DE69118167T2

DE69118167T2 - Verfahren zur herstellung eines kieselsäuregels

Info

Publication number: DE69118167T2
Application number: DE69118167T
Authority: DE
Inventors: Masayuki Arimura; Yuzo Horinouchi; Mutsuhiro Ito; Eiji Kanemaru; Takashi Matsui; Nobuki Watanabe
Original assignee: Fuji-Davison Chemical Ltd
Current assignee: Fuji-Davison Chemical Ltd
Priority date: 1990-10-12
Filing date: 1991-10-11
Publication date: 1996-09-05
Anticipated expiration: 2011-10-12
Also published as: US5380510A; EP0505583B1; EP0505583A1; WO1992006920A1; ATE135666T1; EP0505583A4; DE69118167D1

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Kieselsäuregel und insbesondere auf ein Verfahren zur Herstellung von Kieselsäuregel in der Form von Schuppen oder Nadeln mit einem relativ großen Porenvolumen und einer spezifischen Oberfläche, die gesteuert werden.

STAND DER TECHNIK

Verschiedene Verfahren zur Herstellung von Kieselsäuregel sind vorgeschlagen und durchgeführt worden. Die meisten dieser Verfahren betreffen die Herstellung von kugelartigen Kieselsäuregelpartikeln. Ein Verfahren zur Herstellung von Kieselsäuregel in der Form von Schuppen oder Nadeln ist bisher nicht ausreichend erforscht worden. In vielen herkömmlichen Verfahren zur Erzeugung von Kieselsäuregelpartikel in der Form von Schuppen oder in anderer Form mittels eines Gefrierschrittes, wird Kieselsäuresol verwendet. Jedoch ist in keinem der Verfahren die Gelierdauer von Kieselsäuresol beim Gefrier-Schritt gesteuert.
Die USP Nr. 2 561 304 zeigt ein Verfahren zur Herstellung fein verteilter Kieselerde, wonach ein Kieselsäuresol vor der Gelierung und innerhalb einer Zeitdauer von nicht wesentlich mehr als einer Stunde vollständig gefroren wird. Darauffolgend wird das Gemisch aufgetaut, getrocknet und fein verteilte Kieselsäure in der Form von porösen Flocken gewonnen.
Diese Erfindung ist entwickelt worden, um das vorstehende Problem zu lösen. Aufgabe der Erfindung ist es, ein Kieselsäuregel in der Form von Schuppen oder Nadeln zu erzeugen, die ein Porenvolumen und eine spezifische Oberfläche aufweisen, die relativ groß sind und gesteuert werden.

BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Die vorhergehende Aufgabe der Erfindung ist mittels eines Verfahrens zur Herstellung von Kieselsäuregel in der Form von Schuppen oder Nadeln leicht lösbar. Das Verfahren weist folgende Schritte auf: Ablagern von Kieselsäure-Sol in Zwischenräumen von Kristallflächen von Kristallen des Solvents des Sols, das durch Gefrieren des Kieselsäure-Sols kristallisiert worden ist, wodurch ein gefrorenes Kieselsäurehydrogel in der Form von Schuppen oder Nadeln erhalten wird; Auftauen des gefrorenen Kieselsäurehydrogels; Einleiten einer hydrothermischen Polymerisation zu dem aufgetauten Kieselsäuregel, wodurch eine Wärmebehandlung bei einer Temperatur in dem Bereich von 20 ºC bis 160 ºC bewirkt wird, und Trocknen des Kieselsäuregels.
Bei der Erfindung ist das Kieselsäuregel mit ihrer gesteuerten Konfiguration unter Verwendung von billigem Kieselsäuresol durch Steuerung der Gelierdauer des Kieselsäuresols erreichbar. Dise Erfindung hat den Vorteil, daß kein Gefriertrocknungsschritt erforderlich ist: Die physikalischen Eigenschaften des resultierenden Kieselsäuregels können lediglich durch einen Gefrier-, Auftau-, Wasch- und hydrothermischen Polymerisationsschritt gesteuert werden.
Die Erfindung wird nachstehend ausführlich erklärt.
Es besteht bezüglich der Wahl von Kieselsäuresole keine besondere Einschränkung. Beispielsweise kann ein durch die Reaktion von Kieselsäuresoda und schwefliger Säure erhaltenes Kieselsäuresol (Reaktantsol), ein kolloides Kieselsäuresol (Handelsname "Snotex"), ein durch ein Ionenaustauschverfahren hergestelltes Kieselsäuresol und ein anderes Sol verwendet werden.
Das kolloide Kieselsäuresol und das durch das Ionenaustauschverfahren hergestellte Kieselsäuresol haben jedoch generell einen großen Solpartikel-Durchmesser. Daher ist das Kieselsäuregel mit einer großen spezifischen Oberfläche derart schwierig herzustellen, daß das Reaktantsol vergleichsweise wirksam für die Anwendung ist. Wenn das kolloide Kieselsäuresol, das gewöhnlicherweise einen Partikeldurchmesser von 8 nm bis 50 nm hat, getrocknet wird, hat das resultierende Kieselsäuregel eine Oberfläche von maximal 375 m²/g. Dies ist der Grenzwert der Oberfläche, den das Gefriergelierverfahren erzeugen kann. Das Reaktantsol hat einen sehr viel kleineren Partikeldurchmesser von 2 nm bis 3 nm, wodurch ein Kieselsäuregel mit einer spezifischen Oberfläche von etwa 1000 m²/g erhalten wird, vorausgesetzt, daß das Reaktantsol bei dem Trocknungsschritt keiner Kontraktion unterliegt. Das Reaktantsol kontrahiert sich während seiner Trocknung wesentlich, wodurch ein mikroporenartiges Kieselsäuregel gebildet wird. Insbesondere wird die Oberfläche auf zwischen 700 m²/g und 800 m²/g verringert.
Der Werkstoff Kieselsäuresol wird gewöhnlicherweise angewendet, während seine Gelierdauer gesteuert ist. Das Reaktantsol kann jedoch problemlos mittels einer Kieselsäurekonzentration und eines pH-Wertes (die Konzentration der überschüssigen schwefligen Säure) gesteuert werden. Wenn beispielsweise die Solkonzentration sich in dem Bereich von 1 bis 2 Gew.-% befindet, kann die Gelierdauer beliebig in einem großen Bereich von einem Augenblick bis zu 24 Stunden durch genaues Einstellen des pH-Wertes gesteuert werden.
Die Gelierdauer und die Solkonzentration bei normaler Temperatur haben die folgende Beziehung: Solkonzentration (%) Sol pH Gelierdauer (H)
Bei der Erfindung wird das Kieselsäuresol zunächst gefroren, kristallisiert und in den Zwischenräumen der Kristallflächen der Kristalle des Solvents des Sols abgelagert, so daß das gefrorene Kieselsäurehydrogel in der Form von Schuppen oder Nadeln erhalten wird.
Beim vorhergehenen Gefrier-Schritt schwankt die Konfiguration des gefrorenen Kieselsäurehydrogel mit der Gefriertemperatur, welche besonders wichtig für die Erzeugung des gefrorenen Kieselsäurehydrogels in der Form von Schuppen oder Nadeln ist.
Es ist nicht deutlich erkennbar, daß die Konfiguration des gefrorenen Kieselsäurehydrogels sich mit der Gefriertemperatur ändert. Dies ist jedoch wahrscheinlich, da die Konfiguration der Kristalle durch die Gefriergeschwindigkeit beeinflußt wird, welche sich mit der Gefriertemperatur ändert. Daher müssen sowohl die Gefriertemperatur als auch die Gefrierdauer passend ausgewählt werden, um das gefrorene Kieselsäurehydrogel in der Form von Schuppen oder Nadeln zu erzeugen.
Daher liegt bei der Erfindung die Gefriertemperatur in dem Bereich von etwa -10 ºC bis etwa -200 ºC. Die Gefrierdauer befindet sich gewöhnlich innerhalb einer Minute, vorzugsweise innerhalb von 30 Sekunden und am besten innerhalb von 10 Sekunden.
Bei der Erfindung werden nach den Gefrier- und Kristalisierschritten die gefrorenen Substanzen vorzugsweise für eine vorbestimmte Zeitdauer gefroren gehalten. Dies liegt darin begründet, daß eine derartige Behandlung die Steuerung der physikalischen Eigenschaften des erzeugten Kieselsäuregels weiter erleichtert. Die Lagerdauer, innerhalb welcher die gefrorenen Substanzen gefroren gehalten werden, hängt von der Konzentration und dem pH-Wert des Kieselsäuregelwerkstoffes und der Gefriertemperatur und dem Gefrierzustand ab, wird innerhalb des Bereiches von mehreren Minuten bis 24 Stunden ausgewählt und muß länger als die Gelierdauer bei normaler Temperatur sein. Die Konzentration des Sols mit durch Kristallisation vereinzelten Schichten steigt und die Geliergeschwindigkeit beschleunigt sich. Da die Substanzen jedoch gefroren sind, sinkt die Geliertemperatur und verlängert sich die Gelierdauer. Aufgrund einer derartigen Gegenläufigkeit kann die Gelierdauer nicht eindeutig definiert werden. Daher müssen die gefrorenen Substanzen teilweise aufgetaut werden, um sicherzustellen, daß die Gelierung im wesentlichen stattfindet.
Bei der Erfindung ist keine Gefriervorrichtung besonders beschrieben. Jedoch ist eine bevorzugte Gefriervorrichtung entworfen, um einen Kieselsäuresolwerkstoff auf eine gekühlte Wand zu sprühen und das Kieselsäuresol gefrieren zu lassen. Ein Beispiel einer derartigen Gefriervorrichtung besteht aus einem Zylinder mit einer Einrichtung zur Kühlung seiner Innenwand (Kühlmittel) und mit einem Abschab-Kratzer. Gefriervorrichtungen werden nachstehend erklärt.
In einer zylindrischen Gefriervorrichtung ist ein Abschnitt für das Ausdehnen eines Kühlmittels (Freon oder ein anderes Kühlmittel) in einem zylindrischen Abschnitt vorgesehen. Die Ausdehnung des Kühlmittels erzeugt einen Gefrierabschnitt (Innenzylinderabschnitt), in welchem das Kieselsäuresol eingeführt wird, um zu gefrieren. Eine Abschab-Klinge mit einer begrenzten Länge ist an der Innenwand des zylindrischen Abschnittes vorgesehen, so daß sie, die gefrorenen Substanzen abschabend, langsam gedreht wird. In einem Riemengefriergerät wird ein Stahlriemen mittels eines Kühlmittels abgekühlt, während dieser sich bewegt, so daß eine Gefrierfläche erzeugt wird. Das Kieselsäuregel wird auf den Stahlriemen geleitet, um zu gefrieren, und die gefrorenen Substanzen an dem Aufwickelabschnitt des Antriebsmechanismus des Stahlriemens abgeschält. Ein Batch-Gefriergerät besteht aus zum Gefrieren von Sol in einem großen Kühlschrank angeordneten Sol- Behältern.
Bei den vorhergehenden Gefriergeräten können die Gefriertemperatur (im wesentlichen die Temperatur der gekühlten Wand) und die Gefrierdauer leicht durch Zirkulieren einer Kühlmittelmenge und durch Besprühen einer Kieselsäuregelmenge gesteuert werden. Der notwendige Heizwert wird unter Verwendung der spezifischen Wärme, der Eintrittstemperatur und der Kühltemperatur des Kieselsäuresols berechnet. Die Gefriertemperatur kann gemäß der Art des angewendeten Kühlmittels (Freon R502, R22, R12 und dergleichen) und durch Steuerung eines Drosselventils festgelegt werden. Jedoch wird die Gefriertemperatur größer als die Stelltemperatur, wenn der vorhergehende Heizwert die Kühlkapazität (sich aus der Verdampfung des Kühlmittels ergebender Heizwert) überschreitet. Die Gefrierdauer wird auf verschiedene Weisen gemäß der Art der Gefriervorrichtung gesteuert. Wenn beispielsweise ein Abschab-Mechanismus an der Gefriervorrichtung vorgesehen ist, kann die Gefrierdauer gemäß der Abschabdauer gesteuert werden. Bei dem Batch- Gefriergerät kann die Gefrierdauer gemäß der für die Herausnahme der Behälter aus dem Kühlschrank benötigten Zeitdauer gesteuert werden. Wenn eine ausreichende Haltezeit nach dem Abschaben nicht erreicht werden kann, müssen die gefrorenen Substanzen in der Gefriervorrichtung gelagert werden.
Darauffolgend wird bei der Erfindung das von der Gefriervorrichtung gesammelte gefrorene Kieselsäurehydrogel aufgetaut und eine hydrothermische Polymerisation durchgeführt.
Wenn das Raeaktantsol als Kieselsäuresolwerkstoff verwendet wird, werden vor der hydrothermischen Polymerisation Verunreinigungen, wie etwa Salz (Sodiumsulfat) vorzugsweise mittels einer geeigneten Einrichtung von dem Kieselsäurehydrogel entfernt. Die Verunreinigungen werden gewöhnlicherweise bei einem Wasch-Schritt entfernt. Insbesonders werden die aufgetauten Substanzen in einen Eimer gegeben, der Inhalt im Eimer verrührt und läßt man den Inhalt in dem Eimer absetzen und wird die überstehende Flüssigkeit aus dem Eimer geschüttet. Dieser Vorgang wird wiederholt, bis die elektrische Leitfähigkeit der überstehenden Flüssigkeit abnimmt. Anstelle dieses Dekantierverfahrens kann eine Zentrifugalabtrennung angewendet werden.
Die vorhergehende hydrothermische Polymerisation wird durch Steuern des pH-Wertes, der Temperatur und der Behandlungszeit des durch Auftauen des Kieselsäurehydrogels erhaltenen Kieselsäuregel-Schlammes erhalten und erzeugt ein Kieselsäuregel mit einem Porenvolumen und einer spezifischen Oberfläche, die relativ groß sind und auf nahezu gleichbleibende Werte gesteuert werden.
Der Wasserinhalt des Kieselsäurehydrogels wird fast am Kristallisationspunkt auf gewöhnlich 60 Gew.-% bestimmt. Daher beträgt der Maximalwert des Porenvolumens 1,5 ml/g, wenn der Wasseranteil 60 Gew.-% beträgt und unterliegt die Kieselgel-Struktur keiner Kontraktion. Im wesentlichen ergeben die Kontraktion der Kieselgel-Struktur und weitere Zustände nicht nur einen geringen Porenvolumen sondern auch eine geringe spezifische Oberfläche. Diese physikalische Eigenschaften schanken oftmals, und zwar beeinflußt von den physikalischen Eigenschaften des Kieselsäuresolmaterials und dem Gefrierzustand. Folglich ist es schwierig, das Kieselsäuregel mit konstanten physikalischen Eigenschaften zu erhalten. Bei der Erfindung löst die hydrothermische Polymerisation diese Nachteile und schafft das Kieselsäuregel mit dem Porenvolumen und der spezifischen Oberfläche, die relativ groß sind und auf nahezu konstante Werte gesteuert werden können.
Der Zustand der hydrothermischen Polymerisation schwankt mit dem gewünschten Porenvolumen und der gewünschten spezifischen Oberfläche. Der pH-Wert beträgt vorzugsweise zwischen 3 und 9 und die Temperatur beträgt zwischen 20 und 160 ºC. Die Behandlungsdauer kann aus einem geeigneten Bereich gemäß den erwünschten physikalischen Eigenschaften ausgewählt werden. Die hydrothermische Polymerisation wird gewöhnlich für zwei bis 24 Stunden bei einem pH-Wert von 6 bis 9 und bei einer Temperatur von 40 bis 90 ºC durchgeführt.
Darauffolgend wird bei dieser Erfindung durch Trocknung des Kieselsäurehydrogels das angestrebte Kieselsäuregel erhalten. Ein Ofentrockner, ein Trockenschrank, ein Stromtrockner oder andere bekannte Trockner sind für den Trocknungsschritt verwendbar.
Bei der Erfindung sind jedoch die eine schnelle Trocknung verschaffende Trockenwand oder der Stromtrockner für die Anwendung wünschenswert. Ein solcher Trockner verhindert, daß sich die Kieselsäure-Struktur, nachdem sie getrocknet worden ist, kontrahiert und steigert das Porenvolumen und die spezifische Oberfläche. Insbesonders hat das resultierende Kieselsäuregel in der Form von Schuppen oder Nadeln ein Porenvolumen von 0,2 ml/g bis 1,5 ml/g und eine spezifische Oberfläche von 100 m² bis 1000 m²/g.
Wenn andererseits der Ofentrockner beim Trocknungsschritt verwendet wird, hat das resultierende Kieselsäuregel gewöhnlicherweise das Porenvolumen in dem Bereich von 0,2 bis 1,2 ml/g und die spezifische Oberfläche in dem Bereioch von 100 bis 700 m²/g.

BESTE BETRIEBSWEISE ZUR DURCHFÜHRUNG DER ERFINDUNG

Bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachstehen ausführlich erklärt. Die Erfindung ist nicht auf diese Ausführungsbeispiele beschränkt.

AUSFÜHRUNGSBEISPIEL 1

Ein sich aus der Reaktion von Kieselsäuresoda und überschüssiger schwefliger Säure ergebendes Kieselsäuresol (Reaktantsol) mit einem pH-Wert von 3,5 und einer Sol- Konzentration von 8 Gew.-% wurde als Kieselsäuresolwerkstoff verwendet. Bei dem Gefrier-Gelatier-Schritt wurde eine Gefriervorrichtung mit einem Zylinder verwendet, der eine Einrichtung zum Kühlen seiner Innenwand (Kühlmittel) und ein Abschab-Papier aufweist.
Bei dem Gefrier-Gelatier-Schritt wurde die Gefriertemperatur (die Temperatur der Innenwand) auf etwa -40 ºC und die Gefrierzeit auf etwa eine Sekunde eingestellt, und zwar durch Steuerung der Umlaufmenge des Kühlmittels des Kieselsäuresols.
Darauffolgend wurde das gefrorene Kieselsäurehydrogel mittels dem Abschabpapier gesammelt und für etwa 16 Stunden in der Gefriervorrichtung gefroren gehalten, so daß das gefrorene Kieselsäurehydrogel erhalten wurde.
Darauffolgend wurde das gefrorene Kieselsäurehydrogel in einem Heizbehälter aufgetaut. Durch Halten des gefrorenen Kieselsäurehydrogels in dem Heizbehälter für sechs Stunden bei einem pH-Wert von 7,0 und einer Temperatur von 80 ºC wurde die hydrothermische Polymerisation durchgeführt.
Das Kieselsäurehydrogel wurde mit Wasser abgewaschen, um vor der vorhergehend erwähnten hydrothermischen Polymerisation Sodiumsulfat zu entfernen.
Nach der hydrothermischen Polymerisation wurde das Kieselsäurehydrogel von dem Heizbehälter gesammelt und in einem Trockenschrank getrocknet, so daß der Wasseranteil des Kieselsäurehydrogels 0,5 Gew.-% betrug, woraus Kieselsäure erhalten wurde.
Das Kieselsäuregel hatte ein Porenvolumen von 0,56 ml/g, eine spezifische Oberfläche von 32 m²/g und Schuppenform.

AUSFÜHRUNGSBEISPIEL 2

Der Gefrierzustand des Ausführungsbeispiels 1 wurde geändert: Die Gefriertemperatur betrug etwa -60 ºC und die Gefrierdauer etwa eine Sekunde. Weitere Bedingungen für die Erzeugung von Kieselsäure waren wie die des Ausführungsbeispiels 1.
Die somit erhaltene Kieselsäure hatte ein Porenvolumen von 0,64 ml/g, wobei die spezifische Oberfläche 358 m²/g betrug und die Form von Nadeln hatte.

AUSFÜHRUNGSBEISPIEL 3

Durch Halten des aus dem Ausführungsbeispiel 1 resultierenden Kieselsäurehydrogels bei einem pH-Wert von 7,0 und bei einer Temperatur von 40 ºC für drei Stunden wurde eine hydrothermische Polymerisation durchgeführt.
Vor der hydrothermischen Polymerisation wurde das Kieselsäurehydrogel mit Wasser gewaschen, um Sodiumsulfat zu entfernen.
Darauffolgend wurde das Kieselsäurehydrogel von einem Heizbehälter gesammelt und durch einen Stromtrockner getrocknet, so daß der Wasseranteil 0,5 Gew.-% betrug, womit Kieselsäuregel erhalten wurde.
Das resultierende Kieselsäuregel hatte ein Porenvolumen von 0,56 ml/g, eine spezifische Oberfläche von 682 m²/g und die Form von Nadeln.

VERGLEICH

Auf gleiche Weise wie beim Ausführungsbeispiel 1 wurde der Gefrier-Gelatier-Schritt durchgeführt und das gefrorene Hydrogel erzeugt.
Das Kieselsäurehydrogel wurde mit Wasser gereinigt und in einem Trockenschrank getrocknet, so daß der Wasseranteil des Kieselsäurehydrogels 0,5 Gew.-% betrug, womit Kieselsäuregel erzeugt wurde.
Das resultierende Kieselsäuregel hatte ein Porenvolumen von 0,16 ml/g und eine spezifische Oberfläche von 88 m²/g und die Form von Nadeln.

INDUSTRIELLE ANWENDBARKEIT

Mittels des erfinderischen vorbeschriebenen Verfahrens kann Kieselsäuregel hergestellt werden, das ein Porenvolumen und eine spezifische Oberfläche hat, die relativ groß ist und gesteuert ist. Selbst wenn weiterhin bei dieser Erfindung billiges Kieselsäuresol verwendet wird, kann durch Steuerung der Gelierdauer des Kieselsäuresols die Konfiguration des resultierenden Kieselsäuregels gesteuert werden. Diese Erfindung hat den Vorteil, daß kein Gefriertrocknungsschritt erforderlich ist: Die physikalischen Eigenschaften des Kieselsäuregels können einfach durch den Gefrier-, Auftau-, Wasch- und hydrothermischen Polymerisationsschritt gesteuert werden. Folglich trägt die Erfindung viel zum Feld der zur industriellen Herstellung von Kieselsäure bei.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung eines Kieselsäuregels in der Form von Schuppen oder Nadeln, mit den folgenden Schritten:

(a) Ablagern von Kieselsäure-Sol in Zwischenräumen der Kristallflächen von Kristallen des Solvents des Sols, das durch Gefrieren des Kieselsäure-Sols kristallisiert worden ist, wodurch ein gefrorenes Kieselsäurehydrogel in der Form von Schuppen oder Nadeln erhalten wird;

(b) Auftauen des gefrorenen Kieselsäurehydrogels;

(c) Einleiten einer hydrothermischen Polymerisation mittels Wärmebehandlung bei einer Temperatur in dem Bereich von 20 ºC bis 160 ºC zu dem aufgetauten Kieselsäuregel; und

(c) Trocknen des Kieselsäuregels.

2. Verfahren zur Herstellung eines Kieselsäuregels nach Anspruch 1, bei dem die Gelierdauer bei Schritt (a) gemäß der Konzentration und dem pH-Wert des Kieselsäuregels gesteuert wird.

3. Verfahren zur Herstellung von Kieselsäuregel nach Anspruch 2, bei dem die Konzetration von Kieselsäuregel bei Schritt (a) zwischen 1 und 22 Gew.-% beträgt.

4. Verfahren zur Herstellung von Kieselsäuregel nach Anspruch 1, bei dem sich die Gefrierdauer bei Schritt (a) innerhalb einer Minute befindet.

5. Verfahren zur Herstellung von Kieselsäuregel nach Anspruch 1, bei dem die Gefrierdauer und die Gefriertemperatur bei Schritt (a) gemäß der Umlaufmenge von Kühlmittel und der Sprühmenge des Kieselsäuresols gesteuert werden.

6. Verfahren zur Herstellung von Kieselsäuregel nach Anspruch 1, bei dem die Gefriertemperatur bei Schritt (a) gemäß der Art des Kühlmittels und durch Einstellen eines Drosselventils gesteuert wird.

7. Verfahren zur Herstellung von Kieselsäuregel nach Anspruch 1, bei dem das kristallisierte Kieselsäurehydrogel bei Schritt (a) einen Wasseranteil von 60 Gew.-% hat.

8. Verfahren zur Herstellung von Kieselsäurehydrogel nach Anspruch 1, bei dem die Gefriertemperatur bei Schritt (a) zwischen -10 ºC und -200 ºC liegt.

9. Verfahren zur Herstellung von Kieselsäuregel nach Anspruch 1, bei dem gefrorene und kristallierte Substanzen für mehrere Minuten bis zu 24 Stunden gelagert und anschließend bei Schritt (b) aufgetaut werden.

10. Verfahren zur Herstellung von Kieselsäuregel nach Anspruch 1, bei dem die Wärmebehandlung bei Schritt (c) bei dem pH-Wert von 3 bis 9 durchgeführt wird.

11. Verfahren zur Herstellung von Kieselsäuregel nach Anspruch 1, bei dem die Wärmebehandlung bei Schritt (c) für eine Dauer von zwei bis 24 Stunden bei dem pH-Wert von 6 bis 9 und bei der Temperatur von 40 ºC bis 90 ºC durchgeführt wird.

12. Verfahren zur Herstellung von Kieselsäuregel nach Anspruch 1, bei dem der Wärmebehandlung bei Schritt (c) ein Wasch-Schritt vorgelagert ist.

13. Verfahren zur Herstellung von Kieselsäuregel nach Anspruch 1, bei dem ein Ofentrockner bei Schritt (d) verwendet wird und das Kieselsäuregel, nachdem es getrocknet worden ist, das Porenvolumen von 0,2 ml/g bis 1,2 ml/g und die spezifische Oberfläche von 100 m²/g bis 700 m²/g aufweist.

14. Verfahren zur Herstellung von Kieselsäure nach Anspruch 1, bei dem bei Schritt (d) ein Trockenschrank oder ein Stromtrockner verwendet wird und das Kieselsäuregel, nachdem es getrocknet worden ist, das Porenvolumen von 0,2 ml/g bis 1,5 ml/g und die spezifische Oberfläche von 100 m²/g bis 1000 m²/g hat.

15. Verfahren zur Herstellung von Kieselsäuregel nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 14, bei dem das Kieselsäurehydrogel, nachdem es bei Schritt (d) getrocknet worden ist, einen Wasseranteil von 0,5 Gew.-% hat.