DE69620922T2

DE69620922T2 - Extrudierungs-Beschichtungsverfahren

Info

Publication number: DE69620922T2
Application number: DE69620922T
Authority: DE
Inventors: Kent J. Evans; Alfred H. Willnow
Original assignee: Xerox Corp
Current assignee: Xerox Corp
Priority date: 1995-01-03
Filing date: 1996-01-03
Publication date: 2002-08-29
Anticipated expiration: 2016-01-04
Also published as: JP3810839B2; EP0720873A3; DE69620922D1; EP0720873A2; EP0720873B1; JPH08229496A; US5516557A

Description

Diese Erfindung bezieht auf ein Verfahren zum Aufbringen einer Beschichtung aus Pigmentpartikeln in einem einen Film bildenden Bindemittel durch Extrudierungs- Beschichtungstechniken.
Zahlreiche Techniken sind vorgesehen worden, um eine Schicht einer Beschichtungszusammensetzung auf einem Substrat zu bilden. Eine dieser Techniken setzt die Verwendung einer Extrusionsdüse ein, von der eine Beschichtungszusammensetzung auf das Substrat extrudiert wird. Zum Herstellen von flexiblen, elektrofotografischen Bilderzeugungselementen vom Bahnen-Typ muss die Extrusionsplatte sehr dünne Beschichtungen niederlegen, die präzise kritische Toleranzen, in dem einstelligen oder zweistelligen Mikrometerbereich, erfüllen. Weiterhin kann eine Mehrzahl von Düsenplatten benötigt werden, um bis zu drei extrudierte Beschichtungen, herkömmlich eingesetzt für flexible, elektrofotografische Bilderzeugungselemente, niederzulegen. Die flexiblen, elektrofotografischen Bilderzeugungselemente können auch zusätzliche Beschichtungen, aufgebracht durch Nicht-Extrudierungs-Beschichtungstechniken, aufweisen, so dass das fertiggestellte, elektrofotografische Bilderzeugungselement bis zu 5 unterschiedliche Beschichtungen enthalten kann. Die Extrusionsdüsenplatte weist gewöhnlich beabstandete Wände auf, von denen jede eine Oberfläche besitzt, die zueinander hinweisen. Die beabstandeten Wände bilden einen schmalen, langgestreckten Durchgangsweg. Allgemein wird eine Beschichtungszusammensetzung durch ein Reservoir über einen Einlass zu einem Verteiler zugeführt, der die Beschichtungszusammensetzung zu einer Seite des Durchgangswegs zuführt, und wobei die Beschichtungszusammensetzung durch den Durchgangsweg zu einem Auslassschlitz auf der Seite des Durchgangswegs gegenüberliegend dem Reservoir läuft. Dämme bzw. Sperren sind an gegenüberliegenden Enden des Durchgangswegs vorgesehen, um die Beschichtungszusammensetzung innerhalb des Durchgangswegs einzuschränken, wenn die Beschichtung von dem Reservoir zu dem Austrittsschlitz läuft. Es ist beobachtet worden, dass einige organische Pigmentbeschichtungsdispersionen extrudierte Beschichtungen bilden, die oftmals sichtbare Defekte, wie beispielsweise Bürstenmarkierungsstreifen und wellige Muster, insbesondere bei höheren Pigmentkonzentrationen, zeigen.
Demzufolge zeigen die Charakteristika herkömmlicher Extrusionssysteme Verarbeitungsmängel beim Herstellen von beschichteten Gegenständen, die Erfordernisse hinsichtlich einer präzisen Toleranz und Qualität haben.
Die US-A-5,273,583 beschreibt eine Vorrichtung für ein kontinuierliches Beschichten von Ladungstransportlösungen auf einem Substrat, um ein elektrofotografisches Bilderzeugungselement zu bilden, umfassend eine Pumpe für einen Fluss einer ersten, hoch dotierten Ladungstransportlösung und eine Pumpe für einen Fluss einer zweiten, nicht dotierten oder niedrig dotierten Ladungstransportlösung unter vorbestimmten Raten zu einer gemeinsamen Verbindung, an der die Strömungen miteinander zu einem gemeinsamen Fluss beim gegenseitigen Berühren miteinander vermischt werden; eine Rohrleitung, die die Pumpeinrichtung mit der gemeinsamen Verbindung verbindet; und eine Mischvorrichtung, die der Verbindung für ein kontinuierliches Mischen der gemeinsamen Strömung während deren Bewegung durch die Mischvorrichtung zugeordnet ist, wobei die Mischvorrichtung einen kurzen, spiralförmigen Strömungspfad von weniger als ungefähr 200 cm für die Lösungen besitzt, ausreichend, um im wesentlichen eine Mischung der gemeinsamen Strömung während deren Bewegung durch die Mischeinrichtung abzuschließen.
Die US-A-3,227,136 offenbart eine Extrusionsbeschichtungsvorrichtung, die insbesondere zur Verwendung bei der Herstellung eines Magnetbands des Typs vorgesehen ist, bei dem eine Dispersion aus magnetischen Teilchen in einem geeigneten Bindemittel auf der Oberfläche einer Trägerbahn oder eines -Streifens beschichtet wird. Fig. 1 der US-A- 3,227,136 stellt eine Extrusionsbeschichtungsvorrichtung, kombiniert mit einem Zirkuliersystem dar, das verwendet wird, um die Dispersion der magnetischen Partikel vor einer Extrusionsbeschichtung zu bevorraten. Die Größe der Kanäle in dem Zirkuliersystem ist vorzugsweise so, dass die Dispersion durch das Zirkulationssystem hinweg unter relativ hohen Scherbedingungen von ungefähr 200 s&supmin;¹ beibehalten wird.
Die vorliegende Erfindung schafft ein Verfahren zum Bilden einer Beschichtung aus einer ausflockenden Beschichtungszusammensetzung, die Pigmentpartikel, dispergiert in einer Lösung eines einen Film bildenden Bindemittels, gelöst in einem flüchtigen, flüssigen Träger, wobei die Beschichtungszusammensetzung in einer turbulenten Strömung unter mittleren Scherbedingungen von mindestens 10 s&supmin;¹ beibehalten wird, während die Beschichtungszusammensetzung durch einen Einlass (52) einer Extrusionsdüsenplatte (50), durch einen Verteiler (54) der Düsenplatte (50), durch einen Extrusionsschlitz der Extrusionsdüsenplatte und auf ein Substrat transportiert wird, um eine Beschichtungsschicht auf dem Substrat zu bilden, und wobei die flüchtige Flüssigkeit von der Beschichtung schnell entfernt wird, während die zweite Beschichtungszusammensetzung in der Beschichtungsschicht in einem ungestörten Zustand beibehalten wird, bis sich die Beschichtung verfestigt, aufweist.
Die vorliegende Erfindung schafft weiterhin ein Verfahren zum Bilden einer Beschichtung aus einer ausflockenden Beschichtungszusammensetzung für ein elektrofotografisches Bilderzeugungselement, aufweisend organische Pigmentpartikel, dispergiert in einer Lösung eines einen Film bildenden Bindemittels, aufgelöst in einem flüchtigen, flüssigen Träger, wobei die Beschichtungszusammensetzung von einer Pumpe durch eine Mischvorrichtung, durch einen Einlass (52) der Extrusionsdüsenplatte (50), durch einen Verteiler (54) der Düsenplatte (50), durch einen Extrusionsschlitz der Extrusionsdüsenplatte und auf ein Substrat transportiert wird, wobei die Beschichtungszusammensetzung einem Druckabfall von mindestens 68,95 kPa (10 psi) über die Mischvorrichtung unmittelbar vor einem Transportieren der Beschichtungszusammensetzung durch den Einlass der Extrusionsdüsenplatte unterworfen wird, wobei die Beschichtungszusammensetzung in einer turbulenten Strömung unter Scherbedingungen beibehalten wird, die einen Durchschnittswert von mindestens 10 s&supmin;¹ haben, während die Beschichtungszusammensetzung durch den Einlass einer Extrusionsdüsenplatte, durch den Verteiler der Düsenplatte, durch den Extrusionsschlitz der Extrusionsdüsenplatte und auf das Substrat transportiert wird, um eine Beschichtungsschicht auf dem Substrat zu bilden, wobei die Residenzzeit der Beschichtungszusammensetzung in der Extrusionsdüsenplatte geringer als 5 s ist, und wobei die flüchtige Flüssigkeit von der Beschichtung vor einer Agglomeration der organischen Pigmentpartikel entfernt wird, während die Beschichtungszusammensetzung in der Beschichtungsschicht in einem ungestörten Zustand beibehalten wird, bis sich die Beschichtung verfestigt.
Bevorzugte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung sind in den Ansprüchen angegeben.
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung kann eingesetzt werden, um die Oberfläche von Trageelementen verschiedener Konfigurationen, einschließlich Bahnen, Blättern, Platten, Trommeln, und dergleichen, zu beschichten. Das Trageelement kann flexibel, steif, unbeschichtet, vorbeschichtet sein, wie dies erwünscht ist. Die Trageelemente können eine einzelne Schicht aufweisen oder können aus mehreren Schichten aufgebaut sein.
Die vorliegende Erfindung wird weiterhin, anhand von Beispielen, unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen, beschrieben, wobei:
Fig. 1 zeigt eine schematische Draufsicht, die eine Extrusionsdüsenplatte nach dem Stand der Technik darstellt, die einen breiten Einlasskanal, einen breiten Verteiler und einen breiten Extrusionsdurchgangsweg aufweist;
Fig. 2 zeigt eine schematische, geschnittene Endansicht der Extrusionsdüsenplatte der Fig. 1, vorgenommen in der Richtung 2-2;
Fig. 3 zeigt eine schematische Draufsicht, die eine Extrusionsdüsenplatte für diese Erfindung darstellt, aufweisend einen schmalen Einlasskanal, einen schmalen Verteiler und einen schmalen Extrusionsdurchgangsweg;
Fig. 4 zeigt eine schematische, geschnittene Endansicht der Extrusionsdüsenplatte der Fig. 3, vorgenommen in der Richtung 4-4;
Fig. 5 zeigt eine schematische, teilweise isometrische Ansicht einer Zuführleitung, die eine Pumpe mit einer Extrusionsdüse verbindet; und
Fig. 6 zeigt eine schematische, teilweise isometrische Ansicht eines Nadelventils in einer Zuführleitung, die eine Pumpe mit einer Extrusionsdüse verbindet.
Die Figuren sind nur schematische Darstellungen des Stands der Technik und der vorliegenden Erfindung. Sie sind nicht dazu vorgesehen, die relative Größe und die Dimensionen der Extrusionsdüsenplatte oder von Bauelementen davon anzuzeigen.
In den Fig. 1 und 2 ist eine Düsenplattenanordnung, bezeichnet mit dem Bezugszeichen 10, dargestellt. Extrusionsdüsenplatten werden zum Extrudieren von Beschichtungszusammensetzungen auf einen Träger verwendet. Extrusionsdüsenplatten sind ausreichend bekannt und beschrieben, zum Beispiel, in der US-A 4,521,457. Die Anordnung 10 weist einen Düsenplattenkörper 12, versehen mit Klemmflanschen 14 und 16, auf. Der Düsenplattenkörper 12 weist einen oberen Körper 18 und einen unteren Körper 20 auf, die voneinander so beabstandet sind, um einen flachen, schmalen Durchgangsweg 22 zu bilden (siehe Fig. 2). Der Durchgangsweg 22 wird mit einer Beschichtungszusammensetzung versorgt, die in den Düsenplattenkörper 12 über einen Einlass 24 eintritt und durch einen Verteiler 25 und durch einen Durchgangsweg 22 zu einem Auslassschlitz 26 transportiert wird, über den die Beschichtungszusammensetzung als ein bandähnlicher Strom auf eine sich bewegende Bahnstruktur (die nicht dargestellt ist) extrudiert wird. Die Breite, die Dicke und dergleichen des bandähnlichen Stroms kann entsprechend Faktoren, wie beispielsweise der Viskosität der Beschichtungszusammensetzung, der Dicke der Beschichtung, die erwünscht ist, und der Breite des Bahnsubstrats, auf dem die Beschichtungszusammensetzung aufgebracht wird, und dergleichen, variiert werden. Enddämme 30 und 32 (siehe Fig. 1) sind an den Enden des oberen Körpers 18 und des unteren Körpers 20 des Düsenplattenkörpers 12 befestigt, um die Beschichtungszusammensetzung innerhalb der Enden des Düsenplattenkörpers 12 einzuschließen. Die Länge des Durchgangswegs 22 sollte ausreichend lang sein, um auch eine laminare (oder stromlinienförmige) Strömung sicherzustellen. Eine Kontrolle des Abstands des Auslassschlitzes 26 von dem Substrat, das beschichtet werden soll, ermöglicht, dass die Beschichtungszusammensetzung den Spalt zwischen dem Auslassschlitz 26 und dem sich bewegenden Substrat in Abhängigkeit von der Viskosität und der Rate einer Strömung der Beschichtungszusammensetzung überbrückt. Klemmflansche 14 und 16 enthalten Gewindelöcher, in die Einstellschrauben 40 und 42 eingeschraubt werden, um die Enddämme 30 und 32 gegen die offenen Enden des Düsenplattenkörpers 12 zu verschrauben. Irgendwelche geeigneten Einrichtungen, wie beispielsweise Schrauben 43, Bolzen, Stifte oder Klammern (nicht dargestellt), oder dergleichen, können verwendet werden, um den oberen Körper 18 und den unteren Körper 20 aneinander zu befestigen.
In den Fig. 3 und 4 ist eine Ausführungsform einer Düsenplattenanordnung dieser Erfindung 50, dargestellt. Sie ist ähnlich in der Form zu der Düsenplattenanordnung, die in den Fig. 1 und 2 dargestellt ist, mit der Ausnahme der Größe und der Form des Einlasses 52, des Verteilers 54 und des Durchgangswegs 56. Der Querschnittsflächenbereich des Einlasses 52 ist wesentlich verringert worden. Der Verteiler 54 besitzt eine sehr kleine, kreisförmige Querschnittsform anstelle der großen tränenförmigen Querschnittsform des Verteilers 25, dargestellt in Fig. 2. Eine Verringerung des Querschnittsflächenbereichs des Einlasses 52 und des Verteilers 54 verringert auch die Residenzzeit des Beschichtungsmaterials in der Extrusionsdüsenplatte. Diese Änderung verhindert das Ausflocken von Pigmentpartikeln, dispergiert in einem flüssigen Träger. Zum Beispiel ist herausgefunden worden, dass Partikel aus Benzimidazolperylen dazu tendiert, aus Dispersionen unter niedrigen Scherbedingungen auszuflocken. Es sollte allerdings angemerkt werden, dass einige dispergierte, teilchenförmige Materialien nicht unter niedrigen Scherzuständen sich regularisieren oder ausflocken. Ein Beispiel von teilchenförmigen Materialien, die relativ stabile Dispersionen bilden, die nicht ausflockieren unter niedrigen Scherzuständen, umfassen, zum Beispiel, anorganische, trigonale Selen-Partikel.
Fig. 5 stellt eine herkömmliche Anordnung dar, bei der eine Beschichtungszusammensetzung von einem Reservoir (nicht dargestellt) über eine Leitung 60 zu einer herkömmlichen Pumpe 62 oder einer anderen, ausreichend bekannten Einrichtung, wie beispielsweise einem Gasdrucksystem (nicht dargestellt), zugeführt wird, die die Beschichtungszusammensetzung unter Druck durch eine Zuführleitung 64 zu dem Einlass 66 des Düsenplattenkörpers 68 zuführt.
Fig. 6 stellt eine ähnliche Anordnung dar, mit der Ausnahme, dass ein Nadelventil 70 in der Zuführleitung 64 zwischen der Pumpe 62 und dem Einlass 66 des Düsenplattenkörpers 68 plaziert ist. Das Nadelventil ist so eingestellt, um einen Druckabfall in der strömenden Beschichtungszusammensetzung zu erhalten, wenn sie durch das Nadelventil 70 hindurchführt. Der erhaltene Druckabfall bringt Energie in die Beschichtungszusammensetzung und bricht weiterhin irgendwelche Ausflockierungen auf. Das Nadelventil 70 ist so einstellbar, um unterschiedliche Zustände, wie beispielsweise eine Änderung in der Viskosität der Beschichtungszusammensetzung, zu kompensieren. Allgemein wird der Mischwert mit einem Druckabfall so betrieben, dass die Scherrate in dem Wert größer als 100 s&supmin;¹ ist.
Irgendein geeignetes, festes Material kann für den Hauptdüsenplattenkörper verwendet werden. Typische, feste Materialien umfassen, zum Beispiel, rostfreien Stahl, chromplattierten Stahl, Keramiken, oder irgendein anderes Metall oder einen Kunststoff, geeignet zum Beibehalten präziser Maschinenbearbeitungstoleranzen. Rostfreier Stahl und plattierter Stahl, die eine mit Nickel plattierte Zwischenbeschichtung und mit Chrom plattierte äußere Beschichtung haben, sind bevorzugt, und zwar aufgrund deren langen Abnutzungscharakteristika und der Fähigkeit eines Beibehaltens präziser Maschinenbearbeitungstoleranzen. Der Hauptdüsenplattenkörper kann einen separaten oberen und unteren Abschnitt aufweisen. Um Profile mit extrem präziser Beschichtungsdicke und mit einer außergewöhnlichen Oberflächenqualität zu erreichen, erwünscht für die Beschichtungen des elektrofotografischen Bilderzeugungselements, sollte das Endbearbeitungsschleifen der Düsenplatte konsistent unter hohen Toleranzbeschränkungen über die gesamte Düsenplattenbreite, z. B. Breiten bis zu 155 cm (60 Inch), ausgeführt werden.
Irgendeine geeignete Beschichtungszusammensetzung kann auf ein Substrat mit der Extrusionsdüsenplatte in dieser Erfindung aufgebracht werden. Allgemein weist die Beschichtungszusammensetzung Pigmentpartikel, dispergiert in einer Lösung eines einen Film bildenden Bindemittels, aufgelöst in einem flüchtigen, flüssigen Träger, auf. Irgendein geeigneter Flüssigkeitsträger kann verwendet werden. Ein Flüssigkeitsträger ist ein Lösungsmittel für das den Film bildende Bindemittel, verwendet in der Beschichtungsmischung. Der flüchtige Flüssigkeitsträger kann ein Lösungsmittel sein, das das den Film bildende Polymer auflöst. Typische Lösungsmittel oder Flüssigkeitsträger umfassen, zum Beispiel. Methylenchlorid, Tetrahydrofuran, Toluen, Methylethylketon, Isopropanol, Methanol, Cyclohexanon, Heptan, andere, chlorinierte Lösungsmittel, Wasser und dergleichen. Irgendein geeignetes, einen Film bildendes Polymer kann verwendet werden. Typische, einen Film bildenden Polymere umfassen, zum Beispiel, Polycarbonate, Polyester, Polyvinylbutyrale, VMCH und dergleichen. Zufriedenstellende Ergebnisse werden dann erreicht, wenn das den Film bildende Bindemittel in der Endbeschichtung in einer Menge zwischen 10 und 90 Volumenprozent basierend auf dem Gesamtvolumen der getrockneten Beschichtung vorhanden ist. Vorzugsweise ist zwischen 30 Prozent und 80 Prozent bezogen auf das Volumen des den Film bildenden Bindemittels in der getrockneten Beschichtung vorhanden.
Irgendwelche geeigneten, organischen Pigmentpartikel können in der Beschichtungszusammensetzung verwendet werden. Typische, organische Pigmentpartikel umfassen, zum Beispiel, die Phthalocyanine: Hydroxygallium, Vanadyl, Titanyl, X-Form-Metall-Frei, usw., oder Perylene, wie beispielsweise Benzimidazolperylen und dergleichen. Dagegen werden zufriedenstellende Ergebnisse erreicht, wenn eine durchschnittliche Pigmentpartikelgröße geringer als 1 um beträgt. Vorzugsweise ist die durchschnittliche Pigmentpartikelgröße geringer als 0,5 um. Allgemein liegt die Pigmentkonzentration in den Beschichtungszusammensetzungen, verwendet in dem Verfahren dieser Erfindung, zwischen 20 Prozent und 80 Prozent bezogen auf das Volumen basierend auf dem Gesamtvolumen der Beschichtungszusammensetzung.
Wenn Beschichtungsdispersionen, die unter Bedingungen einer niedrigen Scherrate ausflocken, extrusions-beschichtet auf einem Substrat werden, ist herausgefunden worden, dass die niedergeschlagene Beschichtung Bürstenmarkierungsmuster zeigt. Die Bürstenmarkierungen erscheinen als dunkle Streifen ähnlich zu solchen, die durch Aufbringen einer Beschichtung unter Verwendung einer Farbbürste gebildet sind und mit dem bloßen Auge sichtbar sind. Diese Bürstenmarkierungen auf dem Fotorezeptor werden tatsächlich als optische Dichtevariationen in den ausgefüllten Bereichen eines Tonerbilds gedruckt. Sie sind auch aus kosmetischer Sicht zu beanstanden. Fotorezeptoren, die Bürstenmarkierungen enthalten, werden ausgesondert, da sie zum Bilden von Qualitätsbildern ungeeignet sind.
Wenn eine Ausflockung auftritt, werden Klumpen in der Form großer Ketten oder Agglomeraten aus Pigmentpartikeln gebildet. Diese Klumpen sind in dem Einlass, dem Verteiler und dem Extrusionsschlitz der Düsenplattenextrusionssysteme vorhanden.
In dem Verfahren dieser Erfindung wird ein Ausflocken in der fließenden Mischung vermieden, während sie durch den Düsenplatteneinlass, den Düsenplattenverteiler, den Düsenplattenschlitz hindurchführt und während sie als eine Beschichtung auf einem beschichteten Substrat trocknet, durch Beibehalten der Beschichtungszusammensetzung in einem hohen Scherströmungsfeld, und wobei durchschnittliche Scherraten von mindestens 10 s&supmin;¹ mit durchschnittlichen Scherraten oberhalb 50 s&supmin;¹ bevorzugt sind. Allgemein beträgt die durchschnittliche Scherrate an dem Eintritt eines Düsenplattenschlitzes nach dem Stand der Technik ungefähr 2 s&supmin;¹ oder weniger. Im Gegensatz dazu beträgt die typische, durchschnittliche Scherrate an dem Eintritt zu einem Düsenplattenschlitz in dem Prozess dieser Erfindung 120 s&supmin;¹. Vorzugsweise besitzt die Fluss-Historie der Dispersion, verwendet in dem Prozess dieser Erfindung, eine Scherrate von mindesten 50 s&supmin;¹ Ein Phänomen einer Scherverdünnung tritt auf, wenn sich die Scherung erhöht. Eine Scherverdünnung, ein Nicht-Newton'scher Zustand, sollte beibehalten werden, wenn die Beschichtungszusammensetzung durch die Extrusionsdüsenplatte hindurchführt. Eine Scherung kann mit der Hilfe eines Rheometers gemessen werden. Allgemein weisen Rheometer eine Kappe auf, die die Dispersion, die gemessen werden soll, enthält, und einen sich drehenden Zylinder, eingetaucht in die Dispersion. Wenn ein Flockieren auftritt, sind Klumpen von Pigment-Material mit dem bloßen Auge sichtbar. Die Klumpen besitzen eine dreidimensionale Netzwerkstruktur, wogegen Nicht-Newton'sche Dispersionen eine zweidimensionale Struktur haben. Scherausdünnungsdispersionen besitzen eine Fließ- bzw. Elastizitätsgrenze. Unter den Beschichtungsbedingungen, die in dem Verfahren dieser Erfindung verwendet werden, werden die Dispersionen einer ausreichenden Scheraussdünnung unterworfen, um die Dispersion oberhalb der Fließgrenze beizubehalten. Die Größe der Klumpen, bevor die Elastizitätsgrenze überschritten wird, besitzen eine durchschnittliche Größe von 200 um oder größer, wogegen die durchschnittliche Partikelgröße und Beschichtungszusammensetzungen, beibehalten oberhalb der Elastizitätsgrenze, eine durchschnittliche Partikelgröße von 10 um oder weniger haben. Allgemein werden die Beschichtungszusammensetzungen, verwendet in dem Prozess dieser Erfindung, auch einem Druckabfall über ein Mischventil von mindestens 68,95 kPa (10 psi) unterworfen. Ein typischer Einlasskanal besitzt den Querschnittsflächenbereich von weniger als 0,5 mm. Typische Einlasskanallängen reichen von einigen Millimetern bis zu mehreren Zentimetern.
Allgemein wird die Beschichtungsdispersion in dieser Erfindung einer intensiven Scherung über die Extrusionsdüsenplatte bis zu dem Punkt unterworfen, wo die Dispersion von der Extrusionsdüse austritt. Die Beschichtung, gebildet durch den Extrusionsprozess, wird in einem ungestörten Zustand beibehalten, während das Lösungsmittel entfernt wird. Aufgrund des Brechungsindex (power law index) und der Elastizitätsgrenze assoziieren sich die Partikel und die Beschichtungen, neu gebildet durch den Prozess dieser Erfindung, nicht und bilden Agglomerate, da der flüssige Träger entfernt ist, bevor eine solche Agglomeration auftreten kann. Demzufolge ist es wichtig, dass die aufgebrachte Beschichtung vor der Bildung solcher Klumpen trocknet. Die Verwendung eines hoch flüchtigen, unbeständigen Flüssigkeitsträgers erleichtert das Vermeiden einer Klumpenbildung. Es ist auch herausgefunden worden, dass gerade dort, wo Scherbedingungen entlang des Extrusionsdüsenplattenverteilers und in dem Einlasskanal beibehalten werden, sich ein "streifiges/gesprenkeltes" Bandmuster gelegentlich in der Beschichtung in dem Bereich unmittelbar gegenüberliegend dem Punkt bilden kann, wo sich der Einlasskanal mit dem Düsenplattenverteiler verbindet. Um dieses Problem zu beseitigen, ist eine Einrichtung, um einen hohen Druckabfall zu erzeugen, positioniert zwischen dem Beschichtungsdispersionszuführreservoir und dem Einlasskanal in den Düsenplattenverteiler hinein, erwünscht. Irgendeine geeignete Einrichtung, um einen hohen Druckabfall über einen kurzen Abstand und eine durchschnittliche Scherrate von mindestens 100 s&supmin;¹ zu erzeugen, kann verwendet werden. Eine typische Einrichtung, um einen Druckabfall zu erzeugen, umfasst, zum Beispiel, ein Nadelventil und eine Öffnungsplatte, ein Kugelventil, eine Strahldüse, eine kurzes Kapillarrohr, und dergleichen. Zum Beispiel kann ein Nadelventil mit acht Inch bei 68,95 kPa (10 psi) arbeitend dieses Erfordernis erfüllen. Nadelventile sind besonders bevorzugt, da sie so einstellbar sind, um Änderungen in der Konzentration des Pigments, des Abstands, der Beschichtungsmischung der Viskosität, und dergleichen, anzupassen. Vorrichtungen, die einen Druckabfall erzeugen, sind auch höheren, durchschnittlichen Scherraten zugeordnet. Allerdings erzeugt ein statischer Mischer, wie er beispielsweise in der US-A-5,273,583 eingesetzt ist, keine durchschnittliche Scherrate größer als 20 s&supmin;¹.
Die Auswahl eines schmalen Düsenplatten-Durchgangswegs und eines schmalen Austrittsschlitzwerts hängt allgemein von Faktoren ab, wie beispielsweise der Flüssigkeitsviskosität, der Strömungsrate, dem Abstand zu der Oberfläche des Trageelements, der relativen Bewegung zwischen der Düsenplatte und dem Substrat und der Dicke der Beschichtung, die erwünscht ist. Allgemein können zufriedenstellende Ergebnisse mit einem schmalen Durchgangsweg und Austrittsschlitzhöhen zwischen 75 um und 400 um erreicht werden. Gute Beschichtungsergebnisse sind mit Schlitzhöhen zwischen 100 um und 200 um erreicht worden. Eine optimale Kontrolle einer Beschichtungsgleichförmigkeit und eines Kanten-Kanten-Kontakts werden mit Schlitzhöhen zwischen 125 um und 150 um erreicht. Die Oberseite, die Seiten und die Unterseite bzw. der Boden des schmalen Düsenplatten-Durchgangswegs sollte vorzugsweise parallel und glatt sein, um das Erreichen einer laminaren Strömung sicherzustellen.
Der Spaltabstand zwischen der Düsenplattenaußenkörperfläche angrenzend zu dem Auslassschlitz, und der Oberfläche des Substrats, das beschichtet werden soll, hängt von Variablen ab, wie beispielsweise der Viskosität des Beschichtungsmaterials, der Geschwindigkeit des Beschichtungsmaterials und des Winkels des schmalen Extrusions- Durchgangswegs relativ zu der Oberfläche des Trageelements. Allgemein gesagt ist ein kleinerer Spalt für niedrigere Strömungsraten erwünscht. Ungeachtet der Technik, die eingesetzt wird, sollten die Strömungsrate und der Abstand so reguliert werden, um ein Verspritzen, ein Puddeln und ein Abstreifen des Beschichtungsmaterials zu vermeiden. Relative Geschwindigkeiten zwischen der Beschichtungsdüsenplatte und der Oberfläche des Substrats von bis zu 30,48 m (100 feet) pro Minute sind getestet worden. Allerdings wird angenommen, dass größere, relative Geschwindigkeiten verwendet werden können, falls dies erwünscht ist. Die relative Geschwindigkeit sollte entsprechend der Strömungsgeschwindigkeit des bandähnlichen Stroms des Beschichtungsmaterials kontrolliert werden.
Die Strömungsgeschwindigkeiten oder die Strömungsrate pro Einheitsbreite des Durchgangswegs der schmalen Düsenplatte für den bandähnlichen Strom des Beschichtungsmaterials sollten ausreichend sein, um die Düsenplatte zu füllen, um ein Tropfen zu verhindern und den Spalt zu überbrücken, wenn sich ein kontinuierlicher Strom zu der Oberfläche des Substrats bewegt. Allerdings sollte die Strömungsgeschwindigkeit nicht den Punkt übersteigen, wo nicht gleichförmige Beschichtungsdicken aufgrund eines Spritzens oder eines Puddelns der Beschichtungszusammensetzung erhalten werden. Ein Variieren des Abstands zwischen der Düsenplatte und der Substratoberfläche und der relativen Geschwindigkeit zwischen der Düsenplatte und dem Trageelement wird dabei helfen, hohe und niedrige Beschichtungszusammensetzungs-Strömungsgeschwindigkeiten zu kompensieren.
Die Beschichtungstechnik dieser Erfindung kann einen unerwartet breiten Bereich von Beschichtungszusammensetzungs-Viskositäten anpassen, und zwar von Viskositäten, vergleichbar mit denjenigen von Wasser, bis zu Viskositäten von geschmolzenen Wachsen und geschmolzenen, thermoplastischen Harzen. Allgemein tendieren niedrigere Beschichtungszusammensetzungs-Viskositäten dazu, dünnere, nasse Beschichtungen zu bilden, wogegen Beschichtungszusammensetzungen, die höhere Viskositäten haben, dazu tendieren, dickere Nassbeschichtungen zu bilden. Offensichtlich wird die Nassbeschichtungsdicke dünne Trockenbeschichtungen bilden, wenn die Beschichtungszusammensetzungen, die eingesetzt sind, in der Form von Lösungen, Dispersionen oder Emulsionen vorliegen.
Drücke, verwendet dazu, die Beschichtungszusammensetzungen durch den schmalen Düsenplatten-Durchgangsweg zu extrudieren, hängen von der Größe des Durchgangswegs und der Viskosität der Beschichtungszusammensetzung ab.
Irgendeine geeignete Temperatur kann in dem Beschichtungsniederschlagsprozess eingesetzt werden. Allgemein sind Umgebungstemperaturen zum Niederschlagen von Lösungsbeschichtungen bevorzugt. Allerdings können höhere Temperaturen zum Niederschlagen von Beschichtungen, wie beispielsweise Heißschmelzbeschichtungen, notwendig sein.
Eine Anzahl von Beispielen wird nachfolgend hier angegeben und ist für unterschiedliche Zusammensetzungen und Bedingungen erläuternd, die beim Ausführen der Erfindung verwendet werden können. Alle Proportionen sind auf das Gewicht bezogen, ohne dass dies in anderer Weise angegeben ist. Es wird allerdings ersichtlich werden, dass die Erfindung bei irgendwelchen Typen von Zusammensetzungen angewandt werden kann und viele, unterschiedliche Verwendungen entsprechend der Offenbarung vorstehend, und wie dies nachfolgend angegeben ist, haben kann.

BEISPIEL I

Eine Beschichtungszusammensetzung wurde präpariert, enthaltend ungefähr 280 g eines organischen, fotoleitfähigen Perylen-Pigments mit einer Partikelgröße von ungefähr 0,2 um, ungefähr 320 g eines Polycarbonat-Bindemittelharzes, und ungefähr 9400 g eines flüchtigen Lösungsmittels. Diese Zusammensetzung hatte eine Viskosität von ungefähr 105 mPa·s (cp) und wurde mittels einer Extrusionsdüsenplatte (ähnlich zu der Düsenplatte, die in den Fig. 1 und 2 dargestellt ist) auf einen metallisierten Polyethylenterephthalatfilm, beschichtet mit einer Polyesterbeschichtung, aufgebracht.
Das Design der Extrusionsdüsenplatte setzte einen Einlassdurchmesser von 12,7 mm (0,5 Inch), einen Verteilerdurchmesser von 18 mm (0,71 Inch), eine Höhe des Durchgangswegs von 0,127 mm (0,005 Inch) ein. Die geometrische, durchschnittliche Scherrate betrug 2 s&supmin;¹ oder geringer, die Residenzzeit der Beschichtungszusammensetzung betrug ungefähr 16 s und die Strömungsrate betrug 200 cm³/min in der Extrusionsdüsenplatte. Der Film wurde bis unterhalb der Düsenplattenanordnung mit ungefähr 21 m/min transportiert. Die Länge, die Breite und die Höhe des schmalen Extrusions-Durchgangswegs in der Düsenplatte betrug ungefähr 28 mm, 410 mm und 0,127 mm jeweils. Die niedergeschlagene Beschichtung wurde in einer Mehrzonentrocknungseinrichtung mit einer Maximaltemperatur von 143ºC getrocknet. Die niedergeschlagene, getrocknete Beschichtung zeigte ein sichtbares, nicht gleichförmiges Sprenkelmuster, zusammengesetzt aus Bürstenmarkierungen ebenso wie aus Streifen und dunklen Flecken.

BEISPIEL II

Die Vorgänge, beschrieben in Beispiel I, wurden wiederholt, mit der Ausnahmen, dass ein unterschiedliches Düsenplatten-Design eingesetzt wurde (ähnlich zu der Düsenplatte, die in den Fig. 3 und 4 dargestellt ist).
Das Design der Extrusionsdüsenplatte setzte einen Einlassdurchmesser von 4,8 mm (0,19 Inch), einen Verteilerdurchmesser von 4,8 mm (0,1875 Inch) und eine Höhe des Durchgangswegs von 0,127 mm (0,005 Inch) ein. Die geometrische, durchschnittliche Scherrate an dem Einlass zu dem Verteiler betrug 100 s&supmin;¹ oder höher, die Residenzzeit der Beschichtungszusammensetzung betrug 2,6 s und die Strömungsrate betrug 200 cm³/min in der Extrusionsdüsenplatte.
Der Film wurde unterhalb die Düsenplattenanordnung mit ungefähr 21 m/min transportiert. Die Länge, die Breite und die Höhe des schmalen Extrusions-Durchgangswegs in der Düsenplatte betrug ungefähr 28 mm, 410 mm und 0,127 mm jeweils. Die niedergeschlagene Beschichtung wurde in einer Mehrzonentrocknungseinrichtung bei einer Maximaltemperatur von 143ºC getrocknet. Die niedergeschlagene, getrocknete Beschichtung zeigte keine sichtbaren Bürstenmarkierungen, Streifen oder dunkle Flecken, mit Ausnahme an der Mitte der Beschichtung gegenüberliegend dem Düsenplatteneinlass. An der Mitte der Beschichtung wurde ein "streifiges/gesprenkeltes" Band, 5-10 cm breit, beobachtet. Dieser Defekt wurde wie im Beispiel III aufgelöst.

BEISPIEL III

Die Prozeduren, beschrieben in Beispiel II, wurden wiederholt, mit Ausnahme, dass da ein Nadelventil in der Zuführleitung an dem Einlass der Düsenplatte installiert wurde. Das Nadelventil wurde so eingestellt, um einen Druckabfall über das Ventil von 68,95 kPa (10 psig) zu erreichen. Die niedergeschlagene, getrocknete Beschichtung zeigte weder sichtbare Bürstenmarkierungen, Streifen oder dunkle Flecke, noch ein "streifiges/gesprenkeltes" Band unmittelbar gegenüberliegend dem Einlass zu der Düsenplatte.

BEISPIEL IV

Die Prozeduren, beschrieben in Beispiel I, wurden wiederholt, mit einer Beschichtungszusammensetzung, die ungefähr 236 g eines organischen, fotoleitfähigen Phthalocyanin- Pigments, das eine Partikelgröße von ungefähr 0,2 um besaß, ungefähr 266 g an Polycarbonat-Bindemittelharz und ungefähr 9911 g eines flüchtigen Lösungsmittels enthielt. Diese Zusammensetzung hatte eine Viskosität von ungefähr 12 mPas (cp) und wurde mittels einer Extrusionsdüsenplatte (ähnlich zu der Düsenplatte, die in den Fig. 1 und 2 dargestellt ist) auf einen metallisierten Polyethylenterephtalatfilm, beschichtet mit einer Polyesterbeschichtung, aufgebracht.
Das Design der Extrusionsdüsenplatte setzte einen Einlassdurchmesser von 12,7 mm (0,5 Inch), einen Verteilerdurchmesser von 18 mm (0,71 Inch) und eine Höhe des Durchgangswegs von 0,127 mm (0,005 Inch) ein. Die geometrische, durchschnittliche Scherrate betrug 2 s&supmin;¹ oder geringer, die Residenzzeit der Beschichtungszusammensetzung betrug ungefähr 16 s und die Strömungsrate betrug 200 cm³/min in der Extrusionsdüsenplatte. Der Film wurde bis unterhalb der Düsenplattenanordnung bei ungefähr 21 m/min transportiert. Die Länge, die Breite und die Höhe des schmalen Extrusions-Durchgangswegs in der Düsenplatte betrug ungefähr 28 mm, 410 mm und 0,127 mm jeweils. Die niedergeschlagene Beschichtung wurde in einer Mehrzonentrocknungseinrichtung mit einer Maximaltemperatur von 143ºC getrocknet. Die niedergeschlagene, getrocknete Beschichtung zeigte ein sichtbares, nicht gleichförmiges Sprenkelmuster, zusammengesetzt aus Bürstenmarkierungen ebenso wie aus Streifen und dunklen Flecken.

BEISPIEL V

Die Prozeduren, beschrieben in Beispiel IV, wurden wiederholt, mit der Ausnahme, dass das Düsenplattendesign von Beispiel II eingesetzt wurde (ähnlich zu der Düsenplatte, dargestellt in den Fig. 3 und 4).
Der Film wurde bis unterhalb der Düsenplattenanordnung bei ungefähr 21 m/min transportiert. Die Länge, die Breite und die Höhe des schmalen Extrusions-Durchgangswegs in der Düsenplatte betrug ungefähr 28 mm, 410 mm und 0,127 mm jeweils. Die niedergeschlagene Beschichtung wurde in einer Mehrzonentrocknungseinrichtung bei einer Maximaltemperatur von 143ºC getrocknet. Die niedergeschlagene, getrocknete Beschichtung zeigte keine sichtbaren Bürstenmarkierungen, Streifen oder dunkle Flecken, mit der Ausnahme an der Mitte der Beschichtung gegenüberliegend des Düsenplatteneinlasses. An der Mitte der Beschichtung wurde ein "streifiges/gesprenkeltes" Band 5-10 cm breit, beobachtet. Dieser Defekt wurde so aufgelöst, wie dies in Beispiel VI angegeben ist.

BEISPIEL VI

Die Prozeduren, beschrieben in Beispiel V, wurden wiederholt, mit der Ausnahme, dass ein Nadelventil in der Zuführleitung an dem Einlass der Düsenplatte installiert wurde. Das Nadelventil wurde so eingestellt, um einen Druckabfall über das Ventil von 68,95 kPa (10 psig) zu erreichen. Die niedergeschlagene, getrocknete Beschichtung zeigte weder sichtbare Bürstenmarkierungen, Streifen oder dunkle Flecken, noch ein "streifiges/gesprenkeltes" Band unmittelbar gegenüberliegend dem Einlass der Düsenplatte.

Claims

1. Verfahren zum Bilden einer Beschichtung aus einer ausflockenden Beschichtungszusammensetzung, die Pigmentpartikel, dispergiert in einer Lösung eines einen Film bildenden Bindemittels, gelöst in einem flüchtigen, flüssigen Träger, aufweist, wobei die Beschichtungszusammensetzung in einer turbulenten Strömung unter mittleren Scherbedingungen von mindestens 10 s&supmin;¹ beibehalten wird, während die Beschichtungszusammensetzung durch einen Einlass (52) einer Extrusionsdüsenplatte (50), durch einen Verteiler (54) der Düsenplatte (50), durch einen Extrusionsschlitz der Extrusionsdüsenplatte und auf ein Substrat transportiert wird, um eine Beschichtungsschicht auf dem Substrat zu bilden, und wobei die flüchtige Flüssigkeit von der Beschichtung schnell entfernt wird, während die Beschichtungszusammensetzung in der Beschichtungsschicht in einem ungestörten Zustand beibehalten wird, bis sich die Beschichtung verfestigt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, umfassend ein Unterwerfen der Beschichtungszusammensetzung durchschnittlichen Scherbedingungen von mindestens 50 s&supmin;¹, während die Beschichtungszusammensetzung durch die Extrusionsdüsenplatte transportiert wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, umfassend ein Beibehalten der Residenzzeit der Beschichtungszusammensetzung in der Extrusionsdüsenplatte bei weniger als 5 s; oder ein Beibehalten der Residenzzeit der Beschichtungszusammensetzung in der Extrusionsdüsenplatte bei weniger als 3 s.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, umfassend ein Unterwerfen der Beschichtungszusammensetzung einem Druckabfall von mindestens 68,95 kPa (10 psi) über eine Mischvorrichtung unmittelbar vor einem Transportieren der Beschichtungszusammensetzung durch den Einlass (52) der Extrusionsdüsenplatte (50); oder Unterwerfen der Beschichtungszusammensetzung einem Druckabfall von mindestens 137,90 kPa (20 psi) über eine Mischvorrichtung unmittelbar vor einem Transportieren der Beschichtungszusammensetzung durch den Einlass der Extrusionsdüsenplatte.

5. Verfahren nach Anspruch 4, umfassend ein Erzeugen des Druckabfalls durch Hindurchführen der Beschichtungszusammensetzung durch ein Nadelventil; oder Erzeugen des Druckabfalls durch Hindurchführen der Beschichtungszusammensetzung durch ein Öffnungsloch; oder Erzeugen des Druckabfalls durch Hindurchführen der Beschichtungszusammensetzung durch eine Strahldüse; oder Erzeugen des Druckabfalls durch Hindurchführen der Beschichtungszusammensetzung durch ein kurzes Kapillarrohr.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei der Verteiler (54) der Extrusionsdüsenplatte (50) eine kreisförmige Querschnittsform besitzt.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die Konzentration der Pigmentpartikel in der Beschichtungszusammensetzung zwischen 20 Prozent und 80 Prozent bezogen auf das Volumen basierend auf dem Gesamtvolumen der Beschichtungszusammensetzung beträgt.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die Pigmentpartikel eine durchschnittliche Partikelgröße von weniger als 1 um haben, während eines Transports der Beschichtungszusammensetzung durch den Einlass, durch den Verteiler, durch den Extrusionsschlitz und auf das Substrat, um die Beschichtungsschicht zu bilden.

9. Verfahren nach Anspruch 7, wobei die Pigmentpartikel ein organisches Pigment, geeignet für eine Fotorezeptor-Verwendung, wie beispielsweise Perylene und Phthalocyanine, aufweisen.

10. Verfahren zum Bilden einer Beschichtung aus einer ausflockenden Beschichtungszusammensetzung, für ein elektrofotografisches Bilderzeugungselement, aufweisend organische Pigmentpartikel, dispergiert in einer Lösung eines einen Film bildenden Bindemittels, aufgelöst in einem flüchtigen, flüssigen Träger, wobei die Beschichtungszusammensetzung von einer Pumpe durch eine Mischvorrichtung, durch einen Einlass (52) einer Extrusionsdüsenplatte (50), durch einen Verteiler (54) der Düsenplatte (50), durch einen Extrusionsschlitz der Extrusionsdüsenplatte und auf ein Substrat transportiert wird, wobei die Beschichtungszusammensetzung einem Druckabfall von mindestens 68,95 kPa (10 psi) über die Mischvorrichtung unmittelbar vor einem Transportieren der Beschichtungszusammensetzung durch den Einlass der Extrusionsdüsenplatte unterworfen wird, wobei die Beschichtungszusammensetzung in einer turbulenten Strömung unter Scherbedingungen beibehalten wird, die einen Durchschnittswert von mindestens 10 s&supmin;¹ haben, während die Beschichtungszusammensetzung durch den Einlass einer Extrusionsdüsenplatte, durch den Verteiler der Düsenplatte, durch den Extrusionsschlitz der Extrusionsdüsenplatte und auf das Substrat transportiert wird, um eine Beschichtungsschicht auf dem Substrat zu bilden, wobei die Residenzzeit der Beschichtungszusammensetzung in der Extrusionsdüsenplatte geringer als 5 s ist, und wobei die flüchtige Flüssigkeit von der Beschichtung vor einer Agglomeration der organischen Pigmentpartikel entfernt wird, während die Beschichtungszusammensetzung in der Beschichtungsschicht in einem ungestörten Zustand beibehalten wird, bis sich die Beschichtung verfestigt.