DE60217912T2 - Verfahren zur behandlung eines gasgemisches durch adsorption - Google Patents

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung eines Gasgemisches, das mindestens einen Hauptbestandteil, der zu erzeugen ist, und Verunreinigungen, die von dem Gemisch zu trennen sind, umfasst, durch Adsorption, insbesondere für die Erzeugung von Kohlenmonoxid in Strömen mit festgelegten Wasserstoff/Kohlenmonoxid-Verhältnissen.
  • Im Folgenden sind die Gasdrücke in bar absolut angegeben.
  • Ein solches Behandlungsverfahren wird häufig angewendet, um "edle" Bestandteile, die zu erzeugen sind und in dem Gasgemisch enthalten sind, von unerwünschten Bestandteilen, im Allgemeinen mit dem Ausdruck "Verunreinigungen" bezeichnet, zu trennen.
  • Das Verfahren ist zyklisch und verwendet mindestens zwei Adsorber oder zwei Adsorptionseinheiten mit jeweils mehreren gemeinsam betriebenen Adsorbern, die versetzt dem gleichen Arbeitszyklus folgen. Dieser Zyklus umfasst herkömmlich eine Adsorptionsphase, während der der entsprechende Adsorber dem Gasgemisch ausgesetzt ist und die Verunreinigungen davon adsorbiert, und eine Regenerationsphase, während der der Adsorber einem Regenerationsgas ausgesetzt ist und die Verunreinigungen, die er zuvor adsorbiert hat, desorbiert.
  • Es ist üblich, je nachdem, ob die Regenerationsphase eine Erwärmung des Regenerationsgases mit sich bringt oder nicht, zwischen sogenannten "TSA"- (Temperature Swing Adsorption) Zyklen und sogenannten "PSA"-(Pressure Swing Adsorption) Zyklen zu unterscheiden.
  • Außerdem ist bekannt, dass die Adsorber Schritten der Druckminderung und der erneuten Druckbeaufschlagung ausgesetzt werden können, und auch einer Adsorber- Parallelschaltung, während der der Gesamtstrom des behandelten Gases durch die Behandlung eines ersten Gasstroms durch mindestens einen Adsorber, der gerade seine Adsorptionsphase beendet, und zugleich durch die Behandlung eines zweiten zu behandelnden Gasstroms durch mindestens einen weiteren Adsorber, der gerade seine Adsorptionsphase beginnt, erhalten wird. Diese Parallelschaltung ist herkömmlich dafür bestimmt, Druckstöße in dem behandelten Gasstrom während des bei der Produktion stattfindenden Übergangs von einem Adsorber zum nächsten zu vermeiden, insbesondere um die Schaltzeit der Ventile zu berücksichtigen, welche die Parallelschaltung herstellen.
  • Jedoch weisen die Adsorptionsbehandlungszyklen Nachteile während Übergangsperioden zu Beginn der Adsorptions- und Regenerationsphasen auf, wie teilweise in dem Dokument EP-A-0748 765 erläutert ist.
  • Dieses Letztere beschreibt eine Kohlenmonoxidproduktionsanlage, die eine kryogene Produktionseinheit und auf der Einlassseite dieser eine Behandlungseinheit, die von einem Verfahren des weiter oben definierten Typs Gebrauch macht, umfasst. Diese Anlage soll das Wasser und das Kohlendioxid eines kohlenmonoxid- und wasserstoffreichen Gasgemisches, das von einer Dampfreformierung von Kohlenwasserstoffen kommt, zurückhalten. Das Fixieren des Kohlenmonoxids durch das Adsorptionsmittel des Adsorbers, der seine Adsorptionsphase beginnt, ruft einen merklichen Abfall des Gehalts an Kohlenmonoxid in dem Strom, der diesen Adsorber verlässt, sowie Schwankungen des Durchsatzes dieses Stroms hervor. Die Lösung, die in EP-A-0 748 765 vorgeschlagen wurde, besteht darin, zwischen die Adsorptionsbehandlungseinheit und die kryogene Einheit zur Kohlenmonoxiderzeugung einen Behälter einzufügen, der mit einem Adsorptionsmittel gefüllt ist, das eine Affinität zu Kohlenmonoxid aufweist.
  • Diese Lösung erweist sich insbesondere als eine kostspielige Investition, ist kaum variierbar und bringt nur etwas für die Übergangsperiode, wenn jeder Adsorber wieder im Produktionsprozess eingesetzt wird, während ähnliche Übergangserscheinungen zu Beginn der Regenerationsphase jedes Adsorbers auftreten, wobei der Strom, der die Adsorber verlässt, starke Schwankungen im Gehalt und in der Menge je Zeiteinheit aufweist.
  • Die Erfindung hat zur Aufgabe, ein Verfahren des weiter oben definierten Typs zu schaffen, das in den Behandlungsanlagen des Standes der Technik leicht anzuwenden ist und das ermöglicht, Störungen der Strömung, die auf Übergange zwischen Adsorptions- und Regenerationsphasen der Zyklen bekannter Verfahren zurückzuführen sind, zu vermeiden.
  • Dazu hat die Erfindung ein Verfahren des vorerwähnten Typs zum Gegenstand, bei dem N Adsorber, mit N größer oder gleich zwei, verwendet werden, die jeweils versetzt dem gleichen Zyklus mit der Periode T folgen, während dem eine Adsorptionsphase und eine Regenerationsphase, die ein Regenerationsgas verwendet, aufeinander folgen und in dem jeder Adsorber zu Beginn der Adsorptionsphase und/oder zu Beginn der Verwendung des Regenerationsgases nur einem Teil des Nenndurchsatzes des zu behandelnden Gasgemisches bzw. des Nenndurchsatzes des Regenerationsgases ausgesetzt wird, bis der Adsorber mit mindestens einem der Hauptbestandteile, die zu erzeugen sind, im Wesentlichen gesättigt ist, bzw. bis er von mindestens einem der Hauptbestandteile, die zu erzeugen sind, im Wesentlichen befreit ist, wobei gleichzeitig mindestens ein weiterer Adsorber in der Adsorptionsphase gehalten wird.
  • Die Erfindung hat folglich ein erstes Verfahren zur Behandlung eines Gasgemisches, das mindestens einen Hauptbestandteil, der zu erzeugen ist, und Verunreinigungen, die von dem Gasgemisch zu trennen sind, umfasst, durch Adsorption zum Gegenstand, bei dem N Adsorber, mit N größer oder gleich zwei, verwendet werden, die jeweils versetzt dem gleichen Zyklus mit der Periode T folgen, während dem eine Adsorptionsphase und eine Regenerationsphase aufeinander folgen und jeder Adsorber (11A) zu Beginn der Adsorptionsphase (Schritte I oder IV) nur einem Teil des Nenndurchsatzes des zu behandelnden Gasgemisches ausgesetzt wird, bis der Adsorber mit mindestens einem der Hauptbestandteile, die zu erzeugen sind, im Wesentlichen gesättigt ist, wobei gleichzeitig mindestens ein weiterer Adsorber (11B) in der Adsorptionsphase gehalten wird.
  • Gemäß weiteren Merkmalen dieses Verfahrens
    • – wird, um das behandelte Gasgemisch zu bilden, der Strom, der von dem Adsorber kommt, der dem Teil ausgesetzt ist, mit dem Strom, der von mindestens einem weiteren Adsorber in der Adsorptionsphase kommt, gemischt;
    • – ist die Dauer der Adsorptionsphase jedes Adsorbers im Bereich zwischen einschließlich T/N und ausschließlich 2T/N enthalten;
    • – wird die Adsorptionsbehandlung des Gasgemisches die meiste Zeit mittels eines einzigen Adsorbers in der Adsorptionsphase durchgeführt; und
    • – wird der Adsorber, nachdem er zu Beginn der Adsorptionsphase dem Teil des Nenndurchsatzes des zu behandelnden Gasgemisches ausgesetzt wurde, einem Parallelschaltungsschritt unterworfen, während dem der Durchsatz des behandelten Gases zur Hälfte mittels dieses Adsorbers und zur Hälfte mittels mindestens eines weiteren Adsorbers in der Adsorptionsphase erzielt wird.
  • Die Erfindung hat auch ein zweites Verfahren zur Be handlung eines Gasgemisches, das mindestens einen Hauptbestandteil, der zu erzeugen ist, und Verunreinigungen, die von dem Gasgemisch zu trennen sind, umfasst, durch Adsorption zum Gegenstand, bei dem N Adsorber, mit N größer oder gleich zwei, verwendet werden, die jeweils versetzt dem gleichen Zyklus mit der Periode T folgen, während dem eine Adsorptionsphase und eine Regenerationsphase, die ein Regenerationsgas verwendet, aufeinander folgen und jeder Adsorber zu Beginn der Verwendung des Regenerationsgases nur einem Teil des Nenndurchsatzes des Regenerationsgases ausgesetzt wird, bis er von mindestens einem der Hauptbestandteile, die zu erzeugen sind, im Wesentlichen befreit ist.
  • Gemäß weiteren Merkmalen dieses zweiten Verfahrens
    • – wird, um einen Ableitungsgasstrom zu bilden, der Strom, der von dem Adsorber kommt, der dem Teil ausgesetzt ist, mit dem Rest des Nenndurchsatzes des Regenerationsgases gemischt;
    • – werden der Strom, der von dem Adsorber kommt, der dem Teil ausgesetzt ist, und der Rest des Nenndurchsatzes des Regenerationsgases direkt gemischt;
    • – wird der Strom, der von dem Adsorber kommt, der dem Teil ausgesetzt ist, mit dem Strom gemischt, der von einem anderen Adsorber kommt, der seine Regenerationsphase beendet und der mindestens einem Teil des Rests des Nenndurchsatzes des Regenerationsgases ausgesetzt wird;
    • – umfasst die Regenerationsphase jedes Adsorbers einen Schritt der Druckminderung und einen Schritt der erneuten Druckbeaufschlagung des Adsorbers; und
    • – umfasst die Regenerationsphase jedes Adsorbers einen Schritt des Erwärmens des Regenerationsgases.
  • Die Erfindung wird besser verstanden beim Lesen der folgenden Beschreibung, die nur als Beispiel gegeben ist und sich auf die beigefügte Zeichnung bezieht, worin
  • 1 eine schematische Darstellung einer Anlage zur Erzeugung von Kohlenmonoxid gemäß der Erfindung ist, die mit einer Einheit zur Erzeugung von reinem Wasserstoff verbunden ist;
  • 2 ein Diagramm ist, das den Arbeitszyklus der Adsorber der Anlage von 1 veranschaulicht;
  • 3 und 4 schematische Darstellungen der Anlage von 1 für die mit den Zahlen I bis VI gekennzeichneten Zeitintervalle des Zyklus von 2 sind; und
  • 5 eine schematische Darstellung einer Anlage zur Erzeugung eines Stroms mit einem festgelegten Wasserstoff/Kohlenmonoxid-Verhältnis gemäß der Erfindung ist, die mit einer Einheit zur Erzeugung von reinem Wasserstoff verbunden ist.
  • In 1 ist eine Anlage 1 zur Erzeugung von Kohlenmonoxid gezeigt, die auslassseitig über eine Leitung 2 mit einer Einheit 4 zur Wasserstofferzeugung verbunden ist.
  • Die Anlage 1 umfasst einlassseitig eine Adsorptionsbehandlungseinheit 11, die dafür ausgelegt ist, den überwiegenden Teil der Verunreinigungen zu entfernen, insbesondere das Wasser und das Kohlendioxid, die in einem Gasgemisch enthalten sind, das durch eine Versorgungsleitung 12 zugeführt und auf einen Druck im Bereich zwischen 15 und 45 bar komprimiert wird. Dieses Gasgemisch ist beispielsweise unter 15,5 bar komprimiert und weist einen Nenndurchsatz auf, nämlich den Gesamtdurchsatz der Leitung 12, der im Bereich zwischen wenigen hundert und mehreren zehntausend Nm3/h enthalten ist. Dieses Gasgemisch umfasst als Hauptbestandteile Wasserstoff und Kohlenmonoxid, 73,5 bzw. 21,6 Mol-%, sowie möglicherweise Nebenbestandteile, wie Stickstoff und Methan, beispielsweise in Gehalten von 1,1 bzw. 3,8 Mol-%, und enthält als Verunreinigungen zwischen 10 und 200 Mol-ppm (Teil pro Million) Kohlendioxid sowie Wasser, im Allgemeinen bis zur Sättigung.
  • Die Einheit 11 umfasst zwei Adsorber 11A, 11B, die abwechselnd zum Einsatz kommen, um die Adsorptionsreinigung des Gasgemisches sicherzustellen. Jeder Adsorber enthält ein Adsorptionsmittel, das entweder in Form von einem einzigen Bett, bestehend aus Zeolith oder aktivierter Tonerde, gegebenenfalls dotiert, um sein Vermögen, Kohlendioxid festzuhalten, zu verbessern, oder aber in Form von mehreren Betten, jeweils bestehend aus aktivierter Tonerde oder Kieselgel, um im Wesentlichen das Wasser festzuhalten, und aus Zeolith (zum Beispiel vom Typ A, X oder LSX), um im Wesentlichen das Kohlendioxid festzuhalten, angeordnet ist. Das Adsorptionsmittel kann auch aus Adsorptionsmittelgemischen oder verschiedenartigen Adsorptionsmitteln bestehen.
  • Die Behandlungseinheit 11 umfasst außerdem Ventile und Verbindungsleitungen, die in 1 nicht dargestellt sind, deren Anordnung jedoch anhand der Beschreibung der Funktionsweise dieser Einheit deutlicher wird.
  • Die Anlage 1 umfasst, mittels einer Leitung 13 auslassseitig der Behandlungseinheit 11 angeschlossen, eine kryogene Zerlegungseinheit 14, die eine Leitung 15 von der Produktion von im Wesentlichen reinem Kohlenmonoxid und eine Leitung 16, die einen Strom mit einem hohen Gehalt an Wasserstoff ausbringt, aufweist. Für die oben angegebene Zusammensetzung des Gasgemisches kann der Strom der Leitung 16 97,4 Mol-% Wasserstoff, 0,3 Mol-% Stickstoff, 0,3 Mol-% Kohlenmonoxid und 2 Mol-% Methan unter ungefähr 14,5 bar enthalten. Da diese Zerlegungseinheit 14 an sich bekannt ist, wird sie im Folgenden nicht eingehender beschrieben.
  • Die Leitung 16 ist an die Behandlungseinheit 11 angeschlossen, um die Regeneration des Adsorbers 11A, 11B zu ermöglichen, der nicht bei der Erzeugung eingesetzt ist, wobei der Strom aus der Leitung 16, der einen hohen Gehalt an Wasserstoff aufweist, zumindest teilweise als Regenerationsgas für das Adsorptionsmittel dieses Adsorbers verwendet wird. Der Gesamtdurchsatz durch die Leitung 16 bildet bei dem dargestellten Beispiel den Nenndurchsatz des Regenerationsgases.
  • Das Regenerationsgas, das die Adsorptionsbehandlungseinheit verlässt, wird durch die Leitung 2 zu der Wasserstoffproduktionseinheit 4, die an sich bekannt ist, weitergeleitet. Diese Einheit 4 kann beispielsweise sechs Adsorber umfassen, die zyklisch arbeiten und dafür ausgelegt sind, einen Strom von im Wesentlichen reinem Wasserstoff zu erzeugen.
  • Das von der Adsorptionsbehandlungseinheit 11 angewendete Verfahren wird durch Wiederholen eines Zyklus erzielt, der in 2 veranschaulicht ist. Jeder der zwei Adsorber 11A, 11B folgt dem Zyklus von 2 zeitlich versetzt gegenüber dem anderen um ein Zeitintervall, das im Wesentlichen gleich der Hälfte der Periode T des Zyklus ist.
  • In 2, wo die Zeiten t als Abszissenwerte und die absoluten Drücke P als Ordinatenwerte abgetragen sind, geben die Linien, die durch Pfeile orientiert sind, die Bewegungen und Ziele der Gasströme und außerdem die Zirkulationsrichtung im Adsorber 11A bzw. 11B an. Wenn ein Pfeil in die Richtung zunehmender Ordinatenwerte (im Diagramm nach oben) zeigt, ist der Strom ein sogenannter Gleichstrom in dem Adsorber; wenn sich der nach oben gerichtete Pfeil unterhalb der Linie befindet, die den Druck in dem Adsorber angibt, dringt der Strom in den Adsorber am Einlassende des Adsorbers ein; wenn sich der nach oben gerichtete Pfeil oberhalb der Linie befindet, die den Druck angibt, verlässt der Strom den Adsorber am Auslassende des Adsorbers, wobei das Einlassende und das Auslassende jene des zu behandelnden Gases bzw. des in der Produktbildungsphase abgezogenen Gases sind. Wenn ein Pfeil in die Richtung abnehmender Ordinatenwerte (im Diagramm nach unten) zeigt, ist der Strom ein sogenannter Gegenstrom in dem Adsorber; wenn sich der nach unten gerichtete Pfeil oberhalb der Linie befindet, die den Druck des Adsorbers angibt, verlässt der Strom den Adsorber am Einlassende des Adsorbers; wenn sich der nach unten gerichtete Pfeil oberhalb der Linie befindet, die den Druck angibt, dringt der Strom in den Adsorber am Auslassende des Adsorbers ein, wobei das Einlassende und das Auslassende immer noch jene des zu behandelnden Gases bzw. des in der Produktbildungsphase abgezogenen Gases sind.
  • Der Zyklus von 2 umfasst acht aufeinander folgende Schritte, mit I bis VIII bezeichnet, die nacheinander beschrieben werden, wobei beispielsweise in Betracht gezogen wird, dass der Adsorber 11A zum Zeitpunkt t = 0 seine Adsorptionsphase beginnt. Die Periode T des Zyklus beträgt beispielsweise gleich 960 Minuten bei einem Adsorptionsdruck Pads von ungefähr 15,5 bar.
  • Während des Schrittes I, d.h. von t = 0 bis t1 = 35 Minuten, sind die Adsorber 11A und 11B in der Adsorptionsphase, wie in 3 dargestellt ist, wobei der Adsorber 11A nur 5% des Durchsatzes des Gasgemisches aus der Leitung 12 erhält, und zwar über ein Ventil 111 zur Regelung des Durchsatzes, der es durchströmt, und der Adsorber 11B über ein Regelventil 112 die restlichen 95% des Nenndurchsatzes erhält.
  • Während dieses Schrittes hält der vor kurzem regenerierte Adsorber 11A neben Verunreinigungen (Wasser und Kohlendioxid) wegen der chemischen Affinität seines Adsorptionsmittels zu Kohlenmonoxid das in dem Gasgemisch enthaltene Kohlenmonoxid fest. So ist der vom Adsorber 11A kommende gereinigte Strom, der den Weg durch das offene Ventil 113 nimmt, praktisch frei von Kohlenmonoxid. Für die weiter oben angegebene Zusammensetzung des Gasgemisches kann der Gehalt an Wasserstoff dieses Stroms, der den Adsorber 11A verlässt, mehr als 90 Mol-% erreichen. Dabei adsorbiert das Adsorptionsmittel des Adsorbers 11B, der zuvor im Schritt 1 mit Kohlenmonoxid gesättigt worden ist, nur die Verunreinigungen der 95% des Gasgemisches, die ihm zugeführt werden, und erzeugt einen gereinigten Strom über ein offenes Ventil 114. Die Ströme von den Ventilen 113 und 114 vermischen sich in der Verbindungsleitung 13, sodass die Gehalte, die dieses Gemisch an Kohlenmonoxid und an Wasserstoff aufweist, ihrem Nennwert sehr nahe sind, d.h. beispielsweise den Gehalten des Stroms aus dieser Leitung 13 während des vorhergehenden Schrittes I sehr nahe sind, während der Strom, der mit niedrigem Durchsatz und arm an Kohlenmonoxid vom Adsorber 11A kommt, in dem Strom, der vom Adsorber 11B kommt, verdünnt wird.
  • Dieser Schritt I kommt zum Abschluss, wenn der überwiegende Teil oder sogar die Gesamtheit des Adsorptionsmittels des Adsorbers 11A mit Kohlenmonoxid gesättigt ist.
  • Während des Schrittes II, d.h. von t1 bis t2 = 45 Minuten, bleiben die Adsorber 11A und 11B in der Adsorptionsphase, sind aber jeweils ungefähr 50% des Nenndurchsatzes des zu reinigenden Gasgemisches ausgesetzt, wobei die Ventile 111 und 112 dementsprechend geregelt sind. Dieser Schritt II ähnelt einer Parallelschaltung bei symmetrischer Verteilung des zugeführten Gasgemisches, wie in der Einleitung der Anmeldung erwähnt. Diese Parallelschaltung ermöglicht auf vorteilhafte Weise eine Temperaturanpassung des gerei nigten Stroms aus der Leitung 13, wobei der Strom, der den vor kurzem regenerierten Adsorber 11A verlässt, tendenziell wärmer als jener vom Adsorber 11B am Ende der Adsorptionsphase ist.
  • Während des Schrittes III, d.h. von t2 bis t3 = T/2 = 480 Minuten, ist nur der Adsorber 11A in der Adsorptionsphase, wobei das Ventil 111 vollständig geöffnet ist, und der Adsorber 11B kommt in die Regenerationsphase, wobei die Ventile 112 und 114 vollständig geschlossen sind. Folglich ist während des überwiegenden Teils der Betriebszeit der Behandlungseinheit 11 (hier während mehr als 90% dieser Betriebszeit) die Behandlung des Gasgemisches durch den einen Adsorber 11A sichergestellt.
  • Während des Schrittes IV, d.h. von t3 bis t4 = 515 Minuten, ist der Adsorber 11A am Ende der Adsorptionsphase, und der Adsorber 11B kommt in die Adsorptionsphase, wobei die Adsorber 11A und 11B mittels einer entsprechenden Regelung der Ventile 111 und 112 sowie durch das Öffnen des Ventils 114 95% bzw. 5% des Nenndurchsatzes des Gasgemisches ausgesetzt werden. Der Schritt IV ist folglich dem Schritt I ähnlich, wobei die Rollen der Adsorber 11A und 11B umgekehrt sind.
  • Genauso ist der Schritt V, d.h. das Intervall zwischen t4 und t5 = 525 Minuten, dem Schritt II ähnlich, wobei die Rollen der Adsorber 11A und 11B umgekehrt sind.
  • Während des Schrittes VI, d.h. von t5 bis t6 = 630 Minuten, kommt der Adsorber 11A in die Regenerationsphase, wobei die Reinigung des Gasgemisches vollständig durch den Adsorber 11B sichergestellt wird, wie in 4 gezeigt ist. Der Adsorber 11A ist auslassseitig über ein Expansionsventil 115 an die Leitung 2 zur Verbindung mit der Wasserstoffproduktionseinheit 4 angeschlossen. Der Druck im Adsorber 11A geht dann vom Druck Pads auf einen niedrigeren Elutionsdruck, mit Pélu bezeichnet, über, dessen Wert an den Typ des in der kryogenen Zerlegungseinheit 14 angewendeten Verfahrens angepasst ist. Dieser Elutionsdruck wird beispielsweise 1 bis 2 bar niedriger als der Adsorptionsdruck Pads sein. Er kann auch einen wesentlich niedrigeren Wert haben, beispielsweise in der Größenordnung von 3 bar absolut.
  • Diese Druckminderung begleitend oder sobald diese Letztere beendet ist, wird der Adsorber 11A dem wasserstoffreichen Strom (Regenerationsgas) aus der Leitung 16, über ein Ventil 116 zur Regelung des Durchsatzes, der es durchströmt, ausgesetzt.
  • Dieses Ventil 116 wird so eingestellt, dass nur 10% des Durchsatzes des Regenerationsstroms, der aus der Leitung 16 kommt, im Gegenstrom in den Adsorber 11A geschickt werden, wobei die restlichen 90% des Nenndurchsatzes, über eine Umgehungsleitung 117, die mit einem Regelventil 118 versehen ist, direkt zur Verbindungsleitung 2 weitergeleitet werden.
  • Während der Anwendung des Regenerationsgases in diesem Schritt VI wird das Adsorptionsmittel des Adsorbers 11A, der seine Regeneration beginnt, mit Verunreinigungen (Wasser und Kohlendioxid) und Kohlenmonoxid gesättigt. Die ersten Augenblicke der Regeneration gehen mit einer starken Desorption von Kohlenmonoxid einher, wobei der Kohlenmonoxidgehalt des Stroms, der vom Adsorber 11A kommt, mehr als das Zehnfache jenes des Regenerationsstroms aus der Leitung 16 erreichen kann. So auf die Einheit 4 angewendet, insbesondere wenn diese Letztere sich der Adsorption bedient, würde dieser plötzliche und starke Schwall Kohlenmonoxid erhebliche Störungen des Betriebs zur Folge haben, die zu einem Verlust bei der Ausbeute an Wasserstoff und/oder zu einer Verunreinigung der Produktion der Einheit 4 führen würden. Dagegen bleibt durch das Mischen des Stroms, der vom Adsorber 11A mit einem hohen Gehalt an Kohlenmonoxid kommt, mit dem Regenerationsstrom aus der Umgehung 117 in den Verhältnissen von 10% bzw. 90% der Kohlenmonoxidgehalt des Stroms aus der Verbindungsleitung 2 auf einem Wert, der mit den Toleranzen des Betriebs der Produktionseinheit 4 vereinbar ist.
  • Dieser Schritt VI wird fortgeführt, bis das Adsorptionsmittel des Adsorbers 11A im Wesentlichen vom überwiegenden Teil Kohlenmonoxid befreit ist.
  • Vorteilhaft kann dieser Schritt fortgesetzt werden, sodass die Wärmeeffekte vom Beginn der Regeneration ausgenutzt werden. Da nämlich der Strom, der vom Adsorber 11A kommt, tendenziell kälter als die Normzufuhr zu der Einheit 4 ist, ermöglicht seine Vermischung mit dem wärmeren Strom aus der Umgehungsleitung 117, der beispielsweise auf 20°C ist, die Temperatur des Stroms aus der Verbindungsleitung 2 auszugleichen.
  • Während des Schrittes VII, d.h. von t6 bis t7 = 790 Minuten, wird die Elution des Adsorptionsmittels des Adsorbers 11A mittels der Gesamtheit des Regenerationsstroms fortgesetzt, der durch die Leitung 16 geleitet wird, wobei das Ventil 116 vollständig geöffnet ist und das Ventil 118 geschlossen ist. Vorteilhaft wird das Regenerationsgas durch eine Heizvorrichtung 119 erwärmt.
  • Während des Schrittes VIII, d.h. von t7 bis t8 = 960 Minuten endet die Elution des Adsorptionsmittels des Adsorbers 11B mit der nicht erwärmten Gesamtheit des Regenerationsstroms, dann wird das Ventil 116 geschlossen, um die erneute Druckbeaufschlagung des Adsorbers zu ermöglichen. Der Schritt VIII kommt zum Abschluss, wenn der Druck des Adsorbers 11A den Wert Pads erreicht hat.
  • Das Verfahren gemäß der Erfindung ermöglicht folglich, die Störungen bei den Kohlenmonoxidgehalten sowohl bei dem Strom des behandelten Gases, der von der Behandlungseinheit 11 kommt, wenn ein Adsorber seine Adsorptionsphase beginnt (Schritte I und IV), als auch bei dem Strom des Restgases, der diese Behandlungseinheit verlässt, wenn ein Adsorber seine Phase der Verwendung des Regenerationsgases beginnt (Schritt VI), stark einzuschränken.
  • Dieses Verfahren lässt sich bei einer Anlage des Standes der Technik, die mit Regelventilen, wie den Ventilen 111, 112, 116 und 118, sowie mit mindestens einer Umgehungsleitung, wie der Leitung 117, ausgestattet werden müsste, leicht verwirklichen.
  • Obwohl auf derselben Idee der Verdünnung des Stroms, der von dem Adsorber kommt, der gerade seine Adsorptionsphase begonnen hat oder allmählich dem Regenerationsgas ausgesetzt wird, mit dem Strom, der von dem Adsorber kommt, der dabei ist, seine Regenerationsphase zu beenden, bzw. direkt mit dem Regenerationsgas basierend, ist selbstverständlich die Verwirklichung der Schritte I und IV von jener des Schrittes VI unabhängig, wobei das oben beschriebene Beispiel für das erfindungsgemäße Verfahren auf vorteilhafte Weise beide kombiniert.
  • Während des Schrittes I oder IV ist der Prozentsatz des Durchsatzes des Gasgemisches, das zu dem Adsorber geleitet wird, der seine Adsorptionsphase beginnt, nicht wie in dem zuvor näher ausgeführten Beispiel auf 5% des Durchsatzes der Versorgungsleitung 12 beschränkt. Dieser Prozentsatz ist im Allgemeinen streng kleiner als 50% des Durchsatzes durch die Leitung 12, vorteilhaft kleiner als ein Drittel des Durchsatzes durch die Leitung 12 und vorzugsweise im Bereich zwischen 5 und 20% des Durchsatzes durch die Leitung 12.
  • Genauso ist während des Schrittes VI der Prozentsatz des Durchsatzes des Regenerationsgases, der zu dem Adsorber zu schicken ist, der allmählich dem Regenerationsgas ausgesetzt wird, nicht wie in dem zuvor näher ausgeführten Beispiel auf 10% des Durchsatzes durch die Abführungsleitung 16 begrenzt. Dieser Prozentsatz ist im Allgemeinen streng kleiner als 50% des Durchsatzes durch die Leitung 16, vorteilhaft kleiner als ein Drittel des Durchsatzes durch die Leitung 16 und vorzugsweise im Bereich zwischen 5 und 20% des Durchsatzes durch die Leitung 16.
  • Als Variante des Verfahrens und unabhängig vom Wert des Prozentsatzes der oben erwähnten Durchsätze kann die Dauer des Schrittes I oder des Schrittes IV so festgelegt werden, dass sie länger als ungefähr 1% der Dauer der Adsorptionsphase eines Adsorbers ist (d.h. dass sich die Dauer vom Schritt I bis zum Schritt V bei dem Zyklus von 2 erstreckt), vorteilhaft länger als ungefähr 5% der Dauer dieser Adsorptionsphase und vorzugsweise im Bereich zwischen 10 und 20% der Dauer dieser Adsorptionsphase ist.
  • Genauso kann die Dauer des Schrittes VI so festgelegt werden, dass sie länger als ungefähr 1% der Dauer der Regenerationsphase eines Adsorbers ist (d.h. dass sich die Dauer vom Schritt VI zum Schritt VIII erstreckt), vorteilhaft länger als ungefähr 5% der Dauer dieser Regenerationsphase und vorzugsweise im Bereich zwischen 10 und 20% der Dauer dieser Regenerationsphase ist.
  • Obwohl das erfindungsgemäße Verfahren weiter oben mit Adsorbern 11A und 11B beschrieben wurde, die fähig sind, als Verunreinigungen Wasser und Kohlendioxid zurückzuhalten, findet es auch auf Behandlungseinheiten mit einem Adsorptionsmittel, das fähig ist, vorzugsweise nur Wasser festzuhalten, Anwendung.
  • Obwohl das erfindungsgemäße Verfahren mit einer Behand lungseinheit 11 mit nur zwei Adsorbern beschrieben wurde, findet es auch auf Einheiten Anwendung, die eine größere Anzahl von Adsorbern umfassen, die einzeln oder gruppenweise, zum Beispiel paarweise, betrieben werden. Überdies soll sich die Bedeutung des Ausdrucks „Adsorber" sowohl auf einen Adsorber mit dem ihm eigenen Betrieb als auch auf eine Gruppe von Adsorbern, die gemeinsam betrieben werden, erstrecken.
  • Im Falle einer Behandlungseinheit mit mehr als zwei Adsorbern, die individuell betrieben werden, beispielsweise mit drei Adsorbern, die dem gleichen Zyklus zeitlich versetzt um im Wesentlichen ein Drittel der Periode des Zyklus folgen, erweist sich das Verfahren gemäß der Erfindung als besonders vorteilhaft, wenn die Adsorptionsbehandlung die meiste Zeit durch einen einzigen Adsorber in der Adsorptionsphase durchgeführt wird (wie während des Schrittes III des Zyklus von 2). Allgemeiner erweist sich für eine Behandlungseinheit mit N Adsorbern, mit N größer oder gleich 2, die einem Zyklus mit der Periode T folgen, das Verfahren gemäß der Erfindung als vorteilhaft, wenn die Dauer der Adsorptionsphase jedes Adsorbers im Bereich zwischen einschließlich T/N und ausschließlich 2T/N ist.
  • Nach wie vor im Falle einer Einheit mit mehr als zwei Adsorbern und unter der Bedingung, dass über einem vorgegebenen Zeitintervall des Zyklus mindestens zwei Adsorber in der Regenerationsphase sind, kann der Strom, der von dem Adsorber kommt, der allmählich einem Teil des Durchsatzes des Regenerationsgases ausgesetzt wird, mit dem Rest dieses Durchsatzes entweder direkt, wie weiter oben beschrieben, oder aber nachdem der Rest dieses Durchsatzes zu einem anderen Adsorber geleitet worden ist, der gerade seine Regenerationsphase beendet, gemischt werden. Wie beschrieben weist nämlich während des Schrittes VII und von Beginn des Schrittes VIII des Zyklus von 2 an der Strom, der von einem Adsorber kommt, der sich seit längerer Zeit regene riert, keine bedeutsamen Störungen bei seinen Gehalten oder seinem Durchsatz auf. Außerdem kann dieser stabile Strom benutzt werden, um den Strom zu verdünnen, der von einem Adsorber kommt, der allmählich dem Regenerationsgas ausgesetzt wird.
  • Wie in 5 gezeigt ist, kann, als Variante, die kryogene Zerlegungseinheit durch eine Permeationseinheit 20 ersetzt werden, die dafür ausgelegt ist, ein Permeat mit einem festgelegten Wasserstoff/Kohlenmonoxid-Verhältnis zu erzeugen, wobei außerdem ein Nicht-Permeat gebildet wird, das auf die gleiche Weise wie der Strom aus der Leitung 16 bei der Anlage 1 von 1 zu der Behandlungseinheit 11 geleitet wird. Die derart aufgebaute Anlage 21 ermöglicht, einen Strom mit einem über die Zeit besonders stabilen Wasserstoff/Kohlenmonoxid-Verhältnis zu erzeugen, wobei das erfindungsgemäße Verfahren eine Versorgung der Einheit 20 durch die Leitung 13 in guter Qualität hinsichtlich der Stabilität des Durchsatzes, der Gehalte an Wasserstoff und Kohlenmonoxid und der Temperatur sicherstellt.
  • Als nicht dargestellte Variante des Verfahrens gemäß der Erfindung kann der Strom, der von dem Adsorber kommt, der gerade seine Adsorptionsphase begonnen hat oder der gerade dem Regenerationsgas ausgesetzt worden ist, zumindest teilweise in ein Abfallnetz eingeleitet werden, um verwertet zu werden, beispielsweise als Verbrennungsgas („Heizgas"), insbesondere wenn ein Verlust bei der Ausbeute an Wasserstoff und/oder Kohlenmonoxid durch die niederdruckseitige Einheit 14 oder 20 akzeptabel ist.

Claims (19)

  1. Verfahren zur Behandlung eines Gasgemisches, das mindestens einen Hauptbestandteil, der zu erzeugen ist, und Verunreinigungen, die von dem Gasgemisch zu trennen sind, umfasst, durch Adsorption, dadurch gekennzeichnet, dass N Adsorber (11A, 11B), mit N größer oder gleich zwei, verwendet werden, die jeweils versetzt dem gleichen Zyklus mit der Periode T folgen, während dem eine Adsorptionsphase und eine Regenerationsphase aufeinander folgen, und dadurch, dass jeder Adsorber (11A) zu Beginn der Adsorptionsphase nur einem Teil des Nenndurchsatzes des zu behandelnden Gasgemisches ausgesetzt wird, bis der Adsorber mit mindestens einem der Hauptbestandteile, die zu erzeugen sind, im Wesentlichen gesättigt ist, wobei gleichzeitig mindestens ein weiterer Adsorber (11B) in der Adsorptionsphase gehalten wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass, um das behandelte Gasgemisch (13) zu bilden, der Strom, der von dem Adsorber (11A) kommt, der dem Teil ausgesetzt ist, mit dem Strom, der von dem mindestens einen weiteren Adsorber (11B) in der Adsorptionsphase kommt, gemischt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Dauer der Adsorptionsphase jedes Adsorbers (11A, 11B) im Bereich zwischen einschließlich T/N und ausschließlich 2T/N enthalten ist.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Adsorptionsbehandlung des Gasgemisches während des Hauptteils des Erzeugungsschrittes mittels eines einzigen Ad sorbers (11A, 11B) in der Adsorptionsphase durchgeführt wird.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass, nachdem der Adsorber (11A) zu Beginn der Adsorptionsphase dem Teil des Nenndurchsatzes des zu behandelnden Gasgemisches ausgesetzt wurde, er einem Parallelschaltungsschritt unterworfen wird, während dem der Durchsatz des behandelten Gases zur Hälfte mittels des Adsorbers (11A) und zur Hälfte mittels mindestens eines weiteren Adsorbers (11B) in der Adsorptionsphase erzielt wird.
  6. Verfahren zur Behandlung eines Gasgemisches, das mindestens einen Hauptbestandteil, der zu erzeugen ist, und Verunreinigungen, die von dem Gasgemisch zu trennen sind, umfasst, durch Adsorption, dadurch gekennzeichnet, dass N Adsorber (11A, 11B), mit N größer oder gleich zwei, verwendet werden, die jeweils versetzt dem gleichen Zyklus mit der Periode T folgen, während dem eine Adsorptionsphase und eine Regenerationsphase, die ein Regenerationsgas verwendet, aufeinander folgen, und dadurch, dass jeder Adsorber (11A) zu Beginn der Verwendung des Regenerationsgases nur einem Teil des Nenndurchsatzes des Regenerationsgases ausgesetzt wird, bis er von mindestens einem der Hauptbestandteile, die zu erzeugen sind, im Wesentlichen befreit ist.
  7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass, um einen Ableitungsgasstrom (2) zu bilden, der Strom, der von dem Adsorber (11A) kommt, der dem Teil ausgesetzt ist, mit dem Rest des Nenndurchsatzes des Regenerationsgases gemischt wird.
  8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Strom, der von dem Adsorber (11A) kommt, der dem Teil ausgesetzt ist, und der Rest des Nenndurchsatzes des Regenerationsgases direkt gemischt werden.
  9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Strom, der von dem Adsorber (11A) kommt, der dem Teil ausgesetzt ist, mit dem Strom gemischt wird, der von einem anderen Adsorber kommt, der seine Regenerationsphase beendet und der mindestens einem Teil des Rests des Nenndurchsatzes des Regenerationsgases ausgesetzt wird.
  10. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Regenerationsphase jedes Adsorbers (11A, 11B) einen Schritt der Druckminderung und einen Schritt der erneuten Druckbeaufschlagung des Adsorbers umfasst.
  11. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Regenerationsphase jedes Adsorbers (11A, 11B) einen Schritt des Erwärmens des Regenerationsgases umfasst.
  12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5 und/oder einem der Ansprüche 6 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass der Teil des Nenndurchsatzes des zu behandelnden Gasgemisches bzw. des Nenndurchsatzes des Regenerationsgases streng kleiner als die Hälfte des Nenndurchsatzes des zu behandelnden Gasgemisches bzw. des Nenndurchsatzes des Regenerationsgases ist.
  13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Teil des Nenndurchsatzes des zu behandelnden Gasgemisches bzw. des Nenndurchsatzes des Regenerationsgases kleiner als ein Drittel des Nenndurchsatzes des zu behandelnden Gasgemisches bzw. des Nenndurchsatzes des Regenerationsgases ist.
  14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Teil des Nenndurchsatzes des zu behandelnden Gasgemisches bzw. des Nenndurchsatzes des Regenerationsgases im Bereich zwischen 5 und 20% des Nenndurchsatzes des zu behandelnden Gasgemisches bzw. des Nenndurchsatzes des Regenerationsgases ist.
  15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5 und/oder einem der Ansprüche 6 bis 11 oder nach einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Teil des Nenndurchsatzes des zu behandelnden Gasgemisches bzw. des Nenndurchsatzes des Regenerationsgases zu Beginn der Adsorptionsphase bzw. zu Beginn der Verwendung des Regenerationsgases während einer Dauer, die länger als ungefähr 1% von jener der Adsorptionsphase bzw. ungefähr 1% von jener der Regenerationsphase des entsprechenden Adsorbers ist, dem entsprechenden Adsorber ausgesetzt wird.
  16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Dauer länger als ungefähr 5% von jener der Adsorptionsphase bzw. ungefähr 5% von jener der Regenerationsphase ist.
  17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Dauer im Bereich zwischen 10 und 20% von jener der Adsorptionsphase bzw. zwischen 10 und 20% von jener der Regenerationsphase ist.
  18. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Gasgemisch als Hauptbestandteile Wasserstoff und Kohlenmonoxid umfasst, die zu entfernenden Verunreinigungen Wasser und Kohlendioxid umfassen, und dadurch, dass das behandelte Gasgemisch kryogen in einen im Wesentlichen reinen Kohlenmonoxidstrom und in einen Strom mit einem hohen Wasserstoffgehalt getrennt wird.
  19. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass das Gasgemisch als Hauptbestandteile Wasserstoff und Kohlenmonoxid umfasst, die zu entfernenden Verunreinigungen Wasser und Kohlendioxid umfassen, und dadurch, dass das behandelte Gasgemisch durch Permeation in einen Strom mit einem festgelegten Wasserstoff/Kohlenmonoxid-Verhältnis und in einen Strom mit einem hohen Wasserstoffgehalt getrennt wird.
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