ITMI970037A1 - Dispositivo getter evaporabile frittabile ad alta resa di bario - Google Patents
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Description
DESCRIZIONE dell'invenzione industriale dal titolo: "DISPOSITIVO GETTER EVAPORABILE FRITTABILE AD ALTA RESA DI BARIO»
La presente invenzione si riferisce ad un dispositivo getter evaporabile frittabile ad alta resa di bario.
Come noto, i materiali getter evaporabili sono impiegati soprattutto per il mantenimento del vuoto all'interno dei cinescopi di televisori e degli schermi di computer. E' anche allo studio l'utilizzo dei materiali getter evaporabili all'interno di schermi piatti, attualmente in fase di sviluppo.
Il materiale getter comunemente usato nei cinescopi è il bario metallico, che viene depositato sotto forma di film sottile su una parete interna del cinescopio. Per la produzione del film si impiegano dispositivi, noti nel settore come dispositivi getter evaporabili, che vengono inseriti nel cinescopio durante la produzione dello stesso. Questi dispositivi sono costituiti da un contenitore metallico aperto, in cui sono presenti polveri di un composto di bario e alluminio, BaAl4, e polveri di nichel, Ni, in un rapporto in peso di circa 1:1. Il bario viene fatto evaporare riscaldando il dispositivo per induzione per mezzo di una bobina posta esteriormente al cinescopio stesso, in un processo di attivazione definito anche col termine inglese "flash"; quando la temperatura nelle polveri raggiunge un valore di circa 800°C, ha luogo la reazione:
Questa reazione è fortemente esotermica, e porta la temperatura delle polveri a circa 1200°C, alla quale avviene l'evaporazione del bario che sublima sulle pareti del cinescopio formando il film metallico. Dispositivi getter evaporabili sono ben noti nella tecnica; per esempio, il brevetto US 5.118.988, a nome della Richiedente, descrive dispositivi getter in cui sulla superficie libera del pacchetto di polveri sono presenti alcune depressioni che ritardano la trasmissione del calore nel pacchetto in direzione circonferenziale, permettendo un flash del bario controllato. Il brevetto US 3.558.962 descrive un dispositivo getter in cui nel pacchetto di polveri è immerso, in posizione generica, un elemento metallico, preferibilmente una rete, con lo scopo di rendere più uniforme la temperatura all'interno del pacchetto di polveri.
I processi di produzione dei cinescopi, siano essi del tipo tradizionale o del tipo piatto, prevedono un'operazione di saldatura di due parti in vetro, che viene effettuata in un'operazione detta di "frittaggio", facendo fondere o rammollire fra le due parti in presenza di aria una pasta di vetro che ha temperatura di fusione di circa 450°C. Nei cinescopi tradizionali, l'inserimento del dispositivo getter può avvenire dopo il frittaggio, dal collo destinato all'alloggiamento del cannone elettronico; in questo caso però le dimensioni del dispositivo getter sono limitate dal diametro del collo, ed il posizionamento esatto del dispositivo all'interno del cinescopio è difficoltoso. Nel caso degli schermi piatti, invece, l'inserimento del dispositivo getter dopo l'operazione di frittaggio è praticamente impossibile. Di conseguenza, i produttori di cinescopi sono sempre più orientati verso l'inserimento del dispositivo getter prima del frittaggio. Durante la fase di frittaggio, il dispositivo getter viene esposto, a temperature di circa 450°C, ai gas atmosferici e ai vapori emessi della pasta di vetro bassofondente. Il risultato principale è l'ossidazione superficiale del nichel. Durante il "flash" del bario, l'ossido di nichel dà luogo con l'alluminio ad una reazione fortemente esotermica e di difficile controllo: ciò può portare al sollevamento del pacchetto di polveri, all'espulsione di frammenti dello stesso o alla parziale fusione del contenitore, pregiudicando così il corretto funzionamento del dispositivo getter ed in ultimo del cinescopio. Questi problemi potrebbero in teoria essere superati fornendo minore potenza al dispositivo durante l'operazione di flash; ciò comporterebbe un'evaporazione del bario più controllata, ma con tempi di evaporazione più lunghi che non sono considerati accettabili dall'industria dei cinescopi.
Dispositivi getter evaporabili che possono sopportare il frittaggio senza alterarsi, o comunque senza dare luogo agli inconvenienti sopra descritti, sono definiti "frittabili".
Dispositivi getter frittabili vengono già prodotti e venduti dalla Richiedente. Questi dispositivi possono essere prodotti con tecnologie tradizionali fino a che non si superino alcuni valori critici: in particolare, non è possibile superare certi spessori del pacchetto di polveri, poiché per spessori troppo alti la quantità di calore generata nel corpo del pacchetto di polveri viene dissipata solo lentamente, causando i problemi prima descritti. E' stato trovato empiricamente che il rapporto tra la quantità di bario contenuta nel dispositivo, espressa in milligrammi, ed il diametro del dispositivo, espresso in millimetri, non può essere superiore a 10; poiché per motivi di produzione dei cinescopi il diametro massimo possibile dei dispositivi getter è di circa 20 mm, risulta che la quantità massima di bario che può essere evaporata da dispositivi getter frittabili prodotti con tecnologie tradizionali è di circa 200 mg. Per i cinescopi di grosse dimensioni sono però necessarie quantità di bario evaporato di almeno 300 mg, richiesta a cui dispositivi getter frittabili tradizionali non possono far fronte. Dispositivi getter frittabili in grado di evaporare quantità di bario superiori a 200 mg verranno definiti, nel resto del testo e nelle rivendicazioni, ad alta resa.
Anche il ricorso a soluzioni della tecnica nota, che permettono di ottenere ottimi risultati nel caso dei dispositivi getter non evaporabili, non consentono di ottenere dispositivi getter frittabili ad alta resa: infatti, praticando delle depressioni radiali sulla superficie del pacchetto di polveri come descritto nel brevetto US 5.118.988 citato, l'operazione di evaporazione del bario dopo frittaggio causa comunque il sollevamento del pacchetto stesso o l'espulsione di frammenti da questo. Nei dispositivi del brevetto US 3.558.962 nel pacchetto di polveri è immerso, in posizione generica, un elemento metallico, preferibilmente una rete. Nel testo viene descritto il caso in cui la rete è a contatto col fondo del contenitore, o addirittura saldata sul fondo stesso, oppure compressa nella superficie libera del pacchetto di polveri. Anche in questo caso, entrambe queste disposizioni della rete non consentono di ottenere dispositivi getter frittabili, dando luogo ai problemi sopra descritti.
L'ottenimento di dispositivi getter frittabili che non abbiano limiti di dimensioni, e quindi di dispositivi ad alta resa, è oggetto di vari brevetti .
Il brevetto US 4.127.361, a nome della Richiedente, descrive dispositivi getter resi frittabili da un ricoprimento protettivo di organosilani; per quanto efficace, il processo di ricopertura di questo metodo è troppo lento e quindi incompatibile con la produzione industriale.
I brevetti US 4.432.662 e JP Hei 2-6185, entrambi assegnati alla ditta Toshiba, descrivono dispositivi getter evaporabili frittabili (nel seguito definiti anche semplicemente dispositivi getter frittabili) ottenuti ricoprendo, rispettivamente, tutto il pacchetto di polveri con un film vetroso di ossido di boro contenente fino al 7% di ossido di silicio o solo il nichel con un film vetroso di solo ossido di boro. La produzione di questi dispositivi è però difficoltosa, poiché il film vetroso deve avere uno spessore controllato e riproducibile.
Scopo della presente invenzione è di fornire un dispositivo getter evaporabile che sia esente dagli inconvenienti della tecnica nota.
Secondo la presente invenzione, questo scopo viene raggiunto con un dispositivo getter evaporabile frittabile ad alta resa di bario comprendente :
- un contenitore metallico aperto superiormente; - una miscela di polveri di BaAl4 e nichel nel contenitore, in forma di un pacchetto sulla cui superficie superiore sono presenti depressioni radiali ;
- un elemento metallico discontinuo di forma essenzialmente piana ed essenzialmente parallelo al fondo del contenitore;
caratterizzato dal fatto che l'elemento metallico è immerso nel pacchetto di polveri in una posizione distanziata dal fondo del contenitore e tale da non affiorare alla superficie libera del pacchetto stesso.
L'invenzione verrà descritta nel seguito con riferimento alle Figure in cui:
- in Fig. 1 sono mostrate alcune possibili forme realizzative di elementi metallici discontinui che possono essere impiegati nei dispositivi dell'invenzione;
- nelle Figg. da 2 a 6 sono mostrate in spaccato alcune possibili forme realizzative di dispositivi getter dell'invenzione.
Per gli scopi dell'invenzione è necessario che nel pacchetto di polveri sia immerso un elemento metallico in una posizione tale da risultare distanziato dal fondo e da non affiorare in superficie. Infatti, il riscaldamento del dispositivo getter per induzione avviene soprattutto a carico del contenitore e dell'elemento metallico immerso nelle polveri, i quali trasferiscono poi calore alle polveri di materiale getter. E' stato osservato che nelle zone di contatto tra l'elemento metallico e il fondo del contenitore il trasferimento di calore alle polveri è scarsamente efficace e si ha un surriscaldamento locale; se queste zone di contatto sono troppo numerose o estese, il calore non dissipato causa il sollevamento del pacchetto di polveri ed in alcuni casi la fusione di parti del dispositivo. Viceversa se l'elemento metallico affiora alla superficie libera del pacchetto, la superficie stessa risulta suddivisa in zone poco legate tra loro, che durante il flash sono soggette ad espulsione all'interno del cinescopio.
L'elemento metallico può essere realizzato in vari metalli, come per esempio leghe di ferro, leghe di nichel o leghe di alluminio; preferito è l'uso dell'acciaio AISI 304 per la facilità di lavorazione a freddo.
L'elemento metallico può avere varie forme, purché sia discontinuo e essenzialmente piano.
La condizione di discontinuità è necessaria perché l'elemento non blocchi la fuoriuscita dei vapori di bario generati nella parte di polveri contenuta tra l'elemento stesso e il fondo del contenitore. Questa condizione può essere realizzata con le geometrie più svariate. Alcune possibili forme realizzative sono mostrate in Figura 1: per esempio, l'elemento metallico può essere costituito da un tranciato metallico a raggiera, come l'elemento 10 in figura, che presenta un foro centrale per favorire la fuoriuscita del bario dalle polveri sottostanti; può essere un tranciato che presenta una pluralità di fori distribuiti sulla superficie, in maniera disordinata oppure ordinata, come esemplificato dall'elemento 12; o può essere una rete metallica, come descritto nel brevetto US 3.558.962 citato.
L'elemento deve essere essenzialmente piano per poter soddisfare la richiesta di poter essere immerso nel pacchetto di polveri, che generalmente ha uno spessore di pochi millimetri, senza venire a contatto col fondo del contenitore e senza affiorare dalla superficie delle polveri. La condizione che l'elemento metallico non sia a contatto col fondo del contenitore può essere ottenuta in vari modi. Alcune possibilità realizzative vengono mostrate nelle Figure 2-6; nei disegni vengono mostrati vari elementi metallici al variare del metodo impiegato per distanziarli dal fondo, ma ognuno dei diversi tipi di elemento (tranciato a raggiera, tranciato con fori, rete o altri) può essere impiegato in ognuna delle configurazioni di seguito descritte. In Figura 2 viene mostrato in sezione un possibile dispositivo getter dell'invenzione,· questo dispositivo (20) viene ottenuto versando nel fondo del contenitore 21 una prima parte (22) di polveri, appoggiando sulla superficie superiore di queste un elemento metallico piano 23 e coprendo quest'ultimo con la parte rimanente (24) di polveri; infine, le polveri vengono compresse nel contenitore con un punzone sagomato in modo da formare sulla superficie superiore 25 del pacchetto le depressioni radiali 26, 26',... Il rapporto in peso tra la quantità di polveri inserite nel contenitore prima e dopo il posizionamento dell'elemento metallico 23 determina l'altezza all'interno del pacchetto dell'elemento stesso, e viene quindi regolato in modo che l'elemento non affiori sulla superficie 25, neanche in corrispondenza delle depressioni 26, 26',...; in generale buoni risultati si ottengono quando tale rapporto è compreso tra circa 1:2 e 1:3. In un'altra possibile forma realizzativa, esemplificata in Figura 3.a, si può deformare localmente l'elemento metallico 33 ottenendo su questo dei "piedi" 34; come rappresentato in Figura 3.b, che mostra in sezione un dispositivo getter dell'invenzione (30), quando . l'elemento 33 è inserito nel contenitore 31 in cui sono presenti le polveri 32, i piedi 34 lo mantengono ad una distanza prefissata dal fondo 35 del contenitore. Anche in questo caso sulla superficie superiore 36 del pacchetto di polveri sono presenti le depressioni radiali (37, 37', ...). Ancora, come esemplificato in Figura 4 che mostra in sezione un altro possibile dispositivo getter dell'invenzione (40), è possibile ottenere delle deformazioni 44 nelle pareti laterali 45 del contenitore 41, in cui sono presenti le polveri 42, e appoggiare l'elemento metallico 43 sulle deformazioni 44; sulla superficie superiore 46 del pacchetto di polveri sono presenti le depressioni 47, 47', .... Infine, come esemplificato in Figura 5 che mostra in sezione ancora un altro possibile dispositivo getter dell'invenzione (50), è possibile ottenere rilievi 54 sul fondo 55 del contenitore 51 in cui sonò presenti le polveri 52, così da ottenere dei supporti su cui appoggiare l'elemento metallico 53; anche in questo caso sulla superficie superiore 56 del pacchetto di polveri sono presenti le depressioni 57, 57', ... Quest'ultima possibilità è preferita nel caso che si adotti un contenitore avente elementi di ancoraggio meccanico, del pacchetto di polveri come descritto nel brevetto US 4.642.516 e rappresentato in Figura 6: in questo caso, infatti, l'elemento metallico 63 può essere semplicemente piano ed appoggiato su questi elementi di ancoraggio meccanico 64. Nei casi esemplificati nelle figure da 2 a 6, posizione e dimensioni delle deformazioni, sia del contenitore che dell'elemento metallico, determinano la posizione di quest'ultimo, e sono definite in modo che lo stesso non affiori alla superficie superiore di pacchetto di polvere, neanche in corrispondenza delle depressioni radiali.
Il contenitore del dispositivo dell'invenzione può essere uno qualunque dei contenitori della tecnica nota. Questo viene generalmente realizzato in acciaio, preferibilmente del tipo AISI 304 o 305, per la facilità di formatura a freddo per stampaggio e la buona resistenza alle condizioni ossidanti che si hanno durante l'operazione di frittaggio del cinescopio. La forma di detto contenitore è essenzialmente quella di un basso cilindro con il fondo chiuso e aperto superiormente, anche se sono possibili varie modifiche di questa forma base, come per esempio le deformazioni del fondo o delle pareti laterali precedentemente descritte.
Il pacchetto di polveri è costituito da una miscela di polveri del composto BaAl4 e di nichel. La granulometria delle polveri di BaAl4 è generalmente inferiore a circa 250 μm; la granulometria delle polveri di nichel è generalmente inferiore a circa 60 μm. Il rapporto in peso tra i due materiali è generalmente compreso tra circa 1,2:1 e 1:1,2; preferibilmente questo rapporto in peso è di circa 1:1. Il pacchetto di polveri viene formato in loco, versando una miscela di polveri sciolte nel contenitore e comprimendola con appositi punzoni. Sulla superficie superiore del pacchetto vengono formate alcune depressioni in direzione radiale, in numero variabile da 2 a 8, come descritto nel brevetto US 5.118.988 citato.
I dispositivi dell'invenzione possono essere prodotti anche nella versione azotata: è noto nel settore l'uso di dispositivi getter contenenti piccole quantità di composti azotati, come nitruro di ferro, Fe4N, nitruro di germanio, Ge3N4 o nitruri intermedi di ferro e germanio. Lo scopo di questi componenti è quello di generare piccole pressioni di azoto nel cinescopio durante la fase di flash del bario, consentendo di ottenere depositi di bario più estesi ed uniformi.
L'invenzione verrà ulteriormente illustrata dai seguenti esempi. Questi esempi non limitativi illustrano alcune forme realizzative destinate ad insegnare agli esperti del ramo come mettere in pratica l'invenzione ed a rappresentare il modo migliore considerato per la realizzazione dell 'invenzione.
ESEMPIO 1
Viene preparato un dispositivo getter impiegando un contenitore in acciaio AISI 304 di diametro 20 mm e altezza 4 mm ed avente il fondo sagomato con rilievi di altezza 1 mm come quelli mostrati in Fig. 5. All'interno del contenitore viene posizionata una rete di acciaio AISI 304 con maglie di luce 1,5 mm, appoggiata sui rilievi del fondo. Nel contenitore viene versata una miscela omogenea composta da 775 mg di polvere di BaAl4, per un contenuto di 403 mg di bario, e 875 mg di polvere di nichel. La miscela di polveri viene poi compressa all'interno del contenitore con un punzone sagomato in modo da formare sulla superficie del pacchetto 4 depressioni radiali. Il campione così ottenuto viene trattato a 450°C per 1 ora in aria per simulare le condizioni di frittaggio. Il campione viene poi inserito in un pallone di vetro collegato ad un sistema di pompe, il pallone viene evacuato e si effettua una prova di evaporazione di bario seguendo la metodologia descritta nello standard ASTM F 111-72 e riscaldando il dispositivo tramite radiofrequenze per 35 secondi e con una potenza tale che l'evaporazione comincia 15 secondi dopo l'inizio del riscaldamento. Il risultato della prova viene riportato in Tabella 1, in cui vengono riportate note sulle modalità di evaporazione e sull'aspetto del residuo e sulla quantità di bario evaporato.
ESEMPIO 2
La prova dell'esempio 1 viene ripetuta con una miscela con dispensatore di azoto, composta da 785 mg di polvere di nichel, 825 mg di polvere di BaAl4 e 40 mg di Fe4N. I risultati della prova vengono riportati in Tabella 1.
ESEMPIO 3 (COMPARATIVO )
La prova dell'esempio 1 viene ripetuta, ma senza l'aggiunta della rete nel pacchetto di polveri. I risultati della prova vengono riportati in Tabella 1 .
ESEMPIO 4 (COMPARATIVO)
La prova dell'esempio 1 viene ripetuta, ma impiegando per la compressione delle polveri nel contenitore un punzone piatto, così che la superficie del pacchetto non presenti depressioni radiali. I risultati della prova vengono riportati in Tabella 1.
ESEMPIO 5 (COMPARATIVO)
La prova dell'esempio 1 viene ripetuta, ma impiegando un contenitore a fondo piatto, ed appoggiando la rete sul fondo dello stesso. I risultati della prova vengono riportati in Tabella l .
ESEMPIO 6 (COMPARATIVO)
La prova dell'esempio 1 viene ripetuta, ma impiegando un campione in cui la rete affiora alla superficie del pacchetto di polveri: questo campione è stato ottenuto versando la miscela di polveri nel contenitore, appoggiando la rete sopra le polveri e comprimendo l'insieme con un punzone piatto. I risultati della prova vengono riportati in Tabella 1.
Tabella 1
Come si nota dai risultati in Tabella, solo i dispositivi dell'invenzione (esempi 1 e 2) risultano frittabili, poiché non danno problemi di sollevamento o espulsione del pacchetto di polveri o di fusione del contenitore; questi dispositivi permettono inoltre di ottenere una resa di bario di 300 mg o superiore. Viceversa, con tutti gli altri dispositivi si hanno problemi di sollevamenti o espulsioni, totali o parziali, delle polveri, o addirittura la fusione del dispositivo.
Claims (15)
- RIVENDICAZIONI 1. Dispositivo getter evaporabile frittabile ad alta resa di bario comprendente: - un contenitore metallico aperto superiormente; - una miscela di polveri di BaAl4 e nichel nel contenitore, in forma di un pacchetto sulla cui superficie superiore sono presenti depressioni radiali ; - un elemento metallico discontinuo di forma essenzialmente piana ed essenzialmente parallelo al fondo del contenitore; caratterizzato dal fatto che l'elemento metallico è immerso nel pacchetto di polveri in una posizione distanziata dal fondo del contenitore e tale da non affiorare alla superficie libera del pacchetto stesso.
- 2. Dispositivo secondo la rivendicazione 1 in cui l'elemento metallico immerso nel pacchetto di polveri è costituito da un tranciato metallico a raggiera (10).
- 3. Dispositivo secondo la rivendicazione 1 in cui l'elemento metallico immerso nel pacchetto di polveri è costituito da un tranciato che presenta una pluralità di fori distribuiti sulla superficie (12).
- 4 . Dispositivo secondo la rivendicazione 1 in cui 1'elemento metallico immerso nel pacchetto di polveri è costituito da una rete metallica.
- 5. Dispositivo secondo la rivendicazione 1 (20) costituito da un contenitore aperto superiormente (21); una prima parte (22) del pacchetto di polveri di BaAl4 e nichel sul fondo del contenitore; un elemento metallico piano (23) disposto sopra la prima parte di polveri e coperto dalla parte rimanente (24) del pacchetto di polveri di BaAl4 e nichel; depressioni radiali (26, 26'..) sulla superficie superiore (25) del pacchetto di polveri .
- 6 . Dispositivo secondo la rivendicazione 1 (30) costituito da un contenitore aperto superiormente (31); un pacchetto (32) di polveri di BaAl4 e nichel inserito nel contenitore; un elemento metallico (33) che presenta deformazioni locali in forma di piedi (34) immerso nel pacchetto di polveri in modo tale che i piedi siano a contatto col fondo (35) del contenitore; depressioni radiali (36, 36', ..) sulla superficie superiore (37) del pacchetto di polveri.
- 7. Dispositivo secondo la rivendicazione 1 (40) costituito da un contenitore aperto superiormente (41) e che presenta deformazioni (44) sulle pareti laterali (45); un pacchetto (42) di polveri di BaAl4 e nichel nel contenitore; un elemento metallico piano (43) sostenuto dalle deformazioni; depressioni radiali (47, 47', ..) sulla superficie superiore (46) del pacchetto di polveri .
- 8. Dispositivo secondo la rivendicazione 1 (50) costituito da un contenitore aperto superiormente (51) sul cui fondo (55) sono presenti rilievi (54); un pacchetto (52) di polveri di BaAl4 e nichel nel contenitore; un elemento metallico piano (53) appoggiato ai rilievi; depressioni radiali (57, 57', ..) sulla superficie superiore (56) del pacchetto di polveri.
- 9. Dispositivo secondo la rivendicazione 8 in cui i rilievi sul fondo del contenitore hanno forma circolare (64).
- 10. Dispositivo secondo la rivendicazione 1 in cui le polveri di BaAl4 hanno granulometria inferiore a 250 μm.
- 11. Dispositivo secondo la rivendicazione 1 in cui le polveri di nichel hanno granulometria inferiore a 60 μm.
- 12. Dispositivo secondo la rivendicazione 1 in cui le polveri di BaAl4 e nichel sono presenti in un rapporto in peso compreso tra circa 1,2:1 e 1:1,2.
- 13. Dispositivo secondo la rivendicazione 12 in cui le polveri di BaAl4 e nichel sono presenti in un rapporto in peso di circa 1:1.
- 14. Dispositivo secondo la rivendicazione 1 in cui le depressioni sulla superficie del pacchetto di polveri sono in numero compreso tra 2 e 8.
- 15. Dispositivo secondo la rivendicazione 1 in cui la miscela di polveri comprende anche un composto dispensatore di azoto scelto tra nitruro di ferro, nitruro di germanio o nitruri intermedi di ferro e germanio.
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