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Die Erfindung betrifft eine "sinterfähige" verdampfbare Gettervorrichtung
mit hoher Bariumergiebigkeit. Wie allgemein bekannt, werden verdampfbare
Gettermaterialien hauptsächlich
zur Aufrechterhaltung des Vakuums in Bildröhren von Fernseh- und Computerbildschirmen
verwendet. Der Einsatz verdampfbarer Gettermaterialien in Flachdisplays
befindet sich gegenwärtig
im Entwicklungsstadium und wird untersucht.
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Das Gettermaterial, das üblicherweise
in Bildröhren
eingesetzt wird, ist metallisches Barium, das in Form eines dünnen Films
auf der Innenwand der Bildröhre
abgeschieden wird. Um diesen Film zu erhalten, werden Vorrichtungen
verwendet, die auf diesem Gebiet als verdampfbare Gettervorrichtungen
bekannt sind und in die Bildröhre
bei deren Herstellung eingebaut werden. Diese Vorrichtungen umfassen
einen offenen Metallbehälter,
der ein Pulver aus einer Bariumaluminiumverbindung, BaAl4, und Nickelpulver, Ni, mit einem Gewichtsverhältnis von
etwa 1 : 1 enthält.
Das Barium wird durch Induktionserwärmung der Vorrichtung mittels einer
außerhalb
der Bildröhre
befindlichen Spule in einem Aktivierungsvorgang verdampft, der auch
als "Flash" bezeichnet wird;
wenn die Pulvertemperatur etwa 800°C erreicht, findet folgende
Reaktion statt: BaAl4 +
4 Ni → Ba
+ 4 NiAl (I).
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Diese Reaktion ist stark exotherm,
wodurch sich die Pulvertemperatur auf etwa 1 200°C, wo Barium verdampft und der
Bariumdampf auf der Innenseite der Bildröhre sublimiert, wobei sich
der Metallfilm bildet. Verdampfbare Gettervorrichtungen sind aus
dem Stand der Technik, beispielsweise aus dem US-Patent Nr. 5 118
988 der Anmelderin, bekannt, in welchen Gettervorrichtungen offenbart
sind, in welchem einige Vertiefungen in der freien Oberfläche der
Pulverpackung gebildet sind, um die Wärmeausbreitung in der Packung
in Umfangsrichtung zu verzögern,
wodurch ein kontrollierter Barium-Flash ermöglicht wird. In US-Patent 3
558 962 ist eine Gettervorrichtung offenbart, in welcher ein Metallelement,
vorzugsweise ein Drahtgitter, in einer charakteristischen Position
mit dem Ziel in die Pulverpackung eingefügt wird, die Temperatur in
der Pulverpackung zu vergleichmäßigen.
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An den Verfahren zur Herstellung
von Bildröhren,
sowohl von herkömmlichen
als auch von Flachbildschirmen, ist eine Stufe beteiligt, in welcher
zwei Glasteile miteinander verlötet
werden, und welche in einem so genannten "Sinterverschlußvorgang" durchgeführt wird, indem eine Glaspaste
mit einer Schmelztemperatur von etwa 450°C zwischen den zwei Teilen in
Gegenwart von Luft geschmolzen oder erweicht wird. Bei herkömmlichen
Bildröhren
kann eine Gettervorrichtung nach dem Verschließen durch Sintern durch den
Hals eingeführt
werden, der zur Aufnahme der Elektronenkanone vorgesehen ist, wobei
jedoch in diesem Fall die Größe der Gettervorrichtung
vom Durchmesser des Halses bestimmt wird und die genaue Positionierung
dieser Vorrichtung in der Bildröhre
schwierig ist. Andererseits ist es bei Flachdisplays praktisch unmöglich, die
Gettervorrichtung nach dem Verschließen durch Sintern zu positionieren.
Deshalb besteht bei den Herstellern von Bildröhren eine zunehmende Tendenz,
die Gettervorrichtung vor dem Verschließen durch Sintern einzubauen. Während des
Verschließens
durch Sintern ist die Gettervorrichtung bei einer Temperatur von
etwa 450°C
Atmosphärengasen
und den Dämpfen
ausgesetzt, die von der niedrig schmelzenden Glaspaste abgegeben
werden. Das Hauptergebnis ist dabei die oberflächliche Oxidation des Nickels.
Während
des Barium-Flashs verursacht Nickeloxid mit Aluminium eine stark
exotherme Reaktion, die kaum zu kontrollieren ist, was zu einer Höhenzunahme
der Pulverpackung, zum Abspringen von Stückchen daraus oder zum teilweisen
Schmelzen des Behälters
führen
kann, was für
den ordnungsgemäßen Betrieb
von Gettervorrichtung und Bildröhre
nachteilig ist. Diese Probleme könnten
theoretisch gelöst
werden, indem die Vorrichtung während
des Flashs mit weniger Strom versorgt wird, was zu einer kontrollierteren
Bariumverdampfung führen
würde,
jedoch mit einer längeren
Verdampfungszeit, die bei der Herstellung von Bildröhren inakzeptabel
ist.
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Verdampfbare Gettervorrichtungen,
die dem Verschließen
durch Sintern ohne Veränderungen
oder ohne die zuvor beschriebenen Nachteile widerstehen können, werden
als "sinterfähig" bezeichnet.
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Eine sinterfähige Gettervorrichtung ist
beispielsweise in EP-A-0 036 681 offenbart, wobei eine in einem Behälter gehaltene
Pulverpackung eine Quelle für
ein verdampfbares Gettermaterial und ein Material, das nach Erhitzen
Gas freisetzen kann, umfasst. Das so gebildete Gas wirkt als Verbreitungsmittel
für den
verdampften metallischen Getter. Die Gas freisetzenden Materialkörnchen werden
vor Luftfeuchtigkeit und hohen Temperaturen während des Verschließens durch
Sintern von einer Metallschicht geschützt. Dies ist jedoch nur dann
anwendbar, wenn in der Pulverpackung ein Gas freisetzendes Material
vorhanden ist.
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Sinterfähige Gettervorrichtungen werden
von der Anmelderin bereits hergestellt und vertrieben. Diese Vorrichtungen
können
durch herkömmliche
Technologien hergestellt werden, solange einige kritische Werte nicht überschritten
werden; insbesondere ist es unmöglich,
bestimmte gegebene Dicken der Pulverpackung zu überschreiten, da sich bei zu
großen
Dicken die im Körper
der Pulverpackung erzeugte Hitze nur langsam verteilt, wodurch die
zuvor beschriebenen Probleme auftreten. Weiterhin ist empirisch
festgestellt worden, dass das Verhältnis der in der Vorrichtung
enthaltenen Bariummenge, angegeben in mg, zum Durchmesser der Vorrichtung,
angegeben in mm, nicht größer als
etwa 10 sein darf. Aus Gründen,
die mit der Herstellung der Bildröhren zusammenhängen, beträgt der größtmögliche Durchmesser
der Gettervorrichtungen etwa 20 mm, sodass die maximale Bariummenge,
die von sinterfähigen
Gettervorrichtungen verdampft werden kann, die durch herkömmliche
Technologien hergestellt werden, etwa 200 mg beträgt. Bildröhren mit
großen
Abmessungen erfordern jedoch zu verdampfende Bariummengen von mindestens
300 mg, wobei eine solche Forderung nicht mit sinterfähigen Vorrichtungen
des Standes der Technik erfüllt
werden kann. Sinterfähige
Gettervorrichtungen, die Bariummengen von über 200 mg verdampfen können, werden
im Folgenden und in den Patentansprüchen "mit hoher Ergiebigkeit" genannt.
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Selbst wenn auf eine Lösung des
Standes der Technik zurückgegriffen
wird, die ausgezeichnete Ergebnisse bei nicht sinterfähigen Gettervorrichtungen
erlaubt, ist es unmöglich,
sinterfähige
Gettervorrichtungen mit hoher Ergiebigkeit zu erhalten. In WO 8910627A
ist eine verdampfbare Gettervorrichtung mit Vertiefungen in der
Oberfläche
der Pulverpackungen oder mit Vertiefungen im Boden des Behälters, die
in der Lage sind, die Ausbreitung der Wärme in umfänglicher und radialer Richtung
zu verlangsamen, beschrieben. Dabei breitet sich die Wärme auf
bevorzugten Wegen aus und kann heiße Stellen verursachen, von
welchen Stückchen
abspringen können.
Vertiefungen und Vertiefungen verzögen den Wärmeübergang in diesen Richtungen, wobei
sich jedoch andere heiße
Stellen aufgrund einer nicht einheitlichen und nicht homogenen Erwärmung bilden
können,
die, wie bereits festgestellt, eine Höhenzunahme der Pulverpackung,
das Abspringen von Stückchen
und ein teilweises Schmelzen des Behälters verursachen. Demzufolge
ist dies kein sinterfähiger Getter.
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In US-A-3 558 962 ist ein Gitter
beschrieben, das unter der Oberfläche in die Pulverpackung eingelegt wird
und mit dem Boden des Pulverbehälters
verbunden und verschweißt,
auf dem Pulver angeordnet und hineingepresst oder in eine Zwischenposition
zwischen Oberfläche
und Boden gedrückt
werden kann.
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Wird das Gitter mit dem Boden verbunden
oder auf dem Pulver angeordnet, ist die Erwärmung ungleichmäßig und
es können
sich in der Pulverpackung sehr heiße Stellen bilden. Die symmetrischste
Situation, mit dem Gitter in einer Zwischenposition, erlaubt eine
optimierte und gleichmäßige Erwärmung, wobei
nicht offenbart ist, wie das Gitter in dieser Position gehalten
wird. Dabei ist dies ein fundamentales Merkmal, da die zufrieden
stellendsten Ergebnisse erhalten werden, wenn das Gitter parallel
zum Behälterboden
verläuft,
wobei diese Gestaltung so stabil wie möglich zu sein hat. Dieselben
Bemerkungen treffen auch auf US-A-3 560 788 zu, deren einziger Unterschied
zu der in US-A-3 558 962 offenbarten Vorrichtung darin besteht,
dass das Zwischenbodenteil einen an die Seitenwand angrenzenden
ringförmigen
Teil mit größerer Dicke
besitzt. Diese Verbesserung erlaubt eine schnellere Erwärmung, wobei
jedoch die zuvor erläuterten
Probleme nicht gelöst werden.
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In GB-A-1 216 892 ist ein Drahtring
offenbart, der in eine U-förmige
ringförmige
Aufnahme, in welche das Gettermaterial gepresst ist, einzusetzen
ist. Dabei hat der Drahtring einen sehr kleinen Durchmesser von 0,015
bis 0,02 Zoll und einen minimalen Kontakt mit dem Pulver im ringförmigen Behälter, weshalb
seine Funktion im Verhindern des von der Wärmeausbreitung in Umfangsrichtung
verursachten Abspringens von Material, wie bei US-A-5 118 988, besteht.
Somit wird eine gleichmäßige Erwärmung nicht
erreicht.
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Auch in US-A-4 642 516 wird versucht,
das Abspringen von Gettermetalldampf freisetzendem Material zu verhindern,
indem der ringförmige
Pulverbehälter
mit sich bis in den Kanal erstreckenden Vertiefungen versehen wird,
um das Gettermaterial festzuhalten, wobei jedoch die durch die ungleichmäßige Erwärmung der Pulverpackung
verursachten Probleme weiterhin ungelöst bleiben.
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Die Herstellung von sinterfähigen Gettervorrichtungen
ohne Abmessungseinschränkungen
und demzufolge von Vorrichtungen mit hoher Ergiebigkeit ist Gegenstand
verschiedener Patente.
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So sind in US-Patent 4 127 361 der
Anmelderin Gettervorrichtungen offenbart, die durch eine Organosilanschutzschicht
sinterfähig
gemacht werden können,
wobei ungeachtet ihrer Effizienz der Bedeckungsvorgang zu langsam
abläuft
und somit für
eine industrielle Produktion inakzeptabel ist.
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In US-Patent 4 342 662 und JP Hei
2-6185, beide Toshiba erteilt, sind verdampfbare Gettervorrichtungen
offenbart, die sinterfähig
sind (im Folgenden auch einfach als sinterfähige Gettervorrichtungen bezeichnet) und
erhalten werden, indem die gesamte Pulverpackung mit einem glasähnlichen
Film aus Boroxid, der bis zu 7 Siliciumoxid enthält, bzw. nur Nickel mit einem
glasähnlichen
Film aus ausschließlich
Boroxid überzogen wird.
Die Herstellung dieser Vorrichtungen ist jedoch schwierig, da der
Film eine kontrollierte und reproduzierbare Dicke haben muss.
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Deshalb liegt der Erfindung die Aufgabe
zugrunde, eine verdampfbare Gettervorrichtung bereitzustellen, welche
die Nachteile des Standes der Technik nicht hat.
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Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch
eine sinterfähige
verdampfbare Gettervorrichtung mit hoher Bariumergiebigkeit gelöst, die
- – einen
mit einem Boden versehenen, oben offenen Metallbehälter,
- – nach
innen gerichtete Erhebungen im Boden des Metallbehälters,
- – ein
in diesem Behälter
befindliches Gemisch aus pulverförmigem
BaAl4 und Nickel in Form einer Packung und
- – ein
unterbrochenes Metallteil, das im Wesentlichen eben, im Wesentlichen
parallel zum Behälterboden
in das Pulver eingebettet und vom Behälterboden beabstandet ist,
umfasst,
dadurch gekennzeichnet, dass das Metallteil auf den Erhebungen des
Behälterbodens
derart ruht, dass es nicht an der freien Oberfläche der Packung erscheint.
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Die Erfindung wird anschließend unter
Bezugnahme auf die Zeichnungen näher
erläutert,
wobei
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1 mögliche Ausführungsformen
unterbrochener Metallteile, die in den erfindungsgemäßen Vorrichtungen
verwendet werden können,
zeigt und die
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2 bis 6 Querschnitte einiger Beispiele,
die keine Ausführungsformen
sind (2 bis 4), und einiger möglicher
Ausführungsformen
erfindungsgemäßer Gettervorrichtungen
zeigen.
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Für
die erfindungsgemäßen Zwecke
ist es erforderlich, dass ein Metallteil in die Pulverpackung in
einer solchen Position eingebettet wird, dass es vom Boden beabstandet
ist und nicht an der Oberfläche
erscheint. Die Induktionserwärmung
der Gettervorrichtung geschieht hauptsächlich durch den Behälter und
das im Pulver eingebettete Metallteil, die die Wärme auf das Gettermaterialpulver übertragen.
Dabei ist beobachtet worden, dass in den Kontaktflächen zwischen
dem Metallteil und dem Behälterboden
der Wärmeübergang
auf das Pulver kaum effizient ist und eine lokale Überhitzung
stattfindet; wenn diese Kontaktflächen zu viele oder übermäßig ausgedehnt
sind, bewirkt die nicht verteilte Wärme, dass die Pulverpackung
höher wird
und in einigen Fällen
Teile der Vorrichtungen schmelzen. Im Gegensatz dazu wird, wenn
das Metallteil an der freien Oberfläche der Packung erscheint,
diese in Flächen
unterteilt, die schlecht miteinander verbunden sind und während des Flashs
in der Bildröhre
Abspringungen aufweisen.
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Das Metallteil kann aus verschiedenen
Metallen wie Eisen-, Nickel- oder Aluminiumlegierungen hergestellt
werden, wobei wegen seiner leichten Kaltumformbarkeit der Stahl
AISI 304 bevorzugt ist.
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Das Metallteil kann verschiedene
Formen haben, vorausgesetzt, dass es unterbrochen und im Wesentlichen
flach ist.
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Dabei ist die Bedingung der Diskontinuität erforderlich,
da das Bauteil die Freisetzung von Bariumdämpfen nicht behindert, die
in dem Bereich des Pulvers zwischen dem Bauteil und dem Behälterboden
entstehen. Diese Bedingung kann von den meisten geometrischen Formen
erfüllt
werden. Einige mögliche
Ausführungsformen
sind in 1 gezeigt, so
kann beispielsweise das Metallteil die Gestalt eines sternförmigen Stanzmetallteils
wie das Element 10 in der Figur haben, das ein mittiges
Loch zur Unterstützung
der Freisetzung des Bariums aus dem darunter befindlichen Pulver
aufweist, es kann ein Stanzteil sein, das viele Löcher aufweist,
die über
die Fläche
entweder zufällig
oder geordnet verteilt sind, wie durch das Bauteil 12 exemplifiziert,
oder es kann ein Drahtgitter wie im oben genannten US-Patent 3 558
962 sein.
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Das Bauteil muss im Wesentlichen
flach sein, um in die Pulverpackung, die im Allgemeinen eine Dicke von
einigen Millimetern besitzt, eingebettet werden zu können, ohne
mit dem Behälterboden
in Berührung
zu kommen und an der Pulveroberfläche zu erscheinen. Die Bedingung,
dass das Metallteil nicht mit dem Behälterboden in Berührung kommen
darf, kann auf verschiedene Weisen erfüllt werden. Einige Beispiele,
die keine Ausführungsformen
sind, sind in den 2 bis 4 gezeigt und einige Ausführungsformen
sind in den 5 und 6 gezeigt, worin verschiedene
Metallteile entsprechend verschiedenen Verfahren dargestellt sind,
die angewendet werden, um sie in einem Abstand vom Boden zu halten,
wobei jedes der verschiedenen Bauteile (sternförmiges Stanzteil, gelochtes
Stanzteil, Drahtgitter oder dergleichen) in jeder der im Folgenden
beschriebenen Ausführungsformen
verwendet werden kann. Eine mögliche
erfindungsgemäße Gettervorrichtung,
die keine Ausführungsform
ist, ist im Querschnitt in 2 gezeigt;
eine solche Vorrichtung 20 wird erhalten, indem auf den
Boden 21 des Behälters
eine erste Pulverschicht 22 geschüttet wird, auf deren Oberseite
ein flaches Metallteil 23 gelegt wird, das mit dem restlichen
Pulver 24 bedeckt wird. Schließlich wird das Pulver im Behälter mit
einem Formstempel derart zusammengepresst, dass auf der Oberseite 25 der
Packung sich radiale Vertiefungen 26, 26' ... bilden.
Dabei bestimmt das Gewichtsverhältnis
zwischen der im Container befindlichen Pulvermenge vor und nach
der Anbringung des Metallteils 23 die Höhe dieses Metallteils in der
Packung und wird deshalb derart gewählt, dass das Metallteil nicht
an der Oberfläche 25 erscheint,
auch nicht, wo die Vertiefungen 26, 26' ... angeordnet
sind, wobei im Allgemeinen gute Ergebnisse erhalten werden, wenn
ein solches Verhältnis
etwa 1 : 2 bis 1 : 3 beträgt.
In einem weiteren möglichen
Beispiel, das keine Ausführungsform ist,
wie in 3a exemplifiziert,
kann das Metallteil 33 lokal verformt sein, wodurch daran
einige "Füße" 34 erhalten
werden, wie in 3b gezeigt,
die einen Querschnitt durch eine Gettervorrichtung 30 darstellt,
die keine erfindungsgemäße Ausführungsform
ist; wenn das Bauteil 33 in dem Behälter 31 angeordnet
ist, worin das Pulver 32 vorhanden ist, wird es von den
Füßen 34 in
einem vorher festgelegten Abstand vom Behälterboden 35 gehalten.
Auch in diesem Fall befinden sich auf der Oberseite 36 der
Pulverpackung die radialen Vertiefungen 37, 37', ... Auch hier
wieder, wie in 4 exemplifiziert,
die einen Querschnitt durch eine andere mögliche Gettervorrichtung 40 zeigt,
die keine erfindungsgemäße Ausführungsform
ist, ist es möglich,
Verformungen 44 in den Seitenwänden 45 des Behälters 41 zu
erhalten, worin das Pulver 42 vorhanden ist, und das Metallteil 43 auf
die Verformungen 44 zu legen, wobei in der Oberseite 46 der
Pulverpackung die Vertiefungen 47, 47', ... gebildet
sind. Schließlich
ist es, wie in 5 exemplifiziert,
die einen Querschnitt durch eine mögliche erfindungsgemäße Gettervorrichtung 50 zeigt,
möglich,
Erhebungen 54 im Boden 55 des Behälters 51, der
das Pulver 52 enthält,
zu erhalten, wodurch Träger
gebildet werden, auf welchen das Metallteil ruhen kann, wobei auch
in diesem Fall in der Oberseite 56 der Pulverpackung Vertiefungen 57, 57',... gebildet
sind. Letztere Möglichkeit
ist dann bevorzugt, wenn ein Behälter
mit Elementen zur mechanischen Befestigung der Pulverpackung verwendet
wird, wie im US-Patent 4 642 516 beschrieben und in 6 gezeigt, wobei in diesem Fall das Metallteil 63 lediglich
flach sein kann und auf diesen mechanischen Befestigungselementen 64 ruht.
In den in den 2 bis 6 exemplifizierten Fällen bestimmen
Lage und Größe der Verformungen
sowohl des Behälters als
auch des Metallteils die Lage des letzteren und werden derart festgelegt,
dass dieses nicht an der Oberseite der Pulverpackung erscheint,
auch nicht, wo die radialen Vertiefungen angeordnet sind.
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Der Behälter der erfindungsgemäßen Vorrichtung
kann ein beliebiger Behälter
des Standes der Technik sein. Er ist im Allgemeinen aus Stahl hergestellt,
vorzugsweise der Sorte AISI 304 oder 305, wegen
dessen leichter Kaltumformbarkeit durch Pressen und guter Beständigkeit
gegenüber
Oxidieren während
des Verschließens
der Bildröhre
durch Sintern. Dabei ist die Form des Behälters im Wesentlichen die eines
kurzen Zylinders, der am Boden geschlossen und oben offen ist, obwohl
verschiedene Modifizierungen dieser Grundform möglich sind, beispielsweise
Verformungen im Boden oder in den Seitenwänden, wie weiter oben beschrieben.
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Die Pulverpackung besteht aus einem
Gemisch aus pulverförmigem
BaAl4 und pulverförmigem Nickel. Die Teilchengröße des BaAl4-Pulvers beträgt im Allgemeinen weniger als
etwa 250 μm,
die Teilchengröße des Nickelpulvers
beträgt
im Allgemeinen weniger als etwa 60 μm. Das Gewichtsverhältnis der
zwei Materialien beträgt
im Allgemeinen etwa 1,2 : 1 bis 1 : 1,2 und vorzugsweise etwa 1
: 1. Die Pulverpackung wird lokal durch Schütten eines Lose-Pulver-Gemischs
in den Behälter
und Zusammenpressen durch einen geeigneten Stempel gebildet. In
der Oberseite der Packung sind in radialer Richtung mit einer von
2 bis 8 variierenden Anzahl, wie im oben genannten US-Patent Nr.
5 118 988 beschrieben, einige Vertiefungen gebildet.
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Die erfindungsgemäßen Vorrichtungen können auch
in einer stickstoffhaltigen Abwandlung hergestellt werden; so ist auf
dem Fachgebiet die Verwendung von Gettervorrichtungen bekannt, die
kleine Mengen an Stickstoffverbindungen wie Eisennitrid, Fe4N, Germaniumnitrid, Ge3N4, oder Eisen-Germanium-Nitride enthalten. Dabei besteht
die Aufgabe dieser Bestandteile darin, in der Bildröhre in der
Stufe des Barium-Flash einen geringen Stickstoffdruck zu erzeugen,
um eine ausgedehntere und gleichmäßigere Bariumabscheidung zu
erhalten.
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Die Erfindung wird anschließend anhand
der folgenden Beispiele weiter erläutert. Diese Beispiele zeigen
Ausführungsformen,
die den Fachmann darüber
informieren sollen, wie sich die Erfindung in die Praxis umsetzen
lässt,
und sollen die erfindungsgemäß beste
Ausführungsform
für die
Umsetzung in die Praxis demonstrieren.
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Beispiel 1
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Unter Verwendung eines Behälters aus
dem Stahl AISI 304 mit einem Durchmesser von 20 mm und einer
Höhe von
4 mm, wobei der Boden mit 1 mm hohen Erhebungen, wie in 5 gezeigt, versehen war, wurde
eine Gettervorrichtung hergestellt. In dem Behälter wurde ein Gitter aus dem
Stahl AISI 304 mit einer Maschenweite von 1,5 mm angebracht,
das auf den Erhebungen des Bodens ruhte. In den Behälter wurde
eine homogene Mischung geschüttet,
die aus 775 mg pulverförmigem
BaAl4 für
einen Gesamtgehalt von 403 mg Barium und 875 mg pulverförmigem Nickel
bestand. Das Pulvergemisch wurde danach im Behälter von einem Stempel zusammengepresst,
der so geformt war, dass sich auf der Oberseite der Pulverpackung 4 radiale
Vertiefungen bildeten. Die so erhaltene Probe wurde 1 Stunde lang
bei 450°C
in Luft behandelt, um die Bedingungen für das Verschließen durch
Sintern zu simulieren. Anschließend
wurde die Probe in einen Glaskolben gegeben, der an ein Pumpsystem
angeschlossen und evakuiert wurde, wonach ein Bariumverdampfungstest durch
die im Standard ASTM F 111-72 beschriebene Methode durchgeführt wurde,
wobei die Vorrichtung mit dem Pulver durch eine Hochfrequenz 35
s lang derart erhitzt wurde, dass die Verdampfung 15 s nach Beginn der
Erwärmung
einsetzte. Die Versuchsergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefasst,
worin Bemerkungen zu Einzelheiten des Verdampfens, des Aussehens
des Rückstands
und der verdampften Bariummenge enthalten sind.
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Beispiel 2
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Der Test von Beispiel 1 wurde wiederholt
mit einem Gemisch, das einen Stickstoffspender enthielt und aus
785 mg pulverförmigem
Nickel, 825 mg pulverförmigem
BaAl4 und 40 mg Fe4N
gebildet worden war. Die Versuchsergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt.
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(Vergleichs-)Beispiel
3
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Der Versuch von Beispiel 1 wurde
wiederholt, jedoch ohne das Drahtgitter in der Pulverpackung. Die Versuchsergebnisse
sind in Tabelle 1 aufgeführt.
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(Vergleichs-)Beispiel
4
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Der Versuch von Beispiel 1 wurde
wiederholt, wobei für
das Zusammenpressen des Pulvers im Behälter ein flacher Stempel verwendet
wurde, sodass die Oberseite der Packung keine radialen Vertiefungen
aufwies. Die Versuchsergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt.
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(Vergleichs-)Beispiel
5
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Der Versuch von Beispiel 1 wurde
wiederholt, wobei jedoch ein Behälter
mit flachem Boden verwendet wurde und das Drahtgitter darauf aufsaß. Die Versuchsergebnisse
sind in Tabelle 1 aufgeführt.
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(Vergleichs-)Beispiel
6
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Der Versuch von Beispiel 1 wurde
wiederholt, wobei jedoch eine Probe verwendet wurde, bei welcher das
Gitter aus der Oberseite der Pulverpackung hervorstand; diese Probe
war durch Schütten
des Pulvergemischs in den Behälter,
Legen des Gitters auf das Pulver und Verdichten des Ganzen durch
einen flachen Stempel erhalten worden. Die Versuchsergebnisse sind
in Tabelle 1 aufgeführt.
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Wie den Ergebnissen der Tabelle zu
entnehmen, waren ausschließlich
die erfindungsgemäßen Vorrichtungen
(Beispiele 1 und 2) sinterfähig,
da sie nicht die Probleme aufwiesen, die mit einer Volumenzunahme bzw.
dem Abspringen von der Pulverpackung oder mit einem Schmelzen des
Behälters
verbunden sind, zusätzlich
erlaubten diese Vorrichtungen, eine Bariumergiebigkeit von 300 mg
oder mehr zu erhalten. Im Gegensatz dazu gab es bei allen anderen
Vorrichtungen Probleme mit der Volumenzunahme oder Abspringen des Pulvers,
ganz oder teilweise, oder sogar mit dem Schmelzen der gesamten Vorrichtung.
