DE69402988T2 - SmFeTa Legierung mit 4-5 at% Ta Zusatz und dessen Herstellungsverfahren - Google Patents
SmFeTa Legierung mit 4-5 at% Ta Zusatz und dessen HerstellungsverfahrenInfo
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Description
- Die Erfindung betrifft die Sm&sub2;Fe&sub1;&sub7;-Legierung mit Ta-Zusatz und das Verfahren zur Herstellung dieser Legierung, die sich als Basismaterial für die Herstellung von Permanentmagneten eignet, die auf Nitriden intermetallischer Verbindungen von Seltenerd- und Übergangsmetallen basieren.
- Nitride binärer intermetallischer Verbindungen zwischen Seltenerdmetallen, im weiteren Verlauf des Textes mit RE bezeichnet, und Übergangsmetallen, im weiteren Verlauf des Textes mit TM bezeichnet, also Sm&sub2;Fe&sub1;&sub7;Nx sind neuartige ferromagnetische, zuerst von Coey J. M. D. und Sun H. entdeckte in J. Mag. Magn. Mat. 87, (1990), L 251 (1) veröffentlichte Materialien. Die Herstellung dieser Materialien ist in den europäischen Anmeldungen EP 369 097, EP 453 270, EP 538 643, EP 403 019 und in den kanadischen Anmeldungen CA 2 040 686, CA 2 058 283 beschrieben.
- In der JP-A 0 525 592 werden magnetische Seltenerdmaterialien mit einer Zusammensetzung gemäß der allgemeinen Formel Rxfe(1X-Y-Z)MYCZ beschrieben, in denen R&sub2;Fe&sub1;&sub7;-artige tetragonale Kristalstrukturen die Hauptphase bilden, wobei R mindestens eines der Seltenerdmetalle Sm, Ce, Nd und Pr und M mindestens eines der Elemente Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Mn, NI, Pd, Cu, Ag, Zn, Mg, B, Al, Ga, In, Si und Sn in festgelegten quantitativen Bereichen umfaßt. Das erhaltene Material muß zwölf Stunden lang auf 1000 Grad Celsius aufgrund von Entmischungseffekten erhitzt werden.
- Permanentmagnete, die auf einer Sm&sub2;Ge&sub1;&sub7;N3-x-artigen ternären Einlagerungsphase mit einer rhomboedrischen Th&sub2;Zn&sub1;&sub7;-Struktur basieren, werden für wettbewerbsfähig mit den gutbekannten auf Nd-Fe-B basierenden Magneten gehalten. Die intrinsischen Eigenschatten von Sm&sub2;Fe&sub1;&sub7;N3-x, wobei x ungefähr 0,3 beträgt, umfassen eine um 100 bis 200 Grad Celsius höhere Curie-Temperatur (Tc), ein höheres anisotropisches Feld (Ha) und eine etwas geringere Magnetisierungssättigung (Ms). Die Verbindung, bei der RE für Sm steht, besitzt diese nützlichen Eigenschaften aufgrund des Sm als einziges RE mit einem bevorzugten Magnetisierungsvektor in Richtung der c-Achse der rhomboedrischen Struktur, was eine notwendige Bedingung für eine hohe magnetokristalline Anisotropie darstellt. Zum Vergleich folgen die magnetischen Eigenschaften von Nd&sub2;Fe&sub1;&sub4;B und Sm&sub2;Fe&sub1;&sub7;Nx:
- Nd&sub2;Fe&sub1;&sub4;B: Tc = 588 K Sm&sub2;fe&sub1;&sub7;Nx: Tc = 749 K
- Ms=1,60T Ms=1,55T
- Ha=5970 kA/m Ha= 11 150 kA/m
- (BH)max = 509 kJ/m³ (BH)max = 472 kJ/m³
- Unglücklicherweise entsteht die binäre Phase von Sm&sub2;Fe&sub1;&sub7;, die für die Herstellung der ternären Sm&sub2;Fe&sub1;&sub7;N3-x Eingerungsverbindung durch einen in der Gasphase stattfindenden interstitiellen Modifikationsprozeß benötigt wird, durch eine peritektische Reaktion zwischen zuerst kristallisiertem Eisen und einer Sm-reichen Flüssikeit: L (flüssig) + Fe => Sm&sub2;Fe&sub1;&sub7;. Dies führt in der Regel zu einer beträchtlichen Menge freien Eisens (bis zu 25%) und einigen SmFe&sub2; oder SmFe&sub3; Sm-reichen Phasen in dem gußähnlichen Zustand. Freies Eisen reduziert, insbesondere wenn es nicht durch einen anschließenden isothermischen Homogenisierungsprozeß entfernt wird, die bei der Verwendung für Permanenmagneten erzeugte Koerzitivkraft des Sm&sub2;Fe&sub1;&sub7;-Nitrids.
- Die üblichen Verfahren, eine Legierung ohne weichmagnetische Phasen herzustellen, umfassen entweder langes Hochtemperaturglühen einer samanumreichen Gußlegierung (fünf Tage bei 1050 Grad Celsius) oder die Phasenänderung durch Zusatz eines dritten legierenden Elementes (aus der Gruppe der Übergangsmetalle).
- Das Phasenverhältnis kann durch die Addition des dritten Elementes beeinflußt werden, das die Kristallisation verändert, die Anfangskristallisation von freiem Eisen verhindert und zu einer Zweiphasenstruktur führt, die eine Sm&sub2;Fe&sub1;&sub7;-Phase und eine paramagnetische Zwischen-Laves-Phase aufweist. Bis heute wurde die Forschung in diesem Bereich auf die Addition der Elemente Ti und Nb als Elemente, die die Phasenbeziehungen beeinflussen, konzentriert und ist in der Literatur, Reinch B., Grieb B., Henig E. T., Petzow G., IEEE Trans. Mag., 28, (1992), 2832 und Platts A. E., Harris I. R., Coey J. M. D., J. Alloys Comp., (1992), 251, veröffentlicht.
- Es wurde gezeigt, daß von den anderen Übergangselementen Zr, Mo, Hf, V, Ti und Ta ebenso Zwischen-Laves-Phasen des AB&sub2;- Typs bilden. Über den Einfluß dieser Elemente auf die Phasenverhältnisse in dem System Sm-Fe-TM wurden hingegen keine Daten veröffentlicht oder patentiert.
- Das technische Problem bei der Herstellung einer Gußlegierung ohne die Bildung unvorteilhafter zweiter Phasen kann durch langes Hochtemperaturglühen der mit Samanum angereicherten gußartigen Legierung, was ein teures Verfahren darstellt, oder durch Beeinflussung der Phasenänderung durch Zusatz von Nb oder Ti teilweise gelöst werden.
- Der Zweck und das Ziel der Erfindung betrifft die Sm-Fe-Ta-Legierung mit 4 - 5 at.% Ta Zusatz und das Verfahren für die Herstellung dieser Legierung mit den entsprechenden Eigenschaften. Die Produktion der Legierung sollte billig und vergleichsweise einfach sein.
- Das technische Problem bei der Herstellung der Gußlegierung ohne die Bildung unvorteilhafter zweiter Phasen wird gemäß der Erfindung durch das Hinzufügen von Ta und mit der passenden Gußtechnik gelöst. Tantal bildet mit Eisen eine Pauli-paramagnetische TaFe&sub2; hexagonale Zwischen-Laves-Phase, wie in den Patentanspüchen beschrieben ist.
- Durch diese Erfindung wird die Herstellung einer gußartigen Legierung ermöglicht, die einen minimalen Anteil freien Eisens und anderer ferromagnetischer Phasen aufweist. Die gußartige Legierung ist zur Nitrierung, ohne irgendeinen nachfolgenden Glühprozeß, verwendbar. Daher eignet sich die mit Stickstoff umgesetzte Legierung als Ausgangsmaterial für die Herstellung einer neuen Generation von Permanentmagneten des Typs Sm&sub2;Fe&sub1;&sub7;Nx.
- Das folgende Beispiel soll ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Erfindung verdeutlichen.
- Die Legierung wird hergestellt, die eine minimale Menge freien Eisens und anderer ferromagnetischer Phasen enthält, die die hartmagnetische Koerzitivkraft der Sm&sub2;Fe&sub1;&sub7; Legierung verringern. Die Anzahl der weichmagnetischen Phasen ist gering genug, daß Hochtemperaturglühen zur Herstellung einer für die Nitrierung und die Herstellung der Sm&sub2;Fe&sub1;&sub7;Nx-Legierung geeigneten Sm&sub2;Fe&sub1;&sub7;- Legierung vermieden werden kann.
- Bei dieser Erfindung wird die Legierung mit der Zusammensetzung Sm&sub2;Fe17-xTax durch Lichtbogenschmelzen in einer inerten Argonathmosphäre hergestellt, die durch Ti als Fangstoff gereinigt ist. Gußartige Legierungen wurden durch Lichtbogenschmelzen von Proben in einer mit Titan gereinigten Argonatmosphäre hergestellt, wobei elementares Sm (99,99%), Fe (99,99%) und Ta (99,99%) verwendet wurde. Der Ta-Zusatz beträgt zwischen 1 bis 5 at.%. Überschüssiges Sm wurde bis zu der Nennzusammensetzung Sm&sub2;Fe17-xTax zugesetzt (10 bis 30 Gewicht%), um die Sm-Verdampfungsverluste während des Schmelzens auszugleichen. Zunächst werden Fe und Ta geschmolzen und anschließend Sm hinzugefügt. Die Proben werden viermal umgeschmolzen, um die Makro- und Mikrohomogenität zu verbessern. In einigen Fällen reicht dreimal aus, in einigen Fällen muß die Schmelze mehrere Male zusätzlich umgeschmolzen werden.
- Eine Mikrostrukturanalyse zeigt Änderungen der Phasenzusammensetzung, die von dem steigenden Ta-Gehalt der Legierung der Nennzusammensetzung Sm&sub2;Fe17-xTax abhängig sind. Fig. 1 zeigt die Mikrostruktur der Ta-freien Legierung. Man erkennt das erwartungsgemäße Auftauchen des gußartigen Zustandes der nominal stöchiometrischen Sm&sub2;Fe&sub1;&sub7;-Legierung. Dendrite des zuerst kristallisierten Eisens (schwarz) sind von einer peritektisch gebildeten Sm&sub2;Fe&sub1;&sub7;-Phase (grau) und einigen Sm-reichen Phasen umgeben, die als SmFe&sub2; (weiß) identifiziert wurden. Die Morphologie der Mikrostruktur ist typisch für die gußartige Legierung stöchiometrisc her Zusammensetzung mit Dendriten zuerst wieder auskristallisierten Eisens umgeben von einer peritektisch geformten Sm&sub2;Fe&sub1;&sub7;-Phase und teilweise von einer Sm-reichen, als SmFe&sub2; identifizierten Phase, die schädlich für die magnetischen Eigenschaften ist und die mit dem bekannten Verfahren des Dauerhochtemperaturglühens entfernt werden kann.
- Fig. 2 zeigt die Mikrostruktur der Legierung mit einer Nennzusammensetzung von 5 at.% Ta. Keine Eisendendrite werden beobachtet und die Mikrostruktur besteht lediglich aus einer Mischung von Sm&sub2;Fe&sub1;&sub7; (grauen) und TaFe&sub2; (weißen) Phasen.
- Eine qualitative Bestätigung für das Vorhandensein von zwei Phasen Sm&sub2;Fe&sub1;&sub7; und TaFe&sub2; in der gußartigen Legierung wurde durch eine thermomagnetische Analyse der Proben erhalten, die normalerweise für die Bestimmung der Curie-Temperatur noch existierender Phasen verwendet wird.
- Der Unterschied zwischen der Tantal-freien Legierung und dem 5 at.%-igen Ta-Material wird beim Betrachten der Fig. 3 ersichtlich, wo normalisierte Temperaturkurven, für eine a) Ta-freie Legierung,
- b) Legierung mit 5 at.% Ta und c) TaFe&sub2;-Legierung gezeigt werden. Bei der Ta-freien Legierung sind an der Kurve M = f(T) drei charakteristische Stufen erkennbar, die jeweils den Curie-Temperaturen von Sm&sub2;Fe&sub1;&sub7;, SmFe&sub2; und Fe entsprechen. Die thermomagnetische Kurve des 5%-igen Ta-Materials weist im Einklang mit der Curie-Temperatur der Sm&sub2;Fe&sub1;&sub7;-Phase lediglich eine große Stufe auf. Eine thermomagnetische Untersuchung der TaFe&sub2;-Phase zeigt die paramagnetische Eigenschaft der Phase.
- Fig. 4 zeigt eine auf die Curie-Temperatur der Sm&sub2;Fe&sub1;&sub7;-Phase normalisierte thermomagnetische Kurve für die Legierungen mit a) 1% Ta, b) 2% Ta und c) 4% Ta. Die thermomagnetische Analyse zeigt ebenfalls einen Anstieg der Curie-Temperatur als Funktion der Ta-Konzentration in der Sm&sub2;Fe&sub1;&sub7;-Phase.
- Die Erfindung betrifft die Herstellung einer Gußlegierung mit einer minimalen Menge freien Eisens und/oder anderen weichmagnetischen Phasen, die sich für eine weitere Nitrierung ohne langes Hochtemperaturglühen eignet. Die gußartige Legierung ist zur Herstellung der Sm&sub2;Fe17-xTaxN3-y-Verbindung geeignet. Die wichtigste Eigenschaft der Erfindung ist das billigere Herstellungsverfahren der Legierung. Der Ta-Zusatz ist eine neue Lösung des Problems des Auftretens von weichmagnetischen Phasen, welche die harten ferromagnetischen Eigenschaften der Legierung vermindern.
Claims (2)
1. Sm-Fe-Ta enthaltende Legierung, die als Basismaterial zur
Herstellung von Permanentmagneten des Typs Sm&sub2;Fe&sub1;&sub7;N3-x
geeignet ist, gekennzeichnet durch den Zusatz von 4 at.%
bis 5 at.% von elementarem Ta zu elementarem Sm, das
mit 10 bis 30 Gewicht% im Überschuß zugesetzt ist, und
zu elementarem Fe-Material zum Erhalt einer
Nennzusammensetzung Sm&sub2;Fe17-xTax und einer Verarbeitung zum
Erhalt einer Gußlegierung mit zwei Hauptphasen Sm&sub2;Fe&sub1;&sub7;
und TaFe&sub2; mit minimalen Mengen von freiem Eisen und
anderen ferromagnetischen Phasen.
2. Verfahren zur Herstellung einer Sm-Fe-Ta enthaltenden
Legierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
der Prozeß die Schritte des Legierens von Fe und Ta nach
Zusatz von Sm im Überschuß mit 10 bis 30 Gewicht% zu
einer Nennzusammensetzung Sm&sub2;Fe17-xTax zum
Kompensieren von Verdampfungsverlusten und den Zusatz von Ta
zwischen 4 und 5 at.% aufweist und daß diese Sm-Fe-Ta-
Legierung wenigstens dreimal umgeschmolzen wird, wobei
das Schmelzen ein Bogenschmelzen in einer Ti-gereinigten
Ar-Atmosphäre ist.
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| WO1995004996A1 (en) | 1995-02-16 |
| DE69402988D1 (de) | 1997-06-05 |
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| EP0712532B1 (de) | 1997-05-02 |
| EP0712532A1 (de) | 1996-05-22 |
| SI9300422A (sl) | 1993-12-31 |
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