DE69306481T2 - Harzgebundene magnetische Zusammensetzung und Gussstücke daraus - Google Patents
Harzgebundene magnetische Zusammensetzung und Gussstücke darausInfo
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft einen Harzmagnetverbund aus einem Polyphenylensulfidharz als Bindemittel sowie einen daraus hergestellten Formgegenstand, der eine hohe Thermoschock-Beständigkeit und eine ausgezeichnete Magnetkraft aufweist.
- Ein Verbund aus einem Polyphenylensulfidharz und einem magnetischen Pulver ergibt die für ein Polyphenylensulfidharz wesentlichen charakteristischen Eigenschaften, wie Hitzebeständigkeit, chemische Beständigkeit und niedrige Wasserabsorption, und seine Bedeutung ist auf den Einsatzgebieten von Automobilen, elektrischen und elektronischen Teilen sowie im industriellen Maschinenbau gestiegen. Das mit aus einem Polyphenylensulfidharz/Magnetpulver-Verbund erhaltenen Fomgegenständen zusammenhängende größte Problem beruht auf einer ungenügenden Beständigkeit gegenüber Thermoschock- Einwirkung, d.h. die Fomgegenstände brechen bei drastischen Temperaturänderungen.
- Die Thermoschock-Beständigkeit des Verbunds läßt sich durch Einbringung von Glasfasern verbessern, wie beschrieben in JP- A 62-176103 und 4-44304 (der hier verwendete Begriff "JP-A" bedeutet eine "ungeprüfte veröffentlichte japanische Patentanmeldungt"). Allerdings stört die Zugabe von Glasfasern in einer zum Erreichen einer deutlich verbesserten Thermoschock-Beständigkeit ausreichenden Menge die Dispersion eines magnetischen Pulvers, und es verschlechtert sich das Fließverhalten des Verbunds, was auch zu einer Herabsetzung der Magnetkraft führt.
- Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, einen Verbund aus magnetischen Pulver und Harz (Harzmagnetverbund) bereitzustellen, welcher, sogar bei Kompoundierung mit einer größeren Anteilsmenge an Glasfasern als bei herkömmlichen technischen Verfahrensweisen, einen Formgegenstand hoher Thermoschock-Beständigkeit ergibt, ohne daß dabei die Magnetkraft herabgesetzt wird.
- Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, einen Fomgegenstand aus einem solchen Harzmagnetverbund bereitzustellen.
- Durch die vorliegende Erfindung wird ein Harzmagnetverbund bereitgestellt, umfassend:
- (i) 65 bis 77 Gew.% Magnetpulver, das einer oberflächenbehandlung mit 0,01 bis 5 Gew.%, bezogen auf das Magnetpulver, Mercaptosilan der folgenden Formel (I) oder Hydrolyseprodukt des Mercaptosilans unterzogen worden ist:
- (RO)nR' (3-n)SiR"SH (I)
- worin R und R' jeweils eine Alkylgruppe mit 1 oder 2 Kohlenstoffatomen, R" eine Alkylengruppe mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen und n eine ganze Zahl von 2 oder 3 darstellen,
- (ii) 14 bis 30 Gew.% Polyphenylensulfidharz und
- (iii) 9 bis 21 Gew.% Glasfaser.
- Ferner wird durch die vorliegende Erfindung ein aus den Harzmagnetverbund erhältlicher Formgegenstand bereitgestellt.
- Das magnetische Pulver, das in der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden kann, ist ein magnetisches Pulver, das einer Oberflächenbehanldung mit einem spezifischen Mercaptosilan der Formel (I) oder einem Hydrolyseprodukt des Mercaptosilans unterzogen worden ist.
- In Formel (I) schließen Beispiele von R und R' Methyl- und Ethylgruppen und Beispiele von R" Ethylen-, Propylen- und Trimethylengruppen ein.
- Das Mercaptosilan der Formel (I) schließt vorzugsweise 3-Mercaptopropylmethyldimethoxysilan, 3-Mercaptopropylmethyldiethoxysilan, 3-Mercaptopropyltrimethoxysilan und 3-Mercaptopropyltriethoxysilan ein. Besonders bevorzugt sind 3-Mercaptopropylmethyldimethoxysilan und 3-Mercaptopropylmethyldiethoxysilan
- Das Mercaptosilan oder das Hydrolyseprodukt davon werden in einer Menge von 0,01 bis 5 und vorzugsweise von 0,5 bis 2 Gew.% verwendet, bezogen auf das Magnetpulver. Beträgt die Menge des Mercaptosilans weniger als 0,01 Gew.%, ist das Fließverhalten des Harzes deutlich herabgesetzt, wodurch eine Herabsetzung der Magnetkraft hervorgerufen wird. Beträgt die entsprechende Menge mehr als 5 Gew.%, tritt Schäumung bei der Formgebung auf.
- Das Verfahren zur mit dem Mercaptosilan oder einem entsprechenden Hydrolyseprodukt durchgeführten Oberflächenbehandlung ist nicht besonders eingeschränkt. Die Behandlung wird vorzugsweise durchgeführt, indem man ein Magnetpulver in einer alkoholischen wässrigen Losung (z.B. Methylalkohol, Ethylalkohol, Isopropylalkohol) eines Mercaptosilans oder in einer wässrigen Mercaptosilan-Lösung, die auf einen pH-Wert von 3 bis 7 und vorzugsweise von 4,5 bis 5 eingestellt ist, verrührt und dann trocknet.
- Bei Verwendung von 3-Mercaptopropylmethyldimethoxysilan oder von 3-Mercaptopropylmethyldiethoxysilan bedarf es keiner vorab durchgeführten Hydrolyse, und es wird damit ein Verbund erhalten, welcher sich bezüglich mechanischer Festigkeit und Fließverhalten auszeichnet, wobei Polyphenylensulfidharz, magnetisches Pulver und die Glasfasern einfach vermischt werden.
- Das behandelte magnetische Pulver ist nicht besonders eingeschränkt, schließt aber vorzugsweise Ferrite vom Magnetoplumbit-Typ wie Bariumferrit und Strontiumferrit sowie magnetische Pulver von seltenen Erden wie Samarium-Kobalt- Legierungsmagnetpulver und Neodymium-Eisen-Bor-Magnetpulver ein.
- Der Verbund der vorliegenden Erfindung enthält 65 bis 77, vorzugsweise 67 bis 76 und noch bevorzugter 68 bis 74 Gew.% des Magnetpulvers. Beträgt die Menge des Mangetpulvers weniger als 65 Gew.%, sind die mangetischen Eigenschaften des sich ergebenden Formgegenstandes herabgesetzt. Beträgt die entsprechende Menge mehr als 77 Gew.%, verringert sich das Fließverhaltnis des Verbunds bei der Formgebung.
- Der Verbund der vorliegenden Erfindung enthält 14 bis 30, vorzugsweise 15 bis 28 und noch bevorzugter 16 bis 26 Gew.% des Polyphenylensulfidharzes. Beträgt die Polyphenylensulfidharzmenge weniger als 14 Gew.%, ist das Fließverhalten des Verbunds herabgesetzt, wodurch sich die Formgebung erschwert. Beträgt die entsprechende Menge mehr als 30 Gew.%, weist der sich ergebende Formgegenstand keine ausreichenden magnetischen Eigenschaften auf.
- Das Polyphenylensulfidharz, das in der vorliegenden Erfindung als ein Bindemittel zu verwenden ist, schließt sowohl Homopolymere aus p-Phenylensulfid-Einheiten als auch Copolymere aus hauptsächlich p-Phenylensulfid-Einheiten ein. Ein Polyphenylensulfidharz-Copolymer enthält vorzugsweise 60 Gew.% oder mehr und noch bevorzugter 90 Gew.% oder mehr p-Phenylensulfid-Einheiten.
- Unter den Polyphenylensulfidharzen sind diejenigen, die im wesentlichen eine lineare Struktur aufweisen und aus Monomeren aus hauptsächlich bifunktionellen Monomeren erhältlich sind, wegen ihrer ausgezeichneten Festigkeit und Zähigkeit besonders bevorzugt. Teilvernetzte Polyphenylensulfidharze oder Polyphenylensulfidharze mit einer durch oxidative Vernetzung (d.h. Härtung) erhöhten Schmelzeviskosität können angewandt werden, solange die mechanischen Eigenschaften des Polyphenylensulfidharzes beibehalten werden.
- Die Schmelzeviskosität des Polyphenylensulfidharzes ist nicht besonders eingeschränkt, solange sich das Polyphenylensulfidharz stabil in der Schmelze mit einem magnetischen Pulver verkneten läßt, um einen Verbund zu ergeben, auf den eine Verarbeitung in der Schmelze anwendbar ist, wie ein Schmelzextrusions- oder Injektionsformgebungsverfahren. Die Schmelzeviskosität des Polyphenylensulfidharzes, gemessen bei 310ºC und 200 sec&supmin;¹, beträgt vorzugsweise 15 bis 500 und noch bevorzugter 20 bis 400 Pa x s.
- Die in der vorliegenden Erfindung verwendbaren Glasfasern weisen gewöhnlich einen Durchmesser von 6 bis 13 µm auf, der Verbund der vorliegenden Erfindung enthält 9 bis 21, vorzugsweise 10 bis 18 und noch bevorzugter 11 bis 16 Gew.% Glasfaser. Beträgt die Glasfasermenge weniger als 11 Gew.%, weist der sich ergebende Fomgegenstand eine ungenügende Thermoschock-Beständigkeit sowie eine herabgesetzte Hitzebeständigkeit auf. Beträgt die entsprechende Menge mehr als 21 Gew.%, ist das Fließverhalten des Verbunds herabgesetzt, und es verringern sich die magnetischen Eigenschaften des sich ergebenden Formgegenstands.
- Die vorliegende Erfindung wird nun detaillierter unter Bezug auf die Beispiele noch weiter erläutert, es sollte jedoch klar sein, daß die vorliegende Erfindung nicht auf diese Beispiele eingeschränkt ist.
- Die physikalischen Eigenschaften der erhaltenen Fomgegenstände wurden gemäß den folgenden Verfahren gemessen.
- Ein Harzmagnetverbund wurde bei 150ºC zu einem Hohlzylinder mit einem Aussendurchmesser von 16 mm, einen Innendurchmesser von 8 mm und einer Dicke von 5 mm um einen Metallschaft herum mit einem Durchmesser von 8 mm und einer Länge von 20 mm geformt, um ein Spezimen für einen Thermoschock-Test herzustellen. 10 Spezimen pro Probe wurden in eine flüssige Phase getaucht und 500 Thermozyklen unterzogen, wobei 1 Zyklus -65ºC über eine Dauer von 5 Minuten und dann 150ºC über eine Dauer von 5 Minuten umfaßte. Es wurden die 10 Spezimen untersucht, und es wurde die Anzahl von Spezimen ermittelt, die nach den 500 thermischen Zyklen gebrochen waren.
- Die Biegefestigkeit eines rechtwinkligen parallelopipeden Spezimen (3 mm x 13 mm x 130 mm) wurde gemäß ASTM D-790 gemessen.
- Das maximale Energieprodukt eines Formgegenstandes wurde gemäß JIS C2501 gemessen.
- 3-Mercaptopropyltrimethoxysilan wurde mit einer gleichen Anteilsmenge Wasser und einer doppelten Anteilsmenge Methylalkohol zur Hydrolyse des Mercaptosilans vermischt. Strontiumferrit-Pulver ("NP-20" von Nippon Bengara Kogyo Co., Ltd.) in der 100-fachen Menge des Mercaptosilans wurde in einen 20 l Henschel-Mischer gegeben, und es wurde das hydrolysierte Mercaptosilan unter Rühren zugefügt.
- In einem 20 l Henschel-Mischer wurden 2,4 kg lineares Polyphenylensulfid, 10,35 kg oben hergestelltes Silanbehandeltes Strontiumferrit und 2,25 kg Glasfasern eines Durchmessers von 9 µm vermischt, und es wurde der Verbund einem Doppelschraubenextruder eines Durchmessers von 45 mm zugeführt, um Spezimen zur Messung der physikalischen Eigenschaften herzustellen. Die Messergebnisse sind in Tabelle 1 unten angegeben.
- Dieselbe Verfahrensweise wie in Beispiel 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß die Mengen an Strontiumferrit und Glasfaser auf 10,95 bzw. 1,65 kg abgeändert wurden. Die Meßergebnisse sind in Tabelle 1 unten angegeben.
- Dieselbe Verfahrensweise wie in Beispiel 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß die Mengen an linearen Polyphenylensulfid, Strontiumferrit und Glasfaser auf 3,0 kg, 10,35 kg bzw. 1,65 kg abgeändert wurden. Die Meßergebnisse sind in Tabelle 1 unten angegeben.
- In einen 20 l Henschel-Mischer wurden 2,4 kg lineares Polyphenylensulfid, 10,25 kg Strontiumferrit und 2,25 kg Glasfaser eies Durchmessers von 9 µm gegeben, und es wurden 100 g 3-Mercaptopropylmethyldimethoxysilan unter Rühren zugefügt. Der sich ergebende Verbund wurde einem Doppelschraubenextruder eines Durchmessers von 45 mm zugeführt, um Spezimen herzustellen. Die Meßergebnisse sind in Tabelle 1 unten angegeben.
- Dieselbe Verfahrensweise wie in Beispiel 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß 3-Mercaptopropyltrimethoxysilan durch 3-Mercaptopropylmethyldimethoxysilan ersetzt wurde. Die Meßergebnisse sind in Tabelle 1 unten angegeben.
- Dieselbe Verfahrensweise wie in Beispiel 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß die Mengen an Strontiumferrit und Glasfaser auf 11,85 kg bzw. 0,75 kg abgeändert wurden. Die Meßergebnisse sind in Tabelle 1 unten angegeben.
- Dieselbe Verfahrensweise wie in Beispiel 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß die Mengen an Strontiumferrit und Glasfaser auf 11,4 bzw. 1,2 kg abgeändert wurden. Die Meßergebnisse sind in Tabelle 1 unten angegeben.
- Dieselbe Verfahrensweise wie in Beispiel 1 wurde wiederholt, mit der Ausnhame, daß die Mengen an Polyphenylensulfidharz, Strontiumferrit und Glasfaser auf 5,25, 8,25 bzw. 1,5 kg abgeändert wurden. Die Meßergebnisse sind in Tabelle 1 unten angegeben.
- Dieselbe Verfahrensweise wie in Beispiel 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß das magnetische Pulver nicht mit einem Mercaptosilan behandelt wurde. Diese Meßergebnisse sind ebenfalls in der folgenden Tabelle 1 angegeben. Tabelle 1
- 1) PPS: Polyphenylensulfid-Homopolymer
- 2) gemessen bei 330ºC und 1000 sec&supmin;¹
- 3) MPTMS: 3-Mercaptopropyltrimethoxysilan
- 4 MPDMS: 3-Mercaptopropylmethyldimethoxysilan
- 5) A: Das magnetische Pulver wurde mit einer alkoholischen wässrigen Lösung des Mercaptosilans besprüht, verrührt und dann getrocknet.
- 6) B: Das Mercaptosilan (nicht hydrolysiert) wurde mechanisch mit Polyphenylensulfid, megnetischem Pulver und Glasfasern vermischt.
- In den obigen Beispielen beträgt der Anwendungsbereich der Biegefestigkeit 147 MPa oder mehr. Der Anwendungsbereich des maximalen Energieprodukts beträgt 4,8 kJ/m³ oder mehr. Beträgt die Anzahl an beim Thermoschock-Test gebrochenen Spezimen 0 oder 1, ist der Fomgegenstand in der Praxis anwendbar.
- Wie aus obiger Tabelle 1 ersichtlich, ergibt der Harzmagnetverbund gemäß der vorliegenden Erfindung einen Formgegenstand, der sich bezüglich der Thermoschock- Beständigkeit, der magnetischen Eigenschaften sowie der Hitzebeständigkeit auszeichnet. Der Harzmagnetverbund sowie die daraus hergestellten Formgegenstände sind für Bauteile anwendbar, bei denen Thermoschock-Beständigkeit, magnetische Eigenschaften und Hitzebeständigkeit gefordert sind, wie für Automobil-Drehsensoren, Geschwindigkeitssensoren und für Positionssensoren verschiedener Motoren.
Claims (6)
1. Magnetischer Harzverbund aus
(i) 65 bis 77 Gew.% Magnetpulver, das einer
Oberflächenbehandlung mit 0,01 bis 5 Gew.%, bezogen auf das
Magnetpulver, Mercaptosilan der folgenden Formel (I) oder
Hydrolyseprodukt des Mercaptosilans unterzogen worden ist:
(RO)nR'(3-n)SiR"SH (I)
worin R und R' jeweils eine Alkylgruppe mit 1 oder 2
Kohlenstoffatomen, R" eine Alkylengruppe mit 2 bis 6
Kohlenstoffatomen und n eine ganze Zahl von 2 oder 3
darstellen,
(ii) 14 bis 30 Gew.% Polyphenylensulfidharz und
(iii) 9 bis 21 Gew.% Glasfaser.
2. Magnetischer Harzverbund gemäß Anspruch 1,
worin das Mercaptosilan
3-Mercaptopropylmethyldimethoxysilan,
3-Mercaptopropylmethyldiethoxysilan,
3-Mercaptopropyltrimethoxysilan oder
3-Mercaptopropyltriethoxysilan ist.
3. Magnetischer Harzverbund gemäß Anspruch 1,
worin das Mercaptosilan 3-Mercaptopropylmethyldimethoxysilan
oder 3-Mercaptopropylmethyldiethoxysilan ist.
4. Formgegenstand, erhältlich aus einem magnetischen
Harzverbund aus:
(i) 65 bis 77 Gew.% Magnetpulver, das einer
Oberflächenbehandlung mit 0,01 bis 5 Gew.%, bezogen auf das
Magnetpulver, Mercaptosilan der folgenden Formel (I) oder
Hydrolyseprodukt des Mercaptosilans unterzogen worden ist:
(RO)nR'(3-n)SiR"5H (I)
worin R und R' jeweils eine Alkylgruppe mit 1 oder 2
Kohlenstoffatomen, R" eine Alkylengruppe mit 2 bis 6
Kohlenstoffatomen und n eine ganze Zahl von 2 oder 3
darstellen,
(ii) 14 bis 30 Gew.% Polyphenylensulfidharz und
(iii) 9 bis 21 Gew.% Glasfaser.
5. Formgegenstand gemäß Anspruch 4,
worin das Mercaptosilan
3-Mercaptopropylmethyldimethoxysilan,
3-Mercaptopropylmethyldiethoxysilan,
3-Mercaptopropyltrimethoxysilan oder
3-Mercaptopropyltriethoxysilan ist.
6. Formgegenstand gemäß Anspruch 4,
worin das Mercaptosilan 3-Mercaptopropylmethyldimethoxysilan
oder 3-Mercaptopropylmethyldiethoxysilan ist.
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