DE69110662T2

DE69110662T2 - Aromakonzentrate und herstellung derselben.

Info

Publication number: DE69110662T2
Application number: DE69110662T
Authority: DE
Inventors: Anthony Humphrey; Gerald Usher
Original assignee: Bush Boake Allen Ltd
Current assignee: Bush Boake Allen Ltd
Priority date: 1990-01-19
Filing date: 1991-01-18
Publication date: 1995-12-14
Anticipated expiration: 2011-01-19
Also published as: TR25114A; AU7069891A; WO1991010373A1; ZA91387B; DE69110662D1; GR3017134T3; ES2074260T3; US5330654A; GB9001322D0; DK0511250T3; EP0511250A1; ATE123928T1; EP0511250B1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von Aromakonzentraten auf der Basis von Frucht- oder Gemüsesäften und neue Konzentrate. Sie ist von besonderem Wert für Apfel- und Birnensaft-Konzentrate.
Es ist Standardpraxis, Frucht- und Gemüsesäfte unter Herstellung von Konzentraten zu konzentrieren, die bei Verdünnung mit Wasser dem Originalsaft ähnlich sind. Der traditionelle Weg der Konzentrierung ist die Destillation. Unglücklicherweise werden viele der flüchtigen, aber sehr wünschenswerten Aromen im Destillat mitgeschleppt. Es ist deshalb bekannt, das Destillat fraktioniert zu destillieren, um zumindest einige dieser Aromen zu konzentrieren. Das resultierende Konzentrat ist noch immer verdünnt, da es mehr als 90% Wasser und vielleicht nur etwa 1% Aroma-Chemikalien enthält, und ist unter verschiedenen Namen bekannt. Wenn es von einem Fruchtsaft abgeleitet ist, ist es im Handel als "Fruchtester" bekannt. Üblicherweise wird bzw. werden das Konzentrat oder die frühen Fraktionen des Anfangsdestillats zum konzentrierten Frucht- oder Gemüsesaft zurückgeführt, um seinen Geschmack zu verstärken.
Man könnte denken, daß es möglich sein sollte, den "Fruchtester" oder ein anderes konzentriertes Destillat durch Destillation auf eine höhere Konzentration zu konzentrieren. Dies ist jedoch auf Grund der Siedepunkte und des Azeotropisierungspotentials der verschiedenen Komponenten in dem schwachen Konzentrat nicht praktikabel. Beispielsweise ist die Hauptkomponente (neben Wasser) im allgemeinen Ethanol, und obwohl einige der Aroma-Chemikalien flüchtiger als Ethanol sind, sind viele weniger flüchtig und so neigt die Konzentrierung durch Destillation unweigerlich dazu, ein Produkt zu liefern, in dem die Menge an Aromen, als Anteil des Ethanol-Gehalts, vermindert ist. Auch würde die wiederholte fraktionierte Destillation, die erforderlich wäre, um irgendeine Konzentrierung des schwachen Konzentrats zu erhalten, wahrscheinlich dazu führen, daß die Aromen auf Grund von Hydrolyse oder Abbau als Ergebnis des wiederholten Einwirkens von erhöhten Temperaturen darauf chemische Veränderungen eingehen.
Obwohl die Destillation der normale Weg der Konzentrierung von Fruchtsäften und davon abgeleiteten Produkten ist, ist auch die Umkehrosmose vorgeschlagen worden. In U.S. 3743513 wird Fruchtsaft durch Destillation konzentriert, aber das Aroma des Konzentrats wird verbessert, indem man ein separat hergestelltes, durch Umkehrosmose von Fruchtsaft erhaltenes Konzentrat in das Konzentrat einmischt.
In U.S. 4322448 wird ein Saft einer Umkehrosmose unterzogen, um ein konzentriertes Retentat und ein Permeat zu ergeben, das wünschenswerte Aromen enthält und das dann einer zusätzlichen Umkehrosmose unterzogen wird, worauf die Aromen diesmal im Retentat statt im Permeat zurückgehalten werden, und dann werden die zwei Retentate gemischt.
In U.S. 4401678 wird ein Saft einer Umkehrosmose unterzogen, um ein Retentat mit vermindertem Geschmack und ein Permeat, das die Aromen enthält, zu liefern. Die Molekulargewichts- Rückhaltegrenze der Membran für diesen Zweck liegt bei etwa 200 Dalton.
In EP 174594 wird ein Saft einer Ultrafiltration unterzogen, um ein Retentat und ein wäßriges Permeat, das Aroma enthält, zu ergeben, und dieses Permeat wird dann einer Umkehrosmose unterzogen, um die Aromen im Retentat zu sammeln, und die beiden Retentate werden dann vereinigt.
In EP 110638 wird Zitrussaft durch Wasserdampf abgestreift, um ein Konzentrat und ein Destillat, das daraufhin kondensiert wird, zu ergeben, Limonenöl wird aus dem Kondensat abgetrennt und die resultierende wäßrige Phase wird dann durch Einfrieren oder Umkehrosmose konzentriert. Saft oder Zucker wird dem Konzentrat vor der Umkehrosmose zugesetzt und das resultierende konzentrierte Produkt wird dann mit dem ursprünglichen Konzentrat gemischt.
Somit sind alle diese Verfahren so ausgelegt, daß sie die Aromakonzentration in der Fruchtester-Komponente erhöhen und diese dann in das ursprüngliche Fruchtsaft-Konzentrat zurückgeben. Deshalb ist es bisher zufriedenstellend gewesen, daß die Konzentration der Aromen, die in das Fruchtsaft-Konzentrat zurückgegeben wird, relativ niedrig war, beispielsweise unter 1% (wie oben angegeben).
Die beschriebenen Verfahren führen alle eine Umkehrosmose an einer Flüssigkeit aus, die einen beträchtlichen Saccharid- Gehalt, im allgemeinen Zucker aber gegebenenfalls Stärke, aufweisen und in der Tat werden viele der Konzentrierungsverfahren in der Praxis unter Bedingungen durchgeführt, die einen Zucker-Gehalt von oberhalb 30% ergeben. Dies wird teilweise deshalb getan, weil bei so hohen Zucker-Konzentrationen der Zucker als Konservierungsmittel wirkt. In EP 174594 wird angegeben, daß die Umkehrosmose-Beschickung in einem Beispiel einen Zucker-Gehalt von nur 1,64% aufweist, aber nach der Umkehrosmose weist das Retentat einen Zucker-Gehalt von 14% auf. Die Anwesenheit von Zucker und anderen Sacchariden im Retentat macht die Umkehrosmose weniger effizient.
Ein weiteres Problem mit vielen der konzentrierten Aromen, die momentan im Handel erhältlich sind, ist, daß sie keinen Geschmack ergeben, der dem Ausgangssaft ähnelt. Ein weiteres Problem ist, daß selbst wenn ihr ursprünglicher Geschmack zufriedenstellend ist, dieser dem Kochen, insbesondere dem Mikrowellen-Kochen, nicht standhält, mit dem Ergebnis, daß das gekochte Produkt möglicherweise einen verringerten oder veränderten Geschmack aufweist. Synthetische Mischungen von Chemikalien sind selbstverständlich als Aromen bekannt, aber es gibt eine starke Nachfrage nach Aromen, die unter Verwendung von lediglich physikalischen Verfahren vollständig aus natürlichen Quellen stammen.
Bei Apfel- und Birnenkonzentraten gibt es ein besonderes Problem: keines der bisher vorgeschlagenen Konzentrate weist bei Verdünnung sowohl eine hohe Konzentration als auch gute Geschmackseigenschaften auf.
Es wäre deshalb wünschenswert, in der Lage zu sein, ein Aromenkonzentrat herzustellen, das dem Ausgangs-Fruchtsaft oder -Gemüsesaft stärker ähnelt und das vorzugsweise vollkommen natürlich ist und selbst während dem Mikrowellen- oder anderweitigen Kochen den gewünschten Geschmack beibehält.
Erfindungsgemäß wird ein natürliches Aromakonzentrat aus Aroma-Chemikalien, die von Frucht- oder Gemüsesaft-Destillat abgeleitet sind, hergestellt, wobei das Verfahren die Umkehrosmose des Destillats umfaßt, dadurch gekennzeichnet, daß das Destillat im wesentlichen frei von Saccharid ist und die Umkehrosmose fortgesetzt wird, bis sich ein Retentat in eine wäßrige Phase und eine im wesentlichen wasserfreie organische Phase, die einen hohen Anteil der Aroma-Chemikalien enthält, phasentrennt, und die organische Phase isoliert wird.
Das durch dieses Verfahren erhaltene organische Phasen- Konzentrat kann eine höhere Konzentration an Aroma-Chemikalien aufweisen als die, die durch frühere Verfahren erhältlich war, und das resultierende Konzentrat kann Aromen ergeben, die den natürlich vorkommenden Frucht- oder Gemüsearomen weitgehend entsprechen, und die Aromen können während des Mikrowellenoder anderweitigen Kochens stabil sein.
Durch das Verfahren erhältliche Konzentrate sind selbst neue Materialien.
Ein erfindungsgemäßes natürliches Konzentrat wird im wesentlichen abgeleitet durch Konzentrieren eines Frucht- oder Gemüsesaft-Destillats und das Konzentrat ist im wesentlichen frei von Saccharid, derart, daß das hergestellte Konzentrat einen Saccharid-Gehalt von nicht mehr als 5 Gewichts-% des Konzentrats aufweist, bei der Verdünnung des Konzentrats im wesentlichen den Geschmack des ursprünglichen Saftes ergibt, und wobei das Konzentrat erhältlich ist durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung und im wesentlichen besteht aus 3 bis 40% Wasser, 5 bis 60% C&sub1;&submin;&sub4;-Alkoholen und -Aldehyden und 30 bis 85% organischen Chemikalien mit mindestens 5 Kohlenstoffatomen, die typischerweise aus Aldehyden, Alkoholen und Estern ausgewählt sind.
Das Konzentrat ist im wesentlichen frei von Saccharid und so liegt die Menge an Saccharid unter 5 und üblicherweise unter 1 Gewichts-% des Konzentrats.
Die Anteile der verschiedenen Komponenten im Konzentrat hängen teilweise von den Komponenten im ursprünglichen Fruchtsaft- Destillat, aus dem das Konzentrat im allgemeinen erhalten wird, ab. Einige Destillate haben einen niedrigen Ethanol- Gehalt und/oder einen niedrigen Gehalt an anderen organischen Materialien, während andere einen höheren Gehalt an derartigen Materialien aufweisen. Die Haupt-Geschmacks-Verbindungen im Konzentrat sind typischerweise Ester, Alkohole und Aldehyde, die mindestens 5 Kohlenstoffatome enthalten, und somit weist das Konzentrat vorzugsweise eine so eine hohe Konzentration an diesen auf, wie sie bequem erreicht werden kann. Typischerweise beträgt die Menge mindestens 50, beispielsweise 50 bis 80 Gewichts-%, des Konzentrats.
Die erfindungsgemäßen Konzentrate sind viel konzentrierter als das Aroma-Konzentrat, das früher tyischerweise erhältlich war und im allgemeinen 70 bis 90% Wasser enthält, während in der vorliegenden Erfindung die Wassermenge im allgemeinen unter 40%, vorzugsweise unter 25%, liegt. Es ist nicht erforderlich, das Konzentrat vollkommen wasserfrei zu machen, und so enthält es im allgemeinen mindestens 5% Wasser. Ein bequemes Konzentrat weist Wasser in einer Menge auf, die ungefähr gleich dem Sättigungswert von Wasser in den organischen Komponenten des Konzentrats ist.
Der Rest des Konzentrats, d.h. die wäßrige Phase, die von der organischen Phase abgetrennt worden ist, besteht hauptsächlich aus den Alkoholen und Aldehyden mit niedrigem Molekulargewicht wie beispielsweise Ethanol, Acetaldehyd und Butanol. Vorzugsweise liegt die Menge an diesen unter 30%, aber im allgemeinen beträgt sie mindestens 10 bis 15%.
Das Konzentrat kann von irgendeiner Frucht oder irgendeinem Gemüse, aus der bzw. dem das Destillat eine nicht-wäßrige, Aroma-Chemikalien enthaltende Komponente aufweist, abgeleitet werden, aber vorzugsweise ist der Saft kein Zitrussaft und die Erfindung ist besonders wertvoll, um Aroma-Chemikalien aus Apfel- oder Birnensaft-Destillat zu erhalten. Somit wird das Konzentrat vorzugsweise durch Konzentrieren des als "Apfelester" oder "Birnenester" bekannten Materials erhalten.
Da Apfelsaft und andere Fruchtsäfte im allgemeinen eine relativ hohe Menge an Ethanol enthalten, ist es nicht möglich, das Konzentrat in zufriedenstellender Weise durch Gefrierkonzentrierung oder durch Destillation zu erhalten, und so wird das Konzentrat vorzugsweise mit Hilfe des erfindungsgemäßen Umkehrosmose-Verfahrens hergestellt.
Der "Apfelester" oder ein anderes Destillat, das als das Ausgangsmaterial für das Verfahren eingesetzt wird, muß im wesentlichen frei von Saccharid sein, da das Gesamtverfahren der Erfindung im allgemeinen beinhaltet, daß das Destillat 50- bis 2000-fach konzentriert wird und das endgültige Produkt dennoch relativ frei von Saccharid sein muß. Demgemäß enthält der Ausgangs-Apfelester oder ein anderes Destillat im allgemeinen unter 0,05, üblicherweise unter 0,01 und vorzugsweise unter 0,001% Saccharid. Diese niedrigen Konzentrationen sind wichtig, da die Anwesenheit von merklichen Mengen an Saccharid die hohen Konzentrierungsgrade, die in der vorliegenden Erfindung zugänglich sind, stören würden. Das Ausgangsdestillat kann ein im Handel erhältlicher Fruchtester oder das vergleichbare Produkt, das von Gemüsesaft abgeleitet ist, sein, üblicherweise eine solche Konzentration aufweisend, daß 100 Liter der Originalsaftes destilliert werden, um zwischen 0,2 und 2, oft um 0,5 bis 1 Liter des Fruchtesters zu ergeben.
Ein wichtiges Merkmal der vorliegenden Erfindung ist die Kombination von Umkehrosmose, um einen beträchtlichen Anteil des Wassers zu entfernen, während man die Mehrheit der Aroma- Chemikalien bis zu einer Konzentration von Aroma-Chemikalien, die ausreichend groß ist, daß eine brauchbare Phasentrennung auftreten kann, zurückhält. Demgemäß muß die Umkehrosmose durchgeführt werden, um eine ausreichende Konzentrierung zu ergeben, damit eine brauchbare Phasentrennung stattfinden kann. Wenn der ursprüngliche Fruchtester oder ein anderes Destillat ein Öl enthält, daß dazu neigt, sich vor der Umkehrosmose spontan abzutrennen (z.B. Limonenöl aus Zitrussaft), dann ist es wünschenswert, dieses abzutrennen, bevor man das Destillat einer Umkehrosmose unterzieht. Vorzugsweise ist das Destillat kein Zitrusdestillat und somit ist diese Abtrennung am Anfang üblicherweise nicht erforderlich. Die Phasentrennung des Retentats der Umkehrosmose tritt vorzugsweise spontan auf, kann aber auch durch Modifizieren des Retentats, z.B. durch Einstellen seiner Temperatur, verursacht oder gefördert werden.
Die Umkehrosmose sollte unter Verwendung einer herkömmlichen Apparatur durchgeführt werden, aber mit einem Membran mit einer Rückhaltekapazität bei oder unter 150 Dalton, am meisten bevorzugt bei oder unter 100 Dalton. Um eine adäquate Flußrate zu ergeben, wird die Flüssigkeit vorzugsweise einem Druck von 30 bis 80 Bar, im allgemeinen 50 bis 75, am üblichsten um 70 Bar, unterzogen. Man muß die Verfahrensflüssigkeit kühlen, um die Temperatur auf vernünftig niedrigen Niveaus zu halten, vorzugsweise unter 60ºC, am meisten bevorzugt unter 45ºC. Die Membranfläche wird so gewählt, daß sie die gewünschte Konzentrierungsrate ergibt. Der signifikanteste Teil des Aromas wird in jedem Fall im Retentat zurückgehalten, aber auf Grund der hohen Konzentration im endgültigen Retentat wird die wäßrige Phase, die sich von der organischen Phase abtrennt, selbst eine relativ hohe Aromakonzentration aufweisen. Es ist deshalb wünschenswert, Aroma aus der wäßrigen Phase, die von der organischen Phase im endgültigen Retentat abgetrennt wird, zurückzugewinnen. Diese Rückgewinnung kann durch Umkehrosmose oder andere Techniken erfolgen, erfolgt aber vorzugsweise durch fraktionierte Destillation, und im allgemeinen müssen nur die frühen oder die frühen bis mittleren Destillatfraktionen gesammelt werden. Somit ist es im allgemeinen wünschenswert, nicht mehr als die ersten 70% und im allgemeinen nicht mehr als die ersten 40% des Destillats aus der abgetrennten wäßrigen Phase zu sammeln. Das gesammelte Destillat ist selbst ein nützliches Aromakonzentrat, das ein erfindungsgemäßes neues Konzentrat sein kann, oder es kann mit der organischen Phase, die sich aus dem endgültigen Retentat phasentrennt, gemischt werden.
Das wäßrige Permeat aus dem bzw. den Umkehrosmose-Verfahren wird auch etwas Aroma-Chemikalien enthalten und es kann wünschenswert sein, diese zurückzugewinnen. Dies kann erfolgen, indem man das Permeat zurück zum Anfang des Verfahrens leitet oder indem man es einer Umkehrosmose unterzieht oder indem man es destilliert und das frühe Destillat, im allgemeinen nicht mehr als die ersten 20% und vorzugsweise nicht mehr als die ersten 10%, sammelt.
Die Umkehrosmose kann in einem einzigen längeren Verfahren durchgeführt werden, aber dies erfordert ein sehr großes Reservoir für das Ausgangsdestillat, da der Grad der Konzentrierung durch Umkehrosmose im allgemeinen im Bereich 30- bis 100-fach, oft 50- bis 75-fach, liegt. Die weitere Konzentrierung durch Phasentrennung liegt im allgemeinen im Bereich von 5- bis 30-fach, oft 10- bis 20-fach. Beispielsweise könnten etwa 1000 Liter ursprünglicher "Fruchtester" etwa 15 Liter endgültiges Retentat ergeben, das dann phasengetrennt wird, um etwa 1 Liter organische Phase und etwa 14 Liter konzentrierte wäßrige Phase zu liefern. Es ist im allgemeinen effizienter und bequemer, die Umkehrosmose in mindestens zwei Stufen durchzuführen, wobei in diesem Fall jegliche wertvolle Aroma-Chemikalien im wäßrigen Permeat aus der ersten Stufe vorzugsweise durch Destillation zurückgewonnen werden, wobei das frühe Destillat gesammelt wird. Das Permeat aus der zweiten und anschließenden Stufe kann zurückgeführt werden oder kann einer weiteren Umkehrosmose unterzogen werden, um alle Aroma-Chemikalien zurückzugewinnen.
Die bequemste und effizienteste Prozedur ist es, die Umkehrosmose in einer ersten Stufe in einer Mehrzahl von Ansätzen durchzuführen, die Retentate aus diesen Ansätzen unter Bildung einer Beschickung für eine zweite Stufe zu vereinigen und dann die Retentate aus einer Mehrzahl dieser Ansätze der zweiten zu sammeln, um die Beschickung für eine dritte Stufe zu bilden, die ein Retentat liefert, das dann der Phasentrennung unterzogen wird.
Das Flußdiagramm 1 ist eine diagrammatische Darstellung eines Beispiels für die Konzentrierungsstufen von Apfelester gemäß der vorliegenden Erfindung, das die Gesamtmengen zeigt. Die gestrichelten Linien zeigen an, wo eine Recyclisierung vorteilhaft ist.
Das Flußdiagramm 2 ist eine diagrammatische Darstellung eines Beispiels für die Konzentrierungsstufen bei der Konzentrierung von Birnenester gemäß der Erfindung, das die Gesamtmengen zeigt. Die gestrichelten Linien zeigen an, wo eine Recyclisierung vorteilhaft ist.
Es folgt ein Beispiel.

Beispiel 1

Eine 1000 Liter-Charge von handelsüblichem "Apfelester" wurde in fünf 200 Liter-Chargen unterteilt und jede Charge wurde durch Umkehrosmose konzentriert. Die verwendete Ausrüstung umfaßte zwei Module mit jeweils 1,3 Metern, die jeweils 18 Membran-Rohre mit einem Polyamid-Überzug, die eine nominale Molekulargewichts-Rückhaltefähigkeit von 100 Dalton aufwiesen, enthielten. Die 36 Membran-Rohre wurden in Serie verbunden und auf einen Druck von 70 Bar gebracht, um eine zufriedenstellende Umkehrosmose zu erzielen.
Die erste 200 Liter-Charge "Apfelester" wurde in der Umkehrosmose-Anlage in einer ersten Stufe im Kreis geführt, bis das Volumen des Retentats auf 50 Liter vermindert war (4-fache Konzentrierung). Das Permeat (150 Liter) wurde für eine anschließende Destillation gelagert, um den Acetaldehyd zurückzugewinnen.
In einer zweiten Stufe wurde die Umkehrosmose fortgesetzt, bis das Retentat auf 12,5 Liter mit 16-facher Konzentrierung reduziert war. Die verbleibenden 37,5 Liter Permeat aus dieser Stufe wurden recyclisiert, indem man sie mit der zweiten 200 Liter-Charge "Apfelester" für die 16-fache Konzentrierung auf ähnliche Art und Weise vereinigte. Wiederum wurde das Permeat aus dieser zweiten 16-fachen Konzentrierung recyclisiert, indem man es mit der dritten 200 Liter-Charge "Apfelester" vor der Konzentrierung mischte.
In einer dritten Stufe wurden 25 Liter-Portionen des 16- fachen Konzentrats durch Umkehrosmose auf 6,25 Liter reduziert (64-fache Konzentrierung). Eine kleine Menge Öl wurde auf dieser Stufe abgeschieden und dekantiert.
Die verbleibenden 18,75 Liter aus jeder Portion des 16-fachen Permeats aus dieser dritten Stufe wurden mit den anschließenden 25 Litern des 16-fachen Konzentrats vereinigt, um weiter auf eine etwa 64-fache Konzentration konzentriert zu werden.
Das 64-fach konzentrierte Retentat wurde aus dem Inneren der Rohr-Membran unter Verwendung des Permeats der dritten Stufe verdrängt. Als die gesamten 1000 Liter "Apfelester" auf diese Weise verarbeitet worden waren, um ein 64-fach konzentriertes Retentat zu liefern, trat Phasentrennung auf. Die Ölphase wurde dekantiert. Die verbliebenen 14,8 Liter wäßriger Teil wurden einer einfachen Destillation bei Atmosphärendruck unterzogen, um die ersten 40% Destillat zu isolieren. Dieses Destillat könnte ohne weitere Konzentrierung eingesetzt werden, wurde aber im Beispiel fraktioniert destilliert, um eine weitere Ölmenge zu isolieren. Unter Verwendung einer Säule mit 15 Böden wurde das Ethanol bevorzugt entfernt, wobei es einen Rückstand zurückließ, aus dem eine weitere Phasentrennung 0,8 Liter Apfelöl lieferte. Die resultierende Gesamtausbeute an hochkonzentriertem Apfelöl betrug 1,6 Liter, was eine 625-fache Gesamtkonzentrierung darstellt.
Die Permeate aus den ersten Stufen der Umkehrosmose wurden vereinigt (750 Liter) und einer einfachen Destillation bei Atmosphärendruck unterzogen, um die ersten 5% Destillat zu isolieren. Dieses Destillat enthielt 2% Acetaldehyd und wurde zur Verwendung in natürlichen Aromaformulierungen beiseite gestellt.

Beispiel 2

400 Liter handelsüblicher "Birnenester" wurden durch Umkehrosmose wie in Beispiel 1 beschrieben konzentriert, bis sie auf ein Volumen von 6,25 Liter verringert waren.
Die Phasentrennung des Retentats lieferte dann 50 ml Öl, das dekantiert wurde. Die verbleibende wäßrige Phase wurde destilliert und weitere 100 ml Öl wurden erhalten, was zu einer Gesamtausbeute von 150 ml hochkonzentriertem Birnenöl, die eine 2667-fache Konzentrierung darstellte, führte. Apfelester Umkehrosmose Permeat Retentat Destillationsspitze Destillat Abtrennung Wäßrig Apfelöl (primär) Wäßriger Rückstand Fraktionierte Destillation Atmosphärisch, 15 Böden Ethanol-Destillat Destillationsrückstand Apfelöl (sekundär) Birnenester Umkehrosmose Permeat Retentat Abtrennung Wäßrig Birnenöl (primär) Wäßriger Rückstand Destillationsspitze Fraktionierte Destillation (Atmosphärisch, 15 Böden) Ethanol-Destillat Destillationsrückstand Birnenöl (sekundär)

Claims

1. Verfahren zur Herstellung eines natürlichen Aromakonzentrats, das Aroma-Chemikalien, die von Frucht- oder Gemüsesaft-Destillat abgeleitet sind, umfaßt, umfassend die Umkehrosmose des Destillats, dadurch gekennzeichnet, daß das Destillat im wesentlichen frei von Saccharid ist und die Umkehrosmose fortgesetzt wird, bis ein Retentat erhalten wird, das sich in Phasen trennen kann, das Retentat in eine wäßrige und eine im wesentlichen wasserfreie organische Phase, die einen hohen Anteil der Aroma-Chemikalien enthält, phasengetrennt wird, und die organische Phase isoliert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Destillat von Apfel- oder Birnensaft stammt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, bei dem die Umkehrosmose in mindestens zwei Stufen durchgeführt wird und das Permeat aus der zweiten und anschließenden Stufen zu einer früheren Umkehrosmose-Stufe zurückgeführt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, bei dem das Destillat in der ersten Stufe unter Herstellung eines 50 - 75-fach konzentrierten Retentats konzentriert wird und in der zweiten Stufe das Retentat 5 - 30-fach konzentriert wird.

5. Verfahren nach irgendeinem vorangehenden Anspruch, bei dem die Umkehrosmose-Konzentrierung des Destillats durchgeführt wird, bis die Phasentrennung des Retentats praktisch spontan auftritt.

6. Verfahren nach irgendeinem vorangehenden Anspruch, bei dem die Umkehrosmose unter Verwendung einer Membran mit einem Rückhaltevermögen bei oder unter 150 Dalton, vorzugsweise bei oder unter 100 Dalton, durchgeführt wird.

7. Verfahren nach irgendeinem vorangehenden Anspruch, bei dem die Umkehrosmose bei einem Druck von 50 - 75 Bar, vorzugsweise um 70 Bar, durchgeführt wird.

8. Verfahren nach irgendeinem vorangehenden Anspruch, bei dem die Temperatur des Destillats und des gesamten Retentats unter 60ºC, vorzugsweise unter 45ºC, gehalten wird.

9. Verfahren nach irgendeinem vorangehenden Anspruch, bei dem die wäßrige Phase, die von der organischen Phase des Retentats abgetrennt wird, fraktioniert destilliert wird und die frühen Fraktionen bis zu nicht mehr als 70% des Destillats gesammelt werden.

10. Natürliches Aromakonzentrat, hergestellt durch das Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 9.

11. Natürliches Konzentrat, abgeleitet mit Hilfe der Konzentrierung eines Frucht- oder Gemüsesaft-Destillats, das im wesentlichen frei von Saccharid ist, derart, daß das hergestellte Konzentrat einen Saccharid-Gehalt von nicht mehr als 5 Gewichts-% des Konzentrats aufweist, bei der Verdünnung des Konzentrats im wesentlichen das Aroma des Originalsaftes ergibt, wobei das Konzentrat erhältlich ist durch ein Verfahren gemäß irgendeinem der Ansprüche 1 bis 9, und im wesentlichen umfaßt 3 - 40% Wasser, 5 - 60% C&sub1;&submin;&sub4;-Alkohole und -Aldehyde und 30 - 85% organische Chemikalien mit mindestens 5 Kohlenstoffatomen, typischerweise ausgewählt aus Aldehyden, Alkoholen und Estern.

12. Natürliches Konzentrat nach Anspruch 11, von Apfel- oder Birnensaft-Destillat abgeleitet.

13. Konzentrat nach Anspruch 11 oder Anspruch 12, in dem der Saccharid-Gehalt unter 1 Gewichts-% des Konzentrats liegt.

14. Natürliches Konzentrat nach irgendeinem der Ansprüche 11 bis 13, in dem der Gehalt an organischen Chemikalien mit mindestens 5 Kohlenstoffatomen 50 - 80 Gewichts-% beträgt.

15. Natürliches Konzentrat nach irgendeinem der Ansprüche 11 - 14, in dem der Wassergehalt unter 40, vorzugweise unter 25 Gewichts-% liegt.

16. Natürliches Konzentrat nach irgendeinem der Ansprüche 11 - 15, in dem der Gehalt an C&sub1;&submin;&sub4;-Alkoholen und -Aldehyden 10 - 30 Gewichts-% beträgt.

17. Natürliches Konzentrat nach irgendeinem der Ansprüche 11 - 15, in dem der Saccharid-Gehalt im Destillat unter 0,05 Gewichts-%, vorzugsweise unter 0,01 Gewichts-%, liegt.