DE69607167T2 - Verbesserte zähigkeit und verarbeitbarkeit von polyolefinen und polyolefincopolymeren mit niedrigen molekulargewicht additiven - Google Patents
Verbesserte zähigkeit und verarbeitbarkeit von polyolefinen und polyolefincopolymeren mit niedrigen molekulargewicht additivenInfo
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft Polyolefin- und Polyolefincopolymerzusammensetzungen. Insbesondere befaßt sich die vorliegende Erfindung mit der Erhöhung der Zähigkeit und Verarbeitbarkeit von Polyolefinpolymeren und -copolymeren, die unter Verwendung von Katalysatoren mit singulärer aktiver Stelle hergestellt worden sind.
- In den letzten Jahren ist eine neue Klasse von Polyolefinen und Polyolefincopolymeren basierend auf der Verwendung der sogenannten Katalysatoren mit singulärer aktiver Stelle entwickelt worden. Diese Katalysatoren, die organometallische Koordinationsverbindungen von Cyclopentadienylderivaten von Gruppe IVB Metallen des Periodensystems der Elemente (56. Ausgabe des Handbook of Chemistry and Physic, CRC Press (1975)) sind, erzeugen Polyolefine, die eine engere Molekulargewichtsverteilung besitzen, als mit konventionellen Katalysatoren vom Ziegler-Natta-Typ erreicht werden kann. Diese enge Molekulargewichtsverteilung führt zu Polymermaterialien, die bessere physikalische Eigenschaften haben, als mit typischen Katalysatoren vom Ziegler-Natta-Typ erreicht wurden.
- Trotz dieser verbesserten physikalischen Eigenschaften bleibt jedoch immer noch ein Bedarf nach weiterer Steigerung der Zähigkeit von Polymeren, die durch Katalysatoren mit singulärer aktiver Stelle hergestellt worden sind. Zudem neigen sie aufgrund der engen Molekulargewichtsverteilung dieser Materialien dazu, schwieriger in der Verarbeitung zu sein. Demnach besteht auch ein Bedarf nach der Schaffung eines Verfahrens zur Verbesserung der Verarbeitbarkeit von Polyolefinen und Polyolefincopolymeren, die mit Katalysatoren mit singulärer aktiver Stelle hergestellt sind.
- Die vorliegende Erfindung basiert auf der Entdeckung, daß Copolymere, die in Gegenwart von Katalysator mit singulärer aktiver Stelle hergestellt worden sind, erhöhte Zähigkeit und Verarbeitbarkeit aufweisen, wenn in das Polymer oder Copolymer eine effektive Menge ionomeres Copolymer mit niedrigem Molekulargewicht und anionisches Tensid eingeschlossen wird.
- Somit wird gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung eine Zusammensetzung geliefert, die eine größere Menge Polyolefincopolymer und eine geringere Menge ionomeres Polymer mit niedrigem Molekulargewicht und anionisches Tensid umfaßt.
- Diese und andere Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden beim Lesen der folgenden detaillierten Beschreibung der Erfindung offensichtlich.
- Die erfindungsgemäß brauchbaren Polymere schließen Polyolefine und Polyolefincopolymere wie Ethylen/α-Olefin-Copolymere ein, die unter Verwendung von Katalysatoren mit singulärer aktiver Stelle hergestellt sind, insbesondere mit solchen Katalysatoren, die in der US-A-5 391 629 beschrieben sind. Die erfindungsgemäßen Polymere und Copolymere haben durchschnittliche Molekulargewichte (Gewichtsmittel) zwischen etwa 30 000 und etwa 1 000 000 und vorzugsweise etwa 50 000 bis etwa 200 000.
- Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen schließen auch eine geringere Menge ionomeres Polymer oder Copolymer mit niedrigem Molekulargewicht ein, das heißt, mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht (Gewichtsmittel) zwischen etwa 1 000 und 20 000 und vorzugsweise 2 000 bis 10 000.
- Das ionomere Polymer hat 0,1 bis 200 Milliäquivalente seitenständige ionomere Gruppen auf 100 gramm Polymer und vorzugsweise etwa 1,0 bis 100 Milliäquivalente seitenständige ionomere Gruppen. Beispiele für brauchbare ionomere Gruppen sind Carboxylat, Phosphat und Sulfonat. Die ionomeren Gruppen sind auch zu 50% mit Gruppe IA, IIA, IB oder IIB Metall (siehe zuvor angege benes Periodensystem der Elemente), Amin oder Ammoniak neutralisiert.
- Die Menge an ionomerem Polymer oder Copolymer wird in Mengen im Bereich von 0,5 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, und typischerweise im Bereich von 0,5 bis 10,0 Gew.-% verwendet.
- Ionomere Polymere und Copolymere, die zur Durchführung der Erfindung besonders geeignet sind, schließen Ethylen/Methacrylsäure-Copolymere, sulfoniertes Polystyrol, sulfoniertes tert.- Butylstyrol, sulfonierte Ethylencopolymere, sulfonierte Propylencopolymere, sulfonierte Styrol/Acrylnitril-Copolymere, sulfonierte Styrol/Methylmethacrylat-Copolymere, sulfoniertes Polyisobutylen, sulfonierte Ethylen/Propylen-Terpolymere, sulfoniertes Polyisopren und sulfonierte Elastomere und deren Copolymere ein.
- Das in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen verwendete anionische Tensid schließt Alkalimetallsalze von Alkylsulfonaten und -carboxylaten mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen und Alkalimetallsalze von Alkenylsulfaten mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen in der Alkenylgruppe ein. Das anionische Tensid wird in einer geringeren Menge in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung verwendet. Typischerweise macht es etwa 1 Gew.-% aus, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, und vorzugsweise im Bereich von 0,1 bis 10,0 Gew.-%.
- Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können nach jedem zweckmäßigen Verfahren hergestellt werden. Beispielsweise können die Zusammensetzungen durch Mischen in einem geeigneten Mischer wie einem Brabender-Mischer hergestellt werden.
- Die folgenden Beispiele zeigen die verbesserte Zähigkeit und verbesserte Verarbeitbarkeit von erfindungsgemäßen Polyolefinzusammensetzungen. In allen folgenden Beispielen wurde das Basispolymer oder -copolymer mit Katalysator mit singulärer aktiver Stelle hergestellt. Die Zusammensetzungen wurden in einem auf 193ºC erwärmten Brabender-Mischer in der Schmelze verarbeitet. Die Materialien wurden fünf Minuten bei 100 UpM gemischt. Nach dem Mischen wurde das Material auf Raumtemperatur abgekühlt, in Stücke geschnitten und bei 193ºC zu Zugprobestücken formgepreßt. Die Probestücke wurde mit 29 Tonnen Druck zu annähernd 2" · 2" · 0,02" Preßkissen formgepreßt. Die Probe mit der für die Zugtestmessungen geeigneten Größe wurden aus diesen Preßkissen geschnitten.
- Die mechanischen Eigenschaften wurden von einer Instron® Zugtestmaschine mit einer Backengeschwindigkeit von 0,2 cm/Min erhalten.
- Die in den Beispielen verwendeten Ionomere waren metallneutralisierte Ethylen/Methacrylsäure-Polymere mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht (Gewichtsmittel) von 2 000 g/Mol. Das verwendete Tensid war ein natriumneutralisiertes α-Olefinsulfonat mit einer Kohlenstoffzahl von etwa 12 mit einer Kopfgruppe, die aus einer natriumsulfonierten Sulfonatgruppe zusammengesetzt war.
- Die Drehmomentverringerung wurde direkt an dem Brabender- Schmelzmischer gemessen. Die Drehmomentverringerung basiert auf dem Vergleich des Drehmomentwerts der additivhaltigen Schmelze mit einer, die kein Additiv enthielt.
- Ein Ethylen/Buten-Copolymer, das unter Verwendung von Katalysator mit singulärer aktiver Stelle hergestellt war und eine Dichte von 0,873 g/cm³ und einen Schmelzindex von 4,5 hatte, wurde mit unterschiedlichen Mengen des ionischen Tensids und des ionomeren Materials mit niedrigem Molekulargewicht gemischt, bei dem das Metall Zink war. Zugeigenschaften der verschiedenen Gemische und die Drehmomentverringerung wurden erhalten und sind in der folgenden Tabelle I aufgeführt. Ebenfalls eingeschlossen in Tabelle I sind Resultate, die ohne die Zugabe von Tensid und Ionomer erhalten wurden.
- Die Daten bestätigen, daß die Zugabe der Kombination von Tensid und Ionomercopolymer mit niedrigerem Molekulargewicht zu dem elastomeren Ethylencopolymerprodukt das Drehmoment verrin gert, d. h. die Verarbeitbarkeit verbessert. Zudem zeigten die Eigenschaften im festen Zustand insgesamt eine Verbesserung der mechanischen Eigenschaften.
- Tabelle 2 führt die mechanischen Eigenschaften von Ethylen/Buten-Copolymer (siehe Beispiel 1) auf, das, wie detailliert in Beispiel 1 beschrieben ist, mit 0,5 Gew.-% α-Olefinsulfonat- Tensid und unterschiedlichen Mengen an Ionomer mit niedrigem Molekulargewicht schmelzgemischt wurde, welches Ionomer natriumneutralisiert war. Die Zugfestigkeiten der Mischungen sowie die Bruchenergie und die Drehmomentverringerung (100 UpM) sind auch in den Tabellen aufgeführt. Die Resultate werden mit einem Versuch ohne Zugabe von Tensid verglichen.
- Die Resultate bestätigen wiederum die Nützlichkeit der Mischung aus Ionomercopolymer mit niedrigem Molekulargewicht und Tensid, um die mechanischen Eigenschaften und die Verarbeitbarkeit deutlich zu verbessern.
- In diesem Beispiel wurden verschiedene Versuche unter Verwendung von linearem Polyethylen mit niedriger Dichte, das eine Kristallinität im Bereich von 40 bis 50% besaß, und zinkneutralisiertem Ionomer durchgeführt. Das verwendete Verfahren ist in Beispiel 1 beschrieben und die Resultate sind in der folgenden Tabelle 3 angegeben.
- Wiederum wurde eine Reihe von Versuchen unter Verwendung des linearen Polyethylens mit niedriger Dichte aus Beispiel 3 und gemäß dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren durchgeführt, wobei in diesem Fall jedoch das Natriumsalz des ionomeren Copolymers verwendet wurde. Die Resultate sind in der folgenden Tabelle 4 beschrieben. Tabelle 1 Mechanische Eigenschaften und Drehmomentverringerungsmessungen Tabelle 2 Mechanische Eigenschaften und Drehmomentverringerungsmessungen Tabelle 3 Mechanische Eigenschaften und Drehmomentverringerungsmessungen Tabelle 4 Mechanische Eigenschaften und Drehmomentverringerungsmessungen
Claims (7)
1. Zusammensetzung, die
(a) eine größere Menge erstes Polyolefin oder
Polyolefincopolymer, das unter Verwendung eines Katalysators mit
singulärer aktiver Stelle aus Cyclopentadienylderivat
von Gruppe IVB Metall hergestellt ist und ein
durchschnittliches Molekulargewicht (Gewichtsmittel) von
etwa 30000 bis etwa 1000000 aufweist, und
(b) eine geringere Menge (i) zweites Polymer, das ein
durchschnittlichen Molekulargewicht (Gewichtsmittel)
im Bereich von etwa 1000 bis etwa 20000 und 0,1 bis
200 Milliäquivalente an seitenständigen ionomeren
Gruppen auf 100 g Polymer aufweist, wobei die
ionomeren Gruppen ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend
aus Carboxylat-, Phosphat- und Sulfonatgruppen, die
etwa 50% metall-, amin- oder ammoniakneutralisiert
sind, und (ii) anionisches Tensid
umfaßt.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, bei der das zweite Polymer
zu etwa 50% mit Metall neutralisiert ist.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, bei der
das Metall Zink ist.
4. Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, bei der das Metall
Natrium ist.
5. Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
bei der das zweite Polymer in einer Menge im Bereich von
0,5 bis 20 Gew.-% vorhanden ist, bezogen auf das
Gesamtgewicht der Zusammensetzung.
6. Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
bei der das anionische Tensid ausgewählt ist aus
Alkalimetallsalzen von Alkylsulfonaten und -carboxylaten mit 6 bis
20 Kohlenstoffatomen, Alkalimetallsalzen von
Alkenylsulfaten mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen und Mischungen
derselben.
7. Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
bei der das Tensid in einer Menge im Bereich von 0,1 bis 10
Gew.-% vorhanden ist, bezogen auf das Gesamtgewicht der
Zusammensetzung.
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