KR102608243B1 - 세라믹 유전체, 세라믹 전자 부품 및 장치 - Google Patents
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Abstract
각각 스트론튬(Sr)과 니오븀(Nb)을 함유하고 서로 다른 결정 구조를 가진 제1 유전체와 제2 유전체의 복합체를 포함하는 세라믹 유전체, 이를 포함하는 세라믹 전자 부품 및 장치에 관한 것이다.
Description
세라믹 유전체, 세라믹 전자 부품 및 장치에 관한 것이다.
세라믹을 사용하는 전자 부품으로 커패시터, 인덕터, 압전 소자, 바리스터 또는 서미스터 등이 있다. 이 중 커패시터는 정전 용량을 얻기 위해 사용되는 전자 부품으로 전자회로를 구성하는 중요한 소자이다. 커패시터의 일 예인 적층 세라믹 커패시터(multi-layer ceramic capacitor, MLCC)는 복수의 커패시터를 포함하며 예컨대 칩 형태로 제조되어 액정표시장치 등의 영상 기기, 컴퓨터 및 모바일 폰 등 다양한 전자 장치, 전기 자동차 및 스마트 카와 같은 차량 장치의 인쇄회로기판에 장착되어 전기를 충전 또는 방전시키는 역할을 할 수 있고, 커플링(coupling), 디커플링(decoupling), 임피던스 매칭(impedance matching)용 소자 등에 사용될 수 있다.
최근 전자기기에 고기능화, 고효율화 및 소형화가 요구됨에 따라 다양한 장치 내에 장착되는 적층 세라믹 커패시터와 같은 세라믹 전자 부품 또한 고성능화 및 소형화가 요구되고 있다. 또한, 차량용 전장 부품과 같이 고온에 노출되는 장치에 효과적으로 사용되기 위한 열 안정성 또한 요구되고 있다.
일 구현예는 높은 유전율 및 열 안정성을 가진 세라믹 유전체를 제공한다.
다른 구현예는 상기 세라믹 유전체를 포함하는 세라믹 전자 부품을 제공한다.
또 다른 구현예는 상기 세라믹 전자 부품을 포함하는 장치를 제공한다.
일 구현예에 따르면, 각각 스트론튬(Sr)과 니오븀(Nb)을 함유하고 서로 다른 결정 구조를 가진 제1 유전체와 제2 유전체의 복합체를 포함하는 세라믹 유전체를 제공한다.
상기 제1 유전체는 정방정(tetragonal) 결정 구조를 가지고 상기 제2 유전체는 사방정(orthorhombic) 결정 구조를 가질 수 있다.
상기 제1 유전체는 Sr1 - aBaaMbNb2O6 또는 Sr6 - cBacMdNb10O30 으로 표현될 수 있고, 상기 제2 유전체는 Sr2 - 2eBa2eMfNb2O7 로 표현될 수 있으며, 여기서 M은 각각 독립적으로 스트론튬(Sr), 바륨(Ba) 및 니오븀(Nb)을 제외한 1종 이상의 금속 또는 준금속이고, 0≤a<0.5, 0≤b≤3, 0≤c≤3, 0≤d≤3, 0≤e<0.5 및 0≤f≤3를 만족할 수 있다.
상기 M은 코발트(Co), 니켈(Ni), 구리(Cu), 아연(Zn), 망간(Mn), 마그네슘(Mg), 알루미늄(Al), 철(Fe), 스칸듐(Sc), 갈륨(Ga), 란탄(La), 이트륨(Y), 비스무트(Bi), 디스프로슘(Dy), 네오디뮴(Nd), 사마륨(Sm), 홀뮴(Ho), 세륨(Ce), 유로퓸(Eu), 가돌리늄(Gd), 테르븀(Tb), 에르븀(Er), 톨륨(Tm), 이테르븀(Yb) 및 루테륨(Lu)에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 제1 유전체는 Sr1 - aBaaNb2O6 또는 Sr6Nb10O30로 표현될 수 있고, 상기 제2 유전체는 Sr2Nb2O7로 표현될 수 있다.
상기 제1 유전체와 상기 제2 유전체는 약 50:50 내지 90:10의 몰 분율로 포함될 수 있다.
상기 복합체의 큐리 온도는 약 -55℃ 내지 200℃의 온도 범위에 존재하지 않을 수 있다.
상기 복합체의 약 25℃ 내지 150℃의 온도 범위에서의 유전율 변화율은 25% 이하일 수 있다.
상기 복합체의 온도에 따른 유전율은 하기 관계식 1 및 2를 만족할 수 있다.
[관계식 1]
ε1 - ε 0 / ε 0 > 0
[관계식 2]
ε2 - ε0 / ε0 > 0
상기 관계식 1 및 2에서,
ε0는 25℃에서의 복합체의 유전율이고,
ε1은 150℃에서의 복합체의 유전율이고,
ε2는 200℃에서의 복합체의 유전율이다.
상기 복합체의 온도에 따른 유전율은 하기 관계식 3을 만족할 수 있다.
[관계식 3]
ε2 - ε1 > 0
상기 관계식 3에서,
ε1은 150℃에서의 복합체의 유전율이고,
ε2는 200℃에서의 복합체의 유전율이다.
상기 복합체의 25℃, 150℃ 및 200℃에서의 유전율은 각각 약 800 이상일 수 있다.
다른 구현예에 따르면, 스트론튬(Sr)과 니오븀(Nb)을 함유하는 층상의 세라믹 분말을 합성하는 단계, 상기 층상의 세라믹 분말을 산 교환 처리하는 단계, 산 처리된 세라믹 분말을 가압하여 펠렛을 얻는 단계, 그리고 상기 펠렛을 소결하여 각각 스트론튬(Sr)과 니오븀(Nb)을 함유하고 서로 다른 결정 구조를 가진 제1 유전체와 제2 유전체의 복합체를 얻는 단계를 포함하는 세라믹 유전체의 제조 방법을 제공한다.
상기 층상의 세라믹 분말은 층상 페롭스카이트일 수 있다.
상기 산 교환 처리하는 단계는 상기 층상의 세라믹 분말에 염산, 질산, 황산 또는 이들의 조합을 공급하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 소결하는 단계는 제1 온도에서 열처리하는 단계 및 상기 제1 온도보다 낮은 제2 온도에서 열처리하는 단계를 포함할 수 있고, 상기 제1 온도는 약 1000℃ 내지 1500℃일 수 있다.
상기 제2 온도는 약 500℃ 내지 950℃일 수 있다.
상기 제1 유전체는 정방정 결정 구조를 가질 수 있고 상기 제2 유전체는 사방정 결정 구조를 가질 수 있다.
또 다른 구현예에 따르면, 상기 세라믹 유전체를 포함하는 세라믹 전자 부품을 제공한다.
상기 세라믹 전자 부품은 적층 세라믹 커패시터(MLCC)를 포함할 수 있고, 상기 적층 세라믹 커패시터(MLCC)는 한 쌍의 전극과 상기 세라믹 유전체를 포함하는 유전체막을 포함하는 단위 커패시터가 복수 개 적층된 구조를 가질 수 있다.
또 다른 구현예에 따르면, 상기 세라믹 전자 부품을 포함하는 장치를 제공한다.
유전체의 높은 유전율 및 열 안정성을 확보할 수 있다.
도 1은 일 구현예에 따른 세라믹 전자 부품을 보여주는 개략도이고,
도 2는 또 다른 구현예에 따른 세라믹 전자 부품을 개략적으로 보여주는 사시도이고,
도 3은 도 2의 세라믹 전자 부품을 A-A’ 방향으로 자른 단면도이고,
도 4는 합성예 1 내지 4에서 얻은 복합체의 XRD 그래프이고,
도 5는 합성예 3에서 얻은 복합체의 SEM 사진이고,
도 6은 실시예 1 내지 3과 비교예 1에 따른 캐패시터의 온도에 따른 유전율 변화를 보여주는 그래프이고,
도 7은 실시예 1 내지 3과 비교예 1에 따른 캐패시터의 온도에 따른 정전용량의 변화율을 보여주는 그래프이다.
도 2는 또 다른 구현예에 따른 세라믹 전자 부품을 개략적으로 보여주는 사시도이고,
도 3은 도 2의 세라믹 전자 부품을 A-A’ 방향으로 자른 단면도이고,
도 4는 합성예 1 내지 4에서 얻은 복합체의 XRD 그래프이고,
도 5는 합성예 3에서 얻은 복합체의 SEM 사진이고,
도 6은 실시예 1 내지 3과 비교예 1에 따른 캐패시터의 온도에 따른 유전율 변화를 보여주는 그래프이고,
도 7은 실시예 1 내지 3과 비교예 1에 따른 캐패시터의 온도에 따른 정전용량의 변화율을 보여주는 그래프이다.
이하, 구현예들에 대하여 본 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 권리 범위는 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 구현예에 한정되지 않는다.
도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다. 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "위에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우 뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 어떤 부분이 다른 부분 "바로 위에" 있다고 할 때에는 중간에 다른 부분이 없는 것을 뜻한다.
이하 일 구현예에 따른 세라믹 유전체를 설명한다.
일 구현예에 따른 세라믹 유전체는 서로 다른 결정 구조를 가진 복수의 유전체의 복합체를 포함한다. 복수의 유전체는 서로 다른 조성을 가진 삼차원 구조의 금속 산화물일 수 있다.
일 예로, 복합체는 서로 다른 결정 구조를 가진 제1 유전체와 제2 유전체를 포함할 수 있고, 제1 유전체는 정방정(tetragonal) 결정 구조를 가질 수 있고 제2 유전체는 사방정(orthorhombic) 결정 구조를 가질 수 있다.
제1 유전체와 제2 유전체는 각각 스트론튬(Sr)과 니오븀(Nb)을 필수로 함유한 Sr-Nb-O 유전체일 수 있다. 제1 유전체와 제2 유전체 중 적어도 하나는 스트론튬(Sr)과 니오븀(Nb) 외에, 스트론튬(Sr)과 니오븀(Nb)을 제외한 다른 금속 및/또는 준금속을 더 포함할 수 있고, 예컨대 바륨(Ba)을 더 포함할 수 있다. 결정 구조에서 바륨(Ba)은 스트론튬(Sr)의 위치에 부분적으로 치환될 수 있다. 제1 유전체와 제2 유전체 중 적어도 하나는 스트론튬(Sr), 니오븀(Nb) 및 바륨(Ba) 외에, 스트론튬(Sr), 니오븀(Nb) 및 바륨(Ba)을 제외한 다른 금속 및/또는 준금속을 더 포함할 수 있다.
일 예로, 제1 유전체는 정방정 결정 구조를 가진 스트론튬(Sr)-니오븀(Nb) 산화물로, 예컨대 Sr1 - aBaaMbNb2O6 및/또는 Sr6 - cBacMdNb10O30으로 표현될 수 있고, 제2 유전체는 사방정 결정 구조를 가진 스트론튬(Sr)-니오븀(Nb) 산화물로, 예컨대 Sr2 -2eBa2eMfNb2O7로 표현될 수 있다. 여기서 M은 각각 독립적으로 서로 같거나 다를 수 있으며 스트론튬(Sr), 바륨(Ba) 및 니오븀(Nb)을 제외한 1종 이상의 금속 또는 준금속일 수 있고, 0≤a<0.5, 0≤b≤3, 0≤c≤3, 0≤d≤3, 0≤e<0.5 및 0≤f≤3를 만족할 수 있다. M은 예컨대 코발트(Co), 니켈(Ni), 구리(Cu), 아연(Zn), 망간(Mn), 마그네슘(Mg), 알루미늄(Al), 철(Fe), 스칸듐(Sc), 갈륨(Ga), 란탄(La), 이트륨(Y), 비스무트(Bi), 디스프로슘(Dy), 네오디뮴(Nd), 사마륨(Sm), 홀뮴(Ho), 세륨(Ce), 유로퓸(Eu), 가돌리늄(Gd), 테르븀(Tb), 에르븀(Er), 톨륨(Tm), 이테르븀(Yb) 및 루테륨(Lu)에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
일 예로 제1 유전체는 Sr1 - aBaaNb2O6 (0≤a<0.5) 및/또는 Sr6Nb10O30로 표현될 수 있고 제2 유전체는 Sr2Nb2O7로 표현될 수 있다.
제1 유전체와 제2 유전체는 복합체 내에서 다양한 분율로 포함될 수 있으며, 예컨대 제1 유전체와 제2 유전체는 약 10:90 내지 90:10의 몰 분율로 포함될 수 있으며, 상기 범위 내에서 예컨대 약 20:80 내지 80:20, 예컨대 약 30:70 내지 70:30, 예컨대 약 40:60 내지 60:40, 예컨대 약 50:50의 몰 분율로 포함될 수 있다. 예컨대 제1 유전체는 제2 유전체와 같거나 많이 포함될 수 있으며, 예컨대 제1 유전체와 제2 유전체는 약 50:50 내지 90:10의 몰 분율로 포함될 수 있으며, 상기 범위 내에서 약 50:50 내지 70:30의 몰 분율로 포함될 수 있다.
일 예로, 제1 유전체와 제2 유전체는 단일 상의 세라믹 분말로부터 동시에 얻을 수 있으며, 예컨대 단일 상의 층상 세라믹 분말로부터 동시에 얻을 수 있으며, 예컨대 층상 페롭스카이트(layered perovskite)로부터 동시에 얻을 수 있다.
본 구현예에 따른 세라믹 유전체는 서로 다른 결정 구조를 가진 복수의 유전체의 복합체를 포함함으로써 높은 유전율을 확보하면서도 넓은 온도 범위에 걸쳐 유전율 변화를 줄일 수 있다. 이에 따라 본 구현예에 따른 세라믹 유전체는 고온에 노출되는 장치에 적용되는 세라믹 전자 부품에도 효과적으로 적용될 수 있다.
일 예로, 복합체는 상온(약 25℃)에서 약 800 이상의 유전율을 가질 수 있다. 상기 범위 내에서 복합체는 상온(약 25℃)에서 약 1000 이상의 유전율을 가질 수 있으며, 예컨대 약 1200 이상, 약 1400 이상, 약 1600 이상, 약 1800 이상, 약 2000 이상의 유전율을 가질 수 있다.
일 예로, 복합체는 상온(약 25℃) 내지 200℃에서 약 800 이상의 유전율을 유지할 수 있다. 상기 범위 내에서 복합체는 상온(약 25℃) 내지 200℃에서 약 1000 이상의 유전율을 유지할 수 있으며, 예컨대 약 1200 이상, 약 1400 이상, 약 1600 이상, 약 1800 이상, 약 2000 이상의 유전율을 유지할 수 있다.
일 예로, 복합체의 큐리 온도(Curie temperature, Tc)는 -55℃ 내지 200℃의 온도 범위에 존재하지 않을 수 있다. 큐리 온도(Tc)는 강유전상이 상유전상으로 변화하는 온도일 수 있으며 큐리 온도 근처에서 유전체의 상 전이에 의해 자성을 잃을 수 있다. 전술한 복합체의 큐리 온도(Tc)는 세라믹 전자 부품의 사용 온도 범위인 약 200℃ 이하, 예컨대 약 -55℃ 내지 200℃의 온도 범위에 존재하지 않음으로써 온도 변화에 따른 유전율의 급격한 감소를 방지하여 안정적으로 사용될 수 있다. 복합체의 큐리 온도는 예컨대 300℃ 이상일 수 있고 예컨대 400℃ 이상일 수 있고 예컨대 500℃ 이상일 수 있고 예컨대 약 700℃ 이상일 수 있고 예컨대 약 1000℃ 이상일 수 있다.
일 예로, 약 25℃ 내지 200℃의 온도 범위에서, 온도 증가에 따라 복합체의 유전율은 실질적으로 감소하지 않으며 예컨대 실질적으로 동등하거나 증가할 수 있다.
일 예로, 약 25℃ 내지 200℃의 온도 범위에서 온도 증가에 따른 복합체의 유전율 변화율은 0 이상 +75% 이하일 수 있다.
일 예로, 약 25℃ 내지 150℃의 온도 범위에서 복합체의 유전율 변화율은 0 이상 +25% 이하일 수 있다.
일 예로, 복합체의 온도에 따른 유전율은 하기 관계식 1 및 2를 만족할 수 있다.
[관계식 1]
ε1 - ε 0 / ε 0 > 0
[관계식 2]
ε2 - ε0 / ε0 > 0
상기 관계식 1 및 2에서,
ε0는 25℃에서의 복합체의 유전율이고,
ε1은 150℃에서의 복합체의 유전율이고,
ε2는 200℃에서의 복합체의 유전율이다.
일 예로, 관계식 1 및 2에서, 25℃에서의 유전율(ε0), 150℃에서의 유전율(ε1) 및 200℃에서의 유전율(ε2)은 각각 약 800 이상일 수 있다. 예컨대 25℃에서의 유전율(ε0), 150℃에서의 유전율(ε1) 및 200℃에서의 유전율(ε2)은 각각 약 1200 이상, 약 1400 이상, 약 1600 이상, 약 1800 이상, 약 2000 이상일 수 있다.
일 예로, 관계식 1 및 2를 만족하는 복합체는 예컨대 관계식 3을 만족할 수 있다.
[관계식 3]
ε2 - ε1 > 0
상기 관계식 3에서,
ε1은 150℃에서의 복합체의 유전율이고,
ε2는 200℃에서의 복합체의 유전율이다.
일 예로, 복합체는 상온에서 약 1x109 Ωㆍ㎝ 이상의 비저항을 가질 수 있으며, 예컨대 약 5x109 Ωㆍ㎝ 이상, 예컨대 약 1x1010 Ωㆍ㎝ 이상, 예컨대 약 1x1011 Ωㆍ㎝ 이상의 비저항을 가질 수 있다.
일 예로, 복합체는 상온(약 25℃) 내지 200℃에서 약 0.5x108Ωㆍ㎝ 이상의 비저항을 유지할 수 있다. 상기 범위 내에서 복합체는 상온(약 25℃) 내지 200℃에서 약 1x108Ωㆍ㎝ 이상의 비저항을 유지할 수 있으며, 예컨대 약 1x109Ωㆍ㎝ 이상의 비저항을 유지할 수 있다.
이하 세라믹 유전체의 일 구현예에 따른 제조 방법을 설명한다.
일 구현예에 따른 세라믹 유전체의 제조 방법은 스트론튬(Sr)과 니오븀(Nb)을 함유하는 층상의 세라믹 분말을 합성하는 단계, 상기 층상의 세라믹 분말을 산 교환 처리하는 단계, 산 교환 처리된 세라믹 분말을 가압하여 펠렛(pellet)을 얻는 단계, 상기 펠렛을 소결하여 각각 스트론튬(Sr)과 니오븀(Nb)을 함유하고 서로 다른 결정 구조를 가진 제1 유전체와 제2 유전체의 복합체를 얻는 단계를 포함한다.
먼저, 층상의 세라믹 분말은 예컨대 고상합성(solid phase synthesis)을 통해 얻을 수 있다. 층상의 세라믹 분말은 예컨대 스트론튬 전구체 및 니오븀 전구체를 포함한 금속 전구체와 알칼리금속 화합물 및/또는 알칼리토금속 화합물을 포함하는 혼합물을 열처리하여 얻을 수 있다.
스트론튬 전구체는 예컨대 스트론튬 산화물, 스트론튬 탄산염 및/또는 수산화 스트론튬일 수 있으며 예컨대 SrCO3, SrO 및/또는 Sr(OH)2일 수 있고, 니오븀 전구체는 예컨대 니오븀 산화물, 니오븀 탄산염 및/또는 수산화 니오븀일 수 있으며 예컨대 Nb2O5, Nb2(CO3)5 및/또는 Nb(OH)5일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
금속 전구체는 스트론튬 전구체 및 니오븀 전구체 외에 1종 이상을 더 포함할 수 있으며, 예컨대 바륨 전구체를 더 포함할 수 있다. 바륨 전구체는 예컨대 바륨 산화물, 바륨 탄산염 및/또는 수산화바륨일 수 있으며 예컨대 BaCO3, BaO 및/또는 Ba(OH)2 일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
금속 전구체는 스트론튬 전구체, 니오븀 전구체 및 바륨 전구체 외에 1종 이상을 더 포함할 수 있으며, 예컨대 코발트 전구체, 니켈 전구체, 구리 전구체, 아연 전구체, 망간 전구체, 마그네슘 전구체, 알루미늄 전구체, 철 전구체, 스칸듐 전구체, 갈륨 전구체, 란탄 전구체, 이트륨 전구체, 비스무트 전구체, 디스프로슘 전구체, 네오디뮴 전구체, 사마륨 전구체, 홀뮴 전구체, 세륨 전구체, 유로퓸 전구체, 가돌리늄 전구체, 테르븀 전구체, 에르븀 전구체, 톨륨 전구체, 이테르븀 전구체 및 루테륨 전구체에서 선택된 적어도 하나를 더 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
알칼리금속 화합물 및/또는 알칼리토금속 화합물은 예컨대 Ca, K 또는 이들의 조합을 포함하는 화합물에서 선택될 수 있으며, 예컨대 CaCO3, K2CO3 등일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
금속 전구체와 알칼리금속 화합물 및/또는 알칼리토금속 화합물의 혼합 비율은 제조하고자 하는 복합체의 조성을 고려하여 적절히 선택될 수 있으며, 예컨대 금속 전구체 1몰당 알칼리금속 화합물 및/또는 알칼리토금속 화합물 약 0.1몰 내지 1몰을 혼합할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 열처리는 예컨대 질소 분위기, 아르곤 분위기 또는 진공과 같은 불활성 분위기 또는 공기(air) 중에서 약 700 내지 1800℃에서 약 5시간 내지 50시간 수행할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
이어서, 열처리로 얻어진 층상의 세라믹 분말은 상온(약 25℃)으로 냉각한 후 분쇄하여 미세한 층상의 세라믹 분말로 준비될 수 있다. 층상의 세라믹 분말은 복수의 얇은 판상의 유전체 전구체들과 이들 사이에 알칼리 금속 및/또는 알칼리 토금속이 배치된 삼차원 구조를 가질 수 있다. 알칼리 금속 및/또는 알칼리 토금속(M)은 금속 양이온 형태로 존재할 수 있다. 층상 세라믹 분말은 예컨대 층상 페롭스카이트일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
다음, 층상의 세라믹 분말을 산 교환 처리하여 층상의 세라믹 분말 내의 알칼리 금속 및/또는 알칼리 토금속의 적어도 일부가 수소 이온(H+) 및/또는 하이드로늄 이온(H3O+)으로 교환된 층상 프로톤 교환 세라믹 재료를 얻을 수 있다.
산 교환 처리는 층상의 세라믹 분말에 산 용액을 공급하는 단계를 포함할 수 있으며, 예컨대 층상의 세라믹 분말에 염산, 질산, 황산 또는 이들의 조합을 공급하는 단계를 포함할 수 있다. 산 용액의 농도, 산 교환 처리의 온도 및 산 교환 처리의 시간 등은 적절히 선택될 수 있으며, 특별히 제한되지 않는다.
다음, 산 교환 처리된 세라믹 분말을 성형 및 가압하여 펠렛(pellet)을 얻을 수 있다. 펠렛은 예컨대 상온 내지 약 80℃ 및 약 100MPa 내지 500MPa 압력에서 얻을 수 있으며, 예컨대 약 0.5mm 내지 3mm의 높이 및 약 3mm 내지 30mm의 폭을 가질 수 있다.
다음, 얻어진 펠렛을 소결하여 서로 다른 결정 구조를 가진 유전체들을 포함한 복합체를 얻을 수 있다. 소결은 서로 다른 분위기 및/또는 온도에서 연속적으로 수행될 수 있으며, 예컨대 환원 분위기 및 제1 온도에서 1차 열처리하는 단계와 산화 분위기 및 제1 온도보다 낮은 제2 온도에서 2차 열처리하는 단계를 포함할 수 있다.
환원 분위기 및 산화 분위기는 각각 독립적으로 건조 H2 가스, 건조 H2/N2 혼합 가스 분위기 및 건조 공기와 같은 건조 가스 분위기, 습식 N2 분위기와 같은 습식 가스 분위기 및/또는 공기에서 수행될 수 있다. 예컨대 환원 분위기는 100% 건조 H2 가스이거나 H2:N2 의 부피비가 예컨대 약 1:99 내지 99:1, 약 10:90 내지 90:10, 약 20:80 내지 80:20, 약 30:70 내지 70:30, 약 40:60 내지 60:40, 약 50:50인 건조 H2/N2 혼합 가스 분위기일 수 있고, 산화 분위기는 건조 공기 분위기이거나 100% 습식 N2 가스 또는 H2:N2의 부피비가 예컨대 약 1:99 내지 99:1, 약 10:90 내지 90:10, 약 20:80 내지 80:20, 약 30:70 내지 70:30, 약 40:60 내지 60:40, 약 50:50인 습식 N2/H2 혼합 가스 분위기일 수 있다. 환원하는 단계와 재산화하는 단계는 각각 독립적으로 약 1시간 내지 6시간 동안 수행할 수 있으며, 예컨대 약 2시간 내지 4시간 동안 수행할 수 있다.
제1 온도는 약 1000℃ 내지 1500℃일 수 있고, 제2 온도는 약 500℃ 내지 950℃일 수 있다.
일 예로, 1차 열처리하는 단계는 예컨대 H2/N2 혼합 가스 분위기 및 약 1100℃ 내지 1400℃의 온도에서 수행될 수 있으며, 2차 열처리하는 단계는 예컨대 공기 및/또는 습식 N2 분위기 및 약 600℃ 내지 950℃의 온도에서 수행될 수 있다. 상기 범위 내에서 환원하는 단계는 약 1200 내지 1300℃의 온도에서 수행될 수 있고 산화 분위기는 예컨대 약 650 내지 900℃의 온도에서 수행될 수 있다. 1차 및 2차 열처리 단계에서의 열처리 온도 및 시간은 원하는 유전율 및 비저항에 따라 다양하게 조절될 수 있다.
소결시 소결 첨가제(sintering agent)를 더 포함할 수 있으며, 예컨대 Si, Mn, Al, Fe, Zn, Ga, Dy 및/또는 In을 포함하는 산화물 또는 글라스 화합물일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
얻어진 복합체는 서로 다른 결정 구조를 가진 제1 유전체와 제2 유전체를 포함할 수 있으며, 예컨대 정방정 결정 구조의 제1 유전체와 사방정 결정 구조의 제2 유전체를 포함할 수 있고, 예컨대 정방정 결정 구조의 Sr1 - aBaaMbNb2O6 및/또는 Sr6 -cBacMdNb10O30으로 표현되는 제1 유전체와 사방정 결정 구조의 Sr2 - 2eBa2eMfNb2O7로 표현되는 제2 유전체를 포함할 수 있다.
이와 같이 산 교환 처리된 단일 상의 세라믹 분말을 고온에서 소결함으로써 상 전이에 의해 결정 구조가 다른 복수의 유전체들을 포함한 복합체를 얻을 수 있다.
여기서 상 전이는 특정한 이론에 국한되는 것은 아니지만 하기와 같은 반응식들에 의해 이루어질 수 있음을 예측할 수 있다.
[반응식 1]
HSr2Nb3O10 --> Sr2Nb3O9 .5 + 0.5H2O --> Sr1 + δNb2O6 (Sr1 . 2Nb2O6 또는 Sr6Nb10O30) + 0.5Sr2Nb2O7
[반응식 2]
HSr2 - 2xBa2xNb3O10 --> Sr2 - 2xBa2xNb3O9 .5 + 0.5H2O --> Sr1 - xBaxNb2O6 + 0.5Sr2Nb2O7
(0≤x<0.5)
복합체에 대한 구체적인 설명은 전술한 바와 같다.
복합체는 다양한 세라믹 전자 부품에 적용될 수 있다.
도 1은 일 구현예에 따른 세라믹 전자 부품을 보여주는 개략도이다.
도 1은 세라믹 전자 부품의 일 예인 캐패시터(50)를 보여준다.
도 1을 참고하면, 일 구현예에 따른 캐패시터(50)는 서로 마주하는 한 쌍의 전극(51, 52) 및 세라믹 유전체(10)를 포함한다.
한 쌍의 전극(51, 52)은 금속과 같은 도전체를 포함하며, 예컨대 니켈(Ni), 금(Au), 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 구리(Cu), 은(Ag), 주석(Sn), 이들의 합금 또는 이들의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 한 쌍의 전극(51, 52)은 예컨대 금속판일 수도 있고 예컨대 기판(도시하지 않음) 위에 형성된 도전층일 수도 있고 예컨대 기판(도시하지 않음) 위에 도금된 금속 도금판일 수도 있다. 여기서 기판은 예컨대 유리 기판, 반도체 기판, 고분자 기판 또는 이들의 조합일 수 있다.
세라믹 유전체(10)는 전술한 바와 같다.
도 2는 또 다른 구현예에 따른 세라믹 전자 부품을 개략적으로 보여주는 사시도이고, 도 3은 도 2의 세라믹 전자 부품을 A-A’ 방향으로 자른 단면도이다.
본 구현예에 따른 세라믹 전자 부품은 도 1의 캐패시터를 단위 캐패시터로 하여 복수 개 적층된 구조를 가지는 적층 세라믹 캐패시터(multilayer ceramic capacitor, MLCC)(100)이다.
도 2 및 도 3을 참고하면, 적층 세라믹 캐패시터(100)는 캐패시터 바디(61)와 외부 전극(62,63)을 포함한다. 캐패시터 바디(61)는 도 1에 도시된 캐패시터(50)가 복수 개 적층된 구조를 가지며, 각 캐패시터는 전술한 바와 같이 전극(내부 전극)(51, 52)과 세라믹 유전체(10)을 포함한다. 구체적인 설명은 전술한 바와 같다.
상기에서는 세라믹 전자 부품의 일 예로 캐패시터 및 적층 세라믹 캐패시터를 설명하였지만 이에 한정되지 않고 예컨대 인덕터, 압전 소자, 바리스터 또는 써미스터 등과 같은 세라믹을 사용하는 모든 전자 부품에 적용될 수 있다.
전술한 캐패시터, 적층 세라믹 캐패시터와 같은 세라믹 전자 부품은 다양한 장치에 포함될 수 있으며 예컨대 액정표시장치 등의 영상 기기, 컴퓨터 및 모바일 폰 등의 전자 장치, 전기 자동차 및 스마트 카와 같은 차량 장치 등에 포함될 수 있다.
이하 실시예를 통하여 상술한 구현예를 보다 상세하게 설명한다. 다만, 하기의 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것이며 권리범위를 제한하는 것은 아니다.
합성예
합성예
1
K2CO3:SrCO3:Nb2O5를 K:Sr:Nb=1.1:2:3의 몰 비율로 혼합하고 여기에 에탄올과 지르코니아 볼 미디어를 추가하여 24시간 볼밀링(Ball Milling)을 실시한다. 이어서 혼합한 분말을 비커에서 마그네틱 바와 핫 플레이트를 이용하여 혼합하면서 건조한다. 건조된 분말을 알루미나 도가니에 넣고 퍼니스(furnace)에서 1200℃ 공기 분위기로 열처리한다. 퍼니스의 온도가 상온으로 냉각되면 알루미나 도가니를 꺼내고 KSr2Nb3O10 분말을 분쇄하여 미세 분말을 제조한다.
이어서 얻어진 KSr2Nb3O10 미세 분말을 5M HNO3 용액에 넣은 후 3일 동안 교반하고 여과하여 인터칼런트 K와 프로톤(H+)의 이온교환을 수행하여 HSr2Nb3O10·1.5H2O 분말을 얻는다. 이어서 얻어진 HSr2Nb3O10·1.5H2O 분말을 직경 10mm의 다이(die)를 사용하여 성형하여 높이 1mm 및 직경 10mm의 펠렛을 형성한다. 얻어진 펠렛을 건조 1%H2/N2 분위기 및 1250℃에서 2시간 동안 환원시키고 건조 공기 분위기 및 900℃에서 2시간 동안 재산화하여 Sr6Nb10O30와 Sr2Nb2O7로 이루어진 복합체를 얻는다.
합성예
2
K2CO3:SrCO3:BaCO3:Nb2O5를 K:Sr:Ba:Nb=1.1:1.8:0.2:3의 몰 비율로 혼합하고 여기에 에탄올과 지르코니아 볼 미디어를 추가하여 24시간 볼밀링을 실시한다. 이어서 혼합한 분말을 비커에서 마그네틱 바와 핫 플레이트를 이용하여 혼합하면서 건조한다. 건조된 분말을 알루미나 도가니에 넣고 퍼니스에서 1200℃ 공기 분위기로 열처리한다. 퍼니스의 온도가 상온으로 냉각되면 알루미나 도가니를 꺼내고 KSr1.8Ba0.2Nb3O10 분말을 분쇄하여 미세 분말을 제조한다.
이어서 얻어진 KSr1 . 8Ba0 . 2Nb3O10 미세 분말을 5M HNO3 용액에 넣은 후 3일 동안 교반하고 여과하여 인터칼런트 K와 프로톤(H+)의 이온교환을 수행하여 HSr1.8Ba0.2Nb3O10·1.5H2O 분말을 얻는다. 이어서 얻어진 HSr1 . 8Ba0 . 2Nb3O10·1.5H2O 분말을 직경 10mm의 다이(die)를 사용하여 성형하여 높이 1mm 및 직경 10mm의 펠렛을 형성한다. 얻어진 펠렛을 건조 1%H2/N2 분위기 및 1250℃에서 2시간 동안 환원시키고 건조 공기 분위기 및 700℃에서 2시간 동안 재산화하여 (Sr0 . 86Ba0 . 14)Nb2O6와 Sr2Nb2O7 로 이루어진 복합체를 얻는다.
합성예
3
얻어진 펠렛을 건조 1%H2/N2 분위기 및 1250℃에서 2시간 동안 환원시키고 건조 공기 분위기 및 900℃에서 2시간 동안 재산화한 것을 제외하고 합성예 2와 동일한 방법으로 (Sr0 . 86Ba0 . 14)Nb2O6 와 Sr2Nb2O7로 이루어진 복합체를 얻는다.
합성예
4
K2CO3:SrCO3:BaCO3:Nb2O5를 K:Sr:Ba:Nb=1.1:1.6:0.4:3의 몰 비율로 혼합하고 여기에 에탄올과 지르코니아 볼 미디어를 추가하여 24시간 볼밀링을 실시한다. 이어서 혼합한 분말을 비커에서 마그네틱 바와 핫 플레이트를 이용하여 혼합하면서 건조한다. 건조된 분말을 알루미나 도가니에 넣고 퍼니스에서 1200℃ 공기 분위기로 열처리한다. 퍼니스의 온도가 상온으로 냉각되면 알루미나 도가니를 꺼내고 KSr1.6Ba0.4Nb3O10 분말을 분쇄하여 미세 분말을 제조한다.
이어서 얻어진 KSr1 . 6Ba0 . 4Nb3O10 미세 분말을 5M HNO3 용액에 넣은 후 3일 동안 교반하고 여과하여 인터칼런트 K와 프로톤(H+)의 이온교환을 수행하여 HSr1.6Ba0.4Nb3O10·1.5H2O 분말을 얻는다. 이어서 얻어진 HSr1 . 6Ba0 . 4Nb3O10·1.5H2O 분말을 직경 10mm의 다이(die)를 사용하여 성형하여 높이 1mm 및 직경 10mm의 펠렛을 형성한다. 얻어진 펠렛을 건조 1%H2/N2 분위기 및 1250℃에서 2시간 동안 환원시키고 건조 공기 분위기 및 900℃에서 2시간 동안 재산화하여 (Sr0 . 75Ba0 . 25)Nb2O6와 Sr2Nb2O7 로 이루어진 복합체를 얻는다.
평가 I
합성예 1 내지 4에서 얻은 복합체의 결정 구조를 확인한다.
복합체의 결정 구조는 X선 회절(X-ray diffraction, XRD)(D8 Advance, Bruker, Germany)을 사용하여 확인한다.
도 4는 합성예 1 내지 4에서 얻은 복합체의 XRD 그래프이다.
도 4를 참고하면, 합성예 1 내지 4에서 얻은 복합체는 결정 구조가 다른 2개의 상이 복합적으로 존재하는 것을 확인할 수 있으며, 구체적으로 하기 표 1에 기재된 결정 구조들 및 비율을 확인할 수 있다.
| 결정 구조 | 복합체 상의 몰 분율 | ||
| 정방정(tetragonal) | 사방정(orthorhombic) | 정방정/사방정(mol%) | |
| 합성예 1 | Sr6Nb10O30 | Sr2Nb2O7 | 50/50 |
| 합성예 2 | (Sr0 . 86Ba0 . 14)Nb2O6 | Sr2Nb2O7 | 70/30 |
| 합성예 3 | (Sr0 . 86Ba0 . 14)Nb2O6 | Sr2Nb2O7 | 70/30 |
| 합성예 4 | (Sr0 . 75Ba0 . 25)Nb2O6 | Sr2Nb2O7 | 60/40 |
평가 II
합성예 3에서 얻은 복합체의 결정 분포를 확인한다.
결정 분포는 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM)(Nova NanoSEM 450, FEI)을 사용하여 확인한다.
도 5는 합성예 3에서 얻은 복합체의 SEM 사진이다.
도 5를 참고하면, 합성예 3에서 얻은 복합체는 결정 구조가 상이한 그레인들이 분포되어 있으며, 각 그레인의 평균 크기는 약 1㎛ 내지 2㎛인 것을 확인할 수 있다.
실시예
실시예
1
합성예 1에서 얻은 복합체의 양쪽 면에 In-Ga을 도포하여 전극을 형성하여 캐패시터를 제조한다.
실시예
2
합성예 2에서 얻은 복합체의 양쪽 면에 In-Ga을 도포하여 전극을 형성하여 캐패시터를 제조한다.
실시예
3
합성예 3에서 얻은 복합체의 양쪽 면에 In-Ga을 도포하여 전극을 형성하여 캐패시터를 제조한다.
실시예
4
합성예 4에서 얻은 복합체의 양쪽 면에 In-Ga을 도포하여 전극을 형성하여 캐패시터를 제조한다.
비교예
1
BaTiO3 유전체의 양쪽 면에 In-Ga을 도포하여 전극을 형성하여 캐패시터를 제조한다.
평가 III
실시예 1 내지 3과 비교예 1에 따른 캐패시터의 온도에 따른 유전율을 평가한다.
유전율은 E4980A Precision LCR Meter (Keysight)를 사용하여 평가한다.
그 결과는 도 6 및 표 2와 같다.
도 6은 실시예 1 내지 3과 비교예 1에 따른 캐패시터의 온도에 따른 유전율 변화를 보여주는 그래프이다.
| 유전율(Dielectric Constant, εr) | |||||
| @25℃ | @85℃ | @125℃ | @150℃ | @200℃ | |
| 실시예 1 | 811 | 881 | 984 | 1055 | 1353 |
| 실시예 2 | 2701 | 2951 | 3025 | 3014 | 3770 |
| 실시예 3 | 1811 | 2065 | 2146 | 2078 | 2425 |
| 비교예 1 | 2008 | 2211 | 1945 | 1440 | 895 |
도 6과 표 2를 참고하면, 비교예 1에 따른 캐패시터는 BaTiO3의 큐리 온도(Tc)인 약 120℃ 부근에서 유전율이 급격히 감소하여 고온으로 갈수록 유전율이 감소하는데 반해 실시예 1 내지 3에 따른 캐패시터는 온도가 높아짐에 따라 유전율이 유지되거나 오히려 높아지는 것을 확인할 수 있다.
이로부터 실시예 1 내지 3에 따른 캐패시터에서 사용된 유전체, 즉 합성예 1 내지 3에서 얻은 복합체는 약 -55℃ 내지 200℃의 온도범위에서 큐리 온도가 존재하지 않는 것을 확인할 수 있다. 따라서 실시예 1 내지 3에 따른 캐패시터는 높은 온도에서 안정성이 높은 것을 확인할 수 있다.
평가 IV
실시예 2, 3에 따른 캐패시터의 온도에 따른 비저항을 평가한다.
비저항은 Keithley 2400 SourceMeter (Tektronix)을 사용하여 평가한다.
그 결과는 표 3과 같다.
| 비저항(Resistivity, Ω㎝) | |||||
| @25℃ | @85℃ | @125℃ | @150℃ | @200℃ | |
| 실시예 2 | 1.1x1010 | - | 9.1x109 | 6.1x109 | 1.2x108 |
| 실시예 3 | 3.2x1011 | 3.9x1011 | 3.5x1011 | 1.8x1011 | 1.4x1010 |
표 3을 참고하면, 실시예 1 내지 4에 따른 캐패시터는 온도 변화에 따라 비저항 감소가 크지 않은 것을 확인할 수 있다.
평가 V
실시예 1 내지 3과 비교예 1에 따른 캐패시터의 온도에 따른 정전용량 변화율을 평가한다.
정전용량은 E4980A Precision LCR Meter (Keysight)을 사용하여 평가하고 정전용량 변화율은 상온(25℃)에서의 정전용량에 대한 변화율로 평가한다.
그 결과는 도 7과 같다.
도 7은 실시예 1 내지 3과 비교예 1에 따른 캐패시터의 온도에 따른 정전용량의 변화율을 보여주는 그래프이다.
도 7을 참고하면, 실시예 1 내지 3에 따른 캐패시터는 25℃ 내지 200℃의 온도 구간에서의 정전용량의 감소가 일어나지 않는데 반하여 비교예 1에 따른 캐패시터는 상기 온도 구간에서 정전용량의 감소율이 큰 것을 확인할 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예들에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구 범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
10: 세라믹 유전체
51, 52: 전극 61: 캐패시터 바디
62, 63: 외부 전극 100: 적층 세라믹 캐패시터
51, 52: 전극 61: 캐패시터 바디
62, 63: 외부 전극 100: 적층 세라믹 캐패시터
Claims (20)
- 스트론튬(Sr)과 니오븀(Nb)을 함유하고 정방정(tetragonal) 결정 구조를 가진 제1 유전체 및 스트론튬(Sr)과 니오븀(Nb)을 함유하고 사방정(orthorhombic) 결정 구조를 가진 제2 유전체의 복합체를 포함하며,
상기 복합체의 큐리 온도는 -55℃ 내지 200℃의 온도 범위에 존재하지 않는 세라믹 유전체.
- 삭제
- 제1항에서,
상기 제1 유전체는 Sr1-aBaaMbNb2O6 또는 Sr6-cBacMdNb10O30으로 표현되고,
상기 제2 유전체는 Sr2-2eBa2eMfNb2O7로 표현되며,
여기서 M은 각각 독립적으로 스트론튬(Sr), 바륨(Ba) 및 니오븀(Nb)을 제외한 1종 이상의 금속 또는 준금속이고,
0≤a<0.5, 0≤b≤3, 0≤c≤3, 0≤d≤3, 0≤e<0.5 및 0≤f≤3 를 만족하는 세라믹 유전체.
- 제3항에서,
상기 M은 코발트(Co), 니켈(Ni), 구리(Cu), 아연(Zn), 망간(Mn), 마그네슘(Mg), 알루미늄(Al), 철(Fe), 스칸듐(Sc), 갈륨(Ga), 란탄(La), 이트륨(Y), 비스무트(Bi), 디스프로슘(Dy), 네오디뮴(Nd), 사마륨(Sm), 홀뮴(Ho), 세륨(Ce), 유로퓸(Eu), 가돌리늄(Gd), 테르븀(Tb), 에르븀(Er), 톨륨(Tm), 이테르븀(Yb) 및 루테륨(Lu)에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 세라믹 유전체.
- 제3항에서,
상기 제1 유전체는 Sr1 - aBaaNb2O6 또는 Sr6Nb10O30로 표현되고,
상기 제2 유전체는 Sr2Nb2O7로 표현되는
세라믹 유전체.
- 제1항에서,
상기 제1 유전체와 상기 제2 유전체는 50:50 내지 90:10의 몰 분율로 포함되는 세라믹 유전체.
- 삭제
- 제1항에서,
상기 복합체의 25℃ 내지 150℃의 온도 범위에서의 유전율 변화율은 25% 이하인 세라믹 유전체.
- 제1항에서,
상기 복합체의 온도에 따른 유전율은 하기 관계식 1 및 2를 만족하는 세라믹 유전체:
[관계식 1]
ε1 - ε 0 / ε 0 > 0
[관계식 2]
ε2 - ε0 / ε0 > 0
상기 관계식 1 및 2에서,
ε0는 25℃에서의 복합체의 유전율이고,
ε1은 150℃에서의 복합체의 유전율이고,
ε2는 200℃에서의 복합체의 유전율이다.
- 제9항에서,
상기 복합체의 온도에 따른 유전율은 하기 관계식 3을 만족하는 세라믹 유전체:
[관계식 3]
ε2 - ε1 > 0
상기 관계식 3에서,
ε1은 150℃에서의 복합체의 유전율이고,
ε2는 200℃에서의 복합체의 유전율이다.
- 제9항에서,
상기 복합체의 25℃, 150℃ 및 200℃에서의 유전율은 각각 800 이상인 세라믹 유전체.
- 스트론튬(Sr)과 니오븀(Nb)을 함유하는 층상의 세라믹 분말을 합성하는 단계,
상기 층상의 세라믹 분말을 산 교환 처리하는 단계,
산 처리된 세라믹 분말을 가압하여 펠렛을 얻는 단계, 그리고
상기 펠렛을 소결하여 스트론튬(Sr)과 니오븀(Nb)을 함유하고 정방정(tetragonal) 결정 구조를 가진 제1 유전체 및 스트론튬(Sr)과 니오븀(Nb)을 함유하고 사방정(orthorhombic) 결정 구조를 가진 제2 유전체의 복합체를 얻는 단계
를 포함하고,
상기 복합체의 큐리 온도는 -55℃ 내지 200℃의 온도 범위에 존재하지 않는세라믹 유전체의 제조 방법.
- 제12항에서,
상기 층상의 세라믹 분말은 층상 페롭스카이트인 세라믹 유전체의 제조 방법.
- 제12항에서,
상기 산 교환 처리하는 단계는 상기 층상의 세라믹 분말에 염산, 질산, 황산 또는 이들의 조합을 공급하는 단계를 포함하는 세라믹 유전체의 제조 방법.
- 제12항에서,
상기 소결하는 단계는 제1 온도에서 열처리하는 단계 및 상기 제1 온도보다 낮은 제2 온도에서 열처리하는 단계를 포함하고,
상기 제1 온도는 1000℃ 내지 1500℃인
세라믹 유전체의 제조 방법.
- 제15항에서,
상기 제2 온도는 500℃ 내지 950℃인 세라믹 유전체의 제조 방법.
- 삭제
- 제1항, 제3항 내지 제6항 및 제8항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 세라믹 유전체를 포함하는 세라믹 전자 부품.
- 제18항에서,
상기 세라믹 전자 부품은 적층 세라믹 커패시터(MLCC)를 포함하고,
상기 적층 세라믹 커패시터(MLCC)는 한 쌍의 전극과 상기 세라믹 유전체를 포함하는 유전체막을 포함하는 단위 커패시터가 복수 개 적층된 구조를 가지는 세라믹 전자 부품.
- 제18항에 따른 세라믹 전자 부품을 포함하는 장치.
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|---|---|---|---|
| KR1020180085336A KR102608243B1 (ko) | 2018-07-23 | 2018-07-23 | 세라믹 유전체, 세라믹 전자 부품 및 장치 |
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