DE69119524T2 - Silbervanadiumoxid-Kathodenmaterial - Google Patents

Silbervanadiumoxid-Kathodenmaterial

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft elektrochemische Zellen hoher Energie und hoher Leistungsdichte und insbesondere die Verwendung eines verbesserten Silbervanadiumoxid- Kathodenmaterials in solchen Zellen.
  • Silbervanadiumoxid (SVO) ist bereits allgemein bekannt und wird in Batterien verwendet. Seine Herstellung für die Verwendung in Batterien durch eine Zerlegungsreaktion ist ebenfalls wohlbekannt (s. die US-Patente mit den Nummern 4 310 609 und 4 391 729). In diesen Patenten ist die folgende Zerlegungsreaktion zur Herstellung von SVO offenbart:
  • 2AgNO&sub3; + 2V&sub2;O&sub5; Ag&sub2;V&sub4;O&sub1;&sub1; + 2NO&sub2; + ½O&sub2;
  • Diese Zerlegungsreaktion ist mit der Entwicklung gasförmiger Produkte verbunden.
  • Die Verwendung von SVO in elektrochemischen Festkörperzeilen ist auch in EP-A-3 800 58 offenbart.
  • Weiterhin wurde vorgeschlagen, daß SVO durch Additionsoder Kombinationsreaktionen hergestellt werden kann: siehe Liang, US-Patent Nr. 4 391 729 (Spalte 2, Zeilen 35-37); Bernard Raveau: Études sur les systèmes V-AG-O et V-Cu-O, Revue de Chimie minérale t.4 Nr. 668: 729 (1967); André Casalot und Michael Pouchard: Sur quelques nouvelles phases nonstoechiométriques du système Ag&sub2;O-V&sub2;O&sub5;-VO&sub2;. 1. - Étude chimique et cristallographique, Bulletin De La Société Chimique De France Nr. 10 (1967); und B.B.Scholtens Diffusion of Silver in Silver Vanadium Bronzes, Mat. Res. Bull. 11: 1533-1538 (1976) Pergamon Press, Inc.
  • Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines verbesserten Kathodenmaterials mit erhöhtem Kristallisationsgrad mittels einer keine Zerlegung und daher keine Entwicklung gasförmiger Produkte einschließenden Kombinations- oder Additionsreaktion.
  • Wir haben nun herausgefunden, daß ein durch chemische Kombinations- oder Additionsreaktionen hergestelltes SVO- Kathodenmaterial verbesserte Zellen gegenuber denen liefert, bei denen durch die vorausgehend beschriebene Zerlegungsreaktion hergestelltes SVO verwendet wird. Weiterhin ist das Herstellungsverfahren einfacher. Das Kathodenmaterial ist in der Hinsicht verbessert, daß solche Zellen eine höhere Impulsspannung aufrechterhalten als jene, bei denen durch eine Zerlegungsreaktion hergestelltes SVO verwendet wird. Eine höhere Impulsspannung führt zu einer Verringerung der Ladezeit und daher zu einer Erhöhung der Lebensdauer der Zelle, beispielsweise, wenn sie in Geräten wie Herz-Defibrillatoren verwendet wird.
  • Die vorliegende Erfindung sieht daher einerseits die Verwendung eines Silbervanadiumoxids als Kathodenmaterial für einen flüssigen Elektrolyten enthaltende elektrochemische Zellen vor, dadurch gekennzeichnet, daß das Silbervanadiumoxid ein durch eine chemische Kombinations- oder Additionsreaktion hergestelltes Oxid mit der Formel Ag&sub2;V&sub4;O&sub1;&sub1;-x ist (wobei x gleich 0 ist oder zwischen 0,25 und 0,35 liegt). Die Erfindung sieht andererseits eine elektrochemische Zelle vor, die eine Silbervanadiumoxid-Kathode und einen flüssigen Elektrolyten enthält, dadurch gekennzeichnet, daß das Silbervanadiumoxid ein durch eine chemische Kombinationsoder Additionsreaktion hergestelltes Oxid mit der Formel AG&sub2;V&sub4;O&sub1;&sub1;-x ist (wobei x gleich 0 ist oder zwischen 0,25 und 0,35 liegt).
  • Das die Kathode bildende Material kann weiterhin ein Bindemittel und/oder ein leitendes Material enthalten. Im Zusammenhang mit der Erfindung geeignete Bindemittel sind beispielsweise Methylcellulose, Ethylen-Propylen-Dien-Terpolymer (EPDM), Polyethylen, Polypropylen und fluoriertes Ethylen-Propylen (FEP), das wahlweise mit Carbon Black und/oder leitendem Graphitmaterial sowie Teflon verwendet werden kann.
  • Das Silbervanadiumoxid-Kathodenmaterial mit der Formel Ag&sub2;V&sub4;O&sub1;&sub1;-x, wobei x gleich 0 ist oder zwischen 0,25 und 0,35 liegt, kann durch Ausführen von wenigstens einem der folgenden Schritte bei 300ºC bis 700ºC hergestellt werden:
  • a) Reaktion von Ag&sub2;O mit V&sub2;O&sub5; in einem Molverhältnis von etwa 1:2 in einer oxidierenden Atmosphäre;
  • AG&sub2;O + 2V&sub2;O&sub5; Ag&sub2;V&sub4;O&sub1;&sub1;;
  • b) Reaktion einer Silberverbindung oder Silber mit V&sub2;O&sub5; in einem Molverhältnis von etwa 1:1 in einer oxidierenden Atmosphäre:
  • 2Ag + 2V&sub2;O&sub5; + ½O&sub2; Ag&sub2;V&sub4;O&sub1;&sub1;; oder
  • c) Reaktion von AgVO&sub3; mit V&sub2;O&sub5; in einem Molverhältnis von etwa 2:1 in einer oxidierenden oder einer inerten Atmosphäre:
  • 2AgVO&sub3; + V&sub2;O&sub5; Ag&sub2;V&sub4;O&sub1;&sub1;.
  • Die Additionsreaktion aus Schritt b) ergibt abhängig von den Reaktionsbedingungen, also abhängig davon, ob die Reaktion in einer oxidierenden oder einer inerten Atmosphäre stattfindet, Ag&sub2;V&sub4;O&sub1;&sub1; oder Ag&sub2;V&sub4;O&sub1;&sub1;-y (wobei y im Bereich zwischen 0,25 und 0,35 liegt).
  • Die Additionsreaktion der Schritte a) bis c) kann bequem in einem Temperaturbereich zwischen 450ºC und 550ºC, vorzugsweise bei Temperaturen von etwa 520ºC, durchgeführt werden und kann innerhalb von 5 bis 24 Stunden abgeschlossen sein.
  • Niedrigere Temperaturen erfordern eine längere Reaktionszeit. Nach dem Abschluß der Reaktion kann das Material unbegrenzt bei erhöhten Temperaturen gehalten werden, wenngleich ein unerwunschtes Kornwachstum auftreten kann. Längere Reaktionszeiten und erhöhte Temperaturen können zu verringerten Nennleistungsfähigkeiten der Zellen führen, und niedrigere Temperaturen sind daher allgemein zur Begrenzung des Kornwachstum bei den Reaktionsprodukten vorzuziehen. Die Mischung der Reaktionspartner in den angegebenen Verhältnissen ist vorzuziehen, wenngleich ein Überschuß eines beliebigen der ursprünglichen Reaktionspartner verwendet werden kann. In diesen Fällen ist das Ergebnis jedoch eine Mischung, die schwierig zu trennen sein kann. Es kann jedoch eine nichtstöchiometrische Mischung verwendet werden.
  • Geeignete Inert-Atmosphären für die vorausgehend genannten Reaktionen enthalten beispielsweise Argon, Stickstoff und Helium und geeignete oxidierende Atmosphären enthalten Luft und Sauerstoff.
  • Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung werden nun beispielhaft und unter Bezugnahme auf die begleitende Zeichnung beschrieben, in der:
  • Figuren 1 und 2 graphische Darstellungen sind, in denen eine Ruhezellenspannung und eine minimale Impulsspannung für Testzellen verglichen sind, in denen das erfindungsgemäße Kathodenmaterial (Figur 1) und das Kathodenmaterial aus dem Stand der Technik vom "Zerlegungs"-Typ (Figur 2) verwendet werden.
  • Figur 3 eine Gruppe von Röntgenstrahlen-Beugungsmustern des Kathodenmaterials aus dem Stand der Technik (3a) sowie des erfindungsgemäßen Kathodenmaterials (3b und 3c) gezeigt.
    • Beispiele
  • AgVO&sub3;- und V&sub2;O&sub5;-Pulver in einem Molverhältnis von 2:1 wurden zermahlen und bei 520º in einer Atmosphäre strömenden Argons bzw. in einer Atmosphäre strömenden Sauerstoffs erhitzt, wobei Ag&sub2;V&sub4;O&sub1;&sub1;-y bzw. Ag&sub2;V&sub4;O&sub1;&sub1; entsteht. Ag&sub2;O- und V&sub2;O&sub5;- Pulver wurden unter den gleichen Bedingungen ebenfalls erhitzt, wobei dieselben Produkte entstehen. Die entstehenden Produkte wurden daraufhin mit Carbon Black (einem leitenden Material) und Teflon (einem Bindemittel) vermischt und in Hochleistungszellen eingebracht.
  • Die Testzellen wurden aus kleinen rechteckigen Streifen aus Kathodenmaterial mit einer Fläche von 4 cm² auf jeder Seite aufgebaut, die daraufhin zwischen Lithiumplatten schichtförmig angeordnet wurden und in ein mit einem Elektrolyten gefülltes Gehäuse eingebacht wurden. Der verwendete Elektrolyt war eine 1:1 Mischung (hinsichtlich des Volumens) aus Propylencarbonat und Diglyme enthaltenden 1M-Lithiumperchlorats (LiClO&sub4;). Ein Trenner aus porösem Polypropylen wurde zwischen die Lithiumplatten und das Kathodenmaterial eingebracht. Ähnliche, unter Verwendung der Zerlegungsreaktion aus dem Stand der Technik hergestellte Testzellen wurden ebenfalls hergestellt.
  • Jede der Zelle wurde bei einer Stromdichte von 63 µA/cm² entladen. Das Entladen wurde periodisch unterbrochen, und die Zellen wurden dann bis zu einem Hochstromimpuls im Leerlaufzustand belassen. Die Ruhezellenspannung unmittelbar vor dem Impuls wurde aufgezeichnet und ist in den oberen Kurvenzügen der Figuren 1 und 2 dargestellt. Die Zellen wurden dann bei Stromdichten von 12 oder 19 mA/cm gepulst. Zwei Zellen wurden bei jeder Stromdichte gepulst. Die Pulse wurden nach Abgabe einer Energie von 0,25J/cm² beendet. Die unteren Kurvenzüge stellen die während des Pulses erreichte minimale Spannung dar. Es ist in Figur 1 unmittelbar ersichtlich, daß das Material der vorliegenden Erfindung überraschenderweise eine kleinere Differenz zwischen der Ruhezellenspannung und der minimalen Impulsspannung liefert als das Material aus dem Stand der Technik aus Figur 2.
  • Die Graphen 3b und 3c sind im wesentlichen identisch, jedoch tritt im Graphen 3a ein höherer Hintergrundpegel auf, der auf einen geringeren Kristallisationsgrad des Materials aus dem Stand der Technik hindeutet. Wenngleich die Kurvenmaxima in beiden Graphen an denselben Positionen liegen, sind sie in den Graphen 3b und 3c schärfer ausgeprägt als im Graphen 3a, und in manchen Fällen treten in den Graphen 3b und 3c zwei Kurvenmaxima an Stellen auf, an denen im Graphen 3a nur ein einziges breites Kurvenmaximum auftrat. Diese Beobachtungen deuten alle auf einen höheren Kristallisationsgrad des erfindungsgemäßen Kathodenmaterials gegenüber dem Kathodenmaterial aus den Stand der Technik hin, was überraschend ist, da ein hoher Kristallisationsgrad bei Metalloxid- Kathoden häufig mit einer geringen Nennleistungsfähigkeit verbunden ist.
  • Das erfindungsgemäße Kathodenmaterial enthaltende elektrochemische Zellen sind für die Verwendung in Geräten wie Herz-Defibrillatoren usw. geeignet, die eine hohe Impulsspannung erfordern.

Claims (4)

1. Verwendung von Silbervanadiumoxid als Kathodenmaterial für einen flüssigen Elektrolyten enthaltende elektrochemische Zellen, dadurch gekennzeichnet, daß das Silbervanadiumoxid ein durch eine chemische Kombinations- oder Additionsreaktion hergestelltes Oxid mit der Formel Ag&sub2;V&sub4;O&sub1;&sub1;-x ist (wobei x gleich 0 ist oder im Bereich zwischen 0,25 und 0,35 liegt).
2. Gemäß Anspruch 1 beanspruchte Verwendung eines genannten Oxids mit der Formel Ag&sub2;V&sub4;O&sub1;&sub1;.
3. Elektrochemische Zelle, enthaltend eine Silbervanadiumoxid- Kathode und einen flüssigen Elektrolyten, dadurch gekennzeichnet, daß das Silbervanadiumoxid ein durch eine chemische Kombinations- oder Additionsreaktion hergestelltes Oxid mit der Formel Ag&sub2;V&sub4;O&sub1;&sub1;-x ist (wobei x gleich 0 ist oder im Bereich zwischen 0,25 und 0,35 liegt).
4. Zelle nach Anspruch 3, bei welcher das Oxid die Formel Ag&sub2;V&sub4;O&sub1;&sub1; hat.
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