DE69601594T2

DE69601594T2 - Verfahren zur Herstellung eines keramischen Körpers mit kleinen durchgehenden Löchern

Info

Publication number: DE69601594T2
Application number: DE69601594T
Authority: DE
Inventors: Shigeki Nagoya-City Aichi-Prefecture 468 Nakao; Tsutomu Esupoa Toyoake 6 Toyoake-City Aichi-Prefecture 470 Nanataki
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 1995-05-26
Filing date: 1996-05-23
Publication date: 1999-07-29
Anticipated expiration: 2016-05-24
Also published as: US5728244A; EP0744388B1; EP0744388A1; DE69601594D1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Keramikelements mit einer Vielzahl feiner Durchgangslöcher.
Elemente mit feinen Durchgangslöchern, die in Produkten wie Codiereinrichtungen, Hochpräzisionsshuttern für elektrische Felder, Ionenstrom-Steuerköpfen, Skalierung u. dgl. verwendet werden, bestanden bislang aus Metallen, synthetischen Harzen usw., da diese eine hervorragende Verarbeitbarkeit aufweisen.
In den obigen Produkten dienen Elemente mit feinen Durchgangslöchern dazu, die Position des zu behandelnden oder aufzuzeichnenden Objekts mit oder ohne Führen eines Gases, einer Flüssigkeit, feiner Teilchen, eines Lichts o. dgl. durch die feinen Durchgangslöcher zu detektieren.
In den letzten Jahren wurden höhere Dichte, höhere Präzision und höhere Zuverlässigkeit für diese Elemente mit Durchgangslöchern zu immer wichtigeren Kriterien.
Diese Kriterien werden allerdings mit den herkömmlichen Materialien, d. h. Metallen oder synthetischen Harzen, nicht erfüllt. Daher ist die Entwicklung eines Elements aus einem neuen Material wünschenswert und notwendig.
Angesichts der obigen Situation besteht ein Ziel der Erfindung darin, ein Element mit feinen Durchgangslöchern bereitzustellen, das aus einem Material mit Hitzebeständigkeit, Abriebfestigkeit und geringer Wärmedehnung besteht und das die Kriterien hoher Dichte, hoher Präzision und hoher Zuverlässigkeit erfüllt, die für Vorrichtungen wie Codiereinrichtungen; Hochpräzisionsshuttern für elektrische Felder, Ionenstrom- Steuerköpfe, Skalierung u. dgl. gelten.

Zusammenfassung der Erfindung

Der erste Aspekt der Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Keramikelements mit feinen Durchgangslöchern, umfassend:
einen Schritt der Herstellung einer ersten grünen Platte für eine dünne Keramiktafel,
einen Schritt des Ausbildens einer Vielzahl feiner Durchgangslöcher in der ersten grünen Platte, so daß der Abstand von Loch zu Loch nach dem Sintern 70 um oder weniger wird,
einen Schritt der Herstellung einer zweiten grünen Platte für ein Keramiksubstrat,
einen Schritt des Ausbildens von zumindest einem Fenster in der zweiten grünen Platte,
einen Schritt des Laminierens der ersten grünen Platte mit einer Vielzahl feiner Durchgangslöcher auf die zweite grüne Platte mit zumindest einem Fenster, so daß die Vielzahl an Durchgangslöchern mit dem zumindest einen Fenster korrespondiert, um ein einheitliches Laminat zu bilden, und
einen Schritt des Sinterns des Laminats, um ein einheitlich gesintertes Material als Keramikelement mit feinen Durchgangslöchern herzustellen.
Der zweite Aspekt der Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Keramikelements mit feinen Durchgangslöchern, umfassend:
einen Schritt der Herstellung einer ersten grünen Platte für eine dünne Keramiktafel,
einen Schritt der Herstellung einer zweiten grünen Platte für ein Keramiksubstrat,
einen Schritt des Ausbildens von zumindest einem Fenster in der zweiten grünen Platte,
einen Schritt des Laminierens der ersten grünen Platte auf die zweite grüne Platte mit zumindest einem Fenster, so daß die erste grüne Platte das zumindest eine Fenster bedeckt, wodurch ein einheitliches Laminat gebildet wird,
einen Schritt des Ausbildens einer Vielzahl feiner Durchgangslöcher an dem/den Abschnitt(en) der ersten grünen Platte, der/die mit dem zumindest einen Fenster der zweiten grünen Platte korrespondiert/korrespondieren, im Laminat, so daß der Abstand von Loch zu Loch nach dem Sintern 70 um oder weniger wird, und
einen Schritt des Sinterns des Laminats, um ein einheitlich gesintertes Material als Keramikelement mit feinen Durchgangslöchern herzustellen.
Der dritte Aspekt der Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Keramikelements mit feinen Durchgangslöchern, umfassend:
einen Schritt der Herstellung einer ersten grünen Keramikplatte für eine dünne Keramiktafel,
einen Schritt des Ausbildens einer Vielzahl feiner Durchgangslöcher in der ersten grünen Platte,
einen Schritt der Herstellung einer zweiten grünen Platte für ein Keramiksubstrat,
einen Schritt des Ausbildens von zumindest einem Fenster in der zweiten grünen Platte,
einen Schritt des Laminierens der ersten grünen Platte mit einer Vielzahl feiner Durchgangslöcher auf die zweite grüne Platte mit zumindest einem Fenster, so daß die Vielzahl feiner Durchgangslöcher mit dem zumindest einen Fenster korrespondiert, um ein einheitliches Laminat zu bilden, und
einen Schritt des Sinterns des Laminats, um ein einheitlich gesintertes Material als Keramikelement mit feinen Durchgangslöchern zu bilden,
bei welchem Verfahren das Fenster und die feinen Durchgangslöcher so ausgebildet werden, daß sie der folgenden Beziehung entsprechen:
w (mm) ≥ 10/d (um)
worin w die kurze Seitenlänge (Breite) des Fensters nach dem Sintern ist und d der Abstand von Loch zu Loch nach dem Sintern ist.
Der vierte Aspekt der Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Keramikelements mit feinen Durchgangslöchern, umfassend:
einen Schritt der Herstellung einer ersten grünen Platte für eine dünne Keramiktafel,
einen Schritt der Herstellung einer zweiten grünen Platte für ein Keramiksubstrat,
einen Schritt des Ausbildens von zumindest einem Fenster in der zweiten grünen Platte,
einen Schritt des Laminierens der ersten grünen Platte auf die zweite grüne Platte mit zumindest einem Fenster, so daß die erste grüne Platte das zumindest eine Fenster bedeckt, um ein einheitliches Laminat zu bilden,
einen Schritt des Ausbildens einer Vielzahl feiner Durchgangslöcher an dem/den Abschnitt(en) der ersten grünen Platte, der/die mit dem zumindest einen Fenster der zweiten grünen Platte korrespondiert/korrespondieren, im Laminat, und
einen Schritt des Sinterns des Laminats, um ein einheitlich gesintertes Material als Keramikelement mit feinen Durchgangslöchern herzustellen,
bei welchem Verfahren das Fenster und die feinen Durchgangslöcher so ausgebildet sind, daß sie der folgenden Beziehung entsprechen:
w (mm) ≥ 10/d (um)
worin w die kurze Seitenlänge (Breite) des Fensters nach dem Sintern ist und d der Abstand von Loch zu Loch nach dem Sintern ist.
Die bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung sind jene Keramikelemente mit feinen Durchgangslöchern, worin die dünne Keramiktafel hauptsächlich aus teilweise stabilisiertem Zirkoniumdioxid besteht; oder worin die dünne Keramiktafel, die hauptsächlich aus teilweise stabilisiertem Zirkoniumdioxid besteht, Kristallkörner mit Durchmessern von 2 um oder weniger umfaßt; oder worin das teilweise stabilisierte Zirkoniumdioxid in der dünnen Keramiktafel Zirkoniumdioxid ist, das teilweise mit 2-6 Mol-% Yttriumoxid stabilisiert ist; oder worin die feinen Durchgangslöcher der dünnen Keramiktafel Durchmesser von im allgemeinen 150 um oder weniger, vorzugsweise 70 um oder weniger, aufweisen; oder worin die dünne Keramiktafel eine Dicke von im allgemeinen 100 um oder weniger, vorzugsweise 50 um oder weniger besitzt; oder worin das Keramiksubstrat eine Dicke von 80 um oder mehr, vorzugsweise von 100 um oder mehr, besitzt.
Der Durchmesser jedes feinen Durchgangslochs bezieht sich hierin auf einen Durchmesser, wenn das Durchgangsloch eine kreisrunde Form besitzt; eine lange Seite, wenn das Durchgangsloch rechteckig ausgebildet ist; eine Hauptachse, wenn das Durchgangsloch elliptisch geformt ist; und die längste Diagonale, wenn das Durchgangsloch eine polygonale Form aufweist. Die Form jedes feinen Durchgangslochs kann eine beliebige der obigen Formen oder eine Kombination daraus sein. Der Durchmesser jedes feinen Durchgangslochs wird als Durchschnitt der Durchmesser jedes feinen Durchgangslochs an beiden Seiten der dünnen Keramiktafel herangezogen.
Der Abstand "d" zwischen zwei angrenzenden feinen Durchgangslöchern bezieht sich auf die geringste Wanddicke zwischen zwei angrenzenden feinen Durchgangslöchern (siehe Fig. 6).

Kurze Beschreibung der Abbildungen

Fig. 1A ist eine Draufsicht eines Beispiels für das Keramikelement mit feinen Durchgangslöchern, das durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellt wird. Fig. 1 B ist eine Schnittansicht entlang der Linie A-A von Fig. 1A. Fig. 1C ist eine Schnittansicht entlang der Linie B-B von Fig. 1A.
Fig. 2A ist eine Draufsicht eines weiteren Beispiels für das Keramikelement mit feinen Durchgangslöchern, das durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellt wird. Fig. 2B ist eine Schnittansicht entlang der Linie A-A von Fig. 2A. Fig. 2C ist eine Schnittansicht entlang der Linie B-B von Figur. 2A.
Fig. 3A ist eine Draufsicht eines weiteren Beispiels für das Keramikelement mit feinen Durchgangslöchern, das durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellt wird. Fig. 3B ist eine Schnittansicht entlang der Linie A-A von Fig. 3A. Fig. 3C ist eine Schnittansicht entlang der Linie B-B von Fig. 3A.
Fig. 4 ist eine Schnittansicht eines Beispiels für die Konstruktion des Ionenstrom- Steuerkopfes.
Fig. 5A ist eine teilweise abgeschnittene Draufsicht eines Beispiels für die Konstruktion einer Elektrode für den Feld-Shutter Fig. 5B ist eine Schnittansicht entlang der Linie A-A von Fig. 5A. Fig. 5C ist eine Schnittansicht entlang der Linie B-B von Fig. 5A.
Fig. 6 ist eine Abbildung, die den Abstand "d" zwischen zwei angrenzenden feinen Durchgangslöchern veranschaulicht.

Ausführliche Beschreibung der Erfindung

Es folgt eine ausführliche Beschreibung der Erfindung.
In der Erfindung wird ein Keramikelement mit feinen Durchgangslöchern durch Laminieren einer ersten grünen Platte mit darin ausgebildeten feinen Durchgangslöchern auf einer zweiten grünen Platte für ein Keramiksubstrat und durch Sintern des resultierenden Laminats, um ein einstückiges gesintertes Material zu erhalten, hergestellt.
Um die feinen Durchgangslöcher in der ersten grünen Platte mit hoher Produktivität und ohne Variation der Lochdurchmesser sowie ohne Probleme mit der Formbarkeit auszubilden, muß die Dicke der ersten grünen Platte klein sein. Durch Übereinanderlegen der zweiten grünen Platte und der ersten grünen Platte kann das Keramikelement geeignete Steifigkeit und praktische Anwendbarkeit aufweisen.
Im allgemeinen entstehen beim Sintern eines einstückigen Laminats mit einer Vielzahl feiner Durchgangslöcher wie im vorliegenden Verfahren Risse zwischen den feinen Durchgangslöchern oder in deren Nähe, da während des Sinterns im Laminat Spannungen auftreten. Um dieses Problem zu lösen, ist es wünschenswert, daß im vorliegenden Verfahren das Fenster der zweiten grünen Platte und die Durchgangslöcher der ersten grünen Platte so ausgebildet sind, daß sie die folgende Beziehung zueinander haben:
w (mm) ≥ 10/d (um)
vorzugsweise w (mm) ≥ 25/d (um)
am bevorzugtesten w (mm) ≥ 50/d (um),
worin w die kurze Seitenlänge (Breite) des Fensters nach dem Sintern in der an die dünne Keramiktafel angrenzenden Schicht und d der kürzeste Loch-zu-Loch-Abstand nach dem Sintern ist.
Wenn w (die kurze Seitenlänge des Fensters) 10 mm oder mehr beträgt, sinken z. B. (1) die Handhabbarkeit des grünen Laminats, (2) die Festigkeit der dünnen Keramiktafel des gesinterten Laminats und (3) die Flachheit der dünnen Keramiktafel des gesinterten Laminats.
Es ist ferner vorzuziehen, daß im vorliegenden Verfahren das Keramikelement mit feinen Durchgangslöchern so hergestellt wird, daß es einen Loch-zu-Loch-Abstand (nach dem Sintern) von 70 um oder weniger aufweist. Dies sorgt für hohe Dichte des Keramikelements. Das aus Keramik bestehende und durch das Verfahren der Erfindung hergestellte Element besitzt auch hohe Zuverlässigkeit.
Die zweite grüne Platte (die nach dem Sintern zu einem Keramiksubstrat wird) ermöglicht es dem resultierenden Keramikelement, nicht nur ausreichend Steifigkeit, sondern auch hohe Dimensionsstabilität aufzuweisen. Die erste dünne grüne Platte, die eine Vielzahl feiner Durchgangslöcher aufweist, neigt dazu, aufgrund des Schrumpfens Spannungen zu erzeugen, wenn sie allein gesintert wird, wobei dieses Problem durch die Verwendung der zweiten grünen Platte entfällt.
Im erfindungsgemäß hergestellten Keramikelement besteht die Keramiktafel vorzugsweise aus teilweise stabilisiertem Zirkoniumdioxid. Teilweise stabilisiertes Zirkoniumdioxid besitzt einen kleineren Wärmedehnungskoeffizienten als Metalle und kann selbst bei hohen Temperaturen Durchgangslöchern hohe Positionspräzision verleihen. Außerdem besitzt teilweise stabilisiertes Zirkoniumdioxid unter verschiedenen Keramikamterialien eine hohe Festigkeit und daher eine zufriedenstellende Handhabbarkeit, Haltbarkeit und Zuverlässigkeit; überdies sind seine Korrosionsbeständigkeit, Abriebfestigkeit und Hitzebeständigkeit hervorragend, weshalb es für verschiedene Medien in einem breiten Temperaturbereich verwendbar ist.
Die vor allem aus teilweise stabilisiertem Zirkoniumdioxid bestehende dünne Keramikplatte umfaßt Kristallkörner mit Durchmessern von 2 um oder weniger, vorzugsweise 1 um oder weniger. Dieser Durchmesserbereich ist wünschenswert, sodaß die vor allem aus teilweise stabilisiertem Zirkoniumdioxid bestehende dünne Keramiktafel eine ausreichende Festigkeit, Abriebfestigkeit und Korrosionsbeständigkeit aufweisen kann.
2-6 Mol-%, vorzugsweise 2,5-40 Mol-%, Yttriumoxid werden als Mittel zur Teilstabilisierung von Zirkoniumdioxid verwendet. Diese Menge an Yttriumoxid ist notwendig, damit die dünne Keramiktafel ausreichende Festigkeit und Abriebbeständigkeit aufweisen kann.
Die feinen Durchgangslöcher der dünnen Keramiktafel besitzen Durchmesser von im allgemeinen 150 um oder weniger, vorzugsweise 70 um oder weniger. Solche Durchmesser sorgen dafür, daß das Keramikelement der Erfindung die Kriterien hoher Dichte und Präzision erfüllen kann. Um feine Durchgangslöcher mit Durchmessern von 150 um oder weniger auszubilden, ist es vorzuziehen, daß die dünne Keramiktafel aus teilweise stabilisiertem Zirkoniumdioxid besteht. Jedes der feinen Löcher kann eine andere Größe aufweisen als die anderen feinen Durchgangslöcher. Wenn feine Durchgangslöcher mit jeweils der gleichen Größe ausgebildet werden, beträgt die Varianz der Größen feiner Durchgangslöcher nach dem Brennen günstigerweise ≤ 5 um oder weniger, noch günstiger ≤ 3 um oder weniger, um eine Variation der Eigenschaften zu vermeiden.
Die Keramikplatte besitzt günstigerweise eine Dicke von 100 um oder weniger, vorzugsweise 70 um oder weniger, noch bevorzugter 50 um oder weniger. Die geringe Dicke erleichtert die Ausbildung feiner Durchgangslöcher. Beim Stanzen mittels eines Stempels oder einer NC-Stanzmaschine kann man Defekte durch abgebrochene Stifte, Variationen des Lochdurchmessers an der Ober- und Unterseite der Tafel und die Ausbildung von Graten auf Tafeloberflächen oder den Innenflächen feiner Durchgangslöcher vermeiden oder verringern; bei der Laserverarbeitung kann man die Variation des Lochdurchmessers und die Ausbildung von Graten vermeiden oder verringern und die Verarbeitungszeit verkürzen. Außerdem kann die geringe Dicke den Widerstand verringern, der einem Medium wie z. B. Pulver, Flüssigkeit o. dgl. entgegengebracht wird, wenn es durch die feinen Durchgangslöcher der Platte geführt wird. Wenn die Dicke der dünnen Keramiktafel 100 um übersteigt, nimmt die Formbarkeit feiner Durchgangslöcher ab.
Damit die dünne Keramiktafel eine Dicke von 100 um oder weniger aufweisen kann, wird die Tafel vorzugsweise hauptsächlich aus teilweise stabilisiertem Zirkoniumdioxid gefertigt, da für die Tafel Festigkeit, Zähigkeit und Abriebbeständigkeit erforderlich sind.
Das Keramiksubstrat wird verwendet, damit das Keramikelement der Erfindung insgesamt Steifigkeit aufweist. Das Substrat besitzt eine (Gesamt)dicke von 80 um oder mehr, vorzugsweise 100 um oder mehr. Wenn die Dicke des Keramiksubstrats unter 80 um liegt, kann das Keramikelement unzulängliche Steifigkeit aufweisen.
Das Keramiksubstrat kann andere Funktionen aufweisen. Es kann aus einer einzelnen oder aus mehreren Schichten bestehen. Im zweiteren Fall müssen nicht alle Schichten die gleiche Form aufweisen; jede Schicht kann eine andere Funktion erfüllen. Das in Fig. 2B und 2C gezeigte Keramiksubstrat 10 besitzt kein Fenster.
Im erfindungsgemäß hergestellten Keramikelement erfüllen die Dicke der dünnen Keramiktafel und die Dicke des Keramiksubstrats vorzugsweise die folgende Beziehung:
Dicke der dünnen Keramiktafel < Dicke des Keramiksubstrats
Wenn die Dicke der dünnen Keramiktafel größer als jene des Keramiksubstrats ist, besitzt das durch Sintern erhaltene Keramikelement reduzierte Dimensionsstabilität.
Fig. 1A, 1B, 1C, 2A, 2B, 2C, 3A, 3B und 3C zeigen Beispiele für das erfindungsgemäß hergestellte Keramikelement mit feinen Durchgangslöchern.
Fig. 1A, 1B und 1C zeigen ein Keramikelement, in dem die dünne Keramiktafel 7 mit feinen Durchgangslöchern 1 auf ein Keramiksubstrat 9 mit Fenstern 3 auflaminiert ist, um ein einstückig gesintertes Material zu bilden. Fig. 2A, 2B und 2C zeigen ein Keramikelement, in dem eine dünne Keramiktafel 7 mit feinen Durchgangslöchern 1, ein Keramiksubstrat 9 mit einem Fenster 3 und ein Keramiksubstrat 10 ohne Fenster in dieser Reihenfolge laminiert sind, um ein einstückig gesintertes Material zu bilden. Fig. 3A, 3B und 3C zeigen ein Keramikelement, in dem eine dünne Keramikplatte 7 mit feinen Durchgangslöchern 1 auf drei Schichten von Keramiksubstraten 9 auflaminiert ist, die jeweils Fenster 3 aufweisen (die Fensterformen eines Substrats unterscheiden sich von jenen anderer Substrate), um ein einstückig gesintertes Material zu bilden.
In der vorliegenden Erfindung werden die erste grüne Platte für die dünne Keramiktafel und die zweite grüne Platte für das Keramiksubstrat wie folgt erzeugt. Eine Aufschlämmung oder Paste für jede grüne Platte wird in herkömmlicher Weise durch Vermischen eines geeigneten Bindemittels, Weichmachers, Dispergiermittels, Sintermittels, organischen Lösungsmittels usw. mit einem Keramikpulver hergestellt. Aus der Aufschlämmung oder Paste wird eine grüne Keramikplatte erwünschter Dicke durch ein bekanntes Verfahren wie z. B. das Abstreichmesserverfahren, Kalandern, Drucken, gegenläufiges Walzenstreichen o. dgl. gefertigt werden. Dann erfolgen gegebenenfalls Schneiden, Stanzen, Ausbilden feiner Durchgangslöcher usw. mehrere grüne Platten werden durch Warmpressen o. dgl. laminiert; dadurch entsteht ein einstückiges Laminat mit erwünschter Form und Dicke. Die Ausbildung feiner Durchgangslöcher erfolgt beispielsweise unter Verwendung eines Stempels oder einer NC-Stanzmaschine oder durch Excimerlaserbearbeiten. Die Ausbildung kann für die grüne Platte vor der Lamination oder für das Laminat durchgeführt werden.
Wenn als dünne Keramiktafel eine Tafel verwendet wird, die hauptsächlich aus teilweise stabilisiertem Zirkoniumdioxid besteht, ist es möglich, dem teilweise stabilisiertem Zirkoniumdioxidpulver 30 Gew.-% oder weniger eines Zusatzstoffs wie z. B. Aluminiumdioxid, Siliziumdioxid, Übergangsmetalloxid, Ton, Mullit, Cordierit, Spinell, Titandioxid oder Gemische davon zuzugeben.
Das einstückige Laminat wird dann gesintert und in ein einstückig gesintertes Material umgewandelt. Die Sintertemperatur liegt im allgemeinen bei etwa 1.200-1.700ºC, vorzugsweise bei etwa 1.300-1.600ºC.
Wenn sich das einstückig gesinterte Material verformt, kann die Verformung ausgeglichen werden, indem ein flaches Keramikgewicht o. dgl. auf das gesinterte Material gelegt und ein erneuter Sintervorgang bei einer Temperatur in der Nähe der obigen Sintertemperatur durchgeführt wird.
Günstigerweise erfüllen die Teilchendurchmesser des Pulvers in der grünen Platte für die Keramikpaste die folgenden zwei Bedingungen, damit die Durchmesser feiner Durchgangslöcher und der Abstand zwischen zwei angrenzenden feinen Durchgangslöchern innerhalb jeweilige Zielwerte fallen. Beim Formen feiner Durchgangslöcher in der grünen Platte durch mechanisches Stanzen oder Excimerlaserbearbeiten können im Gegensatz zur Verarbeitung von gesintertem Substrat die Teilchen an sich nicht geschnitten werden. Wenn daher die Teilchendurchmesser des Pulvers groß sind, weisen die Oberfläche der grünen Platte und die Innenflächen der feinen Durchgangslöcher für die dünne Keramiktafel nach der Verarbeitung unzureichende Präzision, Flachheit und Glätte, dafür aber Grate auf.
Außerdem sorgen kleine Teilchendurchmesser des Pulvers dafür, daß die Dehnung der grünen Platte für die dünne Keramiktafel, die während der Ausbildung feiner Durchgangslöcher entsteht, gering ist.

Bedingung 1 für Teilchendurchmesser des Pulvers

Eine grüne Platte für eine dünne Keramiktafel wird 2 Stunden lang bei 500ºC hitzebehandelt, um die darin enthaltenen organischen Komponenten zu entfernen, z. B. Bindemittel, Weichmacher, Dispergiermittel u. dgl., wodurch eine Testprobe hergestellt wird. Diese wird durch BET hinsichtlich ihrer spezifischen Oberfläche gemessen. Auf der Grundlage dieser spezifischen Oberfläche wird ein kugeläquivalenter Durchmesser DBET der Pulverteilchen in der grünen Platte errechnet. Wenn der DBET im nachstehend angeführten Bereich liegt, kann die resultierende grüne Platte verbesserte Verarbeitbarkeit und Handhabbarkeit bei der Bildung feiner Durchgangslöcher aufweisen:
0,02 ≤ DBET ≤ 0,2 [um]
worin DBET = 6/ρS [um]
ρ: theoretische Dichte des Pulvers [g/cm³]
S: spezifische Oberfläche des Pulvers, gemessen durch BET [m²/g]
Wenn DBET kleiner als 0,02 ist, ist es schwierig, eine grüne Platte einheitlicher Qualität zu erzeugen. Mit zunehmender Haftung zwischen den Pulvern verschlechtern sich Präzision, Flachheit und Glätte.

Bedingung 2 für Teilchendurchmesser des Pulvers

Eine Aufschlämmung für die grüne Platte der dünnen Keramiktafel wird mit dem gleichen Lösungsmittel verdünnt wie in der Aufschlämmung oder Paste und dann mittels eines LA-700 (Laserbeugungs-Teilchengrößentestgerät der Firma Horiba) hinsichtlich des durchschnittlichen Teilchendurchmessers gemessen. Je kleiner der durchschnittliche Teilchendurchmesser, desto größer die Flachheit und Glätte der Oberfläche oder Innenfläche der feinen Durchgangslöcher der grünen Platte nach dem Stanzen oder Laserexcimerbearbeiten.
Wenn der Volumsprozentsatz des Keramikpulvers und der Volumsprozentsatz organischer Komponenten, die beide in der grünen Platte für die dünne Keramiktafel enthalten sind, die folgenden Formeln erfüllen, kann man eine höhere Präzision der ausgebildeten feinen Durchgangslöcher, eine verbesserte Flachheit und Glätte der Oberfläche der verarbeiteten grünen Platte oder der Innenflächen der darin ausgebildeten feinen Durchgangslöcher, weniger Erzeugung von Bindungen in der grünen Platte und geringere Dehnung der grünen Platte erwarten. Die organischen Komponenten beziehen sich hierin auf Bindemittel, Weichmacher, Dispergiermittel usw.
0.80 ≤ A+B ≤ 0.98
0.40 ≤ A ≤ 0.55
A = GDx[a/(a+b)]x1/ρce
H = GDxΣ{[b&sub1;/(a+b)]x1/ρi}
worin A: Volumsprozentsatz von Keramikpulver
B: Volumsprozentsatz 21 organischer Komponenten,
a: Gew.-Teile des Keramikpulvers,
b: Gew.-Teile organischer Komponenten (b = Σbi),
b&sub1;: Gew.-Teile der einzelnen organischen Komponente,
GD: Dichte der "wie geformten" grünen Platte [g/cm³]
ρce: theoretische Dichte des Keramikpulvers [g/cm³]
ρi: theoretische Dichte der einzelnen organischen Komponente [g/cm³].
Die Kristallphase von teilweise stabilisiertem Zirkoniumdioxid in der dünnen Keramiktafel mit feinen Durchgangslöchern besteht hauptsächlich aus einem tetragonalen System oder zumindest zwei Systemen, die aus dem kubischen, tetragonalen und monoklinen System ausgewählt sind. Die dünne Keramiktafel mit feinen Durchgangslöchern besteht vorzugsweise hauptsächlich aus teilweise stabilisiertem Zirkoniumdioxid mit einer derartigen Kristallphase, da eine solche Zusammensetzung der dünnen Keramikplatte hervorragende Festigkeit und Zähigkeit verleihen kann.
Es ist vorteilhaft, eine Kleberschicht zwischen der grünen Platte für die dünne Keramiktafel und der grünen Platte für das Keramiksubstrat vorzusehen. Die Verwendung der Kleberschicht kann den zum Laminieren der zwei grünen Platten erforderlichen Druck reduzieren. Der Laminationsdruck beträgt vorzugweise 100 kg/cm² oder weniger, noch bevorzugter 40 kg/cm² oder weniger. Ein zu großer Laminationsdruck läßt zumeist Risse zwischen feinen Durchgangslöchern entstehen, da der Abstand zwischen feinen Durchgangslöchern gering ist.
Das Material für die Kleberschicht kann die Aufschlämmung, die Paste, das Bindemittel, der Weichmacher, das Lösungsmittel oder das Gemisch davon sein, die alle bei der Herstellung der grünen Platte verwendet werden.
Die Kleberschicht wird vorzugsweise durch Beschichten, Drucken, Sprühen o. dgl. gebildet.
Vorzugsweise erfüllen die Sinterschrumpfkurve der grünen Platte für die Keramiktafel und die Sinterschrumpfkurve der günen Platte für das Keramiksubstrat die folgende Bedingung:
-50ºC ≤ T (dünne Tafel) - T (Substrat) ≤ +50ºC
noch bevorzugter
-20ºC ≤ T (dünne Tafel) - T (Substrat) ≤ +20ºC.
Günstigerweise sind die zwei Kurven identisch, insbesondere in der Anfangsphase des Sinterschrumpfens. In der obigen Formel bezieht sich T (dünne Tafel) auf eine Temperatur (ºC), bei der die grüne Platte für die dünne Keramiktafel, wenn sie für sich dem Sintern unter den gleichen Temperaturbedingungen ausgesetzt ist, wie sie für das Laminat der obigen zwei grünen Platten herrschen, 50% der Schrumpfung S (dünne Tafel) in Oberflächenrichtung aufweist; T (Substrat) bezieht sich auf eine Temperatur (ºC), bei der die grüne Platte für das Keramiksubstrat, wenn sie für sich dem Sintern unter den gleichen Temperaturbedingungen ausgesetzt ist, wie sie für das Laminat der obigen zwei grünen Platten herrschen, 50º10 der Schrumpfung S (Substrat) in Oberflächenrichtung aufweist.
Wenn die obige Bedingung nicht erfüllt wird, kommt es aufgrund der während des Sinterns entstehenden Spannungen auf der dünnen Keramiktafel oft zur Ausbildung von Falten und Einbuchtungen; außerdem entstehen auf der dünnen Keramiktafel, in der der Loch-zu-Loch-Abstand gering ist, oft Risse zwischen den Löchern.
Es folgt eine Beschreibung der Erfindung durch Beispiele.
Zunächst wurde eine dünne grüne Platte wie folgt hergestellt.
In einer Kugelmühle wurden 30 Stunden lang 100 Gew.-Teile eines teilweise stabilisierten Zirkoniumdioxidpulvers, enthaltend 3 Mol-% Y&sub2;O&sub3; (DBET des Pulvers = 0,1 um), 8 Gew.-Teile eines Polyvinylbutyral-Harzes (Bindemittel), 3 Gew.-Teile DOP (Weichmacher), 2 Gew.-Teile eines Sorbitanfettsäureester-Dispergiermittels, 35 Gew.- Teile Xylol (Lösungsmittel) und 35 Gew.-Teile 1-Butanol (Lösungsmittel) vermischt, wodurch eine Aufschlämmung zur Bildung einer grünen Plätte mit einer Viskosität von 2.000 cp erhalten wurde. Die Aufschlämmung wurde unter Vakuum entschäumt, um die Viskosität auf 4.000 cp einzustellen. Unter Verwendung der resultierenden Aufschlämmung wurde mittels einer Streichmesservorrichtung eine dünne grüne Platte geformt, um eine Dicke (nach dem Sintern) von 30 um aufzuweisen.
Die Aufschlämmung wurde nach dem Entschäumen unter Vakuum mit einem Xylol/l- Butanol-Lösungsmittel (1 : 1 Gewichtsverhältnis) verdünnt und hinsichtlich des durchschnittlichen Teilchendurchmessers gemessen, der 0,58 um betrug. Das für die Messung verwendete Testgerät war LA-700 (ein Laserbeugungs-Teilchengrößentestgerät der Firma Horiba).
In der oben erhaltenen dünnen grünen Platte betrug der Volumsprozentsatz von Keramikpulver 49% und die Summe des Volumsprozentsatzes organischer Komponenten mit Ausnahme von Lösungsmittel und des Volumsprozentsatzes von Keramikpulver 88%.
Die dünne grüne Platte wurde mit einer NC-Stanzmaschine gestanzt, um 2.832 feine Durchgangslöcher 1, die einen Lochdurchmesser von 40 um und einen Loch-zu-Loch- Abstand von 36,7 um aufwiesen, in vier Reihen zu jeweils 708 Löchern zu bilden (siehe Fig. 5A, 5B und 5C). Dann wurde die Platte geschnitten, um eine äußere Form von 230 mm · 20 mm zu besitzen.
Als nächstes wurde unter Verwendung der oben erhaltenen Aufschlämmung zur Bildung der grünen Platte eine grüne Platte für das Keramiksubstrat, das eine Dicke (nach dem Sintern) von 150 um aufwies, mittels einer Streichmesservorrichtung hergestellt.
Auf dieser grünen Platte für Keramiksubstrat wurde wie folgt eine Kleberschicht ausgebildet. In einer Dreiwalzenmühle wurden 100 Gew.-Teile eines teilweise stabilisierten Zirkoniumdioxid-Pulvers, enthaltend 3 Mol-% Y&sub2;O&sub3; (DBET des Pulvers = 0,1 um), 13 Gew.-Teile eines Polyvinylbutyral-Harzes (Bindemittel), 5 gew.-Teile DOP (Weichmacher) und 50 Gew.-Teile 2-Ethylhexanol geknetet, wodurch eine klebende Paste mit einer Viskosität von 20.000 cp erhalten wurde. Diese Paste wurde mittels einer Siebdruckmaschine auf die grüne Platte für das Keramiksubstrat aufgedruckt, um eine Kleberschicht mit einer Dicke (nach dem Trocknen) von 6 um zu bilden.
Die grüne Platte mit einer darauf ausgebildeten Kleberschicht wurde geschnitten und gestanzt, um eine Form (Fenstergröße: 201 mm · 0,95 mm) zu erhalten, wie sie aus Fig. 5A, 5B und 5C ersichtlich ist.
Die dünne grüne Platte und die grüne Platte mit darauf ausgebildeter Kleberschicht wurden bei 30 kg/cm² und 80ºC 1 min lang laminiert und warmgepreßt, um ein einstückiges Laminat zu erhalten.
Das einstückige Laminat wurde 3 Stunden lang bei 1.500ºC gesintert. Das resultierende einstückig gesinterte Material wurde sandwichartig zwischen flache poröse Aluminiumplatten einer Dicke von 2 mm eingeschoben und 5 Stunden lang erneut bei 1500ºC gesintert, um das Verformen auszugleichen. Im gesinterten Material betrug der durchschnittliche Korndurchmesser der Keramikkörner im dünnen Keramikabschnitt 0,7 um.
Somit kann ein Keramikelement hergestellt werden, das aus einem einstückig gesinterten Material besteht, umfassend eine dünne Keramikplatte 7 mit feinen Durchgangslöchern 1 und ein Keramiksubstrat 9 mit einem Fenster 3. Durch Ausbilden von Goldelektroden 13 auf diesem Keramikelement kann man einen in Fig. 5A, 5B und 5C gezeigten Feld-Shutter erhalten.
Das oben hergestellte Keramikelement mit feinen Durchgangslöchern kann auch als Ionenstrom-Steuerkopf verwendet werden (siehe Fig. 4).
Durch Kombinieren (1) des oben erzeugten Keramikelements mit darauf ausgebildeten Elektroden 15 für elektrische Feld-Shutter (Goldelektroden mit einer Dicke von 0,3 um), (2) einer Ionenquelle, umfassend eine dünne dielektrische Tafel 21, eine Leitungselektrode 11 und eine Fingerelektrode 12 (auf den beiden Seiten der Platte), und (3) einer dielektrischen Trommel 19 kann ein Ionenstrom-Steuerkopf wie in Fig. 4 zusammengebaut werden.
Die Anwendung des erfindungsgemäß hergestellten Keramikelements ist nicht auf den Ionenstrom-Steuerkopf beschränkt. Das Keramikelement kann auch anderen Verwendungszwecken zugeführt werden, bei denen ein Element mit feinen Durchgangslöchern im dünnen Tafelabschnitt erforderlich ist.
Wie dies aus der obigen Beschreibung hervorgeht, kann das durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellte Keramikelement mit feinen Durchgangslöchern, da der dünne Keramiktafelabschnitt aus einem Keramikmaterial mit Hitzebeständigkeit, Abriebfestigkeit, Korrosionsbeständigkeit und geringer Wärmedehnung besteht, für zahlreiche Medien in einem breiten Temperaturbereich eingesetzt werden und besitzt eine hervorragende Positions- und Dimensionspräzision sowie Haltbarkeit. Daher ist das Keramikelement für eine Vielzahl an Vorrichtungen geeignet.
Obwohl teilweise stabilisiertes Zirkoniumdioxid hierin als bevorzugtes Material zur Verwendung in der Erfindung erwähnt wird, ist es für Fachleute auf dem Gebiet der Keramik offenkundig, daß sich auch andere Keramikmaterialien zu diesem Zweck eignen.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung eines Keramikelements mit feinen Durchgangslöchern, welches umfaßt:

einen Schritt der Herstellung einer ersten grünen Platte für eine Keramiktafel,

einen Schritt des Ausbildens einer Vielzahl feiner Durchgangslöcher in der ersten grünen Platte, so daß der Abstand von Loch zu Loch nach dem Sintern 70 um oder weniger wird,

einen Schritt der Herstellung einen zweiten grünen Platte für ein Keramiksubstrat,

einen Schritt des Ausbildens von zumindest einem Fenster in der zweiten grünen Platte,

einen Schritt des Laminierens der ersten grünen Platte mit einer Vielzahl feiner Durchgangslöcher auf die zweite grüne Platte mit zumindest einem Fenster, so daß die Vielzahl an Durchgangslöchern dem zumindest einen Fenster entspricht; um ein einheitliches Laminat zu bilden, und

einen Schritt des Sinterns des Laminats, um ein einheitlich gesintertes Material als Keramikelement mit feinen Durchgangslöchern herzustellen.

2. Verfahren zur Herstellung eines Keramikelements mit feinen Durchgangslöchern, welches umfaßt:

einen Schritt der Herstellung einer ersten grünen Platte für eine dünne Keramiktafel,

einen Schritt der Herstellung einer zweiten grünen Platte für ein Keramiksubstrat,

einen Schritt des Laminierens der ersten grünen Platte auf die zweite grüne Platte mit zumindest einem Fenster, so daß die erste grüne Platte das zumindest eine Fenster bedeckt, wodurch ein einheitliches Laminat gebildet wird,

einen Schritt des Ausbildens einer Vielzahl feiner Durchgangslöcher an dem/den Abschnitt(en) der ersten grünen Platte, der/die dem zumindest einen Fenster der zweiten grünen Platte entspricht/entsprechen, im Laminat, so daß der Abstand von Loch zu Loch nach dem Sintern 70 um oder weniger wird, und

3. Verfahren zur Herstellung eines Keramikelements mit feinen Durchgangslöchern, welches umfaßt:

einen Schritt der Herstellung einer ersten grünen Keramikplatte für eine dünne Keramiktafel,

einen Schritt des Ausbildens einer Vielzahl feiner Durchgangslöcher in der ersten grünen Platte,

einen Schritt des Laminierens der ersten grünere Platte mit einer Vielzahl feiner Durchgangslöcher auf die zweite grüne Platte mit zumindest einem Fenster, so daß die Vielzahl feiner Durchgangslöcher dem zumindest einen Fenster entspricht, um ein einheitliches Laminat zu bilden, und

einen Schritt des Sinterns des Laminats, um ein einheitlich gesintertes Material als Keramikelement mit feinen Durchgangslöchern zu bilden,

bei welchem Verfahren das Fenster und die feinen Durchgangslöcher so ausgebildet werden, daß sie der folgenden Beziehung entsprechen:

w (mm) ≥ 10/d (um)

worin w die kurze Seitenlänge (Breite) des Fensters nach dem Sintern ist und d der Abstand von Loch zu Loch nach dem Sintern ist.

4. Verfahren zur Herstellung eines Keramikelements mit feinen Durchgangslöchern, welches umfaßt:

einen Schritt des Laminierens der ersten grünen Platte auf die zweite grüne Platte mit zumindest einem Fenster, so daß die erste grüne Platte das zumindest eine Fenster bedeckt, um ein einheitliches Laminat zu bilden,

einen Schritt des Ausbildens einer Vielzahl feiner Durchgangslöcher an dem/den Abschnitt(en) der ersten grünen Platte, der/die dem zumindest einen Fenster der zweiten grünen Platte entspricht/entsprechen, im Laminat, und

einen Schritt des Sinterns des Laminats, um ein einheitlich gesintertes Material als Keramikelement mit feinen Durchgangslöchern herzustellen,

bei welchem Verfahren das Fenster und die feinen Durchgangslöcher so ausgebildet sind, daß sie der folgenden Beziehung entsprechen:

w (mm) ≥ 10/d (um)

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, worin die dünne Keramiktafel des Keramikelements hauptsächlich aus teilweise stabilisiertem Zirkoniumdioxid besteht.

6. Verfahren nach Anspruch 5, worin die dünne Keramiktafel des Keramikelements, die hauptsächlich aus teilweise stabilisiertem Zirkoniumdioxid besteht, Kristallkörner mit einem Durchmesser von 2 um oder weniger umfaßt.

7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, worin das teilweise stabilisierte Zirkoniumdioxid in der dünnen Keramiktafel des Keramikelements Zirkoniumdioxid ist, das teilweise mit 2 bis 6 Mol-% Yttriumoxid stabilisiert ist.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, worin die feinen Durchgangslöcher der dünnen Keramiktafel des Keramikelements einen Durchmesser von 150 um oder weniger aufwiesen.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, worin die dünne Keramiktafel des Keramikelements eine Dicke von 100 um oder weniger aufweist.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, worin das Keramiksubstrat des Keramikelements eine Dicke von 80 um oder mehr aufweist.