DE69334025T2

DE69334025T2 - Adsorptionsverfahren mit gemischten Druckaufbau und Spülung/Druckausgleich

Info

Publication number: DE69334025T2
Application number: DE1993634025
Authority: DE
Inventors: Ravi Allentown Kumar; Tarik Bath Naheiri; Charles Franklin Orefield Watson
Original assignee: Air Products and Chemicals Inc
Current assignee: Air Products and Chemicals Inc
Priority date: 1992-11-16
Filing date: 1993-11-10
Publication date: 2006-11-09
Anticipated expiration: 2013-11-11
Also published as: EP0598321B1; DE69334025D1; CA2102774C; CA2102774A1; EP0598321A1

Description

Die vorliegende Erfindung ist auf ein Unterdruck-Wechseladsorptionsverfahren zur Abtrennung einer stärker adsorbierenden Komponente von einer weniger stark adsorbierenden Komponente in einem Speisegasgemisch mit hoher Wiedergewinnung der weniger stark adsorbierenden Komponente näherungsweise bei dem Speisungsdruck gerichtet. Genauer ist die vorliegende Erfindung ein Unterdruck-Wechseladsorptionsverfahren zur Abtrennung von Luft zur Wiedergewinnung von Sauerstoff als ein verhältnismäßig unadsorbiertes Produkt bei hoher Wiedergewinnung und näherungsweise bei Speisungsdruck unter Verwendung der Gleichstrom-Druckentlastung zum Liefern von Reinigungsgas, gefolgt vom Druckausgleich und gemischtem Wiederbedrucken.
Sauerstoff ist in der Industriegasindustrie eine Gebrauchschemikalie. Er besitzt zahlreiche Anwendungen einschließlich bei der Abwasserbehandlung, in Gasschmelzöfen und in der Stahlindustrie. Eines der häufigsten Verfahren der Sauerstoffherstellung ist das durch die Tieftemperaturdestillation von Luft. Allerdings ist diese Technologie für kleine Sauerstoffwerke (< 100 TPD O₂) nicht konkurrenzfähig. Die Technologie der Wahl für diesen Größenbereich ist die Adsorption. In dem Markt besteht ein Bedarf an der Herstellung von Sauerstoff zu niedrigen Kapital- und Energiekosten durch die Adsorptionsgasabtrennung.
Adsorptionsverfahren werden in der Industrie für kleine Sauerstoffwerke (< 100 TPD O₂) umfangreich verwendet, um Sauerstoff aus Luft herzustellen. Es gibt zwei Hauptkategorien dieser Verfahren-Druck-Wechseladsorptionsverfahren (PSA) und Unterdruck-Wechseladsorptionsverfahren (VSA). Die Druck-Wechseladsorptionsverfahren führen den Adsorptionsschritt (Speiseschritt) bei Drücken aus, die viel höher als die Umgebungs- und Adsorptionsregenerierung bei Drücken in der Nähe der Umgebung sind. Die Adsorptionsbetten durchlaufen während des Zyklus Sekundärverfahrensschritte wie etwa Druckausgleiche, Druckentlastungen, Ausblasen und Ausreinigen oder verschiedene Kombinationen von diesen. Einige der O₂-PSA-Verfahren sind in den US-Patenten 3.430.418; 3.636.679; 3.717.974; 3.738.087; 4.326.858; 4.329.158; 4.589.888; 4.650.501; 4.948.391; 4.969.935; 4.981.499; und im UK-Patent GB 2.227.685A beschrieben.
Diese Verfahren neigen dazu, energieaufwändig und besser für kleinere Sauerstoffwerke geeignet zu sein, die weniger als 40 Tonnen Sauerstoff pro Tag und vorzugsweise weniger als 20 Tonnen Sauerstoff pro Tag erzeugen. Eine Teil menge der O₂-PSA-Verfahren ist ein Schnell-Druck-Wechseladsorptionsverfahren (RPSA-Verfahren). Wie der Name besagt, umfasst dieses Verfahren ähnliche Schritte wie ein PSA-Verfahren, wobei es diese Schritte aber sehr schnell durchführt. Einige Beispiele dieses Verfahrens sind die US-Patente 4.194.892 und 4.406.675. Dieses Verfahren neigt wieder dazu, energieaufwändig und für noch kleinere Sauerstoffwerke als die O₂-PSAs geeignet zu sein.
Die Hauptgründe für den hohen Energieverbrauch in PSA-Verfahren sind: (1) Die O₂-Wiedergewinnung aus diesen Verfahren ist niedrig, und (2) der gesamte Speisestrom muss bis auf den Adsorptionsdruck komprimiert werden. Diese Unzulänglichkeiten werden in Unterdruck-Wechseladsorptionsverfahren (USA-Verfahren) etwas umgangen. In diesen Verfahren wird die Adsorption bei einem Druck durchgeführt, der nahe der Umgebung ist, wobei die Adsorptionswiedergewinnung bei Unterdruckniveaus durchgeführt wird. Die Adsorptionsbetten durchlaufen mehrere Sekundärschritte mit dem Hauptziel der Erhöhung der Sauerstoffwiedergewinnung und der Verringerung des Adsorptionsmittelvorrats pro Produktgaseinheit.
Das US-Patent 3.957.463 beschreibt ein O₂-VSA-Verfahren, das die folgenden Schritte umfasst: Adsorption, Evakuierung und Produktwiederbedrucken. Dieses Verfahren besteht aus zwei Strängen von zwei Adsorptionsbetten in jedem Strang. Die Betten an den Speisungsenden jedes Strangs entfernen aus der Luft Wasser und Kohlendioxid, während die Betten an dem Produktende jedes Strangs Stickstoff aus der Luft entfernen. Der aus dem Verfahren erzeugte Sauerstoff wird zur späteren Verwendung als Produkt und Wiederbedruckungsgas in einem Behälter gelagert.
Das GB-Patent 1.559.325 beschreibt mehrere Zwei- und Dreibett-O₂-VSA-Verfahren. Die Zweibett-O₂-VSA-Verfahren besitzen die folgenden Schritte: Adsorption, Evakuierung und Produktwiederbedrucken mit der Hinzunahme der Reinigung des Bettes während dessen Evakuierung und Wiederbedrucken nach der Evakuierung mit Gas, das durch das Bett im Adsorptionsschritt kontinuierlich erzeugt wird. Die Dreibettoptionen besitzen ähnliche Schritte mit der Hinzunahme, dass das gesamte Abflussgas aus einem Bett gegen Ende seines Adsorptionsschrittes dem Bett zugeführt wird, das die Produktwiederbedruckung abgeschlossen hat und bereit ist, zum Luftzufuhrschritt fortzufahren.
Der Abfluss aus dem zweiten Bett wird ebenfalls als Sauerstoffprodukt entnommen. Eine Vakuumpumpe arbeitet in den Dreibettoptionen kontinuierlich und die Produktentnahme erfolgt ebenfalls kontinuierlich. Das GB-Patent 1.594.454 beschreibt die Steuerstrategie für das im GB-Patent 1.559.325 offenbarte O₂-VSA-Verfahren.
Die japanische Patentanmeldung 59-255060 (255.060184) beschreibt ein Vierbett-O₂-VSA-Verfahren mit den folgenden Verfahrensschritten: Adsorption, Gleichstrom-Druckentlastung, Evakuierung, Unterdruckreinigung, Druckausgleich und Produktwiederbedrucken. In diesem Verfahren wird das während des Gleichstrom-Druckentlastungsschrittes erhaltene Gas für die Druckausgleichschritte und daraufhin für die Unterdruckreinigung verwendet.
Die UK-Patentanmeldung GB 2.154.895A beschreibt Dreibett-O₂-VSA-Verfahren mit den folgenden Verfahrensschritten: Adsorption, Gleichstrom-Druckentlastung, Evakuierung, Unterdruckreinigung, Druckausgleich(e) und gleichzeitiges Speisungswiederbedrucken mit Druckausgleich von Produktende zu Produktende. Das im Gleichstrom druckentlastete Gas wird zum Druckausgleich bzw. zu den Druckausgleichen und zur Unterdruckreinigung verwendet.
Die japanische Patentanmeldung 1984-[Showa 59]-35.141 beschreibt ein Dreibett-O₂-VSA-Verfahren mit den folgenden Schritten: Adsorption, Evakuierung mit kontinuierlichem Ausreinigen und Wiederbedrucken. In diesem Verfahren werden die Unterdruckreinigung und das Wiederbedrucken durch Produktsauerstoff durchgeführt.
Das UK-Patent GB 2.109.266B beschreibt Drei- und Vierbett-O₂-VSA-Verfahren, die die folgenden Schritte umfassen: Adsorption, Bereitstellen von Reinigungsgas, Evakuierung, Unterdruckreinigung und Produktwiederbedrucken. Das für den Unterdruckreinigungsschritt verwendete Reinigungsgas wird entweder durch Gleichstrom-Druckentlastung des Bettes, das seinen Adsorptionsschritt abgeschlossen hat, oder durch Fortsetzen der Speisung in das Bett in seinem Adsorptionsschritt, aber Richten des gesamten Abflusses aus diesem Bett in das Bett in einem Unterdruckreinigungsschritt, geliefert.
Das US-Patent 3.986.849 beschreibt ein Sauerstoff PSA-Verfahren, das vor der Druckentlastung zwei bis drei Druckausgleichschritte verwendet, um in einem Ver fahren mit mehreren Betten in sich überschneidenden Adsorptionsschritten eine Reinigung zu liefern.
Das US-Patent 4.614.525 schlägt eine Verbesserung für O₂-VSA-Verfahren vor, indem das Speisegemisch durch Wärmeaustausch mit der Vakuumpumpe erwärmt wird.
Das US-Patent 4.684.377 skizziert ein Dreibett-O₂-VSA-Verfahren mit den folgenden Schritten: Adsorption, gleichzeitige Gleichstrom-Druckentlastung und Evakuierung, Evakuierung, Druckausgleich von Produktende zu Produktende durch Gas von dem Produktende des Bettes bei gleichzeitiger Gleichstrom-Druckentlastung und Evakuierungsschritt und Produktwiederbedrucken.
Das US-Patent 4.756.723 beschreibt ein Adsorptionsverfahren für die Sauerstoff- herstellung, bei dem die Adsorption bei einem Druck über dem Umgebungsdruck durchgeführt wird. Darauf folgen Gegenstrom-Druckentlastung, Evakuierung und Produktwiederbedrucken auf den Adsorptionsdruck. Ein Teil des während des Gegenstrom-Druckentlastungsschrittes ausgestoßenen Gases kann außerdem für den Druckausgleich mit einem Bett vor dem Produktwiederbedruckungsschritt verwendet werden.
Das US-Patent 4.917.710 beschreibt ein Zweibett-O₂-VSA-Verfahren mit einem Produktlagergefäß. Die Verfahrenszyklusschritte sind: Adsorption, Gleichstrom-Druckentlastung, gleichzeitige Gleichstrom-Druckentlastung und Evakuierung, Evakuierung, Unterdruckreinigung durch das Produkt, Unterdruckreinigung durch in einem Gleichstrom-Druckentlastungsschritt erhaltenes Gas, gleichzeitiger Druckausgleich und Produktwiederbedrucken und gleichzeitige Speisung und Produktwiederbedrucken. Das Gas für das Produktwiederbedrucken und für die Produktreinigung wird aus dem Produktlagergefäß erhalten. Das Gas für den Druckausgleich wird beim gleichzeitigen Gleichstrom-Druckentlastungs- und Evakuierungsschritt von dem Bett erhalten.
Das US-Patent 4.781.735 und die europäische Patentanmeldung 0 273 723 beschreiben ein Dreibett-O2-VSA-Verfahren mit den folgenden Schritten: Adsorption, Druckausgleich von Speisung zu Speisung oder Zweienden-Druckausgleich, Gleichstrom-Druckentlastung, Evakuierung, Unterdruckreinigung durch im Gleichstrom-Druckentlastungsschritt erhaltenes Gas, Produktwiederbedrucken vom Bett im Speisungsschritt, gleichzeitiges Speisungswiederbedrucken und Druckausgleich von Speisung zu Speisung oder Zweienden-Druckausgleich.
Die europäische Patentanmeldung 0 354 259 skizziert verschiedene Optionen für ein Zweibett-O₂-VSA-Verfahren: Adsorption, Gleichstrom-Druckentlastung, Evakuierung, Druckausgleich mit im Gleichstrom-Druckentlastungsschritt erhaltenem Gas und Speisungswiederbedrucken. Einige Optionen umfassen eine Unterdruckspülung durch Produktgas von dem Bett im Adsorptionsschritt.
Das US-Patent 4.969.935 beschreibt ein Dreibett-O₂-VSA-Verfahren mit den folgenden Schritten: Adsorption, gleichzeitige Gleichstrom-Druckentlastung und Gegenstrom-Evakuierung, Gegenstrom-Evakuierung, Unterdruckspülung durch das Produkt, Druckausgleich von Produktende zu Produktende, gefolgt von einem Druckausgleich von Produktende zu Speisungsende unter Verwendung von im Gleichstrom druckentlastetem Gas und Produktwiederbedrucken.
Das US-Patent 5.015.271 beschreibt ein O₂-VSA-Verfahren mit den folgenden Schritten: Adsorption, gleichzeitige Gleichstrom-Druckentlastung und Gegenstrom-Evakuierung oder -speisung, Gegenstrom-Evakuierung, gleichzeitiger Druckausgleich von Produkt zu Produkt und Speisungswiederbedrucken oder Unterdruckreinigung, gleichzeitiges Speisungs- und Produktwiederbedrucken und Speisungswiederbedrucken.
Das französische Patent WO91/12874; PCT/FR91/00164 beschreibt ein Zweibett-O₂-VSA-Verfahren mit den Grundverfahrensschritten der Adsorption, der Druckentlastung, der Evakuierung, der Unterdruckreinigung durch das Produkt, des Druckausgleichs und des Wiederbedruckens. Es sind drei Abwandlungen skizziert.
Das europäische Patent 0 449 448 A1 skizziert ein Zweibettverfahren mit den folgenden Schritten: Adsorption, gleichzeitige Evakuierung und Gleichstrom-Druckentlastung, Evakuierung, Produktreinigung im Unterdruck, Druckausgleich und Produktwiederbedrucken.
US-A 4.650.501 lehrt ein Verfahren der Druck-Wechseladsorption. Diese Verfahren können wenigstens für einen Teil ihres Wiederbedruckens kein Umgebungsspeisegas oder keine Umgebungsspeiseluft verwenden. Es wird ein gleichzeitiger Adsorptions- und Wiederbedruckungsschritt verwendet, in dem Produkt wiedergewonnen wird, während Speisegas das Adsorptionsbett bedruckt. Diese Kombination des Wiederbedruckens und der Adsorption, bei der der Produktsauerstoff wiedergewonnen wird und somit Produktsauerstoff nicht als ein Wiederbedruckungsmedium verwendet werden kann, zusammen mit der Unfähigkeit, Umgebungsspeisegas oder Umgebungsspeiseluft für das Wiederbedrucken zu verwenden, führt zu einer verhältnismäßig niedrigen Wiedergewinnung des Produktsauerstoffs.
Die europäische Patentanmeldung Nr. 0 308 339 offenbart ein Adsorptionsverfahren für die Herstellung von zwei Gasströmen aus einem Gasgemisch. Es werden Adsorption, Druckentlastung, Niederdruckreinigung, Evakuierung und Wiederbedrucken verwendet. Da ein erstes Druckentlastungsgas für den Druckausgleich verwendet wird und erst ein nachfolgendes Druckentlastungsgas für die Reinigung eines anderen aus der Vielzahl der Adsorptionsbetten verwendet wird, schafft das Verfahren keine optimale Produktwiedergewinnung.
GB 2 155 805 A beschreibt ein Druck-Wechseladsorptionsverfahren zum Abtrennen eines Produktgases mit weniger leicht und leichter adsorbierbaren Bestandteilen, das vier Adsorptionskolonnen verwendet. Es wird eine Reinigung mit Produktqualitätsgas aus einem Bett in kontinuierlicher Adsorptionsspeisung ausgeführt und nach einem Anfangsdruckausgleich eine zweite Reinigung mit Druckentlastungsgas durchgeführt.
Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Unterdruck-Wechseladsorptionsverfahren für die Abtrennung einer stärker adsorbierbaren Komponente von einer weniger stark adsorbierbaren Komponente in einem Gasgemisch mit einer verbesserten Wiedergewinnung des Produkts zu schaffen.
Die obige Aufgabe wird durch ein Verfahren gemäß Anspruch 1 gelöst. Vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung sind durch die Unteransprüche definiert.
Die Zeichnung ist eine schematische Zeichnung einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, die drei parallele Adsorptionsbetten und geeignete Ventilrohrverzweiger für Speisung, Evakuierung, Reinigung_; Druckausgleich und Wiederbedrucken verwendet.
Die vorliegende Erfindung wird nun in Bezug auf mehrere bevorzugte Ausführungsformen beschrieben, wobei die anfängliche Ausführungsform einen Druckausgleich ausschließt, während die zweite Ausführungsform einen Druckausgleich einschließt.
Die erste Ausführungsform besitzt die folgenden Schritte:

1. Adsorption (A),
2. Gleichstrom-Druckentlastung (DP),
3. Gegenstrom-Evakuierung (DES),
4. Gegenstrom-Reinigung (PU),
5. Sequentielles Produktwiederbedrucken (PRP) und Speisungswiederbedrucken oder seguentielles Speisungs- und Produktwiederbedrucken oder gleichzeitiges Produkt- und Speisungswiederbedrucken. Das Speisungswiederbedrucken kann in zwei Teile weiter unterteilt werden, wobei der Erste durch Umgebungsluft (AARP) durchgeführt wird, während der Zweite durch Hochdruckspeisung (Feed RP) (1,03–2,07 bar (15–30 psia)) durchgeführt wird.

In Tabelle 1 ist ein Verfahrensablaufplan für diese Option mit gleichzeitigem Wiederbedrucken skizziert. TABELLE 1 Dreibett-O₂-VSA

A: – Adsorption (Speisung)
DP: – Gleichstrom-Druckentlastung
DES: – Gegenstrom-Evakuierung
PU: – Gegenstrom-Unterdruckreinigung
PRP: – Produktwiederbedrucken
AARP: – Umgebungsluftwiederbedrucken
Feed RP: – Hochdruck-Speisungswiederbedrucken

Die Verfahrensschritte für die erste Ausführungsform werden nun ausführlich beschrieben:

1. Adsorption (A), die aus Folgendem besteht: a. Fließen des Speisegasstroms, der aus Umgebungsluft mit einem Druck von 1,0 bar -2,07 bar (14,5–30 psia) und einer Temperatur von –17,8–65,6°C (0–150°F) besteht, durch ein Bett, das mit einem oder mehreren Adsorptionsmitteln gefüllt ist, die selektiv Wasser, Kohlendioxid und Stickstoff aus der Luft adsorbieren können. b. Entnehmen eines Abflusstroms, der aus O₂-Produkt mit dem Speisungsdruck besteht. Ein Teil dieses Stroms wird sofort als Wiederbedruckungsgas für das Bett in Schritt 5 verwendet, während der Rest das Sauerstoffprodukt bildet. c. Fortsetzen der Schritte 1(a) und 1(b) für eine vorgegebene Zykluszeit oder bis die Konzentration der Stickstoffverunreinigung in dem Abflussstrom einer vorgegebenen Grenzwert erreicht. Das Bett wird nun "verbraucht" genannt, da es seine Kapazität zum Entfernen von Stickstoff aus dem Speisegas erschöpft hat.
2. Gleichstrom-Druckentlastungsschritt (DP), der aus Folgendem besteht: a. Unterbrechen des Speisungsflusses durch das verbrauchte Bett und Übertragen der, Speisung zu einem anderen VSA-Bett. b. Verringern des Drucks in dem verbrauchten VSA-Bett von dem Adsorptionsdruckpegel auf einen "Zwischen"-Pegel (0,53–1,45 bar (7,7–21 psia)) durch Verbinden des Produktendes dieses Bettes mit dem Produktende des VSA-Bettes in Schritt 4 dieses Zyklus. c. Unterbrechen des obigen Schrittes, wenn der Druck in dem verbrauchten VSA-Bett den vorgegebenen Zwischendruckpegel erreicht hat. Vorzugsweise ist der Zwischendruck nahe dem, aber nicht niedriger als der Durchschnitt aus dem Speisungsdruck und dem niedrigsten Evakuierungsdruck, der in dem VSA-Bett am Ende von Schritt 3 dieses Zyklus erreicht wird.
3. Gegenstrom-Evakuierungsschritt (DES), der aus Folgendem besteht: a. Weiteres Verringern des Drucks in dem verbrauchten Bett vom Zwischenpegel auf den "niedrigsten" Pegel (0,07–0,7 bar (1,0–10 psia)) durch Verbinden des Speisungs- oder des Speisungs- und des Produktendes des verbrauchten VSA-Bettes mit einer Vakuumpumpe. b. Fortsetzen des obigen Schrittes, bis der Druck in dem VSA-Bett den vorgegebenen niedrigsten Druckpegel erreicht hat.
4. Gegenstrom-Reinigunasschritt (PU), der aus Folgendem besteht: a. Weitere Evakuierung des VSA-Bettes von dem Speisungsende. b. Verbinden des Produktendes dieses Bettes mit einem anderen VSA-Bett in Schritt 2 dieses Zyklus. c. Fortsetzen der obigen Schritte, bis der Druck in diesem Bett einen "niedrigen" Pegel (0,08–1,38 bar (1,2–20 psia)) erreicht hat und der Druck in dem VSA-Bett in Schritt 2 den Zwischendruckpegel erreicht hat.
5. Wiederbedruckungsschritt, der aus Folgendem besteht: a. Unterbrechen der Evakuierung des obigen Bettes und Beginn der Evakuierung eines anderen VSA-Bettes. Dieses Bett wird nun "regeneriert" genannt, da seine Fähigkeit zur N₂-, H₂O- und CO₂-Entfernung aus der Luft wiederhergestellt worden ist. A. Schritt des gleichzeitigen Produkt- und Umgebungsluft- und/oder Speisungswiederbedruckens (PRP/AARP und/oder FFP), der aus Folgendem besteht: b. Verbinden des Produktendes des regenerierten Bettes mit dem Produktende des Bettes in Schritt 1 seines Zyklus und Öffnen des Speisungsendes des regenerierten Bettes zur Umgebungsluft oder Verbinden des Speisungsendes des regenerierten Bettes mit einem Speisegebläse. oder Verbinden des Produktendes des regenerierten Bettes mit dem Produktende des Bettes in Schritt 1 seines Zyklus und Öffnen des Speisungsendes des regenerierten Bettes zur Umgebungsluft. b₁ Fortsetzen des obigen Schrittes, bis der Druck in dem regenerierten Bett nahe oder gleich dem Um gebungsdruck ist. b₂ Trennen des Speisungsendes des regenerierten Bettes von der Umgebungsluft und Verbinden des Speisungsendes mit dem Speisegebläse. c. Fortsetzen des obigen Schrittes, bis der Druck in dem regenerierten Bett gleich dem vorgegebenen Adsorptionsdruck ist. ODER B. Schritt des sequentiellen Produkt- und Umgebungsluft- und/oder Speisungswiederbedruckens (PRP/AARP und/oder FRP), der aus Folgendem besteht: b. Verbinden des Produktendes des regenerierten Bettes mit dem Produktende des Bettes in Schritt 1 seines Zyklus. c. Fortsetzen des obigen Schrittes, bis der Druck in dem regenerierten Bett den vorgegebenen Druckpegel erreicht hat, der niedriger als der Adsorptionsdruck ist. d. Unterbrechen des Produktwiederbedruckens und Öffnen des Speisungsendes des regenerierten Bettes zur Umgebungsluft oder Verbinden des Speisungsendes mit dem Speisegebläse. oder Unterbrechen des Produktwiederbedruckens und Öffnen des Speisungsendes des regenerierten Bettes zur Umgebungsluft. d₁ Fortsetzen des obigen Schrittes, bis der Druck in dem regenerierten Bett in der Nähe des oder gleich dem Umgebungsdruck ist. d₂ Trennen des Speisungsendes des regenerierten Bettes von der Umgebungsluft und Verbinden des Speisungsendes mit dem Speisegebläse. e. Fortsetzen des obigen Schrittes, bis der Druck in dem regenerierten Bett gleich dem vorgegebenen Adsorptionsdruck ist. ODER
C. Sequentielles Umgebungsluft- und/oder Speisungs- und Produktwiederbedrucken, das aus Folgendem besteht: b. Verbinden des Speisungsendes des regenerierten Bettes mit der Umgebungsluft oder Verbinden des Speisungsendes mit dem Speisegebläse. oder Öffnen des Speisungsendes des regenerierten Bettes zur Umgebungsluft. b₁ Fortsetzen des obigen Schrittes, bis der Druck in dem regenerierten Bett nahe oder gleich dem Umgebungsdruck ist. b₂ Trennen des Speisungsendes des regenerierten Bettes von der Umgebungsluft und Verbinden des Speisenendes mit dem Speisegebläse. c. Fortsetzen des obigen Schrittes des Umgebungsluft- und/oder Speisungswiederbedruckens, bis der Druck in dem regenerierten Bett den vorgegebenen Druckpegel erreicht hat, der niedriger als der Adsorptionsdruck ist. d. Unterbrechen des Schrittes des Umgebungsluft- und/oder Speisungswiederbedruckens und Verbinden des Produktendes des regenerierten Bettes mit dem Produktende des Bettes in Schritt 1 dieses Zyklus. e. Fortsetzen des obigen Schrittes, bis der Druck in dem regenerierten Bett gleich dem vorgegebenen Adsorptionsdruck ist.

Dieses Bett ist nun bereit, beginnend von Schritt 1(a) einen neuen Zyklus durchzuführen.
Die zweite Ausführungsform besitzt die folgenden Schritte:

1. Adsorption (A),
2. Gleichstrom-Druckentlastung zur Lieferung von Reinigungsgas (DP1),
3. Gleichstrom-Druckentlastung zur Lieferung von Druckausgleichgas (DP2) und optional gleichzeitiges Beginnen der Gegenstrom-Evakuierung,
4. Gegenstrom-Evakuierung (DES),
5. Gegenstrom-Reinigung (PU),
6. Druckausgleich (PE).
7. Produktwiederbedrucken (PRP) oder sequentielles Produkt- (PRP-) und Speisungswiederbedrucken oder sequentielles Speisungs- und Produktwiederbedrucken oder gleichzeitiges Produkt- und Speisungswiederbedrucken. Das Speisungswiederbedrucken kann weiter in zwei Teile unterteilt werden, wobei der Erste durch Umgebungsluft durchgeführt wird (AARP), während der Zweite durch Hochdruckspeisung durchgeführt wird (Feed RP).

In Tabelle 2 ist ein Verfahrensablaufplan für diese Option mit Produktwiederbedrucken skizziert.
TABELLE 2 Dreibett-O₂-VSA

A: – Adsorption (Speisung)
DP1: – erste Gleichstrom-Druckentlastung zum Liefern der Reinigung
DP2: – zweite Gleichstrom-Druckentlastung zum Liefern des Druckausgleichs und optional gleichzeitige Gegenstrom-Evakuierung wird begonnen
DES: – Gegenstrom-Evakuierung
PU: – Gegenstrom-Unterdruckreinigung
PRP: – Produktwiederbedrucken

1. Adsorptionsschritt (A), der aus Folgendem besteht: a. Fließen des Speisegasstroms, der aus Umgebungsluft mit einem Druck von 0,97 bar-2,07 bar (14–30 psia) und einer Temperatur von –17,8–65,6°C (0–150°F) besteht, durch ein Bett, das mit einem oder mehreren Adsorptionsmitteln gefüllt ist, die selektiv Wasser, Kohlendioxid und Stickstoff aus der Luft-adsorbieren können. b. Entnehmen eines Abflussstroms, der aus O2-Produkt mit dem Speisungsdruck besteht. Ein Teil dieses Stroms wird sofort als Wiederbedruckungsgas für das Bett in Schritt 7 verwendet, während der Rest das Sauerstoffprodukt bildet. c. Fortsetzen der Schritte 1(a) und 1(b) für eine vorgegebene Zykluszeit oder bis die Konzentration der Stickstoffverunreinigung in dem Abflussstrom einen vorgegebenen Grenzwert erreicht. Das Bett wird nun "verbraucht" genannt, da es seine Kapazität zum Entfernen von Stickstoff aus dem Speisegas erschöpft hat.
2. Gleichstrom-Druckentlastungsschritt (DP1), der aus Folgendem besteht: a. Unterbrechen des Speisungsflusses durch das verbrauchte Bett und Übertragen der Speisung zu einem anderen VSA-Bett. b. Verringern des Drucks in dem verbrauchten VSA-Bett von dem Adsorptionsdruckpegel auf einen "Zwischen"-Pegel (0,79–1,72 bar (11,5–25 psia)) durch Verbinden des Produktendes dieses Bettes mit dem Produktende des VSA-Bettes in Schritt 5 dieses Zyklus. c. Unterbrechen des obigen Schrittes, wenn der Druck in dem verbrauchten VSA-Bett den vorgegebenen Zwischendruckpegel erreicht hat.
3. Gleichstrom-Druckentlastungsschritt (DP2), der aus Folgendem besteht: a. Weiteres Verringern des Drucks in dem verbrauchten VSA-Bett vom "Zwischenniveau" zu einem "niedrigeren" Niveau (0,53–1,45 bar (7,7–21,3 psia)) durch Verbinden des Produktendes dieses Bettes mit dem Produktende des VSA-Bettes in Schritt 6 dieses Zyklus. b. Unterbrechen des obigen Schrittes, wenn der Druck in dem verbrauchten VSA-Bett den vorgegebenen "unteren Pegel" erreicht hat. Vorzugsweise ist dieser Druck der Durchschnitt der Bettdrücke am Ende der Schritte 2 und 5. c. Optional gleichzeitig zu a. oben Beginnen der Gegenstrom-Evakuierung des verbrauchten VSA-Bettes.
4. Gegenstrom-Evakuierungsschritt (DES), der aus Folgendem besteht: a. Weiteres Verringern des Drucks in dem verbrauchten Bett vom Zwischenpegel auf den "niedrigsten" Pegel (0,07–0,7 bar (1,0–10 psia)) durch Verbinden des Speisungs- oder des Speisungs- und des Produktendes des verbrauchten VSA-Bettes mit einer Vakuumpumpe. b. Fortsetzen des obigen Schrittes, bis der Druck in dem VSA-Bett den vorgegebenen niedrigsten Druckpegel erreicht hat.
5. Gegenstrom-Reinigungsschritt (PU), der aus Folgendem besteht: a. Weitere Evakuierung des VSA-Bettes von dem Speisungsende. b. Verbinden des Produktendes dieses Bettes mit einem anderen VSA-Bett in Schritt 2 dieses Zyklus. c. Fortsetzen der obigen Schritte, bis der Druck in diesem Bett einen "niedrigen" Pegel (0,08–1,38 bar (1,2–20 psia)) erreicht hat und der Druck in dem VSA-Bett in Schritt 2 den Zwischendruckpegel erreicht hat.
6. Druckausgleichschritt (PE), der aus Folgendem besteht: a. Unterbrechen der Evakuierung des obigen Bettes und Beginn der Evakuierung eines anderen VSA-Bettes. Dieses Bett wird nun "regeneriert" genannt, da seine Kapazität für die N₂-, H₂O- und CO₂-Entfernung aus der Luft wiederhergestellt worden ist. b. Verbinden des Produktendes des regenerierten Bettes mit dem Produktende des Bettes in Schritt 3 dieses Zyklus. c. Fortsetzen des obigen Schrittes für eine vorgegebene Zeitdauer oder bis der Druck im Bett den vorgegebenen unteren Pegel erreicht hat.
7. Wiederbedruckungsschritt, der aus Folgendem besteht: a. Unterbrechen des Druckausgleichs des regenerierten Bettes. A. Produktwiederbedrucken (PRP), das aus Folgendem besteht: b. Verbinden des Produktendes des regenerierten Bettes nach Druckausgleich mit dem Produktende des Bettes in Schritt 1 seines Zyklus. c. Fortsetzen des obigen Schrittes, bis der Druck in dem regenerierten Bett nahe oder gleich dem vorgegebenen Adsorptionsdruck ist. ODER B. Schritt des gleichzeitigen Produkt- und Umgebungsluft- und/oder Speisungswiederbedruckens (PRP/AARP und/oder FRP), der aus Folgendem besteht: b. Verbinden des Produktendes des regenerierten Bettes mit dem Produktende des Bettes in Schritt 1 seines Zyklus und Öffnen des Speisungsendes des regenerierten Bettes zur Umgebungsluft oder Verbinden des Speisungsendes des regenerierten Bettes mit einem Speisegebläse. oder Verbinden des Produktendes des regenerierten Bettes mit dem Produktende des Bettes in Schritt 1 seines Zyklus und Öffnen des Speisungsendes des regenerierten Bettes zur Umgebungsluft. b₁ Fortsetzen des obigen Schrittes, bis der Druck in dem regenerierten Bett nahe oder gleich dem Umgebungsdruck ist. b₂ Trennen des Speisungsendes des regenerierten Bettes von der Umgebungsluft und Verbinden des Speisungsendes mit dem Speisegebläse. c. Fortsetzen des obigen Schrittes, bis der Druck in dem regenerierten Bett gleich dem vorgegebenen Adsorptionsdruck ist. ODER C. Schritt des sequentiellen Produkt- und Umgebungsluft- und/oder Speisungswiederbedruckens (PRP/AARP und/oder FRP), der aus Folgendem besteht: b. Verbinden des Produktendes des regenerierten Bettes mit dem Produktende des Bettes in Schritt 1 seines Zyklus. c. Fortsetzen des obigen Schrittes, bis der Druck in dem regenerierten Bett nach Druckausgleich den vorgegebenen Druckpegel erreicht hat, der niedriger als der Adsorptionsdruck ist. d. Unterbrechen des Produktwiederbedruckens und Öffnen des Speisungsendes des regenerierten Bettes zur Umgebungsluft oder Verbinden des Speisungsendes mit dem Speisegebläse. oder Unterbrechen des Produktwiederbedruckens und Öffnen des Speisungsendes des regenerierten Bettes zur Umgebungsluft. d₁ Fortsetzen des obigen Schrittes, bis der Druck in dem regenerierten Bett nach Druckausgleich in der Nähe des oder gleich dem Umgebungsdruck ist. d₂ Trennen des Speisungsendes des regenerierten Bettes von der Umgebungsluft und Verbinden des Speisungsendes mit dem Speisegebläse. e. Fortsetzen des obigen Schrittes, bis der Druck in dem regenerierten Bett gleich dem vorgegebenen Adsorptionsdruck ist. ODER D. Sequentielles Umgebungsluft- und/oder Speisunps- und Produktwiederbedrucken, das aus Folgendem besteht: b. Verbinden des Speisungsendes des regenerierten Bettes nach Druckausgleich mit der Umgebungsluft oder Verbinden des Speisungsendes mit dem Speisegebläse. oder Öffnen des Speisungsendes des regenerierten Bettes zur Umgebungsluft. b₁ Fortsetzen des obigen Schrittes, bis der Druck in dem regenerierten Bett nahe oder gleich dem Umgebungsdruck ist. b₂ Trennen des Speisungsendes des regenerierten Bettes von der Umgebungsluft und Verbinden des Speisungsendes mit dem Speisegebläse. c. Fortsetzen des obigen Schrittes des Umgebungsluft- und/oder Speisungswiederbedruckens, bis der Druck in dem Regenerierungsbett den vorgegebenen Druckpegel erreicht hat, der niedriger als der Adsorptionsdruck ist. d. Unterbrechen des Schrittes des Umgebungsluft- und/oder Speisungswiederbedruckens und Verbinden des Produktendes des regenerierten Bettes mit dem Produktende des Bettes in Schritt 1 dieses Zyklus. e. Fortsetzen des obigen Schrittes, bis der Druck in dem regenerierten Bett gleich dem vorgegebenen Adsorptionsdruck ist.

Dieses Bett ist nun bereit, beginnend von Schritt 1(a) einen neuen Zyklus durchzuführen.
Das Flussschema und die Anlagen sind für jede der Verfahrensoptionen der vorliegenden Erfindung etwas anders. Die Zeichnung zeigt ein Schema für die erste bevorzugte Ausführungsform mit gleichzeitigem Wiederbedrucken. Tabelle 3 skizziert die entsprechende Ventilsequenz für eine typische Zykluszeit. Im Folgenden wird eine ausführliche Verfahrensbeschreibung des Zyklus bei typischen Betriebsbedingungen für die in der Zeichnung und in den Tabellen 1 und 3 beschriebene Verfahrensoption gegeben:
Die durch ein Speisegebläse auf den Speisungsdruck (1,45 bar (21 psia)) komprimierte Umgebungsluft tritt durch eine Rohrverzweigung 100 in das erste Bett A ein, das über das geöffnete Ventil 1 bereits auf den Adsorptionsdruck bedruckt worden ist. Das Bett ist mit einem oder mehren Adsorptionsmitteln gefüllt worden, die selektiv für die Entfernung von Wasser, Kohlendioxid und Stickstoff aus der Luft sind. Die Sauerstoffprodukte werden über das offene Ventil 11 und die Rohrverzweigung 104 entnommen. Nach einer vorgegebenen Zeitdauer oder sobald die Stickstoffkonzentration in dem Abfluss aus dem Bett A einen vorgegebenen Grenzwert erreicht oder sobald sich die Adsorptionsfront dem Bettauslass annähert, wird der Speisungsfluss über das geöffnete Ventil 4 zum Bett B geschaltet. Der Druck in Bett A wird durch Öffnen des Ventils 10 und Verbinden des Bettes A mit dem Bett C über die Rohrverzweigung 105 und das geöffnete Ventil 18 verringert. Das Bett C wird über das geöffnete Ventil 8 und die Rohrverzweigung 102 evakuiert. Die Ventile 10, 18 und 8 werden für eine vorgegebene Zeitdauer oder bis der Druck in Bett A 0,93 bar (13,5 psia) erreicht offengehalten. Nun wird das Ventil 10 geschlossen und das Bett A über das geöffnete Ventil 2 und die Rohrverzweigung 102 evakuiert. Die Ventile 12 und 13 werden am Ende des Speiseschrittes in Bett B und beim Erreichen des Evakuierungspegeldrucks (–0,05 bar (–4 psia)) in Bett A geöffnet. Die Ventile 2, 12 und 13 werden für eine vorgegebene Zeitdauer oder bis der Druck in Bett A 6 psia erreicht offengehalten, um das Bett A über die Rohrverzweigung 106 mit Unterdruck zu spülen. Daraufhin werden die Ventile 2 und 12 geschlossen und die Ventile 3 und 10 zum gleichzeitigen Umgebungsspeiseluft- und Produktwiederbedrucken über die Rohrverzweigungen 103 bzw. 105 geöffnet. Das Ventil 3 wird geöffnet gehalten, bis der Druck in Bett A –0,93 bar (–13,5 psia) erreicht. Zu diesem Zeitpunkt wird das Ventil 3 geschlossen und das Ventil 1 geöffnet. Das Bett A wird nun bis zum Adsorptionsdruck (–1,45 bar (–21 psia)) mit Hochdruckspeiseluft in der Rohrverzweigung 100 bedruckt. Daraufhin wird das Ventil 10 geschlossen und das Ventil 11 geöffnet, um den Produktsauerstoff über die Rohrverzweigung 104 zu entfernen. Nun ist das Bett A bereit, einen neuen Zyklus zu beginnen. Jedes Bett durchläuft eine ähnliche Betriebssequenz. Das Ventil 19 ist während des Produktwiederbedruckens geöffnet. Das Ventil 20 ist während des Spülens geöffnet.
TABELLE 3 Ventilsequenz: 3-Bett-O₂-VSA
Tabelle 4 skizziert die Ventilsequenz für die zweite bevorzugte Ausführungsform mit Produktwiederbedrucken. Die Ventilnummern beziehen sich auf die Zeichnung und der Zyklus ist in Tabelle 2 skizziert. In dieser Ausführungsform sind weder das Ventil 19 noch das Ventil 20 geöffnet. TABELLE 4 Ventilsequenz: 3-Bett-O₂-VSA

o: = geöffnet, ansonsten geschlossen
*: = Diese Ventile und die entsprechenden Verteiler werden in dieser Option nicht verwendet.

BEISPIEL
Die beiden bevorzugten Ausführungsformen wurden in einer Verfahrensentwicklungseinheit (PDU) getestet, die drei 2,44 m × 10,2 cm- (8' × 4'')-Gefäße enthält. Diese Gefäße wurden mit zwei Typen von Adsorptionsmitteln gefüllt. Zum Speisungsende dieser Kolonnen hin wurde Zeolith-Na-X zum Entfernen von Wasser und Kohlendioxid aus der Umgebungsluft gefüllt, während zum Produktende dieser Gefäße ein N₂/O₂-selektives Ca-A-Zeolithmaterial gefüllt wurde. Es wurde eine Sauerstoffproduktreinheit von 93 % erreicht.
Die unten stehende Tabelle 5 vergleicht die Leistung der ersten bevorzugten Ausführungsform mit einem Vergleichsverfahren, in dem das Wiederbedrucken vollständig durch Produktsauerstoff durchgeführt wurde. Es wurde beobachtet, dass die erste bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weniger Adsorptionsmittel pro Sauerstoffprodukteinheit erfordert und zu höherer Sauerstoffwiedergewinnung führt: TABELLE 5
Die unten stehende Tabelle 6 vergleicht die Leistung der zweiten bevorzugten Ausführungsform mit einem Vergleichsverfahren, in dem der Druckausgleich nicht durchgeführt wird. Es wird beobachtet, dass die zweite bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung mehr Adsorptionsmittel pro Sauerstoffprodukteinheit erfordert, aber zu einer höheren Sauerstoffwiedergewinnung führt:
TABELLE 6
Es ist klar, dass die genauen Betriebsbedingungen und Adsorptionsmittel für die erste und für die zweite bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung etwas anders sind.
Außerdem ist es möglich, die erste (Tabelle 7) und die zweite (Tabelle 8) Ausführungsform in einem 2-Bett-Format auszuführen, wobei jedes Bett die gleichen Reihen von Zyklusschritten erfährt. Die Wechselbeziehung der in jedem Bett stattfindenden Schritte ändert sich wie im Folgenden dargestellt, wobei die Gleichstrom-Druckentlastung zum Druckausgleich bei gleichzeitiger Gegenstrom-Lüftung in der zweiten Ausführungsform weiter eine Option ist. TABELLE 7 Zweibett-O₂-VSA

A: – Adsorption (Speisung)
DP1: – Erste Gleichstrom-Druckentlastung zum Liefern der Spülung
DES: – Gegenstrom-Evakuierung
PU: – Gegenstrom-Unterdruckspülung
RP: – Wiederbedrucken gemäß einer von mehreren Optionen, die für andere Ausführungsformen dargelegt worden sind

₂

A: – Adsorption (Speisung)
DP1: – Erste Gleichstrom-Druckentlastung zum Liefern der Spülung
DP2: – Zweite Gleichstrom-Druckentlastung zum Liefern des Druckausgleichs und optional gleichzeitig Initialisierung der Gegenstrom-Evakuierung
DES: – Gegenstrom-Evakuierung
PU: – Gegenstrom-Unterdruckspülung
RP: – Wiederbedrucken gemäß einer von mehreren Optionen, die für andere Ausführungsformen dargelegt worden sind
Ferner: ist es möglich, die erste oder die zweite Ausführungsform in einem Format mit vier Betten auszuführen, bei dem pro dargestellten Schritt (a) wenigstens zwei Betten in der Speisung oder Adsorption sind. In der folgenden Tabelle 9 ist ein beispielhafter Zyklus dargelegt.

₂

A: – Adsorption (Speisung)
DP1: – Erste Gleichstrom-Druckentlastung zum Liefern der Spülung
EVAC: – Gegenstrom-Evakuierung
PU: – Gegenstrom-Unterdruckspülung
RP: – Wiederbedrucken gemäß einer von mehreren Optionen, die für andere Ausführungsformen dargelegt worden sind.

Die Ausführungsform mit mehreren Betten in der Speisung kann mit einem Druckausgleichschritt durchgeführt werden, der auf den Spülschritt folgt, in dem Ausgleichgas von einem Bett zugeführt wird, worauf die Gleichstrom-Druckentlastung erfahren wird. Eine Gleichstrom-Druckentlastung mit gleichzeitiger Gegenstrom-Evakuierung ist ebenfalls möglich. Unter Verwendung von fünf oder sechs Betten ist es möglich, drei Betten zu haben, die gleichzeitig einen gewissen Abschnitt der Speisung des Schrittes (a), des Speisungs- oder Adsorptionsschrittes, durchführen.
Es kann irgendein Adsorptionsmittel bzw. können irgendwelche Adsorptionsmittel verwendet werden, die selektiv Wasser, Kohlendioxid und Stickstoff aus der Luft entfernen können. Beispiele von Adsorptionsmitteln, die Stickstoff aus der Luft entfernen können, enthalten Zeolith-Molekularsiebe wie etwa NaX, NaA, CaX, CaA und weitere Adsorptionsmittel mit binären Kationen. Beispiele von Adsorptionsmitteln, die Wasser und Kohlendioxid aus der Luft entfernen können, sind Aluminiumoxide, Silikagele und Zeolithe. Weitere erwünschte Eigenschaften der Ad sorptionsmittel sind (i) hohe Druckfestigkeit, (ii) hohe Abriebfestigkeit, (iii) große Massedichte, (iv) niedrige Zwischenpartikelleerräume, (v) hohe Wärmekapazität, (vi) große Wärmeleitfähigkeit, (vii) hohe N₂/O₂-Selektivität, (viii) niedrige Sauerstoffkapazität und (ix) kleine Partikelgröße. Der Druckabfall über die Adsorptionsbetten während der Adsorptions- und Evakuierungsschritte ist ebenfalls wichtig für die Adsorptionsmittelwahl.
Experimente mit Dreibett-O₂-VSA-Zyklen zeigen, dass die Größenordnung des Gesamtprodukts von einem Bett im Adsorptionsschritt etwa das Zehnfache des Nettosauerstoffprodukts ist. Der Rest des Gesamtproduktgases, der nicht als Nettoprodukt entnommen wird, ist für das Produktwiederbedrucken erforderlich. Somit nimmt die Nettoproduktgasmenge zu, falls die als das Wiederbedruckungsgas verwendete Produktgasmenge verringert werden kann, was die Effizienz des Verfahrens verbessert.
Ein Weg, auf dem die erste Ausführungsform dies erreicht, ist die Verwendung des Speisegases für das Wiederbedrucken. Allerdings ist das Gesamtspeisewiederbedrucken nicht empfehlenswert, da (1) es zu einer Verbreiterung der N₂-Front während des Adsorptionsschrittes führt und (2) die Wasser- und Kohlendioxidentfernung weniger effizient wird. Um diese Probleme zu beseitigen, werden eine Teilspeisung und ein Teilproduktwiederbedrucken verwendet. Ein weiterer Schlüssel der vorliegenden Erfindung wird durch die Beobachtung realisiert, dass das zum Wiederbedrucken bereite Bett auf einem niedrigeren als dem Umgebungsdruck ist; somit kann es durch Speiseluft wiederbedruckt werden, indem einfach das Einlassventil zur Atmosphäre geöffnet wird. Dies verringert den Gebläseleistungsverbrauch, der ansonsten für das Speisungswiederbedrucken verwendet wird. Das Wiederbedrucken lediglich bis zur Umgebungsluft und die Adsorption bei der Umgebungsluft sind nicht effizient für den Betrieb von Dreibett-O₂-VSA-Einheiten. Somit folgt auf das Umgebungsluftwiederbedrucken ein Speiseluft- oder Produktwiederbedrucken.
Ein weiteres Verfahren zum Verringern der Produktgasmenge, die zum Wiederbedrucken erforderlich ist, ist durch geeignete Verwendung von Druckausgleichschritten (zweite Ausführungsform). Allerdings lehrt der Stand der Technik, dass zuerst das Hochdruckbett zum Druckausgleich druckentlastet werden sollte, woraufhin es zum Liefern des Spülgases druckentlastet werden sollte. Unerwartet ist bestimmt worden, dass für diesen Zyklus das Umgekehrte, d. h. zuerst Druck entlastung zum Liefern der Spülung, gefolgt von einer zweiten Druckentlastung zum Druckausgleich, effizienter ist.
Die vorliegende Erfindung ist in Bezug auf mehrere veranschaulichende bevorzugte Ausführungsformen dargelegt worden, wobei aber der volle Umfang der vorliegenden Erfindung aus den folgenden Ansprüchen bestimmt werden sollte.

Claims

Unterdruck-Wechseladsorptionsverfahren zum selektiven Abtrennen einer stärker adsorbierbaren Komponente von einer weniger stark adsorbierbaren Komponente einer Speisegasmischung in einer Vielzahl von Adsorptionsbetten, die ein Adsorptionsmittel enthalten, das für die stärker adsorbierbare Komponente selektiv ist, mit den folgenden Schritten: (a) Einbringen eines Speisegasgemisches, das die stärker adsorbierbare Komponente und die weniger stark adsorbierbare Komponente enthält, bei hohem Druck in einen Einlass eines ersten Adsorptionsbettes, welches das Adsorptionsmittel enthält, das für die stärker adsorbierbare Komponente selektiv ist, und Adsorbieren der stärker adsorbierbaren Komponente auf dem Adsorptionsmittel, während die weniger stark adsorbierbare Komponente durch das erste Bett unadsorbiert hindurchgeht, bis die Adsorptionsfront der stärker adsorbierbaren Komponente den Auslass des ersten Bettes erreicht, und Beenden der Einbringung des Speisegasgemisches; (b) in Abfolge auf das Beenden der Einbringung des Speisegasgemisches in das erste Bett und ohne jedwede Zwischenschritte, eine Gleichstrom-Druckentlastung des ersten Bettes auf einen niedrigeren Druck, um das Gasgemisch aus dem ersten Bett zu entfernen, und Führen des Gasgemisches zu einem Auslass eines anderen Bettes aus der Vielzahl der Adsorptionsbetten bei niedrigerem Druck, um die stärker adsorbierbare Komponente aus dem ersten Bett im Gegenstrom auszureinigen; (c) Gegenstrom-Evakuierung des ersten Bettes unter Unterdruckbedingungen, um die stärker adsorbierbare Komponente beim niedrigsten Druck weiter zu entfernen; (d) Gegenstrom-Reinigung des ersten Bettes mit Gleichstrom-Druckentlastungs-Gasgemisch aus einem anderen Bett aus der Vielzahl der Adsorptionsbetten, das den Schritt (b) durchführt, um zusätzlich stärker adsorbierbare Komponente aus dem ersten Bett zu entfernen; (e) Wiederbedrucken des ersten Bettes mit weniger stark adsorbierbarer Komponente aus einem anderen Bett aus der Vielzahl von Adsorptionsbetten, das zu dem Zeitpunkt den Schritt (a) durchführt, und mit Umgebungsdruck-Speisegasgemisch; und (f) Durchführen der Schritte (a) bis (e) in jedem aus der Vielzahl der Adsorptionsbetten in einer Phasensequenz.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Bett anfangs mit Speisegasgemisch und dann mit weniger stark adsorbierbarer Komponente wiederbedruckt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Bett mit Umgebungsdruck-Speisegasgemisch und Hochdruck-Speisegasgemisch wiederbedruckt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Bett anfangs mit Umgebungsdruck-Speisegasgemisch und dann mit der weniger stark adsorbierbaren Komponente wiederbedruckt wird.
Verfahren nach Anspruch 3, bei dem das Bett anfangs mit Umgebungsdruck-Speisegasgemisch, dann mit Hochdruck-Speisegasgemisch und schließlich mit der weniger stark adsorbierbaren Komponente wiederbedruckt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Bett anfangs mit der weniger stark adsorbierbaren Komponente, dann mit Umgebungsdruck-Speisegasgemisch wiederbedruckt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Bett anfangs mit der weniger stark adsorbierbaren Komponente, dann mit Umgebungsdruck-Speisegasgemisch und dann mit Hochdruck-Speisegasgemisch wiederbedruckt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Bett gleichzeitig mit der weniger stark adsorbierbaren Komponente und Umgebungsdruck-Speisegasgemisch wiederbedruckt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Bett gleichzeitig mit der weniger stark adsorbierbaren Komponente und Hochdruck-Speisegasgemisch wiederbedruckt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Speisegasgemisch Luft ist, die stärker adsorbierbare Komponente Stickstoff ist und die weniger stark adsorbierbare Komponente Sauerstoff ist.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Bett, das die Gleichstrom-Druckentlastung beendet, dann weiter im Gleichstrom druckentlastet wird, um sich um Druck mit einem anderen Bett aus der Vielzahl der Adsorptionsbetten anzugleichen, welche die Gegenstrom-Reinigung beendet.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Verfahren mit zwei Betten durchgeführt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Verfahren mit mindestens 4 Betten durchgeführt wird und sich mindestens zwei Betten gleichzeitig in einem Abschnitt des Schrittes (a) befinden.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Verfahren ferner die folgenden zusätzlichen Schritte umfasst: zwischen den Schritten (b) und (c), dem Schritt (b1) Gleichstrom-Druckentlastung des ersten Bettes, um weiter das Gasgemisch aus dem ersten Bett zu entfernen und das erste Bett mit einem anderen Bett aus der Vielzahl der Adsorptionsbetten im Druck anzugleichen, welches die Gegenstrom-Reinigung des Schrittes (d) beendet; und zwischen den Schritten (d) und (e), Schritt (d1) Gegenstrom-Druckausgleich zwischen dem ersten Bett und einem anderen Bett aus der Vielzahl der Adsorptionsbetten bei einem höheren Druck, welches die Gleichstrom-Druckentlastung des Schrittes (c1) durchführt.
Verfahren nach Anspruch 14, bei dem das Bett mit Umgebungsdruck-Speisegasgemisch und Hochdruck-Speisegasgemisch wiederbedruckt wird.
Verfahren nach Anspruch 14, bei dem das Bett anfangs mit Umgebungsdruck-Speisegasgemisch und dann mit der weniger stark adsorbierbaren Komponente wiederbedruckt wird.
Verfahren nach Anspruch 14, bei dem das erste Bett anfangs mit Umgebungsdruck-Speisegasgemisch, dann mit Hochdruck-Speisegasgemisch und schließlich mit der weniger stark adsorbierbaren Komponente wiederbedruckt wird.
Verfahren nach Anspruch 14, bei dem das Bett anfangs mit der weniger stark adsorbierbaren Komponente, dann mit Umgebungsdruck-Speisegasgemisch wiederbedruckt wird.
Verfahren nach Anspruch 14, bei dem das Bett anfangs mit der weniger stark adsorbierbaren Komponente, dann mit Umgebungsdruck-Speisegasgemisch und dann mit Hochdruck-Speisegasgemisch wiederbedruckt wird.
Verfahren nach Anspruch 14, bei dem das erste Bett gleichzeitig mit der weniger stark adsorbierbaren Komponente und dem Speisegasgemisch wiederbedruckt wird.
Verfahren nach Anspruch 14, bei dem das Speisegasgemisch Luft ist, die stärker adsorbierbare Komponente Stickstoff ist und die weniger stark adsorbierbare Komponente Sauerstoff ist.
Verfahren nach Anspruch 14, bei dem während der Gleichstrom-Druckentlastung des Schrittes (c), zum Druckausgleich mit einem anderen Bett, gleichzeitig eine Gegenstrom-Evakuierung des ersten Betts begonnen wird.
Verfahren nach Anspruch 14, bei dem das Verfahren mit zwei Betten durchgeführt wird.
Verfahren nach Anspruch 14, bei dem das Verfahren mit mindestens 4 Betten durchgeführt wird und sich mindestens zwei Betten gleichzeitig in einem Abschnitt des Schrittes (a) befinden.
Verfahren nach Anspruch 14, bei dem – die Vielzahl der Adsotptionsbetten aus drei Adsorptionsbetten besteht; – das Speisegasgemisch Luft ist, – die stärker adsorbierbare Komponente Stickstoff ist, – die weniger stark adsorbierbare Komponente Sauerstoff ist, – das Gasgemisch, das aus dem ersten Bett in den Schritten (b) und (c) entfernt wird, Hohlraumgas und Stickstoff ist; und bei dem – Hohlraumgas und Stickstoff im Schritt (b1) entfernt werden.
Verfahren nach Anspruch 25, bei dem das Bett anfangs mit Speiseluft und dann mit der weniger stark adsorbierbaren Komponente wiederbedruckt wird.
Verfahren nach Anspruch 25, bei dem das Bett anfangs mit Umgebungsdruck-Speisegasgemisch und dann mit der weniger stark adsorbierbaren Komponente wiederbedruckt wird.
Verfahren nach Anspruch 25, bei dem das Bett anfangs mit Umgebungsdruck-Speiseluft, dann mit Hochdruck-Speiseluft und schließlich mit Sauerstoff wiederbedruckt wird.
Verfahren nach Anspruch 25, bei dem das Bett anfangs mit Sauerstoff und dann mit Umgebungsdruck-Speiseluft wiederbedruckt wird.
Verfahren nach Anspruch 25, bei dem das Bett anfangs mit Sauerstoff, dann mit Umgebungsdruck-Speiseluft und dann mit Hochdruck-Speiseluft wiederbedruckt wird.
Verfahren nach Anspruch 25, bei dem das Bett mit Sauerstoff und der Speiseluft gleichzeitig wiederbedruckt wird.
Verfahren nach Anspruch 25, bei dem die Speiseluft auf einem Druck im Bereich von ungefähr 14–30 psia liegt.
Verfahren nach Anspruch 25, bei dem die Speiseluft bei einem Druck im Bereich von ungefähr 0,97 bis 1,65 bar (14–24 psia) liegt.
Verfahren nach Anspruch 25, bei dem am Ende der Evakuierung das Bett bei einem Druck im Bereich von ungefähr 0,07–0,7 bar (1–10 psia) liegt.
Verfahren nach Anspruch 25, bei dem das Bett gleichzeitig mit Sauerstoff und Umgebungsdruck-Speiseluft wiederbedruckt wird.
Verfahren nach Anspruch 25, bei dem das Bett mit Sauerstoff und Hochdruck-Speiseluft gleichzeitig wiederbedruckt wird.
Verfahren nach Anspruch 25, bei dem während der Gleichstrom-Druckentlastung des Schrittes (c), zum Druckausgleich mit einem anderen Bett, gleichzeitig eine Gegenstrom-Evakuierung des ersten Bettes begonnen wird.
Verfahren nach Anspruch 25, bei dem das Verfahren mit zwei Betten durchgeführt wird.
Verfahren nach Anspruch 25, bei dem das Verfahren mit mindestens 4 Betten durchgeführt wird und mindestens zwei Betten sich gleichzeitig in einem Abschnitt des Schrittes (a) befinden.