DE69801845T2

DE69801845T2 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von granulaten aus einem schmelz von chemischen produkten

Info

Publication number: DE69801845T2
Application number: DE69801845T
Authority: DE
Inventors: Andre Moekardanoe; Johannes Van Heijningen; Jan Zorge
Original assignee: Goudsche Machinefabriek BV
Current assignee: Goudsche Machinefabriek BV
Priority date: 1997-12-24
Filing date: 1998-12-24
Publication date: 2002-05-16
Anticipated expiration: 2018-12-25
Also published as: ATE206066T1; DE69801845D1; JP2002500085A; DK1042056T3; ES2165205T3; SK9742000A3; PL341433A1; AU1787699A; EP1042056B1; HUP0101009A2; NL1007904C2; WO1999033555A1; EP1042056A1; PT1042056E; GR3037015T3; HUP0101009A3

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Granulats aus einer Schmelze chemischer Produkte, welches den Austritt der Schmelze aus einer Kammer mit einem Kammerboden in Form einer mit Öffnungen versehenen Platte durch diese Öffnungen hindurch in eine senkrechte Fallrohrkammer, wobei sich in deren oberen Bereich feine Tröpfchen bilden, die während des freien Falls in dieser Fallrohrkammer durch ein zugeführtes Kühlmedium abgekühlt werden, und die Entnahme des Granulats, das so durch Abkühlen im unteren Bereich der Fallrohrkammer gebildet worden ist, umfasst, und eine Vorrichtung für die Durchführung dieses Verfahrens.
Ein wie im vorhergehenden Abschnitt beschriebenes Verfahren ist aus US-A-3 552 566 bekannt. Darin wird die Schmelze durch eine Sprühdüse in die Fallrohrkammer gesprüht, wobei das Kühlmedium, beispielsweise Wasser oder Alkohol, von seitlich angeordneten Sprühdüsen um die aus jener Sprühdüse kommenden Tröpfchen herum verstäubt wird. Dadurch ist es möglich, bei einer Fallrohrhöhe von 3 m ein Granulat zu erhalten, das aus Körnchen besteht, deren Durchmesser 0,3 bis 5 mm beträgt.
Deshalb liegt der Erfindung als Aufgabe zugrunde, einen wesentlich verengten Durchmesserbereich des gebildeten Granulats zusammen mit einer weiteren Verringerung der Fallrohrhöhe bereitzustellen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein wie im ersten Abschnitt beschriebenes Verfahren gelöst, wobei die Schmelze in senkrechter oder im Wesentlichen senkrechter Richtung austritt und das verwendete Kühlmedium ein tiefgekühltes Fluid ist, das in die Fallrohrkammer im Gleichstrom mit der austretenden Schmelze eingeleitet und im unteren Bereich der Fallrohrkammer gasförmig oder dampfförmig wieder hinausgeleitet wird. Dadurch befolgen alle Tröpfchen Bahnen, die parallel und senkrecht sind, d. h. sich auch nicht durch die Wirkung der Schwerkraft überschneiden, sodass die Gefahr, dass zwei oder mehrere Tröpfchen aneinander anhaften, auf ein Minimum verringert wird. Weiterhin werden, indem das Kühlmedium im Gleichstrom eingeleitet wird, die Bedingungen für den freien Fall aller Tröpfchen gleich gestaltet und wird eine Störung des Musters aus parallelen Bahnen verhindert, sodass die Gefahr, dass Tröpfchen aneinander haften und demgemäß der Durchmesserbereich des zu bildenden Granulats zunimmt, minimal ist. Durch die Verwendung eines tiefgekühlten Fluids als Kühlmedium, wobei ein verflüssigtes Gas wie Stickstoff bevorzugt ist, wird auf dem Tropfen sofort sozusagen eine erstarrte Schicht aufgefroren. Dadurch wird einerseits dafür gesorgt, die Bedingungen, unter denen die Tröpfchen aneinander haften können, so schnell wie möglich zu beseitigen, und andererseits, indem die erstarrte Schicht auf dem noch immer weichen Kern gebildet wird, durch Verdampfung des tiefgekühlten Fluids eine feste äußere Form des Granulats innerhalb eines solch kurzen Zeitraums zu erzeugen, dass die Fallrohrhöhe auf ein Minimum verringert werden kann.
Damit die Fallhöhe so niedrig wie möglich wird, sollte das tiefgekühlte Fluid seinen Kühleffekt auf die Tröpfchen auf optimale Weise, d. h. so schnell und intensiv wie möglich, ausüben. Dazu ist es entsprechend einer weiteren erfindungsgemäßen Ausführungsform bevorzugt, dass die Öffnungen in der Platte in einem kreisförmigen Muster angeordnet sind, wobei das tiefgekühlte Fluid sowohl zentral im als auch entlang des Umfangs des kreisförmigen Musters durchgeleitet wird. Deshalb kann eine Fallrohrhöhe von etwa 1 bis 2 mm ausreichen.
Um den Durchmesserbereich des gebildeten Granulats noch weiter einzuengen, ist es entsprechend einer anderen erfindungsgemäßen Ausführungsform bevorzugt, dass auf die Schmelze in der Kammer über eine Federplatte senkrecht eine Schwingung ausgeübt wird. Indem diese Maßnahmen ergriffen werden, wird ein aus einer Öffnung austretender Strahl durch die senkrechte Schwingung in Tröpfchen aufgeteilt, die alle auf Grund der aufgezwungenen natürlichen Frequenz eine im Wesentlichen gleiche Größe besitzen, sodass ein Granulat mit sehr einheitlichem Durchmesser erhalten wird.
Bei einer solch geringen Fallrohrhöhe besitzt das optisch harte Granulat oftmals noch einen weichen bis flüssigen Kern. In diesem Zusammenhang ist es erfindungsgemäß ferner bevorzugt, dass das Granulat, das durch Abkühlen und Erstarren wenigstens teilweise in der Fallrohrkammer gebildet worden ist, von deren unterem Ende bis zu einem weiteren umschlossenen Raum transportiert wird, wo durch intensive Berührung mit einem kalten Gas eine fortgesetzte Erstarrung und Abkühlung vor sich geht. Auf Grund des außen harten Granulats kann nun ein Teil der Erstarrung und Abkühlung, die zunächst während des freien Falls stattfinden müssen, auf genau kontrollierte und geregelte Weise in einem Wirbelschichtkühler durchgeführt werden, der, was seine Gesamthöhe betrifft, kompakt ist.
Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung für die Durchführung eines Verfahrens zur Herstellung eines Granulats aus einer Schmelze chemischer Produkte, welche eine Kammer mit einem Kammerboden in Form einer Platte umfasst, die mit Öffnungen versehen ist, welche in das obere Ende einer Fallrohrkammer führen, die in der Nähe des unteren Endes mit einem Granulatausgang ausgestattet ist, wobei die Fallrohrkammer in der Nähe der Platte mit Mitteln zur Einleitung eines Kühlmediums und in der Nähe des Granulatausgangs mit Mitteln zur Ableitung des durch Verdampfung gasförmig gewordenen Fluids ausgerüstet ist, wie aus US-A-4 552 566 bekannt. Um einerseits den Durchmesserbereich des gebildeten Granulats und andererseits die Fallrohrhöhe relativ klein zu halten, wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, dass die Platte eine flache Form hat, die sich quer zur Längsrichtung der Fallrohrkammer erstreckt, und die Öffnungen, mit denen die Platte versehen ist, Bohrungen sind, deren Achsen parallel zur Längsrichtung der Fallrohrkammer verlaufen, und die Mittel zur Einleitung des Kühlmediums so angeordnet sind, dass das tiefgekühlte Fluid in die Fallrohrkammer im Wesentlichen parallel zu deren Längsrichtung eingeleitet wird. Indem diese Maßnahmen ergriffen werden, bewegt sich jedes Tröpfchen in seiner eigenen Bahn und Ebene ohne Berührung mit den Tröpfchen in anderen Bahnen oder Ebenen. Teilweise deswegen kann ein gebildetes Tröpfchen, indem es von einem tiefgekühlten Fluid abgekühlt wird, schnell und wirkungsvoll mit einer harten Schicht umhüllt werden, insbesondere wenn die Platte mit einem kreisförmigen Muster aus Öffnungen versehen ist und Mittel für die Einleitung des Fluids sowohl zentral in diesem Muster als auch entlang der kreisförmigen Innenwand der Fallrohrkammer vorgesehen sind. Die soeben gebildeten Tröpfchen können sehr effizient und einheitlich von einem zerstäubten Kühlfluid abgekühlt werden, sodass sich nach Bildung der harten Schicht jedes geformte Tröpfchen fast wie ein einzelnes festes Teilchen verhält, das, wenn überhaupt, kaum Neigung zeigt, an anderen Teilchen anzuhaften, und dies umso weniger als dadurch, dass die Tröpfchen in getrennten Bahnen und Ebenen gehalten werden, die Schicht, die sich schnell bildet und zumindest am Anfang noch dünn ist, vor Beschädigung geschützt wird.
Entsprechend einer noch anderen erfindungsgemäßen Ausführungsform besitzt die Kammer einen weiteren Boden, der sich gegenüber und parallel zu dem von der Platte gebildeten Boden befindet und wenigstens teilweise aus einer Federplatte besteht, wodurch, indem diese von einer Schwingungseinheit in eine Schwingung mit einer Amplitude in Richtung der Platte versetzt wird, Tröpfchen mit einheitlicher Größe und Masse erhalten werden, sodass sie alle in der Fallrohrkammer mit einem derartigen Muster fallen, dass sich ihre Wege nicht kreuzen und damit ein weiterer Schutz vor gegenseitiger Berührung erhalten und der Durchmesserbereich des gebildeten Granulats auf ein Minimum verkleinert wird.
Dadurch, dass auf dem Tröpfchen schnell eine harte Schicht gebildet wird, kann die Höhe der Fallrohrkammer sehr niedrig gehalten werden, beispielsweise auf 1 bis 2 m. Obwohl die Teilchen, die das untere Ende der Fallrohrkammer erreichen, ein hartes Äußeres haben, kann ihr Kern immer noch weich bis flüssig sein, sodass eine weitere Abkühlung und Erstarrung wünschenswert sein kann. Diese können in einem Wirbelschichtkühler mit einer relativ geringen Gesamthöhe durchgeführt werden, bei welchem es entsprechend einer wieder anderen erfindungsgemäßen Ausführungsform bevorzugt ist, dass der Granulatausgang in eine Ringkammer des Kühlers führt, die eine geschlossene Decke, einen perforierten Ringboden und zylindrische Innen- und Außenwände umfasst, wobei die kreisförmige Außenwand ab dem Ringboden auf mindestens einem Teil ihrer Höhe von tangential gerichteten Messern gebildet wird, der Ringboden und der von den Messern gebildete kreisförmige Wandteil mit einem umschlossenen Raum in Verbindung stehen, der mit Mitteln für die Einleitung eines Kühlgases versehen ist, die Ringkammer im oberen Bereich mit Mitteln für das Ableiten des Kühlgases versehen ist und der Boden in der Nähe der kreisförmigen Innenwand mit einem Granulatausgang versehen ist. In einem solchen Kühler werden die Teilchen von der eingeblasenen Luft in einer zentrifugalen Wirbelschicht gehalten, wobei ein turbulentes kreisförmiges Band aus Teilchen erzeugt wird, das in einer Vorrichtung mit einer relativ geringen Gesamthöhe eine schnelle und ordnungsgemäße Kühlung bewirkt.
Sowohl die Höhe der Fallrohrkammer als auch diejenige des Kühlers ist derart, dass, selbst wenn der. Kühler unter der Fallrohrkammer angeordnet wird, die Gesamthöhe relativ niedrig bleibt, sodass die Größe der vollständigen Vorrichtung relativ gering gehalten werden kann. Dieser "kompaktierende" Effekt kann noch verstärkt werden, wenn mehrere Fallrohrkammern angeordnet werden, deren Granulatausgänge mit der Ringkammer in Verbindung stehen, wodurch ohne Vergrößerung der Gesamthöhe die Kapazität der Vorrichtung vervielfacht werden kann.
Anschließend werden das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung an Hand einer beispielhaften Ausführungsform unter Bezugnahme auf die im Anhang befindlichen Zeichnungen näher erläutert, wobei
- Fig. 1 eine schematische Seitenansicht einer Vorrichtung zur Herstellung eines Granulats aus einer Schmelze chemischer Produkte,
- Fig. 2 einen Querschnitt entlang der Linie 11-11 von Fig. 1 und
- Fig. 3 einen Querschnitt entlang der Linie III-III von Fig. 1
zeigt.
In Fig. 1 ist eine Fallrohrkammer 1 gezeigt, die eine runde Wand in Form eines Rohrs 2 mit kreisförmigem Querschnitt umfasst, das am oberen Ende von einer Platte 3 mit flacher Form verschlossen wird, die sich quer zur Achse des Rohrs 2 erstreckt und den Boden einer Kammer 4 bildet, in welche über eine Rohrleitung 5 eine Schmelze aus chemischen Produkten geleitet wird.
Das obere Ende der Kammer 4 wird wenigstens teilweise von einer Federplatte gebildet, die von einer Schwingungseinheit 6 in eine Schwingung mit senkrechter Amplitude versetzt wird. Wie am deutlichsten Fig. 2 zu entnehmen, ist die Platte 3 mit einer großen Anzahl in einem kreisförmigen Muster angeordneter Öffnungen 7 versehen, die aus zylindrischen Bohrungen bestehen, deren Achsen senkrecht verlaufen. In dem kreisförmigen Muster befindet sich in der Mitte ein Kopf 8, der, wie auch eine Ringleitung 9, zur Einleitung eines aus einer Rohrleitung 10 kommenden tiefgekühlten Fluids in senkrecht abfallender Richtung dient.
Das untere Ende der Fallrohrkammer 1 ist offen und führt in die Ringkammer 11 eines Kühlers 12. Die Ringkammer 11 wird von einer Decke 13, die geschlossen ist, außer, um sie mit dem unteren Ende der Fallrohrkammer 1 zu verbinden, einer geschlossenen zylindrischen Wand 14, einem daran anschließenden Wandteil, der von tangential angeordneten Messern 15 gebildet wird, einer ringförmigen perforierten Bodenplatte 16 und einer geschlossenen zylindrischen Innenwand 17 gebildet. Die perforierte Bodenplatte 16 ist in einem umschlossenen Raum 18 eingebaut, der außerdem den von den Messern 15 gebildeten Wandteil umgibt. Die Ringkammer 11 ist mit einem Granulatausgang 19 und einer Ableitung 20 für das Kühlmedium versehen. Der umschlossene Raum 18 ist mit einer tangential gerichteten Kühlgasleitung 21 ausgestattet.
Um aus einer Schmelze chemischer Produkte ein Granulat zu erhalten, kann folgendes Verfahren durchgeführt werden.
Die Schmelze wird von der Rohrleitung 5 in die Kammer 4 geleitet. Deren Decke wird von der Schwingungseinheit 6 derart in eine Schwingung mit senkrechter Amplitude versetzt, dass die in Strahlen durch die Öffnungen 7 gepresste Schmelze fast sofort zu Tröpfchen mit ähnlicher Größe und Masse zerteilt wird. Da die flache Platte 3 waagerecht angeordnet ist und die Öffnungen aus zylindrischen Bohrungen mit senkrechter Achse bestehen, fallen die so gebildeten Tröpfchen im Rohr 2 der Fallrohrkammer 1 ausschließlich senkrecht und ohne sich gegenseitig zu beeinflussen nach unten. Von Kopf 8 und der Ringleitung 9 wird ein tiefgekühltes Fluid, beispielsweise flüssiger Stickstoff, in die Fallrohrkammer 1 im Gleichstrom mit den Tröpfchen, d. h. in senkrechte Richtung nach unten, eingeleitet. Dadurch, dass die verschiedenen Tröpfchen nacheinander in unterschiedlichen Ebenen und einander benachbart in parallelen senkrechten Bahnen austreten und dem eingeleiteten Kühlmedium nicht erlaubt wird, dieses Muster zu stören, wird dafür gesorgt, dass die verschiedenen Tröpfchen während des freien Falls durch die Fallrohrkammer nicht miteinander in Berührung kommen, sodass die Tröpfchen, die anfänglich alle mit ähnlicher Größe und Masse austreten, zu einem Granulat mit fast einheitlichem Durchmesser führen. Die Abkühlungsenergie, die bei der Verdampfung des tiefgekühlten Fluids entsteht, bewirkt eine erstarrte Schicht, die sich fast sofort auf jedem geformten Tröpfchen bildet. Während dieses weiter durch die Fallrohrkammer 1 nach unten fällt, wächst die Schicht noch etwas, wobei das tiefgekühlte Fluid sicherstellt, dass, auch wenn die Fallrohrhöhe relativ niedrig ist, die Schicht dick genug wird, um am Ausgang des Granulats intakt zu bleiben, wo dieses mit anderen Teilchen in Berührung kommt, sodass auch hier wieder die Teilchen nicht aneinander anhaften können und der einheitliche Granulatdurchmesser erhalten bleibt.
Die so wenigstens teilweise verfestigten Tröpfchen gelangen zusammen mit dem verdampften Kühlfluid von der Fallrohrkammer 1 in die Ringkammer 11 des Kühlers 12. In diese Ringkammer 11 wird durch den perforierten Boden 16 und zwischen den tangential angeordneten Messern 15 durch den Einlass 21 in den umschlossenen Raum 18 ein Kühlgas geleitet. Diese Zufuhr wird derart durchgeführt, dass sich in der Ringkammer 11 eine Wirbelschicht bildet, die, teilweise wegen den tangential angeordneten Messern 15 die Form eines turbulenten kreisförmigen Teilchenbandes mit einer Oberseite annimmt, die durch die Zentrifugalkraft von den Außenwänden 14, 15 in Richtung der Innenwand 17 nach unten geneigt ist. Dadurch findet eine wirkungsvolle vollständige Verfestigung und Kühlung statt. Das verdampfte Kühlfluid und das Kühlgas verlassen die Ringkammer 11 durch den Auslass 20, während das Granulat durch den Ausgang 19 aus der Ringkammer 11 entnommen wird.
Es ist selbstverständlich, dass innerhalb des in den Patentansprüchen definierten Erfindungsumfangs viele Abwandlungen und Varianten möglich sind. So können beispielsweise mehrere Fallrohrkammern angeordnet werden, die alle in die Ringkammer des Kühlers führen. Obwohl der gezeigte Kühler bevorzugt ist, ist es selbstverständlich auch möglich, einen beliebigen anderen geeigneten Kühlertyp zu verwenden. Weiterhin kann das Rohr der Fallrohrkammer einen beliebigen anderen geeigneten Querschnitt haben und ebenso kann das Muster der Öffnungen auf viele andere Arten und Weisen ausgeführt werden, was auch auf Anordnung und Konstruktion der Mittel für die Einleitung des tiefgekühlten Fluids zutrifft.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung eines Granulats aus einer Schmelze chemischer Produkte, welches den Austritt der Schmelze aus einer Kammer (4) mit einem Kammerboden in Form einer mit Öffnungen (7) versehenen Platte (3) durch diese Öffnungen hindurch in eine senkrechte Fallrohrkammer (1), wobei sich in deren oberen Bereich feine Tröpfchen bilden, die während des freien Falls in dieser Fallrohrkammer durch ein zugeführtes Kühlmedium abgekühlt werden, und die Entnahme des Granulats, das so durch Abkühlen im unteren Bereich der Fallrohrkammer gebildet worden ist, umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass die Schmelze in senkrechter oder im Wesentlichen senkrechter Richtung austritt und das verwendete Kühlmedium ein tiefgekühltes Fluid ist, das in die Fallrohrkammer im Gleichstrom mit der austretenden Schmelze eingeleitet und im unteren Bereich der Fallrohrkammer gasförmig oder dampfförmig wieder hinausgeleitet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das verwendete tiefgekühlte Fluid ein verflüssigtes Gas wie Stickstoff ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Öffnungen (7) in der Platte (3) in einem kreisförmigen Muster angeordnet sind, wobei das tiefgekühlte Fluid sowohl zentral im als auch entlang des Umfangs des kreisförmigen Musters durchgeleitet wird.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass auf die Schmelze in der Kammer (4) über eine Federplatte senkrecht eine Schwingung ausgeübt wird.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Granulat, das durch Abkühlen und Erstarren wenigstens teilweise in der Fallrohrkammer (1) gebildet worden ist, von deren unterem Ende bis zu einem weiteren umschlossenen Raum (11) transportiert wird, wo durch intensive Berührung mit einem kalten Gas eine fortgesetzte Erstarrung und Abkühlung vor sich geht.

6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, welche mit einer Kammer (4) mit einem Kammerboden in Form einer Platte (3) versehen ist, die mit Öffnungen (7) versehen ist, welche in das obere Ende einer Fallrohrkammer (1) führen, die in der Nähe des unteren Endes mit einem Granulatausgang ausgestattet ist, wobei die Fallrohrkammer in der Nähe der Platte mit Mitteln (8, 10) zur Einleitung eines Kühlmediums und in der Nähe des Granulatausgangs mit Mitteln zur Ableitung des durch Verdampfung gasförmig gewordenen Fluids ausgerüstet ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Platte (3) eine flache Form hat, die sich quer zur Längsrichtung der Fallrohrkammer (1) erstreckt, und die Öffnungen (7), mit denen die Platte versehen ist, Bohrungen sind, deren Achsen parallel zur Längsrichtung der Fallrohrkammer verlaufen, und die Mittel zur Einleitung des Kühlmediums so angeordnet sind, dass das tiefgekühlte Fluid in die Fallrohrkammer im Wesentlichen parallel zu deren Längsrichtung eingeleitet wird.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Platte (3) mit einem kreisförmigen Muster aus Öffnungen (7) versehen ist und Mittel (8, 10) für die Einleitung des Fluids sowohl zentral in diesem Muster als auch entlang der kreisförmigen Innenwand der Fallrohrkammer (1) vorgesehen sind.

8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Kammer (4) einen weiteren Boden besitzt, der sich gegenüber und parallel zu dem von der Platte (3) gebildeten Boden befindet und wenigstens teilweise aus einer Federplatte besteht, die von einer Schwingungseinheit (6) in eine Schwingung mit einer Amplitude in Richtung der Platte versetzt wird.

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Granulatausgang in die Ringkammer (11) eines Kühlers (12) führt, die eine geschlossene Decke (13), einen perforierten Ringboden (16) und zylindrische Innen- und Außenwände (14, 15, 17) umfasst, wobei die kreisförmige Außenwand ab dem Ringboden auf mindestens einem Teil ihrer Höhe von tangential gerichteten Messern (15) gebildet wird, der Ringboden und der von den Messern gebildete kreisförmige Wandteil mit einem umschlossenen Raum (18) in Verbindung stehen, der mit Mitteln (21) für die Einleitung eines Kühlgases versehen ist, die Ringkammer im oberen Bereich mit Mitteln (20) für das Ableiten des Kühlgases versehen ist und der Boden in der Nähe der kreisförmigen Innenwand mit einem Granulatausgang (19) versehen ist.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Kühler (12) unter der Fallrohrkammer (1) angeordnet ist.

11. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Fallrohrkammern (1) über ihre Granulatausgänge (19) mit der Ringkammer (11) in Verbindung stehen.