PL165998B1 - Sposób rozdzielania chlorowodoru i czterofluoroetylenu przez destylacje ekstrakcyjna PL - Google Patents
Sposób rozdzielania chlorowodoru i czterofluoroetylenu przez destylacje ekstrakcyjna PLInfo
- Publication number
- PL165998B1 PL165998B1 PL91293191A PL29319191A PL165998B1 PL 165998 B1 PL165998 B1 PL 165998B1 PL 91293191 A PL91293191 A PL 91293191A PL 29319191 A PL29319191 A PL 29319191A PL 165998 B1 PL165998 B1 PL 165998B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- tfe
- extractant
- hcl
- tetrafluoroethylene
- extractive distillation
- Prior art date
Links
- 238000004821 distillation Methods 0.000 title claims description 10
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 55
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 51
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 51
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 25
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 19
- BFKJFAAPBSQJPD-UHFFFAOYSA-N tetrafluoroethene Chemical group FC(F)=C(F)F BFKJFAAPBSQJPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- AJDIZQLSFPQPEY-UHFFFAOYSA-N 1,1,2-Trichlorotrifluoroethane Chemical compound FC(F)(Cl)C(F)(Cl)Cl AJDIZQLSFPQPEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- HCDGVLDPFQMKDK-UHFFFAOYSA-N hexafluoropropylene Chemical group FC(F)=C(F)C(F)(F)F HCDGVLDPFQMKDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- BCCOBQSFUDVTJQ-UHFFFAOYSA-N octafluorocyclobutane Chemical compound FC1(F)C(F)(F)C(F)(F)C1(F)F BCCOBQSFUDVTJQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 235000019407 octafluorocyclobutane Nutrition 0.000 claims abstract description 3
- 238000000895 extractive distillation Methods 0.000 claims description 17
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 16
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 13
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 12
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 6
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims description 5
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims description 4
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 4
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 claims description 3
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 claims description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 3
- 125000005843 halogen group Chemical group 0.000 claims description 3
- 238000007033 dehydrochlorination reaction Methods 0.000 claims description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 10
- 239000000539 dimer Substances 0.000 description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 4
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 3
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 3
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- 101100328843 Dictyostelium discoideum cofB gene Proteins 0.000 description 1
- IYRWEQXVUNLMAY-UHFFFAOYSA-N carbonyl fluoride Chemical compound FC(F)=O IYRWEQXVUNLMAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 238000004508 fractional distillation Methods 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000006276 transfer reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B7/00—Halogens; Halogen acids
- C01B7/01—Chlorine; Hydrogen chloride
- C01B7/07—Purification ; Separation
- C01B7/0706—Purification ; Separation of hydrogen chloride
- C01B7/0712—Purification ; Separation of hydrogen chloride by distillation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Rigid Pipes And Flexible Pipes (AREA)
Abstract
1. Sposób rozdzielania chlorowodoru i czterofluoroetylenu przez destylacje ekstrakcyjna, znamienny tym, ze ich mieszanine poddaje sie destylacji ekstrakcyjnej na kolumnie do destylacji ekstrakcyjnej w obecnosci srodka ekstrakcyjnego, stanowiacego perchlorowcowany alkan lub alken, w których atomy chlorowca sa wybrane sposród atomów fluoru i chloru, zasadniczo zmieniajacego lotnosci wzgledne chlorowodoru i czterofluoroetylenu, i odzyskuje sie frakcje górna, skladajaca sie zasadniczo z chlorowodoru i frakcje denna, skladajaca sie zasadniczo z czterofluoroetylenu i srodka ekstrahujacego. PL
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób rozdzielania chlorowodoru i czterofluoroetylenu TFE przez destylację ekstrakcyjną.
Czterofluoroetylen można wytwarzać przez odchlorowodorowanie CF2HCL Zwykle wytwarza się go przez pirolizę CF2HCL Teoretycznie, dwa mole CF2HCl tworzą jeden mol TFE i dwa mole HCl. Niekiedy jako rozpuszczalnik podczas pirolizy stosuje się parę, ale prowadzi to do trudności, takich jak korozja urządzeń i powstawanie niepożądanych produktów ubocznych (patrz opis patentowy St. Zjedn. Am. nr 4 849 554). Odzyskiwany HCljest zanieczyszczony wodą i wysokowrzącymi węglowodorami. Uwodniony HCl ma znacznie mniejszą wartość niż bezwodny HCl, który można stosować w różnych reakcjach chemicznych.
W innym sposobie, ujawnionym we wspomnianym wyżej opisie patentowym, jako rozcieńczalnik stosuje się CO2, ale próby wykazały, że prowadzi to do powstawania pewnych ilości COF2, co powoduje zanieczyszczenie odpadowego HCl przez HF, gdy HCl oddziela się od TFE przez wymywanie wodą.
Inne znane sposoby pirolizy CF2HO są również bezwodne, i można w nich stosować jako rozcieńczalnik gazy zawracane do obiegu. W sposobach takich, TFE oddziela się od nieprzekształconych reagentów i produktów ubocznych przez destylację, i jest on odzyskiwany jako jego azeotrop z HCl. Jest to pożądane, gdyż azeotrop jest znacznie mniej wybuchowy niż czysty TFE, i może być bezpieczniej przechowywany i transportowany. Przed użyciem do polimeryzacji konieczne jest jednak oddzielenie TFE od HCl, i dokonuje się tego zwykle przez wypłukiwanie wodą w celu utworzenia rozcieńczonego odpadowego, uwodnionego HCl, następnie wodorotlenkiem w
165 998 celu usunięcia śladów, HCL, i wreszcie glikolem, w celu usunięcia większości wody. Monomer następnie suszy się, inhibituje, spręża, odpędza w celu usunięcia niskowrzących substancji, i wreszcie poddaje rafinacji w celu usunięcia inhibitora i innych substancji wysokowrzących. Jest to skomplikowany proces, wymagający wielu urządzeń, w wyniku którego powstaje jako produkt uboczny uwidoczniony HCl o małej wartości.
Pożądane byłoby znalezienie sposobu oddzielania TFE od HCl w surowym produkcie pirolizy CF2HO bez rozcieńczania HCl wodą.
W normalnych warunkach warunkach ciśnienia i temperatury, panujących w procesie, mieszanina azeotropowa zawiera około 67% molowych HCl i 33% molowych TFE. Skład azeotropu zmienia się bardzo mało ze zmianą temperatury i ciśnienia. Dlatego nie można osiągnąć rozbicia azeotropu, stosując bardzo małe lub bardzo wysokie ciśnienie.
Nieoczekiwanie stwierdzono, że doskonałe rozdzielenie chlorowodorku i czterofluoroetylenu można uzyskać sposobem według wynalazku przez destylację ekstrakcyjną, przy czym sposób ten polega na tym, że mieszaninę chlorowodorku i czterofluoroetylenu poddaje się destylacji ekstrakcyjnej na kolumnie do destylacji ekstrakcyjnej w obecności środka ekstrahującego, stanowiącego perchlorowcowany alkan lub alken, w których atomy chlorowca są wybrane spośród atomów fluoru i chloru, zasadniczo zmieniającego lotności względne chlorowodoru i czterofluoroetylenu, i odzyskuje się frakcję górną, składającą się zasadniczo z chlorowodoru i frakcję denną, składającą się z czterofluoroetylenu i środka ekstrahującego.
Destylacja mieszanin zawierających HCl i TFE powoduje wyodrębnienie ich azeotropu, zawierającego około 67% molowych HCl i wrzącego w temperaturze -92°C pod ciśnieniem atmosferycznym. Destylacja tego azeotropu lub innych mieszanin HCl i TFE w procesie destylacji ekstrakcyjnej według wynalazku powoduje rozdzielenie tych dwóch materiałów. W korzystnej postaci, TFE spływa ku dołowi kolumny wraz ze środkiem ekstrahującym, od którego może być oddzielony, przez destylację, przy czym środek ekstrahujący może być zawracany do etapu destylacji ekstrakcyjnej, a HCl przepływa w kolumnie do destylacji ekstrakcyjnej ku górze i może być stosowany jako bezwodny HCl, lub wypłukiwany w celu utworzenia stężonego HCl. Mieszaninę TFE i środka ekstrahującego można przechowywać bezpieczniej niż czysty TFE.
W opisanej wyżej korzystnej postaci wynalazku produkt denny z kolumny do destylacji ekstrakcyjnej, składający się zasadniczo z TFE i środka ekstrahującego, można przesyłać do drugiej kolumny destylacyjnej, w której TFE odbiera się jako frakcję górną, a środek ekstrahujący jako produkt denny. Ten produkt denny można zawracać do górnej sekcji kolumny do destylacji ekstrakcyjnej. Zależnie od czystości strumienia zasilającego wpływającego do kolumny do destylacji ekstrakcyjnej, korzystne może być oczyszczanie całości lub części środka ekstrahującego przed jego zawróceniem na kolumnę do destylacji ekstrakcyjnej.
Łatwość rozdzielania dwóch składników przez destylację zależy od „lotności względnej tych składników, określanej dobrze znanym równaniem (w tym przypadku dla HCl i TFE):
alfa (HCl/TFE) = (Y HCl/X HCl) (X TFE/Y TFE) w którym Y HCl i X HCl oznaczają ułamki molowe HCl, odpowiednio, w fazie parowej i w fazie ciekłej, w stanie równowagi, a Y TFE i X TFE oznaczają ułamki molowe TFE, odpowiednio, w fazie parowej i w fazie ciekłej, w stanie równowagi. Robinson, C. S. i Gilliland, E. R., „Elements of Fractional Distillation, 4th ed. 1950, McGraw-Hill Book Co., Inc. W przypadku azeotropu alfa= 1 . Aby praktycznie prowadzić rozdzielanie , wartość alfa (HC1/TFE) powinna wynoićć co najmniej 1,3. Rolą środka ekstrahującego w tym wynalzku jest zwiększenie wartości alfa do co najmniej 1,3. Również, aby nadawać się do praktycznego użycia, środek ekstrahujący musi łatwo dawać się oddzielić od mieszaniny TFE/środek ekstrahujący. Oznacza to, że wartość alfa (TFE/środek ekstrahujący) musi również wynosić co najmniej 1,3.
Wymagania stawiane środkowi ekstrahującemu, oprócz zapewnienia pożądanego alfa (HCl/TFE) wynoszącego co najmniej 1,3 są takie, że musi być on niereaktywny wobec innych składników układu, zasadniczo nie wykazywać działania w reakcji przenoszenia łańcucha podczas polimeryzacji TFE i wykazywać stabilność termiczną w warunkach procesu.
165 998
Środek ekstrahujący korzystnie ma temperaturę wrzenia dostatecznie wyższą niż TFE tak, że łatwo można osiągnąć rozdzielenie TFE od środka ekstrahującego. Np. w rzeczywistości nie ma perchlorowcowanych alkanów lub alkenów, całkowicie chlorowcowanych fluorem i/lub chlorem, których temperatura wrzenia pod ciśnieniem atmosferycznym mieściłaby się pomiędzy temperaturą wrzenia TFE (-76°C), a temperaturą -40°C. Dlatego, w takich postaciach wynalazku, wybór czystego środka ekstrahującego jest ograniczony do środków wrzących pod ciśnieniem atmosferycznym w temperaturze co najmniej -40°C. W pewnych przypadkach może jednak być pożądane stosowanie mieszanin środków ekstrahujących.
Jak zilustrowano w przykładach, lotność względna HCl/TFE maleje ze spadkiem stężenia środka ekstrahującego w fazie ciekłej. Tak więc, w celu uzyskania pożądanego rozdzielenia musi być zachowane pewne minimalne stężenie środka ekstrahującego. Jeśli temperatura wrzenia środka ekstrahującego jest zbyt wysoka, konieczne stężenie środka ekstrahującego można utrzymać tylko stosując bardzo duży przepływ wprowadzanego środka ekstrahującego, co zwiększa rozmiary potrzebnej kolumny ekstrakcyjnej i daje mniejsze stężenie TFE w produkcie dennym. To, z kolei, do oddzielenia TFE od środka ekstrahującego wymaga kolumny o większej średnicy, ze względów praktycznych maskymalna temperatura wrzenia środka ekstrahującego pod ciśnieniem atmosferycznym powinna wynosić około 60°C, chociaż operowanie w temperaturze powyżej 60°C może być wygodne, gdy konkretny środek ekstrahujący zapewnia bardzo wysoką wartość lotności względnej HCl w stosunku do TFE przy bardzo małych stężeniach środka ekstrahującego.
Wpływ środka ekstrahującego na lotność względną HCL/TFE można łatwo określić, załadowując HCl, TFE i środek ekstrahujący, tworzące układ, do znanej komory równowagowej o regulowanej temperaturze i mierząc skład fazy ciekłej i fazy parowej. Na ogół, wartość alfa (HCl/TFE) zmienia się wraz ze stężeniem środka ekstrahującego w fazie ciekłej.
W innej korzystnej postaci wynalazku jako środek ekstrahujący można stosować perchlorowcowany organiczny środek ekstrahujący, w którym atomy chlorowca są wybrane spośród atomów fluoru i chloru, korzystnie fluoru, a środek ekstrahujący korzystnie wrze pod ciśnieniem atmosferycznym w temperaturze od -40°C do 60°C. Korzystnie, środek ekstrahujący stosuje się w takiej ilości, że w fazie ciekłej utrzymuje się stężenie środka ekstrahującego wynoszące co najmniej 20% molowych. Odpowiednimi korzystnymi środkami ekstrahującymi są cykliczny dimer czterofluoroetylenu, to jest perfluorocyklobutan (C4F8), sześciofluoropropylen (HFP; C3F6), i CF2CI-CFCI2, to jest 1,1,2-trójffuoro-1,2,2-trójchloroetan (C2F3CI3).
Przykład I.W tabeli 1 podano reprezentatywne wyniki oznaczeń równowagi para-ciecz dla układu TFE/HCI/C4F8; temperatura wrzenia C4F8 pod ciśnieniem atmosferycznym wynosi -6°C.
Tabela 1 % molowy w cieczy
| Temperatura °C | C4F8 | HCl | TFE | alfa alfa (HCL/TFE) (TFE/C4F8) | |
| -10 | 64,8 | 28,1 | 7,1 | 2,84 | 9,2 |
| -10 | 40,8 | 44,0 | 15,2 | 2,23 | 8,1 |
| -10 | 13,6 | 53,0 | 33,4 | 1,70 | 6,5 |
| -20 | 58,6 | 19,0 | 22,4 | 3,96 | 11,1 |
| -20 | 29,9 | 39,2 | 30,9 | 2,53 | 8,5 |
| -20 | 13,5 | 54,1 | 32,4 | 1,45 | 8,2 |
| -30 | 63,8 | 29,1 | 7,1 | 3,14 | 13,7 |
| -30 | 41,9 | 6,4 | 51,7 | 3,82 | 7,5 |
| -30 | 38,0 | 47,4 | 14,6 | 1,99 | 10,5 |
| -30 | 31,5 | 41,6 | 26,9 | 2,39 | 7,4 |
| -30 | 12,7 | 54,2 | 33,1 | 1,63 | 8,3 |
Tabela 1 wskazuje, że wartość alfa (HCl/TFE) w obecności C4F8 znacznie przekracza 1,3, nawet przy stężeniu C4F8 w fazie ciekłej wynoszącym zaledwie 12,7% molowych. Co więcej, wartość alfa (TFE/C4F8) znacznie przekracza 1,3. Dlatego TFE łatwo jest oddzielić od środka ekstrahującego, C4F8.
165 998
Przykład II. W tabeli 2 podano reprezentatywne wyniki oznaczeń równowagi para-ciecz dla układu TFE-HCl-Ce Fe w temperaturze -20°C. Temperatura wrzenia CeFe pod ciśnieniem atmosferycznym wynosi -29,4°C.
Tabela 2
| % molowy w fazie ciekłej | alfa (HCL/TFE) | alfa (TFE/CaFe) | ||
| C3Fe | HCl | TFE | ||
| 69,7 | 20,3 | 10,0 | 2,6 | 4,2 |
| 59,6 | 27,1 | 13,3 | 2,4 | 4,2 |
| 50,2 | 33,4 | 16,4 | 1,9 | 4,2 |
| 39,5 | 40,5 | 20,0 | 1,5 | 4,2 |
Tabela 2 wskazuje, że wartość alfa (HCl/TFE) w obecności C3 F6 znacznie przekracza 1,3, nawet przy stężeniu C3 F6 w fazie ciekłej wynoszącym zaledwie 40% molowych. Co więcej, wartość alfa (TFE/C 3 Fe) znacznie przekracza 1,3. Dlatego TFE łatwo jest oddzielić od środka ekstrahującego, C3F6.
Przykład III. W tabeli 3 podano reprezentatywne wyniki oznaczeń równowagi para-ciecz dla układu TFE-HCl-C2F 3O3 w temperaturze -25°C. Temperatura wrzenia C2F 3O3 pod ciśnieniem atmosferycznym wynosi 47,6°C.
Tabela 3
| % molowy w fazie ciekłej | alfa (HCl/TFE) | alfa (TFE/C 2F 3Cl3) | ||
| C2F3CI3 | HCl | TFE | ||
| 69,3 | 20,6 | 10,1 | 2,5 | 200 |
| 59,1 | 27,4 | 13,5 | 2,1 | 200 |
| 51,0 | 32,8 | 16,2 | 1,8 | 200 |
| 38,7 | 41,1 | 20,2 | 1,4 | 200 |
Tabela 3 wskazuje, że wartość alfa (HCl/TFE) w obecności C2F3CI3 przekracza 1,3, przy stężeniu C2F3Cl3 w fazie ciekłej wynoszącym zaledwie 40% molowych. Co więcej, wartość alfa (TFE/C2F3Cl3) znacznie przekracza 1,3. Dlatego TFE łatwo jest oddzielić od środka ekstrahującego, C2F3Cl3.
Informacje podane w powyższych przykładach można łatwo wykorzystać do skonstruowania kolumny do destylacji ekstrakcyjnej i kolumny do usuwania środka ekstrahującego, stosując znane zasady inżynierskie. Chociaż dane lotności względnej z przykładów dotyczą stosowania według wynalazku konkretnych chlorowcowanych związków, w przykładach jako odpowiednie środki ekstrahujące można także stosować inne chlorowcowane związki i ich mieszaniny.
Przykład IV. Azeotropową mieszaninę par, składającą się z około 67% molowych HCl i 33% molowych TFE, wprowadzano na kolumnę destylacyjną (pracującą pod ciśnieniem 1013,25 kPa) w punkcie znajdującym się na 1/3 wysokości kolumny. Kolumnę w części górnej chłodzono do temperatury -35°C za pomocą środka chłodzącego i ogrzewano w części dennej do temperatury 60°C. Jako środek ekstrahujący stosowano ciekły dimer TFE (C4F8), wprowadzając go do kolumny w przybliżeniu na 2/3 jej wysokości. Ciekły dimer stosowano w 15-krotnej wagowo ilości w stosunku do ilości mieszaniny par, wprowadzanej do kolumny. Oba wprowadzane strumienie stykano dokładnie ze sobą w przeciwprądzie. HCl ma wyższą względną lotność w dimerze niż TFE, i dlatego HCl oddestylowuje z fazy ciekłej, pozostawiając ciekłą mieszaninę TFE i dimeru. Pary opuszczające wierzchołek kolumny o temperaturze -30°C, o stosunkowo dużej czystości (>99% molowych HCl), zbierano do ponownego użycia. Ciekłą mieszaninę TFE/dimer odbierano w temperaturze 60°C z części dennej kolumny poprzez chłodnicę, w której ciekłą mieszaninę ochłodzono do temperatury 10°C i następnie doprowadzono ją do kolumny do odzyskiwania (pracującej pod ciśnieniem 608 kPa), w której TFE i dimer rozdzielano przez normalną destylację.
165 998
Górna część kolumny do odzyskiwania chłodzono za pomocą środka chłodzącego do temperatury -35°C i ogrzewano kolumnę w części dennej do temperatury 55°C. Odzyskiwany gazowy TFE (o czystości >99% molowych) opuszcza wierzchołek kolumny w temperaturze 29°C, a ciekły dimer odbierano jako pozostałość w części dennej kolumny w temperaturze 55°C i gromadzono go do ponownego użycia.
Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 1,00 zł.
Claims (8)
- Zastrzeżenia patentowe1. Sposób rozdzielania chlorowodoru i czterofluoroetylenu przez destylację ekstrakcyjną, znamienny tym, że ich mieszaninę poddaje się destylacji ekstrakcyjnej na kolumnie do destylacji ekstrakcyjnej w obecności środka ekstrakcyjnego, stanowiącego perchlorowcowany alkan lub alken, w których atomy chlorowca są wybrane spośród atomów fluoru i chloru, zasadniczo zmieniającego lotności względne chlorowodoru i czterofluoroetylenu, i odzyskuje się frakcję górną, składającą się zasadniczo z chlorowodoru i frakcję denną, składającą się zasadniczo z czterofluoroetylenu i środka ekstrahującego.
- 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że rozdziela się czterofluoroetylen i środek ekstrahujący, i odzyskany środek ekstrahujący zawraca się na kolumnę do destylacji ekstrakcyjnej.
- 3. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że czterofluoroetylen i środek ekstrahujący rozdziela się przez destylację.
- 4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się środek ekstrahujący o temperaturze wrzenia pod ciśnieniem atmosferycznym -40°C do 60°C, stężenie środka ekstrahującego w fazie ciekłej co najmniej 20% molowych, a odzyskany środek ekstrahujący zawraca się na kolumnę do destylacji ekstrakcyjnej.
- 5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że rozdzielaniu poddaje się mieszaninę stanowiącą produkt odchlorowodorowania CF2 HCl.
- 6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że rozdziela się mieszaninę stanowiącą azeotrop czterofluoroetylen/chlorowodór.
- 7. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się środek ekstrahujący wybrany spośród perfluorocyklobutanu, sześciofluoropropylenu i 1,1,2-trójfluoro-1,2,2-trójchloroetanu.
- 8. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako środek ekstrahujący stosuje się związek perfluorowany.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/500,259 US5049241A (en) | 1990-03-27 | 1990-03-27 | Extractive distillation |
| PCT/US1991/001065 WO1991014667A1 (en) | 1990-03-27 | 1991-02-25 | Extractive distillation |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL293191A1 PL293191A1 (en) | 1992-11-02 |
| PL165998B1 true PL165998B1 (pl) | 1995-03-31 |
Family
ID=23988672
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL91293191A PL165998B1 (pl) | 1990-03-27 | 1991-02-25 | Sposób rozdzielania chlorowodoru i czterofluoroetylenu przez destylacje ekstrakcyjna PL |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5049241A (pl) |
| EP (1) | EP0524938B2 (pl) |
| JP (1) | JP2877954B2 (pl) |
| CN (1) | CN1027061C (pl) |
| BR (1) | BR9106276A (pl) |
| CA (1) | CA2078438A1 (pl) |
| DE (1) | DE69120405T3 (pl) |
| PL (1) | PL165998B1 (pl) |
| RU (1) | RU2088562C1 (pl) |
| WO (1) | WO1991014667A1 (pl) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5421964A (en) * | 1993-04-30 | 1995-06-06 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for separating HCl and halocarbons |
| DE69417024T2 (de) * | 1993-04-30 | 1999-11-04 | E.I. Du Pont De Nemours And Co., Wilmington | AZEOTROPE UND AZEOTROPARTIGE ZUSAMMENSETZUNGEN UND VERFAHREN ZUR TRENNUNG VON HCl UND HALOGENKOHLENWASSERSTOFFEN |
| WO1996023752A1 (en) * | 1995-02-01 | 1996-08-08 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | SEPARATING AND REMOVING IMPURITIES FROM 1,1,1-TRIFLUOROETHANE (HFC-143a) BY USING EXTRACTIVE DISTILLATION |
| US6909266B2 (en) | 2002-11-14 | 2005-06-21 | Fyre Storm, Inc. | Method of regulating an output voltage of a power converter by calculating a current value to be applied to an inductor during a time interval immediately following a voltage sensing time interval and varying a duty cycle of a switch during the time interval following the voltage sensing time interval |
| US7803975B2 (en) * | 2006-07-13 | 2010-09-28 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Process for separating a fluoroolefin from HF by liquid-liquid extraction |
| KR20090077976A (ko) * | 2006-11-08 | 2009-07-16 | 이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니 | 이온성 액체를 이용한 이산화탄소로부터의 테트라플루오로에틸렌의 분리 방법 |
| US8900417B2 (en) * | 2010-07-23 | 2014-12-02 | Daikin Industries, Ltd. | Purification method of 2,3,3,3-tetrafluoropropene |
| RU2520484C1 (ru) * | 2013-02-18 | 2014-06-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный университет тонких химических технологий имени М.В. Ломоносова" (МИТХТ им. М.В. Ломоносова") | Способ разделения биазеотропной смеси бутилпропионат-пропионовая кислота |
| WO2015072305A1 (ja) * | 2013-11-14 | 2015-05-21 | 旭硝子株式会社 | フッ化ビニリデンとトリフルオロメタンの分離方法、およびフッ化ビニリデンの製造方法 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA645110A (en) * | 1962-07-17 | A. Wiist Herbert | Distillation process for fluorocarbons | |
| GB886714A (en) * | 1958-08-14 | 1962-01-10 | Du Pont | Production of fluorocarbons |
| US3152051A (en) * | 1962-03-12 | 1964-10-06 | Pennsalt Chemicals Corp | Separation of a mixture containing tetrafluoroethylene and fluoroform by extractive distillation |
| NL131714C (pl) * | 1963-02-06 | |||
| US3347021A (en) * | 1966-06-13 | 1967-10-17 | Du Pont | Separation of hydrogen chloride from higher boiling haloalkanes |
| JPS4948287B1 (pl) * | 1970-11-26 | 1974-12-20 | ||
| DE3015092A1 (de) * | 1980-04-19 | 1981-10-22 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur abtrennung von tetrafluorethylen aus gasgemischen, die insbesondere stickstoff oder kohlenmonoxid enthalten |
| US4558167A (en) * | 1983-08-01 | 1985-12-10 | The Lummus Company | Hydrogen chloride-propylene separation |
| DE3729106A1 (de) * | 1987-09-01 | 1989-03-09 | Hoechst Ag | Verfahren zur gewinnung von reinem tetrafluorethylen |
-
1990
- 1990-03-27 US US07/500,259 patent/US5049241A/en not_active Expired - Lifetime
-
1991
- 1991-02-25 DE DE69120405T patent/DE69120405T3/de not_active Expired - Lifetime
- 1991-02-25 WO PCT/US1991/001065 patent/WO1991014667A1/en active IP Right Grant
- 1991-02-25 JP JP3504574A patent/JP2877954B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1991-02-25 CA CA002078438A patent/CA2078438A1/en not_active Abandoned
- 1991-02-25 BR BR919106276A patent/BR9106276A/pt not_active Application Discontinuation
- 1991-02-25 EP EP91904304A patent/EP0524938B2/en not_active Expired - Lifetime
- 1991-02-25 PL PL91293191A patent/PL165998B1/pl unknown
- 1991-02-25 RU SU915011278A patent/RU2088562C1/ru active
- 1991-03-27 CN CN91101869.7A patent/CN1027061C/zh not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| BR9106276A (pt) | 1993-04-13 |
| CN1055171A (zh) | 1991-10-09 |
| PL293191A1 (en) | 1992-11-02 |
| JPH05505600A (ja) | 1993-08-19 |
| EP0524938B1 (en) | 1996-06-19 |
| RU2088562C1 (ru) | 1997-08-27 |
| WO1991014667A1 (en) | 1991-10-03 |
| DE69120405T3 (de) | 2000-03-09 |
| CA2078438A1 (en) | 1991-09-28 |
| DE69120405D1 (de) | 1996-07-25 |
| US5049241A (en) | 1991-09-17 |
| DE69120405T2 (de) | 1997-02-06 |
| EP0524938A1 (en) | 1993-02-03 |
| JP2877954B2 (ja) | 1999-04-05 |
| CN1027061C (zh) | 1994-12-21 |
| EP0524938B2 (en) | 1999-10-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4172099A (en) | Process for chlorination of ethylene | |
| US3101304A (en) | Distillation process for fluorocarbons | |
| EP0354697B1 (en) | Process for the separation of hf via azeotropic distillation | |
| US7183448B2 (en) | Azeotropic composition, comprising 1, 1, 1, 3,3-pentafluoropropane and 1, 1, 1-trifluoro-3-chloro-2-propene, method of separation and purification of the same, and process for producing 1, 1, 1,3,3-pentafloropropane and 1, 1, 1-trifluoro-3-chloro-2-propene | |
| JP5049320B2 (ja) | ヘキサフルオロエタンの生成物の精製方法 | |
| KR100338277B1 (ko) | 플루오르화수소의제거방법 | |
| US5626725A (en) | Process for separation of 1,1-difluoroethane from its mixture with hydrogen fluoride | |
| JPH0269425A (ja) | 純粋なテトラフルオロエチレンの製造方法 | |
| JP4781266B2 (ja) | 弗化水素を精製する方法 | |
| PL165998B1 (pl) | Sposób rozdzielania chlorowodoru i czterofluoroetylenu przez destylacje ekstrakcyjna PL | |
| US5306850A (en) | Purification process for a hydrofluoroalkane | |
| JP3684427B2 (ja) | ハロゲン化炭化水素とクロロペンタフルオロエタンとを含む混合物からペンタフルオロエタンを分離する方法 | |
| KR100588025B1 (ko) | 과불화 생성물을 정제하는 방법 | |
| US5514251A (en) | Process for the removal of water from a solution by azeotropic distillation and process for the production of a hydrofluoroalkane | |
| US8692038B2 (en) | Fluorine-containing compound purification method | |
| WO1996006063A1 (en) | Purification of pentafluoroethane | |
| US3221063A (en) | Distillation in raschig-phenol process | |
| WO1996007627A1 (en) | Purification of pentafluoroethane | |
| US6605193B2 (en) | Recovery of HFC-32 | |
| EP0451851B1 (en) | Process for purifying perfluoro(propylvinylether) | |
| JPS63146868A (ja) | ２，２，３，３−テトラフルオロオキセタンの精製方法 | |
| KR100518672B1 (ko) | 황산에 의한 플루오로카본/플루오르화수소 공비혼합물로부터의플루오르화수소 분리방법 | |
| RU2178779C2 (ru) | Способ выделения гексафторпропена | |
| US6034281A (en) | Purification of diethylene glycol monoethyl ether | |
| JP2001226298A (ja) | １，２−ジクロルエタンの精製方法 |