DE69115714T2

DE69115714T2 - Syndet in stückform mit langkettigen alkylsulphaten zur verbesserung der verarbeitbarkeit und der stückeigenschaften

Info

Publication number: DE69115714T2
Application number: DE69115714T
Authority: DE
Inventors: Theresa Bakken; Wayne Eccard; Lawrence Gilbert; James Schwartz
Original assignee: Procter and Gamble Co
Current assignee: Procter and Gamble Co
Priority date: 1990-10-30
Filing date: 1991-10-21
Publication date: 1996-08-29
Anticipated expiration: 2011-10-22
Also published as: CN1062164A; WO1992007931A1; MA22329A1; ATE131865T1; EG19712A; JPH06504764A; NZ240376A; PT99367A; AU8929291A; NO931543D0; CA2095039A1; MY131207A; FI931933A0; BR9107038A; MX9101830A; EP0555342A1; IE913772A1; EP0555342B1; FI931933A; DE69115714D1

Description

Diese Erfindung betrifft Seifenstücke für die Reinigung auf der Basis von synthetischen Tensiden und Verfahren zu deren Herstellung
In jüngster Zeit haben Seifenstücke auf der Basis von synthetischen Tensiden für die Körperreinigung viel Interesse gefunden, da sie für die Haut milder sind als Seifenprodukte. Diese Milde jedoch ist mit Nachteilen, sowohl für den Hersteller als auch flär den Verbraucher, verbunden. Der Hersteller steht wegen dei klebrigen Eigenschaft derartiger Produkte einer schwierigen Verarbeitbarkeit sowie hohen Kosten für die Ausgangsstoffe gegenüber. Der Verbraucher erfährt die nachteiligen Funktionseigenschaften der Schmierigkeit, der Weichheit der Seifenstücke und den sich dadurch ergebenden hohen Abnutztingsgrad.
Es besteht ein starkes Bedürfnis zur Entwickelung eines milden Seifenstückprodukts, das leicht mit einer herkömmlichen Vorrichtung verarbeitbar ist und annehmbare Gebrauchseigenschaften besitzt. Der Stand der Technik beschreibt Syndet-Seifenstücke in FR-A-1 548 196, EP-A-0 281 028, GB-A-1 294 754 und DD-A-32 812.
Diese Erfindung betrifft Zusammensetzungen von Syndet-Seifen für die Körperreinigung, die eine verbesserte Verarbeitbarkeit besitzen und dennoch eine für den Verbraucher annehmbare Seifenstückqualität behalten. Ein Ziel dieser Erfindung ist deshalb, eine Zusammensetzung mit verbesserter Verarbeitbarkeit bereitzustellen.
Diese Erfindung betrifft ein verbessertes mildes Syndet-Seifenstück für die Körperreinigung, umfassend: mindestens 18 Gew.-% langkettige Alkylsulfate mit im wesentlichen gesättigten C&sub1;&sub5;-C&sub2;&sub2;-, vorzugsweise C&sub1;&sub6;- C&sub1;&sub8;-Alkylketten, vorzugsweise Cetearylsulfat, zusammen mit einem ausgewählten Weichmacher, der vorzugsweise aus Paraffin, Fettsäuren und Polyethylenglykolen und Mischungen davon ausgewählt ist.
Zur Entwicklung eines milden Seifenstücks auf der Basis von synthetischem Tensid ohne die oben angeführten Nachteile der Verarbeitbarkeit und im Gebrauch, ist es vorteilhaft, das Seifenstück als zwei getrennte Komponenten aufzufassen: die Matrix und die Wirkstoffe. Die Matrix stellt die physikalischen Eigenschaften bereit (Verarbeitbarkeit und Schmutzverhalten des Seifenstücks), während die Wirkstoffe die Schaumbildung und milde Eigenschaften bereitstellen. Wird die Matrix nicht sorgfältig gewählt, kann sie die Schaumbildung verhindern, einen schlechten Griff des Seifenstücks verursachen, den Abnutzungsgrad über ein annehmbares Maß erhöhen und/oder die Milde des Produkts senken. Ebenso müssen die Wirkstoffe so gewählt werden, daß annehmbare Werte der Schaumbildung erreicht werden, ohne dabei die Milde negativ zu beeinträchtigen, was einen üblichen Kompromiß solcher Zusammensetzungen voraussetzt.
Es ist anerkannt, daß die Entwicklung einer geeigneten Matrix ein schwieriger Balanceakt zwischen Plastizität und Sprödigkeit ist, ohne aber bei der Wirksamkeit zu schäumen Kompromisse einzugehen. Typische Matrixmaterialien wie etwa Triglyceride, Fettalkohole, Monoglyceride, etc. neigen zur Bildung einer ausreichend plastischen Matrix, neigen aber auch dazu, das Schaumbildurgspotential zu senken. Andere oft verwendete Matrixmaterialien wie etwa Salze, Zucker, Polysaccharide, etc. führen zur Herstellung einer übermäßig spröden und wasserlöslichen Matrix, die ein schlechtes Schmutzverhalien des Seifenstücks herbeiführt.
Es wird ein Syndet-Seifenstück offenbart, umfassend: (1) 18% bis 55%, vorzugsweise 20% bis 45% C&sub1;&sub5;-C&sub2;&sub2;-, vorzugsweise C&sub1;&sub6;-C&sub1;&sub8;-, im wesentlichen gesättigte lang(kettige) Alkylsulfate; (2) 10% bis 50%, vorzugsweise 15% bis 40% Weichmacher, mit einem Schmelzpunkt von 23ºC bis 110ºC; (3) vorzugsweise 10% bis 50%, noch bevorzugter 15% bis 40% stark schäumende, milde Tenside; (4) 0% bis 20%, vorzugsweise 5% bis 15% Natriumseife; und (5) 2% bis 10%, vorzugsweise 3% bis 8% Wasser.
Die, wie hierin definierten, langkettigen Alkylsulfate weisen mindestens einen Gehalt von 90% an langkettige Alkylketten, vorzugsweise von 93%, und noch bevorzugter von 97% auf Die langkettigen Alkylsulfate stammen aus den entsprechenden gesättigten geradkettigen Alkoholen. Das bevorzugte Alkylsulfat enthält C&sub1;&sub6;-und C&sub1;&sub8;-Alkylketten in einem Verhältnis von 4:1 bis 1:4. Ein im Handel erhältliches C&sub1;&sub6;-C&sub1;&sub8;-Alkylsulfat ist SIPON EC-111 (ehemals SIPEX EC-111), Natriumcetearylsulfat mit etwa 60% C&sub1;&sub6; und 36% C&sub1;&sub8;. SIPON EC-111 wird von der Alcolac Company, Baltimore, MD 21226 vertrieben. Eine weitere Quelle ist Henkel Corp., Ambler, PA 19002. Das Natriumcetearylsulphat von Henkel, LANETTE E (eingetragenes Warenzeichen), weist ungefähr 50-50% C&sub1;&sub6;-C&sub1;&sub8;-Alkylsulfat auf und wird als ein Emulgator vertrieben.
Die hierin verwendeten Begriffe "synthetisches Seifenstück", auch "Syndet-Seifenstück", bedeutet, daß das Seifenstück mehr synthetische Tenside als Seife aufweisi, wenn nichts anderes angegeben ist. Der Begriff "AS Syndet-Seifenstück" bedeutet ein Syndet-Seifenstück, das Alkylsulfat- Tenside enthält.
Die hierin angegebenen Prozentgehalte, Verhältnisse und Anteile sind, wenn nichts anderes angegeben ist, auf der Basis des Gesamtgewichts der Zusammensetzung. Alle Mengen und Bereiche hierin sind, wenn es nicht anderweitig einzeln angegeben wird, Approximationen.
Es ist anzumerken, daß die Milde des Tensids in einem Test, in dem die Hautschicht zersetzt wird, ermittelt werden kann und der angewendet wird, das Reizpotential der Tenside festzustellen. Bei diesem diesem Test gilt, daß je milder das Tensid ist, um so weniger die Hautschicht zerstört wird. Die Zerstörung der Hautschicht wird durch den relativen Gehalt an radiaktiv markiertem Wasser (³H-H&sub2;O) ermittelt, das aus der Testlösung durch die Hautepidermis in den physiologischen Puffer, der in der Difffisionskammer enthalten ist, dringt. Dieser Test ist von T.J.Franz in J.Invest. Dermatol., 1975, 64, pp. 190-195; und von Small et al. in US-A- 4,673,525, Ausgabe Juni 16, 1987, beschrieben worden, welche ein mildes Syn-Seifenstück, auf der Basis des Tensids aus Alkylglycerylethersulfonat (AGS), das eine Mischurg aus "standartisiertem"-Alkylglycerylethersulfonat enthält, offenbaren. Der Test zur Zerstörung der Schicht zeigt überraschenderweise, daß die langkettigen Alkylsulfate milder sind als das standartisierte AGS.
Das langkettige Alkylsulfat enthält 18-55 Gew.-% der erfindungsgemäßen Seifenstücke. Andere Bestandteile des Syndet- Seifenstücks werden ausgewählt aus: anderen Tensiden, polymeren Hilfsstoffen zur Verbesserung der Zartheit der Haut, Befeuchtungsmittel, Weichmacher, Füllstoffe. etc. Ein bevorzugtes Syndet-Seifenstück enthält: 20-45% Cetearylsulfat; 5-15% Seife; und 1-35%, vorzugsweise 5-30% Befeuchtungsmittel; 10-50% Weichmacher; und 2-10%, vorzugsweise 3-8% Wasser. Das Tensid-System aus synthetischem Detergens in den Seifenstücken sollte langkettige Alkylsulfate enthalten, um Milde und Festigkeit des Seifenstückes zu ermöglichen.
Andere Detergens-Tenside können verwendet werden; insbesondere 10% bis 50%, vorzugsweise 15% bis 40% eines die Schaumbildung verbessernden Detergens-Co-Tensids, z.B. milde Produkte dieser Art, wie Natriumlauroylsarcosinat, Alkylglycerylether-sulfonat und sulfonierte Fettsäuren. Beispiele anderer Tenside umfassen andere Alkylsulfate, anionische Acylsarcosinate, Methylacyltaurate, N-Acyl-glutamate, Acylisethionate, Alkylsulfosuccinate, Alkylphosphatester, ethoxylierte Alkylphosphatester, Tridecethsulfate, Proteinkondensate, Mischungen aus ethoxylierten Alkylsulfaten und Alkylaminoxiden, Betainen, Sultaine und Mischungen davon. Die Tenside umfassen die Alkylethersulfate mit 1 bis 12 Ethoxygruppen, insbesondere Ammonium- und Natriumlaurylethersulfate. Alkylketten für diese anderen Tenside sind C&sub8;-C&sub2;&sub2;, vorzugsweise C&sub1;&sub0;-C&sub1;&sub8;. Die Acylester der Salze der Isethionsäure mit Estern der C&sub1;&sub6;-C&sub1;&sub8;- Acylisethionaten und nicht mehr als 25% oder weniger C&sub1;&sub4;-Acylgruppen, sind ebenfalls nützlich. Bevorzugt wird Stearoylisethionat mit 3% C&sub1;&sub4;; 50% C&sub1;&sub6;; und 47% C&sub1;&sub8;. Alkylglykoside und Methylglucoseester sind bevorzugte milde nichtionische Tenside, die mit anderen milden anionischen oder amphoteren Tensiden in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung vermischt werden können. Die erfindungsgemäßen Seifenstücke weisen bis zu 10% kürzere Ketten oder traditionell (Kokosnuß)-Alkylsulfate auf und behalten noch die für das Seifenstück erforderliche Milde.
Ein zweites wichtiges Material der vorliegenden Erfindung ist ein Kunststoffbindemittel, hierin auch als Weichmacher bezeichnet. Das erfindungsgemäße Seifenstück enthält auch 10% bis 50%, vorzugsweise 15% bis 40% Weichmacher. Die zur Anwendung in den Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung verwendbaren Weichmacheren haben Schmelzpunkte im Bereich von 23ºC bis 110ºC, vorzugsweise 30ºC bis 100ºC. Der Weichmacher ist ausgewählt aus Paraffin, Fettsäure und Polyethylenglykolen.
Das bevorzugte Ration im AS Salz ist Natrium. Andere Kationen, wie etwa Triethanolammonium (TEA), Ammonium, und K, etc. werden jedoch auch verwendet. Der hierin verwendet Begriff "kationisches Polymer", umfaßt natürliche und synthetische kationische Polymerderivate. Die Abkürzung "CN" bedeutet Kokosnuß und "T" hierin bedeutet Talg, wenn es nicht anderweitig einzeln benannt wird. Alle Prozentangaben und Verhältnisse werden, wenn sie nicht anderweitig einzeln benannt werden, in Gewicht angegeben.
Ein bevorzugtes Syndet-Seifenstück enthält eine Mischung aus freier Fettsäure (oder Polyethylenglykol) und Paraffin in einem Verhältnis von 3:1 bis 1:1.
Ein bevorzugtes AS Syndet-Seifenstück enthält ebenso 10% bis 35% Befeuchtungsmittel, vorzugsweise ein, das aus Glycerin und freier Fettsäure oder Mischungen davon ausgewält ist. In diesem Fall dient die freie Fettsäure als Befeuchtungsmittel und Weichmacher-Bestandteil.
Das erlindungsgemäße Syndet-Seifenstück kann 0% bis etwa 5% eines geeigneten, schnell hydratisierenden kationischen Polymers enthalten. Die Polymere haben Molekulargewichte von 1000 bis 3.000.000.
Das kationische Polymer (Stoff zur Hautpflege) wird ausgewählt aus der Gruppe, die aus:
(I) kationischen Polysacchariden;
(II) kationischen Copolymeren aus Sacchariden und synthetischen kationischen Monomeren, und
(III) synthetischen Polymeren, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus:
(A) kationischen Polyalkyleniminen
(B) kationischen Ethoxypolyalkyleniminen, und
(C) kationischem Poly-[N-[-3-(dimethylammonio)-propyl]-N'-[3- (ethylenoxyetlylen-dimethylammonio)-propyl]-harnstoffdichlorid]
besteht.
Spezifische Beispiele die zur kationischen Polysaccharidreihe gehören umfassen die kationische Hydroxyethylcellulose JR 400, hergestellt von Union Carbide Corporation; die kationischen Stärken Stalok 100, 200, 300 und 400, hergestellt von Staley, Inc.; die auf Guargummi, aus der Galactasol 800 Serie der Henkel, Inc und Jaguar Serie der Celanese Corporation basierenden kationischen Galactomannane.
Beispiele aus der Reihe der Copolymere aus Sacchariden und synthetischen kationischen Monomere umfassen solche, die aus Cellulosederivaten (z.B. Hydroxyethylcellulose) und N,N-Diallyl, N,N- Dialkyl-ammoniumchlorid, von der National Starch Corporation unter dem Handelsnamen Celquat erhältlich, aufgebaut sind.
Die in der vorliegenden Erfindung nützlichen kationischen synthetischen Polymere sind kationische Polyalkenimine, Ethoxypolyalkenimine und Poly-[N-[-[3-(dimethylammino)-propyl]-N'[3-(ethylen-oxyethylen-dimethylammino)-propyl]harnstoff-dichlorid], wobei das letztere von der Miranol Chemical Company, Inc. unter dem Warenzeichen Miranol A- 15, CAS Reg. No. 68555-36-2, erhältlich ist.
Bevorzugte Stoffe aus kationischen Polymeren zur Pflege der Haut, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden, sind jene kationischen Polysaccharide der kationischen Guargummi-Reihe mit Molelculargewichten von 1000 bis 3.000.000. Bevorzugter sind Molekulargewichte von 2500 bis 350.000. Diese Polymere haben ein Polysaccharid-Grundgerüst, bestehend aus Galactomannan-Einheiten und einem Anteil an kationischer Substitution, der von 0,04 pro Anhydroglucose-Einheit bis 0,80 pro Anhydroglucoseeinheit reicht, wobei der kationische Rest des Substituenten das Addukt aus 2,3-Epoxypropyl-trimethylammoniumchlorid an das ursprüngliche Polysaccharid-Grundgerüst darstellt. Beispiele sind JAGUAR C-14-S, C-15 und C-17, vertrieben von der Celanese Corporation. Um die in dieser Erfindung beschriebenen Vorteile zu erhalten, muß das Polymer sowohl strukturelle, als auch physikalische Eigenschaften aufweisen, die es ermöglichen, entsprechend und vollständig zu hydratisieren und folglich gut in die Matrix der Seife einzufügen.
Andere Bestandteile der vorliegenden Erfindung werden für verschiedene Anwendungen ausgewählt. So können z.B. Parfüme bei der Formulierung der Produkte zur Hautreinigung, im allgemeinen in einer Menge von 0,1% bis 1,5% der Zusammensetzung, verwendet werden. Alkohole, Hydrotrope, Farbstoffe und Füllmittel, wie etwa Talk, Ton, Calciumcarbonat und Dextrine können auch verwendet werden. Cetearylalkohol ist ein Gemisch aus Cetyl-und Stearylalkohol. Konservierungsmittel, z.B. Natrium-ethylendiamintetraacetat (EDTA), im allgemeinen in einer Menge von weniger als 1% der Zusammensetzung, können in die Reinigungsprodukte eingefügt werden, um eine Verschlechterung der Farbe und des Geruches zu verhindern. Auch können antibakterielle Mittel, üblicherweise in Mengen bis zu 1,5%, eingefügt werden. Die folgenden Patente offenbaren oder beziehen sich auf derartige Bestandteile und Formulierungen, die in den erfindungsgemäßen Seifen/Syn- Seifenstücken verwendet werden. No des Patents Ausgabedatum Erfinder Morshauser Oberstar et al. Bolich et al Hoskins et al. Grollier Small et al. Saud Medcalfet al. Rys et al.
Die erfindungsgemäßen Syndet-Seifenstücke haben in einer 1 %-igen wässrigen Lösung einen pH-Wert von 4 bis 9. Der bevorzugte pH-Wert beträgt 5 bis 8, noch bevorzugter etwa 7.

Laborbewertung des Seifenstücks

Es werden folgende Testverfahren angewandt, um die entscheidenden Gebrauchseigenschaften des Seifenstücks der Milde und die Verarbeitbarkeit des Seifenstücks auszuwerten.

Rolling Cylinder Adhesion Test (RCAT)-Methode

Der Rolling Cylinder Adhesion Test (RCAT) beabsichtigt, die Haftung der verarbeiteten Syn-Seifenstück-Formulierung an den Oberflächen der Verfahrensvorrichtung (Trocknen/Abblättern/Pressen/-Walzen/Prägen) zu simulieren. Es zeigte sich, daß sie mit der Klebrigkeit der Produkte während der Verarbeitutig korreliert. Diese Klebrigkeit ist umgekehrt proportional zur Gesamt-Verarbeitbarkeit des Seifenstücks. Das erfindungsgemäße Syn-Seifenstück hat einen relativen RCAT-(Rolling Cylinder Adhesion Test) Wert kleiner 1, vorzugsweise kleiner 0,9, und noch bevorzugter kleiner 0,8. Ein relativer RCAT-Wert von 1 wird einem vergleichbaren Seifenstück, das ohne Verarbeitungshilfsstoffen hergestellt wurde, zugeordnet.
Die für diesen Test verwendete Vorrichtung ist folgende. Eine geneigte Fläche (15º) mit erhöhten Rändern wird als Basis für den rollenden Zylinder verwendet. Der Zylinder selbst besteht aus einem Rohr aus Plexiglas mit einem Außendurchmesser von 101,6 mm (4") und einer Gesamtlänge von 30,2 cm (11-7/8"); er wiegt 735,2 Gramm.
Sämtliche Auswertungen werden in einer Umgebung von konstanter Temperatur/-Feuchtigkeit bei 80ºF (26ºC) und 15% relativer Feuchtigkeit durchgeführt.
Das zu testende Syndet-Seifenstück-Produkt wird in kleine Teile (etwa 2 mm lang) zerrieben. Etwa 20 Gramm des zerriebenen Produkts werden gleichförmig auf die Oberfläche der geneigten Fläche (welche mit Kraft Kühlpapier bedeckt ist) gestreut. Der vorgewogene Zylinder wird dann an das obere Ende der geneigten Fläche gebracht, so daß er frei über das Material rollen kann, bis er das Ende der Strecke erreicht. Der Zylinder wird zuruckgewogen, die Differenz daraus ergibt das Gewicht des Stoffes, das an ihm anhaftet. Je größer die Menge des Materials das am Zylinder anhaftet, um so klebriger ist das Produkt und um so schwieriger seine Verarbeitung. Die Werte sind in Prozent des am Zylinder (RCAT %) haftenden Materials, bezogen auf die zur Verftigung stehende Menge an Material (20 Gramm), angegeben.
In der folgenden Tabelle 1 werden die Syndet-Seifenstücke der Beispiele 1-44 (die im Beispiel-Teil der Tabelle 5 weiter unten detaillierter beschrieben werden), unter Verwendung des RCAT, auf ihre Klebrigkeit getestet. Tabelle 1 Werte aus dem Rolling Cylinder Adhesion (Klebrigkeits)-Test (RCAT) Beispiel Tabelle 1 (Fortsetzung) Werte aus dem Rolling Cylinder Adhesion (Klebrigkeit) Test (RCAT)
** Syndet-Seifenstück aus dem Stand der Technik
***VEL Syndet-Seifenstück.
+ beste Seifenstücke mit geringster Klebrigkeit
Die RCAT-Werte sind ein Maß für die Verarbeitbarkeit, so daß sie sehr gut mit der Klebrigkeit während des Verfahrens korrelieren. Das Vergleichsbeispiel 1 ist schwierig durchzuführen, da das Material während der Herstellung an der Kühl-, Press- und Prägevorrichtung anklebt. Sämtliche Formulierungen mit einem relativen RCAT-Wert von kleiner 1,0 sind deshalb leichter zu verarbeiten. Diejenigen aus Beispiel 3-44, für welche Werte zur Verfügung stehen, haben alle niedrigere RCAT-Werte und verbesserte Verarbeitbarkeit.
Die verbesserte Verarbeitbarkeit dieser Formulierungen ist ein hängt direkt mit der gesunkenen Hygroskopizität dieser Formulierungen zusammen.

Hygroskopizitäts-Test (Verarbeitbarkeit)

Hygroskopizität ist das Bestreben eines Produkts, unter Gleichgewichtsbedingungen Wasser aufzunehmen. Das ist ein ursachlicher Faktor der Klebrigkeit von Stoffen. Je höher die Hygroskopizität, um so klebriger ist der Stoff und um so schwieriger ist seine Verarbeitung.
Die Hygroskopizität wird ermittelt, indem etwa ein Gramm eines Seifenstücks abgeschabt wird und das Ausgangsgewicht und die Feuchtigkeit genau bekannt sind. Das abgeschabte Produkt wird in eine Umgebung von konstanter Temperatur (80ºF-27ºC) und konstanter Feuchtigkeit (80% R.H.) gebracht. Das Gesamtgewicht der Probe wird stindlich gemessen, bis keine weitere Gewichtszunahme mehr erfolgt. Die Zunahme an Feuchtigkeitsgehalt ergibt sich aus der Differenz zwischen Ausgangs- und Endgewicht der Probe; dieser Wert ergibt, verbunden mit der Ausgangsfeuchtigkeit, die Hygroskopizität
In der Tabelle 2 korrespondieren die Beispiele mit jenen aus Tabelle 1 und werden hierin weiter unten im Detail beschrieben. Sämtliche Beispiele der untersuchten Syndet-Seifenstücke besitzen gegenüber dem Standart- Seifenstück aus Beispiel 1 eine erhöhte Hygroskopizität. Tabelle 2 Hygroskopizitätswerte Beispiel Hygroskopizität (%) Relative Hygroskopizität*
* Hygroskopizität/26,83 = Standard

In Vitro Hautschicht Durchdringungs-Test (Milde)

Dieser Test wurde gemäß dem Verfahren, wie es in U.S. Pat. No. 4,812,253, Small et al., veröffentlicht am 14. März, 1989, beschrieben ist, durchgeführt.
Oft haben Materialien, die die Verarbeitbarkeit erhöhen, auch andere Nachteile, insbesondere im Bereich der Milde des Produktes. Zur Feststellung der Milde des Produktes wird, unter Bezugnahme auf Tabelle 3, das Verfahren zur Zerstömng der Schicht angewandt, wobei sich zeigt, daß einzelne Ausgangsmaterialien aus Natriumcetearylsulfat überraschenderweise milder sind als das ultra-milde Natriumcocoglycerylethersulfonat, sowie ein kurzkettigeres AS, das Natriumdodecylsulfat. Je niedriger der Wert in Tabelle 3, um so milder ist das Produkt. Tabelle 3 Transportiertes ³H&sub2;O in mg Wasser Natriumcetearylsulfat Natriumcocoglycerylethersulfonat Natriumdodecylsulfat Natriumlaurat

Verfahren zur Herstellung von Syndet-Seifenstücken

Seifenmischen

1. Einbringen geschmolzenen Cetearylsulfats in den Seifenmischer.
2. Einbringen einer vorher bestimmter Menge an Hamposyl L-30- Lösung in das Genusch des Seifenmischers.
3. Einbringen der voiher bestimmten Menge an AGS-Paste in das Wasser in den Seuenmischer. Die AGS-Paste kann Raumtemperatur aufweisen oder auf 150ºF (65ºC) vorgeheizt werden.
4. Einschalten des Rührens und der Rezirkulationspumpe und Halten der Temperatur im Seifenmischer bei 130-150ºF (54-65ºC) durch Einstellen des Dampfes und der Wasserventile.
5. Vor dem Einbringen einer vorher bestimmten Menge an Stearinsäure läßt man den Inhalt des Gemisches im Seifenmischer auf 130-150ºF (54-65ºC) absinken.
6. Einbringen einer vorher bestimmten Menge an Seife oder NaOH in das erhitzte Gemisch des Seifenmischers, um in-situ eine Seife herzustellen.
7. Man beläßt den Inhalt etwa 15 Minuten im Seifenmischerum ihn zu vermengen und/oder umzusetzen, wobei die Temperatur bei 130- 150ºF (54-65ºC) gehalten wird.
8. Zugabe einer vorher bestimmten Menge an Acylisethionat zum erhitzten Gemisch im Seifenmischer. Man vermengt den Inhalt im Seifenmischer während etwa 20 Minuten, wobei die Temperatur bei 130-150ºF (54-65ºC) gehalten wird.
9. Einbringen eines Weichmachers aus Natriumchlorid und Titandioxid in das erhitzte Gemisch im Seifenmischer.
10. Einbringen von Laurin-und/oder Kokosnußfettsäure in das Gemisch in den Seifenmischer und etwa 15 minütiges Vermengen des Inhalts des Seifenmischer, wobei die Temperatur bei 130-150ºF (54-65ºC) gehalten wird.

Trocknen

Das Gemisch des Seifenmischers wird unter Verwendung einer Kombination aus Entspannungskammer und einer Kühlwalze oder eines Kühlbandes getrocknet und gekühlt wird. Die Mischung des Seifenmischers wird zuerst mit einem Wärmeaustauscher auf etwa 300ºF (149ºC) erhitzt und dann in einer Kammer über der Kühlwalze oder des Kühlbandes schnell getrocknet. Aus der Entspannungskammer wird das heiße, getrocknete Gemisch auf die Kühiwalze oder auf das Kühlband extrudiert. Das Kühlband oder die Kühlwalze liefert ein gleichmäßiges, dünnes, gekühltes (85-95ºF, 29-35ºC) Produkt in Form von Flocken oder von Chips. Typischerweise beträgt die Feuchtigkeit dei Flocken 1-10%, vorzugsweise etwa 2-4,5%. Die Möglichkeiten zur Regulierung der Feuchtigkeit sind der Vorzugsreihe nach: (1) Erhöhen oder Senken des Dampfdruckes am Wärmeaustauscher; (2) Erhöhen oder Senken des Mischungsverhältnises im Seifenmischer am Wärmeaustauscher; und (3) Erhöhen oder Senken der Gemischtemperatur des Seifenmischers am Wärmeaustauscher.

Amalgamieren

Um eine gleichmäßige Flockengröße zu erhalten, werden die Flocken gewogen und in einem Beschicküngsamalgator vermengt. Vorgewogener Duftstoff wird in die Flocken eingebracht und im Amalgator vermengt, um den gewünschten Gehalt an Duftstoff im Endprodukt zu erhalten. Die mit Duftstoff versehenen Flocken werden auf den Mischungstrichter oder direkt auf die Presse überführt.

Walzen (gegebenenfalls)

Die aus 3 Rollen bestehenden Seifenwalzen werden mit einer ersten Walze bei 120ºF (49ºC) und den beiden anderen Walzen bei etwa 44ºF (7ºC) angeordnet. Um ein homogenes Gemisch aus Duftstoff und getrockneten Flocken zu erhalten, wird das Material einige Male durch die Walzen geführt.

Pressen und Prägen

Die Presse arbeitet bei einer Trommeltemperatur von etwa 125ºF (52ºC) und einer Mundstücktemperatur bei 120ºF (49ºC). Die ideale Presse ist eine zweistufige Presse, die die Verwendung eines Vakuums von etwa 50,8-84,5 kPa (15-25 inch Hg) ermöglicht. Die Stränge sollten in 127 mm (5") Abschnitte aufgeteilt sein und mit einem kalten Stempel-Block geprägt sein, wobei man eine Stempelflüssigkeit wie etwa Alkohol, falls geeignet, verwendet.

Beispiele

Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung und sind nicht dazu gedacht, den Umfang der Erfindung(en) einzuschränken. Die detaillierten Methoden zur Herstellung von gewalzenen Seifenstücken sind gut bekannt. Sämtliche hierin verwendeten Mengen und Bereiche, Temperaturen, Ergebnisse etc., sind, falls nicht anderweitig genau benannt, Approximationen.
Die in Beispiel 1 und 2 erläuterten Formulierungen sind Vergleichsbeispiele und zur Erläuterung eingefügt. Das Beispiel list ein auf AGS basierendes Produkt des Standes der Technik, während das Beispiel 2 eine berechnete Formulierung eines Syndet-Seifenstücks von Colgate- Palmolive VEL mit < 15,0% Natriumcetearylsulfat darstellt.
Die Beispiele 3-49 enthalten 26-46% Natriumcetearylsulfat und stellen den weiten Bereich an annehmbaren Formulierungen innerhalb der erfindungsgemäßen Matrix dar. Das Natriumcetearylsulfat enthält hauptsächlich C&sub1;&sub6;-C&sub1;&sub8;-Alkylketten.

Vergleichsbeispiel 1

Das Vergleichsbeispiel 1 stellt das Kontroll-Seifenstück dar, um die Verarbeitbarkeit der erfindungsgemäßen Seifenstücke festzustellen. Siehe Tabelle 4. Bei Verwendung dieses Vergleichsbeispiels zeigt sich, daß die unten beschriebenen Seifenstücke eine verbesserte Verarbeitbarkeit aufweisen, ohne die Milde oder andere Funktionseigenschaften des Seifenstücks zu beeinträchtigen.

Vergleichsbeispiel 2

Das Vergleichsbeispiel 2 stellt ein Standart Syndet-Seifenstück dar, das von Colgate-Palmolive VEL unter dem Namen Vel hergestellt wird. Dieses Produkt enthält etwa 10% bis 15% Natriumcetearylsulfat, jedoch bedeutend weniger als die in der vorliegenden Erlindund benötigt Mengen. Darüber hinaus hat das Vel-Seifenstück unannehmbare Eigenschaften bei Verwendung des Seifenstücks, wie etwa Schmierigkeit und Schaumvolumen. Tabelle 4 Vergleichsbeispiele 1 und 2 (Gew.-%) Bestandteile Beisp.1 Beisp.2 Natriumcocoglycerylethersulfonat Natriumlauroylsarcosinat Natriumseife Natriumcocomonoglycerylsulfat Natriumcetearylsulfat Cetearylalkohol Stearinsäure Laurinsäure Kokosnußöl Kokosnuß-Fettsäure Natriumchlorid Natriumsulfat Polyquaternium-7 (RTM) Polyquaternium-10 (RTM) Wasser RTM = eingetragenes Warenzeichen

Beispiele 3-46

Sämtliche Beispiele 3-46 basieren auf einer Matrix, die aus Natriumcetearylsulfat (26-46%) und Stearinsäure (0-20%) besteht. In diese Matrix werden verschiedene schaumbildende Tenside, wie etwa Natriumsarcosinat (0-20%); Natriumcocoglycerylethersulfonat (0-35%); Natriumcocoylisethionat (0-17%); und Natriumseife eingebracht. Laurinsäure (0-20%) wird zusammen mit Stearinsäure eingebracht, damit der pH-Wert des Produkts kleiner oder gleich 7,5 ist. Um das Klebeverhalten zu senken und das Pressen zu verbessern werden Verfahrenshilfsstoffe, wie etwa Weichmacher (Paraffin, Baumwollsamenöl und PEG-8000) und Füllstoffe, Calciumcarbonat und Dextrine eingebracht (0-15%) Tabelle 5 Beisp. 3 (Gew.-%) Beisp.4 (Gew.-%) Beisp.5 (Gew.-%) Bestandteile Natriumcetearylsulfat Natriumlauroylsarcosinat Natriumcocoglycerylethersulfonat Natriumcocoylisethionat Natriumseife Stearinsäure Wasser Gesamt Tabelle 5 (Fortsetzung) Beisp. 6 (Gew.-%) Beisp.7 (Gew.-%) Beisp.8 (Gew.-%) Beisp.9 (Gew.-%) Bestandteile Natriumcetearylsulfat Natriumlauroylsarcosinat Natriumcocoglycerylethersulfonat Natriumseife Stearinsäure Natriumchlorid Wasser Gesamt Tabelle 5 (Fortsetzung) Beisp. 10 (Gew.-%) Beisp.11 (Gew.-%) Beisp.12 (Gew.-%) Beisp.13 (Gew.-%) Bestandteile Natriumcetearylsulfat Natriumlauroylsarcosinat Natriumcocoglycerylethersulfonat Natriumcocoylisethionat Natriumseife Stearinsäure Laurinsäure Natriumchlorid Wasser Gesamt Fabelle 5 (Fortsetzung) Beisp. 14 (Gew.-%) Beisp.15 (Gew.-%) Beisp.16 (Gew.-%) Bestandteile Natriumcetearylsulfat Natriumlauroylsarcosinat Natriumcocoglycerylethersulfonat Natriumcocoylisethionat Natriumseife Natriumlaurylsulfat Stearinsäure Laurinsäure Wasser Gesamt Tabelle 5 (Fortsetzung) Beisp. 17 (Gew.-%) Beisp.18 (Gew.-%) Beisp.19 (Gew.-%) Beisp.20 (Gew.-%) Bestandteile Natriumcetearylsulfat Natriumlauroylsarcosinat Natriumcocoglycerylethersulfonat Natriumseife Natriumlaurylsulfat Stearinsäure Laurinsäure Wasser Gesamt Tabelle 5 (Fortsetzung) Beisp 21 (Gew.-%) Beisp.22 (Gew.-%) Beisp.23 (Gew.-%) Beisp.24 (Gew.-%) Bestandteile Natriumcetearylsulfat Natriumlauroylsarcosinat Natriumcocoglycerylethersulfonat Natriumcocoylisethionat Natriumseife Stearinsäure Laurinsäure Paraffin Calciumcarbonat Dextrin Wasser Gesamt Tabelle 5 (Fortsetzung) Beisp. 25 (Gew.-%) Beisp.26 (Gew.-%) Beisp.27 (Gew.-%) Beisp.28 (Gew.-%) Bestandteile Natriumcetearylsulfat Natriumlauroylsarcosinat Natriumcocoglycerylethersulfonat Natriumseife Stearinsäure Laurinsäure Paraffin PEG-8000 Wasser Gesamt Tabelle 5 (Fortsetzung) Beisp. 29 (Gew.-%) Beisp.30 (Gew.-%) Beisp.31 (Gew.-%) Beisp.32 (Gew.-%) Bestandteile Natriumcetearylsulfat Natriumlauroylsarcosinat Natriumcocoglyceryl ethersulfonat Natriumseife Stearinsäure Laurinsäure Paraffin Calciumcarbonat PEG-8000 Wasser Gesamt Tabelle 5 (Fortsetzung) Beisp. 33 (Gew.-%) Beisp.34 (Gew.-%) Beisp.35 (Gew.-%) Beisp.36 (Gew.-%) Bestandteile Natriumcetearylsulfat Natriumlauroylsarcosinat Natriumcocoglycerylethersulfonat Natriumseife Stearinsäure Laurinsäure PEG-8000 Wasser Gesamt Tabelle 5 (Fortsetzung) Beisp. 37 (Gew.-%) Beisp.38 (Gew.-%) Beisp.39 (Gew.-%) Beisp.40 (Gew.-%) Bestandteile Natriumcetearylsulfat Natriumlauroylsarcosinat Natriumcocoglycerylethersulfonat Natriumseife Stearinsäure Laurinsäure Paraffin PEG-8000 Wasser Gesamt Tabelle 5 (Fortsetzung) Beisp. 41 (Gew.-%) Beisp.42 (Gew.-%) Beisp.43 (Gew.-%) Bestandteile Natriumcetearylsulfat Natriumlauroylsarcosinat Natriumcocoglycerylethersulfonat Natriumseife Stearinsäure Laurinsäure Calcioumcarbonat PEG-8000 Wasser Gesamt Tabelle 5 (Fortsetzung) Beisp. 44 (Gew.-%) Beisp.45 (Gew.-%) Beisp.46 (Gew.-%) Bestandteile Natriumcetearylsulfat Natriumlauroylsarcosinat Natriumcocoglycerylethersulfonat Natriumseife Stearinsäure Laurinsäure Calciumcarbonat PEG-8000 JR-400 Wasser Gesamt
Die Beispiele 31, 41 und 46 ergeben besonders bevorzugte Syndet- Seifenstücke, da sie leicht zu verarbeiten sind und dennoch die Eigenschaften des Seifenstücks gut erfüllen.

Claims

1. Syndet-Seifenstück für die Körperreinigung, umfassend: 18% bis 55% im wesentlichen gesättigtes langkettiges C&sub1;&sub5;-C&sub2;&sub2;-Alkylsulfat; 0 bis 10% Alkylsulfat mit einer Kettenlänge von weriger als C&sub1;&sub5;; 0% bis 20% Seife; und 10% bis 50 % eines Kunststoff-Bindemittels mit einem Schmelzpunkt von 23ºC bis 110ºC, welches Kunststoff-Bindemittel aus Paraffin. Fettsäuren, Polyethylenglykolen und Mischungen davon ausgewählt ist; welches Syndet-Seifenstück in 1 %-iger wäßriger Lösung einen pH-Wert von 4,0 bis 8,0 aufweist.

2. Syndet-Seifenstück für die Körperreinigung nach Anspruch 1, worin das Kunststoff-Bindemittel aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Paraffin, Wachsen und Fettsäuren besteht.

3. Syndet-Seifenstück nach Anspruch 1 oder 2, worin der Gehalt an langkettigem Alkylsulfat 20 bis 45 Gew.-% des Seifenstücks ausmacht und die Seife 5 bis 15 Gew.-% des Seifenstücks beträgt. und wobei der Schmelzpunkt des Kunststoff-Bindemittels 30ºC bis 100 C und die Länge der Kette C&sub1;&sub6;-C&sub1;&sub8; betragen.

4. Syndet-Seifenstück für die Körperreinigung nach Anspruch 1 oder 2, worin das Seifenstück 15 % bis 40 % des Kunststoff-Bindemittels umfaßt; und das langkettige Alkylsulfat in einer Menge von 20 % bis 45 % vorhanden ist und ein gesättigtes langkettiges Alkylsulfat-Tensid ist mit gesättigten Alkylketten mit 16 bis 18 Kohlenstoffatomen; und enthaltend 15 % bis 40 % eines milden Co-Tensids.

5. Syndet-Seifenstück nach Anspruch 4, worin das milde Co-Tensid aus stärker schäumendern Natriumlauroylsarcosinat, Alkylglycervlethersulfonat, Natriumcocoylisethionat, Stearoylisethionat und Mischungen davon ausgewählt ist und 2,0 % bis 10 % Wasser enthält, wobei das Syndet-Seifenstück ein gewalztes Seifenstück ist und in 1 %-iger wäßriger Lösung einen pH-Wert von 5 bis 8 aufweist.

6. Syndet-Seifenstück nach Anspruch 1 oder 2, worin das synthetische Seifenstück andere Bestandteile, ausgewählt aus Befeuchtungsmitteln, Farbstoffen, Lösungsmitteln, Füllstoffen anderen Tensiden, polymeren Hilfsstoffen zur Verbesserung der Zartheit der Haut und der Milde, Duftstoffen und Konservierungsmitt ein und Wasser in einer Menge von 3 % bis 8 % enthält und das Seifenstück C&sub1;&sub6;- und C&sub1;&sub8;-Alkylketten in einem Verhältnis von 4:1 bis 1:4 enthält.

7. Syndet-Seifenstück zur Körperreinigung nach Anspruch 4, worin das milde Co-Tensid aus Natriumlauroylsarcosinat, Alkylglycerylethersulfonat, Natriumcocoylisethionat, Stearoylisethionat und Mischungen davon ausgewählt ist und 2,0% bis 10% Wasser enthält: das Syndet-Seifenstück ein gewalztes Seifenstück ist und der pH-Wert in 1 %-iger wäßriger Lösung 5 bis 8 beträgt, und worin das Seifenstück C&sub1;&sub6;- und C&sub1;&sub8;-Alkylketten in einem Verhältnis von 4:1 bis 1:4 enthält und 15 % bis 40 % einer Mischung aus freien Fettsäuren und Paraffin in einem Verhältnis von 3:1 bis 1:1 enthält.

8. Syndet-Seifenstück nach Anspruch 3, worin das Kunststoff-Bindemittel eine Mischung aus freier Fett säure oder Polyethylenglykol und Paraffin in einem Verhältnis von 3:1 bis 1:1 ist.