DE69115074T2 - Epoxyharzzusammensetzungen zum Einkapseln von Halbleiterelementen. - Google Patents
Epoxyharzzusammensetzungen zum Einkapseln von Halbleiterelementen.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft Epoxidharzzusammensetzungen zum Einkapseln von Halbleiterelementen, die im gehärteten Zustand eine hohe Glasübergangstemperatur, eine ausgezeichnete Rißbildungsresistenz beim Verlöten und beim Härten eine geringe Chloridionenerzeugungsrate aufweisen, und daher ein gehärtetes Produkt mit hervorragenden Eigenschaften einschließlich Feuchtigkeitsresistenz bieten.
- In den letzten Jahren hat die Hochintegriertechnik, insbesondere in bezug auf die zunehmende Größe der Halbleiterelemente bei gleichzeitiger Miniaturisierung und Verdünnung der Gehäuse, bemerkenswerte Fortschritte gemacht. Des weiteren gewinnt die Oberflächenmontage von Halbleiterelementen an Bedeutung. Bei der Oberflächenmontage wird das Halbleiterelement direkt in ein Bad aus geschmolzenem Lot eingetaucht und hohen Temperaturen ausgesetzt. Bei diesem Verfahren ist es jedoch möglich, daß das Einkapselungsmaterial Wasser absorbiert, was zu einer Rißbildung im Einkapselungsmaterial führt.
- Als Epoxidharzzusammensetzung zum Einkapseln von Halbleiterelementen verwendet man gewöhnlich eine Zubereitung eines Epoxidharzes des ortho-Kresolnovolak- Typs mit einem Phenolnovolakharz als Vernetzungsmittel und Triphenylphosphin als Härtungsbeschleuniger. Es ist jedoch bekannt, daß derartige Zusammensetzungen, wenn sie als Einkapselungsmaterial benutzt werden, aufgrund seiner niedrigen Glasübergangstemperatur eine ungenügende Rißbildungsresistenz beim Verlöten zeigen.
- Ein weiteres Problem, das bei der Miniaturisierung auftritt, wenn herkömmliche Epoxidnarzzusammensetzungen verwendet werden, ist die Korrosion der Aluminiumverdrahtungen. Diese Korrosion wird bekanntlich durch in den Gehäusen absorbierte Feuchtigkeit und die in den Gehäusen als Verunreinigung vorliegenden Chloridionen verursacht.
- Die Verwendung von Triphenylphosphin (TPP) als Härtungubeschleuniger in der Epoxidharzzusammensetzung führt aufgrund der geringen Menge an bei der Härtung freigesetzten Chloridionen zu einem gehärteten Produkt mit guter Feuchtigkeitsresistenz. Aufgrund der relativ geringen Aktivität von TPP weist das gehärtete Produkt jedoch auch eine niedrige Glasübergangstemperatur und eine geringe Rißbildungsresistenz beim Verlöten auf.
- Bei Verwendung eines Härtungsbeschleunigers mit größerer Aktivität, wie z.B. eines Imidazols, erhält man zwar tatsächlich ein gehärtetes Produkt mit höherer Glasübergangstemperatur; das Ausmaß der Chloridionenerzeugung erhöht sich jedoch ebenfalls beträchtlich.
- Auf der Suche nach Lösungen zu den mit der Verwendung von ortho-kresolnovolak-artigen Epoxidharz in den Einkapselungszusammensetzungen verbundenen Problemen hat sich Epoxidharz vom Bishydroxybiphenyl- Typ aufgrund seiner geringen Spannung und niedrigen Viskosität als ein für das Einkapseln von Halbleiterelementen ausgezeichnet geeignetes Epoxidharz erwiesen. Da jedoch seine Glasübergangstemperatur bei weitem niedriger liegt als die des Epoxidharzes vom o-Kresolnovolak-Typ, ist die Verwendung eines hochaktiven Beschleunigers unbedingt erforderlich. Wie jedoch bereits zuvor erwähnt wurde, beeinflußt die Verwendung eines derartigen bekannten hochaktiven Beschleunigers aufgrund der großen Mengen an beim Härten gebildeten Chloridionen die Feuchtigkeitsresistenz des gehärteten Produktes.
- Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, eine Epoxidharzzusammensetzung zum Einkapseln von Halbleiterelementen bereitzustellen, die im gehärteten Zustand eine hohe Glasübergangstemperatur, eine ausgezeichnete Rißbildungsresistenz beim Verlöten sowie eine ausgezeichnete Feuchtigkeitsresistenz aufweist.
- Eine Lösung des obengenannten verfahrenstechnischen Problems wurde durch Verwendung einer bestimmten Art von Tris(dialkoxyphenyl)phosphinen als Härtungubeschleuniger gefunden.
- Die Erfindung betrifft daher eine Epoxidharzzusammensetzung zum Einkapseln von Halbleiterelementen, die
- (a) Epoxidharz,
- (b) phenolisches Vernetzungsmittel,
- (c) Tris(dialkoxyphenyl)phosphin der allgemeinen Formel
- in der R¹ und R² jeweils unabhängig für eine C&sub1;-C&sub4;-Alkylgruppe stehen, und
- (d) anorganischen Füllstoff enthält.
- Es wurde festgestellt, daß die erfindungsgemäße Epoxidharzzusammensetzung im gehärteten Zustand eine hohe Glasübergangstemperatur aufweist und daß während des Härtens nur eine relativ geringe Menge an Chloridionen erzeugt wird. Des weiteren zeigt das gehärtete Produkt unter Beibehaltung der ausgezeichneten Eigenschaften des Epoxidharzes eine ausreichend hohe Glasübergangstemperatur, wenn bei (a) eine bestimmte Art von Bishydroxybiphenyl-Epoxidharz verwendet wird.
- Als Epoxidharz unter (a) lassen sich verschiedene Arten von Epoxidharzen verwenden. Als Beispiele können die durch Reaktion von Epihalohydrin mit mehrwertigen Phenolen hergestellten Kondensationsprodukte von Phenolen wie z.B. Bisphenol-A, Bisphenol-F, Hydroxybiphenyle, Resorcin, Hydrochinon, Methylresorcin, Phenolnovolak, Kresolnovolak, Resorcinnovolak und Bisphenol-A-Novolak, sowie Aldehyde wie z.B. Benzaldehyd, Hydroxybenzaldehyd und Glyoxal genannt werden.
- Die erfindungsgemäße Zusammensetzung enthält vorzugsweise 20 bis 100 Gewichtsprozent bezüglich des Gewichtes an in der Zusammensetzung vorliegendem Epoxidharz Bishydroxybiphenyl-Epoxidharz der allgemeinen Formel (II)
- in der X¹ bis X&sup4; jeweils für ein Wasserstoffatom, ein Halogenatom oder eine C&sub1;-C&sub5;-Alkylgruppe stehen können und n eine Zahl von 0 bis 3 ist.
- Es ist anzumerken, daß es sich bei dem durch die obengenannte allgemeine Formel (II) dargestellten Epoxidharz selbstverständlich auch um das einzige in der Zusammensetzung vorliegende Epoxidharz handeln kann.
- Das durch die obengenannte allgemeine Formel (II) dargestellte Epoxidharz vom Bishydroxybiphenyl-Typ läßt sich leicht durch Reaktion von Bishydroxybiphenylen der allgemeinen Formel (III)
- in der X¹ bis X&sup4; jeweils für ein Wasserstoffatom, ein Halogenatom oder eine C&sub1;-C&sub5;-Alkylgruppe stehen können, mit einem Überschuß an Epihalohydrin nach einer der herkömmlichen Methoden herstellen.
- Als zur Verwendung in dem erfindungsgemäßen Verfahren geeignete Bishydroxybiphenyle der Formel (III) kommen beispielsweise 4,4'-Bishydroxybiphenyl, 4,4'-Bishydroxy-3,3',5,5'-tetramethylbiphenyl, 4,4'- Bishydroxy-3,3',5,5'-tetramethyl-2-chlorbiphenyl, 4,4'- Bishydroxy-3,3',5,5'-tetramethyl-2-brombiphenyl und 4,4'-Bishydroxy-3,3',5,5'-tetraethylbiphenyl in Betracht.
- Die erfindungsgemäße Epoxidharzzusammensetzung enthält ein phenolisches Vernetzungsmittel. Bevorzugte phenolische Vernetzungsmittel sollten mindestens zwei phenolische Hydroxylgruppen im Molekül enthalten.
- Bei dem phenolischen Vernetzungsmittel handelt es sich beispielsweise um die Kondensationsprodukte von Phenolen, wie z.B. Phenolnovolak, Kresolnovolak, Resorcinnovolak und Bisphenol-A-Novolak, mit Aldehyden wie z.B. Benzaldehyd, Hydroxybenzaldehyd und Glyoxal. Das/die erfindungsgemäß verwendete (n) phenolische (n) Vernetzungsmittel wird/werden vorzugsweise in Mengen im Bereich von 20 bis 200 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile des Epoxidharzes eingesetzt. Die Menge an phenolischem Vernetzungsmittel in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung ist vorzugsweise derart, daß 0,5 bis 2,0 Hydroxylgruppen, vorzugsweise 1 Hydroxylgruppe, je Epoxygruppe vorliegt/-liegen.
- Des weiteren enthält die erfindungsgemäße Epoxidharzzusammensetzung ein der obengenannten allgemeinen Formel (I) entsprechendes Tris(dialkoxyphenyl)phosphin als Härtungsbeschleuniger. Bei solchen Härtungsbeschleunigern handelt es sich beispielsweise um Tris(dimethoxyphenyl)phosphin und Tris(diethoxyphenyl)phosphin.
- Das Tris(dialkoxyphenyl)phosphin (I) kann allein oder in Kombination mit einem oder mehreren weiteren Härtungsbeschleunigern eingesetzt werden, solange der letztere die Wirkung des ersteren nicht ungünstig beeinflußt. Bei weiteren Härtungsbeschleunigern handelt es sich beispielsweise um tertiäre Amine wie z.B. 2-Dimethylaminomethylphenol, 2,4,6-Tris(dimethylaminomethyl)phenol, Benzyldimethylamin, α-Methylbenzyldimethylamin, Imidazole wie z.B. 2-Methylimidazol, 2-Phenylimidazol, 2-Undecylimidazol, 2-Heptadecyl imidazol, 2-Ethyl-4-methylimidazol sowie Phosphine, wie z.B. Triphenylphosphin.
- Verwendet man eine Kombination von Beschleunigern, 50 sollte die Menge an Tris(dialkoxyphenyl)phosphin (I) 20 bis 100 Gew.-% und vorzugsweise mindestens 40 Gew.-% bezüglich des Gesamtgewichtes der in der Zusammensetzung vorliegenden Beschleuniger betragen.
- Die Gesamtmenge an Beschleunigern liegt in den erfindungsgemäßen Epoxidharz zusammensetzungen vorzugsweise im Bereich von 0,1 bis 5 Gew.-% bezüglich des Gewichtes des Epoxidharzes.
- Die erfindungsgemäßen Epoxidharzzusammensetzungen sollten außerdem einen anorganischen Füllstoff enthalten. Es läßt sich jeder der gewöhnlich für Epoxidharzzubereitungen Verwendung findenden anorganischen Füllstoffe, wie zum Beispiel geschmolzene Kieselerde, kristalline Kieselerde, Quarzglaspulver, Talkum, Calciumsilikatpulver, Zirkoniumsilikatpulver, Tonerdepulver, Calciumcarbonatpulver, Tonpulver, Bariumsulfatpulver sowie Glasfasern verwenden. Es können auch Kombinationen dieser anorganischen Füllstoffe verwendet werden. Bei einem bevorzugten Füllstoff handelt es sich um Kieselerde.
- Die in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung vorliegende Menge an anorganischem Füllstoff muß ausreichend sein, dem daraus erhaltenen gehärteten Produkt den gewünschten Elastizitätsmodul, den gewünschten linearen Ausdehnungskoeffizienten und die gewünschte Glasübergangstemperatur zu verleihen. Die eingesetzte Menge an anorganischem Füllstoffliegt gewöhnlich im Bereich von 50 bis 90 Gew.-% bezüglich des Gesamtgewichtes der erfindungsgemäßen Zusammensetzung. Werden weniger als 50 Gew.-% Füllstoff zugesetzt, 50 wirkt sich dies negativ auf den linearen Ausdehnungskoeffizienten der gehärteten Produkte aus, wohingegen sich beim Zusatz von mehr als 90 Gew.-% an Füllstoff die Fließfähigkeit der Harzzusammensetzungen verringert, was zu einer schlechten Handhabung führt.
- Falls erforderlich, können die erfindungsgemäßen Epoxidharzzusammensetzungen Formtrennmittel, Farbmittel, Haftvermittler und Flammschutzmittel enthalten. Als Formtrennmittel kommen Naturwachs, Kunstwachs, höhere Fettsäuren, Metallsalze höherer Fettsäuren und Paraffine in Betracht
- Als Farbmittel kann man zum Beispiel Ruß einsetzen. Als Flammschutzmittel kommen beispielsweise Antimontrioxid, Antimonbentoxid, Phosphorsäure und Phosphorverbindungen in Betracht. Um die Zusammensetzung flammwidrig zu machen, kann ein Teil der Epoxidharzmenge durch bromiertes Epoxidharz ersetzt werden. Bei solchen bromierten Epoxidharzen handelt es sich beispielsweise um bromierte Epoxidharze vom Typ Bisphenol-A oder bromierte Epoxidharze der Phenolnovolak-Art.
- Die erfindungsgemäße Epoxidharzzusammensetzung läßt sich gewöhnlich durch Mischen, unter Hitzeschmelzen, der obengenannten erforderlichen Komponenten (a) bis (d), falls nötig mit weiteren Zusatzstoffen, herstellen, wobei die Mischreihenfolge der Komponenten frei wählbar ist.
- Die vorliegende Erfindung wird in den folgenden Beispielen näher erläutert.
- A. In einem mit Rührer, Thermometer und Kühler ausgerüsteten Reaktor wurden 242 g 3,3',5,5'-Tetramethyl-4,4'-dihydroxybiphenyl, 1295 g Epichlorhydrin und 504 g Isopropylalkohol zu einer Lösung vermischt. Die erhaltene Lösung wurde dann auf 35ºC erhitzt, und es wurden nachfolgend 190 g einer wäßrigen Natriumhydroxidlösung (48,5 Gew.-%) über einen Zeitraum von einer Stunde zugetropft. Während des oben genannten Zutropfens wurde die Temperatur der Lösung nach und nach erhöht, bis das Reaktionssystem am Ende des Zutropfens 65ºC erreicht hatte. Danach wurde die Reaktion für 30 Minuten bei 65ºC durchgeführt.
- Nach Ende der Reaktion wurde das Reaktionsprodukt mit Wasser gewaschen, um die als Nebenprodukte gebildeten Salze wie z.B. Natriumhydroxid zu entfernen. Uberschüssiges Epichlorhydrin und überschüssiger Isopropylalkohol wurden aus dem Reaktionsprodukt durch Verdampfen unter vermindertem Druck entfernt, und man erhielt die Epoxidverbindung als Rohprodukt. Diese rohe Epoxidverbindung wurde in 596 g Toluol gelöst, und es wurden dann 12,9 g einer wäßrigen Natriumhydroxidlösung (48,5 Gew.-%) zugesetzt, woraufhin man die Mischung für eine Stunde bei 65ºC reagieren ließ. Nach Ende der Reaktion wurde dem Reaktionssystem zur Neutralisation des Natriumhydroxidüberschusses NatriumdiH-orthophosphat zugesetzt, und es wurde dann mit Wasser gewaschen, um die als Nebenprodukt gebildeten Salze daraus zu entfernen.
- Das restliche Lösungsmittel wurde aus der im obigen Beispiel erhaltenen Epoxidverbindung unter vermindertem Druck vollständig entfernt. Es stellte sich heraus, daß diese Epoxidverbindung der allgemeinen Formel (II) entsprach, in der X¹ und X² jeweils eine Methylgruppe und X³ und X&sup4; jeweils ein Wasserstoffatom bedeuten und n gleich 1 ist, und ein Epoxidäquivalent gewicht von 185 aufwies. Diese Verbindung wird im folgenden als "Epoxidharz 1" bezeichnet.
- B. Es wurde nach der gleichen Methode wie für Epoxidharz 1 ein Epoxidharz in Form eines hellgelben Feststoffes mit einem Epoxidäquivalentgewicht von 164 hergestellt; statt des in dem obengenannten Beispiel 1A eingesetzten 4,4'-Bishydroxy-3,3',5,5'-tetramethylbiphenyls verwendete man jedoch 186 g 4,4'-Bishydroxybiphenyl.
- Dieses Epoxidharz entsprach der obengenannten allgemeinen Formel (I), in der X¹, X², X³ und X&sup4; jeweils ein Wasserstoffatom bedeuten und n gleich 0,15 ist, und das im folgenden als "Epoxidharz 2" bezeichnet wird.
- In den Versuchen 1-6 wurden eine Vielzahl von Zusammensetzungen zubereitet, die die in den obengenannten Herstellungsbeispielen erhaltenen Epoxidharze oder ein im Handel erhältliches Epoxidharz des ortho- Kresolnovolak-Typs und als flammhemmendes Epoxidharz bromiertes Epoxidharz vom Typ Bisphenol-A, zusammen mit einem Phenolnovolakharz als Vernetzungsmittel, Tris(2,6-dimethoxyphenyl)phosphin, Triphenylphosphin oder 2-Phenylimidazol als Härtungsbeschleuniger, und Kieselerdepulver und Epoxysilan als anorganische Füllstoffe enthielten. Die in Tabelle 1 dargestellten Zusammensetzungen, die die verschiedenen Komponenten in unterschiedlichen Mengenverhältnissen enthalten, wurden geschmolzen und bei einer Temperatur im Bereich von 90 bis 110ºC für fünf Minuten unter Verwendung einer Mischwalze vermischt. Die erhaltene Schmelzmischung wurde in Plattenform abgezogen und dann abgekühlt und zu einer Formmasse zerkleinert.
- Jede der erhaltenen Formmassen wurde dann bei einer Temperatur von 180ºC für 180 Sekunden mittels einer Niederdruck-RTM-Maschine verarbeitet, um ein Prüfstück für Messungen der Glasübergangstemperatur und der Chloridionenerzeugungsrate zu formen; es wurden ebenfalls aus jeder der Zusammensetzungen 44-Pin- Kunststoff-Flachgehäuse mit darin eingekapselten Attrappenelementen gefertigt. Nach 8-stündigem Heißhärten bei 180ºC wurden für jedes der Formteile die Glasübergangstemperatur, die Hitzebeständigkeit beim Verlöten und die Chloridionenerzeugungsrate bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt. TABELLE 1 Erfindungsgemäße Versuche Vergleichsversuche Versuch Zubereitete Zusammensetzungen (Gewichtsteile) Epoxidharz 1 *1 Epoxidharz 2 *2 ortho-kresolnovolak-artiges Epoxidharz *3 Bromiertes bisphenol-A-artiges Epoxidharz *4 Phenolnovolakharz *5 Tris(2,6-dimethoxyphenyl)phosphin Triphenylphosphin 2-Phenylimidazol Kieselerdpulver *6 Antimontrioxid Carnaubawachs Epoxysilan *7 Versuchsergebnisse Glasübergangstemperatur (ºC) *8 Hitzbestandigkeit beim Verlöten *9 Chloridionerzeugungsrate (ppm) *10Anmerkungen:
- *1 ... Epoxidharz 1, hergestellt in Beispiel 1A
- *2 ... Epoxidharz 2, hergestellt in Beispiel 1B
- *3 ... Handelsname "Epikote 180H65" mit einem Epoxid äquivalentgewicht von 201, ein Produkt von Yuka Shell Epoxy K.K.
- *4 ... Handelsname "Epikote 5050" mit einem Epoxidäquivalentgewicht von 385 und einem Bromgehalt von 49%, ein Produkt von Yuka Shell Epoxy K.K.
- *5 ... Phenolnovolak mit einem Erweichungspunkt von 85ºC, ein Produkt von Gunei Chemical K.K.
- *6 ... Handelsname "RD-8", ein Produkt von Ryushinsha K.K.
- *7 . Handelsname "KBM-403", ein Produkt von Shinetsu Chemical K.K.
- *8 ... unter Verwendung von Trimellitsäureanhydrid (TMA) aus dem Übergangspunkt der Wärmeausdehnungskurve bestimmt
- *9 ... anhand der Anzahl von gebildeten Rissen bestimmt, die bei sechzehn Kunststoff-Flachgehäusen (44-Pin-FPP) auftraten, nachdem man diese bei 85ºC und 85% relativer Feuchte für 168 Stunden der Feuchtigkeit ausgesetzt hatte und sie nachfolgend bei 260ºC für zehn Sekunden in ein Bad aus geschmolzenem Lot eingetaucht hatte.
- *10 .. Die gehärteten Formmassen wurden jeweils auf eine Korngröße von 100 mesh zermahlen, 5 g des Materials wurden mit 50 g destilliertem Wasser in ein Druckgefäß gegeben und dann bei 180ºC für 24 Stunden damit extrahiert, woraufhin die Menge an freigesetzten Chloridionen im Wasser bestimmt wurde.
- Aus Tabelle 1 läßt sich ableiten, daß die erfindungsgemäßen Epoxidharzzusammensetzungen zum Einkapseln von Halbleiterelementen (Versuche 1-3) ein gehärtetes Produkt bieten können, das eine Kombination von hoher Glasübergangstemperatur, ausgezeichneter Rißbildungsresistenz beim Verlöten und geringer Chloridionenerzeugungsrate aufweist.
Claims (7)
1. Epoxidharzzusammensetzung zum Einkapseln von
Halbleiterelementen, enthaltend
(a) Epoxidharz,
(b) phenolisches Vernetzungsmittel,
(c) Tris(dialkoxyphenyl)phosphin, das durch die
allgemeine Formel (I)
dargestellt wird, in der R¹ und R² jeweils unabhängig
für eine C&sub1;-C&sub4;-Alkylgruppe stehen, und
(d) anorganischen Füllstoff.
2. Epoxidharzzusammensetzung nach Anspruch 1,
wobei 20 bis 100 Gewichtsprozent der Gesamtmenge an in
der Zusammensetzung vorliegendem Epoxidharz aus einem
bishydroxybiphenylartigen Epoxidharz bestehen, das
durch die allgemeine Formel (II)
dargestellt wird, in der X¹ bis X&sup4; jeweils fur ein
Wasserstoffatom, ein Halogenatom oder eine
C&sub1;-C&sub5;-Alkylgruppe stehen können und n im Durchschnitt einen Wert
von 0 bis 3 hat.
3. Epoxidharzzusammensetzung nach Anspruch 1 oder
2, wobei das phenolische Vernetzungsmittel in einer
Menge von 20 bis 200 Gewichtsteilen je 100
Gewichtsteile Epoxidharz vorliegt.
4. Epoxidharzzusammensetzung nach einem der
Ansprüche 1 bis 3, welche eine Kombination von
Beschleunigern enthält, die 20 Gew.-% oder mehr bezüglich
des Gesamtgewichtes der in der Zusammensetzung
vorliegenden Beschleuniger an (einer) Verbindung(en) der
allgemeinen Formel (I) enthält.
5. Epoxidharzzusammensetzung nach einem der
Ansprüche 1 bis 4, wobei die Gesamtmenge der in der
Zusammensetzung vorliegenden Beschleuniger im Bereich
von 0,1 Gew.-% bis 5,0 Gew.-% bezüglich des Gewichtes
an Epoxidharz liegt.
6. Epoxidharzzusammensetzung nach einem der
Ansprüche 1 bis 4, wobei die Gesamtmenge des in der
Zusammensetzung vorliegenden Füllstoffs im Bereich von
50 Gew.-% bis 90 Gew.-% bezüglich des Gesamtgewichtes
der Zusammensetzung liegt.
7. Epoxidharzzusammensetzung nach einem der
Ansprüche 1 bis 6, die als Beschleuniger
Tris(2,6-dimethoxyphenyl)phosphin enthält.
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