DE69423945T2 - Verfahren zum Reinigen eines Substrates - Google Patents

Description

• Diese Erfindung betrifft Photorezeptorsubstrate. Genauer gesagt, diese Erfindung betrifft Verfahren zum Drehen und Reinigen von Photorezeptorsubstraten.
• Viele elektrophotographische Kopierer, Digitalkopierer, Laserdrucker und ähnliche enthalten einen elektrophotographischen Photorezeptoren, in welchem eine photoleitfähige Schicht auf einem Substrat, in Form einer rotierbaren Trommel, vorgesehen ist. Das Substrat kann hergestellt werden durch präparieren der Oberfläche eines Rohres und eine Schneidflüssigkeit wird üblicherweise in diesem Verfahren verwendet. Die Schneidflüssigkeit wird verwendet, um das Substrat zu kühlen, zu schmieren und zu reinigen. Viele gegenwärtige Verfahren zur Bearbeitung von Photorezeptorsubstraten verwenden eine Schneidflüssigkeit auf Petroleumbasis.
• Zum Zweck der Inspektion und zur Bereitstellung der Substrate für die Endreinigung sowie für die Beschichtung von photoleitfähigen Schichten werden die Substrate nach Bearbeitung gereinigt, um Reste an Schneidflüssigkeit zu entfernen. Typischerweise werden Reste von Petroleum basierenden Substanzen durch Verfahren entfernt, die einen Ultraschalldampfentfetter mit einem chloriertem Lösungsmittel, wie z. B. 1,1,1-Trichloroethan, Trichloroethylen, Perchlorethylen, Methylenchlorid und ähnliche verwenden. Wie dem auch sei, die Verwendung solcher Lösungsmittel kann Probleme im Hinblick auf Umweltverunreinigung und Arbeitssicherheit in Bezug auf die Zerstörung der Ozonschicht, karzinogene Wirkung und ähnliches hervorrufen.
• Alternativen zu chlorenthaltenden Lösungsmitteln schließen aliphatische · Kohlenwasserstoffe, wie Kerosin, oder stark basische Detergenzien ein. Wie dem auch sei, diese Alternativen können neue Probleme präsentieren, einschließlich Feuergefahr und Abfallneutralisierung.
• Eine bevorzugte Alternative zu chlorhaltigen Lösungsmitteln würde ein neutraler wässriger Reiniger sei. Eine Anzahl von kommerziellen wässrigen Schneidflüssigkeiten, die mit neutralen wässrigen Reinigungsmitteln gereinigt werden, waren unzufriedenstellend. Ein Hauptproblem mit diesen Schneidflüssigkeiten ist, daß sie entweder das Metall auf der Substratoberfläche angreifen oder die Chemie der Substratoberfläche ändern, insbesondere bei Aluminiumsubstraten, so daß das Substrat nach einer Reinigung die unerwünschte Eigenschaft der Benetzbarkeit aufweist.
• Diese Erfindung stellt ein Verfahren zum Drehen von Photorezeptorsubstraten zur Verfügung, bei dem die Reste der Schneidflüssigkeit vom Substrat durch entionisiertes Wasser alleine entfernt werden können. Da entionisiertes Wasser zum Entfernen der Reste der Schneidflüssigkeit verwendet werden kann, ruft die Entfernung der Schneidflüssigkeitsreste von Substrat kein Risiko für die Umwelt oder für die Arbeitssicherheit hervor. Weiterhin greift die Schneidflüssigkeit dieser Erfindung nicht das Metall auf der Substratoberfläche an, noch wird die Chemie der Oberfläche geändert, so daß die unerwünschte Eigenschaft der Benetzbarkeit nach Reinigung nicht auftritt.
• Das Verfahren dieser Erfindung umfaßt:
• (1) Drehen einer Substratoberfläche mit einer Schneidsflüssigkeitszusammensetzung umfassend:
• (A) mindestens ein Antioxidationsmittel;
• (B) mindestens ein oberflächenaktives Mittel;
• (C) mindestens ein Schmiermittel; und
• (D) Wasser;
• (2) Spülen der gedrehten Substratoberfläche mit entionisiertem Wasser mit einem spezifischen Widerstand von mindestens 2 M ohm-cm;
• (3) Eintauchen der gespülten gedrehten Substratoberfläche in ein Bad aus entionisiertem Wasser mit einem spezifischen Widerstand von mindestens 2 M ohm-cm; und
• (4) entfernen des Substrats aus dem Bad aus entionisiertem Wasser mit einer Geschwindigkeit die verhindert, daß Wassertropfen auf dem Substrat geformt werden.
• In Stufe (1) des Verfahrens dieser Erfindung wird das Substrat unter Verwendung einer Schneidflüssigkeitszusammensetzung gedreht. Bedingungen zum Drehen mit dieser Schneidflüssigkeit sind im wesentlichen identisch zu denen, die angewendet werden, wenn eine petroleumbasierende Flüssigkeit verwendet wird. Zum Beispiel kann das Aluminiumsubstrat horizontal auf die Drehbank eingespannt und dann bei einer Rotationsgeschwindigkeit von etwa 4000 Upm gedreht werden. Vorzugsweise werden 2 Schneidgänge gemacht. Der erste ist ein roher Schnitt, gemacht bei einer traversalen Geschwindigkeit von etwa 720 mm/min. Der endgültige Schnitt wird vorzugsweise bei einer traversalen Geschwindigkeit von etwa 900 mm/min. gemacht. Während jedem Schneidgang wird vorzugsweise Schneidflüssigkeit kontinuierlich auf das Substrat an dem Punkt gesprüht, an dem die Schneidwerkzeuge das Substrat berühren. Während der Schneidvorgänge werden etwa 10 ml Flüssigkeit auf das Substrat gesprüht.
• In Stufe (2) wird das Substrat mit einem entionisierten Wasser hoher Qualität gespült, mit einem spezifischen Widerstand von mindestens 2 M ohm-cm. Vorzugsweise hat das entionisierte Wasser einen spezifischen Widerstand im Bereich von 2,0 bis 10,0 M ohm-cm. Vorzugsweise wird das Substrat mit entionisiertem Wasser sprühgespült. Drucksprühspülung ist bevorzugt für die erste Spülung, da die Kraft des Sprühens bei der Entfernung der Restschneidflüssigkeit hilft.
• Das entionisierte Wasser wird vorzugsweise auf das Substrat mit einem ausreichendem Druck und für eine ausreichende Zeit gesprüht, um im wesentlichen alle Reste der Schneidflüssigkeiten von dem Substrat zu entfernen. Vorzugsweise wird das Substrat bei Drücken von 172,4 bis 517,1 kPa (25 bis 75 psi) und stärker bevorzugt bei etwa 344, 7 kPa (etwa 50 psi) sprühgespült, für eine Periode vorzugsweise von 0,5 bis 1,5 Minuten und stärker bevorzugt etwa 1 Minute, während mit einer Geschwindigkeit von etwa 50 bis etwa 150 Upm rotiert wird. Stärker bevorzugt wird das Substrat bei einem Druck von etwa 344,7 kPa (etwa 50 psi) für etwa 1 Minute bei einer Geschwindigkeit von etwa 100 Upm sprühgespült.
• In Stufe (3) des Verfahrens dieser Erfindung wird das Substrat in ein Bad aus entionisiertem Wasser mit einem spezifischen Widerstand von mindestens 2 M ohm-cm eingetaucht. Vorzugsweise hat das entionisierte Wasser einen spezifischen Widerstand von 2 bis 10 M ohm-cm. Vorzugsweise ist das Bad ein Rezirkulationstank mit entionisiertem Wasser. Ebenso vorzugsweise wird das Bad bei einer Temperatur im Bereich von etwa 60ºC bis etwa 75ºC gehalten.
• Das Substrat wird in dem Bad aus entionisiertem Wasser für eine Periode gehalten die ausreicht, um das Substrat an die Temperatur des entionisierten Spülwassers anzugleichen. Vorzugsweise wird das Substrat in dem Bad für eine Zeitperiode im Bereich von 0,5 bis 1,5 Minuten und stärker bevorzugt für etwa 1 Minute gehalten.
• Das Substrat wird aus dem Bad aus entionisiertem Wasser mit einer solchen Geschwindigkeit entfernt die gering genug ist, um die Formung von Wassertropfen auf dem Substrat zu verhindern. Solche Wassertropfen können in Postbeschichtungsdruckartefakten resultieren. Vorzugsweise wird das Substrat mit einer Geschwindigkeit von weniger als etwa 5 cm/s, stärker bevorzugt von etwa 2 bis etwa 3 cm/s und am stärksten bevorzugt von weniger als 2,5 cm/s entfernt.
• Die Schneidflüssigkeit, verwendet im Verfahren dieser Erfindung, enthält (A) ein Antioxidationsmittel, (B) ein oberflächenaktives Mittel, (C) ein Schmiermittel und (D) Wasser. Die Schneidflüssigkeit ist in der ebenfalls anhängigen, der selben Anmelderin übertragenen US-Patentanmeldung Nr. 08/143720 offenbart.
• Vorzugsweise enthält die Schneidflüssigkeit (A) von 0,1 bis 10 Gewichtsteilen Antioxidationsmittel, (B) von 0,1 bis 5 Gewichtsteilen oberflächenaktives Mittel, (C) von 1 bis 20 Gewichtsteilen Schmiermittel und (D) von 65 bis 98,8 Gewichtsteilen Wasser, wobei die Summe aus (A) bis (D) 100 Gewichtsteile beträgt.
• Stärker bevorzugt enthält die Schneidflüssigkeit (A) von etwa 0,5 bis etwa 2 Gewichtsteile Antioxidationsmittel, (B) von etwa 0,5 bis etwa 3 Gewichtsteile oberflächenaktives Mittel, (C) von etwa 2 bis etwa 10 Gewichtsteilen Schmiermittel und (D) von etwa 85 bis etwa 97 Gewichtsteilen Wasser, wobei die Summe von (A) bis (D) 100 Gewichtsteile beträgt.
• Am meisten bevorzugt enthält die Schneidflüssigkeit (A) etwa 1 Gewichtsteil Antioxidationsmittel, (B) etwa 2 Gewichtsteile oberflächenaktives Mittel, (C) etwa 10 Gewichtsteile Schmiermittel und (D) etwa 87 Gewichtsteile Wasser.
• Das Antioxidationsmittel (A) verhindert Korrosion und spontane Verbrennung von irgendwelchen metallischen Feinkörnern. Vorzugsweise ist das Antioxidationsmittel ein Amin oder ein Salz einer Carboxylsäure. Bevorzugte Amine zur Verwendung in der Schneidflüssigkeit schließen z. B. Triethanolamin, Ethylendiamintetraessigsäure (EDTA), ein Aminborat oder ein Amincarboxylat ein. Am meisten bevorzugt ist das Antioxidationsmittel Triethanolamin oder ein unter der Benennung "Trimmist" kommerziell erhältliches Antioxidationsmittel von Master Chemical Corporation. Trimmist enthält Aminborat, Propylenglycol, Amincarboxylat, ein nicht-ionisches oberflächenaktives Mittel und ein nichtsilikonhaltiges Antischaummittel.
• Das oberflächenaktive Mittel (B) stellt einheitliche Schneidflüssigkeitbedeckung auf dem Substrat nach Verarbeitung sicher und vereinfacht auch die Entfernung von Resten an Schneidflüssigkeit. Das oberflächenaktive Mittel sollte eins vom nicht-Schäumtyp sein, das die Entfernung von Schmiermittel erleichtert aber nicht mit Metall auf der Substratoberfläche reagiert, um Ätzung hervorzurufen oder um die Oberflächenenergie zu vergrößern, so daß das anschließende Spülen in entionisiertem Wasser in einer benetzten Oberfläche resultiert.
• Das oberflächenaktive Mittel kann anionisch, kationisch oder nicht-ionisch sein.
• Vorzugsweise ist das oberflächenaktive Mittel nicht-ionisch und sollte eine Balance der Hydrophilizität und der Lipophilizität (HLB) von größer als etwa 12 und vorzugsweise im Bereich von etwa 12 bis etwa 18 aufweisen.
• Beispiele von geeigneten anionischen oberflächenaktiven Mitteln schließen z. B. höhere Alkylsulfonate, Schwefelsäureester mit höheren Alkoholen, Phosphorsäureester, Carboxylate und ähnliche ein. Beispiele von geeigneten kationischen oberflächenaktiven Mitteln schließen z. B. Benzalkoniumchlorid, quartäre Ammoniumsalze vom Sapamintyp, Pyridiniumsalze, Aminsalze und ähnliche ein. Vorzugsweise ist das oberflächenaktive Mittel nicht-ionisch. Beispiele von geeigneten nicht-ionischen oberlächenaktiven Mittel schließen Copolymere von Propylenoxid und Ethylenoxid sowie ethoxilierte Ethanole und ähnliche ein. Das in dieser Erfindung am bevorzugten verwendete oberflächenaktive Mittel ist Triton X- 114 (Octylphenoxypolyethoxyethanol), Pluronic L-35 (Propylenoxid/ethylenoxid-copolymer) oder Alkamul PSML 20 (Polyoxyethylensorbitanmonolaurat).
• Das Schmiermittel (C) stellt eine glatte Schneidaktion zur Verfügung, minimiert das Absplittern und sichert minimale Abnutzung am Schneidwerkzeug. Vorzugsweise ist das Schmiermittel ein polyhydrischer Alkohol, wie ein dihydrischer Alkohol, z. B. Glycol, wie Ethylenglycol, Propylenglycol, Trimethylenglycol und Neopentylglycol, ein dihydrischer Alkohol mit Etherbindungen, wie Diethylenglycol und Dipropylenglycol, ein dihydrischer Alkohol mit einem Stickstoffatom, wie Diethanolamin, oder ein dihydrischer Alkohol enthaltend Esterbindungen, wie Oleinsäuremonoglycerid. Beispiele von anderen polyhydrischen Alkoholen schließen Glycerin, Pentaerythritol, Sorbitanmonolaurat und Sorbitantrioleat ein. Vorzugsweise ist das in dieser Erfindung verwendete Schmiermittel Polyethylenglycol.
• Wasser (D) dient als Kühlmittel/Verdünner, um die Temperatur des Substrats und des Schneidwerkzeugs zu kontrollieren, sowie als Lösungsmittel/Träger für die anderen Komponenten der Schneidflüssigkeitszusammensetzung dieser Erfindung. Das Wasser kann Leitungswasser oder entionisiertes Wasser sein. Vorzugsweise wird entionisiertes Wasser mit einem spezifischen Widerstand von größer als etwa 2 M ohm-cm verwendet.
• In einer bevorzugten Ausführungsform dieser Erfindung wird eine Säure (E) zur Schneidflüssigkeitszusammensetzung dieser Erfindung zugegeben, um eine Zusammensetzung mit einem neutralen pH-Wert von etwa 6 bis etwa 8 zur Verfügung zu stellen. Ein im wesentlichen neutraler pH-Wert ist essenziell, um sicherzustellen, daß keine Reaktion mit der Aluminiumsubstratoberfläche stattfindet. Stärker bevorzugt ist der pH-Wert zwischen etwa 7,0 und 7,5.
• Beispiele von für die Neutralisation verwendeten geeigneten Säuren schließen Zitronensäure, Borsäure, Weinsäure und Essigsäure ein. Bevorzugte Säuren sind Zitronensäure und Borsäure.
• Nachdem die Reste der Schneidflüssigkeit vom Substrat entfernt sind, kann das Substrat mit irgendwelchen geeigneten Beschichtungen beschichtet werden, um ein elektrostatographisches Element zu formen, z. B. ein elektrophotographisches Abbildungselement oder ein ionographisches Abbildungselement. Um elektrophotographische Abbildungselemente zu formen, kann das Substrat mit einer Blockierschicht, einer Ladungserzeugungsschicht und einer Ladungstransportschicht beschichtet werden. Optionale Adhesiv-, Überschicht- und Antikräuselschichten können auch eingeschlossen sein. Alternativ kann eine einzelne photoleitfähige Schicht auf das Substrat aufgetragen werden. Falls gewünscht, kann die Sequenz der Auftragung von Beschichtungen von mehrschichtigen Photorezeptoren variiert werden. Also kann eine Ladungstransportschicht vor der Ladungserzeugungsschicht beschichtet werden. Die photoleiffähige Beschichtung kann homogen sein und kann dispergierte Partikel in einem filmformenden Bindemittel enthalten. Die homogene leitfähige Schicht kann organisch oder anorganisch sein. Die dispergierten Partikel können organische oder anorganische photoleiffähige Partikel sein. Also wird für die Herstellung eines elektrophotographischen Abbildungselements mindestens eine photoleitfähige Beschichtung auf das Substrat aufgetragen. Ionographische Abbildungselemente werden geformt durch Beschichten des geätzten Substrates mit einer leitfähigen Schicht, einer dielektrischen Abbildungsschicht und einer optionalen Überschicht.
Experimente Beispiel 1
• Dieses Beispiel illustriert die Entfernung von Resten an Schneidflüssigkeit in Übereinstimmung mit dem Verfahren dieser Erfindung.
• Eine Aluminiumröhre wird mit einer wässrigen Schneidflüssigkeit, enthaltend etwa 1 Gewichtsteil Triethanolamin, etwa 2 Gewichtsteile Octylphenoxypolyethoxyethanol, etwa 10 Gewichtsteile Polyethlenglycol und etwa 87 Gewichtsteile destilliertes Wasser gedreht, wobei die Schneideflüssigkeit auf einen neutralen pH-Wert von etwa 7 durch die Zugabe von etwa 1 g/l Borsäure eingestellt wurde. Nach dem Drehen wurde das Substrat sprühgespült, um den Rest an Schneidflüssigkeit zu entfernen. Destilliertes Wasser mit einem spezifischen Widerstand von etwa 2 M ohm-cm wurde bei etwa 50 psi für etwa 1 Minute angewandt. Unmittelbar folgend der Sprühspülung wurde das Substrat in einen Rezirkulationstank mit destilliertem Wasser mit einem spezifischen Widerstand von etwa 2 M ohm-cm eingetaucht, welcher bei etwa 60 bis 70ºC gehalten wurde, für etwa 1 Minute. Das Substrat wurde dann langsam bei einer Geschwindigkeit von weniger als etwa 2,5 cm/s herausgezogen, um Oberflächenwassertropfen zu vermeiden, die in Postbeschichtungsdruckartefakten resultieren könnten.
Beispiele 2 bis 5
• In Beispiel 2 wurde ein trommelförmiges Aluminiumsubstrat mit einer Triethanolamin, Polyethylenglycol und Octylphenoxypolyethoxyethanol enthaltenden Schneidflüssigkeit beschichtet (Schneidflüssigkeit A). Das Substrat wurde für einen Monat gealtert und dann in drei Sektionen geschnitten. Die erste Sektion (Beispiel 3) wurde mit intakter Schneidflüssigkeit gelassen, die zweite Sektion (Beispiel 4) wurde mit deionisiertem Wasser gespült. Die dritte Sektion (Beispiel 5) wurde mit entionisiertem Wasser gespült und dann einer CO&sub2;-Schneereinigung unterworfen.
Vergleichsbeispiele 1 bis 4
• Die in Beispielen 1 bis 4 gezeigte Prozedur wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß die Schneidflüssigkeit ein oberflächenaktives Mittel mit Polyethylenglycol und Octylphenoxypolyethoxyethanol enthielt, sowie ein Schmiermittel, kommerziell erhältlich von Parker-Amchem unter der Designation Parker-Amchem 718 M2. Weiterhin enthielt die Schneidflüssigkeit verschiedene Amine und ein fluorokohlenstoffoberflächenaktives Mittel (Schneidflüssigkeit B).
Vergleichsbeispiele 5 bis 8
• Die Prozedur der Beispiele 5 bis 8 wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß die Schneidflüssigkeit Parker-Amchem 718 M2 als Schmiermittel enthielt (Schneidflüssigkeit C). Vor und nach Alterung wurden die Substrate sowie jede produzierte Sektion der Beispiele 2 bis 5 und der Vergleichsbeispiele 1 bis 8 durch Röntgenstrahlphotoelektronspektroskopie (XPS) analysiert, welche die obersten 2 nm der Substratoberfläche analysiert. Vor Alterung zeigt das Substrat einige Oberflächenkondensationen (durch Lagerung) sowie Oxidation von ungefähr 60% des Aluminiums in der Nähe der Substratoberfläche. Nach Alterung wird keine zusätzliche Oxidation beobachtet. XPS-Analyse zeigt weiter, daß die in Vergleichsbeispielen 1 bis 8 hergestellten Sektionen jeweils Aluminium, Kohlenstoff, Fluor (durch das oberflächenaktive Mittel) und Sauerstoff enthielten und daß die in Beispielen 2 bis 5 hergestellten Sektionen jeweils Aluminium, Kohlenstoff und Sauerstoff enthielten. Aluminium wird in den in Beispielen 2 bis 5 hergestellten Sektionen kaum detektiert. Die spezifischen Konzentrationen an Aluminium, Kohlenstoff, Fluor und Sauerstoff in den in Beispielen 2 bis 5 und Vergleichsbeispielen 1 bis 8 hergestellten Sektionen sind in der unten gezeigten Tabelle I gezeigt. Tabelle I Vergleichsbeispiele 1 bis 8 und Beispiele 2 bis 5: Konzentrationen
• In Beispiel 2 und Vergleichsbeispielen 1 und 5, in denen die mit Schneidflüssigkeit beladenen Substrate für einen Monat gealtert wurden aber noch nicht von den Resten an Schneidflüssigkeit gereinigt wurden, zeigt das Substrat beschichtet mit der in der vorliegenden Erfindung verwendeten Schneidflüssigkeit (Beispiel 2) die vollständigste Bedeckung der Substratoberfläche durch die Flüssigkeit, gezeigt dadurch, daß das Substrat das stärkste Kohlenstoffsignal und das schwächste Aluminiumsignal zeigt. Das in Vergleichsbeispiel 1 beschichtete Substrat ist von einer dünnen Schicht des Materials bedeckt und Signale werden sowohl von dem fluorokohlenstoffoberflächenaktiven Mittel als auch vom Aluminiumsubstrat detektiert. Das in Vergleichsbeispiel 5 beschichtete Substrat zeigt Signale von dem fluorokohlenstoffoberflächenaktiven Mittel und starke Kohlenwasserstoffsignale. Nur ein schwaches Aluminiumsignal wird in diesem Beispiel detektiert was anzeigt, daß eine dickere Schicht der Schneidflüssigkeit die Oberfläche bedeckt.
Beispiele 6 bis 8
• In Beispielen 6 bis 8 wurde ein Aluminiumsubstrat mit einer Schneidflüssigkeit beschichtet, die Polysorbat, PEG und Master Chemical Trimmist (TM) enthielt. Drei Sektionen werden aus dem Substrat geschnitten. Die erste Sektion (Beispiel 6) wird mit entionisiertem Wasser gespült. Zweite Sektion (Beispiel 7) wurde mit entionisiertem Wasser gespült und einer 002- Schneereinigung unterworfen. Die dritte Sektion (Beispiel 8) wurde so gelassen wie sie ist. Jede Sektion wurde dann durch XPS getestet, um zu bestimmen, ob die Schneidflüssigkeit durch Spülen mit einfachem Wasser entfernt werden kann. In jeder Sektion werden nur Aluminium, Kohlenstoff und Sauerstoff detektiert. Die unbehandelte Sektion (Beispiel 8) enthielt 70% Kohlenstoff, 30% Sauerstoff und weniger als 1% Aluminium. Die mit entionisiertem Wasser gespülte Sektion (Beispiel 6) enthielt 40% Kohlenstoff, 48% Sauerstoff und 12% Aluminium. Die mit entionisiertem Wasser gespülte und einer CO&sub2;- Schneereinigung unterworfene Sektion (Beispiel 7) enthielt 38% Kohlenstoff, 50% Sauerstoff und 12% Aluminium. Also reduziert die kombinierte Wasser/CO&sub2; Reinigungsbehandlung weiter die Kohlenstoffkontaminierung. Wie dem auch sei, CO&sub2; Reinigungsbehandlung verbessert die Reinigung nicht wesentlich. Also ist das Spülen mit entionisiertem Wasser alleine im allgemeinen äquivalent zur kombinierten Wasser/CO&sub2; Reinigungsbehandlung. XPS-Analyse der in Beispielen 6 bis 8 hergestellten Sektionen zeigt, daß Spülen mit Wasser ausreichend ist, um Schneidflüssigkeit von den Sektionen zu entfernen.
Vergleichsbeispiele 9 bis 17
• In Vergleichsbeispielen 9 bis 11 wurde ein Aluminiumsubstrat mit einer Schneidflüssigkeit gedreht, die eine 10%ige wässrige Lösung von Parker-Amchem 718 M2 als Schmiermittel (Schneidflüssigkeit D) enthielt. In Vergleichsbeispielen 12 bis 14 wurde ein Aluminiumsubstrat mit einer 2,5%igen wässrigen Lösung einer kommerziell von Master Chemical Corporation unter der Designation Master Chemical Trimmist erhältlichen Schneidflüssigkeit gedreht, die Aminborate, Propylenglycol, Amincarboxylate, nicht-ionische oberflächenaktive Mittel und ein nicht-silikon Antischaummittel enthielt (Schneidflüssigkeit E). In Vergleichsbeispielen 15 bis 17 wurde eine Aluminiumsubstratsektion mit einer 2,5%igen wässrigen Lösung einer kommerziell von Castrol unter der Benennung "Castrol Hysol X" erhältlichen Schneidflüssigkeit gedreht, die eine Öl-in-Wasser-Emulsion enthaltend Petroleumdestillate und ein Alkanolamin enthielt (Schneidflüssigkeit F). Die in Vergleichsbeispielen 9 bis 17 verwendeten Schneidflüssigkeiten und Schmiermitteladditive sind in der folgenden Tabelle 11 gezeigt. Tabelle II Beispiele 9 bis 17: Schneidflüssigkeit und Schmieradditive
• * oberflächenaktives Mittel, kommerziell erhältlich von Parker Amchem
• Jede Sektion wurde dann der folgenden Behandlung unterworfen:
• (1) 6 Stunden nach dem Drehen ein 30 Sekunden langes Spülen mit entionisiertem Wasser bei Raumtemperatur und dann Eintauchen für 10 Sekunden in entionisiertes Wasser bei Raumtemperatur (D1 Spülen 1);
• (2) 6 Stunden nach Drehen Eintauchen für 30 Sekunden in eine 3%ige wässrige Lösung eines phosphatenthaltenden milden alkalischen Reinigers mit einem pH-Wert von 9,5, kommerziell erhältlich von Parker Amchem unter der Benennung VR5220, gefolgt von einem 30 Sekunden langen Eintauchen in den Reiniger bei 85 bis 90ºF begleitet von Ultraschallenergie (A-Reinigung);
• (3) 24 Stunden nach Drehen ein 30 Sekunden langes Spülen mit entionisiertem Wasser bei Raumtemperatur und anschließendes Eintauchen für 10 Sekunden in entionisiertes Wasser bei Raumtemperatur (D1 Spülen 2);
• (4) 24 Stunden nach Drehen eine 30 Sekunden lange Eintauchung in eine 3%ige wässrige Lösung eines milden alkalischen Reinigers, kommerziell erhältlich unter der Benennung Chautaugua GP-M, enthaltend Propylen (B-Reinigung);
• (5) 30 Stunden nach Drehen ein 30 Sekunden langes Spülen mit entionisiertem Wasser bei Raumtemperatur und anschließende Eintauchung für 10 Sekunden in entionisiertes Wasser bei Raumtemperatur (D1 Spülen 3);
• (6) 6 Stunden nach Drehen Eintauchen für 30 Sekunden in den in A-Reinigung verwendeten Reiniger und eine 30 Sekunden lange Eintauchung begleitet von Ultraschallenergie bei 29,5 bis 32,2ºC (85 bis 90ºF) (C-Reinigung).
• Nach jeder Stufe der Behandlung wurden die Sektionen im Hinblick auf H&sub2;O-Bruch (H&sub2;O break), Rest (residue) und Nebelflecken (fogspots) untersucht. Die Sektionen werden auch im Hinblick auf Reinheit durch eine Vorrichtung hergestellt von Photoacoustics Technology getestet, welche den Level an organischen Resten und Aluminiumoxid auf der Sektion misst. Eine Messung (PAT) von 1.150 und mehr bedeutet, daß kein organischer Rest und nur sehr wenig Aluminiumoxid vorhanden ist, während ein Messwert von weniger als 1.150 die Gegenwart von organischen Resten oder Aluminiumoxid anzeigt. Die Resultate sind in den unten gezeigten Tabellen III bis XI gezeigt. In den unten gezeigten Tabellen wird die folgende Bewertung verwendet:
• 0 - keine Evaluierung 1 - schlecht 2 - mäßig 3 - gut Tabelle III Vergleichsbeispiel 9: Eigenschaften Tabelle IV Vergleichsbeispiel 10: Eigenschaften Tabelle V Vergleichsbeispiel 11: Eigenschaften
• * Ultraschalllochfraß (Ultrasonic pitting) Tabelle VI Vergleichsbeispiel 12: Eigenschaften
• * Ultraschalllochfraß Tabelle VII Vergleichsbeispiel 14: Eigenschaften
• * Ultraschalllochfraß Tabelle VIII Vergleichsbeispiel 15: Eigenschaften Tabelle IX Vergleichsbeispiel 15: Eigenschaften Tabelle X Vergleichsbeispiel 16: Eigenschaften
• * Ultraschalllochfraß Tabelle XI Vergleichsbeispiel 17: Eigenschaften
• * Ultraschalllochfraß
Beispiel 9
• In Beispiel 9 wurde ein Aluminiumsubstrat mit einer Schneidflüssigkeit beschichtet, die eine 1,5%ige wässrige Lösung eines TM-Fluids, eine 3%ige wässrige Lösung von Polyethylenglycol, eine 2%ige wässrige Lösung von Octylphenoxypolyethoxyethanol und eine 0,2%ige wässrige Lösung von TEA enthielt. Das Substrat wurde dann D1 Spülen 1 und E Reinigung unterworfen. E Reinigung benennt ein Verfahren, in welchem 6 Stunden nach dem Drehen das Substrat für 30 Sekunden in Ridoline 143 eingetaucht und dann eine zweite 30 Sekunden lange Eintauchung in den Ridoline 143 Reiniger bei 140ºF, begleitet von Ultraschallenergie durchgeführt wird. Der H&sub2;O Bruch, Rest, Nebelflecken und PAT für dieses Beispiel sind in Tabelle XII angegeben. Tabelle XII Beispiel 9: Eigenschaften
Beispiel 10
• Das Verfahren des Beispiels 9 wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß die Schneidflüssigkeit weiter eine 1%ige wässrige Lösung eines Polyglycolesters enthielt. H&sub2;O Bruch, Rest, Nebelflecken und PAT-Wert sind in Tabelle XIII angegeben. Tabelle XIII Beispiel 10: Eigenschaften
Beispiel 11
• Die in Beispiel 9 gezeigte Prozedur wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß die Schneidflüssigkeit eine 1%ige wässrige Lösung von Polyethylenglycol, eine 0,1%ige wässrige Lösung von Zonyl FSN (ein fluoriertes oberllächenaktives Mittel, kommerziell erhältlich von DuPont) und eine 0,2%ige wässrige Lösung von TEA enthielt. Der E Reinigungschritt wurde weggelassen. H&sub2;O Bruch, Rest, Nebelflecken und PAT-Werte sind in Tabelle XIV angegeben. Tabelle XIV Beispiel 11: Eigenschaften
Beispiel 12
• Die in Beispiel 9 gezeigte Prozedur wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß die Schneidflüssigkeit eine 2,5%ige wässrige Lösung von TM, eine 2%ige wässrige Lösung von Polyethylenglycol, eine 1%ige wässrige Lösung von Octylphenoxypolyethoxyethanol und eine 0,1%ige wässrige Lösung von Zonyl FSN enthielt. Der pH-Wert der Schneidflüssigkeit wurde durch Zugabe von Zitronensäure auf 7 eingestellt. Weiter wurde in Beispiel 12 der E Reinigungsschritt weggelassen und mit D1 Spülen 2 und D1 Spülen 3 ersetzt. H&sub2;O Bruch, Rest, Nebelflecken und PAT-Werte sind in Tabelle XV gezeigt. Tabelle XV Beispiel 12: Eigenschaften
• Die Resultate der zuvor genannten Beispiele illustrieren, daß das Verfahren der vorliegenden Erfindung ausgezeichneten Wasserbruch, geringe Reste und hohe PAT- Werte zur Verfügung stellt.

Claims (9)

1. Verfahren zum Reinigen eines Substrats umfassend:

(1) Drehen einer Substratoberfläche mit einer Schneidflüssigkeitszusammensetzung umfassend:

(A) mindestens ein Antioxidationsmittel;

(B) mindestens ein oberflächenaktives Mittel;

(C) mindestens ein Schmiermittel; und

(D) Wasser;

(2) Spülen der gedrehten Substratoberfläche mit entionisiertem Wasser mit einem spezifischen Widerstand von mindestens 2 M ohm-cm;

(3) Eintauchen der gespülten gedrehten Substratoberfläche in ein Bad aus entionisiertem Wasser mit einem spezifischen Widerstand von mindestens 2 M ohm-cm; und

(4) Entfernen des Substrats aus dem Bad aus entionisiertem Wasser mit einer Geschwindigkeit die verhindert, daß Wassertropfen auf dem Substrat geformt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, worin das entionisierte Wasser in Stufen (2) und (3) einen spezifischen Widerstand von 2 bis 10 M ohm-cm hat.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin in Stufe (2) das Substrat mit entionisiertem Wasser mit einem Druck von 172, 4 bis 517,1 kPa (25 bis 75 psi) sprühgespült wird und/oder worin in Stufe (2) das Substrat mit entionisiertem Wasser für eine Periode von 0,5 bis 1,5 Minuten gespült wird und/oder worin in Stufe (3) das Substrat in dem Bad aus entionisiertem Wasser für eine Periode von 0,5 bis 1, 5 Minuten eingetaucht wird.

4. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 3, worin die Schneidflüssigkeit umfaßt:

(A) von 0,1 bis 10 Gewichtsteile mindestens eines Antioxidationsmittels;

(B) von 0,1 bis 5 Gewichtsteile mindestens eines oberflächenaktiven Mittels;

(C) von 1 bis 20 Gewichtsteile mindestens eines Schmiermittels; und

(D) von 65 bis 98, 8 Gewichtsteile Wasser; wobei die Summe von (A) bis (D) 100 Gewichtsteile ergibt; oder worin die Schneidflüssigkeit umfaßt:

(A) von 0,5 bis 2 Gewichtsteile mindestens eines Antioxidationsmittels;

(B) von 0,5 bis 3 Gewichtsteile mindestens eines oberflächenaktiven Mittels;

(C) von 2 bis 10 Gewichtsteile mindestens eines Schmiermittels; und

(D) von 85 bis 97 Gewichtsteile Wasser, wobei die Summe von (A) bis (D) 100 Gewichtsteile ergibt.

5. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 4, worin das mindestens eine Antioxidationsmittel ein Amin oder ein Carboxylsäuresalz ist; oder worin das mindestens eine Antioxidationsmittel mindestens ein Mitglied ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Triethanolamin, Ethylendiamintetraessigsäure, einem Aminborat und einem Amincarboxylat umfaßt.

6. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 5, worin das mindestens eine oberflächenaktive Mittel ein nicht-ionisches nicht-schäumendes oberflächenaktives Mittel ist; oder worin das mindestens eine oberflächenaktive Mittel mindestens ein Mitglied umfaßt, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einem Copolymer von Propylenoxid und Ethylenoxid sowie einem ethoxylierten Ethanol oder worin das mindestens eine oberflächenaktive Mittel mindestens ein Mitglied umfaßt, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Octylphenoxypolyethoxyethanol, Propylenoxid/Ethylenoxid-Copolymer oder Polyoxyethylensorbitanmonolaurat.

7. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 6, worin das mindestens eine Schmiermittel einen polyhydrischen Alkohol oder ein Polymer eines polyhydrischen Alkohols umfaßt oder worin das mindestens eine Schmiermittel mindestens ein Element umfaßt, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus dihydrischen Alkoholen, dihydrischen Alkoholen mit Etherbindungen, dihydrischen Alkoholen abgeleitet von Stickstoff und dihydrischen Alkoholen enthaltend Esterbindungen; oder worin das mindestens eine Schmiermittel Glycerin, Polyethylenglycol, Pentaerythritol, Sorbitanmonolaurat oder Sorbitantrioleat ist.

8. Verfahren zum Reinigen eines Substrates umfassend:

(1) Drehen eines Substrates mit einer Schneidflüssigkeitszusammensetzung umfassend:

(A) etwa 1 Gewichtsteil Triethanolamin;

(B) etwa 2 Gewichtsteile Octylphenoxypolyethoxyethanol;

(C) etwa 10 Gewichtsteile Polyethylenglycol; und

(D) etwa 87 Gewichtsteile entionisiertes Wasser;

(2) Sprühspülen des Substrates bei einem Druck von etwa 344,7 kPa (etwa 50 psi) für etwa 1 Minute mit entionisiertem Wasser mit einem spezifischen Widerstand von größer als 2 M ohm-cm;

(3) Eintauchen der gespülten gedrehten Substratoberfläche in ein Bad aus entionisiertem Wasser mit einem spezifischen Widerstand von mindestens 2 M ohm-cm für etwa 1 Minute; und

(4) Entfernen des Substrats aus dem Bad aus entionisiertem Wasser mit einer Geschwindigkeit von weniger als 2,5 cm/s.

9. Verfahren zum Reinigen eines Substrates umfassend:

(1) Drehen eines Substrats mit einer Schneidflüssigkeitszusammensetzung umfassend:

(A) etwa 2, 5 Gewichtsteile eines Antioxidationsmittels enthaltend ein Aminborat, Propylenglycol, Amincarboxylat, ein nicht-ionisches oberflächenaktives Mittel und ein nicht-silikon Antischaummittel;

(B) etwa 1 Gewichtsteil Octylphenoxypolyethoxyethanol;

(C) etwa 2 Gewichtsteile Polyethylenglycol; und

- (D)etwa 94, 5 Gewichtsteile entionisiertes Wasser;

(2) Spülen der gedrehten Substratoberfläche mit entionisiertem Wasser mit einem spezifischen Widerstand von mindestens 2 M ohm-cm;

(3) Eintauchen der gespülten, gedrehten Substratoberfläche in ein Bad aus entionisiertem Wasser mit einem spezifischen Widerstand von mindestens 2 M ohm-cm; und

(4) Entfernen des Substrats aus dem Bad aus entionisiertem Wasser bei einer Geschwindigkeit, die die Formung von Wassertropfen auf dem Substrat verhindert.