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Die vorliegende Erfindung betrifft ein
kontinuierliches Verfahren für die Gasphasenpolymerisation von Olefinen
in einem Wirbelschichtreaktor.
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Verfahren für die Homopolymerisation und
Copolymerisation von Olefinen in der Gasphase sind auf dem Fachgebiet
gut bekannt. Solche Verfahren können beispielsweise durch
Einführen des gasförmigen Monomers in eine gerührte und/oder
Wirbelschicht, umfassend Polyolefin und einen Katalysator für
die Polymerisation, durchgeführt werden.
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Bei der Wirbelschichtpolymerisation von Olefinen wird
die Polymerisation in einem Wirbelschichtreaktor
durchgeführt, wobei eine Schicht von Polymerteilchen mit Hilfe eines
das gasförmige Reaktionsmonomer umfassenden aufsteigenden
Gasstroms in einem fluidisierten Zustand gehalten wird. Das
Anfahren einer solchen Polymerisation wendet im Allgemeinen
eine Schicht von Polymerteilchen ähnlich zu dem Polymer, das
herzustellen gewünscht wird, an. Während des Verlaufs der
Polymerisation wird frisches Polymer durch die katalytische
Polymerisation des Monomers erzeugt und das Polymerprodukt wird
zum Halten der Schicht bei mehr oder weniger konstantem
Volumen abgezogen. Ein industriell bevorzugtes Verfahren wendet
einen Wirbelrost an, um das fluidisierende Gas zu der Schicht
zu verteilen, und als ein Träger für die Schicht zu wirken,
wenn die Zuführung des Gases aussetzt. Das hergestellte
Polymer wird im Allgemeinen von dem Reaktor über eine am unteren
Teil des Reaktors nahe dem Wirbelrost angeordnete
Entladungsnahmeleitung abgezogen. Die Wirbelschicht umfasst eine
Schicht von wachsenden Polymerteilchen. Diese Schicht wird
durch einen kontinuierlichen Aufwärtsstrom eines fluidisierenden
Gases vom Boden des Reaktors in einem fluidisierten
Zustand gehalten.
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Die Polymerisation von Olefinen ist eine exotherme
Reaktion und es ist deshalb notwendig, Maßnahmen zum Kühlen
der Schicht bereitzustellen, um die Polymerisationswärme
abzuführen. In Abwesenheit von solchem Kühlen der Schicht würde
sich die Temperatur erhöhen und beispielsweise der
Katalysator inaktiv werden oder die Schicht zu schmelzen beginnen.
Bei der Wirbelschichtpolymerisation von Olefinen besteht das
bevorzugte Verfahren zum Entfernen der Polymerisationswärme
im Zuführen eines Gases, dem fluidisierenden Gas, das bei
einer Temperatur unterhalb der gewünschten
Polymerisationstemperatur liegt, zu dem Polymerisationsreaktor, wobei das Gas
durch die Wirbelschicht gelangt, um die Polymerisationswärme
abzuführen, Entfernen des Gases aus dem Reaktor und Kühlen
desselben mittels Durchgang durch einen äußeren Wärmetauscher
und Zurückführen desselben in die Schicht. Die Temperatur des
Zurückführgases kann in dem Wärmetauscher eingestellt werden,
um die Wirbelschicht bei der gewünschten
Polymerisationstemperatur zu halten. In diesem Verfahren des Polymerisierens
von Alpha-Olefinen umfasst das zurückgeführte Gas im
Allgemeinen das monomere Olefin, gegebenenfalls zusammen mit
beispielsweise einem inerten Verdünnungsgas, wie Stickstoff,
oder einem gasförmigen Kettenübertragungsmittel, wie
Wasserstoff. Somit dient das Zurückführgas dazu, das Monomer zu der
Schicht zu speisen, um die Schicht zu fluidisieren und die
Schicht bei der gewünschten Temperatur zu halten. Durch die
Polymerisationsreaktion verbrauchte Monomere werden
normalerweise durch Zugeben von Auffüllgas zu dem zurückgeführten
Gasstrom ausgetauscht.
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Bekanntlich wird die Herstellungsgeschwindigkeit
(d. h. die Raum-Zeit-Ausbeute bezogen auf das Gewicht des pro
Einheitsvolumen Reaktorraums pro Einheitszeit hergestellten
Polymers) in industriellen Gaswirbelschichtreaktoren des
vorstehend erwähnten Typs durch die maximale Geschwindigkeit,
bei der die Wärme aus dem Reaktor entfernt werden kann, begrenzt.
Die Geschwindigkeit der Wärmeabführung kann
beispielsweise durch Erhöhen der Geschwindigkeit des
Zurückführgases und/oder Vermindern der Temperatur des Zurückführgases
und/ oder Ändern der Wärmekapazität des Zurückführgases
erhöht werden. Jedoch gibt es eine Grenze der bei der
industriellen Ausführung verwendbaren Geschwindigkeit des
Zurückführgases. Über diese Grenze hinaus kann die Schicht instabil
werden oder auch aus dem Reaktor in dem Gasstrom
herausgelangen, was zur Blockierung der Zurückführleitung und Schädigung
des Zurückführgasverdichters oder -Gebläses führt. Es gibt
auch eine Begrenzung für das Ausmaß, in dem das Zurückführgas
in der Praxis gekühlt werden kann. Dies wird hauptsächlich
durch wirtschaftliche Betrachtungen und in der Praxis
normalerweise durch die Temperatur des industriellen Kühlwassers,
das an der Stelle erhältlich ist, bestimmt. Das Kühlen kann,
falls erwünscht, angewendet werden, jedoch erhöhen sich
dadurch die Produktionskosten.
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Der Stand der Technik schlägt eine Vielzahl von
Verfahren zur Erhöhung der Wärmeentfernungskapazität des
Zurückführstroms, beispielsweise durch Einführen einer flüchtigen
Flüssigkeit, vor.
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EP 89691 betrifft ein Verfahren zur Erhöhung der
Raum-Zeit-Ausbeute in kontinuierlichen
Gaswirbelschichtverfahren zur Polymerisation von fluiden Monomeren, wobei das
Verfahren Kühlen eines Teils oder der Gesamtheit an nicht
umgesetzten Fluiden zur Bildung eines Zwei-Phasen-Gemisches von
Gas und mitgerissener Flüssigkeit unterhalb des Taupunkts und
Wiedereinführen des Zwei-Phasen-Gemisches in den Reaktor
umfasst. Die Beschreibung von EP 89691 weist aus, dass eine
hauptsächliche Begrenzung des Ausmaßes, zu dem der
Zurückführgasstrom unterhalb des Taupunktes gekühlt werden kann, in
dem Erfordernis liegt, dass das Gas-zu-Flüssigkeits-
Verhältnis bei einem Niveau gehalten wird, das ausreichend
ist, um die Flüssigphase des Zwei-Phasen-Fluidgemisches in
einem mitgerissenen oder suspendierten Zustand zu halten, bis
die Flüssigkeit verdampft ist und weist weiterhin aus, dass
die Menge an Flüssigkeit in der Gasphase nicht oberhalb etwa
20 Gewichtsprozent sein sollte und vorzugsweise etwa 10
Gewichtsprozent nicht übersteigen sollte, vorausgesetzt, dass
immer die Geschwindigkeit des Zwei-Phasen-Zurückführstroms
hoch genug ist, um die Flüssigphase in dem Gas in Suspension
zu halten und die Wirbelschicht im Reaktor zu tragen.
EP 89691 offenbart außerdem, dass es durch getrenntes
Einspritzen von Gas und Flüssigkeit unter Bedingungen, die einen
Zwei-Phasen-Strom erzeugen, möglich ist, einen Zwei-Phasen-
Fluidstrom in dem Reaktor am Einspritzpunkt zu bilden, dass
aber beim Arbeiten in dieser Weise, aufgrund der zusätzlichen
Kosten und Aufwendungen zum Abtrennen des Gases und der
Flüssigphasen nach Kühlen, nur ein geringer Vorteil zu beobachten
ist.
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EP 173261 betrifft eine besondere Vorrichtung zur
Einführung eines Zurückführstroms in Wirbelschichtreaktoren
und insbesondere eine Vorrichtung zur Einführung eines
Zurückführstroms, umfassend ein Zwei-Phasen-Gemisch von Gas und
abgezogener Flüssigkeit, wie in EP 89691 (Supra) beschrieben.
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WO 94/25495 beschreibt ein
Wirbelschicht-Polymerisationsverfahren, umfassend Leiten eines gasförmigen, Monomer
umfassenden Stroms durch einen Wirbelschichtreaktor in
Gegenwart eines Katalysators unter reaktiven Bedingungen zur
Herstellung von polymerem Produkt und einem nicht umgesetzte
Monomergase umfassenden Strom, Verdichten und Kühlen des
Stroms, Mischen des Stroms mit zugeführten Komponenten und
Zurückleiten einer Gas- und Flüssigkeitsphase zu dem Reaktor;
ein Verfahren zur Bestimmung der stabilen Arbeitsbedingungen
umfassend: (a) Beobachten der fluidisierten
Massendichteänderungen in dem Reaktor, die mit Änderungen der Zusammensetzung
des fluidisierenden Mediums verbunden sind; und (b) Erhöhen
der Kühlkapazität des Zurückführstroms durch Ändern der
Zusammensetzung ohne Übersteigen des Niveaus, bei dem eine
Verminderung in der fluidisierten Schüttdichte oder ein dies
anzeigender Parameter irreversibel wird.
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US 5 436 304 betrifft ein Verfahren zum
Polymerisieren von Alpha-Olefin(en) in einem Gasphasenreaktor mit einer
Wirbelschicht und einem fluidisierenden Medium, wobei das
fluidisierende Medium zum Steuern der Kühlkapazität des
Reaktors dient und wobei die Massedichtefunktion (Z) bei einem
Wert gleich oder größer als die berechnete Grenze der
Massedichtefunktion gehalten wird.
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WO 94/28032 betrifft ein kontinuierliches
Gaswirbelschichtverfahren, in dem ein Zurückführgasstrom auf eine zur
Bildung einer Flüssigkeit und eines Gases ausreichende
Temperatur gekühlt wird. Durch Trennen der Flüssigkeit von dem Gas
und dann Zuführen der Flüssigkeit direkt in die Wirbelschicht
bei oder oberhalb des Punktes, an dem der durch die
Wirbelschicht gelangende gasförmige Strom im Wesentlichen die
Temperatur des gasförmigen, aus dem Reaktor abgezogenen Stroms
erreicht hat, kann die Gesamtmenge an Flüssigkeit, die in den
Wirbelschicht-Polymerisationsreaktor zum Kühlen der Schicht
durch Verdampfen der Flüssigkeit eingeführt werden kann,
erhöht werden, wodurch sich der Kühlungsgrad zum Erreichen
höherer Produktivität verbessert.
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Es wurde nun gefunden, dass der Zurückführgasstrom
unter Bildung einer Flüssigkeit und eines Gases in einem
Scheider, der mit dem Polymerisationsreaktor eins ist, d. h.
in den Polymerisationsreaktor integriert ist, getrennt werden
kann.
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Somit wird gemäß der vorliegenden Erfindung ein
kontinuierliches Gaswirbelschichtverfahren für die
Polymerisation von Olefinmonomer, ausgewählt aus (a) Ethylen, (b)
Propylen, (c) Gemischen von Ethylen und Propylen und (d) einem
oder mehreren anderen Alpha-Olefinen, gemischt mit (a), (b)
oder (c), zur Herstellung eines Polymers in einem
Wirbelschichtreaktor bereitgestellt, wobei das Verfahren umfasst:
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(1) kontinuierliches Zurückführen eines gasförmigen Stroms,
umfassend mindestens etwas des Olefinmonomers, durch eine
Wirbelschicht in den Reaktor in Gegenwart eines
Polymerisationskatalysators unter reaktiven Bedingungen;
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(2) Kühlen von mindestens einem Teil des gasförmigen Stroms,
der aus dem Reaktor abgezogen wurde, auf eine Temperatur, bei
der Flüssigkeit auskondensiert und sich mindestens ein Teil
der kondensierten Flüssigkeit von dem gasförmigen Strom
abtrennt; und
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(3) Einführen von mindestens einem Teil der abgetrennten
Flüssigkeit direkt in die Wirbelschicht, dadurch
gekennzeichnet, dass die kondensierte Flüssigkeit von dem gasförmigen
Strom in einem Scheider abgetrennt wird, der in dem
Wirbelschichtreaktor integriert ist.
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Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist,
dass dadurch, dass der Scheider in dem Reaktor intergriert
ist, das für die Anlage geforderte Arbeiten des Verfahrens
stark vereinfacht wird.
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Die Erfindung stellt auch einen Wirbelschicht-
Polymerisationsreaktor zur Verwendung in einem
kontinuierlichen Gaswirbelschichtverfahren für die Polymerisation von
Olefinmonomer bereit, ausgewählt aus (a) Ethylen, (b)
Propylen, (c) Gemischen von Ethylen und Propylen und (d) einem
oder mehreren weiteren Alpha-Olefinen, gemischt mit (a), (b)
oder (c), um ein Polymer herzustellen, dadurch
gekennzeichnet, dass der Wirbelschichtreaktor in seinem Bodenteil einen
Gas-Flüssig-Scheider integriert aufweist.
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Der von dem Reaktor abgezogene gasförmige
Zurückführstrom umfasst nicht umgesetzte gasförmige Monomere und
gegebenenfalls inerte Kohlenwasserstoffe, inerte Gase, wie
Stickstoff, Reaktionsaktivatoren oder -moderatoren, wie
Wasserstoff sowie mitgerissene Katalysator- und/oder
Polymerteilchen.
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Der zurückgeführte gasförmige Strom, der zu dem
Reaktor gespeist wird, umfasst zusätzlich ausreichend
Auffüllmonomere, um jene Monomere zu ersetzen, die in dem Reaktor
polymerisiert wurden.
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Das erfindungsgemäße Verfahren ist zur Herstellung
von Polyolefinen in der Gasphase durch die Polymerisation von
einem oder mehreren Olefinen, wobei mindestens eines davon
Ethylen oder Propylen ist, geeignet. Bevorzugte Alpha-Olefine
zur Verwendung in dem erfindungsgemäßen Verfahren sind jene
mit 4 bis 8 Kohlenstoffatomen. Jedoch können kleine Mengen
Alpha-Olefine mit mehr als 8 Kohlenstoffatomen,
beispielsweise 9 bis 18 Kohlenstoffatomen (beispielsweise ein
konjugiertes Dien), falls erwünscht, angewendet werden. Somit ist es
möglich, Homopolymere von Ethylen oder Propylen oder
Copolymere von Ethylen und/oder Propylen mit einem oder mehreren
C&sub4;-C&sub8;-Alpha-Olefinen herzustellen. Die bevorzugten Alpha-
Olefine sind But-1-en, Pent-1-en, Hex-1-en, 4-Methylpent-1-
en, Oct-1-en und Butadien. Beispiele für höhere Olefine, die
mit dem primären Ethylen- und/oder Propylenmonomer
copolymerisiert werden können oder als Teilaustausch für das C&sub4;-C&sub8;-
Monomer, sind Dec-1-en und Ethylidennorbornen.
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Wenn das Verfahren für die Copolymerisation von
Ethylen und/oder Propylen mit Alpha-Olefinen verwendet wird,
liegt das Ethylen und/oder Propylen als die Hauptkomponente
des Copolymers vor und liegt vorzugsweise in einer Menge von
mindestens 70%, bevorzugter mindestens 80% der gesamten
Monomere/Comonomere vor.
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Das erfindungsgemäße Verfahren kann verwendet werden,
um eine breite Vielzahl von Polymerprodukten, beispielsweise
linear niederdichtes Polyethylen (LLDPE), das auf Copolymeren
von Ethylen mit But-1-en, 4-Methylpent-1-en oder Hex-1-en
basiert, und hochdichtes Polyethylen (HDPE), das beispielsweise
ein Homopolyethylen oder Copolymere von Ethylen mit einem
kleinen Anteil an höherem Alpha-Olefin, beispielsweise But-1-
en, Pent-1-en, Hex-1-en oder 4-Methylpent-1-en, sein kann,
herzustellen.
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Die Flüssigkeit, die aus dem zurückgeführten Gasstrom
kondensiert, kann ein kondensierbares Monomer, beispielsweise
But-1-en, Hex-1-en oder Oct-1-en, das als ein Comonomer für
die Herstellung von LLDPE verwendet wird, sein oder kann eine
inerte kondensierbare Flüssigkeit, beispielsweise inerte(r)
Kohlenwasserstoff(e), wie C&sub4;-C&sub8;-Alkan(e) oder Cycloalkan(e),
insbesondere Butan, Pentan oder Hexan, sein.
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Es ist wichtig, dass die Flüssigkeit in der Schicht
unter Polymerisationsbedingungen verdampfen sollte, die so
angewendet werden, dass die gewünschte Kühlwirkung erhalten
wird, und um im Wesentlichen Akkumulation von Flüssigkeit in
der Schicht zu vermeiden.
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Das Verfahren ist besonders zum Polymerisieren von
Olefinen bei einem Druck zwischen 0,5 und 6 MPa und bei einer
Temperatur zwischen 30ºC und 130ºC geeignet. Beispielsweise
liegt für die LLDPE-Herstellung die Temperatur
geeigneterweise im Bereich von 75-90ºC und für HDPE ist die Temperatur im
Allgemeinen 80-105ºC in Abhängigkeit von der Aktivität des
verwendeten Katalysators.
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Die Polymerisationsreaktion kann in Gegenwart eines
Katalysatorsystems vom Ziegler-Natta-Typ, bestehend aus einem
festen Katalysator, umfassend im Wesentlichen eine Verbindung
eines Übergangsmetalls, und einem Cokatalysator, umfassend
eine organische Verbindung eines Metalls (d. h. eine
Organometallverbindung, beispielsweise eine
Alkylaluminiumverbindung), ausgeführt werden. Hochaktive Katalysatorsysteme sind
bereits seit einer Vielzahl von Jahren bekannt und sind zum
Erzeugen von großen Polymermengen in relativ kurzer Zeit in
der Lage und ermöglichen somit die Verweidung eines Schritts
zur Entfernung von Katalysatorrückständen aus dem Polymer.
Diese hochaktiven Katalysatorsysteme umfassen im Allgemeinen
einen festen Katalysator, bestehend im Wesentlichen aus
Atomen von Übergangsmetall, Magnesium und Halogen. Es ist auch
möglich, einen im Wesentlichen aus einem Chromoxid
bestehenden, hochaktiven Katalysator, der durch Wärmebehandlung
aktiviert und mit einem granulären Träger, der auf einem
feuerfesten Oxid basiert, verbunden ist, anzuwenden. Das Verfahren
ist auch zur Verwendung mit Metallocenkatalysatoren und
Ziegler-Katalysatoren, die auf Siliziumdioxid getragen werden,
geeignet.
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Der Katalysator kann geeigneterweise in Form eines
vorher während einer Prepolymerisationsstufe mit Hilfe eines
wie vorstehend beschriebenen Katalysators hergestellten Prepolymerpulvers
angewendet werden. Die Prepolymerisation kann
durch ein geeignetes Verfahren, beispielsweise Polymerisation
in einem flüssigen Kohlenwasserstoffverdünnungsmittel oder in
der Gasphase unter Anwendung eines chargenweisen Verfahrens,
eines halbkontinuierlichen Verfahrens oder eines
kontinuierlichen Verfahrens ausgeführt werden.
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Vorzugsweise wird im Wesentlichen die Gesamtheit des
zurückgeführten gasförmigen Stroms gekühlt und getrennt und
im Wesentlichen die Gesamtheit der getrennten Flüssigkeit
wird in die Wirbelschicht eingeführt.
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In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden
Erfindung wird der zurückgeführte gasförmige Strom auf eine
Temperatur gekühlt, bei der die Flüssigkeit auskondensiert
und der gasförmige Strom in den Reaktor unterhalb der
Schicht, beispielsweise unterhalb des Wirbelrosts, falls ein
solches Rost angewendet wird, erneut eingeführt. Mindestens
ein Teil der kondensierten Flüssigkeit aus dem gasförmigen
Strom wird in dem Bereich des Reaktors unterhalb der Schicht
(integrierter Scheider) getrennt. Der Rest des gasförmigen
Stroms wird durch die Wirbelschicht geleitet. Die abgetrennte
Flüssigkeit wird aus dem integrierten Scheider abgetrennt und
wird direkt in die Wirbelschicht eingeführt. Die Einführung
wird vorzugsweise bei oder oberhalb des Punktes ausgeführt,
an dem der gasförmige Strom, der durch die Wirbelschicht
gelangt, im Wesentlichen die Temperatur des gasförmigen Stroms
erreicht hat, der aus dem Reaktor abgezogen wird.
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Der zurückgeführte gasförmige Strom wird im
Wesentlichen mit Hilfe von einem Wärmetauscher oder -tauschern auf
eine solche Temperatur gekühlt, dass die Flüssigkeit in dem
Gasstrom kondensiert. Geeignete Wärmetauscher sind auf dem
Fachgebiet gut bekannt.
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Der gasförmige den Reaktorkopf verlassende Strom kann
eine Menge von Katalysator und Polymerteilchen mitreißen, und
diese können, falls erwünscht, aus dem zurückgeführten
gasförmigen Strom mit Hilfe eines Zyklons entfernt werden. Ein
kleiner Anteil von diesen Teilchen oder Feinstoffen kann in
dem zurückgeführten Gasstrom mitgerissen verbleiben und nach
Kühlen und Trennen der Flüssigkeit von dem Gas können die
Feinstoffe, falls erwünscht, erneut in die Wirbelschicht
zusammen mit dem getrennten Flüssigkeitsstrom eingeführt
werden. Vorzugsweise werden die Feinstoffe in der Wirbelschicht
suspendiert in dem flüssigen Strom von dem Gas-Flüssig-
Scheider wieder eingeführt.
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Der zurückgeführte gasförmige Strom kann auch inerte
Kohlenwasserstoffe, die zum Einspritzen von Katalysator,
Reaktionsaktivatoren oder -moderatoren in den Reaktor
verwendet werden, umfassen.
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Auffüllmonomere, z. B. Ethylen, um Monomere, die durch
die Polymerisationsreaktion verbraucht wurden, auszutauschen,
können zu dem zurückgeführten gasförmigen Strom an jeder
geeigneten Stelle zugesetzt werden.
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Kondensierbare Monomere, beispielsweise But-1-en,
Hex-1-en, 4-Methylpent-1-en und Octen, die beispielsweise als
Comonomere für die Herstellung von LLDPE verwendet werden
können, oder inerte kondensierbare Flüssigkeiten,
beispielsweise Pentan, Isopentan, Butan und Hexan, können als
Flüssigkeiten eingeführt werden.
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Inerte kondensierbare Flüssigkeiten, beispielsweise
Pentan, können beispielsweise in dem zurückgeführten
gasförmigen Strom zwischen dem Wärmetauscher und dem Punkt der
Einführung des gasförmigen Stroms in den integrierten Scheider
eingespritzt werden. Zur Herstellung von LLDPE kann das
Comonomer, beispielsweise But-1-en, falls erwünscht, in den
zurückgeführten gasförmigen Strom vor dem Durchgang durch den
Wärmetauscher eingespritzt werden.
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Geeigneterweise kann der integrierte Scheider ein
Volumen zwischen 20 und 80 m³ aufweisen. Vorzugsweise ist der
Durchmesser des integrierten Scheiders der gleiche wie der
Durchmesser des Wirbelschichtreaktors, beispielsweise ein
Durchmesser von bis zu 5 Metern.
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Geeigneterweise kann ein Prallblech nahe dem Punkt
der Einführung des gasförmigen Stroms in den integrierten
Scheider angeordnet sein. Dieser Typ von integriertem
Scheider nutzt das Zusammenlaufen der flüssigen Tröpfchen an dem
Prallblech, um die kondensierte Flüssigkeit von dem Gas zu
scheiden. Alternativ kann der Einlass für den gasförmigen
Strom tangential zu den Wänden des integrierten Scheiders
angeordnet sein, sodass der integrierte Scheider als ein Zyklon
wirkt.
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Vorzugsweise wird ein Demister unmittelbar unterhalb
der Wirbelschicht, beispielsweise unterhalb des Wirbelrosts
angeordnet, wenn so ein Rost angewendet wird. Solche Demister
sind auf dem Fachgebiet bekannt.
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Vorzugsweise wird am Boden des integrierten Scheiders
zum Sammeln der Flüssigkeit ein Flüssigkeitsreservoir
bereitgestellt. Das Flüssigkeitsreservoir ermöglicht es der
Flüssigkeit, gelagert zu werden, wodurch eine Steuerung über die
Ausgabe der Flüssigkeit aus dem integrierten Scheider und
verbesserte Steuerung über das Kühlen der Schicht
bereitgestellt wird.
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Geeigneterweise ist die Aufenthaltszeit des
integrierten Scheiders niedrig, beispielsweise im Bereich von 10
Sekunden bis 5 Minuten, vorzugsweise 30 Sekunden bis 1
Minute.
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Wie bereits vorstehend erörtert, können einige
Teilchen oder Feinstoffe in dem zurückgeführten gasförmigen Strom
mitgerissen verbleiben und nach Kühlen und Scheiden der
Flüssigkeit von dem Gas können die Feinstoffe, falls erwünscht,
in die Wirbelschicht zusammen mit dem flüssigen Strom aus dem
integrierten Scheider wieder eingeführt werden. Um diese
Teilchen oder Feinstoffe in Suspension zu halten und somit
Ablagerungen am integrierten Scheider zu vermeiden, ist es
bevorzugt, dass die Flüssigkeit in dem integrierten Scheider
gerührt wird oder dass die Flüssigkeit kontinuierlich
zirkuliert, beispielsweise mit Hilfe einer äußeren Schleife, d. h.
die Flüssigkeit wird kontinuierlich abgezogen und kehrt zu
dem integrierten Scheider zurück. Vorzugsweise wird die
Flüssigkeit mit Hilfe einer Pumpe kontinuierlich im Kreislauf geführt.
Geeigneterweise wird ausreichend Flüssigkeit im
Kreislauf geführt, um der Pumpe zu ermöglichen, in einer
kontinuierlichen Art zu arbeiten. Wenn der Anteil an Flüssigkeit in
dem integrierten Scheider oberhalb eines bestimmten
kritischen Niveaus anwächst, wie durch einen
Flüssigkeitsniveauregler nachgewiesen, kann ein Teil der zirkulierenden
Flüssigkeit direkt in die Wirbelschicht eingeführt werden.
Vorzugsweise wird der Teil der zirkulierenden Flüssigkeit über
ein Ventil, das sich öffnet, um den Eintritt von Flüssigkeit
zu einer Zuführungsleitung zur Wirbelschicht zu gestatten,
direkt in die Wirbelschicht eingeführt. Vorzugsweise wird das
Ventil über einen Flüssigkeitsniveauregler betrieben.
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Die Anmelder haben unerwarteterweise gefunden, dass,
wenn eine kontinuierliche Rezirkulation der Flüssigkeit
verwendet wird, es nicht notwendig ist, den Auslass des Reaktors
der Feinstoffe und der Teilchen von dem zurückgeführten
gasförmigen Strom zu trennen. Dies bedeutet, dass das Verfahren
ohne einen Zyklon in der Zurückführschleife arbeiten kann,
was eine bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden
Erfindung ist.
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Die getrennte Flüssigkeit wird so vorzugsweise in die
Wirbelschicht bei oder oberhalb des Punktes eingeführt, bei
dem der gasförmige Strom, der durch die Wirbelschicht
gelangt, im Wesentlichen die Temperatur des gasförmigen Stroms
erreicht hat, der aus dem Reaktor abgezogen wird. Die
Einführung der getrennten Flüssigkeit kann an einer Vielzahl von
Punkten in diesem Bereich der Wirbelschicht erfolgen und
diese kann Höhenunterschiede in diesem Bereich aufweisen. Der
Punkt oder die Punkte der Einführung der Flüssigkeit sind
derart angeordnet, dass die örtliche Konzentration der
Flüssigkeit sich nicht negativ auf die Fluidisierung der Schicht
oder die Qualität des Produkts auswirkt und die Flüssigkeit
in die Lage versetzt, schnell von jedem Punkt zu dispergieren
und in der Schicht zu verdampfen unter Entfernen der
Polymerisationswärme aus der exothermen Reaktion. Auf diese Weise
kann die Menge an eingeführter Flüssigkeit für Kühlzwecke
viel enger an die maximale Ladung, die toleriert werden kann,
genähert werden, ohne die Fluidisierungseigenschaften der
Schicht zu stören, und eröffnet folglich die Gelegenheit,
einen höheren Grad an Reaktorproduktivität zu erreichen.
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Falls erwünscht, kann die Flüssigkeit in die
Wirbelschicht bei verschiedenen Höhen in der Schicht eingeführt
werden. Eine solche Technik kann eine bessere Steuerung des
Comonomereinbaus erleichtern. Gesteuertes Dosieren von
Flüssigkeit in die Wirbelschicht liefert eine brauchbare
zusätzliche Steuerung über das Temperaturprofil der Schicht und
liefert in dem Fall, dass die Flüssigkeit Comonomer enthält,
brauchbare Steuerung über den Comonomereinbau in das
Comonomer.
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Die Flüssigkeit wird vorzugsweise am unteren Teil des
Bereichs der Wirbelschicht, bei dem der zurückgeführte
gasförmige Strom im Wesentlichen die Temperatur des gasförmigen
Stroms erreicht hat, der aus dem Reaktor abgezogen wird,
eingeführt. Kommerzielle Verfahren für die
Gaswirbelschichtpolymerisation von Olefinen werden im Allgemeinen unter im
Wesentlichen isothermen Beharrungszustandsbedingungen
durchgeführt. Jedoch, obwohl das meiste der Wirbelschicht bei der
gewünschten im Wesentlichen isothermen
Polymerisationstemperatur gehalten wird, gibt es normalerweise einen
Temperaturgradienten in dem Bereich der Schicht unmittelbar oberhalb
des Punkts der Einführung des gekühlten zurückgeführten
gasförmigen Stroms in die Schicht. Die untere Temperaturgrenze
dieses Bereichs, bei dem der Temperaturgradient vorliegt, ist
die Temperatur, bei der der gekühlte zurückgeführte Gasstrom
hereinkommt, und die obere Grenze ist im Wesentlichen die
isotherme Schichttemperatur. In kommerziellen Reaktoren des
Typs, die ein Wirbelrost anwenden, liegt dieser
Temperaturgradient normalerweise in einer Schicht von etwa 15 bis 30 cm
(6 bis 12 Inch) oberhalb des Rosts.
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Um den maximalen Vorteil des Kühlens der getrennten
Flüssigkeit zu erzielen, ist es bevorzugt, dass die
Flüssigkeit in die Schicht oberhalb des Bereichs, wo der Temperaturgradient
vorliegt, d. h. in dem Teil der Schicht, der im
Wesentlichen die Temperatur des gasförmigen Stroms, der den
Reaktor verlässt, erreicht hat, eingeführt wird.
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Der Punkt oder die Punkte der Einführung der
Flüssigkeit in die Wirbelschicht können beispielsweise ungefähr 50-
200 cm, vorzugsweise 50-70 cm, oberhalb des Wirbelrosts sein.
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In der Praxis wird das Temperaturprofil innerhalb der
Wirbelschicht während der Polymerisation unter Verwendung von
beispielsweise Thermoelementen, die in oder an den
Reaktorwänden angeordnet sind, bestimmt. Vorzugsweise wird/werden
der Punkt oder die Punkte der Einführung der Flüssigkeit dann
so angeordnet, dass der Eintritt der Flüssigkeit in den
Bereich der Schicht, bei dem der zurückgeführte Gasstrom im
Wesentlichen die Temperatur des aus dem Reaktor abgezogenen,
gasförmigen Stroms erreicht hat, gewährleistet ist.
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Es ist wichtig zu gewährleisten, dass die Temperatur
innerhalb der Wirbelschicht bei einem Niveau gehalten wird,
das unterhalb der Sintertemperatur der das Polyolefin
aufbauenden Schicht liegt.
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Wenn ein Wirbelrost angewendet wird, erleichtert der
Rost die gleichförmige Verteilung des Gases aus dem
integrierten Scheider zum Fluidisieren der Schicht. Die Verwendung
einer Wirbelschicht ist bevorzugt. Wirbelroste, die zur
Verwendung in dem erfindungsgemäßen Verfahren geeignet sind,
können von üblichem Aufbau sein, beispielsweise eine flache
oder scheibenförmige Platte, perforiert mit einer Vielzahl
von Löchern, die mehr oder weniger gleichförmig über seine
Oberfläche verteilt sind. Die Löcher können beispielsweise
einen Durchmesser von etwa 5 mm aufweisen.
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Die Gasgeschwindigkeit der Wirbelschicht muss größer
als oder gleich jener sein, die für die Fluidisierung der
Schicht gefordert sind. Die minimale Gasgeschwindigkeit ist
im Allgemeinen ungefähr 6 cm/s, jedoch wird das
erfindungsgemäße Verfahren vorzugsweise unter Verwendung einer
Gasgeschwindigkeit im Bereich von 30 bis 100, besonders bevorzugt
50 bis 70 cm/s, ausgeführt.
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Der Katalysator oder das Prepolymer kann, falls
erwünscht, in die Wirbelschicht direkt mit dem getrennten
Flüssigkeitsstrom eingeführt werden. Diese Technik kann zu
verbesserter Dispersion des Katalysators oder Prepolymers in die
Schicht führen.
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Falls erwünscht, können Flüssigkeit oder
flüssigkeitslösliche Additive, beispielsweise Aktivatoren und
Cokatalysatoren, zusammen mit der kondensierten Flüssigkeit durch
das erfindungsgemäße Verfahren in die Schicht eingeführt
werden.
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In dem Fall, dass das erfindungsgemäße Verfahren
angewendet wird, um Ethylenhomo- oder -copolymere anzuwenden,
kann Auffüllethylen, beispielsweise um während der
Polymerisation verbrauchtes Ethylen zu ersetzen, vorteilhafterweise
in den gesonderten Gasstrom vor seiner Wiedereinführung in
die Schicht (beispielsweise unterhalb des Wirbelrosts, falls
ein solches angewendet wird) getrennt werden. Durch Zugabe
des Auffüllethylens zu dem gesonderten Gasstrom, anstatt zu
dem gasförmigen Zurückführstrom vor der Trennung, kann die
Flüssigkeitsmenge, die aus dem Scheider gewonnen werden kann,
erhöht und die Produktivität verbessert werden.
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Der getrennte Flüssigkeitsstrom kann zusätzlichem
Kühlen (beispielsweise unter Verwendung von
Gefriertechniken), bevor in die Wirbelschicht eingeführt, unterzogen
werden. Dies ermöglicht auch eine noch größere Kühlwirkung in
der Schicht als durch die Flüssigkeitsverdampfungswirkung
(latente Verdampfungswärme) allein bewirkt wird, unter
Bereitstellen von weiterer potentieller Erhöhung der
Produktivität des Verfahrens. Das Kühlen des getrennten
Flüssigkeitsstroms kann unter Verwendung geeigneter Kühlvorrichtung,
beispielsweise ein einfacher Wärmetauscher oder eine
Kühlvorrichtung, erreicht werden. Ein weiterer Vorteil dieses
besonderen Aspekts der vorliegenden Erfindung besteht darin, dass
durch Kühlen der Flüssigkeit vor der Einführung in die
Wirbelschicht jede Tendenz für Katalysator oder Prepolymer, die
in dem Flüssigkeitsstrom enthalten sein können, Polymerisation
vor der Einführung in die Schicht zu verursachen,
vermindert wird.
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Die Flüssigkeit kann durch geeignet angeordnete
Einspritzvorrichtung eingeführt werden. Eine einzelne
Einspritzvorrichtung kann in der Wirbelschicht verwendet werden oder
eine Vielzahl von Einspritzvorrichtungen können in der
Wirbelschicht angeordnet sein.
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Eine bevorzugte Anordnung besteht darin, eine
Vielzahl von Einspritzvorrichtungen, die im Wesentlichen gleich
in der. Wirbelschicht im Bereich der Einführung der
Flüssigkeit beabstandet sind, bereitzustellen. Die Anzahl der
Einspritzvorrichtungen, die verwendet wird, ist jene Zahl, die
erforderlich ist, um ausreichend Durchdringung und Dispersion
der Flüssigkeit bei jeder Einspritzvorrichtung
bereitzustellen, um gute Dispersion der Flüssigkeit über die Schicht zu
erreichen. Eine bevorzugte Zahl von Einspritzvorrichtungen
ist vier.
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Jede der Einspritzvorrichtungen kann, falls
erwünscht, mit der getrennten Flüssigkeit mit Hilfe einer
üblichen Leitung, die geeigneterweise innerhalb des Reaktors
angeordnet ist, zugeführt werden. Dies kann beispielsweise mit
Hilfe einer Leitung, die durch die Mitte des Reaktors
verläuft, bereitgestellt werden.
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Die Einspritzvorrichtungen sind vorzugsweise derart
angeordnet, dass sie im Wesentlichen vertikal durch die
Wirbelschicht verlaufen, können jedoch so angeordnet sein, dass
sie von den Wänden des Reaktors in einer im Wesentlichen
horizontalen Richtung verlaufen.
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Die Geschwindigkeit, mit der die Flüssigkeit in die
Schicht eingeführt werden kann, hängt vorwiegend vom
Kühlgrad, der in der Schicht erwünscht ist, ab, und diese hängt
ihrerseits von der gewünschten Produktionsgeschwindigkeit der
Schicht ab. Die Produktionsgeschwindigkeiten, die mit
üblichen Wirbelschicht-Polymerisationsverfahren für die
Polymerisation von Olefinen erhältlich sind, hängen unter anderem von
der Aktivität der angewendeten Katalysatoren und der Kinetik
solcher Katalysatoren ab. Wenn beispielsweise Katalysatoren
mit sehr hoher Aktivität angewendet werden und hohe
Produktionsgeschwindigkeiten erwünscht sind, wird die Geschwindigkeit
der Zugabe der Flüssigkeit hoch sein. Typische
Geschwindigkeiten der Flüssigkeitseinführung können beispielsweise im
Bereich von 0,25 bis 4,9, vorzugsweise 0,3 bis 4,9 Kubikmeter
Flüssigkeit pro Kubikmeter Schichtmaterial pro Stunde oder
auch höher liegen. Für übliche Ziegler-Katalysatoren des
"superaktiven" Typs, d. h. jene, die auf Übergangsmetall,
Magnesiumhalogenid und organometallischem Cokatalysator basieren,
kann die Geschwindigkeit der Flüssigkeitszugabe
beispielsweise im Bereich von 0,5 bis 1,5 Kubikmeter Flüssigkeit pro
Kubikmeter Schichtmaterial pro Stunde liegen.
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In dem erfindungsgemäßen Verfahren kann das
Gewichtsverhältnis von Flüssigkeit zu Gesamtgas, das in die Schicht
eingeführt werden kann, beispielsweise im Bereich 1 : 100 bis
2 : 1, vorzugsweise im Bereich von 5 : 100 bis 85 : 100, besonders
bevorzugt im Bereich von 6 : 100 bis 25 : 100 liegen. Mit
Gesamtgas ist das Gas gemeint, das zu dem Reaktor zurückkehrt, um
die Schicht zu fluidisieren, zusammen mit beliebigem Gas, das
verwendet wird, um bei dem Vorgang der
Gaseinspritzungsvorrichtung zu unterstützen, beispielsweise Zerstäubungsgase.
Das Zerstäubungsgas kann geeigneterweise ein Inertgas,
beispielsweise Stickstoff, sein, ist jedoch vorzugsweise
Auffüllethylen.
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Durch Einspritzen der Flüssigkeit in die
Wirbelschicht auf diese Weise kann jeder Katalysator, der in der
Flüssigkeit vorliegt, von der örtlichen Kühlwirkung der
Flüssigkeitsdurchdringung, die jede Einspritzvorrichtung umgibt,
profitieren, was heiße Flecken und folgende Agglomeration
vermeiden kann.
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Jede andere geeignete Einspritzvorrichtung kann
verwendet werden, vorausgesetzt, die Eindringung und Dispersion
der Flüssigkeit in die Schicht aus solchen Vorrichtungen ist
ausreichend, um gute Dispersion der Flüssigkeit über die
Schicht zu erreichen.
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Die bevorzugten Einspritzvorrichtungen sind eine Düse
oder eine Vielzahl von Düsen, die gasinduzierte
Versprühungsdüsen einschließen, in denen ein Gas verwendet wird, um die
Einspritzung der Flüssigkeit zu unterstützen, oder Düsen vom
Nur-Flüssigkeits-Sprühtyp.
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Geeignete gasinduzierte Versprühungsdüsen und
Flüssigkeit-Nur-Sprühdüsen werden in WO 94/28032 beschrieben.
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Ein anderer Düsentyp kann auch geeigneterweise zur
Verwendung in dem erfindungsgemäßen Verfahren vorliegen,
beispielsweise Ultraschalldüsen.
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Die Einspritzvorrichtungen sind geeigneterweise
Düsen, die in der Schicht durch die Reaktorwand (oder durch den
Trägerrost für die Schicht) hervorstehen und die ein oder
mehrere Düsenauslässe zum Freisetzen der Flüssigkeit an die
Schicht tragen.
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Es ist in dem erfindungsgemäßen Verfahren wichtig,
gute Dispersion und Durchdringung der Flüssigkeit in der
Schicht zu erreichen. Faktoren, die beim Erreichen von guter
Durchdringung und Dispersion wichtig sind, sind der Moment
und die Richtung des Eintretens der Flüssigkeit in die
Schicht, die Anzahl der Punkte der Einführung der Flüssigkeit
pro Einheitsquerschnittsfläche der Schicht und die räumliche
Anordnung der Punkte der Einführung der Flüssigkeit.
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Es ist bevorzugt, dass die getrennte kondensierte
Flüssigkeit in den Reaktor als ein oder mehrere
Flüssigkeitsstrahlen allein oder als ein oder mehrere
Flüssigkeitsstrahlen und Gas von einem oder mehreren Düsenauslässen eingeführt
wird, wobei jeder Strahl einen horizontalen Momentflux im
Fall der Nur-Flüssigkeitstrahlen von mindestens 100 · 10³
kgs&supmin;¹m&supmin;² · ms&supmin;¹ und im Fall von Gas/Flüssigkeitstrahlen von 200
· 10³ kgs&supmin;¹m&supmin;² · ms&supmin;¹ aufweist, wobei der horizontale
Momentflux als die Massenstromgeschwindigkeit von Flüssigkeit
(Kilogramm pro Sekunde) in der horizontalen Richtung pro
Einheitsquerschnittsfläche (Quadratmeter) des Düsenauslasses,
von dem er austritt, multipliziert mit der horizontalen Komponente
der Geschwindigkeit (Meter pro Sekunde) der Düse,
definiert wird.
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Vorzugsweise ist der Momentflux von jeweils den
Flüssigkeits- oder den Flüssigkeits/Gas-Strahlen mindestens 250 ·
10³ und besonders bevorzugt mindestens 300 · 10³, kgs&supmin;¹m&supmin;² ·
ms&supmin;¹. Besonders bevorzugt ist die Verwendung eines
horizontalen Momentfluxes im Bereich von 300 · 10³ bis 500 · 10³ kgs&supmin;
¹m&supmin;² · ms&supmin;¹. Im Fall, dass der Flüssigkeitsstrahl aus dem
Flüssigkeitsauslass in einer von horizontal verschiedenen
Richtung austritt, wird die horizontale Komponente der
Geschwindigkeit des Strahls aus Cosinus Q&sup0; · tatsächliche
Strahlgeschwindigkeit berechnet, worin Q&sup0; der Winkel ist, den
der Strahl mit der Horizontalen macht.
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Die Bewegungsrichtung von einer oder mehreren
Flüssigkeits- oder Flüssigkeits/Gas-Strahlen zu der Schicht ist
vorzugsweise im Wesentlichen horizontal. Im Fall, dass einer
oder mehrere der Düsenauslässe die Flüssigkeits- oder
Flüssigkeits/Gas-Strahlen in einer Richtung, die sich von der
Horizontalen unterscheidet, abgibt, gibt es vorzugsweise einen
Winkel, der nicht größer als 45º, besonders bevorzugt nicht
mehr als 20º zur Horizontalen ausgerichtet ist.
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Eine oder mehrere Düsen sind geeigneterweise mit
einem oder mehreren Düsenauslässen ausgestattet. Die Anzahl der
Düsen und die Anzahl und Verteilung der Düsenauslässe sind
wichtige Faktoren zum Gewinnen guter Verteilung von
Flüssigkeit in der Schicht. Wenn eine Vielzahl von Düsen angewendet
wird, sind sie vorzugsweise vertikal angeordnet und
horizontal beabstandet und im Wesentlichen gleich voneinander
beabstandet. In diesem Fall sind sie auch vorzugsweise gleich
voneinander und von der vertikalen Wand der Wirbelschicht
beabstandet. Die Anzahl der Düsen pro 10 Quadratmeter der
horizontalen Querschnittsfläche der Schicht liegt vorzugsweise
im Bereich von 1 bis 4, besonders bevorzugt im Bereich 2 bis
3. Wenn die berechnete Anzahl keine ganze Zahl ist, wird sie
vorzugsweise auf eine ganze Zahl gerundet. Die Anzahl der
Düsenauslässe in jeder Düse liegt vorzugsweise im Bereich von 1
bis 40, besonders bevorzugt im Bereich von 3 bis 16. Im Fall,
dass die Düse nicht mehr als einen Düsenauslass enthält, sind
die Düsenauslässe vorzugsweise kreisförmig und gleichförmig
voneinander um die Düse angeordnet.
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Jede Düse kann mit einer Vielzahl von Auslässen
geeigneter Konfiguration ausgestattet sein. Die Auslässe können
beispielsweise kreisförmige Löcher, Schlitze, Ellipsoiden
oder andere geeignete Konfigurationen umfassen. Jede Düse
kann eine Vielzahl von Auslässen variierender Konfiguration.
umfassen.
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Wie vorstehend ausgewiesen, können die Düsen für
Flüssigkeit nur aus Flüssigkeit bestehen oder können ein
Flüssig/Gas-Gemisch umfassen. Ein solches Gas kann nur in der
Flüssigkeit getragen werden oder kann zum Versprühen der
Flüssigkeit angewendet werden, oder um Bewegungskraft zum
Hinaustreiben der Flüssigkeit bereitzustellen.
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Vor dem Beginn der Einführung von Flüssigkeit durch
Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann die
Gasphasen-Wirbelschichtpolymerisation in üblicher Weise,
beispielsweise durch Beschicken der Schicht mit teilchenförmigen
Polymerteilchen und dann Starten des Gasstroms durch die Schicht,
begonnen werden.
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Wenn geeignet, kann die Flüssigkeit von dem
integrierten Scheider abgezogen und in die Schicht eingeführt
werden, beispielsweise unter Verwendung der vorstehend
beschriebenen Einspritzvorrichtung.
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Das erfindungsgemäße Verfahren wird nun mit Bezug auf
die beigefügten Zeichnungen erläutert.
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Die Figuren zeigen diagrammartig ein
erfindungsgemäßes Verfahren.
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Fig. 1 erläutert einen
Gasphasen-Wirbelschichtreaktor, bestehend im Wesentlichen aus einem Reaktorkörper 1,
der im Allgemeinen ein aufwärts gerichteter Zylinder mit
einer Wirbelschicht 2, angeordnet an seiner Unterseite, ist.
Der Reaktorkörper umfasst eine Wirbelschicht 3, eine
Geschwindigkeitsverminderungszone 4, die sich, verglichen mit
der Wirbelschicht, im Allgemeinen im Querschnitt erhöht, und
einen integrierten Scheider 5.
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Das gasförmige Reaktionsgemisch, das die Spitze des
Wirbelschichtreaktors verlässt, baut den zurückgeführten
gasförmigen Strom auf und wird über Leitung 6 zu einem
gegebenenfalls vorliegenden Zyklon 7 zur Trennung der Mehrheit der
Feinstoffe geleitet. Die entfernten Feinstoffe können
geeigneterweise zu der Wirbelschicht zurückgeführt werden. Der
zurückgeführte gasförmige Strom, der den Zyklon verlässt,
gelangt zu einem ersten Wärmetauscher 8 und einem Verdichter 9.
Ein zweiter Wärmetauscher 10 liegt vor, um die
Kompressionswärme zu entfernen und den gasförmigen Strom zu einer
Temperatur zu kühlen, bei der ein Kondensat gebildet wird, wonach
der zurückgeführte gasförmige Strom durch den Verdichter 9
geleitet wird.
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Der Wärmetauscher oder die Wärmetauscher können
entweder stromaufwärts oder stromabwärts des Verdichters 9
angeordnet sein.
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Nach Verdichten und Kühlen auf eine Temperatur,
sodass ein Kondensat gebildet wird, wird das erhaltene Gas-
Flüssig-Gemisch durch den integrierten Scheider 5, wo die
Flüssigkeit entfernt wird, geleitet.
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Das Gas aus dem integrierten Scheider 5 wird über das
Wirbelrost 2 zu der Schicht geleitet, wodurch gewährleistet
wird, dass die Schicht in einem fluidisierten Zustand
gehalten wird.
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Die getrennte Flüssigkeit aus dem integrierten
Scheider 5 wird über Leitung 11 zu Reaktor 1 geleitet. Eine Pumpe
12 ist geeigneterweise in Leitung 11 angeordnet.
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Katalysator oder Prepolymer können zu dem Reaktor
über Leitung 13 in den getrennten Flüssigkeitsstrom gespeist
werden.
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Produktpolymerteilchen können geeigneterweise von dem
Reaktor über Leitung 14 entfernt werden.
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Fig. 2 erläutert ein erfindungsgemäßes Verfahren, in
dem die Flüssigkeit von dem integrierten Scheider 5 über Leitungen
11 und 15 und mit Hilfe einer Pumpe 12, die in Leitung
11 angeordnet ist, im Kreislauf geführt wird. Wenn der
Flüssigkeitsspiegel in dem integrierten Scheider 5 über ein
bestimmtes Niveau erhöht wird, öffnet sich Ventil 16, das durch
den Flüssigkeitsniveauregler 17 betätigt wird, damit die
Flüssigkeit über Leitung 18 zum Reaktor gespeist werden kann.
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Die in den Figuren gezeigten Anordnungen sind
besonders zum Einsatz geeignet, wenn vorliegende
Gasphasenpolymerisationsreaktoren, in denen Wirbelschichtverfahren verwendet
werden, nachträglich ausgestattet werden.