DE69120405T3 - Extraktive destillation - Google Patents
Extraktive destillationInfo
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Description
- Diese Erfindung betrifft die Verwendung von ausgewählten Extraktivdestillationsmitteln zur Trennung von Tetrafluorethylen (TFE) und Chlorwasserstoff (HCl).
- Tetrafluorethylen kann durch die Dehydrochlorierung von CF&sub2;HCl hergestellt werden. Im allgemeinen wird es durch die Pyrolyse von CF&sub2;HCl hergestellt. Idealerweise bilden zwei Mol CF&sub2;HCl ein Mol TFE und zwei Mol HCl. Manchmal wird Dampf als Verdünnungsmittel bei der Pyrolyse verwendet, dies führt jedoch zu Problemen wie z. B. zur Apparaturkorrosion und zur Bildung von unerwünschten Nebenprodukten (siehe US 4 849 554). Die gewonnene HCl ist mit Wasser und hochsiedenden Fluorkohlenstoffen verunreinigt. Wäßrige HCl ist von beträchtlich geringerem Wert als wasserfreie HCl, die in verschiedenen chemischen Reaktionen verwendet werden kann.
- Ein weiteres in dem zuvor genannten Patent offenbartes Verfahren verwendet CO&sub2; als Verdünnungsmittel, Versuche haben jedoch gezeigt, daß dies zur Bildung von etwas COF&sub2; führt, das, wenn die HCl durch Waschen mit Wasser von dem TFE abgetrennt wird, die Verunreinigung der Abfall-HCl mit HF verursacht.
- Andere bekannte Verfahren zur Pyrolyse von CF&sub2;HCl sind ebenso wasserfrei und können Umlaufgase als Verdünnungsmittel verwenden. In solchen Verfahren wird das TFE durch Destillation von dem nicht umgewandelten Reaktanden und von Nebenprodukten abgetrennt und als sein HCl-Azeotrop gewonnen. Dies ist wünschenswert, da das Azeotrop weit weniger explosiv ist als reines TFE und sicherer gelagert und gehandhabt werden kann. Vor der Verwendung zur Polymerisation ist es jedoch notwendig, das TFE von der HCl abzutrennen, und dies wird in der Regel durch Waschen mit Wasser, um verdünnte wäßrige Abfall-HCl zu erzeugen, dann mit Lauge, um Spuren von HCl zu entfernen, und dann mit kaltem Glycol, um das Wasser größtenteils zu entfernen, durchgeführt. Das Monomer wird anschließend getrocknet, inhibiert, verdichtet, zur Entfernung der niedrigsiedenden Komponenten abgestrippt und schließlich gereinigt, um den Inhibitor und andere hochsiedende Komponenten zu entfernen. Dies ist ein kompliziertes Verfahren, das umfangreiche Apparaturen erfordert und als Nebenprodukt wäßrige HCl von geringem Wert erzeugt.
- Es wäre wünschenswert, einen Weg zu finden, um TFE von HCl in dem Rohprodukt der CF&sub2;HCl-Pyrolyse abzutrennen, ohne die HCl mit Wasser zu verdünnen.
- Bei normalen Verarbeitungsdruck- und -temperaturbedingungen besteht die Azeotropzusammensetzung ungefähr aus 67 Mol-% HCl und 33 Mol-% TFE. Die Azeotropzusammensetzung ändert sich mit Temperatur und Druck nur sehr wenig. Deshalb kann das Aufspalten des Azeotrops nicht durch Arbeiten bei extrem niedrigem oder hohem Druck erreicht werden.
- Im weitesten Sinne besteht die Erfindung aus einem Verfahren zur Trennung von Chlorwasserstoff und Tetrafluorethylen durch extraktive Destillation einer Mischung davon durch eine Extraktivdestillationssäule in Anwesenheit eines Extraktionsmittels, das die relativen Flüchtigkeiten des Chlorwasserstoffs und des Tetrafluorethylens wesentlich ändert, wobei das Extraktionsmittel eine perhalogenierte organische Verbindung ist, worin die Halogene ausgewählt sind aus Fluor und Chlor, und worin eine Überkopffraktion, die im wesentlichen aus wasserfreiem Chlorwasserstoff besteht, und eine Bodenfraktion, die im wesentlichen aus Tetrafluorethylen und dem Extraktionsmittel besteht, gewonnen werden. Andere Ausführungsformen werden im folgenden gezeigt, und man wird verstehen, daß nicht die Absicht besteht, die Erfindung auf bestimmte Ausführungsformen zu beschränken.
- Die Destillation von HCl- und TFE-haltigen Mischungen führt zur Isolierung ihres Azeotrops, das etwa 67 Mol-% HCl enthält und bei Atmosphärendruck bei -92ºC siedet. Die Destillation dieses Azeotrops oder anderer Mischungen aus HCl und TFE im Extraktivdestillationsverfahren der vorliegenden Erfindung trennt die beiden Stoffe. In einer bevorzugten Ausführungsform geht das TFE die Säule mit dem Extraktionsmittel, von dem es durch Destillation abgetrennt werden kann, wodurch das Extraktionsmittel zur Wiederverwendung im Extraktivdestillationsschritt zur Verfügung steht, hinunter, und das HCl geht in den Überkopfbereich der Extraktivdestillationssäule und kann als wasserfreies HCl verwendet werden oder zur Erzeugung von konzentrierter HCl ausgewaschen werden. Die Mischung aus TFE und Extraktionsmittel kann sicherer gelagert werden als reines TFE.
- In der zuvor genannten bevorzugten Ausführungsform kann das Bodenprodukt aus der Extraktivdestillationssäule, das im wesentlichen TFE und Extraktionsmittel enthält, an eine zweite Destillationssäule gegeben werden, worin das TFE als Überkopfprodukt und das Extraktionsmittel als das Bodenprodukt abgenommen wird. Dieses Bodenprodukt kann dem oberen Teil der Extraktivdestillationssäule wieder zugeführt werden. Abhängig von der Reinheit des in die Extraktivdestillationssäule eintretenden Zufuhrstroms kann es wünschenswert sein, das gesamte oder einen Teil des Extraktionsmittel zu reinigen, bevor es der Extraktivdestillationssäule wieder zugeführt wird.
- Die Leichtigkeit der Trennung der beiden Komponenten durch Destillation hängt von der "relativen Flüchtigkeit" der beiden Komponenten ab, die definiert ist durch die gutbekannte Gleichung (in diesem Fall für HCl und TFE):
- alpha (HCl/TFE) = (Y HCl/X HCl) (X TFE/Y TFE),
- worin Y HCl und X HCl die Molenbrüche von HCl in der Dampfphase beziehungsweise der Flüssigkeitsphase im Gleichgewicht sind, und Y TFE und X TFE die Molenbrüche von TFE in der Dampfphase beziehungsweise der Flüssigkeitsphase im Gleichgewicht sind. Robinson, C. S. und Gilliland, E. R., "Elements of Fractional Distillation", 4. Aufl., 1950, McGraw-Hill Book Co., Inc. Im Falle des Azeotrops ist alpha = 1. Damit die Trennung in praktikabler Weise durchführbar ist, sollte der Wert für alpha (HCl/TFE) wenigstens 1,3 betragen. Die Aufgabe des Extraktionsmittels dieser Erfindung ist es, den Wert für alpha auf wenigstens 1,3 zu erhöhen. Ebenso muß, damit die Trennung praktikabel durchführbar ist, das Extraktionsmittel leicht aus der TFE/Extraktionsmittel-Mischung abgetrennt werden können. Das bedeutet, das der Wert für alpha (TFE/Extraktionsmittel) ebenso wenigstens 1,3 betragen muß.
- Die Anforderungen an das Extraktionsmittel sind, zusätzlich zur Lieferung des erwünschten alpha(HCl/TFE)-Werts von wenigstens 1,3, daß es mit den anderen Komponenten im System nicht reaktiv ist, daß es im wesentlichen keine Kettenübertragungsaktivität bei der Polymerisation von TFE zeigt und daß es unter den Verfahrensbedingungen thermisch stabil ist.
- Das Extraktionsmittel hat vorzugsweise einen ausreichend höheren Siedepunkt als TFE, so daß die Trennung des TFEs von dem Extraktionsmittel leicht durchgeführt werden kann. Zum Beispiel gibt es tatsächlich keine mit Fluor und/oder Chlor vollständig halogenierten organischen Verbindungen, die bei Atmosphärendruck Siedepunkte zwischen TFE (-76ºC) und -40ºC besitzen. Deshalb ist in solchen Ausführungsformen die Auswahl des reinen Extraktionsmittels auf diejenigen mit Siedepunkten bei Atmosphärendruck von wenigstens -40ºC beschränkt. Die Verwendung von Extraktionsmittelgemischen kann in einigen Fällen jedoch wünschenswert sein.
- Wie durch die Beispiele veranschaulicht ist, nehmen die relativen Flüchtigkeiten von HCl/TFE mit abnehmender Konzentration des Extraktionsmittels in der Flüssigkeitsphase ab. Deshalb muß eine bestimmte Minimalkonzentration des Extraktionsmittels aufrechterhalten werden, um die gewünschte Trennung zu erzielen. Wenn der Siedepunkt des Extraktionsmittels zu hoch ist, kann die notwendige Extraktionsmittelkonzentration nur durch Verwendung eines sehr hohen Extraktionsmittelzuflusses aufrechterhalten werden, der die Größe der erforderlichen Extraktionssäule erhöht und eine stärker verdünnte TFE-Konzentration im Bodenprodukt ergibt. Dies erfordert wiederum eine Säule mit größerem Durchmesser zur Trennung des TFEs von dem Extraktionsmittel. Für praktische Überlegungen sollten die maximalen Siedepunkte des Extraktionsmittels bei Atmosphärendruck etwa 60º betragen, obwohl der Betrieb oberhalb 60ºC möglich wäre, wenn das spezielle Extraktionsmittel zu einem sehr hohen Wert für die relative Flüchtigkeit von HCl gegenüber TFE bei sehr niedriger Extraktionsmittelkonzentration führt.
- Die Auswirkung eines Extraktionsmittels auf die relative Flüchtigkeit von HCl/TFE kann leicht bestimmt werden, indem die Komponenten HCl und TFE plus das Extraktionsmittel einer herkömmlichen Gleichgewichtszelle bei kontrollierten Temperaturen zugeführt werden und die Zusammensetzung der Flüssigkeits- und Dampfphase gemessen wird. Im allgemeinen wird der Wert von alpha (HCl/TFE) mit der Konzentration des Extraktionsmittels in der Flüssigkeitsphase variieren.
- In einer anderen bevorzugten Ausführungsform kann das Extraktionsmittel ein perhalogeniertes organisches Extraktionsmittel sein, worin die Halogenatome aus der Klasse, bestehend aus Fluor und Chlor, vorzugsweise Fluor, ausgewählt sind, und das Extraktionsmittel vorzugsweise einen Siedepunkt bei Atmosphärendruck von -40ºC bis 60ºC besitzt. Vorzugsweise wird das Extraktionsmittel in einer solchen Menge verwendet, daß in der Flüssigkeitsphase die Extraktionsmittelkonzentration bei wenigstens 20 Mol-% gehalten wird. Geeignete bevorzugte Extraktionsmittel sind u. a. das cyclische Dimer von Tetrafluorethylen, d. h. Perfluorcyclobutan (C&sub4;F&sub8;), Hexafluorpropylen (HFP; C&sub3;F&sub6;), und CF&sub2;Cl-CFCl&sub2;, d. h. 1,1,2-Trifluor-1,2,2- trichlorethan (C&sub2;F&sub3;Cl&sub3;).
- Tabelle I stellt Dampf-Flüssigkeit-Gleichgewichtsmessungen für das System TFE/HCl/C&sub4;F&sub8; dar; der Siedepunkt von C&sub4;F&sub8; bei Atmosphärendruck beträgt -6ºC. TABELLE I
- Tabelle I zeigt, daß der Wert für alpha (HCl/TFE) in Gegenwart von C&sub4;F&sub8; selbst bei C&sub4;F&sub8;-Konzentrationen von so niedrig wie 12,7 Mol-% in der Flüssigkeitsphase gut über 1,3 liegt. Darüber hinaus liegt der Wert für alpha (TFE/C&sub4;F&sub8;) gut über 1,3. Deshalb ist das TFE leicht vom Extraktionsmittel C&sub4;F&sub8; zu trennen.
- Tabelle II stellt Dampf-Flüssigkeit-Gleichgewichtsmessungen für das System TFE-HCl-C&sub3;F&sub6; bei -20ºC dar. Der Siedepunkt von C&sub3;F&sub6; bei Atmosphärendruck beträgt -29,4ºC. TABELLE II
- Tabelle II zeigt, daß der Wert für alpha (HCl/TFE) in Gegenwart von C&sub3;F&sub6; bei C&sub3;F&sub6;-Konzentrationen von so niedrig wie 40 Mol-% in der Flüssigkeitsphase über 1,3 liegt. Darüber hinaus liegt der Wert für alpha (TFE/C&sub3;F&sub6;) gut über 1,3. Deshalb ist das TFE leicht vom Extraktionsmittel C&sub3;F&sub6; zu trennen.
- Tabelle III stellt Dampf-Flüssigkeit-Gleichgewichtsmessungen für das System TFE-HCl-C&sub2;F&sub3;Cl&sub3; bei -25ºC dar. C&sub2;F&sub3;Cl&sub3; siedet bei Atmosphärendruck bei 47,6ºC. TABELLE III
- Tabelle III zeigt, daß der Wert für alpha (HCl/TFE) in Gegenwart von C&sub2;F&sub3;Cl&sub3; bei C&sub2;F&sub3;Cl&sub3;-Konzentrationen von so niedrig wie 40 Mol-% in der Flüssigkeitsphase über 1,3 liegt. Darüber hinaus liegt der Wert für alpha (TFE/C&sub2;F&sub3;Cl&sub3;) gut über 1,3. Deshalb ist das TFE leicht vom Extraktionsmittel C&sub2;F&sub3;Cl&sub3; zu trennen.
- Die in den obigen Beispielen dargestellte Information kann durch Anwendung von gut etablierten Prinzipien der Verfahrenstechnik leicht zum Entwurf der Extraktivdestillationssäule und der Säule zur Entfernung des Extraktionsmittel verwendet werden. Obwohl die Daten für die relativen Flüchtigkeiten der Beispiele Ausführungsformen mit speziellen halogenierten Verbindung der Erfindung zur Verfügung stellen, könnten andere halogenierte Verbindungen und ihre Mischungen als geeignete Extraktionsmittel in den Beispielen eingesetzt werden.
Claims (11)
1. Verfahren zur Trennung von Chlorwasserstoff und
Tetrafluorethylen durch extraktive Destillation einer Mischung davon
durch eine Extraktivdestillationssäule in Anwesenheit eines
Extraktionsmittels, das die relativen Flüchtigkeiten des
Chlorwasserstoffs und des Tetrafluorethylens wesentlich ändert,
wobei das Extraktionsmittel eine perhalogenierte organische
Verbindung ist, worin die Halogene ausgewählt sind aus Fluor
und Chlor, und worin eine Überkopffraktion, die im wesentlichen
aus wasserfreiem Chlorwasserstoff besteht, und eine
Bodenfraktion, die im wesentlichen aus Tetrafluorethylen und dem
Extraktionsmittel besteht, gewonnen werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, worin das Tetrafluorethylen und
das Extraktionsmittel getrennt werden und das zurückgewonnene
Extraktionsmittel der Extraktivdestillationssäule wieder
zugeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, worin das Tetrafluorethylen und
das Extraktionsmittel durch Destillation getrennt werden.
4. Das Verfahren nach Anspruch 1, worin das Extraktionsmittel
einen Siedepunkt von -40ºC bis 60ºC bei Atmosphärendruck hat,
die Extraktionsmittelkonzentration in der flüssigen Phase
wenigstens 20 Mol-% beträgt, und das zurückgewonnene
Extraktionsmittel in die Extraktivdestillationssäule
zurückgeführt wird.
5. Das Verfahren nach Anspruch 1, worin die Mischung das
Produkt der Dehydrochlorierung von CF&sub2;HCl ist.
6. Das Verfahren nach Anspruch 1, worin die Mischung ein
Tetrafluorethylen/Chlorwasserstoff-Azeotrop ist.
7. Das Verfahren nach Anspruch 1, worin das Extraktionsmittel
aus Perfluorcyclobutan, Hexafluorpropylen und 1,1,2-Trifluor-
1,2,2-trichlorethan ausgewählt ist.
8. Das Verfahren nach Anspruch 1, worin das Extraktionsmittel
perfluoriert ist.
9. Das Verfahren nach Anspruch 7, worin das Extraktionsmittel
Perfluorcyclobutan ist.
10. Das Verfahren nach Anspruch 7, worin das Extraktionsmittel
Hexafluorpropylen ist.
11. Das Verfahren nach Anspruch 7, worin das Extraktionsmittel
1,1,2-Trifluor-1,2,2-trichlorethan ist.
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