten, um Bildartefakte wie sphärische Aberration anzugehen. Wie zuvor erwähnt, ist das Beschleunigungsgitter 130 idealerweise lotrecht zur Ionenflugachse orientiert, und wo ein nichtplanares Beschleunigungsgitter 130 verwendet wird, z.B. kuppel-/schüsselartig gewölbt, da soll diese lotrechte Orientierung so verstanden werden, dass sie bedeutet, dass die Ionenflugachse lotrecht zu einer Ebene tangential zum Scheitelpunkt der Kuppel oder zur Basis der Schüssel ist und sie schneidet, wobei die Kuppel/Schüssel von der Achse im Wesentlichen symmetrisch nach außen verläuft.
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Die Transparenz des Beschleunigungsgitters 130 begrenzt die Gesamterkennungseffizienz der Atomsonde 1000, da einige Ionen bei Kollision mit dem Gitter „verloren“ gehen. Herkömmliche Atomsondendetektoren haben eine begrenzte Erkennungskoeffizienz, weil sie Mikrokanalplatten benutzen, und diese Grenze liegt typischerweise in der Größenordnung von 50 %. Die Anwendung des Beschleunigungsgitters 130 kann Erkennungsverluste weiter um etwa 10 %–20 % erhöhen, ein relativ geringer Betrag im Vergleich zu dem, was durch die Mikrokanalplatten verursacht wird. Trotzdem erzeugt das Gitter 130 einen Schatten, der in den Daten stark sichtbar ist, und erzeugt auch räumliche Variationen in der Erkennungseffizienz. Eine Möglichkeit, diese Probleme zu reduzieren, besteht darin, den Ort des Gitters 130 beispielsweise durch Hin- und Herbewegen des Gitters 130 über seine Ebene mit Hilfe eines Aktuators 1010 wie einer piezoelektrischen Flexurstufe zittern zu lassen. Eine solche Bewegung könnte einfach das Gitter 130 über einen linearen Pfad oszillieren lassen oder könnte komplexere Bewegungen beinhalten, z.B. Umkreisen des Gitters 130 über geschlossene Wege (z.B. kreisförmige, elliptische, hypozykloidale, polygonale oder andere geschlossene Wege), Verschieben des Gitters 130 zufällig um eine Ebene, Drehen des Gitters 130 um seinen Mittelpunkt usw. Das Variieren der Position des Gitters 130 verändert den Ort des Schattens, ohne die Ionenoptik der Linsenbaugruppe 100 zu verändern. Durch ausreichend rasches Bewegen des Gitters 130 während des Datensammelns, wobei eine solche Bewegung vorzugsweise eine Distanz von wenigstens gleich der Teilung des Gitters 130 überspannt, wird der Schatten gleichmäßig über den gesamten Detektor 1004 verteilt und ist in den Daten nicht mehr sichtbar. Es wird daher besonders bevorzugt, dass der Aktuator 1010 (oder ein Zusatzaktuator, z.B. ein Aktuator, auf dem der Aktuator 1010 sitzt) das Beschleunigungsgitter 130 in einem Ausmaß aus dem Ionenflugweg bewegen kann, das ausreicht, damit das Beschleunigungsgitter 130 keine von der Verzögerungselektrode 120 wandernden Ionen stört. So kann ein Benutzer aus einem Betriebsmodus mit vollem Sichtfeld, in dem das Gitter 130 benutzt wird (und der die Erkennungseffizienz begrenzt), und einem Betriebsmodus mit begrenztem Sichtfeld auswählen, in dem das Gitter 130 entfernt wird, um die Erkennungseffizienz zu verbessern. Diese Anordnung erlaubt ein sehr vielseitiges Atomsondendesign, bei dem ein Benutzer den Flugweg an experimentelle Anforderungen anpassen kann.
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Es ist auch möglich, eine Atomsonde 1000 mit vollem Sichtfeld ohne Verwendung eines Beschleunigungsgitters 130 zu erzeugen, indem die Frontseite des Detektors 1004 den Platz des Gitters 130 in der Linsenbaugruppe 100 einnimmt. Das Entfernen des Gitters 130 verbessert die Erkennungseffizienz, verstärkt aber auch signifikant chromatische Aberrationen und verringert die Massenauflösungsleistung. So wird eine gitterlose Anordnung nicht bevorzugt.
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In der bevorzugten Anordnung von 1 hat der Detektor 1004 einen Durchmesser von mehr als 40 mm und ist in einer Distanz von etwa 100 mm von der Probe 10 platziert. Wie das Beschleunigungsgitter 130, so wird auch der Detektor 1004 vorzugsweise auf einer Vorspannung erheblich unter der der lokalen Elektrode 110 gehalten, um dadurch Ionen zum Detektor 1004 hin anzuziehen. In der bevorzugten Konfiguration von 1, in der die Atomsonde 1000 einen geraden Flugweg hat, werden der Detektor 1004 und die Drift-Regionselektrode 1008 auf im Wesentlichen derselben Spannung gehalten wie das Beschleunigungsgitter 130. Es könnte jedoch eine geringe Vorspannung (z.B. 100 V) an die Drift-Regionselektrode 1008 angelegt werden, um Streuelektronen oder -ionen zu sammeln, um dadurch Rauschen auf dem Detektor 1004 zu reduzieren. Vorzugsweise beträgt die Gesamtlänge der Drift-Region etwa 90 % des gesamten Ionenflugwegs. Ein Vergrößern der Länge der Drift-Region verbessert die Massenauflösung, jedoch auf Kosten des Sichtfelds. Zum Beispiel, eine Verdoppelung der Flugweglänge von 100 mm auf 200 mm erhöht die Massenauflösungsleistung von etwa 750 auf 1400, aber das Sichtfeld verringert sich von etwa 100 Grad (Vollwinkel) auf 40 Grad. Zum Vergleich, eine herkömmliche Atomsonde (ohne Verzögerungselektrode 120 und Beschleunigungsgitter 130) mit einem Flugweg von 100 mm hat ein Sichtfeld von etwa 40 Grad (Vollwinkel), aber eine Massenauflösungsleistung von nur etwa 800 – im Vergleich zu der der Atomsonde 1000 unter Verwendung der Linsenbaugruppe 100, aber mit einem stark verringerten Sichtfeld.
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Bei einer herkömmlichen Atomsonde mit geradem Flugweg nimmt die Flächendichte von erkannten Ionen in Richtung der Ränder des Detektors ab. Dies führt dazu, dass der Rand des Detekors unterbenutzt wird und die Multiple-Hit-Leistung des Detektors (d.h. die Fähigkeit des Detektors, individuelle Ionen zu unterscheiden, wenn mehrere Ionen gleichzeitig oder fast gleichzeitig auf den Detektor auftreffen) herabgesetzt wird. Dieses Problem könnte potentiell bei einer Atomsonde mit vollem Sichtfeld aufgrund der großen Winkelakzeptanz der elektrostatischen Linse noch viel schlimmer werden. In der bevorzugten Anordnung dient das Biegen der Flugwege, erzielt durch die Verzögerungselektrode 120 und das Beschleunigungsgitter 130, zum Komprimieren des Bildes in Richtung der Ränder des Detektors 1004, um eine etwa gleichförmige Hitdichteverteilung zu erzielen. Da die Ionenhiterkennung des Detektors 1004 dann am zuverlässigsten ist, wenn Hits distanzmäßig (und/oder zeitlich) beabstandet auf den Detektor auftreffen, kann die Verteilung der Hits über den Detektor 1004 die Fähigkeit zum Identifizieren verschiedener Hits verbessern, da diese Anordnung dazu neigt, den Abstand zwischen wenigstens einigen der Hits zu vergrößern.
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Die bevorzugte Anordnung von 1 kann durch Hinzufügen einer Einzeltyp-Linse (Elektrodenanordnung) 2008 zum Flugweg wie in 2 gezeigt verbessert werden. Durch Hinzufügen einer solchen Linse 2008 können die Ionen weiter kollimiert werden und der Flugweg kann verlängert werden. Beim Testen haben Anordnungen ähnlich der von 2 eine bessere Massenauflösung nahe der Mitte des Detektors 2004, aber eine schlechtere Massenauflösung fern von der Mitte aufgrund von chromatischen Aberrationen (wobei chromatische Aberrationen die Gesamtmassenauflösungsleistung der peripheren Ionentrajektorien auf etwa m/Δm = 400 unabhängig von der Flugweglänge begrenzen) ergeben.
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Eine andere Modifikation, in
3 gezeigt, beinhaltet das Einbauen eines Reflektrons
3008, z.B. dem gekrümmten Reflektron von
US-Patent 8,134,119 , in eine Atomsonde
3000 mit der Linsenbaugruppe
100. Ein Reflektron
3008 kann die Gesamtmassenauflösungsleistung durch Verlängern der Gesamtflugzeit der Ionen verbessern und die Energiestreuung der verdampften Ionen kompensieren.
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Zusammenfassend, die Linsenbaugruppe 100 kann herkömmliche Atomsondenflugwege anpassen, um einen Akzeptanzwinkel von mehr als 60 Grad (Vollwinkel) zuzulassen, wobei Akzeptanzwinkel von mehr als 100 Grad möglich sind, um dadurch ein Sammeln praktisch aller von einer typischen Probe emittierter Ionen zuzulassen. Die Verzögerungselektrode 120 und das Beschleunigungsgitter 130 bilden eine kompakte Baugruppe, die leicht in den Flugweg eingefügt und wieder herausgenommen werden kann, so dass ein Atomsondenbenutzer einen Kompromiss zwischen Sichtfeld und Erkennungseffizienz erzielen kann.
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Im gesamten vorliegenden Dokument kann eine Qualifizierung eines Messwertes oder eines anderen Wertes mit den Begriffen „etwa“ oder „zirka“, zum Beispiel “etwa 50 cm“, als eine Variation von 10 % vom angegebenen Wert angesehen werden. So kann „etwa 50 cm“ oder „zirka 50 cm“ so verstanden werden, dass der Wert zwischen 45 und 55 cm liegt.
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Es ist zu verstehen, dass die oben beschriebenen Versionen der Erfindung lediglich beispielhaft sind und dass die Erfindung nicht auf diese Versionen begrenzt sein soll. Stattdessen ist der Umfang der Rechte an der Erfindung lediglich durch die nachfolgend dargelegten Ansprüche begrenzt und die Erfindung umfasst alle verschiedenen Versionen, die buchstäblich oder äquivalent in den Rahmen dieser Ansprüche fallen.
