JPH0562639A - 原子配列立体解析方法及びその装置 - Google Patents
原子配列立体解析方法及びその装置Info
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- JPH0562639A JPH0562639A JP3219605A JP21960591A JPH0562639A JP H0562639 A JPH0562639 A JP H0562639A JP 3219605 A JP3219605 A JP 3219605A JP 21960591 A JP21960591 A JP 21960591A JP H0562639 A JPH0562639 A JP H0562639A
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Landscapes
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】従来のポジションセンシティブアトムプロ−ブ
（３次元アトムプロ−ブ）のイオン検出効率を高め、検
出イオンの位置分解能を向上させるため、針状試料先端
にパルスに同期して電界蒸発しなかった粒子をポストイ
オン化する機構を設け、位置検出器に電子増倍板１００
１表面の一部で跳ね返ったイオン１００３を再び該電子
増倍板１００１へ取り込むためのメッシュ電極１００４
を具備した。 【効果】上記方法を適用することにより、針状試料先端
の領域における構成原子を全て立体的に可視化解析でき
るので、ステンレス鋼の脆化に大きく寄与する微量添加
元素の挙動を精度よく定量化することが可能になる。そ
の結果、プラント実機材の脆化度の評価や、余寿命予測
の信頼性が向上する。
（３次元アトムプロ−ブ）のイオン検出効率を高め、検
出イオンの位置分解能を向上させるため、針状試料先端
にパルスに同期して電界蒸発しなかった粒子をポストイ
オン化する機構を設け、位置検出器に電子増倍板１００
１表面の一部で跳ね返ったイオン１００３を再び該電子
増倍板１００１へ取り込むためのメッシュ電極１００４
を具備した。 【効果】上記方法を適用することにより、針状試料先端
の領域における構成原子を全て立体的に可視化解析でき
るので、ステンレス鋼の脆化に大きく寄与する微量添加
元素の挙動を精度よく定量化することが可能になる。そ
の結果、プラント実機材の脆化度の評価や、余寿命予測
の信頼性が向上する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属材料及び半導体材
料の組成分析・解析装置に係り、特に化学プラント及び
発電プラントの高温環境下で使用される含フェライト系
ステンレス鋼の実機材の高温時効脆化損傷の診断と、余
寿命予測に好適な原子配列立体解析方法及びその装置に
関する。
料の組成分析・解析装置に係り、特に化学プラント及び
発電プラントの高温環境下で使用される含フェライト系
ステンレス鋼の実機材の高温時効脆化損傷の診断と、余
寿命予測に好適な原子配列立体解析方法及びその装置に
関する。
【０００２】
【従来の技術】発電プラントを設計時の寿命である３０
年から４０年、５０年へと長期間高い安全性を確保して
稼働するためのプラント長寿命化が従来より検討されて
きた。発電プラントのバルブやポンプケ−シング、配管
部は、予防保全技術によって確立される評価基準に従っ
材料強度の低下が顕著に認められる場合には、リプレイ
スすなわち取替えを行う予定である。
年から４０年、５０年へと長期間高い安全性を確保して
稼働するためのプラント長寿命化が従来より検討されて
きた。発電プラントのバルブやポンプケ−シング、配管
部は、予防保全技術によって確立される評価基準に従っ
材料強度の低下が顕著に認められる場合には、リプレイ
スすなわち取替えを行う予定である。
【０００３】このバルブやポンプケ−シングにはオ−ス
テナイト／フェライト２相ステンレスが使用されている
が、３００℃付近でプラントが稼働するためいわゆる４
７５℃脆性によって脆化することが知られている。これ
は、フェライト相中のＦｅ原子とＣｒ原子が偏析し極微
細なＦｅ−ｒｉｃｈ相とＣｒ−ｒｉｃｈ相に２相分離す
ることに起因する。
テナイト／フェライト２相ステンレスが使用されている
が、３００℃付近でプラントが稼働するためいわゆる４
７５℃脆性によって脆化することが知られている。これ
は、フェライト相中のＦｅ原子とＣｒ原子が偏析し極微
細なＦｅ−ｒｉｃｈ相とＣｒ−ｒｉｃｈ相に２相分離す
ることに起因する。
【０００４】従来、上記脆化材を評価する手段として、
深さ方向に１原層毎の組成分析をすることのできる飛行
時間型アトムプロ−ブや、本発明に最も近い約１０Åの
空間分解能で極微細相の立体形態や３次元の組成分析が
できるポジションセンシティブアトムプロ−ブが適用さ
れてきた。
深さ方向に１原層毎の組成分析をすることのできる飛行
時間型アトムプロ−ブや、本発明に最も近い約１０Åの
空間分解能で極微細相の立体形態や３次元の組成分析が
できるポジションセンシティブアトムプロ−ブが適用さ
れてきた。
【０００５】このポジションセンシティブアトムプロ−
ブの基本原理は国際公開ＷＯ８７／００６８２に記載さ
れている。
ブの基本原理は国際公開ＷＯ８７／００６８２に記載さ
れている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】発電プラントの実機材
の脆化度を診断するために、実プラントから直接サンプ
リングすることは困難であり、また実機材と同様に３０
０℃３０年程度の試料を実験室で作成することも時間が
かかり過ぎてしまう。そこで、３００℃での現象を推定
するために、４００℃以上の温度で加速加熱した材料を
試料として用いるのが通例である。
の脆化度を診断するために、実プラントから直接サンプ
リングすることは困難であり、また実機材と同様に３０
０℃３０年程度の試料を実験室で作成することも時間が
かかり過ぎてしまう。そこで、３００℃での現象を推定
するために、４００℃以上の温度で加速加熱した材料を
試料として用いるのが通例である。
【０００７】しかしながら、前記フェライト相に含有さ
れるＳｉやＭｏ等の微量添加原子が主構成原子であるＦ
ｅやＣｒ、Ｎｉ原子の挙動を左右し、４００℃と３００
℃での脆化機構の解明や、前記加速試験の妥当性、脆化
の活性化エネルギに定量化に多大な影響を与えることが
明かになってきた。
れるＳｉやＭｏ等の微量添加原子が主構成原子であるＦ
ｅやＣｒ、Ｎｉ原子の挙動を左右し、４００℃と３００
℃での脆化機構の解明や、前記加速試験の妥当性、脆化
の活性化エネルギに定量化に多大な影響を与えることが
明かになってきた。
【０００８】上記従来技術のうち、最も有効であると考
えられる前記ポジションセンシティブアトムプロ−ブで
も、針状試料先端から取り込むことのできる検出効率が
５０％以下と低いため、脆化の定量化に寄与するＳｉや
Ｍｏ等の微量添加原子を見逃す確率が高いという問題が
あった。
えられる前記ポジションセンシティブアトムプロ−ブで
も、針状試料先端から取り込むことのできる検出効率が
５０％以下と低いため、脆化の定量化に寄与するＳｉや
Ｍｏ等の微量添加原子を見逃す確率が高いという問題が
あった。
【０００９】従って、ＳｉやＭｏ等の挙動を定量化する
ためには統計的な手法に頼らざる得ないという問題があ
った。その結果として脆化機構の解明が困難となり、実
機材の脆化度評価や余寿命予測の信頼性が低下するとい
う問題があった。
ためには統計的な手法に頼らざる得ないという問題があ
った。その結果として脆化機構の解明が困難となり、実
機材の脆化度評価や余寿命予測の信頼性が低下するとい
う問題があった。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記問題は前記ポジショ
ンセンシティブアトムプロ−ブにおいて、針状試料先端
から脱離する粒子をポストイオン化するために、該針状
試料先端近傍にレ−ザパルスや電子シャワ−を集光する
ポストイオン化機構を設けることにより解決される。
ンセンシティブアトムプロ−ブにおいて、針状試料先端
から脱離する粒子をポストイオン化するために、該針状
試料先端近傍にレ−ザパルスや電子シャワ−を集光する
ポストイオン化機構を設けることにより解決される。
【００１１】さらに、前記ポジションセンシティブアト
ムプロ−ブにおいて、位置検出器の一部を構成する電子
増倍板のイオン入射側に正の電場を印加するためのメッ
シュ電極を設けることにより達成される。
ムプロ−ブにおいて、位置検出器の一部を構成する電子
増倍板のイオン入射側に正の電場を印加するためのメッ
シュ電極を設けることにより達成される。
【００１２】本発明の原子配列立体解析方法及び装置
は、真空容器を有し針状試料と該針状試料に正の定常高
電圧を印加する高圧電源、及び該正の定常高電圧に正の
パルス電圧上乗せするためのパルサ−及びその高圧電源
又はパルスレ−ザを該針状試料先端に照射するためのパ
ルスレ−ザ、該針状試料先端から電界蒸発し飛行するイ
オンの到着位置を検出する位置検出器並びに該飛行イオ
ンの飛行時間を測定する電気タイマ−を具備した分析装
置において次のいずれかの構成を採ることを特徴とす
る。
は、真空容器を有し針状試料と該針状試料に正の定常高
電圧を印加する高圧電源、及び該正の定常高電圧に正の
パルス電圧上乗せするためのパルサ−及びその高圧電源
又はパルスレ−ザを該針状試料先端に照射するためのパ
ルスレ−ザ、該針状試料先端から電界蒸発し飛行するイ
オンの到着位置を検出する位置検出器並びに該飛行イオ
ンの飛行時間を測定する電気タイマ−を具備した分析装
置において次のいずれかの構成を採ることを特徴とす
る。
【００１３】（１）前記針状試料先端から脱離した粒子
を該針状試料先端近傍でポストイオン化すること。
を該針状試料先端近傍でポストイオン化すること。
【００１４】（２）前記位置検出器の一部を構成する電
子増倍板のイオン入射側に正の電場を印加するための電
極配置することにより、該電子増倍板表面で跳ね返った
イオンを再び該電子増倍板に取り込むこと。
子増倍板のイオン入射側に正の電場を印加するための電
極配置することにより、該電子増倍板表面で跳ね返った
イオンを再び該電子増倍板に取り込むこと。
【００１５】（３）前記針状試料先端から脱離した粒子
を該針状試料先端近傍でポストイオン化する機構を具備
することを特徴とする。
を該針状試料先端近傍でポストイオン化する機構を具備
することを特徴とする。
【００１６】（４）前記位置検出器の一部を構成する電
子増倍板のイオン入射側に正の電場を印加し該電子増倍
板表面で跳ね返ったイオンを再び該電子増倍板に取り込
むことための電極を具備することを特徴とする。
子増倍板のイオン入射側に正の電場を印加し該電子増倍
板表面で跳ね返ったイオンを再び該電子増倍板に取り込
むことための電極を具備することを特徴とする。
【００１７】（５）上記（１）または（２）において、
前記分析装置がポジションセンシティブアトムプロ−ブ
であること。
前記分析装置がポジションセンシティブアトムプロ−ブ
であること。
【００１８】（６）上記（１）において、前記針状試料
先端近傍にパルスレ−ザを集光させることにより、或い
は前記針状試料先端近傍に電子シャワ−を集中させるこ
とによって、該針状試料先端から脱離した粒子をポスト
イオン化すること。
先端近傍にパルスレ−ザを集光させることにより、或い
は前記針状試料先端近傍に電子シャワ−を集中させるこ
とによって、該針状試料先端から脱離した粒子をポスト
イオン化すること。
【００１９】（７）上記（１）において、前記ポストイ
オン化する粒子が、電界蒸発時に脱離中性原子、選
択蒸発によって表面に残存し前記電気パルスや前記レ−
ザパルスに同期せずＤＣ蒸発したイオン、またはクラ
スタイオンであること。
オン化する粒子が、電界蒸発時に脱離中性原子、選
択蒸発によって表面に残存し前記電気パルスや前記レ−
ザパルスに同期せずＤＣ蒸発したイオン、またはクラ
スタイオンであること。
【００２０】（８）上記（３）または（４）において、
前記位置検出器にウエッジストリップ型アノ−ドを備
えたこと、前記位置検出器にＣＣＤカメラを備えたこ
と、前記位置検出器の一部を構成する前記電子増倍板
のイオン入射面のフレ−ムの厚さを増倍された電子が放
出される該電子増倍板の表面のフレ−ムの厚さより小さ
くしたこと、前記イオンの飛行時間と検出位置を取り
込むためのパ−ソナルコンピュ−タを前記位置検出器と
電気タイマ−に接続し、分析後画像処理コンピュ−タで
立体解析し、さらに切替えスイッチにより直接該画像処
理コンピュ−タを該位置検出器と電気タイマ−に接続
し、分析中に該画像処理コンピュ−タで動的に画像処理
すること、または画像処理コンピュ−タを該位置検出
器と電気タイマ−に接続し、分析中に原子配列の立体画
像の動画を該画像処理コンピュ−タのディスプレイ上に
表示することを可能にするソウトウエアを具備するこ
と。
前記位置検出器にウエッジストリップ型アノ−ドを備
えたこと、前記位置検出器にＣＣＤカメラを備えたこ
と、前記位置検出器の一部を構成する前記電子増倍板
のイオン入射面のフレ−ムの厚さを増倍された電子が放
出される該電子増倍板の表面のフレ−ムの厚さより小さ
くしたこと、前記イオンの飛行時間と検出位置を取り
込むためのパ−ソナルコンピュ−タを前記位置検出器と
電気タイマ−に接続し、分析後画像処理コンピュ−タで
立体解析し、さらに切替えスイッチにより直接該画像処
理コンピュ−タを該位置検出器と電気タイマ−に接続
し、分析中に該画像処理コンピュ−タで動的に画像処理
すること、または画像処理コンピュ−タを該位置検出
器と電気タイマ−に接続し、分析中に原子配列の立体画
像の動画を該画像処理コンピュ−タのディスプレイ上に
表示することを可能にするソウトウエアを具備するこ
と。
【００２１】
【作用】前記ポジションセンシティブアトムプロ−ブに
おいて、前記針状試料先端からレ−ザパルスに同期して
電界蒸発するイオンとともに中性原子が脱離するが、該
中性原子をパルスレ−ザ又は電子シャワ−を照射するこ
とによってポストイオン化され位置検出器に到達するの
で、検出効率が向上する。
おいて、前記針状試料先端からレ−ザパルスに同期して
電界蒸発するイオンとともに中性原子が脱離するが、該
中性原子をパルスレ−ザ又は電子シャワ−を照射するこ
とによってポストイオン化され位置検出器に到達するの
で、検出効率が向上する。
【００２２】また、選択蒸発によって電気パルスやレ−
ザパルスに同期せず表面に残存し、最終的にはＤＣ蒸発
するイオンをポストイオン化することによっても、検出
効率が向上する。
ザパルスに同期せず表面に残存し、最終的にはＤＣ蒸発
するイオンをポストイオン化することによっても、検出
効率が向上する。
【００２３】さらに前記ポジションセンシティブアトム
プロ−ブにおいて、前記メッシュ電極を設けることによ
って前記電子増倍板で跳ね返ったイオンは前記正の電場
で再び該電子増倍板へ取り込まれる。これにより、該位
置検出器へ到達した入射イオンほぼ１００％が検出され
ることになる。
プロ−ブにおいて、前記メッシュ電極を設けることによ
って前記電子増倍板で跳ね返ったイオンは前記正の電場
で再び該電子増倍板へ取り込まれる。これにより、該位
置検出器へ到達した入射イオンほぼ１００％が検出され
ることになる。
【００２４】上記技術を併用することで試料先端の１領
域を構成する原子のうち１００％近くが立体可視化解析
される。従って、実機材の時効脆化に影響を与えるＳｉ
やＭｏ等の微量添加原子を直接観察解析できるので、従
来のような統計的手法を用いて該微量添加原子挙動を定
量化する必要がなくなる。その結果、脆化機構の解明が
可能になり、プラント実機材の脆化度の評価や余寿命予
測の精度が向上する。
域を構成する原子のうち１００％近くが立体可視化解析
される。従って、実機材の時効脆化に影響を与えるＳｉ
やＭｏ等の微量添加原子を直接観察解析できるので、従
来のような統計的手法を用いて該微量添加原子挙動を定
量化する必要がなくなる。その結果、脆化機構の解明が
可能になり、プラント実機材の脆化度の評価や余寿命予
測の精度が向上する。
【００２５】
【実施例】図１に本発明の１実施例である原子配列立体
解析装置の概略図を示す。
解析装置の概略図を示す。
【００２６】測定する試料は、図２に示すような先端の
曲率半径が１０００Å以下の鋭い針状試料２０１であ
る。針状試料２０１は電解研磨又は化学研磨、場合によ
って収束イオンビ−ムを用いた研磨等によって製作する
ことができる。
曲率半径が１０００Å以下の鋭い針状試料２０１であ
る。針状試料２０１は電解研磨又は化学研磨、場合によ
って収束イオンビ−ムを用いた研磨等によって製作する
ことができる。
【００２７】針状試料２０１はＭｏル−プ２０２の中央
にスポットウエルドして固定する。針状試料２０１をサ
ファイアホルダ１０１に装着し１０~10ｔｏｒｒ台の真
空チャンバ−１０２内に導入後、極低温冷凍機のクライ
オヘッド１０３で約４０Ｋまで冷却する。
にスポットウエルドして固定する。針状試料２０１をサ
ファイアホルダ１０１に装着し１０~10ｔｏｒｒ台の真
空チャンバ−１０２内に導入後、極低温冷凍機のクライ
オヘッド１０３で約４０Ｋまで冷却する。
【００２８】針状試料２０１に数ＫＶの正のＤＣ高電圧
１０４を印加し、更に数ナノ秒幅でＤＣ電圧約１５％の
パルス電圧１０５か又は１秒幅のパルスレ−ザ１０６を
集光し先端に照射すると、先端の表面原子が電界蒸発に
よってイオン化し脱離する。脱離した正のイオンは試料
先端から反発力を受けて放射状に飛行し、位置検出器１
０７へ到達する。
１０４を印加し、更に数ナノ秒幅でＤＣ電圧約１５％の
パルス電圧１０５か又は１秒幅のパルスレ−ザ１０６を
集光し先端に照射すると、先端の表面原子が電界蒸発に
よってイオン化し脱離する。脱離した正のイオンは試料
先端から反発力を受けて放射状に飛行し、位置検出器１
０７へ到達する。
【００２９】到達したイオンの飛行時間（パルス電圧１
０５又はパルスレ−ザ１０６を照射してから検出器へ到
達するまでの時間）を電気タイマ１０８で測定するとと
もに到達したイオンの位置を位置検出器１０７で計測し
両デ−タをデ−タ取り込み用コンピュ−タへ送付する。
ここでＤＣ高電圧１０４とパルス電圧１０５又はパルス
レ−ザ１０６の出力を試料先端から表面原子が１個又は
２個蒸発する程度に制御し、連続計測で１試料に対して
１０万個以上のイオン１１０を取り込む。
０５又はパルスレ−ザ１０６を照射してから検出器へ到
達するまでの時間）を電気タイマ１０８で測定するとと
もに到達したイオンの位置を位置検出器１０７で計測し
両デ−タをデ−タ取り込み用コンピュ−タへ送付する。
ここでＤＣ高電圧１０４とパルス電圧１０５又はパルス
レ−ザ１０６の出力を試料先端から表面原子が１個又は
２個蒸発する程度に制御し、連続計測で１試料に対して
１０万個以上のイオン１１０を取り込む。
【００３０】電界蒸発後イオンは等速運動を行い位置検
出器へ到着するのでイオンの飛行速度をｖ、質量をｍ、
価数をｎ、蒸発電圧をＶｅとすると次式の関係が成り立
つ。
出器へ到着するのでイオンの飛行速度をｖ、質量をｍ、
価数をｎ、蒸発電圧をＶｅとすると次式の関係が成り立
つ。
【００３１】 （１／２）×ｍｖ2＝ｎｅＶｅ −−−（１） 飛行距離Ｌは試料先端から位置検出器１０７までの距離
ｌ、及びイオンが到着した位置と位置検出器の中心との
距離Ｒで次のように定まる。
ｌ、及びイオンが到着した位置と位置検出器の中心との
距離Ｒで次のように定まる。
【００３２】Ｌ＝√（ｌ2＋Ｒ2） −−−（２） イオンの飛行時間ｔは式（１），（２）より ｔ＝Ｌ／ｖ＝√（ｌ2＋Ｒ2）／√２ｎｅＶｅ／ｍ −−−（３） となる。
【００３３】式（３）よりイオンの質量電荷比 ｍ／ｎはｍ／ｎ＝２ｔ2ｅＶｅ／（ｌ2＋Ｒ2） −−−（４） となる。
【００３４】位置検出器には図３に示すようなウエッジ
ストリップ型アノ−ド３０１が具備されている。ウエッ
ジストリップ型アノ−ドは、ガラス基板３０２の上にＡ
ｌ、又はＣｒの薄膜を図のような形態でＸ，Ｙ，Ｚ電極
を真空蒸着したものである。アノ−ドの前面には電子増
倍板（チャンネルプレ−ト）が配置されているので、イ
オンが該電子増倍板に衝突するとチャンネリングによっ
て電子のなだれ現象が起き一個のイオン信号は約１００
万倍に増幅された電子線信号となる。
ストリップ型アノ−ド３０１が具備されている。ウエッ
ジストリップ型アノ−ドは、ガラス基板３０２の上にＡ
ｌ、又はＣｒの薄膜を図のような形態でＸ，Ｙ，Ｚ電極
を真空蒸着したものである。アノ−ドの前面には電子増
倍板（チャンネルプレ−ト）が配置されているので、イ
オンが該電子増倍板に衝突するとチャンネリングによっ
て電子のなだれ現象が起き一個のイオン信号は約１００
万倍に増幅された電子線信号となる。
【００３５】アノ−ドに該電子線が入射し、Ｘ，Ｙ，Ｚ
電極にそれぞれＱｘ，Ｑｙ，Ｑｚの電荷が侵入したとす
ると、イオンの検出位置は次式で与えられる。
電極にそれぞれＱｘ，Ｑｙ，Ｑｚの電荷が侵入したとす
ると、イオンの検出位置は次式で与えられる。
【００３６】 Ｘ＝２Ｑｘ／（Ｑｘ＋Ｑｙ＋Ｑｚ） −−−（５） Ｙ＝２Ｑｙ／（Ｑｘ＋Ｑｙ＋Ｑｚ） −−−（６） 従って電気タイマからのイオンの飛行時間ｔと位置検出
器からのイオンの検出位置（Ｘ，Ｙ）より、デ−タ取り
込み用コンピュ−タ１０９を用いてイオンの種類ｍ／ｎ
を同定することができる。
器からのイオンの検出位置（Ｘ，Ｙ）より、デ−タ取り
込み用コンピュ−タ１０９を用いてイオンの種類ｍ／ｎ
を同定することができる。
【００３７】デ−タ取り込み用コンピュ−タ１０９で検
出順に蓄積したイオンの種類と検出位置を画像処理コン
ピュ−タ１１１に転送し、試料先端の原子配列を３次元
立体構成する。
出順に蓄積したイオンの種類と検出位置を画像処理コン
ピュ−タ１１１に転送し、試料先端の原子配列を３次元
立体構成する。
【００３８】図４は、ＣＣＤカメラによる位置検出機構
を備えた原子配列立体解析装置の構成図である。この機
構は、ウエッジストリップ型アノ−ド３０１の代わりに
螢光スクリ−ン４０１を設置しＣＣＤカメラ４０２を真
空中チャンバ−１０２の外側に配置したものである。
を備えた原子配列立体解析装置の構成図である。この機
構は、ウエッジストリップ型アノ−ド３０１の代わりに
螢光スクリ−ン４０１を設置しＣＣＤカメラ４０２を真
空中チャンバ−１０２の外側に配置したものである。
【００３９】針状試料の向きを、ウエッジストリップ型
アノ−ド３０１を具備した位置検出器１０７からＣＣＤ
カメラ４０２を具備した位置検出器４０３へ変更する。
電界蒸発したイオンは電子増倍板４０４（チャンネルプ
レ−ト）へ入射し、増倍されて螢光スクリ−ン４０１上
で輝点化されてビュ−イングポ−トを通してＣＣＤカメ
ラ４０２を動作させる。この場合、飛行時間を測定する
ことができないのでイオンの種類を識別することは不可
能であるが、原子の配列を立体的に可視化することがで
きる。
アノ−ド３０１を具備した位置検出器１０７からＣＣＤ
カメラ４０２を具備した位置検出器４０３へ変更する。
電界蒸発したイオンは電子増倍板４０４（チャンネルプ
レ−ト）へ入射し、増倍されて螢光スクリ−ン４０１上
で輝点化されてビュ−イングポ−トを通してＣＣＤカメ
ラ４０２を動作させる。この場合、飛行時間を測定する
ことができないのでイオンの種類を識別することは不可
能であるが、原子の配列を立体的に可視化することがで
きる。
【００４０】また検出位置の精度は、ウエッジストリッ
プ型アノ−ド３０１では１０Å程度であったものが約５
Åまで向上するという効果がある。さらにＣＣＤカメラ
４０２による位置検出の方が計測速度が早くなるので、
測定効率が向上するという効果もある。
プ型アノ−ド３０１では１０Å程度であったものが約５
Åまで向上するという効果がある。さらにＣＣＤカメラ
４０２による位置検出の方が計測速度が早くなるので、
測定効率が向上するという効果もある。
【００４１】図５はデ−タを取り込みながらオンライン
で原子配列を立体解析することのできる装置の構成図で
ある。切替えスイッチ５０１により位置検出器１０７と
制御回路５０２をデ−タ取り込み用コンピュ−タ１０９
から画像処理用コンピュ−タ１１１へ直接接続し、図６
の如く動画が可能なソフトウエアによりその場で画像処
理し、３次元の原子配列６０１を再構築していく。
で原子配列を立体解析することのできる装置の構成図で
ある。切替えスイッチ５０１により位置検出器１０７と
制御回路５０２をデ−タ取り込み用コンピュ−タ１０９
から画像処理用コンピュ−タ１１１へ直接接続し、図６
の如く動画が可能なソフトウエアによりその場で画像処
理し、３次元の原子配列６０１を再構築していく。
【００４２】このシステムを採用すると、材料内部にお
いて目的の場所の分析が終了すれば止めることができる
ので、解析時間の大幅な省力化を図ることができるとい
う効果がある。また、デ−タ取り込み用コンピュ−タ１
０９を解する分析は、無人でコンピュ−タ制御による自
動分析を行う場合に適する。
いて目的の場所の分析が終了すれば止めることができる
ので、解析時間の大幅な省力化を図ることができるとい
う効果がある。また、デ−タ取り込み用コンピュ−タ１
０９を解する分析は、無人でコンピュ−タ制御による自
動分析を行う場合に適する。
【００４３】レ−ザを用いた電界蒸発では、試料温度の
短時間で急激な上昇に伴い中性原子もイオンともに脱離
する。中性原子をエキシマレ−ザ光７０１を集光し先端
から１〜数ｍｍ程度の近傍に照射することによってポス
トイオン化し、位置検出器へ取り込むことができる。
短時間で急激な上昇に伴い中性原子もイオンともに脱離
する。中性原子をエキシマレ−ザ光７０１を集光し先端
から１〜数ｍｍ程度の近傍に照射することによってポス
トイオン化し、位置検出器へ取り込むことができる。
【００４４】図７はその原理図である。ＧａＡｓ試料７
０２にレ−ザ型アトムプロ−ブによりレ−ザ光７０３を
照射すると、Ｇａ，Ａｓは１価又は２価のイオンあるい
はクラスタリングを形成して脱離するが、それらととも
にイオン化されない中性の原子７０４が引き出される。
０２にレ−ザ型アトムプロ−ブによりレ−ザ光７０３を
照射すると、Ｇａ，Ａｓは１価又は２価のイオンあるい
はクラスタリングを形成して脱離するが、それらととも
にイオン化されない中性の原子７０４が引き出される。
【００４５】中性原子はパルスレ−ザ光によって表面上
でポストイオン化し、表面から反発力を受けて検出器へ
飛行する。またここで、パルスレ−ザの代わりに先端近
傍に電子ビ−ムを照射して中性原子をポストイオン化す
ることもできる。
でポストイオン化し、表面から反発力を受けて検出器へ
飛行する。またここで、パルスレ−ザの代わりに先端近
傍に電子ビ−ムを照射して中性原子をポストイオン化す
ることもできる。
【００４６】電界蒸発させる電気パルスやレ−ザパルス
に同期させてポストイオン化させると、飛行時間を測定
することによって中性原子として表面から脱離した原子
の種類を決定することができる。
に同期させてポストイオン化させると、飛行時間を測定
することによって中性原子として表面から脱離した原子
の種類を決定することができる。
【００４７】電界蒸発させた針状試料の表面原子の飛行
時間を測定するアトムプロ−ブ分析では、通常表面原子
は種類に関係なく順番に表面から脱離する。
時間を測定するアトムプロ−ブ分析では、通常表面原子
は種類に関係なく順番に表面から脱離する。
【００４８】しかしながら図８に示すようなＡｌＣｕ合
金８０１ではＡｌとＣｕ原子のサイズの相違からＡｌ原
子８０２の方が電気パルスに同期して電界蒸発し易く、
Ｃｕ原子８０３は表面に残存し最終的に低い価数のイオ
ンとしてパルスに同期せず、ＤＣ蒸発してしまう。
金８０１ではＡｌとＣｕ原子のサイズの相違からＡｌ原
子８０２の方が電気パルスに同期して電界蒸発し易く、
Ｃｕ原子８０３は表面に残存し最終的に低い価数のイオ
ンとしてパルスに同期せず、ＤＣ蒸発してしまう。
【００４９】ＤＣ蒸発した例えば１価のＣｕイオンにパ
ルスレ−ザ光８０４を照射することによってポストイオ
ン化し、Ｃｕ2イオン（２価の陽イオン）として下地金
属から脱離させて検出器へ到達させる。中性原子の場合
と同様に電界蒸発させるための電気パルスやレ−ザパル
スに同期させてポストイオン化させると、ＤＣ蒸発した
原子の種類を決定することができる。
ルスレ−ザ光８０４を照射することによってポストイオ
ン化し、Ｃｕ2イオン（２価の陽イオン）として下地金
属から脱離させて検出器へ到達させる。中性原子の場合
と同様に電界蒸発させるための電気パルスやレ−ザパル
スに同期させてポストイオン化させると、ＤＣ蒸発した
原子の種類を決定することができる。
【００５０】レ−ザ型アトムプロ−ブで半導体を分析す
るには、電界蒸発するイオンの一部はクラスタイオンと
して検出される。材料内部の原子配列を完全に立体解析
するためにはクラステイオンを発生させないパルスレ−
ザ条件を見出す必要がある。更に、発生した該クラスタ
イオンをその場で１個毎のイオンに分離する必要があ
る。
るには、電界蒸発するイオンの一部はクラスタイオンと
して検出される。材料内部の原子配列を完全に立体解析
するためにはクラステイオンを発生させないパルスレ−
ザ条件を見出す必要がある。更に、発生した該クラスタ
イオンをその場で１個毎のイオンに分離する必要があ
る。
【００５１】図９は試料先端で発生したクラスタＳｉイ
オン９０１をパルスレ−ザ光８０４で分離しポストイオ
ン化し、１個毎のＳｉイオンとする場合の原理図であ
る。
オン９０１をパルスレ−ザ光８０４で分離しポストイオ
ン化し、１個毎のＳｉイオンとする場合の原理図であ
る。
【００５２】図１０に本発明の位置検出機構の構成図を
示す。電子増倍板１００１は図の如くチャンネルを起す
ための通常６角形の筒１００２を平面上に束ねたもので
あるが、６角形の筒１００２を構成するフレ−ムに電界
蒸発したイオンが衝突すると跳ね返ってしまいチャンネ
リングを起さない。このため市販の電子増倍板は入射粒
子の約６０％が該６角形に筒１００２の中でチャンネリ
ングし増倍されるが、約４０％の入射粒子は検出されな
いことになる。
示す。電子増倍板１００１は図の如くチャンネルを起す
ための通常６角形の筒１００２を平面上に束ねたもので
あるが、６角形の筒１００２を構成するフレ−ムに電界
蒸発したイオンが衝突すると跳ね返ってしまいチャンネ
リングを起さない。このため市販の電子増倍板は入射粒
子の約６０％が該６角形に筒１００２の中でチャンネリ
ングし増倍されるが、約４０％の入射粒子は検出されな
いことになる。
【００５３】フレ−ムで跳ね返ったイオンを再び近傍の
６角形の筒１００２の中に取り込むために、該電子増倍
板のイオンの入射側にメッシュ電極１００４を配置す
る。該電極を用い該電子増倍板の近傍に正の弱い電場を
加えることによって、前記跳ね返ったイオンを該電子増
倍板へ再び引き戻す。
６角形の筒１００２の中に取り込むために、該電子増倍
板のイオンの入射側にメッシュ電極１００４を配置す
る。該電極を用い該電子増倍板の近傍に正の弱い電場を
加えることによって、前記跳ね返ったイオンを該電子増
倍板へ再び引き戻す。
【００５４】以上のようにメッシュ電極１００４を配置
することにより、入射イオンはほぼ１００％検出される
という効果がある。ただし、イオン入射面積の占めるメ
ッシュ電極１００４の比率をできる限り抑さえているこ
とと、メッシュ電極１００４には正の電圧を印加してい
るために、該メッシュ電極１００４に衝突するイオンの
割合は無視できる程小さい。
することにより、入射イオンはほぼ１００％検出される
という効果がある。ただし、イオン入射面積の占めるメ
ッシュ電極１００４の比率をできる限り抑さえているこ
とと、メッシュ電極１００４には正の電圧を印加してい
るために、該メッシュ電極１００４に衝突するイオンの
割合は無視できる程小さい。
【００５５】前述の如く市販の電子増倍板の検出されな
い領域即ちデッド領域は約４０％であるが、図１１の如
く該電子増倍板の前記６角形の筒１００２にテ−パ１１
０１を付け、前記フレ−ムの占有面積を減少させること
ができる。これにより、チャンネリングを起す荷電粒子
の割合は約７５％まで向上する。
い領域即ちデッド領域は約４０％であるが、図１１の如
く該電子増倍板の前記６角形の筒１００２にテ−パ１１
０１を付け、前記フレ−ムの占有面積を減少させること
ができる。これにより、チャンネリングを起す荷電粒子
の割合は約７５％まで向上する。
【００５６】改良型電子増倍板を図１０に示した位置検
出器に採用すると、前記跳ね返るイオン１１０３の数が
減少するので、前記メッシュ電極１００４の占有面積を
さげることができる。その結果さらに入射イオンの検出
効率は１００％に近ずくという効果がある。
出器に採用すると、前記跳ね返るイオン１１０３の数が
減少するので、前記メッシュ電極１００４の占有面積を
さげることができる。その結果さらに入射イオンの検出
効率は１００％に近ずくという効果がある。
【００５７】図７及び図８，９に示した本発明のポスト
イオン化技術と、図１０及び図１１に示した本発明の位
置検出器を採用することにより、試料先端の一領域を構
成する全ての原子の種類と配列を調べ、立体的に可視化
することができるという効果がある。
イオン化技術と、図１０及び図１１に示した本発明の位
置検出器を採用することにより、試料先端の一領域を構
成する全ての原子の種類と配列を調べ、立体的に可視化
することができるという効果がある。
【００５８】図１２は発電プラントのポンプやバルブケ
−シングに使用されている２相ステンレスの時効脆化材
を従来の３次元アトムプロ−ブで検出した結果（ａ）
と、同一材料を本発明の原子配列立体解析装置で検出し
た結果（ｂ）である。
−シングに使用されている２相ステンレスの時効脆化材
を従来の３次元アトムプロ−ブで検出した結果（ａ）
と、同一材料を本発明の原子配列立体解析装置で検出し
た結果（ｂ）である。
【００５９】従来の３次元アトムプロ−ブでは鉄原子１
２０１の第一近接位置に存在する原子のうち、Ｓｉ原子
１２０２やＭｏ原子１２０３は検出されない。これに対
して本発明の原子配列立体解析装置ではＳｉ原子１２０
２やＭｏ原子１２０３を漏らさず可視化できる。
２０１の第一近接位置に存在する原子のうち、Ｓｉ原子
１２０２やＭｏ原子１２０３は検出されない。これに対
して本発明の原子配列立体解析装置ではＳｉ原子１２０
２やＭｏ原子１２０３を漏らさず可視化できる。
【００６０】Ｓｉ原子１２０２やＭｏ原子１２０３は時
効脆化に伴うＦｅ−Ｃｒ系の相分離速度に大きな影響を
与えるため、時効脆化を精度良く捕らえるためにはＳｉ
原子やＭｏ原子の挙動を正確に把握しなければならな
い。
効脆化に伴うＦｅ−Ｃｒ系の相分離速度に大きな影響を
与えるため、時効脆化を精度良く捕らえるためにはＳｉ
原子やＭｏ原子の挙動を正確に把握しなければならな
い。
【００６１】従来、微量添加原子の挙動は統計的手法に
よって定量化されてきたが、本発明の原子配列立体解析
装置を用いると統計的な手法によらず直接構成原子の挙
動を観察できるという効果がある。
よって定量化されてきたが、本発明の原子配列立体解析
装置を用いると統計的な手法によらず直接構成原子の挙
動を観察できるという効果がある。
【００６２】
【発明の効果】本発明によれば、材料内部の構成原子を
１００％可視化、同定することができるので、発電プラ
ントの実機材である２相ステンレス鋼の４７５℃脆性に
伴う相分離過程の定量化を精度よく行うことができると
いう効果がある。また、これにより、材料組成の相違に
よる脆化の活性化エネルギの違いを定量化することがで
きるとともに、実機プラント材料の脆化度診断と余寿命
予測を信頼性よく実施できるという効果もある。
１００％可視化、同定することができるので、発電プラ
ントの実機材である２相ステンレス鋼の４７５℃脆性に
伴う相分離過程の定量化を精度よく行うことができると
いう効果がある。また、これにより、材料組成の相違に
よる脆化の活性化エネルギの違いを定量化することがで
きるとともに、実機プラント材料の脆化度診断と余寿命
予測を信頼性よく実施できるという効果もある。
【図１】本発明の１実施例である原子配列立体解析装置
の概略図である。
の概略図である。
【図２】本発明の原子配列立体解析装置に挿入する針状
試料の概観図である。
試料の概観図である。
【図３】ウエッジストリップ型アノ−ドの構成図であ
る。
る。
【図４】ＣＣＤカメラによる位置検出機構を備えた原子
配列立体解析装置の構成図である。
配列立体解析装置の構成図である。
【図５】デ−タを取り込みながらオンラインで原子配列
を立体可視化することのできる分析装置の構成図であ
る。
を立体可視化することのできる分析装置の構成図であ
る。
【図６】動画が可能なソフトウエアによりその場で画像
処理し３次元の原子配列を再構成する際のコンピュ−タ
ディスプレイ状の様子を示す図である。
処理し３次元の原子配列を再構成する際のコンピュ−タ
ディスプレイ状の様子を示す図である。
【図７】中性原子をポストイオン化する場合の原理図で
ある。
ある。
【図８】選択蒸発によりパルス電圧やパルスレ−ザに同
期せず残存しＤＣ蒸発するイオンをポストイオン化する
場合の原理図である。
期せず残存しＤＣ蒸発するイオンをポストイオン化する
場合の原理図である。
【図９】半導体分析で一部発生するクラスタイオンを分
離しポストイオン化する場合の原理図である。
離しポストイオン化する場合の原理図である。
【図１０】本発明の位置検出機構の原理図である。
【図１１】検出効率を向上させた改良型電子増倍板の概
略図である。
略図である。
【図１２】２相ステンレス鋼の時効脆化材を従来の３次
元アトムプロ−ブで検出した結果と本発明の原子配列立
体解析装置で検出した結果とを比較した図である。
元アトムプロ−ブで検出した結果と本発明の原子配列立
体解析装置で検出した結果とを比較した図である。
１０１…サファイアホルダ，１０２…真空チャンバ−，
１０３…クライオヘッド，１０４…ＤＣ高電圧，１０５
…パルス電圧，１０６，８０４…パルスレ−ザ光，１０
７，４０３…位置検出器，１０８…電気タイマ，１０９
…デ−タ取り込み用コンピュ−タ，１１０…イオン，１
１１…画像処理コンピュ−タ，２０１…針状試料，２０
２…Ｍｏル−プ，３０１…ウエッジストリップ型アノ−
ド，３０２…ガラス基板，４０１…螢光スクリ−ン，４
０２…ＣＣＤカメラ，４０４…電子増倍板，４０５…ビ
ュ−イングポ−ト，５０１…切り替えスイッチ，５０２
…制御回路，６０１…３次元の原子配列，７０１…エキ
シマレ−ザ光，７０２…ＧａＡｓ試料，７０３…レ−ザ
光，７０４…中性の原子，８０１…ＡｌＣｕ合金，８０
２…Ａｌ原子，８０３…Ｃｕ原子，９０１…クラスタＳ
ｉイオン，１００１…電子増倍板，１００２…６角形の
筒，１００３…イオン，１００４…メッシュ電極，１１
０１…テ−パ，１２０１…鉄原子，１２０２…Ｓｉ原
子，１２０３…Ｍｏ原子。
１０３…クライオヘッド，１０４…ＤＣ高電圧，１０５
…パルス電圧，１０６，８０４…パルスレ−ザ光，１０
７，４０３…位置検出器，１０８…電気タイマ，１０９
…デ−タ取り込み用コンピュ−タ，１１０…イオン，１
１１…画像処理コンピュ−タ，２０１…針状試料，２０
２…Ｍｏル−プ，３０１…ウエッジストリップ型アノ−
ド，３０２…ガラス基板，４０１…螢光スクリ−ン，４
０２…ＣＣＤカメラ，４０４…電子増倍板，４０５…ビ
ュ−イングポ−ト，５０１…切り替えスイッチ，５０２
…制御回路，６０１…３次元の原子配列，７０１…エキ
シマレ−ザ光，７０２…ＧａＡｓ試料，７０３…レ−ザ
光，７０４…中性の原子，８０１…ＡｌＣｕ合金，８０
２…Ａｌ原子，８０３…Ｃｕ原子，９０１…クラスタＳ
ｉイオン，１００１…電子増倍板，１００２…６角形の
筒，１００３…イオン，１００４…メッシュ電極，１１
０１…テ−パ，１２０１…鉄原子，１２０２…Ｓｉ原
子，１２０３…Ｍｏ原子。
Claims (15)
- 【請求項１】真空容器を有し針状試料と該針状試料に正
の定常高電圧を印加する高圧電源、及び該正の定常高電
圧に正のパルス電圧上乗せするためのパルサ−及びその
高圧電源又はパルスレ−ザを該針状試料先端に照射する
ためのパルスレ−ザ、該針状試料先端から電界蒸発し飛
行するイオンの到着位置を検出する位置検出器並びに該
飛行イオンの飛行時間を測定する電気タイマ−を具備し
た分析装置において、前記針状試料先端から脱離した粒
子を該針状試料先端近傍でポストイオン化することを特
徴とする原子配列立体解析方法。 - 【請求項２】真空容器を有し針状試料と該針状試料に正
の定常高電圧を印加する高圧電源、及び該正の定常高電
圧に正のパルス電圧上乗せするためのパルサ−及びその
高圧電源又はパルスレ−ザを該針状試料先端に照射する
ためのパルスレ−ザ、該針状試料先端から電界蒸発し飛
行するイオンの到着位置を検出する位置検出器並びに該
飛行イオンの飛行時間を測定する電気タイマ−を具備し
た分析装置において、前記位置検出器の一部を構成する
電子増倍板のイオン入射側に正の電場を印加するための
電極配置することにより、該電子増倍板表面で跳ね返っ
たイオンを再び該電子増倍板に取り込むことを特徴とす
る原子配列立体解析方法。 - 【請求項３】請求項１または２において、前記分析装置
がポジションセンシティブアトムプロ−ブであることを
特徴とする原子配列立体解析方法。 - 【請求項４】真空容器を有し針状試料と該針状試料に正
の定常高電圧を印加する高圧電源、及び該正の定常高電
圧に正のパルス電圧上乗せするためのパルサ−及びその
高圧電源又はパルスレ−ザを該針状試料先端に照射する
ためのパルスレ−ザ、該針状試料先端から電界蒸発し飛
行するイオンの到着位置を検出する位置検出器並びに該
飛行イオンの飛行時間を測定する電気タイマ−を具備し
た分析装置において、前記針状試料先端から脱離した粒
子を該針状試料先端近傍でポストイオン化する機構を具
備することを特徴とする原子配列立体解析装置。 - 【請求項５】真空容器を有し針状試料と該針状試料に正
の定常高電圧を印加する高圧電源、及び該正の定常高電
圧に正のパルス電圧上乗せするためのパルサ−及びその
高圧電源又はパルスレ−ザを該針状試料先端に照射する
ためのパルスレ−ザ、該針状試料先端から電界蒸発し飛
行するイオンの到着位置を検出する位置検出器並びに該
飛行イオンの飛行時間を測定する電気タイマ−を具備し
た分析装置において、前記位置検出器の一部を構成する
電子増倍板のイオン入射側に正の電場を印加し該電子増
倍板表面で跳ね返ったイオンを再び該電子増倍板に取り
込むことための電極を具備することを特徴とする原子配
列立体解析装置。 - 【請求項６】請求項１において、前記針状試料先端近傍
にパルスレ−ザを集光させることによって該針状試料先
端から脱離した粒子をポストイオン化することを特徴と
する原子配列立体解析方法。 - 【請求項７】請求項１において、前記針状試料先端近傍
に電子シャワ−を集中させることによって該針状試料先
端から脱離した粒子をポストイオン化することを特徴と
する原子配列立体解析方法。 - 【請求項８】請求項１において、前記ポストイオン化す
る粒子が電界蒸発時に脱離中性原子であることを特徴と
する原子配列立体解析方法。 - 【請求項９】請求項１において、前記ポストイオン化す
る粒子が選択蒸発によって表面に残存し前記電気パルス
や前記レ−ザパルスに同期せずＤＣ蒸発したイオンであ
ることを特徴とする原子配列立体解析方法。 - 【請求項１０】請求項１において、前記ポストイオン化
する粒子がクラスタイオンであることを特徴とする原子
配列立体解析方法。 - 【請求項１１】請求項４または５において、前記位置検
出器にウエッジストリップ型アノ−ドが備わったことを
特徴とする原子配列立体解析装置。 - 【請求項１２】請求項４または５において、前記位置検
出器にＣＣＤカメラが備わったことを特徴とする原子配
列立体解析装置。 - 【請求項１３】請求項４または５において、前記位置検
出器の一部を構成する前記電子増倍板のイオン入射面の
フレ−ムの厚さを増倍された電子が放出される該電子増
倍板の表面のフレ−ムの厚さより小さくしたことを特徴
とする原子配列立体解析装置。 - 【請求項１４】請求項４または５において、前記イオン
の飛行時間と検出位置を取り込むためのパ−ソナルコン
ピュ−タを前記位置検出器と電気タイマ−に接続し、分
析後画像処理コンピュ−タで立体解析し、さらに切替え
スイッチにより直接該画像処理コンピュ−タを該位置検
出器と電気タイマ−に接続し、分析中に該画像処理コン
ピュ−タで動的に画像処理することを特徴とする原子配
列立体解析装置。 - 【請求項１５】請求項４または５において、画像処理コ
ンピュ−タを該位置検出器と電気タイマ−に接続し、分
析中に原子配列の立体画像の動画を該画像処理コンピュ
−タのディスプレイ上に表示することを可能にするソウ
トウエアを具備することを特徴とする原子配列立体解析
装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3219605A JPH0562639A (ja) | 1991-08-30 | 1991-08-30 | 原子配列立体解析方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3219605A JPH0562639A (ja) | 1991-08-30 | 1991-08-30 | 原子配列立体解析方法及びその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0562639A true JPH0562639A (ja) | 1993-03-12 |
Family
ID=16738153
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3219605A Pending JPH0562639A (ja) | 1991-08-30 | 1991-08-30 | 原子配列立体解析方法及びその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0562639A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5716913A (en) * | 1995-04-18 | 1998-02-10 | Asahi Denka Kogyo Kabushiki Kaisha | Metal working oil composition and method of working metal |
| JP2006260780A (ja) * | 2005-03-15 | 2006-09-28 | Japan Atomic Energy Agency | 超短パルスレーザー集光と高電圧印加の併用による針状サンプル表層のイオン化方法、及びこれを使用した針状サンプル表層の分析方法 |
| JP2017512639A (ja) * | 2014-03-24 | 2017-05-25 | ザ ユニバーシティ オブ バーミンガム | 制御された原子源 |
| KR20190025630A (ko) | 2016-07-11 | 2019-03-11 | 가부시키가이샤 아데카 | 윤활제 조성물 및 윤활유 조성물 |
-
1991
- 1991-08-30 JP JP3219605A patent/JPH0562639A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5716913A (en) * | 1995-04-18 | 1998-02-10 | Asahi Denka Kogyo Kabushiki Kaisha | Metal working oil composition and method of working metal |
| JP2006260780A (ja) * | 2005-03-15 | 2006-09-28 | Japan Atomic Energy Agency | 超短パルスレーザー集光と高電圧印加の併用による針状サンプル表層のイオン化方法、及びこれを使用した針状サンプル表層の分析方法 |
| JP2017512639A (ja) * | 2014-03-24 | 2017-05-25 | ザ ユニバーシティ オブ バーミンガム | 制御された原子源 |
| KR20190025630A (ko) | 2016-07-11 | 2019-03-11 | 가부시키가이샤 아데카 | 윤활제 조성물 및 윤활유 조성물 |
| US10920167B2 (en) | 2016-07-11 | 2021-02-16 | Adeka Corporation | Lubricant composition and lubricating oil composition |
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