DE69506695T2

DE69506695T2 - Wärmebehandelte fasern mit einem hohen ligningehalt

Info

Publication number: DE69506695T2
Application number: DE69506695T
Authority: DE
Inventors: Shahrokh Naieni
Original assignee: Procter and Gamble Co
Current assignee: Procter and Gamble Co
Priority date: 1994-03-24
Filing date: 1995-03-10
Publication date: 1999-09-09
Anticipated expiration: 2015-03-11
Also published as: JPH09510512A; EP0752024A1; WO1995025844A1; DE69506695D1; CA2185537A1; JP3720051B2; ATE174644T1; EP0752024B1; CA2185537C; KR100357846B1; AU1987395A; ES2126264T3; US5709774A

Description

Technisches Gebiet

Diese Erfindung betrifft modifizierte Fasern auf Zellulosebasis mit hohem Ligningehalt, betrifft absorbierende Strukturen, die diese Fasern enthalten, und betrifft Methoden zur Modifizierung von Fasern auf Zellulosebasis mit hohem Ligningehalt zur Verwendung in absorbierenden Strukturen.

Hinterrund der Erfindung

Fasern auf Zellulosebasis mit hohem Ligningehalt haben die Vorteile, billig und relativ chemikalienfrei im Vergleich zu Fasern aus gebleichtem Kraft-Zellstoff zu sein. Jedoch sind sie als Hauptbestandteile in absorbierenden Strukturen, z. B. Windeln und Monatshygieneprodukten, wegen ihrer hohen Hydrophobie durch die Anwesenheit von so großen Mengen von hydrophobem Lignin nicht verwendbar.
Kinsley, Jr., US-A-4,557.800 ist auf die thermische Behandlung von Zellulose-Zellstoffen in einem nicht-oxidierenden gasförmigen Medium bei einer Temperatur über etwa 204ºC (400º F) gerichtet, um einen Zellstoff ohne Verlust der Hemizellulose zur Verfügung zu stellen.
Barbe et al., US-A-4,431.479 ist darauf gerichtet, mechanische Zellstoffe, die mit ultrahoher Ausbeute oder hoher Ausbeute gewonnen wurden, bei hoher Konsistenz (15-35%) einer mechanischen Einwirkung zu unterwerfen, um die Fasern zu kräuseln und den gekräuselten Zellstoff bei hoher Konsistenz (etwa 15-35%) bei hohen Drücken ohne nennenswerter Trocknung des Zellstoffs einer Hitzebehandlung auszusetzen.
Die US-A-4,081.316 (oder ihr französisches Gegenstück FR 2 293 593) offenbart einen geflufften Zellstoff mit einem hohen Anteil an mechanischem Holzzellstoff. Der Fluff, der eine Flüssigkeitsretention von mindestens 6,5 g Flüssigkeit/g Zellstoff zeigt, wird durch Flash-Trocknung eines entwässerten Zellstoffs hergestellt, um zu einer Trockenheit von 60 bis 85 Gewichtsprozent zu gelangen, worauf geflufft und schließlich auf 80 bis 95 Gewichtsprozent trockene Feststoffe getrocknet wird.

Zusammenfassung der Erfindung

Es wurde hierin entdeckt, daß in-Luft-hitzebehandelte hoch-ligninhaltige Fasern auf Zellulosebasis, die frei von Gruppierungen von Vernetzungsmitteln sind, sich für Anwendungen als Absorbentien unerwartet gut eignen.
Eine Ausführungsform gemäß der Erfindung, wie sie in Anspruch 1 beschrieben ist, ist auf in-Luft-hitzebehandelte hoch-ligninhaltige Fasern auf Zellulosebasis gerichtet, welche frei von Gruppierungen von Vernetzungsmitteln sind und einen Wasserretentionswert im Bereich von 90 bis 135 sowie eine Trockenelastizität aufweisen, die durch eine Dichte nach dem Pressen (d. h. eine 5K-Dichte) im Bereich von 0,08 bis 0,20 g/cm³ definiert ist. In der Praxis haben die Fasern oft einen Wasserretentionswert im Bereich von 110 bis 125, eine Trockenelastizität, definiert durch eine 5K-Dichte, im Bereich von 0,12 bis 0,18 g/cm³, eine Naßelastizität, die durch eine Naßkomprimierbarkeit im Bereich von etwa 7,2 bis 8,2 cm³/g definiert ist, sowie eine Tropfkapazität im Bereich von etwa 5,5 bis 12,0 g/g.
Eine zweite Ausführungsform hierin ist auf eine absorbierende Struktur gerichtet, welche die genannten in-Luft-hitzebehandelten hoch-ligninhaltigen Fasern auf Zellulosebasis umfaßt.
Eine dritte Ausführungsform hierin, wie sie in Anspruch 5 beschrieben ist, ist auf ein Verfahren zur Herstellung der in-Luft-hitzebehandelten hoch- ligninhaltigen Fasern auf Zellulosebasis gerichtet, welche frei von Gruppierungen von Vernetzungsmitteln sind und einen Wasserretentionswert im Bereich von 90 bis 135 sowie eine durch eine 5K-Dichte im Bereich von 0,08 bis 0,20 g/cm³ definierte Trockenelastizität aufweisen, welches Verfahren folgende Schritte umfaßt: (a) Bereitstellen von hoch-ligninhaltigen Fasern auf Zellulosebasis in einer Konsistenz von 40 bis 100%, welche Fasern frei von einer Beimengung von Vernetzungsmittel sind; (b) Unterwerfen der Fasern einer Defibrierung; und (c) Erhitzen in Luft bei Atmosphärendruck, um jeglichen Feuchtigkeitsgehalt zu entfernen und die entstehenden feuchtigkeitsfreien hoch-ligninhaltigen Fasern auf Zellulosebasis mindestens 5 Sekunden lang einer Hitzebehandlung auszusetzen, um dadurch die genannten in-Luft-hitzebehandelten hoch-ligninhaltigen Fasern auf Zellulosebasis herzustellen. Vorzugsweise hat die Mischung von Schritt (a) eine Konsistenz im Bereich von 45 bis 80%, sehr bevorzugt von 50 bis 70%. Das Erhitzen von Schritt (c) kann in zwei Stufen ausgeführt werden, einer ersten Trocknungsstufe (z. B. Flash-Trocknung), um eine Konsistenz von mindestens 60% zu erreichen, wenn diese Konsistenz nicht schon vorliegt, oder um die Konsistenz anzuheben, wenn eine Konsistenz von mindestens 60% bereits vorliegt, z. B. auf 85 bis 95% oder sogar 100% Konsistenz, sowie einer zweiten Stufe, um jeglichen verbleibenden Feuchtigkeitsgehalt zu entfernen und die feuchtigkeitsfreien hoch-ligninhaltigen Fasern auf Zellulosebasis einer Hitzebehandlung auszusetzen, z. B. durch Erhitzen während 5 Sekunden bis 2 Stunden auf eine Lufttemperatur in der Heizeinrichtung von 120ºC bis 280ºC, vorzugsweise während 2 bis 75 Mi nuten, bei einer Lufttemperatur in der Heizeinrichtung von 150ºC bis 190ºC.
Eine vierte Ausführungsform hierin, wie sie in Anspruch 9 beschrieben ist, ist auf ein Verfahren zur Herstellung von in-Luft-hitzebehandelten hoch- ligninhaltigen. Fasern auf Zellulosebasis gerichtet, die frei von Gruppierungen von Vernetzungsmitteln sind und einen Wasserretentionswert im Bereich von 90 bis 135 sowie eine durch eine 5K-Dichte im Bereich von 0,08 bis 0,20 g/cm³ definierte Trockenelastizität aufweisen, und umfaßt die. Stufe des Erhitzens eines trockenen (0-40% Feuchtigkeitsgehalt) Blattes aus hoch-ligninhaltigen Fasern auf Zellulosebasis in Luft bei atmosphärischem Druck, um jeglichen Feuchtigkeitsgehalt zu entfernen und die feuchtigkeitsfreien hoch-ligninhaltigen Fasern auf Zellulosebasis während mindestens 5 Sekunden einer Hitzebehandlung auszusetzen, z. B. die Stufe des Erhitzens während 5 Sekunden bis 2 Stunden bei einer Temperatur in der Heizeinrichtung von 120ºC bis 280ºC, vorzugsweise des Erhitzens während 2 Minuten bis 75 Minuten bei einer Lufttemperatur in der Heizeinrichtung von 150ºC bis 190ºC, sowie gegebenenfalls den weiteren Schritt der Defibrierung.
Die aus den vorliegenden Verfahren resultierenden Fasern werden gegebenenfalls befeuchtet, um sie vor einer Schädigung bei der anschließenden Behandlung oder bei der Verarbeitung zur Herstellung absorbierender Produkte zu schützen.
Die in-Luft-hitzebehandelten hoch-ligninhaltigen Fasern auf Zellulosebasis, die gemäß der vorangehenden Beschreibung hergestellt wurden, sind zur Verpackung oder zur Verwendung fertig.
Der Ausdruck "hoch-ligninhaltig" wird hierin verwendet, um 10 bis 25 Gewichtsprozent Lignin, bezogen auf Trockenbasis, zu bedeuten.
Die "Wasserretentionswerte" (in den Beispielen hierin als WRV bezeichnet), die hierin angegeben sind, werden hierin durch das folgende Verfahren bestimmt: eine Probe von etwa 0,3 g bis etwa 0,4 g Fasern (d. h. etwa ein 0,3 g bis etwa 0,4 g Anteil der Fasern, für welche die Wasserretentionswerte bestimmt werden sollen) wird in einem zugedeckten Gefäß mit etwa 100 ml destilliertem oder entionisiertem Wasser bei Raumtemperatur zwischen etwa 15 und etwa 20 Stunden weichen gelassen. Die getränkten Fasern werden auf einem Filter aufgefangen und in einen Drahtkorb mit 80 Mesh übertragen, welcher etwa 3,81 · 10&supmin;² m (1/2 Inch) oberhalb eines 60-Mesh-Siebbodens eines Zentrifugenrohrs gehaltert ist. Das Rohr wird mit einem Kunststoffdeckel bedeckt und die Probe bei einer relativen Zentrifugenkraft von 1500 bis 1700 g. während 19 bis 21 Minuten zentrifugiert. Die zentrifugierten Fasern werden dann aus dem Korb entnommen und gewogen. Die gewogenen Fasern werden bei 105ºC auf ein konstantes Gewicht getrocknet und neuerlich gewogen. Der Wasserretentionswert (WRV) wird wie folgt berechnet:
WRV = (W -D)/D · 100
worin
W = Naßgewicht der zentrifugierten Fasern;
D = Trockengewicht der Fasern; und
W - D = Gewicht des absorbierten Wassers.
Der Ausdruck "Trockenelastizität" wird hierin verwendet, um die Fähigkeit einer aus den vorliegenden Fasern hergestellten Struktur zu bezeichnen, bei der Lösung von Kompressionskräften, die aufgebracht wurden, während sich die Fasern in im wesentlichen trockenem Zustand befinden, zu expandieren. Die Trockenelastizität, die durch eine Dichte nach ' dem Pressen definiert ist, ist ein Maß für die Fasersteifheit und wird hierin in dem 5K-Dichte-Test gemäß dem folgenden Verfahren bestimmt: ein quadratisches im Luftstrom gelegtes Kissen von 10,1 cm · 10,1 cm (4 Inch · 4 Inch) mit einer Masse von etwa 7,5 g wird aus den Fasern hergestellt, für welche die Trockenelastizität bestimmt werden soll, und wird in trockenem Zustand mit einer hydraulischen Presse bei einem Druck von 345 MPa (5000 psi) komprimiert und der Druck wird dann rasch entfernt. Das Kissen wird umgedreht und der Druck wird wiederholt und wieder gelöst. Die Dicke des Kissens wird nach dem Pressen mit einer unbelasteten Abgreifhöhe gemessen (Ames-Dicken-Tester). Es werden fünf Dicke-Ablesungen vorgenommen, eine in der Mitte und 2,54 · 10&supmin;&sup5; m (0,001 Inch) von jeder der vier Ecken und die fünf Werte werden gemittelt. Das Kissen wird auf 10,16.10- 2 m · 10,16.10&supmin;² m ((4 Inch · 4 Inch) zurechtgeschnitten und dann gewogen. Die Dichte nach dem Pressen wird als Masse/(Fläche · Dicke) berechnet. Diese Dichte wird hierin als 5K-Dichte bezeichnet. Je niedriger die 5K-Dichte, um so größer ist die Trockenelastizität.
Der Ausdruck "Naßelastizität" wird hierin verwendet, um die Fähigkeit einer Struktur zu bezeichnen, nach dem Lösen von Kompressionskräften, während die Fasern bis zur Sättigung angefeuchtet sind, zu expandieren. Die durch ein Leervolumen nach Herabsetzung der Kompression durch Belastung definierte Naßelastizität ist ein Maß für das Naßleervolumen und wird hierin im "Naßkomprimierbarkeitstest" nach dem folgenden Verfahren bestimmt: ein im Luftstrom gelegtes quadratisches Kissen von 10,1 cm x 10,1 cm (4 Inch · 4 Inch) mit einem Gewicht von etwa 7,5 g wird aus den zu untersuchenden Fasern hergestellt. Die Dichte des Kissens wird mit einer Presse auf 0,2 g/cm³ eingestellt. Das Kissen wird bis zum 10-fachen seines Trockengewichts oder bis zu seinem Sättigungspunkt, je nachdem, was geringer ist, mit synthetischem Urin beladen. Eine Kompressionsbelastung von 689 Pa (0,1 psi) wird auf das Kissen aufgebracht. Nach etwa 60 - Sekunden, während welcher Zeit das Kissen sich äquilibriert, wird die Kompressionsbelastung dann auf 7,58 KPa (1, 1 psi) angehoben. Das Kissen wird äquilibrieren gelassen und dann wird die Kompressionsbelastung auf 689 Pa (0,1 psi) vermindert. Dann wird das Kissen äquilibrieren gelassen und die Dicke wird gemessen. Die Dichte wird für das Kissen bei der zweiten 689 Pa (0,1 psi)-Belastung berechnet, d. h. auf der Basis der Dickenmessung, nachdem sich das Kissen nach Abnahme der Kompressionsbelastung auf 689 Pa (0,1 psi) äquilibriert hat. Dann wird das Leervolumen, angegeben in cm³/g, bestimmt. Das Leervolumen ist der reziproke Wert der Naßkissendichte minus dem Faservolumen (0,95 cm³/g). Dieses Leervolumen wird hierin als die Naßkomprimierbarkeit bezeichnet. Höhere Werte bedeuten größere Naßreaktivität.
Der vorliegende Tropfkapazitäts-Test liefert ein gemeinsames Maß für Absorptionskapazität und Absorptionsrate und wird hierin durch folgendes Verfahren bestimmt: ein quadratisches im Luftstrom gelegtes Kissen von vier Inch mal vier Inch mit einer Masse von etwa 7,5 g wird aus den Fasern, für welche die Tropfkapazität bestimmt werden soll, hergestellt und auf ein Siebgitter plaziert. Synthetischer Urin wird auf den Mittelpunkt des Kissens mit einer Geschwindigkeit von 8 ml/sec aufgebracht. Der Strom des synthetischen Urins wird angehalten, wenn der erste Tropfen des synthetischen Urins an der Unterseite oder an den Seiten des Kissens austritt. Die Tropfkapazität wird durch den Unterschied der Masse des Kissens vor und nach dem Einbringen von synthetischem Urin, dividiert durch die Masse der Fasern, bezogen auf knochentrockene Basis, berechnet. Je größer die Tropfkapazität ist, umso besser sind die Absorptionseigenschaften.
Der Ausdruck "synthetischer Urin" wird hierin verwendet, um eine Lösung zu bedeuten, welche aus Leitungswasser und 10 Gramm Natriumchlorid pro Liter Leitungswasser und 0,51 ml einer 1,0%igen wässerigen Lösung von Triton · 100 pro Liter Leitungswasser hergestellt ist. Der synthetische Urin sollte eine Temperatur von 25 ± 1ºC haben, wenn er verwendet wird.
Die Ausdrücke "Defibration" und "Defibrierung" werden hierin verwendet, um jedes Verfahren zu bezeichnen, welches zur mechanischen Auftrennung von Fasern zu im wesentlichen individueller Form verwendet werden kann, auch wenn die Fasern bereits in solcher Form vorliegen, d. h. für die Stufe(n) der mechanischen Behandlung von Fasern in entweder individueller Form oder in kompaktierterer Form, wobei die Behandlung (a) die Fasern zu im wesentlichen individueller Form auftrennt, wenn sie nicht schon in einer solchen Form vorlagen, und/oder (b) den Fasern in trockenem Zustand eine Kräuselung verleiht.
Der Ausdruck "die vorliegenden Fasern " bezieht sich auf in-Luft-hitzebehandelte hoch-ligninhaltige Fasern auf Zellulosebasis, die frei von Gruppierungen von Vernetzungsmitteln sind und einen Wasserretentionswert im Bereich von 90 bis 135 sowie eine durch eine Dichte nach dem Pressen im Bereich von 0,08 bis 0,20 g/cm³ definierte Trockenelastizität aufweisen.
Der Ausdruck "Hitzebehandlung" wird hierin verwendet, um ein Erhitzen in Abwesenheit von Feuchtigkeit zu bedeuten.

Detaillierte Beschreibung

Die modifizierten hoch-ligninhaltigen Fasern hierin können unterschiedlichen Ursprungs sein. Vorzugsweise ist die ursprüngliche Quelle Weichholz oder Hartholz. Andere Quellen inkludieren Espartogras, Bagasse, Hanf und Flachs sowie andere Quellen von hoch-ligninhaltigen Fasern auf Zellulosebasis.
Die hoch-ligninhaltigen Fasern, die hierin modifiziert werden, sind zum Beispiel chemithermomechanische Zellstoffe aus den zuvor genannten Quellen, thermomechanische Zellstoffe aus den zuvor genannten Quellen und rezyklierte Faserströme aus Kraft-Säcken und -Schachteln, wobei der Ligningehalt der Faser, bezogen auf Trockenbasis, 10% oder mehr beträgt. Ungebleichte chemische Zellstoffe auf Zellulosebasis können auch einen Ligningehalt von 10 bis 25% erreichen und Fasern mit hohem Ligningehalt darstellen, welche gemäß der vorliegenden Erfindung modifiziert werden können. Chemithermomechanische Zellstoffe können in üblicher Weise hergestellt werden, z. B. durch chemische Behandlung von Stücken des Ausgangsmaterials (z. B. Holzschnitzel) mit beispielsweise Natriumsulfit und/oder Natriummetabisulfat sowie einem Chelatbildungmittel, z. B. Diethylentriamin-pentaessigsäure (DTPA), mit anschließender Behandlung in einem Scheibenrefiner. Thermomechanische Zellstoffe können in üblicher Weise hergestellt werden, indem zum Beispiel Stücke von Ausgangs material (z. B. Holzschnitzel) mit Dampf behandelt werden (z. B. bei Bedingungen von 234 KPa (34 psi) und 129,44ºC (265º F) während 20 Minuten) und das dampfbehandelte Material anschließend in einem Scheibenrefiner bearbeitet wird. Rezyklierte Faserströme werden aus rezyklierten Kraft- Säcken und -Schachteln gewonnen, z. B. durch Rühren derselben in Wasser und anschließende Entwässerung.
Chemithermomechanischer Zellstoff aus Nördlichem Weichholz ist ein bevorzugtes Ausgangsmaterial, da er im Handel leicht erhältlich ist.
Wir wenden uns nun dem Verfahren der dritten Ausführungsform hierin zu (d. h. dem Verfahren, welches folgende Stufen umfaßt: (a) Bereitstellen von hoch-ligninhaltigen Fasern auf Zellulosebasis mit einer Konsistenz von 40 bis 100%, welche frei von einer Beimischung von Vernetzungsmittel sind; (b) Unterwerfen der Fasern einer Defibrierung; und (c) Erhitzen des Produkts von Stufe (b) in Luft bei Atmosphärendruck, um jeglichen Feuchtigkeitsgehalt zu entfernen und die feuchtigkeitsfreien hoch-ligninhaltigen Fasern auf Zellulosebasis mindestens 5 Sekunden lang einer Hitzebehandlung zu unterwerfen.
Wir wenden uns nun zuerst der Stufe (a) des Verfahrens der dritten Ausführungsform hierin zu, d. h. dem Schritt der Bereitstellung von hoch- ligninhaltigen Fasern auf Zellulosebasis mit einer Konsistenz von 40 bis 100%, die frei von einer Beimischung von Vernetzungsmittel sind.
Dieser Schritt wird leicht an Fasern in unbelastetem Zustand oder an Fasern in Blattform vorgenommen.
Für geringe Feuchtigkeitsgehalte, d. h. 0 bis etwa 10%, kann der Schritt (a) einfach das Zusammenfügen zu Blattform oder zwangloser Form der Fasern bedingen, welche mit diesem Feuchtigkeitsgehalt gewonnen werden. Für höhere Feuchtigkeitsgehalte, z. B. Konsistenzen von etwa 40 bis 90%, bedingt der Schritt (a) die Bildung einer Mischung von Fasern und Wasser.
Der pH der Mischung kann zum Beispiel im Bereich von 2,5 bis 9 liegen und stellt einen Parameter dar, welcher die Trockenelastizität, die Naßelastizität und die Tropfkapazität, die in dem modifizierten Faserprodukt (d. h. dem Resultat von Stufe (c)) erhalten werden, beeinflußt. Die Werte für Trockenelastizität (5K-Dichte) und Naßelastizität (Naßkomprimierbarkeit) sind besser, wenn niedrigere pH-Werte, zum Beispiel 2,5 bis 4,0, verwendet werden. Die Tropfkapazitäten sind für mittlere pHs, zum Beispiel 6,0 bis 7,0, besser. Der natürliche pH der Mischung liegt in der Regel bei etwa 9. Die Einstellung des pH nach unten erfolgt leicht mit Säure, vorzugsweise mit Schwefelsäure. Chlorwasserstoffsäure wird vorzugsweise nicht verwendet, da es bevorzugt ist, modifizierte Fasern zu gewinnen, die chlorfrei sind.
Eine gleichmäßige Konsistenz und gleichmäßige Verteilung jedes pH- einstellenden Additivs werden leicht für ein Faserblatt erhalten, indem z. B. das Faserblatt (z. B. mit einem anfänglichen Feuchtigkeitsgehalt von 0 bis 10%) durch eine Masse einer wässerigen Zusammensetzung, die Wasser und ein beliebiges pH-Einstellungsmittel enthält und in einem Walzenspalt von Druckwalzen (z. B. Walzen von 1 Fuß Durchmesser und 6 Fuß Breite) vorliegt, und durch den genannten Walzenspalt transportiert wird, um das Faserblatt mit der wässerigen Zusammensetzung zu imprägnieren und an der Auslaßseite des Walzenspalts ein imprägniertes Faserblatt zu gewinnen, welches die wässerige Zusammensetzung in einer Menge enthält, die eine Konsistenz von 30 bis 80% oder mehr (z. B. sogar bis zu 85% oder 90% oder sogar 95%), vorzugsweise eine Konsistenz von 50 bis 70%, bewirkt. Bei einer weniger bevorzugten Alternative wird das Faserblatt mit einer wässerigen Zusammensetzung durch Besprühen imprägniert, um die zuvor erwähnten Konsistenzen zu ergeben. In beiden Fällen, wenn die Konsistenz geringer als die untere Grenze von 40% für Stufe (a) ist, wird die Flüssigkeitsentfernung vorgenommen, um die untere Grenze von mindestens 40% Konsistenz zu erreichen, und sogar, wenn die Konsistenz 40% oder mehr ist, wird die Flüssigkeitsentfernung wahlweise durchgeführt, um die Konsistenz anzuheben, z. B. durch Entwässerung (d. h. mechanische Abtrennung von Flüssigkeit, z. B. durch Zentrifugieren oder Abpressen) und/oder durch Trocknen unter solchen Bedingungen, daß die Verwendung von hoher Temperatur während eines längeren Zeitraums nicht erforderlich ist, z. B. durch ein in der Fachwelt als Lufttrocknung bekanntes Verfahren. Zum Beispiel kann ein Faserblatt mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 6% durch die Masse der wässerigen Zusammensetzung und durch die Druckwalzen hindurchgeführt werden, um ein imprägniertes Faserblatt von 60% Konsistenz oder 80% Konsistenz zu bilden, welches für die Behandlung in Stufe (b) bereit ist, oder um ein imprägniertes Faserblatt mit einer Konsistenz von 40% zu erreichen, welches gegebenenfalls einem Schritt der Flüssigkeitsentfernung oder Schritten gemäß der vorangehenden Beschreibung ausgesetzt wird, um z. B. eine Konsistenz von 60% zu erreichen, bevor die Behandlung in Stufe (b) erfolgt.
Eine gleichmäßige Konsistenz und gleichmäßige Verteilung jedes pH- einstellenden Additivs werden leicht bei Fasern in zwangloser Form erzielt, z. B. durch Tränken der Fasern in zwangloser Form in einer Masse aus der genannten wässerigen Zusammensetzung.
Das Tränken wird leicht z. B. durch Bildung einer Aufschlämmung von Fasern in zwangloser Form in Wasser vorgenommen, wobei der pH gewünschtenfalls eingestellt wird, um eine Konsistenz im Bereich von 0,1 bis 20%, vorzugsweise im Bereich von 2 bis 15%, zu schaffen, und die Fasern werden darin 1 bis 240 Minuten, vorzugsweise 5 bis 60 Minuten lang, gehalten. Die Bildung einer Faseraufschlämmung in zwangloser Form in Wasser erfolgt leicht entweder durch Einmischen der Fasern in zwangloser Form in Wasser, oder dadurch, daß ein Faserblatt (z. B. Drylap) in Wasser desintegriert wird.
Bei den Konsistenzen von 0,1 bis 20% ist ein Schritt oder sind mehrere Schritte der Flüssigkeitsabtrennung und/oder Trocknungsschritte erforderlich, um die Konsistenzen von 40 bis 100%, die für Schritt (a) genannt sind, zu ergeben. Vorzugsweise umfassen diese eine Entwässerung (d. h. mechanische Flüssigkeitsabtrennung, z. B. durch Zentrifugieren oder Pressen), um eine Konsistenz zwischen 40 und 80%, zum Beispiel 40 bis 50%, zu erreichen, und gegebenenfalls eine anschließende weitere Trocknung unter Bedingungen, bei welchen der Einsatz von hoher Temperatur während eines längeren Zeitraums nicht erforderlich ist, z. B. durch ein Verfahren, welches in der Fachwelt als Lufttrocknung bekannt ist, bis zu einer Konsistenz von 50 bis 80% oder sogar bis zu 100%, vorzugsweise zu einer Konsistenz im Bereich von 50 bis 70%.
Wir wenden uns nun der Stufe (b) des Verfahrens der dritten vorliegenden Ausführungsform zu, d. h. dem Schritt der Unterwerfung der Fasern von Stufe (a) einer Defibrierung, die manchmal als Fluffen bezeichnet wird. Die Defibrierung wird vorzugsweise nach einem Verfahren vorgenommen, bei welchem Knoten- und Pillenbildung sowie Faserschädigung auf einem Minimum gehalten werden. In der Regel wird ein im Handel erhältlicher Scheibenrefiner verwendet. Eine andere Art von Vorrichtung, die sich als besonders günstig für die Defibrierung der auf Zellulosebasis beruhenden Fasern erwiesen hat, ist die dreistufige Fluff-Einrichtung, die in der US-A- 3,987,968, die an D. R. Moore und O. A. Shields am 26. Oktober 1976 erteilt wurde, beschrieben ist. Die in der US-A-3,987,968 beschriebene Fluff- Einrichtung unterwirft feuchte Zellstoff-Fasern auf Zellulosebasis einer Kombination von mechanischem Impakt, mechanischer Bewegung, Luftbewegung und einem begrenzten Ausmaß an Lufttrocknung, um einen im wesentlichen knotenfreien Fluff zu bilden. Den Fasern wird dabei ein verstärktes Ausmaß an Kräuselung im Verhältnis zu dem natürlicherweise in solchen Fasern vorkommenden Kräuselungsausmaß verliehen. Es wird angenommen, daß diese zusätzliche Kräuselung den elastischen Charakter der aus den modifizierten Fasern hierin hergestellten Strukturen verbessert. Andere verwendbare Verfahren der Defibrierung inkludieren, sind jedoch nicht darauf beschränkt, die Behandlung in einem Waring-Mischer, die tangentielle Berührung der Fasern mit einer Drahtbürste und den Einsatz von Hammermühlen. Vorzugsweise wird während einer solchen Defibrierung ein Luftstrom gegen die Fasern gerichtet, um die Auftrennung der Fasern zu im wesentlichen individueller Form zu unterstützen. Unabhängig von der verwendeten speziellen mechanischen Vorrichtung werden die Fasern mechanisch behandelt, wobei sie anfänglich mit einer Konsistenz von mindestens 40% vorliegen. Die Defibrierung bei weniger als 40% Konsistenz kann die Bildung von Faserklumpen unterstützen. Vorzugsweise wird die Defibrierung mit Fasern in einem Konsistenzbereich von 50 bis 70% vorgenommen. Die Defibrierung kann sogar mit Fasern von 100% Konsistenz durchgeführt werden. Jedoch kann eine Defibrierung bei Konsistenzen von über 80% eine Faserschädigung hervorrufen, die die Leistung beeinträchtigt.
Wir wenden uns nun der Stufe (c) des Verfahrens nach der dritten Ausführungsform hierin zu, d. h. der Stufe des Erhitzens des Produkts von Stufe (b) in Luft bei Atmosphärendruck, um jeglichen Feuchtigkeitsgehalt zu entfernen und die entstehenden feuchtigkeitsfreien hoch-ligninhaltigen Fasern auf Zellulosebasis mindestens 5 Sekunden lang einer Hitzebehandlung zu unterwerfen.
Wie zuvor angegeben, kann dieser Schritt in zwei Stufen vorgenommen werden, einer ersten Trocknungsstufe (z. B. Flash-Trocknung), um eine Konsistenz von mindestens 60% zu erreichen, wenn diese Konsistenz nicht schon vorliegt, oder um die Konsistenz anzuheben, wenn eine Konsistenz von mindestens 60% bereits vorliegt, z. B. auf 85 bis 95% oder sogar 100% Konsistenz, und einer zweiten Stufe, um jeglichen Feuchtigkeitsgehalt zu entfernen und die feuchtigkeitsfreien hoch-ligninhaltigen Fasern auf Zellulosebasis einer Hitzebehandlung zu unterwerfen, z. B. durch Erhitzen während 5 Sekunden bis 2 Stunden auf 120ºC bis 280ºC (Lufttemperatur in der Heizeinrichtung), vorzugsweise während 2 bis 75 Minuten auf 150ºC bis 190ºC (Lufttemperatur in der Heizeinrichtung). Wenn die in die Stufe (c) eingeführten Fasern bei einer Konsistenz von 100% vorliegen, wird die erste Stufe weggelassen.
Die erste Stufe wird vorzugsweise nach einem in der Fachwelt als Flash-Trocknung bekannten Verfahren durchgeführt. Dieses wird so vorgenommen, daß die defibrierten Fasern in einem heißen Luftstrom bei einer Lufteintrittstemperatur im Bereich von 93 bis 399ºC (200 bis 750º F), vor zugsweise einer Lufteintrittstemperatur im Bereich von 148,89 bis 287,78ºC (300 bis 550º F) transportiert werden, bis die Zielkonsistenz erreicht ist. Dadurch wird den Fasern zusätzliche Kräuselung verliehen, wenn das Wasser aus ihnen entfernt wird. Obwohl die durch diesen Trocknungsschritt abgetrennte Wassermenge unterschiedlich sein kann, wird angenommen, daß Flash-Trocknung auf die höheren Konsistenzen in dem Bereich von 60% bis 100% ein größeres Ausmaß an Faserkräuselung ergibt, als dies durch Flash-Trocknung auf eine Konsistenz im unteren Teil des Bereichs von 60% bis 100% der Fall ist. Bei den bevorzugten Ausführungsformen werden die Fasern auf etwa 85% bis 95% Konsistenz getrocknet. Die Flash-Trocknung der Fasern auf eine Konsistenz, wie etwa 85% bis 95%, in einem höheren Abschnitt des Bereichs von 60% bis 100% vermindert das Ausmaß der Trocknung, welches in der zweiten Stufe vorgenommen werden muß.
Wir wenden uns nun der zweiten Stufe zu, in welcher jeglicher verbleibender Feuchtigkeitsgehalt abgetrennt wird und die feuchtigkeitsfreien hoch-ligninhaltigen Fasern auf Zellulosebasis mindestens 5 Sekunden lang einer Hitzebehandlung ausgesetzt werden. Wie bereits angegeben, kann diese Stufe dadurch erreicht werden, daß 5 Sekunden bis 2 Stunden lang auf 120ºC bis 280ºC (Lufttemperatur in der Heizeinrichtung) erhitzt wird. Wenn mehr als ein minimaler Feuchtigkeitsgehalt vorliegt, z. B. mehr als etwa 1% Feuchtigkeit, muß das Erhitzen mehr als 5 Sekunden vorgenommen werden, um die erforderliche mindestens 5 Sekunden dauernde Hitzebehandlung zu erreichen, z. B. mindestens eine Minute lang. Bei einem bevorzugten Verfahren wird die zweite Stufe an einem getrockneten Produkt von Stufe (b) vorgenommen, welches anfänglich eine Konsistenz im Bereich von 85 bis 95% aufweist, und das Erhitzen in der zweiten Stufe erfolgt während 2 bis 75 Minuten bei 150 bis 190ºC (Lufttemperatur in der Heizeinrichtung), um jeglichen Feuchtigkeitsgehalt zu entfernen und die entstehenden feuchtigkeitsfreien hoch-ligninhaltigen Fasern auf Zellulosebasis während mindestens 1 Minute einer Hitzebehandlung auszusetzen. Wenn die in der zweiten Stufe behandelten Fasern anfänglich in der zweiten Stufe nicht bei einer Konsistenz von mindestens 60% vorliegen, kann die Abtrennung des Wassers zur Herstellung von feuchtigkeitsfreien Fasern normalerweise nicht erreicht werden, wodurch die Begrenzung der hitzebehandelten feuchtigkeitsfreien Fasern, die die Gewinnung geeignet versteifter Fasern erlaubt, die zur Herstellung von hochbauschigen hochporösen Strukturen bei Atmosphärendruck und ohne Verwendung einer nicht- oxidierenden Atmosphäre geeignet sind, nicht erzielt wird. Die zweite Stufe wird leicht in einer kontinuierlichen Durchluftheizeinrichtung (erhitzte Luft wird senkrecht durch ein wanderndes Bett von Fasern geleitet) oder in einem statischen Ofen (Fasern und Luft werden stationär in einem Behälter gehalten, in welchem eine stationäre Heizeinrichtung untergebracht ist) vorgenommen. Die zweite Stufe kann auch so vorgenommen werden, daß das Abgas aus einem Flash-Trockner der ersten Stufe (bei 90 bis 100% Konsistenz) zu einem Zyklon-Separator geführt wird, welcher die Luft aus der Luft/Faser-Mischung von dem Flash-Trockner abtrennt, die Fasern aus dem Zyklon-Separator in einen Strom von heißer Luft (z. B. 204,44ºC (400º F) in eine Leitung ausscheidet, welche mindestens einen U-förmigen Abschnitt enthält, welcher die Fasern durch die Leitung trägt und dabei einen Weg schafft, welcher eine ausreichende Verweilzeit bewirkt, um die Abtrennung jeglichen Feuchtigkeitsgehalts und die erforderliche Hitzebehandlung zu bewirken, und aus der Leitung in einen Zyklon-Separator führt, um die hitzebehandelten Fasern abzutrennen, und, wenn dies günstig ist, eine zusätzliche Hitzebehandlung, z. B. in einem anschließenden Durchluftofen oder in einem statischen Ofen, durchzuführen. Eine Vorrichtung für die Flash-Trocknung der ersten Stufe kann auch von gleicher Art sein, d. h. ein einlaßseitiger Zyklon-Separator, eine Heißluftbehandlungsleitung und ein Zyklon-Separator, sodaß zwei oder mehr Gruppen solcher Vorrichtungen in Serie verwendet werden, je nach dem Erfordernis, frische Luft in den Verlauf der Trocknung und Hitzebehandlung einzubringen.
Wir wenden uns nun dem Verfahren der vierten Ausführungsform zu, welches die Stufe der Erhitzung eines trockenen (0-40% Feuchtigkeitsgehalt) Blattes von hoch-ligninhaltigen Fasern in Luft bei Atmosphärendruck umfaßt, um jeglichen Feuchtigkeitsgehalt zu entfernen und die feuchtigkeitsfreien hoch-ligninhaltigen Fasern auf Zellulosebasis mindestens 5 Sekunden lang einer Hitzebehandlung auszusetzen, z. B. der Stufe des Erhitzens während 5 Sekunden bis 2 Stunden auf 120ºC bis 280ºC (Lufttemperatur in der Heizeinrichtung).
Das Ausgangsmaterial für das Verfahren der vierten Ausführungsform kann zum Beispiel ein Faserblatt sein, das im Handel erhältlich ist, z. B. ein hoch-ligninhaltiger Drylap, vorzugsweise ein chemithermomechanischer Drylap aus Nördlichem Weichholz, welcher normalerweise weniger als etwa 10% Feuchtigkeit (z. B. 0-10% Feuchtigkeit) enthält. Gewünschtenfalls kann der Drylap oder die andere Art von blattförmigen Fasern hinsichtlich der Feuchtigkeit und/oder des pH eingestellt werden, indem zum Beispiel das Faserblatt durch eine Masse einer wässerigen Zusammensetzung, welche Wasser enthält und im Walzenspalt von Quetschwalzen (z. B. Walzen mit 1 Fuß Durchmesser und 6 Fuß Breite) vorliegt, und durch diesen Walzenspalt transportiert wird, um an der Auslaßseite des Walzenspalts ein imprägniertes Faserblatt zu produzieren, das die wässerige Zusammensetzung in einer Menge enthält, die eine Konsistenz von 30 bis 80% oder mehr (z. B. sogar bis zu 85% oder 90% oder sogar 95%), vorzugsweise eine Konsistenz von 60 bis 80%, ergibt. Bei einer weniger bevorzugten Alternative wird das Faserblatt durch Besprühen mit einer wässerigen Zusammensetzung imprägniert, um den Feuchtigkeitsgehalt und/oder den pH einzustellen. In beiden Fällen wird, wenn die Konsistenz weniger als 60% beträgt, die Flüssigkeitsabtrennung vorgenommen, um die Konsistenz auf mindestens dieses Ausmaß anzuheben, z. B. durch Entwässerung (d. h. mechanische Flüssigkeitsentfernung, z. B. durch Zentrifugieren oder Pressen) und/oder durch Trocknung unter Bedingungen, bei welchen der Einsatz von hoher Temperatur während eines längeren Zeitraums nicht erforderlich ist, z. B. durch ein Verfahren, welches in der Fachwelt als Lufttrocknung bekannt ist. Zum Beispiel kann ein Faserblatt mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 6% durch die Masse einer wässerigen Zusammensetzung und durch Quetschwalzen hindurchgeführt werden, um ein imprägniertes Faserblatt mit 60% Konsistenz oder 80% Konsistenz herzustellen, welches für die Behandlung in dem Erhitzungsschritt der vierten Ausführungsform bereit ist, oder um ein imprägniertes Faserblatt einer Konsistenz von 40% zu produzieren, welches einem Schritt oder mehreren Schritten gemäß der vorangehenden Beschreibung zur Flüssigkeitsabtrennung unterworfen wird, z. B. um eine Konsistenz von 60% zu erreichen, bevor die Behandlung in dem Erhitzungsschritt der vierten Ausführungsform vorgenommen wird.
Wenn mehr als eine minimale Feuchtigkeitsmenge in dem Blatt des Ausgangsmaterials für den Erhitzungsschritt der vierten Ausführungsform vorliegt, muß die Erhitzung mehr als 5 Sekunden dauern, um die erforderliche Hitzebehandlung von mindestens 5 Sekunden zu erreichen, z. B. mindestens eine Minute lang.
Bei einem bevorzugten Erhitzungsschritt der vierten Ausführungsform wird ein Blatt aus hoch-ligninhaltigen Fasern auf Zellulosebasis mit einer Konsistenz von 85 bis 100% 2 Minuten bis 75 Minuten lang auf 150ºC bis 190ºC (Lufttemperatur der Heizeinrichtung) erhitzt, um jeglichen Feuchtigkeitsgehalt zu entfernen und die feuchtigkeitsfreien hoch-ligninhaltigen Fasern mindestens 1 Minute lang einer Hitzebehandlung auszusetzen.
Der Erhitzungsschritt der vierten Ausführungsform wird leicht in einer Durchluftheizeinrichtung gemäß der vorangehenden Beschreibung oder in einem zuvor beschriebenen statischen Ofen vorgenommen.
Das entstehende hitzebehandelte Faserblatt wird vorzugsweise der Defibrierung durch ein beliebiges hierin beschriebenes Defibrierungsverfahren unterworfen, um Fasern in zwangloser Form zu ergeben. Das hitzebehandelte Faserblatt wird für die Defibrierung vorzugsweise auf eine Konsistenz von 40 bis 80% befeuchtet, z. B. durch Besprühen oder durch Führen desselben durch eine Masse von Wasser im Walzenspalt von Quetschwalzen.
Die Erhitzungsstufen bei den Verfahren der dritten und vierten Ausführungsform sollten so sein, daß die Temperatur der Fasern etwa 227ºC (440º F) nicht überschreitet, da sich die Fasern bei dieser Temperatur entzünden können.
Trockene Fasern, die aus den Verfahren der dritten und vierten Ausführungsform hervorgehen, werden gegebenenfalls z. B. durch Besprühen mit Wasser befeuchtet, um einen Feuchtigkeitsgehalt von 5 bis 15% zu ergeben. Dadurch werden die Fasern gegen Beschädigung resistent, das heißt gegen das Risiko, das durch anschließende Behandlung oder durch Bearbeitung zur Herstellung absorbierender Strukturen aus den Fasern auftreten kann.
Wir wenden uns nun den Verwendungen der hierin genannten in-Luft- hitzebehandelten hoch-ligninhaltigen Fasern auf Zellulosebasis zu.
Die in-Luft-hitzebehandelten hoch-ligninhaltigen Fasern auf Zellulosebasis finden ihre Anwendung bei der Herstellung einer Vielzahl von absorbierenden Strukturen, welche, ohne Beschränkung auf dieselben, Papiertücher, Tissue-Blätter, Wegwerfwindeln, Monatshygieneartikel, Hygienevorlagen, Tampons und Verbandstoffe inkludieren, wobei jeder dieser genannten Artikel eine die genannten Fasern enthaltende absorbierende Struktur aufweist. Zum Beispiel wird eine Wegwerfwindel oder ein ähnlicher Artikel mit einem flüssigkeitsdurchlässigen Deckblatt, einem flüssigkeitsundurchlässigen Rückenblatt, das mit dem Deckblatt und einer absorbierenden Struktur, welche die vorliegenden in-Luft-hitzebehandelten hoch-ligninhaltigen Fasern auf Zellulosebasis enthalten, in Verbindung steht, besonders in Betracht gezogen. Solche Artikel sind allgemein in der US-A-3,860,003, die am 14. Jänner 1975 an Kenneth B. Buell erteilt wurde, beschrieben.
Die Fasern hierin können direkt bei der Herstellung von im Luftstrom gelegten absorbierenden Kernen verwendet werden. Zusätzlich dazu können die Fasern hierin durch ihren versteiften und elastischen Charakter zu einem nicht-verdichteten Blatt mit niedriger Dichte naßgelegt werden, welches, wenn es anschließend getrocknet wird, direkt ohne weitere mechanische Bearbeitung als ein absorbierender Kern verwendet werden kann. Die Fasern hierin können für den Handel oder den Transport zu entfernten Orten auch als kompaktierte Zellstoffblätter naßgelegt werden.
Im Verhältnis zu Zellstoffblättern, die aus üblichen Fasern auf Zellulosebasis hergestellt sind, sind die Zelluloseblätter, die aus den vorliegenden Fasern hergestellt sind, schwieriger auf übliche Zellstoffblattdichten zu komprimieren. Daher kann es wünschenswert sein, die vorliegenden Fasern mit üblichen Fasern zu kombinieren, wie etwa solchen, die üblicherweise bei der Herstellung absorbierender Kerne verwendet werden. Zellstoffblätter, die die vorliegenden Fasern enthalten, enthalten vorzugsweise zwischen etwa 5% und etwa 90% unversteifte Fasern auf Zellulosebasis, bezogen auf das Gesamttrockengewicht des Blattes, in Mischung mit den vorliegenden Fasern. Besonders bevorzugt ist es, zwischen etwa 5% und etwa 30% hochgradig gemahlene nicht-versteifte Fasern auf Zellulosebasis, bezogen auf das Gesamttrockengewicht des Blattes, zuzusetzen. Solche hochgradig gemahlenen Fasern werden auf einen Freiheitsgrad von weniger als etwa 300 ml CSF und vorzugsweise weniger als 100 ml CSF gemahlen oder raffiniert. Die nicht-versteiften Fasern werden vorzugsweise mit einer wässerigen Aufschlämmung der vorliegenden Fasern gemischt. Diese Mischung kann dann zu einem verdichteten Zellstoffblatt für die anschließende Defibrierung und Verformung zu absorbierenden Kissen behandelt werden. Der Einbau von nicht-versteiften Fasern erleichtert die Kompression des Zellstoffblattes zu einer verdichteten Form, wobei ein überraschend geringer Verlust an Absorptionsfähigkeit bei den anschließend gebildeten absorbierenden Kissen auftritt. Die unversteiften Fasern steigern zusätzlich die Reißfestigkeit des Zellstoffblattes und der aus dem Zellstoffblatt oder direkt aus der Mischung der vorliegenden Fasern mit unversteiften Fasern hergestellten absorbierenden Kissen. Unabhängig davon, ob die Mischung der vorliegenden Fasern mit den vorliegenden unversteiften Fasern zuerst zu einem Zellstoffblatt geformt wird und dann ein absorbierendes Kissen hergestellt wird oder ob das absorbierende Kissen direkt hergestellt wird, kann das absorbierende Kissen im Luftstrom gelegt oder naßgelegt werden.
Blätter oder Bahnen, die aus den vorliegenden Fasern oder aus Mischungen, die auch unversteifte Fasern enthalten, hergestellt sind, werden vorzugsweise Flächengewichte von weniger als etwa 800 g/m² und Dichten von weniger als etwa 0,60 g/cm³ aufweisen. Obwohl es nicht beabsichtigt ist, den Rahmen der Erfindung einzuschränken, werden naßgelegte Blätter mit Flächengewichten zwischen 300 g/m² und etwa 600 g/m² sowie Dichten zwischen 0,07 g/cm³ und etwa 0,30 g/cm³ besonders für die direkte Verwendung als absorbierende Kerne in Wegwerfartikeln, wie etwa Win deln, Tampons und anderen Monatshygieneprodukten, in Betracht gezogen. Es wird angenommen, daß Strukturen mit Flächengewichten und Dichten, die höher als diese angegebenen sind, für die anschließende Zerkleinerung und für das Luftlegen oder Naßlegen zur Bildung einer Struktur mit niedrigerer Dichte und niedrigerem Flächengewicht, die für Absorptionsanwendungen günstiger ist, besonders gut geeignet sind. Solche Strukturen mit höherem Flächengewicht und höherer Dichte zeigen auch eine überraschend hohe Absorptionsfähigkeit und Reaktivität auf Benetzung. Andere Anwendungen als absorbierende Struktur, die für die Fasern hierin in Betracht gezogen werden, inkludieren Tissue-Blätter mit niedriger Dichte, welche Dichten aufweisen, die geringer als etwa 0,03 g/cm³ sein können.
Bei einer Anwendung für absorbierende Strukturen werden die vorliegenden Fasern hierin zu entweder einem im Luftstrom gelegten oder einem naßgelegten (und anschließend getrockneten) absorbierenden Kern geformt, welcher zu einem Kissen komprimiert wird, um eine Trockendichte von weniger als der Gleichgewichts-Naßdichte des Kissens zu erreichen. Die Gleichgewichts-Naßdichte ist jene Dichte des Kissens, berechnet auf der Basis der Trockenfasern, die das Kissen aufweist, wenn es vollständig mit Fluid gesättigt ist. Wenn die Fasern zu einem absorbierenden Kern verformt sind, der bei der Durchnässung bis zur Sättigung eine geringere Trockendichte als die Gleichgewichts-Naßdichte aufweist, wird der Kern auf die Gleichgewichts-Naßdichte kollabieren. Wenn andererseits die Fasern zu einem absorbierenden Kern geformt werden, welcher bei der Durchnässung bis zur Sättigung eine höhere Trockendichte als die Gleichgewichts- Naßdichte aufweist, wird der Kern bis zur Gleichgewichts-Naßdichte expandieren. Kissen, die aus den vorliegenden Fasern hergestellt sind, haben Gleichgewichts-Naßdichten, die im wesentlichen niedriger sind als jene von Kissen, die aus üblichen geflufften Fasern hergestellt sind. Die vorliegenden Fasern können auf eine höhere Dichte als die Gleichgewichts-Naßdichte komprimiert werden, um ein dünnes Kissen zu bilden, welches bei der Durchnässung expandieren wird, wodurch die Absorptionskapazität auf ein Ausmaß gesteigert wird, welches deutlich größer ist als jenes, welches mit unversteiften Fasern erreicht wird.
Absorbierende Strukturen können auch aus Mischungen der vorliegenden Fasern mit Fasern auf Zellulosebasis, welche mit Vernetzungsmitteln versteift wurden, hergestellt werden, wie etwa mit solchen, welche Gegenstand der gleichzeitig hinterlegten zuvor erwähnten Patentanmeldung von Naieni und Herron sind.
Absorbierende Strukturen, die aus den vorliegenden Fasern hergestellt sind, können zusätzlich diskrete Partikel von im wesentlichen wasserunlöslichen hydrogelbildenden Materialien enthalten. Hydrogelbildende Materialien sind chemische Verbindungen, die zur Absorption von Fluiden und zum Halten derselben unter mäßigen Drücken befähigt sind.
Geeignete hydrogelbildende Materialien können anorganische Materialien sein, wie etwa Silikagele, oder organische Verbindungen, wie etwa vernetzte Polymere. Vernetzte hydrogelbildende Polymere können durch kovalente, ionische, Van der Waals- oder Wasserstoffbindung vernetzt sein. Beispiele von hydrogelbildenden Materialien inkludieren Polyacrylamide, Polyvinylalkohol, Ethylen-Maleinsäureanhydrid-Copolymere, Polyvinylether, Hydroxypropylzellulose, Carboxymethylzellulose, Polyvinylmorpholinon, Polymere und Copolymere von Vinylsulfonsäure, Polyacrylate, Polyacrylamide, Polyvinylpyridin und dergleichen. Andere geeignete hydrogelbildende Materialien sind jene, die in Assarsson et al., US-A-3,901.236, erteilt am 26. August 1975, geoffenbart sind. Besonders bevorzugte hydrogelbildende Polymere zur Verwendung in einem absorbierenden Kern hierin sind hydrolysierte Acrylnitril-gepfropfte Stärke, Acrylsäure-gepfropfte Stärke, Polyacrylate und Isobutylen-Maleinsäureanhydrid-Copolymere oder Mischungen hievon. Beispiele von hydrogelbildenden Materialien, welche verwendet werden können, sind Aqualic L-73, eine teilweise neutralisierte Polyacrylsäure, hergestellt von Nippon Shokubai Co., Japan, und Sanwet IM 1000, eine teilweise neutralisierte Polyacrylsäure-gepfropfte Stärke, hergestellt von Sanyo Co., Ltd., Japan. Hydrogelbildende Materialien mit relativ hohen Gelfestigkeiten, wie sie in der US-A-4,654.039, erteilt am 31. März 1987, beschrieben sind, sind zur Verwendung mit den vorliegenden Fasern bevorzugt.
Verfahren zur Herstellung von hydrogelbildenden Materialien sind geoffenbart in Masuda et al., US-A-4,076.663, erteilt am 28. Februar 1978; in Tsubakimoto et al., US-A-4,286.082, erteilt am 25. August 1981; und weiter in den US-A-3,734.876, 3,661.815, 3,670.731, 3,664.343, 3,783.871 sowie in der BE-A-785.850.
Das hydrogelbildende Material kann durchgehend in einer absorbierenden Struktur, welche die vorliegenden Fasern enthält, verteilt sein oder auf eine Verteilung durchgehend in einer speziellen Schichte oder einem speziellen Abschnitt der absorbierenden Struktur beschränkt sein. Bei einer anderen Ausführungsform ist das hydrogelbildende Material auf ein Blatt oder eine Folie, welche in Juxtaposition gegen eine faserige absorbierende Struktur anliegt, die die vorliegenden Fasern inkludieren kann, angeheftet oder laminiert. Ein solches Blatt oder eine solche Folie kann mehrschichtig sein, sodaß das hydrogelbildende Material zwischen den Schichten enthalten ist. Bei einer anderen Ausführungsform kann das hydrogelbildende Material direkt an die Oberfläche der Fasern der absorbierenden Struktur zur Haftung gebracht sein.
Es wurde ein deutlicher Vorteil beobachtet im Hinblick auf absorbierende Strukturen, die aus den vorliegenden Fasern hergestellt sind, welche Trockendichten aufweisen, die höher sind als ihre entsprechenden Gleichgewichts-Naßdichten (berechnet auf der Basis der Trockenfaser). Insbesondere dehnt diese Art von absorbierender Struktur das Volumen beim Benetzen aus. Als ein Ergebnis dieser Ausdehnung erweitert sich das Interfaser- Kapillarnetzwerk der Fasern. Bei üblichen absorbierenden Strukturen, in welchen hydrogelbildendes Material eingemischt ist, expandiert das hydrogelbildende Material sein Volumen zufolge Fluidabsorption und kann die Kapillarrouten für Fluidabsorption blockieren oder in der Größe herabsetzen, bevor das gesamte Fluidabsorptionspotential der Struktur ausgenützt ist. Dieses Phänomen ist als Gelblockierung bekannt. Kapillarenvergrößerung zufolge Expansion des faserigen Netzwerks der absorbierenden Struktur, die die vorliegenden Fasern verwendet, setzt das Auftreten von Gelblockierung herab. Dadurch können größere Anteile des Fluidabsorptionspotentials der Struktur ausgenützt werden und höhere Gehalte an hydrogelbildendem Material können (gewünschtenfalls) in die absorbierende Struktur eingearbeitet werden, ohne daß ein starkes Ausmaß an Gelblockierung stattfindet.
Absorbierende Strukturen, die die vorliegenden Fasern und hydrogelbildendes Material für Anwendungen in einem Windelkern enthalten, haben vorzugsweise Trockendichten zwischen etwa 0,15 g/cm³ und etwa 0,40 g/cm³ und enthalten vorzugsweise weniger als etwa 20% hydrogelbildendes Material, berechnet auf der Basis des Trockenfasergewichts.
Das hydrogelbildende Material kann homogen über die gesamte absorbierende Struktur oder über einen Teil derselben verteilt sein. Für eine Windelstruktur, wie sie in der US-A-3,860,003 geoffenbart ist und die einen absorbierenden Kern aufweist, der die vorliegenden Fasern enthält, hat dieser eine Trockendichte von etwa 0,20 g/cm³ und enthält auch hydrogelbildendes Material über den Kern verteilt, wobei derzeit angenommen wird, daß ein optimales Gleichgewicht von Windelsaugung, Gesamtabsorptionskapazität, Hautfeuchtigkeit und wirtschaftlicher Durchsetzungskraft für Gehalte zwischen etwa 5 Gewichtsprozent und etwa 20 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht des trockenen absorbierenden Kerns, an hydrogelbildendem Material, wie etwa Aqualic L-73, erhalten wird. Zwischen etwa 8 Gewichtsprozent und etwa 10 Gewichtsprozent hydrogelbildendes Material werden vorzugsweise mit den absorbierenden Kernen, die die vorliegenden Fasern enthalten, in Produkten, wie sie in der US-A- 3,860,003 geoffenbart sind, homogen eingemischt.
Die zuvor beschriebenen absorbierenden Strukturen können auch übliche gefluffte Fasern oder stark gemahlene Fasern enthalten, wobei die Menge des hydrogelbildenden Materials auf das Gesamtgewicht der Fasern gemäß vorangehender Diskussion bezogen ist. Die hierin geoffenbarten Ausführungsformen und -beispiele sind beispielhafter Natur und sind nicht dazu gedacht, den Rahmen der Anwendung der hydrogelbildenden Materialien mit individualisierten veresterten Fasern zu begrenzen.
Die vorliegende Erfindung wird anhand der folgenden speziellen Beispiele erläutert.
In den Vergleichsbeispielen und in den anschließenden Beispielen sind die Ergebnisse unter Bezugnahme auf WRV, 5K-Dichte, Tropfkapazität und Naßkomprimierbarkeit bewertet.

Vergleichsbeispiel I

Drylap-Blätter aus marktüblichen chemithermomechanischen Nördlichen Weichholz-Zellstoff- (CTMP) Fasern (Sphinx) mit etwa 20% Ligningehalt wurden in eine Lösung von Zitronensäure und Wasser mit einem pH von 3,0 eingetaucht und mit einem Schaufelradrührer vermischt, um eine Mischung mit 10% Konsistenz zu erhalten. Diese Mischung wurde zentrifugiert, um einen entwässerten Kuchen mit der ungefähren Konsistenz von 50% zu ergeben. Der entwässerte Kuchen, welcher 6% Zitronensäure, bezogen auf Fasern, enthielt, wurde auf eine Konsistenz von etwa 60% luftgetrocknet, in einem Laboratoriums-Scheibenrefiner geflufft und auf etwa 90% Konsistenz flash-getrocknet. Die Untersuchung ergab einen WRV von 131, eine 5K-Dichte von 0,235 g/cm³, eine Tropfkapazität von 5,9 g/g und eine Naßkomprimierbarkeit von 7,0 cm³/g.

Beispiel I

Drylap-Blätter aus marktüblichen chemithermomechanischen Zellstoff- (CTMP) Fasern (Sphinx) mit einem Ligningehalt von etwa 20% wurden durch Eintauchen und Mischen mit einem Schaufelradrührer in Wasser bei pH 8,9 verteilt, um eine Mischung mit 10% Konsistenz zu erhalten. Diese Mischung wurde zentrifugiert, um einen entwässerten Kuchen der ungefähren Konsistenz von 50% zu erhalten. Der entwässerte Kuchen wurde auf etwa 60% Konsistenz luftgetrocknet, in einem Laboratoriums- Scheibenrefiner geflufft, auf eine Konsistenz von etwa 90% flash-getrocknet und in einem Laboratoriumsofen bei einer Lufttemperatur von 165ºC 60 Minuten lang erhitzt. Die Untersuchung ergab eine 5K-Dichte von 0,158 g/cm³, eine Tropfkapazität von 5,9 g/g und eine Naßkomprimierbarkeit von 7,3 cm³/g.

Beispiel II

Beispiel I wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß der pH des Wassers unter Verwendung von Schwefelsäure auf 6,5 eingestellt wurde. Die Untersuchung ergab einen WRV von 120, eine 5K-Dichte von 0,178 g/cm³, eine Tropfkapazität von 7,6 g/g und eine Naßkomprimierbarkeit von 7,9 cm³/g.

Beispiel III

Beispiel I wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß der pH des Wassers unter Verwendung von Schwefelsäure auf 3,0 eingestellt wurde. Die Untersuchung ergab eine 5K-Dichte von 0,135 g/cm³, eine Tropfkapazität von 6,4 g/g und eine Naßkomprimierbarkeit von 8,0 cm³/g.

Beispiel IV

Drylap-Blätter aus marktüblichen chemithermomechanischen Zellstoff- Fasern (Sphinx) mit einem Ligningehalt von etwa 20% und einem Feuchtigkeitsgehalt von 6% werden in einem Durchluftofen 6 Minuten lang bei einer Lufttemperatur von 177ºC (350º F) erhitzt. Das entstehende Blatt wird unter Verwendung eines Scheibenrefiners defibriert. Die entstehenden Fasern haben eine deutlich verbesserte 5K-Dichte.

Beispiel V

Ein Drylap-Blatt von marktüblichen chemithermomechanischen Zellstoff-Fasern (Sphinx) wird wie in Beispiel IV verarbeitet, mit der Ausnahme, daß das Blatt durch eine Masse einer wässerigen Zusammensetzung (pH mit Schwefelsäure auf 6,5 eingestellt) in dem Walzenspalt von Quetschwalzen (die Walzen haben einen Durchmesser von 30,48 cm (1 Fuß) und eine Breite von 182,88 cm (6 Fuß)) und durch die Quetschwalzen transportiert wird, um an der Ausgangsseite des Walzenspalts ein imprägniertes Faserblatt mit 80% Konsistenz zu ergeben (Verweilzeit in der wässerigen Zusammensetzung 0,1 Sekunde), worauf es in einem Durchluftofen 20 Minuten lang bei einer Lufttemperatur von 177ºC (350º F) erhitzt wird. Das ent standene Blatt wird durch Besprühen mit Wasser auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 20% befeuchtet und wird dann unter Verwendung eines Scheibenrefiners defibriert. Die entstehenden Fasern haben eine deutlich verbesserte 5K-Dichte, Naßkomprimierbarkeit und Tropfkapazität.

Beispiel VI

Hitzebehandelte Fasern, die nach irgendeinem der Beispiele I-V hergestellt wurden, werden im Luftstrom zu absorbierenden Kissen gelegt und mit einer hydraulischen Presse auf eine Dichte von etwa 0,1 g/cm³ mit einem Flächengewicht von etwa 0,13 g/2,562 · 10·4 m² (0,13 g/in²) komprimiert. Die Kissen werden zur Verwendung als absorbierende Kissen für Hygienevorlagen auf 39,1 cm (15") mal 7,62 cm (3") geschnitten.
Variationen werden für den Fachmann auf diesem Gebiet selbstverständlich sein. Daher ist die Erfindung durch den Rahmen der Ansprüche definiert.

Claims

1. In-Luft-hitzebehandelte Fasern auf Zellulosebasis, die 10 bis 25 Gew.-% Lignin, bezogen auf Trockenbasis, enthalten, frei von Gruppierungen von Vernetzungsmitteln sind und einen Wasserretentionswert im Bereich von 90 bis 135 sowie eine durch eine 5K-Dichte im Bereich von 0,08 bis 0,20 g/cm³ definierte Trockenelastizität aufweisen.

2. Die in-Luft-hitzebehandelten Fasern auf Zellulosebasis, die 10 bis 25 Gew.-% Lignin, bezogen auf Trockenbasis, enthalten, nach Anspruch 1, in welchen die genannten Fasern einen Wasserretentionswert im Bereich von 110 bis 125, eine durch eine 5K-Dichte im Bereich von 0,12 bis 0,18 g/cm³ definierte Trockenelastizität, eine durch eine Naßkomprimierbarkeit im Bereich von etwa 7, 2 bis 8,2 cm³/g definierte Naßelastizität und eine Tropfkapazität im Bereich von etwa 5, 5 bis 12,0 g/g aufweisen.

3. Die in-Luft-hitzebehandelten Fasern auf Zellulosebasis, die 10 bis 25 Gew.-% Lignin, bezogen auf Trockenbasis, enthalten, nach Anspruch · 2, welche in-Luft-hitzebehandelte chemithermomechanische Zellstoff- Fasern aus Nördlichem Weichholz sind.

4. Eine absorbierende Struktur, welche die in-Luft-hitzebehandelten Fasern auf Zellulosebasis, die 10 bis 25 Gew.-% Lignin, bezogen auf Trockenbasis, enthalten, umfaßt.

5. Ein Verfahren zur Herstellung von in-Luft-hitzebehandelten hoch- ligninhaltigen Fasern auf Zellulosebasis, die frei von Gruppierungen von Vernetzungsmitteln sind und einen Wasserretentionswert im Bereich von 90 bis 135 sowie eine durch eine 5K-Dichte im Bereich von 0,08 bis 0,20 g/cm³ definierte Trockenelastizität aufweisen, welches Verfahren die folgenden Schritte umfaßt:

(a) Bereitstellen von Fasern auf Zellulosebasis, die 10 bis 25 Gew.-% Lignin, bezogen auf Trockenbasis, enthalten, mit einer Konsistenz von 40 bis 80%, welche Fasern frei von einer Beimengung mit Vernetzungsmittel sind,

(b) Unterwerfen der Fasern einer Defibrierung

(c) Erhitzen in Luft unter atmosphärischem Druck, um jeglichen Feuchtigkeitsgehalt zu entfernen und die entstehenden feuchtigkeitsfreien hoch-ligninhaltigen Fasern auf Zellulosebasis mindestens 5 Sekunden lang einer Hitzebehandlung auszusetzen.

6. Das Verfahren nach Anspruch 5, bei welchem das Erhitzen während 5 Sekunden bis 2 Stunden bei einer Lufttemperatur von 120ºC bis 280ºC erfolgt.

7. Das Verfahren nach Anspruch 6, bei welchem die Mischung von Schritt (a) eine Konsistenz im Bereich von 50 bis 70% hat und Schritt (c) eine Flash-Trocknung bis zu einer Konsistenz im Bereich von 85 bis 95% und dann ein Erhitzen während 2 bis 75 Minuten bei einer Lufttemperatur von 150ºC bis 190ºC umfaßt, um den verbleibenden Feuchtigkeitsgehalt zu entfernen und die entstehenden feuchtigkeitsfreien Fasern auf Zellulosebasis, die 10 bis 25 Gew.-% Lignin, bezogen auf Trockenbasis, enthalten, mindestens 1 Minute lang einer Hitzebehandlung auszusetzen.

8. Das Verfahren nach Anspruch 7, bei welchem die entstehenden Fasern, die 10 bis 25 Gew.-% Lignin, bezogen auf Trockenbasis, enthalten, befeuchtet werden, um einen Feuchtigkeitsgehalt von 5 bis 15% zu schaffen.

9. Ein Verfahren zur Herstellung von in-Luft-hitzebehandelten Fasern auf Zellulosebasis, die 10 bis 25 Gew.-% Lignin, bezogen auf Trockenbasis, enthalten, frei von Gruppierungen von Vernetzungsmitteln sind und einen Wasserretentionswert im Bereich von 90 bis 135 sowie eine durch eine 5K-Dichte im Bereich von 0,08 bis 0,20 g/cm³ definierte Trockenelastizität aufweisen, welches Verfahren den Schritt des Erhitzens eines Blattes aus Fasern auf Zellulosebasis, die 10 bis 25 Gew.-% Lignin, bezogen auf Trockenbasis, enthalten, mit einem Feuchtigkeitsgehalt im Bereich von 0 bis 40%, wobei die Fasern frei von einer Mischung mit Vernetzungsmittel sind, in Luft bei Atmosphärendruck umfaßt, um jeglichen Feuchtigkeitsgehalt zu entfernen und die feuchtigkeitsfreien Fasern auf Zellulosebasis, die 10 bis 25 Gew.-% Lignin, bezogen auf Trockenbasis, enthalten, mindestens 5 Sekunden lang einer Hitzebehandlung auszusetzen.

10. Das Verfahren nach Anspruch 9, bei welchem das hitzebehandelte Blatt einer Defibrierung unterworfen wird.

11. Das Verfahren nach Anspruch 10, bei welchem das Erhitzen während 5 Sekunden bis 2 Stunden bei einer Lufttemperatur von 120ºC bis 280ºC vorgenommen wird.

12. Das Verfahren nach Anspruch 11, bei welchem das Erhitzen während 2 Minuten bis 75 Minuten bei einer Lufttemperatur von 150ºC bis 190ºC vorgenommen wird, um jeglichen Feuchtigkeitsgehalt zu entfernen und die feuchtigkeitsfreien Fasern, die 10 bis 25 Gew.-% Lignin, bezogen auf Trockenbasis, enthalten, mindestens 1 Minute lang einer Hitzebehandlung auszusetzen.

13. Das Verfahren nach Anspruch 9, bei welchem die entstehenden Fasern, die 10 bis 25 Gew.-% Lignin, bezogen auf Trockenbasis, enthalten, befeuchtet werden, um einen Feuchtigkeitsgehalt von 5 bis 15% zu schaffen.