DE69108648T2 - Katalysator zur Entfernung von gasförmigen Hydriden. - Google Patents
Katalysator zur Entfernung von gasförmigen Hydriden.Info
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Description
- Die vorliegenden Erfindung bezieht sich auf einen Katalysator und einen Prozeß zum Entfernen toxischer, gasförmiger Hydride aus einem Gasstrom.
- Es sind verschiedene Verfahren zum Entfernen gasförmiger Hydride aus Gasgemischen bekannt. Solche gasförmige Hydride sind Silan, Disilan, Trisilan, Germaniumwasserstoff, Arsin, Phosphin, Hydrogensulfid, Hydrogenselenid und Diboran. Z.B. sind Verfahren bekannt, bei denen eine Verbrennung, Veraschung, Absorption mittels Gas- Flüssigkeits-Reaktion oder Trocken-Chemisorption auftreten.
- Aktivkohlen wurden in verschiedenen Fällen zur Entfernung toxischer Gase verwendet. Allerdings haben einfache Aktivkohlen nur adsorptive Fähigkeiten gegenüber Hydriden, welche durch Desorption freigesetzt werden. Die Verwendung imprägnierter Kohlenstoffe zur Entfernung von Arsin wurde im US-Patent 2,511,289 beschrieben. Diese Technik wurde speziell bei Halbleiteranwendungen verwendet. Neuerdings wurde über andere Studien zur Entfernung von Arsin und Phosphin berichtet.
- Es ist bekannt, daß bestimmte Metalloxidkatalysatoren irreversibel mit Hydriden reagieren, und ihre Verwendung zur Entfernung von Arsin und Hydrogensulfid wurde im US- Patent 4,593,148 beschrieben. In diesem Patent wird die Verwendung von CuO und ZnO beschrieben.
- In der EP-A-0 335 792 ist ein System und ein Prozeß zur Zersetzung toxischer gasförmiger Ausströmungen unter Verwendung eines Katalysators veröffentlicht, der mindestens 10 % CuO und einen Überschuß an MnO enthält.
- Unglücklicherweise kann Kupfer(II)-Oxid in Verbindung mit anderen Oxiden wie Zinkoxid nur bestimmte Mengen an Hydriden absorbieren.
- Darum besteht weiterhin ein Bedarf an Metalloxidkatalysatoren, insbesondere an Kupfer(II)-Oxid-Katalysatoren, mit einer verbesserten Fähigkeit zum Absorbieren gasförmiger Hydride, z.B. basierend auf der absorbierten Menge pro Bettungsvolumen. Mit einer derartigen Verbesserung wäre es auch möglich, die Lebensdauer von aus diesen Materialien gefertigten Katalysatoren zu erhöhen. Zugleich wurde man damit auch erhöhte Sicherheit und verringerte Produktionskosten erzielen.
- Demgemäß ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Metalloxidkatalysator mit einer erhöhten Fähigkeit zum Absorbieren gasförmiger Hydride bereitzustellen.
- Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zum Entfernen gasförmiger Hydride aus einem Gasstrom bereitzustellen.
- Demgemäß werden die obigen und anderen Aufgaben, die noch aufgezeigt werden, von einem Metalloxidkatalysator gelöst, der Kupfer(II)-Oxid und eine oder mehrere der Substanzen AgO, HgO oder CdO enthält, die eine Erhöhung der Absorption gasförmiger Hydride durch den Metalloxidkatalysator bewirkt bzw. bewirken.
- Fig. 1 zeigt eine schematische Ansicht einer Vorrichtung, die in Verbindung mit der vorliegenden Erfindung verwendet wird.
- In Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung entdeckte man, daß Silber-, Quecksilber- oder Kadmiumoxide überraschenderweise die Effizienz von Kupfer(II)- Oxid-Zinkoxid-Katalysatoren bei der Entfernung gasförmiger Hydride aus einem Gasstrom erhöhen. Infolge der gesteigerten Absorptionseffizienz gasförmiger Hydride aus Gasströmen ist es jetzt möglich, größere Mengen gasförmiger Hydride pro Volumeneinheit der Katalysatorbettung zu entfernen. Es ist jetzt ebenfalls möglich, die Lebensdauer katalytischer Vorrichtungen unter Verwendung des vorliegenden Metalloxidkatalysators zu erhöhen.
- Insbesondere ist der Metalloxidkatalysator der vorliegenden Erfindung ein auf Kupfer(II)-Oxid basierender Katalysator, der noch ein oder mehrere weitere Metalloxide, wie ZnO, Al&sub2;O&sub3;, SiO&sub2;, MnO&sub2;, Cr&sub2;O&sub3;, NiO und ZiO&sub2;, enthalten kann. Die vorliegende Erfindung erwägt die Hinzugabe einer oder mehrerer der Substanzen AgO, HgO oder CdO zu dem Metalloxidkatalysator in einer Menge, die größer als etwa 0,01 Gew.% ist, welche eine Entfernung gasförmiger Hydride aus einem Gasstrom bewirkt.
- Typischerweise werden eine oder mehrere der Substanzen AgO, HgO oder CdO dem Metalloxidkatalysator in einer Menge von etwa 0,01 Gew.% zugeführt.
- Man zieht jedoch vor, daß der Metalloxidkatalysator mindestens etwa 0,01 Gew.% der Substanzen AgO, HgO oder CdO enthält. Im allgemeinen ist es unnötig, mehr als ungefähr 10 Gew.% AgO, HgO oder CdO in dem Metallkatalysator zu verwenden. Falls gewünscht, können jedoch auch größere Mengen AgO, HgO oder CdO verwendet werden. In Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung bevorzugt man noch eher, etwa 0,1 bis 10 Gew.% AgO, HgO oder CdO zu verwenden. Am meißten bevorzugt man jedoch, etwa 0,2 bis 5 Gew.% dieser Metalloxide zu verwenden. Am allermeisten bevorzugt man jedoch, AgO in einer Menge von 0,2 bis 5 Gew.% zu verwenden.
- Im allgemeinen kann der Metalloxidkatalysator der vorliegenden Erfindung zur Entfernung jeglicher gasförmiger Hydride aus einem Gasstrom verwendet werden. Typischerweise lassen sich jedoch mit dem vorliegenden Katalysator gasförmige Hydride wie Silan, Disilan, Trisilan, Germaniumwasserstoff, Arsin, Phosphin, Hydrogensulfid, Hydrogenselenid und Diboran entfernen. Diese gasförmigen Hydride können aus Gasgemischen entfernt werden, die auch Wasserstoff, Stickstoff, Argon, Helium und Sauerstoff als andere Hauptbestandteile enthalten.
- Beim Entfernen der gasförmigen Hydride aus dem Gasstrom kann jede Raumgeschwindigkeit verwendet werden, die für eine effiziente Entfernung der gasförmigen Hydride sorgt. Im allgemeinen verwendet man eine Raumgeschwindigkeit im Bereich von 2 bis 20 000 h&supmin;¹. Man bevorzugt es jedoch, eine Raumgeschwindigkeit im Bereich von 5 bis 500 h&supmin;¹ zu verwenden.
- In dem vorliegenden Verfahren zur Entfernung gasförmiger Hydride ist der Metalloxidkatalysator der vorliegenden Erfindung üblicherweise in einem Gefäß beliebiger, vorzugsweise jedoch rohrförmiger Form untergebracht, und ein Gasstrom wird über ihn hinweggeleitet. In Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung beträgt die Katalysatorgröße im allgemeinen nicht mehr als 1/5 des effektiven Gefäßdurchmessers. Man bevorzugt jedoch eher eine Katalysatorgröße von etwa 1/10 des effektiven Gefäßdurchmessers.
- Der Katalysator der vorliegenden Erfindung kann aus einem kommerziell verfügbaren Katalysator zubereitet werden, der z.B. von United Catalyst aus Louisville, Kentucky hergestellt wird, und z.B. 60 % CuO, 30 % ZnO und 10 % Al&sub2;O&sub3; enthält. Dieser kommerziell erhältliche und auf Kupferoxid basierende Katalysator kann als "ungeförderter" Katalysator bezeichnet werden.
- Der vorliegende Katalysator, der eine oder mehrere der Substanzen AgO, CdO oder HgO enthält, kann als "geförderter" Katalysator bezeichnet werden.
- Die vorliegenden Katalysatoren werden vorwiegend durch Kopräzipitation der gewünschten Metalloxidmengen, Trocknung des Materials zu einer pulverigen Form und anschließendes Pressen der Zusammensetzung zu Tabletten zubereitet. Falls notwendig, kann ein Binder beim Schritt des Pressens verwendet werden. Jeder dieser Schritte ist für sich bekannt und wirft keine ungewöhnlichen Produktionsprobleme auf.
- Wenn der Metalloxidkatalysator der vorliegenden Erfindung mit gasförmigem Hydrid oder gasförmigen Hydriden zusammentrifft, kommt es in dem Katalysatorkern zu einer Chemisorption oder Absorption des gasförmigen Hydrids oder der gasförmigen Hydride.
- Die vorliegenden Katalysatoren werden vorteilhaft zum Entfernen gasförmigen Hydrids oder gasförmiger Hydride aus Gasströmen verwendet, wie diejenigen, die in der Halbleiter-, Solarzellen- oder Keramikindustrie verwendet werden. Die Entfernung verdünnter oder zurückgebliebener Hydride ist jetzt notwendig, um zu verhindern, daß schädliche Konzentrationen von ihnen in die Umwelt gelangen.
- Die vorliegende Erfindung wird nun anhand bestimmter Beispiele beschrieben, die nur der Veranschaulichung dienen und nicht einschränkend aufzufassen sind.
- Zwei Serien von Katalysatoren wurden von demselben Hersteller (United Catalyst, Louisville, Ky) unter Verwendung des oben beschriebenen Prozesses für jede Serie hergestellt, die sich nur durch die Anwesenheit von 1 % Silberoxid im vorliegenden oder geförderten Katalysator unterscheiden.
- Die Zusammensetzung des ungeförderten Katalysators (der kein Silberoxid enthält) war wie folgt in Gew.%:
- CuO 60%
- ZnO 30%
- Al&sub2;O&sub3; 10%
- Die Zusammensetzung des geförderten Katalysators (der Silberoxid enthielt) war wie folgt in Gew.%:
- CuO 60%
- ZnO 30%
- Al&sub2;O&sub3; 9%
- AgO 1%
- Beide Katalysatoren wurden zu Pellets der Größe 6,35 mm (1/4") x 3,18 mm (1/8") geformt. Vor jedem Test wurden beide Katalysatoren bei 150 ºC mittels Trockenluftdurchflutung 24 h lang getrocknet.
- Es wurden Versuche zur Hydridzersetzungsfähigkeit der Katalysatoren durchgeführt, indem man in Mengen von einem Liter getrockneten Katalysator in ein Gefäß aus rostfreiem Stahl mit einem Innendurchmesser von 7,0 cm und einer Länge von 61 cm einfüllte. Das Gefäß und das Rohrleitungssystem wurden evakuiert und thermisch von Luft befreit. Dann wurde der mit Stickstoff verdünnte Hydridstrom durch die Bettung geleitet, bis es zu einem Durchbruch kam. Der Gesamtdurchbruch wurde als die Zeit festgelegt, bei der die austretende Hydridgaskonzentration der TLV für diese Zusammensetzung entsprach. Die Gasströme wurden mittels Massenstrom-Steuerungsvorrichtungen gemessen und aufrechterhalten. Man erhielt eine Analyse der Abgase mittels Gaschromatographie (TCD und FID) und eines direkt angeschlossenen MDA-7100-Hydrid- Monitors. Durchflußmengen, Druck und Temperaturen in der gesamten Bettung wurden überwacht. Fig. 1 zeigt eine schematische Darstellung der verwendeten Vorrichtung.
- Hydridkonzentration: 6 % (v/v) SiH&sub4;
- Durchflußgeschwindigkeit: 2 (slm) Standardliter pro Minute
- Zersetzungskapazität (N 1/1 des Katalysators)
- Standardkatalysator: 11.2
- Geförderter Katalysator: 13.8
- Hydridkonzentration: 6 % (v/v) SiH&sub4;
- Durchflußgeschwindigkeit: 1 (slm) Standardliter pro Minute
- Zersetzungskapazität (N 1/1 des Katalysators)
- Standardkatalysator: 15.1
- Geförderter Katalysator: 24.7
- Hydridkonzentration: 5 % (v/v) PH&sub3;
- Durchflußgeschwindigkeit: 2 (slm) Standardliter pro Minute
- Zersetzungskapazität (N 1/1 des Katalysators)
- Standardkatalysator: 34.1
- Geförderter Katalysator: 51.7
- Daher veranschaulichen die obigen Ergebnisse die überraschende Verbesserung der Hydridentfernungsfähigkeit des geförderten Katalysators der vorliegenden Erfindung.
Claims (17)
1. Metalloxidkatalysator, welcher Kupfer (II)-Oxid und zumindest ungefähr 0,01-
Gew.-% einer oder mehrerer der Substanzen AgO, HgO oder CdO aufweist, wodurch
eine Erhöhung der Fähigkeit dieses Katalysators zur Entfernung gasförmiger Hydride
aus einem Gasstrom bewirkt wird.
2. Metalloxidkatalysator nach Anspruch 1, wobei der Katalysator weiterhin eine
oder mehrere der Substanzen ZnO, Al&sub2;O&sub3;, SiO&sub2;, MnO&sub2;, Cr&sub2;O&sub3;, NiO und ZiO&sub2; aufweist.
3. Metalloxidkatalysator nach Anspruch 1 oder 2, wobei die eine oder mehrere der
Substanzen AgO, HgO oder CdO in einer Menge von ungefähr 0,1 bis 10 Gew.-%
verwendet werden.
4. Metalloxidkatalysator nach Anspruch 1 oder 2, wobei die eine oder mehrere der
Substanzen AgO, HgO oder CdO in einer Menge von ungefähr 0,2 bis 5 Gew.-%
verwendet werden.
5. Metalloxidkatalysator nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Katalysator 0,5 bis 5
Gew.-% AgO enthält.
6. Verfahren zum Entfernen gasförmiger Hydride aus einem Gasstrom, welches
einen Schritt zum Kontaktieren des Gasstroms mit einem Metalloxidkatalysator
aufweist, welcher Kupfer (II)-Oxid und mindestens ungefähr 0,01 Gew.-% einer oder
mehrerer der Substanzen AgO, HgO oder CdO aufweist, wodurch eine Verstärkung der
Entfernung der gasförmigen Hydride aus dem Gasstrom bewirkt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, wobei der Metalloxidkatalysator weiterhin eine
oder mehrere der Substanzen ZnO, Al&sub2;O&sub3;, SiO&sub2;, MnO&sub2;, Cr&sub2;O&sub3;, NiO und ZiO&sub2; aufweist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 7, wobei der Metalloxidkatalysator
eine oder mehrere der Substanzen AgO, HgO oder CdO in einer Menge von ungefähr
0,01 bis 10 Gew.-% enthält.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, wobei der Metalloxidkatalysator
ungefähr 0,2 bis 5 Gew.-% einer oder mehrerer der Substanzen AgO, HgO oder CdO
enthält.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 9, wobei die Gashydride aus dem
Gasstrom bei einer Raumgeschwindigkeit von 2 bis 20000 hr&supmin;¹ entfernt werden.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 10, wobei die Gashydride aus dem
Gasstrom bei einer Raumgeschwindigkeit von ungefähr 5 bis 500 hr&supmin;¹ entfernt werden.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 11, wobei der Gasstrom gasförmige
Hydride aufweist, welche Silan, Disilan, Trisilan, Germaniumwasserstoff, Arsin,
Phosphin, Hydrogensulfid, Hydrogenselenid und Diboran aufweisen.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 12, wobei der Gasstrom weiterhin
Wasserstoff, Stickstoff, Argon, Helium und Sauerstoff aufweist.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 13, wobei der Metalloxidkatalysator
in einem Gefäß enthalten ist, wobei die Katalysatorgröße nicht größer als ungefähr 1/5
des effektiven Durchmessers des Gefäßes ist.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 14, wobei das Gefäß eine
röhrenförmige Gestalt hat.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 15, wobei die Katalysatorgröße nicht
größer ist als ungefähr 1/10 des effektiven Durchmessers des Gefäßes.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 16, wobei der Metalloxidkatalysator
undgefähr 0,2 bis 5 Gew.-% AgO enthält.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/579,316 US5182088A (en) | 1990-09-07 | 1990-09-07 | Removal of gaseous hydrides |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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