HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Gebiet der Erfindung
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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung für einen
vollständig automatischen Aufbereitungsprozeß für Substanzen vor
deren Analyse, z. B. von Zuckern und dergleichen.
Beschreibung des Stands der Technik
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Eine vollständig automatische oder als Roboter betriebene
Aufbereitungsvorrichtung gemäß dem Stand der Technik ist von
M. Valcarcel und M. D. Luque de Castro in "Techniques and
Instrumentation in Analytical Chemistry", Band 9: Automatic
Methods of Analysis, 1988, Elsevier, Amsterdam, NL, Kapitel
9: "Robots in the laboratory" beschrieben. Es sind
verschiedene Stationen offenbart, wie sie bei der Aufbereitung zur
Analyse von Substanzen erforderlich sind. Unter diesen
Stationen der Aufbereitungsvorrichtung befinden sich
Aufbewahrungsbereiche für Reagensausgabespitzen, für Reagenzien
enthaltende Ampullen und für Probenampullen, eine Einheit zuin
Ausgeben eines Reagens in die Probenampulle, ein
Zentrifugalrührer zum Erhöhen der Gewichtskraft des ausgegebenen
Re-Agens und zum Rühren des Reagens und einer Probe, ein Heizer
für das gerührte Reagens und die Probe, eine
Verdampfungseinrichtung für das Reagens und die Probe sowie eine
Spitzenabtrenneinrichtung zum Abtrennen der vom Spitzenhalter
gehaltenen Spitze. Zum Handhaben des Spitzenhalters oder der
Probenampulle wird eine dreidimensional bewegliche
Arbeitshand verwendet. Jedoch ist keine Verschlußaufsetz- oder
Verschlußabnahmefunktion zum Aufsetzen oder Abnehmen eines
Verschlusses
von Ampullen und Probenampullen in der Vorrichtung
vorhanden.
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JP-A-3 226 484 offenbart eine Verschlußöffnungs- und
Schließvorrichtung zum Öffnen und Schließen eines
Verschlusses eines Behälters durch Ergreifen des Verschlusses und des
Behälters und durch Verdrehen des Behälters, wobei der
Verschluß in Drehrichtung fixiert gehalten wird. Eine
Greifeinrichtung eines Manipulators ergreift den Verschluß und
transportiert ihn zu einem Behälter, der darunter drehend
anzutreiben ist.
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JP-A-3 226 485 offenbart eine Vorrichtung zum Öffnen und
Schließen von Verschlüssen ähnlich der obigen, wobei jedoch
der Behälter in in Drehrichtung fixierter Position gehalten
wird, während nun der Verschluß gedreht wird. Eine
Roboterhand positioniert den Behälter und transportiert ihn zur
Station, in der der Verschluß des zu öffnenden oder zu
schließenden Behälters zum Aufschrauben bzw. Abschrauben
verdreht wird.
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Es ist ein Verfahren mit mehreren Stadien von Schritten zum
Ausführen einer vollständig automatischen Aufbereitung vor
einer Analyse von Zuckern bekannt, bei dem z. B.
Zuckerketten isoliert werden, um mit Fluoreszenzstoffen markiert zu
werden, mit:
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- einer ersten Prozeßschrittfolge, bei der eine
Probenampulle aus einem Aufbewahrungsbereich für die Probenampulle
entnommen wird, ein Schraubverschluß am Öffnungsbereich der
Probenampulle entfernt wird, um die Probenampulle in einen
Zentrifugalrührer einzusetzen, ein Reagens für eine
Aminopyridyl-Reaktion mittels einer Einrichtung einer
Reagenspipettierspitze in die Probenampullse pipettiert wird, um
gerührt zu werden, die Probenampulle nach dem Rühren zu einer
Heizeinrichtung transportiert wird, um das Reagens und die
Probe, die verrührt wurden, zu erwärmen, und die erwärmte
Probenampulle zu eine Verdampfungseinrichtung transportiert
wird, wo die Überschußmenge hinsichtlich der Aminopyridyl-
Reaktion entfernt wird;
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- einer zweiten Prozeßschrittfolge, bei der die Probenampul-
le, aus der das Reagens verdampft wurde, zum
Zentrifugalrührer zurücktransportiert wird, ein reduzierendes Reagens in
die Probenampulle pipettiert wird (wobei die Spitze durch
eine neue ersetzt wird, um eine Verunreinigung mit dem beim
vorangehenden Prozeß verwendeten Reagens zu vermeiden), das
zu rühren ist, die Probenampulle zur Heizeinrichtung zum
Erwärmen der Probe transportiert wird und die erwärmte
Probenampulle zum Zentrifugalrührer zurücktransportiert wird;
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- einer dritten Prozeßschrittfolge, bei der die Spitze
erneut ausgetauscht wird, um ein erstes azeotropes Reagens in
die Probenampulle zu pipettieren, gefolgt von einem
Rührvorgang, woraufhin die Spitze in ähnlicher Weise ausgetauscht
wird, um ein zweites azeotropes Reagens in die Probenampulle
zu pipettieren, woraufhin ein Rührvorgang erfolgt, und die
Probenampulle zur Verdampfungseinrichtung transportiert
wird, um einen Verdampfungsvorgang auszuführen, gefolgt von
einem Zurücktransportieren der Probenampulle zum
Zentrifugalrührer;
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- einer vierten Prozeßschrittfolge, bei der ein drittes und
viertes Reagens der Reihe nach pipettiert werden, ähnlich
wie bei der dritten Prozeßschrittfolge; und
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- einer fünften Prozeßschrittfolge, in der die Spitze
ausgetauscht wird, um ein fünftes azeotropes Reagens in die
Probenampulle zu pipettieren, um die Mischung zu rühren, wobei
die Probenampulle zur Verdampfungseinrichtung transportiert
wird, um einen Verdampfungsvorgang auszuführen, gefolgt von
einem Verschließen des Öffnungsbereichs der Probenampulle
mittels des Schraubverschlusses, und Zurücktransportieren
der Probenampulle zum Aufbewahrungsbereich.
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Jedoch beinhaltet diese bekannte Aufbereitungsbearbeitung
einige mühselige, von Hand auszuführende Vorgänge, die
besondere Erfahrung und Geschicklichkeit erfordern, wie das
Entfernen und Aufbringen des Schraubverschlusses vom bzw.
auf dem Öffnungsbereich der Probenampulle, das Austauschen
der Reagenspipettierspitze, das Pipettieren der Reagenzien
in die Probenampulle und den Transport der Probenampulle in
den Zentrifugalrührer, die Heizeinrichtung und die
Verdampfungseinrichtung. Demgemäß traten Schwierigkeiten
dahingehend auf, daß Aufbereitungen zur Analyse nicht nur viel Zeit
erfordern und die Verwaltung der Prozeßschritte schwierig
ist, sondern daß schließlich auch die Behandlungsbedingungen
schlechte Wiederholbarkeit aufweisen.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
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Angesichts der vorstehend skizzierten Schwierigkeiten ist es
eine Aufgabe der Erfindung, eine Aufbereitungsvorrichtung
zur Verwendung bei der Analyse spezieller Substanzen, z. B.
von Zuckern und dergleichen, zu schaffen, die eine Reihe von
Aufbereitungen vollautomatisch ausführen kann.
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Um diese Aufgabe zu lösen, ist eine erfindungsgemäße,
vollautomatische Aufbereitungsvorrichtung zur Verwendung in
Verbindung mit einer und zu einer Substanzanalyse mit
folgendem versehen: einem Aufbewahrungsbereich für
Reagenspipettierspitzen, einem Aufbewahrungsbereich für
reagensenthaltende Ampullen, einem Aufbewahrungsbereich für
Probenampullen, einer Spannvorrichtung für eine Probenampulle zum
Festspannen und Verdrehen der Probenampulle, einer Einheit
zum Pipettieren eines Reagens in eine Probenampulle, von der
eine Kappe entfernt wurde, einem Zentrifugalrührer zum
Erhöhen des Gewichts des pipettierten Reagens und zum Rühren
des Reagens und einer Probe, einer Heizeinrichtung für das
Reagens und die Probe, die gerührt wurden, einem Verdampfer
für das Reagens und die Probe, und einer
Spitzentrenneinrichtung zum Abtrennen einer vom Spitzenhalter gehaltenen
Spitze, wenn der Spitzenhalter durch eine dreidimensional
bewegliche Arbeitshand angehoben wird, wobei diese
Aufbereitungsvorrichtung dadurch gekennzeichnet ist, daß die
dreidimensional bewegliche Arbeitshand zwei konkave Bereiche mit
verschiedener Größe aufweist, die in dieser Arbeitshand so
ausgebildet sind, daß zumindest ein Festhalten von Kappen
der Ampullen und ein Festhalten der Ampullen, von denen die
Kappen entfernt wurden, möglich ist, und wobei die
Arbeitshand so ausgebildet ist, daß sie einen Spitzenhalter der
Einheit zum Pipettieren eines Reagens in die Probenampulle,
einen Verschluß für eine reagensenthaltende Ampulle, eine
Schraubkappe der Probenampulle und die Probenampulle, von
der die Kappe entfernt wurde, getrennt handhabt.
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Bei einer bevorzugten Ausführungsform weist die Einheit zum-
Pipettieren eines Reagens in die in der vorstehend
angegebenen Aufbereitungsvorrichtung enthaltene Probenampulle
folgendes auf: den Spitzenhalter, der von der Arbeitshand
manipuliert wird und bei anderen Prozessen als dem des
Pipettierens eines Reagens im Aufbewahrungsbereich gehalten wird,
eine Pipettierpumpe und eine flexible Leitung, die die
Pipettierpumpe leitend mit dem Spitzenhalter verbindet.
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Bei einer weiteren bevorzugten Ausführungsform weist der
Zentrifugalrührer ein eine Ampulle aufnehmendes Teil zum
Aufnehmen der Probenampulle auf, das in eine vorgegebene
Position transportiert werden kann, wobei das eine Ampulle
aufnehmende Teil so schräggestellt wird, daß die Innenwand
der in dieses eine Ampulle aufnehmende Teil eingesetzten
Probenampulle während des Pipettierens mit dem Spitzenende
der Pipettierende in Kontakt gebracht werden kann.
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Mit der Aufbereitungsvorrichtung mit dem vorstehend
angegebenen
Aufbau können mühselige, von Hand auszuführende
Vorgänge vermieden werden, wie das Entfernen und Anbringen
eines Schraubverschlusses vom bzw. am Öffnungsbereich der
Probenampulle, der Austausch der Spitze am Spitzenhalter, das
Pipettieren verschiedener Arten von Reagenzien in die
Probenampulle und der Transport der Probenampulle zu
Vorrichtungen verschiedener Art, und zwar durch eine
vollautomatisch geführte und betriebene Arbeitshand.
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Außerdem wird die Einheit bei anderen Prozessen als dem
Prozeß des Pipettierens verschiedener Arten von Reagenzien in
,die Probenampulle im Aufbewahrungsbereich der Einheit zum
Pipettieren eines Reagens in die Probenampulle festgehalten,
so daß die Einheit zum Pipettieren eines Reagens in die
probenampulle und die Leitung die Bewegung der Probenampulle
nicht behindern, mit dem Ergebnis, daß der Freiheitsgrad für
Anordnungen und Konstruktionen verschiedener Arten von
Vorrichtungen und Aufbewahrungsbereichen erhöht ist.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
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Fig. 1 ist eine Vorderansicht, die Hauptteile einer
erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Ausführen von Reagensreaktionen
und einer Aufbereitung zeigt;
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Fig. 2 ist eine grobe Draufsicht, die die Vorrichtung zum
Ausführen von Reagensreaktionen zeigt;
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Fig. 3 ist ein Betriebsdiagramm, das die Vorrichtung zum
Ausführen von Reagensreaktionen zeigt;
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Fig. 4 ist ein Diagramm, das die Konstruktionseinheit zum
Pipettieren eines Reagens in eine Probenampulle zeigt;
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Fig. 5 ist ein Querschnitt, der den Kopfbereich der Einheit
zum Pipettieren eines Reagens in die Probenampulle zeigt;
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Fig. 6 ist ein Querschnitt, der ein Spitzenaufnahmegehäuse
mit einer großen Anzahl darin untergebrachter Spitzen zeigt;
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Fig. 7 ist eine perspektivische Ansicht, die das
Spitzenaufnahmegehäuse und einen Haltebereich für das
Spitzenaufnahmegehäuse zeigt;
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Fig. 8 ist eine dreidimensionale Draufsicht, die den
Haltebereich des Spitzenaufnahmegehäuses gemäß einem anderen
bevorzugten Ausführungsbeispiel zeigt, wobei die Hauptteile
herausgenommen sind;
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Fig. 9 ist eine Detailansicht, die eine ein Reagens
enthaltende Ampulle und einen geschnitten dargestellten
Ampullenverschluß zeigt;
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Fig. 10 ist ein Diagramm, das das zeitweilige Anordnen des
Verschlusses auf einem Verschlußanordnungstisch
veranschaulicht;
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Fig. 11 ist eine perspektivische Ansicht, die die ein
Reagens enthaltende Ampulle, den Verschluß und den
Verschlußanordnungstisch zeigt;
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Fig. 12 ist eine Draufsicht, die ein Verschlußanordnungsteil
zeigt;
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Fig. 13 ist ein Diagramm, das eine Stellung eines an der
Oberfläche angreifenden Halters des Verschlußanordnungsteils
auf dem Ampullenverschluß zeigt;
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Fig. 14 ist eine perspektivische Ansicht, die eine
Spannvorrichtung zeigt, wobei Hauptteile perspektivisch dargestellt
sind;
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Fig. 15 ist eine längsgeschnittene Seitenansicht, die die
Spannvorrichtung zeigt;
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Fig. 16 ist eine längsgeschnittene Draufsicht, die die
Spannvorrichtung zeigt;
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Fig. 17 ist ein Diagramm, das eine geöffnete Stellung der
Spannvorrichtung zeigt;
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Fig. 18 ist ein Diagramm, das eine geschlossene Stellung der
Spannvorrichtung zeigt;
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Fig. 19 ist eine Seitenansicht, die einen Zentrifugalrührer
zeigt, wobei Hauptteile im Schnitt dargestellt sind;
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Fig. 20 ist eine Draufsicht, die den Zentrifugalrührer
zeigt;
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Fig. 21 ist ein Diagramm zum Erläutern eines relativen
Anschlagens hinsichtlich eines Behälteraufnahmeteils mit in
dieses eingesetzter Probenampulle;
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Fig. 22 ist ein Diagramm zum Erläutern eines
Pipettiervorgangs für ein Reagens in die Probenampulle;
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Fig. 23 ist eine längsgeschnittene Seitenansicht, die eine
Heizeinrichtung zeigt;
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Fig. 24 ist eine längsgeschnittene Seitenansicht, die eine
Verdampfungseinrichtung zeigt; und
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Fig. 25 ist eine längsgeschnittene Seitenansicht, die eine
Waschvorrichtung für ein Spülgassystem der
Verdampfungseinrichtung
zeigt.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN
AUSFÜHRUNGSBEISPIELE
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Die bevorzugten Ausführungsbeispiele der Erfindung werden
nachfolgend unter Bezugnahme auf die Zeichnungen
beschrieben. Die Fig. 1 und 2 sind Gesamtdarstellungen, die eine
vollautomatische Aufbereitungsvorrichtung zeigen, wie sie
vor einer Analyse von z. B. Zuckern verwendet wird und Fig.
3 ist ein Betriebsdiagramm für diese Vorrichtung.
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Gemäß diesen Zeichnungen bezeichnet die Bezugszahl 1 eine
Grundplatte der Vorrichtung, an deren beiden Seiten (rechts
und links) Achsen 2 angebracht sind, die sich nach vorne und
hinten erstrecken.
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Die Bezugszahl 3 bezeichnet einen torförmigen Rahmen, der
nach hinten und vorne hin- und herbewegbar ist, und ein
linkes und ein rechtes Beinteil 5 dieses torförmigen Rahmens 3
sind über Linearlager 4 an den Achsen 2 angebracht.
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Die Bezugszahl 6 bezeichnet einen Schlitten, der entlang des
Horizontalteils 7 des torförmigen Rahmens 3 hin- und
herbewegbar ist, und dieser Schlitten 6 ist mit einer Arbeitshand
9 versehen, die aus einem Paar Finger 8 besteht, die durch
eine Spule oder dergleichen (nicht dargestellt) öffnend und
schließend so angetrieben werden können, daß sie nach oben
oder unten gehen.
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Die Arbeitshand 9 ist mit einem ersten konkaven Abschnitt
(a) zum gesonderten Handhaben einer auf eine Probenampulle
10 geschraubten Schraubkappe 11 (siehe Fig. 14), eines
Verschlusses 13 (siehe Fig. 10), einer ein Reagens enthaltenden
Ampulle 12 und eines Spitzenhalters 15 einer
Reagenspipettiereinheit
14 (siehe Fig. 4), der an ihrer unteren Seite
vorhanden ist, und einem zweiten konkaven Abschnitt (b)
versehen, um die Probenampulle 10, von der die Schraubkappe 11
entfernt ist, zu handhaben, der an ihrem spitzen Ende
vorhanden ist.
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Die Reagenspipettiereinheit 14 umfaßt eine Pipettierpumpe 16
aus einem Zylinder 16a mit kleinem Durchmesser und einem
Kolben 16b, der mit einer nach oben und unten gehenden
Antriebseinrichtung 17 verbunden ist, wie auch in Fig. 4
dargestellt, eine mit der Pipettierpumpe 16 verbundene flexible
Leitung 18 und eine hohle, eine Spitze haltende Leitung 20,
die auf eingefügte Weise elastisch eine Spitze 19 zum
Pipettieren eines flüssigen Reagens hält, wie vom Halter 15 in
derjenigen Richtung verschiebbar, die der Richtung
entgegengesetzt ist, in der die Spitze eingesetzt wird, was über
eine Feder 21 erfolgt, wobei die Leitung 18 mit der die Spitze
haltenden Leitung 20 verbunden ist, wie in Fig. 5
dargestellt, so daß der Spitzenhalter 15 nur bei Bedarf von der
Arbeitshand 9 ergriffen werden muß, er aber in anderen
Fällen in einen Aufbewahrungsbereich 36 eingesetzt ist, da die
Leitung 18 die Bewegung der Arbeitshand 9 behindert.
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Die Bezugszahl 22 bezeichnet eine Spitzentrenneinrichtung,
die mit einem Schlitz (c) versehen ist, in den die die
Spitze haltende Leitung 20 einzusetzen ist, so daß eine benutzte
Spitze 19 entfernt werden kann und diese benutzte Spitze 19
in einem Behälter 23 gesammelt werden kann, was dadurch
erfolgt, daß die die Spitze haltende Leitung 20 in den Schlitz
(c) eingeführt wird und der Halter 15 der
Reagenspipettiereinheit 14 angehoben wird.
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Die Bezugszahl 24 bezeichnet einen Aufbewahrungsbereich für
die in einem Spitzenaufbewahrungsgehäuse 25 aufbewahrte
Spitze 19, und die Bezugszahl 26 bezeichnet einen
Behälteraufbewahrungsbereich,
in dem die reagensenthaltenden Ampul-
len 12 in drei Linien angeordnet sind, und der mit einem
Tisch 27 zum Anordnen der Verschlüsse 13 der Ampullen 12 an
ihm entlang der Linie der Ampullen an der Rückseite versehen
ist.
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Die Bezugszahl 28 bezeichnet einen Aufbewahrungsbereich für
Probenampullen 10 zum Aufbewahren von Probenampullen 10 mit
Kappe 11, mit Anordnung nach rechts und links, und ein Tisch
29 zum zeitweiligen Anordnen von einmal entfernten
Schraubkappen 11 auf ihm ist entlang einer Linie der Probenampullen
angeordnet.
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Die Bezugszahl 30 bezeichnet eine Spannvorrichtung für eine
Probenampulle 10, wie sie verwendet wird, wenn eine
Schraubkappe 11 von einer Probenampulle 10 abgenommen oder auf
diese aufgesetzt wird, und die Bezugszahl 31 bezeichnet einen
Zentrifugalrührer zum Drehen einer Probenampulle 10, von der
die Kappe 1 entfernt wurde und in die das flüssige Reagens
einpipettiert wurde, um das Gewicht des in die Probenampulle
10 einpipettierten Reagens zu erhöhen und es umzurühren.
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Die Bezugszahlen 32 und 33 bezeichnen Heizeinrichtungen zum
Fördern der Reaktion zwischen der Probe und dem Reagens, die
gerührt werden, und die Bezugszahl 34 bezeichnet eine
Verdampfungseinrichtung zum Abdestillieren des Reagens
innerhalb der Probenampulle 10 und zum Erhöhen der Konzentration
der Probe innerhalb der Probenampulle 10. Eine
Waschvorrichtung 35 eines Spülsystems für das Innere einer Probenampulle
10 ist in der Nähe der Verdampfungseinrichtung 34
angeordnet, und ein Halteraufbewahrungsbereich 36 ist zwischen der
Verdampfungseinrichtung 31 und einem Heizer 33 angeordnet.
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Nachfolgend werden die Hauptbestandteile in einer
Vorrichtung zum Ausführen von Reagensreaktionen mit dem vorstehend
beschriebenen Aufbau sowie konkrete Konstruktionen solcher
Vorrichtungen beschrieben.
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Zunächst besteht das Spitzenaufnahmegehäuse 25 aus
Kunststoff, mit rechteckiger Form, wie aus der Draufsicht
erkennbar, und es ist mit folgendem versehen: einem nach außen
gebogenen Stufenbereich (d), der in der Mitte zwischen einem
oberen Bereich und einem unteren Bereich eines
Gehäusekörpers 41 ausgebildet ist, der im oberen Bereich geöffnet ist,
einem nach unten gebogenen Stück (e), das beinahe
geschlossen mit einem erweiterten Bereich an einer Seite im oberen
Bereich des Gehäusekörpers 41 in Eingriff steht und mit
einem Umfangsbereich des Gehäusekörpers 41 verbunden ist, der
auf einem plattenförmigen Teil 42 ausgebildet ist, das vom
Stufenbereich (d) gehalten wird, und mit Spitzenhaltelöchern
(f), die in Längs- und Querrichtung ausgebildet sind, um den
Stufenbereich mit größerem Durchmesser einer Spitze 19 zu
halten, wie in den Fig. 6 und 7 dargestellt.
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Andererseits steht dieser Aufbewahrungsbereich 24 des
Gehäuses 25 in engem Eingriff mit einer Öffnung 43, die in der
Grundplatte 1 der Vorrichtung ausgebildet ist, mit einer
Trägerfläche (h) des Stufenbereichs (d), wie beim Herstellen
einer Öffnung 44 um diese herum ausgebildet, durch die der
untere Bereich des Spitzenaufnahmegehäuses 25 lose
hindurchzuführen ist, in einem metallischen, ebenen Material,
wobei vier Ecken entfernt sind, wie in Fig. 7 mit der
strichpunktierten Linie mit zwei Punkten dargestellt, wobei
ein kastenförmiger Bereich, der elastich in die Öffnung 43
in der Trägerplatte 1 eingreifen soll, dadurch ausgebildet
ist, daß vier Seiten des ebenen Materials so aufgestellt
sind, daß sie sich leicht aufweiten, und wobei Flansche 46
durch Nachaußenumbiegen der oberen Bereiche der jeweils
hochstehenden, ebenen Bereiche 45 gebildet sind, um eine
Oberfläche 46 um die Öffnung 43 in der Grundplatte 1 zu
halten.
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Im mittleren Bereich ist die Längsrichtung der
hochstehenden, ebenen Bereiche in Richtung der kurzen Seiten und zu
beiden Seiten in Längsrichtung der hochstehenden, ebenen
Bereiche in Richtung der langen Seite jeweils eine U-förmige
Kerbe ausgebildet, und ein von diesen Kerben umgebener
Bereich ist im kastenförmigen Bereich leicht aufgeweitet, mit
einer Umbiegung zum Ausbilden elastischer Halteeinrichtungen
47 zum elastichen und vorgespannten Halten des oberen
Bereichs des Spitzenaufnahmegehäuses 25.
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Bei einem Aufbewahrungsbereich 24 mit dem vorstehend
beschriebenen Aufbau wird der Stufenbereich (d) des
Spitzenaufnahmegehäuses 25 von der Trägerfläche (h) so gehalten,
daß die Höhe einer Spitze 19 in bezug auf die Grundplatte 1
der Vorrichtung und demgemäß die Arbeitshand 9
aufgeeignete Weise eingestellt werden kann.
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Die elastiche Halteeinrichtung 47 kann auf die vier Seiten
des von der Trägerfläche (h) getragenen
Spitzenaufnahmegehäuses 25 drücken, so daß das Zentrum des Gehäuses und
demgemäß das Zentrum einer vom Plattenteil 42 gehaltenen Spitze
immer an einer geeigneten Position positioniert werden kann,
selbst wenn sich wegen Herstellfehlern die Außengrößen von
Spitzenaufnahmegehäusen 25 mit gewissem Ausmaß
unterscheiden.
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Das heißt, daß das automatische Handhaben einer Spitze
mittels der Arbeitshand 9 auf geeignete Weise erzielt werden
kann, da die Position, an der eine Spitze 19 gehalten wird,
immer unverändert ist.
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Zusätzlich können, obwohl das Gehäuse 25 beim vorstehend
beschriebenen bevorzugten Ausführungsbeispiel im mittleren
Bereich einer Seitenfläche desselben durch die elastische
Halteeinrichtung 47 vorgespannt wird, Eckenbereiche des
Spitzenaufnahmegehäuses 25 elastisch auf ein
Doppeleinsetzzentrum desselben durch die elastische Halteeinrichtung 27 hin
vorgespannt werden, wie in Fig. 8 dargestellt, oder
Eckenbereiche des Gehäuses können elastisch zu diesem
Gehäusezentrum hin vorgespannt werden (d.h. in diagonaler Richtung),
und Oberflächenbereiche in der Nähen dieser Eckenbereiche
des Gehäuses können angedrückt werden, jedoch sind sie nicht
dargestellt. Gemäß diesen Konstruktionen kann das Gehäuse
25, da es in der Nähe seiner Eckenbereiche über höhere
Steifigkeit verfügt, nur schwer verformt werden, obwohl die
Vorspannkraft des elastischen Halteteils 47 in gewissem Ausmaß
erhöht wird, wodurch hohe Festigkeit des
Spitzenaufnahmegehäuses 25 aufrechterhalten werden kann.
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Was die Verschlüsse 13 reagensenthaltender Ampullen
betrifft, umfassen sie folgendes: einen Verschlußkörper 48,
der in Eingriff mit einem Flanschbereich (i) einer
reagensenthaltenden Ampulle 12 gehalten wird, einen Halsbereich 49,
der mit einem sich verjüngenden Bereich versehen ist, der an
seiner Oberseite ausgebildet ist und mit dem Zentrum der
Oberseite des Verschlußkörpers 48 verbunden ist, einen
gestuften Kopfbereich 50 mit einem Durchmesser, der kleiner
ist als der des Verschlußkörpers 48, und der auf den sich
verjüngenden Bereich aufgeschraubt ist, und einen konischen
Oberflächenbereich (S), der im unteren Bereich des
Kopfbereichs 50 in Form eines konkaven Bereichs mit erweitertem
Mantel ausgebildet ist, wobei die Achsenlinie des
Halsbereichs 49 das Zentrum bildet, wie in Fig. 9 dargestellt.
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Der Tisch 27 zum Daraufanordnen der Verschlüsse 13 der
Behälter weist den in den Fig. 10 bis 13 dargestellten Aufbau
auf. Das heißt, daß der Tisch 27 folgendes aufweist: ein
umgebogenes, plattenförmiges Teil 52, das in Form eines
freitragenden
Arms mit einem von der Grundplatte 1 der
Vorrichtung hochstehenden Stift 51 verbunden ist und der Seite
eines Behälteranordnungsbereichs 26 zugewandt ist,
Verschlußanordnungsteile 53, die etwas größer als ein Halbkreis sind
und aus Kunststoff bestehen und an der Oberseite des
plattenförmigen Teils 52 mit vorgegebenen Abständen in
Längsrichtung vorhanden sind, einen Halseinführbereich 54 mit
einem Durchmesser, der geringfügig größer als der des
Halsbereichs 49 der Verschlüsse 13 der Behälter ist, um die
halbkreisförmigen Mitten der Verschlußanordnungsteile 53 herum
in bezug auf die Verschlußanordnungsteile 53 und das
plattenförmige Teil 52 angeordnet, einen Halseinführbereich 55
zum Einführen des Halsbereichs 49 in den Halseinsetzbereich
54 aus horizontaler Richtung, und einen
Verschlußträgerbereich 56 mit teilweise konischer Oberfläche, der um das
Zentrum des Halseinsetzbereichs 54 herum angeordnet ist, um den
konischen Oberflächenbereich (S) des Kopfbereichs 50 zu
tragen.
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Bei der vorstehend angegebenen Konstruktion wird der
konische Oberflächenbereich (S) des Kopfbereichs 50 durch den
Verschlußträgerbereich 56 des Tischs 27 getragen, auf dem
die Verschlüsse 13 der Ampullen in einem Zustand mit
Oberflächeneingriff anzuordnen sind, was durch Handhaben des
Kopfbereichs 50 der Verschlüsse 13 der Ampullen erfolgt,
wobei der Öffnungsbereich einer reagensenthaltenden Ampulle 12
mittels der Arbeitshand 9 geschlossen wird, wobei sie
angehoben und gleichzeitig horizontal verstellt wird, wodurch
der Halsbereich 49 in den Halseinsetzbereich 54 über den
Halseinführbereich 55 eingeführt wird, und wobei die
Arbeitshand 9 leicht abgesenkt wird, um das Festhalten des
Kopfbereichs 50 aufzuheben, falls Bedarf besteht.
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Für den Fall, daß der Kopfbereich 50 aus dem
Festhaltezustand durch die Arbeitshand 9 freizugeben ist, weisen,
obwohl die zentrale Position des konischen Oberflächenbereichs
(S) des Kopfbereichs 50 leicht gegenüber dem Zentrum des
Verschlußträgerbereichs 56 des Tischs 27 zum Daraufanordnen
der Verschlüsse 13 der Ampullen versetzt ist, sowohl der
konische Oberflächenbereich (S) als auch der
Verschlußträgerbereich 56 konische Form auf, so daß sie automatisch
zentriert werden können und auch eine Bewegung der Verschlüsse
13 der Ampullen wegen Schwingungen sicher verhindert werden
kann, wodurch automatisches Handhaben der Verschlüsse 13
mittels der Arbeitshand 9 leicht erzielt werden kann,
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Die Spannvorrichtung 30 weist einen Aufbau auf, wie er in
den Fig. 14 bis 16 dargestellt ist. Das heißt, daß die
Spannvorrichtung 30 einen scheibenförmigen Drehkörper 57
aufweist, der mit einer Umfangswand (j) versehen ist und mit
der Ausgangswelle 59 eines Schrittmotors (ein Beispiel eines
Antriebsgetriebes) 58 und einem ringförmigen, nicht
angetriebenen Drehkörper 61 verbunden ist, der konzentrisch im
oberen Bereich der Umfangswand (j) des Drehkörpers 57 über
ein Lager 60 gehalten wird, wobei sowohl der Drehkörper 57
als auch der Drehkörper 61 über eine Feder 62 relativ
zueinander drehbar miteinander verbunden sind.
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Auch ist der Drehkörper 57 mit z. B. drei Teilen einer
Trägerachse 63 verbunden, die mit regelmäßigen Intervallen um
deren Drehachse (P) verbunden sind, wobei ein Spannteil 65,
das an seinem freien Ende mit einer Spannrolle 64 versehen
ist, schwenkbar auf den Trägerachsen 63 so gelagert ist, daß
Symmetrie in bezug auf einen Punkt vorliegt, wobei die
Umfangswand (j) und der nicht angetriebene Drehkörper 61 mit
einem konkaven Bereich (m) bzw. (n) versehen sind, der
entsprechend dem schwenkbaren Grundkörperbereich des
Spannteils 65 ausgebildet ist, wobei ein Teil 66, in das
einzugreifen ist, in das der konkave Bereich (n) mit
Relativverdrehungen beider Drehkörper 57, 61 entgegen einer
Vorspannkraft
der Feder 62 eingreift, mit den jeweiligen
schwenkbaren Grundkörperbereichen der Spanneinrichtung 65 verbunden
ist, und wobei eine Sperreinrichtung 67 zum lösbaren Sperren
des nicht angetriebenen Drehkörpers 61 an einer vorgegebenen
Position vorhanden ist.
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Außerdem umfaßt die Sperreinrichtung 67 ein Teil 68, das mit
einem Anschlagsloch (r) versehen ist und im Umfangsbereich
des nicht angetriebenen Drehkörpers 61 ausgebildet ist, ein
Anschlagsteil 70, das mit dem Anschlagsloch (r) des Teils 68
in Eingriff steht, wenn der nicht angetriebene Drehkörper 61
durch eine Steuereinrichtung 69 für ein Anhalten in einer
vorgegebenen Position in der vorgegebenen Position
angehalten wurde, und eine Spule 71 zum Herbeiführen oder Aufheben
des Eingriffs zwischen dem Anschlagteil 70 und dem
Anschlagsloch (r).
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Gemäß dieser Anordnung wird dann, wenn die Spule 71 unter
der Bedingung betrieben wird, daß der nicht angetriebene
Drehkörper 61 an der vorgegebenen Position angehalten wird
und dadurch das Spannteil 65 zusammenziehend auf seiner
freien Seite geschlossen wird, um den Eingriff zwischen dem
Anschlagteil 70 und dem Anschlagsloch (r) herbeizuführen,
d.h., um den nicht angetriebenen Körper 61 in der
vorgegebenen Position zu sperren, wie in Fig. 16 dargestellt und der
Drehkörper 57 leicht in positiver Richtung (in
Uhrzeigerrichtung in Fig. 16) gegen die Vorspannkraft der Feder 62
verdreht wird, die freien Seite des Spannteils 65 aufweitend
geöffnet wird, wie in Fig. 17 dargestellt, was durch
leichtes Verdrehen der Trägerachse 63 unter der Bedingung
erfolgt, daß das Teil 66, für das ein Eingriff herzustellen
ist, mit dem Endbereich des konkaven Bereichs (n) auf der
Seite des nicht angetriebenen Drehkörpers 61 auf der
zugehörigen freien Seite in Eingriff kommt.
-
Hierbei wird beim Einsetzen einer Probenampulle 10, deren
Schraubkappe 11 (der Zweckdienlichkeit halber mit einer
rechtshändigen Schraubenkonstruktion) mittels der
Arbeitshand 9 gehandhabt wurde, in einem Raum, der durch das
Spannteil 65 begrenzt wird, mit einem Verdrehen des Drehkörpers
57 in umgekehrter Richtung in eine Ausgangsposition, die
freie Endseite des Spannteils 65 zusammenziehend durch die
Vorspannkraft der Feder 62 geschlossen, wodurch die
Probenampulle 10 durch die Gummirolle 64 auf der freien Endseite
des Spannteils 65 (siehe Fig. 18) festgehalten wird.
-
Die Schraubkappe 11 kann dadurch automatisch von einer
Probenampulle 10 entfernt werden, daß die Spule 71 in
Gegenrichtung im vorstehend beschriebenen Zustand zum Freigeben
des Anschlagteils 70 gegenüber dem Anschlagsloch (r)
betrieben wird, d.h. zum Aufheben der Sperrung des nicht
angetriebenen Drehkörpers 61, wobei die Arbeitshand 9 mit jeder
Umdrehung des Drehkörpers 57 um einen Wert angehoben wird, der
einer Ganghöhe der Schraubkappe 11 entspricht, während der
Drehkörper 57 auf regelmäßige Weise drehend angetrieben
wird, wie in Fig. 15 dargestellt.
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Außerdem wird durch einen Vorgang entgegengesetzt zum
vorstehend Beschriebenen eine Schraubkappe 11 auf eine
Probenampulle 10 aufgeschraubt und die Probenampulle 10 wird der
Spannvorrichtung 30 dadurch entnommen.
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Der Zentrifugalrührer 30 weist einen Aufbau auf, wie er in
den Fig. 19 bis 21 dargestellt ist. Das heißt, daß ein
Schrittmotor (ein Beispiel eines Antriebsgetriebes) 74 an
der Unterseite einer schrägen Platte 73 vorhanden ist, wobei
die Ausgangswelle 72 über die schräge Platte 73 übersteht,
wobei ein Drehkörper 75 an einem axialen Ende der
Ausgangswelle 72 angebracht ist, der mit einem Paar elastischer,
flexibler Arme 76 aus z. B. einem Federdrahtmaterial so
versehen
ist, daß sich vorgegebene Winkel und eine
Phasendifferenz von 180º ergeben.
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Ein Arm eines Paars Arme 76 ist mit einem zylindrischen
Ampullenaufnahmeteil 77 versehen, in das eine Probenampulle im
Zustand einzusetzen ist, bei dem die Arme 76 eine
horizontale Stellung haben und die Achsenlinie der von der
Arbeitshand 9 festgehaltenen Probenampulle 10 rechtwinklig
ausgerichtet ist, wobei der andere der Arme 76 mit einem das
Gleichgewicht einstellenden Attrappenkörper 78 mit einem
Gewicht versehen ist, das beinahe dem Gesamtgewicht des
Ampullenaufnahmeteils 77 und der in das Ampullenaufnahmeteil 77
eingesetzten Probenampulle 10 entspricht.
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Außerdem bezeichnet die Bezugszahl 79 in den Fig. 19 bis 21
eine Positionseinstelleinrichtung zum Anhalten des
Schrittmotors 74 in einer vorgegebenen Position, um das
Ampullenaufnahmeteil 77 in einer Position (a) zu positionieren, in
die Probenampulle 10 in vertikaler Stellung einzusetzen ist.
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Ferner ist eine Schlageinrichtung 80 zum Rühren der Probe
und des Reagens innerhalb der in das Ampullenaufnahmeteil 77
eingesetzten Probenampulle 10 in der Nähe des
Ampullenaufnahmeteils 77 vorhanden, wenn sich dieses in der
Ampulleneinsetzposition (A) befindet.
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Dieses Schlagteil 80 umfaßt eine Drehspule 82, die an einer
mit der schrägen Platte 73 verbundenen horizontalen Platte
81 vorhanden ist, einen Hammeransatz 83, der fest am oberen
Ende der Drehachse der Spule 82 angebracht ist, und einen
Hammerarm 84, der vorspringend in Querrichtung in bezug auf
den Ansatz 83 vorhanden ist.
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Im Zentrifugalrührer 31 mit dem vorstehend beschriebenen
Aufbau kann eine sehr kleine Menge eines Reagens, das in
eine
Spitze 19 eingesaugt wurde, beinahe vollständig dadurch
in die Probenampulle 10 pipettiert werden, daß der
Schrittmotor 74 leicht so verdreht wird, daß das
Ampullenaufnahmeteil 77, das in der Ampulleneinsetzpositon (A) steht, leicht
verstellt wird, d.h., daß die in das Ampullenaufnahmeteil 77
eingesetzte Probenampulle 10 leicht so schräggestellt wird,
daß das spitze Ende der Spitze 19 mit der Innenwand der
Probenampulle 10 in Berührung steht, wie in Fig. 22
dargestellt.
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Das heißt, daß, obwohl das in die Spitze 19 eingesaugte
Reagens beinahe vollständig in eine Probenampulle 10 pipettiert
werden kann, selbst wenn lediglich die Pipettierpumpe 16 der
Reagenspipettiereinheit 14 betrieben wird, dann, wenn das
spitze Ende der Spitze 19 zusätzlich in Kontakt mit einer
schrägen Innenwand der Probenampulle 10 gebracht wird, das
am spitzen Ende der Spitze 10 verbleibende Reagens auf
ansaugende Weise zur Innenwand der Ampulle 10 transportiert
wird, und so kann selbst dann, wenn eine sehr kleine Menge
eines Reagens in die Spitze 19 eingesaugt ist, diese beinahe
vollständig in die Probenampulle 10 pipettiert werden.
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Außerdem kann das Reagens selbstverständlich auf dieselbe
Weise wie in Fig. 22 dargestellt auch dadurch pipettiert
werden, daß die Spitze 19 in die in das Ampulleneinsetzteil
77 eingesetzte Probenampulle 10 eingeführt wird, wenn das
Ampullenaufnahmeteil 77 in der Ampulleneinsetzposition (A)
positioniert ist und dann der Schrittmotor 74 leicht
verdreht wird, um das spitze Ende der Spitze 19 in Kontakt mit
der Innenwand der Ampulle 10 zu bringen.
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Das auf die vorstehend beschriebene Weise pipettierte
Reagens wird mit der Probe vermischt, um eine Reaktion
auszuführen, jedoch haftet durch den vorstehend beschriebenen
Pipettiervorgang für das Reagens nur eine bemerkenswert kleine
Menge an Reagens an der Innenwand der Ampulle 10, so daß es
schwierig ist, eine gewünschte Vermischung zu erzielen.
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Daher wird der Schrittmotor 74 nach dem vorstehend
beschriebenen Pipettiervorgang mit hoher Drehzahl angetrieben, um
eine hohe Zentrifugalkraft (Gewichtskraft) auf das Reagens
auszuüben, wodurch das Reagens und die Probe zwangsweise im
Bodenbereich einer Ampulle angesammelt werden.
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Nachdem eine vorgegebene Zeit verstrichen ist, wird der
Schrittmotor 74 mit niedriger Drehzahl angetrieben und die
Drehspule 82 wird so betätigt, daß sie den Hammerarm 84 von
einer Warteposition, die in Fig. 10 mit einer durchgezogenen
Linie dargestellt ist, in eine Schlagposition verstellt, die
in Fig. 20 mit einer strichpunktierten Linie mit zwei
Punkten dargestellt ist, wodurch der untere Bereich der in das
Ampullenaufnahmeteil 77 eingesetzten Probenampulle 10 durch
den Hammerarm 84 geschlagen wird, wodurch die Probe und das
Reagens innerhalb der Probenampulle 10 wirkungsvoll in
Schwingung versetzt und gerührt werden können.
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Nach Abschluß dieses Rührvorgangs wird der Schrittmotor 74
erneut mit hoher Drehzahl gedreht, um die mit dem Reagens
vermischte Probe, wie sie durch die Schwingung und den
Rührvorgang verspritzt wurde und an der Innenwand der Ampulle
anhaftet, im Bodenbereich der Ampulle anzusammeln.
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Was die reaktionsfördernden Heizer 32 und 33 betrifft, hat
sowohl der Heizer 32 als auch der Heizer 33 den in Fig. 23
dargestellten Aufbau.
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Das heißt, daß die Heizer 32 und 33 folgendes aufweisen: ein
Halteteil 88 mit einem horizontalen Arm 87, der an seinem
oberen Ende, das hochhebbar in der Nähe eines Heizblocks 86
mit einem die Probenampulle 10 haltenden Haltebereich 85
verbunden ist, einen Abdeckungskörper 89, der auf der freien
Seite des Arms 87 elastisch nach oben und unten verschiebbar
ist, um den Öffnungsbereich einer Probenampulle 10 zu
verschließen, und einen im Abdeckungskörper 89 vorhandenen
Heizer 90.
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Beim vorstehend beschriebenen Aufbau wird, da die mit dem
Reagens vermischte Probe innerhalb der Probenampulle 10
mittels des Heizblocks 86 erwärmt wird, nicht nur die Reaktion
zwischen der Probe und dem Reagens gefördert, sondern durch
den Abdeckungskörper 89 kann auch verhindert werden, daß die
mit dem Reagens vermischte Probe, insbesondere das Reagens,
verdampft. Außerdem kann, da der Abdeckungskörper 89 durch
die Heizeinrichtung 90 erwärmt wird, insbesondere
hinsichtlich des Reagens wirkungsvoll verhindert werden, daß
Anhaftung an der Innenseite des Abdeckungskörpers auftritt.
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Der Verdampfer 34 weist einen Aufbau auf, wie er in Fig. 24
dargestellt ist. Das heißt, daß dieser Verdampfer 34
folgendes aufweist: ein Halteteil 94 mit einem Horizontalarm 93,
der an seinem oberen Ende, in der Nähe eines Heizblocks 92
anhebbar vorhanden, mit einem die Probenampulle 10 haltenden
Haltebereich 91 versehen ist, ein Verschlußteil 95, das über
ein Balkteil 96 am freien Ende des Arms 93 elastisch nach
oben und unten verschiebbar ist, um den Öffnungsbereich der
durch den Haltebereich 91 gehaltenen Probenampulle 10 zu
verschließen, und Doppelleitungen 97 und 98, die durch den
mittleren Bereich des Verschlußteils 95 gehen.
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Eine Innenleitung 97 dieser Doppelleitungen 97 und 98 ist
der Länge nach so eingestellt, daß ihr unteres Ende in der
Nähe des Flüssigkeitsspiegels der mit Reagens vermischten
Probe innerhalb der Probenampulle 10 liegt, wobei eine
Luftversorgungsleitung 99, die einen durch das Verschlußteil 95
der Probenampulle 10 verschlossenen Raum mit einem Spülgas
versorgt, mit dem oberen Ende der Innenleitung 97 verbunden
ist, eine mit einer Vakuumsaugeinrichtung 100 verbundene
Saugleitung 101 mit dem oberen Ende eines Außenrohrs 98
verbunden ist und das Spülgas, wie stickstoff in die
Probenampulle 10 eingeleitet und gleichzeitig durch das Vakuum
abgesaugt wird, während die mit Reagens vermischte Pröbe
innerhalb der Probenampulle 10 durch den Heizblock 92 erwärmt
wird, um das Reagens und dergleichen innerhalb der
Probenainpulle 10 abzudestillieren und die Konzentration der Probe
und dergleichen zu erhöhen.
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Im Verdampfer 34 mit dem vorstehend beschriebenen Aufbau
entstehen Nachteile dahingehend, daß nicht nur das Reagens
in der Probenampulle 10 durch Erwärmen der mit Reagens
vermischten Probe mittels des Heizblocks 92 verdampft wird,
sondern auch die mit Reagens vermischte Probe in der
Probenampulle 10 durch das Ausstoßen des Spülgases verspritzt wird
und Nebel des Reagens und der mit Reagens vermischten Probe
an der Außenseite der Innenleitung und der Innenseite der
Saugleitung 101 anhaften, wodurch es zu einer Verunreinigung
hinsichtlich der Probenampulle 10 kommt und die Saugleitung
101 unterbrochen wird.
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Um derartige Nachteile zu vermeiden, ist die
Waschvorrichtung 35 in der Nähe des Verdampfers 34 vorhanden.
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Um die Wascheinrichtung 35 aufzubauen, ist das den Arm
haltende Teil 94 um eine Längsachse (P&sub1;) drehbar angeordnet,
wie in Fig. 3 dargestellt, ein Waschblock 103 mit einem
Waschraum 102, dessen oberer Bereich offen ist, ist an einer
Position angeordnet, an der die obere Öffnung durch das
Verschlußteil 95 verschlossen wird, wenn die Innenleitung 97
durch den Waschraum 102 hindurchgeführt ist, ein
Dreiwegeventil 105, das mit einer mit ihm verbundenen
Waschflüssigkeit-Versorungsleitung 104 versehen ist, ist in der Mitte
der Spülgas-Versorgungsleitung 99 vorhanden, um den
Waschraum 102 umschaltbar mit einer Waschflüssigkeit anstelle des
Spülgases zu versorgen, und ein Dreiwegeventil 107, das mit
einer mit ihr verbundenen Abfallflüssigkeits-Leitung 106 für
die Waschflüssigkeit versehen ist, ist in der Mitte der
Saugleitung 101 vorhanden, wie in Fig. 25 dargestellt.
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Das heißt, daß der Waschraum 102, der durch das Verschluß
teil 95 verschlossen werden kann, vorhanden ist und daß die
Gasversorgungsleitung 99 und die Saugleitung 101 des
Verdampfers 34 wirkungsvoll dazu verwendet werden, sie
umschaltbar mit der Waschflüssigkeit zu versorgen, wodurch mit
Reagens vermischte Probe, die an der Außenseite der
Innenleitung 97 und der Innenseite der Saugleitung 101 anhaftet,
zwangsweise abgewaschen werden kann, wodurch eine
Verunreinigung zwischen Ampullen und eine Unterbrechung der
Saugleitung 101 verhindert werden können.
-
Eine Aufbereitung für die Reaktion von Reagenzien mittels
der Aufbereitungsvorrichtung mit dem vorstehend
beschriebenen Aufbau wird z. B. gemäß dem folgenden Prozeß
vollautomatisch ausgeführt:
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1. Eine Probenampulle 10 wird der Spannvorrichtung 30
mittels der Arbeitshand 9 vom Behälteraufbewahrungsbereich 28
zugeführt.
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2. Die Schraubkappe 11 wird durch Verdrehen der
Spannvorrichtung 30 unter der Bedingung, daß die Schraubkappe 11
durch die Arbeitshand 9 festgehalten wird, entfernt.
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3. Die entfernte Kappe 11 wird auf den Tisch 29
transportiert, um sie dort vorübergehend anzuordnen.
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4. Die Probenampulle 10, von der die Kappe entfernt ist,
wird zum Zentrifugalrührer 31 transportiert.
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5. Der Ampullenverschluß 13 wird von der Ampulle 12
entfernt, in der ein erstes Reagens für z. B. eine
Aminopyridyl-Reaktion untergebracht ist, was durch die Arbeitshand 9
erfolgt, und der entfernte Ampullenverschluß 13 wird auf den
Tisch 27 transportiert.
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6. Ein Spitzenhalter 15 wird durch die Arbeitshand 9 dem
Halteraufbewahrungsbereich 36 entnommen und die Spitze 19
wird in Eingriff mit der spitzenhaltenden Leitung 20
gehalten.
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7. Eine vorgegebene Menge des ersten Reagens (10 ul einer
Lösung aus 2-Aminopyridin in Essigsäure) wird mittels der
Spitze 19 aus der Ampulle 12 gesaugt und das erste Reagens
wird in die im Zentrifugalrührer 31 gehaltene Probenampulle
10 pipettiert.
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8. Die verwendete Spitze 19 wird mittels der
Spitzenabtrenneinrichtung 22 in das Gehäuse 23 freigegeben.
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9. Der Spitzenhalter 15 wird im Halteraufbewahrungsbereich
36 aufbewahrt.
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10. Der Ampullenverschluß 13 der Ampulle 12, in der das
erste Reagens vorhanden ist, wird verschlossen.
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11. Das erste Reagens innerhalb der Probenampulle 10 erfährt
mittels des Zentrifugalrührers 31 eine Gewichtserhöhung (das
an der Wandläche der Probenampulle anhaftende Reagens
sammelt sich durch die Zentrifugalkraft im Bodenbereich der
Ampulle. Zum Beispiel ungefähr 20 Sekunden).
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12. Die Probe und das erste Reagens werden mittels des
Hammerarms 84 unter der Bedingung gerührt, daß die
Probenampulle 10 nach der vorstehend genannten Gewichtserhöhung mit
niedriger Drehzahl gedreht wird, und die mit Reagens
vermischte Probe, die gerührt wurde, erfährt eine
Gewichtserhöhung (ungefähr 40 Sekunden).
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13. Die Probenampulle 10 wird mittels der Arbeitshand 9 zum
Heizeinrichtung 32 transportiert.
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14. Für 20 Minuten wird eine thermische
Aminopyridyl-Reaktion zwischen der Probe und dem ersten Reagens bei einer
Temperatur von z. B. ungefähr 90 ºC in der Heizeinrichtung
32 ausgeführt.
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15. Nach der Reaktion wird die Probenampulle 10 zum
Verdampfer
34 transportiert.
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16. Im Verdampfer 34 wird das erste Reagens abdestilliert
(der Verdampfungsvorgang wird bei einer Temperatur von 60 ºC
für 20 Minuten ausgeführt, während die Probenampulle 10 mit
einem Inertgas, wie N&sub2;, versorgt wird und die Gase innerhalb
der Ampulle 10 durch Vakuum abgesaugt werden).
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17. Die Probenampulle 10 wird zum Zentrifugalrührer 31
transportiert.
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In den folgenden Schritten 18 bis 27 wird ein
Reduktionsprozeß mit demselben Zyklus wie gemäß den obigen Schritten 5
bis 14 ausgeführt.
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18. Der Verschluß 13 der Ampulle 12, in der das zweite
Reagens für die Reduktion enthalten ist, wird entfernt, und der
entfernte Verschluß 13 wird auf den Tisch 27 transportiert.
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19. Ein Spitzenhalter 15 wird entnommen und die Spitze 19
wird mittels der Arbeitshand 9 festgehalten.
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20. Eine vorgegebene Menge des zweiten Reagens (10 ul einer
Lösung von Borandimethylamin in Essigsäure) wird angesaugt,
und das zweite Reagens wird in die Probenampulle 10
pipettiert.
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21. Die verwendete Spitze 19 wird in das Gehäuse 23
freigegeben.
-
22. Der Spitzenhalter 15 wird im Halteraufbewahrungsbereich
36 aufbewahrt.
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23. Der Ampullenverschluß 13 der Ampulle 12, in der das
zweite Reagens untergebracht ist, wird geschlossen.
-
24. Das zweite Reagens erfährt eine Gewichtserhöhung (für
ungefähr 20 Sekunden).
-
25. Die Probe und das zweite Reagens werden mittels des
Hammerarms 84 gerührt, und die mit dem Reagens vermischte
Probe, die gerührt wurde, erfährt eine Gewichtserhöhung (für
ungefähr 40 Sekunden).
-
26. Die Probenampulle 10 wird zur Heizeinrichtung 33
transportiert.
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27. Eine thermische Reduktionsreaktion wird für 20 Minuten
bei einer Temperatur von z. B. 90 ºC in der Heizeinrichtung
33 ausgeführt.
-
28. Anschließend wird die Probenampulle 10 in den
Zentrifugalrührer 31 transportiert.
-
In den folgenden Schritten 29 bis 36 sowie 37 bis 44 werden
ein erster azeotroper Prozeß und ein zweiter azeotroper
Prozeß mit demselben Zyklus wie bei den obigen Schritten 18 bis
25 ausgeführt. Dies bedeutet folgendes:
-
29. Der Verschluß 13 der Ampulle 12, in der das dritte
Reagens für den ersten azeotropen Prozeß enthalten ist, wird
entfernt und der entfernte Verschluß 13 wird auf den Tisch
27 transportiert.
-
30. Ein Spitzenhalter 15 wird entnommen und die Spitze 19
wird mittels der Arbeitshand 9 festgehalten.
-
31. Eine vorgegebene Menge des dritten Reagens (20 ul
Methanol) wird angesaugt, und das dritte Reagens wird in die
Probenampulle 10 pipettiert.
-
32. Die verwendete Spitze 19 wird in das Gehäuse 23
freigegeben.
-
33. Der Spitzenhalter 15 wird im Halteraufbewahrungsbereich
36 aufbewahrt.
-
34. Der Ampullenverschluß 13 für die Ampulle 12, in der das
dritte Reagens enthalten ist, wird geschlossen.
-
35. Das dritte Reagens erfährt eine Gewichtserhöhung
(ungefähr 20 Sekunden).
-
36. Die Probe und das dritte Reagens werden mittels des
Hammerarms 84 gerührt, und die mit dem Reagens vermischte
Probe, die gerührt wurde, erfährt eine Cewichtserhöhung (für
ungefähr 40 Sekunden).
-
37. Der Verschluß 13 der Ampulle 12, in der das vierte
Reagens für den zweiten azeotropen Prozeß enthalten ist, wird
entfernt und der entfernte Verschluß 13 wird auf den Tisch
27 transportiert.
-
38. Ein Spitzenhalter 15 wird entnommen und die Spitze 19
wird mittels der Arbeitshand 9 festgehalten.
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39. Eine vorgegebene Menge des vierten Reagens (40 ul
Toluol) wird angesaugt, und das vierte Reagens wird in die
Probenampulle 10 pipettiert.
-
40. Die verwendete Spitze 19 wird in das Gehäuse 23
freigegeben.
-
41. Der Spitzenhalter 15 wird im Halteraufbewahrungsbereich
36 aufbewahrt.
-
42. Der Ampullenverschluß 13 für die Ampulle 12, in der das
vierte Reagens untergebracht ist, wird verschlossen.
-
43. Das vierte Reagens erfährt eine Gewichtserhöhung (für
ungefähr 20 Sekunden).
-
44. Die Probe und das vierte Reagens werden mittels des
Hammerarms 84 gerührt, und die mit dem Reagens vermischte
Probe, die gerührt wurde, erfährt eine Gewichtserhöhung (für
ungefähr 40 Sekunden).
-
Dann wird derselbe Zyklus wie bei den vorstehend
beschriebenen Schritten 15 bis 17 ausgeführt, d.h.
-
45. Nach der Reaktion wird die Probenampulle 10 zum
Verdampfer 34 transportiert.
-
46. Im Verdampfer 34 werden das dritte und vierte Reagens
abdestilliert (die Verdampfung erfolgt für 10 Minuten bei
einer Temperatur von 60 ºC, während die Probenampulle 10 mit
einem lnertgas, wie N&sub2;, versorgt wird, und die Gase
innerhalb der Ampulle 10 werden im Vakuum abgesaugt).
-
47. Die Probenampulle 10 wird zum Zentrifugalrührer 31
transportiert.
-
In den folgenden Schritten 48 bis 55 sowie 56 bis 63 werden
ein dritter azeotroper Prozeß und ein vierter azeotroper
Prozeß mittels desselben Zyklus wie bei den obigen Schritten
37 bis 44 ausgeführt, d.h.
-
48. Der Verschluß 13 der Ampulle 12, in der das fünfte
Reagens
für den dritten azeotropen Prozeß enthalten ist, wird
entfernt und der entfernte Verschluß 13 wird auf den Tisch
27 transportiert.
-
49. Ein Spitzenhalter 15 wird entnommen und die Spitze 19
wird mittels der Arbeitshand 9 festgehalten.
-
50. Eine vorgegebene Menge des fünften Reagens (20 41
Methanol) wird angesaugt&sub1; und das fünfte Reagens wird in die
Probenampulle 10 pipettiert.
-
51. Die benutzte Spitze 19 wird in das Gehäuse 23
freigegeben.
-
52. Der Spitzenhalter 15 wird im Halteraufbewahrungsbereich
36 aufbewahrt.
-
53. Der Ampullenverschluß 13 für die Ampulle 12, in der das
fünfte Reagens enthalten ist, wird verschlossen.
-
54. Das fünfte Reagens erfährt eine Gewichtserhöhung (für
ungefähr 20 Sekunden).
-
55. Die Probe und das fünfte Reagens werden mittels des
Hammerarms 84 gerührt, und die mit dem Reagens vermischte
Probe, die gerührt wurde, erfährt eine Gewichtserhöhung
(ungefähr 40 Sekunden).
-
56. Der Verschluß 13 der Ampulle 12, in der das sechste
Reagens für den vierten azeotropen Prozeß enthalten ist, wird
entfernt und der entfernte Verschluß 13 wird auf den Tisch
27 transportiert.
-
57. Ein Spitzenhalter 15 wird entnommen und die Spitze 19
wird mittels der Arbeitshand 9 festgehalten.
-
58. Eine vorgegebene Menge des sechsten Reagens (40 ul
Toluol) wird angesaugt, und das sechste Reagens wird in die
Probenampulle 10 pipettiert.
-
59. Die benutzte Spitze 19 wird in das Gehäuse 23
freigegeben.
-
60. Der Spitzenhalter 15 wird im Halteraufbewahrungsbereich
36 aufbewahrt.
-
61. Der Ampullenverschluß 13 der Ampulle 12, in der das
sechste Reagens enthalten ist, wird geschlossen.
-
62. Das sechste Reagens erfährt eine Gewichtserhöhung (für
ungefähr 20 Sekunden).
-
63. Die Probe und das sechste Reagens werden mittels des
Hammerarms 84 gerührt, und die mit dem Reagens vermischte
Probe, die gerührt wurde, erfährt eine Gewichtserhöhung (für
ungefähr 40 Sekunden).
-
Dann wird derselbe Zyklus wie bei den vorstehend
beschriebenen Schritten 45 bis 47 ausgeführt, d.h.
-
64. Nach der Reaktion wird die Probenampulle 10 zum
Verdampfer 34 transportiert.
-
65. Im Verdampfer 34 werden das fünfte und sechste Reagens
abdestilliert (der Verdampfungsvorgang wird für 10 Minuten
bei einer Temperatur von 60 ºC ausgeführt, wobei die
Probenampulle 10 mit einem Inertgas, wie N&sub2;, versorgt wird und die
Gase innerhalb der Ampulle 10 im Vakuum abgesaugt werden).
-
66. Die Probenampulle 10 wird in den Zentrifugalrührer 31
transportiert.
-
In den folgenden Schritten 67 bis 74 wird ein fünfter
azeotroper Prozeß mit demselben Zyklus wie in den obigen
Schritten 56 bis 63 ausgeführt, d.h.
-
67. Der Verschluß 13 der Ampulle 12, in der das siebte
Reagens für den fünften azeotropen Prozeß enthalten ist, wird
entfernt und der entfernte Verschluß 13 wird auf den Tisch
27 transportiert.
-
68. Ein Spitzenhalter 15 wird entnommen und die Spitze 19
wird mittels der Arbeitshand 9 festgehalten.
-
69. Eine vorgegebene Menge des siebten Reagens (40 ul
Toluol) wird angesaugt, und das siebte Reagens wird in die
Probenampulle 10 pipettiert.
-
70. Die benutzte Spitze 19 wird in das Gehäuse 23
freigegeben.
-
71. Der Spitzenhalter 15 wird im Halteraufbewahrungsbereich
36 aufbewahrt.
-
72. Der Ampullenverschluß 13 für die Ampulle 12, in der das
siebte Reagens enthalten ist, wird geschlossen.
-
73. Das siebte Reagens erfährt eine Gewichtserhöhung (für
ungefähr 20 Sekunden).
-
74. Die Probe und das siebte Reagens werden mittels des
Hammerarms 84 gerührt, und die mit dem Reagens vermischte
Probe, die gerührt wurde, erfährt eine Gewichtserhöhung (für
ungefähr 40 Sekunden).
-
Dann wird derselbe Zyklus wie bei den oben beschriebenen
Schritten 64 und 65 ausgeführt, d.h.
-
75. Nach der Reaktion wird die Probenampulle 10 zum
Verdampfer 34 transportiert.
-
76. Im Verdampfer 34 wird das siebte Reagens abdestilliert
(der Verdampfungsvorgang wird für 10 Minuten bei einer
Temperatur von 60 ºC ausgeführt, während die Probenampulle 10
mit einem Inertgas, wie N&sub2;, versorgt wird und die Gase
innerhalb der Ampulle 10 im Vakuum abgesaugt werden).
-
So sind die Aminopyridyl-Reaktion, die Reduktion und der
erste bis fünfte azeotrope Prozeß vorüber, und dann wird
folgendes ausgeführt
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77. Die Probenampulle 10 wird zur Spannvorrichtung 30
transportiert.
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78. Das Spülgassystem des Verdampfers 34 wird gleichzeitig
mit dem vorstehend angegebenen Transport der Probenampulle
10 gewaschen.
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Das heißt, daß zu dem Zeitpunkt, zu dem der abschließende
Verdampfungsvorgang für eine Probe beendet ist, das
Armhalteteil verdreht wird, der Waschraum 102 des Waschblocks 103
durch das Verschlußteil 95 verschlossen wird und die
Dreiwegeventile 105, 107 so umgeschaltet werden, daß sie die
Waschflüssigkeit zuführen, um die Nebelbeschläge und
dergleichen der Reagenzien unter Verwendung der
Spülgas-Versorgungsleitung
99 und der Spülgas-Saugleitung 101 abzuwaschen.
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79. Die Kappe 11 wird auf dem Tisch 29 zum vorübergehenden
Anordnen derselben aufgenommen und mittels der Arbeitshand 9
zur Spannvorrichtung 30 transportiert.
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80. Die Spannvorrichtung 30 wird in dem Zustand gedreht, in
dem die Kappe 11 so gehalten wird, daß die Probenampulle 10
durch diese Schraubkappe 11 verschlossen wird.
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81. Die mit der Kappe versehene Ampulle 10 wird zum
Probenampullen-Aufbewahrungsbereich 28 transportiert.
-
So endet die Aufbereitung für z. B. die Analyse von Zuckern.
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Wie vorstehend beschrieben, können durch die
erfindungsgemäße Aufbereitungsvorrichtung verschiedene Vorgänge bei einer
Aufbereitung, wie das Aufbringen und Entfernen einer Kappe
von bzw. auf dem Öffnungsbereich einer Probenampulle, das
Austauschen der Spitze an einem Spitzenhalter, das
Pipettieren verschiedener Arten von Reagenzien in die Probenampulle
und der Transport der Probenampulle zu verschiedenen Arten
von Vorrichtungen vollautomatisch ausgeführt werden, wodurch
die zur Aufbereitung für eine Analyse erforderliche Zeit
verringert werden kann und die Wiederholbarkeit des
Aufbereitungsvorgangs verbessert werden kann.
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Außerdem behindert die Leitung der Reagenspipettiereinheit
die Bewegung der Probenampulle und dergleichen nicht, wenn
der Spitzenhalter der Reagenspipettiereinheit in anderen
Schritten als dem Reagenspipettierschritt im
Aufbewahrungsbereich gehalten wird, und es kann auch der Freiheitsgrad
hinsichtlich der Anordnung und der Konstruktion
verschiedener Arten von Vorrichtungen und des Aufbewahrungsbereichs so
verbessert werden, daß sie für eine Aufbereitungsvorrichtung
zur Verwendung bei Analysen ideal sind.