DE69606341T2

DE69606341T2 - Verfahren zur Herstellung von Magnesiumverbindungen

Info

Publication number: DE69606341T2
Application number: DE69606341T
Authority: DE
Inventors: Roberto Rosa
Original assignee: Societa Generale per lIndustria della Magnesia SpA
Current assignee: Societa Generale per lIndustria della Magnesia SpA
Priority date: 1995-03-10
Filing date: 1996-02-27
Publication date: 2000-10-19
Anticipated expiration: 2016-02-28
Also published as: EP0732304B1; EP0732304A1; ATE189191T1; ITMI950469A0; ES2145374T3; ITMI950469A1; DE69606341D1; IT1275889B1

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein neues Verfahren für die Herstellung von leichten Derivaten des Magnesiums.
Diese Derivate finden in verschiedenen Bereichen der Technik eine Anwendung, wobei eine der Hauptanwendungen in der Pharmazie liegt, wo leicht verständlicherweise die erforderliche Reinheit sehr hoch ist.
Die industriellen Verfahren, die darauf abzielen, diese Verbindungen herzustellen, müssen daher eine sorgfältige Kontrolle der Arbeitsbedingungen umfassen, um Reinheiten in der Größenordnung von 99,9% oder mehr erzielen zu können.
Wie es in diesen Fällen häufig vorkommt, wird die Reinheit nach Maßgabe von einengenden Bedingungen bezüglich der Abmessungen der Vorrichtungen und ihrer Anzahl, der Energiekosten und häufig auch der Menge an Abfallprodukten, die schwierig wiederzuverwenden sind und die man beseitigen muß, erhalten.
Unter den Magnesiumderivaten im pharmazeutischen Bereich zeichnet sich das (gegebenenfalls basische) Magnesiumcarbonat durch seine Bedeutung aus.
Die Ausgangsquellen für seine Herstellung sind vielfältig. Man kann beispielsweise von an Magnesiumchlorid reichen Mineralien ausgehen, d. h. von Magnesit. In einem ersten Fall kann man beispielsweise besonders konzentriertes Salzwasser oder normales Meerwasser nutzen. Diese Lösungen sind kostspielig und unter ökonomischem Gesichtspunkt wenig vorteilhaft.
Ein billiger, reichlich vorhandener und einfach zu behandelnder und zu transportierender Ausgangsrohstoff ist der Dolomit.
Dolomit ist ein Mineral, in dem in fast gleichen Anteilen Calciumcarbonat und Magnesiumcarbonat vorliegen. Außerdem können Verunreinigungen verschiedener Art und Beschaffenheit vorliegen, insbesondere Substitutionsverbindungen mit Eisen oder Mangan.
Das bekannte, derzeitige Verfahren zur Behandlung des Dolomits mit dem Ziel der Herstellung von Magnesiumcarbonat umfasst die folgenden Schritte.
Der Dolomit wird, nachdem er direkt im Abbausteinbruch verschiedenen Behandlungen, wie einem Waschen, einem Mahlen und einem Sieben (bis zu einer Korngröße von 14 bis 35 mm) unterzogen wurde, in die Behandlungsvorrichtung überführt. Er wird dort zuerst einem selektiven Glühen oder Teilglühen unterzogen; dieses selektive Glühen besteht darin, den Dolomit in einem Drehofen der Einwirkung von Hitze unter Arbeitsbedingungen (insbesondere bei einer Temperatur, die nicht höher als 800ºC ist) zu unterziehen, die eingestellt sind, um die Umwandlung ausschließlich des Magnesiumcarbonats in Oxid bei gleichzeitiger Erzeugung von gasförmigem Kohlendioxid auszuführen, wobei die Calciumverbindung mehr oder weniger unverändert gelassen wird. In Wirklichkeit ist ein volllständiges Glühen nur des Magnesiumcarbonats in dem zerkleinerten und gemahlenen Ausgangsdolomit praktisch unmöglich, denn die chemisch-kristalline Bindung zwischen dem Callciumcarbonat und dem Magnesiumcarbonat ist so stark, daß sie das Glühen nur des Magnesiumcarbonats nicht ermöglicht, ohne ein verhängnisvolles und folglich unerwünschtes Zusammenbacken des Dolomits zu bewirken. Dieses Phänomen tritt wegen der Bildung von Zonen mit sehr hohem thermischem Gradienten auf, in denen die Hitze nicht durch die Glühreaktion aufgenommen wird und sich deshalb in latente Wärme umwandelt, die den Dolomit überhitzt und dadurch sein Zusammenbacken bewirkt. Als Ergebnis enthält das geglühte Produkt noch Magnesiumcarbonat, das nicht in Oxid umgewandelt ist, was die Ausbeute des Verfahrens und aller seiner Arbeitsschritte senkt.
Nach diesem Teilglühen wird das erhaltene Mineral, welches aus unverändertem Calciumcarbonat, Magnesiumoxid und noch einem großen Anteil an nicht geglühtem Magnesiumcarbonat besteht, einem Bicarbonatisierungsvorgang unterzogen. Dazu wird der teilgeglühte Dolomit, der zu feinem Staub zerkleinert und gleichmäßig in Wasser suspendiert wurde, durch Einblasen von Kohlendioxid, das im Verlauf der vorhergegangenen Glühreaktion freigesetzt wurde, carbonatisiert.
Die Reaktion des Magnesiumoxids mit dem Wasser und dem Kohlendioxid erzeugt Magnesiumbicarbonat, das durch Dekantieren und Filtrieren der carbonatisierten Suspension gewonnen wird.
In Wirklichkeit ist, selbst wenn eine sehr feine Dispersion des teilgeglühten Dolomits in dem Wasser vorgenommen wurde, die Dispersion des Magnesiums in dem Wasser dennoch begrenzt, so daß der Anteil an Magnesiumoxid, das nicht reagiert hat, ziemlich groß ist. Am Ende des Filtrierens, dem man die carbonatisierte Suspension unterzieht, erhält man daher einen Rückstand, der zusätzlich zu dem Calciumcarbonat, das an der Carbonatisierungsreaktion nicht beteiligt ist, einen Teil des Magnesiums in Form von Magnesiumcarbonat, Magnesiumoxid und Magnesiumhydroxid enthält, wobei dieser Teil das Ergebnis der summierten Unvollkommenheiten der Arbeitsphasen bei der Behandlung der Gesamtheit des Magnesiums aus dem Rohstoff, der dem Verfahren unterzogen wurde, ist.
Trotz der möglichen besseren Optimierung aller oben erwähnten Arbeitsphasen resultiert in jedem Fall der oben genannte Rückstand in Calciumcarbonat, das so unrein und insbesondere so reich an Magnesium in verschiedenen Formen ist, daß es nicht in den Handel gebracht werden kann.
Im Handelsjargon trägt ein solcher Rückstand die Bezeichnung Redolit. Die Menge an pro kg basischem Magnesiumcarbonat hergestelltem Redolit beträgt 5 kg.
Der ökonomische Schaden und die der Erzeugung von Redolit als Rückstand der oben genannten Herstellung innewohnenden Schwierigkeiten sind in keinster Weise vernachlässigbar.
Um den oben im Zusammenhang mit der Herstellung von basischem Magnesiumcarbonat aus natürlichem Dolomit dargelegten Problemen zu begegnen, wurde ein Verfahren untersucht, bei dem man ein vollständiges Glühen des Dolomits herbeiführt und die beiden gebildeten Oxide, nämlich Magnesiumoxid sowie Calciumoxid, anschließend hydratisiert werden, um die jeweiligen Hydroxide zu bilden. Dann führt man ein erstes Einblasen von Kohlendioxid in die wässrige Lösung, die die Calcium- und Magnesiumhydroxide enthält, mit Umwandlung des Calciumhydroxids in Calciumcarbonat und ein zweites Einblasen von Kohlendioxid mit Umwandlung des Magnesiumhydroxids in lösliches Magnesiumbicarbonat durch. Zu diesem Zeitpunkt wird das Calciumcarbonat von der Magnesiumbicarbonatlösung durch Filtrieren abgetrennt. Das gelöste Magnesiumbicarbonat wird durch Erhitzen der Lösung, die es enthält, in basisches Magnesiumcarbonat umgewandelt.
Dieses Verfahren erzeugt Calciumcarbonat mit ausreichender Reinheit, um in den Handel gebracht werden zu können, und löst so teilweise die oben erwähnten ökologischen Probleme.
In Wirklichkeit weist selbst dieses Verfahren Nachteile auf. Der Verbrauch an Kohlendioxid in den beiden Carbonatisierungsschritten ist nämlich wegen der geringen Effizienz der beiden Arbeitsgänge besonders hoch. So nehmen das Volumen der Vorrichtungen und die Menge an darin zirkulierendem Kohlendioxid hohe Werte an und beeinflussen alle Anlagekosten, sowohl die Fixkosten als auch die variablen Kosten, negativ.
Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist, das Verfahren zur Herstellung von basischem Magnesiumcarbonat derart neu zu definieren, daß die oben genannten Probleme vermieden und die Abfälle der Produktion auf ein Minimum verringert werden, indem man die Herstellung des basischen Magnesiumcarbonats mit der von gefälltem Calciumcarbonat, das verkäuflich sein soll, kombiniert.
Ein weiteres Ziel der Erfindung ist, ein Verfahren zu definieren, das sich durch einen niedrigen Energieverbrauch und verminderte Dimensionen der Vorrichtungen auszeichnet, und das das Verhältnis zwischen der Menge an als Ausgangsrohstoff verwendetem Dolomit und der Menge an erzeugtem basischem Magnesiumcarbonat minimiert.
Es wurde gefunden, daß man alle weiter oben genannten Probleme löst, wenn bei einem Verfahren für die Herstellung von basischem Magnesiumcarbonat aus Dolomit, das die folgenden Arbeitsschritte umfasst:
- ein vollständiges Glühen des Dolomits mit Umwandlung in CaO und MgO (geglüht);
- eine Hydratisierung des geglühten Produkts, um Calcium- und Magnesiumhydroxide zu bilden;
- ein erstes Einblasen von Kohlendioxid in Form von reinem Gas oder im Gemisch mit einem Inertgas in die wässrige Lösung, die die Calcium- und Magnesiumhydroxide enthält, mit Umwandlung des Calciumhydroxids in gefälltes Calciumcarbonat;
- ein zweites Einblasen von Kohlendioxid in Form von reinem Gas oder im Gemisch mit einem Inertgas in das aus dem vorangegangenen Schritt gewonnene Gemisch mit Umwandlung des Magnesiumhydroxids in lösliches Magnesiumbicarbonat;
- eine Filtration des gefällten Calciumcarbonats und Auffangen der Mutterlaugen;
- eine Abtrennung von basischem Magnesiumcarbonat durch Erhitzen der Lösung der Magnesiumbicarbonatmutterlaugen,
wenigstens das zweite Einblasen von Kohlendioxid durchgeführt wird, indem man es in wenigstens zwei verschiedene Vorrichtungen in Reihe aufteilt, wobei das das Kohlendioxid enthaltende Gas im Gegenstrom in bezug auf die Beschickung der zu carbonatisierenden Lösung eingeleitet wird und die oben genannte Reihe von Vorrichtungen entgegengesetzt durchläuft.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das Kohlendioxid in reinem Zustand oder im Gemisch mit einem Inertgas eingesetzt. Unter Inertgas wird ein Gas verstanden, das mit der wässrigen Calcium- oder Magnesiumhydroxidlösung nicht reagiert. Es kann beispielsweise Luft, Stickstoff oder Argon sein. Luft eignet sich gut.
Speziell erhält man basisches Magnesiumcarbonat hoher Reinheit, begleitet von restlichem Calciumcarbonat, das in bezug auf eine Verunreinigung durch Magnesium ausreichend rein ist, um in den Handel gebracht werden zu können. Außerdem ist das erfindungsgemäße Verfahren durch eine minimale Ressourcenverschwendung bei gleichzeitiger Verminderung des Energieverbrauchs und der Abmessungen der verwendeten Vorrichtungen auf ein Minimum gekennzeichnet.
Die Vorrichtungen, in denen man das zweite Einblasen durchführt, sind Reaktoren, die in einer bevorzugten Ausführungsform alle den gleichen Aufbau haben. Der das Kohlendioxid enthaltende Gasstrom speist die oben genannte Reihe der Reaktoren im Gegenstrom in bezug auf die wässrige Lösung.
Der Schritt des vollständigen Glühens gemäß der vorliegenden Erfindung ist effizient, wenn dieser an fein gemahlenem Dolomit ausgeführt wird. Insbesondere hat die Korngröße des gemahlenen Dolomits einen bevorzugten Wert zwischen 14 und 20 mm. Im allgemeinen umfassen die Vorgänge, denen der Dolomit am Abbauort unterzogen wird, bereits ein erstes Mahlen. Dieses erste Mahlen ist nicht ausreichend, um die für die Durchführung der vorliegenden Erfindung geeignete Korngröße zu erhalten, und man muß folglich den Dolomit sogar einem weiteren Mahlen und einem Sieben bis zur bevorzugten Korngröße unterziehen, bevor man ihn in den Glühofen einführt.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird der Schritt des vollständigen Glühens bei einer Temperatur von wenigstens 900ºC ausgeführt, um die Zersetzung des Calciumcarbonats und des Magnesiumcarbonats in Oxide zu bewirken. Auf sehr vorteilhafte Weise wird dieses Glühen durch Verbrennen von Methangas ausgeführt. In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird das Glühen in einem Drehofen durchgeführt.
Die Beschreibung, die folgt, dient zur Erklärung von Einzelheiten des Verfahrens mittels nicht beschränkender Beispiele der Erfindung, die in den Ansprüchen im Anhang definiert ist.
Die Beschreibung gründet insbesondere auf den beigefügten Abbildungen, in denen die Fig. 1 das allgemeine Schema des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigt und die Fig. 2 einen Teil einer Vorrichtung, die für die Durchführung des zweiten Carbonatisierungsschritts des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet wird, darstellt.
Die Glühreaktion ist die folgende:
CaCO&sub3; + MgCO&sub3; + Hitze → CaO + MgO + 2 CO&sub2;
Das Kohlendioxid, CO&sub2;, das durch diese Reaktion erzeugt wird, wird gewonnen und in die aufeinanderfolgenden Carbonatisierungsreaktoren eingeleitet. In Wirklichkeit ist die notwendige Menge an CO&sub2; in den oben genannten Reaktoren stöchiometrisch das Doppelte der beim Glühen erzeugte Menge, so daß man für eine zusätzliche Einführung von Kohlendioxid sorgen muß.
Die Calcium- und Magnesiumoxide werden unmittelbar am Auslaß des Ofens in hydratisiertem Zustand gewonnen. Die Hydratisierungsreaktion wird in einem geeigneten Reaktor betrieben.
Die Calcium- und Magnesiumoxide werden durch Reaktion mit Wasser in die jeweiligen Hydroxide umgewandelt, was Anlaß zu einer stark basischen Lösung (pH ≥ 12) gibt. Die Lösung, die in diesem Reaktor erzeugt wird, wird "Dolomitmilch" genannt.
Es wurde entdeckt, daß das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung in dem Fall besonders effizient ist, wo die Hydratisierung in zwei verschiedenen Schritten mit der unter den beiden besagten Schritten aufgeteilten Beschickung mit Wasser durchgeführt wird.
Insbesondere ist in dem ersten dieser beiden Schritte die zugegebene Wassermenge derart, daß die durch die exotherme Reaktion der Umwandlung der Calcium- und Magnesiumoxide in Hydroxide erzeugte Hitze ausreichend ist, um das flüssige Gemisch zum Sieden zu bringen. Diese Situation, in der die flüssige Masse stark gerührt und heftig vermischt wird, begünstigt eine optimale Reaktionsführung, wobei die Reaktion des Wassers mit den Oxiden sehr punktuell und wirksam ausgeführt wird.
Man fügt anschließend die restliche Wassermenge mit dem zweifachen Ziel zu, die Temperatur des Gemischs auf den bevorzugten Wert von etwa 80ºC zu verringern und die Konzentration der Lösung auf den gewünschten Wert zu bringen. Insbesondere ist es bei der Durchführung der aufeinanderfolgenden Arbeitsschritte notwendig, daß die Gewichtskonzentration der Calcium- und Magnesiumhydroxide 10 bis 35 g/l beträgt, wobei ein Wert von 22 bis 27 g/l besonders bevorzugt ist. Insbesondere wird die Lösung aus dem Hydratisierungsvorgang mit einer Temperatur von wenigstens 80ºC und einer Konzentration von 80 bis 120 g/l CaO und MgO gewonnen, während die Konzentration der Suspension nach dem ersten Carbonatisierungsschritt auf einen Wert von 17 bis 30 g/l CaO und MgO gebracht wird.
Die Temperatur am Ausgang der Hydratisierungsphase beträgt wenigstens 80ºC.
Ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist also auch die besondere Ausführung des Hydratisierungsvorgangs in einer Vorrichtung mit geeigneter Konfiguration, wobei diese Vorrichtung auch einen Gegenstand der Erfindung bildet.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung setzt sich aus zwei Teilen oder Kammern zusammen, die beispielsweise durch ein Diaphragma getrennt sind und einen Überlauf aufweisen. In der ersten der beiden Kammern führt man das In-Kontakt- Bringen des fein zerteilten, beim Glühen erhaltenen und das Magnesiumoxid und das Calciumoxid enthaltenden Feststoffs mit einer Wassermenge, die ausreichend ist, um die vollständige Hydratisierung sicherzustellen, aus. Wie bereits gesagt, erhitzt die durch die Reaktion entwickelte Hitze die Lösung, um sie auf die Siedetemperatur zu bringen, was ein starkes Rühren und ein Mischen bewirkt.
Die Beschickung mit Wasser und mit geglühtem Feststoff geschieht kontinuierlich, wobei der mit dem Diaphragma verbundene Überlauf das Ablaufen des Überschusses an sich allmählich bildender Suspension realisiert. Das Flüssigkeitsniveau in der ersten Kammer ist höher als das Flüssigkeitsniveau in der zweiten Kammer. Der Überlauf verbindet die erste Kammer mit der zweiten, in die man die Restmenge an Wasser zuführt, die notwendig ist, um die Lösung bis auf um die 80ºC herum abzukühlen und die Konzentration an Calcium- und Magnesiumhydroxiden auf den Wert von 80 g/l zu bringen. Die Temperatur und die Menge an Speisewasser in der zweiten Kammer werden als Funktion der an Hydroxiden reichen Lösung und des Siedepunktes eingestellt, um die oben genannten Werte zu erhalten.
Der erste Schritt des Einblasens des Kohlendioxids erfolgt bei einer Temperatur von 60 bis 80ºC und bei niedrigem Kohlendioxiddruck, im allgemeinen kleiner als 1 bar. Dieser Druck muß eingestellt, sogar gegebenenfalls erhöht werden, wenn die Säule an wässriger Lösung hoch ist. In der Praxis ist dieser Druck leicht höher als der hydraulische Druck, der von der Säule an wässriger Lösung, die im Reaktor enthalten ist, bestimmt wird. Die optimale Temperatur liegt zwischen 77 und 80ºC. Dieser Arbeitsgang wird in einem Batch-Reaktor mit herkömmlicher Konfiguration, der vorteilhafterweise mit Drehschrauben und Ablenkplatten ausgerüstet ist, um den Kohlendioxidfluß in feinstmögliche Blasen aufzuteilen, durchgeführt. Das natürlich mit dem Ziel, die spezifische Austauschoberfläche höchstmöglich zu steigern.
Der zweite Schritt des Einblasens des Kohlendioxids des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung wird in Reihe, wie in der Fig. 2 erläutert, ausgeführt. Im Detail beträgt in diesem Fall die Anzahl an verwendeten Reaktoren 3, wobei sich diese Zahl als der beste Kompromiss zwischen der Effizienz des Verfahrens, für die diese Zahl so groß wie möglich sein sollte, und den Fixkosten der Anordnung, die proportional mit dieser Zahl zunehmen, erwiesen. Drei ist die bevorzugte Anzahl an Reaktoren, obwohl Zahlen wie 2, 4, 5 oder höher als 5 alternative Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung darstellen.
Im Innern der Reaktoren und insbesondere nahe des Einlasses der Gaseinspeisung, die das Kohlendioxid enthält, sind Systeme mit Schrauben oder mit Ablenkblechen vorgesehen, um die Gaseinspeisung feinstmöglich aufzuteilen. Dies hat zur Wirkung, die Austauschoberfläche zwischen dem Gas und der flüssigen Lösung zu erhöhen, um die Effizienz der Reaktion zu maximieren.
Die Besonderheit des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht in der Beschickung mit Kohlendioxid im Gegenstrom in bezug auf den Fluß der zu carbonatisierenden Lösung. Das ermöglicht es, das Kohlendioxid aufs Beste auszunutzen.
Die Beschickung mit Kohlendioxid im letzten der Carbonatisierungsreaktoren findet bei hohem Druck statt, um alle Druckverluste in der Reaktorenreihe zu überwinden. Außerdem ist die Beschickung natürlich reich an Kohlendioxid, wobei die beiden genannten Faktoren, d. h. der hohe Beschickungsdruck und die hohe Konzentration oder besser, der hohe Partialdruck des Kohlendioxids, eine gute Effizienz der Reaktion begünstigen. Die zu carbonatisierende Lösung, die im letzten Reaktor vorliegt, ist nämlich im wesentlichen arm an Magnesiumhydroxid, so daß sein Aufbrauchen durch Reaktion nur in Gegenwart einer großen Menge an Kohlendioxid möglich ist.
Im Gegensatz dazu trifft die Lösung, die noch reich an allem Magnesiumhydroxid ist, in dem ersten der Reihe der Reaktoren auf einen Gasstrom, der arm an Kohlendioxid und von geringen Druck ist; unter diesen Bedingungen ist es möglich, fast das ganze, in dem Gasstrom vorhandene Kohlendioxid auszunutzen.
Das Kohlendioxid, das im Gemisch mit einem Inertgas, beispielsweise Luft, eingespeist wird, wird in den letzten der Reaktoren mit einer Konzentration von etwa 30 bis 40 Vol.-% und mit einem Druck von 3 bis 4 bar eingeführt. Es tritt mit einem Druck von 1,5 bar und mit einer Konzentration nahe 10 bis 13 Vol.% aus dem ersten Reaktor aus.
Die zu behandelnde Lösung wird mit einer Temperatur von 30 bis 40ºC eingesetzt und tritt mit einer in bezug auf die Einführungstemperatur um 3 bis 8 Grad höheren Temperatur aus dem letzten der Reaktoren aus.
Der Betrieb der Schrittreihe, die gemäß der vorliegenden Erfindung für das zweite Carbonatisieren der Lösung, die das Magnesiumhydroxid enthält, vorgeschlagen wird, kann vom Batch-, Semibatch- oder kontinuierlichen Typ sein. Insbesondere ermöglicht der kontinuierliche Betrieb durch eine geeignete Wahl der Abmessungsparameter der Vorrichtungen die Verbesserung der Effizienz der Reaktionen und jedes Arbeitsgangs. Wie schon dargelegt, können nämlich die Reaktionsbedingungen durch eine geeignete Wahl von Variablen, wie die Verweilzeit der Lösung in den Reaktoren, die Temperaturen (und daher der Verbrauch an Dampf), der Kompromiss zwischen den Abmessungen und der Produktivität der Vorrichtung, so optimiert werden, daß die Reinheit und die Kristallographie der Produkte verbessert werden.
Die Arbeitsbedingungen des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung können vorteilhafterweise durch ein zentrales Kontrollsystem kontrolliert werden.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von basischem Magnesiumcarbonat aus natürlichem Dolomit, welches die folgenden Schritte umfasst:

- ein vollständiges Glühen des Dolomits mit Umwandlung in CaO und MgO (geglüht);

- eine Hydratisierung des geglühten Produkts, um Calcium- und Magnesiumhydroxide zu bilden;

- ein erstes Einblasen von Kohlendioxid in Form von reinem Gas oder im Gemisch mit einem Inertgas in die wässrige Lösung, die die Calcium- und Magnesiumhydroxide enthält, mit Umwandlung des Calciumhydroxids in gefälltes Calciumcarbonat;

- ein zweites Einblasen von Kohlendioxid in Form von reinem Gas oder im Gemisch mit einem Inertgas in das aus dem vorangegangenen Schritt gewonnene Gemisch mit Umwandlung des Magnesiumhydroxids in lösliches Magnesiumbicarbonat;

- eine Filtration des gefällten Calciumcarbonats und Auffangen der Mutterlaugen;

- eine Abtrennung von basischem Magnesiumcarbonat durch Erhitzen der Lösung der Magnesiumbicarbonatmutterlaugen,

dadurch gekennzeichnet, daß die Hydratisierung des geglühten Produkts in zwei verschiedenen Schritten ausgeführt wird, die einen ersten Schritt umfasst, bei dem man eine Wassermenge verwendet, die eingestellt ist, um das gesamte geglühte Produkt umzuwandeln und die Lösung zum Sieden zu bringen, und einen zweiten Schritt, bei dem man die restliche Menge Wasser zugibt, und dadurch, daß man wenigstens das zweite Einblasen von Kohlendioxid ausführt, indem man es in wenigstens zwei verschiedene Vorrichtungen in Reihe aufteilt, wobei das das Kohlendioxid enthaltende Gas im Gegenstrom in bezug auf die Beschickung der zu carbonatisierenden Lösung eingeleitet wird und die obengenannte Reihe von Vorrichtungen entgegengesetzt durchläuft.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung aus dem Hydratisierungsvorgang mit einer Temperatur von wenigstens 80ºC und mit einer Konzentration von 80 bis 120 g/l CaO und MgO austritt.

3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das erste Einblasen von Kohlendioxid bei einer Temperatur zwischen 60 und 80ºC und bei niedrigem Kohlendioxiddruck, beispielsweise kleiner als 1 bar, ausgeführt wird.

4. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß im Innern der Reaktoren Schrauben und/oder Ablenkplatten angeordnet sind.

5. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß bei dem zweiten Einblasen das Kohlendioxid in den letzten der Reaktoren mit einer Konzentration von 30 bis 40 Vol.-% und mit einem Druck von 3 bis 4 bar zugeführt wird und die zu carbonatisierende Lösung in den ersten der obengenannten Reaktoren mit einer Temperatur von 25 bis 40ºC zugeführt wird.

6. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die obengenannte Reaktorenreihe kontinuierlich arbeitet.

7. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem ersten Carbonatisierungsschritt die Konzentration der Suspension auf 17 bis 30 g/l CaO und MgO gebracht wird.

8. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Dolomit, bevor er dem vollständigen Glühen unterzogen wird, einem Vorgang des Mahlens und Siebens unterzogen wird.

9. Vorrichtung für die Durchführung des Hydratisierungsschritts gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß sie zwei durch einen Überlauf getrennte Kammern umfasst, wobei die erste der beiden Kammern ein System zur Beschickung mit geglühtem Produkt aufweist und die beiden Kammern eine Wasserzuflußleitung umfassen, wobei das Flüssigkeitsniveau der ersten Kammer höher als das Flüssigkeitsniveau der zweiten Kammer ist.