DE69607715T2 - Temperaturkoeffizientenkompensation der Dielektrizitätskonstante aus Barium-Strontium-Titanat - Google Patents
Temperaturkoeffizientenkompensation der Dielektrizitätskonstante aus Barium-Strontium-TitanatInfo
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Description
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Materialien, welche verhältnismäßig hohe dielektrische Konstanten und einen verringerten Temperaturkoeffizienten der dielektrischen Konstante aufweisen.
- Die Dynamik, mit der die Integration von Mikroelektronik-Einrichtungen fortwährend erhöht wird, hat beträchtliche Anstrengungen zum Verringern der Größe der kapazitiven Elemente dieser Einrichtungen vorangetrieben zukünftige Technologien erfordern das Verwenden von Materialien mit höheren dielektrischen Konstanten als von den derzeit verwendeten. Barium-Strontium-Titanat, Ba1-xSrxTiO&sub3; (BST) ist als führendes potentielles dielektrisches Material für Anwendungen, wie etwa DRAMs, aufgetreten (T. Eimori et al, IEDM 93 631 (1993)) und wird weithin erforscht. Obwohl die dielektrischen Konstanten von BST-Perowskiten hoch sind, sind diese ebenfalls stark temperaturabhängig. Dies stellt einen begrenzenden Faktor für die thermische Stabilität von Mikroelektronik, welche auf BST-Perowskiten basiert, dar. Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein dielektrisches Material bereitzustellen, welches einen verminderten Temperaturkoeffizienten der dielektrischen Konstante (TCK) im Vergleich zu BST aufweist.
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf neue dielektrische Materialien mit hohen dielektrischen Konstanten und verringertem Temperaturkoeffizienten der dielektrischen Konstante (TCK). Ferner sind von der vorliegenden Erfindung keramische Kondensatoren umfasst, welche durch Anordnen dieses dielektrischen Materials zwischen einem Elektrodenpaar hergestellt sind. Der Kondensatoraufbau kann einschichtig oder mehrschichtig sein.
- Auf der Grundlage von Studien von polykristallinen Festkörperkeramik wurde erkannt, dass Beimischungen kleiner Mengen von tetragonalem Niobat Ba1-xSrxNb&sub2;O&sub6; (BSN) des Bronzetyps zu BST den Temperaturkoeffizienten der dielektrischen Konstante (TCK), bei vernachlässigbarer Änderung des dielektrischen Verlustes verringert. Bei größeren Beimischungen ist eine sehr viel größere Kompensation mit einem übereinstimmenden Abfall der Verlusteigenschaften möglich. Obwohl sich die gemessenen dielektrischen Festkörperkonstanten verringern, bleiben diese oberhalb von 250, im Bereich von dem, was gewöhnlich bei nicht kompensierten dünnen BST-Schichten beobachtet wird.
- Wegen der Unterschiede der Eigenschaften, die gewöhnlich zwischen Festkörper- und Dünnschicht-BST beobachtet wird, wird erwartet, dass Dünnschicht-BST-BSN-Dielektrika dem gleichen Gesamtverhalten folgen, jedoch mit detailliertem Kompensationsverhalten der TCK in Abhängigkeit von den Einzelheiten der Dünnschicht-Morphologie.
- Um den negativen Temperaturkoeffizienten der dielektrischen Konstante TCK eines Materials mit hoher dielektrischen Konstanten bei Temperaturen oberhalb, jedoch nahe dessen Curie-Punkt zu kompensieren (wie bei BST), ist es notwendig, ein Material im thermodynamischen Gleichgewicht mit diesem Dielektrikum, mit einer vergleichbaren dielektrischen Konstanten und einem positiven TCK zu finden, d. h. ein Ferroelektrikum bei Temperaturen unterhalb von dessen Curie-Punkt. Dies ist ein lange bestehendes Problem in der ferroelektrischen Forschung (T. Negas, G. Yeager, S. Bell und N. Coats, Am. Cer. Soc. Bericht 72 80 (1993)).
- Für BST, welches ein diffuses Ferroelektrikum ist, ist ein vergleichbares diffuses Ferroelektrikum mit höherem Tc erforderlich. Das Erfordernis, dass eine mehrphasige Mischung aus den zwei Ferroelektrika auftritt, stellt eine ernsthafte Begrenzung der möglichen verwendeten Phasen dar. Wegen der Kristallchemie der auf der Grundlage von Perowskiten verwendeten Ferroelektrika stellt die Lösung im festen Zustand und nicht die Phasenmischung die allgemeine Regel dar.
- Forschungen an einer Vielzahl chemischer Systeme haben gezeigt, dass Ba1-xSrxTiO&sub3; Perowskite mit Tc unterhalb von Zimmertemperatur im thermodynamischen Gleichgewicht mit tetragonalen Bronzen Ba1-xSrxNb&sub2;O&sub6; bei demselben x Wert mit Tc oberhalb von Zimmertemperatur liegt, und schlagen im Ergebnis vor, dass die Kompensation des TCK von BST mit Mischungen aus BSN möglich sein sollte.
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein dielektrisches Material, welches eine Mischung aus Ba1-xSrxTiO&sub3; (BST) und Ba1-xSrxNb&sub2;O&sub6; (BSN) umfasst, bei welchem x in etwa 0,1 bis 0,9 beträgt und das Molverhältnis von BST zu BSN in der Mischung im Bereich von etwa 0,95 : 0,05 zu etwa 0,5 : 0,5 liegt. Bei einer bevorzugten Ausführungsform liegt 0 das Molverhältnis von BST zu BSN in der Mischung bei etwa 0,9 : 0,1 bis zu etwa 0,55 : 0,45. Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform beträgt x etwa 0,25 bis etwa 0,5 und das Molverhältnis von BST zu BSN in der Mischung liegt im Bereich von etwa 0,9 : 0,1 bis etwa 0,55 : 0,45.
- Fig. 1 Gemessene dielektrische Konstanten bei 100 kHz (Hauptbild) und 10 MHz (Einfügung) im Temperaturbereich von -20 bis 60ºC für Ba&sub5;Sr.&sub5;TiO&sub3;- Ba.&sub5;Sr.&sub5;Nb&sub2;O&sub6;-Festkörperkeramik.
- Fig. 2 Gemessene dielektrische Konstanten bei 100 kHz (Hauptbild) und 10 MHz (Einfügung) im Temperaturbereich von -20 bis 60ºC für Ba.&sub2;&sub5;Sr.7&sub5;TiO&sub3; -Ba.&sub2;&sub5;Sr.&sub7;&sub5;Nb&sub2;O&sub6;-Festkörperkeramik.
- Fig. 3 Temperaturabhängigkeit der dielektrischen Konstanten für bestimmte nahezu kompensierte BST- BSN Keramik im Bereich von -20 bis 60ºC.
- Festkörperkeramikpellets zum Messen der dielektrischen Eigenschaften werden in einem zweistufigen Vorgang synthetisiert.
- Zuerst werden Ba1-xSrTiO&sub3; und Ba1-xSrxNb&sub2;O&sub6; Pulver (x = 0,5; 0,625; 0,75) in Al&sub2;O&sub3; aus Mischungen aus BaCO&sub2;, SrCO&sub3;, TiO&sub2; und Nb&sub2;O&sub5; synthetisiert, und anfänglich mit 1200ºC, gefolgt von 1300ºC und zuletzt mit 1350ºC für einige Nächte in Luft mit dazwischen liegendem Zermahlen erhitzt. Alle Anfangsmaterialien, die man derart reagieren ließ, waren durch Röntgenstrahlbeugung des Pulvers nachgewiesen einphasig, mit Ausnahme von Sr.&sub7;&sub5;Ba.&sub2;&sub5;Nb&sub2;O&sub6; in offenbarer Nichtübereinstimmung mit einem veröffentlichten Diagramm des Phasengleichgewichtes, obwohl die Kinetik der Reaktion sehr langsam sein kann (S. Nishigaki, H. Kato, S. Yano und R. Kamimura, Ceramic Bulletin 66 1405 (1987)).
- Diese Pulver wurden in geeigneten Verhältnissen gründlich gemischt, um Pellets von 1,5 Gramm und mit 1,28 cm Durchmesser der Zusammensetzung (Ba1-xSrxTiO&sub3;)1-y (Ba1-xSrxNb&sub2;O&sub6;) für 0 ≤ Y ≤ 1 und für 6 Stunden bei Temperaturen von 1350 bis 1375ºC in Luft gebrannt. Bei höheren Temperaturen trat für einige Materialien ein teilweisen Schmelzen auf.
- Die derart erzeugten Pellets befanden sich nicht nahe deren theoretischer Dichte, daher wurden dielektrische Konstanten unterhalb der wahren idealen Festkörperwerte gemessen. Die Messungen der Röntgenstrahlbeugung der Pellets nach dem Brennen zeigte, dass diese eine Mischung aus BST und BSN Phasen aufwiesen, mit Ausnahme des Materials Sr.&sub7;&sub5;Ba.&sub2;&sub5; bei welchem auch andere Phasen vorhanden waren. Nach dem Brennen wurden die Pelletoberflächen glattgeschliffen und Elektroden aus einer Gallium-Indium-Legierung mit einer Bürste aufgebracht. Die dielektrischen Konstanten wurden mit einem HP4192A Impedanz-Analysator bei Frequenzen von 100 kHz, 1 und 10 MHz bei Temperaturen zwischen -20 und 60ºC gemessen.
- Die Meßergebnisse der Temperaturabhängigkeit der dielektrischen Konstanten für die Keramik: (Ba.&sub5;Sr.&sub5;TiO&sub3;)1-y (Ba.&sub5;Sr.&sub5;Nb&sub2;O&sub6;)1-y und (Ba.&sub2;&sub5;Sr.7&sub5;TiO&sub3;)1-y (Ba.&sub2;&sub5;Sr&sub7;&sub5;Nb&sub2;O&sub6;)1-y, sind in den Fig. 1 und 2 dargestellt. Die gemessenen dielektrischen Konstanten, Verlustfaktoren, TCKs und TCK- Verringerungsfaktoren sind in der Tabelle 1 für eine weite Vielzahl erforschter Materialien dargestellt. Die Figuren zeigen ΔK/K20ºC in Prozent als Funktion der Temperatur im Bereich von -20 bis 60ºC für Frequenzen von 100 kHz (Hauptbild) und 10 MHz (Einfügung). Die wesentliche und systematische Verringerung der Temperaturabhängigkeit der dielektrischen Konstante bei sich erhöhendem BSN-Gehalt ist deutlich aus beiden Materialsätzen ersichtlich. Die Verringerung des TCK ist bei beiden Frequenzen hoch, mit Unterschieden in den Einzelheiten der Kompensation, wie bei der Frequenzabhängigkeit der dielektrischen Konstante in BSN.
- Tabelle 1 stellt eine Zusammenfassung der TCK Daten dar, die aus Ausdrucken übernommen sind, wie in den Fig. 1 und 2 gezeigt, den absoluten dielektrischen Konstanten und den gemessenen Verlustfaktoren (D = 1/Q = tan δ) für die keramischen Muster.
- Die hohen Werte für K und sehr hohen werte für TCK der nicht kompensierten BST Muster (beispielsweise TCK = 27,100 ppm/ºC bei 100 KHz für Ba.&sub5;Sr.&sub5;TiO&sub3;) sind ersichtlich. Kleine Beigaben von BSN, z. B. 10 bis 20% Molanteilen, verringern TCK bei kleinen Verlusten um den Faktor 2 bis 6. Die Verringerung der gemessenen dielektrischen Konstante ist beträchtlich. Diese können durch einen Unterschied in Faktoren verursacht werden, wie etwa der Pelletdichte oder Korngröße des BST, ähnlich den Faktoren, welche die verringerten gemessenen Ks der Dünnschicht-BST-Dielektrika verursachen. Nichtsdestoweniger bleiben die dielektrischen Konstanten groß, im Bereich von dem, was gewöhnlich bei BST- Dünnschichtfilmen beobachtet wird.
- Die Tabelle 1 zeigt ferner eine Vielzahl von Zusammensetzungen, für welche bei Festkörperkeramiken eine hohe Verringerung der Veränderung der dielektrischen Konstante mit der Temperatur möglich ist. Diese Zusammensetzungen liegen im wesentlichen in der Nähe von etwa 0,6 BST: 0,4 BSN. Da im nahezu kompensierten Zustand die Temperaturabhängigkeit von K von einem empfindlichen Gleichgewicht zwischen hohen positiven und negativen Temperaturabhängigkeiten verursacht wird, können die detaillierten Formen der Kurven K als Funktion von T komplizierter als die in den Fig. 1 und 2 gezeigten sein. Fig. 3 zeigt im stark vergrößerten Maßstab die Veränderung von K in Abhängigkeit von T für bestimmte der am besten kompensierten Dielektrika bei 100 kHz und 10 MHz. Für bestimmte Materialien ist die dielektrische Konstante für Temperaturbereiche von etwa 40ºC äußerst gut kompensiert und ändert sich nur um einige Zehntel Prozent.
- Da BST-Dünnschichten im Wesentlichen einen geringere Temperaturabhängigkeit der dielektrischen Konstante zeigen als Festkörpermaterialien, ist das Verhältnis von BST zu BSN, bei welchem ein annehmbarer Kompromiß der dielektrischen Konstante und der Temperaturveränderung der dielektrischen Konstante erreicht wird, wie auch die Eigenschaften der BST- Schichten selbst, vom verwendeten Vorgang abhängig. Obwohl ein gewisser Teil dieses Verlustes durch chemische Zusätze verbessert werden könnte, wie für Festkörper-BST bereits vorgenommen (N. A. Andreeva, O. A. Grushevskaya und V. I. Zhukovskii, Bull. Acad. Sci. USSR, Phys. Ser. 241281 (1960)), ist der Verlust in den BSN/BST-Mischungen wahrscheinlich durch die intrinsischen Verluste von BST und des ferroelektrischen BSN beherrscht. Die nichtlinearen C-V- Kurven, die schon für reine BST-Schichten beobachtet wurden, sollten ferner für BSN-BST-Schichten beobachtet werden, wie auch einiges an Hysterese. Dies sind Faktoren, welche deren Verwendung in DRAM-Anwendungen nicht ausschließen.
- Die Ergebnisse der vorliegenden Studien zeigen, dass es möglich ist, die Temperaturabhängigkeit der dielektrischen Konstante von Festkörper-BST durch Zufügen von BNS stark zu unterdrücken, welches wiederum die thermische Stabilität der Einrichtungen, wie etwa der DRAMs, die kapazitive Elemente aus BST/BSN mit gemischten Phasen verwenden, stark verbessern würde.
- Die Eigenschaften der gemäß der vorliegenden Erfindung bereitgestellten Materialien sind derart, dass Ausbildungen dünner Schichten, welche daraus gebildet sind, von beträchtlichem Interesse für die wachsende Technologie von Anwendungen mit hoher dielektrischer Konstanten in der Mikroelektronik sind.
Claims (4)
1. Dielektrisches Material, welches eine Mischung aus
Ba1-xSrxTiO&sub3; (BST) und Ba1-xSrxNb&sub2;O&sub6; (BSN) umfaßt, bei
welcher sich x zwischen 0,1 und 0,9 befindet und das
Molverhältnis von BST zu BSN in der Mischung von 0,95 :
0,05 bis 0,5 : 0,5 reicht.
2. Dielektrisches Material nach Anspruch 1, bei welchem das
Molverhältnis von BST zu BSN in der Mischung von 0,9 :
0,1 bis 0,55 : 0,45 reicht.
3. Dielektrisches Material nach Anspruch 1, bei welchem x
0,25 bis 0,5 beträgt.
4. Dielektrisches Material nach Anspruch 3, bei welchem das
Molverhältnis von BST zu BSN in der Mischung von 0,9 :
0,1 bis 0,55 : 0,45 reicht.
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