DE69313502T2 - Produkte auf der Basis von Olefinharzen mit Eigenschaften für Gasundurchlässigkeit - Google Patents
Produkte auf der Basis von Olefinharzen mit Eigenschaften für GasundurchlässigkeitInfo
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Description
- Diese Erfindung betrifft Gegenstände auf Olefinharzbasis mit ausgezeichneten Gassperreigenschaften, die für Verpackungszwecke wie bei dem Schutz von Nahrungsmitteln und elektronischen Komponenten nützlich sind.
- Das Verpacken von Nahrungsmitteln, elektronischen Komponenten und anderen sauerstoffempfindlichen Einheiten in einer Folie oder Behälter, der die Sauerstoffpermeation unterdrückt, wurde zum Schutz des Inhaltes der Verpackung vor Oxidation vorgeschlagen, so daß die Qualität des Inhaltes für verlängerte Zeitperioden beibehalten werden kann.
- Z.B. offenbart JP-B-53-12953 (der Ausdruck "JP-B", wie er hierin verwendet wird, bedeutet eine geprüfte veröffentlichte japanische Patentanmeldung) offenbart einen transparenten, flexiblen Kunststoff-Film mit geringer Permeabilität für Gase und Feuchtigkeit. Dieser Film umfaßt einen flexiblem Kunststoff-Film wie Polyethylenterephthalat, Cellophan, Nylon, Polypropylen oder Polyethylen mit einer Dicke von 5 bis 300 µm und weist eine transparente dünne Schicht aus einer Silicium-Verbindung, dargestellt durch die allgemeine Formel SixOy (worin x 1 oder 2 ist; und y 0, 1, 2 oder 3 ist) aufweist, die auf zumindest einer Seite davon bis zu einer Dicke von 100 bis 3 000 Å gebildet ist.
- JP-A-63-237940 (der Ausdruck "JP-A", wie er hierin verwendet wird, bedeutet eine ungeprüfte, veröffentliche, japanische Patentanmeldung) offenbart einen transparenten Film mit Gassperreigenschaften, umfassend den oben erwähnten flexiblen Kunststoff-Film und mit einer Metalloxidschicht, umfassend ein Oxid von zumindest einem der folgenden Elemente In, Sn, Zn, Zr oder Ti, das auf zumindest eine Seite davon durch Bedampfen gebildet ist. Zusätzlich ist ein transparenter, wärmeabdichtbarer Harzfilm darauf geschichtet.
- Wenn ein Filmmaterial, das aus einem polaren Harz hergestellt ist, wie Polyethylenterephthalat, Nylon oder Cellophan, bei dem obigen Verfahren verwendet wird, werden eine ausreichende Adhäsion an einem anorganischen Oxidfilm und zufriedenstellende Gassperreigenschaften erreicht
- Wenn das oben erwähnte anorganische Oxid auf der Oberfläche eines Gegenstandes auf Harzbasis, umfassend ein nicht-polares Harz, niedergeschlagen wird, neigt die anorganische Oxidschicht dazu, sich von dem nicht-polaren Harz verhältnismäßig leicht abzulösen, wenn eine externe Beanspruchung oder Wärme auf den Formgegenstand auferlegt wird. Diese Ablösung erfolgt hauptsächlich aufgrund einer nicht adäquaten Adhäsion zwischen dem Gegenstand auf Basis eines nicht-polaren Harzes und dem niedergeschlagenen anorganischen Oxid. Die Situation tritt hauptsächlich dann auf, wenn eine durch Wärme abdichtbare Schicht auf dem Oxidniedergeschlagenen, nicht-polaren Harz formgegenstand laminiert ist, wenn der Gegenstand verwendet wird, wenn der laminierte Gegenstand (mit einer durch Wärme abdichtbaren Schicht) zu der Endform für den Beutel umgewandelt wird, wobei eine Deckelabdichtung erzeugt wird, wenn der Behälter gefüllt ist oder wenn der Behälter und der Inhalt sterilisiert werden, wie bei der Herstellung von in Beuteln verpackten Nahrungsmitteln. Wenn die Ablösung der Oxidschicht auftritt, erhöht sich die Gaspermeabilität, und die praktische Verwendbarkeit des Gegenstandes vermindert sich stark.
- Daher ist es wünschenswert, einen Gegenstand auf Harzbasis mit guten Gassperreigenschaften zur Verfügung zu stellen, bei dem keine Ablösung der anorganischen Oxidschicht von dem Gegenstand auf Harzbasis auftritt und der somit seine Gassperreigenschaften während der Fabrikation und Verwendung beibehält.
- WPI/Derwent, AN 88-320076 offenbart einen transparenten laminierten Film mit Gassperreigenschaften, umfassend ein Kunststoff-Filmsubstrat, bei dem auf der Oberfläche davon eine Metalloxidschicht vorgesehen ist und weiterhin auf der Oberfläche der Metalloxidschicht eine durch Wärme abdichtbare Schicht vorgesehen ist.
- Die Kunststoffe, die das Filmsubstrat ausmachen, werden durch verschiedene Harze wie Polyolefine (z.B. Polyethylen, Polypropylen, etc.) veranschaulicht. In den Arbeitsbeispielen werden biaxial gereckte Polypropylen-Folien als Polyolefin verwendet.
- EP-A-0401993 offenbart ein Verfahren zur Erzeugung von ungesättigten copolymeren, umfassend Propylen und ein spezifisches Dien und wahlweise Ethylen.
- Demgemäß liegt ein Ziel dieser Erfindung darin, einen Gegenstand auf Harzbasis mit guten Gassperreigenschaften anzugeben, umfassend einen Gegenstand auf Polyolefinharzbasis und ein anorganisches Oxid, das darauf niedergeschlagen ist, wobei vermieden wird, daß sich der Niederschlag aus dem anorganischen Oxid während der Herstellung oder Verwendung ablöst, wodurch gute Gassperreigenschaften beibehalten werden.
- Ein weiteres Ziel dieser Erfindung liegt darin, einen Gegenstand auf Olefinharzbasis mit verbesserten Gassperreigenschaften anzugeben, der sich aus einem kristallinen Olefin-Copolymer mit einer darauf niedergeschlagenen dünnen, anorganischen Oxidschicht und einer weiteren Schicht aus einem thermoplastischen Harz, die darauflaminiert oder geschichtet ist, zusammensetzt.
- Diese und andere Ziele der Erfindung werden durch die Entwicklung eines Gegenstandes auf Olefinharzbasis mit Gassperreigenschaften erfüllt, umfassend ein kristallines Olefin-Copolymer, das darauf eine dünne anorganische Oxidschicht gebildet aufweist, worin das kristalline Olefin- Copolymer Wiederholungseinheiten enthält, erhalten von Ethylen oder einem α-Olefin mit 3 bis 12 Kohlenstoffatomen und von 0,05 bis 20 Mol-% eines Diens.
- Diese Erfindung betrifft einen Gegenstand auf Olefinharzbasis mit guten Gassperreigenschaften, umfassend ein kristallines Olefin-Copolymer, auf dem eine dünne anorganische Metalloxidschicht gebildet ist, worin das kristalline Olefin- Copolymer Wiederholungseinheiten, erhalten von Ethylen oder einem α-Olefin mit 3 bis 12 Kohlenstoffatomen und von 0,05 bis 20 Mol-% eines Diens, umfaßt.
- Das kristalline Olefin-Copolymer mit einer Kristallinität von wenigstens 1 %, bevorzugt 20 bis 70 % (gemessen durch Röntgenstrahlen), das als Basismaterial verwendet werden kann, ist ein Copolymer, umfassend Ethylen oder ein α-Olefin mit 3 bis 12 Kohlenstoffatomen und ein Dien mit 4 bis 20 Kohlenstoffatomen und mit einem Gehalt an Dien-Einheiten von 0,05 bis 20 Mol-%, bevorzugt 1 bis 10 Mol-%.
- Das ungesättigte Copolymer sollte ein Molekulargewicht im Zahlenmittel, MN, von wenigstens 3 000, bevorzugt wenigstens 5 000 aufweisen. Das Copolymer dieser Erfindung hat entweder einen Schmelzpunkt oder eine Glasübergangstemperatur von nicht weniger als 40ºC, bevorzugt zwischen 80 und 187ºC und mehr bevorzugt zwischen 120 und 174ºC.
- Eine der Monomer-Komponenten des Olefin-Copolymers ist Ethylen oder ein α-Olefin mit 3 bis 12 Kohlenstoffatomen wie Propylen, 1-Buten, 1-Hexen, 3-Methyl-1-buten, 3-Methyl-1- penten, 4-Methyl-1-penten, 3,3-Dimethyl-l-buten, 4,4- Dimethyl-1-penten, 3-Methyl-1-hexen, 4-Methyl-1-hexen, 4,4- Dimethyl-1-hexen, 5-Methyl-1-hexen, Allylcyclopentan, Allylcyclohexan, Allylbenzol, 3-Cyclohexyl-1-buten, Vinylcyclopropan, Vinylcyclohexan und 2- Vinylbicyclo[2,2,1]heptan. Bevorzugte Monomere sind Ethylen, Propylen, 1-Buten, 1-Hexen, 3-Methyl-1-buten, 3-Methyl-1- penten, 4-Methyl-1-penten und 3-Methyl-1-hexen, wobei Ethylen, Propylen, 1-Buten, 4-Methyl-1-penten und 3-Methyl-1- buten am meisten bevorzugt sind.
- Ethylen und die α-Olefine können entweder einzeln oder in Kombination von zwei oder mehreren davon verwendet werden. Insbesondere ist Propylen oder eine Kombination von Propylen mit zumindest einem anderen Monomer aus der Gruppe von Ethylen, 1-Buten, 4-Methyl-1-penten und 3-Methyl-1-buten bevorzugt, wobei der Gesamtgehalt der anderen Monomere als Propylen nicht mehr als 5 Mol-% ist. Wenn die Menge der anderen Comonomere 5 Mol-% übersteigt, entfaltet das resultierende Copolymer unerwünschte Gummieigenschaften. Wenn zwei oder mehrere α-Olefine in das Copolymer dieser Erfindung eingefügt werden, können die α-Olefine statistisch oder in Blöcken verteilt sein.
- Die Dien-Monomere, die mit den oben erwähnten Olefin- Monomeren copolymerisiert werden können, umfassen konjugierte Diene, acyclische oder cyclische, nicht-konjugierte Diene und Mischungen davon mit jeweils 4 bis 20 Kohlenstoffatomen, bevorzugt von 4 bis 14 Kohlenstoffatomen.
- Beispiele von konjugierten Dienen umfassen 1,3-Diene wie 1,3- Butadien, Isopren, 1,3-Pentadien, 1,3-Hexadien, 2,4-Hexadien, 2-Methyl-1,3-pentadien, 3-Methyl-1,3-pentadien, 4-Methyl-1,3- pentadien, 2,3-Dimethyl-1,3-butadien, 2,4-Heptadien, 3,4- Dimethyl-1,3-pentadien, 4-Methyl-1,3-hexadien, 5-Methyl-1,3- hexadien, 2,4-Dimethyl-1,3-pentadien, 4-Ethyl-1,3-hexadien, 7-Methyl-3-methylen-1,6-octadien (Myrcen), 1-Phenyl-1,3- butadien, 4-Phenyl-1,3-pentadien und 1,4-Diphenyl-1,3- butadien; und Dialkylbenzole wie Divinylbenzol, Isopropenylstyrol, Divinyltoluol, Divinylnaphthalin und 1- Phenyl-1-(4-vinylphenyl)ethylen.
- Die acyclischen, nicht-konjugierten Diene, die erfindungsgemäß nützlich sind, können irgendwelche acyclischen, nicht-konjugierten Diene sein, die mit der bzw. den Olefin-Komponenten des Copolymers copolymerisierbar sind. Geeignete acyclische, nicht-konjugierte Diene umfassen solche, die durch die Formel (I) dargestellt sind:
- worin n eine ganze Zahl von 1 bis 10; und R¹, R² und R³ jeweils unabhängig Wasserstoff oder eine Alkyl-Gruppe mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen bedeuten.
- Bevorzugte acyclische, nicht-konjugierte Diene der Formel (I) sind solche, worin n 1 bis 5 ist; und R¹, R² und R³ jeweils unabhängig voneinander ein Wasserstoffatom oder eine Alkyl- Gruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen sind, vorausgesetzt, daß R¹, R² und R³ nicht gleichmäßig Wasserstoff bedeuten. Mehr bevorzugt als cyclische, nicht-konjugierte Diene der Formel (I) sind solche, worin n 1 bis 3 ist; R¹ eine Alkyl-Gruppe mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen ist; und R² und R³ jeweils unabhängig Wasserstoff oder eine Alkyl-Gruppe mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen sind, vorausgesetzt, daß R² und R³ nicht gleichzeitig Wasserstoff bedeuten.
- Spezifische Beispiele solcher acyclischen, nicht-konjugierten Diene umfassen acyclische 1,4-Diene wie 2-Methyl-1,4- pentadien, 4-Methyliden-1-hexan, 1,4-Hexadien, 4-Methyl-1,4- hexadien, 5-Methyl-1,4-hexadien, 1,4-Heptadien, 4-Ethyl-1,4- hexadien, 4,5-Dimethyl-1,4-hexadien, 4-Methyl-1,4-heptadien, 4-Ethyl-1,4-heptadien, 5-Methyl-1,4-heptadien und 5-Methyl- 1,4-octadien; acyclische 1,5-Diene wie 1,5-Heptadien, 1,5- Octadien, 5-Methyl-1,5-heptadien, 6-Methyl-1,5-heptadien und 2-Methyl-1,5-hexadien; acyclische 1,6-Diene wie 1,6-Octadien, 6-Methyl-1,6-octadien, 7-Methyl-1, 6-octadien, 2-Methyl-1,6- heptadien, 6-Methyliden-1-octen, 6-Ethyl-1,6-octadien, 6,7- Dimethyl-1,6-octadien, 1,6-Nonadien, 6-Ethyl-1,6-nonadien, 7- Methyl-1,6-nonadien und 7-Methyl-1,6-decadien; acyclische 1,7-Diene wie 1,7-Nonadien, 7-Methyl-1,7-nonadien, 8-Methyl- 1,7-nonadien und 2-Methyl-1,7-octadien; und acyclische 1,8- Diene wie 8-Methyl-1,8-decadien und 9-Methyl-1,8-decadien.
- Geeignete cyclische, nicht-konjugierte Diene umfassen Alkenylnorbornene wie Cyclohexadien, Dicyclopentadien, Methyltetrahydromden und 5-Vinyl-2-norbornen; Alkylidennorbornene wie 5-Ethyliden-2-norbornen, 5-Methylen- 2-norbornen und 5-Isopropyliden-2-norbornen und Alkenylcyclohexene wie 6-Chlormethyl-5-isopropenyl-2- norbornen, Norbornadien und 4-Vinylcyclohexen.
- Bevorzugte Diene zur Verwendung in dem Copolymer dieser Erfindung sind acyclische, nicht-konjugierte Diene und Dialkenylbenzole, wobei 4-Methyl-1,4-hexadien, 5-Methyl-1,4- hexadien, 6-Methyl-1,6-octadien, 7-Methyl-1,6-octadien, 1,9- Octadien, 1,13-Tetradecadien, Isopropenylstyrol und Divinylbenzol am meisten bevorzugt sind. Wenn der erfindungsgemäße Gegenstand als Verpackungsfohe für in Beutel verpackte Nahrungsmittel verwendet werden soll, sind 1,9-Octadien und 1,13-Tetradecadien wegen ihrer ausgezeichneten thermischen Stabilitätseigenschaften bevorzugt.
- Die Dien-Monomere können in das Copolymer dieser Erfindung einzeln oder in Kombination von zwei oder mehreren davon eingefügt sein. Z.B. kann eine Kombination aus 4-Methyl-1,4- hexadien und 5-Methyl-1,4-hexadien in einem Gewichtsverhältnis von 95:5 bis 5:95 geeignet verwendet werden. Kommerziell erhältliches rohes Divinylbenzol, das tatsächlich eine Isomerenmischung aus m-Divinylbenzol, p- Divinylbenzol, Ethylvinylbenzol, Diethylbenzol und anderen Verunreinigungen ist, kann ohne Reinigung verwendet werden.
- Das kristalline Olefin-Copolymer kann durch Copolymerisieren von Ethylen oder einem α-Olefin und einem Dien in der Gegenwart eines konventionellen Ziegler-Natta-Katalysators hergestellt werden, der bei der α-Olefin-Polymerisation verwendet wird. Zusätzlich können konventionelle Olefin- Polymerisationstechniken und Anlagen zur Herstellung der erfindungsgemäßen Copolymere verwendet werden.
- Die Dien-Verbindung kann in dem Olefin-Copolymerharz entweder statistisch oder in Blöcken verteilt sein.
- Die Konzentration der Wiederholungseinheit, erhalten von dem Dien-Monomer (nachfolgend als Gehalt der Dien-Einheit bezeichnet) in dem Olefin-Copolymerharz liegt in dem Bereich von 0,05 bis 20 Mol-%, bevorzugt von 0,5 bis 15 Mol-% und mehr bevorzugt von 1 bis 10 Mol-%. Wenn der Gehalt an Dien- Einheiten weniger als 0,05 Mol-% ist, ist der Gehalt an nicht reagierter Doppelbindung des kristallinen Olefin- Copolymerharzes unzureichend für den Erhalt einer adäquaten Adhäsion an eine niedergeschlagene anorganisch Oxidschicht. Wenn der Gehalt an nicht-reagierter Doppelbindung 20 Mol-% übersteigt, hat das resultierende, kristalline Olefin- Copolymer eine verminderte Biegestärke und verminderte Transparenz.
- Das Molekulargewicht im Zahlenmittel des kristallinen Olefin- Copolymers muß ausreichend sein, um einen harzartigen Zustand aufrecht zu erhalten, wie zuvor beschrieben. Z.B. entspricht das Molekulargewicht eines Copolymers, das hauptsächlich Propylen als ein α-Olefin enthält, das ausreichend ist, um einen harzartigen Zustand zu halten, einer Schmelzflußrate (MFR) von 0,01 bis 100 g/10 min und bevorzugt von 0,02 bis 50 g/10 min, gemessen entsprechend JIS K 6758 (230ºC, 2,16 kg Beladung). Ein solches Olefin-Copolymerharz hat einen Elastizitätsmodul von 800 bis 45 000 kg/cm² und bevorzugt von 1 000 bis 35 000 kg/cm², gemessen entsprechend JIS K 7203.
- Die bevorzugten Typen von Olefin-Copolymerharzen werden auf der Basis der Molekularstruktur unterteilt in (1) statistische Copolymere, umfassend Wiederholungseinheiten, erhalten von einem oder mehreren Monomeren, ausgewählt aus Ethylen und den α-Olefinen und einem oder mehreren Dienen, (2) Block-Copolymere, umfassend Polymer-Blöcke mit Wiederholungseinheiten, erhalten von einem oder mehreren Monomeren, ausgewählt aus Ethylen und den α-Olefinen, und statistische Copolymer-Blöcke, umfassend Wiederholungseinheiten, erhalten von einem oder mehreren Monomeren, ausgewählt aus Ethylen und den α-Olefinen und einem oder mehreren Dienen (die Monomer-Identitäten von Ethylen oder den α-Olefinen in den Ethylen- oder α-Olefin- Polymer-Blöcken und deren Anteile können gleich oder verschieden sein, wie die des Ethylens und der α-Olefine in den statistischen Copolymer-Blöcken) und (3) Block- Copolymere, umfassend statistische Copolymer-Blöcke, umfassend Wiederholungseinheiten, erhalten von einem oder mehreren Monomeren&sub1; ausgewählt aus Ethylen und den α- Olefinen, und einem oder mehreren Dienen (nachfolgend als Block a bezeichnet) und statistische Copolymer-Blöcke, umfassend Wiederholungseinheiten, erhalten von einem oder mehreren Monomeren, ausgewählt aus Ethylen und den α- Olefinen, und einem oder mehreren Dienen (nachfolgend als Block b bezeichnet), wobei die Blöcke a und b sich zumindest bezüglich der Monomer-Identitäten, Anzahl der Monomeren und Anteile der Monomeren von Ethylen oder den α-Olefinen und den Monomer-Identitäten, Anzahl der Monomere und der Anteile der Monomere der Diene unterscheiden.
- Der Ausdruck "Block-Copolymer", wie er hierin verwendet wird, hat die folgenden Bedeutungen:
- (1) Ein "Block-Copolymer, umfassend Homopolymer-Blöcke von Monomer A und statistische Copolymer-Blöcke von Monomer A und Monomer B" umfaßt nicht nur ein Block-Copolymer, das durch chemische Bindung der Homopolymerblöcke des Monomers A und der statistischen Copolymer-Blöcke der Monomeren A und B unter Bildung einer Struktur von A...AAABABAAAAB... gebildet ist&sub1; sondern eine Mischung aus Polymeren, umfassend (i) ein Copolymer, aufgebaut durch chemische Bindung von Homopolymer- Blöcken des Monomers A und statistischen Copolymer-Blöcken von Monomeren A und B, und (ii) ein Homopolymer aus Monomer A oder (iii) ein statistisch Copolymer von Monomeren A und B oder eine Kombination von (ii) und (iii).
- (2) Ein "Block-Copolymer, umfassend Polymer-Blöcke a und b" umfaßt nicht nur Polymere mit Blöcken A und B, die chemisch aneinander gebunden sind, sondern eine Polymer-Mischung, umfassend (i) ein Block-Copolymer, umfassend chemisch gebundene Polymer-Blöcke a und b, und (ii) ein Polymer das nur Polymer-Blöcke a enthält, und/oder (iii) ein Polymer, das nur Polymer-Blöcke b enthält.
- Daher hat der Ausdruck "Block-Copolymer" die gleiche allgemeine Bedeutung, als wenn auf Polymere Bezug genommen würde, die mit einem Ziegler-Natta-Katalysator hergestellt sind.
- Spezifische und bevorzugte Beispiele des kristallinen Olefin- Copolymers umfassen (1) ein Propylen/4-Methyl-1,4-hexadienis- Methyl-1,4-hexadien-statistisches Copolymer, (2) ein Block- Copolymer, umfassend Propylen-Homopolymer-Blöcke und Ethylen-4-Methyl-1,4-hexadien/5-Methyl-1,4-hexadien-statistische Copolymer-Blöcke, (3) ein Ethylen/4-Methyl-1,4-hexadienis- Methyl-1,4-hexadien-statistisches Copolymer, (4) ein Propylen/Ethylen/4-Methyl-1,4-hexadien/5-Methyl-1,4-hexadienstatistisches Copolymer, (5) ein Block-Copolymer, umfassend Ethylen/4-Methyl-1,4-hexadien/5-Methyl-1,4-hexadienstatistische Copolymer-Blöcke und Propylen/4-Methyl-1,4- hexadien/5-Methyl-1,4-hexadien-statistische Copolymer-Blöcke, (6) ein Propylen/7-Methyl-1,6-octadien-statistisches Copolymer, (7) ein Block-Copolymer, umfassend Propylen- Homopolymer-Blöcke und Ethylen/Propylen/7-Methyl-1,6- octadien-statistische Copolymer-Blöcke, (8) ein Block Copolymer, umfassend Propylen-Homopolymer-Blöcke und Propylen/7-Methyl-1,6-octadien-statistische Copolymer-Blöcke, (9) ein Ethylen/Propylen/7-Methyl-1,6-octadien-statistisches Copolymer, (10) ein Block-Copolymer, umfassend Ethylen/Propylen-statistische Copolymer-Blöcke und Propylen/7-Methyl-1,6-octadien-statistische Copolymer-Blöcke, (11) ein Block-Copolymer, umfassend Ethylen/Propylenstatistische Copolymer-Blöcke und Ethylen/Propylen/7-Methyl-1,6-octadien-statistische Copolymer-Blöcke, (12) ein 3- Methyl-1-buten/7-Methyl-1,6-octadien-statistisches Copolymer, (13) ein Propylen/Divinylbenzol-statistisches Copolymer, (14) ein Ethylen/Divinylbenzol-statistisches Copolymer, (15) ein Propylen/Ethylen/Divinylbenzol-statistisches Copolymer, (16) ein Block-Copolymer, umfassend Propylen-Homopolymer-Blöcke und Ethylen/Divinylbenzol-statistische Oopolymer-Blöcke, (17) ein Block-Copolymer, umfassend Propylen-Homopolymerblöcke und Propylen/Ethylen/Divinylbenzol-statistische Copolymer-Blöcke, (18) ein Block-Copolymer, umfassend Propylen/Divinylbenzolstatistische Copolymer-Blöcke und Ethylen/Divinylbenzolstatistische Copolymer-Blöcke, (19) ein Block-Copolymer, umfassend Propylen/Divinylbenzol-statistische Copolymer- Blöcke und Propylen/Ethylen/Divinylbenzol-statistische Copolymer-Blöcke und (20) ein 3-Methyl-1-buten/Divinylbenzolstatistisches Copolymer.
- Das kristalline Olefin-Copolymer dieser Erfindung kann mit Polypropylen, Polyethylen, einem Propylen/Ethylen-Copolymer, einem Ethylen/Buten-1-Copolymer, einem Ethylen/Octen-1- Copolymer, einem Ethylen/Hexan-1-Copolymer, einem Propylen/Buten-1-Copolymer, einem Propylen/Ethylen/Buten-1- Copolymer, einem Propylen/4-Methylpenten-l-Copolymer oder ähnlichen Polymeren verdünnt sein. Bei der Verdünnung des Copolymers sollte jedoch die resultierende Harzmischung von 1 x 10&supmin;&sup4; bis 2 x 10&supmin;² Kohlenstoff-Kohlenstoff-Dopelbindungen pro 100 g des Gesamtharzgehaltes enthalten.
- Gegenstände, die von dem kristallinen Olefin-Copolymer gebildet werden können, umfassen Folien, Blätter, Behälter und Hüllen. Diese Gegenstände können durch konventionelle Verfahren wie Extrusionen, Spritzguß, Vakuumformen und Blasformen erhalten werden. Die Formgegenstände können eine Laminatstruktur aufweisen, die sich aus dem kristallinen Olefin-Copolymer und einem thermoplastischen Harz zusammensetzt wie Polyethylen, Polypropylen, einem Ethylen- Vinylacetat-Copolymer, Polyamid, Polybutylenterephthalat, Polyethylenterephthalat, Polyphenylensulfid, Polyphenylenether, Polycarbonat, Polyvinylidenchlorid, Polyvinylidenfluorid und Polyethylvinylalkohol. Die Folien oder Blätter können gereckt werden.
- Die Folien haben bevorzugt eine Dicke von 5 bis 200 µm. Die Blätter haben bevorzugt eine Dicke von 200 bis 1 500 µm.
- Kleine Behälter oder Hülle haben bevorzugt eine Wanddicke von 300 bis 2 500 µm. Tanks oder Lagerungskessel für Chemikalien mit einem Volumen von 20 l haben bevorzugt eine Wanddicke von 1 bis 10 mm.
- Falls gewünscht, kann mit den Formgegenständen eine Oxidationsbehandlung wie eine Koronaentladungsbehandlung, eine Ozonbehandlung, eine Glimmentladungsbehandlung, eine Plasmabehandlung oder eine Behandlung mit einer Chemikahe durchgeführt werden. Da jedoch in vielen Fällen der anschließende Niederschlag eines anorganischen Oxides üblicherweise von einer solchen Oxidationsbehandlung begleitet wird, gibt es kein besonderes Bedürfnis für eine solche Oxidationsbehandlung während oder nach dem Formen.
- Die dünne anorganische Oxidschicht kann irgendeine dünne Metalloxidschicht sein. Geeignete Oxide umfassen Niederschläge von SiOx SnOx, ZnOx oder IrOx, worin x eine Zahl von 1 bis 2 ist. Die Niederschlagsdicke kann irgendeine Dicke sein, die eine ausreichende Transparenz, Niederschlagsrate, Gassperreigenschaften und Aufnahmeeigenschaften in der Folie ergeben, wobei Dicken von 200 bis 4 000 Å bevorzugt und von 300 bis 3 000 Å mehr bevorzugt sind.
- Niederschlagsverfahren umfassen ein Verfahren, bei dem ein anorganisches Oxid auf einem Formgegenstand im Vakuum (1 x 10³ bis 1 x 10&sup6; Torr) in einer Vakuumniederschlagsanlage unter Verwendung eines Radiofrequenz-Induktionserwärmungssystems (vgl. JP-B-53- 12953) niedergeschlagen wird, und ein Verfahren, bei dem ein Gasstrom, umfassend eine Organosilicium-Verbindung, Sauerstoff und ein Inertgas in einer Vakuum- Niederschlagsanlage, die zuvor evakuiert ist, erzeugt und ein Plasma dann in dem Gasstrom durch Magnetronglimmentladung erzeugt, SiOx auf einem Formgegenstand in der Vakuumniederschlagsanlage niedergeschlagen wird (vgl. JP-A-64-87772, US-Patente 4 557 946, 4 599 678). Zusätzlich sind verschiedene Niederschlagsverfahren, die bei der Herstellung des Gegenstandes dieser Erfindung angewandt werden können, in KOGYO ZAIRYO, Band 38, Nr. 14, S. 104-105 (Nov. 1990) unter den Klassifizierungen der Ionenplattierung, Hochfrequenzplasma CVD, Elektronenstrahl (EB)-Niederschlag und Bedampfung beschrieben.
- Nach der allgemeinen Beschreibung dieser Erfindung kann ein weiteres Verständnis durch Bezugnahme auf bestimmte spezifische Beispiele erhalten werden, die hierin nur zum Zwecke der Erläuterung angegeben sind und nicht beschränkend sein sollen, wenn nichts anderes angegeben ist. Alle Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht, wenn nichts anderes angegeben ist.
- In einen Kolben, der mit Stickstoff sorgfältig gereinigt war, wurden 100 ml dehydratisiertes und entoxigeniertes n-Heptan gegeben, und 0,1 mol Magnesiumchlorid und 0,20 mol Titantetrabutoxid wurden dazugegeben, mit anschließender Reaktion der Mischung für 2 h bei 100ºC. Die Temperatur wurde auf 40ºC erniedrigt, und 15 ml Methylhydrogenpolysiloxan wurden dazugegeben und für 3 h reagiert. Nach Vollendung der Reaktion wurde die erzeugte feste Komponente mit n-Heptan gewaschen. Die Zusammensetzungsanalyse mit einem Aliquot der festen Komponente ergab einen Ti-Gehalt von 15,2 % und einen Mg-Gehalt von 4,2 %.
- In einen Kolben, der mit Stickstoff sorgfältig gereinigt war, wurden 100 ml dehydratisiertes und deoxigeniertes n-Heptan gegeben, und 0,03 mol der oben hergestellten, festen Komponente wurden dazugegeben Zu dem Kolben wurden weiterhin 0,05 mol Siliciumtetrachlorid bei 30ºC über eine Periode von 15 min eingeführt, und die Mischung konnte bei 90ºC für 2 h reagieren. Nach Vollendung der Reaktion wurde die Reaktionsmischung mit gereinigtem n-Heptan gewaschen. Eine Mischung aus 25 ml n-Heptan und 0,004 mol o-C&sub6;H&sub4;(COCl)&sub2; wurde zu der Reaktionsmischung bei 50.C gegeben und 0,05 mol Siliciumtetrachlorid wurden dann dazugegeben, mit anschließendem Reagierenlassen der Mischung bei 90ºC für 2 h. Nach Vollendung der Reaktion wurde die Reaktionsmischung mit n-Hepten gewaschen, unter Erhalt einer Katalysatorkomponente mit einem Ti-Gehalt von 2,05 %.
- In einen 10 1-Autoklaven, der sorgfältig mit Propylen gereinigt war, wurden 3,3 1 n-Heptan gegeben, und 1,0 g Triethylaluminium, 0,44 g Diphenyldimethoxysilan und 0,7 g des oben hergestellten Katalysators auf dem Träger wurden in dieser Reihenfolge dazugegeben. Zu dem Autoklaven wurden 800 ml Wasserstoff geführt, und Propylen wurde dann unter Druck bis zu einem Innendruck von 0,5 kg/cm²G eingeführt. Die Mischung wurde bei diesem Druck bei 50,0 gerührt. Danach wurden 1200 ml 1,4-Hexadien dazugegeben, die Temperatur wurde erhöht, während Propylen unter Druck zu einem inneren Druck von 5,5 kg/cm²G eingeführt wurde, und die Mischung wurde bei 65ºC unter diesem Druck für 5 h gehalten, zur Durchführung der Polymerisation. Der Katalysator wurde mit n-Butanol inaktiviert, der restliche Katalysator mit Wasser extrahiert und das Copolymer durch Zentrifugation wiedergewonnen und getrocknet, unter Erhalt von 1940 g eines trockenen Pulvers mit einer Massendichte von 0,50 g/cm³ und einem Gehalt an amorphem Polymer von 54 g. Das Copolymer hatte einen MFR (230ºC, 2,16 kg Beladung; nachfolgend das gleiche) von 2 g/10 min, eine Dichte von 0,895 g/cm³, eine Kristallinität von 37 % und einen Elastizitätsmodul von 5 500 kg/cm². Der Gehalt an 1,4-Hexadien-Einheiten war 3,3 Mol-%, analysiert durch ¹H-NMR, und hatte eine 1,2-Additionsstruktur.
- Ein statistisches Copolymer, umfassend 99,95 Mol-% Propylen und 0,05 Mol-% 1,4-Hexadien wurde auf gleiche Weise wie das Olefin-Copolymer (1) hergestellt, mit der Ausnahme, daß die Menge an 1,4-Hexadien geändert wurde. Das Olefin-Copolymer (2) hatte einen MFR von 2 g/10 min, eine Dichte von 0,903 g/cm³, eine Kristallinität von 60 % und einen Elastizitätsmodul von 11 000 kg/cm².
- Herstellung des Olefin-Copolymers (3)
- Ein statistisches Copolymer, umfassend 99,99 Mol-% Propylen und 0,01 Mol-% 1,4-Hexadien wurde auf gleiche Weise wie das Olefin-Copolymer (1) hergestellt, mit der Ausnahme, daß die Menge an 1,4-Hexadien geändert wurde. Das Olefin-Copolymer (3) hatte einen MFR von 2 g/10 min, eine Dichte von 0,904 g/cm³, eine Kristallinität von 67 % und einen Elastizitätsmodul von 12 000 kg/cm².
- Ein statistisches Copolymer, umfassend 90,0 Mol-% Propylen und 10 Mol-% 1,4-Hexadien, wurde auf gleicheweise wie das Olefin-Copolymer (1) hergestellt, mit der Ausnahme, daß die Menge an 1,4-Hexadien geändert wurde. Das Olefin-Copolymer (4) hatte einen MFR von 2 g/10 min, eine Dichte von 0,904 g/cm³, eine Kristallinität von 21 % und einen Elastizitätsmodul von 1 000 kg/cm².
- In einen 10 1-Autoklaven, der mit Propylen sorgfältig gereinigt war, wurden 3,3 1 n-Heptan gegeben, und 1,0 g Triethylaluminium, 10,44 g Diphenyldimethoxysilan und 0,7 g des oben hergestellten Katalysators auf dem Träger wurden in dieser Reihenfolge zugegeben. Zu dem Autoklaven wurden 800 ml Wasserstoff zugeführt und Propylen wurde dann unter einem Druck bis zu einem Innendruck von 0,5 kg/cm²G eingeführt. Die Mischung wurde bei diesem Druck bei 50ºC gerührt. Danach wurden 750 ml 7-Methyl-1,6-octadien zu der Reaktionsmischung gegeben, die Temperatur wurde erhöht, während Propylen unter Druck bis zu einem Innendruck von 5,5 kg/cm²G eingeführt wurde, und die Mischung wurde bei 65ºC unter diesem Druck 5 h lang zur Durchführung der Polymerisation gehalten. Der Katalysator wurde mit n-Butanol inaktiviert, der restliche Katalysator mit Wasser extrahiert und das erzeugte Copolymer durch Zentrifugation wiedergewonnen und getrocknet, unter Erhalt von 1940 g eines trockenen Pulvers mit einer Massendichte von 0,50 g/cm³ und einem Gehalt an amorphem Polymer von 54 g. Das Copolymer (5) hatte einen MFR von 1,4 g/10 min, eine Kristallinität von 42 % und einen Elastizitätsmodul von 8 100 kg/cm² und zeigte einen Schmelzpeak bei 149ºC bei der DSC-Messung. Der Gehalt an 7- Methyl-1,6-octadien-Einheit war 2,7 Mol-%, analysiert durch ¹H-NMR, und hatte eine 1,2-Additionsstruktur.
- Das Olefin-Copolymer (1) (Propylen-Gehalt: 96,7 Mol-%; 1,4- Hexadien-Gehalt: 3,3 Mol-%) wurde in einem Extruder bei 230ºC schmelzgeknetet und durch eine T-Düse bei 220ºC extrudiert. Das extrudierte Blatt wurde auf einer metallischen Walze gekühlt, unter Erhalt eines 1 mm dicken Blattes.
- Das Blatt wurde auf 120ºC erwärmt und 5-fach in longitudinaler Richtung (oder Maschinenrichtung) unter Anwendung des Unterschiedes der peripheren Geschwindigkeit der Walzen gereckt.
- Die gereckte Folie wurde dann auf 151ºC in einem Spannofen erneut erwärmt und 10-fach in der Querrichtung (oder Transversalrichtung) unter Verwendung eines Spannrahmens gereckt. Die biaxial gereckte Folie wurde bei 167ºC vergütet und dann einer Koronaentladungsbehandlung unterworfen, unter Erhalt einer biaxial gereckten Folie mit einer Dicke von 20 µm (Trübung 2,5 %).
- Die biaxial gereckte Folie wurde in eine Plasma- Niederschlagsanlage angeordnet. Nach dem Evakuieren der Anlage auf 1 x 10&supmin;&sup6; Torr wurde ein Mischgas, bestehend aus 35 Volumenteilen Hexamethyldisiloxan, 35 Volumenteilen Sauerstoff, 46 Volumenteilen Hehum und 35 Volumenteilen Argon, in die Anlage gegeben und einer Glimmentladung durch ein Nicht-Äquilibrium-Magnetron zur Erzeugung von Plasma unterworfen. Eine dünne SiO&sub2;-Schicht wurde somit auf der biaxial gereckten Folie bis zu einer Dicke von 1 000 Å niedergeschlagen. Die Entladungsbedingungen wurden so eingestellt, daß der niedergeschlagene SiO&sub2;-Film eine Sauerstoffpermeabilität von 5,0 cm³/m² atm d aufweist, gemessen entsprechend JIS 1707-75.
- Eine biaxial gereckte, SiO&sub2;-niedergeschlagene Folie (Niederschlagsdicke: 1 000 Å) wurde auf gleiche Weise wie bei Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß das Propylen/1,4-Hexadien-statistische Copolymer durch ein Propylen-Homopolymer (MFR: 2,0 g/10 min; Dichte: 0,905 g/cm³; Schmelzpunkt: 167ºC) ersetzt wurde.
- Das Olefin-Copolymer (1) (mit A bezeichnet) und das gleiche Propylen-Homopolymer wie bei Vergleichsbeispiel 1 (mit B bezeichnet) wurden in getrennten Extrudern bei 230ºC schmelzgeknetet, zu einer Düse geführt, zusammen in der Düse laminiert und bei 220ºC co-extrudiert, unter Erhalt eines 1 mm dicken Blattes.
- Das Blatt wurde auf gleiche Weise wie bei Beispiel 1 gereckt, unter Erhalt einer biaxial gereckten Folie, die sich aus der 2 µm dicken Schicht (A) und 18 um dicken Schicht (B) zusammensetzte.
- Die Seite der Schicht (A) des Laminatfilmes wurde einer Korona-Entladungsbehandlung unterworfen und SiO&sub2; wurde darauf bis zu einer Niederschlagsdicke von 1 000 Å auf gleiche Weise wie bei Beispiel 1 niedergeschlagen.
- Eine SiO&sub2;-niedergeschlagene, gereckte Folie wurde auf gleiche Weise wie bei Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß das Olefin-Copolymer (1) durch das Olefin-Copolymer (2) (Beispiel 3), Olefin-Copolymer (3) (Vergleichsbeispiel 2), Olefin-Copolymer (4) (Beispiel 4) bzw. Olefin-Copolymer (5) (Beispiel 5) ersetzt wurde.
- Die Glimm-Entladungsbedingungen wurden für jede gereckte Folie variiert, so daß alle gereckten Folien eine Sauerstoffpermeation von 510 cm³/m² atm d hatten.
- Alle SiO&sub2;-niedergeschlagenen, gereckten Folien, erhalten gemäß den Beispielen 1 bis 5 und den Vergleichsbeispielen 1 bis 2, wurden wie folgt ausgewertet. Die Auswertungsergebnisse sind unten in Tabelle 1 gezeigt.
- Ein Wiederholungstorions-Testgerät "Gelbo Flex Tester", hergestellt von Meiritsu Keiki K.K. (Military Spezifizierungen: MIL B 132) wurde verwendet. Die Folie wurde zu einer zylindrischen Form gerollt, und die Enden des Zylinders wurden in longitudinaler Richtung mit den Klemmen des Testgerätes fixiert. Die Drehung von 0 bis 440º wurde 10- mal wiederholt, während der Zylinder in der longitudinalen Richtung auf 3/4 seiner Originallänge komprimiert wurde, und die Sauerstoffpermeabilität wurde bestimmt.
- Polyethylen niedriger Dichte mit einem Schmelzindex von 5 (g/10 min) und einer Dichte von 0,922 g/cm³ wurde von einer T-Düse bei einer Harztemperatur bei 320ºC zu einer 20 µm dicken Folie extrudiert und auf der SiO&sub2;-Niederschlagsseite des Filmes unter Verwendung eines Laminators laminiert. Die Sauerstoffdurchlässigkeit und der Schleier der resultierenden laminierten Folie wurden gemessen. Tabelle 1
- Wie oben beschrieben und aufgezeigt, zeigt der Formgegenstand aus kristallinen Olefin-Copolymer mit einem Niederschlag aus einem anorganischen Oxid keine Verminderung der Gassperreigenschaften, selbst wenn Wärme oder Beanspruchung auferlegt werden. Demgemäß ist er als Umhüllungs- oder Verpackungsmaterial bei der Herstellung von in Beuteln verpackten Nahrungsmitteln, IC-Verpackungen und anderen Vorrichtungen, die einen erhöhten Sperrschutz erfordern, mehr nützlich.
- Natürlich sind zahlreiche Modifizierungen und Variationen dieser Erfindung angesichts der obigen Lehre möglich. Es ist daher zu verstehen, daß diese Erfindung innerhalb des Umfangs der beigefügten Patentansprüche anders ausgeführt werden kann, als es spezifisch hierin beschrieben ist.
Claims (13)
1. Gegenstand auf Olefinharzbasis mit guten
Gassperreigenschaften, umfassend:
ein kristallines Olefin-Copolymer, das darauf eine dünne
Schicht aus anorganischen Metalloxid gebildet aufweist,
worin das kristalline Olefin-Copolymer
Wiederholungseinheiten umfaßt, erhalten von Ethylen oder
einem α-Olefin mit 3 bis 12 Kohlenstoffatomen und von
0105 bis 20 Mol-% eines Diens.
2. Gegenstand auf Olefinharzbasis nach Anspruch 1, worin
das kristalline Olefin-Copolymer einen Elastizitätsmodul
von 800 bis 45 000 kg/cm² hat.
3. Gegenstand auf Olefinharzbasis nach Anspruch 1, worin
das kristalline Olefin-Copolymer eine Schmelzflußrate
von 0,01 bis 100 g/10 min hat.
4. Gegenstand auf Olefinharzbasis nach Anspruch 1, worin
das kristalline Olefin-Copolymer 1 x 10&supmin;&sup4; bis 2 x 10&supmin;²
Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindungen pro 100 g des
Gesamtharzgehaltes enthält
5. Gegenstand auf Olefinharzbasis nach Anspruch 1, worin
das kristalline Olefin-Copolymer eine Kristallinität von
20 bis 70 % hat.
6. Gegenstand auf Olefinharzbasis nach Anspruch 1, worin
das α-Olefin Propylen und das Dien ein acyclisches,
nicht-konjugiertes Dien ist, dargestellt durch die
Formel (I):
worin n eine Zahl von 1 bis 10 ist, und R¹, R² und R³
jeweils unabhängig Wasserstoff oder eine Alkyl-Gruppe
mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen sind.
7. Gegenstand auf Olefinharzbasis nach Anspruch 6, worin
das Dien aus der Gruppe ausgewählt ist, bestehend aus
1,4-Hexadien, 4-Methyl-1,4-hexadien, 5-Methyl-1,4-
hexadien, 6-Methyl-1,6-octadien, 7-Methyl-1,6-octadien,
1,9-Octadien und 1,13-Tetradecadien.
8. Gegenstand auf Olefinharzbasis nach Anspruch 6, worin
das Dien aus der Gruppe ausgewählt ist, bestehend aus
1,9-Octadien und 1,13-Tetradecadien.
9. Gegenstand auf Olefinharzbasis nach Anspruch 1, worin
die dünne Schicht aus anorganischem Oxid eine Dicke von
200 bis 4 000 Å hat und durch SiOx, SnOx, ZnOx oder IrOx
dargestellt ist, worin x eine Zahl von 1 bis 2 ist.
10. Gegenstand auf Olefinharzbasis nach Anspruch 1, worin
die dünne Schicht aus dem anorganischen Oxid durch
Plasmaniederschlag gebildet ist.
11. Gegenstand auf Olefinharzbasis nach Anspruch 1, worin
der Gegenstand eine biaxial gereckte Folie mit einer
Dicke von 5 bis 200 µm ist und die dünne Schicht aus
anorganischen Oxid SiO&sub2; mit einer Dicke von 200 bis
4 000 Å ist.
12. Gegenstand auf Olefinharzbasis nach Anspruch 1,
weiterhin umfassend eine Schicht aus einem
thermoplastischen Harz, die auf der anorganischen
Oxidschicht oder dem kristallinen Olefin-Copolymer
laminiert ist.
13. Gegenstand auf Olefinharzbasis nach Anspruch 12, worin
das thermoplastische Harz eine Verbindung ist,
ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Polyethylen,
Polypropylen, Ethylen-Vinylacetat-Copolymer, Polyamid,
Polybutylenterephthalat, Polyethylenterephthalat,
Polyphenylensulfid, Polyphenylenether, Polycarbonat,
Polyvinylidenchlorid, Polyvinylidenfluorid und
Polyethylvinylalkohol.
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