DE69608277T2 - Probenanalysegerät - Google Patents

Description

• Die vorliegende Erfindung betrifft ein Probenanalysegerät zur Anwendung bei Oberflächenanalysen, insbesondere mit einer Quelle eines Hauptstrahls geladener Teilchen und einem Laufzeit-Massenspektrograph zur Analyse von zweiten geladenen Teilchen (geladene Nebenteilchen) von der Probenoberfläche.
• Die Oberflächenanalyse wird beherrscht von Instrumenten, die zur Ausführung einer Photoelektronen-Röntgenspektroskopie (XPS) ausgelegt sind. Eine Oberfläche, die mit Röntgenstrahlen bestrahlt wird, setzt Photoelektronen frei, deren kinetische Energie mit Hilfe von Analysemitteln analysiert werden kann. Ein solches Energieanalysemittel kann die Form eines halbsphärischen Energieanalysegeräts annehmen. Die kinetische Energie solcher Photoelektronen, die von den in der Oberfläche der Probe vorhandenen Elementen emittiert werden, kann über chemische Bindungen zwischen benachbarten Elementen geändert oder verschoben werden. Eine Interpretation der kinetischen Energiespektren führt deshalb zu Informationen über die Art und Weise, wie Elemente untereinander verbunden sind und somit zu der chemischen Zusammensetzung der Oberfläche.
• Eine komplementäre Technik umfaßt das Freisetzen von intakten Molekülen oder deren Teile aus der Oberfläche unter der Wirkung eines Strahls energiegeladener Ionen oder neutraler Teilchen. Wo die Nebenteilchen geladen sind, können sie gesammelt und über ein Massenspektrometer hinsichtlich ihrer Masse analysiert werden. Diese Technik wurde als statische Nebenionen-Massenspektrometrie (S-SIMS) bekannt. Das Wort "statisch" bestätigt, daß nur die Oberflächen-Einzelschicht abgefragt wird. Eine statische SIMS besitzt deshalb eine natürliche Grenze bezüglich der Gesamtionendosis, die eingesetzt werden kann, bevor die Oberflächen-Einzelschicht entfernt ist. Diese liegt im Bereich von 10¹²- bis 10¹³- Ionen oder neutralen Teilchen pro cm².
• In jüngerer Zeit wurde das statische SIMS umgewandelt, indem die Massenspektrometrie durch eine Laufzeitanalyse (TOF) ausgeführt wird. Somit kann im Prinzip ein vollständiges Massenspektrum für jeden Impuls des Hauptstrahls gesammelt werden, so daß gewährleistet ist, daß die maximale Menge an Daten gesammelt wird.
• Allgemein werden XPS- und Laufzeit-SIMS auf separaten Instrumenten ausgeführt, da es schwierig ist, beide Techniken auf einem einzelnen Instrument zu konfigurieren. Deshalb muß das Analyselabor die Kosten für den Kauf und den Betrieb zweier Instrumente tragen oder auf eine der Techniken verzichten.
• Darüber hinaus ist die Konfiguration eines Einzelplatz- (stand-alone) Laufzeit-SIMS-Instruments nicht unkompliziert. Der Hauptgrund dafür liegt darin, daß das Extraktionsfeld des Laufzeitanalysegeräts stark sein muß (ca. 2.000-5.000 V/cm), um einen guten Sammelwirkungsgrad und eine Massenauflösung zu erreichen, und dieses Erfordernis führt zu einer ernst zu nehmenden Beschränkung bezüglich der relativen Positionen des Laufzeitextraktionssystems, der Probe, der Hauptprobe und der Ladungsneutralisierungsmittel.
• Fig. 1 stellt ein herkömmliches Laufzeit-SIMS-Instrument dar. Eine Probe 20, die analysiert werden soll, ist in eine Vakuumkammer 21 eingebracht. Die Vakuumkammer hat eine Vielzahl von Flanschen 22-24, um verschiedene Elemente zur Probenanalyse aufzusetzen. Eine Ionenkanone ist an dem Flansch 22 angebracht und emittiert einen Hauptionenstrahl 25, der über einen Hauptfokussierer fokussiert wird, wobei dieser drei koaxiale ringförmige Elektroden 26-28 umfaßt, und wobei der Hauptionenstrahl in einem Rastermuster mittels eines Lenkungs- bzw. Führungselements 29 auf die Probe gelenkt wird. Ein Nebenstrahl von Ionen 30 von der Probe wird gesammelt und von einem Nebenfokussierer 31-33 in ein auf dem Flansch 23 angebrachtes Laufzeitspektrometer fokussiert. Wie in Fig. 1 zu sehen ist, können andere Komponenten an anderen Flanschen in der Vakuumkammer angebracht werden, beispielsweise eine an den Flansch 24 angepaßte Elektronenkanone und ein Nebenelektronendetektor und eine Mikroskop/TV-Kamera, die an den anderen Flanschen angebracht ist (nicht gezeigt).
• Wie sich aus Fig. 1 ergibt, ist das Instrument stark überfüllt. Die Kammer eines Photoelektronen-Röntgenspektroskops (XPS) ist in ähnlicher Weise überfüllt, wobei sich viele Komponenten um den Platz um die Probe herum "streiten". Im allgemeinen kann ein XPS-Instrument zwar einen freien Flansch aufweisen, besitzt aber nicht ausreichend viele Flansche oder ausreichenden Innenraum, um eine herkömmliche Laufzeit-SIMS-Einrichtung hinzufügen zu können.
• Ein Beispiel eines bekannten Laufzeit-SIMS ist in WO 91/03070 beschrieben.
• Erfindungsgemäß ist ein Nebenionen-Laufzeit-Massenspektrometer vorgesehen, wie nachfolgend in Anspruch 1 angegeben.
• Indem ein Fokussierungsmittel vorgesehen wird, durch das sowohl der Haupt- als auch der Nebenstrahl hindurchläuft, liefert die vorliegende Erfindung ein Laufzeit-SIMS, das auf einen einzelnen Flansch der Vakuumkammer eines Instruments paßt, und vereinigt die Hauptionenstrahlquelle und den Laufzeit-Massenspektrometer zu einer kompakten integrierten mechanischen Anordnung. Diese mechanische Kompaktheit macht die Anordnung billig und als Zusatz für existierende XPS-Instrumente lebensfähig.
• Das Fokussierungsmittel kann zwei Fokussierungselemente umfassen (eines zum Fokussieren jedes Strahls), wie beispielsweise einen Satz von koaxialen Elektroden in enger Nachbarschaft. Typischerweise umfaßt das Fokussierungsmittel jedoch ein gemeinsames Fokussierungselement (wie beispielsweise einen einzigen Satz von Elektroden).
• Im Falle von separaten Fokussierern wird der Hauptfokussierer (der typischerweise einen Satz von Elektroden umfaßt) eingeschaltet, um den Hauptstrahl zu fokussieren, wird dann ausgeschaltet, und der andere Satz von Elektroden wird eingeschaltet, um den Nebenstrahl zu fokussieren. Im Falle eines gemeinsamen Fokussierers (wie beispielsweise einem Satz von Elektroden) werden die Elektroden zwischen einem ersten Zustand, in dem der Hauptstrahl auf die Probe fokussiert wird, und einem zweiten Zustand, in dem der Nebenstrahl in das Laufzeit-SIMS fokussiert, umgeschaltet.
• Typischerweise umfaßt das Analysegerät ferner ein Führungs- bzw. Lenkungselement (wie beispielsweise einen Satz von Führungselektroden), das den Hauptstrahl auf die Probe in einem Rastermuster führt, typischerweise innerhalb eines kleinen Gebiets der Probenoberfläche. Die Nebenstrahlionen, die von der Probe durch einen rasterförmigen Hauptstrahl herausgeschleudert wurden, können analysiert werden, um eine SIMS-Abbildung zu bilden.
• Beim Analysieren der Oberfläche von isolierenden Materialien oder Halbleitermaterialien werden Hauptionen in die Probe implantiert, und Elektroden werden ausgelöst, so daß die Probe eine positive Ladung erhält. Es ist wünschenswert, eine Einrichtung zur Bestrahlung der Oberfläche mit Elektronen geringer Energie zur Verfügung zu haben, um diese Ladung zu neutralisieren. In diesem Fall umfaßt das Analysegerät typischerweise noch ein Mittel zum Erzeugen und Ausrichten von Elektronen auf die Probe, um deren Ladung zu neutralisieren (ladungsneutralisieren).
• Die Achse der Quelle des Hauptionenstrahls kann um einen kleinen Winkel gegenüber der Achse des Massenspektrometers versetzt sein. In diesem Fall umfaßt das System typischerweise einen Satz von Ablenkplatten, der in dem Zeitintervall zwischen dem Durchlauf der Strahlimpulse geschaltet wird, um den Haupt- oder Nebenstrahl so auszurichten, daß sie im Bereich des Fokussierungsmittels im wesentlichen koaxial sind. Typischerweise durchläuft der Hauptstrahl jedoch den Massenspektrometer und ist im wesentlichen koaxial zu dem Nebenstrahl.
• Der Massenspektrometer kann ein Analysegerät mit mehreren Sektoren oder jeden anderen passenden Laufzeit-Massenspektrometer-Typ umfassen. Vorzugsweise umfaßt der Massenspektrometer ein Ionenspiegelreflektron.
• Die geladenen Teilchen des Hauptstrahls können Metallionen, beispielsweise Gallium, Caesium, Indium, Wismut oder Gold sein. Alternativ können sie Ionen eines Gases sein, wie Sauerstoff oder Argon.
• Typischerweise wird der Hauptstrahl am Ende für eine hohe räumliche Auflösung fokussiert.
• Der Hauptstrahl kann auch nach dem Fokussieren ladungsneutralisiert werden, um einen neutralen Hauptstrahl bereitzustellen.
• Ein Mittel zur Nach-Ionisation, wie beispielsweise ein Laserstrahl, kann in Verbindung mit der Erfindung verwendet werden, um die Anzahl der für die Analyse durch den Massenspektrometer zur Verfügung stehenden Ionen zu erhöhen.
• Gemäß einem zweiten Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung ist ein Nebenionenstrahl-Laufzeit-Massenspektrometer vorgesehen, wie es in Anspruch 13 nachfolgend angegeben ist.
• Indem die zwei Dimensionen der Vorrichtung passend angeordnet werden, ist es für das Fokussierungsmittel möglich, so angepaßt zu werden, daß es den Hauptstrahl und den Nebenstrahl ohne gepulsten Betrieb des Fokussierungsmittels fokussiert. In diesem Fall liefert der zweite Gesichtspunkt der Erfindung eine Vorrichtung, bei der die Lenkungselektroden geschaltet werden.
• Typischerweise besteht die zweite Bedingung für das Lenkungselement darin, lediglich dem Nebenstrahl die Möglichkeit zu geben, das Lenkungselement zu passieren (d. h. durch Halten der Spannung des Lenkungselements auf null). Alternativ können die Lenkungselektroden dazu verwendet werden, das Signal aus dem Nebenstrahl herauszuholen, und in diesem Fall umfaßt der zweite Zustand einen Zustand, in dem das Lenkungselement den Nebenstrahl von der Probe in Richtung des Massenspektrometers lenkt.
• Der zweite Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung hat ähnliche Vorteile und bevorzugte Merkmale wie der erste Gesichtspunkt.
• Eine Anzahl von Ausführungsformen beider Gesichtspunkte der vorliegenden Erfindung werden nun beschrieben und in den nachfolgenden Figuren in Gegenüberstellung zu dem Stand der Technik gebracht, wobei
• Fig. 1 eine Vakuumkammer eines herkömmlichen Laufzeit- Instruments zeigt;
• Fig. 2 eine schematische Querschnittsdarstellung einer ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist;
• Fig. 3 eine schematische Querschnittsdarstellung einer zweiten Ausführungsform ist, bei der der Hauptstrahl in die gemeinsame Achse abgelenkt wird;
• Fig. 4 eine schematische Querschnittsdarstellung einer dritten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist, in der der Nebenstrahl von der gemeinsamen Achse weg gelenkt wird;
• Fig. 5 eine schematische Querschnittsdarstellung einer vierten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist, in der beide Strahlen zur gemeinsamen Achse hin/von der gemeinsamen Achse weg gelenkt werden; und
• Fig. 6 eine schematische Querschnittsdarstellung einer fünften Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist, die separate Fokussierungselektroden für den Haupt- und den Nebenstrahl aufweist.
• Fig. 2 ist eine schematische Querschnittsdarstellung einer ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. Die Bezugszeichen, die in dieser Figur gezeigt sind, werden für die entsprechenden Komponenten in den nachfolgenden Fig. 3 bis 6 wiederholt.
• Bezug nehmend auf Fig. 2 ist die Quelle von geladenen Teilchen durch eine Ionenquelle 1 mit flüssigem Gallium vorgesehen, und die Teilchen werden durch die Gegenelektrode 2 beschleunigt. Eine Fokussierungslinse 3 bildet einen Strahlbauch in den Strahlaustastelektroden 4, die eingesetzt werden, um den Strahl schnell in und aus der Öffnung 5 hin- und herflattern zu lassen, wobei die Öffnung auch den Rücken eines Ionenspiegelreflektrons bildet. Der so ausgebildete gepulste Strahl läuft entlang der Achse des Ionenspiegels 6 und dessen Detektors 7 nach unten und wird über eine Fokussierungslinse 8 in einen Feinmeßfühler fokussiert. Lenkungselektroden 9 richten den Strahl auf eine Probe 11. Zu diesem Zeitpunkt werden die unterschiedlichen Fokussierungs- und Ablenkungsspannungen schnell eingestellt, so daß die Nebenionen, die aus der Probe freigesetzt werden, in das Massenspektrometer mittels eines elektrischen Felds zwischen der Probe 11 und einer Kollektorelektrode 10 gespült werden. Die Nebenionen können jegliches Vorzeichen annehmen. Potentiale auf den Elektrodenstrukturen 9, 8, 6 und 5 werden ähnlich eingestellt, so daß die Nebenionen Flugbahnen in den Ionenspiegel folgen. Dort werden sie auf den Detektor 7 reflektiert.
• Die Lenkungselektroden 9 werden gewöhnlicherweise nur eingeschaltet, um den Hauptstrahl über die Probe zu führen (und ausgeschaltet für den Nebenstrahl). Jedoch können die Elektroden 9 auch verwendet werden, um zu helfen, das Signal von dem Nebenstrahl aufzunehmen (d. h., daß sie zwischen zwei Spannungen für den Haupt- und den Nebenstrahl umgeschaltet werden können).
• Wie zuvor beschrieben, wird der Fokussierer 8 während dieses Zeitintervalls zwischen dem Durchlauf der Strahlen eingeschaltet, um den Hauptstrahl bei einer ersten Spannung (typischerweise zwischen 10 und 25 kV) zu fokussieren, und um den Nebenstrahl bei einer zweiten Spannung (typischerweise 4,5 kV) zu fokussieren. Der Hauptstrahl wird typischerweise mit einer Spannung von 15 kV beschleunigt, und der Nebenstrahl wird typischerweise mit einer geringeren Spannung, typischerweise 4,5 kV, beschleunigt.
• Eine Elektronenquelle 12 ist als eine Quelle einer Flut von Elektronen geringer Energie vorgesehen, um die Probe 11 ladungszuneutralisieren. Ein Mittel (nicht gezeigt) zum Anlegen eines Potentials an den Probenhalter ist ebenfalls vorgesehen. Das an den Probenhalter und/oder die Kollektorelektrode 10 angelegte Potential kann zeitweise auf null gebracht werden, um den Elektronenstrahl geringer Energie einem Feld minimaler Ablenkung auszusetzen.
• Die typische Position einer Flanschverbindung zwischen dem Gehäuse der Vorrichtung und der Instrumentenkammer ist mit 13 gekennzeichnet. Wie sich ergibt, kann die gesamte Vorrichtung auf einem einzelnen Flansch aufgebracht werden.
• Fig. 3 ist eine schematische Schnittdarstellung einer zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. In diesem Fall ist die Achse 14 des Hauptionenstrahls um einen kleinen Winkel (in der Zeichnung übertrieben dargestellt) gegenüber der Achse 15 des Nebenstrahls versetzt. Eine Öffnung 5 ist wiederum für den Hauptstrahl vorgesehen, aber in diesem Fall ist sie nicht länger der Rücken des Reflektrons 6. Ablenkplatten 12 werden eingeschaltet, um den Hauptstrahl auf die Achse 16 des Fokussierers 8 abzulenken, werden jedoch ausgeschaltet für den Nebenstrahl. Der Flansch 13 ist aus Fig. 3 weggelassen, aber diese Vorrichtung kann auch auf einem einzelnen Flansch angebracht sein, wie in bezug auf Fig. 2 zu sehen ist.
• Fig. 4 ist eine schematische Querschnittsdarstellung einer dritten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, in der die Nebenstrahlachse 15 gegenüber der Achse 16 des Fokussierers 8 und der Hauptstrahlachse 14 versetzt ist. In diesem Fall wird der Nebenstrahl durch Ablenkplatten 12 weg von der gemeinsamen Achse gelenkt.
• Fig. 5 ist eine schematische Querschnittsdarstellung einer vierten Ausführungsform der Erfindung, in der sowohl der Haupt- als auch der Nebenionenstrahl zu bzw. weg von der Achse 16 des Fokussierers 8 abgelenkt wird. In diesem Fall werden die Ablenkplatten 12 zwischen einer ersten Spannung zur Ablenkung des Hauptstrahls zu der Achse 16 und einer zweiten Spannung zur Ablenkung der Nebenionen weg von der Achse 16 geschaltet.
• Fig. 6 ist eine Querschnittsdarstellung einer fünften Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. In diesem Fall ist ein zweiter Fokussierer 17 zum Fokussieren des Hauptionenstrahls vorgesehen. Der Fokussierer wird eingeschaltet, um den eingehenden Hauptionenstrahl zu fokussieren, und zu diesem Zeitpunkt wird der Fokussierer 8 ausgeschaltet. Der Nebenionenstrahlfokussierer 8 wird dann eingeschaltet, um den Nebenionenstrahl zu fokussieren, wobei der Hauptionenstrahlfokussierer 17 ausgeschaltet wird. Indem die zwei Elektrodensätze 8, 17 in enger Nachbarschaft angeordnet werden, kann die Vorrichtung einfach an einen einzelnen Flansch 13 angepaßt werden. Wie zu erkennen ist, durchlaufen der Haupt- und der Nebenstrahl beide Fokussierungselektrodensätze 8, 17.
• Die Vorrichtungen der Fig. 2-7 umfassen ebenfalls passende Elektroniksteuerungsmittel, die mit den verschiedenen Komponenten des Systems verbunden sind, um die wechselnden an die Austastelektroden 4, Fokussierungselektroden 8, Lenkungselektroden 9, Ablenkplatten 12 etc. angelegten Spannungen zu regeln. Ferner ist auch ein computergesteuertes Datensammelmittel mit dem Massenspektrometer 6 verbunden, um eine Analyse der Probe bereitzustellen. Diese Teile wurden aus Übersichtlichkeitsgründen in den Zeichnungen weggelassen.

Claims (13)

1. Nebenionenstrahl-Laufzeit-Massenspektrometer mit:

(i) einer gepulsten Quelle (1, 2, 3, 4, 5) für geladene Hauptteilchen zur Bestrahlung einer Probe (11) mit einem Hauptstrahl;

(ii) einem Laufzeit-Massenspektrometer zur Analyse eines Nebenstrahls von Ionen, die von der Probe ausgestrahlt werden; und zusätzlich gekennzeichnet durch:

(iii) Fokussierungsmittel (8), durch die der Hauptstrahl hindurchläuft und auf die Probe fokussiert wird, und durch die der Nebenstrahl hindurchläuft und in das Laufzeit- Massenspektrometer fokussiert wird; und

(iv) Mittel zum Umschalten des Fokussierungsmittels zwischen einem ersten Zustand zum Fokussieren des Hauptstrahls und einem zweiten Zustand zum Fokussieren des Nebenstrahls.

2. Spektrometer nach Anspruch 1, wobei das Fokussierungsmittel ein gemeinsames Fokussierungselement umfaßt.

3. Spektrometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, ferner mit einem Lenkungselement, das so ausgelegt ist, daß es synchron mit dem Hauptstrahl gepulst ist und den Hauptstrahl über die Probe in einem gerasterten Muster lenkt.

4. Spektrometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Hauptstrahl durch das Massenspektrometer hindurch läuft und im wesentlichen koaxial zu dem Nebenstrahl ist.

5. Spektrometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Massenspektrometer in einem Winkel zu dem Hauptstrahl angeordnet ist, wobei das Spektrometer ferner Mittel zur Ablenkung des Haupt- und/oder Nebenstrahls aufweist, wodurch der Haupt- und der Nebenstrahl im Bereich des Fokussierungsmittels im wesentlichen koaxial sind.

6. Spektrometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Massenspektrometer ein Ionenspiegelreflektron umfaßt.

7. Spektrometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, ferner mit einem Mittel zum Erzeugen von Elektronen und Ausrichten derselben auf die Probe, um die Probe ladungszuneutralisieren.

8. Spektrometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, ferner mit einem Mittel zum Anlegen eines Potentials an die Probe, und einem Kollektor zum Aufnehmen des Nebenstrahls von der Probe.

9. Spektrometer nach Anspruch 8, wobei das an die Probe oder den Kollektor oder an beide angelegte Potential zeitweise auf null gebracht wird, um den Elektronenstrahl geringer Energie einem Feld minimaler Ablenkung auszusetzen.

10. Spektrometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, ferner mit einem einzelnen Flansch, um das Analysegerät einer Vakuumkammer anzupassen.

11. Spektrometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, ferner mit einem computergesteuerten Datensammel-Mittel, wodurch ein Laufzeit-Massenspektrum an einigen oder allen Rasterpunkten innerhalb eines Gebiets der Probe aufgenommen wird.

12. Spektrometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Spektrometer in Verbindung mit einem Mittel zur Nachionisation von Material verwendet wird, das aus der Probenoberfläche herausgeschleudert wird.

13. Nebenionenstrahl-Laufzeit-Massenspektrometer mit

(i) einer gepulsten Quelle (1, 2, 3, 4, 5) für geladene Hauptteilchen zur Bestrahlung einer Probe (11) mit einem Hauptstrahl;

(ii) einem Laufzeit-Massenspektrometer zur Analyse eines Nebenstrahls von Ionen, die von der Probe ausgestrahlt werden; und zusätzlich gekennzeichnet durch:

(iii) Fokussierungsmittel (8), durch die der Hauptstrahl hindurchläuft und auf die Probe fokussiert wird, und durch die der Nebenstrahl hindurchläuft und in das Laufzeit- Massenspektrometer fokussiert wird; und

ein Lenkungselement, das in einem ersten Zustand den Hauptstrahl über die Probe in einem gerasterten Muster lenkt, und das in einem zweiten Zustand es dem Nebenstrahl ermöglicht, in das Massenspektrometer zu gelangen; und

Mittel zum Umschalten des Lenkungselements zwischen dessen erstem Zustand und dessen zweitem Zustand.