KR100357846B1 - 열처리된리그닌고함량셀룰로오즈성섬유 - Google Patents

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Abstract

흡수성 구조물에 사용하기 위한, 가교결합제에서 오는 잔기가 없는 공기중에서 열처리된 리그닌 고함량 셀룰로오즈성 섬유가, 점조도가 40% 이상인 리그닌 고함량 섬유를 플러핑하고, 점조도 60% 이상의 무수 플러핑된 섬유를 포함하는 플러핑된 섬유-물 혼합물을 120 내지 280℃의 온도에서 대기압하에 공기중에서 가열한 후, 수분을 제거하고 생성된 무수 리그닌 고함량 섬유를 5초 이상 동안 열처리하거나 건조(수분 함량 0 내지 40%) 리그닌 고함량 섬유 시이트를 이러한 동일한 가열 조건을 사용하여 가열하고 이어서 플러핑하여 제조된다.

Description

열처리된 리그닌 고함량 셀룰로오즈성 섬유
리그닌 고함량 셀룰로오즈성 섬유의 장점은 표백된 크래프트 펄프로부터 제조된 섬유와 비교하여 경제적이고 비교적 화학약품을 함유하지 않는다는 점이다. 그러나, 이는 다량의 소수성 리그닌의 존재로 인한 높은 소수성 때문에, 흡수성 구조물(예: 기저귀 및 월경용품)에 있어서의 주요 구성 성분으로서는 유용하지 않다.
본원과 동시에 출원되는 "에스테르화된 리그닌 고함량 셀룰로오즈성 섬유"라는 명칭의 특허원(발명자: S. A. Naieni 및 C. M. Herron)은 흡수성 구조물에 사용하기 위해 리그닌 고함량 셀룰로오즈성 섬유를 섬유내 C2- C9폴리카복실산 에스테르 잔기로 개질화시키는 방법에 관한 것이다.
미국 특허 제 4,557,800 호(발명자: Kinsley, Jr.)에는 비산화성 기상 매질 속에서 셀룰로오즈성 펄프를 약 400℉를 초과하는 온도로 열처리하여 헤미셀룰로오즈의 손실없이 펄프를 제조하는 방법이 개시되어 있다.
미국 특허 제 4,431,479호(발명자: Barbe 등)에서는 매우 높은 수율 또는 높은 수율의 기계적 펄프를 높은 점조도(15 내지 35%)로 기계적 작용에 도입시켜 섬유가 커얼링되도록 하고 높은 점조도(즉, 15내지 35%)로 커얼링된 펄프를 고압에서 펄프의 적당한 건조단계없이 열처리하는 방법이 개시되어 있다.
본 발명은 개질된 리그닌 고함량 셀룰로오즈성 섬유, 이러한 섬유를 함유하는 흡수성 구조물 및 흡수성 구조물에서 사용하기 위한 리그닌 고함량 셀룰로오즈성 섬유의 개질방법에 관한 것이다.
본 발명에 의해서, 가교결합제에서 오는 잔기가 없는, 공기중에서 열처리된 리그닌 고함량 셀룰로오즈성 섬유가 예상밖으로 흡수 제품에서의 성능이 우수하다는 사실이 밝혀졌다.
본 발명의 제 1 실시양태는 가교결합제에서 오는 잔기가 없고 수분 보유치가 90 내지 135이며 가압 후의 밀도(즉, 5K 밀도)로서 정의되는 건조 탄성이 0.10 내지 0.20g/cc인, 공기중에서 열처리된 리그닌 고함량 셀룰로오즈성 섬유에 관한 것이다. 실제로, 경우에 따라 섬유의 수분 보유치가 110 내지 125이고, 5K 밀도로 정의되는 건조 탄성이 0.12 내지 0.18g/cc이며, 습윤압축성으로 정의되는 습윤 탄성이 약 7.2 내지 8.2cc/g이고, 낙수용량(drip capacity)이 약 5.5 내지 12.0g/g이다.
본 발명의 제 2 실시양태는 상기 공기중에서 열처리된 리그닌 고함량 셀룰로오즈성 섬유를 포함하는 흡수성 구조물에 관한 것이다.
본 발명의 제 3 실시양태는 가교결합제에서 오는 잔기가 없고 수분 보유치가 90 내지 135이며 5K 밀도로 정의되는 건조 탄성이 0.08 내지 0.20g/cc인, 공기중에서 열처리된 리그닌 고함량 셀룰로오즈성 섬유의 제조방법으로서, (a) 가교결합제와의 혼합물이 없는, 점조도가 40 내지 100%인 리그닌 고함량 셀룰로오즈성 섬유를 제공하는 단계, (b) 섬유를 섬유소 분리공정에 적용시키는 단계, 및 (c) 대기압의 공기중에서 가열하여 수분을 제거하고 무수 리그닌 고함량 셀룰로오즈성 섬유를 5초 이상 동안 열처리하여 상기 공기중에서 열처리된 리그닌 고함량 셀룰로오즈성 섬유를 제조하는 단계를 포함하는 제조방법에 관한 것이다. 바람직하게는, 단계(a)의 혼합물의 점조도는 45 내지 80%, 더욱 바람직하게는 50 내지 70%이다. 단계(c)의 가열은, 점조도가 아직 60% 이상이 아닐 경우에는 이 점조도를 수득하기 위한, 또는 점조도가 이미 60% 이상이라면 이 점조도를 예를 들면, 85 내지 95%까지 또는 심지어는 100%까지로 증가시키기 위한 제 1 건조단계(예: 플래쉬 건조단계)와 임의의 잔류하는 수분을 제거하고 무수 리그닌 고함량 셀룰로오즈성 섬유를 예를 들면 120 내지 280℃의 가열장치의 공기온도에서 5초 내지 2시간 동안, 바람직하게는 150 내지 190℃의 가열장치의 공기온도에서 2 내지 75분 동안 가열하여 열처리하기 위한 제 2단계의 두 단계로 수행될 수 있다.
본 발명의 제 4 실시양태는 가교결합제에서 오는 잔기가 없고 수분 보유치가 90 내지 135이며 5K 밀도로서 정의되는 건조 탄성이 0.08 내지 0.20 g/cc인, 공기중에서 열처리된 리그닌 고함량 셀룰로오즈성 섬유의 제조방법으로서, 리그닌 고함량 셀룰로오즈성 섬유의 건조 시이트(수분 함량 0 내지 40%)를 공기중에서 대기압하에 가열하여 수분을 제거하고 무수 리그닌 고함량 셀룰로오즈성 섬유를 5초 이상 동안 예를 들면, 120 내지 280℃의 가열장치의 공기온도에서 5초 내지 2시간 동안, 바람직하게는 150 내지 190℃의 가열장치의 공기온도에서 2 내지 75분 동안 가열하는 단계 및 선택적으로 섬유소 분리의 추가의 단계를 포함하는 제조방법에 관한 것이다.
본원의 방법으로부터 생성된 섬유는 선택적으로 수분을 흡수하여 흡수 제품을 제조하기 위한 후속 작업 또는 공정에서의 손상으로부터 보호된다.
위에서 기술한 바와 같이 제조된 공기중에서 열처리된 리그닌 고함량 셀룰로오즈성 섬유는 즉시 포장 또는 사용가능하다.
본원에 사용한 "리그닌 고함량"이란 용어는 건조 중량을 기준으로 10 내지 25중량%의 리그닌을 의미한다.
본원에 기재된 "수분 보유치"(본원의 실시예에서 WRV로 나타냄)는 본원에서 다음의 과정을 통해 결정된다: 섬유 약 0.3 내지 약 0.4g의 시료(즉, 수분 보유치를 검사할 섬유 약 0.3 내지 약 0.4g 부분)를 실온에서 약 15 내지 약 20시간 동안 증류수 또는 탈이온수 약 100ml가 담긴 밀폐된 용기 안에 담근다. 적신 섬유를 여과기 위에 모으고 원심분리 튜브의 60-메시 스크린 바닥의 약 1/2 in 위에 지지된 80-메시 와이어 바스켓으로 옮긴다. 튜브는 플라스틱 커버로 덮고 시료를 19 내지 21분 동안 1500 내지 1700g의 상대 원심력으로 원심분리한다. 이어서 원심분리된 섬유를 바스켓으로부터 분리하여 칭량한다. 칭량한 섬유를 105℃에서 일정 중량까지 건조시키고 다시 칭량한다. 수분 보유치(WRV)는 다음과 같이 계산된다:
[수학식 1]
상기 수학식 1에서,
W는 원심분리된 섬유의 습윤 중량이고,
D는 섬유의 건조 중량이며,
W-D는 흡수된 물의 중량이다.
본원에서 사용한 "건조 탄성"이란 용어는 본원의 섬유로 제조된 구조물이 섬유가 실질적으로 건조 상태에 있는 동안 적용된 압축력이 이완되면서 팽창될 수 있는 능력을 말한다. 가압 후의 밀도로 정의되는 건조 탄성은 섬유 강성의 척도이고, 본원에서 다음 과정에 따르는 5K 밀도 시험에 의해 결정된다: 약 7.5 g 질량의 4 in × 4 in 평방 공기적층식 패드를 건조 탄성이 측정될 섬유로 제조하고 건조한 상태에서 5000 psi의 압력까지 수압으로 압축시킨 후, 이어서 압력을 신속하게 이완한다. 패드를 뒤집어서 다시 가압하고 이완한다. 가압 후에 비하중 캘리퍼[암즈 두께 시험기(Ames thickness tester)]를 사용하여 패드의 두께를 측정한다. 두께를 중앙에서 및 각각의 4개의 모서리로부터 0.001 in 위치에서 1회씩 측정하여 5개의 측정치의 평균을 낸다. 패드를 4 in × 4 in로 다듬은 후 칭량한다. 이어서 가압 후 밀도를 질량/(면적 × 두께)로 계산한다. 이러한 밀도를 본원에서 5K 밀도로 한다. 5K 밀도가 낮으면 낮을수록 건조 탄성이 더욱 크다.
본원에서 사용한 "습윤 탄성"이란 용어는 구조물이, 섬유가 포화상태로 적셔진 상태에서 압축력이 이완되면서 팽창될 수 있는 능력을 말한다. 하중의 압축이 감소된 후의 공극체적으로서 정의되는 습윤 탄성은 습윤 공극체적의 척도이고 본원에서 "습윤압축성 시험"으로 다음의 과정에 따라서 측정된다: 약 7.5 g의 4 in ×4 in 평방의 공기적층식 패드를 시험될 섬유로 제조한다. 패드의 밀도를 프레스로 0.2 g/cc까지 조절한다. 패드를 그의 건조 중량의 10배와 그의 포화점 중 적은 중량까지 합성 뇨로 적신다. 0.1 PSI 압축 하중을 패드에 적용한다. 패드가 평형상태를 이루는 약 60초 후, 압축 하중을 1.1 PSI까지 증가시킨다. 패드가 평형상태를 이루도록 하고, 이어서 압축 하중을 0.1 PSI까지 감소시킨다. 패드를 평형상태를 이루도록 하고 두께를 측정한다. 제 2 의 0.1 PSI 하중에서, 즉 압축 하중이 0.1 PSI까지 감소된 후 패드가 평형상태를 이룬 후의 두께 측정치를 기준으로하여 패드의 밀도를 측정한다. 이어서, cc/g단위의 공극체적을 측정한다. 공극체적은 (습윤 패드 밀도 - 섬유 체적)의 역수이다(0.95 cc/g). 공극체적은 본원에서 습윤압축성을 의미한다. 값이 클수록 습윤 반응성이 크다.
본원에서의 낙수용량(drip capacity)은 흡수능과 흡수율의 결합된 척도이고 본원에서는 다음의 과정에 따라 측정된다: 약 7.5 g 질량의 4 in × 4 in 평방 공기 적층식 보유 패드를 낙수용량이 측정될 섬유로 제조하고 스크린 메시 위에 놓는다. 합성 뇨를 패드의 중앙에 8ml/s의 속도로 적용시킨다. 합성 뇨가 패드의 바닥이나 측면으로부터 처음으로 떨어질 때 합성 뇨의 유동을 정지시킨다. 낙수용량을 합성뇨의 적용 전과 후의 질량 차이를 건조 중량을 기준으로 하는 섬유의 질량으로 나누어 계산한다. 낙수용량이 클수록 흡수성이 우수하다.
본원에서 사용한 "합성 뇨"란 용어는 수도물, 수도물 1 ℓ 당 염화나트륨 10 g 및 수도물 1 ℓ 당 1.0% 트리톤(Triton) × 100 수용액 0.51 ml로부터 제조된 용액을 의미한다. 합성 뇨는 사용될 때 25 ± 1℃이어야 한다.
본원에서 사용한 "섬유소 분리" 및 "섬유소 분리한다"라는 용어는 섬유가 이미 섬유소 형태로 존재하더라도 섬유를 실질적으로 개별적 형태로 기계적으로 분리하는 데에 사용될 수 있는 임의의 과정, 즉 섬유를 개별적 형태 또는 보다 밀집된 형태로 기계적으로 처리하는 단계(들)를(을) 의미하며, 여기에는 섬유가 아직 섬유소 형태로 존재하지 않는다면 섬유를 실질적으로 개별적인 형태로 분리하는 처리(a) 및/또는 건조한 상태에서 섬유에 커얼을 부여하는 처리(b)가 있다.
본원에서의 "섬유"란 용어는 가교결합제에서 오는 잔기가 없고 수분 보유치가 90 내지 135이며 가압 후의 밀도로 정의되는 건조 탄성이 0.08 내지 0.20 g/cc인, 공기중에서 열처리된 리그닌 고함량 셀룰로오즈성 섬유를 말한다.
본원에서 "열처리"란 용어는 수분없이 가열한다는 의미이다.
본원에서의 개질된 리그닌 고함량 섬유의 원료는 다양할 수 있다. 바람직하게는, 원료 공급원은 연질목재 또는 경질목재이다. 다른 공급원은 에스파르토 그라스(esparto grass), 바가쓰(bagasse), 대마 및 아마와 그 밖의 리그닌 고함량 셀룰로오즈성 섬유 공급원을 포함한다.
본원에서 개질되는 리그닌 고함량 섬유는 예를 들면, 상기 공급원으로부터의 화학열기계적 펄프, 상기 공급원으로부터의 열기계적 펄프 및 섬유 리그닌 함량이 건조 중량을 기준으로 10% 이상인 크래프트 백 및 박스로부터의 재생 섬유 스트림이다. 표백되지 않은 셀룰로오즈성 화학적 펄프는 또한 10 내지 25% 리그닌 함량 수준을 만족시키고 본 발명에 따라 개질될 수 있는 리그닌 고함량 섬유를 구성한다. 화학열기계적 펄프는 통상적인 방법[예: 원료 조각(예: 목재 조각)을 예를 들면, 아황산나트륨 및/또는 메타이황산나트륨과 킬레이트제(예: 디에틸렌트리아민 펜타아세트산(DTPA))로 화학적으로 처리한 후 디스크 정제기를 통해 가공함]으로 제조될 수 있다. 열기계적 펄프는 통상적인 방법[예: 원료 조각(예: 목재 조각)을 증기 처리한 후(예를 들면, 20분 동안 265 ℉ 및 34 psi의 조건으로), 증기 처리된 물질을 디스크 정제기를 통해 가공함]으로 제조될 수 있다. 재생 섬유 증기는 재생된 크래프트 백 및 박스를 예를 들면, 물 속에서 교반한 후 탈수시켜 수득할 수 있다.
노던(Northern) 연질목재 화학열기계적 펄프는 통상적으로 용이하게 수득될 수 있으므로 바람직한 원료이다.
한편, 본원에서의 제 3 실시양태의 방법은 즉, (a) 가교결합제와의 혼합물이 없는 점조도가 40 내지 100%인 리그닌 고함량 셀룰로오즈성 섬유를 제공하는 단계; (b) 섬유를 섬유소 분리공정에 적용시키는 단계; 및 (c) 단계(b)의 생성물을 공기중에서 대기압하에 가열하여 수분을 제거하고 무수 리그닌 고함량 셀룰로오즈성 섬유를 5초 이상 동안 열처리하는 단계를 포함하는 방법이다.
우선 본원에서 제 3 실시양태의 방법 중의 단계(a)는 즉, 가교결합제와의 혼합물이 없는 점조도 40 내지 100%의 리그닌 고함량 셀룰로오즈성 섬유를 제공하는 단계이다.
이 단계는 비제한적인 상태 또는 시이트 형태의 섬유에 대해 용이하게 수행될 수 있다.
낮은 수분 함량, 즉 0 내지 약 10%의 함량의 경우, 단계(a)는 단순히 이러한수분 함량으로 수득되는 섬유를 시이트 형태로 또는 비제한적인 형태로 수집하는 것을 포함할 수 있다. 높은 수분 함량, 예를 들면, 약 40 내지 90%의 점조도의 경우, 단계(a)는 섬유 및 물의 혼합물을 형성함을 포함한다.
혼합물의 pH는 예를 들면, 2.5 내지 9이고, 개질된 섬유 생성물(즉, 단계(c)의 생성물)에서 수득되는 건조 탄성, 습윤 탄성 및 낙수용량에 영향을 주는 인자이다. 수득되는 건조 탄성치(5K 밀도)와 습윤 탄성치(습윤압축성)는 보다 낮은 pH, 예를들면 2.5내지 4.0의 pH가 사용될 때 보다 우수하다. 낙수용량은 예를 들면, 6.0 내지 7.0의 중간 pH가 사용될 때 보다 우수하다. 혼합물의 원래의 pH는 일반적으로 약 9이다. pH의 하향 조절은 산, 바람직하게는 황산으로 용이하게 수행된다. 염산은 개질된 염소 비함유 섬유가 수득되는 것이 바람직하므로 사용하지 않는 것이 바람직하다.
임의의 pH 조절제의 섬유의 시이트에 대한 균일한 점조도와 균일한 분포는, 예를 들면 섬유 시이트(예를 들면, 초기 수분 함량 0 내지 10%)를 압축롤(예: 직경 1피트 및 나비 6피트의 롤)의 닙(nip)에 함유된 물 및 임의의 pH조절제를 포함하는 수성 조성물 전체 및 상기 닙을 통해 통과시켜 섬유 시이트를 수성 조성물로 함침시키고 닙의 바깥쪽에 30 내지 80% 이상까지(예: 85, 90 또는 95%까지), 바람직하게는 50 내지 70%의 점조도를 제공하는 양으로 수성 조성물을 함유하는 함침된 섬유 시이트를 형성시켜 용이하게 수행할 수 있다. 보다 덜 바람직한 다른 방법으로서, 섬유 시이트를 수성 조성물로 함침시켜 위에서 언급한 점조도를 분무를 통해 수득한다. 각각의 경우에, 점조도가 단계(a)의 하한선인 40% 미만이면, 40% 이상의점조도를 수득하기 위해 물을 제거하고, 점조도가 40% 이상이면, 점조도를 높이기 위해 예를 들면, 탈수하거나(즉, 예를 들면 원심분리 또는 가압에 의해 물을 기계적으로 제거한다) 및/또는 고온을 장시간 동안 사용할 필요가 없는 조건하에 예를 들면, 공기건조와 같은 당분야에 공지된 방법으로 건조시켜 물을 선택적으로 제거한다. 예를 들면, 수분 함량이 6%인 섬유 시이트를 수성 조성물과 압축롤 전체를 통해 통과시켜 단계(b)에서 처리될 점조도가 60% 또는 80%인 함침된 섬유 시이트를 제조하거나 액체 제거 단계 또는 위에서 언급한, 예를 들면 단계(b)에서 처리되기 전의 점조도 60%를 제공하기 위한 단계에 선택적으로 도입되는 점조도가 40%인 함침된 섬유 시이트를 제조한다.
비제한적인 형태의 섬유에 대한 임의의 pH조절제의 균일한 점조도 및 균일한 분포는 예를 들면, 비제한적인 형태의 섬유를 상기 수성 조성물 전체에 침지시킴으로써 용이하게 수득할 수 있다.
침지과정은 예를 들면, 물 속에서, 경우에 따라, pH를 조절하면서 비제한적인 형태의 섬유의 슬러리를 형성하여 0.1 내지 20%, 바람직하게는, 2 내지 15%의 점조도를 제공하고 이를 약 1 내지 240분, 바람직하게는 5 내지 60분 동안 유지함으로써 용이하게 수행된다. 비제한적인 형태의 섬유의 슬러리를 물 속에서 형성하는 것은 비제한적인 형태의 섬유를 물과 함께 혼합하거나 섬유 시이트(예: 드라이랩)를 물 속에서 분해시켜서 용이하게 수행할 수 있다.
0.1 내지 20%의 점조도에서, 하나 이상의 액체 제거단계 및/또는 건조단계가 단계(a)의 언급된 40 내지 100%의 점조도를 제공하기 위해 요구된다. 바람직하게는, 40 내지 80%, 예를 들면 40 내지 50%의 점조도를 제공하기 위해 탈수한 후(즉, 예를 들면 원심분리 또는 가압에 의해 물을 기계적으로 제거한다), 선택적으로 고온을 장시간 동안 사용할 필요없는 조건하에 예를 들면, 공기건조와 같은 당분야에 공지된 방법으로 50 내지 80% 또는 100%까지, 바람직하게는 50 내지 70%의 점조도까지 추가로 건조시킴을 포함한다.
한편, 본원의 제 3 실시양태의 방법 중 단계(b)는 즉, 단계(a)로부터의 섬유를 섬유소 분리[때로는 플러핑(fluffing)이라고 언급됨]하는 단계이다. 섬유소 분리는 바람직하게는 매듭 및 필(pill) 형성과 섬유 손상이 최소화되는 방법으로 수행된다. 일반적으로, 시판중인 디스크 정제기가 사용된다. 셀룰로오즈성 섬유를 섬유소 분리하기에 특히 유용하다고 알려진 다른 형태의 장치는 본원에 참조로 인용된 미국 특허 제 3,987,968 호(1976년 10월 26일자로 D. R. Moore 및 O. A. Shields에게 허여됨)에 기재된 3단계 플러핑 장치이다. 미국 특허 제 3,987,968 호에 기재된 플러핑 장치는 습윤 셀룰로오즈성 펄프 섬유를 기계적 충격, 기계적 교반, 공기 교반의 조합 및 제한량의 공기 건조에 적용시켜 실질적으로 매듭없는 플러프를 제조한다. 섬유는 여기에 이러한 섬유에 자연적으로 존재하는 커얼의 양에 비해 증가된 정도의 커얼을 부여한다. 이러한 추가의 커얼은 본원의 개질된 섬유로부터 제조되는 구조물의 탄성을 증가시키는 것으로 생각된다. 다른 사용가능한 섬유소 분리 방법은, 여기에 제한되는 것은 아니지만, 섬유를 와이어 브러쉬와 접선방향으로 접촉시키고 햄머밀링하는 웨어링 블렌더(Waring blender)에서의 처리를 포함한다. 바람직하게는, 이러한 섬유소 분리과정 동안 공기 스트림이 섬유를 향하여 섬유가 실질적으로 개별적 형태로 섬유소를 분리하는 것을 보조한다. 사용되는 특정 기계적 장치와 무관하게,초기에 점조도가 40% 이상인 동안 섬유가 기계적으로 처리된다. 40% 미만의 점조도에서의 섬유소 분리는 섬유의 클럼프 형성을 촉진시킬 수 있다. 바람직하게는, 섬유소 분리는 점조도가 50 내지 70%인 섬유상에서 수행된다. 섬유소 분리는 점조도가 100%인 섬유에서도 수행될 수 있다. 그러나, 80%를 초과하는 점조도에서의 섬유소 분리는 섬유 손상, 성능 감퇴를 유발한다.
한편, 본원의 제 3 실시양태의 방법중 단계(c)는 즉, 단계(b)의 생성물을 공기중에서 대기압하에 가열하여 임의의 수분을 제거하고 생성된 무수 리그닌 고함량 셀룰로오즈성 섬유를 5초 이상 동안 열처리하는 단계이다.
위에서 지시된 바와 같이, 이러한 단계는, 점조도가 아직 60% 이상이 아니라면 이 점조도를 수득하기 위한, 또는 점조도가 이미 60% 이상, 예를 들면 85 내지 95% 또는 100%라면 점조도를 증가시키기 위한 제 1 건조단계(즉, 플래쉬 건조단계) 및 임의의 잔류하는 수분을 제거하고 무수 리그닌 고함량 셀룰로오즈성 섬유를 예를 들면 120 내지 280℃(가열장치의 공기온도)에서 5초 내지 2시간 동안, 바람직하게는 150 내지 190℃(가열장치의 공기온도)에서 2 내지 75분 동안 가열하여 열처리하는 제 2 단계의, 두 단계로 수행될 수 있다. 만일 단계(c)에 도입되는 섬유의 점조도가 100%라면, 제 1 단계는 생략한다.
제 1 단계는 바람직하게는 플래쉬 건조와 같이 당분야의 공지된 방법으로 수행된다. 이는 섬유소 분리된 섬유를 뜨거운 공기 증기에서 200 내지 750℉, 바람직하게는 300 내지 550℉의 혼입 공기온도로 목적하는 점조도에 도달할 때까지 수송하여 수행한다. 이러한 단계는 물이 섬유로부터 제거될 때 섬유에 추가의 커얼을 부여한다. 이 건조단계에 의해 제거된 물의 양은 변할 수 있으나, 60 내지 100% 범위에서의 더욱 높은 점조도까지의 플래쉬 건조가 60 내지 100% 범위에서의 낮은 점조도까지의 플래쉬 건조보다 더욱 큰 정도의 섬유 커얼을 제공한다고 생각된다. 바람직한 실시양태에서, 섬유는 약 85 내지 95%의 점조도까지 건조된다. 섬유를 60 내지 100% 범위내의 더 높은 부분에서 85 내지 95%까지 플래쉬 건조시키는 것은 제 2 단계에서 성취되어야 하는 건조량을 감소시킨다.
한편, 제 2 단계에서는, 임의의 잔류하는 수분 함량이 제거되고 무수 리그닌고함량 셀룰로오즈성 섬유가 5초 이상 동안 열처리된다. 위에 나타낸 바와 같이, 이러한 단계는 120 내지 280℃(가열장치의 공기온도)에서 5초 내지 2시간 동안 가열하여 수행될 수 있다. 최소량 이상의 수분, 예를 들면 약 1%를 초과하는 수분이 존재하면, 가열은, 요구되는 5초 이상의 열처리를 수득하기 위해서 5초 이상, 예컨대 1분 이상 수행되어야 한다. 바람직한 공정에 있어서는, 제 2 단계는 초기에 85 내지 95%의 점조도를 가지는 단계(b)의 건조된 생성물상에서 수행되고 제 2 단계에서의 가열은 150 내지 190℃(가열장치의 공기온도)에서 2 내지 75분 동안 수행되어 임의의 수분을 제거하고 생성된 무수 리그닌 고함량 셀룰로오즈성 섬유를 1분 이상 동안 열처리한다. 제 2 단계에서 처리되는 섬유의 점조도가 처음부터 제 2 단계에서 60% 이상으로 존재하지 않는다면, 통상적으로 무수 섬유를 제공하기 위한 물의 제거가 수득될 수 없어서, 부피가 큰 높은 다공성의 구조물을 대기압하에 비산화성 대기를 사용하지 않고 제조하기에 적절한, 알맞게 경화된 섬유를 수득할 수 있는무수 섬유의 열처리가 제한되지 않는다. 제 2 단계는 연속 공기 통과 가열장치(가열된 공기가 섬유의 유동 베드를 통하여 수직으로 지나간다)에서 또는 정적 오븐(섬유와 공기가 정지상의 가열 수단을 갖춘 용기 안에서 정지상을 유지한다)에서 용이하게 수행된다. 제 2 단계는 또한 제 1 단계의 플래쉬 건조기로부터의 용출액(90 내지 100% 점조도)을, 공기를 플래쉬 건조기로부터의 공기/섬유 혼합물로부터 분리하는 사이클론 분리기까지 보내고, 섬유를 사이클론 분리기로부터 U형 부분(이 부분이 관을 통해 섬유를 운송함으로써 임의의 수분 함량 제거 및 요구되는 열처리에 충분한 체류 시간을 제공하는 이동 경로를 제공함)을 하나 이상 함유하는 관에 있는 고온 공기(예컨대 400℉)의 스트림내로 방출시키고, 관으로부터 사이클론 분리기 내로 방출하여 열처리된 섬유를 분리시키며, 경우에 따라, 예를 들면 연속 공기 통과 오븐 또는 정지상 오븐에서 추가의 열처리를 수행함으로써 수행될 수 있다. 제 1 단계의 플래쉬 건조용 장치 또한 동일한 종류의 장치, 즉 유입측 사이클론 분리기, 고온 공기 처리관 및 사이클론 분리기일 수 있어서, 이러한 장치의 둘 이상의 세트는 건조 및 열처리 공정 전반에 걸쳐 신선한 공기를 도입해야 할 필요에 의해 요구되는 대로 연속적으로 사용된다.
한편, 제 4 실시양태의 방법은 리그닌 고함량 섬유의 건조(수분 함량 0 내지 40%) 시이트를 공기중에서 대기압하에 가열하여 임의의 수분을 제거하고 무수의 리그닌 고함량 셀룰로오즈성 섬유를 5초 이상 동안 열처리하는 단계, 예를 들면 120 내지 280℃(가열장치의 공기온도)에서 5초 내지 2시간 동안 가열하는 단계를 포함한다.
제 4 실시양태의 방법에 있어서 출발물질은 예를 들면, 약 10% 미만의 수분을 보통 함유하는(예: 수분 0 내지 10%) 시판중인 섬유 시이트(예: 리그닌 고함량드라이랩, 바람직하게는 노던 연질목재 화학열기계적 드라이랩)일 수 있다. 경우에 따라, 드라이랩 또는 다른 종류의 시이트 형태 섬유가, 예를 들어 섬유 시이트를 닙롤(예: 직경 1피트 및 나비 6피트의 롤)의 닙에 함유된, 물을 포함하는 수성 조성물 전체를 통해 통과시키고 상기 닙으로 통과시켜 닙의 바깥쪽에 수성 조성물을 30 내지 80% 이상까지(예: 85%, 90% 또는 95%까지), 바람직하게는 60 내지 80%의 점조도를 제공하는 양으로 함유하는 함침된 섬유 시이트를 제조하여, 수분 조절 및/또는 pH 조절될 수 있다. 덜 바람직한 다른 방법으로서, 섬유 시이트를 수성 조성물로 분무에 의해 함침시켜 수분 함량 및/또는 pH를 조절한다. 각각의 경우에, 점조도가 60% 미만이면, 적어도 이러한 수준까지 점조도를 높이기 위해, 예를 들면 탈수하고/탈수하거나(즉, 액체를 예를 들면 원심분리 또는 가압에 의해 기계적으로 제거한다)고온을 장시간 동안 사용할 필요없는 조건하에 예를 들면 공기건조와 같은 당분야에 공지된 방법으로 건조시켜 물을 제거한다. 예를 들면, 수분 함량이 6%인 섬유 시이트는 수성 조성물과 닙 롤을 통과하여 제 4 실시양태의 가열 단계에서 처리될 점조도 60% 또는 80%의 함침된 섬유 시이트를 제조하거나 액체 제거단계 또는 위에서 기술된 단계(예: 제 4 실시양태의 가열 단계에서 처리하기 전, 점조도 60%을 제공하기 위한 단계)에 도입되는 점조도 40%의 함침된 섬유 시이트를 제조할 수 있다.
최소량 이상의 수분이 제 4 실시양태의 가열 단계를 위한 출발물질 시이트속에 존재하면, 가열은, 예를 들면 요구되는 5초 이상의 열처리를 수득하기 위해 5초 이상 동안, 예를 들어 1분 이상동안 수행되어야 한다.
제 4 실시양태의 바람직한 가열 단계에서는, 점조도가 85 내지 100%인 리그닌 고함량 셀룰로오즈성 섬유 시이트를 150 내지 190℃(가열장치의 공기온도)에서 2 내지 75분 동안 가열하여 임의의 수분을 제거하고 무수 리그닌 고함량 섬유를 1분 이상 동안 열처리한다.
제 4 실시양태의 가열 단계는 위에서 언급한 바와 같은 공기 통과 가열장치 또는 위에서 언급한 바와 같은 정지상 오븐에서 용이하게 수행된다.
생성된 열처리된 섬유 시이트는 바람직하게는 위에서 언급한 임의의 섬유소분리방법에 의해 섬유소 분리되어 비제한적인 형태의 섬유를 제조한다. 열처리된 섬유 시이트는 섬유소 분리를 위해, 바람직하게는 예를 들면, 분무에 의해 또는 닙롤의 닙에 있는 물 전체를 통해 통과하여 점조도 40 내지 80%까지 수분을 함유한다.
제 3 및 제 4 실시양태의 방법에서의 가열 단계는 섬유가 약 227℃(440°F)에서 불 붙을 수 있으므로 섬유 온도가 이러한 온도를 초과하지 않도록 해야 한다.
제 3 및 제 4 실시양태의 방법으로부터 생성된 건조 섬유는 선택적으로, 예를 들면 물을 분무하여 수분을 제공하여 5 내지 15% 수분 함량을 갖도록 할 수 있다. 이는 섬유로부터 흡수성 구조물을 제조하기 위한 후속 작업 또는 공정에 기인하여 발생할 위험이 있는 섬유의 손상을 방지해 준다.
한편, 본원에서의 공기중에서 열처리된 리그닌 고함량 셀룰로오즈성 섬유의용도는 다음과 같다.
공기중에서 열처리된 리그닌 고함량 셀룰로오즈성 섬유는 다양한 흡수성 구조물(예: 여기에 한정되는 것은 아니지만, 종이 타월, 티슈 시이트, 일회용 기저귀, 월경용품, 생리대, 탐폰 및 붕대를 포함하며, 상기 각각의 제품은 상기 섬유를 함유하는 흡수성 구조물을 가진다)의 제조에 사용된다. 예를 들면, 액체 투과성 상면시이트, 상면시이트에 연결되는 액체 불투과성 배면시이트 및 본원의 공기중에서 열처리된 리그닌 고함량 셀룰로오즈성 섬유를 함유하는 흡수성 구조물을 가지는 일회용 기저귀 또는 유사한 제품이 특히 기대된다. 이러한 제품은 본원에 참조로 인용되어 있는 미국 특허 제 3,860,003 호(1975년 1월 14일자로 Kenneth B. Buell에게 허여됨)에 기재되어 있다.
본원에서의 섬유는 공기적층식 흡수 코어의 제조에 직접 사용될 수 있다. 또한, 그의 강성과 탄성으로 인해, 본원의 섬유는 수분을 보유하여, 연속하여 건조될 때, 추가의 기계적 가공없이 흡수 코어로서 직접적으로 유용한, 비압축된, 저밀도 시이트로 될 수 있다. 본원에서의 섬유는 또한 판매 또는 원거리 소재지까지의 수송을 위해 압축 펄프 시이트로서 수분을 적층할 수 있다.
통상적인 셀룰로오즈성 섬유로부터 제조되는 펄프에 비해, 본원에서의 섬유로부터 제조되는 펄프 시이트는 통상적인 펄프 시이트 밀도까지 압축되기가 훨씬 어렵다. 따라서, 본원에서의 섬유를 흡수 코어의 제조시에 통상적으로 사용되는 것과 같은 통상적인 섬유와 혼합하는 것이 바람직할 수 있다. 본원에서의 섬유를 함유하는 펄프 시이트는 바람직하게는 본원의 섬유와 혼합된 시이트의 전체 건조 중량을 기준으로하여 약 5 내지 약 90%의 비경화된 셀룰로오즈성 섬유를 함유한다. 시이트의 전체 건조 중량을 기준으로하여 약 5 내지 약 30%의 고도로 정제된 비경화 셀룰로오즈성 섬유를 포함하는 것이 특히 바람직하다. 이러한 고도로 정제된 섬유는 약 300ml CSF 미만, 바람직하게는 100ml CSF 미만의 여수(freeness level)까지 정제되거나 비팅(beaten)된다. 비경화된 섬유는 바람직하게는 본원의 섬유의 수성 슬러리와 함께 혼합된다. 이러한 혼합물은 이어서 연속적인 섬유소 분리과정 동안 농축된 펄프 시이트로 제조되고 흡수성 패드로 형성된다. 비경화된 섬유의 혼입은 연속적으로 형성되는 흡수성 패드의 흡수성 손실을 현저하게 줄이면서 농축된 형태로의 펄프 시이트의 압축을 용이하게 만든다. 비경화된 섬유는 또한, 펄프시이트 및 펄프 시이트로부터 또는 본원의 섬유와 비경화된 섬유의 혼합물로부터 직접 제조되는 흡수성 패드의 인장 강도를 증가시킨다. 본원의 섬유와 비경화된 섬유의 블렌드가 일차적으로 펄프 시이트로 제조되고 이어서 흡수성 패드로 형성되든지 또는 흡수성 패드로 직접 형성되든지 상관없이, 흡수성 패드는 공기적층식 또는 습윤 적층식일 수 있다.
본원의 섬유로부터 또는 비경화된 섬유를 또한 함유하는 혼합물로부터 제조된 시이트 또는 웹은 바람직하게는 기본 중량이 약 800 g/㎡ 미만이고 밀도가 약 0.60 g/㎤ 미만이다. 본 발명의 범주를 제한하려함은 아니지만, 기본 중량이 300 내지 약 600 g/㎡이고 밀도가 0.07 내지 약 0.30 g/㎤인 습윤적층식 시이트가 특히 일회용 제품(예: 기저귀, 탐폰 및 기타 월경용품)에서의 흡수 코어로서의 직접적인 사용에 기대된다. 기본 중량과 밀도가 이러한 값보다 높은 구조물이, 흡수제품용으로 더욱 유용한 낮은 밀도 및 기본 중량의 구조물을 형성하기 위한 연속 분쇄 및 공기 적층 또는 습윤적층에 가장 유용한 것으로 생각된다. 이러한 더욱 높은 기본 중량과 밀도의 구조물은 또한 놀랍게도 높은 흡수력과 습윤 반응성을 나타낸다. 본원의 섬유에 의해 기대되는 다른 흡수성 구조물 응용품은 약 0.03 g/cc 미만일 수 있는 밀도를 갖는 저밀도 티슈 시이트를 포함한다.
흡수성 구조물에 대한 한가지 응용에 있어서, 본원의 섬유는 패드의 평형상태 습윤 밀도보다 낮은 건조 밀도의 패드 형태로 압축되는 공기적층식 또는 습윤적층식(및 연속 건조됨) 흡수 코어를 형성한다. 평형상태 습윤 밀도는 패드가 유체로 완전히 포화되었을 때 건조 섬유를 기준으로하여 계산된 패드의 밀도이다. 섬유가 평형상태 습윤 밀도보다 낮은 건조 밀도를 가지는 흡수 코어를 형성하면, 포화상태까지 수분을 흡수할 때, 중심부가 평형상태 습윤 밀도까지 찌그러질 것이다. 다르게는, 섬유가 평형상태 습윤 밀도보다 큰 건조 밀도를 가지는 흡수 코어를 형성하면, 포화상태까지 수분을 흡수할 때, 중심부가 평형상태 습윤 밀도까지 팽창될 것이다. 본원의 섬유로 제조된 패드는 실질적으로 통상적인 플러핑된 섬유로 제조된 패드보다 낮은 평형상태 습윤 밀도를 가진다. 본원의 섬유는 평형상태 습윤 밀도보다 높은 밀도까지 압축되어 수분을 흡수하면 팽창될 얇은 패드를 형성하여 이로써 흡수 용량을 비경화된 섬유의 경우에 수득되는 것보다 충분히 더 큰 정도까지 증가시킨다.
흡수성 구조물은 또한 본원의 섬유와 위에서 언급한 본원과 동시에 출원되는 특허원(발명자: Naieni 및 Herron)에서 기재하는 것과 같은 가교결합제로 경화된셀룰로오즈성 섬유의 혼합물로부터 제조될 수 있다.
본원의 섬유로부터 제조된 흡수성 구조물은 또한 실질적으로 수불용성, 하이드로겔 형성 물질의 불연속 입자를 함유할 수 있다. 하이드로겔 형성 물질은 유체를 흡수할 수 있고 이를 통상적인 압력하에 보유할 수 있는 화학적 화합물이다.
적절한 하이드로겔 형성 물질은 실리카겔과 같은 무기 물질 또는 가교결합된 중합체와 같은 유기 화합물일 수 있다. 가교결합된 하이드로겔 형성 중합체는 공유 결합, 반 데르 발스 결합 또는 수소결합에 의해 가교결합될 수 있다. 하이드로겔 형성 물질의 예는 폴리아크릴아미드, 폴리비닐알콜, 에틸렌 말레산 무수물 공중합체, 폴리비닐 에테르, 하이드록시프로필 셀룰로오즈, 카복시메틸 셀룰로오즈, 폴리비닐 모폴리논; 비닐 설폰산, 폴리아크릴레이트, 폴리아크릴아미드, 폴리비닐 피리딘의 중합체 및 공중합체 등을 포함한다. 다른 적절한 하이드로겔 형성 물질은 본원에 참조로 인용된 미국 특허 제 3,901,236 호(1975년 8월 26일자로 Assarsson 등에게 허여됨)에 기재된 것이다. 본원의 흡수 코어에 사용하기에 특히 바람직한 하이드로겔 형성 중합체는 가수분해된 아크릴로니트릴 그라프트화 전분, 아크릴산 그라프트화전분, 폴리아크릴레이트 및 이소부틸렌 말레산 무수물 공중합체 또는 이들의 혼합물이다.
사용될 수 있는 하이드로겔 형성 물질의 예는 부분적으로 중화된 폴리아크릴산인 아쿠알릭(Aqualic) L-73(제조원: Nippon Shokubai Co., Japan) 및 부분적으로 중화된 폴리아크릴산 그라프트화 전분인 산왯(Sanwet) IM 1000(제조원: Sanyo Co., Ltd., Japan)이다. 다음 문헌에 기재된 상대적으로 높은 겔 형성력을 가지는 하이드로겔 형성 물질은 본원의 섬유와 함께 사용하기에 바람직하다(참조: 미국 특허 제 4,654,039 호, 1987년 3월 31일자로 허여됨).
하이드로겔 형성 물질의 제조방법은 1978년 2월 28일자로 허여된 Masuda 등의 미국 특허 제 4,076,663 호; 1981년 8월 25일자로 Tsubakimoto 등에게 허여된 미국 특허 제 4,286,082 호; 및 미국 특허 제 3,734,876 호, 제 3,661,815 호, 제 3,670,731 호, 제 3,664,343 호, 제 3,783,871 호 및 벨기에 특허 제 785,850 호에 기재되어 있으며, 이는 본원에 참고로 인용된다.
하이드로겔 형성 물질은 본원의 섬유를 함유하는 흡수성 구조물 전체에 분포하거나 흡수성 구조물의 특정 층 또는 일부분을 통해 제한적으로 분포할 수 있다. 다른 실시양태에 있어서, 하이드로겔 형성 물질은 본원에서의 섬유를 포함할 수 있는, 섬유상, 흡수성 구조물에 대해 병렬되어 있는 시이트 또는 필름상으로 접착되거나 적층된다. 이러한 시이트 또는 필름은 하이드로겔 형성 물질이 층 사이에 함유되도록 다층화될 수 있다. 또다른 실시양태에 있어서, 하이드로겔 형성 물질은 흡수성 구조물의 섬유의 표면상으로 바로 접착될 수 있다.
상응하는 평형상태 습윤 밀도보다 높은 건조 밀도(건조 섬유를 기준으로하여 계산됨)를 가지는 본원의 섬유로 제조되는 흡수성 구조물에 관해서 중요한 장점이 관찰된다. 특히, 이러한 유형의 흡수성 구조물은 수분을 흡수하였을 때 체적이 팽창된다. 이러한 팽창의 결과로서, 섬유의 내부의 모세관 망상구조 또한 확장된다. 본원에서 혼합된 하이드로겔 형성 물질을 포함하는 통상적인 흡수성 구조물에서, 하이드로겔 형성 물질은 유체 흡수에 의해 부피팽창되고, 구조물의 유체 흡수능을모두 사용하기에 앞서 유체 흡수를 위한 모세관 경로가 차단될 수 있거나 크기면에서 감소할 수 있다. 이러한 현상은 겔 블록킹으로서 공지되어 있다. 본원의 섬유를 사용하는 흡수성 구조물의 섬유성 망상구조의 팽창에 기인한 모세관 확장 현상은 겔 블록킹 발생을 감소시킨다. 이는 구조물의 유체 흡수능의 대부분이 이용될 수 있게 해주고 하이드로겔 형성 물질의 높은 수준이(경우에 따라) 현저한 겔 블록킹없이 흡수성 구조물 안으로 혼입될 수 있게 해준다.
기저귀 코어에 사용하기 위한, 본원의 섬유를 함유하는 흡수성 구조물과 하이드로겔 형성 물질은 바람직하게는 건조 밀도가 약 0.15 내지 약 0.40 g/cc이고, 바람직하게는 건조 섬유 중량을 기준으로하여 계산된 약 20% 미만의 하이드로겔 형성 물질을 함유한다.
하이드로겔 형성 물질은 흡수성 구조물의 전부 또는 일부분을 통해 균일하게 분산될 수 있다. 본원에서의 섬유를 함유하는 흡수 코어를 포함하는, 미국 특허 제 3,860,003 호에 기재된 기저귀 구조물에 있어서, 건조 밀도는 약 0.20 g/cc이고 또한 코어 전체에 분산된 하이드로겔 형성 물질을 함유하며, 현재는 기저귀 흡상력, 전체 흡수 용량, 피부 습윤성 및 경제적 능력의 최적 균형은 건조 흡수 코어의 전체 중량을 기준으로하여 약 5 내지 약 20중량%의, 아쿠알릭 L-73과 같은 하이드로겔 형성 물질 함량으로부터 수득되는 것이라고 생각된다. 바람직하게는, 하이드로겔 형성 물질 약 8 내지 10중량%가 미국 특허 제 3,860,003 호에 개시된 제품에서 본원 섬유 함유 흡수 코어와 균일하게 블렌드된다.
상기 개시된 흡수성 구조물은 또한 통상적인 플러핑된 섬유, 고도로 정제된섬유를 포함할 수 있고, 여기서 하이드로겔 형성 물질의 양은 위에서 기술한 섬유의 전체 중량을 기준으로 한다. 본원에 기재된 실시양태는 물론 예시일 뿐이며 개별화된 에스테르화 섬유를 포함하는 하이드로겔 형성 물질의 응용 범위를 제한하고자 함은 아니다.
본 발명은 다음 특정 실시예에 의해 설명된다.
이후의 참조실시예 및 실시예에 있어서, 결과를 WRV, 5K 밀도, 낙수용량 및 습윤압축성의 용어로 평가한다.
참조실시예 1
시판중인, 리그닌 함량이 약 20%인 노던 연질목재 화학열기계적 펄프(CTMP) 섬유(Sphinx)의 드라이랩 시이트를, pH 3.0에서 시트르산 용액 및 물중에 침지시키고 패들 휠(paddle wheel) 혼합기로 혼합하여 분산시켜 10% 점조도의 혼합물을 수득한다. 이러한 혼합물을 원심분리하여 점조도가 대략 50%인 탈수 케이크를 제공한다. 섬유상에 6% 시트르산을 함유하는 탈수 케이크를 약 60%의 점조도까지 공기건조시키고 실험용 디스크 정제기 안에서 플러핑한 후 약 90%의 점조도까지 플래쉬 건조시킨다. 시험결과, WRV는 131이고 5K 밀도는 0.235 g/cc이며 낙수 용량은 5.9 g/g이고 습윤압축성은 7.0 cc/g이다.
실시예 1
시판중인, 리그닌 함량이 약 20%인 화학열기계적 펄프(CTMP) 섬유(Sphinx)의 드라이랩 시이트를 pH 8.9에서 물중에 침지시키고 패들 휠 혼합기로 혼합하여 분산시켜 10% 점조도의 혼합물을 수득한다. 이러한 혼합물을 원심분리하여 점조도가 대략 50%인 탈수 케이크를 제공한다. 탈수된 케이크를 약 60%의 점조도까지 공기건조시키고 실험용 디스크 정제기 안에서 플러핑하고 약 90%의 점조도까지 플래쉬 건조시킨 후 실험용 오븐 속에서 165℃의 공기온도로 60분 동안 가열한다. 시험결과, 5K 밀도는 0.158 g/cc이고 낙수용량은 5.9 g/g이며 습윤압축성은 7.3 cc/g이다.
실시예 2
황산을 사용하여 물의 pH를 6.5로 조절하는 것을 제외하고는 실시예 1을 반복한다. 시험결과, WRV는 120이고 5K 밀도는 0.178 g/cc이며 낙수용량은 7.6 g/g이고 습윤압축성은 7.9 cc/g이다.
실시예 3
황산을 사용하여 물의 pH를 3.0으로 조절하는 것을 제외하고는 실시예 1을 반복한다. 시험결과, 5K 밀도는 0.135 g/cc이고 낙수용량은 6.4 g/g이며 습윤압축성은 8.0 cc/g이다.
실시예 4
시판중인, 리그닌 함량이 약 20%이고 수분 함량이 6%인 화학열기계적 펄프 섬유(Sphinx)의 드라이랩 시이트를 공기 통과 오븐에서 6분 동안 공기온도 350℉에서 가열한다. 생성된 시이트를 디스크 정제기를 사용하여 섬유소 분리한다. 생성된 섬유의 5K 밀도가 현저하게 향상되었다.
실시예 5
시이트가 닙 롤(롤은 직경이 1피트이고 나비가 6피트이다)의 닙에 있는 수성조성물 전체(황산으로 pH가 6.5로 조절됨)를 통해 통과하고 닙 롤을 통과하여 닙의 바깥쪽에 점조도 80%의 포화된 시이트(수성 조성물 중의 체류시간 0.1초)를 제조하고 공기온도 350℉에서 20분 동안 공기 통과 오븐 속에서 가열되는 것을 제외하고는, 시판중인 화학열기계적 펄프 섬유(Sphinx)의 드라이랩 시이트를 실시예 4에서와 같은 방법으로 가공한다. 생성된 시이트를 수분 함량 20%까지 물 분무하여 수분을 흡수시키고 디스크 정제기를 사용하여 섬유소 분리한다. 생성된 섬유는 5K 밀도, 습윤압축성 및 낙수용량이 현저히 향상되었다.
실시예 6
실시예 1 내지 5중에서 제조된 열처리된 섬유는 흡수성 패드로 공기 적층되고 수압으로 밀도 약 0.1 g/cc, 기본 중량 약 0.13 g/in2까지 압축된다. 패드를 생리대용 흡수성 패드로 사용하기 위해 15" × 3"로 절단한다.
여러가지 변형이 당해 기술 분야의 숙련인들에게 명백할 것이다. 따라서, 본 발명은 다음의 청구의 범위에 의해 정의된다.

Claims (13)

  1. 가교결합제에서 오는 잔기가 없고 수분 보유치가 90 내지 135이며 5K 밀도로서 정의되는 건조 탄성이 0.08 내지 0.20 g/cc이며, 리그닌을 10 내지 25 중량%(셀룰로오즈성 섬유의 건조 중량 기준) 함유하는, 공기중에서 열처리된 리그닌 고함량 셀룰로오즈성 섬유.
  2. 제 1 항에 있어서,
    수분 보유치가 110 내지 125이고 5K 밀도로 정의되는 건조 탄성이 0.12 내지 0.18 g/cc이며 습윤압축성으로 정의되는 습윤 탄성이 약 7.2 내지 8.2 cc/g이고 낙수용량(drip capacity)이 약 5.5 내지 12.0 g/g인, 공기중에서 열처리된 리그닌 고함량 셀룰로오즈성 섬유.
  3. 제 2 항에 있어서,
    공기중에서 열처리된 노던(Northern) 연질목재 화학열기계적 펄프 섬유인, 공기중에서 열처리된 리그닌 고함량 셀룰로오즈성 섬유.
  4. 제 1 항의 공기중에서 열처리된 리그닌 고함량 셀룰로오즈성 섬유를 포함하는 흡수성 구조물.
  5. (a) 가교결합제와의 혼합물이 없는 점조도 40 내지 80%의 리그닌 고함량 셀룰로오즈성 섬유를 제공하는 단계, (b) 섬유를 섬유소 분리공정에 적용시키는 단계, (c) 대기압하에 공기중에서 가열하여 수분을 제거하고 생성된 무수 리그닌 고함량 셀룰로오즈성 섬유를 5초 이상 동안 열처리하는 단계를 포함하는, 가교결합제로부터 오는 잔기가 없고 수분 보유치가 90 내지 135 이며 5K 밀도로서 정의되는 건조 탄성이 0.08 내지 0.20 g/cc이며, 리그닌을 10 내지 25 중량%(셀룰로오즈성 섬유의 건조 중량 기준) 함유하는, 공기중에서 열처리된 리그닌 고함량 셀룰로오즈성 섬유의 제조방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    가열을 120 내지 280℃의 공기온도에서 5초 내지 2시간 동안 수행하는 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    단계(a)의 혼합물의 점조도가 50 내지 70%이고, 단계(c)가, 점조도 85 내지 95%까지 플래쉬 건조하고 이어서 150 내지 190℃의 공기온도에서 2 내지 75분 동안 가열하여 잔류하는 수분을 제거하고 생성된 무수 리그닌 고함량 셀룰로오즈성 섬유를 1분 이상 동안 열처리함을 포함하는 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    생성된 리그닌 고함량 섬유에 수분을 제공하여 5 내지 15%의 수분 함량을 갖도록 하는 방법.
  9. 수분 함량이 0 내지 40%이며 리그닌 함량이 10 내지 25중량%(셀룰로오즈성 섬유의 건조 중량 기준)인 리그닌 고함량 셀룰로오즈성 섬유 시이트를 대기압하에 공기중에서 가열하여 수분을 제거하고 5초 이상 동안 무수 리그닌 고함량 셀룰로오즈성 섬유를 열처리하는 단계를 표함하는, 가교결합제로부터 오는 잔기가 없고 수분 보유치가 90 내지 135이며 5K 밀도로서 정의되는 건조 탄성이 0.08 내지 0.20 g/cc인, 공기중에서 열처리된 리그닌 고함량 셀룰로오즈성 섬유의 제조방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    열처리된 시이트를 섬유소 분리공정에 적용시키는 방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    가열을 120 내지 280℃의 공기온도에서 5초 내지 2시간 동안 수행하는 방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    가열을 150 내지 190℃의 공기온도에서 2 내지 75분 동안 수행하여 수분을 제거하고 무수 리그닌 고함량 섬유를 1분 이상 동안 열처리하는 방법.
  13. 제 9 항에 있어서,
    생성된 리그닌 고함량 섬유에 수분을 제공하여 5 내지 15%의 수분 함량을 갖도록 하는 방법.
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