DE69023593T2 - Verfahren zur Entfernung von gasförmigen Hydriden auf einem festen Träger, der aus Metalloxyden besteht. - Google Patents
Verfahren zur Entfernung von gasförmigen Hydriden auf einem festen Träger, der aus Metalloxyden besteht.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Entfernung gasförmiger Hydride auf einem festen Träger auf Metalloxidbasis.
- Gasförmige Hydride, wie z.B. Silane, Arsin, Phosphin, Diboran, German, Stannan, Gallan, Stibin, Tellurwasserstoff, Selenwasserstoff und Schwefelwasserstoff sind Verbindungen, die in der Halbleiterindustrie und verwandten Industrien, wie z.B. für Glasfasern, neuartige Materialien etc. große Verwendung finden. Bei dieser Industrie sind die chemischen Reaktionen in den Herstellungsreaktoren niemals vollständig, und man findet am Ausgang der Pumpsysteme sowie beim Spülen der Nutzleitungen manchmal nicht vernachlässigbare Mengen dieser Gase.
- Aufgrund des stark toxischen und entzündlichen Charakters dieser Gase erscheint es unumgänglich, hochwirksame Vorrichtungen zur Behandlung einzusetzen, die es gestatten, Ausstoßgase zu erzielen, bei denen die Hydride die zulässigen minimalen Konzentrationen nicht übersteigen, die z.B. 0,05 ppm für Arsin, 0,3 ppm für Phosphin, 5 ppm für Silan und 0,1 ppm für Diboran sind.
- Die Anmeldung EP-A-0 121 339 beschreibt ein Verfahren zur Entfernung der folgenden Hydride: Arsin, Diboran, Stibin und Selenwasserstoff, bei dem das sie enthaltende Gas mit einem Träger aus Aktivkohle in Kontakt gebracht wird, auf den weniger als 1% eines Gemisches aus Kupferoxid und mindestens einer Verbindung aus der Gruppe der Derivate der Alkalimetalle, der Erdalkalimetalle, des Al, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Zn, Cd und des Pb aufgetragen ist.
- Unter den bestehenden industriellen Verfahren hat die Zersetzung gasförmiger Hydride auf Feststoff-Reagenzien schon zu interessanten Ergebnissen geführt. Dennoch erweist es sich als notwendig, Feststoff-Phasen zu finden, die zuverlässiger und leistungsstärker hinsichtlich ihrer Lebensdauer sind.
- Die Patentanmeldung EP-A- 0 194 366 beschreibt ein Verfahren zum Reinigen eines Gases, das die folgenden Hydride enthält: Arsin, Phosphin, Diboran und Selenwasserstoff. Bei diesem Verfahren wird das zu reinigende Gas mit einem festen Träger in Kontakt gebracht, der ein Kupferoxid enthält.
- Die Anmelderin hat herausgefunden, daß andere im Handel erhältliche feste Träger es gestatten, Abfall-Hydride der Halbleiter-Industrie und verwandter Industrien sehr wirkungsvoll zu behandeln.
- Diese festen Träger bestehen im wesentlichen aus Metalloxiden, welche mindestens Kupfer und Chrom enthalten und eine spezifische Oberfläche von weniger oder gleich 100 m²/g besitzen.
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich somit auf ein Verfahren zur Entfernung gasförmiger Hydride, hierunter Silan SiH&sub4;, Arsin AsH&sub3;, Phosphin PH&sub3;, Diboran B&sub2;H&sub6;, German, Stannan SnH&sub4;, Gallan GaH&sub3;, Stibin SbH&sub3;, Tellurwasserstoff TeH&sub2;, Selenwasserstoff SeH&sub2; und Schwefelwasserstoff H&sub2;S, wobei der Gasstrom, der diese Hydride verdünnt in einem inerten Gas enthält, auf einem festen Träger zirkuliert wird, der im wesentlichen aus Metalloxiden besteht, die mindestens Kupfer und Chrom enthalten und eine spezifische Oberfläche von weniger oder gleich 100 m²/g haben und das Verfahren in einer Anlage durchgeführt wird, deren Temperatur kontrolliert wird.
- Die Reaktion wird bei Umgebungstemperatur durchgeführt, doch ist es, weil sie stark exotherm ist, notwendig, die Temperatur der Anlage entweder durch äußere Kühlung oder durch eine Vermehrung des inerten Verdünnungsgases zu überwachen. Es wird mit einem Druck in der Nähe des atmosphärischen Dnlcks gearbeitet.
- Der feste Träger liegt in Form eines verwendungsfertigen Granulats vor. Eine einfache Inertisierung mit Stickstoff reicht vor seiner Verwendung aus.
- Dieser feste Träger weist den großen Vorteil auf, daß er nach seiner Sättigung regeneriert werden kann. Diese Regeneration, die auch vor der vollständigen Sättigung durchgeführt werden kann, findet statt, indem man durch die Anlage einen Gasstrom durchleitet, der einen vollständig genau kontrollierten Sauerstoffgehalt in dem Stickstoff hat, wobei dieser Sauerstoffgehalt 1 bis 5 Vol.-% und vorzugsweise 1 bis 2 Vol.-% ist.
- Der Regenerationsgasstrom bewirkt die erneute Oxidation der zuvor wegen des Durchtritts und der Zersetzung der Hydride reduzierten Metallelemente.
- Da diese Oxidation ebenfalls stark exotherm ist, muß der Temperaturanstieg präzise kontrolliert werden.
- Der Regenerationszyklus kann mehrere Male wiederholt werden.
- Gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens enthält der feste Träger außer Kupfer und Chrom auch Mangan.
- Gemäß einem besonders bevorzugten Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens enthält der zur Entfernung der gasförmigen Hydride verwendete feste Träger auch Barium, das den Träger verfestigt, seine Lebensdauer erhöht und die Diffusion der Gase zu den aktiven Stellen des festen Trägers hin fördert.
- Der in dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendete feste Träger hat vorzugsweise die folgende Zusammensetzung:
- - Cu 25 bis 70 Gew.-%
- - Cr 15 bis 40 Gew.-%
- - Ba 0 bis 15 Gew.-%
- - Mn 0 bis 5 Gew.-%, wobei der Rest Sauerstoff ist.
- Das zur Verdünnung der gasförmigen Hydride verwendete Inertgas ist vorzugsweise Stickstoff.
- Die Volumenkonzentration der Hydride in dem Strom gasförmiges Hydrid - inertes Verdünnungsgas liegt zwischen 0,1 und 10 Vol.-% und vorzugsweise zwischen 1 und 5 Vol.-%.
- Das erfindungsgemäße Verfahren wird mit einem Gasdurchfluß durchgeführt, den der Fachmann in Abhängigkeit von der Verweilzeit des Gasstroms in dem festen Träger und zur Erzielung eines turbulenten Zustands anpassen kann.
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auch auf die Anwendung des oben beschriebenen Verfahrens in der Halbleiterindustrie.
- Ein besseres Verständnis der Erfndung ergibt sich aus der näheren Beschreibung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels der Erfindung, das lediglich als nicht einschränkend auzufassendes Beispiel dient und durch die einzige Figur der beigefügten Zeichnung veranschaulicht wird, die eine Anlage darstellt, die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet werden kann.
- Der Strom aus gasförmigem Hydrid wird in die Anlage ausgehend von dem Druckbehälter 1 gleichzeitig mit dem Verdünnungsstickstoff eingeleitet, der über das Ventil 2 eingeleitet wird. Dieses Gasgemisch strömt in einen Druckminderer 3, dann in Massendurchfluß-Regler 4 und/oder 5, in Homogenisatoren 8 und/oder 9, um schließlich in Kartuschen 10 und/oder 11 zu gelangen, die hier aus Glas sind und die den festen Träger auf Metalloxidbasis enthalten. Hydriddetektoren (DHAL) 12 und 13 befinden sich am Auslaß der den festen Träger enthaltenden Kartuschen und entnehmen einen Teil des behandelten Gasstroms, um die Zersetzung der Hydride, die in ihm enthalten waren, zu überwachen. Der oder die Gasströme werden dann bei 14 zu einem Speicher geleitet, der einen Hopcalit-Katalysator enthält, bevor er (oder sie) an die Luft abgegeben werden.
- Es sind auch Massendurchfluß-Regler 6 und 7 zum Steuern des bei 15 eingeleiteten Stroms an Regenerationsgas vorgesehen.
- Als Spülgas dienender Stickstoff kann auch bei 16 eingelassen werden, um die Anlage am Ende des Zyklus zu spülen.
- Die Massendurchfluß-Regler 4 und 5 einerseits und 6 und 7 andererseits, die Homogenisatoren 8 und 9 sowie die Kartuschen mit festem Träger 10 und 11 und die Hydriddetektoren 12 und 13 können parallel oder alternativ arbeiten, wobei die sich bei 10 und 11 befindenden festen Träger identisch oder verschieden sein können.
- Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch die folgenden Ausführungsbeispiele besser veranschaulicht, die lediglich der Veranschaulichung dienen und den Umfang der Erfindung nicht beschränken.
- Man leitet einen Gasstrom mit einem Gehalt an Phosphin von 5 Vol.-% in dem Stickstoff mit einem Gesamtdurchfluß von 50 l/h über einen festen Träger oder Katalysator, der 42 Gew.-% Kupfer und 26,5 Gew.-% Chrom enthält, wobei der Rest Sauerstoff ist, mit einer spezifischen Oberfläche von 40 m²/g und einer scheinbaren Dichte von 1,8. Die maximale gemessene Temperatur ist 120 ºC.
- Die Zersetzungsrate des Phosphins ist 75 Liter Phosphin pro Liter des festen Trägers nach zwei Zersetzungszyklen und zwei Regenerationszyklen.
- Ein zu stürmisches Aufheizen des den festen Träger enthaltenden Speichers wird durch folgende Betriebsbedingungen bei der Regeneration des festen Trägers verhindert:
- - Gesamtdurchfluß: 50 l/h
- - Gehalt an O&sub2;: 2 Vol.-%
- - maximale gemessene Temperatur: 120 ºC.
- Die verschiedenen Betriebsparameter und die erzielten Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 1 aufgeführt. TABELLE 1 KATALYSATOR 1 Masse Volumen Erste Zersetzung Erste Regeneration Zweite Zersetzung Zweite Regeneration Gesamtdurchfluß l/h PH&sub3;-Konzentration O&sub2;-Konzentration Max. innere Temperatur ºC Max. Wandtemperatur ºC Zersetztes PH&sub3;-Volumen in l O&sub2;-Volumen in l Ausbeute l PH&sub3;/l Kat Ges.-Vol. O&sub2; l/l Kat.
- Man vefährt auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1, jedoch unter Verwendung eines festen Trägers, der aus 33 Gew.-% Kupfer, 27,5 Gew.-% Chrom und 11,5 Gew.-% Barium besteht, wobei der Rest Sauerstoff ist, mit einer spezifischen Oberfläche von 30 m²/g und einer scheinbaren Dichte von 1,8.
- Die Zersetzungsrate von Phosphin ist 79 l/l des festen Trägers nach zwei Zersetzungszyklen und zwei Regenerationszyklen.
- Das Regenerationsverfahren des festen Trägers ist identisch mit dem von Beispiel 1.
- Die Bertiebsparameter und Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 2 aufgeführt. TABELLE 2 KATALYSATOR 2 Masse Volumen Erste Zersetzung Erste Regeneration Zweite Zersetzung Zweite Regeneration Gesamtdurchfluß l/h PH&sub3;-Konzentration O&sub2;-Konzentration Max. innere Temperatur ºC Max. Wandtemperatur ºC Zersetztes PH&sub3;-Volumen in l O&sub2;-Volumen in l Ausbeute l PH&sub3;/l Kat Ges.-Vol. O&sub2; l/l Kat.
- Man verfährt auf die gleiche Weise wie in den vorhergehenden Beispielen, jedoch unter Verwendung eines Katalystators, der 35 Gew.-% Kupfer, 31 Gew.-% Chrom, 2 Gew.-% Barium und 2,5 Gew.-% Mangan enthät, wobei der Rest Sauerstoff ist, mit einer spezfischen Oberfläche von 30 m²/g und einer scheinbaren Dichte von 1,8.
- Die Zersetzungsrate des Phospins ist 95 l/l des festen Trägers nach drei Zersetzungszyklen und drei Regenerationszyklen.
- Das Regenerationsverfahren des festen Trägers ist mit demjenigen von Beispiel 1 identisch.
- Die Betriebsparameter und erzielten Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 3 aufgeführt. TABELLE 3 KATALYSATOR 3 Masse Volumen Erste Zersetzung Erste Regeneration Zweite Zersetzung Zweite Regeneration Dritte Zersetzung Dritte Regeneration Gesamtdurchfluß l/h PH&sub3;-Konzentration O&sub2;-Konzentration Max. innere Temperatur ºC Zersetztes PH&sub3;-Volumen in l O&sub2;-Volumen in l Ausbeute l PH&sub3;/l Kat Ges.-Vol. O&sub2; l/l Kat.
- Man leitet einen Gasstrom, der 2,5 Vol.-% Arsin AsH&sub3; in Stickstoff enthält, mit einem Durchfluß von 120 l/h über einen festen Träger, der 35 Gew.-% Kupfer, 31 Gew.-% Chrom, 2 Gew.-% Barium und 2,5 Gew.-% Mangan enthält, wobei der Rest Sauerstoff ist, mit einer spezifischen Oberfläche von 30 m²/g und einer scheinbaren Dichte von 1,8.
- Man verwendet eine Kartusche von 80 mm Durchmesser, die 1252 g des festen Trägers mit einem Volumen von 700 cm³ enthält.
- Die Zersetzungsausbeute des Arsins ist 70 l/l des festen Trägers.
- Das Regenerationsverfahren des festen Trägers ist das gleiche wie zuvor.
Claims (9)
1. Verfahren zur Entfernung gasförmiger Hydride, die aus der Gruppe Silan,
Arsin, Phosphin, Diboran, German, Stannan, Gallan, Stibin, Tellurwasserstoff,
Selenwasserstoff und Schwefelwasserstoff ausgewählt werden, auf einem festen
Träger, der im wesentlichen aus Metalloxiden besteht, dadurch gekennzeichnet,
daß es darin besteht, einen Gasstrom, der die Hydride in einem inerten Gas
verdünnt enthält, über einen festen Träger zu leiten, der zumindest Kupfer und
Chrom enthält und eine spezifische Oberfläche von weniger als oder gleich 100
m²/g hat, wobei das Verfahren in einer Anlage durchgeführt wird, deren
Temperatur kontrolliert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der feste Träger
außerdem Mangan aulweist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der feste
Träger darüber hinaus Barium enthält.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der
feste Träger die folgende Zusammensetzung hat:
- Cu: 25 bis 70 Gew.%,
- Cr: 15 bis 40 Gew.%,
- Ba: 0 bis 15 Gew.%,
- Mn: 0 bis 5 Gew.%, wobei das Komplement Sauerstoff ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die
Hydridgase in gasförmigem Stickstoff verdünnt sind.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die
Volumenkonzentration der Hydride in dem Gasstrom aus Hydrid und inertem
Verdünnungsgas zwischen 0,1 und 10 Vol.% und vorzugsweise 1 bis 5 Vol.%
liegt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der
feste Träger einem oder mehreren Regenerationszyklen unterworfen wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Regenerierung
durchgeführt wird, indem man einen Gasstrom vorbeileitet, der 1 bis 5 Vol.% und
vorzugsweise 1 bis 2 Vol.% Sauerstoff enthält.
9. Verwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 8 in der
Halbleiterindustrie.
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