JP2001226298A - １，２−ジクロルエタンの精製方法 - Google Patents
１，２−ジクロルエタンの精製方法Info
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- JP2001226298A JP2001226298A JP2000045109A JP2000045109A JP2001226298A JP 2001226298 A JP2001226298 A JP 2001226298A JP 2000045109 A JP2000045109 A JP 2000045109A JP 2000045109 A JP2000045109 A JP 2000045109A JP 2001226298 A JP2001226298 A JP 2001226298A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C17/383—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by distillation
- C07C17/386—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by distillation with auxiliary compounds
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- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】ＥＤＣ中のベンゼン及びトリクロルエチレンを
効率良く分離除去して、経済的に有利に高純度のＥＤＣ
を回収する方法を提供する。 【解決手段】ベンゼン及びトリクロルエチレンを含有す
る１，２−ジクロルエタンに水を共沸剤として添加し
て、共沸蒸留により、ベンゼン及びトリクロルエチレン
を留出させて除去する。
効率良く分離除去して、経済的に有利に高純度のＥＤＣ
を回収する方法を提供する。 【解決手段】ベンゼン及びトリクロルエチレンを含有す
る１，２−ジクロルエタンに水を共沸剤として添加し
て、共沸蒸留により、ベンゼン及びトリクロルエチレン
を留出させて除去する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、１，２−ジクロル
エタンの精製方法に関するものである。更に詳しくは、
１，２−ジクロルエタン中のベンゼン及びトリクロルエ
チレンを水との共沸により蒸留塔の塔頂より留出させて
除去する１，２−ジクロルエタンの精製方法に関するも
のである。
エタンの精製方法に関するものである。更に詳しくは、
１，２−ジクロルエタン中のベンゼン及びトリクロルエ
チレンを水との共沸により蒸留塔の塔頂より留出させて
除去する１，２−ジクロルエタンの精製方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】高純度の１，２−ジクロルエタン（以
下、ＥＤＣという）を熱分解して、塩化ビニルモノマー
を製造する方法は工業的に大規模に実施されている。こ
のＥＤＣの熱分解反応に於いて、ＥＤＣの分解率を高く
するとクロロプレンやベンゼン等の副生が増加して、塩
化ビニルモノマーの選択率が低下しコーキング速度が増
加する。従って、ＥＤＣの分解率は通常、５０〜６５％
である。熱分解反応での未分解のＥＤＣは、生成した塩
化水素と塩化ビニルモノマーを分離した後、ＥＤＣより
低沸点の成分を低沸物分離塔で蒸留分離し、更に高沸物
分離塔でＥＤＣより高沸点の成分を蒸留分離した後、熱
分解炉に供給して再使用される。
下、ＥＤＣという）を熱分解して、塩化ビニルモノマー
を製造する方法は工業的に大規模に実施されている。こ
のＥＤＣの熱分解反応に於いて、ＥＤＣの分解率を高く
するとクロロプレンやベンゼン等の副生が増加して、塩
化ビニルモノマーの選択率が低下しコーキング速度が増
加する。従って、ＥＤＣの分解率は通常、５０〜６５％
である。熱分解反応での未分解のＥＤＣは、生成した塩
化水素と塩化ビニルモノマーを分離した後、ＥＤＣより
低沸点の成分を低沸物分離塔で蒸留分離し、更に高沸物
分離塔でＥＤＣより高沸点の成分を蒸留分離した後、熱
分解炉に供給して再使用される。
【０００３】該未分解ＥＤＣの低沸物分離塔の塔頂留出
液中には、通常、ＥＤＣが４０〜６０重量％含有され
る。ＥＤＣ以外の成分としては、熱分解工程で副生した
１，１−ジクロルエタン、クロロプレン、ジクロルエチ
レン、ベンゼン等が含有される。また、エチレンのオキ
シクロリネーション工程で副生し、熱分解炉へのフィー
ドＥＤＣ中に含有されて、熱分解工程でそのまま残留し
たクロロホルム、四塩化炭素、トリクロルエチレン等が
含有される。
液中には、通常、ＥＤＣが４０〜６０重量％含有され
る。ＥＤＣ以外の成分としては、熱分解工程で副生した
１，１−ジクロルエタン、クロロプレン、ジクロルエチ
レン、ベンゼン等が含有される。また、エチレンのオキ
シクロリネーション工程で副生し、熱分解炉へのフィー
ドＥＤＣ中に含有されて、熱分解工程でそのまま残留し
たクロロホルム、四塩化炭素、トリクロルエチレン等が
含有される。
【０００４】該塔頂留出液中にはＥＤＣがこのように高
濃度で含有されるため、該塔頂留出液からＥＤＣを回収
する方法が求められている。回収したＥＤＣを熱分解原
料としてリサイクル使用するためには、ＥＤＣの熱分解
反応に於けるインヒビターであるベンゼン及びトリクロ
ルエチレンを分離除去することが必要である。しかしな
がら、経済的に有利に、これらをＥＤＣより分離除去す
るＥＤＣの精製方法が得られていないのが現状である。
濃度で含有されるため、該塔頂留出液からＥＤＣを回収
する方法が求められている。回収したＥＤＣを熱分解原
料としてリサイクル使用するためには、ＥＤＣの熱分解
反応に於けるインヒビターであるベンゼン及びトリクロ
ルエチレンを分離除去することが必要である。しかしな
がら、経済的に有利に、これらをＥＤＣより分離除去す
るＥＤＣの精製方法が得られていないのが現状である。
【０００５】ＥＤＣ中に含有されるベンゼン及びトリク
ロルエチレンを除去する方法として、一般的には蒸留に
よる方法が考えられるが、ベンゼン及びトリクロルエチ
レンは沸点がＥＤＣと極めて近接しており、通常の蒸留
では高段数の蒸留塔と高還流比とを必要とする。
ロルエチレンを除去する方法として、一般的には蒸留に
よる方法が考えられるが、ベンゼン及びトリクロルエチ
レンは沸点がＥＤＣと極めて近接しており、通常の蒸留
では高段数の蒸留塔と高還流比とを必要とする。
【０００６】従来、このような問題を解決する方法とし
て、塩化第二鉄等の触媒を使用してＥＤＣ中のベンゼン
やトリクロルエチレンを塩素化して高沸化した後蒸留分
離する方法が提案されている。（特公昭４２−１９４４
４号、特開平４−２２５９２９号）しかしながらこの方
法は、大量の塩素を必要とし、触媒除去のための洗浄工
程が必要なこと等により設備費が嵩み、経済性の面で問
題がある。
て、塩化第二鉄等の触媒を使用してＥＤＣ中のベンゼン
やトリクロルエチレンを塩素化して高沸化した後蒸留分
離する方法が提案されている。（特公昭４２−１９４４
４号、特開平４−２２５９２９号）しかしながらこの方
法は、大量の塩素を必要とし、触媒除去のための洗浄工
程が必要なこと等により設備費が嵩み、経済性の面で問
題がある。
【０００７】特公昭４６−２２００３号には塩化アルミ
ニウム触媒を使用して、共存するクロロプレン類とベン
ゼンとを反応させて分離除去する方法が提案されてい
る。しかしながらこの方法は、反応に於けるベンゼンの
転化率が低い欠点があり、耐食性の反応器にする必要が
あること等により設備費が嵩む問題がある。
ニウム触媒を使用して、共存するクロロプレン類とベン
ゼンとを反応させて分離除去する方法が提案されてい
る。しかしながらこの方法は、反応に於けるベンゼンの
転化率が低い欠点があり、耐食性の反応器にする必要が
あること等により設備費が嵩む問題がある。
【０００８】米国特許Ｎｏ．４，３３３，７９９にはテ
トラクロルエチレン等の高沸点の塩素化炭化水素溶媒を
使用して、抽出蒸留する方法が提案されている。この方
法は、ＥＤＣ中のベンゼン及びトリクロルエチレンを蒸
留操作のみで分離除去することが可能な特徴を有してい
るが、溶媒の使用量が多く、使用した溶媒の蒸留回収に
要するエネルギーの消費が大きく、経済性の面で問題が
ある。
トラクロルエチレン等の高沸点の塩素化炭化水素溶媒を
使用して、抽出蒸留する方法が提案されている。この方
法は、ＥＤＣ中のベンゼン及びトリクロルエチレンを蒸
留操作のみで分離除去することが可能な特徴を有してい
るが、溶媒の使用量が多く、使用した溶媒の蒸留回収に
要するエネルギーの消費が大きく、経済性の面で問題が
ある。
【０００９】従来技術では上述のように、ＥＤＣ中のベ
ンゼン及びトリクロルエチレンを効率的に、かつ経済的
に有利に分離除去することは困難であった。
ンゼン及びトリクロルエチレンを効率的に、かつ経済的
に有利に分離除去することは困難であった。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、ＥＤ
Ｃ中のベンゼン及びトリクロルエチレンを効率良く分離
除去して、経済的に有利に高純度のＥＤＣを回収する方
法を提供することにある。
Ｃ中のベンゼン及びトリクロルエチレンを効率良く分離
除去して、経済的に有利に高純度のＥＤＣを回収する方
法を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、ＥＤＣ中
のベンゼン及びトリクロルエチレンを蒸留により分離除
去する方法について、鋭意研究を行った結果、本発明を
完成するに至った。
のベンゼン及びトリクロルエチレンを蒸留により分離除
去する方法について、鋭意研究を行った結果、本発明を
完成するに至った。
【００１２】即ち、本発明は、ベンゼン及びトリクロル
エチレンを含有するＥＤＣに、水を共沸剤として添加し
て、共沸蒸留によりベンゼン及びトリクロルエチレンを
除去することを特徴とするものである。
エチレンを含有するＥＤＣに、水を共沸剤として添加し
て、共沸蒸留によりベンゼン及びトリクロルエチレンを
除去することを特徴とするものである。
【００１３】本発明者らは、ＥＤＣよりベンゼン及びト
リクロルエチレンを効率良く分離するために、共沸蒸留
を利用して、塔頂よりベンゼン及びトリクロルエチレン
を共沸剤と共に留出させ、塔底よりＥＤＣを回収する方
法について、鋭意検討を実施した。共沸剤としては、ベ
ンゼン及びトリクロルエチレンとの共沸温度、共沸組
成、価格、塔頂留出液の相分離の容易さなどから、水が
最も好ましいとの結論に達し、水を共沸剤とする蒸留に
ついて鋭意検討を実施した。
リクロルエチレンを効率良く分離するために、共沸蒸留
を利用して、塔頂よりベンゼン及びトリクロルエチレン
を共沸剤と共に留出させ、塔底よりＥＤＣを回収する方
法について、鋭意検討を実施した。共沸剤としては、ベ
ンゼン及びトリクロルエチレンとの共沸温度、共沸組
成、価格、塔頂留出液の相分離の容易さなどから、水が
最も好ましいとの結論に達し、水を共沸剤とする蒸留に
ついて鋭意検討を実施した。
【００１４】その結果、水を共沸剤として添加して蒸留
することにより、ＥＤＣ中のベンゼン及びトリクロルエ
チレンを同時に、極めて効率良く分離除去することが可
能であることを見出した。
することにより、ＥＤＣ中のベンゼン及びトリクロルエ
チレンを同時に、極めて効率良く分離除去することが可
能であることを見出した。
【００１５】以下、本発明について詳細に説明する。
【００１６】本発明に於いて、原料として蒸留に供する
混合物はベンゼン及びトリクロルエチレンを含有するＥ
ＤＣである。該混合物としては、具体的にはＥＤＣを熱
分解し、生成した塩化水素と塩化ビニルモノマーを分離
した後の、未分解ＥＤＣの低沸物分離塔での塔頂留出液
から得られる粗ＥＤＣが挙げられる。該粗ＥＤＣ中のＥ
ＤＣの濃度は通常、８０重量％以上で、ベンゼンの濃度
はおよそ１〜１０重量％、トリクロルエチレンの濃度は
およそ１〜１０重量％である。
混合物はベンゼン及びトリクロルエチレンを含有するＥ
ＤＣである。該混合物としては、具体的にはＥＤＣを熱
分解し、生成した塩化水素と塩化ビニルモノマーを分離
した後の、未分解ＥＤＣの低沸物分離塔での塔頂留出液
から得られる粗ＥＤＣが挙げられる。該粗ＥＤＣ中のＥ
ＤＣの濃度は通常、８０重量％以上で、ベンゼンの濃度
はおよそ１〜１０重量％、トリクロルエチレンの濃度は
およそ１〜１０重量％である。
【００１７】本発明の蒸留の原料に供するベンゼン及び
トリクロルエチレンを含有するＥＤＣ中のＥＤＣの濃度
は、通常、５０重量％以上、好ましくは６０重量％以
上、特に好ましくは８０重量％以上のものが用いられ
る。また、ＥＤＣ中のベンゼンの濃度は通常、２０重量
％以下、好ましくは１０重量％以下、特に好ましくは８
重量％以下であり、少なくとも通常１重量％以上のもの
が用いられる。また、トリクロルエチレンの濃度は通
常、２０重量％以下、好ましくは１０重量％以下であ
り、少なくとも通常１重量％以上のものが用いられる。
トリクロルエチレンを含有するＥＤＣ中のＥＤＣの濃度
は、通常、５０重量％以上、好ましくは６０重量％以
上、特に好ましくは８０重量％以上のものが用いられ
る。また、ＥＤＣ中のベンゼンの濃度は通常、２０重量
％以下、好ましくは１０重量％以下、特に好ましくは８
重量％以下であり、少なくとも通常１重量％以上のもの
が用いられる。また、トリクロルエチレンの濃度は通
常、２０重量％以下、好ましくは１０重量％以下であ
り、少なくとも通常１重量％以上のものが用いられる。
【００１８】本発明は、ベンゼン及びトリクロルエチレ
ンを含有するＥＤＣに水を共沸剤として添加して共沸蒸
留する。共沸剤として添加する水の量は、基本的には、
ベンゼンと水、トリクロルエチレンと水、ＥＤＣと水の
共沸組成に対応したものとする。ベンゼンと水の共沸組
成はベンゼン９１．２重量％、水８．８重量％（共沸温
度６９．３℃）、トリクロルエチレンと水の共沸組成は
トリクロルエチレン９３．０重量％、水７．０重量％
（共沸温度７３．０℃）、ＥＤＣと水の共沸組成はＥＤ
Ｃ９１．９重量％、水８．１重量％（共沸温度７１．９
℃）である。また、この他に、ＥＤＣとトリクロルエチ
レンの共沸（共沸組成はＥＤＣ５５．７重量％、トリク
ロルエチレン４４．３重量％、共沸温度８２．１℃）が
ある。これより、本発明の水添加共沸蒸留における塔頂
留出留分中の水の濃度はおよそ５〜１０重量％となる。
従って、水の添加量は、ベンゼンとトリクロルエチレン
の合計量に対して重量比率で０．２〜０．６の範囲とす
るのが好ましい。
ンを含有するＥＤＣに水を共沸剤として添加して共沸蒸
留する。共沸剤として添加する水の量は、基本的には、
ベンゼンと水、トリクロルエチレンと水、ＥＤＣと水の
共沸組成に対応したものとする。ベンゼンと水の共沸組
成はベンゼン９１．２重量％、水８．８重量％（共沸温
度６９．３℃）、トリクロルエチレンと水の共沸組成は
トリクロルエチレン９３．０重量％、水７．０重量％
（共沸温度７３．０℃）、ＥＤＣと水の共沸組成はＥＤ
Ｃ９１．９重量％、水８．１重量％（共沸温度７１．９
℃）である。また、この他に、ＥＤＣとトリクロルエチ
レンの共沸（共沸組成はＥＤＣ５５．７重量％、トリク
ロルエチレン４４．３重量％、共沸温度８２．１℃）が
ある。これより、本発明の水添加共沸蒸留における塔頂
留出留分中の水の濃度はおよそ５〜１０重量％となる。
従って、水の添加量は、ベンゼンとトリクロルエチレン
の合計量に対して重量比率で０．２〜０．６の範囲とす
るのが好ましい。
【００１９】本発明により、塔頂よりベンゼン及びトリ
クロルエチレンを水とともに留出させ、塔底より高純度
のＥＤＣを抜き出して回収することができる。この蒸留
に於いて、蒸留塔の理論段数が通常、２０〜８０段、好
ましくは３０〜６０段の蒸留塔を使用する。また、還流
比は、重量基準で通常、２〜３０の範囲であり、好まし
くは５〜２５、特に好ましくは１０〜２０の範囲であ
る。蒸留塔の段数や還流比を大きくすればベンゼン及び
トリクロルエチレンの除去率は向上するが、設備費並び
に蒸留におけるスチーム原単位がアップするので、上記
範囲とするのが好ましい。蒸留塔への原料混合物の供給
位置（フィード段）は、蒸留塔の上段あるいは下段から
フィードしてもよいが、中央付近の段からフィードする
のが分離性の面で好ましい。また、共沸剤として添加す
る水は、該混合物とともに同一段からフィードするのが
好ましい。塔頂からの留出留分の凝縮液を相分離して得
られる水相は、蒸留に供する原料混合物に添加する水と
してリサイクル使用することができる。このようにして
蒸留塔の塔底から得られる回収ＥＤＣは、脱水塔にフィ
ードして水分を除去した後、熱分解用の原料として使用
することができる。
クロルエチレンを水とともに留出させ、塔底より高純度
のＥＤＣを抜き出して回収することができる。この蒸留
に於いて、蒸留塔の理論段数が通常、２０〜８０段、好
ましくは３０〜６０段の蒸留塔を使用する。また、還流
比は、重量基準で通常、２〜３０の範囲であり、好まし
くは５〜２５、特に好ましくは１０〜２０の範囲であ
る。蒸留塔の段数や還流比を大きくすればベンゼン及び
トリクロルエチレンの除去率は向上するが、設備費並び
に蒸留におけるスチーム原単位がアップするので、上記
範囲とするのが好ましい。蒸留塔への原料混合物の供給
位置（フィード段）は、蒸留塔の上段あるいは下段から
フィードしてもよいが、中央付近の段からフィードする
のが分離性の面で好ましい。また、共沸剤として添加す
る水は、該混合物とともに同一段からフィードするのが
好ましい。塔頂からの留出留分の凝縮液を相分離して得
られる水相は、蒸留に供する原料混合物に添加する水と
してリサイクル使用することができる。このようにして
蒸留塔の塔底から得られる回収ＥＤＣは、脱水塔にフィ
ードして水分を除去した後、熱分解用の原料として使用
することができる。
【００２０】
【実施例】以下、実施例を示して本発明を具体的に、か
つ更に詳細に説明するが本発明はこれらの実施例に限定
されるものではない。
つ更に詳細に説明するが本発明はこれらの実施例に限定
されるものではない。
【００２１】実施例１ 内径３２ｍｍ、実段数８０段のオールダーショウ蒸留塔
により蒸留を実施した。蒸留塔の中央の４０段から、ベ
ンゼン５．０重量％、トリクロルエチレン５．０重量％
を含有するＥＤＣを２００ｇ／Ｈｒの速度でフィードす
ると共に、同一段の４０段から水を５．０ｇ／Ｈｒの速
度でフィードして連続蒸留を行った。水の添加量はベン
ゼン及びトリクロルエチレンの合計量に対して、重量比
率で０．２５である。還流比１０の条件で、塔頂温度７
０．８℃、留出液量６０．４ｇ／Ｈｒであり、留出液組
成はＥＤＣ６１．４重量％、ベンゼン１３．２重量％、
トリクロルエチレン１５．６重量％、水８．６重量％で
あった。釜液温度は８８℃、缶出液量は１４４．８ｇ／
Ｈｒであり、缶出液組成はＥＤＣ９８．２重量％、ベン
ゼン１．３重量％、トリクロルエチレン０．３重量％、
水０．０２重量％であった。ベンゼンの除去率（％）
（（フィード液中のベンゼン量−缶出液中のベンゼン
量）／フィード液中のベンゼン量×１００）は８０．９
％、トリクロルエチレンの除去率（％）（（フィード液
中のトリクロルエチレン量−缶出液中のトリクロルエチ
レン量）／フィード液中のトリクロルエチレン量×１０
０）は９５．２％であり、ＥＤＣの回収率（％）（缶出
液中のＥＤＣ量／フィード液中のＥＤＣ量×１００）は
７９．０％であった。
により蒸留を実施した。蒸留塔の中央の４０段から、ベ
ンゼン５．０重量％、トリクロルエチレン５．０重量％
を含有するＥＤＣを２００ｇ／Ｈｒの速度でフィードす
ると共に、同一段の４０段から水を５．０ｇ／Ｈｒの速
度でフィードして連続蒸留を行った。水の添加量はベン
ゼン及びトリクロルエチレンの合計量に対して、重量比
率で０．２５である。還流比１０の条件で、塔頂温度７
０．８℃、留出液量６０．４ｇ／Ｈｒであり、留出液組
成はＥＤＣ６１．４重量％、ベンゼン１３．２重量％、
トリクロルエチレン１５．６重量％、水８．６重量％で
あった。釜液温度は８８℃、缶出液量は１４４．８ｇ／
Ｈｒであり、缶出液組成はＥＤＣ９８．２重量％、ベン
ゼン１．３重量％、トリクロルエチレン０．３重量％、
水０．０２重量％であった。ベンゼンの除去率（％）
（（フィード液中のベンゼン量−缶出液中のベンゼン
量）／フィード液中のベンゼン量×１００）は８０．９
％、トリクロルエチレンの除去率（％）（（フィード液
中のトリクロルエチレン量−缶出液中のトリクロルエチ
レン量）／フィード液中のトリクロルエチレン量×１０
０）は９５．２％であり、ＥＤＣの回収率（％）（缶出
液中のＥＤＣ量／フィード液中のＥＤＣ量×１００）は
７９．０％であった。
【００２２】実施例２ 実施例１と同じ実段数８０段の蒸留塔で、還流比を２０
にして蒸留を実施した。蒸留塔の中央の４０段から、ベ
ンゼン５．０重量％、トリクロルエチレン５．０重量％
を含有するＥＤＣを１２０ｇ／Ｈｒの速度でフィードす
ると共に、同一段の４０段から水を３．４ｇ／Ｈｒの速
度でフィードして連続蒸留を行った。水の添加量はベン
ゼン及びトリクロルエチレンの合計量に対して、重量比
率で０．２８である。塔頂温度は７０．７℃、留出液量
は３５．６ｇ／Ｈｒであり、留出液組成はＥＤＣ５９．
２重量％、ベンゼン１５．４重量％、トリクロルエチレ
ン１６．４重量％、水８．９重量％であった。釜液温度
は８８℃、缶出液量は８７．２ｇ／Ｈｒであり、缶出液
組成はＥＤＣ９９．３重量％、ベンゼン０．５重量％、
トリクロルエチレン０．０４重量％、水０．０２重量％
であった。ベンゼンの除去率（％）は９３．２％、トリ
クロルエチレンの除去率（％）は９９．４％であり、Ｅ
ＤＣの回収率（％）は８０．２％であった。
にして蒸留を実施した。蒸留塔の中央の４０段から、ベ
ンゼン５．０重量％、トリクロルエチレン５．０重量％
を含有するＥＤＣを１２０ｇ／Ｈｒの速度でフィードす
ると共に、同一段の４０段から水を３．４ｇ／Ｈｒの速
度でフィードして連続蒸留を行った。水の添加量はベン
ゼン及びトリクロルエチレンの合計量に対して、重量比
率で０．２８である。塔頂温度は７０．７℃、留出液量
は３５．６ｇ／Ｈｒであり、留出液組成はＥＤＣ５９．
２重量％、ベンゼン１５．４重量％、トリクロルエチレ
ン１６．４重量％、水８．９重量％であった。釜液温度
は８８℃、缶出液量は８７．２ｇ／Ｈｒであり、缶出液
組成はＥＤＣ９９．３重量％、ベンゼン０．５重量％、
トリクロルエチレン０．０４重量％、水０．０２重量％
であった。ベンゼンの除去率（％）は９３．２％、トリ
クロルエチレンの除去率（％）は９９．４％であり、Ｅ
ＤＣの回収率（％）は８０．２％であった。
【００２３】比較例１ 実施例１と同じ実段数８０段の蒸留塔を使用し、水を添
加しない他は実施例１と同一の還流比１０の条件で蒸留
を実施した。蒸留塔の中央の４０段からベンゼン５．０
重量％、トリクロルエチレン５．０重量％を含有するＥ
ＤＣを２１０ｇ／Ｈｒの速度でフィードして連続蒸留を
実施した。塔頂温度は８２．３℃、留出液量は６２ｇ／
Ｈｒであり、留出液組成はＥＤＣ７５．６重量％、ベン
ゼン１０．４重量％、トリクロルエチレン１２．１重量
％であった。釜液温度は８８．２℃、缶出液量は１４
７．６ｇ／Ｈｒであり、缶出液組成はＥＤＣ９５．３重
量％、ベンゼン２．７重量％、トリクロルエチレン１．
９重量％であった。ベンゼンの除去率（％）は６２．３
％、トリクロルエチレンの除去率（％）は７３．６％で
あり、ＥＤＣの回収率（％）は７４．４％であった。
加しない他は実施例１と同一の還流比１０の条件で蒸留
を実施した。蒸留塔の中央の４０段からベンゼン５．０
重量％、トリクロルエチレン５．０重量％を含有するＥ
ＤＣを２１０ｇ／Ｈｒの速度でフィードして連続蒸留を
実施した。塔頂温度は８２．３℃、留出液量は６２ｇ／
Ｈｒであり、留出液組成はＥＤＣ７５．６重量％、ベン
ゼン１０．４重量％、トリクロルエチレン１２．１重量
％であった。釜液温度は８８．２℃、缶出液量は１４
７．６ｇ／Ｈｒであり、缶出液組成はＥＤＣ９５．３重
量％、ベンゼン２．７重量％、トリクロルエチレン１．
９重量％であった。ベンゼンの除去率（％）は６２．３
％、トリクロルエチレンの除去率（％）は７３．６％で
あり、ＥＤＣの回収率（％）は７４．４％であった。
【００２４】比較例２ 実施例２と同じ実段数８０段の蒸留塔を使用し、水を添
加しない他は実施例２と同一の還流比２０の条件で蒸留
を実施した。蒸留塔の中央の４０段からベンゼン５．０
重量％、トリクロルエチレン５．０重量％を含有するＥ
ＤＣを１２０ｇ／Ｈｒの速度でフィードして連続蒸留を
実施した。塔頂温度は８２．２℃、留出液量は３５．９
ｇ／Ｈｒであり、留出液組成はＥＤＣ７２．０重量％、
ベンゼン１２．１重量％、トリクロルエチレン１３．９
重量％であった。釜液温度は８８．２℃、缶出液量は８
３．７ｇ／Ｈｒであり、缶出液組成はＥＤＣ９６．７重
量％、ベンゼン１．９重量％、トリクロルエチレン１．
１重量％であった。ベンゼンの除去率（％）は７３．２
％、トリクロルエチレンの除去率（％）は８４．７％で
あり、ＥＤＣの回収率（％）は７４．９％であった。
加しない他は実施例２と同一の還流比２０の条件で蒸留
を実施した。蒸留塔の中央の４０段からベンゼン５．０
重量％、トリクロルエチレン５．０重量％を含有するＥ
ＤＣを１２０ｇ／Ｈｒの速度でフィードして連続蒸留を
実施した。塔頂温度は８２．２℃、留出液量は３５．９
ｇ／Ｈｒであり、留出液組成はＥＤＣ７２．０重量％、
ベンゼン１２．１重量％、トリクロルエチレン１３．９
重量％であった。釜液温度は８８．２℃、缶出液量は８
３．７ｇ／Ｈｒであり、缶出液組成はＥＤＣ９６．７重
量％、ベンゼン１．９重量％、トリクロルエチレン１．
１重量％であった。ベンゼンの除去率（％）は７３．２
％、トリクロルエチレンの除去率（％）は８４．７％で
あり、ＥＤＣの回収率（％）は７４．９％であった。
【００２５】
【発明の効果】本発明によれば、ベンゼン及びトリクロ
ルエチレンを含有するＥＤＣから、効率良くベンゼン及
びトリクロルエチレンを分離除去して、高純度のＥＤＣ
を得ることができる。本発明は水を共沸剤として添加し
て、共沸蒸留するものであるが、水の添加量は少量であ
り、ベンゼン及びトリクロルエチレンを同時に、一段の
操作で、分離除去することが可能であり、工程数が少な
く、工業的に極めて有利なＥＤＣの精製方法である。
ルエチレンを含有するＥＤＣから、効率良くベンゼン及
びトリクロルエチレンを分離除去して、高純度のＥＤＣ
を得ることができる。本発明は水を共沸剤として添加し
て、共沸蒸留するものであるが、水の添加量は少量であ
り、ベンゼン及びトリクロルエチレンを同時に、一段の
操作で、分離除去することが可能であり、工程数が少な
く、工業的に極めて有利なＥＤＣの精製方法である。
Claims (2)
- 【請求項１】ベンゼン及びトリクロルエチレンを含有す
る１，２−ジクロルエタンに水を共沸剤として添加し
て、共沸蒸留により、ベンゼン及びトリクロルエチレン
を留出させて除去することを特徴とする１，２−ジクロ
ルエタンの精製方法。 - 【請求項２】共沸剤として添加する水の量が、ベンゼン
とトリクロルエチレンの合計量に対して重量比率で０．
２〜０．６であることを特徴とする請求項１に記載の
１，２−ジクロルエタンの精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000045109A JP4432186B2 (ja) | 2000-02-17 | 2000-02-17 | １，２−ジクロルエタンの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000045109A JP4432186B2 (ja) | 2000-02-17 | 2000-02-17 | １，２−ジクロルエタンの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001226298A true JP2001226298A (ja) | 2001-08-21 |
| JP4432186B2 JP4432186B2 (ja) | 2010-03-17 |
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ID=18567753
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000045109A Expired - Fee Related JP4432186B2 (ja) | 2000-02-17 | 2000-02-17 | １，２−ジクロルエタンの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4432186B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002114721A (ja) * | 2000-10-11 | 2002-04-16 | Tosoh Corp | 高純度１，２−ジクロルエタンの回収方法 |
| EP1224962A2 (de) * | 2001-01-17 | 2002-07-24 | Basf Aktiengesellschaft | Verfahren zur Trennung azeotroper Gemische |
| JP2017048119A (ja) * | 2015-08-31 | 2017-03-09 | 日本ゼオン株式会社 | ２−フルオロブタン又は２，２−ジフルオロブタンの精製方法 |
-
2000
- 2000-02-17 JP JP2000045109A patent/JP4432186B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002114721A (ja) * | 2000-10-11 | 2002-04-16 | Tosoh Corp | 高純度１，２−ジクロルエタンの回収方法 |
| JP4691771B2 (ja) * | 2000-10-11 | 2011-06-01 | 東ソー株式会社 | 高純度１，２−ジクロルエタンの回収方法 |
| EP1224962A2 (de) * | 2001-01-17 | 2002-07-24 | Basf Aktiengesellschaft | Verfahren zur Trennung azeotroper Gemische |
| EP1224962A3 (de) * | 2001-01-17 | 2002-11-20 | Basf Aktiengesellschaft | Verfahren zur Trennung azeotroper Gemische |
| JP2017048119A (ja) * | 2015-08-31 | 2017-03-09 | 日本ゼオン株式会社 | ２−フルオロブタン又は２，２−ジフルオロブタンの精製方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4432186B2 (ja) | 2010-03-17 |
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