HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Sachgebiet der Erfindung
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Diese Erfindung bezieht sich auf ein Brennverfahren in einer
Vakuuminduktionsschmelzvorrichtung, um eine Oxidation aufgrund von Sauerstoff und Wasserdampf, was Probleme
herruft, wenn Metall hoher Reinheit geschmolzen wird, zu verhindern.
Hintergrund
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Studien in Bezug auf Metall mit einer ultrahohen Reinheit sind in den vergangenen Jahren
stetig fortgeführt worden, und da deren Eigenschaften als besonders solche festgestellt
worden sind, die mehr als die derzeitige, allgemeine Kenntnis erfordern, dass sie
verstanden werden, ist eine besonders hohe Aufmerksamkeit auf das Bilden dieser
Metallmaterialien mit ultrahoher Reinheit zu irgendwelchen verwendbaren Formen und zum
Etablieren der Technologie zum Umschmelzen von Metall zu einem ultrahohen Grad einer
Reinheit gerichtet worden. Der Ausdruck "Metall" in dieser Beschreibung entspricht Metall oder
einer Legierung.
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Zum Beispiel sind ein Vakuuminduktionsschmelzverfahren, ein Zonen-Schmelzverfahren,
usw., seither zum Umschmelzen von Metall verwendet worden. Diese Verfahren setzen
einen Elektronenstrahl, eine Hochfrequenz-Induktionsenergie und dergleichen als eine
Wärmequelle ein. Besondere Aufmerksamkeit ist dem letzteren Verfahren geschenkt
worden, da es dahingehend vorteilhaft ist, dass dort keine Möglichkeit vorhanden ist, dass
Verunreinigungen durch ein Feuerfestmaterial hindurchdringen, wenn das Metall
geschmolzen wird.
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In neuerer Zeit ist ein Elektronenstrahl-Schmelzzonen-Schmelzverfahren vorgeschlagen
worden, das beide vorstehend erwähnten Verfahren kombiniert, und die Verarbeitung wird
normalerweise in einem Vakuum bei ungefähr 10&supmin;&sup6; Torr darin durchgeführt. Eisen der
höchsten Reinheit, erhalten gemäß den herkömmlichen Verfahren, besitzt gewöhnlich ein
Widerstandsverhältnis von ungefähr 3.000.
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Weiterhin sind die Studien in Bezug auf die Technologie eines Umschmelzens von Metall
zu einem hohen Reinheitsgrad unter Verwendung einer
Vakuuminduktionsschmelzvorrichtung stetig in den vergangenen Jahren fortgeschritten. Eine solche Vakuuminduktionsschmelzvorrichtung
ist allgemein so strukturiert, um einen Tiegel vom Hochfrequenz-
Induktionsschmelz-Typ zu enthalten, das bedeutet einen Tiegel vom Hochfrequenz-
Induktionsheiz-Typ.
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Jeder dieser Tiegel umfasst einen Tiegel (Tiegelkörper), der aus einem feuerfesten
Material, wie beispielsweise Aluminiumoxid, Magnesiumoxid und Kalziumoxid, und einer
Induktionsheizwicklung, die um den Tiegel herum unter vorbestimmten Intervallen gewickelt ist,
hergestellt ist. Metall in dem Tiegel, hergestellt aus feuerfestem Material, wird durch
Anlegen eines Hochfrequenzstroms an die Wicklung um den Tiegel herum geschmolzen, um
so einen Induktionswirbelstrom zu verwenden, der durch das Metall darin fließt, und den
Widerstand des Metalls zu verwenden.
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Dabei ist ein Verfahren zum Umschmelzen von Metall zu einem hohen Reinheitsgrad
durch eine Vakuuminduktionsschmelzvorrichtung zum Aufheizen von Metall mit einem
Hochfrequenz-Induktionsbeheizen in einem Tiegel, hergestellt aus einem feuerfesten
Material und platziert in einem Hochvakuumgefäß, vorgeschlagen worden.
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Fig. 1 stellt eine Hochfrequenz-Vakuuminduktionsschmelzvorrichtung dar, die dann
verwendet wird, wenn Metall zu einem hohen Reinheitsgrad umgeschmolzen wird.
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In dieser Vorrichtung ist ein Tiegel 102, hergestellt aus einem Feuerfestmaterial, in einem
Vakuumgefäß 101 platziert, und eine Hochfrequenz-Induktionsheizwicklung 103,
verwendet zum Induktionsbeheizen von Metall, das in dem Tiegel geschmolzen werden soll, wird
fest um den Tiegel 102 herum befestigt.
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In der Vakuumauflösungsvorrichtung ist der Tiegel 102, platziert in dem Vakuumgefäß
101, allgemein durch Sinterformen eines Metalloxids (Al&sub2;O&sub3;, MgO, CaO, usw.) hergestellt
und die Induktionsheizspule 103 ist um den Tiegel herum gewickelt. Weiterhin wird ein
Hochfrequenzstrom zu der Induktionsheizspule 103 zugeführt, umso ein Material (Metall)
in dem Tiegel 102 durch Induktionsbeheizen zu schmelzen.
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Die Induktionsheizspule 103 ist so geformt, dass die Außenseite der wassergekühlten
Kupferrohrleitung durch ein Asbest- oder Glasband isoliert ist, und der Hochfrequenzstrom
kann von einer externen Hochfrequenzenergiequelle 105 zu der Induktionsheizspule 103
über ein wassergekühltes Kabel 104 zugeführt werden.
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Ein Teil des Vakuumgefäßes 101, durch den das wassergekühlte Kabel 104
hindurchgeführt ist, besitzt eine Isolations-Vakuum-Dichtstruktur, und einen Flanschbereich, umfassend
eine Tür und den Vakuum-Dichtbereich davon, sind mit einem O-Ring (z. B.
Fluorogummi) vakuummäßig abgedichtet.
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In dieser Vorrichtung wird ein Vakuumauslass durch eine Vakuumpumpe 106 erzielt, die
eine Öldiffusionspumpe, eine Öldrehpumpe und eine mechanische Booster-Pumpe
zusammen kombiniert, und der erreichbare Grad eines Vakuums darin ist allgemein
ungefähr 10&supmin;&sup5; Torr, obwohl dieser mit dem Einfluss des Gases, das von dem Tiegel 102,
hergestellt aus Feuerfestmaterial, dem Vakuumgefäß 101 und dem Wasserkühlkabel 104, usw.,
abgegeben wird, variiert.
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Bei der Verwendung der vorstehend erwähnten, herkömmlichen Vorrichtung bewirkt der
Tiegel, hergestellt aus Feuerfestmaterial, dass anorganische Verbindungen,
beispielsweise Magnesiumoxid und Aluminiumoxid, aus der Oberfläche des Tiegels in das flüssige
Metall hinein extrahiert werden, und das Problem ist dasjenige, dass die Konzentration
von Verunreinigungen insgesamt erhöht wird. Das Phänomen, ähnlich diesem, tritt
unvermeidbar dann auf, wenn Metall im Vakuum zu einem hohen Reinheitsgrad
umgeschmolzen wird, und dies macht es sogar schwierig, die Reinheit des ursprünglichen Materials
beizubehalten.
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Genauer gesagt sind bei der Verwendung des vorstehend erwähnten, herkömmlichen
Stands der Technik die folgenden Probleme vorhanden gewesen, die sich beim Stand der
Technik, insbesondere in dem Fall eines Umschmelzens von Metall basierend auf der
Hochvakuum-Induktions-Heiztechnologie, entwickeln können:
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(1) Die Verwendung des Tiegels, hergestellt aus Feuerfestmaterial, bewirkt, dass
anorganische Verbindungen aus dem Tiegel heraus in das flüssige Muttermetall hinein
extrahiert werden, und die Mischung aus O&sub2; ebenso wie die Desorbtion von
Adsorptionsgas (H&sub2;O, N&sub2;, O&sub2;) behindert das Erreichen eines ultrahohen
Reinheitsgrads;
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(2) Eine organische Substanz (Kohlenwasserstoft) und Feuchtigkeit werden von dem
Wasserkühlkabel und dem Heizspulen-Isolationsmaterial erzeugt, was dazu führt,
dass die Atmosphäre mit H&sub2;O angereichert wird;
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(3) Die Durchdringung von O&sub2; und CO&sub2; von dem O-Ring-Dichtungsbereich verursacht
die Oxidation des flüssigen Metalls.
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Demzufolge erfolgt ein Anstieg in dem Betriebsdruck (Grad des Vakuums) und ein
besonderes Schmelzen tritt in einer Atmosphäre auf, wo der Partialdruck sowohl von O&sub2;, H&sub2;O als
auch CO&sub2; hoch ist, was demzufolge eine Metallkontamination verursacht. In dem Fall von
Fe muss, zum Beispiel, der Partialdruck von O&sub2; in der Atmosphäre 1 · 10&supmin;¹&sup0; Torr oder
niedriger sein, um die Konzentration von O&sub2; in dem flüssigen Eisen auf 10 ppm oder
niedriger zu bringen; allerdings ist es bis jetzt noch nicht möglich gewesen, diesen Grad eines
Vakuums in dem vorstehend erwähnten, herkömmlichen Stand der Technik zu erreichen.
Weiterhin macht es die Einführung von Verunreinigungen von dem Feuerfestmaterial des
Tiegels auch schwierig, die Reinheit des ursprünglichen Materials durch die Verwendung
des herkömmlichen Verfahrens zum Umschmelzen von Metall zu einem hohen
Reinheitsgrad und der herkömmlichen Hochfrequenz-Vakuuminduktionsschmelzvorrichtung
beizubehalten.
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Wie vorstehend angegeben ist, ist die herkömmliche Technologie eines Umschmelzens
von Metall zu einem hohen Reinheitsgrad dahingehend problematisch, dass sie nicht nur
dazu nicht geeignet ist, einen solchen hohen Reinheitsgrad aufgrund der Grenzen des
Umschmelzverfahrens und der nicht zufriedenstellenden Vorrichtung zu erreichen,
sondern auch dazu geeignet ist, die Konzentration von Verunreinigungen insgesamt zu
erhöhen.
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Die JP 8-100998 offenbart ein Hochvakuumgefäß mit einem Induktionstiegel mit kalter
Wand.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
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Deshalb ist es eine erste Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Brennverfahren für ein
Verfahren zum Umschmelzen von Metall zu einem hohen Reinheitsgrad durch Verringern
der Konzentration von Verunreinigungen in einem Material vorzuschlagen, um so einen
höheren Reinheitsgrad als zumindest die Reinheit des Ausgangsmaterials zu erzielen.
Weiterhin ist es eine zweite Aufgabe der vorliegenden Erfindung diejenige, ein
Brennverfahren für eine Hochfrequenz-Vakuuminduktionsschmelzvorrichtung zu schaffen, die zum
Umschmelzen von Metall zu einem hohen Reinheitsgrad angepasst ist.
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Weiterhin ist, um die vorstehend erwähnten Probleme zu lösen, die vorstehende Erfindung
auf Metalltiegel anstelle von Tiegeln, hergestellt aus Feuerfestmaterial, gerichtet, da der
Tiegelkörper, hergestellt aus Metall, frei vom Erzeugen der vorstehend erwähnten
Verunreinigungen und von Gas ist und demzufolge passend zum Schmelzen und Umschmelzen
von Metall zu einem hohen Reinheitsgrad ist. Allerdings entwickelte der Tiegelkörper,
hergestellt aus Metall, wie beispielsweise Kupfer, noch Probleme, die entstehen aus (1) der
Notwendigkeit einer Kühlung des Tiegels; (2) dem Induktionsverlust, der durch das
Fehlschlagen entsteht, einem elektromagnetischen Feld in Metall, das geschmolzen werden
soll, zu bilden, da sich der Induktionsstrom auf der sekundären Seite auf die Wand des
Metalltiegels konzentriert; und (3) einer Kontamination von Metall aufgrund des H&sub2;O, einer
an O&sub2; reichen Atmosphäre, verursacht durch die Feuchtigkeit, erzeugt von der Oberfläche
der inneren Wand des Ofens, dem Tiegel, der Spule und dem Kabel, oder dergleichen.
Die vorliegenden Erfinder haben herausgefunden, dass das Problem (1) mit dem
Ausstatten des Tiegelkörpers mit einer Wasserkühlmantelstruktur beseitigt werden könnte;
das Problem (2) durch Einsetzen eines isolierenden Materials an einer Vielzahl von Stellen
in der Umfangsrichtung des Tiegels lösbar gemacht wurde, um so das elektromagnetische
Feld in dem Metall, das in dem Tiegel geschmolzen werden soll, zu erzeugen. Genauer
gesagt war die Struktur, die vorgesehen ist, das Problem (2) zu lösen, so, dass der Tiegel
zuerst in eine Vielzahl von säulenähnlichen Segmenten unterteilt wird und ein Schlitz
zwischen den Segmenten so vorgesehen wird, dass das isolierende Material darin befestigt
wird.
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Obwohl allerdings das Problem (2) als lösbar angesehen wurde, benötigte die Struktur von
(1) vorstehend ein effektives Kühlverfahren, wogegen das Problem (3) es notwendig
machte, ein effektives Ofenbrennverfahren vorzusehen.
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Deshalb ist eine dritte Aufgabe der vorliegenden Erfindung diejenige, ein Brennverfahren
in einer Vakuuminduktionsschmelzvorrichtung zum Umschmelzen von Metall zu einem
hohen Reinheitsgrad zu schaffen.
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Weiterhin ist eine vierte Aufgabe der vorliegenden Erfindung diejenige, ein Brennverfahren
in einem Schmelzofen, so dass Wasserdampf, Sauerstoff und Kohlenmonoxid-Gase
weniger produziert werden, und eine Vorrichtung zum Umsetzen des Verfahrens in die Praxis
zu schaffen.
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Eine weitere, fünfte Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Brenntechnik, die
weniger kompliziert und einfacher zu steuern ist und daneben geeignet ist, eine
Kontaminierung eines Metalls zu verringern, vorzuschlagen.
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Die vorliegenden Erfinder haben fortlaufende Studien vorgenommen, um die vorstehenden
Probleme zu lösen, und waren erfolgreich bei dem Erreichen eines Brennverfahrens, um
die Probleme zu lösen, wie folgt.
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Das Brennverfahren ist in Anspruch 1 definiert.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung ist das Brennverfahren hilfreich in einem Verfahren
zum Umschmelzen von Metall, das zu einem hohen Reinheitsgrad verarbeitet werden soll,
durch Wärmeschmelzen des Metalls in einem Schmelzofen in der Form eines Tiegels,
platziert in einem Vakuumgefäß, verwendet werden, wobei das Verfahren die Schritte
umfasst: Evakuieren vor einem Schmelzen, Vorheizen der Innenseite der gesamten
Vakuumatmosphäre, umfassend die innere Wandoberfläche des Vakuumgefäßes,
Komponententeile innerhalb des Gefäßes, und dergleichen, versuchen, Wasserdampf von jeder der
Oberflächen gleichzeitig mit dem Entgasen von dem Metall zu desorbieren, um den
gesamten Druck innerhalb des Gefäßes bei 1 · 10&supmin;&sup8; Torr oder niedriger zu halten, und
Vornehmen einer Hochfrequenz-Induktions-Beheizung, während der Partialdruck sowohl von
Po&sub2;, Ph2, Pco, in der Atmosphäre innerhalb des Gefäßes kontrolliert wird.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung ist das Brennverfahren hilfreich in einem Verfahren
zum Umschmelzen von Metall zu einem hohen Reinheitsgrad, wobei das Metall, das
verarbeitet werden soll, geschmolzen wird, indem das Metall in einen Schmelzofen in der
Form eines Tiegels vom Induktionsheiz-Typ, platziert in einem Vakuumgefäß, und
Elektrifizieren einer Induktionsheizspule, gewickelt um den Tiegel herum, geschmolzen wird,
wobei das Verfahren die Schritte umfasst: Beladen eines wassergekühlten Metalltiegels mit
dem Metall, Trocknen eines Vakuumgefäßes, des Tiegels und des Metalls durch
Vorheizen davon in einem Vakuum, bevor das Metall in dem Metalltiegel geschmolzen wird,
Kontrollieren des gesamten Drucks in dem Vakuumgefäß so, dass der gesamte Druck bei
1 · 10&supmin;&sup8; Torr oder niedriger gehalten wird, gleichzeitiges Kontrollieren eines erreichbaren
Grads eines Vakuums in der Umschmelzatmosphäre, um den Partialdruck von Sauerstoff
Po&sub2; bei 1 · 10&supmin;&sup8; Torr oder niedriger zu halten, um den Partialdruck von Wasserstoff bei 10
oder höher, vorzugsweise bei 20 oder höher und am bevorzugtesten bei 100 oder höher,
in Bezug auf ein PH2/PH2O-Verhältnis durch Kontrollieren der Zufuhr von H&sub2;, zu halten, so
dass der Umschmelzeffekt durch H&sub2; vorherrschend wird, und um den Partialdruck des
Kohlenmonoxids bei 10 oder höher im Hinblick auf ein PCO/PCO&sub2;-Verhältnis zu halten.
Eine Hochfrequenz-Vakuuminduktionsschmelzvorrichtung als die Vorrichtung, um das
vorstehend erwähnte Umschmelzverfahren in die Praxis umzusetzen, umfasst ein
Vakuumgefäß und einen Schmelzofen in der Form eines Tiegels vom Hochfrequenz-
Induktionsheiz-Typ, wobei das Vakuumgefäß von einer Doppelmantelstruktur ist, die durch
Zirkulieren von heißem Wasser, zugeführt von einem extern installierten Wärmeaustauscher,
beheizt werden kann; ein Vakuumauslasssystem mit einer Vakuumpumpe als ein
wesentliches Element zum Beibehalten des Gesamtdrucks innerhalb des Vakuumgefäßes
bei 1 · 10&supmin;&sup8; Torr oder niedriger installiert ist; ein Kontrollgas-Einlassanschluß zum
Regulieren einer Atmosphäre innerhalb des Vakuumgefäßes installiert ist; und der Schmelzofen in
der Form eines Tiegels einen Metalltiegel umfasst, der mit Wasser gekühlt werden kann,
und eine Hochfrequenz-Induktionsspule umfasst, die um den Tiegel herum gewickelt ist,
und mit Wasser gekühlt werden kann.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es bevorzugt, den Metalltiegel und die
Hochfrequenz-Induktionsspule durch Verwenden des zirkulierenden Wassers, zugeführt von dem
Wärmetauscher, zu kühlen.
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Weiterhin haben die vorliegenden Erfinder ein Brennverfahren, das die folgende Substanz
als Mittel zum Lösen der vorstehenden Probleme einsetzt, und eine Vorrichtung zum
Umsetzen des Verfahrens in die Praxis entwickelt.
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Ein Brennverfahren in einer Vakuuminduktionsschmelzvorrichtung gemäß der
vorliegenden Erfindung umfasst die Schritte: Bereitstellen der
Vakuuminduktionsschmelzvorrichtung, umfassend ein Vakuumgefäß, einen Metalltiegel vom Induktionsheiz-Typ, platziert in
dem Vakuumgefäß, eine Induktionsheizspule, befestigt an dem Tiegel, und eine außen
installierte Heißwasserzuführeinheit, wobei das Vakuumgefäß eine Doppelmantelstruktur
besitzt, und Zuführen zirkulierenden, heißen und kühlenden Wassers in einen
Wasserdurchgangsraum sowohl des Vakuumgefäßes; des Metalltiegels als auch der
Induktionsheizspule, um so erwärmt oder gekühlt zu werden, wodurch die Innenseite des
Schmelzofens erwärmt (baked) wird.
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Das zirkulierende Wasser von der Heißwasserzuführeinheit gemäß der vorliegenden
Erfindung ist Hochtemperaturwasser, wenn die Innenseite des Ofens erwärmt wird, und
Niedertemperaturwasser, wenn ein Material, das geschmolzen werden soll, in dem Tiegel
induktionsbeheizt wird.
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Das zirkulierende Wasser, zugeführt von dem Wasserdurchgangsraum sowohl des
Vakuumgefäßes als auch der Spule, wird von dem heißen Wasser zu dem kühlenden Wasser
in einer solchen Art und Weise umgeschaltet, dass das verbleibende Wasser von einer
Rohrleitung durch Einführen komprimierter Luft in die Rohrleitung herausgelassen wird.
Das Einbrennen wird durch Halten der Temperatur des zirkulierenden, heißen Wassers
bei 60ºC oder höher durchgeführt.
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Weiterhin umfasst eine Vakuuminduktionsschmelzvorrichtung, die in dem Verfahren
verwendet werden soll, die gemäß der vorliegenden Erfindung entwickelt ist, ein
Vakuumgefäß, einen Metalltiegel vom Induktionsheiz-Typ, platziert in dem Vakuumgefäß, eine extern
installierte Heißwasserzuführeinheit, wobei das Vakuumgefäß von einer
Doppelmantelstruktur ist, und wobei eine Rohrleitung zum Verbinden jedes der
Wasserdurchgangsräume des Vakuumgefäßes, des Tiegels und einer Induktionsspule, spiralförmig um den
Tiegel herum gewickelt, und der Heißwasserzuführeinheit verwendet wird, und dass eine
Rohrleitung für komprimierte Luft und eine Rohrleitung für kühlendes Wasser zwischen
den jeweiligen Wasserdurchgangsräumen des Tiegels und der Spule in einem Modus,
geeignet, um umgeschaltet zu werden, verbunden sind.
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Der Metalltiegel besitzt einen Seitenbereich, wo ein isolierendes Material gemäß der vor¬
liegenden Erfindung zwischen Segmenten eingesetzt ist, erhaltbar durch umfangsmäßiges
Unterteilen des Metalltiegels in eine Vielzahl von Segmenten.
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Die Heißwasserzuführeinheit in dem Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung enthält
eine Heizeinrichtung und deren Seitenwand ist von einer Doppelmantelstruktur, so dass
kühlendes Wasser dort hindurchgeführt werden kann.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
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Fig. 1 stellt ein schematisches Diagramm einer herkömmlichen
Vakuuminduktionsschmelzvorrichtung dar;
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Fig. 2 stellt eine grafische Darstellung dar, die die Beziehung zwischen dem Partialdruck
von Sauerstoff und Eisenoxid zeigt;
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Fig. 3 stellt eine grafische Darstellung dar, die den Einfluss von verschiedenen Gasen auf
eine Worstit-Schicht zeigt;
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Fig. 4 stellt eine grafische Darstellung dar, die die Beziehung zwischen PH2/PH2O und
Eisenoxid zeigt;
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Fig. 5 stellt eine Grafik dar, die die Beziehung zwischen Pco/Pco&sub2; und Eisenoxid zeigt;
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Fig. 6 stellt ein schematisches Diagramm einer Vakuuminduktionsschmelzvorrichtung zur
Verwendung in einem Verfahren gemäß einer ersten Ausführungsform der vorliegenden
Erfindung dar;
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Fig. 7 stellt eine Schnittansicht einer Vakuuminduktionsschmelzvorrichtung dar, die sich
auf ein beispielhaftes Vorwärmen bzw. Brennen für einen Ofen bezieht, gemäß einer
zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung; und
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Fig. 8 stellt eine detaillierte Schnittansicht des peripheren Bereichs eines Tiegels dar.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
Vorbereitende Studien
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Eine Beschreibung wird nachfolgend über die Gründe angegeben, wie ein
Umschmelzverfahren auf der Basis der Ergebnisse der Tests, vorgenommen durch die vorliegenden
Erfinder, durchgeführt worden ist.
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Allgemein reduziert reines Eisen nur schwer Sauerstoff zu einer festen Lösung in einem
Bereich von Zimmertemperatur bis zu seiner Schmelztemperatur von (1540ºC). Wenn
Sauerstoff so vorhanden ist, um auf reines Eisen bei hohen Temperaturen einzuwirken, ist
die Form des Oxids dahingehend bekannt, dass sie einem Eisen (Fe) - Worstit (FeO) -
Magnetit (Fe&sub3;O&sub4;) - Hämatit (Fe&sub2;O&sub3;) Übergang unterliegt.
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Fig. 2 stellt den Übergang eines Eisenoxids dar, wenn der Partialdruck von Sauerstoff
(Po&sub2;) variiert. Wie anhand von Fig. 2 ersichtlich ist, unterliegt Eisen einem Übergang von
Eisen zu Hämatit, wenn der Partialdruck von Sauerstoff ansteigt. Mit anderen Worten
werden, wenn der Partialdruck von Sauerstoff bis zu über 10&supmin;&sup4; Torr hoch ist, Oxide von
Worstit, Magnetit und Hämatit dick auf der Oberfläche von Eisen gebildet, und wenn der
Partialdruck von Sauerstoff (Po&sub2;) ungefähr 10&supmin;&sup5;-10&supmin;&sup9; Torr wird, ist es in Bezug auf die
Schichten von Worstit und Magnetit sichtbar, dass sie dünn darauf gebildet werden. Die
Umschmelzphänomene der herkömmlichen, allgemeinen Metallumschmelzvorrichtung
sind solche gewesen, wie dies vorstehend erwähnt ist.
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Wenn der Partialdruck von Sauerstoff Po&sub2; 10&supmin;¹&sup0; Torr oder niedriger in dieser Hinsicht wird,
wird die Bildung des Oxids (Worstit) extrem verzögert, und es wird möglich gemacht,
Metall in einem hohen Grad einer Reinheit stabil für Stunden in diesem Umfang
umzuschmelzen.
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Die Studien, vorgenommen durch die vorliegenden Erfinder, haben allerdings ergeben,
dass ein einfaches Anheben des Grads eines Vakuums in der Atmosphäre zum
Umschmelzen von Metall zu einem hohen Grad einer Reinheit unzufriedenstellend ist. Der
Grund hierfür wird der Tatsache zugeschrieben, dass, obwohl Sauerstoffgas allgemein als
repräsentativ für ein Oxidieren der Oberfläche von reinem Eisen bei hohen Temperaturen
angesehen wird, Wasserdampf, im Gegensatz zu Sauerstoffgas, dazu tendiert, stark die
Oberfläche davon zu oxidieren.
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Fig. 3 stellt die Beziehung zwischen der Dicke der Worstit-Schicht, gebildet dann, wenn
Armco-Eisen auf 1000ºC erwärmt wird, und der Haltezeit in jeder Atmosphäre dar. Aus
Fig. 3 ist ersichtlich, dass die Bildung von Worstit auf der Oberfläche von Eisen in der
Reihenfolge von Wasserdampf, Sauerstoff, Luft und Kohlendioxidgas erleichtert wird. Mit
anderen Worten unterwirft Wasserdampf reines Eisen einer Hochtemperaturoxidation sehr
heftig. Dies wird der Tatsache zugeschrieben, dass Sauerstoff und Wasserstoff von
Wasserdampf auf der Oberfläche von Eisen dissoziiert werden, was demzufolge die
Hochtemperaturoxidation beschleunigt.
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Deshalb muß, um Metall zu einem hohen Reinheitsgrad umzuschmelzen, H&sub2;O zusätzlich
zu dem Grad eines Vakuums kontrolliert werden. Demzufolge war die Schlußfolgerung,
gezogen gemäß der vorliegenden Erfindung, diejenige, dass es effektiv war, die
Vakuumatmosphäre (Vakuumgefäß, Tiegel, Metall, das verarbeitet werden soll) vorzutrocknen,
um so H&sub2;O zu entfernen und das PH2/PH2O-Verhältnis zu kontrollieren.
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Fig. 4 stellt die Beziehung zwischen PH2/PH2O, das die Bildung von Oxiden beeinflusst, und
den Temperaturen dar. Wie in Fig. 4 dargestellt ist, wird das Verhältnis des Partialdrucks
von Wasserstoff (PH2) zu demjenigen von Wasserdampf (PH2O) offensichtlich ein wichtiger
Faktor für die Hochtemperaturoxidation von Eisen. Mit anderen Worten wird, wenn Po&sub2;
ausreichend verringert wird, reines Eisen dahingehend gesehen werden, dass es stabil
existiert, ohne dass es bei hoher Temperatur oxidiert wird, da das PH2/PH2O stärker
anwächst.
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Deshalb hat es die Anwendung einer Ultrahochvakuum-Technologie gleichzeitig mit einer
Kontrolle der Menge eines H&sub2;-Gases möglich gemacht, das PH2/PH2O-Verhältnis auf 10
oder höher einzustellen und ein oxidationsfreies Umschmelzen für viele Stunden
umzusetzen. In dem Fall einer normalen Hochvakuum-Umschmelzatmosphäre in dieser Hinsicht
verbleibt PH2/PH2O bei ungefähr 10&supmin;², und, wie in Fig. 4 dargestellt ist, bildet Eisen einen
stabilen Magnetit-Bereich in einer breiten Temperaturzone. Demzufolge wird die
herkömmliche Vakuuminduktionsschmelzvorrichtung dahingehend angesehen, dass sie nur
schwer dazu geeignet ist, stabil reines Metall oder eine Eisenlegierung für viele Stunden
umzuschmelzen.
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Weiterhin unterwirft nicht nur Sauerstoff und Wasserdampf, sondern auch
Kohlendioxidgas, obwohl das letztere schwach ist, Eisen einer Hochtemperaturoxidation: mit anderen
Worten wird Sauerstoff und Kohlenmonoxidgas von Kohlendioxidgas dissoziiert und dies
lässt die Hochtemperaturoxidation fortschreiten. Demzufolge erfordert die Kontrolle des
Kohlendioxidgases ein Kontrollieren natürlich gemäß der vorliegenden Erfindung.
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Wie in Fig. 5 dargestellt ist, wird reines Eisen stabil sogar bei hohen Temperaturen
gehalten, wenn das Verhältnis des Partialdrucks von Kohlenmonoxid (Pco) zu demjenigen von
Kohlendioxid (Pco&sub2;) positiv ist, und steigt höher an. In der herkömmlichen Technologie ist
Magnetit stabil, da Pco/Pco&sub2; ungefähr 10&supmin;¹ beträgt. In dieser Hinsicht wird das Pco/Pco&sub2;-
Verhältnis auf 10 oder höher gemäß der vorliegenden Erfindung eingestellt, so dass
Metalleisen dahingehend angesehen werden kann, dass es in dieser Zone stabil ist.
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Wie vorstehend angegeben ist, wird nicht nur der Grad eines Vakuums in der
Umschmelzatmosphäre, sondern auch die Konzentration von Sauerstoff, Wasserdampf und
Kohlendioxidgas, als ernsthafter Einfluss auf die Hochtemperaturoxidation von Eisen
angesehen, wenn Metall zu einem hohen Reinheitsgrad umgeschmolzen wird. Deshalb wird
die Beziehung zwischen dem Dampfdruck von Eisen und Eisenoxid und den
Temperaturen zusätzlich zu, bei gelegentlichen Anforderungen, einer Kontrolle des Grads eines
Vakuums, die Konzentration von O&sub2;, H&sub2;O und CO&sub2; durchweg für Kontrollzwecke
berücksichtigt.
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Zum Beispiel wurde die Entwicklung der Ultrahochvakuum-Umschmelztechnologie auf der
Schlussfolgerung aufgebaut, dass die bevorzugte Bedingung zum Durchführen des
Umschmelzens von reinem Eisen für viele Stunden dazu diente, um den Gesamtdruck in der
Umschmelzatmosphäre in dem Vakuumgefäß zu einer Ultrahoch-Vakuumzone bei 10&supmin;&sup8;
Torr oder niedriger gleichzeitig mit einem Einstellen von Po&sub2; bei 10&supmin;¹&sup0; Torr oder niedriger,
PH2/PH2O bei 10 oder höher und Pco/Pco&sub2; bei 10 oder höher, zu machen.
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Die vorliegenden Erfinder haben auch den Einfluss des Feuerfestmaterials des Tiegels auf
das Umschmelzen zum Erhöhen der Reinheit studiert. Das Feuerfestmaterial des Tiegels
enthält Verunreinigungen, wie beispielsweise Cl, S, Pb, C, usw., das bedeutet keine
Oxide, und macht auch die Erzeugung von O simultan unvermeidbar, wenn das
Komponentenelement (Metall) eingeführt wird. Weiterhin werden Oxide in den Komponenten von
dem Feuerfestmaterial aus Magnesiumoxid dissoziiert und wirken auf das flüssige Eisen
ein, um so O zu dem flüssigen Eisen zuzuführen. Ein Beispiel der Reaktion ist durch den
folgenden Ausdruck gegeben:
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MgO(s) = Mg(g) + 2O&sub2;(g)
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Mit anderen Worten wird, wie durch den Ausdruck vorstehend dargestellt ist, O von den
Oxiden, wie beispielsweise MgO, Al&sub2;O&sub3;, SiO&sub2;, CaO, enthalten in dem Feuerfestmaterial,
dissoziiert und in das flüssige Eisen eingeführt.
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Weiterhin reagieren das flüssige Eisen und das Feuerfestmaterial direkt miteinander, um
so O wie folgt zu erzeugen:
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Fe(1) + MgO(s) = Mg(g) + O
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Mit anderen Worten wird die Konzentration von Sauerstoff in dem flüssigen Metall durch
diese Reaktion angehoben.
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In Bezug auf den Tiegel tritt weiterhin die Korrosion des Feuerfestmaterials aufgrund von
C in dem flüssigen Eisen auf und Kohlenmonoxid wird durch die Reaktion erzeugt, die
durch den folgenden Ausdruck gegeben ist:
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SiO&sub2;(s) + 2C = Si + 2CO(g)
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Demzufolge wird die Begrenzung einer Deoxidation des flüssigen Eisens aufgrund von C
oder H beträchtlich größer als ein theoretischer Wert, und wird oftmals das, was die
100 ppm-Klasse darstellt, da O zu dem flüssigen Eisen zugeführt wird, und zwar aufgrund
der Dissoziation des Oxids in die Komponente hinein, die das Feuerfestmaterial bildet, und
deren Reaktion mit dem flüssigen Eisen in dem Fall von der Schmelzen-Umschmelz-
Reaktion in dem Tiegel, hergestellt aus Feuerfestmaterial.
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Wenn das Schmelzen-Umschmelzen in dem Tiegel, hergestellt aus Feuerfestmaterial,
durchgeführt wird, tendiert weiterhin die Metallkomponente in dem Feuerfestmaterial dazu,
in das flüssige Eisen hinein extrahiert zu werden, und insbesondere in Bezug auf SiO&sub2; in
dem Tiegel, hergestellt aus Feuerfestmaterial, reagiert Si mit Fe und wird leicht in Fe
schnell lösbar.
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Demzufolge wird ein Metalltiegel, der wassergekühlt sein kann, gemäß der vorliegenden
Erfindung eingesetzt, so dass Metall zu einem hohen Reinheitsgrad umschmelzbar ist,
während der Einfluss des vorstehend erwähnten Feuerfestmaterials abgewendet wird.
Unter dem Ultrahochvakuum, eingesetzt in dem Umschmelzverfahren, sind alle
Verunreinigungselemente, deren Dampfdruck höher als derjenige von Fe ist, durch Verdampfen
entfernbar. Da der Dampfdruck von Fe bei 1600ºC den Wert von 0,039 Torr hat, können
Substanzen, wie beispielsweise Al, Cu, Mg, Zn, C, deren Dampfdruck höher als derjenige
von Fe ist, durch Verdampfen entfernt werden.
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Obwohl der Dampfdruck von FeO insbesondere niedriger als derjenige von Fe in dem
gesamten Bereich ist, beträgt die spezifische Schwerkraft bzw. Gravität von FeO ungefähr
70% von Fe, und da die Verunreinigungen dazu tendieren, sich an der Oberfläche zu
konzentrieren, ist es in höchstem Maße möglich, dass die Verunreinigungen durch
Verdampfen entfernt werden.
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Gerade wenn das Entfernen von Verunreinigungen durch Verdampfen angewandt wird,
sollte der mittlere freie Weg dem Grad eines Vakuums bei den mehreren m Klasse gefolgt
werden, um so zu verhindern, dass das Verdampfen unterdrückt wird, da der Dampf dazu
gebracht wird, auf der Oberfläche des flüssigen Metalls zu verbleiben. In dieser Hinsicht
steigt, da das Verdampfen von Oxiden, die das Feuerfestmaterial bilden, in dem Fall eines
Schmelzens in dem Tiegel, hergestellt aus dem herkömmlichen Feuerfestmaterial, auftritt,
der Dampfdruck des Oxids auf der Oberfläche des flüssigen Metalls an, und dies macht es
schwierig, die Verunreinigungen in dem flüssigen Metall durch Verdampfen von Metall zu
entfernen.
Erste Ausführungsform
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Unter Bezugnahme auf Fig. 6 wird die Beschreibung einer
Vakuuminduktionsschmelzvorrichtung zum Umsetzen des vorstehend erwähnten Verfahrens in die Praxis
vorgenommen.
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Die Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst, kurz gesagt, ein
Vakuumgefäß 1, einen Schmelzofen 2 vom Induktionsheiz-Typ in der Form eines Tiegels, enthalten
in dem Vakuumgefäß, eine Vakuumpumpe 3, eine Hochfrequenzenergieversorgung 4 und
einen Wärmeaustauscher 5.
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Das Vakuumgefäß 1 ist aus einer Doppelmantelstruktur aufgebaut, die vorteilhafterweise
für ein gleichförmiges Erwärmen dient, und dazu, ein Vorheizen (Backen bzw. Brennen)
vor dem Schmelzvorgang zu bewirken, wozu kaltes Wasser oder heißes Wasser (von
einer normalen Temperatur bis ungefähr 110ºC) von dem Wärmeaustauscher 5 in einem
externen Wasserzirkuliersystem zu dem Mantel zugeführt werden kann.
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Mit der Heißwassermantelstruktur ähnlich dieser kann die gesamte Komponente innerhalb
des Vakuumgefäßes 1 bei 60ºC oder höher gehalten werden, so dass Wasserdampf von
den Oberflächen des Gefäßes und verschiedenen Teilen (Tiegel, Drahtkabel, Spule, und
andere Teile) davon entfernbar gemacht wird.
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Eine Heizeinrichtung kann für irgendeines der Komponententeile (z. B.
Beobachtungsfenster und eine einen Dampfniederschlag verhindernde Platte) verwendet werden, wo kein
heißes Wasser verwendbar ist.
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Der Schmelzofen 2 umfasst einen Wasserkühlmetalltiegel 2a und eine
Hochfrequenzinduktionsheizspule 2b, die den Tiegel umgibt, wobei diese mit dem Kühlwasser, zugeführt
von dem Wärmetauscher 5, wassergekühlt werden. Der Tiegel 2a ist vorzugsweise aus
einem nicht magnetischen Metall, wie beispielsweise Kupfer, und bevorzugter aus einem
solchen Typ, dass ein keramisches Material oder dergleichen zwischen Segmenten
gehalten werden kann, die sich aus einem umfangsmäßigen Unterteilen des Tiegels in eine
Vielzahl davon ergeben, hergestellt.
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Die Vakuumpumpe 3 kann irgendeine Pumpe sein, die dazu geeignet ist, den gesamten
Gefäßdruck bei 1 · 10&supmin;&sup9; Torr oder niedriger zu halten, wobei die Vakuumpumpe ein
Vakuumauslasssystem ist, das mit einer Kühlfalle der Klasse mit flüssigem Stickstoff, vorteilhaft
für die Abführung von H&sub2;O, ausgestattet ist.
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Weiterhin wird die Ausrüstung zum Einführen von Stickstoffgas zum Zurückgewinnen des
Atmosphärendrucks, Ar-Gas zum Regulieren der Atmosphäre in dem Gefäß und H&sub2;-Gas
zum Kontrollieren des PH2/PH2O, zusammen mit dem Vakuumabführsystem, zu dem
Vakuumgefäß 1 hinzugefügt.
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In diesem Fall ist es wesentlich, den Betrieb in einer solchen Art und Weise
durchzuführen, dass der Partialdruck von O&sub2; in dem Vakuumauslasssystem zu allen Zeitpunkten
erniedrigt wird, da der Grad eines Vakuums in der Klasse von 1 · 10&supmin;¹&sup0; Torr nicht mehr
erreichbar ist, ohne dass verhindert wird, dass O&sub2; überführt oder durch die Türdichtung (O-
Ring), die Spulendichtung (O-Ring) oder eine Dichtung, die anorganisches Material
verwendet, und Kunststoffisoliermaterial, so lange wie das Vakuumgefäß 1 betroffen ist,
überführt wird oder leckagemäßig hindurchtritt. Vorzugsweise kann, wie in Fig. 6
dargestellt ist, der Partialdruck von O&sub2; durch Abdichten des Einführbereichs der
Induktionsheizspule 2b mit dem isolierenden Material aus Glas oder Keramik zusammen mit einem
organischen Isolationsmaterial (hart gegen einen Bruch), wie beispielsweise Teflon, um
einen N&sub2;-Spülbereich 6 zwischen dem Innenraum des Gefäßes und der Außenseite
(Atmosphäre) zu erzielen, herabgesetzt werden.
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Zusätzlich ist das Vakuumgefäß 1 mit einem Beobachtungsfenster 8, das mit einer
Heizeinrichtung 7 erwärmt werden kann, und einer einen Dampfniederschlag verhindernden
Platte 9 zum Verhindern, dass sich verdampfendes Metall niederschlägt, um eine Sicht
sicherzustellen, versehen, wobei die den Dampfniederschlag verhindernde Platte in dem
Gefäß unter dem Beobachtungsfenster 8 angeordnet ist. Weiterhin bezeichnet das
Bezugszeichen 10 einen ein Kontrollgas einführenden Anschluß zum Einführen von H&sub2;, Ar,
N&sub2; und dergleichen; und 11 bezeichnet irgendeine Art eines Sensors mit einer
Heizeinrichtung.
Referenz-Beispiel
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Die Vakuuminduktionsschmelzvorrichtung, dargestellt in Fig. 6, wurde dazu verwendet,
reines Eisen in diesem Beispiel umzuschmelzen.
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In dem Schmelzofen 2 der Vakuuminduktionsschmelzvorrichtung, verwendet in diesem
Fall, wurde kein Feuerfestmaterial für den Tiegel 2a verwendet, sondern ein wasser-
kühlender Metalltiegel wurde anstelle davon eingesetzt, und die Induktionsheizspule 2b
war von einem solchen Typ, dass kein Isolationsmaterial verwendet wurde. Zum Beispiel
war der Tiegel 2a ein solcher, der einen Schlitz besaß, wie er mit Energie von einer
Hochfrequenzenergieversorgung über eine Induktionsheizspule versorgt wurde. Der Grund,
warum der Tiegel ähnlich diesem gemäß der vorliegenden Erfindung eingesetzt wurde,
war derjenige, dass Probleme, die von dem Feuerfestmaterial ausgehen, wie dies
vorstehend angegeben ist, beseitigt werden können. Da gelöster Sauerstoff gleichmäßig auf der
Oberfläche erscheint, wenn geschmolzenes Metall in dem Metalltiegel gerührt wird, führt
dies zu dem begleitenden Effekt, dass ein Umschmelzvorgang, wie beispielsweise eine
Reduktion, langsam fortschreitet.
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Zuerst wurde das Vakuumgefäß 1 mit der Vakuumpumpe 3 evakuiert, um einen
vorgegebenen Grad eines Vakuums (1 · 10&supmin;&sup8; Torr oder niedriger) in dem Vakuumgefäß 1 zu
erzielen.
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Darauffolgend wurden das Vakuumgefäß, der Metallschmelzofen, die Induktionsheizspule,
das Wasserkühlkabel und dergleichen zur Verwendung durch Zuführen von heißem
Wasser (≥60ºC) von dem Heißwassergenerator 5a des Wärmetauschers 5 zu dem Mantel des
Vakuumgefäßes 1 vorgeheizt, bevor der Schmelzen-Umschmelzvorgang gestartet wurde.
Durch das Vorheizen (Backen bzw. Brennen) vor dem Schmelzvorgang wurde das
Herauslösen von H&sub2;O aus allen Oberflächen von Teilen (z. B. der inneren Wand des Gefäßes,
des Tiegels, der Heizspule, usw.) innerhalb des Vakuumgefäßes 1 vorgenommen,
wodurch kein H&sub2;O in dem Gefäß während des Schmelzvorgangs erzeugt wurde. Dieses Vorheizen
(Backen bzw. Brennen) kann effektiv arbeiten, um eine Readsorption des Gases,
extrahiert von der Oberfläche des gekühlten Tiegels in das geschmolzene Metall während
des Schmelzvorgangs hinein, zu verhindern.
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Dann wurde Energie von der Hochfrequenzenergieversorgung 4 zu der
Induktionsheizspule 2b zugeführt, um so das Metall (Eisen) in dem Tiegel zu schmelzen.
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Als Folge eines Umschmelzens unter den Schmelzbedingungen vorstehend wurde die
Menge an Emissionsgas niedriger um zwei Ziffern als die Menge davon in dem
gewöhnlichen Vakuuminduktionsschmelzofen in diesem Beispiel befunden; der Partialdruck des
Sauerstoffs Po&sub2; wurde nämlich auf 1 · 10&supmin;¹&sup0; Torr reduziert. Dabei war die Vorrichtung, die
verwendet wurde, mit einer Vakuumsaugpumpe eines solchen Typs, dass der gesamte
Druck auf 1 · 10&supmin;¹&sup0; Torr oder niedriger reduzierbar war, und mindestens einer Kühlfalle der
Klasse mit flüssigem Stickstoff ausgestattet. Weiterhin führte die Kühlfalle H&sub2;O ab und H&sub2;
wurde eingeführt, so dass das PH2/PH2O-Verhältnis erhöht werden konnte.
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Dieser Umschmelzvorgang wurde über die Schritte einer Verwendung des wasser-
kühlenden Metalltiegels, Backen bzw. Brennen bzw. Vorerwärmen des Vakuumgefäßes,
des Metalltiegels und des schmelzenden Materials, durchgeführt, was wesentlich das
H&sub2;O-Gas als die zusätzliche Komponente in der Vakuumatmosphäre verringert und eine
Reduktionsatmosphäre durch die H&sub2; einführende Ausrüstung erzeugt, um dadurch Metall
mit hoher Reinheit ohne eine Oxidation zu schmelzen.
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Weiterhin wurde die Entfernung von Verunreinigungs- und Gaskomponenten in dem
flüssigen Metall durch Verdampfen während des Schmelzvorgangs durch Kontrollieren des
Gesamtdrucks in der Umschmelzatmosphäre innerhalb des Vakuumgefäßes und die
mittlere freie Weglänge so unterstützt, dass der Gesamtdruck und der Hub (stroke) 1 · 10&supmin;&sup8;
Torr oder niedriger und einige m oder größer jeweils wurden.
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Eine Beschreibung wird nachfolgend eines Beispiels angegeben, in dem Eisen
geschmolzen und zu einem hohen Grad einer Reinheit unter dem Umschmelzverfahren gemäß der
vorliegenden Erfindung umgeschmolzen wurde.
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Tabelle 1 stellt Analysenwerte von Komponenten der Schmelzmaterialien (Roheisen),
verwendet in dem Beispiel, dar.
Tabelle 1
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Tabelle 2 stellt Umschmelzergebnisse dar, wenn die Schmelzmaterialien nicht einem
Vorheizen bzw. Brennen als eine wesentliche Bedingung gemäß der vorliegenden Erfindung
unterworfen wurden. Die Menge an Sauerstoff ist noch beträchtlich groß bei den
Umschmelz- und Schmelztests.
Tabelle 2
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Tabelle 3 stellt ein Vergleichsbeispiel dar, bei dem Analysewerte von Ingots als
Umschmelzbeispiele in denjenigen über die Vakuuminduktionsschmelzvorrichtung verwendet
würden, ein Brennen bzw. Vorheizen bei den Testmaterialien angewandt wurde, die eine
leichte Vakuumleckage aufgrund einer Leckage von dem Dichtbereich zeigten. Weiterhin
sind erreichbare Werte eines Vakuums während des Umschmelzvorgangs auch in Tabelle
4 dargestellt.
Tabelle 3
Tabelle 4
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Wie aus den Ergebnissen, dargestellt in den Tabellen 3 und 4, ersichtlich ist, ist die Menge
an Sauerstoff in den Komponenten in diesem Beispiel groß, da der Partialdruck von
Sauerstoff leicht hoch ist und da PH2/PHO, niedrig ist. Allerdings waren Al, C, Cd, H, Mg, N, Pb
auf der abnehmenden Seite, und wenn ein Vorerwärmen durchgeführt wurde, wurde,
obwohl sogar eine Leckage in einem gewissen Umfang vorhanden war, herausgefunden,
dass eine beträchtliche Verbesserung im Vergleich mit dem vorhergehenden Beispiel
unter der Weglassung eines solchen Brennens bzw. Vorerwärmens erreicht wurde.
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Darauffolgend wurde die Vorrichtung, dargestellt in Fig. 6, verwendet, um ein Testen in
einer solchen Art und Weise vorzunehmen, um alle Umschmelzbedingungen der
Erfindung zu erfüllen.
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Genauer gesagt wurde Eisen einem Vakuum-Umschmelzen (insbesondere deoxidiert)
unter den Umschmelzbedingungen unterworfen, umfassend: (1) Einstellen des
Partialdrucks von Sauerstoff bei 1 · 10&supmin;¹&sup0; Torr oder niedriger; (2) Unterdrücken der Erzeugung
von H&sub2;O, um sicherzustellen, dass PH2/PH2O mindestens 100 oder höher ist, (3) Zulassen,
dass H&sub2;O bis zu dem Umfang erzeugt wird, so dass nicht weniger als 1 m des mittleren,
freien Hubs sichergestellt wurde, wenn H&sub2; mit PH2/PH2O bei 100 oder höher eingestellt
eingeführt wurde; (4) Unterdrücken der Erzeugung von CO&sub2;, um so sicherzustellen, dass
CO/CO&sub2; bei 10 oder höher liegt, oder Verringern der Erzeugung von CO&sub2;, um so die
oxidierende Reaktion zu unterdrücken; (5) Bereitstellen des wasser-kühlenden Metalltiegels,
ausgestattet mit Schlitzen zum Kühlen des Tiegels unter Hindurchführen von Wasser dort
hindurch und praktisch Verzichten auf ein Feuerfestmaterial in Kontakt mit dem flüssigen
Metall; und (6) Umsetzen des Umschmelz- und Schmelzverfahrens in die Praxis für das
Schmelzmaterial in dem Tiegel durch Induktionsbeheizen.
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Tabelle 5 stellt Analysewerte von Ingots dar, erhalten unter diesem Umschmelzverfahren.
Weiterhin ist ein erreichbarer Grad eines Vakuumswerts des Umschmelzvorgangs auch in
Tabelle 6 dargestellt.
Tabelle 5
Tabelle 6
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Wie in den Tabellen 5 und 6 dargestellt ist, zeigt das Umschmelzverfahren
ausgezeichnete Ergebnisse.
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Wie vorstehend angegeben ist, ist es, gemäß der vorliegenden Erfindung, möglich, Metall
zu einem extrem hohen Grad einer Reinheit umzuschmelzen. Unter dem Verfahren
gemäß der vorliegenden Erfindung kann C der 10 ppm-Klasse auf eine 1 ppm-Klasse unter
der Bedingung reduziert werden, dass O in dem flüssigen Metall 30 ppm oder größer ist
und ein deoxidierendes Umschmelzen mit der Hinzufügung von H&sub2; durchführbar ist. Da
der Tiegel aus einem Niedertemperaturmetall, wie beispielsweise wasser-kühlendem
Kupfer, hergestellt ist, tritt keine Lösung aus Metall und keine Zufuhr von O auf, und
demzufolge kann Metall zu einem hohen Grad einer Reinheit nahezu bei dem theoretischen
Wert umgeschmolzen werden.
Zweite Ausführungsform
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Fig. 7 stellt eine zweite Ausführungsform einer Vakuuminduktionsschmelzvorrichtung dar,
die eine beispielhafte Back- bzw. Brennvorrichtung zum Brennen bzw. Vorheizen eines
Ofens betrifft.
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Wie in Fig. 7 gezeigt ist, umfasst eine Vakuuminduktionsschmelzvorrichtung ein
Vakuumgefäß 31 zur Verwendung in einem Hochfrequenz-Vakuuminduktionsschmelztiegelofen
zum hauptsächlichen Umschmelzen von Metall, wobei ein Metalltiegel 32 vom
Induktionsheiz-Typ in dem Vakuumgefäß 31 platziert ist und eine Heißwasserzuführeinheit 33
außerhalb des Gefäßes 31 installiert ist.
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Das Vakuumgefäß 31 ist von einer doppelwandigen Struktur, so dass die gesamte Wand
einen Wasserdurchgangsmantel 31a bildet, und zirkulierendes, heißes Wasser (≥60ºC)
wird von der Heißwasserzuführeinheit 33 zu der Innenseite des
Wasserdurchgangsmantels zugeführt.
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Der Grund für diese Vorsehung der äußeren Wand des Vakuumgefäßes 31 in der Form
eines Doppelmantels ist derjenige, den Ofen unter Hindurchführung von heißem Wasser
durch den Wasserdurchgangsmantel 31a vorzuerwärmen, was auf der folgenden Lösung
der Probleme aufgebaut ist. Dasjenige, was beim Vorheizen dieser Art wichtig ist, ist
dasjenige, das gesamte gleichförmig zu erwärmen. In diesem Sinne ist die
Doppelmantelstruktur am geeignetsten. Ohne dass ein Erwärmen gleichförmig erzielt wird, kann der
Niedertemperaturbereich nicht entgast werden und daneben kann das Gas, das in einem
bestimmten anderen Bereich abgegeben wird, durch diesen Bereich adsorbiert werden.
Der vorstehend erwähnte Hochfrequenz-Vakuuminduktionsschmelztiegelofen 32 ist in
dem Vakuumgefäß 31 angeordnet. Ein Tiegelkörper 32a und eine Induktionsheizspule
32b, aufgewickelt auf dem Tiegelkörper 32a, sind beide so strukturiert, dass sie jeweils
Wasserdurchgangsräume haben, die mit heißem Wasser (≥60ºC), kaltem Wasser oder
komprimierter Luft von der Heißwasserzuführeinheit 33 versorgt werden, und zwar in
Abhängigkeit von dem Zweck der Verwendung, wobei das heiße oder kalte Wasser, oder
komprimierte Luft, darin zirkuliert wird.
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Dieser Tiegelkörper 32a ist aus einem wasser-kühlenden Metall hergestellt und
umfangsmäßig in eine Vielzahl von Segmenten unterteilt, und ein isolierendes Material ist zwischen
den Segmenten so eingepaßt befestigt, dass ein elektromagnetisches Feld leicht in dem
Metall, das geschmolzen werden soll, erzeugt werden kann.
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Die vorstehend erwähnte Heißwasserzuführeinheit 33 ist von einer konzentrischen,
ringförmigen Doppelstruktur, umfassend einen Heißwasserbehälter 33a und einen
Kaltwasserbehälter 33b, die Außenseite (Seitenwandbereich) des Heißwasserbehälters 33a
umgebend. Heißes Wasser (allerdings reines Wasser, anstelle von industriellem Wasser, ist
bevorzugt zur Verwendung, da heißes Wasser, das 60ºC übersteigt, einen
Kalziumniederschlag in der Rohrleitung bewirkt) ist in dem Heißwasserbehälter 33a enthalten. Eine
Heizeinrichtung 34 zum Erwärmen von Wasser und zum Beibehalten der vorbestimmten
Temperatur davon ist in dem heißen Wasser platziert und mit einem thermoelektrischen
Fühler 35 und einem Temperaturregulator 36 verbunden. In Fig. 7 bezeichnet das
Bezugszeichen 37 eine Pumpe; 38, 38' bezeichnen eine Heißwasserrohrleitung; 39, 310
bezeichnen einen thermoelektrischen Fühler und eine Temperaturanzeige zum Überwachen
der Temperatur des zirkulierenden, heißen Wassers in der Heißwasserrohrleitung 38',
jeweils; und 311 bezeichnet eine Druckmesseinrichtung zum Überwachen des Drucks in
dem Heißwassersystem.
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Die Heißwasserversorgungseinheit 33 ist auf einem geschlossenen, zirkulierenden
System aufgebaut und arbeitet deshalb effektiv so, um die Vorerwärmungs- bzw.
Brenneffektivität anzuheben. Der Heißwasserkreis wird geschlossen gehalten, um sicherzustellen,
dass 100ºC oder höher gewährleistet sind. In diesem Fall kann irgendeine gewöhnliche
Heißwasserheizeinrichtung verwendet werden; allerdings ist das Problem dasjenige, dass
Wasser mit hoher Temperatur nur schwer verfügbar ist.
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Die vorstehend erwähnte Vorheizeinrichtung wird zum Entfernen von Wasser durch
Vorerwärmen bzw. Brennen von Teilen des Vakuumgefäßes 31 und der inneren Wand davon
verwendet. Deshalb wird das heiße Wasser von der Heißwasserversorgungseinheit 33
über die Heißwasserrohrleitung 38' zu dem Heißwassermantel des Vakuumgefäßes 31
zugeführt, um so die Innenseite des Vakuumgefäßes 31 bei einer vorbestimmten
Temperatur (bis zu ungefähr 120ºC max.) zu halten.
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Das Einstellen von 120ºC max. wird auf einer Erkenntnis aufgebaut, dass irgendein
gewöhnliches Vakuumgefäß praktisch bis zu diesem Temperaturniveau verwendbar ist, da
der Dampfdruck dann 1,95 kgf/cm² beträgt und da insgesamt 3,95 kgf/cm² zu dem
Vakuumgefäß 31 zugeführt wird, wenn der Indentationsdruck, ungefähr 2 kgf/cm², der
Zuführpumpe hinzugefügt wird.
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Demzufolge wird das Gas (H&sub2;O und dergleichen) adsorbiert auf der inneren Oberfläche
des Vakuumgefäßes 31 oder dem intern installierten Tiegel und der Spule abgegeben.
Dabei wird die Luft innerhalb des Vakuumgefäßes 31 durch die Vakuumpumpe (nicht
dargestellt) abgegeben und das oxidierende Gas, das gelöst ist, wird abgegeben (entgast).
Die Heizeinrichtung 34 wird abgeschaltet, nachdem ausreichend entgast worden ist. Das
kühlende Wasser wird zu dem Kühlwasserbehälter 33b der Heißwasserversorgungseinheit
33 zugeführt, um die Temperatur des heißen Wassers zu verringern, und es wird
unterdrückt, dass Gas auf der inneren Oberfläche des Vakuumgefäßes 31 abgegeben wird,
wodurch ein Ultrahochvakuum erhaltbar ist. Dann kann das Metall geschmolzen und in
einem Ultrahochvakuum durch Schmelzen davon in dem Tiegel 32 vom Induktionsheiz-
Typ umgeschmolzen werden.
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Als das Verfahren zum Vorerwärmen des Tiegels durch einfaches Erwärmen des
Vakuumgefäßes 31 mit heißem Wasser können die folgenden Verfahren vorgesehen werden,
obwohl viele Probleme verbleiben, die zu lösen sind.
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(1) Ein Verfahren zum Anheben der Temperatur des Tiegels 32 durch die Verwendung
der Wärme, die von dem erwärmten Gefäß 31 abgestrahlt wird, durch Stoppen der
Zufuhr von kühlendem Wasser, das durch den Wasserdurchgangsraum des Tiegels
32 fließt, während das Vakuumgefäß 31 vorerwärmt werden soll. Allerdings wird die
Rate eines Anhebens der Temperatur des Tiegels 32 niedriger als die Rate eines
Anstiegs des Vakuumgefäßes 31, und demzufolge kann die Temperatur des
Tiegels 32 ein erwünschtes Niveau erreichen, nachdem das Vakuumgefäß 31 entgast
worden ist. Weiterhin kann die erreichte Temperatur des Tiegels 32 niedriger als
diejenige des Vakuumgefäßes 31 sein, und der erstere kann nicht ausreichend
entgast werden.
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(2) Ein Verfahren zum Verbinden des Heißwasserkreises 38 mit dem Tiegel 32 ist auch
vorgesehen. Allerdings ist ein Kühlen unter einer Rate von mehreren 100 kW zum
Zeitpunkt eines Schmelzens erforderlich, und dies wird es nötig machen, erneut
eine Kühlvorrichtung zu befestigen, um sich mit der Kapazität zu befassen.
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(3) Die Feuchtigkeit, adsorbiert durch das Material, kann nicht zufriedenstellend gemäß
den Verfahren (1), (2) entfernt werden.
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Die vorliegenden Erfinder haben die Möglichkeit einer Entwicklung eines Verfahrens und
einer Vorrichtung geprüft, die zum Entgasen des Vakuumgefäßes 31 gleichzeitig mit dem
Tiegel 32 geeignet ist, unter Verbindung eines Heißwasserkreises während des Betriebs
des Vorerwärmens des Vakuumgefäßes 31, Zuführen von kaltem Wasser während des
Induktionsschmelzvorgangs in dem Tiegel ohne die Notwendigkeit einer speziellen
Kühlvorrichtung, und Vorerwärmen bzw. Brennen eines Materials (Metalls), das durch Induktionserwärmen
geschmolzen werden soll, während des Vorgangs eines Vorerwämens des
Vakuumgefäßes 31, ebenso wie des Tiegels 32.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung werden das Vakuumgefäß 31, die Induktionsheizspule
32b des Tiegels 32a und die Heißwasserzuführeinheit 33 durch die Heißwasserrohrleitung
38, 38' verbunden und der Tiegel 32a und die Induktionsheizspule 32b werden gleichzeitig
über Ventile mit einer Kaltwasserrohrleitung 312 und einer Verschiebungsrohrleitung 313
verbunden. Weiterhin wird heißes Wasser zu dem Zeitpunkt zugeführt, zu dem ein
Vorerwärmen beabsichtigt ist, und zwar um Wasserdampf innerhalb der Vorrichtung
herauszuführen, wogegen kaltes Wasser zu dem Tiegel 32a der Spule 32b zugeführt wird, wenn
das Metall in dem Tiegel 32a erwärmt wird. Insbesondere werden, wenn heißes Wasser
zu dem kalten Wasser umgeschaltet wird, komprimierte Luft in die Rohrleitungen und den
Wasserdurchgangsraum, um heißes Wasser herauszudrücken, und kühles Wasser
eingeführt, wodurch die Verschiebung beschleunigt wird.
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Genauer gesagt werden die Ventile V1, V2 geöffnet und die Ventile V3, V4, V5 werden
geschlossen, wenn die Innenseite der Vorrichtung getrocknet und vorerwärmt ist, und
zwar vor einem Schmelzen, um so heißes Wasser von der Heißwasserzuführeinheit zu
dem Vakuumgefäß 31, dem Tiegel 32 und der Spule 32b für die Entgasungszwecke durch
ein Vakuumsaugen zuzuführen. Mit der Beendigung einer Entgasung wird dann ein
Erwärmen mit der Heizeinrichtung 34 und durch Einführen von kühlem Wasser in den
Kühlwasserbehälter 33b der Heißwasserzuführeinheit 33 gestoppt, um das heiße Wasser in
dem Heißwasserbehälter 33a zu kühlen, wobei das heiße Wasser (≤60ºC) zu dem
Wasserdurchgangsmantel 21a des Vakuumgefäßes 31 zugeführt wird, wenn die Temperatur
davon herabgesetzt wird.
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Darauffolgend werden die Ventile V1, V2 in der Heißwasserrohrleitung 38, 38'
geschlossen und die Ventile V4, V2, V6 darin werden geöffnet, um komprimierte Luft in die
Wasserdurchgangsräume 32c, 32d des Tiegels 32a und der Spule 32b zu schicken und um
das verbleibende Wasser in dem Kanal zurückzugewinnen und in den Heißwasserbehälter
33a hinein abzugeben. Dann wird das Ventil V4 geschlossen und das Ventil V3 wird
geöffnet, um das kühlende Wasser (industrielles Wasser) in die Wasserdurchgangsräume
32c, 32d des Tiegels 32a und die Spule 32b für Kühlzwecke einzuführen.
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Weiterhin wird eine Hochfrequenzspannung an die Spule 32b so angelegt, um das
geschmolzene Metall indem Tiegel 32a durch Induktionsbeheizen zu schmelzen.
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Darauffolgend wird das Ventil V3 geschlossen und das Ventil V4 wird geöffnet, bevor das
Vorerwärmen gestartet wird, um das Kühlwasser (industrielles Wasser) in den
Wasserdurchgangsräumen des Tiegels und der Spule ausreichend durch komprimierte Luft
herauszutreiben. Dann wird das Ventil V4 geschlossen und das Ventil V5 wird auch
geschlossen und weiterhin werden die Ventile V1, V2 geöffnet, um heißes Wasser erneut
zuzuführen. Demzufolge werden ein Vorerwärmen und ein Schmelzen alternierend durch
alternierendes Zuführen von heißem Wasser (reinem Wasser) und industriellem Wasser
durch diesen Prozess ausgeführt.
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Obwohl das heiße Wasser oder reine Wasser frei von einem Kalziumniederschlag bei
hohen Temperaturen bevorzugt zur Verwendung ist, sollte die Mischung des heißen
Wassers mit industriellem Wasser während des vorstehend erwähnten Umschaltvorgangs
minimiert werden. Obwohl die komprimierte Luft dazu verwendet wird, das heiße oder
kühlende Wasser herauszutreiben, um ein Erneuern des Heißwasserbehälters 33a mit
Wasser zu minimieren, ist dies nicht notwendigerweise der Vorgang, der erforderlich ist.
Wie vorstehend angegeben ist, kann, da heißes Wasser zu Bereichen zugeführt wird, wo
kühlendes Wasser hindurchgeführt wird, wie in dem Tiegel 32a und der Spule 32b gemäß
der vorliegenden Erfindung, die Vorrichtung insgesamt und gleichförmig vorerwärmt
werden, und die Struktur ähnlich dieser ist am geeignetsten zum Vorerwärmen bzw. Brennen
durch die Verwendung von heißem Wasser.
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Gemäß der Vorliegenden Erfindung kann die Vorrichtung vollständig simultan entgast
werden, wenn das Vakuumgefäß entgast wird. Allerdings ist der Schmelzvorgang
durchführbar, ohne dass eine spezielle Kühlvorrichtung notwendig ist, und das ganze kann
gleichförmig durch die Verwendung von heißem Wasser mit dem geeignetsten Verfahren eines
Vorerwärmens des Schmelzofens mit einem wasser-kühlenden Tiegel vorerwärmt werden.