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Erfindungsgebiet
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Diese Erfindung betrifft Zahnpasta-Zusammensetzungen,
die flüssige
Polymersuspensionen aus Carboxymethylcellulose enthalten und Verfahren
zum Herstellen dieser Zahnpasta-Zusammensetzungen.
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Hintergrund
der Erfindung
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Zahnpasta-Formulierungen enthalten
im allgemeinen für
die Zähne
annehmbare Schleifmittel, Befeuchtungsmittel, Wasser und ein wasserlösliches
Polymer, das als Verdickungsmittel und Bindemittel für diese Inhaltsstoffe
dient. Eine Anzahl weiterer Inhaltsstoffe wie beispielsweise Geschmackstoffe,
Süßungsmittel, Konservierungsmittel
und Fluorid, werden auch in geringen Mengen verwendet. Glycerin
und Sorbitol sind die am häufigsten
verwendeten Befeuchtungsmittel für
Zahnpasten, und abhängig
von den Eigenschaften, die für das
Produkt gewünscht
sind, können
Polyethylenglykol oder Polypropylenglykol ebenfalls eingeschlossen sein.
Zwei Arten von Zahnpasta werden weit verbreitet hergestellt: 1)
Creme oder Zahnweiß;
und 2) transparentes oder durchscheinendes Gel.
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Die am häufigsten verwendeten Verdickungsmittel
und Bindemittel für
Zahnpasten sind Carboxymethylcellulose (CCM) und Hydroxyethylcellulose
(HEC). Carrageenan, Xanthan und Polyacrylate werden ebenfalls, aber
weniger weit verbreitet, verwendet.
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Beim Herstellungsverfahren für Zahnpasten
stellt das Einschließen
des trockenen wasserlöslichen Binderpolymers
in die Zusammensetzung aufgrund der Neigung zur Klumpenbildung,
wenn die trockenen Polymere zu wäßrigen Systemen
hinzugegeben werden und darin dispergiert werden, häufig Schwierigkeiten
dar. Versuche, dieses Problem zu vermeiden, haben zu einigen typischen
Verfahren zur Zahnpasta-Herstellung geführt. In dem Ersten wird das
Bindemittel in einem Nichtlösungsmittel
(Glycerin ist bevorzugt dafür,
das Bindemittel zu befeuchten), und dann wird ein Sorbitol/Wassergemisch
unter heftigem Rühren
hinzugegeben. Wenn kein (oder nur ein geringes Niveau) an Glycerin
oder einer weiteren organischen wassermischbaren Flüssigkeit
in der Formulierung enthalten ist, dann wird das gesamte verfügbare Sorbitol
mit so viel freiem Wasser wie möglich
unter heftigem Rühren
hinzugegeben. Beim zweiten Verfahren wird das Bindemittel mit anderen
trockenen Materialien in der Formulierung, z. B. dem Schleifmittel,
trocken gemischt und dann wird das daraus resultierende Gemisch
in den flüssigen
Inhaltsstoffen unter starkem Rühren
dispergiert. Um eine gute Dispersion zu bekommen, sollte das Bindemittel
weniger als ungefähr
20% des gesamten trockenen Gemisches ausmachen. Bei diesem Verfahren
ist es wichtig, zu verhindern, dass das Bindemittel mit Materialien
gemischt wird, die ebenfalls Wasser benötigen, z. B. Salz oder Süssungsmittel.
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Diese Dispergiertechniken sind sehr
zeitaufwendig. Folglich gibt es in der Industrie einen Bedarf für Verfahren
zum Einschließen
wasserlöslicher
Bindemittelpolymere, die zu klumpenfreien Produkten führen, mit schneller
Viskositätsentwicklung
und einer reduzierten Batch-Herstellungszeit,
und die eine einfache Handhabung des Bindemittels erlauben.
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Das US-Patent Nr. 3,574,824 offenbart
eine wasserfreie Zahnpastabasis mit den folgenden Inhaltsstoffen:
ein Öl,
wie beispielsweise ein Mineralöl
oder Pflanzenöl,
mit einer Viskosität
von 100 bis 300 cps; eine Kombination aus Polyethylenglykolen mit
einer Viskosität
von 2.200 bis 3.400 cps mit Molekulargewichten von 550 bis 6.000;
einen ungiftigen und nichtionischen Emulgator; mindestens ein Bindemittel;
und eine Verbindung mit einer negativen Hydrierungswärme. Bindemittel,
die offenbart sind, sind Polyvinylpyrrolidon, kolloidales Magnesium-Aluminium-Silikat,
Gum acacia, Natriumalginat, Extrakt aus Irish Moos, Carboxymethylcellulose
und Methylcellulose. Sechswertige Alkohole, insbesondere Mannitol
und Inositol, werden als Verbindungen mit einer negativen Hydrierungswärme offenbart.
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Das US-Patent 5,192,529 offenbart
eine Zahnpasta-Zusammensetzung,
die ein Polyol-Befeuchtungsmittel, ein Schleifmittel und ein Verdickungsmittelsystem
enthält,
das aus Natriumcarboxymethylcellulose mit geringer Viskosität und Hydroxyethylcellulose
mit geringer Viskosität
besteht.
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Das UK-Patent Nr. 5,192,529 offenbart
eine transparente oder lichtdurchlässige Gel-Zahnpasta-Zusammensetzung,
die Polyethylenglykol mit einem Molekulargewicht unter 700 umfasst,
und ein hydratisiertes Kieselgel-Poliermittel mit einem spezifischen
Oberflächenbereich
unter 600 m2/g. Die Zusammensetzung mit Carboxymethylcellulose
verdickt werden.
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Keine der obengenannten Referenzen
offenbart die Verwendung von flüssigen
Polymersuspensionen in den Zahnpasten.
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Zusammenfassung
der Erfindung
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Diese Erfindung betrifft Zahnpaste-Zusammensetzungen,
die ein Zahnschleifmittel, ein Befeuchtungsmittel und eine flüssige Polymersuspension
umfassen, wobei die flüssige
Polymersuspension Polyethylenglykol, Carboxymethylcellulose und
hydratisiertes Verdickungskieselgel umfasst. In bevorzugten Zusammensetzungen
ist das Befeuchtungsmittel Glycerin, Sorbitol, Polyethylenglykol,
Propylenglykol oder Gemische daraus.
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In einer weiteren Ausführungsform
betrifft die Erfindung die Verwendung in einem Verfahren zur Herstellung
einer Zahnpasta-Zusammensetzung von einer flüssigen Polymersuspension, die
Polyethylenglykol, Carboxymethylcellulose und hydratisierte Verdickungskieselerde
umfasst.
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Detaillierte
Beschreibung der Erfindung
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Die vorliegende Erfindung betrifft
Zahnpasta-Zusammensetzungen,
die ein Zahnschleifmittel, ein Befeuchtungsmittel und eine flüssige Polymersuspension
enthalten. Die flüssigen
Polymersuspensionen umfassen Polyethylenglykol, Carboxymethylcellulose
und hydratisierte Verdickungskieselerde. Die Zahnpasta-Zusammensetzungen
können
außerdem
Wasser oder andere Trägerstoffe
für das
Befeuchtungsmittel umfassen, und schließen sowohl Zahnweiß oder Creme
sowie transparente oder durchscheinende Zusammensetzungen ein.
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Die Verwendung von Carboxymethylcellulose
als flüssiger
Polymersuspension in den erfindungsgemäßen Zahnpasten bietet einen
wesentlichen Vorteil gegenüber
der Verwendung trockener Polymere, da die Suspensionen die Probleme
des Verklumpens und der niedrigen Dispergierung ausräumen, wenn
ein trockenes Polymer verwendet wird. Das heißt, dass sich das wasserlösliche Polymer
in der Zusammensetzung in einer kürzeren Zeit löst, wenn
es in Form einer flüssigen
Polymersuspension vorliegt, als wenn es in Form eines trockenen
Polymers vorliegt.
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Die erfindungsgemäßen flüssigen Polymersuspensionen
umfassen Suspensionen von Carboxymethylcellulose in Polyethylenglykol.
In den Suspensionen ist die Carboxymethylcellulose in Form eines
fein verteilten Feststoffs. Bevorzugt ist die Partikelgrößenverteilung
so, dass ungefähr
80% der Partikel eine Größe von weniger
als ungefähr
75 μm haben.
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Carboxymethylcellulose ist kommerziell
für gewöhnlich in
Form seines Natriumsalzes erhältlich.
Sowohl technische und gereinigte Grade der Carboxymethylcellulose
können
in den erfindungsgemäßen Zahnpasten
verwendet werden.
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Obwohl jeder in Wasser mischbare,
flüssige
Polyethylenglykol in den flüssigen
Polymersuspensionen verwendet werden kann, sind die bevorzugten
solche mit einem Molekulargewicht von weniger als ungefähr 1000.
Mehr bevorzugt sind solche mit einem Molekulargewicht von weniger
als ungefähr
700, und am meisten bevorzugt sind solche mit einem Molekulargewicht
von ungefähr
200 bis ungefähr
400.
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Hydratisierte Verdickungskieselerde
wird in den erfindungsgemäßen flüssigen Polymersuspensionen eingeschlossen,
um als Suspensionsmittel für
das dispergierte wasserlösliche
Polymer zu dienen. Hydratisierte Verdickungskieselerden sind synthetische
Kieselerden, die geräucherte
Kieselerden, amorphe präzipitierte Kieselerden
und Gelkieselerden umfassen. Die bevorzugten Hydratisierungs-Verdickungskieselerden,
die auch als Verdickungskieselerden bekannt sind, sind kolloidale
Gelkieselerden. Mehr bevorzugt sind AerosilTM 200
Kieselerde, erhältlich
von Degussa AG, Frankfurt, Deutschland und SyloblancTM 34
Kieselerde, erhältlich von
Grace Davison S. A. Epernon, Frankreich. Die am meisten bevorzugte
ist AerosilTM 200 Kieselerde.
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In den in dieser Erfindung verwendeten
flüssigen
Polymersuspensionen wird bevorzugt, dass die Carboxymethylcellulose
in einer minimalen Menge von ungefähr 20%, bezogen auf das Gesamtgewicht
der flüssigen
Polymersuspension vorhanden ist. Mehr bevorzugt beträgt das minimale
Niveau ungefähr
40%, und am meisten bevorzugt ungefähr 45%. Es wird bevorzugt,
dass das maximale Niveau an Carboxymethylcellulose ungefähr 80% beträgt, mehr
bevorzugt ungefähr
60% und am meisten bevorzugt ungefähr 55%.
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Bevorzugt beträgt die maximale Menge an Polyethylenglykol,
die in der flüssigen
Polymersuspension verwendet wird, ungefähr 80 Gew.-% bezogen auf das
Gesamtgewicht der flüssigen
Polymersuspension. Mehr bevorzugt beträgt die maximale Menge ungefähr 60%,
und am meisten bevorzugt ungefähr
55%. Ein bevorzugtes minimales Niveau an Polyethylenglykol liegt
bei ungefähr
20%, mehr bevorzugt bei ungefähr
40% und am meisten bevorzugt bei ungefähr 45%.
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Das maximale Niveau an hydratisierter
Verdickungskieselerde, die in der flüssigen Polymersuspension verwendet
wird, beträgt
ungefähr
3 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht der flüssigen Polymersuspension. Bevorzugt
liegt das Maximum bei ungefähr
2%. Das minimale Niveau an hydratisierter Kieselerde liegt bei ungefähr 0,5%.
Das Niveau an hydratisierter Kieselerde, das zur Verwendung in der
flüssigen
Polymersuspension gewählt
wird, hängt
von dem besonderen Gleichgewicht der Viskosität, Flüssigkeit und Stabilität ab, die
erwünscht
ist. Bei den geringeren Mengen, ca. 0,5%, werden eine hohe Flüssigkeit
und niedrige Viskosität erreicht,
aber die Stabilität,
nach Beurteilung durch Phasentrennung, ist nicht so gut wie die,
die bei größeren Mengen,
d. h. ca. 2%, erreicht wird. Ein guter Kompromiss der Flüssigkeit,
Viskosität
und Stabilität
konnte bei dazwischen liegenden Mengen von ungefähr 1,5 Gew.-% erreicht werden.
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Eine bevorzugte flüssige Polymersuspension
zur Verwendung in dieser Erfindung umfasst von ungefähr 45 bis
ungefähr
55 Gew.-% Carboxymethylcellulose, von ungefähr 55 bis ungefähr 45 Gew.-%
Polyethylenglykol mit einem Molekulargewicht von ungefähr 400,
und von ungefähr
0,5 bis ungefähr
2 Gew.-% AerosilTM 200 hydratisierte Verdickungskieselerde.
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Eine weitere Klasse an Inhaltsstoffen,
die in Zahnpasten dieser Erfindung vorhanden sind, sind Befeuchtungsmittel,
welche verwendet werden, um die Feuchtigkeit zurückzuhalten, insbesondere an
der Ausgangstülle
der Zahnpastatube, wo die Zahnpasta einen längeren Luftkontakt haben kann.
Typische Befeuchtungsmittel zur Verwendung in den erfindungsgemäßen Zahnpasten
schließen
Glycerin, Sorbitol, Polyethylenglykol, Propylenglykol oder Gemische
daraus ein, welche mit einem geeigneten Befeuchtungsträgerstoff,
wie beispielsweise Wasser, gemischt werden.
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Als Zahnschleifmittel zur Verwendung
in erfindungsgemäßen Zahnpasten
sind typischerweise Kieselerden und unlösliche anorganische Salze.
Bevorzugte anorganische Salze sind Calciumcarbonat, dibasisches Calciumphosphat,
tribasisches Calciumphosphat, Calciumsulfat, unlösliches Natriummetaphosphat,
hydriertes Aluminiumoxid und Magnesiumcarbonate und Phosphate. Kieselerden
und Kieselxerogele sind besonders nützlich für durchscheinende oder transparente
Zahnpasten.
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Die Mengen der verschiedenen Inhaltsstoffe,
die in den erfindungsgemäßen Zahnpasten
vorhanden sind, sind ziemlich variabel und hängen von den genauen Eigenschaften
ab, die für
das Endprodukt gewünscht werden.
Insbesondere können
die Inhaltsstoffmengen stark in Abhängigkeit davon variieren, ob
die Zahnpasta vom Creme- oder Geltyp ist.
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Die Menge des Schleifmittels ist
nur durch die Menge begrenzt, die sicher eine gute Polierfähigkeit
und Reinigungsfähigkeit
ermöglicht
und die, wenn sie mit den anderen Inhaltsstoffen kombiniert wird,
eine Zahnpasta ergibt, die weich und fließfähig ist mit einem akzeptablen
Geschmack und minimaler Sandigkeit. Die minimale Menge des verwendeten
Schleifmittels liegt bei ungefähr
5 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht der Zahnpasta. Bevorzugt
beträgt
die minimale Menge ungefähr
7%, und mehr bevorzugt ungefähr
10%. Die maximale Menge an Schleifmittel, die verwendet wird, liegt
bei ungefähr
45%, bevorzugt bei ungefähr
30%, und noch mehr bevorzugt bei ungefähr 25%.
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Die maximale Menge an Befeuchtungsmittel,
die in der erfindungsgemäßen Zahnpasta
vorhanden ist, beträgt
ungefähr
85 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zahnpasta. Bevorzugt
beträgt
das maximale Niveau ungefähr
80% und mehr bevorzugt ungefähr
75%. Die minimale Menge, die in der Zahnpasta vorhanden ist, liegt
bei ungefähr
15%. Bevorzugt beträgt
die minimale Menge ungefähr
20% und mehr bevorzugt ungefähr
25%.
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Die verwendete Wassermenge liegt
bevorzugt bei ungefähr
5 bis ungefähr
45 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht der Zahnpasta und mehr bevorzugt
bei ungefähr
5 bis ungefähr
40 Gew.-%.
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Die Zahnpasten werden die flüssige Polymersuspension
in einer ausreichenden Menge enthalten, um Carboxymethylcellulose
in einer bevorzugten minimalen Menge von ungefähr 0,1 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht
der Zahnpasta-Formulierung zur Verfügung zu stellen. Ein mehr bevorzugtes
minimales Niveau liegt bei ungefähr
0,2 Gew.-%, und das am meisten bevorzugte minimale Niveau ist ungefähr 0,3 Gew.-%. Die
maximale Menge an Carboxymethylcellulose, die durch die flüssige Polymersuspension
zur Verfügung
gestellt wird, liegt bevorzugt bei ungefähr 5 Gew.-% bezogen auf das
Gesamtgewicht der Zahnpasta-Formulierung. Ein mehr bevorzugtes Maximum
liegt bei ungefähr
3 Gew.-%, und das am meisten bevorzugte Maximum bei ungefähr 2 Gew.-%.
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Die Zahnpasta-Formulierungen dieser
Erfindung können
zusätzliche
Inhaltsstoffe enthalten, z. B.: anionische, kationische, nichtionische
und ampholytische Tenside, insbesondere anionische Tenside mit Tensid und
Schaumeigenschaften; Farbstoffe; Bleichmittel; Konservierungsmittel;
und antibakterielle Mittel. Jeder dieser Zusatzstoffe kann in der
erfindungsgemäßen Zahnpasta
in einer Menge von bis zu 5% vorhanden sein. Typische anionische
Tenside schließen
Natriumlaurylsulfat und Natrium-N-laurylsarcosinat ein, und typische nichtionische
Tenside schließen
Blockcopolymere aus Ethylenoxid und Propylenoxid ein, wobei das
Verhältnis von
Ethylenoxideinheiten zu Propylenoxideinheiten 2 : 1 beträgt. Geeignete
Geschmacksstoffe schließen Öle aus Pfefferminze,
Speerminze und Zimt ein. Süßungsmittel,
wie beispielsweise Natriumsaccharin, Konservierungsmittel, wie beispielsweise
p-Chlorphenylbiguanid, 4-Chlorbenzhydrylbiguanid und 5,6-Dichlor-2-guanidinobenzimidazol
können
ebenfalls in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung
eingeschlossen sein.
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Zusätzlich können die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen
eine fluorhaltige Verbindung in einer ausreichenden Menge enthalten,
um ungefähr
1000 ppm Fluorionengehalt zu ermöglichen.
Typische fluorhaltige Verbindungen schließen Natriumfluorid oder Natriummonofluorphosphat
ein.
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Im Verfahren zur Herstellung der
erfindungsgemäßen Zahnpasten
ist der erste Schritt die Herstellung der flüssigen Polymersuspension der
Carboxymethylcellulose. Bei der Herstellung der flüssigen Polymersuspensionen
wird der Polyethylenglykol in eine Mischvorrichtung mit hoher Scherkraft
gegeben und dann wird die geeignete hydratisierte Kieselerde hinzugegeben.
Das Gemisch wird für
eine ausreichende Zeit gerührt, um
die Kieselerde aufzuschlämmen,
und dann wird die Carboxymethylcellulose hinzugegeben. Es wird weiter gerührt, bis
die Suspension fertig ist. Es wird bevorzugt, dass die Temperatur
des Reaktionsgemisches unter 40°C
bei der Herstellung gehalten wird.
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Zur Herstellung der Zahnpasten wird
die flüssige
Polymersuspension mit: a) einem Befeuchtungsmittel oder einem Gemisch
aus Befeuchtungsmitteln; b) einem Befeuchtungsmittelträgerstoff,
typischerweise Wasser; c) Salzen; d) Schleifmitteln; und e) Geschmacksstoffen,
Farbstoffen und Tensiden gerührt,
um eine fertige Zahnpasta-Formulierung
zu erhalten. In einem bevorzugten Herstellungsverfahren wird die
flüssige
Polymersuspension direkt zum Gemisch aus Befeuchtungsmitteln und
dem Befeuchtungsmittelträgerstoff
gegeben und gerührt,
bis die Polymerpartikel vollkommen gelöst sind; dann werden jegliche
Salze hinzugegeben, gefolgt vom Schleifmittel. Das Schleifmittel
wird nach der vollständigen
Lösung
der Salze hinzugegeben. Das Gemisch wird gerührt, bis die Schleifmittelpartikel
benetzt sind; dann werden die Geschmacksstoffe hinzugegeben, gefolgt
vom Tensid.
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Diese Erfindung wird durch die folgenden
Beispiele dargestellt, die für
darstellerische Zwecke sind und nicht als limitierend begriffen
werden. Alle Prozentangaben, Teile etc. sind in Gewicht, sofern
es nicht anders angegeben wurde.
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Beispiele 1 bis 5
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Diese Beispiele stellen die Herstellung
flüssiger
Polymersuspensionen dar, die Carboxymethylcellulose verwenden (CMC
9H4XF, erhältlich
von Hercules Incorporated, Wilmington, Delaware), Polyethylenglykol 400
(PEG 400, erhältlich
von Dow Benelux N. V., Edegem, Belgien) und zwei verschiedene hydratisierte
Verdickungskieselgele, AerosilTM 200 (Degussa
AG, Frankfurt, Deutschland) und SyloblancTM 34
(Grace Davison S. A., Epernon, Frankreich).
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Das PEG 400 wurde in eine Mischvorrichtung
mit starker Rührkraft
hinzugegeben ('Waring
Blender/Mischgerät)
und dann wurde die geeignete hydratisierte Verdickungskieselerde
hinzugegeben. Das erhaltene Gemisch wurde auf hoher Stufe für ausreichende
Zeit, ungefähr
10 Minuten, gerührt,
um die Kieselerde aufzuschlämmen,
und dann wurde die Carboxymethylcellulose hinzugegeben. Das Rühren wurde
für zusätzliche
10 Minuten fortgesetzt. Die Temperatur während der Herstellung wurde
unter 40°C
gehalten.
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Die Zusammensetzung der flüssigen Polymersuspension
der Beispiele 1 bis 5 werden in der Tabelle 1 zusammengefaßt.
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Die Suspensionen wurden durch die
Brookfiele-Viskosität
(LVF Spindel 4 und 30 Upm), Fließfähigkeit und Stabilität über eine
dreimonatige Dauer charakterisiert. Die Daten sind in Tabelle 2.
Die Fließfähigkeit
wurde durch das Messen der Zeit untersucht, die benötigt wird
für den
freien Fluß von
50 ml Suspension durch eine Orifice unter Verwendung einer Modifizierung
von ASTM D1200, aber unter Verwendung einer leicht abweichenden
Größencup (AFNOR
Cup Nr. 6). In dem Test wird die Cup Orifice geschlossen, indem
ein Gummistopfen dagegen gehalten wird. Dann wurde die Cup mit der
hergestellten Flüssigkeit
gefüllt,
wobei das bevorzugte Verfahren darin liegt, den Cup zu überfüllen und
den Überschuß mit einer
geraden Klinge abzukratzen. Der Stopper wird herausgezogen und die
Zeit, um einen 50 ml Zylinder zu füllen, wird gemessen. Je kürzer die
Zeit, desto besser die Fließfähigkeit.
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Um die Stabilität für ein Jahr bei Raumtemperatur
zu simulieren, wurden die Suspensionen für drei Monate bei 40°C gehärtet und
die Stabilität
wurde durch das Ausmaß der
Phasentrennung charakterisiert. Nach 3 Monaten Härten (sowohl bei Raumtemperatur
und bei 40°C)
wurde die Stabilität
durch das Wiegen der Menge einer klaren Ausschwitzschicht der Suspension,
falls vorhanden, charakterisiert und indem dieses als % des Gesamtgewichts
der Suspensionsprobe ausgedrückt
wurde. Diese Daten werden als "Ausschwitzschicht (Gew.-%)" in Tabelle 2 dargestellt.
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In einem weiteren Verfahren zum Messen
der Ausschwitzen wurden Glaskolben (100 ml) bis zu einer Höhe von 50
mm mit einer flüssigen
Polymersuspension gefüllt
und dann bei Raumtemperatur und bei 40°C aufbewahrt. Nach einem Tag,
7 Tagen, 30 Tagen und 3 Monaten wurde die Höhe der klaren Schicht, falls
vorhanden, gemessen. Die Ergebnisse werden in Tabelle 2 dargestellt.
Sie werden ausgedrückt
als: Höhe
der Synerese (mm)/originale Höhe
(50 mm). Zum Beispiel 0,5/50 bedeutet 0,5 mm Ausschwitzen, 50 mm
ursprüngliche
Höhe. Der
Ausdruck "Film" bedeutet eine nicht
messbare dünne
klare Schicht.
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Die Daten zeigen an, dass das Einschließen von
2% hydratisierter Verdickungskieselerde in das System (Beispiele
1 und 2) sehr viskose Suspensionen zum Herstellungszeitpunkt ein
Abfall von mehr als 35% ergeben. Ein Abfall von mehr als 35% der
Viskosität
wird jedoch nach 24 Stunden beobachtet. Das Absenken der Menge des
hydratisierten Verdickungskieselgels von 2% auf 1% und 0,5% (Beispiele
3 und 4) ergab flüssigere
Suspensionen; ihre Stabilität
war jedoch nicht gut (Phasentrennung trat nach einer Woche bei 40°C auf). Die
AerosilTM Verdickungskieselerde ergab dickere
und stabilere Suspensionen als SyloblancTM 34.
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Beispiel 6 und Vergleichsbeispiel
A
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Beispiel 6 stellt die Herstellung
einer Zahnpastacreme unter Verwendung einer flüssigen Polymersuspension dar,
die aus 9M31XF CMC hergestellt wurde, welche von Hercules Incorporated
Wilmington, DE, erhältlich
ist, mit Hilfe des Verfahrens, das in Beispiel 5 verwendet wurde.
Das Vergleichsbeispiel A stellt die Herstellung der gleichen Zahnpasta
unter Verwendung von trockener Carboxymethylcellulose anstelle der
flüssigen
Polymersuspension auf einem gleichen Niveau wie die Menge der Carboxymethylcellulose,
die in der flüssigen
Polymersuspension in Beispiel 6 vorhanden ist, dar.
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Die verwendeten Inhaltsstoffe sind
in Tabelle 3. In Vergleichsbeispiel A wurde die trockene Carboxymethylcellulose
(CMC) zu Glycerin in einen Glasrührer
hinzugegeben und für
5 Minuten gerührt.
Dieses wird als "Dispergier"schritt bezeichnet.
Dann wurde das Wasser und Sorbitol hinzugegeben, und das Rühren wurde für 30 Minuten
bei 600 Upm fortgesetzt. Die Viskosität wurde alle 10 Minuten gemessen.
Dieses wird als "Vormischung" bezeichnet. Das
Dann wurden die kaustischen Mittel und die Salze hinzugegeben und
das Rühren für 10 Minuten
fortgesetzt. Das Gemisch wurde anschließend in ein Ross-Rührgerät überführt, die
Kieselerde und TiO2 wurden hinzugegeben
und das erhaltene Gemisch wurde kurz gerührt, bis die Partikel benetzt
waren. Dann wurde ein Vakuum erzeugt, und das Mischen wurde bei
60 Upm für
15 Minuten fortgesetzt. Ein Geschmacksstoff wurde hinzugegeben,
gefolgt vom Mischen für
5 Minuten bei 60 Upm, und dann wurde das Tensid gefolgt vom Mischen
für 10
Minuten bei 15 Upm unter Vakuum fortgesetzt.
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In Beispiel 6 wurde der Dispergierschritt
umgangen, indem die flüssige
Polymersuspension (FPS) direkt zum Gemisch aus Glycerin, Sorbitol
und Wasser hinzugegeben wurde, und dann wurde die Viskosität alle 5
Minuten gemessen. Der Rest der Inhaltsstoffe wurde wie oben im Vergleichsbeispiel
beschrieben, hinzugegeben.
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Die Zahnpastaprodukt-Zusammensetzungen
wurden auf Grundlage ihres Erscheinungsbildes, der Stabilität der Viskosität und Streifenfertigkeit
untersucht. Die Daten werden in Tabelle 4 gezeigt.
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Ribbon Stand-up ist ein Maß des Verhaltens
der Zahnpasta, nicht nachzugeben, wenn sie aus der Tube gequetscht
wird. Es charakterisiert die Fähigkeit
der Paste, eine runde Bandform auf der Bürste zu behalten.
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- S
- glattes Zahnpasta-Erscheinungsbild
- G
- glänzendes
Zahnpasta-Erscheinungsbild
- T–/T+
- Abwesenheit/Vorhandensein
von Ausschwitzen auf dem Aufbewahrungsbehälter
- W–/W+
- Abwesenheit/Vorhandensein
von Ausschwitzen an den Wänden
des Aufbewahrungsgefäßes
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Die Daten zeigen, dass die flüssige Polymersuspension
sich in dem Sorbitol/Wassergemisch schneller löst als trockenes Pulver, selbst
wenn das letzte in Glycerin prädispergiert
wird. Vor der vollständigen
Auflösung
durchläuft
das trockene Pulver mehrere Dispergierschritte, während denen
das Polymer agglomeriert. Die Agglomerisierung wird durch teilweise
oder vollkommen geschwollenes Polymer charakterisiert. Wenn die Solvation
weiter voranschreitet, gibt es einen Anstieg der Viskosität und wenn
die Solvation anhält,
beginnen die Gele sich aufzulösen,
was zu einem teilweise dispergierten Zustand führt, der durch einen starken
Abfall in der Viskosität
auf ein Niveau führt,
das ungefähr
dem gleich ist, das mit dem flüssigen
Polymer beobachtet wird. Auf dieser Grundlage wird geschlossen,
dass sich die flüssige
Polymersuspension schnell löst,
was zu einer hohen Viskosität
innerhalb ungefähr
5 Minuten führt,
während
die trockene Carboxymethylcellulose ungefähr 30 Minuten benötigt, um
das gleiche Hydratisierungsstadium zu erreichen, wie durch die Viskosität angezeigt
wird.
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Es gab keine signifikanten Unterschiede
in den Eigenschaften der Zahnpasten, die aus trockener Carboxymethylcellulose
oder flüssiger
Polymersuspension gemacht wurden. Außer der Viskosität waren
alle Eigenschaften gleich: gute Stabilität (kein Ausschwitzen), sehr
gute Ribbon Stand-up, und glatte, glänzende Erscheinung.
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Beispiel 7 und Vergleichsbeispiel
B
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Beispiel 7 stellt die Herstellung
einer Gel-Zahnpasta unter Verwendung einer flüssigen Polymersuspension dar,
die durch das Verfahren des Beispiels 5 aus 9M31XF CMC hergestellt
wurde, welches von Hercules Incorporated, Wilmington, DE erhältlich ist.
Vergleichsbeispiel B stellt die Herstellung der gleichen Zahnpasta
unter Verwendung von trockener 9M31XF Carboxymethylcellulose anstelle
der flüssigen
Polymersuspension in einer gleichen Menge wie die der Carboxymethylcellulose
dar, die in der Flüssig-Polymersuspension
in Beispiel 7 vorhanden ist.
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Die verwendeten Inhaltsstoffe werden
in Tabelle 5 gezeigt. Im Vergleichsbeispiel B wurde die trockene Carboxymethylcellulose
(CMC) zum Polyethylenglykol in einen Glasmischgerät gegeben
und für
5 Minuten bei 600 Upm gemischt. Der Rest der Schritte war gleich
denen, die oben für
das Vergleichsbeispiel A beschrieben wurden. Im Beispiel 7 wurde
der Dispergierschritt durch das Zugeben der Flüssig-Polymersuspension (FPS) direkt zum Gemisch
aus Polyethylenglykol, Sorbitol und Wasser umgangen. Der Rest der Schritte
war wie oben im Beispiel 6 beschrieben. Das Rühren wurde fortgesetzt, bis
die Kieselerdepartikel benetzt waren. Dann wurde ein Vakuum angelegt
und das Mischen bei 60 Upm wurde für 15 Minuten fortgesetzt. Der
Farbstoff wurde hinzugegeben, gefolgt vom Mischen für 15 Minuten,
und dann wurden der Geschmacksstoff und das Tensid hinzugegeben,
gefolgt vom Mischen für
15 Minuten bzw. 10 Minuten bei 5 Upm unter Vakuum.
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Die Untersuchungsdaten der Zahnpasten
werden in Tabelle 6 dargestellt.
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Wie im Falle der Herstellung der
Zahnpastacreme (Beispiel 6 und Vergleichsbeispiel A) wurde die trockene
Carboxymethylcellulose zuerst in Polyethylenglykol dispergiert und
dann wurde das Sorbitol/Wassergemisch hinzugegeben und das erhaltene
Gemisch wurde für
30 Minuten vor der Zugabe der restlichen Inhaltsstoffe gemischt.
Wenn eine flüssige
Polymersuspension verwendet wurde, wurde sie in das Polyethylenglykol/Sorbitol/Wassergemisch
ohne eine Prädispergierung
geschüttet.
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Bei Gel-Zahnpasten stellt die Dispergierung/Disaggregierung
des Bindemittels/Verdickungsmittels ein geringeres Risiko einer
Klumpenbildung dar, da der Wassergehalt geringer ist. Die hier gezeigten
Daten bestätigen
das, was beweist, dass sowohl die flüssige Polymersuspension und
die trockene Carboxymethylcellulose ähnliche Viskositäten entwickeln.
Es wurde jedoch auch beobachtet, dass die flüssige Polymersuspension eine
transparentere Gel-Vormischung nach nur 10 Minuten Mischen ergab,
während
man beim trockenen Pulver ungefähr
20 Minuten benötigte,
um eine ähnliche
Transparenz zu erreichen.
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Die trockene Carboxymethylcellulose
und die mit flüssiger
Polymersuspension hergestellten Zahnpasten haben ähnliche
Viskosität,
Einfrier-/Auftaustabilität,
Erscheinungsbild, Ribbon Stand-up und Fehlen von Ausschwitzen.
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Es wird nicht beabsichtigt, dass
die hier dargestellten Beispiele so verstanden werden sollen, dass
sie den Erfindungsbereich einschränken, sondern dass sie eher übermittelt
wurden, um einige der spezifischen Ausführungsformen der Erfindung
darzustellen. Verschiedene Modifizierungen und Variierungen der
vorliegenden Erfindung können
gemacht werden, ohne vom Schutzbereich der anhängenden Ansprüche abzuweichen.