DE69232186T2 - Informationsaufzeichnungsmedium mit einer Aufzeichnungsschicht enthaltend organische Polymere und Farbstoffe - Google Patents

Informationsaufzeichnungsmedium mit einer Aufzeichnungsschicht enthaltend organische Polymere und Farbstoffe

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Description

  • Diese Erfindung betrifft ein Informations-Aufzeichnungsmedium und darüber hinaus Verfahren zum Aufzeichnen und Löschen von Informationen. Insbesondere betrifft diese Erfindung ein Informations-Aufzeichnungsmedium mit einer Aufzeichnungsschicht mit einem organischen Polymer und einem darin enthaltenen Farbstoff.
  • Herkömmlich wohlbekannte optische Aufzeichnungsmedien umfassen anorganische optische Aufzeichnungsmedien wie magnetooptische Aufzeichnungsmedien, bei denen jeweils ein Magnetfilm mittels eines Laserstrahls auf seinen Curie- Punkt oder darüber erwärmt wird und wobei die Magnetisierungsrichtung an jedem erwärmten Punkt durch Anlegen eines Magnetfeldes überschrieben wird und eine Änderung der Polarisierungsebene aufgrund des Kerr-Effekts gelesen wird, und optische Aufzeichnungsmedien mit Phasenübergang, bei denen jeweils bewirkt wird, dass ein optisches Aufzeichnungsmedium mittels der Wärme eines Laserstrahls einen Phasenübergang (kristalline Phase → amorphe Phase durchmacht, und mittels des Reflexionsvermögens von Licht gelesen wird.
  • Magnetooptische Aufzeichnungsmedien verfügen gewöhnlich über einen dünnen Legierungsfilm, der aus einem Seltenerdelement wie Gd oder Tb und einem Übergangsmetall wie Fe, Ni oder Co besteht. Diese dünnen Legierungsfilme sind jedoch für eine Oxidation durch Feuchtigkeit, Sauerstoff in der Atmosphäre oder dergleichen anfällig, so dass ihr Kontakt mit der äußeren Atmosphäre durch einen aus Siliciumoxid, Siliciumnitrid oder dergleichen bestehenden Schutzfilm vermieden werden muss. Magnetooptische Medien haben deshalb ein Problem hinsichtlich der Langzeit-Stabilität von Aufzeichnungen. Sie weisen darüber hinaus den Nachteil auf, dass sie ein komplexes optisches System benötigen.
  • Optische Aufzeichnungsmedien mit Phasenübergang bestehen aus einem Material, das ein hauptsächlich Te enthaltendes Chalcogen-Element enthält, zum Beispiel Telluroxid, eine Te-Ge-Legierung oder eine Te-Ge-Sb-Legierung. Diese Materialien sind jedoch toxisch, und für ihre Umwandlung in Filme ist ein Vakuum-Filmbildungsverfahren wie ein Sputterverfahren erforderlich, wodurch es schwierig wird, optische Aufzeichnungsmedien zu niedrigen Kosten bereitzustellen.
  • Zur Überwindung der oben beschriebenen Nachteile sind jetzt aktive Forschungsarbeiten zu optischen Aufzeichnungsmedien in Gange, die aus einem organischen Material bestehen, weil dieses eine verminderte Toxizität und eine höhere Ökonomie aufweist.
  • Optische Aufzeichnungsmedien, die aus einem organischen Material bestehen und bis heute veröffentlicht wurden, umfassen optische Photonenmodus-Aufzeichnungsmedien, bei denen Lichtphotonen ausgenutzt werden, und optische Wärmemodus-Aufzeichnungsmedien, bei denen Wärme eingesetzt wird.
  • Unter diesen bis heute veröffentlichten zahlreichen organischen wiederbeschreibbaren Aufzeichnungsmedien gibt es nicht viele optische Aufzeichnungsmedien, deren dynamischen optischen Aufzeichnungs-/Löschmerkmale berichtet wurden. Die Fähigkeiten vieler solcher optischen Aufzeichnungsmedien hinsichtlich der Aufzeichnungs-/Löschleistung sind daher unbekannt.
  • Einer der wenigen Berichte, der dynamische optische Aufzeichnungs-/Löschmerkmale mit Hinblick auf wiederbeschreibbare organische optische Aufzeichnungsmedien offenbart, ist der Bericht mit dem Titel "Characteristics and Problems of Organic Materials for Optical Recording Media" im Journal of Society for the Study of Organic Electronics, 41-47 (1991). Ein dort beschriebenes optisches Aufzeichnungsmedium ist vom Photonenmodus-Typ, wobei beansprucht wird, dass eine hohe Empfindlichkeit und eine hohe Geschwindigkeit erwartet werden können. Es nutzt die Photochromie eines heterocyclischen Fulgids. Tatsächlich ergab die dynamische Auswertung des optischen Aufzeichnungsmediums einen CN-Wert von 49 dB. Es ist jedoch schwierig, dieses optische Aufzeichnungsmedium bei einem mit einem Halbleiter-Laser ausgestatteten optischen Aufzeichnungssystem einzusetzen, weil es einen Ar-Laserstrahl für die Aufzeichnung und Ultraviolettstrahlung für das Löschen benötigt. Es weist auch Probleme hinsichtlich der Stabilität und Wiederholbarkeit auf, weil seine Auslesestabilität aufgrund der Verwendung einer photochromen Reaktion sowohl bei der Aufzeichnung als auch dem Auslesen gering ist.
  • Als solche organischen optischen Aufzeichnungsmedien sind auch diejenigen berichtet worden, bei denen ein photochromes Material wie ein Spiropyran [siehe die Offenlegungsschrift der japanischen Patentanmeldung (Kokai) Nr. SHO 61- 17037)], die Phasentrennung eines Polymerblends oder ein Wechsel der Orientierung eines flüssigkristallinen Polymers eingesetzt wird. Weil diese optischen Aufzeichnungsmedien vom Photonenmodus sind, haben sie Vorteile wie eine hohe Empfindlichkeit und eine hohe Geschwindigkeit. Sie weisen jedoch hinsichtlich der Stabilität und Wiederholbarkeit Probleme auf, weil ihre Auslesestabilität aufgrund der Ausnutzung einer photochromen Reaktion sowohl bei der Aufzeichnung als auch beim Auslesen gering ist.
  • Als ein Bericht, der andererseits dynamische optische Aufzeichnungs-/Löschmerkmale eines optischen Aufzeichnungsmediums vom Wärmemodus-Typ offenbart, gibt es einen Bericht mit dem Titel "Optical Storage Technology and Applications" in SPIE, 211-218 (1988). Dieses optische Aufzeichnungsmedium verfügt über eine Aufzeichnungsschicht, die durch das Übereinanderlaminieren einer Polymerschicht, die viskoelastisch ist und hiernach als "Expansionsschicht" bezeichnet wird, und einer warmhärtbaren Harzschicht (hiernach als "Retentionsschicht" bezeichnet) gebildet wurde. Nachfolgend wird die Aufzeichnung auf diesem optischen Aufzeichnungsmedium beschrieben. Die Retentionsschicht wird auf eine Temperatur oberhalb ihrer Glasübergangstemperatur erwärmt, und die Expansionsschicht wird ebenfalls so erwärmt, dass sie eine thermische Ausdehnung erfährt, so dass die Retentionsschicht so verformt wird, dass Erhebungen gebildet werden. Danach wird die Retentionsschicht auf eine Temperatur unterhalb ihrer Glasübergangstemperatur abgekühlt, wodurch die Erhebungen sich verfestigen und erhalten bleiben. Das Löschen der so aufgezeichneten Informationen kann bewirkt werden, indem die Retentionsschicht einschließlich der wie oben beschrieben gebildeten Erhebungen auf eine Temperatur erwärmt wird, die wenigstens gleich ihrer Glasübergangstemperatur ist, so dass ihr Elastizitätsmodul erniedrigt wird. Durch die Kontraktionskraft der Expansionsschicht, die sich im ausgedehnten Zustand befand, wird die Retentionsschicht zurückgezogen, so dass die Erhebungen eingeebnet werden. Eine solche Bildung und Einebnung von Erhebungen kann umgekehrt werden, und demgemäß ist das obige optische Aufzeichnungsmedium wiederbeschreibbar. Bei diesem optischen Aufzeichnungsmedium ist jedoch die Einarbeitung verschiedener Farbstoffe in die Expansionsschicht bzw. die Retentionsschicht und die Verwendung von zwei Typen Laserstrahlen mit verschiedenen Wellenlängen, der einen zur Aufzeichnung und der anderen zum Löschen, erforderlich, weil die Expansionsschicht bei der Aufzeichnung erwärmt wird, beim Löschen jedoch die Retentionsschicht allein erwärmt wird - d. h. ohne die Expasionsschicht zu erwärmen.
  • Weiterhin offenbart die Offenbarungsschrift der japanischen Patentanmeldung (Kokai) Nr. HEI 2-187390 ein optisches Aufzeichnungsmedium mit einer direkt auf einem Substrat ausgebildeten Aufzeichnungsschicht, die ein Harz mit Formgedächnis und einen Farbstoff enthält. Bei diesem optischen Aufzeichnungsmedium ist die Aufzeichnungsschicht eine einzelne Schicht, und aufgrund der Ausnutzung sowohl des wärmeinduzierten Ausdehnungsvermögens als auch der anschließenden Wiederherstellbarkeit des Harzes mit Formgedächnis können die Bildung von Erhebungen (Aufzeichnung) und deren Einebnung (Löschen) durch Änderung des Grades der Erwärmung erfolgen. Dadurch wird sowohl die Aufzeichnung als auch das Löschen durch Verwendung eines Laserstrahls mit einer einzigen Wellenlänge ermöglicht. Die obige Patentveröffentlichung offenbart jedoch keine dynamischen optischen Aufzeichnungs-/Löschmerkmale. In Abhängigkeit von den optischen Konstanten, der Filmdicke, der Filmbildungseigenschaft und dergleichen des in der Aufzeichnungsschicht verwendeten Aufzeichnungsmaterials ist es möglicherweise nicht möglich, Druck-Zug-Signalmerkmale zu erhalten, die für ein geregeltes Abtastsystems ausreichend sind.
  • Es ist beispielsweise schwierig, gute Druck-Zug-Merkmale zu erhalten, wenn der Unterschied des komplexen Brechungsindex zwischen einem Substrat und einer Aufzeichnungsschicht nur klein ist und der Unterschied des komplexen Brechungsindex zwischen der Aufzeichnungsschicht und Luft oder der Aufzeichungsschicht und einer darauf laminierten Schicht (zum Beispiel einer reflektierenden Schicht oder einer Schutzschicht) groß ist. Darüber hinaus führt eine schlechte Filmbildungseigenschaft eines Aufzeichnungsmaterials zu Problemen wie einem höheren Rauschpegel und einem Nachführfehler aufgrund einer kleinen Rauheit oder dergleichen des Aufzeichnungsmaterials.
  • Als Bericht, der dynamische optische Aufzeichnungs-/Löschmerkmale eines optischen Aufzeichnungsmediums im kombinierten Photonen- und Wärmemodus offenbart, sei auf das Optical Memory Symposium '90, 31-32 (Summer, 1990) verwiesen. Das optische Aufzeichnungsmedium, bei dem ein Flüssigkristallpolymer mit photochromen Gruppen eingesetzt wird, ergab bei der dynamischen Auswertung tatsächlich einen CN-Wert, der jedoch nur 27 dB betrug. Darüber hinaus wies es keine Löschmerkmale (Löschverhältnis) auf. Dieses optische Aufzeichnungsmedium weist auch das Problem auf, das es kaum bei einem mit einem Halbleiterlaser ausgerüsteten optischen Aufzeichnungssystem angewandt werden kann, weil es Ultraviolettstrahlen zum Löschen benötigt.
  • Als Aufzeichnungsmedium des Wärmemodus-Typs, bei dem Wärme verwendet wird, wird die Aufzeichnung durch die Wiederholung der Bildung von Vertiefungen und der Einebnung durch die Verwendung eines thermoplastischen Polymers und eines organischen Farbstoffs vorgeschlagen [Offenlegungsschrift der japanischen Patentanmeldung (Kokai) Nr. SHO 58-48245)]. Weil dieses Aufzeichnungsmedium auf einem irreversiblen Wechsel des Profils des Aufzeichnungsmediums beruht, weist es das Problem auf, dass das Löschen einer Aufzeichnung extrem schwierig ist.
  • JP-A-3208689 offenbart ein optisches Aufzeichnungsmedium mit einer Aufzeichnungsschicht, die aus Polythiophen mit einer speziellen Repetiereinheit besteht und einen Nickeldithiolat-Komplex enthält.
  • Unter Berücksichtigung des Vorhergehenden besteht eine Hauptaufgabe der vorliegenden Erfindung in der Bereitstellung eines Informations-Aufzeichnungsmediums mit einer Aufzeichnungsschicht, in der ein organisches Polymer und ein Farbstoff enthalten sind.
  • Die vorliegende Erfindung macht daher ein löschbares und wiederbeschreibbares Informations-Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1 verfügbar.
  • Wenn die aus dem konjugierten Polymer und dem Farbstoff bestehende Harzzusammensetzung durch Bestrahlen mit Licht, Wärmestrahlung oder den Kontakt mit einer Heizvorrichtung erwärmt wird, variiert die Konformation des konjugierten Polymers als Matrix der Zusammensetzung gemäß der Höhe der thermischen oder optischen Energie. In anderen Worten variiert beim Erwärmen der obigen Harzzusammensetzung die elektronische Wechselwirkung und/oder sterische Anordnung zwischen dem Farbstoff und dem konjugierten Polymer, und darüber hinaus ändert sich die Wechselwirkung zwischen den Farbstoffmolekülen auch, so dass sich der Aggregationszustand der Farbstoffmoleküle ändert. Diese Änderungen können als Änderung der optischen Absorptions- und/oder Reflexionsspektren der Harzzusammensetzung beobachtet werden. Der Grad dieser Änderung wird durch die Temperatur bestimmt, auf die die Harzzusammensetzung erwärmt worden ist. Durch Abschrecken der Harzzusammensetzung nach deren Erwärmung können die Änderungen der obigen optischen Absorptions- und Reflexionsspektren fixiert und aufrecht erhalten werden. Bei der Aufzeichnung von Informationen auf dem erfindungsgemäßen Informations- Aufzeichnungsmedium werden solche Eigenschaften der Harzzusammensetzung ausgenutzt. Demgemäß kann die Aufzeichnung gelöscht werden, indem wenigstens die aufgezeichneten Punkte erwärmt und dann allmählich abgekühlt werden.
  • Zur Induktion optischer Variationen in der aus dem Polymer und dem Farbstoff bestehenden Harzzusammensetzung wird die Aufzeichnungsschicht durch Bestrahlen mit Licht, dessen Wellenlänge der Absorptionsweüenlänge des Farbstoffs entspricht, bestrahlt oder in einem Ofen oder mittels einer Heizvorrichtung wie einem Mikro-Heizelement erwärmt. Die Wechselwirkung zwischen dem Polymer und dem Farbstoff und/oder zwischen Molekülen des Farbstoffs ändert sich daher. Als Ergebnis variieren das Absorptionsvermögen, das Reflexionsvermögen oder die Durchlässigkeit an jedem erwärmten Punkt im Vergleich zum entsprechenden Wert vor dem Erwärmen. Zu diesem Zeitpunkt kann das Profil der erwärmten Punkte geändert sein. Es ist jedoch bevorzugt, den Heizgrad, zum Beispiel die Intensität und die Bestrahlungsdauer von Licht, nämlich die Heiztemperatur, zu ändern, so dass solche Profiländerungen minimiert werden können.
  • Ein optisches Aufzeichnungsmedium besteht aus (A) einem Substrat, (B) einer auf dem Substrat ausgebildeten Aufzeichnungsschicht und (C) einer auf der Aufzeichnungsschicht ausgebildeten reflektierenden Schicht. Licht fällt von der Substratseite her auf die Aufzeichnungsschicht, so dass ein Merkmal der Aufzeichnungsschicht, wie ihr Absorptionsvermögen, im Vergleich mit dem entsprechenden Wert vor dem Lichteinfall geändert wird, wodurch die Aufzeichnung von Informationen ermöglicht wird. Das Auslesen der Informationen wird andererseits auf die folgende Weise durchgeführt. Die Aufzeichnungsschicht mit den darauf aufgezeichneten Informationen wird von der Substratseite her mit Licht bestrahlt, das die obigen Änderungen der Merkmale der Aufzeichnungsschicht erfassen kann, aber keine zusätzlichen Änderungen der Merkmale der Aufzeichnungsschicht bewirkt. Das Licht gelangt durch die Aufzeichnungsschicht und wird dann von der reflektierenden Schicht reflektiert. Die Intensität des so reflektierten Lichts wird dann gemessen. Die aufgezeichnete Information wird mittels des Intensitätsunterschieds des reflektierten Lichts zwischen jedem Punkt, auf dem Informationen aufgezeichnet wurden, und denjenigen Punkten, an denen keine Informationen aufgezeichnet wurden, ausgelesen.
  • Gegenwärtig auf dem Markt erhältliche optische Aufzeichnungssysteme werden von denjenigen dominiert, bei denen reflektiertes Licht mit hoher Intensität für Punkte, an denen keine Informationen aufgezeichnet wurden, und reflektiertes Licht mit niedriger Intensität für Punkte, an denen Informationen aufgezeichnet wurden, verwendet wird.
  • Im erfindungsgemäßen Informations-Aufzeichnungsmedium führt die Einwirkung thermischer Energie auf die Aufzeichnungsschicht, zum Beispiel durch Bestrahlen mit Licht, zu einer Erhöhung des Absorptionsvermögens an jedem bestrahlten Punkt, in anderen Worten zu einer Abnahme der Durchlässigkeit oder des Reflexionsvermögens an jedem bestrahlten Punkt, wodurch das Informations- Aufzeichnungsmedium mit der Art der Änderung des Reflexionsvermögens von einem hohen Niveau zu einem niedrigen Niveau bei der Aufzeichnung konform ist, wobei diese Weise bei den vorliegenden optischen Aufzeichnungssystemen überwiegend eingesetzt wird. Ein Informations-Aufzeichnungsmedium mit einer Aufzeichnungsschicht, die aus (I) dem organischen Polymer und (II) einem Farbstoff gemäß Anspruch 1 mit einer lichtabsorbierenden Fähigkeit besteht, das in anderen Worten vom organischen Typ ist und sein Absorptionsvermögen an mit Licht bestrahlten Punkten erhöhen kann, ist jetzt mittels der vorliegenden Erfindung zum ersten Mal erfolgreich bereitgestellt worden.
  • Preisgünstige Laser werden in Compact-Disc- (CD-)Spielern eingesetzt, die heutzutage weithin eingesetzt werden. Aufgezeichnete Signale können nicht vollständig gelesen werden, wenn die Energie eines Lasers so klein ist, dass das Reflexionsvermögen des ausgelesenen Lichts von einem Punkt, auf dem keine Information aufgezeichnet ist, weniger als 60% beträgt. Wenn das Reflexionsvermögen eines Punkts, auf dem keine Information aufgezeichnet ist, für zum Auslesen verwendetes Licht (zum Beispiel mit einer Wellenlänge von 780 nm) wenigstens 60% beträgt und das Reflexionsvermögen sich bei der Aufzeichnung von einem höheren Niveau zu einem niedrigeren Niveau ändert, können solche CDs als beschreibbare CDs benutzt und dennoch auf heutigen CD-Spielern, die ausschließlich für die Wiedergabe konstruiert sind, abgespielt werden.
  • Speziell beschrieben werden Halbleiterlaser als solche preisgünstigen Laser verwendet. Der Wellenlängenbereich von Licht, das durch diese Halbleiterlaser brauchbar ist, beträgt 750-840 nm.
  • Die Harzzusammensetzung, die das organische Polymer und einen Farbstoff gemäß Anspruch 1 enthält, die als "Funktions-Harzzusammensetzung" bezeichnet werden kann, hat eine weite Vielzahl Nutzen als Sensoren wie Temperatursensoren und Lichtsensoren, Schalterelemente und Informations-Aufzeichnungsmedien, indem sie als Dünnfilm auf verschiedenen geeigneten Substraten oder Basen ausgebildet wird.
    • KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • Fig. 1 und 2 sind im Sichtbaren aufgenommene Absorptionsspektren einer Funktions-Harzzusammensetzung, die in Bezugsbeispiel 1 erhalten wurde;
  • die Fig. 3 und 4 sind im Sichtbaren aufgenommene Absorptionsspektren im sichtbaren Licht einer in Bezugsbeispiel 2 erhaltenen Funktions-Harzzusammensetzung;
  • Fig. 5 ist ein im Sichtbaren aufgenommenes Absorptionsspektrum im sichtbaren Licht einer in Bezugsbeispiel 3 erhaltenen Funktions-Harzzusammensetzung;
  • Fig. 6 ist ein Reflexionsspektrum einer in Bezugsbeispiel 4 erhaltenen Funktions- Harzzusammensetzung.
  • Das erfindungsgemäße Informations-Aufzeichnungsmedium verfügt in einem Aspekt dieser Erfindung über eine Aufzeichnungsschicht, die aus einer Harzzusammensetzung besteht, die das konjugierte Polymer, dessen Konformation sich durch thermische Energie ändert, und einen Farbstoff mit der Fähigkeit zur Absorption von Licht enthält.
  • Beispiele für das konjugierte Polymer sind Polymere, die Struktureinheiten enthalten, die durch die folgende Formel (I) dargestellt werden:
  • wobei R¹ und R&sub2; gleich oder verschieden sind und jeweils ein Wasserstoffatom oder eine einwertige organische Gruppe darstellen mit der Maßgabe, dass wenigstens entweder R¹ oder R² für eine einwertige organische Gruppe steht und X S. O, Se oder NR³ bezeichnet, wobei R³ ein Wasserstoffatom oder eine Alkyl- oder eine Arylgruppe ist.
  • Wenn R¹ oder R² in der Formei (I) eine einwertige organische Gruppe ist, umfassen veranschaulichende Beispiele der organischen Gruppe Alkyl-, Alkenyl-, Alkoxyl-, Alkanoyl-, Alkylthio-, Alkylthioalkyl-, Alkylsulfinyl-, Alkylsufonyl-, Cycloalkyl-, Alkylsulfinylalkyl-, Alkylsulfonylalkyl-, Aryl-, Arylalkyl-, Alkylaryl-, Arylthio-, Cycloalkenyl-, Arylsulfinyl- und Arylsulfonyl-Gruppen. Die Alkylgruppen in den zuvor veranschaulichten Gruppen können mit einer oder mehreren Sulfongruppen, Halogenatomen, Nitrogruppen, Cyanogruppen, Carboxylgruppen, Epoxygruppen und/oder dergleichen substituiert sein. Wenn die Gruppe R¹ und R² eine einwertige organische Gruppe ist, ist die Einbeziehung der einwertigen organischen Gruppe wichtig, um dem Polymer Löslichkeit in einem organischen Lösungsmittel zu verleihen. Beispiele für die obige Alkylgruppe schließen C&sub4;-C&sub1;&sub8;- Alkylgruppen, zum Beispiel Butyl-, Pentyl-, Hexyl-, Octyl-, Nonyl-, Decyl-, Dodecyl-, Tetradecyl- und Octadecylgruppen ein. Beispiele für die Alkenylgruppen umfassen Vinyl-, Allyl- und 1-Butenylgruppen. Veranschaulichende Beispiele für die Alkoxylgruppe umfassen Methoxyl-, Ethoxyl-, Butoxyl- und Pentyloxygruppen. Veranschaulichende Beispiele für die Alkanoylgruppen umfassen Hexanoyl- und Octanoylgruppen. Veranschaulichende Beispiele für die Alkylthiogruppe umfassen Pentylthio-, Hexylthio- und Decylthiogruppen. Beispielhafte Alkylthioalkylgruppen umfassen Butylthiomethyl- und Hexylthiobutylgruppen. Beispielhafte Alkylsulfinylgruppen umfassen Hexylsulfinyl- und Octylsulfinylgruppen. Beispielhafte Alkylsulfonylgruppen umfassen Pentylsulfonyl- und Nonylsulfonylgruppen. Beispielhafte Cycloalkylgruppen umfassen Cyclopentyl- und Cyclohexylgruppen. Beispielhafte Alkylsulfinylalkylgruppen umfassen Octylsulfinylbutyl- und Butylsulfinylhexylgruppen. Beispielhafte Alkylsulfonylalkylgruppen umfassen Butylsulfonyldecyl- und Methylsulfonyldodecylgruppen. Veranschaulichende Arylgruppen umfassen Phenyl- und Naphthylgruppen. Beispielhafte Arylalkylgruppen umfassen Benzyl- und Phenethylgruppen. Beispielhafte Alkylarylgruppen umfassen Butylphenyl- und Isopropylphenylgruppen. Bei der Arylthiogruppe handelt es sich beispielsweise um eine Naphthylthiogruppe. Die Cycloalkenylgruppe ist beispielsweise eine 1-Cyclohexenylgruppe. Bei der Arylsulfonylgruppe handelt es sich zum Beispiel um eine Phenylsulfonylgruppe. Die Arylsulfinylgruppe ist beispielsweise eine Phenylsulfinylgruppe. In den obigen Gruppen können die Alkylgruppen durch eine oder mehrere Sulfonsäuregruppen, Halogenatome, Nitrogruppen, Cyanogruppen, Carboxylgruppen, Epoxygruppen und/oder Glycidylgruppen substituiert sein.
  • Die Polymere, die durch die Formel (I) dargestellte Struktureinheiten enthalten, können jeweils durch das Polymerisieren eines Monomers, das durch die folgende Formel (II):
  • dargestellt wird, wobei R¹, R² und X die in Formel (I) definierten Bedeutungen haben, oder eines Derivats davon hergestellt werden. Sein Polymerisationsverfahren kann ein chemisches oxidatives Polymerisationsverfahren, ein chemisches Polymerisationsverfahren, ein elektrochemisches Polymerisationsverfahren oder dergleichen sein. Gemäß dem chemischen, oxidativen Polymerisationsverfahren wird das obige Monomer in Gegenwart eines Oxidationsmittels wie Eisen(III)-chlorid in Chloroform polymerisiert. Beim chemischen Polymerisationsverfahren wird das 2,5-dibromsubstituierte oder 2,5-diiodsubstituierte Derivat als Derivat des obigen Monomers in Gegenwart eines Katalysators auf der Grundlage von Nickel, wie 1,3-(Bisphenylphosphino)propannickel(II)-chlorid in einem Ether-Lösungsmittel wie Tetrahydrofuran polymerisiert. Gemäß dem elektrochemischen Polymerisationsverfahren wird bewirkt, dass ein Strom durch eine Reaktionsmischung fließt, wobei die Reaktionsmischung durch das Lösen des obigen Monomers und eines unterstützenden Elektrolyten wie Tetramethylammoniumperchlorat in einem Lösungsmittel wie Nitrobenzol gebildet wurde, in einer Inertatmosphäre wie Helium oder Argon gebildet, wobei eine ITO- (Indium-Zinnoxid-)Elektrode als Anode und eine Platinelektrode als Kathode verwendet wurde, wodurch die Abscheidung eines Polymers an der Anode bewirkt wird. Es ist wünschenswert, das durch ein solches Polymerisationsverfahren erhaltene Polymer mit Methanol oder Aceton zu waschen, so dass das Polymer in einer reinen Form erhalten werden kann. Bei der obigen Polymerisation können zwei oder mehr Monomere der obigen Formel (II) in Kombination verwendet werden, oder ein durch die Formel (II) dargestelltes Monomer - wie das Monomer (II), bei dem R¹ und R² jeweils ein Wasserstoffatom oder dessen 2,5-dibrom- oder 2,5-diiodsubstituiertes Derivat sind - oder ein Derivat davon können in Kombination mit einem mit dem Monomer (II) copolymerisierbaren Monomer verwendet werden.
  • Obwohl die Molmasse des Polymers, das durch Formel (I) dargestellte Struktureinheiten enthält, keinen besonderen Einschränkungen unterworfen ist, kann die mittlere Molmasse (das Massenmittel der Molmasse; der hiernach aufgeführte Begriff "mittlere Molmasse" hat dieselbe Bedeutung) vom Standpunkt guter Filmbildungseigenschaften vorzugsweise 10²-10&sup6;, am meisten bevorzugt 10³ - 10&sup5; betragen. Im übrigen bedeutet der hier verwendete Begriff "mittlere Molmasse" eine mittlere Molmasse, die durch Flüssiggel-Permeationschromatographie unter Bezugnahme auf eine mittels Standard-Polystyrol hergestellte Kalibrierungskurve bestimmt wurde.
  • Brauchbare Farbstoffe umfassen diejenigen, die dazu in der Lage sind, einen Laserstrahl ausreichend zu absorbieren, d. h. Phthalocyanin-Farbstoffe, Tetrapyradinoporphyradin-Farbstoffe und Naphthalocyanin-Farbstoffe.
  • Besonders bevorzugte Beispiele des obigen Farbstoffs sind Tetraazaporphyrin- Farbstoffe, nämlich Phthalocyanin-Farbstoffe und Naphthalocyanin-Farbstoffe, die beispielsweise diejenigen umfassen, die durch die folgende Formel (III), (IV) oder (V) dargestellt werden:
  • Bei jeder der obigen Formeln (III), (IV) und (V) bedeutet M zwei Wasserstoffatome, ein Metall der Gruppe Ib, IIa, IIb, IIIa, IVa, IVb, Vb, VIb, VIIb oder VIII, ein Oxid des Metalls, ein Halogenid des Metalls, ein Hydroxid des Metalls oder ein Metall mit einer oder mehreren Substituentengruppen, Q bezeichnet einen Substituenten und k, I, m und n stehen einzeln für 0 oder eine ganze Zahl von 1-4 und, wenn mehrere Q vorhanden sind, können diese gleich oder verschieden sein.
  • Beispiele für die durch M dargestellten Metalle umfassen Cu, Zn, Mg, AL, Ge, Ti, Sn, Pb, Cr, Mo, Mn, Fe, Co, Ni, In, Pt und Pd, wobei Si, Ge und Sn besonders bevorzugt sind. TiO und VO können als beispielhafte Oxide; AlCl&sub3;, GeCl2, SiCl2, FeCI, SnCf2, InCI und dergleichen als beispielhafte Halogenide und AL(OH)3, Si- (OH)2, Ge(OH)2 und Sn(OH)2 erwähnt werden, wobei M für ein Metall mit einer oder mehreren Substituentengruppen steht, und Beispiele für das Metall umfassen AL, Ti, Si, Ge und Sn, während Beispiele für die Substituentengruppen Aryloxy-, Alkoxyl-, Alkylsilyl-, Trialkylsiloxy-, Arylsiloxy-, Triarylsiloxy-, Alkoxysiloxy-, Trialkoxysiloxy-, Aryloxysiloxyl-, Triaryloxysiloxyl-, Trityloxy- und Acyloxygruppen umfassen. Die Begriffe "Alkylgruppe" und "Alkoxygruppe" werden hiernach so aufgefasst, dass Cycloalkylgruppen bzw. Cycfoalkoxylgruppen eingeschlossen sind. Beschreibende Beispiele für Substituentengruppen sind ausführlicher Phenoxyl-, Tolyloxyl- und Anisyloxylgruppen als beispielhafte Aryloxylgruppen; Amyloxyl-, Hexyloxyl-, Octyloxyl-, Decyloxyl-, Dodecyloxyl-, Tetradecyloxyl-, Hexadecyloxyl-, Octadecyloxyl-, Eicosyloxyl-, Docosyloxylgruppen als beispielhafte Alkoxylgruppen; Trimethylsiloxyl-, Triethylsiloxyl; Tripropylsiloxyl und Tributylsiloxylgruppen als beispielhafte Trialkylsiloxylgruppen; Triphenylsiloxyl-, Trianisyloxyl und Tritolylsiloxylgruppen als beispielhafte Triarylsiloxylgruppen; Trimethoxysiloxyl-, Triethoxysiloxyl-, Tripropoxysiloxyl und Tributoxysiloxylgruppen als beispielhafte Trialkoxysiloxylgruppen; Triphenoxysiloxyl-, Trianiloxysiloxyl und Tritolyloxysiloxylgruppen als Triaryloxysiloxylgruppen; Acetoxyl-, Propionyloxyl-, Butyryloxyl-, Valeryloxyl-, Pivaloyloxyl-, Hexanoyloxyl und Octanoyloxylgruppen als beispielhafte Acyloxylgruppen.
  • Beispiele für die durch Q dargestellte Substituenten umfassen Alkyl-, Aryl-, Alkoxyl-, Aryloxyl-, Alkoxyalkyl-, Alkoxycarbonyl-, Aralkyl- und Aryloxycarbonylgruppen; Halogenatome; Aminogruppen, die gegebenenfalls durch ein oder zwei Alkyl- und/oder Arylgruppen substituiert sein können; Sulfonamidogruppen, die gegebenenfalls durch ein oder zwei Alkyl- und/oder Arylgruppen N-substituiert sein können; Nitro-, Alkylthio-, Arylthio-, Alkylsilylthio-, Alkylsilyl-, Alkylsulfonyl- und Arylsufonylgruppen. Diese Substituentengruppen können durch ein oder mehrere Halogenatome, Hydroxylgruppen und/oder Alkoxylgruppen substituiert sein.
  • In den obigen Formeln (III) und (V) können die in jedem gemeinsamen Ring enthaltenen X1 und X2 beide Kohlenstoffatome oder Stickstoffatome sein, oder entweder X1 oder X2 ist ein Kohlenstoffatom und das andere ist ein Stickstoffatom. Die mehreren X1 können gleich oder verschieden sein, und die mehreren X2 können ebenfalls gleich oder verschieden sein. In der obigen Formel (IV) ist eines der in jedem gemeinsamen Ring enthaltenen Atome X3 und X4 ein Kohlenstoffatom, und das andere ist ein Stickstoffatom. Die mehreren X3 können gleich oder verschieden sein, und die mehreren X4 können ebenfalls gleich oder verschieden sein.
  • Von den durch die Formel (V) dargestellten Verbindungen umfassen Beispiele für Naphthalocyanin-Derivate diejenigen, die durch die folgende Formel (V1) dargestellt werden:
  • wobei Q, k, l, m, n und M dieselben Bedeutungen haben, wie sie in den Formeln (III) bis (V) definiert sind.
  • Spezielle Naphthalocyanin-Derivate umfassen beispielsweise Bis[tri-n-hexyloxy]- siliciumnaphthalocyanin, Dichlorsiliciumpoly-N-di-n-octylsulfonamidonaphthalocyanin, Dihydroxysiliciumpoly-N-di-n-octylsulfonamidonaphthalocyanin, Bis[tri-nhexylsiloxy]siliciumpoly-N-di-n-octylsulfonamidonaphthalocyanin, Bis[hydroxyheptapropylenoxydimethylsiloxy]siliciumtetrachlornaphthalocyanin, Bis[trihexylsiloxy]siliciumtetraneopentoxinaphthalocyanin, Bis[trihexylsiloxy]siliciumtetra-N-piperidylnaphthalocyanin, Kupfertetrafluormethylnaphthalocyanin, Dizinktetrabromnaphthalocyanin, Butylphenylthioaluminiumtetrabutoxinaphthalocyanin, Vanadyltributylthionaphthalocyanin, Titänyltetra-n-hexylthionaphthalocyanin und Nickeloctaphenylthionaphthalocyanin. Ebenfalls eingeschlossen sind diejenigen, die die unten in den Tabellen 1, 2, 3, 4, 5, 6 und 7 dargestellten M, Z und R¹ von Q (jeweils als -Z-R¹ dargestellt), K, l, m und n enthalten. Tabelle 1 Beispiele für Verbindungen Tabelle 2 Beispiele für Verbindungen Tabelle 3 Beispiele für Verbindungen Tabelle 4 Beispiele für Verbindungen Tabelle 5 Beispiele für Verbindungen Tabelle 6 Beispiele für Verbindungen Tabelle 7 Beispiele für Verbindungen
  • In den oben aufgeführten Tabellen 1 bis 7 bedeutet die Angabe von nur einem Beispiel für R¹, dass alle der mehreren R¹ dieselben sind.
  • Obwohl das Verhältnis vom Farbstoff zu dem das konjugierte Polymer als Komponente enthaltenden Polymer nicht besonders eingeschränkt ist, ist es bevorzugt, den Farbstoff in einem Anteil von 2-30%, bezogen auf das Polymer, zu verwenden. Übermäßig kleine Anteile des Farbstoffs verursachen das mögliche Problem, dass die Aufzeichnungsempfindlichkeit und der CN-Wert erniedrigt werden könnten, während übermäßig hohe Anteile des Farbstoffs das mögliche Problem verursachen, dass der CN-Wert abfallen kann.
  • Die Bildung der Aufzeichnungsschicht kann entweder durch eine Nasstechnik, wie Schleuderbeschichten, Gießen, Walzenbeschichten, Siebdruck, Tauchauftragen oder die Langmuir-Blodgett-Technik, oder durch eine Trockentechnik, wie Sputtern oder Aufdampfen im Vakuum, erfolgen. Wenn eine Nasstechnik eingesetzt wird, werden das Polymer und der Farbstoff in einem organischen Lösungsmittel gelöst. Veranschaulichende brauchbare organische Lösungsmittel umfassen Toluol, Chloroform, Tetrahydrofuran und Kohlenstofftetrachlorid.
  • Im allgemeinen wird die Aufzeichnungsschicht auf einem geeigneten Substrat gebildet. Dieses Substrat unterliegt keiner besonderen Einschränkung, sofern es sich um eine lichtdurchlässige, ebene Scheibe handelt, die bei der Aufzeichnung oder dem Lesen von Signalen keine Probleme verursacht. Zum Beispiel kann eine Scheibe aus einem Polycarbonatharz, Polymethylmethacrylat, einem Epoxyharz, einem Glas verwendet werden. Die Scheibe kann auf ihrer Oberfläche Konkavitäten oder Konvexitäten wie Führungsvertiefungen, Grübchen oder dergleichen aufweisen.
  • Das erfindungsgemäße Informations-Aufzeichnungsmedium kann zusätzlich eine reflektierende Substratschicht enthalten, die zwischen Substrat und Aufzeichnungsschicht laminiert ist. Die Laminierung der reflektierenden Substratschicht ermöglicht ein einfacheres Abtasten und ermöglichen auch eine Verbesserung des Reflexionsvermögens und der Aufzeichnungsmerkmale wie des CN-Werts. Diese Substratschicht ist keiner besonderen Einschränkung unterworfen, solange ihre Lichtdurchlässigkeit ausreichend ist, damit zum Beschreiben verwendetes Licht die Aufzeichnungsschicht in ausreichendem Maße erreichen kann, ohne dass ein thermisches Verschmelzen oder eine durch das Licht bewirkte Zersetzung erfolgt.
  • Bevorzugt sind diejenigen, die aus organischen Farbstoffen oder anorganischen Substanzen bestehen, wobei die realen Teile (n) der komplexen Brechungsindizes größer als der Brechungsindex des Substrats sind. Bevorzugte Beispiele für organische Pigmente umfassen Cyanin-Farbstoffe, Phthalocyanin-Farbstoffe, Tetrapyrazinoporphyradin-Farbstoffe, Porphyrin-Farbstoffe und Azo-Farbstoffe. Zur Bildung einer reflektierenden Schicht mittels eines solchen Farbstoffs kann eine Nassbeschichtungstechnik wie das Schleuderbeschichten oder das Gießen, wenn der Farbstoff in einem geeigneten organischen Lösungsmittel löslich ist, oder eine Trockenbeschichtungstechnik wie das Aufdampfen im Vakuum eingesetzt werden. Beispiele für anorganische Substanzen umfassen Si, TiO&sub2;, ZnO und ZnS. Diese können durch Sputtern, Aufdampfen im Vakuum oder CVD zu einem Film geformt werden.
  • Weiterhin kann das Informations-Aufzeichnungsmedium gemäß dieser Erfindung zusätzlich eine zwischen das Substrat und die Aufzeichnungsschicht laminierte Substrat-Schutzschicht enthalten. Das Laminieren der Substrat-Schutzschicht kann das Substrat vor einer Erosion durch ein organisches Lösungsmittel schützen, wenn die Aufzeichnungsschicht durch eine Nassbeschichtungstechnik wie das Schleuderbeschichten oder das Gießen gebildet wird. Zur Bildung der Substratschutzschicht können SiO&sub2;, TiO&sub2;, ein Epoxyharz oder ein lichthärtendes Acrylharz verwendet werden.
  • Beim Informations-Aufzeichnungsmedium gemäß dieser Erfindung kann bei Bedarf ein reflektierender Film, der aus einem Metall wie Al, Au, Cu oder Ag oder einem Halbleiter wie Si besteht, auf der Aufzeichnungsschicht gebildet werden. Auch eine Schutzschicht kann auf der Aufzeichnungsschicht oder dem reflektierenden Film ausgebildet werden.
  • Die Aufzeichnung von Informationen auf dem Informations-Aufzeichnungsmedium dieser Erfindung kann durch Einwirkung thermischer Energie auf das Informations-Aufzeichnungsmedium und das anschließende Abschrecken erfolgen. Die Einwirkung thermischer Energie kann beispielsweise durch Bestrahlen mit Licht, Wärmestrahlung, Kontakt mit einer Heizvorrichtung bewirkt werden. Zum Beispiel können Informationen durch das Bestrahlen mit Licht, dessen Wellenlänge der Absorptionswellenlänge des Farbstoffs entspricht, auf dem Aufzeichnungsmedium, wodurch die bestrahlten Punkte erwärmt werden, und das anschließende Abschrecken der so erwärmten Punkte aufgezeichnet werden. Es kann auch durch das Erwärmen des Aufzeichnungsmediums mit einer Heizvorrichtung, gefolgt vom Abschrecken bewirkt werden. Durch die Einwirkung der thermischen Energie ändert sich die Wechselwirkung zwischen dem Polymer und dem Farbstoff und/oder zwischen Molekülen des Farbstoffs an den bestrahlten Punkten der Aufzeichnungsschicht. Als Folge ändert sich das Absorptionsvermögen oder Reflexionsvermögen der Aufzeichnungsschicht an jedem bestrahlten Punkt im Vergleich zum entsprechenden Wert vor der Bestrahlung mit Licht. Ein Laserstrahl ist als Licht bevorzugt. Als Laser wird ein Halbleiterlaser, Argonlaser, Helium-Neon-Laser oder dergleichen in Abhängigkeit von der Absorptionswellenlänge des Farbstoffs verwendet. Die Verwendung eines Halbleiterlasers ist aufgrund seiner kleinen Abmessungen und geringen Gewichts bevorzugt. Wenn ein Laserstrahl ein sich drehendes Aufzeichnungsmedium in einem kurzen Zeitraum bestrahlt, wird jeder erwärmte Punkt leicht abgeschreckt, sobald der bestrahlte Punkt sich vom Laserpunkt weg bewegt.
  • Das Auslesen der wie oben beschrieben aufgezeichneten Informationen kann durch das Bestrahlen mit Licht, dessen Intensität geringer als diejenige des zum Aufzeichnen oder des zum unten beschriebenen Löschen verwendeten Lichts ist, und dem Nachweis eines Unterschieds des Absorptionsvermögens oder Reflexionsvermögens zwischen jedem aufgezeichneten Punkt und dem nicht mit Aufzeichnungen versehenen Bereich erfolgen.
  • Das Löschen der wie oben beschrieben aufgezeichneten Informationen kann durch das Erwärmen der zuletzt aufgezeichneten Punkte und ihr anschließendes allmähliches Abkühlen bewirkt werden. Für dieses Erwärmen kann das Informations-Aufzeichnungsmedium in seiner Gesamtheit erwärmt werden, oder die aufgezeichneten Punkte und der unbeschriebene Bereich können durch Bestrahlen mit einem Laserstrahl erwärmt werden. Bei Verwendung eines Laserstrahls wird angenommen, dass die Ausgangsleistung des Laserstrahls niedriger als diejenige des beim Aufzeichnen verwendeten ist, und die aufgezeichneten Punkte enthaltende Spuren werden vom Laserstrahl abgetastet. Wenn das Informations-Aufzeichnungsmedium insgesamt in einem Ofen erwärmt wird, ist es nur erforderlich, das Aufzeichnungsmedium auf eine Temperatur zu erwärmen, die niedriger als die Temperatur der bestrahlten Punkte während der Aufzeichnung ist, und es dann stehen zu lassen, bis es abgekühlt ist.
  • Die vorliegende Erfindung wird hiernach ausführlich durch die folgenden Beispiele beschrieben.
    • Bezugsbeispiel 1 (Synthese eines konjugierten Polymers und Qualität einer Harzzusammensetzung)
  • In einen Kolben wurden 2,34 g (0,096 mol) Magnesium, 50 ml Diethylether, 0,77 mol 1-Bromdodecan und eine kleine Menge Iodstückchen gegeben. Der Inhalt wurde unter Rückfluss und Rühren etwa 30 min lang erwärmt, wodurch eine Diethyletherlösung von Dodecylmagnesiumbromid als Grignard-Reagens erhalten wurde. Die Lösung wurde zu 0,064 mol 3-Bromthiophen und 0,37 mol 1,3-Bis(diphenylphosphino)propannickel(II)-chlorid gegeben, gefolgt von einer 24-stündigen Reaktion bei Raumtemperatur unter einem Stickstoffstrom. Nach der Reaktion wurde die Reaktionsmischung mit Wasser gewaschen, und die Diethyletherschicht wurde gesammelt. Der Diethylether wurde unter vermindertem Druck abdestilliert, wodurch 3-Dodecylthiophen erhalten wurde.
  • 0,012 mol des so erhaltenen 3-Dodecylthiphens wurden in 118,8 ml Chloroform in Gegenwart von 0,048 mol Eisen(III)-chlorid polymerisiert. Nach der Polymerisation wurde die Reaktionsmischung in Methanol gegossen, und der resultierende Niederschlag wurde gesammelt. Der Niederschlag wurde in einem Soxhlet- Extraktor gewaschen, wobei Aceton und Methanol verwendet wurden. Der so gewaschene Niederschlag wurde getrocknet, wodurch Poly(3-dodecylthiophen) erhalten wurde.
  • Poly(3-dodecylthiophen) (100 Gew.-Teile; alle Bezeichnungen für "Teil" oder "Teile" bedeuten hiernach Gew.-Teile, sofern nichts anderes angegeben ist, 10 Teile Bis(triethylsiloxy)siliciumtetrakis(decyithio)naphthalocyanin und 5000 Teile Toluol wurden dann zu einer flüssigen Formulierung gemischt. Ein Glassubstrat wurde mit der flüssigen Formulierung schleuderbeschichtet, wodurch ein dünner Film (Dicke: 900 Å) gebildet wurde. Zur Untersuchung der Beziehung zwischen einem Absorptionsspektrum des so gebildeten Films im Sichtbaren und dessen Temperatur wurde der Film nacheinander auf 30ºC, 100ºC, 120ºC und 140ºC jeweils 8 min lang bei der jeweiligen Temperatur erwärmt. Im erwärmten Zustand wurden seine Absorptionsspektren jeweils von 400 nm bis 900 nm mittels eines Spektrophotometers ("U-3400"; Handelsbezeichnung, hergestellt von Hitachi, Ltd.) gemessen. Die Ergebnisse sind in Fig. 1 angegeben, wobei Kurve 1 das Absorptionsspektrum bei einer Erwärmung auf 30ºC, Kurve 2 das Absorptionsspektrum bei einer Erwärmung auf 100ºC und Kurve 3 das Absorptionsspektrum bei einer Erwärmung auf 140ºC wiedergibt. Wie aus den in Fig. 1 dargestellten Absorptionsspektren hervorgeht, ist bestätigt worden, dass das Absorptionsspektrum sich mit der Heiztemperatur ändert, wobei nicht nur eine Änderung um 400 nm - 650 nm, basierend auf Poly(3-dodecylthiophen), sondern auch eine Änderung im Wellenlängenbereich (um etwa 830 nm) des Halbleiterlasers (basierend auf dem Vorhandensein des Farbstoffs) eingeschlossen ist. Anschließend wurde der Film nacheinander auf 140ºC, 100ºC und 30ºC erwärmt, und seine Absorptionsspektren im Sichtbaren wurden jeweils auf dieselbe Weise, wie sie oben beschrieben ist, gemessen. Bei den jeweiligen Heiztemperaturen wurden Absorptionsspektren erhalten, die den oben beschriebenen ähnlich waren.
  • Durch das Abschrecken des Films nach dessen Erwärmung war es möglich, die Änderungen im Absorptionsspektrum zu fixieren und aufrecht zu erhalten, wobei die Änderungen während des Erwärmens erfolgten. Die Ergebnisse sind in Fig. 2 dargestellt, wobei Kurve 4 ein Absorptionsspektrum des Films im gebildeten Zustand angibt und Kurve 4 ein Absorptionsspektrum des in Eiswasser (1 ± 1ºC) abgeschreckten Films nach einem 1-minütigen Erwärmen auf 180ºC darstellt.
    • Bezugsbeispiel 2 (Synthese eines konjugierten Polymers und Qualität einer Harzzusammensetzung)
  • 3-Hexylthiophen wurde auf eine ähnliche Weise wie in Bezugsbeispiel 1 synthetisiert mit der Ausnahme, dass Hexylmagnesiumbromid statt Dodecylmagnesiumbromid verwendet wurde. Gemäß dem Verfahren von Bezugsbeispiel 1 wurde dann Poly(3-hexylthiophen) auf eine ähnliche Weise wie in Bezugsbeispiel 1 hergestellt mit der Ausnahme, dass 3-Hexylthiophen statt 3-Dodecylthiophen verwendet wurde.
  • Dann wurden die Verfahren von Bezugsbeispiel 1 befolgt mit der Ausnahme, dass Poly(3-hexylthiophen) statt Poly(3-dodecylihiophen) verwendet wurde. Die Heiztemperaturen wurden auf 30ºC, 100ºC bzw. 160ºC eingestellt. Die Absorptionsspektren, die erhalten wurden, wenn auf die jeweilige Heiztemperatur erwärmt wurde, sind als Kurve 4, Kurve 5 bzw. Kurve 6 dargestellt. Beim aufeinanderfolgenden Erwärmen auf 160ºC, 100ºC bzw. 30ºC wurden Absorptionsspektren erhalten, die den oben beschriebenen ähnlich waren. In Fig. 3 bedeuten die Kurven 6, 7 und 8 Absorptionsspektren, die beim Erwärmen auf 30ºC, 100ºC bzw. 160ºC erhalten wurden.
  • Durch das Abschrecken des Films nach dessen Erwärmung wie in Bezugsbeispiel 1 war es möglich, die Änderungen im Absorptionsspektrum zu fixieren und aufrecht zu erhalten, wobei die Änderung während des Erwärmens erfolgte. Die Ergebnisse sind in Fig. 4 dargestellt, wobei Kurve 9 ein Absorptionsspektrum des gebildeteten Films darstellt und Kurve 10 ein Absorptionsspektrum des Films beim Abschrecken in Eiswasser (1 +1ºC) nach einem 1-minütigen Erwärmen auf 180ºC darstellt.
    • Bezugsbeispiel 3
  • 3-Butylthiophen wurde auf eine Bezugsbeispiel 1 ähnliche Weise synthetisiert mit der Ausnahme, dass Butylmagnesiumbromid statt Dodecylmagnesiumbromid verwendet wurde. Gemäß dem Verfahren von Bezugsbeispiel 1 wurde dann Poly(3-butylthiophen) auf eine Weise hergestellt, die derjenigen von Bezugsbeispiel 1 ähnlich war, mit der Ausnahme, dass 3-Butylthiophen statt 3-Dodecylthiophen verwendet wurde. Poly(3-butylthiophen) (100 Teile), 10 Teile Bis(triethylsiloxy)siliciumtetrakis(decylthio)naphthalocyanin und E000 Teile Toluol wurden dann zu einer flüssigen Formulierung gemischt. Ein Glassubstrat wurde mit der flüssigen Formulierung schleuderbeschichtet, wodurch ein dünner Film (Dicke: 900 Å) gebildet wurde. Der so gebildete Film wurde erwärmt und dann wie in Bezugsbeispiel 1 abgeschreckt, wodurch Änderungen, die während des Erwärmens in einem Absorptionsspektrum auftraten, erfolgreich fixiert und aufrechterhalten wurden. Die Ergebnisse sind in Fig. 5 dargestellt, wobei Kurve 11 ein Absorptionsspektrum des Films im gebildeten Zustand darstellt und Kurve 12 ein Absorptionsspektrum des in Eiswasser abgeschreckten Films nach einem 1-minütigen Erwärmen auf 180ºC darstellt.
    • Bezugsbeispiel 4 (Qualität einer funktionellen Harzzusammensetzung)
  • Ein Dünnfilm aus einer Funktions-Harzzusammensetzung wurde auf einem Substrat wie in Bezugsbeispiel 1 ausgebildet mit der Ausnahme, dass ein Substrat mit einem Si-Film, der mit einer Dicke von 60 nm auf eine Glasscheibe gesputtert wurde, als Substrat verwendet wurde und Poly(3-hexylthiophen) statt Poly(3-dodecylthiophen) verwendet wurde. Zur Untersuchung einer Beziehung zwischen einem Reflexionsspektrum des so gebildeten Films und dessen Temperatur wurde der Film nacheinander 8 min lang bei jeder Temperatur auf 30ºC, 120ºC und 150ºC erwärmt. Im erwärmten Zustand wurden seine Reflexionsspektren von 400 nm bis 900 nm jeweils mittels eines Spektrophotometers ("U- 3400", Handelsbezeichnung; hergestellt von Hitachi, Ltd.) gemessen, wobei ein im Vakuum aufgedampfter Aluminiumfilm als Referenz verwendet wurde. Die Ergebnisse sind in Fig. 6 dargestellt, wobei Kurve 13 das Reflexionsspektrum bei einer Erwärmung auf 30, Kurve 14 das Reflexionsspektrum bei einer Erwärmung auf 120ºC und Kurve 15 das Reflexionsspektrum bei einer Erwärmung auf 150ºC angibt. Wie aus den Reflexionsspektren von Fig. 6 hervorgeht, ist bestätigt worden, dass das Reflexionsspektrum in Abhängigkeit von der Heiztemperatur variiert. Der Film wurde dann nacheinander auf 150ºC, 120ºC und 30ºC erwärmt, wobei ein Reflexionsspektrum des Films wie oben beschrieben bei jeder dieser Temperaturen gemessen wurde. Bei jeder der Temperaturen wies der Film ein Reflexionsspektrum auf, das dem oben beschriebenen Spektrum ähnlich war.
    • Beispiel 1
  • Als Substrat wurde ein Polycarbonatsubstrat mit einer Dicke von 1,2 mm, einem Außendurchmesser von 120 mm und einem Innendurchmesser von 15 mm und der Definition einer spiralförmigen Vorvertiefung mit einer Breite von 0,8 um und einer Tiefe von 1,6 um verwendet. Ein dünner Si-Film wurde abgeschieden, indem er bis zu einer Dicke von 60 nm auf dem Substrat gesputtert wurde, wodurch eine reflektierende Substratschicht gebildet wurde. Das Substrat mit der darauf gebildeten reflektierenden Schicht wird hiernach als "Substrat von Beispiel 1" bezeichnet. Eine flüssige Formulierung - die durch das Vermischen von 10 Gew.-Teilen (hiernach einfach als "Teile" bezeichnet) Poly(3-dodecylthiophen), 1 Teil Bis(triethylsiloxy)siliciumtetrakis(decalthio)naphtalocyanin und 500 Teilen Toluol gebildet worden war - wurde auf die reflektierende Schicht des Substrat durch Schleuderbeschichten so aufgetragen, dass eine Aufzeichnungsschicht (Dicke: 900 Å) gebildet wurde. Die Aufzeichnungsmerkmale der so erhaltenen optischen Scheibe wurden mittels eines Instruments zur Auswertung von optischen Scheiben ("OMS-2000", Handelsbezeichnung; hergestellt von der NAKAMICHI CORP.) getestet. Die Aufzeichnung wurde nämlich mittels eines Halbleiterlasers mit einer Wellenlänge von 830 nm mit einer linearen Geschwindigkeit von 3 m/s, einer Laser-Energie von 8 mW und einer Frequenz von 1 MHz auf der optischen Scheibe durchgeführt. Der CN-Wert beim Auslesen (Laser- Energie: 0,5 mW) betrug 45 dB. Wenn eine Spur mit einem darin enthaltenen Aufzeichnungsbereich mit kontinuierlichem Licht mit einer Laser-Energie von 2 mW gescannt wurde, fiel der CN-Wert beim Auslesen (Laser-Energie: 0,5 W) auf 15 dB ab, sc dass die Aufzeichnung erfolgreich gelöscht wurde. Sogar wenn dieses Aufzeichnen und Löschen 100 Mal wiederholt wurde, wurden ähnliche Ergebnisse erhalten. Im übrigen erfolgte die Bestrahlung mit dem Laserstrahl vollständig auf der Substratseite. Dies trifft gleichermaßen für die nachfolgenden Beispiele zu.
    • Beispiel 2
  • Eine flüssige Formulierung - die durch das Vermischen von 10 Teilen Poly(3- hexylthiophen), 1 Teil Bis(tribuylsiloxy)siliciumtetrakis(decalthio)naphtalocyanin und 500 Teilen Toluol gebildet worden war - wurde durch Schleuderbeschichten auf das Substrat von Beispiel 1 aufgetragen, wodurch eine Aufzeichnungsschicht (Dicke: 900 Å) gebildet wurde. Die so erhaltene optische Scheibe wurde wie in Beispiel 1 ausgewertet. Als Folge wurde gefunden, dass der CN-Wert beim Auslesen nach dem Aufzeichnen 45 dB betrug. Wenn eine Spur mit einem darin enthaltenen Aufzeichnungsbereich mit kontinuierlichem Licht mit einer Laser- Energie von 2 mW gescannt wurde, fiel der CN-Wert beim Auslesen auf 15 dB ab, so dass die Aufzeichnung erfolgreich gelöscht wurde. Sogar nach einer 100- fachen Wiederholung dieses Aufzeichnens und Löschens wurden ähnliche Ergebnisse erhalten.
    • Beispiel 3
  • Als Substrat wurde ein Glassubstrat mit einer Dicke von 1,2 mm, einem Außendurchmesser von 120 mm und einem Innendurchmesser von 15 mm und der Definition einer spiralförmigen Vorvertiefung mit einer Breite von 0,8 um und einer Tiefe von 1,6 um verwendet. Ein dünner Si-Film wurde abgeschieden, indem er bis zu einer Dicke von 60 nm auf dem Substrat gesputtert wurde, wodurch eine reflektierende Substratschicht gebildet wurde. Das Substrat mit der darauf gebildeten reflektierenden Schicht wird hiernach als "Substrat von Beispiel 3" bezeichnet. Eine flüssige Formulierung - die durch das Vermischen von 10 Teilen Poly(3-butylthiophen), 1 Teil Bis(triethylsiloxy)siliciumtetrakis- (decylthio)naphtalocyanin und 500 Teilen Toluol gebildet worden war - wurde auf die reflektierende Schicht des Substrat durch Schleuderbeschichten so aufgetragen, dass eine Aufzeichnungsschicht (Dicke: 900 Å) gebildet wurde. Die Aufzeichnungsmerkmale der so erhaltenen optischen Scheibe wurden mittels eines Instruments zur Auswertung von optischen Scheiben ("OMS-2000", Handelsbezeichnung; hergestellt von der NAKAMICHI CORP.) getestet. Die Aufzeichnung wurde nämlich mittels eines Halbleiterlasers mit einer Wellenlänge von 830 nm mit einer linearen Geschwindigkeit von 1,25 m/s, einer Laser- Energie von 8 mW und einer Frequenz von 309 KHz auf der optischen Scheibe durchgeführt. Der CN-Wert beim Auslesen (Laser-Energie: 1 mW) betrug 47 dB. Die optische Scheibe wurde dann 5 min lang bei 100ºC in einem Ofen erwärmt. Die erwärmte optische Scheibe wurde danach aus dem Ofen genomen und bei Raumtemperatur liegen gelassen, wodurch die optische Scheibe allmählich auf Raumtemperatur abkühlte. Der CN-Wert beim Auslesen (Laser-Energie: 1 mW) fiel auf 17 dB ab, so dass die so aufgezeichneten Informationen erfolgreich gelöscht waren. Wenn die optische Scheibe unter denselben, oben beschriebenen Bedingungen beschrieben wurde, betrug der CN-Wert beim Auslesen (Laser- Energie: 1 mW) 47 dB, so dass die optische Scheibe wiederbeschreibbar war.
    • Beispiel 4
  • Ein dünner Si-Film wurde abgeschieden, indem er bis zu einer Dicke von 60 nm auf dem Substrat gesputtert wurde, wodurch eine reflektierende Substratschicht gebildet wurde. Eine flüssige Formulierung - die durch das Vermischen von 15 Teilen Poly(3-hexylthiophen), 1,5 Teilen Bis(tri-nhexylsiloxy)siliciumnaphtalocyanin und 500 Teilen Toluol gebildet worden war - wurde auf die reflektierende Schicht des Substrat durch Schleuderbeschichten so aufgetragen, dass eine Aufzeichnungsschicht (Dicke: 1300 Å) gebildet wurde. Die Aufzeichnungsmerkmale der so erhaltenen optischen Scheibe wurden mittels eines Instruments zur Auswertung von optischen Scheiben ("OMS-2000", Handelsbezeichnung; hergestellt von der NAKAMICHI CORP.) getestet. Die Aufzeichnung wurde nämlich mittels eines Halbleiterlasers mit einer Wellenlänge von 780 nm mit einer linearen Geschwindigkeit von 1,25 m/s, einer Laser-Energie von 8 mW und einer Frequenz von 309 KHz auf der optischen Scheibe durchgeführt. Der CN-Wert beim Auslesen (Laser-Energie: 1 mW) betrug 47 dB. Die optische Scheibe wurde dann 5 min lang bei 100ºC in einem Ofen erwärmt. Die erwärmte optische Scheibe wurde danach aus dem Ofen genomen und bei Raumtemperatur liegen gelassen, wodurch die optische Scheibe allmählich auf Raumtemperatur abkühlte. Der CN-Wert beim Auslesen (Laser-Energie: 1 mW) fiel auf 18 dB ab, so dass die so aufgezeichneten Informationen erfolgreich gelöscht waren. Wenn die optische Scheibe unter denselben, oben beschriebenen Bedingungen beschrieben wurde, betrug der CN-Wert beim Auslesen (Laser-Energie: 1 mW) 43 dB, so dass die optische Scheibe wiederbeschreibbar war.
    • Beispiel 5
  • Als Substrat wurde ein Polycarbonatsubstrat mit einer Dicke von 1,2 mm, einem Außendurchmesser von 120 mm und einem Innendurchmesser von 15 mm und der Definition einer spiralförmigen Vorvertiefung mit einer Breite von 0,8 um und einer Tiefe von 1,6 um verwendet. Eine flüssige Formulierung - die durch das Vermischen von 10 Teilen Poly(3-butylthiophen), 1 Teil Bis(triethylsiloxy)siliciumtetrakis(decylthio)naphtalocyanin und 920 Teilen Kohlenstofftetrachlorid gebildet worden war - wurde auf die reflektierende Schicht des Substrat durch Schleuderbeschichten so aufgetragen, dass eine Aufzeichnungsschicht (Dicke: 1200 Å) gebildet wurde. Dann wurde ein dünner Cu-Film mit einer Dicke von 100 nm durch Sputtern auf der Aufzeichnungsschicht abgeschieden, wodurch eine reflektierende Schicht gebildet wurde. Das Reflexionsvermögen der so erhaltenen optischen Scheibe bei einer Wellenlänge von 780 nm (wenn ein Laserstrahl von der Substratseite eintrat) betrug 70%. Die Aufzeichnungsmerkmale der optischen Scheibe wurden mittels eines Instruments zur Auswertung von optischen Scheiben ("OMS-2000", Handelsbezeichnung; hergestellt von der NAKAMICHI CORP.) getestet. Die Aufzeichnung wurde nämlich mittels eines Halbleiterlasers mit einer Wellenlänge von 780 nm mit einer linearen Geschwindigkeit von 1,25 m/s, einer Laser-Energie von 8 mW und einer Frequenz von 309 KHz auf der optischen Scheibe durchgeführt. Der CN-Wert beim Auslesen (Laser-Energie: 0,5 mW) betrug 45 dB. Die optische Scheibe wurde dann 5 min lang bei 100ºC in einem Ofen erwärmt. Die erwärmte optische Scheibe wurde danach aus dem Ofen genomen und bei Raumtemperatur liegen gelassen, wodurch die optische Scheibe allmählich auf Raumtemperatur abkühlte. Der CN-Wert beim Auslesen (Laser-Energie: 0, 5 mW) fiel auf 18 dB ab, so dass die so aufgezeichneten Informationen erfolgreich gelöscht waren. Wenn die optische Scheibe unter denselben, oben beschriebenen Bedingungen beschrieben wurde, betrug der CN- Wert beim Auslesen (Laser-Energie: 1 mW) 45 dB, so dass die optische Scheibe wiederbeschreibbar war.
    • Beispiel 6
  • Als Substrat wurde ein Polycarbonatsubstrat mit einer Dicke von 1,2 mm, einem Außendurchmesser von 120 mm und einem Innendurchmesser von 15 mm und der Definition einer spiralförmigen Vorvertiefung mit einer Breite von 0,8 um und einer Tiefe von 1,6 um verwendet. Ein dünner SiO&sub2;-Film wurde durch Sputtern bis zu einer Dicke von 60 nm auf dem Substrat aufgetragen. Das Substrat mit dem darauf ausgebildeten dünnen SiO&sub2;-Film wird hiernach als "Substrat von Beispiel 6" bezeichnet. Eine flüssige Formulierung - die durch das Vermischen von 4, 5 Teilen Poly(3-butylthiophen), 0,45 Teilen Bis(triethylsiloxy)siliciumtetrakis(decylthio)naphtalocyanin und 100 Teilen Kohlenstofftetrachlorid gebildet worden war - wurde auf die reflektierende Schicht des Substrat durch Schleuderbeschichten so aufgetragen, dass eine Aufzeichnungsschicht (Dicke: 3600 Å) gebildet wurde. Dann wurde ein dünner Cu-Film mit einer Dicke von 100 nm durch Sputtern auf der Aufzeichnungsschicht abgeschieden, wodurch eine reflektierende Schicht gebildet wurde. Das Reflexionsvermögen der so erhaltenen optischen Scheibe bei einer Wellenlänge von 780 nm (wenn ein Laserstrahl von der Substratseite eintrat) betrug 67%. Die Aufzeichnungsmerkmale der optischen Scheibe wurden mittels eines Instruments zur Auswertung von optischen Scheiben ("OMS-2000", Handelsbezeichnung; hergestellt von der NAKAMICHI CORP.) getestet. Die Aufzeichnung wurde nämlich mittels eines Halbleiterlasers mit einer Wellenlänge von 780 nm mit einer linearen Geschwindigkeit von 1,4 m/s, einer Laser-Energie von 8 mW und einer Frequenz von 309 KHz auf der optischen Scheibe durchgeführt. Der CN-Wert beim Auslesen (Laser-Energie: 0,5 mW) betrug 50 dB. Die optische Scheibe wurde dann 5 min lang bei 100ºC in einem Ofen erwärmt. Die erwärmte optische Scheibe wurde danach aus dem Ofen genomen und bei Raumtemperatur liegen gelassen, wodurch die optische Scheibe allmählich auf Raumtemperatur abkühlte. Der CN-Wert beim Auslesen (Laser-Energie: 0,5 mW) fiel auf 18 dB ab, so dass die so aufgezeichneten Informationen erfolgreich gelöscht waren. Wenn die optische Scheibe unter denselben, oben beschriebenen Bedingungen beschrieben wurde, betrug der CN- Wert beim Auslesen (Laser-Energie: 1 mW) 50 dB, so dass die optische Scheibe wiederbeschreibbar war. Wenn die optische Scheibe mit EFM-Signalen mit einer linearen Geschwindigkeit von 1,4 m/s und einer Aufzeichnungsleistung von 8 mW beschrieben wurde und das Auslesen der EFM-Signale mit einem kommerziellen CD-Player versucht wurde, wurde gefunden, dass das Auslesen machbar war.
    • Beispiel 7
  • Eine flüssige Formulierung - die durch das Vermischen von 4, 5 Teilen Poly(3- hexylthiophen), 0,47 Teilen Bis(triethylsiloxy)siliciumtetrakis(decylthio)naphtalocyanin und 100 Teilen Toluol gebildet worden war - wurde auf die reflektierende Schicht des Substrat durch Schleuderbeschichten so aufgetragen, dass eine Aufzeichnungsschicht (Dicke: 3700 Å) gebildet wurde. Dann wurde ein dünner Au-Film mit einer Dicke von 100 nm durch Sputtern auf der Aufzeichnungsschicht abgeschieden, wodurch eine reflektierende Schicht gebildet wurde. Das Reflexionsvermögen der so erhaltenen optischen Scheibe bei einer Wellenlänge von 780 nm (wenn ein Laserstrahl von der Substratseite eintrat) betrug 66%. Die Aufzeichnungsmerkmale der optischen Scheibe wurden mittels eines Instruments zur Auswertung von optischen Scheiben ("OMS-2000", Handelsbezeichnung; hergestellt von der NAKAMICHI CORP.) getestet. Die Aufzeichnung wurde nämlich mittels eines Halbleiteriasers mit einer Wellenlänge von 780 nm mit einer linearen Geschwindigkeit von 1,4 m/s, einer Laser-Energie von 8 mW und einer Frequenz von 309 KHz auf der optischen Scheibe durchgeführt. Der CN-Wert beim Auslesen (Laser-Energie: 0,5 mW) betrug 50 dB. Die optische Scheibe wurde dann 5 min lang bei 100ºC in einem Ofen erwärmt. Die erwärmte optische Scheibe wurde danach aus dem Ofen genomen und bei Raumtemperatur liegen gelassen, wodurch die optische Scheibe allmählich auf Raumtemperatur abkühlte. Der CN-Wert beim Auslesen (Laser-Energie: 0,5 mW) fiel auf 18 dB ab, so dass die so aufgezeichneten Informationen erfolgreich gelöscht waren. Wenn die optische Scheibe unter denselben, oben beschriebenen Bedingungen beschrieben wurde, betrug der CN-Wert beim Auslesen (Laser-Energie: 0,5 mW) 50 dB, so dass die optische Scheibe wiederbeschreibbar war. Wenn die optische Scheibe mit EFM-Signalen mit einer linearen Geschwindigkeit von 1,4 m/s und einer Aufzeichnungsleistung von 7 mW beschrieben wurde und das Auslesen der EFM-Signale mit einem kommerziellen CD-Player versucht wurde, wurde gefunden, dass das Auslesen machbar war.

Claims (9)

1. Löschbares und wiederbeschreibbares Informations-Aufzeichnungsmedium mit einer Aufzeichnungsschicht, wobei die Aufzeichnungsschicht eine Zusammensetzung mit:
(i) wenigstens einem konjugiertem organischem Polymer, das Struktureinheiten enthält, die durch die folgende Formel (i):
dargestellt werden, wobei R¹ und R² gleich oder verschieden sind und jeweils ein Wasserstoffatom oder eine einwertige organische Gruppe darstellen mit der Maßgabe, dass wenigstens entweder R¹ oder R² für eine einwertige organische Gruppe steht und X S. O, Se oder NR³ bezeichnet, wobei R³ ein Wasserstoffatom oder eine Alkyl- oder eine Arylgruppe ist, deren Konformation sich bei Einwirkung thermischer Energie ändert, und
(ii) wenigstens einem Farbstoff, ausgewählt aus der aus Phthalocyanin- Farbstoffen, Tetrapyradinoporphyradin-Farbstoffen und Naphthalocyanin-Farbstoffen bestehenden Gruppe
umfasst.
2. Informations-Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, wobei X S ist, R¹ H ist und R² eine Alkylgruppe mit 4-18 Kohlenstoffen ist.
3. Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, weiterhin umfassend: ein transparentes Substrat und eine auf dem transparenten Substrat ausgebildete Substrat-Reflexionsschicht, die die darauf ausgebildete Aufzeichnungsschicht trägt.
4. Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, weiterhin umfassend:
ein transparentes Substrat und
eine auf dem transparenten Substrat ausgebildete Substrat-Schutzschicht, die die darauf ausgebildete Aufzeichnungsschicht trägt.
5. Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, weiterhin umfassend einen auf der Aufzeichnungsschicht ausgebildeten Reflexionsfilm.
6. Informations-Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, wobei die Farbstoffmenge 2 bis 30%, bezogen auf 100 Gew.-Teile des konjugierten Polymers, beträgt.
7. Informations-Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, wobei der Farbstoff ein Naphthalocyanin-Farbstoff ist.
8. Informations-Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, wobei der Farbstoff die folgende Formel hat:
wobei M ein beliebiges anderes Element darstellt, das aus der aus zwei Wasserstoffatomen, einem Metall der Gruppe Ib, IIa, IIb, IIIa, IVa, VIb, VIIb oder VIII, einem Oxid dieser Metalle, einem Halogenid dieser Metalle, einem Hydroxid dieser Metalle oder einem dieser Metalle mit einer oder mehreren Substituentengruppen bestehenden Gruppe ausgewählt ist, wobei Q einen Substituenten bezeichnet und k, l, m und n einzeln für 0 oder eine ganze Zahl 1-4 stehen.
9. Optische Platte mit einer löschbaren und wiederbeschreibbaren Aufzeichnungsschicht nach einem der Ansprüche 1 bis 8.
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